FR3119024A1 - Dispositif de mesure et/ou de modification d’une surface - Google Patents

Abstract

La présente invention concerne un dispositif de mesure et/ou de modification d’une surface d'un échantillon, comprenant un porte-échantillon, présentant une première zone adaptée à recevoir l’échantillon monté de manière fixe par rapport à la première zone, un support, une première sonde propre à détecter un premier paramètre en un point de la surface et à générer un premier signal de mesure représentatif du premier paramètre, et une deuxième sonde propre à détecter un deuxième paramètre en un point de la surface, et à générer un deuxième signal de mesure représentatif du deuxième paramètre, le premier paramètre étant différent du deuxième paramètre, ou l’une de la première sonde et de la deuxième sonde étant propre à modifier un troisième paramètre de la surface au point de la surface. Figure pour l’abrégé : Fig. 1

Description

DISPOSITIF DE MESURE ET/OU DE MODIFICATION D’UNE SURFACE

DOMAINE DE L'INVENTION

La présente invention concerne un dispositif propre à mesurer et/ou à traiter une surface par balayage d’une ou plusieurs sondes.

ETAT DE LA TECHNIQUE

Le microscope à force atomique (AFM) permet de mesurer la topographie d’une surface avec une résolution de l'ordre du nanomètre. De manière connue, un AFM comprend une sonde, la sonde comprenant une pointe propre à être positionnée en regard de la surface, par exemple au contact et jusqu’à plusieurs centaines de nanomètres de la surface. L’interaction entre la pointe et la surface à évaluer entraîne une variation des propriétés mécaniques de la sonde. Cette variation est enregistrée pour évaluer la surface, par exemple en mesurant des variations de la réflexion d’un faisceau laser sur la sonde, ou des variations des propriétés électriques d’un matériau piézorésistif intégré à la sonde.

De nombreuses méthodes ont été développées pour évaluer les propriétés de la surface à partir de la sonde. Parmi elles, les plus connues sont par exemple la mesure en mode contact, non contact, contact intermittent ou en modulation de fréquence ou d’amplitude. Le mode contact intermittent consiste par exemple à faire vibrer la sonde à sa fréquence de résonnance, à une amplitude prédéterminée. L’interaction entre la pointe de la sonde et la surface entraîne une variation de la fréquence de résonnance de la sonde, et ainsi une diminution de l’amplitude des vibrations. Différents moyens d’asservissement permettent de maintenir l’amplitude des vibrations de la sonde constante, ou l’amplitude des forces d’interaction entre la pointe et la surface constante, tout en scannant la surface avec la pointe de manière à évaluer la surface.

Lors de l’utilisation d’un microscope AFM, la résolution spatiale, dans un plan tangent à la surface, est limitée par la dimension de la pointe. En revanche, la résolution d’une mesure de force d’interaction entre la pointe et la surface est limitée par les propriétés mécaniques de la sonde.

De manière connue, une sonde d’AFM présente une forme diapason, de taille micrométrique ou millimétrique, fabriquée par exemple en quartz. Giessiblet al.(Giessibl, F. J., Pielmeier, F., Eguchi, T., An, T., & Hasegawa, Y. (2011),Comparison of force sensors for atomic force microscopy based on quartz tuning forks and length-extensional resonators,Physical Review B,84(12), 125409) décrivent l’utilisation d’une sonde micrométrique, présentant une raideur en flexion comprise entre 500 N.m^-1et 3000 N.m^-1.

Stoweet al.(Stowe, T. D., Yasumura, K., Kenny, T. W., Botkin, D., Wago, K., & Rugar, D., 1997, Attonewton force detection using ultrathin silicon cantilevers,Applied Physics Letters,71(2), 288-290) décrivent la force minimale F_minpouvant être mesurée par une sonde en forme de poutre par la formule (1) :

oùwest la largeur de la poutre,test l’épaisseur de la poutre,lest la longueur de la poutre,Qest le facteur de qualité de la poutre,k _B est la constante de Boltzmann,Test la température etBest la largeur de la bande passante de détection. La formule (1) incite directement l’homme du métier à développer une sonde la plus légère et la plus souple possible de manière à diminuer le seuil de détection du microscope AFM.

Toutefois, de telles sondes présentent les inconvénients suivants : elles sont à la fois chères et fragiles. Il est fréquent de devoir remplacer la sonde d’un microscope AFM plus de deux fois lors de la mesure de la topographie d’une surface.

A cet effet, Canaleet al.(Canale, L., Laborieux, A., Mogane, A. A., Jubin, L., Comtet, J., Lainé, A., Bocquet, L., Siria, A. & Niguès, A., 2018, MicroMegascope.Nanotechnology,29(35), 355501) décrivent un microscope à force atomique, comprenant une sonde macroscopique. La sonde comprend un oscillateur harmonique de taille macroscopique, en particulier un diapason dont la taille est supérieure à 1 cm, sur lequel une pointe en tungsten est montée de manière fixe et destinée à être positionnée en regard de la surface à évaluer. Ainsi, de par les dimensions du diapason, il est possible de modifier le type de pointe sans modifier l’ensemble de la structure de la sonde. Il est aussi possible d’utiliser des sondes moins chères. De plus, la masse de la sonde est plus élevée que celle des sondes de l’art antérieur de plusieurs ordres de grandeur. Ainsi, le couplage de la sonde avec des éléments macroscopiques apte à mesurer la position de la sonde ne modifie pas substantiellement les propriétés mécaniques de la sonde, et les performances de détection du microscope AFM ne sont pas détériorées.

Toutefois, l’évaluation d’une surface en contact avec un autre élément que l’air, par exemple du vide ou un milieu liquide, peut s’avérer complexe. En effet, la sonde doit être au moins en partie introduite dans ce milieu, ce qui accroît la complexité de conception du microscope et/ou entraîne des biais de mesure de la surface.

De plus les dispositifs connus ne permettent pas de mesurer facilement différents paramètres en un même point de la surface, ni de traiter la surface tout en la mesurant, en utilisant différentes sondes. De telles mesures ou traitements multiples sont aujourd’hui malaisés et coûteux, et nécessitent l’utilisation d’instruments différents, avec des résultats limités.

Le document FR 3089850 décrit un système de fabrication additive pour déposer de manière contrôlée un fluide sur un substrat. Le système permet de détecter l’approche d’une protubérance au voisinage substrat, mais ne permet pas de mettre en œuvre une mesure simultanée au dépôt, permettant de caractériser les dépôts réalisés.

Le document Ponomarevaet al.(Ponomareva, S., Zanini, L. F., Dumas-Bouchiat, F., Dempsey, N. M., Givord, D., & Marchi, F. (2014). Measuring the force gradient acting on a magnetic microsphere above a micro-magnet array, inAdvanced Materials Research, Vol. 872, pp. 167-173, Trans Tech Publications Ltd) décrit une méthode dans laquelle on image une surface avec un microscope à force atomique, et dans laquelle on image la même surface avec un autre microscope à force atomique dont la pointe est fonctionnalisée de manière à détecter des propriétés magnétiques de la surface. Toutefois, ce type de mesure est complexe à mettre en œuvre car il demande à l’utilisateur de retrouver la partie exacte du substrat qu’il souhaite imager de deux manières différentes. En effet, les sondes permettant de mesurer la surface en mode AFM, ou en mode AFM fonctionnalisé de sorte à détecter des propriétés magnétiques de la surface, comprennent chacune un détecteur de mouvement de la sonde. Il est ainsi nécessaire de changer de dispositif pour mettre en œuvre chacune des mesures.

Un but de l’invention est de proposer une solution pour fabriquer un dispositif permettant de coupler des mesures de différentes natures en utilisant un dispositif plus simple que les dispositifs connus. Un autre but de l’invention est d’augmenter la précision des mesures obtenues par les dispositifs connus. Un autre but de l’invention est de proposer une solution permettant à la fois de mesurer une surface et de traiter ou de modifier la surface mesurée. Un autre but de l’invention est de permettre de mesurer la même surface par une mesure de courant à effet tunnel et par une mesure de force atomique.

