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IT9021865A1 - Composizioni polimeriche oleo-repellenti e loro impiego nella preparazione di corpi formati aventi superfici ad elevata resistenza ai solventi ed elevata repellenza allo sporco. - Google Patents

Composizioni polimeriche oleo-repellenti e loro impiego nella preparazione di corpi formati aventi superfici ad elevata resistenza ai solventi ed elevata repellenza allo sporco. Download PDF

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IT9021865A1
IT9021865A1 IT021865A IT2186590A IT9021865A1 IT 9021865 A1 IT9021865 A1 IT 9021865A1 IT 021865 A IT021865 A IT 021865A IT 2186590 A IT2186590 A IT 2186590A IT 9021865 A1 IT9021865 A1 IT 9021865A1
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Corrado Brichta
Francesco Mascia
Lucio Pinetti
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Ct Sviluppo Settori Impiego S R L
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Description

Descrizione dell'Invenzione industriale
La presente invenzione riguarda composizioni polimeriche oleo-repellenti.
Più in particolare la presente invenzione riguarda composizioni polimeriche oleo-repellenti ed il loro impiego nella preparazione di corpi formati aventi superfici ad elevata resistenza ai solventi ed elevata repellenza allo sporco.
Più in particolare ancora la presente invenzione riguarda composizioni polimeriche oleo-repellenti ottenute con un procedimento di modifica di polimeri termoplastici, in particolare di poliolefine e/o resine stireniche, da usare, mediante normali tecniche di trasformazione, nella preparazione di materiali finiti oppure semilavorati dotati di inusuali proprietà superficiali di resistenza ai solventi e repellenza allo sporco.
E' noto l'impiego di composizioni polimeriche termoplastiche in quantità sempre più crescenti nei settori dell 'arredamento e degli elettrodomestici di piccole e grandi dimensioni.
Una caratteristica richiesta, tra altre, a queste composizioni è quella di dare articoli finiti che abbiano un ottimo aspetto superficiale possibilmente duraturo nel tempo.
Al momento esistono in commercio numerosi polimeri in grado di soddisfare la prima richiesta e cioè di dare articoli a superficie brillante e lucente con colori a toni vivaci ed uniformi. A titolo di esempio si possono citare il policarbonato, il polimetilmetacrilato, l' ABS (terpolimero acrilonitrilebutadiene-stirolo), il polistirolo, il SAN (copolimero stirolo--acrilonitrile) ecc. Tuttavia questi materiali col tempo tendono a degradare e, in particolare, a perdere la loro brillantezza o ad avere aloni, sia per l'azione deteriorante dell'ambiente che per l'azione di agenti di pulizia come solventi, detergenti, detergenti abrasivi, ecc.
Sono stati proposti nell'arte metodi per migliorare la resistenza superficiale dei polimeri ai solventi o per incrementare la loro repellenza allo sporco.
Un metodo proposto per aumentare le caratteristiche di oleo-repellenza di un polimero è stato quello di rivestire il manufatto finale con polimeri fluorurati, ad esempio con politetrafluoroetilene. Questa tecnica, tuttavia, oltre a presentare difficoltà per ciò che concerne l 'adesione del rivestimento sul substrato, si è dimostrata poco interessante dato che l'articolo formato, essendo ricoperto dal film protettivo, non presentava più, o quanto meno le presentava in forma ridotta, le sue originali caratteristiche superficiali quali la brillantezza, l’uniformità di colori, ecc.
Un'alternativa è stata illustrata in "Japan Plastic Age" Gennaio- Febbraio 1985, pagina 27, dove si descrive l'impiego di perfluoroacrilati oligomerici come agenti modificanti da addizionare a polimeri allo stato fuso per impartire proprietà di oleo-repellenza a quest'ultimi.
Tuttavia, anche questa tecnica ha dato risultati poco soddisfacenti dato che i composti fluorurati in questione, dopo la trasformazione del polimero, migrano verso la superficie dell'articolo formato impartendo a quest'ultimo proprietà oleo-repellenti temporanee, soprattutto dopo ripetute operazioni di pulitura.
E' stato ora trovato dalla Richiedente che è possibile realizzare delle composizioni modificate a base di polimeri termoplastici che dopo trasformazione, ad esempio mediante stampaggio ad iniezione, blow-molding, estrusione di lastre per termoformatura, ecc., consentano di impartire ai manufatti non solo una brillantezza superficiale permanente, ma soprattutto una resistenza all'insudiciamento e repellenza allo sporco anche dopo ripetute operazioni di pulitura con solventi e detergenti, mantenendo inalterate le proprietà meccaniche e reologiche del polimero di partenza.
