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FR3153002A1 - Appareil de production d’un materiau a base de silicium - Google Patents

Appareil de production d’un materiau a base de silicium Download PDF

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FR3153002A1
FR3153002A1 FR2309888A FR2309888A FR3153002A1 FR 3153002 A1 FR3153002 A1 FR 3153002A1 FR 2309888 A FR2309888 A FR 2309888A FR 2309888 A FR2309888 A FR 2309888A FR 3153002 A1 FR3153002 A1 FR 3153002A1
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FR
France
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silicon
based material
vibrator
reaction chamber
partition
Prior art date
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Pending
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FR2309888A
Other languages
English (en)
Inventor
Oleksiy NICHIPORUK
Julien DEGOULANGE
Jed Kraiem
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Novacium
Original Assignee
Novacium
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Filing date
Publication date
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Priority to PCT/EP2024/076338 priority patent/WO2025061887A1/fr
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Abstract

L’invention concerne un appareil pour la production d’un matériau à base de silicium à partir de quartz et d’un agent réducteur, l’appareil comprenant : une chambre réactionnelle (1) pour générer un gaz contenant le matériau à base de silicium,une chambre de condensation (2) pour solidifier le matériau à base de silicium contenu dans le gaz issu de la chambre réactionnelle (1), et une conduite d’acheminement (3) du gaz entre la chambre réactionnelle (1) et la chambre de condensation (2), remarquable en ce que la chambre de condensation (2) comprend en outre un vibrateur pour générer des vibrations dans une paroi latérale (212) de la chambre de condensation (2). Figure à publier avec l’abrégé : Fig. 1

Description

APPAREIL DE PRODUCTION D’UN MATERIAU A BASE DE SILICIUM DOMAINE DE L'INVENTION
La présente invention concerne le domaine technique général de la production d’un matériau à base de silicium tel que du monoxyde de silicium (II).
Plus précisément, l’invention concerne la production en continue – en opposition à une production par lot (ou« batch », selon la terminologie utilisée dans le domaine des procédés industrielles) – d’un matériau à base de silicium par réduction de quartz.
ARRIERE PLAN DE L'INVENTION
Le monoxyde de silicium (II) (oxyde de silicium (II)) est un composé chimique de formule SiO où le silicium est présent dans un état d'oxydation +2. En phase vapeur, le monoxyde de silicium (II) est une molécule diatomique.
Le monoxyde de silicium (SiO) peut être obtenu par réduction chimique partielle de dioxyde de silicium (SiO2) en présence de silicium (Si) selon la réaction suivante :
SiO2+ Si ⇌ 2 SiO↑
Pour produire du monoxyde de silicium (SiO) en mettant en œuvre cette réaction, un mélange de silicium (Si) et de dioxyde de silicium (SiO2) est chauffé à une température de sublimation du monoxyde de silicium (II) (SiO). Lorsque la réaction se produit à pression atmosphérique, la température de sublimation est de 1600°C. Lorsque la réaction se produit sous vide, la température de sublimation est nettement inférieure, environ 1200°C.
Le chauffage du mélange de silicium (Si) et de dioxyde de silicium (SiO2) permet la génération d’un gaz contenant le monoxyde de silicium (SiO) par réduction chimique. Ce gaz est ensuite refroidi à une température inférieure à 800°C. Le refroidissement du gaz contenant le monoxyde de silicium (SiO) est réalisé rapidement pour limiter les risques de restructuration, par dismutation, du monoxyde de silicium (SiO) sous la forme de silicium (Si) et de dioxyde de silicium (SiO2).
Le refroidissement rapide du gaz contenant le monoxyde de silicium (SiO) induit, par condensation, la formation d’un matériau amorphe, (SiO)n.
Un tel matériau vitreux à base de monoxyde de silicium (SiO) est disponible commercialement, et peut être utilisé pour différentes applications dans les domaines de l’optique ou de l’optoélectronique (dépôt de couche de SiO sur un support), ou encore dans le domaine des batteries rechargeables à base de lithium (fabrication d’anodes notamment).
Différents procédés de production de monoxyde de silicium (SiO) à partir d’un mélange de Silicium (Si) et de Quartz (SiO2) ont déjà été proposés.
Par exemple, le document WO 03/025246 décrit un procédé de production d'un matériau de monoxyde de silicium dans un équipement comprenant une chambre de réaction et chambre de réaction et une chambre de précipitation située au-dessus de la chambre de réaction. Le procédé comprend les étapes suivantes :
  • le mélange d'une poudre de silicium (Si) et d'une poudre de dioxyde de silicium (SiO2) dans la chambre de réaction,
  • la mise sous vide et le chauffage de la chambre de réaction afin de générer un gaz de monoxyde de silicium (SiO), et
  • la précipitation du monoxyde de silicium (SiO) contenu dans le gaz sur un substrat de précipitation inclus dans la chambre de précipitation, la chambre de précipitation ayant des parois inclinées selon un angle compris entre 1° et 45.
Selon WO 03/025246, la présence de parois inclinées permet de limiter le dépôt de monoxyde de silicium (SiO) sur celles-ci.
Le document WO 2017/004818 décrit un procédé de production d’un composé d'oxyde de silicium dans un équipement comprenant :
  • une cuve de réaction conçue pour recevoir une matière première et permettre la génération d’un gaz contenant le composé d'oxyde de silicium,
  • un four de chauffage, et
  • un collecteur situé à l'extérieur du four de chauffage, pour précipiter le gaz contenant le composé d'oxyde de silicium et former de l’oxyde de silicium à l’état solide.
