JP2000309503A

JP2000309503A - セルロース微粒子を含む液状又はクリーム状化粧料

Info

Publication number: JP2000309503A
Application number: JP12245999A
Authority: JP
Inventors: Yoshihiko Shimatani; 芳彦嶌谷; Kenji Kanekiyo; 健治兼清; Yuji Matsue; 雄二松江
Original assignee: Asahi Chemical Industry Co Ltd
Current assignee: Asahi Chemical Industry Co Ltd
Priority date: 1999-04-28
Filing date: 1999-04-28
Publication date: 2000-11-07

Abstract

(57)【要約】【課題】天然由来で、かつ肌への密着性に優れ、
かつ化粧料基材、ローリング剤、研磨剤等の多様な機能
を持つ球状セルロース微粒子又は球状セルロース複合体
微粒子を配合した、新規な液状又はクリーム状化粧料を
提供する。【解決手段】平均粒子径が０．２〜２０μｍであり、
かつＬ／Ｄが１．３０以下のセルロース微粒子及び／又
はセルロース複合体微粒子を１．０〜４０重量％含む液
状又はクリーム状化粧料。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】セルロース微粒子又はセルロ
ース複合体微粒子を含む液状又はクリーム状化粧料に関
する。

【０００２】

【従来の技術】液状、クリーム状の剤型の化粧料成分に
は、固形成分がスクラブ剤（洗顔料）、ローリング剤
（メークキャップ化粧料）、顔料又はサンスクリーン剤
（乳液、サンスクリーン化粧料、メークキャップ化粧料
等）、研磨剤（歯磨剤等）等として配合されている。

【０００３】例えば、スクラブ剤としては、２０〜１０
００μｍ（平均１００μｍ程度）のポリエチレン粉末や
ナイロン粉末等が使用されている。また、化粧料基材或
いはローリング剤としては、合成高分子微粒子が使用さ
れる。

【０００４】化粧料基材には合成高分子粉体を粉砕した
微粒子、ローリング剤には、摩擦係数が小さい球状微粒
子が使われるのが一般的である。これらは、粒径が概ね
５〜１５μｍのナイロン（ナイロン６）、ポリエチレ
ン、ポリスチレン、ポリメチルメタアクリレート（ＰＭ
ＭＡ）等の粉体粒子である。

【０００５】しかし、これらの合成高分子微粒子は、分
散安定性や賦形性に乏しく多量に配合すると、分離が生
じたり、容器への充填性が悪化したり、化粧料自体がパ
サ付いて肌への密着性が著しく低下する等の課題があ
る。加えて、ナイロン粒子を除くと吸湿性（保湿性）に
も乏しい。

【０００６】また、歯磨剤用の研磨剤には、炭酸カルシ
ウム、燐酸水素カルシウムなどの無機粒子が使われてい
る。研磨剤としての要件は、歯面や歯肉を傷つける恐れ
がないことと、ざらつき感を感じないことであり、歯牙
のエナメル質を傷つけない硬度で、かつ粒子径が概ね２
０μｍ以下の水に不溶な、口腔内に入れても差し支えの
ないものである。上記の理由で、粒子の形状も針状や棒
状のものは好ましくない。

【０００７】更に、顔料やサンスクリーン剤として、シ
リカ化合物（マイカ、タルク、カオリン等）、酸化鉄、
酸化アルミニウム、カーボンブラック或いは二酸化チタ
ン、酸化亜鉛等の無機粒子が使われている。

【０００８】以前より、上記の化粧料用途には天然由来
の素材を使いたいという要望はあったが、機能的な面で
満足できる素材がなかった。微結晶セルロース（ＭＣ
Ｃ）や多孔性セルロース微粒子が化粧料中に配合された
例はあるが、主要な地位は占めているとはいえない。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、天然
由来で、かつ肌への密着性に優れ、かつ化粧料基材、ロ
ーリング剤、研磨剤等の多様な機能を持つ球状セルロー
ス微粒子又は球状セルロース複合体微粒子を配合した、
新規な液状又はクリーム状化粧料を提供する事にある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明は、（１）平均粒
子径が０．２〜２０μｍであり、かつＬ／Ｄ（ここで、
Ｌはセルロース微粒子又はセルロース複合体微粒子の長
径を示し、Ｄは短径を示す。）が１．３０以下の微粒子
であるセルロース微粒子及び／又はセルロース複合体微
粒子を１．０〜４０重量％含む液状又はクリーム状化粧
料、（２）微粒子を構成するセルロースが、平均重合度
（ＤＰ）が１００以下で、セルロースＩ型結晶成分の分
率が０．１以下、セルロースII型結晶成分の分率が０．
４以下である上記（１）に記載の液状又はクリーム状化
粧料、（３）セルロース複合体微粒子がセルロースに紫
外線遮蔽剤、染料、顔料、シリカ化合物、香料から選ば
れた一種以上の機能性成分を分散又は吸着した粒子であ
る上記（１）又は（２）に記載の液状又はクリーム状化
粧料、である。