Au moins l’un des buts précédents est atteint dans le cadre de la présente invention grâce à un dispositif de mesure et/ou de modification d’une surface d'un échantillon, comprenant :
- un porte-échantillon, présentant une première zone adaptée à recevoir l’échantillon monté de manière fixe par rapport à la première zone,
- un support,
le dispositif comprenant également au moins un élément choisi parmi :
i) une sonde hybride propre à détecter un premier paramètre en un point de la surface et à générer un premier signal de mesure représentatif du premier paramètre, et un deuxième paramètre au même point de la surface, différent du premier paramètre, et à générer un deuxième signal de mesure représentatif du deuxième paramètre, et
ii) une première sonde propre à détecter un premier paramètre en un point de la surface et à générer un premier signal de mesure représentatif du premier paramètre, et une deuxième sonde propre à détecter un deuxième paramètre en un point de la surface et à générer un deuxième signal de mesure représentatif du deuxième paramètre,
le premier paramètre étant différent du premier paramètre, ou l’une de la première sonde et de la deuxième sonde étant propre à modifier un troisième paramètre de la surface au point de la surface,
- le porte échantillon présentant au moins une deuxième zone, distincte de la première zone et fixe par rapport au support, le porte-échantillon étant déformable de sorte à autoriser un déplacement relatif de la première zone par rapport à la deuxième zone,
- le dispositif comprenant un détecteur propre à détecter un déplacement de la première zone par rapport à la deuxième zone,
- le dispositif comprenant un module de traitement configuré pour déterminer une propriété de la surface en une pluralité de points de la surface à partir d’une pluralité de premiers signaux et d’une pluralité de deuxièmes signaux générés par la sonde hydride, ou par la première sonde et par la deuxième sonde, lorsque la sonde hydride est positionnée successivement en regard de plusieurs points de la surface, ou lorsque la première sonde et la deuxième sonde sont chacune positionnées successivement en regard de plusieurs points de la surface.

Le dispositif peut avantageusement comprendre les caractéristiques suivantes, prises individuellement ou en l’une quelconque de leurs combinaisons techniquement possibles :

- la première sonde et la deuxième sonde sont chacune propre à modifier respectivement un troisième paramètre de la surface et un quatrième paramètre de la surface au point de la surface, le troisième paramètre et le quatrième paramètre étant différents l’un de l’autre,

- le dispositif comprend la première sonde et la deuxième sonde, le dispositif comprenant également un commutateur de sondes, la première sonde et la deuxième sonde étant chacune montée fixe sur le commutateur de sondes, le commutateur étant configuré pour entraîner un mouvement de la première sonde et de la deuxième sonde par rapport au porte-échantillon, de sorte qu’avant le mouvement, la première sonde est en regard d’un point de la surface et qu’après le mouvement, la deuxième sonde est en regard du même point de la surface,

- le commutateur comprend un système de rotation des sondes configuré pour que le mouvement soit un mouvement de rotation, le commutateur comprenant préférentiellement un système de translation configuré pour contrôler une translation du système de rotation, par rapport au porte-échantillon selon un axe perpendiculaire à la surface,

- le commutateur comprend un système de translation configuré pour contrôler une translation du système de rotation par rapport au porte-échantillon selon un axe parallèle à la surface,

- le porte-échantillon est un oscillateur harmonique,

- le détecteur est monté fixe au porte-échantillon, et est préférentiellement monté fixe à la première zone,

- le dispositif comprend un actuateur configuré pour faire vibrer le porte-échantillon à une fréquence prédéterminée,

- le dispositif comprend un régulateur par asservissement en boucle fermée, le détecteur étant apte à transmettre un signal représentatif d’une mesure du déplacement de la première zone au régulateur et le régulateur étant apte à transmettre un signal de régulation à l’actuateur,

- le porte-échantillon présente une longueur supérieure à 2 mm, notamment supérieure à 1 cm, et préférentiellement supérieure à 3 cm,

- une raideur en flexion du porte-échantillon entre la première zone et la deuxième zone est supérieure à 10³N.m^-1, notamment supérieure à 10⁴N.m^-1et préférentiellement supérieure à 10⁵N.m^-1,

- le dispositif comprend une cellule adaptée à contenir un milieu liquide, la cellule étant préférentiellement montée fixe par rapport à la première zone, et l’échantillon étant monté fixe à la cellule,

- le porte-échantillon comprend plusieurs deuxièmes zones, et préférentiellement dans lequel la première zone est agencée entre deux deuxièmes zones et à égale distance de chacune des deuxièmes zones.

Un autre objet de l’invention est un procédé d’évaluation d’une surface d’un échantillon par un dispositif objet de l’invention, le dispositif comprenant la première sonde et la deuxième sonde et le module de traitement configuré pour déterminer une propriété de la surface en une pluralité de points de la surface à partir d’une pluralité de premiers signaux générés par la première sonde et d’une pluralité de deuxièmes signaux générés par la deuxième sonde lorsque la première sonde et la deuxième sonde sont chacune positionnées successivement en regard de plusieurs points de la surface,
le procédé comprenant des étapes de :
a) positionnement de la première sonde en regard d’un point de la surface, préférentiellement à une distance inférieure à 100 nm du point de la surface et notamment inférieure à 10 nm du point de la surface,
b) mesure du déplacement de la première zone par rapport à la deuxième zone par le détecteur de manière à évaluer une interaction entre la surface et la première sonde,
c) positionnement de la deuxième sonde en regard du point de la surface, préférentiellement à une distance inférieure à 100 nm du point de la surface et notamment inférieure à 10 nm du point de la surface, et préférentiellement
d) mesure du déplacement de la première zone par rapport à la deuxième zone par le détecteur de manière à évaluer une interaction entre la surface et la deuxième sonde.

Avantageusement, l’une de la première sonde et de la deuxième sonde est propre à modifier un troisième paramètre de la surface au point de la surface, le procédé comprenant une étape, subséquente à l’étape b) et/ou à l’étape d), de modification du troisième paramètre de la surface au point de la surface.

Avantageusement, une répétition de l’étape a) définit un balayage de la surface par la première sonde et, préférentiellement, une répétition de l’étape c) définit le même balayage de la surface par la deuxième sonde.

Avantageusement, le procédé comprend des étapes de :
- détermination d’une première image de la surface à partir d’une répétition de l’étape b), chaque étape b) étant subséquente à une étape a) de la répétition d’étapes a),
- détermination d’une deuxième image de la surface à partir d’une répétition de l’étape d), chaque étape d) étant subséquente à une étape c) de la répétition d’étapes c), et préférentiellement une étape de
- détermination d’une troisième image de la surface à partir de la première image et de la deuxième image.

Avantageusement, le procédé comprend également une étape e) d’actuation du porte-échantillon, concomitante à l’étape b) de mesure et/ou à l’étape d) de mesure, dans laquelle l’actuateur est actionné de sorte à faire vibrer la première zone du porte-échantillon à une fréquence prédéterminée comprise entre 500 Hz et 10 MHz, et préférentiellement, le porte-échantillon présente au moins une fréquencef _k propre de résonnance, de sorte à faire vibrer la première zone à une fréquence comprise entre (f _k - 0,5.f _k ) et (f _k + 0,5.f _k ).

Avantageusement, l’actuateur est actionné de sorte que à faire vibrer la première zone du porte-échantillon à plusieurs fréquences prédéterminées.

Un autre objet de l’invention est un procédé de détermination d’un paramètre spatial de calibration d’un dispositif de mesure et/ou de modification d’une surface d'un échantillon,
le dispositif le dispositif étant un dispositif selon un mode de réalisation de l’invention, comprenant la première sonde, la deuxième sonde et un module de traitement configuré pour déterminer une propriété de la surface en une pluralité de points de la surface à partir d’une pluralité de premiers signaux générés par la première sonde et d’une pluralité de deuxièmes signaux générés par la deuxième sonde lorsque la première sonde et la deuxième sonde sont chacune positionnées successivement en regard de plusieurs points de la surface,
le procédé comprenant des étapes de :
e) positionnement de la première sonde en regard d’un premier point de la surface,
f) mesure du déplacement de la première zone par rapport à la deuxième zone par le détecteur de manière à évaluer une interaction entre la surface et la première sonde,
g) positionnement de la deuxième sonde en regard d’un deuxième point de la surface,
h) mesure du déplacement de la première zone par rapport à la deuxième zone par le détecteur de manière à évaluer une interaction entre la surface et la deuxième sonde,
le procédé comprenant :
- une détermination d’une quatrième image de la surface à partir d’une répétition des étapes e) et f), chaque étape e) étant mise en œuvre en regard de différents premiers points de la surface,
- une détermination d’une cinquième image de la surface à partir d’une répétition des étapes g) et h), chaque étape g) étant mise en œuvre en regard de différents deuxièmes points de la surface,
- une détermination du paramètre spatial de calibration à partir d’un décalage spatial entre la quatrième image et la cinquième image.