Selon WO 2017/004818, le fait que le collecteur soit déporté relativement au four de chauffage permet d’aboutir à un procédé de production plus rapide et économique du point de vue consommation énergétique puisqu’il n’est plus nécessaire de refroidir la cuve de réaction à chaque cycle d’utilisation de l’équipement.
Un inconvénient de ces différents procédés et équipements est qu’ils sont configurés pour la production de monoxyde de silicium par lot, ou « batch ». En particulier, les équipements selon WO 03/025246 et WO 2017/004818 doivent être nettoyés après chaque utilisation. Par ailleurs, la productivité de ces procédés et équipement est limitée du fait que le temps de traitement des lots est assez long. En effet, à chaque nouvelle utilisation, il est nécessaire d’effectuer :
  • le chargement de la chambre ou de la cuve de réaction, et éventuellement son nettoyage,
  • la mise sous vide de la chambre ou de la cuve de réaction,
  • la montée en température de la chambre ou de la cuve de réaction,
  • le refroidissement et la mise à pression atmosphérique de l’équipement pour la récupération du matériau de monoxyde de silicium solide et du composé d’oxyde de silicium solide.
Pour remédier à ces inconvénients, le document US 7 431 899 propose un appareil pour la production continue de monoxyde de silicium (SiO). L’appareil comprend un système d’alimentation en continu de silicium (Si) et de dioxyde de silicium (SiO2), une chambre réactionnelle pour la mise en œuvre de la réaction chimique d’oxydation du silicium (Si) afin de produire le gaz contenant le monoxyde de silicium (SiO), et une chambre de dépôt dans laquelle le gaz issu de la chambre réactionnelle est transféré, la chambre de dépôt permettant, par refroidissement du gaz contenant le monoxyde de silicium (SiO), de produire le monoxyde de silicium (SiO) en phase solide se déposant sur un substrat. Pour permettre une production en continu de monoxyde de silicium, les auteurs proposent l’utilisation d’un système de récupération basé sur le principe de raclement du substrat pour décrocher les cristaux de monoxyde de silicium (SiO) déposés sur celui-ci. A cet effet, la chambre de dépôt comprend un racleur mécanique pour racler le substrat.
Un inconvénient de cette technique est que le raclement mécanique induit une contamination des cristaux de monoxyde de silicium (SiO) par le matériau constituant le racleur, les cristaux de monoxyde de silicium (SiO) étant très abrasifs.
Un but de la présente invention est de proposer un procédé de production en continue d’un matériau à base de silicium permettant de pallier au moins l’un des inconvénients précités.
En particulier, un but de la présente invention est de proposer un procédé et un dispositif permettant la production en continu d’un matériau à base de silicium, tel que du silicium (Si) et/ou du monoxyde de silicium (SiO).
BREVE DESCRIPTION DE L'INVENTION
A cet effet, l’invention propose un appareil pour la production d’un matériau à base de silicium – telle que du silicium et/ou du monoxyde de silicium – à partir de réactifs, lesdits réactifs comportant du quartz et un agent réducteur – tel que du carbone ou du silicium métallurgique – dans lequel l’appareil comprend :
  • une chambre réactionnelle pour la production d’un gaz contenant le matériau à base de silicium, ladite chambre réactionnelle comportant :
    • un logement pour la mise en œuvre d’une réaction de réduction du quartz,
    • une cuve dans le logement destinée à contenir les réactifs,
    • un système d’alimentation en réactifs pour l’introduction des réactifs dans la cuve,
    • un système de chauffage pour chauffer les réactifs contenus dans la cuve,
  • une chambre de condensation pour solidifier le matériau à base de silicium contenu dans le gaz issu de la chambre réactionnelle, ladite chambre de condensation incluant :
    • un caisson de précipitation définissant un espace pour la solidification du matériau à base de silicium contenu dans le gaz issu de la chambre réactionnelle, ledit caisson de précipitation comportant au moins une cloison latérale,
    • un système de refroidissement pour refroidir le gaz issu de la chambre réactionnelle, ledit système de refroidissement étant en contact thermique avec le caisson de précipitation, et
    • une buse d’extraction pour la collecte et l’extraction du matériau à base de silicium solidifié, ladite buse d’extraction étant connectée au caisson de précipitation,
  • une conduite d’acheminement pour la circulation du gaz contenant le matériau à base de silicium entre la chambre réactionnelle et la chambre de condensation, ladite conduite d’acheminement étant raccordée au logement d’une part, et au caisson de précipitation d’autre part,
remarquable en ce que la chambre de condensation comprend en outre un vibrateur associé à la cloison latérale pour induire la génération de vibrations dans ladite cloison latérale.
Comme il ressortira clairement dans la suite, les vibrations générées par le vibrateur dans la cloison latérale permet de faciliter le décrochement du matériau à base de silicium susceptible de se déposer sur ladite cloison latérale.
Ceci améliore l’efficacité de l’appareil selon l’invention en limitant le risque de dépôt d’une couche épaisse de matière sur la cloison latérale, une telle couche épaisse réduisant l’efficacité du refroidissement du gaz issu de la chambre réactionnelle, et donc de l’appareil.
