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JP2001097847A - Production of gel composition - Google Patents

Production of gel composition

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Publication number
JP2001097847A
JP2001097847A JP27541299A JP27541299A JP2001097847A JP 2001097847 A JP2001097847 A JP 2001097847A JP 27541299 A JP27541299 A JP 27541299A JP 27541299 A JP27541299 A JP 27541299A JP 2001097847 A JP2001097847 A JP 2001097847A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
composition
gel
xanthan gum
weight
parts
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP27541299A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Masaharu Takatori
正治 高取
Yuji Sekine
勇次 関根
Yutaka Terai
裕 寺井
Akiyoshi Nomoto
明美 野本
Mayumi Uchino
万有美 内野
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
KAYAKU CO Ltd
Pola Orbis Holdings Inc
Original Assignee
KAYAKU CO Ltd
Pola Chemical Industries Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by KAYAKU CO Ltd, Pola Chemical Industries Inc filed Critical KAYAKU CO Ltd
Priority to JP27541299A priority Critical patent/JP2001097847A/en
Publication of JP2001097847A publication Critical patent/JP2001097847A/en
Pending legal-status Critical Current

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  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Medicines Containing Antibodies Or Antigens For Use As Internal Diagnostic Agents (AREA)

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for simply producing a gel composition satisfying two conditions comprising (1) that the gel structure is strong in such an extent as being not collapsed by the energy of energy waves such as ultrasonic waves, even when the energy waves pass through the gel composition, and (2) that the gel structure is not uneven. SOLUTION: This method for producing a gel composition containing a polyhydric alcohol, paraben, xanthan gum, and a carboxyvinylpolymer and/or its salt comprises (1) a process for dissolving the paraben in the polyhydric alcohol, (2) a process for dispersing the xanthan gum in the composition obtained in the process (1), (3) a process for adding water to the composition obtained in the process (2) to thicken the xanthan gum, and (4) a process for dispersing the carboxyvinylpolymer in the aqueous composition and then neutralizing the dispersion with a base.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、超音波診断に於け
る、接触子用の媒体に有用なゲル組成物の製造法に関す
る。
The present invention relates to a method for producing a gel composition useful as a medium for a contact in ultrasonic diagnostics.

【0002】[0002]

【従来の技術】水性ゲル組成物は、例えば化粧料や皮膚
外用医薬などの分野において、その使用感の良さから広
く使用されている。この様な水性ゲルの新しい用途の一
つに、超音波診断の接触子用の媒体がある。これは、超
音波反射画像を得る際に、この様な媒体を存在させるこ
とにより、生体との境界面に於ける拡散が抑制され、美
しい画像が得られるためである。この様な水性ゲルの要
件としては、1)超音波のようなエネルギー波が通過し
てもそのエネルギーにより、ゲル構造が崩れない程度に
ゲル構造が強固であること、及び、2)ゲルの構造にむ
らがないことが挙げられる。1)の要件については、カ
ルボキシビニルポリマー及び/又はその塩とキサンタン
ガムを併用する事により得られることは経験上知られて
いるが、この様な系に於いては、湿潤時におけるキサン
タンガムのゲルダマ生成により2)の要件がクリアーで
きない場合が多く、キサンタンガムの分散或いは湿潤時
にウルトラソニケーター等の分散力のある高価な機器を
使わざるを得なかった。この為、生産スケールなどの自
由度が阻害されたり、多大なエネルギーを使わなければ
ならない問題が残っていた。
2. Description of the Related Art Aqueous gel compositions are widely used, for example, in the fields of cosmetics and external medicine for skin because of their good feel. One of the new uses of such aqueous gels is as a medium for ultrasonic diagnostic contacts. This is because, when an ultrasonic reflection image is obtained, the presence of such a medium suppresses diffusion at a boundary surface with a living body, and a beautiful image is obtained. The requirements for such an aqueous gel include: 1) the gel structure is strong enough that the energy does not disrupt the gel structure even when an energy wave such as an ultrasonic wave passes; and 2) the gel structure There is no unevenness. It is known from experience that the requirement of 1) can be obtained by using xanthan gum in combination with a carboxyvinyl polymer and / or a salt thereof. However, in such a system, geldama formation of xanthan gum when wet is performed. In many cases, the requirement of 2) cannot be satisfied, and an expensive apparatus having a dispersing power such as an ultrasonicator has to be used at the time of dispersing or wetting xanthan gum. For this reason, the degree of freedom such as the production scale is hindered, and a problem that a large amount of energy must be used remains.