【００１１】なお、本発明で述べる平均粒子径、平均重
合度（ＤＰ）、結晶化度、Ｌ／Ｄの物性値はＰＣＴ／Ｊ
Ｐ９８／０５４６２に規定した方法で測定した値を採用
した。

【００１２】すなわち、セルロース微粒子およびセルロ
ース複合体微粒子の平均粒子径は、走査型電子顕微鏡観
察（（株）日立製作所社製、Ｓ−８００Ａ型）により、
以下の方法で測定した値を採用した。微粉末試料を検鏡
用試料台に載物し、イオンスパッタ装置等により金や白
金等の金属を蒸着して検鏡試料とする。平均粒子径は、
この検鏡試料を加速電圧５ＫＶで拡大倍率３０００倍で
観察した画像から無作為抽出した５０個の粒子の粒子径
を測定して、重量平均粒子径を求めた。

【００１３】また、微粒子の長径（Ｌ）と短径（Ｄ）と
の比（Ｌ／Ｄ）は、上述した平均粒子径の測定方法に準
じて長径（Ｌ）と短径（Ｄ）を測定し、その平均値を採
用した。

【００１４】セルロースＩ及びセルロースII型結晶成分
の分率（χ_Iおよびχ_II）は、広角Ｘ線回折法（理学電
機（株）社製ロータフレックスＲＵ−３００を使用）に
より下記手順で算出した。

【００１５】セルロースＩ型結晶成分の分率（χ_I）
は、乾燥セルロース試料を粉状に粉砕し錠剤に成形し、
線源ＣｕＫαで反射法で得た広角Ｘ線回折図において、
セルロースＩ型結晶の（１１０）面ピークに帰属される
２θ＝１５．０゜における絶対ピーク強度ｈ₀と、この
面間隔におけるベースラインからのピーク強度ｈ₁か
ら、下記（１）式によって求められる値を用いた。

【００１６】同様に、セルロースII型結晶成分の分率
（χ_II）は、乾燥セルロース試料を粉状に粉砕し錠剤に
成形し、線源ＣｕＫαで反射法で得た広角Ｘ線回折図に
おいて、セルロースII型結晶の（１１０）面ピークに帰
属される２θ＝１２．６゜における絶対ピーク強度ｈ₀
＊とこの面間隔におけるベースラインからのピーク強度
ｈ₁＊から、下記（２）式によって求められる値を用い
た。

【００１７】χ_I ＝ｈ₁／ｈ₀ （１） χ_II＝ｈ₁＊／ｈ₀＊（２）図１に、χ_Iおよびχ_IIを求める模式図を示す。

【００１８】本発明で規定する平均重合度（ＤＰ）は、
乾燥セルロース試料をカドキセンに溶解した希薄セルロ
ース溶液の比粘度をウベローデ型粘度計で測定し（２５
℃）、その極限粘度数[η]から下記粘度式（３）および
換算式（４）により算出した値を採用した。

【００１９】 [η]＝３．８５×１０~²×Ｍ_W ^0.76 （３）ＤＰ＝Ｍ_W／１６２（４）また、これらの微粒子の諸物性値は、化粧料に添加前の
乾燥状態の値を使用した。

【００２０】本発明の化粧料は、セルロース微粒子及び
セルロース複合体微粒子（以下、特に断らない限り、単
に微粒子と総称する）とその他の化粧料配合成分から構
成される液状又はクリーム状物である。

【００２１】以下、先ず本発明の微粒子について説明す
る。

【００２２】本発明の微粒子は、天然セルロース（例え
ば、ＭＣＣ、微結晶セルロース）の微粒子であっても、
再生セルロースの微粒子であっても、本発明の構成を満
たす微粒子であれば何れであっても差し支えない。本発
明の微粒子は、後の調製例で詳細に示すが、スプレード
ライ法により好適に得ることが出来る。

【００２３】本発明の微粒子には、平均粒子径が０．２
〜２０μｍ、好ましくは０．２〜１０μｍであり、かつ
長径Ｌと短径Ｄとの比（Ｌ／Ｄ）が１．３０以下、好ま
しくは１．２０以下、特に好ましくは１．１以下であ
る、微細で、かつ球状のセルロース粒子又はセルロース
複合体粒子が好適である。

