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IT8268153A1 - Procedimento per la separazione mediante distillazione di metano e anidride carbonica - Google Patents

Procedimento per la separazione mediante distillazione di metano e anidride carbonica

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IT8268153A1
IT8268153A1 ITTO1982A068153A IT6815382A IT8268153A1 IT 8268153 A1 IT8268153 A1 IT 8268153A1 IT TO1982A068153 A ITTO1982A068153 A IT TO1982A068153A IT 6815382 A IT6815382 A IT 6815382A IT 8268153 A1 IT8268153 A1 IT 8268153A1
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IT
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methane
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column
distillation column
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IT8268153A0 (it
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Koch Process Systems Inc
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Publication date
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Publication of IT8268153A1 publication Critical patent/IT8268153A1/it
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Description

DESCRIZIONE dell'invenzione industriale dal titolo:
"Procedimento per la separazione mediante distillazione di metano e anidride carbonica"
Riassunto
E' descritto un perfezionamento nella separazione secondo Ryan/Holmes di metano da anidride carbonica, nel quale la parte superiore di una colonna di distillazione viene fatta funzionare a temperature al disopra del punto triplo dell'anidride carbonica, cio? -70?F (-56,6?C), mentre si effettua ancora una separazione del metano dall'anidride carbonica. Ci? viene ottenuto aumentando la quantit? di agente liquido non polare addizionato al condensatore della colonna ad una quantit? sufficiente a mantenere il condensatore e tutte le parti della colonna a tali temperature.
Campo tecnico
La presente invenzione ? relativa al campo della distillazione.
Sfondo della tecnica
Esistono parecchie condizioni in cui ? desiderabile separare il metano dall?anidride carbonica. Per esempio, le correnti di gas ottenuto da pozzi di gas naturale contengono spesso quantit? relativamente elevate di anidride carbonica che abbassano il potere calorifico del gas e che sono estremamente corrosive. In tali condizioni, l'anidride carbonica deve essere eliminata dalla corrente digas allo scopo di soddisfare ai requisiti di anidride carbonica per i prodotti gassosi commerciabili. Inoltre, l'anidride carbonica generalmente deve essere separata da miscele gassose provocate iniettando gas contenenti anidride carbonica in pozzi di petrolio per ottenere un maggiore ricupero di petrolio.
Generalmente, i procedimenti sviluppati per la separazione di metano e di anidride carbonica, possono essere classificati in alcune ampie categorie. Queste comprendono l'adsorbimento dell'anidride carbonica mediante solidi, l'assorbimento di anidride carbonica mediante solventi chimici, l'assorbimento dell'anidride carbonica mediante solventi fisici e le separazioni per distillazione a temperature relativamente basse. Le separazioni per distillazione presentano parecchi vantaggi e sono possibili poich? la volatilit? relativa del metano rispetto all'anidride carbonica ? relativamente elevata. Tuttavia, il comportamento di sistemi metano/anidride carbonica ha spesso impedito che tali separazioni per distillazione diventassero commercialmente pratiche per separazioni che richiedono una separazione sostanzialmente completa dell'anidride carbonica dai gas ad elevato contenuto di anidride carbonica. Ci? perch? l'anidride carbonica solida coesiste con una miscela di vapore e di liquido di metano e di anidride carbonica a determinate composizioni, temperature e pressioni che si riscontrano nelle separazioni per distillazione. In queste condizioni, l'anidride carbonica congela dalla soluzione e ostruisce potenzialmente la colonna di distillazione come pure le altre attrezzature, rendendo cosi non attuabile il procedimento. D'altra parte, a pressioni maggiori, alle quali l'anidride carbonica non si separa per congelamento, le miscele ricche in metano diventano fluidi supercritici non soggetti ad ulteriore purificazione del metano mediante distillazione. Cos?, l'aumento della pressione in una colonna al disopra del punto in cui si verifica la separazione per congelamento dell'anidride carbonica non ? generalmente una alternativa realizzabile per ottenere una ulteriore separazione del metano.
