FR3155441A1 - Procédé de maintien au vide pour un broyeur d’échantillon - Google Patents

Abstract

Titre : Procédé de maintien au vide pour un broyeur d’échantillon Procédé de maintien au vide pour un broyeur d’échantillon, comprenant une première mesure (400) d’une pression, un placement (401) d’un tube, un montage (402) d’un deuxième support sur un premier support, une mise en dépression (403), une deuxième mesure (404) de pression, une détermination (405) d’une première différence de pression, une vérification (406) de la première différence de pression, si celle-ci est supérieure à une première valeur seuil, démarrage (408) de l’entrainement en précession, une troisième mesure de pression et une détermination (409) d’une deuxième différence de pression entre la troisième et la première et/ou deuxième mesure, une vérification (410) de la deuxième différence de pression, si celle-ci est supérieure à une deuxième valeur seuil, une poursuite (412) de l’entrainement en précession, si non un arrêt (411) de l’entrainement en précession. Figure pour l’abrégé : Fig.6.

Description

Procédé de maintien au vide pour un broyeur d’échantillon

La présente invention concerne le domaine des broyeurs d’échantillons, plus précisément le domaine des broyeurs d’échantillons chimiques ou biologiques, également dénommés homogénéisateurs. La présente invention concerne en particulier l’utilisation de la mise sous vide pour un broyeur d’échantillon chimique ou biologique.

ETAT DE LA TECHNIQUE

Il existe plusieurs systèmes de broyage ou de façon équivalente d’homogénéisation d’échantillons chimiques ou biologiques. Ces systèmes sont couramment désignés broyeurs ou homogénéisateurs. Ces systèmes comprennent généralement un support configuré pour recevoir dans des porte-tubes, des tubes fermés contenant les échantillons à broyer.

Le premier support est typiquement entrainé en précession autour d’un axe central, l’axe décrivant un cône lors de ce mouvement, induisant un débattement des tubes. Les échantillons sont ainsi soumis à un mouvement de précession.

Les tubes contiennent en outre généralement des billes qui, conjuguées au mouvement auquel sont soumis les tubes, permettent le broyage de l’échantillon.

Afin de maintenir en position les tubes lors du mouvement en précession, il existe des solutions dans lesquelles le support recevant les tubes est solidarisé à un module d’entrainement comprenant un arbre, par enclipsage ou vissage. Ces solutions s’avèrent en pratique peu fiables. L’enclipsage et le vissage peuvent se défaire lors du mouvement de précession. En outre, ces solutions rendent plus complexe et longue la manipulation du système de broyage.

Un objet de la présente invention est donc de proposer une solution améliorant la fiabilité et la sécurité du maintien d’échantillon biologiques ou chimiques lors de leur broyage.

Les autres objets, caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront à l'examen de la description suivante et des dessins d'accompagnement. Il est entendu que d'autres avantages peuvent être incorporés.

RESUME

Pour atteindre cet objectif, selon un premier aspect, on prévoit un procédé de maintien au vide mettant en œuvre un broyeur d’échantillon.

Le broyeur comprend un dispositif de maintien d’échantillon comprenant un premier support et un deuxième support, le deuxième support étant configuré pour être monté sur le premier support en définissant un volume clos entre le premier et le deuxième support, au moins l’un parmi le premier et le deuxième support étant configuré pour recevoir au moins un tube, de préférence une pluralité de tubes, contenant un échantillon, le dispositif de maintien d’échantillon étant configuré de sorte que le premier support et le deuxième support présentent une première configuration dans laquelle les premier et deuxième supports ne sont pas solidarisés l’un de l’autre par une mise en dépression dudit volume, et une deuxième configuration dans laquelle les premier et deuxième supports sont solidarisés par mise en dépression dudit volume, et dans la deuxième configuration, le premier support est configuré pour être entrainé en précession autour d’un axe principal et ainsi entrainer le deuxième support.

Le broyeur comprend en outre un module de mise en dépression comprenant une pompe, un circuit de pompage configuré pour relier ledit volume à la pompe, et un capteur de pression configuré pour mesurer une pression dans le circuit de pompage, la pompe et le capteur de pression n’étant pas entrainés lors dudit mouvement de précession.

Ainsi, le procédé selon ce premier aspect comprend :

• une première mesure d’une pression initiale par le capteur de pression, le dispositif de maintien d’échantillon étant dans la première configuration,
• un placement d’au moins un tube dans le dispositif de maintien d’échantillon,
• un montage du deuxième support sur le premier support,
• après le montage du deuxième support sur le premier support, une mise en dépression par le module de mise en dépression dudit volume pour passer le dispositif de maintien d’échantillon de la première configuration à la deuxième configuration, la mise en dépression comprenant :
  • une deuxième mesure de pression par le capteur de pression,
  • une détermination d’une première différence de pression mesurée ΔP1 entre la deuxième mesure et la première mesure, et
  • une vérification de la première différence de pression mesurée ΔP1, comprenant, lorsque la première différence de pression ΔP1 est supérieure à une première valeur seuil, le passage à une étape d’entrainement en précession,
• l’entrainement en précession du dispositif de maintien d’échantillon pour le broyage d’échantillon contenu dans au moins un tube, comprenant :
  • au moins une troisième mesure de pression par le capteur de pression,
  • une détermination d’un maintien de la dépression comprenant une détermination d’au moins une deuxième différence de pression mesurée ΔP2 entre l’au moins troisième mesure et la première mesure et/ou la deuxième mesure, et une vérification de la deuxième différence de pression mesurée ΔP2, comprenant,
    • lorsque la deuxième différence de pression mesurée ΔP2 est inférieure à une deuxième valeur seuil, une poursuite de l’entrainement en précession,
    • lorsque la deuxième différence de pression mesurée ΔP2 est supérieure à la deuxième valeur seuil, un arrêt de l’entrainement en précession.

Cette solution permet ainsi de réaliser un suivi dans le temps de la dépression effectuée entre le premier et le deuxième support, permettant par extension de vérifier le maintien des tubes fait par l’un et/ou l’autre des supports.

Le procédé permet dans un premier temps de vérifier l’état de la dépression, avant le démarrage du mouvement de précession dans le but de broyer les échantillons. Cette vérification permet ainsi de fiabiliser le système et d’éviter tout démarrage du broyeur si les conditions de pression et donc de solidarisation des échantillons ne sont pas atteintes. Le broyage ne peut donc pas être lancé sans avoir une solidarisation correcte entre les deux supports. Le risque d’une détérioration du système et/ou des échantillons est ainsi limité. De même, ce dispositif assure une protection optimale de l’utilisateur.

