JP2001303243A

JP2001303243A - スパッタリングターゲットとその製造方法、および電子部品

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Publication number: JP2001303243A
Application number: JP2000128359A
Authority: JP
Inventors: Takashi Watanabe; 高志渡辺; Takashi Ishigami; 隆石上; Yasuo Kosaka; 泰郎高阪; Naomi Fujioka; 直美藤岡; Yukinobu Suzuki; 幸伸鈴木
Original assignee: Toshiba Corp
Current assignee: Toshiba Corp
Priority date: 2000-04-27
Filing date: 2000-04-27
Publication date: 2001-10-31
Anticipated expiration: 2020-04-27
Also published as: JP5038553B2

Abstract

(57)【要約】【課題】金属シリサイドターゲットにおいて、ターゲ
ット内部の組織や状態、さらには加工面（特にスパッタ
面）の状態などに起因するパーティクルの発生を抑制す
る。【解決手段】ＭＳｉ_x（式中、ＭはＷ、Ｍｏ、Ｔａ、
Ｔｉ、ＺｒおよびＣｏから選ばれる少なくとも1種の元
素を、ｘは2〜4の範囲の数を示す）で表される金属シリ
サイドにより構成され、かつ連鎖状に形成された金属シ
リサイド相と、過剰なＳｉ粒子が結合して形成され、金
属シリサイド相の間隙に不連続に存在するＳｉ相とを含
む微細組織を有するスパッタリングターゲットである。
この金属シリサイドは、ビッカース硬さで1300Hv以下の
硬度を有しており、この低硬度化に基づいて残留応力が
開放された状態となっている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、金属シリサイドか
らなるスパッタリングターゲットとその製造方法、およ
びそれを用いて形成した金属シリサイド薄膜を有する電
子部品に関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体素子や液晶表示素子などに代表さ
れる電子部品においては、配線や電極の形成材料、また
素子構成膜などとして、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、
Ｃｏなどの高融点金属のシリサイド化合物が使用されて
いる。特に、半導体素子の高集積化、高密度化に伴う電
極や配線の細長化によって、電気信号の遅延が問題とな
っているが、抵抗値の低いＷやＭｏなどの金属シリサイ
ド薄膜は、低抵抗な電極や配線の形成材料として有用で
ある。金属シリサイド薄膜は、エレクトロマイグレーシ
ョンの抑制などにも効果を発揮する。

【０００３】ＷやＭｏなどの高融点金属のシリサイド化
合物（ＷＳｉ₂やＭｏＳｉ₂など）からなる薄膜を形成す
る方法としては、スパッタリング法とＣＶＤ法が代表的
な成膜法として挙げられるが、成膜の生産性、安定性、
製造コストなどの観点から、特にスパッタリング法が一
般的に使用されている。

【０００４】上述したような金属シリサイド薄膜をスパ
ッタリング法で形成する場合、金属シリサイドでスパッ
タリングターゲットの作製する必要がある。ここで、一
般的なスパッタリングターゲットの製造方法としては、
電子ビーム（ＥＢ）溶解などを適用した溶解法、あるい
はホットプレス（ＨＰ）や熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）
などを適用した粉末焼結法が知られている。

【０００５】金属シリサイドターゲットを作製する場合
には、成膜する金属シリサイド膜の組成制御が容易であ
ることなどから、粉末焼結法が一般的に使用されている
（例えば特開平5-214523号公報参照）。具体的には、ま
ずＷやＭｏなどの高融点金属（Ｍ）粉末とシリコン（Ｓ
ｉ）粉末とを、Ｓｉの原子比が2〜4程度となるように混
合し、この混合粉末に熱処理を施して金属シリサイド
（ＭＳｉ₂）の合成反応を行う。得られた金属シリサイ
ド粉末に、さらにシリコン（Ｓｉ）粉末を加えた後に、
ＨＰやＨＩＰなどを適用して高真空中、高圧力下で加圧
焼結することによって、金属シリサイドターゲットを作
製している。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】上述したような従来の
金属シリサイドターゲットは、ＭＳｉ₂相の間隙に微細
なＳｉ相を配置する形態をとっている。しかしながら、
従来の粉末焼成法では合成金属シリサイド末にＳｉ粉末
を加えて焼結体を作製しているため、例えばＭＳｉ
_2.2〜3の焼結体ではＳｉ相の占容積率が8〜25%の範囲と
なり、ＭＳｉ₂相に比べてＳｉ相が非常に少なくなって
しまう。従って、ＭＳｉ₂相の周囲にＳｉ相をくまなく
行き渡らせるのが容易ではなく、ＭＳｉ₂相同士が凝集
したり、また局所的にＳｉ相が存在するなど、不均一な
組織を有するシリサイドターゲットとなってしまう。

【０００７】また、高融点金属（Ｍ）の融点の違いもタ
ーゲット性能に大きく影響している。例えば、ＷＳ
ｉ₂、ＭｏＳｉ₂、ＴｉＳｉ₂、ＴａＳｉ₂の各融点は2165
℃、2030℃、1540℃、2200℃である。このように、融点
が大きく異なるＭＳｉ₂と融点1414℃のＳｉとを、共晶
温度直下で加圧焼結しているため、熱的に安定なＭＳｉ
₂粒子間では焼結が進まず、粒子間の結合力が弱くなっ
てしまう。このため、シリサイドターゲット中にポアが
残存し、緻密化が不十分となってしまう。

【０００８】上述したような従来のシリサイドターゲッ
トを用いてスパッタ成膜を行うと、スパッタ時のＡｒ照
射エネルギーにより粒子間の結合が切れ、ターゲットの
スパッタ面から欠陥部を起点として破壊、欠落などが生
じてしまう。これらはパーティクルの発生原因となる。
このパーティクルとは、ターゲットから発生した微細な
粒子、例えば直径が0.2〜10μm程度の粒子である。この
ような粒子が成膜した薄膜中に混入すると、配線間のシ
ョートや配線のオープン不良などの原因となり、半導体
素子や液晶表示素子などの電子部品の製造歩留りを低下
させることになる。このようなことから、パーティクル
の発生量を大幅に低減することが強く望まれている。