Costituiscono, pertanto, oggetto della presente invenzione le composizioni polimeriche oleo-repellenti ottenute con un procedimento che comprende:
a) aggiungere ad almeno un polimero termoplastico in grado di formare macroradìcali per via termica o chimica ed allo stato fuso almeno un perfluoropolietere ed eventualmente almeno un iniziatore radicalico;
b) miscelare intimamente la composizione così ottenuta ad alta temperatura per un tempo sufficiente a formare macroradicali dal polimero; e c) raffreddare la composizione finale a temperatura ambiente.
Più in particolare costituiscono oggetto della presente invenzione le composizioni polimeriche oleo-repellenti ottenute con un procedimento che comprende:
a) aggiungere ad almeno un polimero termoplastico in grado di formare macroradicali per via termica o chimica ed allo stato fuso 0,05-1% in peso, sul polimero, di almeno un perfluoropol etere e 0-1% in peso, sul polimero, di almeno un iniziatore radicalico; b) miscelare la composizione così ottenuta ad alta temperatura per un tempo compreso tra 25 e 300 secondi; e c) raffreddare la composizione finale a temperatura ambiente.
Particolarmente preferite, secondo la presente invenzione, sono le composizioni polimeriche contenenti 0,1-0,6% in peso, sul polimero, di perfluoropolietere e 0,01-0,6% in peso, sul polimero, di iniziatore radicalico.
Qualsiasi polimero termoplastico in grado di formare macroradicali per via termica e/o in presenza di iniziatori può essere impiegato nelle composizioni oggetto della presente invenzione ed esempi illustrativi comprendono: polistirolo, polistirolo antiurto, poliolefine come polietilene ad alta, media, bassa densità, polipropilene, polipropilene antiurto, polibuteni, ecc. copolimeri del tipo etilene-vinilacetato, stiroloacrilonitrile (SAN), etilene-propilene, ecc. terpolimeri come acrilonitrile-butadiene-stirolo (ABS), etilene-propilene-diene, ecc.
Polimeri preferiti sono il polistirolo, il polistirolo antiurto, il polipropilene ed il polipropilene antiurto.
I perfluoropolieteri impiegati nel presente trovato sono poliossiperfluoroalchileni a peso molecolare superiore a 500, generalmente compreso tra 500 e 15.000 e, più preferibilmente, tra 1.500 e 10.000, caratterizzati da unità ripetitive del tipo: , ecc., o loro isomeri , distribuite statisticamente lungo la catena polimerica.
In particolare detti perfluoropolieteri possono avere una struttura di formula generale:
dove X rappresenta un atomo di fluoro od un radicale mentre e uguali o diversi tra loro, rappresentano un radicale perfluoroalchilico eventualmente collegato a gruppi funzionalizzati del tipo ecc.;
n, m, p sono numeri maggiori o uguali a zero tali che m+n+p è uguale ad almeno 2 ovvero tali da dare i pesi molecolari sopra menzionati.
Questi polieteri possono essere ottenuti, ad esempio, per fotoossidazione di perfluoroolefine come descritto nel brevetto USA 3.699.145, o per oligomerizzazione di epossidi di olefine perfluorurate ovvero di ossietani fluorurati come descritto nella domanda di brevetto europeo pubblicata 148.482. Perfluoropolieteri disponibili in commercio sono, ad esempio, quelli con i nomi commerciali Fomblin della Montefluos di Milano o Krytox della Du Pont.
Gli iniziatori radicalici sono scelti fra i perossidi aventi una temperatura di decomposizione di 120-200°C, preferibilmente tra 140 e 160°C, e fra gli iniziatori di tipo C-C aventi temperatura di decomposizione tra 250 e 350°C, preferibilmente 260 e 300°C. Esempi di iniziatori di tipo perossido sono: dicumilperossido, ter-butilperbenzoato, etil-3,3-bis(ter--butilperossi)-butirrato, l,l-bis(ter-butilperossi)-3,5,5-trimetilc clesano , ecc.
Esempi di iniziatori di tipo C-C sono quelli descritti nella domanda di brevetto europea pubblicata 326.166.
Un procedimento per preparare le composizioni polimeriche del trovato comprende la miscelazione dei componenti di cui sopra a temperatura superiore a quella di rammollimento del polimero ed in generale ad una temperatura superiore a 150°C, preferibilmente compresa tra 180 e 350°C, per tempi compresi tra 25 e 300 secondi, e quindi il raffreddamento della composizione così ottenuta a temperatura ambiente.
Dato che i risultati migliori si sono ottenuti miscelando i componenti sotto sforzo di taglio è preferibile realizzare la miscelazione in un estrusore all'uscita del quale le composizioni sono raffreddate e granulate secondo tecniche tradizionali.