DESCRIPTION DES FIGURES

D’autres caractéristiques, buts et avantages de l’invention ressortiront de la description qui suit, qui est purement illustrative et non limitative, et qui doit être lue en regard des dessins annexés sur lesquels :

- la illustre schématiquement un dispositif selon un mode de réalisation de l’invention,

- la est une photographie d’un dispositif selon un mode de réalisation de l’invention,

-la illustre schématiquement une partie d’un dispositif selon un mode de réalisation de l’invention adapté à évaluer la surface d’un échantillon dans un milieu liquide,

- la illustre schématiquement un commutateur de sondes selon un mode de réalisation de l’invention,

- la illustre schématiquement un commutateur de sondes selon un mode de réalisation de l’invention,

- la illustre schématiquement un commutateur de sondes selon un mode de réalisation de l’invention,

- la illustre schématiquement un procédé d’évaluation et/ou de modification d’une surface selon un mode de réalisation de l’invention,

- la illustre un procédé de détermination d’un paramètre spatial de calibration selon un mode de réalisation de l’invention,

- la illustre une réponse mécanique d’un oscillateur harmonique selon un mode de réalisation de l’invention,

- la illustre une mesure par effet tunnel selon un mode de réalisation de l’invention,

- la est une image d’une marche atomique réalisée par un dispositif selon un mode de réalisation de l’invention par imagerie à effet tunnel,

- la est une image d’une marche atomique réalisée par un dispositif selon un mode de réalisation de l’invention par imagerie à effet tunnel,

– la est un profil d’une marche atomique réalisée par un dispositif selon un mode de réalisation de l’invention par imagerie à effet tunnel,

– la est un profil d’une marche atomique réalisée par un dispositif selon un mode de réalisation de l’invention par imagerie à effet tunnel,

– la est une image d’une marche atomique réalisée par un dispositif selon un mode de réalisation de l’invention par imagerie à force atomique,

– la est une image d’une marche atomique réalisée par un dispositif selon un mode de réalisation de l’invention par effet tunnel,

– la est un profil d’une marche atomique réalisée par un dispositif selon un mode de réalisation de l’invention par imagerie à force atomique,

– la est un profil d’une marche atomique réalisée par un dispositif selon un mode de réalisation de l’invention par effet tunnel.

Sur l’ensemble des figures, les éléments similaires portent des références identiques.

DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION

Architecture générale du dispositif 1

En référence à la et à la , le dispositif 1 comprend un porte-échantillon 3. Le porte-échantillon 3 supporte un échantillon 2 présentant une surface 9 à être mesurée. En particulier, le porte-échantillon 3 comprend au moins deux zones distinctes : une première zone 4 et une deuxième zone 7. La première zone 4 est adaptée à recevoir l’échantillon 2 monté de manière fixe par rapport à la première zone 4. Le dispositif 1 comprend également un support 6. Le support 6 est monté fixe à la terre ou au référentiel du lieu de mesure. La deuxième zone 7 est montée fixe au support. La deuxième zone 7 peut former une pièce unique avec le support 6, ou être soudée au support 6.

Le porte-échantillon 3 est déformable, de sorte à autoriser un déplacement relatif de la première zone 4 par rapport à la deuxième zone 7. Préférentiellement, la raideur en flexion du porte-échantillon 3, et notamment de la ou des parties situées entre la première zone 4 et la ou les deuxièmes zones 7, présente une raideur en flexion supérieure à 10³N.m^-1, notamment supérieure à 10⁴N.m^-1et plus préférentiellement supérieure à 10⁵N.m^{- 1}. De plus, la raideur en flexion du porte-échantillon 3, et notamment de la ou des parties situées entre la première zone 4 et la ou les deuxièmes zones 7, présente une raideur en flexion inférieure à 10⁸N.m^-1 _,et préférentiellement inférieure à 10⁷N.m^-1. Le porte-échantillon 3 peut par exemple être fabriqué en aluminium. Ainsi, quand bien même le porte-échantillon 3 est déformable, il peut présenter une rigidité plus élevée que celle des sondes de l’art antérieur tout en restant assez déformable pour permettre une évaluation de la surface.

Le porte-échantillon 3 présente au moins une dimension macroscopique, c’est-à-dire supérieure à 2 mm, notamment supérieure à 1 cm, et préférentiellement supérieure à 3 cm. Le porte-échantillon 3 peut par exemple être de la forme d’une barre cuboïde en aluminium, de 7 cm de long, de 12 mm d’épaisseur et de 7 mm de largeur. La première zone 4 correspond alors à l’une des extrémités de la barre, et la deuxième zone 7 correspond à l’autre extrémité de la barre, monté fixe au support. A minima, les dimensions du porte-échantillon 3 doivent permettre au porte-échantillon 3 de supporter l’échantillon 2.

Le porte-échantillon 3 est préférentiellement un oscillateur harmonique. Le porte-échantillon 3 peut présenter une fréquence propre comprise entre 500 Hz et 10 MHz, préférentiellement comprise entre 1 kHz et 1 MHz. Ainsi, la mesure de la fréquence du porte-échantillon 3 n’est pas perturbée par un bruit environnant, par exemple entraîné par un bruit électrique ou acoustique. Le porte-échantillon 3 présente par exemple un facteur de qualité supérieur à 10, et préférentiellement supérieur à 100. Par exemple, le porte-échantillon 3 présente une fréquence propre de 2 kHz, et un facteur de qualité de 100.

Le porte-échantillon 3 peut également être de la forme d’un diapason de taille macroscopique, préférentiellement d’une longueur supérieure à 1 cm. La tige du diapason correspond à la deuxième zone 7, et au moins une lame du diapason correspond à la première zone 4. Ainsi, le facteur de qualité du porte-échantillon 3 peut être maximisé par rapport à un porte-échantillon 3 en forme de poutre de la même longueur.

Le dispositif 1 comprend également un détecteur 8 propre à détecter un déplacement de la première zone 4 par rapport à la deuxième zone 7. La deuxième zone 7 étant fixe par rapport à la terre, il peut suffire au détecteur 8 de détecter le mouvement absolu de la première zone 4. Le détecteur 8 peut être un accéléromètre, par exemple fabriqué en technologie MEMS, monté de manière fixe par rapport à une partie du porte-échantillon 3 et préférentiellement par rapport à la première zone 4 du porte-échantillon 3. Ainsi, il est possible de maximiser l’amplitude du mouvement du porte-échantillon 3 mesurée. En alternative ou en complément, le détecteur 8 peur être un interféromètre optique, un détecteur capacitif, un détecteur piézoélectrique, un détecteur de déflection laser, et/ou un détecteur à effet tunnel. En référence à la , le détecteur 8 est par exemple monté fixe en regard de l’échantillon 2 sur la première zone 4 du porte-échantillon 3. La gamme de fréquence de mouvement détectable par le détecteur 8 doit comprendre la fréquence propre du porte-échantillon 3. Le détecteur 8 peut avantageusement mesurer des mouvements correspondant à des vibrations de très faible amplitude du porte-échantillon 3, préférentiellement d’une amplitude inférieure à 1 nm, et notamment d’une amplitude inférieure à 500 pm. Ainsi, il est possible d’utiliser un porte échantillon 3 présentant une rigidité plus élevée que les sondes de l’art antérieur.

Sonde(s)

Le dispositif 1 comprend au moins une sonde 5.

On entendra par « sonde 5 » :

- une sonde hybride 14, propre à détecter un premier paramètre en un point de la surface 9 et à générer un premier signal de mesure représentatif du premier paramètre, et un deuxième paramètre au même point de la surface 9, différent du premier paramètre, et à générer un deuxième signal de mesure représentatif du deuxième paramètre, et/ou
- une sonde, par exemple une première sonde 15 ou une deuxième sonde 16, propre à détecter un paramètre en un point de la surface 9 et à générer un signal de mesure représentatif du premier paramètre.

Une sonde 5 est propre à détecter un paramètre en un point de la surface 9 et à générer un signal de mesure représentatif du premier paramètre, et peut être propre à modifier un paramètre de la surface 9 au point de la surface 9.

