JP2002161353A - 酸化アルミニウムフィルムの低温での製造方法 - Google Patents
酸化アルミニウムフィルムの低温での製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ＡＬＤ方法によって基板の上に酸化アルミニ
ウム薄膜を作り出す方法であって、蒸発可能な有機アル
ミニウム化合物を成長基板に結合させ、結合した有機ア
ルミニウム化合物を酸化アルミニウムに変換する工程を
含む方法を提供すること。 【解決手段】 本発明によれば、結合した有機アルミニ
ウム化合物を、水以外の酸素の反応性蒸気発生源と接触
させることによって酸化アルミニウムに変換し、そして
その基板はその成長方法の間１９０℃未満の温度に保た
れる。本発明によって、品質の良いフィルムを低温度で
作り出すことが可能である。高温に耐えない表面を不動
態化するのに、密な構造を持っている誘電性の薄膜を使
用することができる。そのような表面は、例えば、ポリ
マーフィルムである。さらに、水のない酸素源を使用す
ると、水に敏感な表面をも不動態化することができる。
ウム薄膜を作り出す方法であって、蒸発可能な有機アル
ミニウム化合物を成長基板に結合させ、結合した有機ア
ルミニウム化合物を酸化アルミニウムに変換する工程を
含む方法を提供すること。 【解決手段】 本発明によれば、結合した有機アルミニ
ウム化合物を、水以外の酸素の反応性蒸気発生源と接触
させることによって酸化アルミニウムに変換し、そして
その基板はその成長方法の間１９０℃未満の温度に保た
れる。本発明によって、品質の良いフィルムを低温度で
作り出すことが可能である。高温に耐えない表面を不動
態化するのに、密な構造を持っている誘電性の薄膜を使
用することができる。そのような表面は、例えば、ポリ
マーフィルムである。さらに、水のない酸素源を使用す
ると、水に敏感な表面をも不動態化することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＡＬＤ型方法によ
って酸化アルミニウムフィルムを製造する方法に関す
る。本方法によれば、酸化アルミニウムフィルムは基板
の上に金属化合物を接着して、前記金属化合物を金属酸
化物に変換することによって低温で製造される。
って酸化アルミニウムフィルムを製造する方法に関す
る。本方法によれば、酸化アルミニウムフィルムは基板
の上に金属化合物を接着して、前記金属化合物を金属酸
化物に変換することによって低温で製造される。
【０００２】
【従来の技術】高い比誘電率（誘電率）を持っている誘
電性の薄膜は、マイクロエレクトロニックスの分野の様
々な用途で使用される。例えば、ドラム−メモリに現在
使用されているＳｉＯ２およびＳｉ３Ｎ４は、静電容量
が一定のままでなければならないのに、コンデンサのサ
イズが小さくなっているので、より誘電率の高い材料で
置き換えられなければならないだろう。
電性の薄膜は、マイクロエレクトロニックスの分野の様
々な用途で使用される。例えば、ドラム−メモリに現在
使用されているＳｉＯ２およびＳｉ３Ｎ４は、静電容量
が一定のままでなければならないのに、コンデンサのサ
イズが小さくなっているので、より誘電率の高い材料で
置き換えられなければならないだろう。
【０００３】表面を不動態化するのに適しているＡｌ２
Ｏ３フィルムは、スパッタリングのような物理的方法に
よって予め調製されている。スパッタリングによって製
造されるフィルムの問題は、形成されたフィルムの凹凸
およびフィルムに残存しているピンホールであり、その
ピンホールがそのフィルムを通る水の拡散経路を形成し
ている。
Ｏ３フィルムは、スパッタリングのような物理的方法に
よって予め調製されている。スパッタリングによって製
造されるフィルムの問題は、形成されたフィルムの凹凸
およびフィルムに残存しているピンホールであり、その
ピンホールがそのフィルムを通る水の拡散経路を形成し
ている。
【０００４】ＤａｕｔａｒｔａｓおよびＭａｎｃｈａｎ
ｄａは、Ａｌ２Ｏ３薄膜の炭素汚染を減らす方法を開示
した。その適用された方法はＡＬＤ型方法であり、有機
アルミニウム前駆物質が水と一緒に使用される。少なく
とも第三サイクル毎に、炭素汚染物を減らすために、オ
ゾンを反応室に導入する。１９０℃より低い温度で堆積
した酸化アルミニウムフィルムは密でなく、再生できな
かったので、その方法には限界がある。（Ｍｉｎｄａｕ
ｇａｓ Ｆ． ＤａｕｔａｒｔａｓおよびＬａｌｉｔａ
Ｍａｎｃｈａｎｄａ、米国特許第６，１２４，１５８
号）
ｄａは、Ａｌ２Ｏ３薄膜の炭素汚染を減らす方法を開示
した。その適用された方法はＡＬＤ型方法であり、有機
アルミニウム前駆物質が水と一緒に使用される。少なく
とも第三サイクル毎に、炭素汚染物を減らすために、オ
ゾンを反応室に導入する。１９０℃より低い温度で堆積
した酸化アルミニウムフィルムは密でなく、再生できな
かったので、その方法には限界がある。（Ｍｉｎｄａｕ
ｇａｓ Ｆ． ＤａｕｔａｒｔａｓおよびＬａｌｉｔａ
Ｍａｎｃｈａｎｄａ、米国特許第６，１２４，１５８
号）
【０００５】ＡＬＤ型の方法は、アルミニウム源物質と
