JP2001355050A - Ｒ−ｔ−ｂ−ｃ系希土類磁性粉末およびボンド磁石 - Google Patents
Ｒ−ｔ−ｂ−ｃ系希土類磁性粉末およびボンド磁石Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 炭素（Ｃ）を必須元素として含有しながらも
磁気特性に優れたＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材料
を提供し、希土類磁石のリサイクル利用を可能にする。 【解決手段】 Ｒ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金（ＲはＹを
含む希土類元素の少なくとも１つ、Ｔは鉄を主成分とす
る遷移金属、Ｂは硼素、Ｃは炭素）の溶湯を急冷して作
製された急冷凝固合金を作製する工程と、急冷凝固合金
を加熱して結晶化を進行させる熱処理工程とを包含す
る。前記の熱処理工程によって、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ型結晶構
造を有する第１化合物相と、格子面間隔ｄが０．２９５
ｎｍ以上０．３００ｎｍ以下の位置（２θ＝３０°付
近）に回折ピークを持つ第２化合物相とを生成し、Ｒ2
Ｆｅ14Ｂ型結晶の（４１０）面に関する回折ピークに対
する第２化合物相の前記回折ピークの強度比が１０％以
上になるようにする。
磁気特性に優れたＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材料
を提供し、希土類磁石のリサイクル利用を可能にする。 【解決手段】 Ｒ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金（ＲはＹを
含む希土類元素の少なくとも１つ、Ｔは鉄を主成分とす
る遷移金属、Ｂは硼素、Ｃは炭素）の溶湯を急冷して作
製された急冷凝固合金を作製する工程と、急冷凝固合金
を加熱して結晶化を進行させる熱処理工程とを包含す
る。前記の熱処理工程によって、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ型結晶構
造を有する第１化合物相と、格子面間隔ｄが０．２９５
ｎｍ以上０．３００ｎｍ以下の位置（２θ＝３０°付
近）に回折ピークを持つ第２化合物相とを生成し、Ｒ2
Ｆｅ14Ｂ型結晶の（４１０）面に関する回折ピークに対
する第２化合物相の前記回折ピークの強度比が１０％以
上になるようにする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ボンド磁石の製造
に好適に用いられる希土類磁性粉末、および当該磁性粉
末を用いて作製したボンド磁石に関し、特に、炭素
（Ｃ）で硼素（Ｂ）の一部を置換したＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系
希土類磁石に関している。
に好適に用いられる希土類磁性粉末、および当該磁性粉
末を用いて作製したボンド磁石に関し、特に、炭素
（Ｃ）で硼素（Ｂ）の一部を置換したＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系
希土類磁石に関している。
【０００２】
【従来の技術】現在、Ｒ−Ｔ−Ｂ（ＲはＹを含む希土類
元素の少なくとも１つ、Ｔは鉄を主成分とする遷移金
属、Ｂは硼素）系希土類磁石は高性能磁石として広い分
野で活用されている。このＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石をリ
サイクルによって再活用できるようにすることは、資源
の確保および有効利用の観点からだけでなく、Ｒ−Ｔ−
Ｂ系希土類磁石の製造コスト低減という観点からも重要
である。
元素の少なくとも１つ、Ｔは鉄を主成分とする遷移金
属、Ｂは硼素）系希土類磁石は高性能磁石として広い分
野で活用されている。このＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石をリ
サイクルによって再活用できるようにすることは、資源
の確保および有効利用の観点からだけでなく、Ｒ−Ｔ−
Ｂ系希土類磁石の製造コスト低減という観点からも重要
である。
【０００３】Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造工程で発生す
る研削スラッジや微粉末は、酸化性が強く、大気雰囲気
中で自然発火を引き起こすおそれがあるため、焼却など
の処理によって意図的に酸化し、安定な酸化物に変化さ
せる処理が行われている。このような酸化物に対して酸
溶解などの化学的処理を施すことによって、希土類成分
を分離・抽出することができる。
る研削スラッジや微粉末は、酸化性が強く、大気雰囲気
中で自然発火を引き起こすおそれがあるため、焼却など
の処理によって意図的に酸化し、安定な酸化物に変化さ
せる処理が行われている。このような酸化物に対して酸
溶解などの化学的処理を施すことによって、希土類成分
を分離・抽出することができる。
【０００４】一方、Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石の最終製品につい
ても、再溶解（リメルト）などの手法によってＲ−Ｔ−
Ｂ系原料合金へのリサイクルを行うことが検討されてい
る。
ても、再溶解（リメルト）などの手法によってＲ−Ｔ−
Ｂ系原料合金へのリサイクルを行うことが検討されてい
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、Ｒ−Ｔ
−Ｂ系希土類磁石の再溶解を行う場合、希土類磁石に含
まれていた酸素を充分に除去することはできても、炭素
の含有量がかえって増加するなどの問題が生じている。
−Ｂ系希土類磁石の再溶解を行う場合、希土類磁石に含
まれていた酸素を充分に除去することはできても、炭素
の含有量がかえって増加するなどの問題が生じている。
【０００６】従来から、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石に含ま
れる酸素や炭素などの不純物については、それらを極力
低減することが磁石特性や耐食性向上のために重要であ
ると考えられてきた。このような観点から、Ｒ−Ｔ−Ｂ
系希土類磁石のリサイクル利用を推進するためには、如
何にして上記不純物を除去するかが重要になる。
れる酸素や炭素などの不純物については、それらを極力
低減することが磁石特性や耐食性向上のために重要であ
ると考えられてきた。このような観点から、Ｒ−Ｔ−Ｂ
系希土類磁石のリサイクル利用を推進するためには、如
何にして上記不純物を除去するかが重要になる。
【０００７】しかし、酸素や炭素を除去するための特別
の処理を行うと、工程費用が大幅に上昇するため、製造
コスト低減の効果が生じない。このことが希土類磁石の
リサイクルを実現する上で非常に大きな障壁となってい
る。
の処理を行うと、工程費用が大幅に上昇するため、製造
コスト低減の効果が生じない。このことが希土類磁石の
リサイクルを実現する上で非常に大きな障壁となってい
る。
【０００８】一方、希土類ボンド磁石をリサイクル利用
する場合、磁性粉末とバインダ樹脂とを分離した後、そ
の磁性粉末についてリサイクル利用を行うプロセスが考
えられる。しかし、この樹脂は炭素成分を多く含有する
ため、樹脂中の炭素が磁性粉末へ付着したり、溶着・固
着することを避けることは困難である。このため、ボン
ド磁石から回収した磁性粉末中には炭素の不純物が多く
含まれることになる。故にボンド磁石の場合も、希土類
焼結磁石と同様に炭素除去のためのプロセスが必要とな
り、このことが希土類ボンド磁石のリサイクルを阻んで
いる。
する場合、磁性粉末とバインダ樹脂とを分離した後、そ
の磁性粉末についてリサイクル利用を行うプロセスが考
えられる。しかし、この樹脂は炭素成分を多く含有する
ため、樹脂中の炭素が磁性粉末へ付着したり、溶着・固
着することを避けることは困難である。このため、ボン
ド磁石から回収した磁性粉末中には炭素の不純物が多く
含まれることになる。故にボンド磁石の場合も、希土類
焼結磁石と同様に炭素除去のためのプロセスが必要とな
り、このことが希土類ボンド磁石のリサイクルを阻んで
いる。
【０００９】本発明は、かかる諸点に鑑みてなされたも
のであり、その主な目的は、炭素（Ｃ）を必須元素とし
て含有しながらも磁気特性に優れたＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希
土類合金磁性材料を提供するとともに、希土類磁石のリ
サイクル利用を可能にすることにある。
のであり、その主な目的は、炭素（Ｃ）を必須元素とし
て含有しながらも磁気特性に優れたＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希
土類合金磁性材料を提供するとともに、希土類磁石のリ
サイクル利用を可能にすることにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明によるＲ−Ｔ−Ｂ
