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FR3036114A1 - - Google Patents

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Publication number
FR3036114A1
FR3036114A1 FR1600770A FR1600770A FR3036114A1 FR 3036114 A1 FR3036114 A1 FR 3036114A1 FR 1600770 A FR1600770 A FR 1600770A FR 1600770 A FR1600770 A FR 1600770A FR 3036114 A1 FR3036114 A1 FR 3036114A1
Authority
FR
France
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weight
ceramic
mineral
particulate
precursor composition
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
FR1600770A
Other languages
English (en)
Inventor
Pascual Garcia-Perez
Jean-Paul Giraud
Gilles Gasgnier
Marcia Sofia Gomes-Correia
Magdalena Gonzalez-Castro
Jean-Andre Alary
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Imerys SA
Original Assignee
Imerys SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Imerys SA filed Critical Imerys SA
Publication of FR3036114A1 publication Critical patent/FR3036114A1/fr
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • F01N3/18—Exhaust or silencing apparatus having means for purifying, rendering innocuous, or otherwise treating exhaust for rendering innocuous by thermal or catalytic conversion of noxious components of exhaust characterised by methods of operation; Control
    • F01N3/20—Exhaust or silencing apparatus having means for purifying, rendering innocuous, or otherwise treating exhaust for rendering innocuous by thermal or catalytic conversion of noxious components of exhaust characterised by methods of operation; Control specially adapted for catalytic conversion
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Abstract

Composition précurseur de céramique ayant une distribution granulométrique trimodale, comprenant : (a) une première matière particulaire minérale ayant une distribution granulométrique grossière ; (b) une deuxième matière particulaire minérale ayant une distribution particulaire qui est plus fine que (a) ; (c) une troisième matière particulaire minérale ayant un d50 inférieur ou égal à environ 5 µm et (d) un agent porogène en une quantité appropriée pour obtenir une matière céramique ayant une porosité d'au moins environ 50%.

Description

1 COMPOSITIONS CERAMIQUES DOMAINE TECHNIQUE La présente demande concerne une composition précurseur de céramique appropriée pour former par frittage une matière d'une structure céramique, par exemple une structure céramique en nid-d'abeilles, une matière ou structure céramique par exemple une structure céramique 10 en nid-d'abeilles pouvant être obtenue en frittant la composition précurseur de céramique, un procédé de préparation de la composition précurseur de céramique et de la matière ou structure céramique, par exemple de la structure céramique en nid-d'abeilles, un filtre de 15 particules à diesel comprenant la structure céramique, un filtre sélectif de particules à diesel, un filtre de particules à essence comprenant la structure céramique, un véhicule comprenant le filtre de particules à diesel, le filtre sélectif de particules à diesel ou le filtre de 20 particules à essence, un système de catalyseur SCR comprenant la matière ou la structure céramique. ARRIERE PLAN 25 Les structures céramiques, en particulier les structures céramiques en nid-d'abeilles, sont connues dans la technique pour la fabrication de filtre à liquide et à fluide gazeux. L'application la plus pertinente de nos jours est l'utilisation de structures céramiques de ce 30 genre comme filtre à particules pour l'élimination de particules fines des gaz d'échappement de moteur diesel de véhicule (particules de diesel), puisque l'on a montré que ces particules fines ont une influence nocive sur la santé de l'homme. 3036114 2 Un aperçu sommaire des matières céramiques connues pour cette application est donné dans l'article de J. Adler, Int. J. Appl. Ceram. Technol. 2005, 2(6), p429-439, 5 auquel on pourra se reporter à toutes fins utiles. On a décrit plusieurs matières céramiques pour la fabrication de filtres céramiques en nid-d'abeilles appropriés à cette application précise. 10 C'est ainsi que l'on a utilisé par exemple, des nids d'abeille en des matières céramiques à base de mullite et de tialite pour faire des filtres à particules de diesel. La mullite est un silicate minéral contenant de 15 l'aluminium et du silicium de composition variable entre les deux phases définies [3A1203*2Si02] (la mullite dite « stoechiométrique » ou « mullite 3 :2 ») et [2A1203*1Si02] (la « mullite dite 2 :1 »). La matière est connue comme ayant un point de fusion haut, des 20 propriétés réfractaires et d'assez bonnes propriétés mécaniques. La tialite est un titanate d'aluminium de formule [Al2Ti205]. La matière est connue comme ayant une grande résistance au choc thermique, une petite dilatation thermique et un point de fusion haut. 25 En raison de ces propriétés, la tialite a été traditionnellement une matière de choix pour la fabrication de structures en nid-d'abeilles. C'est ainsi par exemple que US-A-20070063398 décrit des corps poreux 30 à utiliser comme filtre de particules comprenant plus de 90% de tialite. De même US-A20100230870 décrit des corps en céramique appropriés à l'utilisation comme filtre de particules ayant une teneur en titanate d'aluminium de plus de 90% en masse. 3036114 3 On s'est efforcé aussi de combiner les bonnes propriétés de la mullite et de la tialite en proposant des matières céramiques comprenant les deux phases.
