JP2000053999A

JP2000053999A - 粒状ノニオン洗剤組成物の連続製造方法

Info

Publication number: JP2000053999A
Application number: JP10227958A
Authority: JP
Inventors: Hiromichi Horie; 弘道堀江; Hiroyuki Masui; 宏之増井; Tomonori Takahashi; 友則高橋; Hiroyuki Iwabuchi; 裕行岩渕
Original assignee: Lion Corp
Current assignee: Lion Corp
Priority date: 1998-08-12
Filing date: 1998-08-12
Publication date: 2000-02-22

Abstract

(57)【要約】【課題】造粒工程において装置付着を起こさずに、高
嵩密度の粒状ノニオン洗剤組成物を連続的に製造する方
法を提供すること。【解決手段】イ）ノニオン界面活性剤と洗浄ビルダー
を連続式混合機に供給し、Ｆｒ数が０．５〜１．８の範
囲で、かつ平均滞留時間が２０秒以上の条件下で混合し
て混合物を調製する混合工程と、ロ）該混合物を連続式
撹拌造粒機に供給し、Ｆｒ数が２．０〜３．５の範囲で
造粒処理して、嵩密度を０．９０ｇ／ｍｌ以上に高める
造粒工程とを含むものとする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は粒状ノニオン洗剤組
成物の連続製造方法に関し、詳しくはノニオン洗剤の撹
拌造粒において、装置付着を起こさずに高嵩密度の粒状
ノニオン洗剤組成物を得るための連続製造方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】ノニオン界面活性剤は、一般に低泡性で
あり、洗浄力が水の硬度の影響を受けにくく、特に泥汚
れや低温での汚れ分散性にも優れている。更に、生分解
性が良好で環境負荷が低く、低毒性で安全性にも問題が
ないなど、優れた界面活性剤である。ただ、ノニオン界
面活性剤は常温で液体のものが多く、粉状の洗浄ビルダ
ーと混合して、嵩密度が０．９０ｇ／ｍｌ以上の粒状ノ
ニオン洗剤組成物を連続式造粒機で製造する場合、ノニ
オンと洗浄ビルダーの緻密混合性が悪いため、装置内壁
へのノニオンの付着、造粒物の流動性や耐ケーキング性
の低下等、各種の問題が発生する。

【０００３】例えば、特開平５−２０９２００号公報で
は、高嵩密度で、流動性及び耐ケーキング性に優れたノ
ニオン洗剤粒子を得るために、任意の条件により混合さ
れたノニオン界面活性剤と他の洗剤原料との混合物を、
撹拌型混合機の撹拌羽根の回転に基づくフルード数１〜
４で、撹拌型混合機の内壁に付着層を形成させつつ造粒
することにより高嵩密度化を図っている。しかし、バッ
チ生産の場合ならまだしも連続生産においては、時間と
共に付着層が成長しては撹拌翼によりかき取られる操作
が繰り返され、これに伴い造粒機の負荷が不安定で、品
質も安定しないという問題がある。また、連続式造粒に
おいて、装置付着を起こすと、造粒の進行速度が遅くな
り、造粒機内を原料がショートパスし、粒度、嵩密度、
組成がバラツキ、更に耐ケーキング性やしみ出し性にも
問題が生じる。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は、撹
拌造粒法による粒状ノニオン洗剤組成物の連続製造に際
し、装置付着を起こさずに高嵩密度の粒状ノニオン洗剤
組成物を連続的に製造する方法を提供することを目的と
する。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意研究
を重ねた結果、上記の装置付着の現象は、ノニオン界面
活性剤と他の粉体原料とを予め混合する際、粉体原料中
へのノニオン界面活性剤の保持が不十分な場合に顕著で
あることを発見した。即ち、粉体原料中へのノニオン界
面活性剤の保持が不十分な場合、造粒機内部での強い剪
断力／遠心力によりノニオン界面活性剤が分離し、撹拌
翼により飛散して、これが装置付着の原因になると考え
られる。そこで、造粒に先立って、ノニオン界面活性剤
と粉体原料とを特定の条件で混合するとノニオン界面活
性剤を粉体原料中に充分に保持できるようになり、上記
問題を解決できることを見い出し、本発明を完成した。