【0003】一方、この様なゲル組成物の内、多価アル
コール、パラベン、キサンタンガム並びにカルボキシビ
ニルポリマー及び/又はその塩を含有するゲル組成物に
ついて、1)パラベンを多価アルコールに溶解する工
程、2)1)の工程で得られた組成物中にキサンタンガ
ムを分散させる工程、3)2)の工程で得られた組成物
に水を加えキサンタンガムを増粘させる工程、4)水性
組成物にカルボキシビニルポリマーを分散させた後、塩
基により中和する工程を含む製造法は未だ知られていな
かったし、この様な製造法で製造されるゲルが、上記超
音波診断の接触子用の媒体となるゲルの要件の1)及び
2)を同時に満足するものであることも知られていなか
った。
On the other hand, among such gel compositions, for a gel composition containing a polyhydric alcohol, paraben, xanthan gum and a carboxyvinyl polymer and / or a salt thereof, 1) a step of dissolving paraben in the polyhydric alcohol; 2) a step of dispersing xanthan gum in the composition obtained in step 1), 3) a step of adding water to the composition obtained in step 2) to thicken the xanthan gum, and 4) a carboxy to the aqueous composition. A production method including a step of neutralizing with a base after dispersing the vinyl polymer was not yet known, and the gel produced by such a production method was used as a medium for the ultrasonic diagnostic contact. It was not known that the gels simultaneously satisfy the requirements 1) and 2).

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、この様な状
況下為されたものであり、1)超音波のようなエネルギ
ー波が通過してもそのエネルギーにより、ゲル構造が崩
れない程度にゲル構造が強固であること、及び、2)ゲ
ルの構造にむらがないことの2条件を満足するゲル組成
物の簡便な製造法を提供することを課題とする。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made under such circumstances. 1) Even if an energy wave such as an ultrasonic wave passes, the energy does not disturb the gel structure. It is an object of the present invention to provide a simple method for producing a gel composition that satisfies two conditions, that is, the gel structure is strong and 2) the gel structure is not uneven.

【0005】[0005]

【課題の解決手段】この様な状況に鑑みて、本発明者ら
は、1)超音波のようなエネルギー波が通過してもその
エネルギーにより、ゲル構造が崩れない程度にゲル構造
が強固であること、及び、2)ゲルの構造にむらがない
ことの2条件を満足するゲル組成物の簡便な製造法を求
めて、鋭意研究努力を重ねた結果、1)パラベンを多価
アルコールに溶解する工程、2)1)の工程で得られた
組成物中にキサンタンガムを分散させる工程、3)2)
の工程で得られた組成物に水を加えキサンタンガムを増
粘させる工程、4)水性組成物にカルボキシビニルポリ
マーを分散させた後、塩基により中和する工程を含むこ
とにより、上記2条件を満たすことを見出し、発明を完
成させるに至った。即ち、本発明は、1)パラベンを多
価アルコールに溶解する工程(第1工程)、2)1)の
工程で得られた組成物中にキサンタンガムを分散させる
工程(第2工程)、3)2)の工程で得られた組成物に
水を加えキサンタンガムを増粘させる工程(第3工
程)、4)水性組成物にカルボキシビニルポリマーを分
散させた(カルボキシビニルポリマー分散工程)後、塩
基により中和する(カルボキシビニルポリマー中和工
程)工程を含む、多価アルコール、パラベン、キサンタ
ンガム並びにカルボキシビニルポリマー及び/又はその
塩を含有するゲル組成物の製造法を提供するものであ
る。
In view of such a situation, the present inventors have as follows: 1) Even if an energy wave such as an ultrasonic wave passes, the gel structure is so strong that the gel structure is not collapsed by the energy. And 2) a simple method of producing a gel composition that satisfies the two conditions of non-uniform gel structure. As a result of intensive research efforts, 1) dissolution of paraben in polyhydric alcohol 2) dispersing xanthan gum in the composition obtained in step 1), 3) 2)
4) satisfying the above two conditions by including a step of adding water to the composition obtained in the step to thicken the xanthan gum, 4) dispersing the carboxyvinyl polymer in the aqueous composition, and then neutralizing with a base. This led to the completion of the invention. That is, the present invention provides 1) a step of dissolving paraben in polyhydric alcohol (first step), 2) a step of dispersing xanthan gum in the composition obtained in 1) (2nd step), 3) After adding water to the composition obtained in the step 2) to thicken the xanthan gum (third step), 4) dispersing the carboxyvinyl polymer in the aqueous composition (the carboxyvinyl polymer dispersion step), and then adding a base. It is intended to provide a method for producing a gel composition containing a polyhydric alcohol, paraben, xanthan gum and a carboxyvinyl polymer and / or a salt thereof, including a step of neutralizing (carboxyvinyl polymer neutralization step).