【００２４】本発明の微粒子は、粒径が２０μｍを超え
ると皮膚や口腔内でざらつきを感じると共に、ローリン
グ性等が低下するので好ましくない。また０．２μｍ以
下であると、粒子の捕捉効率が極端に低下するので好ま
しくない。同様に、Ｌ／Ｄは１．３０を超えると、真球
に近似出来なくなり、ざらつき感を覚え、ローリング性
以下をきたすので好ましくない。

【００２５】また、本発明の低重合度、低結晶性のセル
ロースから得られる微粒子は、上記の効果を一層顕著に
発現させるので、本発明の化粧料にはより好ましい。

【００２６】即ち、平均重合度（ＤＰ）が１００以下の
低重合度で、かつセルロースＩ型結晶成分の分率
（χ_I）が０．１以下、セルロースII型結晶成分の分率
（χ_II）が０．４以下のセルロースの微粒子である。該
微粒子は、上記セルロースの懸濁液からスプレードライ
法により得ることができ、この方法によれば、５μｍ以
下の微粒子を容易に製造することができる。該微粒子
は、（ａ）Ｌ／Ｄが１．２以下の真球に近く、かつ微粒
子表面が極めて平滑であり、（ｂ）圧縮強度に優れ、
（ｃ）凝集性が小さく、（ｄ）保水性や吸油性の高い、
という特徴を有する。また、上記セルロースの懸濁液か
らスプレードライ法により微粒子を製造する方法によれ
ば、機能性成分が均一に分散した微粒子が得られやす
い。このため、本発明の化粧料に高い機能を付与でき
る。なお、該セルロース微粒子は、水に溶けないセルロ
ースから構成されているため平均重合度（ＤＰ）は２０
以上である。

【００２７】本発明では、先の圧縮強度及び凝集性（凝
集係数）は次のように評価した。

【００２８】圧縮強度は、加圧による破壊と変形の度合
いにより判定した。つまり、乾燥微粒子０．２ｇを採取
し、１２．５ｍｍφの直径を有する錠剤成型器（（株）
島津製作所製）に充填し、６００ｍｍＨｇ以下の減圧状
態で３分間吸引し予備成形し、次いで１００ｋｇｆ／ｃ
ｍ²の圧力で３分間、圧縮成形した。錠剤成形後の微粒
子のペレットを、めのう製の乳棒で軽く叩きながら慎重
に砕いて、細かくした。細かくした試料を、走査型電子
顕微鏡検鏡（（株）日立製作所社製、Ｓ−８００Ａ型）
で観察し、元の微粒子の破壊と変形を調べた。破壊と変
形の有無の判定は、無作為に選んだ微粒子５０個の平均
のＬ／Ｄを測定して行った。Ｌ／Ｄが１．３以下であれ
ば、破壊と変形はないと判定した。

【００２９】セルロース微粒子の凝集係数は、（レーザ
回折・散乱式粒度分布測定装置によって得られる体積換
算分布から算出される平均粒子径）÷（走査型電子顕微
鏡による体積換算の平均粒子径）で定義される。本発明
では、凝集係数は、堀場製作所製、レーザ回折／散乱式
粒度分布測定装置（ＬＡ−９２０／ドライ用ユニット）
によって得られる重量平均粒子径と前述の走査型電子顕
微鏡による重量平均粒子径との比で算出した。

【００３０】走査型電子顕微鏡検鏡による平均粒子径
は、凝集係数が１．００の場合に相当する。これに対
し、前掲の粒度分布装置を使用して得られる平均粒子径
は、パウダー状態に集合した微粒子の平均粒子径であ
り、その微粒子固有の凝集状態を反映したものである。
従ってこの比を比較することで、その微粒子の持つ「凝
集のし易さの程度」を評価できる。

【００３１】上記平均重合度（ＤＰ）が１００以下の低
重合度で、かつセルロースＩ型結晶成分の分率（χ_I）
が０．１以下、セルロースII型結晶成分の分率（χ_II）
が０．４以下のセルロースからなる微粒子は、１００ｋ
ｇｆ／ｃｍ²の圧力、好適な場合には２００ｋｇｆ／ｃ
ｍ²の圧力で圧縮しても破壊も変形も生じない微粒子で
ある。また、該微粒子は、凝集性が低く、凝集係数が
１．０〜３．０、好ましくは１．０〜１．８である。

【００３２】本発明の化粧料は、前記の微粒子を１〜４
０重量％含む化粧料である。

【００３３】本発明の化粧料中に占めるセルロース微粒
子の割合は、研磨剤用途では概ね５〜４０重量％が好ま
しい範囲であり、ローリング剤や化粧料基材等にあって
は概ね１〜２０重量％が適当である。