Dans l’ensemble des modes de réalisation de l’invention :
- le dispositif 1 est propre à générer au moins deux signaux différents, chaque signal étant représentatif d’un paramètre différent du paramètre représenté par l’autre signal, et/ou
- le dispositif comprend au moins deux sondes 5, l’une des deux sondes 5 étant propre à modifier un troisième paramètre de la surface 9 au point de la surface 9. Ainsi, il est possible d’interagir avec un point de la surface 9 en considérant une pluralité de paramètres de la surface différents ou modifiés. C’est le cas lorsque deux paramètres différents de la surface sont mesurés au même point de la surface 9, ou lorsqu’un paramètre de la surface est mesuré en un point et que le même paramètre ou un paramètre différent du paramètre mesuré est modifié par une sonde.

Le dispositif 1 comprend au moins un élément choisi parmi :
i) une sonde hybride 14 propre à détecter un premier paramètre en un point de la surface 9 et à générer un premier signal de mesure représentatif du premier paramètre, et un deuxième paramètre en un point de la surface 9, différent du premier paramètre, et à générer un deuxième signal de mesure représentatif du deuxième paramètre, et
ii) une première sonde 15 propre à détecter un premier paramètre en un point de la surface 9 et à générer un premier signal de mesure représentatif du premier paramètre, et une deuxième sonde 16 propre à détecter un deuxième paramètre en un point de la surface 9 et à générer un deuxième signal de mesure représentatif du deuxième paramètre,
le premier paramètre étant différent du deuxième paramètre, ou l’une de la première sonde 15 et de la deuxième sonde 16 étant propre à modifier un troisième paramètre de la surface 9 au point de la surface 9.

La sonde 5 peut comprendre une pointe 13 propre à être positionnée en regard de la surface 9 de l’échantillon. Le dispositif 1 comprend des moyens de positionnement de la sonde 5 par rapport à la surface 9.

La sonde 5 peut comprendre une pointe en tungstène gravée par électrochimie, montée fixe à des moyens de positionnement de la sonde 5 par rapport à une direction tangentielle à la surface 9, permettant un contrôle de la position présentant une précision sub-micrométrique, préférentiellement inférieure à 100 pm. Les moyens de positionnement de la sonde 5 peuvent comprendre un piezoscanner. De manière différente de l’art antérieur, la sonde peut ne pas comprendre de capteur, et être ainsi passive.

La sonde 5 peut être adaptée à mesurer un ou plusieurs paramètres représentatifs de la surface 9 et/ou à modifier la surface 9. Préférentiellement, la sonde 5 peut être propre à mesurer un paramètre représentatif de la surface 9 par mesure de force atomique (AFM), par mesure de courant par effet tunnel (STM), par mesure thermique, par mesure magnétique, par mesure chimique. Préférentiellement, la sonde 5 peut être propre à traiter un point de la surface 9, par exemple en déposant un matériau de la sonde 5 vers le point de la surface 9, et/ou en déposant des particules de la sonde 5 vers le point de la surface 9.

Préférentiellement, la sonde 5 peut comprendre une pointe 13 en tungstène, et/ou une pointe 13 en or, et/ou une pointe 13 en platine, et/ou un levier AFM. La sonde 5 peut également comprendre préférentiellement une pipette étirée, propre à aspirer ou à déposer un liquide ou un gaz sur la surface 9. Ainsi, il est possible de déposer de l’encre, un liquide unique, et/ou de l’eau salée sur la surface 9. La sonde 5 peut également comprendre préférentiellement une sphère présentant une surface en verre, la surface en verre étant préférentiellement fonctionnalisée chimiquement, par exemple par de l’or, par des groupements chimiques propres à rendre la surface de verre hydrophobes, par du graphite pyrolytique hautement orienté, par du graphène comprenant du nitrure de bore (graphène BN). La sonde 5 peut également comprendre une micro-pince, préférentiellement fabriquée par lithographie («microgripper » en anglais). La sonde 5 peut également comprendre une pointe 13 électriquement conductrice, et/ou une pointe 13 résistive et/ou une pointe 13 thermique et/ou une pointe 13 présentant une surface en diamant.

Préférentiellement, au moins une des sondes 5 est fabriquée dans un matériau différent d’une autre sonde 5. Chaque sonde 5 peut comprendre des moyens de positionnement indépendants les uns des autres.

Les inventeurs ont découvert que le porte-échantillon 3 peut être utilisé pour détecter les interactions entre la surface 9 et la pointe 13 de la sonde 5. En effet, on peut rapprocher la pointe 13 de la surface 9 à une distance suffisamment petite, par exemple comprise entre 1 Å et 10 cm, préférentiellement entre 1 nm et 10 µm, pour augmenter l’interaction entre la pointe 13 et la surface 9, de sorte que les propriétés mécaniques du porte-échantillon 3 soient modifiées. Ainsi, contrairement aux microscopes à force atomique de l’art antérieur, dans lesquels le capteur fait partie ou est fixé à la sonde 5, les interactions entre la surface 9 et la pointe 13 sont détectées par le porte-échantillon 13. Le porte-échantillon 3 est découplé mécaniquement de la sonde 5. Ainsi, il est possible de réduire de manière significative le coût d’une sonde 5, car la sonde 5 ne comprend pas nécessairement de capteur. En outre, la mise en œuvre d’une pluralité de mesures est facilitée car les différentes sondes utilisées fonctionnent toutes avec le même capteur En outre, le coût du dispositif 1 dans son ensemble peut lui aussi être réduit, le porte-échantillon 3 étant réutilisé pour chaque mesure. L’évaluation de la surface 9 peut être mise en œuvre dans des milieux différents de l’air de manière simplifiée : en effet, la fabrication du capteur n’a plus à prendre en compte la dissipation de l’énergie transmise au milieu lors du mouvement de la sonde 5 dans un milieu au propriétés différentes de l’air tel qu’un liquide, car le mouvement permettant la détection de l’interaction entre la pointe 13 et la surface 9 est réalisé par le porte-échantillon 3. Même si le milieu en contact avec la surface 9 n’est pas de nature à entraîner plus de forces de friction avec la sonde 5 que l’air, comme c’est le cas pour un vide partiel, l’intégration d’une sonde 5 sans capteur dans une enceinte adaptée audit milieu est simplifiée. Enfin, la sonde hybride 14 et/ou la première sonde 15 et la deuxième sonde 16 étant propre(s) à interagir avec des paramètres différents de la surface, il est possible de mesurer plus précisément la surface 9 et/ou de mesurer précisément la surface 9 et de la modifier.

Le dispositif 1 comprend également un module de traitement configuré pour déterminer une propriété de la surface en une pluralité de points de la surface à partir d’une pluralité de premiers signaux et d’une pluralité de deuxièmes signaux générés par la sonde hydride, ou par la première sonde et par la deuxième sonde, lorsque la sonde hydride 14 est positionnée successivement en regard de plusieurs points de la surface 9, ou lorsque la première sonde 15 et la deuxième sonde 16 sont chacune positionnées successivement en regard de plusieurs points de la surface 9. Ainsi, il est possible d’améliorer la précision d’une évaluation de la surface en mesurant successivement, sur la même surface, deux paramètres différents. Il est ainsi également possible, quand l’une des sondes 5 et/ou quand les deux sondes 5 sont propres à modifier un ou plusieurs paramètres de la surface, de modifier et/ou de mesurer successivement la même partie de la surface 9.

Préférentiellement, la première sonde 15 et la deuxième sonde 16 sont chacune propre à modifier respectivement un troisième paramètre de la surface 9 et un quatrième paramètre de la surface 9 au point de la surface 9, le troisième paramètre et le quatrième paramètre étant différents l’un de l’autre. Ainsi, il est possible de modifier la même partie de la surface 9 successivement selon plusieurs paramètres. Il est par exemple possible de mettre en œuvre une fabrication additive sur la surface 9 en utilisant plusieurs matériaux, chacun des matériaux étant déposé par l’une des sondes 5, les paramètres différents étant par exemple la teneur de la surface en chacun des matériaux ajoutés et/ou l’épaisseur et la morphologie de la surface.

Une modification de la surface 9 peut également comprendre une gravure de la surface 9 par une sonde 5. Dans ce cas le paramètre de la surface 9 peut être représentatif de la morphologie de la surface.

Une modification de la surface 9 peut également comprendre un dépôt de matériel biologique sur la surface 9, et préférentiellement de cellules biologiques. Dans ce cas, le paramètre modifié de la surface 9 peut être représentatif de la densité en cellules sur la surface 9.