Des aspects préférés mais non limitatifs de l’appareil selon l’invention sont les suivants :
  • la cloison latérale peut comprendre une couche de matériau antiadhérent telle qu’une couche de céramique, ou une couche d’oxydes métallique ou une couche de fluoropolymère ;
  • la cloison latérale peut avoir une forme en tronc de cône, une génératrice de la cloison latérale formant un angle non nul avec un axe vertical ;
  • le vibrateur peut être un vibrateur mécanique ;
  • le vibrateur mécanique peut être configuré pour exercer un effort sur la cloison latérale selon un axe principal incliné d’un angle non nul par rapport à la cloison latérale, ledit angle non nul étant supérieur à 45° et inférieur à 135°, de préférence compris entre 60° et 120°, notamment de l’ordre de 90° ;
  • le vibrateur mécanique peut s’étendre à l’extérieur de la cloison latérale, ledit vibrateur mécanique étant relié mécaniquement à la cloison latérale par un moyen de liaison mécanique, tel qu’une tige en contact d’une part avec la cloison latérale, et d’autre part avec le vibrateur mécanique ;
  • le vibrateur peut être un vibrateur acoustique ;
  • le vibrateur acoustique peut comprendre une pluralité de transducteurs disposés sur une face interne et/ou sur une face externe de la cloison latérale, lesdits transducteurs ayant des fréquences de résonnance respectives ;
  • le système d’alimentation peut comprendre :
    • un bol de réception destiné à contenir une réserve de réactifs,
    • un canal de distribution pour la circulation des réactifs entre le bol de réception et la cuve, et
    • au moins deux valves pour autoriser ou stopper la circulation des réactifs entre le bol de réception et la cuve ;
  • la buse d’extraction peut comprendre :
    • un entonnoir tronconique composé d’un muret latérale tronconique, un bord supérieur de plus grand diamètre du muret latéral tronconique étant raccordé à la cloison latérale, et
    • un tube monté sur un bord inférieur de plus petit diamètre du muret latéral tronconique,
    • au moins deux clapets pour autoriser ou interdire la circulation du matériau à base de silicium entre l’entonnoir tronconique et l’extérieur de la chambre de condensation ;
  • l’appareil peut également comprendre une pompe d’aspiration raccordée à la chambre de condensation, pour générer une dépression dans la chambre réactionnelle, dans la chambre de condensation et dans la conduite d’acheminement.
D'autres avantages et caractéristiques de l’appareil de production d’un matériau à base de silicium selon l’invention ressortiront mieux de la description qui va suivre de plusieurs variantes d’exécution, données à titre d'exemples non limitatifs, à partir des dessins annexés sur lesquels :
  • FIG. 1est une représentation schématique d’un premier mode de réalisation d’un appareil de production de matériau à base de silicium,
  • FIG. 2est une représentation schématique d’un deuxième mode de réalisation de l’appareil de production de matériau à base de silicium.
 DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION
On va maintenant décrire différents exemples de réalisation de l’invention en référence aux figures. Dans ces différentes figures, les éléments équivalents sont désignés par la même référence numérique.
Dans la suite, l’invention sera présentée en référence à la formation d’une poudre de monoxyde de silicium à partir de quartz et d’un agent réducteur tel que du silicium, étant entendu que l’invention peut également être utilisée pour la formation de silicium à partir de quartz et d’agents réducteurs à base de carbone, ou pour la formation à la fois de silicium et de monoxyde de silicium.
1. Généralités
En référence à laFIG. 1, l’appareil selon l’invention comprend :
  • une chambre réactionnelle 1,
  • une chambre de condensation 2, et
  • une conduite d’acheminement 3.
La chambre réactionnelle 1 permet la génération d’un gaz contenant le matériau à base de silicium, notamment le monoxyde de silicium (II).
La chambre de condensation 2 permet de refroidir le gaz contenant le matériau à base de silicium afin de former des cristaux de matériau à base de silicium par condensation dudit gaz.
Avantageusement, la chambre réactionnelle 1 et la chambre de condensation 2 sont distinctes et séparées, lesdites chambres 1, 2 étant raccordées par l’intermédiaire de la conduite d’acheminement 3. Ceci permet notamment d’utiliser des chambres réactionnelle et de condensation 1, 2 de formes et dimensions différentes. Ceci permet également de réduire la hauteur de l’appareil.
La conduite d’acheminement 3 permet la circulation du gaz contenant le matériau à base de silicium entre la chambre réactionnelle 1 et la chambre de condensation 2. Pour ce faire :
  • l’une 31 des extrémités de la conduite d’acheminement 3 est raccordée à une ouverture ménagée dans la chambre réactionnelle 1, par exemple au niveau d’une partie supérieure de la chambre réactionnelle 1,
  • l’autre 32 des extrémités de la conduite d’acheminement 3 est raccordée à une ouverture 111 ménagée dans la chambre de condensation 2, par exemple au niveau d’une partie supérieure de la chambre de condensation 2.
Dans certaines variantes de réalisation l’appareil peut de plus comprendre une structure thermiquement isolante associée à la conduite d’acheminement 3. Une telle structure thermiquement isolante permet :
  • de réduire les pertes thermiques lors du passage du gaz contenant le monoxyde de silicium (II) depuis la chambre réactionnelle 1 vers la chambre de condensation 2 et,
  • de limiter la condensation parasite de monoxyde de silicium sur la face interne de la conduite d’acheminement 3 ce qui baisse le rendement matière de la réaction et peut provoquer un bouchage de la conduite 3.
Une telle structure thermiquement isolante étant connue par l’homme du métier, elle ne sera pas décrite plus en détails dans la suite. Cette structure thermiquement isolante peut par exemple être composée d'un garnissage céramique d’oxyde d'aluminium épais disposé autour ou à l’intérieur de la conduite d’acheminement 3.
2. Chambre réactionnelle
La chambre réactionnelle 1 permet :
  • d’une part de contenir les réactifs – à savoir le quartz et le (ou les) agent(s) réducteur(s) – utilisés pour la production du matériau à base de silicium, et
  • d’autre part de chauffer à haute température lesdits réactifs pour induire la réaction de réduction chimique partielle du quartz afin d’obtenir le gaz contenant le matériau à base de silicium.