してアルミニウムアルコキシド、トリメチルアルミニウ
ム（ＴＭＡ）またはＡｌＣｌ３を、および酸素源物質と
して水、アルコール、Ｈ２Ｏ２、またはＮ２Ｏを使用す
ることによってＡｌ２Ｏ３フィルムを製造するのにも使
用されている。ＴＭＡおよび水からのＡｌ２Ｏ３フィル
ムを、１５０から４００℃までの範囲の温度で堆積させ
た。例えば、一般的には、その温度は１５０から３００
℃であった。堆積温度範囲の低い方の端では、そのフィ
ルムの密度に問題があったけれども、得られたＡＬＤフ
ィルムは、均一な厚さを持っており、少しのピンホール
も含んでいなかった。しかしながら、有機ＥＬディスプ
レイのような有機ポリマーまたは低分子量の有機分子を
使用する用途では、堆積温度は好ましくは１５０℃未満
である必要がある。使用される基板が水に敏感である場
合、酸素源物質として水を使用することは不可能であ
る。
してアルミニウムアルコキシド、トリメチルアルミニウ
ム（ＴＭＡ）またはＡｌＣｌ３を、および酸素源物質と
して水、アルコール、Ｈ２Ｏ２、またはＮ２Ｏを使用す
ることによってＡｌ２Ｏ３フィルムを製造するのにも使
用されている。ＴＭＡおよび水からのＡｌ２Ｏ３フィル
ムを、１５０から４００℃までの範囲の温度で堆積させ
た。例えば、一般的には、その温度は１５０から３００
℃であった。堆積温度範囲の低い方の端では、そのフィ
ルムの密度に問題があったけれども、得られたＡＬＤフ
ィルムは、均一な厚さを持っており、少しのピンホール
も含んでいなかった。しかしながら、有機ＥＬディスプ
レイのような有機ポリマーまたは低分子量の有機分子を
使用する用途では、堆積温度は好ましくは１５０℃未満
である必要がある。使用される基板が水に敏感である場
合、酸素源物質として水を使用することは不可能であ
る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、１００℃ま
で下げた基板温度でＡＬＤ型方法によって高品質の酸化
アルミニウム薄膜を成長させることができるという驚く
べき発見に基づいている。もう１つの驚くべき発見は、
有機層を含んだ基板の性質を破壊することなく、堆積方
法でオゾンを使うことができるということであった。周
囲のガス雰囲気に敏感なその表面の下にある材料を保護
している基板表面上に、密なピンホールのない薄膜層を
ＡＬＤによって非常に速やかに得ることができる。より
詳細には、本発明の方法は請求項１の特有の部分に述べ
られていることが特徴である。
で下げた基板温度でＡＬＤ型方法によって高品質の酸化
アルミニウム薄膜を成長させることができるという驚く
べき発見に基づいている。もう１つの驚くべき発見は、
有機層を含んだ基板の性質を破壊することなく、堆積方
法でオゾンを使うことができるということであった。周
囲のガス雰囲気に敏感なその表面の下にある材料を保護
している基板表面上に、密なピンホールのない薄膜層を
ＡＬＤによって非常に速やかに得ることができる。より
詳細には、本発明の方法は請求項１の特有の部分に述べ
られていることが特徴である。
【０００７】多くの重要な利点が本発明によって得られ
る。従って、本発明を使用して、品質の良いフィルムを
低温度で製造することが可能である。密な構造を有する
誘電性の薄膜を、高温に耐えない表面を不動態化するの
に使うことができる。そのような表面とは、例えば、ポ
リマーフィルムである。さらに、もし水のない酸素源を
使うならば、水に敏感な表面も不動態化することができ
る。
る。従って、本発明を使用して、品質の良いフィルムを
低温度で製造することが可能である。密な構造を有する
誘電性の薄膜を、高温に耐えない表面を不動態化するの
に使うことができる。そのような表面とは、例えば、ポ
リマーフィルムである。さらに、もし水のない酸素源を
使うならば、水に敏感な表面も不動態化することができ
る。
【０００８】さらに、少なくとも１つの有機フィルムを
含む機能的なフィルムの間の緩衝層として、密な構造を
持つ酸化アルミニウムを含む誘電性のフィルムを使うこ
とができる。それで、その誘電性フィルムは、機能的な
フィルム間の反応または拡散のいずれかを防止する。
含む機能的なフィルムの間の緩衝層として、密な構造を
持つ酸化アルミニウムを含む誘電性のフィルムを使うこ
とができる。それで、その誘電性フィルムは、機能的な
フィルム間の反応または拡散のいずれかを防止する。
【０００９】
【課題を解決するための手段】定義 本発明の目的のために、「ＡＬＤ型方法」は、表面上に
ガス状発生源化学薬品からの薄膜の堆積が、一連の自己
飽和している表面反応に基づく方法を示している。ＡＬ
Ｄ方法の原理は、例えば、米国特許第６，０１５，５９
０号に開示されている。
ガス状発生源化学薬品からの薄膜の堆積が、一連の自己
飽和している表面反応に基づく方法を示している。ＡＬ
Ｄ方法の原理は、例えば、米国特許第６，０１５，５９
０号に開示されている。
【００１０】「反応空間」は、ＡＬＤによる堆積が可能
であるように、条件を調整することができる反応器、ま
たは反応室を示すために使用される。
であるように、条件を調整することができる反応器、ま
たは反応室を示すために使用される。
【００１１】「薄膜」は、発生源から基板までの真空、