Une modification de la surface 9 peut également comprendre le dépôt d’un liquide par une première sonde 15 formant une pipette propre à éjecter le liquide sur la surface 9. Dans ce cas, la sonde 5 peut être propre à mesurer un paramètre de la surface 9 par détection de forces capillaires entre la pipette formant la première sonde 15 et la surface 9. Préférentiellement, un dispositif 1 comprenant la première sonde 15 peut également comprendre une deuxième sonde 16 adaptée à mesurer un paramètre de la surface 9 par force atomique, c’est-à-dire par exemple à mesurer des forces répulsives de Pauli entre la deuxième sonde 16 et la surface 9.

Préférentiellement, le dispositif 1 peut comprendre une première sonde 15 propre à détecter une force entraînée par la surface sur la première sonde, de préférence de type AFM, et une deuxième sonde 16 propre à détecter un paramètre de la surface différent d'une force entraînée par la surface sur la première sonde, préférentiellement un courant électrique par effet tunnel et/ou une température et/ou une composition chimique de la surface.

Préférentiellement, le dispositif 1 peut comprendre une première sonde 15 propre à détecter une force entraînée par la surface sur la première sonde, de préférence une force atomique, et une deuxième sonde 16 propre à détecter un paramètre de la surface différent d'une force entraînée par la surface sur la première sonde, préférentiellement un courant électrique par effet tunnel et/ou une température et/ou une composition chimique de la surface, l’une de la première sonde 15 et de la deuxième sonde 16, ou une troisième sonde, étant propre à modifier un paramètre de la surface, préférentiellement à déposer un matériau sur la surface ou à déposer des particules sur la surface 9.

Préférentiellement, le dispositif 1 peut comprendre une première sonde 15 propre à détecter une force entraînée par la surface sur la première sonde 15, de préférence une force atomique, et une deuxième sonde 16 propre à détecter un paramètre de la surface différent d’une force entraînée par la surface sur la première sonde 15, préférentiellement une rhéologie de la surface 9, et/ou une propriété électronique de la surface 9, une propriété magnétique de la surface 9, une propriété physicochimique de la surface 9.

Préférentiellement, le dispositif 1 peut comprendre une première sonde 15 propre à détecter un courant par effet tunnel entre la sonde 5 et la surface 9, et une deuxième sonde 16 propre à détecter un paramètre de la surface différent d’un courant par effet tunnel entre la sonde 5 et la surface 9.

Mesure en milieu liquide

Le dispositif 1 est particulièrement avantageux pour mettre en œuvre des mesures d’une surface 9 en milieu liquide. En référence à la , le dispositif 1 peut comprendre une cellule 12. La cellule 12 est adaptée à contenir un milieu liquide ou gélifié. La cellule 12 est montée fixe à la première zone 4. L’échantillon est monté fixe à la cellule 12. De par l’intégration du capteur dans le porte-échantillon 3, la mesure d’une surface 9 en milieu liquide est simplifiée. En effet, il n’est pas nécessaire que la sonde 5, comprenant la pointe 13, oscille. Ainsi, la mesure n’est pas parasitée pas d’éventuelles forces de friction qui peuvent être exercées par le milieu liquide sur la sonde 5 lors de l’évaluation de la surface 9, comme c’est le cas dans les microscopes de l’art antérieur. Ce type de configuration est particulièrement avantageux pour l’évaluation d’objets biologiques attachés à la surface 9. De plus, comme le détecteur 8 n’est pas monté dans une sonde 5 immergée, il est possible d’éviter une dérive du signal de sortie du détecteur 8. En effet, le porte-échantillon 3 et le détecteur 8 peuvent être tenus hors de contact du milieu liquide.

Commutateur 17

En référence à la , à la et à la , le dispositif 1 peut comprendre un commutateur 17 de sondes, la première sonde 15 et la deuxième sonde 16 étant chacune montée fixe sur le commutateur 17 de sondes 5, le commutateur 17 étant configuré pour entraîner un mouvement de la première sonde 15 et de la deuxième sonde 16 de sorte qu’avant le mouvement, la première sonde 15 est en regard d’un point de la surface 9 et qu’après le mouvement, la deuxième sonde 16 est en regard du même point de la surface 9. Ainsi, il est possible de balayer exactement la même surface 9 successivement avec la première sonde 15 et avec la deuxième sonde 16. Cette technique permet de mesurer la surface avec une précision accrue en regard des dispositifs avec lesquels les deux paramètres de la surface 9 sont mesurés en même temps par deux sondes.

En référence à la , le commutateur 17 peut-être un commutateur linéaire. Le commutateur 17 peut être configuré pour contrôler un mouvement de translation d’une partie du commutateur 17 de manière à interchanger la position de la première sonde 15 de la deuxième sonde 16. Préférentiellement, le mouvement du commutateur 17 peut être contrôlé en partie par un système piézoélectrique. Ainsi, il est possible de contrôler la position des sondes 5, avant le mouvement du commutateur et après le mouvement du commutateur, avec une résolution inférieure ou égale à 100 pm.

En référence à la et à la , le commutateur 17 comprend préférentiellement un système de rotation 18 des sondes 5, configuré pour que le mouvement soit un mouvement de rotation autour d’un axe principal 19. Le mouvement de rotation est préférentiellement contrôlé par un rotor piezo-électrique. Ainsi, il est possible de contrôler la rotation du système de rotation avec une précision inférieure ou égale à 1 radian, de manière à interchanger la position de la première sonde et la position de la deuxième sonde avec précision.

Le commutateur 17 comprenant préférentiellement un système de translation 20 configuré pour contrôler une translation du système de rotation 18 selon un axe perpendiculaire à la surface 9. Ainsi, il est possible d’interchanger la position de la première sonde 15 avec la position de la deuxième sonde 16 à une distance très proche de la surface 9, préférentiellement inférieure à 100 nm, par exemple en mettant en œuvre un mouvement de translation de manière à éloigner la première sonde 15 de la surface 9, un mouvement de rotation de manière à interchanger la position de la première sonde 15 avec la position de la deuxième sonde 16, et enfin un mouvement de translation de manière à rapprocher la deuxième sonde 16 de la surface 9.

Le commutateur 17 comprend préférentiellement un système de translation configuré pour contrôler une translation du système de rotation 18 par rapport au porte-échantillon 3 selon un axe parallèle à la surface 9. Ainsi, il est possible de contrôler avec précision, préférentiellement inférieure à 100 nm, la position exacte du point de la surface 9 en regard de la sonde 5.

La sonde 5 peut présenter un axe principal traversant la pointe 13 de la sonde 5. Préférentiellement, l’axe principal de la sonde 5 est perpendiculaire à la surface 9, ou localement perpendiculaire au plan tangent à la surface 9 au point en regard de la sonde 5. La direction de l’axe principal du système de rotation 18 et la direction de l’axe principal de la sonde 5 par rapport à l’axe principal du système de rotation 18 sont déterminées pour que l’axe principal de la sonde 5 est perpendiculaire à la surface 9. Par exemple, l’axe principal du système de rotation 18 peut être parallèle à la surface 9, et l’axe principal de la sonde 5 peut former un angle avec l’axe principal du système de rotation 18 égale à 90°. Par exemple, l’axe principal du système de rotation 18 peut former un angle égal à 45° avec la surface 9, et l’axe principal de la sonde 5 peut former un angle égal à 45° avec l’axe principal du système de rotation 18.

Procédé de mesure et/ou de modification de la surface 9

En référence à la , un autre aspect de l’invention est un procédé 300 d’évaluation de la surface 9 par le dispositif 1, le dispositif 1 comprenant la première sonde 15, la deuxième sonde 16 et le module de traitement configuré pour déterminer une propriété de la surface en une pluralité de points de la surface à partir d’une pluralité de premiers signaux générés par la première sonde 15 et d’une pluralité de deuxièmes signaux générés par la deuxième sonde 16 lorsque la première sonde 15 et la deuxième sonde 16 sont chacune positionnées successivement en regard de plusieurs points de la surface 9.

Le procédé comprenant une étape 301 de positionnement de la première sonde 15 en regard d’un point de la surface 9, préférentiellement à une distance inférieure à 100 nm du point de la surface et notamment inférieure à 10 nm du point de la surface 9.

Le procédé comprenant une étape 302 de mesure du déplacement de la première zone 4 par rapport à la deuxième zone 7 par le détecteur 8 de manière à évaluer une interaction entre la surface 9 et la première sonde 15.

