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JP2000266668A - 溶液モニタリング用センサー - Google Patents

溶液モニタリング用センサー

Info

Publication number
JP2000266668A
JP2000266668A JP11075474A JP7547499A JP2000266668A JP 2000266668 A JP2000266668 A JP 2000266668A JP 11075474 A JP11075474 A JP 11075474A JP 7547499 A JP7547499 A JP 7547499A JP 2000266668 A JP2000266668 A JP 2000266668A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
solution
path length
optical path
measured
transmittance
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP11075474A
Other languages
English (en)
Inventor
Junzo Odera
純蔵 大寺
Akihiro Orita
明浩 折田
Kenichi Oikawa
健一 及川
Koji Watanabe
浩二 渡辺
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sogo Pharmaceutical Co Ltd
Original Assignee
Sogo Pharmaceutical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sogo Pharmaceutical Co Ltd filed Critical Sogo Pharmaceutical Co Ltd
Priority to JP11075474A priority Critical patent/JP2000266668A/ja
Publication of JP2000266668A publication Critical patent/JP2000266668A/ja
Pending legal-status Critical Current

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  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 反応溶液などの溶液について反応の進行など
のモニタリングを精度よく容易に行なうことのできるセ
ンサーの提供。 【解決手段】 プリズム部分を有する部材を組合せて、
重力方向に開いた水平方向の光路長あるいは垂直方向の
光路長を形成し、系外より直接光路長を調節できる光路
長調節手段を設けてなり、透過率または吸光度測定器と
光ファイバーで接続されており、光路長部分を被測定溶
液中に浸漬した状態で透過率または吸光度を連続的また
は非連続的に測定して被測定溶液の状態をモニタリング
することを特徴とする溶液モニタリング用センサーを提
供する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、溶液の透過率また
は吸光度を測定して特に反応液などの溶液の状態をモニ
タリングする溶液モニタリング用センサーに関する。
【0002】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】従
来、溶液の透過吸収を測定するためのファイバープロー
ブであって、これを直接溶液中に浸漬して測定すること
が可能であり、ファイバー先端のネジで光路長を調整す
ることが可能であって、溶液中の成分変化をリアルタイ
ムでモニターすることのできるファイバープローブが知
られている。このファイバープローブでは、ランプユニ
ットから出た光はファイバーを通り浸漬セル部の凹面鏡
で反射し、今度は受光側となるファイバーを通る方式が
採用されている。
【0003】しかしながら、上記ファイバープローブに
使用されているファイバー先端のネジは、被測定溶液中
に浸漬されているので、光路長を調節するためには、こ
のネジ部を溶液から取り出して行なわなければならない
難点があった。
【0004】また、上記ファイバープローブにあって