【０００９】また、パーティクルの発生原因としては、
上記したターゲット組織の不均一性や緻密化不足の他
に、焼結により得たターゲット素材（金属シリサイド焼
結体）を機械加工で仕上げた際に生じる微小な加工欠陥
相、表面状態、残留応力などを挙げることができる。

【００１０】すなわち、従来の研削仕上げは、高速回転
している研削砥石の硬い砥粒で被加工物を削り取ってい
く方法であり、このような方法で硬くて脆い金属シリサ
イド焼結体を加工した場合、不可避的に粒状チップが加
工面から飛散するチッピング現象が起こる。これは、研
削時に砥粒の接触応力により加工面に微小なクラックが
生じ、砥粒の通過後、応力の急激な開放によりクラック
の肩部が押上げられて破片として離脱することによって
生成されるものと考えられる。

【００１１】通常、脆性材料の加工にあたっては、砥粒
当りの切り込み深さ、または荷重を適当に大きくして、
砥粒により誘起される局所応力場にクラックが含まれる
くらいにし、材料の微小破砕の集積により加工を進めて
いる。従って、シリサイドターゲットの研削面、例えば
スパッタ面には、研削条痕、脱落孔、微小クラックなど
が多数発生する。また、加工面には残留応力が生じる。
このようなシリサイドターゲットを用いてスパッタ成膜
を行うと、欠陥部を起点として破壊、欠落などが起こ
り、パーティクルを発生させることになる。

【００１２】なお、特開平11-256322号公報には、パー
ティクルの発生を使用初期から低減するターゲットとし
て、ターゲット材が化学量論的な高融点金属シリサイド
ＭＳｉ₂および純シリコンＳｉで構成されると仮定して
計算された理論密度に対するターゲット材の真密度の比
である相対密度が100%以上であり、ターゲット材のスパ
ッタ面のＸ線回折強度測定においてＭＳｉ₂相の(101)ピ
ークの半価幅が0.7deg以下である金属シリサイドターゲ
ットが記載されている。

【００１３】上記した公報に記載された金属シリサイド
ターゲットは、歪を低減することにより初期パーティク
ルの減少を図ったものであり、そのためにＸ線回折強度
測定における半価幅を規定している。この公報に記載さ
れている製造方法は、鏡面加工後の歪を除去するため
に、加工後のターゲットに対して800〜1250℃の温度で
熱処理を施すことが記載されている。

【００１４】本発明はこのような課題に対処するために
なされたものであって、シリサイドターゲットの内部組
織や内部状態、さらには加工面（特にスパッタ面）の状
態などに起因するパーティクルの発生を大幅に抑制する
ことを可能にしたスパッタリングターゲット、およびそ
のようなスパッタリングターゲットの製造方法を提供す
ることを目的としている。さらには、そのようなスパッ
タリングターゲットを用いることによって、製造歩留り
および品質の向上を図った電子部品を提供することを目
的としている。

【００１５】

【課題を解決するための手段】本発明者らは上記したシ
リサイドターゲットの内部組織や内部状態に起因すると
考えられるパーティクルの発生を抑制するために、種々
の検討を重ねた結果、スパッタ時にシリサイドターゲッ
トの内部残留応力が開放されることがパーティクルの発
生要因の1つとなっていることを見出した。

【００１６】内部残留応力の開放に基づくパーティクル
は、予めターゲットの残留応力を開放しておくことで大
幅に抑制することができ、さらにこの残留応力の開放状
態はターゲットの硬度から判断することができること
を、本発明者らは見出した。すなわち、シリサイドター
ゲットの残留応力を予め開放し、この残留応力の開放に
基づいてシリサイドターゲットを低硬度化することによ
って、上記した応力開放に基づくパーティクルを大幅に
抑制することが可能となる。

【００１７】また、ターゲット表面を加工するにあたっ
て、残留応力を低減し得るような加工方法を適用し、そ
れに基づいて残留応力の小さい表面状態とすることによ
って、応力開放に基づくパーティクルの発生量をより一
層低減することができる。ターゲット表面（スパッタ
面）に関しては、大きな凹凸や偏った凹凸がパーティク
ルの発生原因の1つとなっていることから、このような
凹凸を減少させることで、さらにパーティクルの発生量
を低減することが可能となる。

【００１８】本発明はこのような知見に基づいてなされ
たもので、本発明のスパッタリングターゲットは請求項
１に記載したように、一般式：ＭＳｉ_x （式中、ＭはＷ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｉ
およびＣｏから選ばれる少なくとも1種の元素を、ｘは2
〜4の範囲の数を示す）で表される金属シリサイドによ
り構成され、かつ連鎖状に形成された金属シリサイド相
と、過剰なＳｉ粒子が結合して形成され、前記金属シリ
サイド相の間隙に不連続に存在するＳｉ相とを含む微細
組織を有するスパッタリングターゲットにおいて、前記
ターゲットはビッカース硬さで1300Hv以下の硬度を有す
ることを特徴としている。

【００１９】このような硬度を有する金属シリサイドタ
ーゲットによれば、上記した応力開放に基づくパーティ
クルの発生量を大幅に低減することができる。また、本
発明のスパッタリングターゲットにおいては、さらにタ
ーゲット全体のビッカース硬さのバラツキを±20%以内
とすることが好ましい。

【００２０】本発明のスパッタリングターゲットは、さ
らに請求項４に記載したように、前記ターゲットのスパ
ッタ面は、最大高さＲyで表される表面粗さが2μm以下
であることを特徴としている。ターゲットのスパッタ面
の表面粗さは請求項５に記載したように、最大高さＲy
に加えてゆがみ値Ｒskで表される表面粗さを-3〜+3の範
囲とすることが好ましい。このような表面状態とするこ
とによって、スパッタ面の状態に起因するパーティクル
を含めて、パーティクルの発生量をより一層低減するこ
とが可能となる。