Elle permet également dans un deuxième temps, après démarrage du mouvement de précession et donc lors du broyage d’échantillons, de vérifier la dépression au cours du temps grâce à une itération de mesure de pression. Cette vérification au cours du temps permet de contrôler si la mise sous vide est maintenue efficacement afin de limiter le risque d’une désolidarisation du deuxième support. Il est ainsi possible de détecter une éventuelle désolidarisation et d’arrêter le broyage. Le risque d’une détérioration du système et/ou des échantillons est encore limité. En outre, l’utilisation de différence de pression plutôt que de la pression absolue permet de s’affranchir de variation de la pression absolue, par exemple selon l’altitude.

On comprend donc que le procédé permet une fiabilisation et une sécurisation du maintien d’échantillons à broyer, et ce, de façon initiale avant le broyage et lors du broyage.

BREVE DESCRIPTION DES FIGURES

Les buts, objets, ainsi que les caractéristiques et avantages de l’invention ressortiront mieux de la description détaillée d’un mode de réalisation de cette dernière qui est illustré par les dessins d’accompagnement suivants dans lesquels :

FIG. 1LaFIG. 1représente une vue d’ensemble d’un broyeur d’échantillon, selon un exemple de réalisation.

FIG. 2Les figures 2A et 2B représentent deux vues en coupe transversale le dispositif de maintien d’un broyeur d’échantillon suivant deux modes de réalisation.

FIG. 2

FIG. 3Les figures 3A et 3B représentent deux vues du dessous de deux modes de réalisation de deuxième support d’un dispositif de maintien.

FIG. 3

FIG. 4LaFIG. 4représente un schéma du module de mise en dépression utilisé pour la réalisation du procédé, selon un exemple de réalisation.

FIG. 5LaFIG. 5représente une liaison entre le dispositif de maintien et le module de mise en dépression, selon un exemple de réalisation.

FIG. 6LaFIG. 6représente une vue schématique d’étapes du procédé de maintien au vide selon un exemple de réalisation.

FIG. 7LaFIG. 7est un graphique illustrant le débit de la pompe du module de mise en dépression, en fonction de la pression, selon un exemple de réalisation.

Les dessins sont donnés à titre d'exemples et ne sont pas limitatifs de l’invention. Ils constituent des représentations schématiques de principe destinées à faciliter la compréhension de l’invention et ne sont pas nécessairement à l'échelle des applications pratiques.

DESCRIPTION DÉTAILLÉE

Avant d’entamer une revue détaillée de modes de réalisation de l’invention, sont énoncées ci-après des caractéristiques optionnelles qui peuvent éventuellement être utilisées en association ou alternativement.

Selon un exemple lors de la vérification de la première différence de pression mesurée, la première différence de pression mesurée est considérée supérieure à la première valeur seuil si un ratio entre une première différence de pression de consigne sur la première différence de pression mesurée est inférieure à 1,7, de préférence à 1,5.

Selon un exemple, lors de la vérification de la deuxième différence de pression mesurée, la deuxième différence de pression mesurée est considérée supérieure à la deuxième valeur seuil si un ratio entre une deuxième différence de pression de consigne sur la deuxième différence de pression mesurée est inférieure à 1,7 de préférence à 1,5.

Cette valeur seuil permet d’avoir une décompression suffisante pour garder le deuxième support en place lors de la dépression permettant ainsi de garder les tubes bien en place lors du broyage.

Selon un exemple, lors de la vérification de la première différence de pression mesurée et lors de la détermination d’un maintien de la dépression, les première et deuxième différences de pression mesurées sont supérieures ou égales à 500 mbar en valeur absolue pour respectivement initier et poursuivre l’entrainement en précession.

Selon un exemple, lors de la vérification de la première différence de pression mesurée et lors de la détermination d’un maintien de la dépression, les première et deuxième différences de pression de consigne sont supérieures ou égales à 850 mbar en valeur absolue pour respectivement initier et poursuivre l’entrainement en précession.

Ces valeurs, sont les valeurs optimales pour permettre au broyeur d’effectuer un cycle complet de broyage pour un broyeur positionné jusqu’à une altitude de 2 000 m (mètres) et un poids pour l’ensemble portoir, tubes et échantillons compris entre 100 g (grammes) et 500 g.

Selon un exemple, l’entrainement en précession comprend plusieurs troisièmes mesures de pression par le capteur de pression, entrainant chacune la détermination d’un maintien de la dépression comprenant la détermination d’au moins une deuxième différence de pression mesurée entre la troisième mesure et la première mesure et la deuxième mesure, et la vérification de la deuxième différence de pression mesurée.

Selon un exemple, l’entrainement en précession comprend plusieurs troisièmes mesures de pression par le capteur de pression, entrainant chacune la détermination d’un maintien de la dépression comprenant la détermination d’au moins une deuxième différence de pression mesurée entre la troisième mesure et la première mesure ou la deuxième mesure, et la vérification de la deuxième différence de pression mesurée.

Cette itération de mesure de pression permet de déterminer au cours du temps si la dépression est suffisante pour continuer le mouvement en précession ou non.

Selon un exemple, dans lequel le circuit de pompage comprend au moins une première partie mobile solidaire du dispositif de maintien d’échantillons et au moins une deuxième partie n’étant pas entrainée lors dudit mouvement de précession, de préférence la deuxième partie est fixe, la première partie mobile étant reliée à la deuxième partie par un organe de liaison de sorte que, l’entrainement en précession du dispositif de maintien d’échantillon comprend un mouvement en précession de la première partie mobile autorisé, relativement à la deuxième partie, par l’organe de liaison. L’organe de liaison permet ainsi une liaison mécanique et pneumatique entre un dispositif de maintien mobile et un module de mise en dépression dont les éléments ne sont pas tous entrainés en précession. La distinction entre une partie mobile et une partie fixe permet de plus d’éviter que l’au moins une partie du dispositif de mise en dépression subisse un mouvement trop important et n’effectue pas correctement la dépression, la fiabilité et la sécurité du broyeur sont alors accrues.

Selon un exemple, la deuxième partie du circuit du pompage est déportée du volume à mettre sous vide par le biais de la première partie mobile, la pompe et le capteur de pression étant montés sur ladite deuxième partie.

Selon un exemple, lors de l’entrainement en précession, la pompe et le capteur de pression sont fixes. Les éléments permettant la mise en dépression et le contrôle de la pression ne sont pas entrainés en précession assurant ainsi une fiabilité des données car ils ne sont soumis à aucun mouvement.

Selon un exemple, le volume clos est délimité au moins en partie, de préférence entièrement, par une surface supérieure du premier support, et une surface inférieure du deuxième support, la surface supérieure et la surface inférieure étant de forme complémentaire et au moins en partie conique, et le montage du deuxième support sur le premier support comprend la disposition de la surface inférieure du deuxième support sur la surface supérieure du premier support. La forme complémentaire entre les deux supports permet à la fois un guidage lors de la mise en place du deuxième support sur le premier support pour un placement optimal, mais permet également qu’ils s’emboitent avantageusement afin que le maintien par mise sous vide fonctionne.