は、使用される凹面鏡が重力方向と反対の方向、すなわ
ち上方に開いているため、溶液中で析出した結晶が付着
したり、ゴミが付着したり、また上方から進入する外部
光の影響を受け易く、測定途中で測定が不可能になった
りする欠点があった。
【0005】さらに、従来のファイバープローブを使用
した溶出率などについて溶液のモニタリングを行なうこ
とが知られているが、反応液について、化学反応の進行
をモニタリングすることは知られていない。
【0006】また、反応溶液などの溶液のモニタリング
について、従来は経過時間とともに反応溶液を系外に抜
き取り、測定を行っていた。また系内で反応溶液を直接
測定する方法として反射鏡を用いた手法が知られている
ものの、光路長が設定できないなど多くの制限があっ
た。
【0007】本発明は、センサーを溶液から取り出して
光路長を調節する必要がなく、溶液系外から直接光路長
を容易に調節することができる溶液モニタリング用セン
サーを提供することを目的としている。
【0008】本発明は、結晶やゴミの付着がなく、かつ
外部光の影響を受け難い溶液モニタリング用センサーを
提供することを目的としている。
【0009】本発明は、透過率または吸光度測定器に装
着し、原料あるいは目的生成物の特性吸収帯を観測範囲
として設定した場合、これらの特性吸収帯の消失あるい
は出現により反応の終了を確認することができる溶液モ
ニタリング用センサーを提供することを目的としてい
る。
【0010】本発明は、透過率または吸光度測定器から
反応終了の電気信号を取り出すことにより、該測定器に
装着した状態での測定器全体を操作制御のための検出器
として利用可能な溶液モニタリング用センサーを提供す
ることを目的としている。
【0011】
【課題を解決するための手段】本発明は、第1の態様に
おいて、先端にプリズム部分を有する一対の第1および
第2光透過性透明棒状半割部材のうち、第1の半割部材
を垂直方向に固定し、第2の半割部材を水平方向に移動
可能に一定の空隙を置いて第1半割部材に対向させ、両
プリズム間で水平方向に調節可能な光路長を形成し、該
光路長の間隙が重力方向に開いている前記一対の半割部
材と、被測定溶液の系外に設けられ、該第2半割部材の
水平方向の移動を調節する光路長調節手段とを設けてな
り、第1および第2半割部材がそれぞれ透過率または吸
光度測定器と光ファイバーで接続されており、光路長部
分を被測定溶液中に浸漬した状態で透過率または吸光度
を連続的または非連続的に測定して被測定溶液の状態を
モニタリングすることを特徴とする溶液モニタリング用
センサーを提供するものである。
【0012】本発明は、第2の態様において、先端にプ
リズム部分を有し、垂直方向に固定された光透過性透明
棒状半割部材Aと、該部材Aに合せてスライドさせる状
態で垂直方向に移動可能であって、その先端と部材Aの
プリズム部分との間に調節可能な光路長を垂直方向に形
成する光透過性透明棒状半割部材Bと、被測定溶液の系
外に設けられ、部材Bの移動を調節する光路長調節手段
とを備えてなり、部材Aおよび部材Bがそれぞれ透過率
または吸光度測定器と光ファイバーで接続されており、
光路長部分を被測定溶液中に浸漬した状態で透過率また
は吸光度を連続的または非連続的に測定して被測定溶液
の状態をモニタリングすることを特徴とする溶液モニタ
リング用センサーを提供するものである。
【0013】
【発明の実施の形態】本発明の第1の態様における第1
および第2光透過性透明棒状半割部材(以下第1および
第2半割部材と略称することがある。)ならびに第2の
態様における光透過性透明棒状半割部材A(以下部材A
と略称することがある。)および光透過性透明棒状半割
部材B(以下部材Bと略称することがある。)は、プリ
ズム部分を有する場合には、通常一体的に形成され、材
質としてはダイヤモンド、硬質ガラス、石英ガラス、有
機ポリマーなど光が通過し、プリズム効果を持つ材質で
あれば利用が可能である。
【0014】前記第1および第2半割部材ならびに半割
部材Aおよび半割部材Bの被測定溶液系に接触し、かつ
光路を妨げない部分に被覆される保護体としては、フッ
ソ樹脂、鉄、ニッケル、ステンレス鋼など該測定溶液に
より腐食されないものであれば利用が可能である。
【0015】前記第1および第2半割部材ならびに半割
部材Aおよび半割部材Bの光路長を、例えば、反応容器
中の反応液に浸漬させて使用するにあたり、これらの部
材は、それぞれ例えば固定ホルダーにより反応容器に固
定され、被測定溶液の系外に伸びている部分に光路長調
節手段がそれぞれ設けられている。