【００２１】また、本発明のスパッタリングターゲット
の製造方法は、請求項６に記載したように、上記した本
発明のスパッタリングターゲットを製造する方法であっ
て、前記金属シリサイドからなるターゲット素材を作製
する工程と、前記ターゲット素材を1250℃を超え1400℃
以下の温度で熱処理し、前記ターゲット素材の硬度をビ
ッカース硬さで1300Hv以下とする工程と、前記ターゲッ
ト素材を所望の寸法に加工する工程とを具備することを
特徴としている。

【００２２】本発明の電子部品は、請求項８に記載した
ように、上記した本発明のスパッタリングターゲットを
用いて形成した金属シリサイド薄膜を、少なくとも一部
として含む電極または配線を有することを特徴としてい
る。このような電子部品の具体例としては、半導体素子
や液晶表示素子が挙げられる。

【００２３】

【発明の実施の形態】以下、本発明を実施するための形
態について説明する。

【００２４】本発明のスパッタリングターゲットは、一般式：ＭＳｉ_x …(1) （式中、ＭはＷ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｉ
およびＣｏから選ばれる少なくとも1種の元素を、ｘは2
〜4の範囲の数を示す）で表される金属シリサイドから
なるものである。

【００２５】ここで、ｘの値は基本的にはＭＳｉ₂を構
成するＳｉ量と過剰のＳｉ量とから設定されるものであ
る。ｘの値が2未満であると、目的とする金属シリサイ
ド（ＭＳｉ₂）薄膜を再現性よく得ることができない。
一方、ｘの値が4.0を超えると、過剰のＳｉ量が多すぎ
ることにより抵抗値が高くなり、素子に悪影響を及ぼす
おそれがある。ｘの値は2.5〜3.2の範囲とすることがさ
らに好ましい。

【００２６】本発明による金属シリサイドターゲット
は、上記した過剰のＳｉに基づいて、連鎖状に形成され
たＭＳｉ₂相（金属シリサイド相）の間隙に、過剰なＳ
ｉ粒子が結合して形成されたＳｉ相を不連続に存在させ
た微細組織を有している。ＭＳｉ₂相の間隙にＳｉ相を
不連続に存在させることによって、ＭＳｉ₂相間の結合
状態を高めることができる。

【００２７】本発明のスパッタリングターゲットにおい
ては、上述した過剰のＳｉを含む金属シリサイド（ＭＳ
ｉ₂＋Ｓｉ）からなり、かつＭＳｉ₂相とＳｉ相とを含む
微細組織を有する金属シリサイドターゲットの硬度を、
ビッカース硬さで1300Hv以下としている。

【００２８】ここで、本発明で規定するターゲットの硬
度は、以下に示す方法により測定された値とする。すな
わち、図１に示すように、例えば円板状ターゲットの中
心部（位置１）と、中心部を通り円周を均等に分割した
4本の直線上の外周近傍位置（位置２〜９）およびその1
/2の距離の位置（位置１０〜１７）とから、それぞれ長
さ10mm、幅10mmの試験片を採取し、これら17点の試験片
のスパッタ面の硬度を次に示すビッカース硬さの測定条
件で測定し、これらの測定値を平均した値を示すものと
する。さらに、後述するターゲット全体のビッカース硬
さのバラツキは、上記した17点の試験片から求めたビッ
カース硬さの最大値および最小値から、｛（最大値−最
小値）／（最大値＋最小値）｝×100の式に基づいて求
めた値を示すものとする。

【００２９】本発明におけるビッカース硬さは、ビッカ
ース硬さ試験機を用いて、試験荷重500gf、時間15s、室
温の条件下で測定した値を示すものとする。なお、本発
明の金属シリサイドターゲットは、上述したように微細
組織中に高硬度のＭＳｉ₂相と低硬度のＳｉ相とを有し
ているため、ビッカース硬さの測定は1つの試験片で測
定箇所を変えて10点測定し、それを平均した値を各試験
片の硬さとする。

【００３０】金属シリサイドターゲットにおけるパーテ
ィクルの発生原因の1つとして、スパッタ時にターゲッ
トの内部残留応力が開放されることが挙げられる。すな
わち、ターゲット素材の作製工程や所望形状への加工工
程（表面の仕上げ加工を含む）で生じた残留応力が、ス
パッタ時のＡｒ照射エネルギーにより開放され、この応
力開放に伴ってスパッタ面で破壊や欠落などが生じる。
このスパッタ面での破壊や欠落などにより生じた異物が
パーティクルとして、成膜した金属シリサイド膜中に混
入して問題を引き起こす。

【００３１】上述した応力開放に基づいて発生するパー
ティクル数は、予め金属シリサイドターゲットの残留応
力を開放しておき、スパッタエネルギーによる応力開放
を抑えることによって、大幅に低減することが可能とな
る。ターゲットの残留応力は、例えばホッとプレス（Ｈ
Ｐ）処理や熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）処理により焼結
されて作製された、金属シリサイドからなるターゲット
素材に対して、その焼結後に1250℃を超え1400℃以下の
温度で熱処理し、少なくとも表面部を軟化させる、すな
わち最終的に得られるターゲットのビッカース硬さを13
00Hv以下にすることによって、大幅に低減（応力開放）
することができる。また、この熱処理に代えて、ＨＰ処
理やＨＩＰ処理後の冷却時に無加圧状態で所定の温度で
保持することによっても、同様な効果を得ることができ
る。

【００３２】応力開放（軟化）のための熱処理の温度が
1400℃を超えると、遊離Ｓｉが溶出してしまい、ターゲ
ット組織に悪影響を及ぼす。一方、1250℃以下では十分
な応力開放効果を得ることができない。言い換えると、
金属シリサイドターゲットを十分に軟化させることがで
きない。熱処理温度は1250℃を超え1350℃以下とするこ
とがより好ましく、さらに好ましくは1300〜1350℃の範
囲である。