Selon un exemple, lors de la mise en dépression, des reliefs positionnés dans le volume clos sur l’un parmi la surface inférieure du deuxième support et la surface supérieure du premier support entrent en contact avec l’autre parmi la surface inférieure du deuxième support et la surface supérieure du premier support. Les reliefs permettent ainsi d’améliorer la rapidité de la mise sous vide tout en augmentant la rigidité des supports. De plus les reliefs permettent une mise en contact plus ponctuelle et répartie entre les supports.

Selon un exemple, le volume clos présentant un centre et étant délimité par un pourtour externe, les reliefs sont positionnés à intervalles réguliers le long d’une direction transversale s’étendant depuis le centre jusqu’au pourtour externe du volume clos.

Selon un exemple, les reliefs sont de forme circulaire et sont centrés sur le centre du volume clos.

Selon un exemple, le volume clos présente un centre et les reliefs sont positionnés à intervalle régulier le long d’une direction radiale entre le centre et le pourtour externe du volume clos. La répartition des reliefs permet de réduire l’effort de maintien du deuxième support sur le premier si trop de déformation sont observées lors de la dépression.

Selon un exemple, les reliefs comprennent des ouvertures, la mise en dépression comprenant une circulation de l’air dans le volume clos, ladite circulation étant autorisée par lesdites ouvertures, en vue de l’aspiration de l’air. Les reliefs permettent de rigidifier le deuxième support, les ouvertures présentent dans les reliefs permettent quant à elles de le laisser se déformer lors de la mise sous vide. De plus, les ouvertures facilitent la « casse du vide » et une fiabilisation du vide dans tout le volume clos.

Selon un exemple, le dispositif de maintien d’échantillon comprend un joint d’étanchéité positionné entre le premier support et le deuxième support, le joint d’étanchéité étant déformable élastiquement, et la mise en dépression comprend une compression du joint entre le premier support et le deuxième support. La présence du joint permet d’étanchéifier le volume entre le premier support et le deuxième support pour que lors de la mise sous vide il y ait bien décompression au niveau du volume entre les deux supports.

Selon un exemple, lors de la mise en dépression, la pompe du dispositif de mise en dépression présente un débit supérieur ou égal à 2 L/min, de préférence supérieure ou égale à 5 L/min, de préférence égal à 7,5 L/min. Ce débit permet d’augmenter la rapidité de mise sous vide. De plus, ce débit permet de compenser les fuites présentes lors du mouvement qui peuvent être dues aux tolérances de fabrication, à la déformation des pièces avec les contraintes mécaniques, à l’usure du joint d’étanchéité entre le premier et le deuxième support.

Selon un exemple, le premier support comprend un plateau porte-tubes comprenant au moins une ouverture apte à recevoir au moins un tube, de préférence une pluralité de tubes, le placement de l’au moins un tube dans le dispositif de maintien d’échantillon comprenant une réception, par le premier support, de l’au moins un tube par insertion dans l’au moins une ouverture selon un mouvement de translation le long de l’axe principal.

Selon un exemple, au moins lors de l’entrainement en précession, le deuxième support maintient l’au moins un tube en position. Ainsi, c’est le premier support qui maintient les tubes et le deuxième support les maintient fermés lors de la mise sous vide et du mouvement en précession.

Selon un exemple, le deuxième support comprend une couronne comprenant des pattes de maintien déformables élastiquement, et le montage du deuxième support sur le premier support comprend une superposition au moins en partie de la couronne avec le plateau porte-tube comprenant l’au moins un tube, et une compression élastique des pattes de maintien de façon à maintenir l‘au moins un tube en position. Ainsi, les pattes de maintien présentent une rigidité suffisante pour ne pas se déformer lors de la mise en place du deuxième support sur le premier support, mais assez souples pour se déformer afin de maintenir les tubes fermés lors de la mise en dépression.

Selon un exemple, le deuxième support comprend au moins une emmanchure destinée à recevoir au moins un tube fermé par un bouchon, l’emmanchure s’étendant selon un axe central dans un plan sensiblement perpendiculaire à l’axe principal du premier support, et le placement de l’au moins un tube dans le dispositif de maintien d’échantillon comprenant une réception de l’au moins un tube par le deuxième support, par coulissement selon l’axe central de l’emmanchure.

Ainsi, c’est le deuxième support qui contient les tubes et les maintient en place.

Dans la suite de la description, le terme « sur » ne signifie pas nécessairement « directement sur ». Ainsi, lorsque l’on indique qu’une pièce ou qu’un organe A est en appui « sur » une pièce ou un organe B, cela ne signifie pas que les pièces ou organes A et B soient nécessairement en contact direct avec l’autre. Ces pièces ou organes A et B peuvent être soit en contact direct soit être en appui l’une sur l’autre par l’intermédiaire d’une ou plusieurs autres pièces. Il en est de même pour d’autres expressions telle que par exemple l’expression « A agit sur B » qui peut signifier « A agit directement sur B » ou « A agit sur B par l’intermédiaire d’une ou plusieurs autres pièces».

Le terme « solidaire » utilisé pour qualifier la liaison entre deux pièces signifie que les deux pièces sont liées/fixées l’une par rapport à l’autre, selon tous les degrés de liberté, sauf s’il est explicitement spécifié différemment. Par exemple, s’il est indiqué que deux pièces sont solidaires en translation selon une direction X, cela signifie que les pièces peuvent être mobiles l’une par rapport à l’autre, possiblement selon plusieurs degrés de liberté, à l’exclusion de la liberté en translation selon la direction X. Autrement dit, si on déplace une pièce selon la direction X, l’autre pièce effectue le même déplacement.

Dans la description détaillée qui suit, il pourra être fait usage de termes tels que « horizontal », « vertical », « longitudinal », « transversal », « supérieur », « inférieur », « haut », « bas », « avant », « arrière », « intérieur », « extérieur ». Ces termes doivent être interprétés de façon relative en relation avec la position normale d’utilisation du broyeur d’échantillon. Par exemple, la notion de « vertical » correspond à la direction d’extension principale (A1) de l’arbre du broyeur.

On utilisera également un repère dont la direction arrière/avant correspond à l’axe x, la direction transversale ou droite/gauche correspond à l’axe y et la direction longitudinale ou bas/haut correspond à l’axe z.

Le procédé de broyage et le broyeur 1 d’échantillons biologiques sont maintenant décrits selon plusieurs exemples de réalisation en référence aux figures.

De façon générale, comme illustré par laFIG. 1, le broyeur 1 comprend un dispositif de maintien d’échantillon 10 conçu pour porter des tubes 2 contenant des échantillons 3 à broyer. Le dispositif de maintien d’échantillon 10 est généralement entraîné en précession, par un arbre 40 lui -même en rotation. Le dispositif de maintien d’échantillon 10 est monté sur le broyeur 1 via l’arbre 40 lui-même monté sur un bâti 42. Le dispositif de maintien 10 et les tubes 2 peuvent être disposés sous un capot 41 pivotant entre une position ouverte et une position fermée.