【0006】[0006]

【発明の実施の形態】(1) 第1工程 本発明のゲルの製造法の第1工程は、パラベンを多価ア
ルコールに溶解させる工程であるが、本発明において、
対象とできるパラベンとしては、この様な水性組成物に
使用されるものであれば、特段の限定は受けず、例え
ば、メチルパラベン、エチルパラベン、プロピルパラベ
ン、ブチルパラベンから選ばれる1種乃至は2種以上が
好ましく例示できる。これらの内、特に好ましいもの
は、結晶析出可能性の少ないメチルパラベンである。
又、多価アルコールとしては、同様に、水性ゲルで使用
されるものであれば特段の限定は受けず、グリセリン、
ジグリセリン、プロピレングリコール、ジプロピレング
リコール、1,3−ブタンジオール、1,2−ペンタン
ジオール、イソプレングリコール、分子量100〜10
00のポリエチレングリコールから選ばれる1種乃至は
2種以上が好ましく例示でき、これらの中では、超音波
の透過性の観点とパラベンの溶解性の観点からグリセリ
ンとプロピレングリコールが好ましく例示できる。この
場合、多価アルコールは多価アルコールの重量の50重
量%以下程度であれば水分を含むこともできる。かかる
パラベンを多価アルコールに溶解するには、これらを混
合し、必要に応じて加熱などしながら、攪拌すればよ
い。この工程は、パラベンと多価アルコールの混合物
が、透明で均一になった時点を以て終了する。この様な
状態になるまでに要する時間は、通常、室温であれば3
0分〜2時間程度、80℃程度の加温条件であれば、1
0分程度である。パラベン類は、多価アルコールに対す
る溶解性は極めて良好であるが、水に対しては溶解性は
あるものの温度等をかけて漸く溶解する程度である。し
かも最初の溶解溶媒を水とすると、分子が水和され、経
時的に結晶などを析出させる場合がある。しかし、本発
明の製造法の如く、最初に多価アルコールで溶媒和させ
ておくことにより、この析出は防ぐことができるのを本
発明者らは見出した。かくして得られた透明組成物は、
本発明の製造法によれば、次に示す第2工程へと処理が
進められる。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION (1) First Step The first step of the method for producing a gel of the present invention is a step of dissolving paraben in a polyhydric alcohol.
Parabens that can be used are not particularly limited as long as they are used in such an aqueous composition. For example, one or two selected from methylparaben, ethylparaben, propylparaben, and butylparaben The above can be preferably exemplified. Of these, particularly preferred is methylparaben, which has a low possibility of crystal precipitation.
Similarly, polyhydric alcohols are not particularly limited as long as they are used in aqueous gels, and glycerin,
Diglycerin, propylene glycol, dipropylene glycol, 1,3-butanediol, 1,2-pentanediol, isoprene glycol, molecular weight 100 to 10
One or two or more selected from polyethylene glycol No. 00 can be preferably exemplified, and among these, glycerin and propylene glycol can be preferably exemplified from the viewpoint of ultrasonic permeability and the solubility of paraben. In this case, the polyhydric alcohol may contain water as long as it is about 50% by weight or less of the weight of the polyhydric alcohol. In order to dissolve such parabens in polyhydric alcohols, they may be mixed and stirred with heating if necessary. The process ends when the mixture of paraben and polyhydric alcohol is clear and uniform. The time required to reach such a state is usually 3 at room temperature.
If the heating condition is about 0 minutes to 2 hours and about 80 ° C., 1
It takes about 0 minutes. Although parabens have extremely good solubility in polyhydric alcohols, they have solubility in water, but only gradually dissolve over temperature and the like. Moreover, when water is used as the first dissolution solvent, the molecules may be hydrated, and crystals and the like may be precipitated with time. However, the present inventors have found that this precipitation can be prevented by first solvating with a polyhydric alcohol as in the production method of the present invention. The transparent composition thus obtained is
According to the manufacturing method of the present invention, the processing proceeds to the following second step.

【0007】(2) 第2工程 本発明の製造法の第2工程は、上記第1工程で得られた
組成物中にキサンタンガムを分散させる工程である。キ
サンタンガムは、水分により急激に膨潤するが、多価ア
ルコール中では多価アルコールを多少含浸するものの、
膨潤は殆どしない。この性質を利用し、キサンタンガム
表面を多価アルコールで覆い、次いで、該多価アルコー
ルを水或いは水性媒体で置換することにより、直接水或
いは水性媒体に分散させるよりもゲルダマの発生が極め
て少ない、或いは全くない特徴を発揮する。又、多価ア
ルコール中のパラベンの、キサンタンガムの溶媒和への
影響はない。しかし、キサンタンガムを分散させた多価
アルコール中にパラベンを可溶化させると、溶解性が阻
害されたり、溶解確認がしにくかったり、パラベンが多
価アルコールと充分に溶媒和できない場合があるなど不
利な点が多く、本発明の製造法の順番に従うのが非常に
有利である。又、水性ゲル組成物が、グアーガムやアラ
ビアガム等のガム質を含む場合には、キサンタンガムと
共に同様の取扱をすることが好ましい。
(2) Second Step The second step of the production method of the present invention is a step of dispersing xanthan gum in the composition obtained in the first step. Xanthan gum swells rapidly due to moisture, but in polyhydric alcohol, although impregnated with polyhydric alcohol to some extent,
Little swelling. By utilizing this property, the surface of xanthan gum is covered with a polyhydric alcohol, and then the polyhydric alcohol is replaced with water or an aqueous medium, so that the generation of gel lumps is extremely small as compared with the case where the polyhydric alcohol is directly dispersed in water or an aqueous medium. Exhibits no features at all. Also, the parabens in the polyhydric alcohol do not affect the solvation of xanthan gum. However, when paraben is solubilized in a polyhydric alcohol in which xanthan gum is dispersed, disadvantages such as solubility being inhibited, dissolution confirmation is difficult, and paraben may not be sufficiently solvated with the polyhydric alcohol. In many respects, it is very advantageous to follow the order of the production process according to the invention. When the aqueous gel composition contains gum such as guar gum and gum arabic, it is preferable to treat the same with xanthan gum.