In una domanda in corso No. di serie 94.226, depositata il 14 Agosto 1979 a nome di Arthur S. Holmes e James M. Ryan, viene descritto un procedimento che ? diventato noto come il procedimento "Ryan/Holmes". Il procedimento Ryan/Holmes pu? essere utilizzato per separare una miscela gassosa contenente metano e anidride carbonica in una colonna di distillazione in un prodotto di testa formato da metano sostanzialmente esente da anidride carbonica ed in un prodotto di coda formato da anidride carbonica sostanzialmente esente da metano. A differenza di parecchie altre separazioni per distillazione precedenti, il procedimento di Ryan/Holmes comporta il funzionamento della colonna di distillazione a temperature, composizioni e pressioni che producono una zona potenziale di solidi per l'anidride carbonica entro la torre. Il termine "zona potenziale di solidi" viene impiegato con il procedimento di Ryan/Holmes poich?, sebbene le condizioni nella torre siano tali che si formino normalmente solidi di anidride carbonica, il procedimento Ryan/Holmes impedisce che si verifichi l'effettiva formazione di solidi. Ci? viene ottenuto introducendo nella parte superiore della colonna di distillazione un agente per evitare la formazione di solidi da gas acidi. L'agente pu? essere un additivo esterno, oppure in alternativa pu? essere uno o pi? componenti riciclati dal prodotto di coda prelevato dalla colonna di distillazione. Una descrizione pi? dettagliata dell'impiego del procedimento di Ryan/Holmes per separare il metano dalla anidride carbonica, come pure delle separazioni per distillazione criogenica della tecnica precedente del metano e dell'anidride carbonica, si pu? trovare nella domanda No. di serie 94.226, le cui indicazioni sono qui incorporate per riferimento.
In una separazione tipica di metano da anidride carbonica impiegando il procedimento di Ryan/Holmes, i valori di temperatura nel condensatore di testa nella colonna di distillazione sono stati sinora dell'ordine di circa -125?F (-87?C). Tali basse temperature vengono tipicamente raggiunte impiegando un sistema di refrigerazione in cascata etilene-propano. A causa delle basse temperature alla testa, e a causa delle pressioni di funzionamento della colonna che tipicamente sono di 500 psia (35 kg/cm ), la colonna di distillazione e le apparecchiature associate venivano tipicamente fabbricate in acciaio inossidabile. Descrizione dell'invenzione
La presente invenzione si riferisce ad un procedimento ed un apparecchio per la separazione mediante distillazione di metano e di anidride carbonica. In particolare, la presente invenzione si riferisce ad un perfezionamento nel procedimento di Ryan/Holmes per separare il metano dalla anidride carbonica.
Si ? ora imprevedibilmente scoperto dai Richiedenti che un procedimento di Ryan/Holmes per la separazione del metano e dell'anidride carbonica pu? essere effettuato utilizzando temperature molto meno basse nella parte superiore della colonna di distillazione di quanto sinora ritenuto possibile. In questo procedimento perfezionato di distillazione, la parte superiore della colonna di distillazione in un procedimento di Ryan/Holmes viene fatta funzionare al disopra del punto triplo della anidride carbonica, cio? al disopra di circa -70?F (-56,6?C). Finch? la temperatura viene mantenuta sopra del punto triplo dell'anidride carbonica, non si verifica formazione di anidride carbonica solida.
In questo procedimento di distillazione perfezionato, una corrente di alimentazione contenente metano e anidride carbonica viene introdotta in una colonna di distillazione. Prima dell'introduzione, la corrente di alimentazione pu? essere raffreddata, ma preferibilmente non dovrebbe essere raffreddata al disotto del punto triplo dell'anidride carbonica per evitare la formazione di solidi. La colonna di distillazione ? provvista di calore sufficiente alla sua base per fornire un prodotto di coda arricchito in anidride carbonica. In testa, viene prelevata una corrente arricchita in metano e almeno una parte della corrente di testa prelevata viene condensata. Una parte condensata della corrente di testa serve come riflusso alla torre in modo che la parte condensata debba essere sufficiente a provvedere una testa di colonna arricchita in metano.
In modo superficialmente simile ad un tipico procedimento di Ryan/Holmes per la separazione del metano dall'anidride carbonica, un agente non polare miscibile con il metano viene introdotto nel condensatore della colonna di distillazione. Tuttavia, nella separazione perfezionata qui descritta, l'agente deve essere mantenuto ad una temperatura al disopra del punto triplo della anidride carbonica. Vi deve essere anche una quantit? sufficiente di agente introdotto nella parte superiore della colonna per mantenere la temperatura in tutti i punti nella parte superiore della colonna al disopra del punto triplo dell'anidride carbonica. Tipicamente, ci? significa che vengono introdotte quantit? di agente molto maggiori entro il condensatore di quanto ? stato sinora proposto per l'impiego nella separazione di Ryan/Holmes del metano dall'anidride carbonica.
La parte di corrente di testa prelevata non utilizzata come riflusso, viene estratta come prodotto di testa arricchito in metano.