気相または液相経由で分離イオン、原子または分子とし
て輸送される元素または化合物から成長させられるフィ
ルムを示すのに使用される。フィルムの厚さは用途に依
存し、広い範囲で、例えば、１分子層から１０００ｎ
ｍ、またはそれ以上までも変わる。
気相または液相経由で分離イオン、原子または分子とし
て輸送される元素または化合物から成長させられるフィ
ルムを示すのに使用される。フィルムの厚さは用途に依
存し、広い範囲で、例えば、１分子層から１０００ｎ
ｍ、またはそれ以上までも変わる。
【００１２】「密な」構造とは、本質的に同じ母材から
成っている２つの薄膜を比較する時、それを通る漏洩電
流がより小さいか、あるいは、イオンまたはガスに対し
てより低い浸透性を持っている薄膜を意味している。
成っている２つの薄膜を比較する時、それを通る漏洩電
流がより小さいか、あるいは、イオンまたはガスに対し
てより低い浸透性を持っている薄膜を意味している。
【００１３】堆積方法 誘電性層または不動態化層として機能する酸化アルミニ
ウム薄膜は、所望の基板上にＡＬＤによって成長する。
その基板を、約１００℃から１９０℃の範囲から選ばれ
るのが好ましい加工温度まで加熱する。
ウム薄膜は、所望の基板上にＡＬＤによって成長する。
その基板を、約１００℃から１９０℃の範囲から選ばれ
るのが好ましい加工温度まで加熱する。
【００１４】特に、アルミニウムに結合している少なく
とも１つのアルキル基を含む以下の有機アルミニウム化
合物が本発明で使用される。すなわち、ＸはＨ、Ｆ、Ｃ
ｌ、Ｂｒ、Ｉ、ＲＣＨＯの群から選ばれ、そのＲＣＨＯ
はアルコキシ基であり、Ｌ１は飽和または不飽和の線状
または分枝炭化水素である、モノアルキルアルミニウム
化合物Ｌ１ＡｌＸ２、ＸはＨ、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ、Ｒ
ＣＨＯの群から選ばれ、そのＲＣＨＯはアルコキシ配位
子であり、Ｌ１、Ｌ２は単結合、二重結合および／また
は三重結合を持っている線状または分枝炭化水素であ
る、ジアルキルアルミニウム化合物Ｌ１Ｌ２ＡｌＸ、Ｌ
１、Ｌ２、およびＬ３は単結合、二重結合および／また
は三重結合を持っている線状または分枝炭化水素であ
る、トリアルキルアルミニウム化合物Ｌ１Ｌ２Ｌ３Ａｌ
である。
とも１つのアルキル基を含む以下の有機アルミニウム化
合物が本発明で使用される。すなわち、ＸはＨ、Ｆ、Ｃ
ｌ、Ｂｒ、Ｉ、ＲＣＨＯの群から選ばれ、そのＲＣＨＯ
はアルコキシ基であり、Ｌ１は飽和または不飽和の線状
または分枝炭化水素である、モノアルキルアルミニウム
化合物Ｌ１ＡｌＸ２、ＸはＨ、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ、Ｒ
ＣＨＯの群から選ばれ、そのＲＣＨＯはアルコキシ配位
子であり、Ｌ１、Ｌ２は単結合、二重結合および／また
は三重結合を持っている線状または分枝炭化水素であ
る、ジアルキルアルミニウム化合物Ｌ１Ｌ２ＡｌＸ、Ｌ
１、Ｌ２、およびＬ３は単結合、二重結合および／また
は三重結合を持っている線状または分枝炭化水素であ
る、トリアルキルアルミニウム化合物Ｌ１Ｌ２Ｌ３Ａｌ
である。
【００１５】その有機アルミニウム化合物を、気相の反
応室に導入して、基板表面と接触させる。ＴＭＡとして
も知られているトリメチルアルミニウム、（ＣＨ３）３
Ａｌをアルミニウム源化学薬品として使用するのが最も
好ましい。
応室に導入して、基板表面と接触させる。ＴＭＡとして
も知られているトリメチルアルミニウム、（ＣＨ３）３
Ａｌをアルミニウム源化学薬品として使用するのが最も
好ましい。
【００１６】その方法では、酸素を含む強力な酸化性源
化学薬品を使用する。酸素源としては、以下の群、すな
わち、オゾン、有機オゾン化物、不対電子を含む酸素原
子、有機過酸化物および有機過酸から選ばれる１つ、ま
たはいくつかの化学薬品を使用する。
化学薬品を使用する。酸素源としては、以下の群、すな
わち、オゾン、有機オゾン化物、不対電子を含む酸素原
子、有機過酸化物および有機過酸から選ばれる１つ、ま
たはいくつかの化学薬品を使用する。
【化１】 過酸は、過酢酸ＣＨ３ＣＯＯＯＨのように、同じ炭素原
子に結合したＯＯＨおよびＯの基を含んでいる。
子に結合したＯＯＨおよびＯの基を含んでいる。
【化２】 有機オゾン化物は、２つの炭素原子の間にＯおよびＯ−
Ｏの両方の基を含んでいる。
Ｏの両方の基を含んでいる。
【００１７】過酸化ジメチルおよび過酸化ベンゾイル
が、適当な有機過酸化物の例である。これらの前記化合
物に加えて、過酸化物は次の化合物、すなわち、Ｒ１お
よびＲ ２がＣＨ３、（ＣＨ３）３Ｃ、Ｃ６Ｈ５またはベ
ンゾイルのような線状、分枝または環状の有機配位子で
あるＲ１−Ｏ−Ｏ−Ｒ２、あるいは、Ｒ１がＣＨ３、
（ＣＨ３）３ＣまたはＣ６Ｈ５のような線状、分枝また
は環状の有機配位子であるＲ１−Ｏ−Ｏ−Ｈの１つであ
る場合もある。
が、適当な有機過酸化物の例である。これらの前記化合
物に加えて、過酸化物は次の化合物、すなわち、Ｒ１お
よびＲ ２がＣＨ３、（ＣＨ３）３Ｃ、Ｃ６Ｈ５またはベ
ンゾイルのような線状、分枝または環状の有機配位子で