【００３３】このように、応力開放のための熱処理を施
した金属シリサイドターゲットは、熱処理前に比べて硬
度が低下する。そして、金属シリサイドターゲットの硬
度を低下させることによって、スパッタ時の残留応力の
開放に基づくパーティクルの発生を大幅に抑制すること
が可能となる。硬度の低下に基づくパーティクルの抑制
効果は、金属シリサイドターゲットの硬度をビッカース
硬さで1300Hv以下とすることで顕著に得ることができ
る。

【００３４】すなわち、上述したような測定法に基づく
ビッカース硬さが1300Hv以下の金属シリサイドターゲッ
トによれば、スパッタ時の応力開放に基づくパーティク
ルの発生を大幅に抑制することが可能となる。パーティ
クルの抑制効果をより一層高める上で、金属シリサイド
ターゲットの硬度はビッカース硬さで1100Hv以下、さら
には1000Hv以下とすることがより好ましい。

【００３５】さらに、金属シリサイドターゲットの硬度
は、ターゲット全体のビッカース硬さのバラツキとして
±20%以内とすることが好ましい。なお、ビッカース硬
さのバラツキは前述した方法により定義されるものであ
る。このように、ターゲット全体の硬度を平均的に低下
させることによって、ターゲット中の各部位によるパー
ティクルの発生量のバラツキを抑えることができる。す
なわち、金属シリサイドターゲット全体としてパーティ
クルの発生量の抑制することができ、より高品質な金属
シリサイド薄膜を得ることができる。ターゲット全体と
してのビッカース硬さのバラツキは±15%以内、さらに
は±10%以内とすることがより好ましい。

【００３６】本発明のスパッタリングターゲット（金属
シリサイドターゲット）においては、スパッタ面の表面
粗さを最大高さＲyで2μm以下とすることが好ましい。
また、スパッタ面の表面粗さは最大高さＲyに加えて、
ゆがみ値Ｒskで表される表面粗さを-3〜+3の範囲とする
ことがさらに好ましい。

【００３７】すなわち、ターゲット表面の残留応力の大
きさは、表面の加工方法によって大きく異なってくる。
従来の表面研削のように、高速回転している研削砥石の
硬い砥粒で被加工物を削り取っていく方法では、加工面
に研削条痕、脱落孔、微小クラックなどが多数発生する
と共に、大きな残留応力が発生する。

【００３８】これに対して、ターゲット素材を所望の寸
法に機械加工した後、ラッピング加工、ポリッシング加
工、ＣＭＰなどで表面を仕上げることによって、加工面
を平滑化することができると共に、ターゲット表面（特
にスパッタ面）の残留応力を低減することが可能とな
る。言い換えると、スパッタ面の表面粗さが最大高さＲ
yで2μm以下、さらにゆがみ値Ｒskで-3〜+3の範囲とな
るように、ターゲット表面を加工することによって、残
留応力の発生自体を抑えることが可能となる。従って、
スパッタ面の表面粗さを上述したような範囲とすること
によって、スパッタ成膜時のパーティクルの発生数をさ
らに低減することができる。

【００３９】さらに、スパッタ面に存在する大きな凹凸
は、それ自体パーティクルの発生原因となる。すなわ
ち、金属シリサイドターゲットのスパッタ面の状態に起
因するパーティクルは、比較的大きな凹凸の存在に基づ
いて異常放電が生じ、この異常放電により凸部先端が脱
落して塊状の異物を発生させたり、あるいは異常放電自
体が微細なダストを発生させることによるものである。
従って、上記したような異常放電の原因となる大きな凹
凸を除去することによって、スパッタ面の状態に起因す
るパーティクルの発生を抑制することが可能となる。

【００４０】ここで、最大高さＲyは表面に存在する最
大の凹凸高さを表したものである。具体的には、粗さ曲
線からその平均線の方向に基準線Ｌだけ抜き取り、この
抜き取り部分の平均線から最も高い山頂までの高さ（Ｙ
p）と最も低い谷底までの深さ（Ｙv）との和（Ｒy＝Ｙp
＋Ｙv）で表される。このような最大高さＲyを2μm以下
とすることによって、すなわちスパッタ面から大きな凹
凸を除くことによって、パーティクルの発生をさらに抑
制することが可能となる。スパッタ面の最大高さＲyは
1.5μm以下、さらには1μm以下とすることがより好まし
い。

【００４１】なお、前述した特開平5-214523号公報に
は、表面加工状態の一つの指標として、算術平均粗さＲ
aを0.05μm以下とすることが記載されている。しかしな
がら、表面粗さＲaは粗さ曲線を平均化した値であるた
め、スパッタ面にいくつかの大きな凹凸が存在していて
も、Ｒa値からは判断することができない。従って、こ
のような表面粗さの規定だけでは、上記したような異常
放電を再現性よく抑制することはできない。

【００４２】また、ゆがみ値Ｒskは表面のゆがみを表し
た値であり、振幅分布曲線と呼ばれる粗さ曲線の最も高
い山頂と最も低い谷底との間を等間隔に分割し、2本の
平行線内の領域に存在するデータの数（ｎ）と全データ
数（Ｎ）との比を横軸に、粗さ曲線の高さ方向（Ｙ）を
縦軸にとってプロットしたものに対して、上下方向の偏
りを表すものであり、下記の(2)式により表現されるも
のである。

【００４３】

【式１】上記したゆがみ値Ｒskがプラスの値を示したときは全体
に上方に山が多いことを表し、マイナスの値を示したと
きは下方にへこみが多いことを表している。このような
ゆがみ値Ｒskが+3を超える場合や-3より小さい場合に
は、凹凸の偏りに基づいて、スパッタ面の状態に起因す
るパーティクルの発生数が増大する。言い換えると、ス
パッタ面のゆがみ値Ｒskを-3〜+3の範囲とすることによ
って、パーティクル発生数をより一層低減することが可
能となる。スパッタ面のゆがみ値Ｒskは-1〜+1の範囲、
さらには-0.5〜+0.5の範囲とすることがより好ましい。