En référence à laFIG. 1, la chambre réactionnelle 1 comprend :
  • un logement 11,
  • un système d’alimentation 12 en réactifs,
  • un système de chauffage 13, et
  • une cuve 14 destinée à contenir les réactifs.
2.1. Logement
Le logement 11 permet de confiner le gaz généré lors de la réaction de réduction chimique partielle du quartz. Le logement 11 est de préférence étanche.
Le logement 11 peut être configuré pour supporter des pressions inférieures à la pression atmosphérique. En effet, dans certaines variantes de réalisation (comme illustré à laFIG. 2), l’appareil peut comprendre une (ou plusieurs) pompe(s) d’aspiration 4 pour générer une dépression (ou obtenir une atmosphère inerte) dans la chambre réactionnelle 1, la chambre de condensation 2 et la conduite d’acheminement 3. En d’autres termes, la pompe d’aspiration 4 permet de diminuer la pression à l’intérieur de la chambre réactionnelle 1, la chambre de condensation 2 et la conduite d’acheminement 3 à une valeur inférieure à la pression atmosphérique. Ceci permet de limiter la température nécessaire à l’initiation de la réaction de réduction chimique partielle du quartz.
Par ailleurs, le logement 11 est configuré pour supporter des températures supérieures ou égale à 1000°C, notamment comprise entre 1200°C et 1800°C.
Le logement 11 peut être cylindrique, ou de toute autre forme connue de l’homme du métier. En référence à laFIG. 1, le logement 11 comprend un fond 112, une (ou plusieurs) paroi(s) latérale(s) 113, et une paroi supérieure 114. Dans les modes de réalisation illustrés auxFIG. 1et 2, la paroi supérieure 114 comprend l’ouverture 111 permettant la circulation du gaz contenant le matériau à base de silicium entre la chambre réactionnelle 1 et la conduite d’acheminement 3.
Dans certaines variantes de réalisation la chambre réactionnelle 1 peut comprendre une structure thermiquement isolante 115 associée au logement 11 pour réduire les pertes thermiques dans le logement 11. Une telle structure thermiquement isolante 115 peut être composée d'un garnissage céramique d’oxyde d'aluminium (d’alumine ou de carbure de silicium) épais disposé autour du logement 11.
2.2. Système d’alimentation
Le système d’alimentation 12 en réactifs permet de remplir la cuve 14 en quartz et en agent(s) réducteur(s).
Le système d’alimentation 12 comprend :
  • un bol de réception 121 destiné à contenir une réserve de quartz et d’agent(s) réducteur(s),
  • un canal de distribution 122 pour la circulation du quartz et du (ou des) agent(s) réducteur(s), et
  • une (ou plusieurs) valve(s) 123 étanche(s) pour autoriser ou stopper la circulation du quartz et du (ou des) agent(s) réducteur(s).
Le bol de réception 121 comprend un fond dans lequel est ménagé une lumière traversante raccordée à une extrémité du canal de distribution 122, l’autre extrémité du canal de distribution 122 débouchant dans la cuve 14.
La (ou les) valve(s) 123 est (sont) montée(s) sur le canal de distribution 122.
Lorsque l’appareil est utilisé à la pression atmosphérique, le système d’alimentation peut comprendre une valve 123. Un contrôleur (non représenté) permet de piloter la valve d’un état désactivé à un état activé (et d’un état activé à un état désactivé) :
  • la valve bloquant le passage des réactifs (quartz + agent(s) réducteur(s)) entre le bol de réception 121 et la cuve 14 dans l’état désactivé,
  • la valve autorisant le passage des réactifs (quartz + agent(s) réducteur(s)) entre le bol de réception 121 et la cuve 14 dans l’état activé.
Lorsque l’appareil est utilisé à une pression inférieure à la pression atmosphérique (par exemple sous vide), le système d’alimentation peut comprendre deux valves 123a, 123b, tel qu’illustré à laFIG. 2. Ces première et deuxième valves 123a, 123b définissent un compartiment C étanche entre le bol de réception 121 et la cuve 14 (et plus généralement entre l’extérieur et l’intérieur du logement 11 de la chambre réactionnelle 1). Un contrôleur (non représenté) permet de piloter les première et deuxième valves. Pour le remplissage du compartiment C, le contrôleur active la première valve 123a et désactive la deuxième valve 123b. Les réactifs (quartz + agent(s) réducteur(s)) s’écoulent par gravité du bol de réception 121 vers le compartiment C. Lorsque le compartiment C est rempli de réactifs, le contrôleur désactive la première valve 123a, puis active la deuxième valve 123b. Les réactifs s’écoulent par gravité du compartiment C vers la cuve 14. Une fois le compartiment vidé, le contrôleur désactive la deuxième valve 123b et un nouveau cycle de remplissage peut être initié (activation première valve 123a pour le remplissage du compartiment C, etc.). La présence de deux valves 123a, 123b permet de maintenir le logement 11 à une pression inférieure à la pression atmosphérique durant le remplissage de la cuve 14.
2.3. Système de chauffage
Le système de chauffage 13 permet de chauffer les réactifs pour induire la réaction de réduction chimique du quartz.
Le système de chauffage 13 peut être de tout type connu de l’homme du métier. Notamment, le système de chauffage 13 peut être de type résistif ou de type inductif ou un bruleur à gaz.
Dans le mode de réalisation illustré aux figures 1 et 2, le système de chauffage 13 comprend une (ou plusieurs) résistance(s) en MoSi2 (disilicate de molybdène) disposée(s) sur la (ou les) paroi(s) latérale(s) et éventuellement le fond du logement 11.
En variante, le système de chauffage 13 peut être de type four à arc. Le four à arc permet de chauffer à haute température les réactifs pour induire la réaction de réduction chimique du quartz afin de produire le gaz contenant le matériau à base de silicium, et en particulier le monoxyde de silicium (II).