−Ｃ系希土類合金磁性材料は、Ｒ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類
合金磁性材料（ＲはＹを含む希土類元素の少なくとも１
つ、Ｔは鉄を主成分とする遷移金属、Ｂは硼素、Ｃは炭
素）であって、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ型結晶構造を有する第１化
合物相と、格子面間隔ｄが０．２９５ｎｍ以上０．３０
０ｎｍ以下の位置に回折ピークを持つ第２化合物相とを
含有し、前記第１化合物相の（４１０）面に関する回折
ピーク（格子面間隔０．２１４ｎｍ）に対する前記第２
化合物相の前記回折ピークの強度比が１０％以上である
ことを特徴とする。
−Ｃ系希土類合金磁性材料は、Ｒ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類
合金磁性材料（ＲはＹを含む希土類元素の少なくとも１
つ、Ｔは鉄を主成分とする遷移金属、Ｂは硼素、Ｃは炭
素）であって、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ型結晶構造を有する第１化
合物相と、格子面間隔ｄが０．２９５ｎｍ以上０．３０
０ｎｍ以下の位置に回折ピークを持つ第２化合物相とを
含有し、前記第１化合物相の（４１０）面に関する回折
ピーク（格子面間隔０．２１４ｎｍ）に対する前記第２
化合物相の前記回折ピークの強度比が１０％以上である
ことを特徴とする。
【００１１】好ましい実施形態において、Ｒの組成比率
は全体の２５重量％以上３５重量％以下であり、Ｂおよ
びＣの合計組成比率は全体の０．９重量％以上１．１重
量％以下であり、Ｔは残部を占める。
は全体の２５重量％以上３５重量％以下であり、Ｂおよ
びＣの合計組成比率は全体の０．９重量％以上１．１重
量％以下であり、Ｔは残部を占める。
【００１２】好ましい実施形態において、Ｂ（硼素）お
よびＣ（炭素）の合計含有量に対するＣの含有量の比率
は０．０５以上０．７５以下である。
よびＣ（炭素）の合計含有量に対するＣの含有量の比率
は０．０５以上０．７５以下である。
【００１３】前記第１化合物相の平均粒径は１０ｎｍ以
上５００ｎｍ以下であることが好ましい。
上５００ｎｍ以下であることが好ましい。
【００１４】好ましい実施形態において、Ｒ−Ｔ−Ｂ−
Ｃ系希土類合金磁性材料は、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土
類合金の溶湯を急冷することによって急冷凝固合金を作
製する工程と、前記急冷凝固合金を加熱して結晶化を進
行させる熱処理工程とを包含する方法によって作製され
たものである。
Ｃ系希土類合金磁性材料は、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土
類合金の溶湯を急冷することによって急冷凝固合金を作
製する工程と、前記急冷凝固合金を加熱して結晶化を進
行させる熱処理工程とを包含する方法によって作製され
たものである。
【００１５】ＴはＦｅを主体とし、Ｆｅの一部はＣｏ、
Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、およびＡｌからなる群から選択され
た１種以上の元素によって置換されていてもよい。
Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、およびＡｌからなる群から選択され
た１種以上の元素によって置換されていてもよい。
【００１６】Ｒ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材料に
は、Ｓｉ、Ｐ、Ｃｕ、Ｓｎ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍ
ｏ、およびＧａからなる群から選択された１種以上の元
素が添加されていてもよい。
は、Ｓｉ、Ｐ、Ｃｕ、Ｓｎ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍ
ｏ、およびＧａからなる群から選択された１種以上の元
素が添加されていてもよい。
【００１７】本発明の希土類合金磁性粉末は、上記いず
れかのＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材料を粉砕して
作製されたものであることを特徴とする。
れかのＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材料を粉砕して
作製されたものであることを特徴とする。
【００１８】本発明のボンド磁石は、上記希土類合金磁
性粉末を用いて作製されたことを特徴とする。
性粉末を用いて作製されたことを特徴とする。
【００１９】本発明の永久磁石は、上記希土類合金磁性
粉末を用いて作製されたことを特徴とする。
粉末を用いて作製されたことを特徴とする。
【００２０】本発明によるＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金
磁性材料の製造方法は、Ｒ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金
（ＲはＹを含む希土類元素の少なくとも１つ、Ｔは鉄を
主成分とする遷移金属、Ｂは硼素、Ｃは炭素）の溶湯を
急冷して作製された急冷凝固合金を用意する工程と、前
記急冷凝固合金を加熱して結晶化を進行させる熱処理工
程とを包含し、前記熱処理工程によって、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ
型結晶構造を有する第１化合物相と、格子面間隔ｄが
０．２９５ｎｍ以上０．３００ｎｍ以下の位置に回折ピ
ークを持つ第２化合物相とを生成し、前記第１化合物相
の（４１０）面に関する回折ピークに対する前記第２化
合物相の前記回折ピークの強度比が１０％以上になるこ
とを特徴とする。
磁性材料の製造方法は、Ｒ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金
（ＲはＹを含む希土類元素の少なくとも１つ、Ｔは鉄を
主成分とする遷移金属、Ｂは硼素、Ｃは炭素）の溶湯を
急冷して作製された急冷凝固合金を用意する工程と、前
記急冷凝固合金を加熱して結晶化を進行させる熱処理工
程とを包含し、前記熱処理工程によって、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ
型結晶構造を有する第１化合物相と、格子面間隔ｄが
０．２９５ｎｍ以上０．３００ｎｍ以下の位置に回折ピ
ークを持つ第２化合物相とを生成し、前記第１化合物相
の（４１０）面に関する回折ピークに対する前記第２化
合物相の前記回折ピークの強度比が１０％以上になるこ
とを特徴とする。
【００２１】本発明による他のＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類
合金磁性材料の製造方法は、Ｒ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合
金（ＲはＹを含む希土類元素の少なくとも１つ、Ｔは鉄
を主成分とする遷移金属、Ｂは硼素、Ｃは炭素）の溶湯
を急冷することによって、Ｒ 2Ｆｅ14Ｂ型結晶構造を有
する第１化合物相と、格子面間隔ｄが０．２９５ｎｍ以
上０．３００ｎｍ以下の位置に回折ピークを持つ第２化
合物相とを含有するＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材
料を作製し、前記第１化合物相の（４１０）面に関する
回折ピークに対する前記第２化合物相の前記回折ピーク
の強度比が１０％以上となることを特徴とする。
合金磁性材料の製造方法は、Ｒ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合
金（ＲはＹを含む希土類元素の少なくとも１つ、Ｔは鉄
を主成分とする遷移金属、Ｂは硼素、Ｃは炭素）の溶湯
を急冷することによって、Ｒ 2Ｆｅ14Ｂ型結晶構造を有
する第１化合物相と、格子面間隔ｄが０．２９５ｎｍ以
上０．３００ｎｍ以下の位置に回折ピークを持つ第２化
合物相とを含有するＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材
料を作製し、前記第１化合物相の（４１０）面に関する
回折ピークに対する前記第２化合物相の前記回折ピーク
の強度比が１０％以上となることを特徴とする。
【００２２】前記熱処理工程の前および／または後に、
粉砕工程を行うことが好ましい。
粉砕工程を行うことが好ましい。
【００２３】本発明のボンド磁石の製造方法は、上記い
ずれかのＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材料の製造方
法によって作製されたＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性
材料の粉末を用意する工程と、前記粉末と結合材料とを
混合し、成形する工程とを包含する。
ずれかのＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材料の製造方
法によって作製されたＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性
材料の粉末を用意する工程と、前記粉末と結合材料とを
混合し、成形する工程とを包含する。
【００２４】本発明による更に他のＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希
土類合金磁性材料の製造方法は、回収された使用済みＲ
−Ｔ−Ｂ系希土類磁石（ＲはＹを含む希土類元素の少な
くとも１つ、Ｔは鉄を主成分とする遷移金属、Ｂは硼
素）を溶融し、急冷凝固させることによって作製された
Ｒ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類急冷合金（Ｃは炭素）を用意す
る工程と、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類急冷合金を加熱
して結晶化を進行させる熱処理工程とを包含する。
土類合金磁性材料の製造方法は、回収された使用済みＲ
−Ｔ−Ｂ系希土類磁石（ＲはＹを含む希土類元素の少な
くとも１つ、Ｔは鉄を主成分とする遷移金属、Ｂは硼
素）を溶融し、急冷凝固させることによって作製された
Ｒ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類急冷合金（Ｃは炭素）を用意す
る工程と、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類急冷合金を加熱
して結晶化を進行させる熱処理工程とを包含する。
【００２５】好ましい実施形態では、前記熱処理工程に
よって、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ型結晶構造を有する第１化合物相
と、格子面間隔ｄが０．２９５ｎｍ以上０．３００ｎｍ
以下の位置に回折ピークを持つ第２化合物相とを生成
し、前記第１化合物相の（４１０）面に関する回折ピー
クに対する前記第２化合物相の前記回折ピークの強度比
が１０％以上となるようにする。
よって、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ型結晶構造を有する第１化合物相
と、格子面間隔ｄが０．２９５ｎｍ以上０．３００ｎｍ
以下の位置に回折ピークを持つ第２化合物相とを生成
し、前記第１化合物相の（４１０）面に関する回折ピー
クに対する前記第２化合物相の前記回折ピークの強度比
が１０％以上となるようにする。
【００２６】本発明によるボンド磁石の製造方法は、上
記Ｒ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材料の製造方法によ
って作製されたＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材料の
粉末を用意する工程と、前記粉末と結合材料とを混合
し、成形する工程と、を包含している。
記Ｒ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材料の製造方法によ
って作製されたＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材料の
粉末を用意する工程と、前記粉末と結合材料とを混合
し、成形する工程と、を包含している。
【００２７】
【発明の実施の形態】本発明者は、炭素（Ｃ）を必須成
分として含有するＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁性材料について
種々検討した結果、ある特定の組成範囲にある合金溶湯
を急冷法によって凝固させた後、適切な温度範囲で熱処
理を施した場合、硬磁性のＲ2Ｆｅ14Ｂ型化合物が生成
されるだけではなく、格子面間隔ｄが０．２９５ｎｍ以
上０．３００ｎｍ以下の位置（ｄ＝０．２９８ｎｍ付
近）に回折ピークを持つ、今まで知られていなかった化
合物結晶相が生成されることを見出し、本発明を想到す
るに至った。
分として含有するＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁性材料について
種々検討した結果、ある特定の組成範囲にある合金溶湯
を急冷法によって凝固させた後、適切な温度範囲で熱処
理を施した場合、硬磁性のＲ2Ｆｅ14Ｂ型化合物が生成
されるだけではなく、格子面間隔ｄが０．２９５ｎｍ以
上０．３００ｎｍ以下の位置（ｄ＝０．２９８ｎｍ付
近）に回折ピークを持つ、今まで知られていなかった化
合物結晶相が生成されることを見出し、本発明を想到す
るに至った。
【００２８】格子面間隔ｄが０．２９５ｎｍ以上０．３
００ｎｍ以下の位置（Ｘ線源がＣｕＫαの場合、２θ＝
３０°付近）に回折ピークを持つ化合物結晶相（本明細
書では、便宜上「第２化合物相」と称する。）は、合金
中の炭素量や他の成分の組成範囲、さらには結晶化熱処
理の条件を変更すると、検知できる程度の量的なレベル
では生成されなくなる。この第２化合物相の結晶構造は
現在のところ解明されていないが、磁気特性の改善に重
要な役割を果たしている。
００ｎｍ以下の位置（Ｘ線源がＣｕＫαの場合、２θ＝
３０°付近）に回折ピークを持つ化合物結晶相（本明細
書では、便宜上「第２化合物相」と称する。）は、合金
中の炭素量や他の成分の組成範囲、さらには結晶化熱処
理の条件を変更すると、検知できる程度の量的なレベル
では生成されなくなる。この第２化合物相の結晶構造は
現在のところ解明されていないが、磁気特性の改善に重
要な役割を果たしている。
【００２９】本発明者の実験によると、上述のように合
金中の炭素量や他成分の組成範囲、さらには結晶化熱処
理の条件を調節することによって第２化合物相を生成
し、Ｒ 2Ｆｅ14Ｂ型化合物相の（４１０）面に関する回
折ピーク（格子面間隔０．２１４ｎｍ）に対する第２化
合物相の前記回折ピークの強度比を１０％以上とした場
合には、実用上充分に優れた磁気特性が発揮されること
がわかった。更に高い磁気特性を得るという観点から
は、このピーク強度比は３０％以上であることが好まし
く、５０％以上であることが更に好ましい。
金中の炭素量や他成分の組成範囲、さらには結晶化熱処
理の条件を調節することによって第２化合物相を生成
し、Ｒ 2Ｆｅ14Ｂ型化合物相の（４１０）面に関する回
折ピーク（格子面間隔０．２１４ｎｍ）に対する第２化
合物相の前記回折ピークの強度比を１０％以上とした場
合には、実用上充分に優れた磁気特性が発揮されること
がわかった。更に高い磁気特性を得るという観点から
は、このピーク強度比は３０％以上であることが好まし
く、５０％以上であることが更に好ましい。
【００３０】従来から、炭素（Ｃ）を意図的に添加した
Ｒ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材料の報告はあるが、
上記のような回折ピークを示す第２化合物相は観察され
ていない。この理由は、第２化合物相の生成が原料合金
組成や熱処理条件に対して敏感であるため、通常の条件
で作製されたときは、上記のような回折ピークを示す第
２化合物相が生成されないか、あるいは生成されたとし
ても、その量が僅かであったためと推定される。
Ｒ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材料の報告はあるが、
上記のような回折ピークを示す第２化合物相は観察され
ていない。この理由は、第２化合物相の生成が原料合金
組成や熱処理条件に対して敏感であるため、通常の条件
で作製されたときは、上記のような回折ピークを示す第
２化合物相が生成されないか、あるいは生成されたとし
ても、その量が僅かであったためと推定される。
【００３１】本発明では、適切な量の炭素を合金原料に
添加し、合金中の硼素を炭素で部分的に置換することに
より、上記の第２化合物を生成すると、残留磁化などの
磁気特性が向上するともに、耐候性が改善さる。
添加し、合金中の硼素を炭素で部分的に置換することに
より、上記の第２化合物を生成すると、残留磁化などの
磁気特性が向上するともに、耐候性が改善さる。
【００３２】このように本発明によれば、従来から不純
物として取り扱われていた炭素成分を必須成分として取
り込むことが可能である。従って、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁
石やＲ−Ｔ−Ｂ系ボンド磁石のリサイクルに本発明を適
用することができる。すなわち、回収された使用済みの
Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石やＲ−Ｔ−Ｂ系ボンド磁石を用い
て、炭素成分を含んだ原料合金を作製し、その原料合金
から効率的に本発明のＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性
材料を製造することが可能である。特にボンド磁石の場