【００３４】また、同様にセルロース複合体微粒子の割
合は、基本的に上記の比率を目安にして、以下の点に留
意するとよい。即ち、香料、染料、顔料、紫外線遮蔽剤
等を複合化したセルロース複合体微粒子の場合には化粧
料中に１〜１０重量％、シリカや金属酸化物等を複合化
したセルロース複合体微粒子の場合には１〜４０重量％
程度にすると、複合化した機能性成分の効果が顕在化す
るので好ましい。厳密には、要求される性能と化粧料中
の機能性成分の純分を勘案して決定するのが望ましい。

【００３５】本発明の化粧料で言うセルロース複合体微
粒子は、セルロースに紫外線遮蔽剤、染料、顔料等の色
剤、シリカ化合物、香料から選ばれた一種以上の機能性
成分を分散した微粒子である。

【００３６】紫外線遮蔽剤としては、例えば、微粉酸化
チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム、ベンゾフェノン誘導
体、パラアミノ安息香酸誘導体、メトキシ桂皮酸誘導
体、サリチル酸誘導体等が挙げられる。染料としては、
黄色５号、赤色５０５号赤色２３０号、赤色ローダミン
Ｂ、黄色２０４号、黄色２０３号、青色1号、緑色２０
１号、緑色２０２号、赤色２０１号、赤色２０２号、赤
色２２８号、赤色２２６号、青色４０４号等が挙げられ
る。顔料としては、例えば、タルク、マイカ、カオリ
ン、炭酸マグネシウム、無機珪酸、酸化アルミニウム、
硫酸バリウム、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化ク
ロ群青、紺青、カーボンブラック、魚鱗箔、オキシ塩化
ビスマス、窒化ホウ素、ホトクロミック顔料、合成フッ
素金雲母、鉄含有合成フッ素金雲母等が挙げられる。シ
リカ化合物として一般的に使用されているもの、例え
ば、シリカ、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウ
ム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウ
ム等がある。香料として一般的に使用されているもの、
例えば、バラ油、ジャスミン油、ネロリ油、ラベンダー
油、イランイラン油、チュベローズ油、クラリセージ
油、クローブ油、ペパーミント油、ゼラニウム油、パッ
チュリー油、サンダルウッド油、シナモン油、コリアン
ダー油、ナツメグ油、ペパー油、レモン油、オレンジ
油、ベルガモット油、オポポナックス油、ベチバー油、
オリス油、オークモス油、ムスク油、シベット油、カス
トリウム油、アンバーグリス油、リモネン、β−カリオ
フィレン、シス−３−ヘキセール、リナロール、ファル
ネソール、β−フェニルエチルアルコール、シトラー
ル、α−へキシルシンナミックアルデヒド、β−イオノ
ン、ｌ−カルボン、シクロペンタデカノン、リナリルア
セテート、ベンジルベンゾエート、γ−ウンデカラクト
ン、オイゲノール、ローズオキサイド、インドール、フ
ェニルアセトアルデヒドジメチルアセタール、オーラン
チオール等が挙げられるが、これらに限定されるもので
はない。これらのうちから1種または２種以上選択して
用いるとよい。

【００３７】次に、本発明の微粒子の好ましい製造方法
を概説する。

【００３８】本発明のセルロース微粒子は、本発明の後
述の調製例１及び２に例示した方法に準じて、スプレー
ドライ法で造粒／乾燥することにより得ることができ
る。このような本発明のセルロース微粒子は、粒子強度
が高く、かつ殆ど無孔性の粒子である。

【００３９】また、セルロース複合体微粒子は、調製例
３に示すように、セルロースの懸濁液中に機能性成分を
分散させた懸濁液をスプレードライ法で造粒／乾燥して
得るか、又は調製例４の如く、本発明のセルロース微粒
子に機能性成分を吸着、吸収させることにより得ること
ができる。

【００４０】該セルロース複合体微粒子中の機能性成分
の含有率は、機能性成分の種類や化粧料の種類により異
なるので、一概には決定できないが、紫外線吸収剤、染
料、顔料、香料では約５重量％以下好ましくは３重量％
以下、シリカ化合物、金属酸化物では約５０重量％以
下、好ましくは３０重量％以下が適当である。

【００４１】本発明の液状又はクリーム状化粧料は、上
述の本発明の微粒子に加えて、水やアルコール等の分散
媒体、油性原料、界面活性剤、保湿剤、増粘剤、紫外線
吸収剤、酸化防止剤、防腐剤、金属イオン封鎖剤、染料
や顔料等の色剤、香料等、更に美白剤、抗炎症剤、肌荒
れ防止剤、制汗剤、口腔用薬剤、ビタミン類、ホルモン
類等の各種薬剤を、適宜、適量配合することにより得る
ことができる。また、油溶性高分子、高分子ラテックス
等も適宜使用できる。

