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JP2001080967A - Ｓｉ３Ｎ４セラミックスとその製造用Ｓｉ基組成物及びこれらの製造方法 - Google Patents

Ｓｉ３Ｎ４セラミックスとその製造用Ｓｉ基組成物及びこれらの製造方法

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Publication number
JP2001080967A
JP2001080967A JP25205699A JP25205699A JP2001080967A JP 2001080967 A JP2001080967 A JP 2001080967A JP 25205699 A JP25205699 A JP 25205699A JP 25205699 A JP25205699 A JP 25205699A JP 2001080967 A JP2001080967 A JP 2001080967A
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JP
Japan
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powder
based composition
weight
composition according
added
Prior art date
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Withdrawn
Application number
JP25205699A
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English (en)
Inventor
Tomomasa Miyanaga
倫正 宮永
Seiji Nakahata
成二 中畑
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Electric Industries Ltd filed Critical Sumitomo Electric Industries Ltd
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Priority to US09/655,713 priority patent/US6544917B1/en
Priority to DE60000562T priority patent/DE60000562T2/de
Priority to EP00307687A priority patent/EP1081118B1/en
Publication of JP2001080967A publication Critical patent/JP2001080967A/ja
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 水中でのＳｉ粉末の分散性と耐酸化性を改善
し、微細で酸素量の少ないＳｉ粉末と焼結助剤粉末が均
一に分散した、Ｓｉ３Ｎ４セラミックスの製造に適した
スラリー状組成物、及びその安価な製造方法を提供す
る。 【解決手段】 Ｓｉ粉末と、焼結助剤と、全体に対して
５０〜９０重量％の水と、Ｓｉ粉末に対して０.０５〜
１０重量％の表面コーティング剤を添加し、ｐＨ３〜８
に調整して粉砕混合する。表面コーティング剤は、Ｆｅ
やＧａ等の３価の金属イオン又はＢＨＬ値１０以下のポ
リシロキサン等を用いる。得られるスラリー状組成物を
用いて、電気的、熱的且つ機械的に優れたＳｉ３Ｎ４セ
ラミックスを製造できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、窒化ケイ素（Ｓｉ
３Ｎ４）セラミックスの製造に用いる水を分散媒体とし
たスラリー状のＳｉ基組成物、及びこのスラリー状Ｓｉ
基組成物から製造される高強度Ｓｉ３Ｎ４セラミック
ス、並びにこれらの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】良好な電気的・熱的及び機械的な緒特性
を有するＳｉ３Ｎ４セラミックスを製造するためには、
微細で高純度な原料粉末と他の添加物とが均一に分散・