合、前述のように、磁性粉末を結合するバインダとして
樹脂を用いることが一般的であり、磁石表面に炭素系物
質が強固に付着することが多いが、そのようなものであ
っても、本発明の原料として有効に活用する道が開かれ
る。
物として取り扱われていた炭素成分を必須成分として取
り込むことが可能である。従って、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁
石やＲ−Ｔ−Ｂ系ボンド磁石のリサイクルに本発明を適
用することができる。すなわち、回収された使用済みの
Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石やＲ−Ｔ−Ｂ系ボンド磁石を用い
て、炭素成分を含んだ原料合金を作製し、その原料合金
から効率的に本発明のＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性
材料を製造することが可能である。特にボンド磁石の場
合、前述のように、磁性粉末を結合するバインダとして
樹脂を用いることが一般的であり、磁石表面に炭素系物
質が強固に付着することが多いが、そのようなものであ
っても、本発明の原料として有効に活用する道が開かれ
る。
【００３３】なお、本発明による磁性材料は、その磁気
特性が充分に優れたレベルにあるたけではなく、耐候性
などの品質も優れていることが確認された。
特性が充分に優れたレベルにあるたけではなく、耐候性
などの品質も優れていることが確認された。
【００３４】本発明では、硼素および炭素の合計含有量
（Ｂ＋Ｃ）は０．９重量％以上１．１重量％以下とし、
しかも、炭素の比率（Ｃ／（Ｂ＋Ｃ））は０．０５以上
０．７５以下の範囲内に設定することが好ましい。
（Ｂ＋Ｃ）は０．９重量％以上１．１重量％以下とし、
しかも、炭素の比率（Ｃ／（Ｂ＋Ｃ））は０．０５以上
０．７５以下の範囲内に設定することが好ましい。
【００３５】なお、本発明におけるＦｅの一部をＣｏ、
Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、およびＡｌからなる群から選択され
た１種以上の元素によって置換してもよいし、Ｓｉ、
Ｐ、Ｃｕ、Ｓｎ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏ、および
Ｇａからなる群から選択された１種以上の元素を添加し
てもよい。
Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、およびＡｌからなる群から選択され
た１種以上の元素によって置換してもよいし、Ｓｉ、
Ｐ、Ｃｕ、Ｓｎ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏ、および
Ｇａからなる群から選択された１種以上の元素を添加し
てもよい。
【００３６】以下、本発明の実施形態を説明する。
【００３７】［液体超急冷装置］図１の装置は、真空ま
たは不活性ガス雰囲気を保持し、その圧力を調整するこ
とが可能な原料合金の溶解室１および急冷室２を備えて
いる。図１（ａ）は全体構成図であり、図１（ｂ）は、
一部の拡大図である。
たは不活性ガス雰囲気を保持し、その圧力を調整するこ
とが可能な原料合金の溶解室１および急冷室２を備えて
いる。図１（ａ）は全体構成図であり、図１（ｂ）は、
一部の拡大図である。
【００３８】図１（ａ）に示されるように、溶解室１
は、所望の磁石合金組成になるように配合された原料２
０を高温にて溶解する溶解炉３と、底部に出湯ノズル５
を有する貯湯容器４と、大気の進入を抑制しつつ配合原
料を溶解炉３内に供給するための配合原料供給装置８と
を備えている。貯湯容器４は原料合金の溶湯２１を貯
え、その出湯温度を所定のレベルに維持できる加熱装置
（不図示）を有している。
は、所望の磁石合金組成になるように配合された原料２
０を高温にて溶解する溶解炉３と、底部に出湯ノズル５
を有する貯湯容器４と、大気の進入を抑制しつつ配合原
料を溶解炉３内に供給するための配合原料供給装置８と
を備えている。貯湯容器４は原料合金の溶湯２１を貯
え、その出湯温度を所定のレベルに維持できる加熱装置
（不図示）を有している。
【００３９】急冷室２は、出湯ノズル５から出た溶湯２
１を急冷凝固するための回転冷却ロール７を備えてい
る。
１を急冷凝固するための回転冷却ロール７を備えてい
る。
【００４０】この装置においては、溶解室１および急冷
室２内の雰囲気およびその圧力が所定の範囲に制御され
る。そのために、雰囲気ガス供給口１ｂ、２ｂ、および
８ｂとガス排気口１ａ、２ａ、および８ａとが装置の適
切な箇所に設けられている。特にガス排気口２ａは、急
冷室２内の絶対圧を真空〜８０ｋＰａの範囲内に制御す
るため、ポンプに接続されている。
室２内の雰囲気およびその圧力が所定の範囲に制御され
る。そのために、雰囲気ガス供給口１ｂ、２ｂ、および
８ｂとガス排気口１ａ、２ａ、および８ａとが装置の適
切な箇所に設けられている。特にガス排気口２ａは、急
冷室２内の絶対圧を真空〜８０ｋＰａの範囲内に制御す
るため、ポンプに接続されている。
【００４１】溶解炉３は傾動可能であり、ロート６を介
して溶湯２１を貯湯容器４内に適宜注ぎ込む。溶湯２１
は貯湯容器４内において不図示の加熱装置によって加熱
される。
して溶湯２１を貯湯容器４内に適宜注ぎ込む。溶湯２１
は貯湯容器４内において不図示の加熱装置によって加熱
される。
【００４２】貯湯容器４の出湯ノズル５は、溶解室１と
急冷室２との隔壁に配置され、貯湯容器４内の溶湯２１
を下方に位置する冷却ロール７の表面に流下させる。出
湯ノズル５のオリフィス径は、例えば０．５〜２．０ｍ
ｍである。溶湯２１の粘性が大きい場合、溶湯２１は出
湯ノズル５内を流れにくくなるが、本実施形態では急冷
室２を溶解室１よりも低い圧力状態に保持するため、溶
解室１と急冷室２との間に圧力差が形成され、溶湯２１
の出湯がスムーズに実行される。また、本発明では原料
合金には炭素が含まれているため、合金溶湯の粘性が低
下し、溶湯の滴下を安定した状態で行うことが容易にな
る。
急冷室２との隔壁に配置され、貯湯容器４内の溶湯２１
を下方に位置する冷却ロール７の表面に流下させる。出
湯ノズル５のオリフィス径は、例えば０．５〜２．０ｍ
ｍである。溶湯２１の粘性が大きい場合、溶湯２１は出
湯ノズル５内を流れにくくなるが、本実施形態では急冷
室２を溶解室１よりも低い圧力状態に保持するため、溶
解室１と急冷室２との間に圧力差が形成され、溶湯２１
の出湯がスムーズに実行される。また、本発明では原料
合金には炭素が含まれているため、合金溶湯の粘性が低
下し、溶湯の滴下を安定した状態で行うことが容易にな
る。
【００４３】冷却ロール７は、Ｃｕ、Ｆｅ、またはＣｕ
やＦｅを含む合金から形成することが好ましい。Ｃｕや
Ｆｅ以外の材料で冷却ロールを作製すると、急冷合金の
冷却ロールに対する剥離性が悪くなるため、急冷合金が
ロールに巻き付くおそれがあり好ましくない。冷却ロー
ル７の直径は例えば３００〜５００ｍｍである。冷却ロ
ール７内に設けた水冷装置の水冷能力は、単位時間あた
りの凝固潜熱と出湯量とに応じて算出し、調節される。
やＦｅを含む合金から形成することが好ましい。Ｃｕや
Ｆｅ以外の材料で冷却ロールを作製すると、急冷合金の
冷却ロールに対する剥離性が悪くなるため、急冷合金が
ロールに巻き付くおそれがあり好ましくない。冷却ロー
ル７の直径は例えば３００〜５００ｍｍである。冷却ロ
ール７内に設けた水冷装置の水冷能力は、単位時間あた
りの凝固潜熱と出湯量とに応じて算出し、調節される。
【００４４】図１に示す装置によれば、例えば合計１０
ｋｇの原料合金を１０〜２０分間で急冷凝固させること
ができる。こうして形成した急冷合金は、例えば、厚
さ：１０〜３００μｍ、幅：２ｍｍ〜３ｍｍの合金薄帯
（合金リボン）２２となる。
ｋｇの原料合金を１０〜２０分間で急冷凝固させること
ができる。こうして形成した急冷合金は、例えば、厚
さ：１０〜３００μｍ、幅：２ｍｍ〜３ｍｍの合金薄帯
（合金リボン）２２となる。
【００４５】［液体急冷法］まず、前述の組成を有する
原料合金の溶湯２１を作製し、図１の溶解室１の貯湯容
器４に貯える。本実施形態では、フェロカーボンの添加
によって炭素を導入する。原料合金は、回収した使用済
みの希土類焼結磁石やボンド磁石から得たものであって
もよい。
原料合金の溶湯２１を作製し、図１の溶解室１の貯湯容
器４に貯える。本実施形態では、フェロカーボンの添加
によって炭素を導入する。原料合金は、回収した使用済
みの希土類焼結磁石やボンド磁石から得たものであって
もよい。
【００４６】次に、この溶湯２１は出湯ノズル５から減
圧Ａｒ雰囲気中の水冷ロール７上に出湯され、水冷ロー
ル７との接触によって急冷凝固する。急冷凝固方法とし
ては、冷却速度の高精度の制御が可能な方法を用いるこ
とが好ましい。本実施形態の場合、溶湯２１の冷却速度
を１０2〜１０7℃／秒とすることが好ましい。
圧Ａｒ雰囲気中の水冷ロール７上に出湯され、水冷ロー
ル７との接触によって急冷凝固する。急冷凝固方法とし
ては、冷却速度の高精度の制御が可能な方法を用いるこ