【０００６】即ち、本発明によれば、少なくともノニオ
ン界面活性剤と洗浄ビルダーを含む粒状ノニオン洗剤組
成物の連続製造方法において、イ）ノニオン界面活性剤と洗浄ビルダーを連続式混合機
に供給し、Ｆｒ数が０．５〜１．８の範囲で、かつ平均
滞留時間が２０秒以上の条件下で混合して混合物を調製
する混合工程と、ロ）該混合物を連続式撹拌造粒機に供給し、Ｆｒ数が
２．０〜３．５の範囲で造粒処理して、嵩密度を０．９
０ｇ／ｍｌ以上に高める造粒工程、とを含むことを特徴
とする粒状ノニオン洗剤組成物の連続製造方法が提供さ
れる。

【０００７】本発明の粒状ノニオン洗剤組成物の連続製
造方法は、ノニオン界面活性剤と洗浄ビルターを連続式
混合機で混合する混合工程（第１工程）と、該工程で得
られた混合物を連続式撹拌造粒機で造粒する造粒工程
（第２工程）とからなり、混合工程において、Ｆｒ数
（フルード数）が０．５〜１．８の範囲で、かつ平均滞
留時間が２０秒以上という穏和な条件を採用することに
よって、粉体原料の粒子間空隙にノニオン界面活性剤を
充分に吸着させることが可能になる。続いて、上記工程
で得られた混合物を造粒工程において、Ｆｒ数が２．０
〜３．５という条件で造粒を行うことにより、装置付着
を抑制して高嵩密度の粒状ノニオン洗剤を安定に連続生
産することが可能となる。

【０００８】なお、本発明でいうＦｒ数（フルード数）
は、下式で定義されるものである。

【数１】Ｆｒ＝Ｖ／(Ｒ・ｇ)^1/2 ここに、Ｖ、Ｒ、ｇはそれぞれ以下のことを表す。Ｖ：羽根先端速度（周速）［ｍ／ｓｅｃ］Ｒ：羽根半径［ｍ］ｇ：重力加速度［ｍ／ｓｅｃ²］（＝９．８０）但し、容器回転型（ドラム）混合機の場合は、Ｖ：回転ドラムの周速［ｍ／ｓｅｃ］Ｒ：ドラムの半径［ｍ］を表す。

【０００９】

【発明の実施の形態】以下、本発明について、具体的に
詳しく説明する。本発明の方法においては、ノニオン界
面活性剤としては、各種のノニオン界面活性剤を使用す
ることができる。好ましいノニオン界面活性剤として
は、例えば、以下のものを挙げることができる。

【００１０】（１）炭素数６〜２２、好ましくは８〜１
８の脂肪族アルコールに炭素数２〜４のアルキレンオキ
シドを平均３〜３０モル、好ましくは５〜２０モル付加
したポリオキシアルキレンアルキル（又はアルケニル）
エーテル。この中でも、ポリオキシエチレンアルキル
（又はアルケニル）エーテル、ポリオキシエチレンポリ
オキシプロピレンアルキル（又はアルケニル）エーテル
が好適である。（２）ポリオキシエチルアルキル（又はアルケニル）フ
ェニルエーテル。