Le procédé comprenant une étape 303 de positionnement de la deuxième sonde 16 en regard du point de la surface 9, préférentiellement à une distance inférieure à 100 nm du point de la surface et notamment inférieure à 10 nm du point de la surface 9.

Préférentiellement, le procédé comprenant une étape 304 de mesure du déplacement de la première zone 4 par rapport à la deuxième zone 7 par le détecteur 8 de manière à évaluer une interaction entre la surface 9 et la deuxième sonde 16.

Le procédé 300 comprend préférentiellement une répétition des étapes 301 et 302, l’étape 301 étant réalisée en d’autres points en regard de la surface 9. La répétition de l’étape 301 définit un balayage de la surface 9 par la première sonde 15. La répétition peut être mise en œuvre en balayant la surface 9 à évaluer par déplacement de la première sonde 15. Le balayage peut être mis en œuvre en répétant les étapes 301 et 302 à des points successifs séparés par exemple par une distance sub-nanométrique, comprise entre 100 pm et 1 nm.

Le procédé 300 comprend préférentiellement une répétition des étapes 303 et 304, l’étape 303 étant réalisée en des points en regard de la surface 9 lors de la répétition des étapes 301 et 302. La répétition de l’étape 303 définit un balayage de la surface 9 par la deuxième sonde 16. La répétition peut être mise en œuvre en balayant la surface 9 à évaluer par déplacement de la deuxième sonde 16. Le balayage peut être mis en œuvre en répétant les étapes 303 et 304 à des points successifs séparés par exemple par une distance sub-nanométrique, comprise entre 100 pm et 1 nm.

Préférentiellement, l’une de la première sonde 15 et de la deuxième sonde 16, ou une autre sonde 5 du dispositif 1, est propre à modifier un troisième paramètre de la surface 9 au point de la surface 9 et le procédé 300 comprenant une étape, subséquente à l’étape 302 et/ou à l’étape 304, de modification du troisième paramètre de la surface 9 au point de la surface 9. Ainsi, il est possible de contrôler précisément une modification de la surface au regard d’une évaluation de la surface 9 précédant cette modification.

Préférentiellement, le procédé 300 comprend également des étapes de :
- détermination d’une première image de la surface 9 à partir d’une répétition de l’étape 302, chaque étape 302 étant subséquente à une étape 301 de la répétition d’étapes 301, et de
- détermination d’une deuxième image de la surface 9 à partir d’une répétition de l’étape 304, chaque étape 304 étant subséquente à une étape 303 de la répétition d’étapes 303. Ainsi, il est possible de comparer plusieurs images de la même surface obtenues par des mesures différentes.

Préférentiellement, le procédé 300 comprend également une étape de détermination d’une troisième image de la surface 9 à partir de la première image et de la deuxième image. Ainsi, il est possible d’obtenir une image plus précise de la surface 9 en combinant les informations de la première image de la deuxième image.

Vibration du porte-échantillon 3

En référence à la et à la , le dispositif 1 comprend préférentiellement un actuateur 10 configuré pour faire vibrer le porte échantillon 3, de manière contrôlée, à une fréquence prédéterminée. L’actuateur 10 peut être par exemple un actionneur piézoélectrique (ou « dither » en anglais), apte à faire vibrer le porte-échantillon 3 à sa fréquence propre. L’actuateur 10 peut être monté de manière fixe sur le porte-échantillon 3, par exemple supporté par la deuxième partie 7 du porte échantillon 3. Le procédé selon un aspect de l’invention peut comprendre une étape, préférentiellement simultanée à l’étape de mesure du déplacement de la première zone 4, dans laquelle l’actionneur 10 est actionné de sorte à faire vibrer la première zone 4 du porte-échantillon 3 à une fréquence prédéterminée comprise entre 500 Hz et 10 MHz. Pour une fréquence propre f0 de résonnance du porte-échantillon 3, on actionne préférentiellement l’actuateur 10 de sorte à faire vibrer la première zone 4 à une fréquence comprise entre f0 - 0,5.f0 et f0 + 0,5.f0, notamment comprise entre f0 - 0,1.f0 et f0 + 0,1.f0. Ainsi, il est possible de mesurer une variation de l’amplitude des vibrations de la première zone 4 ou de la fréquence des vibrations de la première zone 4 lors d’une interaction entre la surface 9 et la pointe 13.

L’actuation de la première zone 4 peut également être mise en œuvre à plusieurs fréquences prédéterminées. Il est ainsi possible d’évaluer le comportement d’un échantillon 2 sous une contrainte à différentes fréquences ou vitesses.

Le dispositif 1 peut également comprendre un régulateur 11 par asservissement en boucle fermée. Un signal représentatif du déplacement de la première zone 4 peut être transmis par le détecteur 8 au régulateur 11. Le régulateur 11 peut alors transmettre une consigne de régulation à l’actuateur 10 et/ou au moyen de positionnement de la pointe 13, de manière à réguler les interactions entre la pointe 13 et la surface 9.

Le dispositif 1 comprend préférentiellement un actuateur de positionnement de la pointe permettant de positionner la pointe 13 de la sonde 5 en regard de la surface 9. L’actuateur de positionnement de la pointe peut être un piézomoteur. Le régulateur 11 peut être adapté à transmettre un signal de régulation à l’actuateur de positionnement de la pointe, de sorte à maintenir la pointe 13 à une distance de la surface 9 moyenne dans le temps constante et prédéterminée.

Configurations du porte-échantillon 3

Le facteur de qualité (défini par le rapport entre la fréquence de résonnance et la largeur de la résonnance Lorenztienne à mi-hauteur) peut être contrôlé par la forme du porte-échantillon 3 utilisée. En particulier, le porte-échantillon 3 peut avoir la forme d’une poutre montée de manière fixe à ses deux extrémités au support 6 par les deuxièmes zones 7. La première zone 4 est alors agencée au milieu de la poutre, à égale distance de chacune des deuxièmes zones 7. Ainsi, le facteur de qualité du porte-échantillon 3 peut être maximisé. Le porte-échantillon 3 peut également avoir la forme d’une membrane. Dans ce cas, la première zone 4 est agencée au centre de la membrane, et la deuxième zone 7 est agencée en bordure de la membrane.

Calibration du dispositif 1

En référence à la , un autre objet de l’invention est procédé de détermination d’un paramètre spatial de calibration d’un dispositif 1, comprenant la première sonde 15, la deuxième sonde 16. Le procédé comprenant des étapes de :
- positionnement de la première sonde 15 en regard d’un premier point de la surface 9,
- mesure du déplacement de la première zone 4 par rapport à la deuxième zone 7 par le détecteur 8 de manière à évaluer une interaction entre la surface 9 et la première sonde 15,
- positionnement de la deuxième sonde 16 en regard d’un deuxième point de la surface 9,
- mesure du déplacement de la première zone 4 par rapport à la deuxième zone 7 par le détecteur 8 de manière à évaluer une interaction entre la surface 9 et la deuxième sonde 16,
le procédé comprenant :
- une détermination d’une quatrième image 22 de la surface 9 à partir d’une répétition des étapes positionnement de la première sonde 15 et de mesure du déplacement de la première zone 4 par rapport à la deuxième zone 7 par le détecteur 8 de manière à évaluer une interaction entre la surface 9 et la première sonde 15, chaque étape de positionnement de la première sonde 15 étant mise en œuvre en regard de différents premiers points de la surface 9,
- une détermination d’une cinquième image 23 de la surface 9 à partir d’une répétition des étapes de positionnement de la deuxième sonde 16 et de mesure du déplacement de la première zone 4 par rapport à la deuxième zone 7 par le détecteur 8 de manière à évaluer une interaction entre la surface 9 et la deuxième sonde 16, chaque étape de positionnement de la deuxième sonde 16 en regard d’un deuxième point de la surface 9 étant mise en œuvre en regard de différents deuxièmes points de la surface 9,
- une détermination du paramètre spatial de calibration à partir d’un décalage spatial entre la quatrième image 22 et la cinquième image 23. Ainsi, il est possible de déterminer avec précision le décalage spatial entre deux sondes 5, et préférentiellement entre la pointe 13 de chacune des sondes 5, lorsque chacune des sondes 5 est dans une position de mesure ou de modification de la surface 9.

Préférentiellement, la première image 22 et la deuxième image 23 présentent au moins chacune une partie représentative de la même partie de la surface 9.

L’alignement peut être mis en œuvre de manière numérique, par des méthodes connues de recalage d’image ou des méthode connues de mise en correspondance d’image, par une unité de traitement, le dispositif 1 comprenant préférentiellement l’unité de traitement.