とが好ましい。本実施形態の場合、溶湯２１の冷却速度
を１０2〜１０7℃／秒とすることが好ましい。
【００４７】合金の溶湯２１が冷却ロール７によって冷
却される時間は、回転する冷却ロール７の外周表面に合
金が接触してから離れるまでの時間に相当し、その間
に、合金の温度は低下し、凝固する。その後、凝固した
合金は冷却ロール７から離れ、不活性雰囲気中を飛行す
る。合金は薄帯状で飛行している間に雰囲気ガスに熱を
奪われる結果、その温度は更に低下する。
却される時間は、回転する冷却ロール７の外周表面に合
金が接触してから離れるまでの時間に相当し、その間
に、合金の温度は低下し、凝固する。その後、凝固した
合金は冷却ロール７から離れ、不活性雰囲気中を飛行す
る。合金は薄帯状で飛行している間に雰囲気ガスに熱を
奪われる結果、その温度は更に低下する。
【００４８】本実施形態では、ロール表面速度を５ｍ／
秒以上５０ｍ／秒以下の範囲内に調節することによっ
て、アモルファス相を含む急冷合金を作製している。ロ
ール表面周速度が５ｍ／秒未満では、粗大な結晶相が発
生・成長するため、目的とする微細組織が得られなくな
るので好ましくない。一方、ロール表面周速度が５０ｍ
／秒を超えると、量産設備でこのような表面周速度を実
現するのは難しく、また磁気特性上のメリットも少な
い。より好ましいロール表面周速度の範囲は２０ｍ／秒
以上５０ｍ／秒以下である。
秒以上５０ｍ／秒以下の範囲内に調節することによっ
て、アモルファス相を含む急冷合金を作製している。ロ
ール表面周速度が５ｍ／秒未満では、粗大な結晶相が発
生・成長するため、目的とする微細組織が得られなくな
るので好ましくない。一方、ロール表面周速度が５０ｍ
／秒を超えると、量産設備でこのような表面周速度を実
現するのは難しく、また磁気特性上のメリットも少な
い。より好ましいロール表面周速度の範囲は２０ｍ／秒
以上５０ｍ／秒以下である。
【００４９】なお、本発明で用いる合金溶湯の急冷法
は、上述の片ロール法に限定されず、双ロール法、ガス
アトマイズ法、ストリップキャスト法、更には、ロール
法とガスアトマイズ法とを組み合わせた冷却法などであ
ってもよい。
は、上述の片ロール法に限定されず、双ロール法、ガス
アトマイズ法、ストリップキャスト法、更には、ロール
法とガスアトマイズ法とを組み合わせた冷却法などであ
ってもよい。
【００５０】本発明の場合、原料合金に炭素が含まれて
いるため、非晶質生成能が向上し、比較的遅い冷却速度
であっても、非晶質相を多く含む急冷合金を再現性良く
製造することができる。そのため、上記各種の急冷法の
うち、量産性に優れるが冷却速度が比較的に遅いストリ
ップキャスト法を用いても、優れた磁気特性を持つ磁性
合金を製造することが可能である。
いるため、非晶質生成能が向上し、比較的遅い冷却速度
であっても、非晶質相を多く含む急冷合金を再現性良く
製造することができる。そのため、上記各種の急冷法の
うち、量産性に優れるが冷却速度が比較的に遅いストリ
ップキャスト法を用いても、優れた磁気特性を持つ磁性
合金を製造することが可能である。
【００５１】［熱処理］本実施形態では、熱処理をアル
ゴン雰囲気中で実行する。好ましくは、昇温速度を５℃
／秒以上２００℃／秒以下として、５５０℃以上７５０
℃以下の温度で３０秒以上６０分以下の時間保持した
後、室温まで冷却する。この熱処理によって、アモルフ
ァス相中にＲ2Ｆｅ14Ｂ結晶相や第２化合物相が成長す
る。
ゴン雰囲気中で実行する。好ましくは、昇温速度を５℃
／秒以上２００℃／秒以下として、５５０℃以上７５０
℃以下の温度で３０秒以上６０分以下の時間保持した
後、室温まで冷却する。この熱処理によって、アモルフ
ァス相中にＲ2Ｆｅ14Ｂ結晶相や第２化合物相が成長す
る。
【００５２】なお、熱処理温度が５５０℃を下回ると、
Ｒ2Ｆｅ14Ｂ型結晶相が析出しないため、保磁力が発現
しない。また、熱処理温度が７５０℃を超えると、各構
成相の粒成長が著しく、残留磁束道度Ｂｒが低下し、減
磁曲線の角形性が劣化する。このため、熱処理温度は５
５０以上７５０℃以下が好ましいが、より好ましい熱処
理温度の範囲は５５０℃以上７００℃以下である。
Ｒ2Ｆｅ14Ｂ型結晶相が析出しないため、保磁力が発現
しない。また、熱処理温度が７５０℃を超えると、各構
成相の粒成長が著しく、残留磁束道度Ｂｒが低下し、減
磁曲線の角形性が劣化する。このため、熱処理温度は５
５０以上７５０℃以下が好ましいが、より好ましい熱処
理温度の範囲は５５０℃以上７００℃以下である。
【００５３】熱処理雰囲気は、合金の酸化を防止するた
め、５０ｋＰａ以下のＡｒガスやＮ 2ガスなどの不活性
ガスが好ましい。０．１ｋＰａ以下の真空中で熱処理を
行っても良い。
め、５０ｋＰａ以下のＡｒガスやＮ 2ガスなどの不活性
ガスが好ましい。０．１ｋＰａ以下の真空中で熱処理を
行っても良い。
【００５４】なお、熱処理前に急冷合金の薄帯を粗く切
断または粉砕しておいてもよい。
断または粉砕しておいてもよい。
【００５５】熱処理後、得られた磁性材料を微粉砕し、
磁石粉末（磁粉）を作製すれば、その磁粉から公知の工
程によって種々のボンド磁石を製造することができる。
ボンド磁石を作製する場合、本発明による磁粉はエポキ
シ樹脂やナイロン樹脂と混合され、所望の形状に成形さ
れる。このとき、本発明の磁粉に他の種類の磁粉、例え
ばＳｍ−Ｔ−Ｎ系磁粉やハードフェライト磁粉を混合し
てもよい。
磁石粉末（磁粉）を作製すれば、その磁粉から公知の工
程によって種々のボンド磁石を製造することができる。
ボンド磁石を作製する場合、本発明による磁粉はエポキ
シ樹脂やナイロン樹脂と混合され、所望の形状に成形さ
れる。このとき、本発明の磁粉に他の種類の磁粉、例え
ばＳｍ−Ｔ−Ｎ系磁粉やハードフェライト磁粉を混合し
てもよい。
【００５６】上述のボンド磁石を用いてモータやアクチ
ュエータなどの各種の回転機を製造することができる。
ュエータなどの各種の回転機を製造することができる。
【００５７】磁粉を射出成形ボンド磁石用に用いる場合
は、粒度が１５０μｍ以下になるように粉砕することが
好ましく、より好ましい粉末の平均粒径は１μm以上１
００μm以下である。また、圧縮成形ボンド磁石用に用
いる場合は、粒度が３００μｍ以下になるように粉砕す
ることが好ましく、より好ましい粉末の平均粒径は５０
μm以上２００μm以下である。さらに好ましい範囲は５
０μm以上１５０μm以下である。
は、粒度が１５０μｍ以下になるように粉砕することが
好ましく、より好ましい粉末の平均粒径は１μm以上１
００μm以下である。また、圧縮成形ボンド磁石用に用
いる場合は、粒度が３００μｍ以下になるように粉砕す
ることが好ましく、より好ましい粉末の平均粒径は５０
μm以上２００μm以下である。さらに好ましい範囲は５
０μm以上１５０μm以下である。
【００５８】
【実施例】まず、表１に示す各組成を有する母合金を高
周波溶解法によって作製した。Ｎｄについては純度９
９．５％以上の原料、炭素については炭素含有量３．０
質量％のフェロカーボンを用い、その他の成分について
は純度９９．９％以上の原料を用いた。上記原料合金の
溶解はＡｒ雰囲気下でアルミナ坩堝を用いて行った。
周波溶解法によって作製した。Ｎｄについては純度９
９．５％以上の原料、炭素については炭素含有量３．０
質量％のフェロカーボンを用い、その他の成分について
は純度９９．９％以上の原料を用いた。上記原料合金の
溶解はＡｒ雰囲気下でアルミナ坩堝を用いて行った。
【００５９】
【表１】
【００６０】母合金Ｅには炭素（Ｃ）が添加されておら
ず、母合金Ｉでは硼素（Ｂ）の全部が炭素（Ｃ）で置換
されている。母合金Aに含まれるＮｄ量は２５重量％で
あり、表１の母合金の中では最も少ない。一方、母合金
Ｏに含まれるＮｄ量は３５重量％であり、最も多い。
ず、母合金Ｉでは硼素（Ｂ）の全部が炭素（Ｃ）で置換
されている。母合金Aに含まれるＮｄ量は２５重量％で
あり、表１の母合金の中では最も少ない。一方、母合金
Ｏに含まれるＮｄ量は３５重量％であり、最も多い。
【００６１】上記の各母合金Ａ〜Ｏの溶湯を単ロール法
によって急冷し、急冷凝固合金の薄帯を作製した。急冷
に用いた冷却用ロールはＣuから形成されており、ロー
ル周速は３５ｍ／秒とした。母合金は、０．７mm径のオ
リフィスを有する石英管内で溶解した。なお、石英管の
オリフィスの先端とロール表面との間の距離（ギャッ
プ）は０．５mmに設定し、急冷雰囲気は５０ｋＰaのＡ
ｒガスとし、溶湯噴射のために差圧５０ｋＰaのＡｒガ
スを用いた。
によって急冷し、急冷凝固合金の薄帯を作製した。急冷
に用いた冷却用ロールはＣuから形成されており、ロー
ル周速は３５ｍ／秒とした。母合金は、０．７mm径のオ
リフィスを有する石英管内で溶解した。なお、石英管の
オリフィスの先端とロール表面との間の距離（ギャッ
プ）は０．５mmに設定し、急冷雰囲気は５０ｋＰaのＡ
ｒガスとし、溶湯噴射のために差圧５０ｋＰaのＡｒガ
スを用いた。
【００６２】図２および図３は、急冷凝固薄帯の結晶化
熱処理前におけるＣｕＫα線源によるＸ線回折パターン
を示すグラフである。横軸が回折角度２θ、縦軸が回折