Le composizioni polimeriche oggetto della presente invenzione possono essere addizionate con ausiliari noti nell'arte come stabilizzanti, antistatici, antiossidanti, pigmenti, coloranti, agenti di rinforzo, ad esempio cariche minerali o fibre di vetro, ecc. e possono essere trasformate in articoli o corpi formati con le normali tecniche di trasformazione dei polimeri quali stampaggio ad iniezione, stampaggio a compressione, blow--molding, co-iniezione, estrusione, termoformatura, roto-molding, ecc.
Allo scopo di meglio comprendere la presente invenzione e per mettere in pratica la stessa vengono di seguito riportati alcuni esempi illustrativi ma non limitativi.
Per una valutazione delle caratteristiche dei manufatti ottenuti con le composizioni polimeriche modificate in conformità al trovato, vengono preparati mediante stampaggio ad iniezione dei provini aventi la forma di lastre con le seguenti dimensioni: 400x400 mm ed uno spessore di 3 mm.
I provini, dopo condizionamento all'aria, vengono quindi sottoposti a prove di resistenza al solventi e di sporcabilità consistenti nello strofinare, mediante un panno imbevuto rispettivamente con alcool etilico, benzina (isoottano) e ipoclorito sodico, le superfici prima e dopo insudiciamento con grafite in polvere.
Al termine delle prove vengono verificate le condizioni delle superfici evidenziando la presenza di macchie oppure aloni assegnando dei valori scalari da 1, per le superfici perfettamente pulite e brillanti , a 5 per superfici caratterizzate da presenza di aloni vistosi oppure macchie.
Esempio-1 (Comparativo)
A) 100 parti in peso di resina base granulare costituita da una miscela di polistirolo e polietilene a bassa densità (denominazione Koblend P 475 E, prodotto dalla Montedipe di Milano) vengono mescolate uniformemente in un comune mescolatore a girofusti a temperatura ambiente con 0,2 parti in peso di Fomblin 1800 YR, perfluoropolietere venduto dalla Montefluos di Milano.
La mescola viene alimentata in un estrusore monovite Dolci e quindi estrusa operando ad una temperatura di testa di 210°C e successivamente granulata.
Dai granuli sono state ricavate le lastre campione mediante stampaggio ad iniezione realizzato ad una temperatura di 230°C circa. Sui provini è stata effettuata la caratterizzazione di resistenza ai solventi e di repellenza allo sporco i cui risultati sono riportati in Tabella 1.
B) Si procede come nell 'esempio 1A senza additivare il Fomblin 1800 YR. I risultati di resistenza ai solventi e di repellenza allo sporco sono riportati in Tabella 1.
Esempio 2 Alla mescola polimerica dell 'esempio 1A vengono addizionate 0,3 parti in peso di dicumilperossido.
La composizione finale viene miscelata in estrusore per 180 secondi per la ristruttuzazione del polimero. Al termine la composizione viene granulata ed estrusa con temperatura di testa di 210°C. Dai granuli sono state preparate le lastre per la caratterizzazione delle superfici dopo le prove di pulitura. Nella Tabella 1 si evidenzia che sulle superfici non compaiono nè variazioni estetiche apprezzabili nè aloni anche dopo insudiciamente con grafite.
Esempio 3 (di confronto).
A) 100 parti in peso di polistirolo (Edistir SRL 800 della società Montedipe di Milano) vengono mescolate uniformemente con 0,15 parti in peso di Fomblin 1800 YR secondo le modalità dell 'esempio 1A. La mescola viene alimentata in un estrusore monovite Dolci e quindi estrusa operando ad una temperatura di testa di 200°C e successivamente granulata. Dai granuli sono state ricavate le lastre campione mediante stampaggio ad iniezione realizzato ad una temperatura di 220°C circa.
I risultati di resistenza ai solventi e repellenza allo sporco sono riportati in Tabella 1.
B) Si ripete la prova 3A senza additivare al polimero il Fomblin 1800 YR. I risultati di resistenza ai solventi e repellenza allo sporco sono riportati in Tabella 1.
Esempio 4
Alla mescola polimerica dell'esempio 3A vengono addizionati 0,3 parti in peso di dicumilperossido. La composizione finale viene miscelata in estrusore per 180 secondi per la ristrutturazione del polimero. Al termine la composizione viene granulata ed estrusa con temperatura di testa di 200°C. Dai granuli sono stati preparati i provini secondo la metodologia dell'esempio 3A. I risultati finali sono riportati nella Tabella 1.
Esempio 5 (di confronto)
A) 100 parti in peso di polipropilene (Moplen EPD 60R della società Himont Italia di Milano) vengono mescolati uniformemente con 0,25 parti di Fomblin 1800 YR secondo le modalità dell'esempio 1A.
La mescola è estrusa in un estrusore monovite Dolci con temperatura di testa di 190°C e successivamente granulata. Dal granuli sono state ricavate le lastre campione mediante stampaggio ad iniezione condotto a temperatura di 230°C circa.