Le procédé d’évaluation d’une surface décrit précédemment comprend préférentiellement une étape de correction de la position spatiale d’une sonde 5, préférentiellement de la première sonde 15 et/ou de la deuxième sonde 16, dans laquelle on décale spatialement la première sonde 15 et/ou la deuxième sonde 16 de manière à compenser le décalage spatial entre la première sonde 15 et la deuxième sonde 16 par le paramètre spatial de calibration prédéterminé, préférentiellement par le procédé de détermination d’un paramètre spatial de calibration.

Exemple de dispositif 1

En référence à la , le porte échantillon 3 peut comprendre une poutre macroscopique en aluminium, montée fixe sur un support 6. La longueur L de la poutre est égale à 7,5 cm, la largeur w de la poutre est égale à 6,8 mm et l’épaisseur t de la poutre est égale à 12 mm. Une constante de ressort k du diapason formé par la poutre est définie par la formule (1) :

(1)

dans laquelle E est le module d’Young de l’aluminium, ce qui permet de calculer k sensiblement égale à 100 kN/m. La fréquence de résonnance du mode fondamental de la poutre est définie par la formule (2) :

(2)

dans laquelle m_effest la masse effective de la poutre, égale à , étant la densité de l’aluminium. La fréquence f₀est sensiblement égale à 1 kHz, et m_effest sensiblement égale à 3,8 g.

Un actuateur 10 piézo-électrique est collé au support 6 et permet l'excitation mécanique du porte-échantillon 3. Les oscillations du porte-échantillon 3 sont détectées à l'aide d'un interféromètre de Michelson, comprenant un spot de détection laser focalisé à l'extrémité du porte-échantillon 3. L'échantillon 2 à caractériser est collé à l'extrémité du porte-échantillon 3 opposée au support 4, et du côté opposé au spot de détection laser par rapport au porte-échantillon 3. La illustre la réponse mécanique du porte échantillon, formant un oscillateur, et couplé à l'échantillon de graphite pyrolytique hautement orienté (HOPG). L’amplitude de l’oscillation en fonction de la différence à la fréquence propre présente une forme lorentzienne standard avec un facteur de qualité de l’ordre de 100.

La première sonde 15 est une pointe STM en Pt-Ir, et la deuxième sonde 16 est une pointe en tungstène gravée chimiquement. Chacune des pointes est placée sur un piézo-scanner à trois axes avec une résolution subnanométrique (Tritor101 Piezosystemjena) et fait face à la surface de l'échantillon. Une différence de tension peut être appliquée entre l’une des sonde 5 et la surface 9 de l’échantillon, de manière à détecter un courant électrique entre la surface 9 et la sonde 5, par un amplificateur à faible bruit.

La sensibilité F_minà la force d'un oscillateur dans une certaine plage de fréquence B peut être calculée par la formule (3) :

(3)

dans laquelle k_Best la constante de Boltzmann, et T est égale à 300 K. En choisissant un porte-échantillon 3 présentant un facteur de qualité plus grand, tels qu’un diapason, cette valeur peut être diminuée de plus d'un ordre de grandeur. Toutefois, la configuration selon ce mode de réalisation de l’invention est compatible avec les mesures en champ proche.

Exemple d’utilisation

Le dispositif 1 est dans un premier temps utilisé comme un microscope à effet tunnel (STM). Le porte-échantillon 3 est maintenu au repos et une tension électrique constante est appliquée entre la première sonde 15 en Pt/It et l'échantillon 2. La première sonde 15 est ensuite approchée de la surface 9 de l’échantillon 2 pendant que le courant électrique est enregistré. Contrairement à un microscope à effet tunnel standard, l'échantillon 2 est monté à l'extrémité d'un oscillateur.

La illustre un courant électronique circulant entre la première sonde 15 et la surface 9 lorsqu'une différence de potentiel constant de 0,5 V est appliqué entre la surface 9 et la pointe de la première sonde 15, en fonction de la distance h entre la surface 9 et la pointe de la première sonde 15, lors du déplacement de la première sonde 15 vers la surface 9. L’approche de la première sonde 5 de la surface 9 entraîne une forte augmentation du courant détectable. Le niveau de bruit est suffisamment petit pour permettre de détecter un effet tunnel à des distance h de l'ordre de 1 nanomètre.

Une régulation en courant constant est imposée par le dispositif 1, à une valeur prédéterminée. Comme pour l'imagerie STM standard, la sonde 5 est ensuite balayée au-dessus de la surface et la distancehest ajustée afin de maintenir constant le courant mesuré.

La illustre un pas atomique formé par la surface de graphite et mesuré par le dispositif 1 décrit précédemment. La illustre le profil mesuré selon la barre schématisée dans la . La hauteur de la marche est mesurée égale à 0,6 nm, ce qui correspond à une terrasse atomique à deux couches.

La illustre un pas atomique formé par la surface de graphite et mesuré par le dispositif 1 décrit précédemment. La illustre le profil mesuré selon la barre schématisée dans la . La hauteur de la marche est mesurée égale à 0,3 nm, ce qui correspond à une terrasse atomique à une couche.

Une mesure du type AFM peut dans un deuxième temps être mise en œuvre. Le porte-échantillon 3, formant un oscillateur mécanique, est excité à sa fréquence de résonance. Lorsque l'interaction de l'oscillateur avec son environnement est modifiée, on observe un changement à la fois de la fréquence et de l'amplitude à la résonance. La variation de la fréquence de résonance δf est lié à la réponse conservatrice de la force, alors que l'élargissement de la résonance (variation d’un facteur de qualité Q₀à un autre facteur de qualité Q₁) est lié à la dissipation.

Les mesures et les contrôles sont réalisés en temps réel par un ensemble complet de Specs-Nanonis (RT5, SC5 et OC4). Deux boucles de rétroaction permettent de travailler à la fréquence de résonance du porte-échantillon 3 et de maintenir l'amplitude d'oscillationAconstante en modifiant l'amplitude de la tension appliquée à l'actuateur 10 piézoélectrique. Pour réaliser des images AFM, le dispositif 1 est utilisé en mode FM-AFM (AFM à modulation de fréquence). Dans ce mode, la deuxième sonde 16 balaie la surface 9 avec un décalage de fréquence constant, c'est-à-dire un gradient de force constant. L'amplitude de la vibration A de l'oscillateur est maintenue constante à 10 nm.

La illustre une image obtenue en balayant la deuxième sonde 16 en tungstène gravée électrochimiquement en regard d’un échantillon de graphite, présentant une surface 9 caractéristique d’un HOPG. La illustre le profil mesuré selon la barre schématisée dans la .

Sur le même substrat, en arrêtant l’actuateur 10, une imagerie STM peut être réalisée. Une différence de tension électrique constante égale à 0,5 V est appliqué entre la deuxième sonde 16 et la surface 9, et le courant électrique est mesuré. La illustre image STM mesurée en contrôlant un courant constant. La illustre un profil mesuré selon la barre schématisée dans la .

La deuxième sonde 16 peut également être considérée comme une sonde hybride 14 dans cet exemple : en effet, elle permet à la fois de mesurer un courant par effet tunnel et de réaliser une mesure de force.