【００４２】かかる成分のうち、粉体としては、例え
ば、タルク、マイカ、セリサイト、カオリン、ベントナ
イト、バーミキュライト、ヘクトライト、ゼオライト、
シリカ、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケ
イ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、炭
酸マグネシウム、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、ヒド
ロキシアパタイト、窒化ホウ素、硫酸バリウム処理マイ
カ等の無機体質顔料；球状ナイロン粉末、球状ポリメチ
ルメタクリレート粉末、球状ポリエチレン粉末、球状ポ
リスチレン粉末、球状ベンゾグアナミン粉末、球状フッ
素樹脂粉末等の球状有機粉末；酸化ジルコニウム被覆ナ
イロン粉末、酸化チタン被覆ナイロン粉末等の有機−無
機複合化粉末；二酸化チタン、酸化亜鉛等の無機白色顔
料；酸化鉄（ベンガラ）、チタン酸鉄等の無機赤色系顔
料；γ−酸化鉄等の無機褐色系顔料；黄酸化鉄、黄土等
の無機黄色系顔料；黒酸化鉄、カーボンブラック、低次
酸化チタン等の無機黒色系顔料；マンゴバイオレット、
コバルトバイオレット等の無機紫色系顔料；酸化クロ
ム、水酸化クロム、チタン酸コバルト等の無機緑色系顔
料；群青、紺青等の無機青色系顔料；酸化チタンコーテ
ッドマイカ、オキシ塩化ビスマス、酸化チタンコーテッ
ドオキシ塩化ビスマス、酸化チタンコーテッドタルク、
着色酸化チタンコーテッドマイカ、魚鱗箔等のパール顔
料；アルミニウムパウダー、カッパーパウダー等の金属
粉末顔料；赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０４
号、赤色２０５号、赤色２２０号、赤色２２６号、赤色
２２８号、赤色４０５号、橙色２０３号、橙色２０４
号、黄色２０５号、黄色４０１号及び青色４０４号など
の有機顔料；赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、
赤色２２７号、赤色２３０号、赤色４０１号、赤色５０
５号、橙色２０５号、黄色４号、黄色５号、黄色２０２
号、黄色２０３号、緑色３号及び青色１号などのジルコ
ニウム、バリウムまたはアルミニウムレーキ等の有機着
色顔料；クロロフィル、β−カロチン等の天然色素など
が挙げられるがこれに限定されるものではない。

【００４３】また、油性原料としては、液状、半固形
状、固形状等のものがあるが、一般に化粧料に用いられ
る、アボガド油、ツバキ油、マカデミアナッツ油、オリ
ーブ油、ヒマシ油、カルナウバロウ、キャンデリラロ
ウ、ホホバ油等の植物油；ミツロウ、ラノリン等の動物
油、流動パラフィン、パラフィン、ワセリン、セレシ
ン、マイクロクリスタリンワックス、スクワレン、スク
ワラン等の液状炭化水素油；ラウリン酸、ミリスチン
酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、イソス
テアリン酸等の脂肪酸；セチルアルコール、ステアリル
アルコール、イソステアリルアルコール、２−オクチル
ドデカノール、ヘキサデシルアルコール、オレイルアル
コール等のアルコール類；２−エチルヘキサン酸セチ
ル、パルミチン酸−２−エチルヘキシル、ミリスチン酸
−２−オクチルドデシル、ジ−２−エチルヘキサン酸ネ
オペンチルグリコール、トリ−２−エチルヘキサン酸グ
リセロール、オレイン酸−２−オクチルドデシル、ミリ
スチン酸イソプロピル、トリイソステアリン酸グリセロ
ール、トリ−２−エチルヘキサン酸グリセロール、オレ
イン酸−２−オクチルドデシル、ミリスチン酸イソプロ
ピル、トリイソステアリン酸グリセロール、２−エチル
ヘキサン酸ジグリセリド、ジ−パラメトキシケイヒ酸−
モノ−２−エチルヘキサン酸グリセリル等のエステル
類；ジメチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポ
リシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、オクタ
メチルシクロテトラシロキサン等のシリコン油等が挙げ
られ、１種または２種以上を混合して用いることができ
る。