【００４４】なお、本発明で規定するスパッタ面の表面
粗さは、スパッタリングターゲットのスパッタ面の各表
面粗さ、すなわち最大高さＲy、ゆがみ値Ｒskを、それ
ぞれ以下の方法により測定した値とする。図１に示すよ
うに、例えば円板状ターゲットの中心部（位置１）と、
中心部を通り円周を均等に分割した4本の直線上の外周
近傍位置（位置２〜９）およびその1/2の距離の位置
（位置１０〜１７）とから、それぞれ長さ10mm、幅10mm
の試験片を採取し、これら17点の試験片のスパッタ面の
各表面粗さを常法の触針法で測定し、これら各測定値を
それぞれ平均する。これらの各平均値をスパッタ面の各
表面粗さとする。

【００４５】本発明の金属シリサイドからなるスパッタ
リングターゲットは、例えば以下のようにして製造する
ことができる。

【００４６】すなわち、まず原料となるＭ元素粉末とＳ
ｉ粉末とを、所望の組成比となるように混合する。これ
ら原料粉末の粒径（最大粒径）は、良好な混合状態を得
る上で10μm以下とすることが好ましい。このような混
合粉末にＭ元素に応じた温度で熱処理を施して、金属シ
リサイド（ＭＳｉ_x＝ＭＳｉ₂＋Ｓｉ_x-2）を合成する。

【００４７】次いで、上記した金属シリサイドの仮焼体
を粉砕して、金属シリサイド粉末とする。得られた金属
シリサイド粉末を例えば黒鉛製の成型用型に充填してホ
ットプレスする。あるいは、金属シリサイド粉末にＨＩ
Ｐ処理を施す。なお、得られた金属シリサイド粉末に対
して、組成調整のためにＳｉ粉末を添加して原料粉末と
してもよいが、ターゲット組織を均一化する上で、合成
反応により得られた金属シリサイド粉末を単独で原料粉
末として使用することが好ましい。

【００４８】次に、焼結工程により得られたターゲット
素材（金属シリサイド焼結体）に対して軟化のための熱
処理、言い換えると残留応力の開放のための熱処理を施
す。この熱処理は7×10^-2Pa以下の真空中にて、1250℃
を超え1400℃以下の温度で実施することが好ましい。前
述したように、熱処理温度が1400℃を超えると、遊離Ｓ
ｉが溶出してしまう。一方、1250℃以下では十分に軟化
させることができない。熱処理時間は2〜10時間程度す
ることが好ましい。より好ましくは3〜7時間、さらには
4〜6時間とすることが望ましい。

【００４９】この後、熱処理したターゲット素材に対し
て機械加工を施し、所望のターゲット寸法とし、さらに
スパッタ面を仕上げ加工する。このスパッタ面の表面加
工には、前述したようにラッピング加工、ポリッシング
加工、ＣＭＰなどを適用することが好ましい。これらの
仕上げ加工はラッピング、ポリッシング、ＣＭＰの順で
研磨量が少なくなるため、仕上げ面（スパッタ面）の微
細性が向上すると共に、残留応力も小さくなる。これら
は併用することも可能である。表面仕上げ工程は、前述
したようにスパッタ面の表面粗さが、最大高さＲyで2μ
m以下、さらにゆがみ値Ｒskで-3〜+3の範囲となるよう
に実施することが好ましい。

【００５０】

【実施例】次に、本発明の具体的な実施例について説明
する。

【００５１】実施例１まず、最大粒径10μm程度の高純度Ｗ粉末と、最大粒径3
0μm以下のＳｉ粉末とを、Ｓｉ／Ｗの原子比（ｘ）が2.
8となるように配合し、これを高純度Ａｒガスで置換し
たボールミルで48時間混合した。この混合粉末を1200℃
×1hの条件でシリサイド反応熱処理し、得られた仮焼体
を96hの条件で粉砕して、Ｗシリサイド粉末を得た。こ
のＷシリサイド粉末を黒鉛製の成型用型内に充填した
後、ホットプレス装置にセットし、5×10^-4Pa以下の真
空中にて34MPaの圧力を印加しながら1380℃×5hの熱処
理条件で緻密化焼結を行った。

【００５２】次いで、Ｗシリサイド焼結体（ターゲット
素材）に対して、5×10^-2Paの真空中にて1300℃×2hの
条件で軟化熱処理を施した。

【００５３】この後、熱処理したＷシリサイド焼結体を
所望のターゲット寸法に機械加工した後、スパッタ面を
ポリッシング加工により面仕上げした。仕上げ加工後の
スパッタ面の表面粗さを、ティーラーホブソン社製S4C
を用いた触針法により測定したところ、最大高さＲyは
1.08μm、ゆがみ値Ｒskは-0.5であった。

【００５４】このようにして得たＷシリサイドターゲッ
ト（直径127mm×厚さ6mm）を、Ｃｕ製バッキングプレー
トに接合した後、スパッタリング装置にセットした。こ
のようなスパッタリング装置を用いて、5インチＳｉウ
ェーハ上に厚さ200nmのＷシリサイド膜を成膜した。ス
パッタリング条件は、Ａｒ圧＝0.2Pa、Ａｒ流量＝80scc
m、Power＝0.5kWとした。スパッタ成膜は24枚のＳｉウ
ェーハに対して順に行い、各Ｓｉウェーハ上のＷシリサ
イド膜中に存在する0.2μm以上のパーティクル数を調
べ、その平均値を求めた。その結果、0.2μm以上のパー
ティクル数は5個／枚であった。

【００５５】また、上記した製造条件と同一条件で作製
したＷシリサイドターゲットを用意し、このターゲット
の硬度を前述した方法にしたがって、ビッカース硬さ試
験機（島津微小硬度計：HMV-2000）にて測定した。その
結果、Ｗシリサイドターゲットのビッカース硬さは950H
vであり、またターゲット全体としてのビッカース硬さ
のバラツキは5%であった。