Claims (15)

1. Dispositif (1) de mesure et/ou de modification d’une surface (9) d'un échantillon (2), comprenant :
   - un porte-échantillon (3), présentant une première zone (4) adaptée à recevoir l’échantillon (2) monté de manière fixe par rapport à la première zone (4),
   - un support (6),
   caractérisé en ce que :
   - le dispositif comprend également au moins un élément choisi parmi :
   i) une sonde hybride (14) propre à détecter un premier paramètre en un point de la surface (9) et à générer un premier signal de mesure représentatif du premier paramètre, et un deuxième paramètre au même point de la surface (9), différent du premier paramètre, et à générer un deuxième signal de mesure représentatif du deuxième paramètre, et
   ii) une première sonde (15) propre à détecter un premier paramètre en un point de la surface (9) et à générer un premier signal de mesure représentatif du premier paramètre, et une deuxième sonde (16) propre à détecter un deuxième paramètre en un point de la surface (9), et à générer un deuxième signal de mesure représentatif du deuxième paramètre,
   le premier paramètre étant différent du deuxième paramètre, ou l’une de la première sonde (15) et de la deuxième sonde (16) étant propre à modifier un troisième paramètre de la surface (9) au point de la surface (9),
   - le porte échantillon (3) présente au moins une deuxième zone (7), distincte de la première zone (4) et fixe par rapport au support (6), le porte-échantillon (3) étant déformable de sorte à autoriser un déplacement relatif de la première zone (4) par rapport à la deuxième zone (7),
   - le dispositif (1) comprend un détecteur (8) propre à détecter un déplacement de la première zone (4) par rapport à la deuxième zone (7),
   - le dispositif (1) comprend un module de traitement configuré pour déterminer une propriété de la surface en une pluralité de points de la surface à partir d’une pluralité de premiers signaux et d’une pluralité de deuxièmes signaux générés par la sonde hydride, ou par la première sonde (15) et par la deuxième sonde (16), lorsque la sonde hydride (14) est positionnée successivement en regard de plusieurs points de la surface (9), ou lorsque la première sonde (15) et la deuxième sonde (16) sont chacune positionnées successivement en regard de plusieurs points de la surface (9).
2. Dispositif (1) selon la revendication 1, dans lequel la première sonde (15) et la deuxième sonde (16) sont chacune propre à modifier respectivement un troisième paramètre de la surface (9) et un quatrième paramètre de la surface (9) au point de la surface (9), le troisième paramètre et le quatrième paramètre étant différents l’un de l’autre.
3. Dispositif (1) selon la revendication 1 ou 2, comprenant la première sonde (15) et la deuxième sonde (16), le dispositif comprenant également un commutateur (17) de sondes, la première sonde (15) et la deuxième sonde (16) étant chacune montée fixe sur le commutateur (17) de sondes, le commutateur (17) étant configuré pour entraîner un mouvement de la première sonde (15) et de la deuxième sonde (16) par rapport au porte-échantillon (3), de sorte qu’avant le mouvement, la première sonde (15) est en regard d’un point de la surface (9) et qu’après le mouvement, la deuxième sonde (16) est en regard du même point de la surface (9).
4. Dispositif (1) selon l’une des revendications 1 à 3, comprenant une cellule (12) adaptée à contenir un milieu liquide, la cellule (12) étant préférentiellement montée fixe par rapport à la première zone (4), et l’échantillon (2) étant monté fixe à la cellule (12).
5. Dispositif (1) selon la revendication 3, dans lequel le commutateur (17) comprend un système de rotation (18) des sondes configuré pour que le mouvement soit un mouvement de rotation, le commutateur comprenant préférentiellement un système de translation (20) configuré pour contrôler une translation du système de rotation (18), par rapport au porte-échantillon (3) selon un axe perpendiculaire à la surface (9).
6. Dispositif (1) selon l’une des revendications 1 à 5, dans lequel le porte-échantillon (3) est un oscillateur harmonique.
7. Dispositif (1) selon l’une des revendications 1 à 6, comprenant un actuateur (10) configuré pour faire vibrer le porte-échantillon (3) à une fréquence prédéterminée.
8. Dispositif (1) selon l’une des revendications 1 à 7, comprenant un régulateur (11) par asservissement en boucle fermée, le détecteur (8) étant apte à transmettre un signal représentatif d’une mesure du déplacement de la première zone (4) au régulateur (11) et le régulateur (11) étant apte à transmettre un signal de régulation à l’actuateur (10).
9. Dispositif (1) selon l’une des revendications 1 à 8, comprenant une cellule (12) adaptée à contenir un milieu liquide, la cellule (12) étant préférentiellement montée fixe par rapport à la première zone (4), et l’échantillon (2) étant monté fixe à la cellule (12).
10. Procédé d’évaluation d’une surface (9) d’un échantillon (2) par un dispositif (1) selon l’une des revendications 1 à 9, le dispositif (1) comprenant la première sonde (15) et la deuxième sonde (16) et le module de traitement configuré pour déterminer une propriété de la surface en une pluralité de points de la surface à partir d’une pluralité de premiers signaux générés par la première sonde (15) et d’une pluralité de deuxièmes signaux générés par la deuxième sonde (16) lorsque la première sonde (15) et la deuxième sonde (16) sont chacune positionnées successivement en regard de plusieurs points de la surface (9),
    le procédé comprenant des étapes de :
    a) positionnement de la première sonde (15) en regard d’un point de la surface (9), préférentiellement à une distance inférieure à 100 nm du point de la surface et notamment inférieure à 10 nm du point de la surface (9),
    b) mesure du déplacement de la première zone (4) par rapport à la deuxième zone (7) par le détecteur (8) de manière à évaluer une interaction entre la surface (9) et la première sonde (15),
    c) positionnement de la deuxième sonde (16) en regard du point de la surface (9), préférentiellement à une distance inférieure à 100 nm du point de la surface et notamment inférieure à 10 nm du point de la surface (9), et préférentiellement
    d) mesure du déplacement de la première zone (4) par rapport à la deuxième zone (7) par le détecteur (8) de manière à évaluer une interaction entre la surface (9) et la deuxième sonde (16).
11. Procédé selon la revendication 10, dans lequel l’une de la première sonde (15) et de la deuxième sonde (16) est propre à modifier un troisième paramètre de la surface (9) au point de la surface (9), le procédé comprenant une étape, subséquente à l’étape b) et/ou à l’étape d), de modification du troisième paramètre de la surface (9) au point de la surface (9).
12. Procédé selon la revendication 10 ou 11, dans lequel une répétition de l’étape a) définit un balayage de la surface (9) par la première sonde (15) et préférentiellement dans lequel une répétition de l’étape c) définit le même balayage de la surface (9) par la deuxième sonde (16).
13. Procédé selon l’une des revendications 10 à 12, comprenant des étapes de :
    - détermination d’une première image de la surface (9) à partir d’une répétition de l’étape b), chaque étape b) étant subséquente à une étape a) de la répétition d’étapes a),
    - détermination d’une deuxième image de la surface (9) à partir d’une répétition de l’étape d), chaque étape d) étant subséquente à une étape c) de la répétition d’étapes c), et préférentiellement une étape de
    - détermination d’une troisième image de la surface (9) à partir de la première image et de la deuxième image.
14. Procédé selon l’une des revendications 10 à 13, comprenant également une étape e) d’actuation du porte-échantillon (3), concomitante à l’étape b) de mesure et/ou à l’étape d) de mesure, dans laquelle l’actuateur (10) est actionné de sorte à faire vibrer la première zone (4) du porte-échantillon (3) à une fréquence prédéterminée comprise entre 500 Hz et 10 MHz, et préférentiellement, le porte-échantillon (3) présentant au moins une fréquencef _k propre de résonnance, de sorte à faire vibrer la première zone (4) à une fréquence comprise entre (f _k - 0,5.f _k ) et (f _k + 0,5.f _k ).
15. Procédé de détermination d’un paramètre spatial de calibration d’un dispositif de mesure et/ou de modification d’une surface (9) d'un échantillon (2),
    le dispositif (1) étant un dispositif (1) selon l’une des revendications 1 à 9, comprenant la première sonde (15), la deuxième sonde (16) et un module de traitement configuré pour déterminer une propriété de la surface en une pluralité de points de la surface à partir d’une pluralité de premiers signaux générés par la première sonde (15) et d’une pluralité de deuxièmes signaux générés par la deuxième sonde (15) lorsque la première sonde (15) et la deuxième sonde (16) sont chacune positionnées successivement en regard de plusieurs points de la surface (9),
    le procédé comprenant des étapes de :
    e) positionnement de la première sonde (15) en regard d’un premier point de la surface (9),
    f) mesure du déplacement de la première zone (4) par rapport à la deuxième zone (7) par le détecteur (8) de manière à évaluer une interaction entre la surface (9) et la première sonde (15),
    g) positionnement de la deuxième sonde (16) en regard d’un deuxième point de la surface (9),
    h) mesure du déplacement de la première zone (4) par rapport à la deuxième zone (7) par le détecteur (8) de manière à évaluer une interaction entre la surface (9) et la deuxième sonde (16),
    le procédé comprenant :
    - une détermination d’une quatrième image (22) de la surface (9) à partir d’une répétition des étapes e) et f), chaque étape e) étant mise en œuvre en regard de différents premiers points de la surface (9),
    - une détermination d’une cinquième image (23) de la surface (9) à partir d’une répétition des étapes g) et h), chaque étape g) étant mise en œuvre en regard de différents deuxièmes points de la surface (9),
    - une détermination du paramètre spatial de calibration à partir d’un décalage spatial entre la quatrième image (22) et la cinquième image (23).