Riassumendo, si pu? vedere che in questo perfezionamento di una separazione per distillazione secondo Ryan/Holmes del metano dall'anidride carbonica, la colonna viene fatta funzionare ad una temperatura pi? alta di quanto ? stato sinora proposto. Ci? viene ottenuto introducendo una quantit? di agente non polare sufficiente a mantenere temperature nella parte superiore della colonna al disopra del punto triplo della anidride carbonica. Preferibilmente, l'alimentazione viene pure introdotta nella colonna ad una temperatura al disopra del punto triplo dell'anidride carbonica.
Cos?, il procedimento perfezionato di Ryan/Holmes per la separazione del metano dall'anidride carbonica qui descritto presenta vantaggi rispetto alla separazione tipica di Ryan/Holmes proposta precedentemente. Tra i vantaggi importanti, vi ? l'eliminazione della necessit? di un sistema di refrigerazione capace di raffreddare le parti superiori di una colonna di distillazione a temperature notevolmente al disotto del punto triplo dell'anidride carbonica. Si ? trovato, per esempio, che si pu? impiegare un sistema di refrigerazione a propano invece dei sistemi di refrigerazione a cascata di etilene/propano pi? complessi e pi? costosi tipicamente impiegati precedentemente .
L'impiego di temperature pi? alte nella colonna significa pure che la colonna e gli articoli associati possono spesso essere fabbricati in acciaio al carbonio anzich? in acciaio inossidabile.
Si ? pure trovato che si possono impiegare ?pressioni di funzionamento maggiori con questo procedimento perfezionato di Ryan/Holmes rispetto alle separazioni precedenti di Ryan/Holmes del metano dall'anidride carbonica.
Inoltre, il procedimento pu? essere facilmente adattato a produrre gas di. qualit? per tubazioni (CO^ < 2%)
o gas di qualit? LNG (CO^ < 50 ppm) ed il procedimento
pu? trattare alimentazioni con contenuto basso od alto
di anidride carbonica.
Costituisce ancora un vantaggio addizionale che il
requisito di disidratazione del gas di alimentazione non
? altrettanto severo come con il procedimento a temperatura
inferiore di Ryan/Holmes. Il punto di rugiada dell'acqua
pu? corrispondere alla pi? bassa temperatura del refrigeran?
te /ad esempio, -70?F (-56,6?C) oppure -40?F (-40?C) o
pi? calda7- Cosi, si pu? spesso impiegare una disidrata?
zione con glicol anzich? sistemi a letto di setaccio
molecolare .
Inoltre, la possibilit? di controllare la temperatura
di testa della colonna a diverse altezze, indipendentemen?
te dal contenuto in C0^ permette al progettista di control?
lare il punto di rugiada dell'idrocarburo della corrente
di metano prodotto.
Caratteristiche del procedimento in comune con il
procedimento a temperatura inferiore di Ryan/Holmes compren?
dono: capacit? di ridurre il contenuto in H^S della carica
ed il contenuto totale di zolfo al disotto di 1/4 grani/100
3
SCF (0,0057 g/Nm ) e la possibilit? di completa estrazione
del metano dalla alimentazione. Infine, il solfuro di
carbonile ed i mercaptani possono essere eliminati dai gas di alimentazione nel corso della separazione dell'anidride carbonica.
Breve descrizione del disegno
La figura ? un diagramma di flusso schematico che illustra il procedimento perfezionato di distillazione secondo Ryan/Holmes per la separazione di metano da anidride carbonica qui descritto.
Modo migliore di attuare l'invenzione
La presente invenzione verr? ora descritta con maggiori dettagli specifici con riferimento alla figura.
Nella figura, si pu? vedere che gas di alimentazione secco 10, contenente una miscela di metano e di anidride carbonica, e generalmente altri componenti, quali azoto e alcani superiori, entra in una tubazione di alimentazione in entrata 12. Il gas di alimentazione ? raffreddato nello scambiatore di calore 14 il quale riceve la refrigerazione dalla sorgente di refrigerazione 16. Il gas di alimentazione che esce dallo scambiatore 14 dovrebbe preferibilmente avere una temperatura al disopra del punto triplo dell'anidride carbonica, poich? la colonna viene fatta funzionare a tali temperature.