【００５６】実施例２実施例１と同一条件で作製したＷシリサイド焼結体に対
して、5×10^-2Paの真空中にて1250℃×2hの条件で軟化
熱処理を施した後、所望のターゲット寸法に機械加工
し、さらにスパッタ面をＣＭＰ（Chemical Mechanical
Polishing）で仕上げ加工してＷシリサイドターゲット
とした。このスパッタ面の表面粗さは、最大高さＲyは
1.57μm、ゆがみ値Ｒskは-0.8であった。

【００５７】このようにして得たＷシリサイドターゲッ
ト（直径127mm×厚さ6mm）を用いて、実施例１と同一条
件でＷシリサイド膜を成膜し、Ｗシリサイド膜中に存在
する0.2μm以上のパーティクル数（平均値）を調べたと
ころ、0.2μm以上のパーティクル数は10個／枚であっ
た。

【００５８】また、上記した製造条件と同一条件で作製
したＷシリサイドターゲットを用意し、このターゲット
の硬度を前述した方法にしたがって測定した。その結
果、Ｗシリサイドターゲットのビッカース硬さは1020Hv
であり、またターゲット全体としてのビッカース硬さの
バラツキは10%であった。

【００５９】比較例１、２実施例１と同一条件で作製したＷシリサイドの焼結体を
所望のターゲット寸法に機械加工した後、スパッタ面を
研削加工により面仕上げして、Ｗシリサイドターゲット
（比較例１）とした。このスパッタ面の表面粗さは、最
大高さＲyが3.12μm、ゆがみ値Ｒskが+4.2であった。こ
れとは別に、実施例１と同一条件でスパッタ面を仕上げ
加工してＷシリサイドターゲット（比較例２）とした。
このスパッタ面の表面粗さは実施例１とほぼ同等であ
り、最大高さＲyは1.23μm、ゆがみ値Ｒskは-0.8であっ
た。なお、これら比較例１、２によるＷシリサイドター
ゲットには、いずれも軟化熱処理を施していない。

【００６０】このようにして得た各Ｗシリサイドターゲ
ット（直径127mm×厚さ6mm）を用いて、実施例１と同一
条件でＷシリサイド膜を成膜し、Ｗシリサイド膜中に存
在する0.2μm以上のパーティクル数（平均値）を調べ
た。その結果、比較例１では0.2μm以上のパーティクル
数は72個／枚、比較例２では0.2μm以上のパーティクル
数は60個／枚であった。

【００６１】また、上記した製造条件と同一条件で作製
したＷシリサイドターゲットをそれぞれ用意し、これら
のターゲットの硬度を前述した方法にしたがって測定し
た。その結果、比較例１のＷシリサイドターゲットのビ
ッカース硬さは1490Hvで、ターゲット全体としてのビッ
カース硬さのバラツキは12%であった。また、比較例２
のＷシリサイドターゲットのビッカース硬さは1390Hv
で、ターゲット全体としてのビッカース硬さのバラツキ
は25%であった。

【００６２】実施例３まず、最大粒径20μm程度の高純度Ｍｏ粉末と、最大粒
径30μm以下のＳｉ粉末とを、Ｓｉ／Ｍｏの原子比
（ｘ）が2.7となるように配合し、これを高純度Ａｒガ
スで置換したボールミルで48時間混合した。この混合粉
末を1150℃×1hの条件でシリサイド反応熱処理し、得ら
れた仮焼体を96hの条件で粉砕して、Ｍｏシリサイド粉
末を得た。このＭｏシリサイド粉末を黒鉛製の成型用型
内に充填した後、ホットプレス装置にセットして、5×1
0^-4Pa以下の真空中にて34MPaの圧力を印加しながら1350
℃×5hの熱処理条件で緻密化焼結を行った。

【００６３】次いで、Ｍｏシリサイド焼結体（ターゲッ
ト素材）に対して、5×10^-2Paの真空中にて1200℃×2h
の条件で軟化熱処理を施した。

【００６４】この後、熱処理したＭｏシリサイドの焼結
体を所望のターゲット寸法に機械加工し、さらにスパッ
タ面をポリッシング加工により面仕上げした。仕上げ加
工後のスパッタ面の表面粗さを前述の方法で測定したと
ころ、最大高さＲyは1.28μm、ゆがみ値Ｒskは-0.2であ
った。

【００６５】このようにして得たＭｏシリサイドターゲ
ット（直径127mm×厚さ6mm）を、Ｃｕ製バッキングプレ
ートに接合した後、スパッタリング装置にセットした。
このようなスパッタリング装置を用いて、5インチＳｉ
ウェーハ上に厚さ200nmのＭｏシリサイド膜を成膜し
た。スパッタリング条件は、Ａｒ圧＝0.2Pa、Ａｒ流量
＝80sccm、Power＝0.5kWした。スパッタ成膜は24枚のＳ
ｉウェーハに対して順に行い、各Ｓｉウェーハ上のＭｏ
シリサイド膜中に存在する0.2μm以上のパーティクル数
を調べ、その平均値を求めた。その結果、0.2μm以上の
パーティクル数は19個／枚であった。

【００６６】また、上記した製造条件と同一条件で作製
したＭｏシリサイドターゲットを用意し、このターゲッ
トの硬度を前述した方法にしたがって測定した。その結
果、Ｍｏシリサイドターゲットのビッカース硬さは1020
Hvであり、またターゲット全体としてのビッカース硬さ
のバラツキは10%であった。

【００６７】実施例４実施例３と同一条件で作製したＭｏシリサイド焼結体に
対して、5×10^-2Paの真空中にて1350℃×4hの条件で軟
化熱処理を施した後、所望のターゲット寸法に機械加工
し、さらにスパッタ面をＣＭＰで仕上げ加工してＭｏシ
リサイドターゲットとした。このスパッタ面の表面粗さ
は、最大高さＲyは1.18μm、ゆがみ値Ｒskは-0.5であっ
た。