Pour la formation d’un arc électrique permettant le chauffage des réactifs, le four à arc comprend des électrodes alimentées soit à partir d’une source de courant continu, soit à partir d’une source de courant alternatif.
De préférence, les électrodes sont placées dans l'axe du logement 11 de sorte à être sollicitées d'une façon relativement symétrique. Plus précisément, chaque électrode peut consister en une barre cylindrique de graphite s’étendant verticalement.
Le four à arc peut comprendre :
  • une (ou plusieurs) électrode(s) mobile(s) maintenue(s) par un (ou des) support(s) non représenté(s), la (ou chaque) électrode mobile pouvant être introduite dans le logement 11 en passant (chacune) par un trou traversant ménagé dans la paroi supérieure 114,
  • une (ou plusieurs) électrode(s) fixe(s) logée(s) dans le fond de la cuve 14.
De(s) support(s) maintenant la (ou les) électrode(s) mobile(s) permet(tent) de faire varier la distance entre les extrémités des électrodes fixe(s) et mobile(s) pour contrôler la quantité d’énergie transférée aux réactifs contenus dans la cuve 14.
Comme indiqué précédemment, chaque électrode est reliée à une source de courant continu ou à une source de courant alternatif. Un des avantages d’une alimentation en courant continu est que les électrodes ne sont pas soumises aux effets électromagnétiques que subissent les électrodes d'un four alimenté à partir d’une source de courant alternatif.
Dans le cas d’une alimentation en courant continu :
  • la (ou les) électrode(s) mobile(s) peut (peuvent) être raccordée(s) au pôle positif de la source de courant continu pour former anode,
  • la (ou les) électrode(s) fixe(s) peut (peuvent) être raccordée(s) au pôle négatif de la source de courant continu et former cathode.
Le four à arc étant de type connu en soit par l’homme du métier, son fonctionnement ne sera pas décrit plus en détails dans la suite.
2.4. Cuve
Comme illustré aux figures 1 et 2, la cuve 14 peut être constituée par une carcasse en graphite revêtue extérieurement d’un garnissage réfractaire. En variante, la cuve 14 peut être réalisée en alumine, en silice, en métal ou en carbure de silicium (SiC).
La cuve 14 (ou creuset) est destinée à contenir les réactifs, mais également les sous-produits issus de la réaction de réduction chimique du quartz.
En référence à laFIG. 2, la cuve 14 comporte un fond 141, une (ou plusieurs) paroi(s) latérale(s) 142, et une ouverture supérieure 143. On note A-A’, un axe central longitudinal de l’appareil qui est vertical lorsque l’appareil est posé sur une surface plane horizontale. Une paroi latérale du logement 11 est sensiblement centrée sur l'axe A-A’.
Dans la suite, la description est orientée en considérant que les termes« supérieur »et« haut »correspondent à une direction globalement parallèle à l'axe A-A’ et allant du fond 141 vers l'ouverture 143, tandis que les termes« inférieur »et« bas »correspondent à une direction opposée.
Lorsque le système de chauffage 13 comporte un four à arc, le fond 141 de la cuve 14 peut comprendre un plot faisant saillie vers l’intérieur de la cuve 14. Plus précisément, le plot fait saillie à partir du fond 141 et s’étend le long de l’axe A-A’ vers l’ouverture 143. Le plot peut être réalisé dans un matériau électriquement conducteur et constituer l’une des électrodes du four à arc (typiquement l’électrode fixe). En variante, le fond 141 peut être dépourvu de plot et comprendre uniquement un évidement circulaire au travers duquel est monté l’une des électrodes du four à arc. En variante encore, le fond 141 de la cuve 14 peut être dépourvu de plot et d’évidement circulaire, notamment dans le cas où l’électrode (ou les électrodes) du four à arc est (sont) montée(s) au-dessus de la cuve 14.
La cuve 14 comporte également un canal (ou plusieurs canaux) de coulée (non représenté) pour l’évacuation des sous-produits de réaction contenu dans la cuve 14 vers une poche externe destinée à le recevoir pour son stockage ultérieur. Un système d’obturation – tel qu’un bouchon en matériau carboné – peut être prévu pour la l’ouverture et la fermeture du canal (ou des canaux) de coulée.
3. Chambre de condensation
La chambre de condensation 2 permet de solidifier le matériau à base de silicium – notamment le monoxyde de silicium (II) – contenu dans le gaz issu de la chambre réactionnelle 1.
La chambre de condensation 2 comprend un caisson de précipitation 21, un système de refroidissement 22, un vibrateur 23 et une buse d’extraction 24.
3.1. Caisson de précipitation
Le caisson de précipitation 21 peut être de forme cylindrique. Il comprend par exemple une cloison latérale 212 et éventuellement une cloison supérieure et/ou une cloison inférieure.
Lorsque le caisson de précipitation 21 comporte une cloison supérieure, celle-ci comprend un orifice traversant raccordé à la conduite d’acheminement 3 pour permettre l’introduction – dans la chambre de précipitation 2 – du gaz issu de la chambre réactionnelle 1. De même, lorsque le caisson de précipitation 21 comporte une cloison inférieure, celle-ci comprend un orifice traversant raccordé à la buse d’extraction 24.
Lorsque le caisson de précipitation 21 est dépourvu de cloison supérieure, un bord périphérique supérieur 211 de la cloison latérale 212 est raccordé à la conduite d’acheminent 3. Lorsque le caisson de précipitation 21 est dépourvu de cloison inférieure, un bord périphérique inférieur 213 de la cloison latérale 212 est raccordé à la buse d’extraction 24.