混合した前駆体（スラリー状組成物）を作製することが
重要である。
【０００３】従来、ケイ素（Ｓｉ）粉末を原料とするス
ラリー状の組成物からＳｉ３Ｎ４セラミックスを製造す
る場合には、Ｓｉ粉末の分散性を改善するためと、Ｓｉ
粉末表面の酸化を抑制する目的で、アルコール類が分散
媒体として用いられてきた。しかし、アルコールを用い
るプロセスは、高価な防爆設備を使用しなければならな
いなど、製品コスト面での問題があった。
【０００４】一方、分散媒体として水を用いることがで
きれば、防爆設備を必要とせず、低コストでのＳｉ３Ｎ
４セラミックスの製造が可能になる。このような水を分
散媒体として利用する既存の手段としては、特開平３−
２６１６６２号公報や特開平１−２１２２７９号公報、
更には特許第２６８６２４８号公報、ＵＳＰ５３８７５
２６号等に記されている例がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記した水を分散媒体
とするスラリー状組成物及びこれを用いるＳｉ３Ｎ４セ
ラミックスの製造方法のうち、特開平３−２６１６６２
号公報及び特開平１−２１２２７９号公報に記載の方法
では、スラリー中にセラミックスの緻密化に必要な焼結
助剤が添加されていない。そのため、得られたＳｉ３Ｎ
４焼結体には小さい気孔が多数分散して存在し、従って
Ｓｉ３Ｎ４焼結体の抗折強度は極めて低く、６００ＭＰ
ａ以下の抗折強度しか得られていない。これらの方法に
おいて焼結助剤がスラリー中に添加されない理由は、水
中でのＳｉ粉末と焼結助剤の分散性がよくなく、Ｓｉ３
Ｎ４本来の優れた特性が低下するためである。
【０００６】一方、ＵＳＰ５３８７５６２号には、水中
でのＳｉ粉末と焼結助剤の分散性を改善するため、ｐＨ
をアルカリ側に調整する手段が述べられている。即ち、
予め有機溶媒中で粉砕したＳｉ粉末か、又は予め２００
〜３００℃で気中加熱したＳｉ粉末に、焼結助剤のＹ２
Ｏ３とＡｌ２Ｏ３を添加し、ｐＨ１１〜１３のアルカリ
性の水の中で混合する方法、及び同じ焼結助剤を添加し
たＳｉ粉末を上記と同じく気中加熱した後、同じくアル
カリ性の水の中で混合する方法が掲載されている。この
方法で得られるスラリー中の水の量は、５０重量％以下
である。
【０００７】しかし、このＵＳＰ記載の方法では、Ｓｉ
粉末をアルコール等の有機溶媒中で粉砕した後、その表
面を気中酸化しておく必要がある。Ｓｉ粉末をいきなり
水中で粉砕すると、細分化された活性な粒子表面が水和
反応により次々にＳｉＯ２膜を形成し、この反応はＳｉ
粉末の平均粒径が小さくなればなる程加速される。この
ため、細かいＳｉ粒子になる程粉砕時や粉砕後のスラリ
ー中において粒子の凝集が起こりやすく、分散性の良い
スラリーが得られなかったり、得られる焼結体の特性低
下や色調不良等の原因となる。また、上記のようにスラ
リーの水の量が５０重量％以下であるため、調整時の組
成が不均一になる場合もある。
【０００８】また、特許第２６８６２４８号公報には、
予め大気中にて２００〜８００℃で加熱したＳｉ粉末
に、５０〜９０重量％の水と酸化物換算で７.５重量％
までの焼結助剤を加え、更にポリカルボン酸アンモニウ
ム塩等の分散剤を少量加えて、同スラリーのｐＨを８〜
１２のアルカリ性に調整する方法が開示されている。し
かしながら、この方法においても、同様に水中でＳｉ粒
子を分散させるため、予めその表面を酸化しておく必要
がある。
【０００９】このように、Ｓｉ３Ｎ４セラミックス製造
用のスラリーを調整する従来の方法では、分散媒体とし
て水を使用する限り、水溶媒中における微細なＳｉ粉末
の分散性向上とＳｉ粉末の酸化抑制を共に達成すること
が不可能であり、十分微細なＳｉ粉末を扱うことが困難
であるばかりでなく、Ｓｉ粉末の気中酸化など少なくと
も何らかのコスト的に不利な手段を用いる必要があっ
た。
【００１０】本発明は、このような従来の事情に鑑み、
水中でのＳｉ粉末の分散性と耐酸化性を改善することに
より、Ｓｉ３Ｎ４セラミックスの製造に適したスラリー
状のＳｉ基組成物、及びその安価な製造方法を提供する
ことを目的とする。また、本発明は、このようなスラリ
ー状Ｓｉ基組成物を用いることにより、電気的、熱的且
つ機械的に優れたＳｉ３Ｎ４セラミックスを提供するこ
とを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明が提供するスラリー状のＳｉ基組成物は、平