強度である。図２は炭素（Ｃ）を添加していない母合金
Ｅを用いた場合（比較例）に関しており、図３は、適切
な量の炭素を含有させた母合金Ｇを用いた場合（実施
例）に関している。
熱処理前におけるＣｕＫα線源によるＸ線回折パターン
を示すグラフである。横軸が回折角度２θ、縦軸が回折
強度である。図２は炭素（Ｃ）を添加していない母合金
Ｅを用いた場合（比較例）に関しており、図３は、適切
な量の炭素を含有させた母合金Ｇを用いた場合（実施
例）に関している。
【００６３】急冷法によって得られた急冷合金薄帯は、
例えば図２および図３に示すＸ線回折データからわかる
ように結晶質相を多く含んでおり、保磁力ＨcJはいずれ
も１００ｋＡ／ｍ以下であった。
例えば図２および図３に示すＸ線回折データからわかる
ように結晶質相を多く含んでおり、保磁力ＨcJはいずれ
も１００ｋＡ／ｍ以下であった。
【００６４】このような急冷合金薄体を瑪瑙乳鉢で５０
０μm以下のサイズに粉砕し、Ａｒ雰囲気中において５
００〜１０００℃の温度で３０分保持する結晶化熱処理
を行った。熱処理を行った粉末について、ＶＳＭによる
磁気特性評価およびＸ線回折を行った。その結果を表２
に示す。
０μm以下のサイズに粉砕し、Ａｒ雰囲気中において５
００〜１０００℃の温度で３０分保持する結晶化熱処理
を行った。熱処理を行った粉末について、ＶＳＭによる
磁気特性評価およびＸ線回折を行った。その結果を表２
に示す。
【００６５】
【表２】
【００６６】表２においては、各試料Ｎｏ．毎に用いた
母合金の記号、熱処理温度、磁気特性（残留磁束密度Ｂ
rや保磁力ＨcJ）、ｄ＝０．２９８ｎｍ付近（２θ＝３
０．０°付近）における回折ピークの有無が示されてい
る。表２の最右欄において、「二重丸の記号」は、Ｒ2
Ｆｅ14Ｂ型結晶相の（４１０）面に関する回折ピーク
（２θ＝４２．２°）の８０％以上の強度を持つ強い回
折ピークがｄ＝０．２９８ｎｍ付近（２θ＝３０．０°
付近）において観察されたことを意味している。また、
「１重丸の記号」は、上記回折ピーク（２θ＝４２．２
°）の１０％以上の強度を持つ回折ピークがｄ＝０．２
９８ｎｍ付近（２θ＝３０．０°付近）に観察されたこ
とを意味する。「△の記号」は、上記回折ピーク（２θ
＝４２．２°）の５％以上１０％以下の強度を持つ回折
ピークがｄ＝０．２９８ｎｍ付近（２θ＝３０．０°付
近）に観察されたことを意味し、「×の記号」は、ｄ＝
０．２９８ｎｍ付近で回折ピークが観察されなかったこ
とを意味している。
母合金の記号、熱処理温度、磁気特性（残留磁束密度Ｂ
rや保磁力ＨcJ）、ｄ＝０．２９８ｎｍ付近（２θ＝３
０．０°付近）における回折ピークの有無が示されてい
る。表２の最右欄において、「二重丸の記号」は、Ｒ2
Ｆｅ14Ｂ型結晶相の（４１０）面に関する回折ピーク
（２θ＝４２．２°）の８０％以上の強度を持つ強い回
折ピークがｄ＝０．２９８ｎｍ付近（２θ＝３０．０°
付近）において観察されたことを意味している。また、
「１重丸の記号」は、上記回折ピーク（２θ＝４２．２
°）の１０％以上の強度を持つ回折ピークがｄ＝０．２
９８ｎｍ付近（２θ＝３０．０°付近）に観察されたこ
とを意味する。「△の記号」は、上記回折ピーク（２θ
＝４２．２°）の５％以上１０％以下の強度を持つ回折
ピークがｄ＝０．２９８ｎｍ付近（２θ＝３０．０°付
近）に観察されたことを意味し、「×の記号」は、ｄ＝
０．２９８ｎｍ付近で回折ピークが観察されなかったこ
とを意味している。
【００６７】表２からわかるように、回折ピーク（ｄ＝
０．２９８ｎｍ付近）が充分な強度で観察された場合、
優れた磁気特性が得られている。炭素が全く添加されて
いない母合金Ｅの溶湯から急冷合金を作製した場合、そ
の後の結晶化熱処理を６００℃で実行しても、第2化合
物相は実質的には生成されず、その回折ピーク（ｄ＝
０．２９８ｎｍ付近）は観察されなかった。
０．２９８ｎｍ付近）が充分な強度で観察された場合、
優れた磁気特性が得られている。炭素が全く添加されて
いない母合金Ｅの溶湯から急冷合金を作製した場合、そ
の後の結晶化熱処理を６００℃で実行しても、第2化合
物相は実質的には生成されず、その回折ピーク（ｄ＝
０．２９８ｎｍ付近）は観察されなかった。
【００６８】また、適切な組成を有する母合金Ｇから急
冷合金を作製したとしても、結晶化熱処理の温度が５０
０℃以下あるいは８００℃以上では、第2化合物相の回
折ピーク（ｄ＝０．２９８ｎｍ付近）は観察されず、磁
気特性も悪い。
冷合金を作製したとしても、結晶化熱処理の温度が５０
０℃以下あるいは８００℃以上では、第2化合物相の回
折ピーク（ｄ＝０．２９８ｎｍ付近）は観察されず、磁
気特性も悪い。
【００６９】図４および図５は、急冷凝固薄帯に対して
上記の結晶化熱処理を行った後のＸ線回折パターンを示
すグラフである。図４は、炭素（Ｃ）を添加していない
母合金Ｅを用いた場合（試料Ｎｏ．２２：比較例）に関
しており、図５は、適切な量の炭素を含有させた母合金
Ｇを用いた場合（試料Ｎｏ．８：実施例）に関してい
る。
上記の結晶化熱処理を行った後のＸ線回折パターンを示
すグラフである。図４は、炭素（Ｃ）を添加していない
母合金Ｅを用いた場合（試料Ｎｏ．２２：比較例）に関
しており、図５は、適切な量の炭素を含有させた母合金
Ｇを用いた場合（試料Ｎｏ．８：実施例）に関してい
る。
【００７０】図５からわかるように、試料Ｎｏ．８の場
合、硬磁性のＲ2Ｆｅ14Ｂ型化合物のピークが観察され
るだけではなく、格子面間隔ｄが０．２９５ｎｍ以上
０．３００ｎｍ以下の位置（ｄ＝０．２９８ｎｍ付近：
２θ＝３０．０°）に回折ピークがはっきりと観察され
る。一方、図４には、格子面間隔ｄ＝０．２９８ｎｍ付
近（２θ＝３０．０°付近）において回折ピークは観察
されていない。
合、硬磁性のＲ2Ｆｅ14Ｂ型化合物のピークが観察され
るだけではなく、格子面間隔ｄが０．２９５ｎｍ以上
０．３００ｎｍ以下の位置（ｄ＝０．２９８ｎｍ付近：
２θ＝３０．０°）に回折ピークがはっきりと観察され
る。一方、図４には、格子面間隔ｄ＝０．２９８ｎｍ付
近（２θ＝３０．０°付近）において回折ピークは観察
されていない。
【００７１】図５では、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ型結晶相の（４１
０）面に関する回折ピーク（２θ＝４２．２°）に対す
る第２化合物相の回折ピーク（２θ＝３０．０°付近）
の強度比が１００％以上になっている。
０）面に関する回折ピーク（２θ＝４２．２°）に対す
る第２化合物相の回折ピーク（２θ＝３０．０°付近）
の強度比が１００％以上になっている。
【００７２】次に、図６から図９を参照しながら、硼素
（Ｂ）および炭素（Ｃ）の全体に対する炭素Ｃの割合Ｘ
と磁気特性との関係などを説明する。
（Ｂ）および炭素（Ｃ）の全体に対する炭素Ｃの割合Ｘ
と磁気特性との関係などを説明する。
【００７３】図６は、Ｎｄ30.0Ｆｅ69.0Ｂ(1.0-X)ＣXの
組成式で表現されるＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材
料（熱処理条件：８７３Ｋ、３００秒）において、炭素
の割合Ｘを０〜０．７５まで変化させた場合の磁気特性
を示している。図６において、グラフの横軸は外部磁界
Ｈexであり、縦軸は磁化Ｊである。また、外部磁界の単
位はＭＡ／ｍ、磁化Ｊの単位はテスラ（Ｔ）である。図
６からわかるように、Ｘ＝０．２５の場合に最も優れた
磁気特性が得られており、このときの特性は炭素を全く
添加しないよりも優れている。
組成式で表現されるＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材
料（熱処理条件：８７３Ｋ、３００秒）において、炭素
の割合Ｘを０〜０．７５まで変化させた場合の磁気特性
を示している。図６において、グラフの横軸は外部磁界
Ｈexであり、縦軸は磁化Ｊである。また、外部磁界の単
位はＭＡ／ｍ、磁化Ｊの単位はテスラ（Ｔ）である。図
６からわかるように、Ｘ＝０．２５の場合に最も優れた
磁気特性が得られており、このときの特性は炭素を全く
添加しないよりも優れている。
【００７４】図７は、図６に対応するグラフを示してお
り、Ｎｄ30.0Ｆｅ59.0Ｃｏ10.0Ｂ(1 .0-X)ＣXの組成式で
表現されるＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材料（熱処
理条件：８７３Ｋ、３００秒）において、炭素の割合Ｘ
を０〜０．７５まで変化させた場合の磁気特性を示して
いる。図７からわかるように、Ｘ＝０．２５〜０．７５
の場合で、充分に優れた磁気特性が得られている。
り、Ｎｄ30.0Ｆｅ59.0Ｃｏ10.0Ｂ(1 .0-X)ＣXの組成式で
表現されるＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材料（熱処
理条件：８７３Ｋ、３００秒）において、炭素の割合Ｘ
を０〜０．７５まで変化させた場合の磁気特性を示して
いる。図７からわかるように、Ｘ＝０．２５〜０．７５
の場合で、充分に優れた磁気特性が得られている。