I risultati di resistenza ai solventi e repellenza allo sporco sono riportati in Tabella 1.
B) Si ripete la prova 5A senza additivare al polimero il Fomblin 1800 YR. In Tabella 1 sono riportati i valori di resistenza ai solventi e repellenza allo sporco.
Esempio 6
Alla mescola polimerica dell'esempio 5A vengono addizionati 0,2 parti in peso di 2,3-dimetil-2,3-difenìlbutano, iniziatore radicalico C-C commercializzato dalla Peroxyd-Chemie come Interox CCDFB. La composizione finale viene miscelata in estrusore per 180 secondi per la ristrutturazione del polimero. Al termine la composizione viene granulata ed estrusa con temperatura di testa di 280°C.
Dal granuli sono stati preparati i provini secondo la metodologia dell 'esempio 5A. I risultati finali sono riportati in Tabella i .
Esempio 7
100 parti in peso di polipropilene (Moplen EPD 60R della Himont Italia di Milano) vengono mescolati con 0,25 parti di Fomblin 1800 YR e con 0,3 parti di sililpinacolone etere, iniziatore C-C commercializzato dalla Bayer con la sigla ZF-WFH-5090. La composizione finale viene miscelata in estrusore per 180 secondi per la ristrutturazione del polimero. Al termine si estrude in granuli con una temperatura di testa di 280°C.
Dai granuli sono stati preparati i provini secondo le modalità dell'esempio 5A. I risultati finali sono riportati in Tabella 1.
Tabella 1

Claims (10)

  1. Rivendicazioni 1) Composizioni polimeriche oleo-repellenti ottenute con un procedimento che comprende: a) aggiungere ad almeno un polimero termoplastico in grado di formare macroradicali per via termica o chimica ed allo stato fuso almeno un perfluoropolietere ed eventualmente almeno un iniziatore radicalico; b) miscelare intimamente la composizione così ottenuta ad alta temperatura per un tempo sufficiente a formare macroradicali dal polimero; e c) raffreddare la composizione finale a temperatura ambiente.
  2. 2) Composizioni polimeriche secondo la rivendicazione 1, ottenute con un procedimento che comprende: a) aggiungere ad almeno un polimero termoplastico in grado di formare macroradicali per via termica o chimica ed allo stato fuso 0,05-1% in peso, sul polimero, di almeno un perf1uoropolietere e 0-1% in peso, sul polimero, di almeno un iniziatore radicalico; b) miscelare la composizione così ottenuta ad alta temperatura per un tempo compreso tra 25 e 300 secondi; e c) raffreddare la composizione finale a temperatura ambiente.
  3. 3) Composizioni polimeriche secondo la rivendicazione 1 o 2, contenenti 0,1-0,3% in peso, sul polimero, di perfluoropolietere e 0,01-0,6% in peso, sul polimero, di iniziatore radicaiico.
  4. 4) Composizioni secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui il polimero termoplastico è scelto fra quelli in grado di formare macroradicali per via termica e/o in presenza di iniziatori.
  5. 5) Composizioni secondo la rivendicazione 4, in cui il polimero termoplastico è scelto fra polistirolo, polistirolo antiurto, polipropilene, polipropilene antiurto.
  6. 6) Composizioni polimeriche secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui i perfluoropolieteri sono poliossiperfluoroalchileni a peso molecolare superiore a 500, generalmente compreso tra 500 e 15.000.
  7. 7) Composizioni polimeriche secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui gli lniziatori radicalici sono scelti fra i perossidi aventi una temperatura di decomposizione di 120-200°C, preferibilmente tra 140 e 160°C, e fra gli iniziatori di tipo C-C aventi temperatura di decomposizione tra 250 e 350°C, preferibilmente tra 260 e 300°C.
  8. 8) Procedimento per preparare le composizioni polimeriche di cui ad una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, che comprende la miscelazione dei componenti sopra descritti a temperatura superiore a quella di rammollimento del polimero in generale superiore a 150°C, per tempi compresi tra 25 e 300 secondi, e quindi il raffreddamento della composizione così ottenuta a temperatura ambiente.
  9. 9) Procedimento secondo la rivendicazione 8, in cui la miscelazione dei componenti si realizza sotto sforzo di taglio, preferibilmente in un estrusore.
  10. 10) Impiego delle composizioni di cui ad una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 7 nella preparazione di articoli aventi superfici ad elevata resistenza ai solventi ed elevata repellenza allo sporco formati secondo le tecniche di trasformazione dei polimeri quali stampaggio ad iniezione, stampaggio a compressione, blow-molding, co-iniezione, estrusione, termoformatura, roto-molding.
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