あるＲ１−Ｏ−Ｏ−Ｒ２、あるいは、Ｒ１がＣＨ３、
（ＣＨ３）３ＣまたはＣ６Ｈ５のような線状、分枝また
は環状の有機配位子であるＲ１−Ｏ−Ｏ−Ｈの１つであ
る場合もある。
【００１８】酸素源としてオゾンを使用するのが最も好
ましい。その堆積方法では、水を発生源化学薬品として
は使用しない。得られる酸化アルミニウムの成長速度
は、約０．８Å／サイクルと同じように良好である。オ
ゾンと、トリメチルアルミニウムとの、またはジメチル
アルミニウムおよびモノメチルアルミニウムのような表
面に結合したトリメチルアルミニウムまたはトリメチル
アルミニウムの留分との間の表面反応は、その酸化アル
ミニウム表面に、以下のトリメチルアルミニウムパルス
の基板表面との自己飽和している化学吸着反応のために
充分なＯＨ基を提供すると考えられる。
ましい。その堆積方法では、水を発生源化学薬品として
は使用しない。得られる酸化アルミニウムの成長速度
は、約０．８Å／サイクルと同じように良好である。オ
ゾンと、トリメチルアルミニウムとの、またはジメチル
アルミニウムおよびモノメチルアルミニウムのような表
面に結合したトリメチルアルミニウムまたはトリメチル
アルミニウムの留分との間の表面反応は、その酸化アル
ミニウム表面に、以下のトリメチルアルミニウムパルス
の基板表面との自己飽和している化学吸着反応のために
充分なＯＨ基を提供すると考えられる。
【００１９】オゾンは、その方法の酸素発生源であるば
かりでなく、その分子が破壊されるときに放出されるた
くさんの化学エネルギーをも含んでいる。 Ｏ３（ガス）・・・・・・→３／２Ｏ２（ガス） ΔＨｆ ０＝
−１４２．７ ｋＪ／モル およびΔＧｆ ０＝−１６
３．２ ｋＪ／モル （Ｎ．Ｎ．ＧｒｅｅｎｗｏｏｄおよびＡ．Ｅａｒｎｓｈ
ａｗ著、「Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ｏｆ ｔｈｅ Ｅｌｅ
ｍｅｎｔｓ」、 Ｐｅｒｇａｍｏｎ Ｐｒｅｓｓ社、オ
ックスフォード、イギリス、１９８６年。）
かりでなく、その分子が破壊されるときに放出されるた
くさんの化学エネルギーをも含んでいる。 Ｏ３（ガス）・・・・・・→３／２Ｏ２（ガス） ΔＨｆ ０＝
−１４２．７ ｋＪ／モル およびΔＧｆ ０＝−１６
３．２ ｋＪ／モル （Ｎ．Ｎ．ＧｒｅｅｎｗｏｏｄおよびＡ．Ｅａｒｎｓｈ
ａｗ著、「Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ｏｆ ｔｈｅ Ｅｌｅ
ｍｅｎｔｓ」、 Ｐｅｒｇａｍｏｎ Ｐｒｅｓｓ社、オ
ックスフォード、イギリス、１９８６年。）
【００２０】オゾン分子が分解すると、表面の頂部分子
層に追加エネルギーが提供され、それによりある種の表
面反応が促進される場合がある。余剰ＯＨ基の除去とＡ
ｌ−Ｏ−Ａｌブリッジの生成を経由してＡｌ２Ｏ３表面
の高密度化が進む可能性がある。
層に追加エネルギーが提供され、それによりある種の表
面反応が促進される場合がある。余剰ＯＨ基の除去とＡ
ｌ−Ｏ−Ａｌブリッジの生成を経由してＡｌ２Ｏ３表面
の高密度化が進む可能性がある。
【化３】 同じく、有機過酸化物のＯ−Ｏ結合が壊れると、結果と
して生じるＲＯ断片は反応性が高い。
して生じるＲＯ断片は反応性が高い。
【００２１】オゾンを反応室に導入する前に、オゾンを
任意に希釈する。この目的で、酸素ガス、窒素のような
不活性ガスまたはアルゴンのような貴ガスを使用するこ
とができる。本方法に従って調製される酸化アルミニウ
ムフィルムが特に適当である用途の例は、有機発光ダイ
オード（ＯＬＥＤ）、有機エレクトロルミネッセンスデ
ィスプレイ（ＯＥＬ）、有機太陽電池（ＯＳＣ）、およ
び弾性表面波（ＳＡＷ）フィルターである。これらの用
途は、一般に、低い堆積温度を必要とし、および／また
は、水分および／または酸素に敏感である。
任意に希釈する。この目的で、酸素ガス、窒素のような
不活性ガスまたはアルゴンのような貴ガスを使用するこ
とができる。本方法に従って調製される酸化アルミニウ
ムフィルムが特に適当である用途の例は、有機発光ダイ
オード（ＯＬＥＤ）、有機エレクトロルミネッセンスデ
ィスプレイ（ＯＥＬ）、有機太陽電池（ＯＳＣ）、およ
び弾性表面波（ＳＡＷ）フィルターである。これらの用
途は、一般に、低い堆積温度を必要とし、および／また
は、水分および／または酸素に敏感である。
【００２２】
【発明の実施の形態】本発明の第１の好ましい実施形態
によれば、不動態化している層を含む有機ＥＬディスプ
レイが製造される。代表的な有機ＥＬディスプレイは、
一般的にはガラスまたは相当する材料で作られている基
板１１（図１参照）にアノード１２を配置することによ
って製造される。アノード１２の上には、正孔輸送層１
３を堆積させ、前記正孔輸送層１３の上に発光層１４を
堆積させる。さらに、発光層１４の上には、電子を輸送
することが可能な層１５を堆積させる。これらの層１３
〜１５はすべて有機材料から成るのが好ましく、前記有
機材料はポリマーかまたは低分子量の分子のいずれかで
ある。次いで、電子を輸送することが可能な層１５の上
に、カソード１６を配置する。カソードは金属でできて