【００７５】図８は、Ｎｄ30.0Ｆｅ69.0Ｂ0.75Ｃ0.25の
組成式で表現されるＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材
料について、結晶化熱処理の温度Ｔを８７３〜１０７３
Ｋ（６００〜８００℃）まで変化させた場合の磁気特性
を示している。図８からわかるように、熱処理温度が１
０７３Ｋ（８００℃）の場合、磁気特性が劣化してい
る。
組成式で表現されるＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材
料について、結晶化熱処理の温度Ｔを８７３〜１０７３
Ｋ（６００〜８００℃）まで変化させた場合の磁気特性
を示している。図８からわかるように、熱処理温度が１
０７３Ｋ（８００℃）の場合、磁気特性が劣化してい
る。
【００７６】図９は、Ｎｄ30.0Ｆｅ69.0Ｂ0.75Ｃ0.25ま
たはＮｄ30.0Ｆｅ69.0Ｂ0.50Ｃ0.50組成式で表現される
Ｒ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材料において、結晶化
熱処理温度Ｔを広い範囲で変化させた場合のピーク強度
比の変化を示している。図９からわかるように、Ｒ2Ｆ
ｅ14Ｂ型結晶相の（４１０）面に関する回折ピーク強度
Ｉ2.14に対する第２化合物相の回折ピーク強度Ｉ
2.98（２θ＝３０．０°付近）の比（Ｉ2.98／Ｉ2.14）
は、熱処理温度が９７３Ｋ（７００℃）程度で最も大き
くなっている。
たはＮｄ30.0Ｆｅ69.0Ｂ0.50Ｃ0.50組成式で表現される
Ｒ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材料において、結晶化
熱処理温度Ｔを広い範囲で変化させた場合のピーク強度
比の変化を示している。図９からわかるように、Ｒ2Ｆ
ｅ14Ｂ型結晶相の（４１０）面に関する回折ピーク強度
Ｉ2.14に対する第２化合物相の回折ピーク強度Ｉ
2.98（２θ＝３０．０°付近）の比（Ｉ2.98／Ｉ2.14）
は、熱処理温度が９７３Ｋ（７００℃）程度で最も大き
くなっている。
【００７７】
【発明の効果】本発明によれば、炭素（Ｃ）を含有しな
がらも、磁気特性に優れたＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金
磁性材料が提供されるため、焼結磁石／ボンド磁石の区
別を問わず、回収された希土類磁石から磁性材料（薄帯
や粉末）へのリサイクルが安価に実現できるようにな
り、資源の有効利用や磁石製造コストの大幅な低減が実
現する。
がらも、磁気特性に優れたＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金
磁性材料が提供されるため、焼結磁石／ボンド磁石の区
別を問わず、回収された希土類磁石から磁性材料（薄帯
や粉末）へのリサイクルが安価に実現できるようにな
り、資源の有効利用や磁石製造コストの大幅な低減が実
現する。
【００７８】また、添加した炭素が希土類磁石の酸化性
反応性を低下させるため、製造プロセス中に発熱・発火
によって磁石特性が劣化したり、工程の安全性が阻害さ
れることもなくなる。更に、磁石表面に耐候性向上用の
特別な保護膜を設けなくとも、磁石の経時劣化を防止す
ることが可能になる。
反応性を低下させるため、製造プロセス中に発熱・発火
によって磁石特性が劣化したり、工程の安全性が阻害さ
れることもなくなる。更に、磁石表面に耐候性向上用の
特別な保護膜を設けなくとも、磁石の経時劣化を防止す
ることが可能になる。
【図１】（ａ）は、本発明によるＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土
類合金磁性材料の製造方法に用いる超急冷装置の全体構
成例を示す断面図であり、（ｂ）は急冷凝固が行われる
部分の拡大図である。
類合金磁性材料の製造方法に用いる超急冷装置の全体構
成例を示す断面図であり、（ｂ）は急冷凝固が行われる
部分の拡大図である。
【図２】母合金Ｅの急冷凝固薄帯の結晶化熱処理前にお
けるＸ線回折パターンを示すグラフである。横軸は回折
角度（２θ）で、縦軸は回折ピークの強度である。
けるＸ線回折パターンを示すグラフである。横軸は回折
角度（２θ）で、縦軸は回折ピークの強度である。
【図３】母合金Ｇの急冷凝固薄帯の結晶化熱処理前にお
けるＸ線回折パターンを示すグラフである。横軸は回折
角度（２θ）で、縦軸は回折ピークの強度である。
けるＸ線回折パターンを示すグラフである。横軸は回折
角度（２θ）で、縦軸は回折ピークの強度である。
【図４】試料Ｎｏ．２２の合金について、結晶化熱処理
後におけるＸ線回折パターンを示すグラフである。横軸
は回折角度（２θ）で、縦軸は回折ピーク強度である。
後におけるＸ線回折パターンを示すグラフである。横軸
は回折角度（２θ）で、縦軸は回折ピーク強度である。
【図５】試料Ｎｏ．８の合金について、結晶化熱処理後
におけるＸ線回折パターンを示すグラフである。横軸は
回折角度（２θ）で、縦軸は回折ピーク強度である。
におけるＸ線回折パターンを示すグラフである。横軸は
回折角度（２θ）で、縦軸は回折ピーク強度である。
【図６】Ｎｄ30.0Ｆｅ69.0Ｂ(1.0-X)ＣXの組成式で表現
されるＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材料（熱処理条
件：８７３Ｋ、３００秒）において、炭素の割合Ｘを０
〜０．７５まで変化させた場合の磁気特性を示すグラフ
である。
されるＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材料（熱処理条
件：８７３Ｋ、３００秒）において、炭素の割合Ｘを０
〜０．７５まで変化させた場合の磁気特性を示すグラフ
である。
【図７】図６に対応するグラフを示しており、Ｎｄ30.0
Ｆｅ59.0Ｃｏ10.0Ｂ(1.0-X)ＣXの組成式で表現されるＲ
−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材料（熱処理条件：８７
３Ｋ、３００秒）において、炭素の割合Ｘを０〜０．７
５まで変化させた場合の磁気特性を示している。
Ｆｅ59.0Ｃｏ10.0Ｂ(1.0-X)ＣXの組成式で表現されるＲ
−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材料（熱処理条件：８７
３Ｋ、３００秒）において、炭素の割合Ｘを０〜０．７
５まで変化させた場合の磁気特性を示している。
【図８】Ｎｄ30.0Ｆｅ69.0Ｂ0.75Ｃ0.25の組成式で表現
されるＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材料について、
結晶化熱処理の温度Ｔを８７３〜１０７３Ｋ（６００〜
８００℃）まで変化させた場合の磁気特性を示すグラフ
である。
されるＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材料について、
結晶化熱処理の温度Ｔを８７３〜１０７３Ｋ（６００〜
８００℃）まで変化させた場合の磁気特性を示すグラフ
である。
【図９】Ｎｄ30.0Ｆｅ69.0Ｂ0.75Ｃ0.25またはＮｄ30.0
Ｆｅ69.0Ｂ0.50Ｃ0.50組成式で表現されるＲ−Ｔ−Ｂ−
Ｃ系希土類合金磁性材料において、結晶化熱処理温度Ｔ
を広い範囲で変化させた場合のピーク強度比の変化を示
すグラフである。
Ｆｅ69.0Ｂ0.50Ｃ0.50組成式で表現されるＲ−Ｔ−Ｂ−
Ｃ系希土類合金磁性材料において、結晶化熱処理温度Ｔ
を広い範囲で変化させた場合のピーク強度比の変化を示
すグラフである。
１ｂ、２ｂ、８ｂ、および９ｂ 雰囲気ガス供給口 １ａ、２ａ、８ａ、および９ａ ガス排気口 １ 溶解室 ２ 急冷室 ３ 溶解炉 ４ 貯湯容器 ５ 出湯ノズル ６ ロート ７ 回転冷却ロール ２１ 溶湯 ２２ 合金薄帯
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｆ 1/053 Ｈ０１Ｆ 1/08 Ａ 1/06 1/04 Ｈ 1/08 1/06 Ａ Ｆターム(参考） 4K017 AA04 BA06 BB01 BB04 BB05 BB06 BB07 BB08 BB09 BB12 BB14 BB16 BB18 DA04 EA03 ED01 4K018 AA27 BA18 BC01 BD01 KA46 5E040 AA04 AA19 BB03 CA01 HB11 NN01 NN06
Claims (17)
- 【請求項１】 Ｒ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材料
（ＲはＹを含む希土類元素の少なくとも１つ、Ｔは鉄を
主成分とする遷移金属、Ｂは硼素、Ｃは炭素）であっ
て、 Ｒ2Ｆｅ14Ｂ型結晶構造を有する第１化合物相と、 格子面間隔ｄが０．２９５ｎｍ以上０．３００ｎｍ以下
の位置に回折ピークを持つ第２化合物相とを含有し、 前記第１化合物相の（４１０）面に関する回折ピーク