【００４４】界面活性剤としては、高級脂肪酸石鹸、ア
ルキル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキルエ
ーテル硫酸塩、アシルＮ−メチルラウリン塩、アルキル
エーテルリン酸エステル塩、Ｎ−アシルアミノ酸塩、塩
化アルキルトリメチルアンモニウム、塩化アルキルジメ
チルアンモニウム、塩化ベルサコニウム、アルキルメチ
ルアミノ酢酸ベタイン、アルキルアミドジメチルアミノ
酢酸ベタイン、２−アルキル−Ｎ−カルボキシ−Ｎ−ヒ
ドロキシイミダゾリニウムベタイン、ポリオキシエチレ
ン型或いは多価アルコールエステル型比イオン性界面活
性剤等がある。保湿剤としては、グリセリン、プロピレ
ングリコール、ソルビトール等の多価アルコール類、ポ
リエチレングリコール、乳酸ナトリウム、ピロリドンカ
ルボン酸塩、ヒアルロン酸塩等がある。増粘剤としては
カラギーナン等植物系ガム類、デキストラン、ヒアルロ
ン酸等の多糖類、ゼラチン、アルブミン等の蛋白類、ヒ
ドロキシエチルセルロース等のセルロース誘導体、デン
プン類、アルギン酸類、ポリビニルアルコール、ポリビ
ニルピロリドン、カルボキシビニルポリマー、ポリエチ
レンオキシド等の合成高分子、ベントナイト、ラポナイ
ト等の無機物等がある。紫外線吸収剤には既述の物質が
使用できる。だだし、これらに限定されない。

【００４５】また、例示はしないが、防腐剤、酸化防止
剤や各種薬剤等は、化粧料に使用可能なものであれば、
適宜適量することが可能である。

【００４６】本発明の化粧料は、皮膚用化粧料、毛髪・
頭髪化粧料、口腔用化粧料等の多くの液状又はクリーム
状化粧料に適用できる。

【００４７】また、本発明の化粧料は、粒径が２０μｍ
以下の粒子からなるが、穏やかな作用が期待される新規
なスクラブ洗顔料としても使用可能である。また、本発
明ではないが、微粒子の粒径を２０μｍ以上に大きくす
ることにより、通常の洗浄用スクラブ剤としても利用可
能である。

【００４８】

【発明の実施の形態】下記の実施例により本発明の実施
の形態を詳細に説明するが、これらは本発明の範囲を制
限するものではない。

【００４９】

【実施例】（調製例１）ＭＣＣの微粒子（試料名：Ｐ−
００１）を調製した。ＭＣＣサスペンジョン（セオラス
ＦＰ０３ＴＭ、セルロース濃度１０重量％、旭化成工業
（株）製）を下記のようにスプレードライ法で、造粒
し、ＭＣＣの微粒子を得た。セオラスＦＰ０３を精製水
で、セルロース濃度が４重量％になるように希釈し、家
庭用フードプロセッサー（ナイフカッター、回転速度１
５０００ｒｐｍ以上）で３分間混合均一化処理した。こ
の希釈液を、噴霧式スプレードライヤー（ＳＤ−１００
０型、東京理科器械（株）製）でスプレードライ（試料
供給量２５ｍｌ／分、噴霧ノズル径０．７ｍｍφ、入口
温度１６５℃、出口温度約９０℃）して、平均粒子径が
１４．６μｍ、Ｌ／Ｄが１．３、ＤＰが１９２、χ_Iが
０．６８、χ_IIが０の微粒子を得た。この試料をＰ−０
０１とする。

【００５０】（調製例２）低結晶性セルロース微粒子
（試料名：Ｐ−００２）を調製した。サルファイトパル
プ（平均重合度７６０）を、−５℃で６５重量％硫酸水
溶液に溶解しセルロースドープ（セルロース濃度、５重
量％）を得た。このドープを、重量で２．５倍量の水中
（５℃）に攪拌しながら注ぎ、懸濁液を得た。この懸濁
液を８５℃で３０分間加水分解し、次いでｐＨが４以上
になるまで十分に水洗と減圧脱水を繰り返し、セルロー
ス濃度が６．４重量％の脱水ケーク（Ｇ１試料）を得
た。このＧ１試料を、精製水でセルロース濃度が４重量
％になるように希釈し、均一に攪拌してＧ２試料を得
た。

【００５１】次いで、Ｇ２試料をスプレードライして低
結晶性微粒子を得た。得られた微粒子をＰ−００２とす
る。Ｐ−００２は平均粒子径が３．１μｍ、Ｌ／Ｄが
１．０、凝集係数が１．５であった。Ｐ−００２を２０
０ｋｇｆ／ｃｍ²で圧縮成型したが変形も破壊も生じな
かった。また、平均重合度（ＤＰ）が３２、χ_I成分の
分率が０、χ_II成分の分率が０．３であった。