Afin de maintenir le dispositif de maintien 10 solidaire de l’arbre 40 et maintenir les tubes 2, une mise sous vide peut être réalisée en créant une dépression suffisante au lieu d’utiliser un système de vissage ou de clipses moins résistant au mouvement de précession.

Le procédé de maintien au vide selon l’invention est réalisé afin de fiabiliser le broyage d’échantillon 3. Les prochains paragraphes visent à décrire le broyeur 1 d’échantillon utilisé dans le procédé, selon un exemple de réalisation.

Selon un exemple, le broyeur 1 d’échantillon 3 comprend un dispositif de maintien d’échantillon 10 illustré aux figures 2A et 2B. Le dispositif de maintien d’échantillon 10 comprend un premier support 11 et un deuxième support 12. Le deuxième support 12 peut être monté sur le premier support 11. Entre le premier support 11 et le deuxième 12 monté l’un sur l’autre, un volume 13 clos est définit.

Au moins l’un parmi le premier 11 et le deuxième 12 support est plus particulièrement conçu de façon à recevoir au moins un tube 2 contenant un échantillon 3. De préférence, au moins l’un parmi le premier 11 et le deuxième 12 support est conçu pour accueillir une pluralité de tubes 2 contenant un échantillon 3. Dans la suite, on considère à titre non-limitatif que plusieurs tubes 2 sont maintenus par le dispositif de maintien 10.

Selon un exemple, le dispositif de maintien d’échantillon 10 présente deux configurations. Plus particulièrement le premier support 11 et le deuxième support 12 peuvent présenter deux configurations.

Selon un exemple, dans la première configuration, il n’y a pas de mise en dépression du volume 13. Ainsi, le premier support 11 et le deuxième support 12 ne peuvent pas être solidaires l’un de l’autre. Dans la deuxième configuration, il peut y avoir une mise en dépression du volume 13. Ainsi, le premier support 11 et le deuxième support 12 peuvent être solidaires l’un de l’autre.

Dans la deuxième configuration, le premier support 11 peut être entrainé en précession autour d’un axe principal A1. Du fait de la solidarisation entre les supports, le deuxième support 12 peut être entrainé en précession dans la deuxième configuration. Le dispositif de maintien d’échantillon 10 peut ainsi être entrainé en précession dans la deuxième configuration pour le broyage d’échantillon 3. L’axe principal A1 est de préférence parallèle à la direction dans laquelle s’étend l’arbre 40. De préférence l’axe principal A1 est compris dans un plan dans lequel l’arbre 40 s’étend également.

Le broyeur 1 d’échantillon 3 comprend un module de mise en dépression 20 illustré enFIG. 4. Le module de mise en dépression 20 comprend une pompe 21, un circuit de pompage 22 et un capteur de pression 23. Ainsi le module de mise en dépression 20 permet de faire le vide dans le volume 13. Le capteur 23 pouvant être relié à une carte d’alimentation 230.

Selon un exemple, le circuit de pompage 22 relie le volume 13 à la pompe 21. De plus, le capteur de pression 23 peut mesurer la pression présente dans le circuit de pompage 22. Cela permet ainsi de mesurer la pression dans le circuit de pompage 22 et donc dans le volume 13 et de vérifier que la dépression est réalisée.

Selon un exemple, la pompe 21 n’est pas entrainée lors du mouvement en précession. De manière similaire, selon un exemple, le capteur de pression 23 n’est pas entrainé lors du mouvement en précession.

Le procédé concerne la mise sous vide du volume 13 par le module de mise en dépression 20 pour passer le dispositif de maintien d’échantillon 10 dans la deuxième configuration et ainsi permettre un mouvement de précession fiable et limitant le risque de perdre le deuxième support 12 lors du broyage d’échantillon 3.

Ainsi, afin de réaliser un broyage efficace et sécuritaire, le procédé selon un exemple comprend une mise en dépression du volume 13 fiabilisé par une mesure itérative de la pression dans le volume 13 réalisée par le capteur de pression 23. La pression observée par le capteur de pression 23 peut alors permettre une détermination d’une dépression suffisante afin de commencer et/ou de continuer le mouvement de précession pour le broyage des échantillons 3.

Les étapes de procédé vont maintenant être décrites selon l’organigramme présenté enFIG. 6. L’ordre de description des étapes n’implique pas que les étapes décrites sont nécessairement réalisées dans cet ordre.

Selon un exemple, la première étape du procédé de maintien au vide illustré enFIG. 6, comprend une première mesure 400 de pression P1 par le capteur de pression 23. Pour ce faire, le dispositif de maintien d’échantillon 10 est dans sa première configuration et le module de mise en dépression 20 ne réalise pas de mise sous vide du volume 13.

Selon un exemple illustré enFIG. 4, le circuit de pompage 22 du module de mise en dépression 20 comprend un filtre 221 et une électrovanne 220. L’électrovanne 220 peut être configurée pour présenter deux positions. L’électrovanne 220 peut présenter une position ouverte permettant de ne pas réaliser de mise en dépression et laissant donc le dispositif de maintien d’échantillon 10 dans la première configuration. L’électrovanne 220 peut présenter une position fermée permettant de réaliser une mise en dépression passant le dispositif de maintien d’échantillon 10 dans la deuxième configuration. Ainsi, lors de la première étape 400, l’électrovanne peut être en position ouverte.

L’étape suivante du procédé comprend un placement 401 des tubes 2 dans le dispositif de maintien d’échantillon 10. Le placement des tubes 2 peut être réalisé, et notamment suivant la taille des tubes 2, dans le premier 11 et/ou le deuxième 12 supports. Dans un premier mode de réalisation, les tubes 2 sont disposés dans le premier support 11, par exemple illustré enFIG. 2. Ceci peut notamment être fait pour des tubes de volume inférieur ou égal à 50 mL (millilitres). Le placement des tubes peut être réalisé, selon un deuxième mode de réalisation, dans le deuxième support 12, par exemple illustré enFIG. 2et 3A. Ceci peut notamment être fait pour des tubes de volume supérieur ou égal à 15 mL, de préférence à 50 mL.

Le premier support 11 peut comprendre un plateau 110 porte-tube. Le plateau 110 comprend des ouvertures 12a11. Les ouvertures 12a11 pouvant être destinées à recevoir et supporter par gravité les tubes selon l’axe principal A1. Les ouvertures 12a11 peuvent présenter en x et y des dimensions au moins égales aux dimensions des tubes 2. Les ouvertures 12a11 peuvent présenter en x et y des dimensions inférieures aux dimensions des bouchons des tubes 2.