【0016】本発明のセンサーを用いてモニタリングさ
れる溶液は、透過率または吸光度を測定してモニタリン
グが可能であれば、特に制限されるものではなく、溶解
液、懸濁液、エマルション、結晶が混入している溶液な
どでもよく、例えば各種反応溶液などがあげられる。
【0017】本発明の第1の態様における光路長調節手
段は、例えば光路長調節つまみより構成される。
【0018】本発明の第1の態様において使用される風
船は、光路長が調節された後、エアポンプなどを用いて
空気、窒素などの不活性ガスを充填することにより空隙
を埋めて密閉度を保持することができる。該風船の材質
としては、被測定溶液に対して使用に耐えるものであれ
ば特に制限されるものではないが、テフロン、ポリエチ
レン、ポリスチレンなどが適当である。
【0019】本発明の第2の態様における光路長調節手
段は、例えば光路長調節クリップより構成される。
【0020】以下添付図面、図1、図2(a)、図2
(b)、図3(a)および図3(b)により本発明セン
サーの1例について説明する。
【0021】図1は、本発明センサーを透過率または吸
光度測定器に装着した状態を説明するための概略図であ
る。
【0022】図1において、1は撹拌機2を備えた反応
容器であり、3は反応溶液であり、4はセンサー5を反
応容器1に固定するための固定ホルダーであり、5は反
応溶液3中に浸漬された溶液モニタリング用センサーで
あり、6および7はそれぞれセンサー5と透過率または
吸光度測定器8とを接続する光ファイバーの出力光およ
び入力光である。
【0023】図2(a)は、本発明の第1の態様におけ
るセンサーを説明するための略図である。
【0024】図2(a)において、11は第1半割部材
であって、11aはそのプリズム部分であり、12は第
2半割部材であって点線は移動した状態を示すものであ
り、12aはそのプリズム部分であり、13は光路長調
節つまみであり、14は光路長調節つまみ架台であり、
15は固定ホルダーであって、その材質は被測定溶液に
耐えるものであれば特に制限はないが、テフロンなどが
好適であり、19はガス導入口であり、20は風船であ
る。
【0025】図2(b)は、本発明の第1の態様におけ
るプリズム部分および光路長部分を説明するための部分
拡大図である。
【0026】図2(b)において、11は第1半割部材
であって、11aはそのプリズム部分であり、12は第
2半割部材であって12aはそのプリズム部分であり、
16は光路方向であり、17は重力方向に開いた光路長
間隔であり、18は光路長である。
【0027】図3(a)は、本発明の第2の態様におけ
るセンサーを説明するための略図である。
【0028】図3(a)において、21は部材Aであっ
て、21aはそのプリズム部分であり、22は部材Bで
あって、点線はその移動した状態を示すものであり、2
3は光路長調節用クリップであり、24はクリップ支持
体であり、25は架台であり、26は固定ホルダーであ
って、その材質は被測定溶液に耐えるものであれば特に
制限はないが、テフロンなどが好適である。図3(b)
は、本発明の第2の態様におけるプリズム部分および光
路長部分を説明するための部分拡大図である。図3
(b)において、27は光路方向であり、28は垂直方
向の光路長間隙であり、必要に応じて外部光を遮断する
カバーを垂直方向に設けてもよく、29は光路長であ
る。
【0029】
【実施例】以下実施例により本発明をさらに詳しく説明
する。
【0030】実施例1 テトラヒドロフラン(4.5ml) にTetraalylltin
{(H2C=CHCH3)4Sn 、0.45mmol}を溶解させ、その
溶液中に溶液モニタリング用センサーをセットする。そ
の溶液中に、テトラヒドロフランと水の混合溶媒(4:
1、4.5ml)中にScandium trifluoromethanesulfona
te{Sc(OTT)3 (0.045mmol)}とCyclohex
anecarboxaldehyde (0.9mmol)を溶解させた溶液を
室温環境下で加えることにより90時間1−シクロヘキ
セニル−3−ブテン−1−オール生成反応を行った。溶
液モニタリング用センサーのモニタリング波長として3
00nmに設定し、吸光度の連続変化を追跡した結果を図
4に示した。本測定の結果、反応の進行とともに吸光度
が上昇していくことが明らかとなり、化学反応の進行の
モニタリングが可能であった。
【0031】上記モニタリング波長の設定にあたって
は、化学反応に伴って構造変化する出発物質、反応生成