Successivamente, l'alimentazione raffreddata viene introdotta in uno o pi? dei punti di alimentazione nella colonna di distillazione 18. La colonna di distillazione 18 contiene parecchi dispositivi di contatto vapore/liquido, quali piatti o riempimenti, il numero esatto di stadi di contatto dipendendo naturalmente dalle condizioni di funzionamento richieste. Il prodotto di testa viene estratto nella tubazione di testa 20 e inviato nel condensatore 22. Il prodotto arricchito in metano viene estratto nella tubazione 24.
Il condensatore 22 riceve la refrigerazione dalla sorgente di refrigerazione 26 sufficiente a condensare almeno una parte del prodotto di testa per provvedere un riflusso nella tubazione 28 alla torre 18. Poich? la parte superiore della torre 18 ? mantenuta al disopra del punto triplo dell'anidride carbonica in questa separazione, la sorgente di refrigerazione 26 pu? essere un sistema di refrigerazione a propano, anzich? un sistema in cascata etilene/propano spesso impiegato se si richiedono temperature da circa -130? a -140?F (-89,9 ?_95,5?C). Si possono anche impiegare altri sistemi di refrigerazione comuni in grado di condensare una parte della corrente di testa prelevata nella tubazione 20, quali Freon , ammoniaca, propilene, anidride carbonica, ecc . Il requisito ? naturalmente quello di mantenere la temperatura ad una temperatura non inferiore al punto triplo dell'anidride carbonica, che ? circa -70?F (-56,6?C). Preferibilmente, la temperatura viene mantenuta anche pi? alta, ad esempio al disopra di circa -40?F (-39,9?C).
Il prodotto di coda esce dalla colonna 18 attraverso la tubazione 30 e parte delle code vengono riciclate alla colonna 18 attraverso la tubazione 32 che passa attraverso lo scambiatore di calore a ribollitore 34 alimentato con energia termica dalla sorgente di calore 36. Questa provvede calore di vaporizzazione alla base della colonna 18. Il resto delle code passa attraverso la tubazione 38 all'ulteriore impianto di separazione 40 per la separazione di altre frazioni, quali una frazione di etano e prodotti superiori ) separata e raccolta attraverso la tubazione 42. Attraverso la tubazione 44 viene estratta una frazione di anidride carbonica.
E' talvolta possibile separare dalle code un agente liquido non polare, quali gas naturali liquidi (NGL), che viene illustrato come agente riciclato. L'agente riciclato esce dall'impianto di separazione 40 nella tubazione 46 e la valvola 48 regola il flusso di tale agente riciclato attraverso lo scambiatore di calore 50 raffreddato dalla sorgente di refrigerazione 52, nuovamente al condensatore 22. La sorgente di refrigerazione 52 richiede di essere soltanto sufficiente a raffreddare l'agente ad un punto al disopra del punto triplo dell'anidride carbonica. L'agente raffreddato, riciclato, uscente dallo scambiatore di calore 50 scorre nella tubazione 53 entro il condensatore 22. Esso pu? essere addizionato alla colonna 18 in punti addizionali, se desiderato.
In un'altra forma di attuazione alternativa, si pu? aggiungere esternamente un agente non polare. Per esempio, l'agente pu? essere addizionato esternamente mediante la tubazione 54 entro lo scambiatore di calore 50, nel qual caso il flusso ? controllato dalla valvola 56.
Agenti tipici che possono essere impiegati comprendono etano, propano, butano, pentano e loro miscele. In generale, i materiali non polari che sono miscibili con il metano, quali alcani (C^-C^), sono agenti preferiti poich? essi sono tipicamente presenti nei gas di alimentazione, sono facili da separare e da riciclare, e sembra abbiano un effetto molto benefico nell 'innalzare la temperatura di funzionamento nelle parti superiori della colonna di distillazione. Alcuni liquidi di gas naturale (NGL) contengono tali alcani e possono essere spesso separati dal prodotto di coda in un impianto di separazione tradizionale. Cos?, questi NGL o loro componenti possono essere convenientemente riciclati. E' pure evidente che non ? necessario che gli agenti siano materiali puri e possono comprendere miscele di componenti.
La quantit? di agente non polare addizionato dipende da fattori quali composizione della carica, pressione di funzionamento, produzione della colonna, purezza desiderata del metano di testa, ecc. In generale, si impiegano quantit? di agente maggiori di quelle che sono state sinora proposte per l'impiego nelle separazioni secondo Ryan/Holmes del metano dalla anidride carbonica. Pi? specificamente, si ? trovato che pu? essere impiegata una quantit? di agente non polare di pi? di una mole per mole di metano nella corrente di alimentazione, e pi? preferibilmente da circa 2 a circa 10 moli per mole di metano nell'alimentazione.