【0008】(3) 第3工程 本発明の第3工程は、第2工程で得られた組成物に水を
加え、キサンタンガムを増粘させる工程である。この
時、水と共に他の水溶性の成分も供に加えることができ
る。この様な水溶性の成分としては、例えば、エタノー
ル、水溶性色素、中和されていないカルボキシビニルポ
リマー、エデト酸塩、塩類、水溶性有効成分などが好ま
しく例示できる。この時加える水の量はキサンタンガム
が充分に増粘構造を作れる程度の量であり、キサンタン
ガムに対して200〜1500倍量程度が好ましい。こ
の作業は攪拌下速やかに行うことが好ましい。又、この
工程は第2工程で得られた組成物に水を加える形態で
も、水に第2工程で得られた組成物を加える形態でも、
上記条件を満たしている限りに於いて、可能である。
(3) Third Step The third step of the present invention is a step of adding water to the composition obtained in the second step to thicken xanthan gum. At this time, other water-soluble components can be added together with the water. Preferred examples of such water-soluble components include ethanol, water-soluble dyes, unneutralized carboxyvinyl polymers, edetates, salts, and water-soluble active ingredients. The amount of water added at this time is such that xanthan gum can sufficiently form a thickened structure, and is preferably about 200 to 1500 times the amount of xanthan gum. This operation is preferably performed promptly with stirring. In addition, this step may be performed by adding water to the composition obtained in the second step or by adding the composition obtained in the second step to water.
This is possible as long as the above conditions are satisfied.

【0009】(4) カルボキシビニルポリマー分散工
程とカルボキシビニルポリマー中和工程 本発明の水性ゲルの製造法は、上記3工程以外に、カル
ボキシビニルポリマー分散工程とカルボキシビニルポリ
マー中和工程を含むことを特徴とする。ここで、重要な
ことは、必ずカルボキシビニルポリマーの分散工程の後
に中和工程が来ることであり、カルボキシビニルポリマ
ーの分散媒は、充分な水分量を含有する水性媒体であれ
ば、特段の限定はされない。即ち、本発明の製造法で
は、上記第2工程で得られた組成物に加える水の中にカ
ルボキシビニルポリマーを予め分散させておくことも可
能であるし、第3工程で得られた組成物にカルボキシビ
ニルポリマーを分散させ、これに塩基の水溶液を加え中
和する工程を採ることも可能である。後者の方法を採る
と、製造装置における、溶解釜の数が、前者に比べ、1
個減らせるので非常に有利である。又、中和について
は、通常カルボキシビニルポリマーの中和に用いる塩基
であれば特段の限定を受けずに用いることができ、例え
ば、水酸化ナトリウムや水酸化カリウムなどのアルカリ
金属の水酸化物、水酸化バリウムや水酸化カルシウムな
どのアルカリ土類金属の水酸化物、アンモニア水、トリ
エタノールアミンやモノエタノールアミンなどの有機ア
ミン類などが好ましく例示できる。これらの塩基は30
〜100倍量の水に溶解させて加えるのがカルボキシビ
ニルポリマーの塩の生成ムラに起因するゲルダマができ
るのを防ぐ観点で好ましい。中和した後、減圧処理を
し、エアー等を除去することも可能であるし、又、この
工程の後、充填工程までの間にガンマー線の照射などに
よる滅菌工程を加えることも可能であり、この様な工程
を加えた製造法も本発明の技術的範囲に属する。
(4) Carboxyvinyl polymer dispersing step and carboxyvinyl polymer neutralizing step The method for producing an aqueous gel of the present invention comprises, in addition to the above three steps, a carboxyvinyl polymer dispersing step and a carboxyvinyl polymer neutralizing step. Features. What is important here is that the neutralization step always follows the carboxyvinyl polymer dispersion step. If the dispersion medium of the carboxyvinyl polymer is an aqueous medium containing a sufficient amount of water, there is no particular limitation. Is not done. That is, in the production method of the present invention, the carboxyvinyl polymer can be previously dispersed in water to be added to the composition obtained in the second step, or the composition obtained in the third step can be used. It is also possible to employ a step of dispersing a carboxyvinyl polymer in the mixture and adding an aqueous solution of a base thereto to neutralize the dispersion. According to the latter method, the number of melting pots in the manufacturing apparatus is reduced by one in comparison with the former.
This is very advantageous because it can be reduced. The neutralization can be used without any particular limitation as long as it is a base usually used for neutralizing a carboxyvinyl polymer, for example, hydroxides of alkali metals such as sodium hydroxide and potassium hydroxide, Preferable examples include hydroxides of alkaline earth metals such as barium hydroxide and calcium hydroxide, aqueous ammonia, and organic amines such as triethanolamine and monoethanolamine. These bases are 30
It is preferable to add the compound by dissolving it in 100 to 100 times the amount of water from the viewpoint of preventing gel lumps due to uneven formation of the carboxyvinyl polymer salt. After neutralization, it is possible to apply a reduced pressure treatment to remove air and the like, and it is also possible to add a sterilization step such as gamma ray irradiation between this step and the filling step. The manufacturing method including such steps also belongs to the technical scope of the present invention.