Selon un exemple, le deuxième support 12 est configuré pour recevoir et maintenir au moins un tube 2. Pour cela, le deuxième support 12 peut comprendre au moins une emmanchure 1202. L’au moins une emmanchure 1202 peut alors recevoir un tube 2 par coulissement selon un axe central d’emmanchure A2. L’emmanchure 1202 peut s’étendre selon l’axe central d’emmanchure A2. L’axe central d’emmanchure A2 étant sensiblement perpendiculaire à l’axe principal A1. L’emmanchure 1202 peut comprendre un module de blocage 1202a configuré pour maintenir un tube 2. Selon un exemple, le module de blocage 1202a comprend une mâchoire, le module de blocage 1202a étant déformable élastiquement, de préférence en flexion, entre au moins une position déployée autorisant l’insertion du tube dans l’emmanchure et une position de repos dans laquelle la mâchoire est destinée à enserrer le bouchon du tube lorsque le tube est inséré dans l’emmanchure. Le module de blocage 1202a assure ainsi le maintien en place du tube dans l’emmanchure lors de la manipulation du support ainsi que lors du broyage, en enserrant le bouchon du tube. Cela limite en outre le risque de desserrage du bouchon.

Une étape du procédé, selon un exemple, comprend le montage 402 du deuxième support 12 sur le premier support 11. Le deuxième support 12 permettant de maintenir en position les tubes lors d’une étape suivante, il est préférable qu’il soit correctement positionné afin de sécuriser le maintien des tubes 2.

Selon le premier mode de réalisation, le deuxième support 12, illustré enFIG. 3, comprend une couronne 120. La couronne 120 comprend des pattes de maintien 1201, de préférence disposées sur son pourtour extérieur. Selon un exemple, les pattes de maintien 1201 sont positionnées à intervalle régulier radialement. Avantageusement, les pattes de maintien 1201 peuvent être positionnées en regard des tubes 2 lorsque le deuxième support 12 et monté 402 sur le premier support 11. Ainsi, le positionnement, des pattes de maintien 1201, de façon alignée suivant un axe sensiblement parallèle à l’axe principal A1 avec les tubes 2, permet de réaliser un montage 402 fiable et un maintien des tubes 2 sécurisé.

Selon un exemple, le premier 11 et le deuxième 12 support présentent respectivement une surface inférieure 11a, 12a et une surface supérieure 11b, 12b. La surface supérieure 11b du premier support 11 et la surface inférieure 12a du deuxième support 12 peuvent être de forme complémentaire et au moins en partie conique. Ainsi, le montage du deuxième support 12 sur le premier support 11 peut être guidé par la forme des surfaces et être facilité. Le volume 13 clos peut être délimité au moins en partie par la surface supérieure 11b du premier support 11 et une surface inférieure 12a du deuxième support 12.

Selon un exemple, la surface inférieure 12a du deuxième support 12 comprend des reliefs 12a1 illustré en figures 3a et 3B. Cela permet une mise en contact au moins en partie de la surface inférieure 12a du deuxième support 12 avec la surface supérieure 11b du premier support 11 au niveau de ces reliefs. Cette mise en contact peut se produire dès le placement du deuxième support 12 sur le premier support 11 ou lors de la mise sous vide.

Une étape suivant l’étape précédente 402 du procédé comprend une mise en dépression 403 du volume 13 par le module de mise en dépression 20 afin de passer le dispositif de maintien 10 de la première configuration à la deuxième configuration.

Afin de réaliser cette étape, selon un exemple, l’électrovanne 220 passe de sa position ouverte à sa position fermée. La pompe 21 peut alors être en fonctionnement et créer un vide et donc une zone de dépression dans le volume 13 clos. La pompe 21 peut présenter un débit supérieur ou égal à 2 L/min (litre par minute), de préférence supérieure ou égal à 5 L/min, de préférence égal à 7,5 L/min. Ainsi, le débit (illustré enFIG. 7) de la pompe 21 permet d’augmenter la rapidité de la mise sous vide du volume 13.

Lors de l’étape 403 du procédé, la mise sous vide se produit au niveau du volume 13 clos. La mise sous vide peut entrainer une déformation élastique du deuxième support 12. Ainsi, les reliefs 12a1 positionnés sur la surface inférieure 12a du deuxième support 12 entre en contact avec la surface supérieure 11b du premier support 11. Les reliefs 12a1 permettent ainsi d’améliorer la rapidité de la mise sous vide 403. Selon un exemple, les reliefs 12a1 sont positionnées à intervalle régulier le long d’une direction transversale (y) s’étendant depuis un centre 13a jusqu’à un pourtour externe 13b du volume 13 clos. De ce fait, l’effort de maintien est réduit lors de la déformation du deuxième support 12 lors de la dépression. Selon un exemple, les reliefs 12a1 sont de forme circulaire et comprennent des ouvertures 12a11 qui autorisent le passage de l’air dans le volume clos 13. Les ouvertures 12a11 permettent de laisser passer l’air entrainant une fiabilisation du vide dans tout le volume 13 clos et facilitant la casse du vide après utilisation.

Selon un exemple, la mise sous vide lors de l’étape 403 entraine la compression du deuxième support 12 sur le premier support 11. Un joint d’étanchéité 14 peut être pour cela présent entre le premier 11 et le deuxième 12 support afin d’assurer l’étanchéité du volume 13 clos par sa compression lors de la mise sous vide.

Selon un exemple, le joint d’étanchéité 14 est déformable élastiquement. Le joint d’étanchéité 14 peut ainsi se compresser lors de l’étape 403, lorsque le premier support 11 et le deuxième support 12 sont solidaire. De plus, le joint d’étanchéité 14 peut reprendre sa forme initiale lorsque le dispositif de maintien d’échantillon 10 repasse dans leur première configuration. Par exemple, le joint d’étanchéité 14 peut passer d’une épaisseur d’environ 6 mm (millimètres) à une épaisseur d’environ 3 mm et inversement.

De plus, lors de l’étape 403 du procédé, selon le premier mode de réalisation, la compression du deuxième support 12 sur le premier support 11 entraine la compression des pattes de maintien 1201 sur les tubes 2 fermés. Selon un exemple, le deuxième support 12 est composé d’une matière déformable élastiquement, et par exemple lors de la compression du deuxième support 12 sur le premier support 11. De manière similaire, les pattes de maintien 1201 sont composé d’une matière déformable élastiquement. Les pattes de maintien 1201 peuvent donc être suffisamment souples pour se déformer afin d’accepter des tolérances de fabrication et la déformation suite à la mise sous vide. Ainsi, les tubes 2 seront maintenu fermés durant la totalité du cycle de broyage. Selon un exemple, le deuxième support 12 et donc les pattes de maintien 1201 peuvent être en polymère. Le polymère peut être du POM, et notamment du POMc (polyoxyméthylène copolymère, de la famille des polyacétals C) ou du PX 245 (polyuréthane de coulée sous vide).