Poich? la colonna viene fatta funzionare in condizioni che non si avvicinano alle condizioni nelle quali l'anidride carbonica congela, si possono impiegare gas di alimentazione con un intervallo molto ampio di contenuto di anidride carbonica. Le alimentazioni possono teoricamente contenere qualsiasi quantit? di anidride carbonica e la sola limitazione nell1impiego di questo procedimento per ridurre l'anidride carbonica ? una di praticit? economica. Esso ? naturalmente un procedimento particolarmente vantaggioso per alimentazioni contenenti elevate quantit? (ad esempio, ^ 50%) di anidride carbonica. D'altra parte, il procedimento pu? essere utilizzato nella produzione di gas di qualit? per condutture (cio?, CO^ <C 2-3%) ed anche per gas di qualit? LNG (cio?, CO^ 50 ppm).
La pressione nella colonna di distillazione ? mantenuta al disotto della pressione critica di una qualsiasi miscela che vi ? contenuta, cosicch? possa essere effettuata una separazione per distillazione. Tuttavia, l'aggiunta
di elevate quantit? di agente non polare aumenta tipicamente
la pressione critica del sistema, il che significa che
? adatto un campo relativamente ampio di pressioni. Per
esempio, ? tipico con una separazione secondo Ryan/Holmes
di metano dall'anidride carbonica impiegare pressioni 2 nell'intervallo al disopra di 660-700 psig (46-49 kg/cm ),
ma facendo lavorare la colonna a temperature maggiori
come qui descritto, spesso significa che si possono impie-2 gare pressioni nettamente superiori a 1000 psig (70 kg/cm ).
Allo scopo di descrivere ulteriormente la presente
invenzione, verranno ora descritte parecchie simulazioni
computerizzate. Queste sono state eseguite impiegando
un programma di calcolo in colonna da piatto a piatto
per simulare condizioni entro la colonna di distillazione
per determinate condizioni ?di funzionamento imposte o
desiderate. Il programma impiegato ? il Programma di Simu-SM
lezione "PROCESS " della Simulation Sciences Ine., Fuller-
ton, California, versione 1080. Gli equilibri vapore-liqui?
do e i dati termodinamici per i sistemi metano/anidride
carbonica sono stati calcolati basandosi sulla equazione
di stato di Peng-Robinson. Le prescrizioni del prodotto
sono state stabilite come 0,5% di metano nel prodotto
di coda, 2% di anidride carbonica nelle teste e meno di 3
3,8 ppm di H^S (1/4 grani/100 SCF (0,057 g/Nm )) nelle teste. La alimentazione e l'additivo impiegato sono forniti in seguito nella Tabella I.
Tabella I
Composizione, moli percento Componente Gas di alimentazione Agente Solfuro di idrogeno 0,12 0 Azoto 0,07 0 Anidride carbonica 87,09 0 Metano 5,03 0 Etano 2,61 0 Propano 2,27 0,5 Isobutano 0,39 2,90 n-butano 1,13 16,39 Isopentano 0,38 14,95 n-pentano 0,48 22,44 n-esano 0,32 28,21 n-eptano 0,11 14,61
100,00 100,00 Questa miscela di NGL impiegata come agente non polare miscibile con il metano viene separata dal prodotto di coda della colonna di demetanizzazione in colonne successive, I risultati delle simulazioni con il calcolatore sono presentati nella Tabella II.