【００６８】このようにして得たＭｏシリサイドターゲ
ット（直径127mm×厚さ6mm）を用いて、実施例３と同一
条件でＭｏシリサイド膜を成膜し、Ｍｏシリサイド膜中
に存在する0.2μm以上のパーティクル数（平均値）を調
べたところ、0.2μm以上のパーティクル数は14個／枚で
あった。

【００６９】また、上記した製造条件と同一条件で作製
したＭｏシリサイドターゲットを用意し、このターゲッ
トの硬度を前述した方法にしたがって測定した。その結
果、Ｍｏシリサイドターゲットのビッカース硬さは998H
vであり、またターゲット全体としてのビッカース硬さ
のバラツキは14%であった。

【００７０】比較例３、４実施例３と同一条件で作製したＭｏシリサイドの焼結体
を所望のターゲット寸法に機械加工した後、スパッタ面
を研削加工により面仕上げして、Ｍｏシリサイドターゲ
ット（比較例３）とした。このスパッタ面の表面粗さ
は、最大高さＲyが2.1μm、ゆがみ値Ｒskが-4.1であっ
た。これとは別に、実施例３と同一条件でスパッタ面を
仕上げ加工してＭｏシリサイドターゲット（比較例４）
とした。スパッタ面の表面粗さは実施例３とほぼ同等で
あり、最大高さＲyは1.31μm、ゆがみ値Ｒskは-1.5であ
った。なお、これら比較例３、４によるＭｏシリサイド
ターゲットには、いずれも軟化熱処理を施していない。

【００７１】このようにして得た各Ｍｏシリサイドター
ゲット（直径127mm×厚さ6mm）を用いて、実施例３と同
一条件でＭｏシリサイド膜を成膜し、Ｍｏシリサイド膜
中に存在する0.2μm以上のパーティクル数（平均値）を
調べた。その結果、比較例３では0.2μm以上のパーティ
クル数は174個／枚、比較例４では0.2μm以上のパーテ
ィクル数は85個／枚であった。

【００７２】また、上記した製造条件と同一条件で作製
したＭｏシリサイドターゲットをそれぞれ用意し、これ
らのターゲットの硬度を前述した方法にしたがって測定
した。その結果、比較例３のＭｏシリサイドターゲット
のビッカース硬さは1320Hvで、ターゲット全体としての
ビッカース硬さのバラツキは18%であった。また、比較
例４のＭｏシリサイドターゲットのビッカース硬さは14
00Hvで、ターゲット全体としてのビッカース硬さのバラ
ツキは25%であった。

【００７３】実施例５まず、最大粒径20μm程度の高純度Ｔａ粉末と、最大粒
径30μm以下のＳｉ粉末とを、Ｓｉ／Ｔａの原子比
（ｘ）が2.6となるように配合し、これを高純度Ａｒガ
スで置換したボールミルで48時間混合した。この混合粉
末を1250℃×0.5hの条件でシリサイド反応熱処理し、得
られた仮焼体を96hの条件で粉砕して、Ｔａシリサイド
粉末を得た。このＴａシリサイド粉末を黒鉛製の成型用
型内に充填した後、ホットプレス装置にセットして、5
×10^-4Pa以下の真空中にて34MPaの圧力を印加しながら1
400℃×5hの熱処理条件で緻密化焼結を行った。

【００７４】次いで、Ｔａシリサイド焼結体（ターゲッ
ト素材）に対して、5×10^-2Paの真空中にて1350℃×2h
の条件で軟化熱処理を施した。

【００７５】この後、熱処理したＴａシリサイド焼結体
を所望のターゲット寸法に機械加工し、さらにスパッタ
面をポリッシング加工により面仕上げした。仕上げ加工
後のスパッタ面の表面粗さを前述の方法により測定した
ところ、最大高さＲyは1.14μm、ゆがみ値Ｒskは+2.3で
あった。

【００７６】このようにして得たＴａシリサイドターゲ
ット（直径127mm×厚さ6mm）を、Ｃｕ製バッキングプレ
ートに接合した後、スパッタリング装置にセットした。
このようなスパッタリング装置を用いて、5インチＳｉ
ウェーハ上に厚さ200nmのＴａシリサイド膜を成膜し
た。スパッタリング条件は、Ａｒ圧＝0.2Pa、Ａｒ流量
＝80sccm、Power＝0.5kWとした。スパッタ成膜は24枚の
Ｓｉウェーハに対して順に行い、各Ｓｉウェーハ上のＴ
ａシリサイド膜中に存在する0.2μm以上のパーティクル
数を調べ、その平均値を求めた。その結果、0.2μm以上
のパーティクル数は10個／枚であった。

【００７７】また、上記した製造条件と同一条件で作製
したＴａシリサイドターゲットを用意し、このターゲッ
トの硬度を前述した方法にしたがって測定した。その結
果、Ｔａシリサイドターゲットのビッカース硬さは1270
Hvであり、またターゲット全体としてのビッカース硬さ
のバラツキは15%であった。

【００７８】実施例６実施例５と同一条件で作製したＴａシリサイド焼結体に
対して、5×10^-2Paの真空中にて1300℃×4hの条件で軟
化熱処理を施した後、所望のターゲット寸法に機械加工
し、さらにスパッタ面をＣＭＰで仕上げ加工してＴａシ
リサイドターゲットとした。このスパッタ面の表面粗さ
は、最大高さＲyは1.05μm、ゆがみ値Ｒskは+1.4であっ
た。

【００７９】このようにして得たＴａシリサイドターゲ
ット（直径127mm×厚さ6mm）を用いて、実施例５と同一
条件でＴａシリサイド膜を成膜し、Ｔａシリサイド膜中
に存在する0.2μm以上のパーティクル数（平均値）を調
べたところ、0.2μm以上のパーティクル数は16個／枚で
あった。

【００８０】また、上記した製造条件と同一条件で作製
したＴａシリサイドターゲットを用意し、このターゲッ
トの硬度を前述した方法にしたがって測定した。その結
果、Ｔａシリサイドターゲットのビッカース硬さは1250
Hvであり、またターゲット全体としてのビッカース硬さ
のバラツキは5%であった。