Après la mise en dépression 403, une deuxième mesure de pression P2 est réalisée 404 par le capteur de pression 23 afin de déterminer si la mise en dépression a été effectuée correctement et est efficace. La deuxième mesure de pression P2 peut alors être comparée à la première mesure de pression P1. Pour ce faire une différence 405 de pression mesurée ΔP1 entre la deuxième mesure P2 et la première mesure P1 est par exemple déterminée par calcul. Cette différence de pression mesurée ΔP1 peut correspondre à une soustraction entre les deux valeurs de pressions P2 et P1. Cependant on peut imaginer la détermination d’une différence de pression par d’autres moyen tel un ratio ou encore un taux de variation.

On peut alors, lors d’une étape suivante 406 du procédé, se demander si la première différence de pression ΔP1 est supérieure en valeur absolue à une première valeur seuil. Ainsi, la vérification de la première différence de pression mesurée ΔP1 par rapport à une première valeur seuil permet de déterminer s’il y a, ou non, démarrage du mouvement de précession du broyeur 1.

Selon un exemple, si cette différence est inférieure, alors il y a un arrêt de la mise en dépression (étape 407 sur laFIG. 6) car la dépression réalisée dans le volume 13 n’est pas suffisante pour garder solidaire le premier support 11 et le deuxième support 12.

Selon un exemple, si cette différence est bien supérieure en valeur absolue à la première valeur seuil alors l’étape 408 peut être réalisée et le broyeur 1 peut être entrainé en précession. En effet, la dépression est alors suffisante pour permettre au premier support 11 et au deuxième support 12 de rester solidaire lors de l’entrainement en précession.

Selon un exemple, lors de l’étape 406, la différence de pression peut correspondre à un ratio entre une différence de pression de consigne ΔP1’ sur la première différence de pression mesurée ΔP1. La valeur seuil peut alors être inférieure à 1,7, de préférence inférieure à 1,5. Ainsi, la valeur seuil permet de déterminer une décompression suffisante pour garder le deuxième support 12 en place lors de la dépression. De manière analogue, cela permet de s’assurer que les tubes 2 restent fermés lors du broyage et de l’entrainement en précession.

Selon un exemple, une valeur seuil optimale pour un cycle complet pour une altitude jusqu’à 2000m et un échantillon 3 compris entre 100g (grammes) et 500g correspond à un ratio entre une première différence de pression mesurée ΔP1 supérieure à 500 mbar (millibar) et une première différence de pression de consigne ΔP1’ supérieures à 850 mbar.

Lors de l’étape 408, c’est-à-dire lors de l’entrainement en précession du dispositif de maintien d’échantillon 10 pour le broyage des échantillons 3, le deuxième support 12 est ainsi entrainé en précession par le premier support 11. De plus, et comme illustré enFIG. 5, selon un exemple, une partie mobile 20a du module de mise en dépression 20 suit ce mouvement de précession grâce à un organe de liaison pneumatique 24.

Selon un exemple, le module de mise en dépression 20 comprend une première partie mobile 20a et une deuxième partie 20b fixe. La partie mobile 20a et la deuxième partie 20b fixe peuvent être reliée entre elles par l’organe de liaison pneumatique 24 configuré pour autoriser la partie mobile 20a à effectuer un mouvement indépendamment de la deuxième partie 20b fixe. Selon un mode de réalisation illustré enFIG. 5, le circuit de pompage 22, et plus particulièrement l’organe de liaison 24, peut relier la pompe 21 au volume 13 clos à l’aide de conduits souples 240 et de ressorts à spires 241. Selon un autre mode de réalisation non illustré, le circuit de pompage 22 peut relier la pompe 21 au volume 13 clos par l’arbre 40 associé à un joint tournant.

La deuxième partie 20b fixe comprend la pompe 21, le capteur de pression 23 et au moins en partie le circuit de pompage 22. La deuxième partie 20b fixe peut alors être déporté du volume 13 à mettre sous vide et reste immobile, ainsi la deuxième partie 20b fixe ne suit pas le mouvement de précession ou tout autre mouvement. Cette déportation permet également de sécuriser la mise en dépression du volume 13. En effet les éléments de la deuxième partie 20b fixe ne sont ainsi pas soumis à des sollicitations mécaniques liées au mouvement de précession, pouvant induire des défauts.

Selon un exemple, lors de cette étape, la pompe 21 garde un débit de l’ordre de 7,5 l/min permettant de compenser les fuites présentes lors du mouvement : tolérances de fabrication, déformation des pièces avec les contraintes mécaniques, usures du joint d’étanchéité 14 entre le premier 11 et le deuxième 12 support.

Lors de l’entrainement en précession, une troisième mesure de pression P3 est réalisée par le capteur de pression 23.

Cette troisième mesure de pression P3 et la détermination d’au moins une deuxième différence de pression mesurée ΔP2 (étape 409 illustré à laFIG. 6) peut ainsi permettre de déterminer s’il est nécessaire ou non d’arrêter le mouvement en précession permettant le broyage des échantillons 3. De manière similaire à l’étape 406, la deuxième différence de pression mesurée ΔP2 peut alors être déterminée en réalisant la différence par exemple entre la troisième mesure de pression P3 et la deuxième mesure de pression P2. Selon un exemple, la deuxième différence de pression mesurée ΔP2 peut être réalisée entre la troisième mesure de pression mesurée P3 et la première mesure de pression P1.

Ainsi, la vérification de la deuxième différence de pression mesurée ΔP2 par rapport à une deuxième valeur seuil permet de déterminer s’il vaux mieux ou non arrêter le mouvement de précession du broyeur 1. La deuxième valeur seuil peut être égale ou différente à la première valeur seuil.

Selon un exemple, si cette différence est inférieure, alors il y a un arrêt de l’entrainement en précession (étape 411 sur laFIG. 6) car la dépression réalisée dans le volume 13 n’est pas suffisante pour garder solidaire le premier support 11 et le deuxième support 12.

Selon un exemple, si cette différence est supérieure en valeur absolue à la deuxième valeur seuil alors l’étape 412 peut être réalisée et le broyeur 1 peut continuer à être entrainé en précession. En effet la dépression est alors suffisante pour permettre au premier support 11 et au deuxième support 12 de rester solidaire lors de l’entrainement en précession.

Selon un exemple, lors de l’étape 410, la deuxième différence de pression mesurée ΔP2 peut correspondre à un ratio entre une deuxième différence de pression de consigne ΔP2’ sur la deuxième différence de pression mesurée ΔP2. La valeur seuil peut alors être inférieure à 1,7, de préférence inférieure à 1,5. Ainsi, la valeur seuil permet de déterminer une décompression suffisante pour garder le deuxième support 12 en place lors de la dépression. De manière analogue, cela permet de s’assurer que les tubes 2 restent fermés lors du broyage et de l’entrainement en précession.

Selon un exemple, une valeur seuil optimale pour un cycle complet pour une altitude jusqu’à 2000m et un échantillon 3 compris entre 100g (grammes) et 500g correspond à un ratio entre une deuxième différence de pression mesurée ΔP2 supérieure à 500 mbar (millibar) et une deuxième différence de pression de consigne ΔP2’ supérieures à 850 mbar.