おり、一般的には、アルミニウム、マグネシウム、また
はカルシウムで被覆されたアルミニウムである。前記の
金属では、その金属表面上に、金属と有機層の境界面に
対して有害な酸化物層が容易に得られる。次いで、この
ように得られた構造の表面上に、本方法によって、不動
態化している層１７が製造される。「表面」によってと
は、全ての可能な表面を意味する、すなわち、垂直表面
も好ましく不動態化されるということに留意する必要が
ある。
によれば、不動態化している層を含む有機ＥＬディスプ
レイが製造される。代表的な有機ＥＬディスプレイは、
一般的にはガラスまたは相当する材料で作られている基
板１１（図１参照）にアノード１２を配置することによ
って製造される。アノード１２の上には、正孔輸送層１
３を堆積させ、前記正孔輸送層１３の上に発光層１４を
堆積させる。さらに、発光層１４の上には、電子を輸送
することが可能な層１５を堆積させる。これらの層１３
〜１５はすべて有機材料から成るのが好ましく、前記有
機材料はポリマーかまたは低分子量の分子のいずれかで
ある。次いで、電子を輸送することが可能な層１５の上
に、カソード１６を配置する。カソードは金属でできて
おり、一般的には、アルミニウム、マグネシウム、また
はカルシウムで被覆されたアルミニウムである。前記の
金属では、その金属表面上に、金属と有機層の境界面に
対して有害な酸化物層が容易に得られる。次いで、この
ように得られた構造の表面上に、本方法によって、不動
態化している層１７が製造される。「表面」によってと
は、全ての可能な表面を意味する、すなわち、垂直表面
も好ましく不動態化されるということに留意する必要が
ある。
【００２３】本発明の第２の好ましい実施形態によれ
ば、保護層を含むＳＡＷフィルターが製造される。代表
的なＳＡＷフィルターは、図２に表されている。それ
は、圧電基板の上に置かれた第１の音響吸収器２１およ
び第２の音響吸収器２２を包含し、前記圧電基板は、一
般的に、石英、ニオブ酸リチウム、またはタンタル酸リ
チウムである。到着信号は入力変換器２３に導かれ、発
信信号は出力変換器２４から集められる。その入力変換
器は、電気信号を小さな音響波に変換し、前記音響波は
その出力変換器によって電気信号に再変換される。通
常、その構造は密閉してカプセルに包み込まれている。
本発明では、その密閉カプセル封入が、本発明の方法に
よってＳＡＷ構造の表面に堆積される薄い保護層にとっ
て代わられる。従って、より安価なカプセル封入方法
を、その保護構造に応用して完成したＳＡＷ製品を得る
ことができる。
ば、保護層を含むＳＡＷフィルターが製造される。代表
的なＳＡＷフィルターは、図２に表されている。それ
は、圧電基板の上に置かれた第１の音響吸収器２１およ
び第２の音響吸収器２２を包含し、前記圧電基板は、一
般的に、石英、ニオブ酸リチウム、またはタンタル酸リ
チウムである。到着信号は入力変換器２３に導かれ、発
信信号は出力変換器２４から集められる。その入力変換
器は、電気信号を小さな音響波に変換し、前記音響波は
その出力変換器によって電気信号に再変換される。通
常、その構造は密閉してカプセルに包み込まれている。
本発明では、その密閉カプセル封入が、本発明の方法に
よってＳＡＷ構造の表面に堆積される薄い保護層にとっ
て代わられる。従って、より安価なカプセル封入方法
を、その保護構造に応用して完成したＳＡＷ製品を得る
ことができる。
【００２４】単一ウエハ反応器、平面のまたは垂直の基
板ホルダーとバッチプロセス反応器の多数のウエハ、ま
たは他の基板を持つ反応器は、この低温加工発明を利用
することができるＡＬＤ反応器型の例としての役を果た
す。有機太陽電池は、バッチプロセス反応器では保護層
で好ましく被覆されて、製造コスト／基板を低くしてい
る。
板ホルダーとバッチプロセス反応器の多数のウエハ、ま
たは他の基板を持つ反応器は、この低温加工発明を利用
することができるＡＬＤ反応器型の例としての役を果た
す。有機太陽電池は、バッチプロセス反応器では保護層
で好ましく被覆されて、製造コスト／基板を低くしてい
る。
【００２５】以下の制限されない実用的な実施例によっ
て、本発明をさらに説明する。 実施例１：酸素源としての水またはオゾンのいずれかを
使用するＡｌ２Ｏ３薄膜の堆積 ケースＡ：酸素源としての水を使用するＡｌ２Ｏ３膜の
堆積 フィンランドのＡＳＭ Ｍｉｃｒｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ
Ｏｙによって製造された、流動型ＡＬＤ反応器、Ｆ−
１２０モデルで、Ａｌ２Ｏ３の薄膜を堆積させた。アル
ミニウム源化学薬品として、ＴＭＡとしても知られてい
るトリメチルアルミニウム（ＣＨ３）３Ａｌを使用し
た。酸素源化学薬品として、純水を使用した。その原料
化学薬品を、外部の発生源から反応器に導入した。
て、本発明をさらに説明する。 実施例１：酸素源としての水またはオゾンのいずれかを
使用するＡｌ２Ｏ３薄膜の堆積 ケースＡ：酸素源としての水を使用するＡｌ２Ｏ３膜の
堆積 フィンランドのＡＳＭ Ｍｉｃｒｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ
Ｏｙによって製造された、流動型ＡＬＤ反応器、Ｆ−
１２０モデルで、Ａｌ２Ｏ３の薄膜を堆積させた。アル
ミニウム源化学薬品として、ＴＭＡとしても知られてい
るトリメチルアルミニウム（ＣＨ３）３Ａｌを使用し
た。酸素源化学薬品として、純水を使用した。その原料
化学薬品を、外部の発生源から反応器に導入した。
【００２６】基板を反応空間に取り付けて、その反応器
を機械式真空ポンプで引いて真空にした。次に、窒素ガ
スを流して、反応空間の圧力を約５〜１０ミリバールの
範囲に調整した。次いで、その反応空間を堆積温度まで
加熱した。
を機械式真空ポンプで引いて真空にした。次に、窒素ガ
スを流して、反応空間の圧力を約５〜１０ミリバールの
範囲に調整した。次いで、その反応空間を堆積温度まで
加熱した。
【００２７】薄膜を１００℃および３００℃で堆積させ
た。ＡＬＤの原理にしたがって、原料化学薬品を反応空
間の中にパルス状に送った。すなわち、そのパルスは不
活性ガスによって互いに分離され、反応空間の気相中で
その原料化学薬品の混合を防止した。表面反応だけを起
こすことができた。
た。ＡＬＤの原理にしたがって、原料化学薬品を反応空
間の中にパルス状に送った。すなわち、そのパルスは不
活性ガスによって互いに分離され、反応空間の気相中で
その原料化学薬品の混合を防止した。表面反応だけを起
こすことができた。
【００２８】そのパルスのサイクルは以下の通りであっ
た。すなわち、ＴＭＡのパルス０．５秒、Ｎ２のパージ
１．０秒、Ｈ２Ｏのパルス０．４秒、Ｎ２のパージ１．
５秒である。
た。すなわち、ＴＭＡのパルス０．５秒、Ｎ２のパージ
１．０秒、Ｈ２Ｏのパルス０．４秒、Ｎ２のパージ１．
５秒である。
【００２９】ＴＭＡおよびＨ２ＯからのＡｌ２Ｏ３の成
長速度は、３００℃で０．８Å／サイクル、１００℃で
０．５Å／サイクルであった。屈折率は、３００℃で成
長したフィルムの場合は１．６４であり、１００℃で成
長したフィルムの場合は１．５９であった。１００℃で
成長したフィルムは、電気測定で直ちに漏れ始め、静電
容量または破壊電圧の正確な値を測定することは不可能
であった。そのフィルムはあまり密ではないようであっ
た。
長速度は、３００℃で０．８Å／サイクル、１００℃で
０．５Å／サイクルであった。屈折率は、３００℃で成
長したフィルムの場合は１．６４であり、１００℃で成
長したフィルムの場合は１．５９であった。１００℃で
成長したフィルムは、電気測定で直ちに漏れ始め、静電
容量または破壊電圧の正確な値を測定することは不可能
であった。そのフィルムはあまり密ではないようであっ
た。
【００３０】ケースＢ：酸素源としてのオゾンを使用す
るＡｌ２Ｏ３の堆積 フィンランドのＡＳＭ Ｍｉｃｒｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ
Ｏｙによって製造された、流動型ＡＬＤ反応器、Ｆ−
１２０モデルで、Ａｌ２Ｏ３の薄膜を堆積させた。アル
ミニウム源化学学薬品として、ＴＭＡとしても知られて
いるトリメチルアルミニウム（ＣＨ３）３Ａｌを使用し
た。その前提で調製されたオゾンを、酸素源化学薬品と
して使用した。その原料化学薬品を、外部の発生源から
反応器に導入した。
るＡｌ２Ｏ３の堆積 フィンランドのＡＳＭ Ｍｉｃｒｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ
Ｏｙによって製造された、流動型ＡＬＤ反応器、Ｆ−
１２０モデルで、Ａｌ２Ｏ３の薄膜を堆積させた。アル
ミニウム源化学学薬品として、ＴＭＡとしても知られて
いるトリメチルアルミニウム（ＣＨ３）３Ａｌを使用し
た。その前提で調製されたオゾンを、酸素源化学薬品と
して使用した。その原料化学薬品を、外部の発生源から
反応器に導入した。
【００３１】基板を反応空間に取り付けて、反応器を機
械式真空ポンプで引いて真空にした。次に、窒素を入れ
て、反応空間の圧力を約５〜１０ミリバールの範囲に調
整した。次いで、反応空間を堆積温度まで加熱した。
械式真空ポンプで引いて真空にした。次に、窒素を入れ
て、反応空間の圧力を約５〜１０ミリバールの範囲に調
整した。次いで、反応空間を堆積温度まで加熱した。
【００３２】薄膜を１００℃と３００℃で堆積させた。
原料化学薬品を、ケースＡのようにＡＬＤの原理にした
がって、反応空間にパルス状に送った。そのパルスのサ
イクルは、以下の通りであった。すなわち、ＴＭＡのパ
ルス０．５秒、Ｎ２のパージ１．０秒、Ｏ３のパルス
４．０秒、Ｎ２のパージ１．５秒である。
原料化学薬品を、ケースＡのようにＡＬＤの原理にした
がって、反応空間にパルス状に送った。そのパルスのサ
イクルは、以下の通りであった。すなわち、ＴＭＡのパ
ルス０．５秒、Ｎ２のパージ１．０秒、Ｏ３のパルス
４．０秒、Ｎ２のパージ１．５秒である。
【００３３】要約すると、結果として生じた薄膜は以下
の性質を持っていた。
の性質を持っていた。
【表１】 ＊電気的に非常に漏れやすい薄膜であるため、測定を行
うことができなかった。
うことができなかった。
【００３４】１００℃でＴＭＡおよびオゾンから成長さ
せたフィルムをＴＯＦ−ＥＲＤＡ分析すると、そのフィ