【0010】(5) 本発明の水性ゲルの製造法の対象
となる水性ゲル組成物 上記、本発明の水性ゲルの製造法の対象となる水性ゲル
としては、多価アルコール、パラベン、キサンタンガム
並びにカルボキシビニルポリマー及び/又はその塩を含
有する水性ゲルであれば、化粧料、医薬品、医薬用雑貨
何れも適用可能であるが、特に好ましいものは、医療用
雑貨の内、超音波診断装置の接触子用の媒体である。こ
れは、本発明の製造法の特徴が、ゲルダマを生成させに
くいことであり、超音波診断装置の接触子用の媒体の必
要要件である、ゲルにムラのないことに良く適合してお
り、本発明の製造法によるゲル組成物を使用することに
より、鮮明な超音波画像が得られるからである。
(5) Aqueous gel composition which is the object of the aqueous gel production method of the present invention The aqueous gel which is the object of the aqueous gel production method of the present invention includes polyhydric alcohol, paraben, xanthan gum and carboxy. As long as it is an aqueous gel containing a vinyl polymer and / or a salt thereof, any of cosmetics, pharmaceuticals, and medical goods can be applied. Particularly preferred is a contact element of an ultrasonic diagnostic apparatus among medical goods. Media. This is a feature of the production method of the present invention is that it is difficult to generate gel lumps, which is a well-suited requirement for a medium for a contact of an ultrasonic diagnostic apparatus, and that there is no unevenness in the gel, This is because a clear ultrasonic image can be obtained by using the gel composition according to the production method of the present invention.

【0011】[0011]

【実施例】以下に、実施例を挙げて、本発明について更
に詳細な説明を加えるが、本発明がかかる実施例にのみ
限定を受けないことは言うまでもない。
EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but it goes without saying that the present invention is not limited to only these Examples.

【0012】<実施例1>次の手順に従って、下記に示
す組成1のゲル組成物を製造した。 (組成1) プロピレングリコール 10 重量部 グリセリン 12 重量部 メチルパラベン 0.2 重量部 キサンタンガム 0.1 重量部 エデト酸2ナトリウム 0.1 重量部 カルボキシビニルポリマー 0.6 重量部 水酸化ナトリウム 0.2 重量部 水 76.8 重量部 (手順) 1) プロピレングリコール10重量部とグリセリン1
2重量部とを溶解釜1に秤込み、これにメチルパラベン
0.2重量部を加え30分間室温で攪拌し、溶解したの
を確認した後キサンタンガム0.1重量部を加え、攪拌
して多価アルコールになじませた。これを組成物1とし
た。 2) 真空乳化釜2に60重量部の水を仕込み、攪拌し
ながらエデト酸2ナトリウム0.1重量部を加え、溶状
を確認した後、カルボキシビニルポリマー0.6重量部
を分散させ、次いでこれに組成物1を加え組成物2とし
た。 3) 溶解釜3に水酸化ナトリウム0.2重量部と水1
6.8重量部とを加え、溶状を確認し、これを組成物2
に加え、中和した後、減圧にし、エア抜きを行い、水性
ゲル組成物1を得た。
Example 1 A gel composition having composition 1 shown below was produced according to the following procedure. (Composition 1) Propylene glycol 10 parts by weight Glycerin 12 parts by weight Methyl paraben 0.2 parts by weight Xanthan gum 0.1 parts by weight Disodium edetate 0.1 parts by weight Carboxyvinyl polymer 0.6 parts by weight Sodium hydroxide 0.2 parts by weight 76.8 parts by weight of water (Procedure) 1) 10 parts by weight of propylene glycol and glycerin 1
2 parts by weight were weighed into a dissolving vessel 1, 0.2 parts by weight of methyl paraben was added thereto, and the mixture was stirred at room temperature for 30 minutes. Adapted to alcohol. This was designated as composition 1. 2) 60 parts by weight of water was charged into the vacuum emulsification kettle 2, 0.1 parts by weight of disodium edetate was added with stirring, and after confirming the solution state, 0.6 parts by weight of the carboxyvinyl polymer was dispersed. Was added to Composition 1 to obtain Composition 2. 3) 0.2 weight parts of sodium hydroxide and water 1
Then, 6.8 parts by weight were added, and the solution was confirmed.
In addition, after neutralization, the pressure was reduced and the air was removed to obtain an aqueous gel composition 1.