WO-A-2009/076985 décrit une structure céramique en nid-d'abeilles comprenant une phase minérale de mullite et une phase minérale de tialite. Les exemples décrivent une diversité de structures céramiques comprenant typiquement au moins environ 65% en volume de mullite et moins de 15% en volume de tialite. WO-A-2014/053281 décrit une matière céramique procurant une résistance mécanique souhaitable en combinaison avec une excellent résistance au choc thermique qui comprend une quantité relativement petite d'une phase tialite en combinaison avec une certaine quantité de mullite. Comme cela est noté dans les documents mentionnés ci- dessus, on s'est focalisé beaucoup sur les quantités relatives de tialite et de mullite dans les structures céramiques et sur la façon dont cela affecte des propriétés, telles que la résistance mécanique, la résistance au choc thermique et la dilatation thermique.
Il est connu aussi de revêtir des structures céramiques poreuses par des catalyseurs SCR (Réduction Catalytique Sélective). Un exemple d'une structure de ce genre est décrit dans US-A-2013136662 utilisant de l'ammoniac comme agent réducteur dans la transformation de gaz NOx en N2 et en eau. L'efficacité de la filtration de ces structures céramiques dépend des propriétés physiques et 3036114 4 thermomécaniques (par exemple, épaisseur de paroi, masse volumique, porosité, dimension des pores, etc.) du filtre. Une grande porosité est souhaitable, mais c'est encore un défi que de préparer des structures céramiques 5 ayant à la fois une porosité grande et de bonnes propriétés thermomécaniques. APERCU SOMMAIRE DE L'INVENTION 10 Suivant une première facette, il est prévu une composition précurseur de céramique ayant au moins une distribution granulométrique trimodale, la composition précurseur de céramique comprenant : (a) une première matière particulaire minérale ayant 15 une distribution granulométrique grossière ; (b) une deuxième matière particulaire minérale ayant une distribution particulaire qui est plus fine que (a) ; (c) une troisième matière particulaire minérale ayant un d50 inférieur ou égal à environ 5 }gym et 20 éventuellement ayant une distribution granulométrique qui est plus fine que (b) et (d) un ou au moins un seul agent porogène, par exemple, en une quantité appropriée pour obtenir une matière céramique ayant une porosité d'au moins environ 25 50% (calculée sur la base du volume total des phases minérales et de l'espace des pores de la matière céramique). Suivant une deuxième facette, il est prévu un procédé 30 pour faire une matière ou une structure céramique ayant une teneur en tialite d'au moins environ 50% en poids et une porosité d'au moins environ 50%, le procédé comprenant : 3036114 5 (i) se procurer, préparer ou obtenir un précurseur de céramique ayant au moins une granulométrie trimodale et ayant une composition comprenant : (a) une première matière particulaire minérale 5 ayant une distribution granulométrique grossière, (b) une deuxième matière particulaire minérale ayant une distribution granulométrique qui est plus fine (a), (c) une troisième matière particulaire minérale 10 ayant un d50 inférieur ou égal à environ 5 }gym et éventuellement une distribution granulométrique qui est plus fine que (b), (d) un ou au moins un seul agent porogène en une quantité appropriée pour obtenir une matière 15 céramique ayant une porosité d'au moins environ 50%, (ii) former une matière céramique crue à partir de la composition précurseur de céramique, et (iii) fritter la matière céramique crue.