ルムは炭素６．０％および水素１５．８％を含んでいる
ことが明らかになった。ケースＡとケースＢを比較する
と、水をオゾンで置き換えることが低温での堆積方法に
効果があったことが分かる。
せたフィルムをＴＯＦ−ＥＲＤＡ分析すると、そのフィ
ルムは炭素６．０％および水素１５．８％を含んでいる
ことが明らかになった。ケースＡとケースＢを比較する
と、水をオゾンで置き換えることが低温での堆積方法に
効果があったことが分かる。
【００３５】実施例２：酸素源としてのオゾンを使用す
る有機層上へのＡｌ２Ｏ３薄膜の堆積 有機薄膜を持つ基板を、フィンランドのＡＳＭ Ｍｉｃ
ｒｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ Ｏｙによって製造されたＦ−
４５０ＡＬＤ反応器の反応空間に取り付けた。その反応
空間の圧力を機械式真空ポンプで約５〜１０ミリバール
に調整して、純度が９９．９９９９％であると言う窒素
ガスを流した。次いで、反応空間の温度を約１１０℃に
調整した。外部発生源から蒸発されたＴＭＡおよびそう
いう前提で調製されたオゾンを交互に反応空間に導入し
て、その表面と接触させた。そのパルス送りの時間は、
ＴＭＡで１秒、Ｏ３は４秒であった。その原料化学薬品
のパルスは、窒素ガスで互いに分離された。各原料化学
薬品のパルスの後に、１．０〜１．５秒のパージ時間が
続いた。これら２つの原料化学薬品のパルスおよび２つ
のパージ時間から成るパルスのサイクルを、基板の上に
５０ｎｍの酸化アルミニウムの薄膜が得られるまで、繰
り返した。一般的には、その堆積には約６００サイクル
のパルス送りが必要であった。その結果、堆積方法でそ
の有機層が悪くなることはなかった。さらに、その不動
態化した構造を有機層の機能性を損なうことなく、普通
の部屋の空気で保存することができた。
る有機層上へのＡｌ２Ｏ３薄膜の堆積 有機薄膜を持つ基板を、フィンランドのＡＳＭ Ｍｉｃ
ｒｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ Ｏｙによって製造されたＦ−
４５０ＡＬＤ反応器の反応空間に取り付けた。その反応
空間の圧力を機械式真空ポンプで約５〜１０ミリバール
に調整して、純度が９９．９９９９％であると言う窒素
ガスを流した。次いで、反応空間の温度を約１１０℃に
調整した。外部発生源から蒸発されたＴＭＡおよびそう
いう前提で調製されたオゾンを交互に反応空間に導入し
て、その表面と接触させた。そのパルス送りの時間は、
ＴＭＡで１秒、Ｏ３は４秒であった。その原料化学薬品
のパルスは、窒素ガスで互いに分離された。各原料化学
薬品のパルスの後に、１．０〜１．５秒のパージ時間が
続いた。これら２つの原料化学薬品のパルスおよび２つ
のパージ時間から成るパルスのサイクルを、基板の上に
５０ｎｍの酸化アルミニウムの薄膜が得られるまで、繰
り返した。一般的には、その堆積には約６００サイクル
のパルス送りが必要であった。その結果、堆積方法でそ
の有機層が悪くなることはなかった。さらに、その不動
態化した構造を有機層の機能性を損なうことなく、普通
の部屋の空気で保存することができた。
【図１】図１は、周囲のガス雰囲気に対して不動態化層
で密封されている有機ＥＬディスプレイの断面を概略的
に示す図である。
で密封されている有機ＥＬディスプレイの断面を概略的
に示す図である。
【図２】図２はＳＡＷ（弾性表面波）フィルターの構造
を示す図である。
を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ティモ アスィカイネン フィンランド国，エフアイエヌ−01360 ヴァンター，ラウタカリオンティエ １ シー 21 Ｆターム(参考） 4F100 AA19B AH08B AH10A AS00C AT00A BA02 BA03 BA07 BA10A BA10C EA061 EH66C EJ12B EJ132 EJ422 EJ591 EJ601 GB41 JG05 JM02B JN13A 4K022 AA13 AA32 AA41 AA43 BA02 BA15 BA33 DA06 DB24 4K029 BD01 CA01 DB06 EA01 EA08
Claims (14)
- 【請求項１】 ＡＬＤ法を使用して基板上に酸化アルミ
ニウム薄膜を製造する方法であって、 蒸発可能な有機アルミニウム化合物を成長基板に結合さ
せ、およびその結合した有機アルミニウム化合物を酸化
アルミニウムに変換させる方法であり、 結合した有機アルミニウム化合物を、水以外の酸素の反
応性蒸気発生源と接触させることにより酸化アルミニウ
ムに変換すること、および基板を成長方法の間１９０℃
未満の温度に維持することを特徴とする方法。 - 【請求項２】 前記蒸発可能な有機アルミニウム化合物
がアルミニウムに結合した少なくとも１つのアルキル基
を含む請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 前記蒸発可能な有機アルミニウム化合物
の式は Ｌ１ＡｌＸ２ （Ｉ） または Ｌ１Ｌ２ＡｌＸ （ＩＩ） または Ｌ１Ｌ２Ｌ３Ａｌ （ＩＩＩ） であり、式中、ＸはＨ、Ｆ、Ｃｌ、Ｂ、Ｉ、ＲＣＨＯの