Selon un exemple, l’étape 413 peut être réalisée afin de réaliser plusieurs troisièmes mesures de pression Pn par le capteur de pression 23 et de réaliser de nouveau les étapes 409 et 410 du procédé jusqu’à la fin du broyage des échantillons 3.

Ainsi, chacune des troisièmes mesures de pression Pn peut entrainer la détermination d’un maintien de la dépression (étape 410) comprenant une détermination d’au moins une deuxième différence de pression mesurée ΔP2 entre une troisième mesure de pression P3 et la première mesure de pression P1 et/ou la deuxième mesure de pression P2, et une vérification de la deuxième différence de pression mesurée ΔP2. Cela permet alors de déterminer si la décompression est suffisante au cours du temps pour continuer le mouvement en précession ou non.

Selon un exemple, l’arrêt du mouvement en précession entraine l’arrêt du broyage des échantillons 3.

Selon un exemple, l’arrêt du broyage peut être réalisé par l’utilisateur à n’importe quel moment et/ou peut être programmé suivant un programme de broyage des échantillons 3.

Selon un exemple, l’arrêt du broyage est réalisé dans le cas où la dépression n’est pas suffisante ou à la fin du programme de broyage.

L’invention n’est pas limitée aux modes de réalisations précédemment décrits et s’étend à tous les modes de réalisation couverts par l’invention. Bien d’autres variantes de réalisation sont possibles, par exemple par combinaison de caractéristiques précédemment décrites, sans sortir du cadre de l’invention. Notamment, bien d’autres arrangements relatifs des modules sources est envisageable, sans sortir du cadre de l’invention. Des positionnements privilégiés ont été décrits ci-dessus mais bien d’autres peuvent être prévus. En outre, les caractéristiques décrites relativement à un aspect de l’invention peuvent être combinées à un autre aspect de l’invention. Notamment, le procédé peut mettre en œuvre toute étape mettant en œuvre une caractéristique du broyeur. Le broyeur peut présenter toute caractéristique permettant la mise en œuvre d’une étape du procédé.

REFERENCES NUMERIQUES
1 : broyeur d’échantillon
10 : dispositif de maintien d’échantillon
11 : premier support
110 : plateau
11a : surface inférieure premier support
11b : surface supérieure premier support
12 : deuxième support
120 : couronne du deuxième support
1201 : patte de maintien
1202 : emmanchure
1202a : module de blocage
12a : surface inférieure deuxième support
12a1 : reliefs
12a11 : ouvertures
12b : surface supérieure deuxième support
12b1 : vis percée
13 : volume
13a : centre du volume
13b : pourtour externe du volume
14 : joint d’étanchéité
20 : module de mise en dépression
20a : première partie mobile
20b : deuxième partie fixe
21 : pompe
22 : circuit de pompage
220 : électrovanne
221 : filtre
23 : capteur de pression
230 : carte d’alimentation
24 : organe de liaison pneumatique
240 : conduit souple
241 : ressorts à spires
40 : arbre
41 : capot
42 : bâti
2 : tube
3 : échantillon
A1 : axe principal de précession
A2 : axe central d’emmanchure
ΔP1 : première différence de pression
ΔP2 : deuxième différence de pression
ΔP1’ : première différence de pression de consigne
ΔP2’ : deuxième différence de pression de consigne
P1 : première mesure de pression
P2 : deuxième mesure de pression
P3 : troisième mesure de pression
Pn : nième troisième mesure de pression
400 : Mesure de P1
401 : Placement d’au moins un tube dans le dispositif de maintien
402 : Montage du deuxième support sur le premier support
403 : Allumage de l’appareil de mise en dépression
404 : Mesure de P2
405 : Calcul de ΔP1
406 : Est-ce que ΔP1 est supérieur à la valeur seuil
407 : Arrêt de la mise sous dépression, replacement du système
408 : Démarrage des moteurs du broyeur pour entrainement en précession
409 : Mesure de P3 et calcul de ΔP2
410 : Est-ce que ΔP2 est supérieur à la valeur seuil
411 : Arrêt de l’entrainement en précession, arrêt du broyeur d’échantillon
412 : Poursuite de l’entrainement en précession
413 : Retour à l’étape 409, Mesure de Pn jusqu’à arriver à l’étape 411.

Claims (16)

1. Procédé de maintien au vide pour un broyeur (1) d’échantillon (3), le broyeur (1) comprenant :

   • un dispositif de maintien d’échantillon (10) comprenant un premier support (11) et un deuxième support (12), le deuxième support (12) étant configuré pour être monté sur le premier support (11) en définissant un volume (13) clos entre le premier (11) et le deuxième (12) support, au moins l’un parmi le premier (11) et le deuxième (12) support étant configuré pour recevoir au moins un tube (2), contenant un échantillon (3), le dispositif de maintien d’échantillon (10) étant configuré de sorte que :
     • le premier support (11) et le deuxième support (12) présentent une première configuration dans laquelle les premier (11) et deuxième (12) supports ne sont pas solidarisés l’un de l’autre par une mise en dépression dudit volume (13), et une deuxième configuration dans laquelle les premier (11) et deuxième (12) supports sont solidarisés par mise en dépression dudit volume (13), et
     • dans la deuxième configuration, le premier support (11) est configuré pour être entrainé en précession autour d’un axe principal (A1) et ainsi entrainer le deuxième support (12),
   • un module de mise en dépression (20) comprenant une pompe (21), un circuit de pompage (22) configuré pour relier ledit volume (13) à la pompe (21), et un capteur de pression (23) configuré pour mesurer une pression dans le circuit de pompage (22), la pompe (21) et le capteur de pression (23) n’étant pas entrainés lors dudit mouvement de précession,

   le procédé comprenant :