Tabella II
Pressione nella colonna, 500 (35) 500 (35) 500 (35) 500 (35)
2
psia (Kg/cm )
Quantit? di alimentazione,
lb.moli/ora (Kg.mole/ora) 7996 (3630) 7996 (3630) 7996 (3630) 7996 (3630) Quantit? di additivo,
lb.moli/ora (Kg.mole/ora) 750 (340) 900 (408) 1250 (567) 1400 (635) Temp. alimentazione e additivo, ?F (?C) -35 (-37,2) -35 (-37,2) -35 (-37,2) -35 (-37,2) Rapporto additivo/metano nella alimentazione, moli/mole 1,9 2,5 3,2 3,53 Numero di piatti teorici 17 17 17 17 Piatto di alimentazione 11 11 11 11 Prodotto di testa
Temperatura, ?F (?C) -83,3 (-64) -70,0 f56,6) -44,9 (-42,7) -36,5 (-38) Rendimento del condensatore,
mmBtu/ora 3,08 2,78 2,03 1,68 Quantit?, lb.moli/ora 367,4 366,9 365,9 365,5 (Kg.mole/ora) (166) (166,4) (165,9) (165,7) Composizrne, moli %
1 ,2 ppm 1 ,7 ppm 2,8 ppm 3,3 ppm H2S
1,52 1,52 1,53 1,53
CO 2,00 2,00 2,00 2,00
CH 96,35 96,28 96,05 95,95
C H 16 ppm 21 ppm 33 ppm 38 ppm 2 6
C H 0,02 0,03 0,05 0,05
3 8
iC H 0,02 0,03 0,06 0,07
4 10
nC H 0,07 0,11
4 10 0,23
iC H 0,01 0,02 0,04
5 12
nC H 0,01 0,02 0,04
5 12
nC H 20 ppm 34 ppm 84 ppm 0,01
5 14
nC6H16 6 ppm 10 ppm 28 ppm 39 ppm segue Tabella II
Prodotto di coda
Temperatura, ?F (?C) 37,5 (3) 38,3 (3,5) 40,1 (4,5) 40,8 (4,8)
Rendimento del ribollitore,
mmBtu/ora 19,63 20,13 21,11 21,48
Contenuto di metano, moli
percento 0,5 0,5 0,5 0,5
Nella prima colonna della Tabella I, si pu? vedere
che 750 moli all'ora di agente sono insufficienti a mantenere
la parte superiore della torre al disopra del punto triplo
dell'anidride carbonica. Si noti, la temperatura di testa
di -83?F (~64?C). Perci?, si forma una zona potenziale di
solidi e si ha una tendenza al congelamento di circa 50?F
(10?C). Questo ? perci? un esempio di un tipico procedimento
secondo Ryan/Holmes per separare metano da anidride carbonica
con la colonna che funziona a temperature pi? basse.
Le successive prove, in cui la quantit? di agente
? aumentata a 900 mph o pi? di agente, portano la temperatura
nella parte di testa della colonna sino al punto triplo
o pi? caldo. L'aumento di temperatura ? dovuto alle aumentate
quantit? di butano nel condenstore.
Cos?, le maggiori quantit? di agente aumentar^ la
temperatura della colonna nell'intervallo in cui non ? un
problema la formazione di anidride carbonica solida. Sorpren?
dentemente, si pu? ottenere una separazione molto efficace
del metano dalla anidride carbonica a queste maggiori temperature con l'impiego di quantit? relativamente grandi di agente rispetto alle quantit? impiegate precedentemente nelle separazioni secondo Ryan/Holmes.
Il procedimento perfezionato secondo Ryan/Holmes pu? anche essere utilizzato per ridurre il contenuto in CO^ di una corrente ricca in metano ad un tenore adeguato per l'ulteriore lavorazione a temperatura inferiore,, quale la liquefazione di gas naturale. Per illustrare ci?, i risultati di simulazioni con calcolatore sono presentati nelle Tabelle III e IV che illustrano come il contenuto in CO 2 del metano viene ridotto a 50 ppm, mentre la temperatura del condensatore ? controllata al disopra del punto triplo della CO . Si deve anche notare che il contenuto in H S
2 2
della corrente di metano ? al disotto di 3,8 ppm e che l'estrazione di etano dalla carica ? il 100%.
Tabella III
Composizione, moli percento Gas di alimentazione Agente
0,40 0,0015 H2S
N 0,25 0 2
CO, 59,29 0
CH 17,19 0
C H 8,88 0 2 6
C H 7,47 0,9985 3 8
iC H 1,21 20,00 4 IO
nC H 3,31 40.00 4 10
iC H 0,86 15.00 5 12
nC H 0,91 15,00 5 12
nC H 0,21 7,00 6 14
nC H 0,02 2,00 7 16
100,00 100,00 Tabella IV
Pressione nel^a colonna,
psia (Kg/cm ) 500 (35) 500 (35) Quantit? di alimentazione,
lb.moli/ora (Kg.mole/ora) 1211 (549,3) 1211 (549,3) Quantit? di additivo, lb.moli/
ora (Kg.mole/ora) 650 (294,8) 900 (408,2) Temp. della carica e dell'addi
tivo, ?F (?C) -35 (-37,2) -35 (-37,2) Rapporto additivo/metano nella
carica, Moli/mole 3,1 4,3 Numero di piatti teorici 17 17 Prodotto di testa
Temperatura, ?F (?C) -73,5 (-58,5) -61,4 (-51,8) Rendimento del condensatore,
mmBtu/ora 1,80 1,94 Quantit?, lb.moli/ora (Kg.mole/
ora) 196,9 (89,3) 197,2 (89,4) Composizione, moli
1,6 ppm 2,1 ppm H2S
N 1,52 1,52
2
CO, 50 ppm 50 ppm
CH 98,09 97,94
C H 0 0
2 6
C H 0,02 0,03
3 8
iC H 0,15 0,21
4 10
nC H 0,17 0,25
4 10
iC H 0,02 0,03
5 12
nC H 0,01 0,02
5 12
nC H 13 ppm 21 ppm
6 14
nC 1 ppm 1 ppm
7'Hlo
Prodotto di coda
Temperatura, ?F (?C) 69,8 (21) 83,7 (28,7) Rendimento del ribollitore 6,76 8,57
Contenuto di metano, Ib.moli/
ora (Kg.mole/ora) 15 (6,8) 15 (6,8) Applicabilit? industriale
La presente invenzione ? utile nella separazione mediante distillazione del metano da anidride carbonica.