Avantageusement, la cloison latérale 212 (ou toutes les cloisons) du caisson de précipitation 21 peut (peuvent) comprendre une couche de matériau lisse antiadhérent telle qu’une couche de céramique, ou une couche d’oxydes métalliques ou une couche de fluoropolymère,. Ceci permet de favoriser/simplifier le détachement du monoxyde de silicium solidifié se déposant sur la face interne de la cloison latérale 212.
Par ailleurs, la cloison latérale 212 du caisson de précipitation 21 peut présenter une forme en tronc de cône. En particulier, la génératrice de la cloison latérale 212 peut présenter un angle non nul (notamment compris entre 1 et 45°) avec l’axe A-A’ vertical. Ceci permet également de favoriser/simplifier le détachement du monoxyde de silicium solidifié se déposant sur la face interne de la cloison latérale 212.
3.2. Système de refroidissement
La chambre de condensation 2 comprend également un système de refroidissement 22 composé par exemple d’un (ou plusieurs) échangeur(s) thermique(s) dans lequel (lesquels) circule(nt) un fluide caloporteur.
L’intégration d’un système de refroidissement 22 permet de refroidir rapidement le gaz issu de la chambre réactionnelle 1 afin de solidifier le monoxyde de silicium (II) sur la face interne de la cloison latérale 212.
Ce refroidissement rapide du gaz permet de limiter les risques de restructuration, par dismutation, du monoxyde de silicium (SiO) sous la forme de silicium (Si) et de dioxyde de silicium (SiO2).
Dans les modes de réalisation illustrés aux figures 1 et 2, le système de refroidissement 22 comprend un serpentin entourant la cloison latérale 212 sur toute sa hauteur. Un fluide caloporteur – tel que de l’eau – circule dans le serpentin.
Ceci permet de réduire la température du gaz contenant le monoxyde de silicium (II) :
  • d’une température de 1200°C à une température inférieure à 800°C lorsque l’appareil est utilisé à une pression inférieure à la pression atmosphérique, ou
  • d’une température de 1600°C à une température inférieure à 800°C lorsque l’appareil est utilisé à la pression atmosphérique.
Le refroidissement du gaz induit la solidification du monoxyde de silicium contenu dans celui-ci. Ce monoxyde de silicium solidifié se dépose sur la face interne de la cloison latérale 212 du caisson de précipitation 21.
3.3. Vibrateur
Afin de garantir l’efficacité du refroidissement du gaz, le caisson de précipitation 21 comprend également un vibrateur 23 configuré pour générer des vibrations sur la surface de la cloison latérale 212.
La génération de vibrations permet de décrocher le monoxyde de silicium (II) solidifié déposé sur la face interne de la cloison latérale 212.
Ainsi, la présence d’un vibrateur 23 permet de limiter l’épaisseur de la couche monoxyde de silicium CM déposée sur la face interne de la cloison latérale 212 afin d’assurer un refroidissement efficace du gaz contenu dans la chambre de condensation 2.
En effet, le dépôt d’une couche CM trop épaisse de monoxyde de silicium sur la face interne de la cloison latérale 212 empêcherait le transfert efficace de la chaleur entre l’intérieur et l’extérieur de la chambre de condensation 2, ce qui empêcherait le refroidissement rapide de gaz contenant le matériau à base de silicium (monoxyde de silicium).
Le vibrateur 23 peut être de type acoustique, c’est-à-dire un vibrateur convertissant une énergie électrique en énergie acoustique dans la gamme des ultrasons.
En variante, le vibrateur 23 peut être de type mécanique, c’est-à-dire un système mécanique générant des vibrations à l'aide d'un mécanisme rotatif, linéaire ou électromagnétique.
3.3.1. Vibrateur acoustique
Dans le cas d’un vibrateur acoustique, celui-ci comprend un (ou plusieurs) transducteur(s) et un (ou plusieurs) générateur(s) distant(s) du (ou des) transducteur(s) pour alimenter le (ou les) transducteur(s) en énergie électrique.
Chaque transducteur est composé :
  • d'une céramique réalisée à partir d'un matériau homogène ou piézocomposite
  • et éventuellement d’un module de réglage (non représenté).
Chaque transducteur constitue un élément résonant, comme un diapason. Le (ou les) transducteur(s) peut (peuvent) être disposé(s) sur la face interne ou (préférablement sur) la face externe de la cloison latérale 212.
Dans les modes de réalisation illustrés aux figures 1 et 2, le vibrateur 23 comprend une pluralité de transducteurs disposés sur la face externe de la cloison latérale 212, et plus précisément autour du système de refroidissement 22.
Selon l’invention, chaque transducteur produit dans la cloison latérale 212, des ondes d’une fréquence comprise entre 20 kHz et 5 MHz, préférentiellement de l’ordre de 100kHz. Ceci permet de favoriser le décrochement du monoxyde de silicium (II) solidifié déposé sur la face interne de la cloison latérale 212.
Avantageusement, les ondes sont bien réparties dans le caisson de précipitation 21 grâce au fait que les transducteurs sont placés de manière homogène sur la cloison latérale 212. Pour obtenir un champ acoustique homogène, des transducteurs de petites tailles, c’est-à-dire inférieures à 10 cm et préférentiellement comprises entre 2 cm et 5 cm peuvent être utilisées. Cela permet un pavage optimal. La forme de chaque transducteur peut par exemple être circulaire, carrée ou polygonale.
De préférence, chaque transducteur possède sa propre fréquence de résonnance. Le fait que les fréquences propres des transducteurs soient différentes évite que des ondes stationnaires s'établissent dans le caisson de précipitation 21. Ceci a pour avantage d’améliorer l'homogénéité acoustique dans le caisson de précipitation 21.