【００１１】（３）長鎖脂肪酸アルキルエステルのエス
テル結合間にアルキレンオキシドが付加した以下の式で
示される脂肪酸アルキルエステルアルコキシレート。Ｒ¹ＣＯ（ＯＡ)n ＯＲ² （Ｒ¹ＣＯは、炭素数６〜２２、好ましくは８〜１８の
脂肪酸残基を表わす。ＯＡは、エチレンオキシド、プロ
ピレンオキシド等の炭素数２〜４、好ましくは２〜３の
アルキレンオキシドの付加単位を表わす。ｎは、アルキ
レンオキシドの平均付加モル数を示し、一般に３〜３
０、好ましくは５〜２０の数である。Ｒ²は、炭素数１
〜３の置換基を有してもよい低級アルキル基を表す。）

【００１２】（４）ポリオキシエチレンソルビタン脂肪
酸エステル。（５）ポリオキシエチレンソルビット脂肪酸エステル。（６）ポリオキシエチレン脂肪酸エステル。（７）ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油。（８）グリセリン脂肪酸エステル。

【００１３】上記のノニオン界面活性剤の中でも、融点
が４０℃以下でＨＬＢが９〜１６のポリオキシエチレン
アルキル（又はアルケニル）エーテル、脂肪酸メチルエ
ステルにエチレンオキシドが付加した脂肪酸メチルエス
テルエトキシレートが特に好適に用いられる。また、こ
れらのノニオン界面活性剤は混合物として使用してもよ
い。

【００１４】ノニオン界面活性剤は、粒状ノニオン洗剤
組成物中に、一般に１０〜４０重量％、更に好ましくは
１２〜３５重量％、特に好ましくは１５〜３０重量％含
有される。この量が１０重量％未満では、得られる洗剤
粒子中のノニオン界面活性剤濃度が低いばかりか低嵩密
度となるため、洗剤の使用量を多くしないと良好な洗浄
効果が得られず、近年のコンパクト化と相反する結果と
なり好ましくないし、また、省資源の点でも好ましくな
い。一方、４０重量％を超えると、バッチ式の製造の場
合には特に問題とはならないが、連続式の製造の際には
造粒機内への付着量が増し、安定に製造することが困難
となり、好ましくない。

【００１５】本発明の方法においては、洗浄ビルダーと
して、通常洗剤に使用されているビルダーが使用され
る。例えば、ゼオライト、トリポリリン酸塩、クエン酸
塩、コハク酸塩、ポリアクリル酸塩、アクリル酸−マレ
イン酸共重合体、ＥＤＴＡなどのキレートビルダーや、
アルカリ金属炭酸塩（炭酸ナトリウム、炭酸カリウム
等）、アルカリ金属ケイ酸塩（ケイ酸ナトリウム、ケイ
酸カリウム等）、層状ポリケイ酸塩（マカタイト、カネ
マイト等）などのアルカリビルダーが含まれる。その
他、芒硝、シリカ、炭酸カルシウム、澱粉、金属石鹸な
どの粉末も使用できる。

【００１６】洗浄ビルダーは粒状ノニオン洗剤組成物中
に、一般に４０〜８０重量％、好ましくは４０〜７５重
量％、更に好ましくは５０〜７０重量％配合されるよう
な量でノニオン界面活性剤と撹拌造粒される。洗浄ビル
ダーの配合量が４０重量％未満では流動性が低下する
し、８０重量％超過では発塵性が悪化する。

【００１７】本発明の方法においては、前記のように、
まずノニオン界面活性剤と洗浄ビルダーが連続式混合機
に供給され、混合物が調製される（混合工程）。この工
程において、Ｆｒ数が０．５〜１．８（好ましくは０．
７〜１．５）の範囲で、かつ平均滞留時間が２０秒以上
（好ましくは３０〜１００秒）というソフトな混合を実
施することにより、洗浄ビルダー粉末の粒子間空隙にノ
ニオン界面活性剤が充分に吸着される。Ｆｒ数が０．５
未満では、ダマ生成、固化性悪化、ノニオンのしみ出し
性悪化等が発生するし、逆に１．８超過では粒度と嵩密
度がばらつくという問題が発生する。また、平均滞留時
間（平均混合時間）が２０秒未満では、粒度と嵩密度が
ばらつく、ノニオンのしみ出し性が悪化するという問題
が発生し、逆に極端に大きくなると生産能力が低下す
る。なお、混合の温度は、一般に２０〜６０℃、好まし
くは３０〜５０℃である。