20 Suivant une troisième facette, il est prévu une matière ou structure céramique ayant une teneur en tialite d'au moins environ 50% en poids par rapport au poids total de la matière de la structure céramique et une porosité d'au moins environ 50%, la matière ou la structure céramique 25 étant obtenue par un procédé comprenant : (i) se procurer, préparer ou obtenir un précurseur de céramique ayant au moins une granulométrie trimodale et ayant une composition comprenant : (a) une première matière particulaire minérale 30 ayant une distribution granulémétrique grossière, (b) une deuxième matière particulaire minérale ayant une distribution granulométrique qui est plus fine que (a) , 3036114 6 (c) une troisième matière particulaire minérale ayant un d50 inférieur ou égal à environ 5 pm et éventuellement ayant une distribution granulométrique qui est plus fine que (b), et 5 (d) un ou au moins un seul agent porogène en une quantité appropriée pour obtenir une matière ou une céramique ayant une porosité d'au moins environ 50%, (ii) former une matière d'une structure céramique crue à partir de la composition précurseur de céramique, 10 et (iii) fritter la matière ou la structure céramique crue, par exemple à une température plus haute que 1400°C.
15 Suivant une quatrième facette, il est prévu une structure céramique suivant la troisième facette sous la forme d'une structure céramique en nid-d'abeilles. Suivant une cinquième facette, il est prévu un filtre de 20 particules à diesel comprenant ou fait en la structure céramique en nid-d'abeilles suivant la quatrième facette, ou pouvant être obtenu par certains modes de réalisation du procédé suivant la deuxième facette.
25 Suivant une sixième facette, il est prévu un filtre sélectif de particules à diesel comprenant ou fait à partir de la structure céramique en nid-d'abeilles suivant la quatrième facette, ou pouvant être obtenu par certains modes de réalisation du procédé suivant la 30 deuxième facette. Suivant une septième facette, il est prévu un filtre de particules à essence comprenant ou fait à partir de la structure céramique en nid-d'abeilles suivant la 3036114 7 quatrième facette, ou pouvant être obtenu par certains modes de réalisation du procédé suivant la deuxième facette.
5 Suivant une huitième facette, il est prévu un véhicule ayant un moteur diesel et un système de filtration comprenant : (i) le filtre de particules à diesel suivant la cinquième facette ou (ii) le filtre sélectif de particules à diesel 10 suivant la sixième facette. Suivant une neuvième facette, il est prévu un véhicule ayant un moteur à essence et un système de filtration comprenant le filtre de particules à essence suivant la 15 septième facette. Suivant une dixième facette, il est prévu un système de catalyseur SCR comprenant une matière ou une structure céramique suivant la troisième ou la quatrième facette et 20 un catalyseur SCR appliqué en revêtement éventuellement sur une surface de la matière ou de la structure céramique. DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION 25 On a trouvé d'une manière surprenante que certaines structures céramiques ayant à la fois une porosité grande et de bonnes propriétés thermomécaniques peuvent être préparées par frittage à partir par exemple d'une 30 composition précurseur de céramique ayant au moins une distribution granulométrique trimodale en combinaison avec un agent porogène. Sans souhaiter être lié par une théorie, on pense que la distribution granulométrique trimodale donne un tassement plus étroit des matières 3036114 8 particulaires en donnant une céramique plus dense ayant une résistance de paroi suffisante pour supporter une structure très poreuse.