均粒径が１０μｍ以下で、表面酸素量が３重量％以下の
Ｓｉ粉末と、焼結助剤と、全体に対して５０〜９０重量
％の水と、Ｓｉ粉末に対して０.０５〜１０重量％の表
面コーティング剤とを含み、ｐＨが３〜８に調整されて
いることを特徴とする。
【００１２】上記スラリー状のＳｉ基組成物において、
前記表面コーティング剤は、Ｆｅ、Ｇａ、Ｓｃ、Ａｌ、
Ｃｒ、Ｙｂ、Ｓｍ、Ｙ、Ｉｎ、Ｐｂ、Ｖ、Ｔｉ、Ｚｒ、
Ｈｆから選ばれた３価の金属イオンであるか、又はＨＬ
Ｂ値が１０以下のＳｉ系ポリマー又は高分子化合物であ
ることを特徴とする。
【００１３】尚、ＨＬＢは、Ｈｙｄｒｏｐｈｉｌｅ Ｌ
ｙｐｏｐｈｉｌｅ Ｂａｌａｎｃｅの略称であり、表面
コーティング剤中の親水基と親油基（疎水基）とのバラ
ンスを表す値である。このＨＬＢ値は、親水基の数と親
油基の数をその分子構造から求め、下記の数式１から算
出することができる。
【００１４】
【数１】 ＨＬＢ＝７＋Σ（親水基の数）−Σ（親油基の数）
【００１５】
【発明の実施の形態】Ｓｉ粉末を原料とするＳｉ３Ｎ４
セラミックスの製造に適したスラリーは、Ｓｉ粉末と焼
結助剤とが十分均一に混合されている必要があると同時
に、最終的に得られるＳｉ粉末の平均粒径が１０μｍ以
下、更に好ましくは０.１〜２μｍであり、且つ表面酸
素量が３重量％以下であることが好ましく、１.５重量
％以下であることが更に好ましい。
【００１６】何故ならば、Ｓｉ粉末の平均粒径が１０μ
ｍを越えると、焼結時の窒化反応や焼結性が低下して、
電気的、熱的及び機械的な緒特性に優れたＳｉ３Ｎ４焼
結体を得ることが難しくなるからである。更に、平均粒
径が０.１μｍ未満になると、粉末の凝集や酸化が顕著
になるため、後の窒化焼結過程において緻密化が困難に
なるからである。また、Ｓｉ粉末表面の酸素量が３重量
％を越えると、窒化反応が進まなくなったり、特性の低
下や色調不良等を生じやすくなる。
【００１７】しかし、微細なＳｉ粉末を水溶媒中に入れ
たり、水溶媒中で粉砕しようとすると、水と反応してＳ
ｉ粉末表面の酸化が進行する。特に水溶媒のｐＨが８以
上になると、ＯＨ基による表面酸化膜のＳｉ−Ｏ−Ｓｉ
結合の切断が起こり、表面相が崩壊・溶出するため、新
たに露出した表面にまた酸化膜が形成されるという繰り
返しにより、以下の化学式１〜２に示すように次々に酸
化反応が進行する。従って、酸化を抑制するためにはｐ
Ｈを８未満に抑制することが望ましい。
【００１８】
【化１】Ｓｉ＋２Ｈ２Ｏ→ＳｉＯ２＋２Ｈ２
【化２】Ｈ２ＳｉＯ３（pH＜8）→ＨＳｉＯ３ −（pH＞
8）→ＳｉＯ３ ２−（pH＞12）
【００１９】その一方で、水溶媒のｐＨが８未満では、
特許第２６８６２４８号公報等に報告されている通り、
Ｓｉ粉末の表面電位がマイナスからゼロへ、また同時に
添加する焼結助剤（Ｙ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３等の酸化物）
の表面電位はプラスになるため、これらの粉末同士が凝
集して均一な分散状態が得られなくなる。このような事
情から、ｐＨの調整によるだけでは、Ｓｉ粉末の酸化抑
制か又は分散性のいずれかを犠牲にすることが避けられ
なかった。さもなければ、前記した従来技術のように、
有機溶媒中での粉砕や気中加熱などのように混合粉砕工
程を細かく分割して行う必要があった。
【００２０】本発明者は、Ｓｉ粉末表面と各種金属イオ
ンの水中での吸着速度を評価した結果、Ｓｉ粉末表面に
吸着する表面コーティング剤として一部の吸着速度の早
い金属を水溶媒に添加して用いることにより、Ｓｉ粉末
の露出表面と水との接触を防ぎ、Ｓｉ粒子の表面酸化を
抑制することが可能であることを見出した。更に、図１
に示すように、Ｓｉ粉末表面に吸着した表面コーティン
グ剤の金属イオンは粉末の表面電位を変化させ、ｐＨが
８以下でもプラスの高い電位を示すようになるため、Ｓ
ｉ粉末同士や焼結助剤との凝集を防ぎ、均一に分散した
スラリーが得られることも判った。この様な表面コーテ
ィング剤としては３価の金属イオンがあり、中でもＦ
ｅ、Ｇａ、Ｓｃ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｙｂ、Ｓｍ、Ｙ、Ｉｎ、
Ｐｂ、Ｖ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆから選ばれる３価の陽イオ