グループから選択され、ここでＲＣＨＯはアルコキシ基
であり、およびＬ１、Ｌ２およびＬ３は線状または分枝
の飽和または不飽和炭化水素である請求項１または２に
記載の方法。 - 【請求項４】 酸素の前記反応発生源が、オゾン、有機
オゾン化物、不対電子を持つ酸素原子、有機過酸化物、
有機過酸、またはそれらの２つまたはそれ以上の混合物
または化合物である前記請求項のいずれかに記載の方
法。 - 【請求項５】 酸素の前記反応発生源が以下の式の有機
過酸化物であって、 Ｒ１−Ｏ−Ｏ−Ｒ２ （ＩＶ） 式中、Ｒ１は線状、分枝または環状の有機配位子であ
り、およびＲ２は水素であるか、または線状、分枝また
は環状の有機配位子である、有機過酸化物の１つまたは
それ以上を含む前記請求項のいずれかに記載の方法。 - 【請求項６】 方法の間、前記基板を好ましくは１６０
℃未満の温度に維持する前記請求項のいずれかに記載の
方法。 - 【請求項７】 方法の間、前記基板を最も好ましくは１
３０℃未満の温度に維持する前記請求項のいずれかに記
載の方法。 - 【請求項８】 前記酸化アルミニウムフィルムの厚さが
約５〜１０００ｎｍである請求項１に記載の方法。 - 【請求項９】 前記酸化アルミニウムフィルムの厚さが
２５〜７５ｎｍである請求項８に記載の方法。 - 【請求項１０】 前記基板が有機発光層を含む前記請求
項のいずれかに記載の方法。 - 【請求項１１】 前記基板が弾性表面波フィルターを含
む前記請求項のいずれかに記載の方法。 - 【請求項１２】 前記基板が有機太陽電池層を含む前記
請求項のいずれかに記載の方法。 - 【請求項１３】 周囲の雰囲気中の水分または他のガス
または液体材料に敏感な材料を含み、その上に請求項１
の方法によって個々の保護層として酸化アルミニウム層
を形成した基板。 - 【請求項１４】 周囲の雰囲気中の水分または他のガス
または液体材料に敏感な材料を含み、ＣＶＤまたはＰＶ
Ｄのような別の堆積方法によって堆積された同じ種類の
別の層の上に補足の保護層として請求項１の方法によっ
て酸化アルミニウム層を形成した基板。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI20002323 | 2000-10-23 | ||
| FI20002323A FI118014B (fi) | 2000-10-23 | 2000-10-23 | Menetelmä alumiinioksidiohutkalvojen valmistamiseksi matalissa lämpötiloissa |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002161353A true JP2002161353A (ja) | 2002-06-04 |
| JP4232944B2 JP4232944B2 (ja) | 2009-03-04 |
Family
ID=8559342
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001324382A Expired - Lifetime JP4232944B2 (ja) | 2000-10-23 | 2001-10-23 | 酸化アルミニウムフィルムの低温での製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US6743475B2 (ja) |
| JP (1) | JP4232944B2 (ja) |
| FI (1) | FI118014B (ja) |
| TW (1) | TW548239B (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO2012020771A1 (ja) | 2010-08-13 | 2012-02-16 | 旭硝子株式会社 | 積層体および積層体の製造方法 |
| JP2015012179A (ja) * | 2013-06-28 | 2015-01-19 | 住友電気工業株式会社 | 気相成長方法 |
| JP5906507B1 (ja) * | 2015-02-27 | 2016-04-20 | 株式会社昭和真空 | 多層膜被覆樹脂基板およびその製造方法 |
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| US7476420B2 (en) * | 2000-10-23 | 2009-01-13 | Asm International N.V. | Process for producing metal oxide films at low temperatures |
| FI118014B (fi) * | 2000-10-23 | 2007-05-31 | Asm Int | Menetelmä alumiinioksidiohutkalvojen valmistamiseksi matalissa lämpötiloissa |
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