5 On calcule la porosité des matières et structures céramiques, par exemple d'un nid-d'abeilles en céramique, sur la base du volume total des phases minérales et de l'espace des pores. Le « volume total des phases minérales » d'une matière ou d'une structure céramique 10 désigne le volume total de la matière ou de la structure sans le volume de pores, c'est-à-dire que l'on considère seulement les phases solides. Le « volume total des phases minérales et de l'espace de pores » désigne le volume apparent de la matière ou de la structure 15 céramique, c'est-à-dire incluant les phases solides et le volume de pores. On peut déterminer la porosité par tout procédé convenable. Dans certains modes de réalisation, on détermine la porosité par une diffusion du mercure, telle que mesurée en utilisant un porosimètre thermo20 scientifique Mercury - Pascal 140, avec un angle de contact de 130 degrés, ou par tout autre procédé de mesure qui donne un résultat équivalent. On peut mesurer des quantités de tialite, de mullite et 25 d'autres phases minérales dans la matière ou la structure céramique, par exemple dans la structure céramique en nid-d'abeilles, en utilisant la diffraction qualitative de rayons X (rayonnement Ka de Cu, 40 KV, 30 mA, analyse de Rietveld avec un étalon de Si à 15% en poids) ou par 30 tout autre procédé de mesure qui donne un résultat équivalent. Comme le comprendra l'homme du métier, dans le procédé de diffraction des rayons X, on broie l'échantillon. Après broyage, on homogénéise la poudre, puis on la met dans le porte-échantillon du 3036114 9 diffractomètre de rayons X. On presse la poudre dans le porte-échantillon et si de la poudre dépasse, on l'enlève pour assurer une surface plane. Après avoir placé le porte-échantillon contenant l'échantillon dans le 5 diffractomètre de rayons X, on commence la mesure. Des conditions typiques de mesures sont une largeur de pas de 0,030°, une durée de mesure de 7 secondes par pas et une plage de mesure de 29 de 10 à 60°. On utilise le diagramme de diffraction obtenu pour la quantification 10 des différentes phases, dont consiste la matière de l'échantillon, en utilisant un logiciel approprié apte à effectuer le raffinement de Rietveld. Un diffractomètre approprié est un SIEMENS D5000, et un logiciel de Rietveld approprié est le BRUKER AXS DIFRACPlus TOPAS. On 15 exprime la quantité de chaque phase minérale dans la matière ou la structure céramique, par exemple dans la structure céramique en nid-d'abeilles, par un pourcentage en poids par rapport au poids total des phases minérales.
20 Sauf indication contraire, les propriétés granulométriques auxquelles on se réfère dans le présent mémoire, par exemple pour la matière particulaire minérale, par exemple les matières de départ minérales ou l'agent porogène, sont telles que mesurées par le procédé 25 classique bien connu employé dans la technique de la diffusion de la lumière laser, en utilisant une machine Malvern Mastersize 2000 telle qu'on peut se la procurer chez Malvern Instruments Ltd (ou par d'autres procédés qui donnent sensiblement le même résultat). Dans la 30 technique de diffusion de la lumière laser, on peut mesurer la granulométrie de poudres, de suspensions et d'émulsions en utilisant la diffraction d'un faisceau laser sur la base d'une application de la théorie de Mie. Une machine de ce genre donne des mesures et un tracé du 3036114 10 pourcentage cumulé en volume de particules ayant une certaine dimension, ce que l'on désigne dans la technique comme le « diamètre sphérique équivalent » (d.s.e), plus petit que des valeurs données de d.s.e. La granulométrie 5 moyenne d50 est la valeur déterminée de cette façon du d.s.e de particules pour laquelle il y a 50% en volume des particules qui ont un diamètre sphérique équivalent plus petit que la valeur d50. On doit comprendre de la même façon les du et d90.
10 Sauf indication contraire dans chaque cas, les limites inférieure et supérieure d'une plage sont des valeurs de dso - 15 Dans le cas de l'oxyde de titane colloïdal, on mesure la granulométrie en utilisant la microscopie électronique de transmission. Sauf indication contraire, on peut effectuer par analyse 20 d'images la mesure des granulométries des constituants qui sont présents dans la matière ou la structure céramique, par exemple dans la structure en nid-d'abeilles sous forme particulaire.
25 La composition précurseur de céramique qui convient pour être frittée afin d'en former une structure céramique a au moins une distribution granulométrique trimodale et comprend (a) une première matière particulaire minérale ayant 30 une distribution granulométrique grossière ; (b) une deuxième matière particulaire minérale ayant une distribution particulaire qui est plus fine que (a) ; (c) une troisième matière particulaire minérale ayant un d50 inférieur ou égal à environ 5 }gym et 3036114 11 éventuellement ayant une distribution granulométrique qui est plus fine que (b) et (d) un ou au moins un seul agent porogène.
5 Par « trimodale » on entend que la composition précurseur de céramique comprend au moins trois constituants de matière particulaire minérale qui ont chacun une distribution granulométrique singulière (par exemple, un d50) par rapport aux autres matières particulaires 10 minérales de la composition précurseur de céramique. Dans certains modes de réalisation, la composition précurseur de céramique a une distribution granulométrique trimodale. Dans certains modes de réalisation, la composition précurseur de céramique a une distribution 15 granulométrique tétramodale ou une distribution granulométrique pentamodale ou une distribution granulométrique hexamodale. La première matière particulaire minérale a une 20 distribution granulométrique relativement grossière, c'est-à-dire par rapport aux au moins deux autres matières particulaires minérales de la composition précurseur de céramique.