ンが特に好ましい。
【００２１】この３価の金属イオンからなる表面コーテ
ィング剤の作用を、水溶媒中のＳｉ粉末と焼結助剤（Ｙ
２Ｏ３）粉末の状態を示す図２及び図３により説明す
る。図２に示すように水溶媒が表面コーティング剤を含
まない場合は、Ｓｉ粉末表面は水と容易に反応するため
酸素を過剰に含有する粉末となる。また、ｐＨ＜８の水
溶媒中でＳｉ粉末は負の表面電位（ゼータ電位）を有す
るが、同時に添加するＹ ２Ｏ３等の焼結助剤粉末は正の
表面電位を有する。即ち、Ｓｉ粉末と焼結助剤粉末の表
面電位が異符号となるため、粉末が凝集しやすく良好な
分散状態が得られなくなる。一方、表面コーティング剤
として金属イオン（Ｍ）を添加した場合、図３に示すよ
うに金属イオンＭはＳｉ粉末表面の基と速やかに結合
し、粉砕時や混合時において水とＳｉ表面の反応を抑制
すると共に、表面電位を正とするため、焼結助剤粉末と
凝集せず（反発）良好な分散状態が得られるのである。
【００２２】また、本発明の表面コーティング剤として
は、上記の３価の金属イオン以外にも、ＨＬＢ価が１０
以下のＳｉ系ポリマー又は高分子化合物を用いても、同
じ効果の得られる。このようなＳｉ系ポリマー又は高分
子化合物としては、ポリシロキサンのほか、Ｓｉ、Ｔ
ｉ、Ｚｒ、Ｈｆのいずれかの元素を含み、その末端基が
親水基と疎水基（親油基）の両方を有する高分子化合物
が挙げられる。尚、ＨＬＢ価が１０より大きくなると、
Ｓｉ粒子表面へのこれら高分子化合物の吸着速度や吸着
量が小さくなり、Ｓｉ粒子表面への吸着による作用効果
が十分得られないことがある。
【００２３】このＳｉ系ポリマー又は高分子化合物の表
面コーティング剤による作用は、以下のように考えられ
る。例えば、ＨＬＢ値が１０以下になるように、末端基
をメチル基等のアルキル基に変成したポリシロキサンを
用いると、下記化学式３に示すように、その親水基（シ
ラノール基：Ｓｉ−ＯＲ）がｐＨ８以下でＳｉ粒子表面
（(Ｓｉ＊)で表す）のＯＨ基と速やかに縮合反応し、こ
れによってＳｉ粒子表面が水で酸化されるのを抑えると
共に、疎水基側（Ｘで表す）の表面電位が変わって粒子
同士の凝集を抑えることができるものと考えられる。
【００２４】
【化３】Ｘ−Ｓｉ−ＯＲ＋ＯＨ−(Ｓｉ＊)→Ｘ−Ｓｉ−
Ｏ−(Ｓｉ＊)＋ＲＯＨ
【００２５】本発明におけるＳｉ粉末を含むスラリー状
組成物の調整に際しては、組成物全体に対して５０〜９
０重量％の水に、Ｓｉ粉末と、焼結助剤と、Ｓｉ粉末に
対して０.０５〜１０重量％の表面コーティング剤を添
加し、ｐＨを３〜８に調整したうえで、所望の平均粒径
となるまで粉砕混合する。尚、最終的に得られるＳｉ粉
末の平均粒径は、前記したように１０μｍ以下が好まし
く、０.１〜２μｍの範囲が更に好ましい。また、最終
的なＳｉ粉末の表面酸素量は３重量％以下が好ましく、
１.５重量％以下であることが更に好ましい。尚、粉末
の粉砕手段は限定しないが、例えばボールミルを用いて
前記所望の範囲の粒径になるまで、回転時間で制御しな
がら混合と同時に機械的粉砕を行う。
【００２６】添加する表面コーティング剤としては、３
価の金属イオンを含む化合物、具体的には、Ｆｅ、Ｇ
ａ、Ｓｃ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｙｂ、Ｓｍ、Ｙ、Ｉｎ、Ｐｂ、
Ｖ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆから選ばれた元素を含む硝酸塩、
塩化物又は酢酸塩であるか、あるいはＨＬＢ値が１０以
下のポリシロキサン等のＳｉ系ポリマー、又はＳｉ、Ｔ
ｉ、Ｚｒ、Ｈｆのいずれかの元素を含み、その末端基と
して親水基及び疎水基（親油基）を有するＨＬＢ値が１
０以下の高分子化合物である。表面コーティング剤の添
加量が０.０５重量％未満では、Ｓｉ粉末表面を被覆す
るのに不十分であるため、酸化を抑制する効果が不十分
となる。逆に１０重量％を越えて添加すると、スラリー
の粘性が上昇したり、表面コーティング剤同士の凝集が
起こるため好ましくない。
【００２７】分散媒体である水は、組成物全体の５０重
量％未満ではスラリーの粘性が極めて高くなるため均一
混合には適さず、９０重量％を越えるとスラリー状組成
物の成形が難しくなる。また、ｐＨが８を越えるとＳｉ
粉末の表面酸化相や表面コーティング剤の溶出が起こる