【００５２】（調製例３、４）微粒子二酸化チタン及び
顔料を含むセルロース複合体微粒子の調製例を示す。微
粒子二酸化チタン（粒子径０．０３〜０．０５μｍ、石
原産業社製）を配合した微粒子をＰ−００３、ベンガラ
（日本弁柄社製）、黄酸化鉄（日本弁柄社製）、黒酸化
鉄（大日本インキ（株）製）の３つの顔料を配合した微
粒子をＰ−００４とする。微粒子二酸化チタン、十分に
粉砕して混合したベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄の混合
物を用意する。また、調製例２で作ったＧ２試料を用意
する。

【００５３】（１）Ｇ２試料１００部に微粒子二酸化チ
タン３．５部を加え、家庭用フードプロセッサー（ナイ
フカッター、回転速度１５０００ｒｐｍ以上）で１０分
間混合均一化処理する。

【００５４】（２）予め、ベンガラ：黄酸化鉄：黒酸化
鉄＝５：１４：１の比率で配合した顔料粉体２部をＧ２
試料１００部に混合し、これを家庭用フードプロセッサ
ー（ナイフカッター、回転速度１５０００ｒｐｍ以上）
で１０分間混合均一化処理する。

【００５５】これら（１）、（２）の分散物を、噴霧式
スプレードライヤー（ＳＤ−１０００型、東京理科器械
（株）製）でスプレードライ（試料供給量１５ｍｌ／
分、噴霧ノズル径０．５ｍｍφ、入口温度１５５℃、出
口温度約９０℃）して２つの微粒子を得た。表１に、こ
の微粒子の物性を示す。

【００５６】

【表１】

【００５７】（調製例５）合成香料を配合した微粒子
（Ｐ−００５）の調製例を示す。調製例２のＰ−００２
微粒子と、ゲラニオール（アルコール系合成香料、小川
香料社製）を用意する。ゲラニオール１部を、１部のプ
ロピレングリコールとエタノールとの混合物（混合比
１：４、重量比）に溶解する。この溶解液をＰ−００２
微粒子１００部に攪拌しながら噴霧する。これを６０℃
で３０分間乾燥する。この微粒子をＰ−００５とする。

【００５８】（実施例１）ファンデーション（１）タルク：１２％（２）カオリン：１０％（３）二酸化チタン：１０％（４）ベンガラ：０．５％（５）黄酸化鉄：１．４％（６）黒酸化鉄：０．１％（７）Ｐ−００２：８％（９）固形パラフィン：３％（１０）マイクロクリスタリンワックス：４％（１１）ミツロウ：２％（１２）ワセリン：１０％（１３）酢酸ラノリン：１％（１４）スクワラン：５％（１５）パルミチン酸イソプロピル：３３％（１６）必要に応じて、適量の酸化防止剤、香料、防腐
剤を加える＜製法＞（９）〜（１５）を加熱溶解する。（１）〜
（６）を十分に混合粉砕し、更にＰ−００２を混合す
る。溶解した油相に粉体部を攪拌しながら添加する。十
分に混練した後脱気する。

【００５９】＜結果＞粘稠なクリーム状物が得られた。
良好なローリング性があり、使用感もさっぱりとしてい
た。

【００６０】（実施例２）歯磨剤（１）Ｐ−００１：４５％（２）無水ケイ酸：２％（３）グリセリン：１５％（４）カルボキシメチルセルロースナトリウム：１％（５）カラギーナン：０．３％（６）ラウリル硫酸ナトリウム：１．５％（７）精製水：残余＜製法＞真空混合機に精製水、（３）を入れ、（４）、
（５）を加えて混合溶解する。これにＰ−００１、
（２）、（６）を加え均一になるまで混合した後、十分
に減圧脱気する。上記成分に、香味料、防腐剤等を加え
てもよい。ペースト状の練歯磨が得られ、穏やかな研磨
性と良好な使用感があった。

【００６１】（実施例３）スクラブ洗顔料（１）Ｐ−００２：１０％（２）ステアリン酸：１０％（３）パルミチン酸：１０％（４）ミリスチン酸：１２％（５）ラウリン酸：４％（６）ヤシ油：２％（７）水酸化カリウム：６％（８）ＰＥＧ１５００：１０％（９）グリセリン：１５％（１０）グリセロールモノステアリン酸エステル：２％（１１）ＰＯＥ（２０）ソルビタンモノステアリン酸：
２％（１２）精製水：残余（１３）必要に応じ、適量の防腐剤、キレート剤、香
料、色素を加える＜製法＞（２）〜（５）、（６）、（８）、（９）を加
熱溶解し、予め（７）を溶解した精製水を攪拌しながら
加え、十分に攪拌する。次いで、（１０）、（１１）を
加熱溶解したものを添加し、最後にＰ−００２を入れ、
均一に攪拌する。ゆっくりと室温まで冷却する。