【0013】<実施例2>実施例1の組成のゲルを次の
手順に従い処理し、水性ゲル組成物を得た。この手順に
よれば、溶解釜が1つ減らすことができた。 (手順) 1) プロピレングリコール10重量部とグリセリン1
2重量部とを真空乳化釜1に秤込み、これにメチルパラ
ベン0.2重量部を加え30分間室温で攪拌し、溶解し
たのを確認した後キサンタンガム0.1重量部を加え、
攪拌して多価アルコールになじませた。これを組成物1
とした。 2) 真空乳化釜1に更に60重量部の水を加え、攪拌
しながらエデト酸2ナトリウム0.1重量部を加え、溶
状を確認した後、カルボキシビニルポリマー0.6重量
部を分散させ、組成物2とした。 3) 溶解釜2に水酸化ナトリウム0.2重量部と水1
6.8重量部とを加え、溶状を確認し、これを組成物2
に加え、中和した後、減圧にし、エア抜きを行い、水性
ゲル組成物2を得た。
Example 2 A gel having the composition of Example 1 was treated according to the following procedure to obtain an aqueous gel composition. According to this procedure, the number of melting pots could be reduced by one. (Procedure) 1) 10 parts by weight of propylene glycol and glycerin 1
2 parts by weight were weighed into a vacuum emulsification kettle 1, 0.2 parts by weight of methyl paraben was added thereto, and the mixture was stirred at room temperature for 30 minutes. After confirming dissolution, 0.1 parts by weight of xanthan gum was added.
Stir to adjust to the polyhydric alcohol. The composition 1
And 2) 60 parts by weight of water was further added to the vacuum emulsification kettle 1, 0.1 parts by weight of disodium edetate was added with stirring, and after confirming the solution state, 0.6 parts by weight of carboxyvinyl polymer was dispersed. It was thing 2. 3) 0.2 parts by weight of sodium hydroxide and 1 part of water
Then, 6.8 parts by weight were added, and the solution was confirmed.
In addition, after neutralization, the pressure was reduced and the air was removed to obtain an aqueous gel composition 2.

【0014】<比較例1>実施例1の組成のゲルを次の
手順に従い処理し、水性ゲル組成物を得た。 (手順) 1) プロピレングリコール10重量部とグリセリン1
2重量部とを真空乳化釜1に秤込み、キサンタンガム
0.1重量部を加え、攪拌して多価アルコールになじま
せた後これにメチルパラベン0.2重量部を加え30分
間室温で攪拌し、溶解したのを確認した。これを組成物
1とした。 2) 真空乳化釜1に更に60重量部の水を加え、攪拌
しながらエデト酸2ナトリウム0.1重量部を加え、溶
状を確認した後、カルボキシビニルポリマー0.6重量
部を分散させ、組成物2とした。 3) 溶解釜2に水酸化ナトリウム0.2重量部と水1
6.8重量部とを加え、溶状を確認し、これを組成物2
に加え、中和した後、減圧にし、エア抜きを行い、水性
ゲル組成物3を得た。
Comparative Example 1 A gel having the composition of Example 1 was treated according to the following procedure to obtain an aqueous gel composition. (Procedure) 1) 10 parts by weight of propylene glycol and glycerin 1
2 parts by weight were weighed into a vacuum emulsification kettle 1, 0.1 part by weight of xanthan gum was added, and the mixture was stirred to adjust to a polyhydric alcohol. Then, 0.2 part by weight of methyl paraben was added thereto, followed by stirring at room temperature for 30 minutes. Dissolution was confirmed. This was designated as composition 1. 2) 60 parts by weight of water was further added to the vacuum emulsification kettle 1, 0.1 parts by weight of disodium edetate was added with stirring, and after confirming the solution state, 0.6 parts by weight of carboxyvinyl polymer was dispersed. It was thing 2. 3) 0.2 parts by weight of sodium hydroxide and 1 part of water
Then, 6.8 parts by weight were added, and the solution was confirmed.
In addition, after neutralization, the pressure was reduced and the air was removed to obtain an aqueous gel composition 3.