【００１８】混合工程で使用される連続式混合機として
は、ノニオン界面活性剤と洗浄ビルターを混合できる任
意の型式のものが使用でき、通常連続式撹拌式混合装置
又は連続式転動式混合装置が用いられる。その中でも、
全体混合用の撹拌翼を装着した撹拌式混合装置又は回転
円筒型混合装置などが好ましく、更に鋸歯状撹拌翼を装
着したもの、例えばレーディゲミキサー〔（株）マツボ
ー製〕、プローシェアーミキサー〔大平洋機工（株）
製〕等が特に好ましい。

【００１９】本発明の方法においては、次に前記混合工
程で得られた混合物が連続式撹拌造粒機に供給され、嵩
密度が０．９０ｇ／ｍｌ以上に高められた造粒物（即ち
ノニオン洗剤粒子）が調製される。この工程において
は、Ｆｒ数２．０〜３．５（好ましくは２．２〜３．
０）という条件下で撹拌造粒することにより、洗浄ビル
ダー粉末の粒子内にノニオン界面活性剤が強く吸着され
た高密度の造粒物が得られる。Ｆｒ数が２．０未満では
造粒物の嵩密度が低下するし、逆に３．５超過では装置
付着が増加する。なお、本工程における平均造粒時間は
一般に１００秒以上、好ましくは１２０秒以上である。
なお、撹拌造粒の温度は、一般に２０〜６０℃、好まし
くは３０〜５０℃、更に好ましくは３５〜５０℃であ
る。温度が２０℃よりも低い場合には、造粒が進みにく
く、好ましくない。一方、温度が６０℃よりも高くなる
と、逆に、造粒機への付着が生じやすくなるので好まし
くない。

【００２０】造粒工程で使用される連続式撹拌造粒機と
しては、ノニオン界面活性剤と洗浄ビルダーとの混合物
を撹拌造粒できる任意の型式の撹拌造粒装置を使用する
ことができるが、全体混合用の撹拌翼と解砕用の撹拌翼
を装着した撹拌式造粒装置が好ましく、更に鋸歯状撹拌
翼を装着したもの、例えばレーディゲミキサー〔（株）
マツボー製〕、プローシェアーミキサー〔大平洋機工
（株）製〕等が特に好ましい。

【００２１】本発明の製造方法においては、高温高湿下
でのノニオンのしみ出し防止や洗剤粒子の流動性及び耐
ケーキング性改善のために配合される吸油性担体やノニ
オンゲル化剤を混合工程に添加することは非常に好まし
い。好ましい吸油性担体としては、ＪＩＳ−Ｋ６２２０
試験方法で表される吸油量が８０ｍｌ／１００ｇ以上、
好ましくは１５０〜６００ｍｌ／１００ｇの吸油性であ
り、且つ嵩密度が０．１ｇ／ｃｃ末満、好ましくは０．
００１〜０．０８ｇ／ｃｃである物質が好適に用いられ
る。このような吸油性担体としては、例えば、非晶質珪
酸、非晶質珪酸カルシウム、非晶質アルミノ珪酸塩、珪
酸マグネシウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、
スピネル、ムライト、コーディエライト、澱粉分解物等
が挙げられ、これらは混合物として使用することもでき
る。