【００６２】＜結果＞粘性のある液状組成物が得られ、
穏やかで良好なスクラブ効果があった。

【００６３】（実施例４）プレシェブローション（１）エタノール：９４％（２）グリセリルトリ−２−エチルヘキサン酸エステ
ル：１％（３）１，３ブチレングリコール：１％（４）ビタミンＥアセテート：適量（５）Ｐ−００５：４％（６）必要に応じ防腐剤を加える＜製法＞エタノールに（２）〜（４）を加えて十分に攪
拌し、これに（５）のＰ−００５を加えて更に攪拌し、
脱泡する。

【００６４】＜結果＞安定な液状組成物が得られ、肌に
対して良好なローリング性があった。

【００６５】（実施例５）ファンデーション（１）タルク：１２％（２）カオリン：１０％（３）二酸化チタン：１０％（４）Ｐ−００４：１０％（５）固形パラフィン：３％（６）マイクロクリスタリンワックス：４％（７）ミツロウ：２％（８）ワセリン：１０％（９）酢酸ラノリン：１％（１０）スクワラン：５％（１１）パルミチン酸イソプロピル：３３％（１２）必要に応じて、適量の酸化防止剤、香料、防腐
剤を加える＜製法＞（５）〜（１１）を加熱溶解する。（１）〜
（３）を十分に混合粉砕し、更にＰ−００４を混合す
る。溶解した油相に粉体部を撹拌しながら添加する。十
分に混練した後脱気する。

【００６６】＜結果＞粘ちょうなクリーム状物が得られ
た。良好なローリング性と皮膚の被覆性があり、使用感
もさっぱりとしていた。

【００６７】（実施例６）クリームタイプファンデーション（１）Ｐ−００３：１８％（２）セリサイト：５％（３）カオリン：４％（４）ベンガラ：０．３６％（５）黄酸化鉄：０．８％（６）黒酸化鉄：０．１６％（７）流動パラフィン：５％（８）デカメチルシクロペンタヘキサン：１２％（９）ポリオキシエチレン変性ジメチルポリシロキサ
ン：４％（１０）１，３ブチレングリコール：５％（１１）モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタ
ン：０．１％（１２）精製水：残余（１３）必要に応じて、防腐剤、安定化剤、香料等を加
える。

【００６８】＜製法＞（１０）〜（１３）の水相を７０
℃に加熱して攪拌後、十分に混合分散された（２）〜
（６）の粉体を添加しホモミキサー処理する。別途
（７）〜（９）の油相を溶解しておき、これを先の粉体
を添加した水相に加えホモミキサー処理をする。冷却、
脱気した後、最後にＰ−００３を加えて均一に分散する
まで攪拌する。

【００６９】＜結果＞クリーム状の組成物が得られ、肌
に対して良好なローリング性があった。

【００７０】

【発明の効果】本発明によれば、セルロース微粒子及び
／又は複合体微粒子をローリング剤、研磨剤、保湿剤等
や、色剤、サンスクリーン剤等保持剤に使用した、肌へ
の密着性に優れた、新規な液状又はクリーム状化粧料を
提供できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】セルロース微粒子乾燥試料の広角Ｘ線回折パタ
ーン。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者松江雄二宮崎県延岡市旭町６丁目4100番地旭化成工業株式会社内Ｆターム(参考） 4C083 AA082 AA122 AB032 AB171 AB172 AB232 AB242 AB432 AB442 AC012 AC022 AC102 AC122 AC242 AC352 AC422 AC442 AC782 AD042 AD162 AD172 AD261 AD262 AD272 AD512 BB25 BB26 BB41 BB46 CC05 CC12 CC23 DD22 DD23 DD31 EE06 FF05

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】平均粒子径が０．２〜２０μｍであり、
かつＬ／Ｄ（ここで、Ｌはセルロース微粒子又はセルロ
ース複合体微粒子の長径を示し、Ｄは短径を示す。）が
１．３０以下の微粒子であるセルロース微粒子及び／又
はセルロース複合体微粒子を１．０〜４０重量％含む液
状又はクリーム状化粧料。
【請求項２】微粒子を構成するセルロースが、平均重
合度（ＤＰ）が１００以下で、セルロースＩ型結晶成分
の分率が０．１以下、セルロースII型結晶成分の分率が
０．４以下である請求項１に記載の液状又はクリーム状
化粧料。
【請求項３】セルロース複合体微粒子がセルロースに
紫外線遮蔽剤、染料、顔料、シリカ化合物、香料から選
ばれた一種以上の機能性成分を分散又は吸着した粒子で
ある請求項１又は２に記載の液状又はクリーム状化粧
料。