ので、Ｓｉ粉末の表面酸化量を抑制する効果が得られな
くなる。逆にｐＨが３未満ではスラリーの粘性が高くな
り、十分な粉砕混合効率が得られなくなる。
【００２８】更に本発明では、スラリー状組成物中に焼
結助剤を添加して、Ｓｉ粉末と共に均一に分散させるこ
とができる。焼結助剤としては、Ｃａ、Ｓｒ、Ｍｇ、Ａ
ｌ、Ｙ、ＬａＹ、Ｓｍ、Ｎｄ、Ｙｂ、Ｃｅから選ばれる
少なくとも一種の酸化物、窒化物、酸窒化物であるか、
又はそれらの前駆体、複合物を利用できる。尚、焼結助
剤の添加量は、酸化物換算で０.２〜２０重量％の範囲
とするのが好ましい。０.２重量％未満では焼結体の緻
密化が進み難くなるか、又は緻密化に必要な焼結温度を
高く設定する必要がある。一方、添加量が２０重量％を
越えると、粒成長が進み易く、機械的な強度が低下する
傾向にある。
【００２９】本発明によれば、以上のように表面コーテ
ィング剤として添加した吸着速度の早いイオンや高分子
でＳｉ粉末表面を被覆することにより、水中でのＳｉ粉
末の酸化を抑制すると共に、ｐＨ８以下での粉末の分散
性を向上させて、微細で且つ粒子表面の酸化量の少ない
Ｓｉ粉末と焼結助剤が均一に分散したスラリー状のＳｉ
基組成物を得ることができる。また、このＳｉ基組成物
の調整には、Ｓｉ粉末の予備酸化や、有機溶媒中での予
備粉砕等が要らず、生産性に優れているため、安価なＳ
ｉ基組成物の供給が可能になる。
【００３０】尚、本発明のスラリー状Ｓｉ基組成物に
は、同時に又は後から、通常のアクリル系等の有機バイ
ンダを添加混合することができる。有機バインダーを添
加した場合には、スラリーの水分を加圧下で脱水しなが
ら成形を行うことができる。また、多孔体等の表面にス
ラリーを塗布して、乾燥し、シート状に成形することも
できる。更に、上記有機バインダーに加えて、ＰＶＡ、
ステアリン酸等を同時に添加して混合することもでき
る。この場合には、スプレードライヤー等を使用してス
ラリーを乾燥造粒し、得られた乾燥粉末を用いて乾式成
形することが可能である。有機バインダーの添加量は、
Ｓｉ粉末に対して０.０１〜６重量％の範囲が望まし
い。この添加量が０.０１重量％未満では十分な効果が
得られないことがあり、６重量％を越えるとスラリーの
粘性が上昇して取り扱いが困難になり易いからである。
【００３１】以上の工程を経て得られた成形体を脱バイ
ンダー処理した後、窒素雰囲気中で加熱焼成してＳｉ３
Ｎ４セラミックスを得ることができる。かくして得られ
たＳｉ３Ｎ4セラミックスは、欠陥等のない均一且つ緻
密な構造と、微細な組織を有し、容易に高強度特性を発
現することができる。また、原料粒内の欠陥や不純物を
低減できるため、例えば高熱伝導性のＳｉ３Ｎ４セラミ
ックスを作成するにも適している。
【００３２】
【実施例】実施例１ 平均粒径が１０μｍの市販Ｓｉ粉末をスラリー全体に対
して７０重量％の水に添加し、更に焼結助剤としてＹ２
Ｏ３粉末及びＭｇＯ粉末をＳｉ粉末に対して各々５重量
％（合計１０重量％）、表面コーティング剤として下記
表１に示す金属イオンを含有する硝酸塩か又はＨＬＢ値
の異なるポリシロキサンをＳｉ粉末に対して４重量％、
及びアクリル系有機バインダーをＳｉ粉末に対して５重
量％添加した。これを混合して得られたスラリーをｐＨ
６に調整した後、Ｓｉ３Ｎ４ボールを用いたボールミル
により２４時間混合粉砕した。
【００３３】混合後に得られたスラリー中の最終Ｓｉ粉
末は、全ての試料で平均粒径１μｍまで微細化してい
た。また、各試料の最終Ｓｉ粉末の酸素量を昇温ガス分
析器で測定し、その結果を下記表１に示した。
【００３４】次に、各試料のスラリーをスプレードライ
ヤーで乾燥して顆粒状にした後、乾式プレスにより成形
体とした。得られた各成形体を窒素雰囲気中にて１２０
０〜１４００℃の温度で８時間保持して窒化処理を行
い、引き続き１７００℃で３時間の焼結処理を行った。
得られた各Ｓｉ３Ｎ４焼結体について、相対密度と、Ｊ
ＩＳＲ１６０１に準拠した３点曲げ試験により抗折強度
を評価し、その結果を表１にまとめて示した。
【００３５】比較例として、上記実施例と同様に行った
が、表面コーティング剤として２価の金属イオンＭｇ
２＋を添加した試料８、ＨＬＢ値が１０を越えるポリシ
ロキサンを添加した試料１２及び１３、表面コーティン
グ剤を全く用いない試料１４、及び表面コーティング剤
を添加せず、分散剤としてポリカルボン酸アルミニウム