物溶液などについて、あらかじめ全波長領域で吸収スペ
クトルを測定し、吸光度の変化が比較的大きく安定した
測定が期待できる波長(300nm)を測定波長として選
択した(以下の実施例も同様)。
【0032】実施例2 テトラヒドロフランと水の混合溶媒(4:1、4.5m
l) 中にScandium trifluoromethanesulfonate{Sc
(OTf)3 (0.045mmol)}とBenzaldehyde
(0.9mmol)を溶解させた溶液中に溶液モニタリング
用センサーをセットする。その溶液中に、テトラヒドロ
フラン(4.5ml)にTetraallyltin {(H3 C=CH
CH2 4 Sn、0.45mmol}を溶解させた溶液を室
温環境下で加えることにより90時間1−フェニル−3
−ブテン−1−オール生成反応を行った。溶液モニタリ
ング用センサーのモニタリング波長として305nmに設
定し、吸光度の連続変化を追跡した結果を図5に示し
た。本測定の結果、反応の進行とともに吸光度が減少し
ていくことが明らかとなり、化学反応の進行のモニタリ
ングが可能であった。
【0033】実施例3 硝酸銅水溶液(0.103M)中に溶液モニタリング用
センサーをセットする。その溶液中にエチレンジアミン
水溶液を室温環境下で滴下することによりビス(エチレ
ンジアミン)銅(II)硝酸塩生成反応を行った。溶液モ
ニタリング用センサーのモニタリング波長として280
nmに設定し、吸光度の連続変化を追跡した結果を図6に
示した。本測定の結果、銅錯体の生成に伴い、吸光度が
上昇していくことが明らかとなり、銅錯体生成のモニタ
リングが可能であった。
【0034】実施例4 実施例3で生成した銅のエチレンジアミン錯体溶液中
に、溶液モニタリング用センサーをセットし、水酸化ナ
トリウム水溶液を滴下したときの543nmでの吸光度変
化を追跡した結果を図7に示した。本測定の結果、銅の
イオン価数の変化に伴い、吸光度が変化するため、(ヒ
ドロキシ)ビス(エチレンジアミン)銅(II)硝酸塩の
生成に次ぐビス(エチレンジアミン)銅(II)水酸化物
の生成による錯体の状態変化をモニタリングすることが
可能であった。
【0035】
【発明の効果】本発明によれば、溶液系外から直接光路
長を容易に調節することができる溶液モニタリング用セ
ンサーが提供される。
【0036】本発明によれば、結晶やゴミの付着がな
く、かつ外部光の影響を受け難い溶液モニタリング用セ
ンサーが提供される。
【0037】本発明によれば、吸光度測定器に装着し、
原料あるいは目的生成物の特性吸収帯を観測範囲として
設定した場合、これらの特性吸収帯の消失あるいは出現
により反応の終了を確認することができる溶液モニタリ
ング用センサーが提供される。
【0038】本発明によれば、透過率または吸光度測定
器から反応終了の電気信号を取り出すことにより、該測
定器に装着した状態での測定器全体を操作制御のための
検出器として利用可能な溶液モニタリング用センサーが
提供される。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明センサーを透過率または吸光度測定器に
装着した状態を説明するための概略図である。
【図2】図2(a)は、本発明の第1の態様におけるセ
ンサーを説明するための略図である。図2(b)は、本
発明の第1の態様におけるプリズム部分および光路長部
分を説明するための部分拡大図である。
【図3】図3(a)は、本発明の第2の態様におけるセ
ンサーを説明するための略図である。図3(b)は、本
発明の第2の態様におけるプリズム部分および光路長部
分を説明するための部分拡大図である。
【図4】本発明の実施例1の結果を示すグラフである。
【図5】本発明の実施例2の結果を示すグラフである。
【図6】本発明の実施例3の結果を示すグラフである。
【図7】本発明の実施例4の結果を示すグラフである。
【符号の説明】
1 反応容器 2 撹拌器 3 反応溶液 4 固定ホルダー 5 センサー 6 光ファイバーの出力光 7 光ファイバーの入力光 8 透過率または吸光度測定器 11 第1半割部材 11a 第1半割部材プリズム部分 12 第2半割部材 12a 第2半割部材ブリズム部分 13 光路長調節つまみ 14 光路長調節つまみ架台 15 固定ホルダー 16 光路方向 17 光路長間隙 18 光路長 19 ガス導入口 20 風船 21 部材A 21a 部材Aのプリズム部分 22 部材B 23 光路長調節用クリップ 24 クリップ支持体 25 架台 26 固定ホルダー 27 光路方向 28 光路長間隙 29 光路長