Equivalenti
I tecnici possono anche riconoscere od essere in grado di determinare utilizzando esperimenti esclusivamente di routine, equivalenti delle forme di attuazione specifiche qui descritte.

Claims (23)

RIVENDICAZIONI
1. Procedimento per la separazione mediante distillazione di una corrente di alimentazione contenente metano e anidride carbonica in un prodotto di testa arricchito in metano ed in un prodotto di coda arricchito in anidride carbonica, che consiste nel: ,
a. introdurre detta corrente di alimentazione in una colonna di distillazione;
b. provvedere calore alla base di detta colonna di distillazione sufficiente per provvedere un prodotto di coda arricchito in anidride carbonica rispetto alla alimentazione e basato su un sistema binario di metano e anidride carbonica;
c. estrarre una corrente di testa dalla sommit? di detta colonna;
d. condensare almeno una parte di detta corrente di testa per il riflusso in un condensatore di testa ad una temperatura al disopra del punto triplo dell'anidride carbonica e inviare detta parte condensata di testa nuovamente in detta colonna come riflusso, detta parte condensata essendo sufficiente a provvedere un prodotto di testa della colonna arricchito in metano;
e. introdurre un agente non polare miscibile con metano nel condensatore di detta colonna di distillazione in una quantit? sufficiente a mantenere la temperata ra nel condensatore ed in tutti i punti entro la colonna di distillazione al disopra del punto triplo della anidride carbonica;
estrarre la parte del prodotto di testa .non impiegata come riflusso . come prodotto di testa arricchito in metano; e
estrarre un prodotto di coda arricchito in anidride carbonica.
2. Procedimento secondo la rivendicazione 1, in cui detto agente non polare ? introdotto nel condensatore di detta colonna di distillazione in una quantit? da circa 2 a circa 10 moli di agente per mole di metano nella corrente di alimentazione.
Procedimento secondo la rivendicazione 2, in cui detto agente non polare ? un liquido
4. Procedimento secondo la rivendicazione 3, in cui detto agente comprende liquidi di gas naturale.
5. Procedimento secondo la rivendicazione 3, in cui detto agente comprende etano, propano, butano, pentano o loro miscele
6. Procedimento secondo la rivendicazione 3, in cui detto agente comprende butano.
7. Procedimento secondo le rivendicazioni 1, 3, 4, 5 o 6, in cui detto agente ? separato dal prodotto di coda da detta colonna di distillazione e riciclato a detta colonna.
8. Procedimento secondo la rivendicazione 1, in cui la temperatura in detto condensatore viene mantenuta al disopra di circa -40?F (~39,9?C).
9. Procedimento secondo la rivendicazione 7, in cui la temperatura in detto condensatore ? mantenuta al disopra di circa -40?F (-39,9?C).
10. Procedimento secondo la rivendicazione 3, in cui detta corrente di alimentazione contiene pi? di 50 moli percento di anidride carbonica.
11. Procedimento secondo la rivendicazione 3, in cui detta corrente di alimentazione viene raffreddata prima della introduzione nella colonna di distillazione ad una temperatura non inferiore al punto triplo della anidride carbonica.
12. Procedimento secondo la rivendicazione 3, in cui detta colonna di distillazione viene fatta funzionare 2
ad una pressione superiore a 1000 psig (70 Kg/cm ).
13. Procedimento secondo la rivendicazione 3, in cui detta corrente di testa contiene meno di 2 moli percento di anidride carbonica.
14. Procedimento secondo la rivendicazione 3, in cui detta corrente di testa contiene meno di 50 ppm di anidride carbonica.