【0015】<比較例2>実施例1の組成のゲルを次の
手順に従い処理し、水性ゲル組成物を得た。 (手順) 1) プロピレングリコール10重量部にメチルパラ
ベン0.2重量部とを真空乳化釜1に加え30分間室温
で攪拌し溶状を確認し、溶解釜2にグリセリン12重量
部を秤込み、キサンタンガム0.1重量部を加え、攪拌
してグリセリンになじませた後これを真空乳化釜1に加
え、これを組成物1とした。 2) 真空乳化釜1に更に60重量部の水を加え、攪拌
しながらエデト酸2ナトリウム0.1重量部を加え、溶
状を確認した後、カルボキシビニルポリマー0.6重量
部を分散させ、組成物2とした。 3) 溶解釜2に水酸化ナトリウム0.2重量部と水1
6.8重量部とを加え、溶状を確認し、これを組成物2
に加え、中和した後、減圧にし、エア抜きを行い、水性
ゲル組成物4を得た。
Comparative Example 2 The gel having the composition of Example 1 was treated according to the following procedure to obtain an aqueous gel composition. (Procedure) 1) 0.2 parts by weight of methyl paraben and 10 parts by weight of propylene glycol were added to the vacuum emulsification kettle 1 and stirred at room temperature for 30 minutes to confirm the dissolved state. After adding 1 part by weight and stirring to adjust to glycerin, the mixture was added to a vacuum emulsification kettle 1 to obtain a composition 1. 2) 60 parts by weight of water was further added to the vacuum emulsification kettle 1, 0.1 parts by weight of disodium edetate was added with stirring, and after confirming the solution state, 0.6 parts by weight of carboxyvinyl polymer was dispersed. It was thing 2. 3) 0.2 parts by weight of sodium hydroxide and 1 part of water
Then, 6.8 parts by weight were added, and the solution was confirmed.
In addition, after neutralization, the pressure was reduced and the air was removed to obtain an aqueous gel composition 4.

【0016】<実施例3>上記、水性ゲル組成物1〜4
について、このものを白黒板上にドクターブレイドを用
いて30ミルの厚さに延展し、これによりゲルダマの生
成状況を次の基準に従って、観察した。即ち、++:ゲ
ルダマが全く認められない、+:ゲルダマが僅かに認め
られるが問題ない、±:ゲルダマがやや認められ、許容
限度、−:ゲルダマが認められ、使用不可の基準であ
る。結果を表1に示す。これより、本発明の製造法によ
るゲルは何れもゲルダマの生成が抑制されていることが
わかる。
Example 3 The above aqueous gel compositions 1 to 4
Was spread to a thickness of 30 mils on a black-and-white plate using a doctor blade, and the formation of geldama was observed according to the following criteria. In other words, ++: no geldama was observed at all, +: geldama was slightly observed but no problem, ±: geldama was slightly observed, allowable limit,-: geldama was observed, and it was a criterion of being unusable. Table 1 shows the results. From this, it can be seen that the gels produced by the production method of the present invention all suppress the formation of gel lumps.

【0017】[0017]

【表1】 [Table 1]

【0018】<実施例4>上記、水性ゲル組成物1〜4
を用いて、超音波画像への影響を調べた。超音波画像は
人の腹部の測定に際し、どの程度画像が鮮明になるか
を、ゲルの存在が無い場合に比較して++:非常に鮮
明、+:鮮明、±:やや鮮明、−:変わらないの基準で
判定した。結果は、表2に示す。本発明の製造法によ
り、鮮明な画像を提供できるゲルが得られていることが
わかる。これは、上記の実施例3の結果に一致し、本発
明の製造法のゲル生成抑制の効果によるものと思われ
る。又、結果を考察すると、本発明の水性ゲル組成物の
製造法は、超音波診断装置の接触子用の媒体としての水
性ゲル組成物の製造に好適なことがわかる。これは、多
価アルコール、パラベン、キサンタンガム並びにカルボ
キシビニルポリマー及び/又はその塩を含有するゲル組
成物が超音波のようなエネルギー波が通過してもそのエ
ネルギーにより、ゲル構造が崩れない程度にゲル構造が
強固である特質を有しており、この組成物の持っている
ゲルダマを生じやすい性質を本発明の製造法により克服
でき、ゲル構造のムラがない第2の条件を満足したため
である。
<Example 4> The above-mentioned aqueous gel compositions 1 to 4
Was used to examine the effect on the ultrasound image. When measuring the abdomen of an ultrasonic image, the degree of sharpness of the image is compared with the case where no gel is present. ++: very sharp, +: sharp, ±: slightly sharp,-: unchanged Judgment was made based on the following criteria. The results are shown in Table 2. It can be seen that a gel capable of providing a clear image was obtained by the production method of the present invention. This is consistent with the result of Example 3 described above, and is considered to be due to the effect of the production method of the present invention for suppressing gel formation. Further, considering the results, it is understood that the method for producing an aqueous gel composition of the present invention is suitable for producing an aqueous gel composition as a medium for a contact of an ultrasonic diagnostic apparatus. This is because the gel composition containing a polyhydric alcohol, paraben, xanthan gum and a carboxyvinyl polymer and / or a salt thereof does not break down the gel structure to an extent that the energy does not collapse even when an energy wave such as an ultrasonic wave passes. This is because the structure has the characteristic of being strong, and the property of the composition, which is likely to cause gel lumps, can be overcome by the production method of the present invention, and the second condition that the gel structure is not uneven is satisfied.