Comme indiqué précédemment, chaque transducteur peut également comprendre un module de réglage, qui peut être une carte électronique de puissance. Dans ce cas, la céramique piézoélectrique du transducteur est alimentée par la carte électronique de puissance lui fournissant une tension alternative correspondant à son propre mode de vibration.
3.3.2. Vibrateur mécanique
Dans le cas d’un vibrateur mécanique, celui-ci peut comprendre un noyau (ou masselotte) monté(e) mobile en translation linéaire (selon ledit axe principal) sur deux paliers alignés, et mue par l'action d'un champ électromagnétique périodique et alternatif.
Un tel vibrateur mécanique est configuré pour exercer un effort axial (c'est-à-dire dirigé selon un axe (ou direction) principal) sur la cloison latérale 212, cet effort étant invariable dans le temps.
Avantageusement, l'axe principal selon lequel l'effort est exercé, peut être incliné par rapport à la cloison latérale 212 à faire vibrer, d'un angle supérieur à 45° et inférieur à 135°, de préférence compris entre 60° et 120°, notamment voisin de 90°. Ceci permet de favoriser le décrochement du monoxyde de silicium (II) solidifié déposé sur la face interne de la cloison latérale 212.
Le vibrateur mécanique peut être disposé à l'extérieur du caisson de précipitation 21 et notamment autour du système de refroidissement 22 s’étendant en regard de la face externe de la cloison latérale 212. Dans ce cas, le vibrateur mécanique est relié à la cloison latérale 212 par un moyen de liaison mécanique, tel qu’une (ou plusieurs) tige(s) en contact d’une part avec la face externe de la cloison latérale 212, et d’autre part avec le vibrateur mécanique.
L’utilisation d'un vibrateur mécanique de type électromagnétique permet de proposer une solution de génération de vibration dont le coût est très faible.
De tels vibrateurs mécaniques présentent en outre les avantages suivants :
  • ils sont compacts,
  • ils sont de faible masse,
  • ils sont robustes,
  • ils permettent un fonctionnement en continu et
  • ils sont capables d'appliquer au caisson de précipitation 21 – par l'intermédiaire du moyen de liaison mécanique, des efforts relativement importants, par exemple de l'ordre de quelques dizaines de newtons.
3.4. Buse d’extraction
La buse d’extraction 24 permet de collecter et évacuation la poudre de monoxyde de silicium (II) décrochée de la cloison latérale 212 du caisson de précipitation 21.
Avantageusement, la buse d’extraction 24 peut être positionnée sous le caisson de précipitation 21 pour récupérer la poudre de monoxyde de silicium (II) décrochée tombant par gravité.
La buse d’extraction 24 comprend :
  • un entonnoir 241 tronconique composé d’un muret latérale tronconique dont :
  • le bord supérieur définit une base supérieure de grand diamètre fixée à la cloison latérale 212 (ou à la cloison inférieure si le caisson de précipitation 21 comprend une telle cloison inférieure), et
  • le bord inférieur définit une base inférieure de plus petit diamètre, et
  • un tube 242 monté au niveau de la base inférieure de l’entonnoir 241.
La buse d’extraction 24 comprend également un (ou plusieurs) clapet(s) 243 étanche(s) pour autoriser ou stopper la circulation de la poudre de monoxyde de silicium (II) solidifié entre l’entonnoir 241 tronconique et l’extérieur de la chambre de condensation 2.
La (ou les) clapet(s) 243 est (sont) monté (s) sur le tube 242.
Lorsque l’appareil est utilisé à la pression atmosphérique, la buse d’extraction 24 peut comprendre un unique clapet 243 comme illustré à laFIG. 1. Un contrôleur (non représenté) permet de piloter le clapet 243 d’un état désactivé à un état activé (et d’un état activé à un état désactivé) :
  • le clapet 243 bloquant le passage de la poudre de monoxyde de silicium (II) entre l’entonnoir 241 et un récipient externe 5 dans l’état désactivé,
  • le clapet autorisant le passage de la poudre de monoxyde de silicium (II) entre l’entonnoir et le récipient externe 5 dans l’état activé.
Lorsque l’appareil est utilisé à une pression inférieure à la pression atmosphérique (par exemple sous vide), la buse d’extraction 24 peut comprendre deux clapets 243a, 243b, tel qu’illustré à laFIG. 2. Ces premier et deuxième clapets 243a, 243b définissent un compartiment étanche CE entre l’entonnoir 241 et le récipient externe 5 (et plus généralement entre l’extérieur et l’intérieur de la chambre de condensation 2).
Un contrôleur (non représenté) permet de piloter les premier et deuxième clapets 243a, 243b. Pour le remplissage du compartiment CE, le contrôleur active le premier clapet 243a et désactive le deuxième clapet 243b. La poudre de monoxyde de silicium (II) s’écoule par gravité de l’entonnoir 241 vers le compartiment CE. Lorsque le compartiment CE est rempli de poudre, le contrôleur désactive le premier clapet 243a puis active le deuxième clapet 243b. La poudre s’écoule par gravité du compartiment CE vers le récipient externe 5. Une fois le compartiment CE vidé, le contrôleur désactive le deuxième clapet 243b et un nouveau cycle de remplissage peut être initié (activation du premier clapet 243a pour le remplissage du compartiment CE, etc.). La présence de deux clapets 243a, 243b permet de maintenir le caisson de précipitation 21 à une pression inférieure à la pression atmosphérique durant le remplissage du récipient externe 5.