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 2G054 AA02 AB10 CE01 EA04 FA16 FA18 FA50 2G059 AA05 BB04 CC20 DD05 EE01 FF04 FF07 GG00 HH02 HH03 HH06 JJ12 JJ17 KK00 LL03 LL04

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 先端にプリズム部分を有する一対の第1
    および第2光透過性透明棒状半割部材のうち、第1の半
    割部材を垂直方向に固定し、第2の半割部材を水平方向
    に移動可能に一定の空隙を置いて第1半割部材に対向さ
    せ、両プリズム間で水平方向に調節可能な光路長を形成
    し、該光路長の間隙が重力方向に開いている前記一対の
    半割部材と、被測定溶液の系外に設けられ、該第2半割
    部材の水平方向の移動を調節する光路長調節手段と、前
    記空隙を埋めて密閉度を保持する風船とを設けてなり、
    第1および第2半割部材がそれぞれ透過率または吸光度
    測定器と光ファイバーで接続されており、光路長部分を
    被測定溶液中に浸漬した状態で透過率または吸光度を連
    続的または非連続的に測定して被測定溶液の状態をモニ
    タリングすることを特徴とする溶液モニタリング用セン
    サー。
  2. 【請求項2】 先端にプリズム部分を有し、垂直方向に
    固定された光透過性透明棒状半割部材Aと、該部材Aに
    合せてスライドさせる状態で垂直方向に移動可能であっ
    て、その先端と部材Aのプリズム部分との間に調節可能
    な光路長を垂直方向に形成する光透過性透明棒状半割部
    材Bと、被測定溶液の系外に設けられ、部材Bの移動を
    調節する光路長調節手段とを備えてなり、部材Aおよび
    部材Bがそれぞれ透過率または吸光度測定器と光ファイ
    バーで接続されており、光路長部分を被測定溶液中に浸
    漬した状態で透過率または吸光度を連続的または非連続
    的に測定して被測定溶液の状態をモニタリングすること
    を特徴とする溶液モニタリング用センサー。
  3. 【請求項3】 該光路長調節手段が系外に設けられた光
    路長調節つまみよりなる請求項1記載のセンサー。
  4. 【請求項4】 第1および第2半割部材の被測定溶液系
    に接触し、かつ光路を妨げない部分の表面が保護体で被
    覆されている請求項1記載のセンサー。
  5. 【請求項5】 該風船がテフロン風船である請求項1記
    載のセンサー。
  6. 【請求項6】 該光路長調節手段が光路長調節クリップ
    よりなる請求項2記載のセンサー。
  7. 【請求項7】 半割部材Aおよび半割部材Bの被測定溶
    液系に接触し、かつ光路を妨げない部分が保護体で被覆
    されている請求項2記載のセンサー。
JP11075474A 1999-03-19 1999-03-19 溶液モニタリング用センサー Pending JP2000266668A (ja)

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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005050183A3 (de) * 2003-11-19 2005-10-20 Nttf Gmbh Vorrichtung und verfahren zur untersuchung einer flüssigkeitsprobe
WO2007042501A1 (en) * 2005-10-10 2007-04-19 Solvias Ag Probe, sensor and measurement method
JP2013113676A (ja) * 2011-11-28 2013-06-10 Yokogawa Electric Corp 不純物除去装置及び分光分析装置
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JP2020126083A (ja) * 2017-03-30 2020-08-20 三菱重工業株式会社 分光分析装置及び分光分析方法

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