15. Procedimento secondo la rivendicazione 3, in cui detta corrente di alimentazione viene disidratata impiegando una disidratazione con glicol.
16. In una separazione mediante distillazione in cui una corrente di alimentazione contenente metano e anidride carbonica viene introdotta in una colonna di distillazione e vi viene separata in un prodotto di testa arricchito in metano ed in un prodotto di coda arricchito in anidride carbonica rispetto al metano ed alla anidride carbonica in detta corrente di alimentazione che consiste nell'estrarre una corrente di testa, nel condensare almeno una parte di questa in un condensatore e nell'inviare detta parte condensata nuovamente nella parte superiore di detta colonna di distillazione come riflusso ed in cui un agente liquido polare miscibile con il metano viene anche introdotto nel condensatore di detta colonna di distillazione, perfezionamento in cui la temperatura viene mantenuta in detto condensatore ed in tutti i punti in detta colonna al disopra di circa -70?F (-56,6?C) provvedendo una quantit? sufficiente di detto agente in detto condensatore.
17. Perfezionamento secondo la rivendicazione 16, in cui detto agente comprende liquidi di gas naturale.
18. Perfezionamento secondo la rivendicazione 16, in cui detto agente comprende etano, propano, butano, pentano o loro miscele.
19. Procedimento secondo la rivendicazione 16, in cui detto agente comprende butano.
20. Procedimento secondo le rivendicazioni 16, 17, 18 o 19, in cui detto agente viene introdotto nel condensatore di detta colonna in una quantit? da circa 2 a circa 10 moli per mole di metano in detta corrente di alimentazione .
21. Perfezionamento secondo la rivendicazione 20, in cui detto agente ? separato dal prodotto di coda da detta colonna di distillazione e riciclato alla parte superiore di detta colonna.
22. In un procedimento per la separazione, in una colonna di distillazione avente un condensatore per provvedere un riflusso a detta colonna, metano da una corrente di alimentazione comprendente metano ed anidride carbonica^ procedimento che consiste nel:
introdurre la corrente di alimentazione in una colonna di distillazione;
introdurre un agente nel condensatore di detta colonna, il quale agente ? miscibile con il metano ed in una quantit? sufficiente per permettere la separazione mediante distillazione del metano dall'anidride carbonica; estrarre una corrente di testa arricchita in metano; e
estrarre una corrente di coda arricchita in anidride carbonica la quale contiene l'agente,
perfezionamento che consiste nel mantenere, mediante l'aggiunta di una quantit? di detto agente sufficiente, la parte superiore della colonna di distillazione al disopra del punto triplo dell'anidride carbonica.
23. Procedimento per la separazione mediante distillazione di un gas di alimentazione contenente metano e anidride carbonica, che consiste nel:
a. essiccare detto gas di alimentazione;
b. raffreddare detto gas di alimentazione essiccato ad una temperatura non inferiore al punto triplo della anidride carbonica;
c. introdurre detto gas di alimentazione raffreddato, essiccato, in una colonna di distillazione;
d. estrarre una corrente di coda da detta colonna di distillazione;
e. riscaldare una parte di detta corrente di coda estratta e rinviare detta parte riscaldata in detta colonna di distillazione per provvedere calore sufficiente a fornire un prodotto di coda arricchito in anidride carbonica rispetto alla alimentazione e basato su un sistema binario di metano e anidride carbonica;
f. estrarre una corrente di testa dalla sommit? di detta colonna, detta corrente di testa essendo arricchita in metano;
fare passare detta corrente di testa arricchita in metano su un condensatore di testa alimentato con una sorgente di refrigerazione sufficiente a condensare una parte di detta corrente di testa, detta parte condensata essendo ritornata come riflusso a detta colonna;
fare passare il resto del prodotto di coda prelevato ad un impianto di separazione per separare una frazione di anidride carbonica, una frazione di etano e superiori, e l'agente per il riciclo a detta colonna di distillazione;
fare passare detto agente per il riciclo attraverso un refrigerante provvisto di refrigerazione sufficiente a raffreddare detto agente riciclato ad una temperatura non inferiore al punto triplo della anidride carbonica;
introdurre detto agente riciclato, raffreddato, nel condensatore di testa in quantit? sufficiente a mantenere la temperatura nel condensatore ed in tutti i punti entro la colonna di distillazione al disopra del punto triplo dell'anidride carbonica;
k. estrarre come prodotto di testa arricchito in metano quella parte del prodotto di testa non utilizzata come riflusso.
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