【００２２】また、好ましいノニオンゲル化剤として
は、例えば、１２−ヒドロキシステアリン酸、ジベンジ
リデンソルビトール、ステアリン酸リチウム、パルミチ
ン酸アルミニウム、２−エチルヘキサン酸リチウム、１
２−ヒドロキシステアリン酸アルミニウム、ラウロイル
グルタミン酸ジブチルアミド、ラウロイルグルタミン酸
ステアリルアミド、ジカプロイルリジンラウリルアミ
ド、ジカプロイルリジンラウリルエステル、ラウロイル
フェニルアラニンラウリルアミド、ポリスチレンポリブ
タジエンブロックコポリマー、ポリアクリルアマイド−
イソパラフィン混合物、ポリスチレンブロックとポリブ
タジエンブロックのブロックコポリマー、デキストリン
パルミチン酸エステル等、又はこれらの混合物が挙げら
れる。

【００２３】本発明の方法においては、粒状ノニオン洗
剤組成物中に、通常洗剤に配合される粘土鉱物や少量成
分、例えば蛍光剤、酵素、漂白剤、帯電防止剤、表面改
質剤、アニオン界面活性剤、再汚染防止剤、増量剤、香
料、還元剤等を配合することができるが、これらの成分
は混合工程で配合してもよいし、また造粒工程で得られ
た洗剤粒子に配合してもよい。

【００２４】その他の洗剤中に配合される成分の具体例
としては、以下のものが示される。（１）粘土鉱物：モンモリロナイト、ノントロナイト、
バイデライト、パイロフィライト、サポナイト、ヘクト
ライト、スチーブンサイト、タルク等。（２）蛍光剤：ビス（トリアジニルアミノ）スチルベン
ジスルホン酸誘導体、ビス（スルホスチリル）ビフェニ
ル塩［チノパールＣＢＳ］等。（３）酵素：リパーゼ、プロテアーゼ、セルラーゼ、ア
ミラーゼ等。（４）漂白剤：過炭酸塩、過硼酸塩等。（５）帯電防止剤：ジアルキル型４級アンモニウム塩な
どのカチオン界面活性剤等。（６）表面改質剤：微粉炭酸カルシウム、微粉ゼオライ
ト、ポリエチレングリコール等。（７）アニオン界面活性剤：α−スルホ脂肪酸メチルエ
ステル塩、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩、α−オ
レフィンスルホン酸塩、アルキル硫酸エステル塩、脂肪
酸石鹸等。（８）再汚染防止剤：カルボキシメチルセルロースなど
のセルロース誘導体等。（９）増量剤：硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、塩酸ナ
トリウム等。（10）香料：（11）還元剤：亜硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウム等。

【００２５】以上のような、混合工程及び造粒工程を採
用することにより、本発明の方法では嵩密度が０．９ｇ
／ｍｌ以上、好ましくは０．９５〜１．２ｇ／ｍｌの洗
剤粒子を得ることができる。更に、このようにして製造
された洗剤粒子に対して、例えば、転動ドラム中でコー
ティング剤を添加してコーティング処理してもよい。こ
れにより、流動特性を改良することができる。コーティ
ング剤としては、ＪＩＳ２００メッシュふるい通過分が
５０％以上の無機質粉末が好適であり、素材的には例え
ば、炭酸ナトリウム、炭酸カルシウム等の炭酸塩や、非
晶質シリカ、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム等
のケイ酸塩、ゼオライト等のアルミノケイ酸塩等を使用
することができる。コーティング剤は、本発明の粒状ノ
ニオン洗剤組成物中に、一般に０．５〜１５重量％、好
ましくは１〜１０重量％の量で使用される。

【００２６】

【実施例】以下、本発明について、実施例及び比較例に
より更に詳細に説明する。

【００２７】〈使用原料〉なお、実施例及び比較例で使
用したノニオン界面活性剤、洗浄ビルダー及び微粉末
は、以下の通りである。ノニオン界面活性剤Ｃ₁₂Ｈ₂₅Ｏ（ＣＨ₂ＣＨ₂Ｏ)₈Ｈ洗浄ビルダー（１）洗浄ビルダーＡ炭酸ナトリウム〔旭硝子（株）製、ソーダ灰〕（２）洗浄ビルダーＢＡ型ゼオライト〔水沢化学（株）製、シルトンＢ〕微粉末Ａ型ゼオライト〔水沢化学（株）製、シルトンＢ〕