【0019】[0019]

【表2】 [Table 2]

【0020】[0020]

【発明の効果】本発明によれば、1)超音波のようなエ
ネルギー波が通過してもそのエネルギーにより、ゲル構
造が崩れない程度にゲル構造が強固であること、及び、
2)ゲルの構造にむらがないことの2条件を満足するゲ
ル組成物を簡便に製造できる製造法を提供することがで
きる。
According to the present invention, 1) the gel structure is so strong that the gel structure does not collapse due to the energy even when an energy wave such as an ultrasonic wave passes;
2) It is possible to provide a production method capable of easily producing a gel composition that satisfies two conditions that the gel structure has no unevenness.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 寺井 裕 埼玉県入間郡大井町亀久保1130−4 株式 会社科薬埼玉工場内 (72)発明者 野本 明美 東京都板橋区舟渡2丁目8番16号 株式会 社科薬内 (72)発明者 内野 万有美 東京都板橋区舟渡2丁目8番16号 株式会 社科薬内 Fターム(参考) 4C076 AA09 BB31 DD30 DD38P DD45 DD49 EE09P EE58P FF35 FF36 GG01 4C085 HH09 JJ11 KA23 KA40 KB70 KB79 KB99  ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Inventor Hiroshi Terai 1130-4 Kamekubo, Oi-machi, Iruma-gun, Saitama Inside the Kayaku Saitama Plant (72) Inventor Akemi Nomoto 2-6-16-1 Funato, Itabashi-ku, Tokyo Stock Company Pharmaceutical Co., Ltd. (72) Inventor Mayumi Uchino 2-8-16 Funado, Itabashi-ku, Tokyo F-term (reference) 4C076 AA09 BB31 DD30 DD38P DD45 DD49 EE09P EE58P FF35 FF36 GG01 4C085 HH09 JJ11 KA23 KA40 KB70 KB79 KB99

Claims (3)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 多価アルコール、パラベン、キサンタン
ガム並びにカルボキシビニルポリマー及び/又はその塩
を含有するゲル組成物の製造法において、1)パラベン
を多価アルコールに溶解する工程、2)1)の工程で得
られた組成物中にキサンタンガムを分散させる工程、
3)2)の工程で得られた組成物に水を加えキサンタン
ガムを増粘させる工程、4)水性組成物にカルボキシビ
ニルポリマーを分散させた後、塩基により中和する工程
を含むことを特徴とする、製造法。
1. A method for producing a gel composition containing a polyhydric alcohol, paraben, xanthan gum and a carboxyvinyl polymer and / or a salt thereof, 1) a step of dissolving paraben in the polyhydric alcohol, and 2) a step of 1). Dispersing xanthan gum in the composition obtained in,
3) a step of thickening xanthan gum by adding water to the composition obtained in the step 2), and 4) a step of dispersing the carboxyvinyl polymer in the aqueous composition and then neutralizing the dispersion with a base. Do, manufacturing method.
【請求項2】 請求項1に記載の製造法において、1)
パラベンを多価アルコールに溶解する工程、2)1)の
工程で得られた組成物中にキサンタンガムを分散させる
工程、3)2)の工程で得られた組成物に水を加えキサ
ンタンガムを増粘させる工程、4)3)の工程で得られ
た組成物中にカルボキシビニルポリマーを分散させ、し
かる後に塩基で中和することを特徴とする製造法。
2. The method according to claim 1, wherein 1)
Dissolving paraben in polyhydric alcohol, 2) dispersing xanthan gum in the composition obtained in 1), 3) adding water to the composition obtained in 2) to thicken xanthan gum. A production method characterized by dispersing a carboxyvinyl polymer in the composition obtained in the step 4) and the step 3) and then neutralizing with a base.
【請求項3】 ゲル組成物が超音波診断に於ける、接触
子用の媒体であることを特徴とする、請求項1又は2に
記載のゲル組成物の製造法。
3. The method for producing a gel composition according to claim 1, wherein the gel composition is a medium for a contact in ultrasonic diagnosis.
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