4. Conclusions
L’appareil décrit précédemment permet la production en continu d’un matériau à base de silicium :
  • tel qu’une poudre de monoxyde de silicium (II), ou
  • tel que du silicium, ou
  • tel que du silicium et du monoxyde de silicium, ou
  • tel que un oxyde intermédiaire, SiOx (0<x<2).
L’intégration d’un vibrateur permet de décrocher le monoxyde de silicium (II) se solidifiant sur les parois du caisson de précipitation de la chambre de condensation.
Ceci limite les risques de dismutation du monoxyde de silicium en garantissant un refroidissement rapide et efficace du gaz généré dans la chambre réactionnelle.
Le lecteur aura compris que de nombreuses modifications peuvent être apportées à l’invention décrite précédemment sans sortir matériellement des nouveaux enseignements et des avantages décrits ici.

Claims (11)

  1. Appareil pour la production d’un matériau à base de silicium – telle que du silicium ou du monoxyde de silicium (II) – à partir de réactifs, lesdits réactifs comportant du quartz et un agent réducteur – tel que du carbone ou du silicium métallurgique – dans lequel l’appareil comprend :
    • une chambre réactionnelle (1) pour la production d’un gaz contenant le matériau à base de silicium, ladite chambre réactionnelle comportant :
      • un logement (11) pour la mise en œuvre d’une réaction de réduction du quartz,
      • une cuve (14) dans le logement (11) destinée à contenir les réactifs,
      • un système d’alimentation (12) en réactifs pour l’introduction des réactifs dans la cuve (14),
      • un système de chauffage (13) pour chauffer les réactifs contenus dans la cuve (14),
    • une chambre de condensation (2) pour solidifier le matériau à base de silicium contenu dans le gaz issu de la chambre réactionnelle (1), ladite chambre de condensation (2) incluant :
      • un caisson de précipitation (21) définissant un espace pour la solidification du matériau à base de silicium contenu dans le gaz issu de la chambre réactionnelle (1), ledit caisson de précipitation (21) comportant au moins une cloison latérale (212),
      • un système de refroidissement (22) pour refroidir le gaz issu de la chambre réactionnelle (1), ledit système de refroidissement étant en contact thermique avec le caisson de précipitation (21), et
      • une buse d’extraction (24) pour la collecte et l’extraction du matériau à base de silicium solidifié, ladite buse d’extraction étant connectée au caisson de précipitation (21),
    • une conduite d’acheminement (3) pour la circulation du gaz contenant le matériau à base de silicium entre la chambre réactionnelle (1) et la chambre de condensation (2), ladite conduite d’acheminement (3) étant raccordée au logement (11) d’une part, et au caisson de précipitation (21) d’autre part,
    caractérisé en ce que la chambre de condensation (2) comprend en outre un vibrateur (23) associé à la cloison latérale (212) pour induire la génération de vibrations dans ladite cloison latérale (212).
  2. Appareil selon la revendication 1, dans lequel la cloison latérale (212) comprend une couche de matériau antiadhérent telle qu’une couche de céramique, ou une couche d’oxydes métallique ou une couche de fluoropolymère.
  3. Appareil selon l’une quelconque des revendications 1 ou 2, dans lequel la cloison latérale (212) a une forme en tronc de cône, une génératrice de la cloison latérale (212) formant un angle non nul avec un axe vertical (A-A’).
  4. Appareil selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel le vibrateur (23) est un vibrateur mécanique.
  5. Appareil selon la revendication 4, dans lequel le vibrateur mécanique est configuré pour exercer un effort sur la cloison latérale (212) selon un axe principal incliné d’un angle non nul par rapport à la cloison latérale (212), ledit angle non nul étant supérieur à 45° et inférieur à 135°, de préférence compris entre 60° et 120°, notamment de l’ordre de 90°.
  6. Appareil selon l’une quelconque des revendications 4 ou 5, dans lequel le vibrateur mécanique s’étend à l’extérieur de la cloison latérale (212), ledit vibrateur mécanique étant relié mécaniquement à la cloison latérale (212) par un moyen de liaison mécanique, tel qu’une tige en contact d’une part avec la cloison latérale (212), et d’autre part avec le vibrateur mécanique.
  7. Appareil selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel le vibrateur (23) est un vibrateur acoustique.
  8. Appareil selon la revendication 7, dans lequel le vibrateur acoustique comprend une pluralité de transducteurs disposés sur une face interne et/ou sur une face externe de la cloison latérale (212), lesdits transducteurs ayant des fréquences de résonnance respectives.
  9. Appareil selon l’une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel le système d’alimentation (12) comprend :
    • un bol de réception (121) destiné à contenir une réserve de réactifs,
    • un canal de distribution (122) pour la circulation des réactifs entre le bol de réception (121) et la cuve (14), et
    • au moins deux valves (123a, 123b) pour autoriser ou stopper la circulation des réactifs entre le bol de réception (121) et la cuve (14).
  10. Appareil selon l’une quelconque des revendications 1 à 9, dans lequel la buse d’extraction (24) comprend :
    • un entonnoir (241) tronconique composé d’un muret latérale tronconique, un bord supérieur de plus grand diamètre du muret latéral tronconique étant raccordé à la cloison latérale (212), et
    • un tube (242) monté sur un bord inférieur de plus petit diamètre du muret latéral tronconique,
    • au moins deux clapets (243a, 243b) pour autoriser ou interdire la circulation du matériau à base de silicium entre l’entonnoir (241) tronconique et l’extérieur de la chambre de condensation (2).
  11. Appareil selon l’une quelconque des revendications 1 à 10, lequel comprend en outre une pompe d’aspiration (4) raccordée à la chambre de condensation, pour générer une dépression dans la chambre réactionnelle (1), dans la chambre de condensation et dans la conduite d’acheminement (3).
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