【００２８】実施例１〜６及び比較例１〜４表１（実施例）及び表２（比較例）に示す量のノニオン
界面活性剤及び洗浄ビルダーを鍬状撹拌翼を装着した連
続式プローシェアーミキサーＡ〔大平洋機工（株）製Ｗ
Ａ１５０型〕に投入し、表１及び表２に示す条件で混合
した。次に、該混合物を鍬状撹拌翼を装着した連続式プ
ローシェアーミキサーＢ〔大平洋機工（株）製ＷＡ１５
０型〕に投入し、表１及び表２に示す条件で嵩密度を高
めた。最後に該造粒物の表面を微粉末で被覆し、粒状ノ
ニオン洗剤組成物を得た。得られた粒状ノニオン洗剤組
成物の評価結果を、表１（実施例）及び表２（比較例）
に示す。

【００２９】実施例７表１に示す量のノニオン界面活性剤及び洗浄ビルダーを
鋸歯状撹拌翼を装着した連続式プローシェアーミキサー
Ａ〔大平洋機工（株）製ＷＡ１５０型〕に投入し、表１
に示す条件で混合した。次に、該混合物を鋸歯状撹拌翼
を装着した連続式プローシェアーミキサーＢ〔大平洋機
工（株）製ＷＡ１５０型〕に投入し、表１に示す条件で
嵩密度を高めた。最後に該造粒物の表面を微粉末で被覆
し、粒状ノニオン洗剤組成物を得た。得られた粒状ノニ
オン洗剤組成物の評価結果を表１に示す。

【００３０】比較例５表２に示す量のノニオン界面活性剤及び洗浄ビルダーを
一台の鍬状撹拌翼を装着した連続式プローシェアーミキ
サー〔大平洋機工（株）製ＷＡ１５０型〕に投入し、表
２に示す条件で造粒した。最後に該造粒物の表面を微粉
末で被覆し、粒状ノニオン洗剤組成物を得た。得られた
粒状ノニオン洗剤組成物の評価結果を表２に示す。

【００３１】

【表１】

【００３２】

【表２】

【００３３】表１及び２の結果から、本発明の方法によ
れば、装置付着を抑制して、粒度等のバラツキがなく、
耐ケーキング性に優れ、ノニオンのしみ出しもない、高
嵩密度の粒状ノニオン洗剤組成物を得ることができるこ
とがわかる。

【００３４】

【発明の効果】本発明の方法によれば、前記構成とした
ことから、装置付着を抑制して、粒度等のバラツキがな
く、耐ケーキング性に優れ、ノニオンのしみ出しもな
い、高嵩密度の粒状ノニオン洗剤組成物を安定に連続生
産することができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者高橋友則東京都墨田区本所一丁目３番７号ライオン株式会社内 (72)発明者岩渕裕行東京都墨田区本所一丁目３番７号ライオン株式会社内Ｆターム(参考） 4H003 AC08 BA10 CA15 CA20 EA16 EA28 FA04 FA40

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】少なくともノニオン界面活性剤と洗浄ビ
ルダーを含む粒状ノニオン洗剤組成物の連続製造方法に
おいて、イ）ノニオン界面活性剤と洗浄ビルダーを連続式混合機
に供給し、Ｆｒ数が０．５〜１．８の範囲で、かつ平均
滞留時間が２０秒以上の条件下で混合して混合物を調製
する混合工程と、ロ）該混合物を連続式撹拌造粒機に供給し、Ｆｒ数が
２．０〜３．５の範囲で造粒処理して、嵩密度を０．９
０ｇ／ｍｌ以上に高める造粒工程、とを含むことを特徴
とする粒状ノニオン洗剤組成物の連続製造方法。