を添加してｐＨをアルカリ性に調整した試料１５につい
て、上記と同様に特性を評価した結果を表１に併せて示
した。
【００３６】
【表１】 最終Ｓｉ粉末 Ｓｉ３Ｎ４焼結体 試料 表面コーティング剤 粒径(μm) 酸素量(％) 密度(％) 強度(MPa) 1 Ｆｅ３＋ 1 0.8 99 1250 2 Ｇａ３＋ 1 1.0 99 1250 3 Ｓｃ３＋ 1 1.2 99 1150 4 Ｃｒ３＋ 1 1.5 99 1150 5 Ｙｂ３＋ 1 1.5 99 1100 6 Ｓｍ３＋ 1 1.5 99 1100 7 Ｙ３＋ 1 1.2 99 1100 8＊ Ｍｇ２＋ 1 4.0 70 650 9 ホ゜リシロキサン（HLB 5） 1 0.8 99 1350 10 ホ゜リシロキサン（HLB 7） 1 1.0 99 1300 11 ホ゜リシロキサン（HLB 10） 1 1.9 98 1050 12＊ ホ゜リシロキサン（HLB 15） 1 4.0 75 650 13＊ ホ゜リシロキサン（HLB 20） 1 5.0 70 500 14＊ 無し 1 5.0 65 450 15＊ 無し(分散剤添加) 1 4.5 80 550 （注）表中の＊を付した試料は比較例である。
【００３７】上記の表１の結果から、本発明に係わる表
面コーティング剤を添加することで、ｐＨ６の水中で粉
砕しても、微細Ｓｉ粉末の酸化が抑制され、且つ粉末が
均一に分散したスラリー状Ｓｉ基組成物が得られるこ
と、及びこのＳｉ基組成物から相対密度９９％以上で高
い抗折強度を有するＳｉ３Ｎ４焼結体が得られることが
分かる。尚、表面コーティング剤を用いない場合などの
各比較例では、ｐＨ６の水中ではＳｉ粉末と焼結助剤が
凝集して十分均一に分散せず、且つ粉砕中にＳｉ粉末が
酸化されるため、相対密度及び抗折強度が共に劣ったＳ
ｉ３Ｎ４焼結体しか得られないことが分かる。
【００３８】実施例２ 表面コーティング剤としてＹ３＋イオンを含む硝酸塩を
使用し、その添加量、スラリーのｐＨ、又は水の添加量
を下記表２に示すように変化させた以外は、実施例１と
同様にして、最終Ｓｉ粉末の平均粒径１μｍのスラリー
を作製した。このスラリーから、実施例１と同様にＳｉ
３Ｎ４焼結体を製造し、その特性を評価した結果を表２
に併せて示した。
【００３９】
【表２】 Ｙ３＋添加量 水添加量 最終Si粉末 Ｓｉ３Ｎ４焼結体 試料 (wt％) (wt％) ｐＨ 酸素量(％) 密度(％) 強度(MPa) 16＊ 0.01 70 6 5.0 85 750 17 0.05 70 6 2.0 98 1000 18 5 70 6 1.2 99 1150 19 10 70 6 1.2 99 1150 20＊ 15 70 6 1.2 85 750 21＊ 4 48 6 1.2 70 450 22 4 50 6 1.2 98 1100 23 4 75 6 1.2 99 1150 24 4 90 6 1.2 99 1150 25＊ 4 92 6 1.2 80 750 26＊ 4 70 2.8 1.2 70 450 27 4 70 3 1.2 99 1150 28 4 70 5 1.2 99 1150 29＊ 4 70 8.5 3.0 90 750 （注）表中の＊を付した試料は比較例である。
【００４０】上記表２から分かるように、本発明の各試
料では高い相対密度と抗折強度のＳｉ３Ｎ４焼結体が得
られる。しかし、表面コーティング剤の添加量、水の添
加量、又はｐＨが本発明の範囲外の場合には、粉末の分
散が不十分であったり、又は粉砕中にＳｉ粉末が激しく
酸化するため、十分な抗折強度のＳｉ３Ｎ４焼結体が得
られなくなることが分かる。
【００４１】実施例３ 下記表３に示すように、Ｓｉ粉末の水溶媒中での粉砕度
合（最終Ｓｉ粉末の平均粒径）、焼結助剤の種類とその
合計添加量、又は成形用有機バインダーの添加量のいず
れかを変化させた以外は、実施例１と同様にして（ただ
し、表面コーティング剤はＹ３＋を含む硝酸塩を使用）
スラリーを作製し、Ｓｉ３Ｎ４焼結体を製造した。得ら
れた各試料のスラリー及びＳｉ３Ｎ４焼結体について、
上記と同様に特性を評価して、その結果を表３に併せて
示した。
【００４２】