（格子面間隔０．２１４ｎｍ）に対する前記第２化合物
相の前記回折ピークの強度比が１０％以上であることを
特徴とするＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材料。 - 【請求項２】 Ｒの組成比率は全体の２５重量％以上３
５重量％以下であり、 ＢおよびＣの合計の組成比率は全体の０．９重量％以上
１．１重量以下％であり、 Ｔは、残部を占める請求項１に記載のＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系
希土類合金磁性材料。 - 【請求項３】 Ｂ（硼素）およびＣ（炭素）の合計含有
量に対するＣの含有量の比率が０．０５以上０．７５以
下であることを特徴とする請求項１または２に記載のＲ
−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材料。 - 【請求項４】 前記第１化合物相の平均粒径が１０ｎｍ
以上５００ｎｍ以下である請求項１から３のいずれかに
記載のＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材料。 - 【請求項５】 Ｒ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金の溶湯を急
冷することによって急冷凝固合金を作製する工程と、前
記急冷凝固合金を加熱して結晶化を進行させる熱処理工
程とを包含する方法によって作製されたことを特徴とす
る請求項１から４のいずれかに記載のＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系
希土類合金磁性材料。 - 【請求項６】 Ｔに含まれるＦｅの一部がＣｏ、Ｎｉ、
Ｍｎ、Ｃｒ、およびＡｌからなる群から選択された１種
以上の元素によって置換されている請求項１から５のい
ずれかに記載のＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材料。 - 【請求項７】 Ｓｉ、Ｐ、Ｃｕ、Ｓｎ、Ｔｉ、Ｚｒ、
Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏ、およびＧａからなる群から選択された
１種以上の元素が添加されている請求項１から６のいず
れかに記載のＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材料。 - 【請求項８】 請求項１から７のいずれかに記載のＲ−
Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材料を粉砕して作製したこ
とを特徴とする希土類合金磁性粉末。 - 【請求項９】 請求項５に記載の希土類合金磁性粉末を
用いて作製されたボンド磁石。 - 【請求項１０】 請求項８に記載の希土類合金磁性粉末
を用いて作製された永久磁石。 - 【請求項１１】 Ｒ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金（ＲはＹ
を含む希土類元素の少なくとも１つ、Ｔは鉄を主成分と
する遷移金属、Ｂは硼素、Ｃは炭素）の溶湯を急冷して
作製された急冷凝固合金を用意する工程と、 前記急冷凝固合金を加熱して結晶化を進行させる熱処理
工程とを包含し、 前記熱処理工程によって、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ型結晶構造を有
する第１化合物相と、 格子面間隔ｄが０．２９５ｎｍ以上０．３００ｎｍ以下
の位置に回折ピークを持つ第２化合物相とを生成し、 前記第１化合物相の（４１０）面に関する回折ピークに
対する前記第２化合物相の前記回折ピークの強度比が１
０％以上になることを特徴とするＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土
類合金磁性材料の製造方法。 - 【請求項１２】 Ｒ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金（ＲはＹ
を含む希土類元素の少なくとも１つ、Ｔは鉄を主成分と
する遷移金属、Ｂは硼素、Ｃは炭素）の溶湯を急冷する
ことによって、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ型結晶構造を有する第１化
合物相と、格子面間隔ｄが０．２９５ｎｍ以上０．３０
０ｎｍ以下の位置に回折ピークを持つ第２化合物相とを
含有するＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材料を作製
し、前記第１化合物相の（４１０）面に関する回折ピー
クに対する前記第２化合物相の前記回折ピークの強度比
が１０％以上となることを特徴とするＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系
希土類合金磁性材料の製造方法。 - 【請求項１３】 前記熱処理工程の前および／または後
に、粉砕工程を行うことを特徴とする請求項１１に記載
のＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材料の製造方法。 - 【請求項１４】 請求項１１から１３のいずれかに記載
のＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材料の製造方法によ
って作製されたＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材料の
粉末を用意する工程と、 前記粉末と結合材料とを混合し、成形する工程と、を包
含するボンド磁石の製造方法。 - 【請求項１５】 回収された使用済みＲ−Ｔ−Ｂ系希土
類磁石（ＲはＹを含む希土類元素の少なくとも１つ、Ｔ
は鉄を主成分とする遷移金属、Ｂは硼素）を溶融し、急
冷凝固させることによって作製されたＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系
希土類急冷合金（Ｃは炭素）を用意する工程と、 前記Ｒ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類急冷合金を加熱して結晶化
を進行させる熱処理工程とを包含するＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系
希土類合金磁性材料の製造方法。 - 【請求項１６】 前記熱処理工程によって、Ｒ2Ｆｅ14
Ｂ型結晶構造を有する第１化合物相と、格子面間隔ｄが
０．２９５ｎｍ以上０．３００ｎｍ以下の位置に回折ピ
ークを持つ第２化合物相とを生成し、 前記第１化合物相の（４１０）面に関する回折ピークに
対する前記第２化合物相の前記回折ピークの強度比が１
０％以上になることを特徴とする請求項１５に記載のＲ
−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材料の製造方法。 - 【請求項１７】 請求項１５または１６に記載のＲ−Ｔ
−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材料の製造方法によって作製
されたＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃ系希土類合金磁性材料の粉末を用
意する工程と、 前記粉末と結合材料とを混合し、成形する工程と、 を包含するボンド磁石の製造方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PCT/JP2001/005688 WO2003003386A1 (fr) | 2001-06-29 | 2001-06-29 | Poudre magnetique de terres rare a base de r-t-b-c et aimant lie |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001355050A true JP2001355050A (ja) | 2001-12-25 |
Family
ID=32040292
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000175800A Pending JP2001355050A (ja) | 2001-06-29 | 2000-06-12 | Ｒ−ｔ−ｂ−ｃ系希土類磁性粉末およびボンド磁石 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US7316752B2 (ja) |
| EP (1) | EP1411532B1 (ja) |
| JP (1) | JP2001355050A (ja) |
| CN (1) | CN1254828C (ja) |
| WO (1) | WO2003003386A1 (ja) |
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