【００８１】比較例５、６実施例５と同一条件で作製したＴａシリサイドの焼結体
を所望のターゲット寸法に機械加工した後、スパッタ面
を研削加工により面仕上げして、Ｔａシリサイドターゲ
ット（比較例５）とした。このスパッタ面の表面粗さ
は、最大高さＲyが2.1μm、ゆがみ値Ｒskが+5.4であっ
た。これとは別に、実施例５と同一条件でスパッタ面を
仕上げ加工してＴａシリサイドターゲット（比較例６）
とした。スパッタ面の表面粗さは実施例５とほぼ同等で
あり、最大高さＲyは1.41μm、ゆがみ値Ｒskは+0.9であ
った。なお、これら比較例５、６によるＴａシリサイド
ターゲットには、いずれも軟化熱処理を施していない。

【００８２】このようにして得た各Ｔａシリサイドター
ゲット（直径127mm×厚さ6mm）を用いて、実施例５と同
一条件でＴａシリサイド膜を成膜し、Ｔａシリサイド膜
中に存在する0.2μm以上のパーティクル数（平均値）を
調べた。その結果、比較例５では0.2μm以上のパーティ
クル数は108個／枚、比較例６では0.2μm以上のパーテ
ィクル数は88個／枚であった。

【００８３】また、上記した製造条件と同一条件で作製
したＴａシリサイドターゲットをそれぞれ用意し、これ
らのターゲットの硬度を前述した方法にしたがって測定
した。その結果、比較例５のＴａシリサイドターゲット
のビッカース硬さは1574Hvで、ターゲット全体としての
ビッカース硬さのバラツキは35%であった。また、比較
例６のＴａシリサイドターゲットのビッカース硬さは15
00Hvで、ターゲット全体としてのビッカース硬さのバラ
ツキは32%であった。

【００８４】さらに、上記した各実施例によるシリサイ
ドターゲットを用いて、半導体素子および液晶表示素子
の電極および配線を形成することによって、半導体素子
および液晶表示素子の歩留りや品質を高めることができ
ることを確認した。すなわち、高品質の電子部品を高歩
留りで得ることができる。

【００８５】

【発明の効果】以上説明したように、本発明のスパッタ
リングターゲットによれば、ターゲットの残留応力に起
因するパーティクルの発生を大幅に抑制することがで
き、さらにはスパッタ面の形態などに起因するパーティ
クルの発生も抑制することができる。従って、半導体素
子や液晶表示素子などに代表される電子部品の配線、電
極、素子構成膜などとして使用される金属シリサイド薄
膜の品質を大幅に向上させることが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のスパッタリングターゲットにおける
硬度および表面粗さの測定方法を説明するための図であ
る。

フロントページの続き (72)発明者高阪泰郎神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地株式会社東芝横浜事業所内 (72)発明者藤岡直美神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地株式会社東芝横浜事業所内 (72)発明者鈴木幸伸神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地株式会社東芝横浜事業所内Ｆターム(参考） 4K029 BA35 BA52 BD02 CA05 DC05 DC09 DC12 4M104 BB20 BB21 BB24 BB25 BB26 BB27 BB28 DD40 HH20 5F103 AA08 BB22 DD30 GG02 GG03 HH03 LL14 RR04 RR06

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】一般式：ＭＳｉ_x （式中、ＭはＷ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｉ
およびＣｏから選ばれる少なくとも1種の元素を、ｘは2
〜4の範囲の数を示す）で表される金属シリサイドによ
り構成され、かつ連鎖状に形成された金属シリサイド相
と、過剰なＳｉ粒子が結合して形成され、前記金属シリ
サイド相の間隙に不連続に存在するＳｉ相とを含む微細
組織を有するスパッタリングターゲットにおいて、前記ターゲットはビッカース硬さで1300Hv以下の硬度を
有することを特徴するスパッタリングターゲット。
【請求項２】請求項１記載のスパッタリングターゲッ
トにおいて、前記ターゲットのビッカース硬さは1100Hv
以下であることを特徴するスパッタリングターゲット。
【請求項３】請求項１または請求項２記載のスパッタ
リングターゲットにおいて、前記ターゲット全体のビッカース硬さのバラツキが±20
%以内であることを特徴するスパッタリングターゲッ
ト。
【請求項４】請求項１ないし請求項３のいずれか１項
記載のスパッタリングターゲットにおいて、前記ターゲットのスパッタ面は、最大高さＲyで表され
る表面粗さが2μm以下であることを特徴とするスパッタ
リングターゲット。
【請求項５】請求項１ないし請求項４のいずれか１項
記載のスパッタリングターゲットにおいて、前記ターゲットのスパッタ面は、ゆがみ値Ｒskで表され
る表面粗さが-3〜+3の範囲であることを特徴とするスパ
ッタリングターゲット。
【請求項６】請求項１記載のスパッタリングターゲッ
トを製造する方法であって、前記金属シリサイドからなるターゲット素材を作製する
工程と、前記ターゲット素材を1250℃を超え1400℃以下の温度で
熱処理し、前記ターゲット素材の硬度をビッカース硬さ
で1300Hv以下とする工程と、前記ターゲット素材を所望の寸法に加工する工程とを具
備することを特徴とするスパッタリングターゲットの製
造方法。
【請求項７】請求項６記載のスパッタリングターゲッ
トの製造方法において、前記ターゲット素材の加工工程で、スパッタ面の表面粗
さが最大高さＲyで2μm以下、ゆがみ値Ｒskで-3〜+3の
範囲となるように、前記ターゲット素材の表面を加工す
ることを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方
法。
【請求項８】請求項１ないし請求項５のいずれか１項
記載のスパッタリングターゲットを用いて形成した金属
シリサイド薄膜を、少なくとも一部として含む電極また
は配線を有することを特徴とする電子部品。
【請求項９】請求項８記載の電子部品において、半導体素子であることを特徴とする電子部品。
【請求項１０】請求項８記載の電子部品において、液晶表示素子であることを特徴とする電子部品。