【表３】 最終Si粉末 焼結助剤 ハ゛インタ゛ー量 Ｓｉ３Ｎ４焼結体 試料 粒径(μm) 種 類 wt％ (wt％) 密度(％) 強度(MPa) 30 0.05 Y２O３+MgO 10 5 97 750 31 0.1 Y２O３+MgO 10 5 99 1250 32 0.8 Y２O３+MgO 10 5 99 1350 33 5 Y２O３+MgO 10 5 99 1100 34 10 Y２O３+MgO 10 5 99 1000 35＊ 15 Y２O３+MgO 10 5 90 650 36＊ 1 なし 0 5 90 650 37 1 CeO２+MgO 0.2 5 98 1050 38 1 Y２O３+CaO 5 5 99 1250 39 1 Yb２O３+SrO 10 5 99 1250 40 1 Nd２O３+La２O３ 10 5 99 1350 41 1 Sm２O３+Al２O3 10 5 99 1450 42 1 Y２O３+MgAl２O４ 20 5 99 1050 43＊ 1 Ce２O３+Sr２CO３ 22 5 88 750 44 1 Y２O３+MgO 10 0 90 850 45 1 Y２O３+MgO 10 0.01 92 950 46 1 Y２O３+MgO 10 0.05 98 1050 47 1 Y２O３+MgO 10 4 99 1150 48 1 Y２O３+MgO 10 6 99 1150 49 1 Y2O３+MgO 10 8 90 750 （注）表中の＊を付した試料は比較例である。
【００４３】上記の結果から、最終Ｓｉ粉末の平均粒径
を１０μｍ以下（特に０.１〜２μｍ）、焼結助剤の添
加量を０.２〜２０重量％、更に乾式成形等を行う場合
の成形用有機バインダの添加量を０.０１〜６重量％の
範囲に制御することにより、抗折強度８００ＭＰａ以上
の機械的に優れたＳｉ３Ｎ４焼結体が得られることが分
かる。
【００４４】実施例４ 上記実施例１の本発明方法と、特許第２６８６２４８号
公報及びＵＳＰ５３８７５６２号に記されるような、予
めＳｉ粉末を有機溶媒中で粉砕するか又は別工程で微細
に粉砕して気中酸化する方法とを対比して、それぞれ得
られるＳｉ３Ｎ ４焼結体の特性とその製造コストを下記
表４に比較した。
【００４５】即ち、本発明方法Ａは、実施例１と同様の
工程（ただし、平均粒径１２μｍの原料Ｓｉ粉末を用
い、スラリ中の最終的なＳｉ粉砕の平均粒径は１μｍと
した）により、Ｓｉ３Ｎ４焼結体を製造した。一方、特
許第２６２４８号公報の方法による比較例の方法Ｂで
は、原料Ｓｉ粉末として、平均粒径２.８μｍの市販Ｓ
ｉ粉末を大気中で酸化処理し、表面の酸化膜厚を１.５
〜１５ｎｍに制御したものを用いた。この原料Ｓｉ粉末
に、水７０重量％、焼結助剤１０重量％、有機バインダ
ー５重量％、及び分散剤としてポリカルボン酸アルミニ
ウムを添加して、ｐＨを８.５に調整した上で、ボール
ミル混合してスラリー（最終Ｓｉ粉末の平均粒径２.８
μｍ）を得た。
【００４６】
【表４】 原料Ｓｉ Ｓｉ３Ｎ４焼結体 方法 粉末単価 酸化工程 ｐＨ 密度(％) 強度(MPa) 製造コスト Ａ ａ 不要 6 99 1100 ｂ Ｂ 8×ａ 600℃×5hr 8.5 98 980 7×ｂ
【００４７】以上の結果から、水溶媒中でＳｉ粉末を粉
砕混合する本発明方法によりスラリー状組成物を作製す
れば、従来方法に比較して、製造コストがはるかに安価
で且つ同等又はそれ以上の特性を有するＳｉ３Ｎ４焼結
体が得られることが分かる。
【００４８】
【発明の効果】本発明によれば、水中での粉砕混合であ
りながら、Ｓｉ粉末の表面酸化を抑制すると共に、Ｓｉ
粉末と焼結助剤の均一な分散が得られる、Ｓｉ３Ｎ４セ
ラミックス製造に適したスラリー状のＳｉ基組成物、及
びその安価な製造方法を提供することができる。また、
本発明のスラリー状Ｓｉ基組成物を用いることにより、
電気的、熱的且つ機械的に優れたＳｉ３Ｎ４セラミック
スを安価に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】Ｓｉ粉末及び本発明に係わる表面コーティング
剤の金属イオンを吸着したＳｉ粉末の表面電位とｐＨの
関係を示すグラフである。
【図２】本発明に係わる表面コーティング剤を添加しな
い場合に、Ｓｉ粉末と焼結助剤のＹ２Ｏ３粉末が凝集す
る状態を説明するための模式図である。
【図３】本発明に係わる表面コーティング剤を添加した
場合に、Ｓｉ粉末と焼結助剤のＹ２Ｏ３粉末が分散する
状態を説明するための模式図である。
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Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 平均粒径が１０μｍ以下で、表面酸素量