   • une première mesure (P1) d’une pression initiale par le capteur de pression (23), le dispositif de maintien d’échantillon (10) étant dans la première configuration (400),
   • un placement (401) d’au moins un tube (2) dans le dispositif de maintien d’échantillon (10),
   • un montage (402) du deuxième support (12) sur le premier support (11),
   • après le montage du deuxième support (12) sur le premier support (11), une mise en dépression (403) par le module de mise en dépression (20) dudit volume (13) pour passer le dispositif de maintien d’échantillon (10) de la première configuration à la deuxième configuration, la mise en dépression (403) comprenant :
     • une deuxième mesure (P2) de pression (404) par le capteur de pression (23),
     • une détermination (405) d’une première différence de pression mesurée (ΔP1) entre la deuxième mesure (P2) et la première mesure (P1), et
     • une vérification (406) de la première différence de pression mesurée (ΔP1), comprenant, lorsque la première différence de pression (ΔP1) est supérieure en valeur absolue à une première valeur seuil, le passage à une étape (408) d’entrainement en précession,
   • l’entrainement en précession (408) du dispositif de maintien d’échantillon (10) pour le broyage d’échantillon (3) contenu dans l’au moins un tube (2), comprenant :
     • au moins une troisième mesure (P3) de pression (409) par le capteur de pression (23),
     • une détermination d’un maintien de la dépression (410) comprenant une détermination d’au moins une deuxième différence de pression mesurée (ΔP2) entre l’au moins troisième mesure (P3) et la première mesure (P1) et/ou la deuxième mesure (P2), et une vérification de la deuxième différence de pression mesurée (ΔP2), comprenant,
       • lorsque la deuxième différence de pression mesurée (ΔP2) est supérieure en valeur absolue à une deuxième valeur seuil, une poursuite de l’entrainement en précession,
       • lorsque la deuxième différence de pression mesurée (ΔP2) est inférieure en valeur absolue à la deuxième valeur seuil, un arrêt de l’entrainement en précession.
2. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel :
   - lors de la vérification (406) de la première différence de pression mesurée (ΔP1), la première différence de pression mesurée (ΔP1) est considérée supérieure à la première valeur seuil si un ratio entre une première différence de pression de consigne (ΔP1’) sur la première différence de pression mesurée (ΔP1) est inférieure à 1,7, de préférence à 1,5 et/ou
   - lors de la vérification (410) de la deuxième différence de pression mesurée (ΔP2), la deuxième différence de pression mesurée (ΔP2) est considérée supérieure à la deuxième valeur seuil si un ratio entre une deuxième différence de pression de consigne (ΔP2’) sur la deuxième différence de pression mesurée (ΔP2) est inférieure à 1,7 de préférence à 1,5.
3. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel lors de la vérification (406) de la première différence de pression mesurée (ΔP1) et lors de la détermination d’un maintien de la dépression (410), les première et deuxième différences de pression mesurées (ΔP1, ΔP2) sont supérieures ou égales à 500 mbar en valeur absolue, et les première et deuxième différences de pression de consigne (ΔP1’, ΔP2’) sont supérieures ou égales à 850 mbar en valeur absolue, pour respectivement initier et poursuivre l’entrainement en précession.
4. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l’entrainement en précession (408) comprend plusieurs (Pn) troisièmes mesures (P3) de pression par le capteur de pression (23), entrainant chacune la détermination d’un maintien de la dépression (410) comprenant la détermination d’au moins une deuxième différence de pression mesurée (ΔP2) entre la troisième mesure (P3) et la première mesure (P1) et/ou la deuxième mesure (P2), et la vérification de la deuxième différence de pression mesurée (ΔP2).
5. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le circuit de pompage (22) comprend au moins une première partie mobile (20a) solidaire du dispositif de maintien d’échantillons (10) et au moins une deuxième partie 20b n’étant pas entrainée lors dudit mouvement de précession (408), la première partie mobile (20a) étant reliée à la deuxième partie 20b par un organe de liaison (24) de sorte que, l’entrainement en précession (408) du dispositif de maintien d’échantillon (10) comprend un mouvement en précession de la première partie mobile (20a) autorisé, relativement à la deuxième partie 20b, par l’organe de liaison (24).
6. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel la deuxième partie 20b du circuit du pompage (22) est déportée du volume (13) à mettre sous vide par le biais de la première partie mobile (20a), la pompe (21) et le capteur de pression (23) étant montés sur ladite deuxième partie 20b.
7. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel, le volume (13) clos est délimité au moins en partie par une surface supérieure (11b) du premier support (11), et une surface inférieure (12a) du deuxième support (12), la surface supérieure (11b) et la surface inférieure (12a) étant de forme complémentaire et au moins en partie conique, et le montage (402) du deuxième support (12) sur le premier support (11) comprend la disposition de la surface inférieure (12a) du deuxième support (12) sur la surface supérieure (11b) du premier support (11).
8. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel, lors de la mise en dépression (403), des reliefs (12a1) positionnés dans le volume (13) clos sur l’un parmi la surface inférieure (12a) du deuxième support (12) et la surface supérieure (11b) du premier support (11) entrent en contact avec l’autre parmi la surface inférieure (12a) du deuxième support (12) et la surface supérieure (11b) du premier support (11).
9. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel, le volume (13) clos présentant un centre (13a) et étant délimité par un pourtour externe (13b), les reliefs (12a1) sont positionnés à intervalles réguliers le long d’une direction transversale (y) s’étendant depuis le centre (13a) jusqu’au pourtour externe (13b) du volume (13) clos.
10. Procédé selon l’une quelconque des deux revendications précédentes, dans lequel les reliefs (12a1) comprennent des ouvertures (12a11), la mise en dépression (403) comprenant une circulation de l’air dans le volume (13) clos, ladite circulation étant autorisée par lesdites ouvertures (12a11), en vue de l’aspiration de l’air.
11. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le dispositif de maintien d’échantillon (10) comprend un joint d’étanchéité (14) positionné entre le premier support (11) et le deuxième support (12), le joint d’étanchéité (14) étant déformable élastiquement, et la mise en dépression (403) comprend une compression du joint (14) entre le premier support (11) et le deuxième support (12).
12. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel lors de la mise en dépression (403), la pompe (21) du dispositif de mise en dépression (20) présente un débit supérieur ou égal à 2 L/min, de préférence supérieure ou égale à 5 L/min, de préférence égal à 7,5 L/min.
13. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le premier support (11) comprend un plateau (110) porte-tubes comprenant au moins une ouverture apte à recevoir au moins un tube (2), de préférence une pluralité de tubes, le placement (401) de l’au moins un tube (2) dans le dispositif de maintien d’échantillon (10) comprenant une réception, par le premier support (11), de l’au moins un tube (2) par insertion dans l’au moins une ouverture selon un mouvement de translation le long de l’axe principal (A1).
14. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel, au moins lors de l’entrainement en précession (408), le deuxième support (12) maintient l’au moins un tube (2) en position.
15. Procédé selon les deux revendications précédentes prises en combinaison, dans lequel, le deuxième support (12) comprend une couronne (120) comprenant des pattes de maintien (1201) déformables élastiquement, et le montage (402) du deuxième support (12) sur le premier support (11) comprend une superposition au moins en partie de la couronne (120) avec le plateau (110) porte-tube comprenant l’au moins un tube (2), et une compression élastique des pattes de maintien (1201) de façon à maintenir l‘au moins un tube (2) en position.
16. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 12 en combinaison avec la revendication 14, dans lequel, le deuxième support (12) comprend au moins une emmanchure (1202) destinée à recevoir au moins un tube (2) fermé par un bouchon, l’emmanchure (1202) s’étendant selon un axe central (A2) dans un plan sensiblement perpendiculaire à l’axe principal (A1) du premier support (11), et le placement (401) de l’au moins un tube (2) dans le dispositif de maintien d’échantillon (10) comprenant une réception de l’au moins un tube (2) par le deuxième support (12), par coulissement selon l’axe central (A2) de l’emmanchure (1202).