    が３重量％以下のＳｉ粉末と、焼結助剤と、全体に対し
    て５０〜９０重量％の水と、Ｓｉ粉末に対して０.０５
    〜１０重量％の表面コーティング剤とを含み、ｐＨが３
    〜８に調整されていることを特徴とするスラリー状のＳ
    ｉ基組成物。
  2. 【請求項２】 前記表面コーティング剤が、Ｆｅ、Ｇ
    ａ、Ｓｃ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｙｂ、Ｓｍ、Ｙ、Ｉｎ、Ｐｂ、
    Ｖ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆから選ばれた３価の金属イオンで
    あることを特徴とする、請求項１に記載のＳｉ基組成
    物。
  3. 【請求項３】 前記表面コーティング剤が、ＨＬＢ値が
    １０以下のＳｉ系ポリマー又は高分子化合物であること
    を特徴とする、請求項１に記載のＳｉ基組成物。
  4. 【請求項４】 前記焼結助剤が、Ｃａ、Ｓｒ、Ｍｇ、Ａ
    ｌ、Ｙ、Ｌａ、Ｓｍ、Ｎｄ、Ｙｂ、Ｃｅから選ばれた少
    なくとも一種の元素の化合物であることを特徴とする、
    請求項１〜３のいずれかに記載のＳｉ基組成物。
  5. 【請求項５】 前記焼結助剤の含有量が、Ｓｉ粉末に対
    してそれらの酸化物換算で０.２〜２０重量％であるこ
    とを特徴とする、請求項４に記載のＳｉ基組成物。
  6. 【請求項６】 前記スラリー状Ｓｉ基組成物が有機バイ
    ンダーを含むことを特徴とする、請求項１〜５のいずれ
    かに記載のＳｉ基組成物。
  7. 【請求項７】 前記有機バインダーの含有量が、Ｓｉ粉
    末に対して０.０１〜６重量％であることを特徴とす
    る、請求項６に記載のＳｉ基組成物。
  8. 【請求項８】 全体に対して５０〜９０重量％の水に、
    Ｓｉ粉末と、焼結助剤と、Ｓｉ粉末に対して０.０５〜
    １０重量％の表面コーティング剤を添加し、ｐＨを３〜
    ８に調整した後、所望の粒径まで粉砕又は混合すること
    を特徴とするスラリー状のＳｉ基組成物の製造方法。
  9. 【請求項９】 前記表面コーティング剤として、Ｆｅ、
    Ｇａ、Ｓｃ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｙｂ、Ｓｍ、Ｙ、Ｉｎ、Ｐ
    ｂ、Ｖ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆから選ばれた元素を含む硝酸
    塩、塩化物又は酢酸塩を添加することを特徴とする、請
    求項８記載のＳｉ基組成物の製造方法。
  10. 【請求項１０】 前記表面コーティング剤として、ＨＬ
    Ｂ値が１０以下のＳｉ系ポリマー又は高分子化合物を添
    加することを特徴とする、請求項８に記載のＳｉ基組成
    物の製造方法。
  11. 【請求項１１】 前記焼結助剤として、Ｃａ、Ｓｒ、Ｍ
    ｇ、Ａｌ、Ｙ、Ｌａ、Ｓｍ、Ｎｄ、Ｙｂ、Ｃｅから選ば
    れた少なくとも一種の元素の酸化物、窒化物又は酸窒化
    物を添加することを特徴とする、請求項８〜１０のいず
    れかに記載のＳｉ基組成物の製造方法。
  12. 【請求項１２】 前記焼結助剤の添加量が、Ｓｉ粉末に
    対してそれらの酸化物換算で０.２〜２０重量％である
    ことを特徴とする、請求項１１に記載のＳｉ基組成物の
    製造方法。
  13. 【請求項１３】 有機バインダーを更に添加することを
    特徴とする、請求項８〜１２のいずれかに記載のＳｉ基
    組成物の製造方法。
  14. 【請求項１４】 前記有機バインダーの添加量が、Ｓｉ
    粉末に対して０.０１〜６重量％であることを特徴とす
    る、請求項１３に記載のＳｉ基組成物の製造方法。
  15. 【請求項１５】 請求項１のスラリー状のＳｉ基組成物
    から製造され、抗折強度が８００Ｍｐａ以上、且つ熱伝
    導率８０Ｗ／ｍ・ｋ以上であることを特徴とするＳｉ３
    Ｎ４セラミックス。
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