25 La deuxième matière particulaire minérale a une distribution granulométrique qui est plus fine que celle de la première matière particulaire minérale, par exemple un d50 qui est plus petit que le d50 de la première matière particulaire minérale.
30 La troisième matière particulaire minérale a un d50 inférieur ou égal à environ 5 pm. Dans certains modes de réalisation, la troisième matière particulaire minérale est plus fine que la deuxième matière particulaire 3036114 12 minérale, c'est-à-dire qu'elle a un d50 qui est plus petit que le d50 de la deuxième matière particulaire minérale.
5 Dans certains modes de réalisation, la première matière particulaire minérale a un d50 allant d'environ 20 pm à environ 80 pm, par exemple d'environ 20 pm à environ 60 pm, ou d'environ 20 pm à environ 40 pm ; et/ou la deuxième matière particulaire minérale a un d50 allant 10 d'environ 1,0 pm à environ 20 pm, ou d'environ 1,0 pm à moins d'environ 20 pm, ou d'environ 1,0 pm à environ 15 pm, ou d'environ 1,0 pm à environ 10 pm ; et/ou la troisième matière particulaire minérale a un d50 inférieur ou égal à environ 5 pm et/ou une distribution 15 granulométrique plus fine que la deuxième matière particulaire minérale. Dans certains modes de réalisation, la première matière particulaire minérale a un d50 d'environ 20 pm à environ 20 80 pm, la deuxième matière particulaire minérale a un d50 d'environ 1,0 pm à environ 20 pm, ou d'environ 1,0 pm à moins de 20 pm, et la troisième matière particulaire minérale a un d50 inférieur ou égal à environ 5 pm et/ou une distribution granulométrique plus fine que la 25 deuxième matière particulaire minérale. Dans certains modes de réalisation, la première matière particulaire minérale a un d50 allant d'environ 20 pm à environ 40 pm, la deuxième matière particulaire minérale 30 a un d50 allant d'environ 1,0 pm à environ 10 pm et la troisième matière particulaire minérale a un d50 inférieur ou égal à environ 5pm et/ou une distribution granulométrique plus fine que la deuxième matière particulaire minérale.
3036114 13 Dans certains modes de réalisation, la première matière particulaire minérale a un d50 allant d'environ 20 pm à environ 35 pm, par exemple d'environ 20 pm à environ 5 30 pm, ou d'environ 20 pm à environ 25 pm, ou d'environ 25 pm à environ 35 pm, ou d'environ 30 pm à environ 40 pm, ou d'environ 30 pm à environ 35 pm. Dans des modes de réalisation de ce genre, la première matière particulaire minérale peut avoir un d90 allant d'environ 10 30 pm à environ 60 pm, par exemple d'environ 35 pm à environ 55 pm, ou d'environ 30 pm à environ 40 pm, ou d'environ 45 pm à environ 55 pm, ou d'environ 55 pm à environ 75 pm. Par définition le d90 est toujours plus grand que le d50. En plus ou en variante, la première 15 matière particulaire minérale peut avoir un d10 allant d'environ 10 pm à environ 25 pm, par exemple d'environ 15 pm à environ 25 pm, ou d'environ 10 pm à environ 20 pm, ou d'environ 15 pm à environ 25 pm. Par définition le d10 est toujours plus petit que le dm.
20 Dans certains modes de réalisation, la première matière particulaire minérale a un d50 allant d'environ 20 pm à environ 30 pm, un d90 allant d'environ 30 pm à environ 40 pm, et un d10 allant d'environ 10 pm à environ 20 pm. Dans certains modes de réalisation, la première matière particulaire minérale a un d50 allant d'environ 30 pm à environ 40 pm, un d90 allant d'environ 40%m à environ 60 pm, et un d10 allant d'environ 15 pm à environ 25 pm. Dans certains modes de réalisation, la deuxième matière particulaire minérale a un d50 allant d'environ 2 pm à environ 20 pm, par exemple d'environ 2 pm à moins d'environ 20 pm, ou d'environ 2 pm à environ 14 pm, ou 25 30 3036114 14 d'environ 2 pm à environ 8 pm, ou d'environ 3 pm à environ 6 pm, ou d'environ 5 pm à environ 9 pm, ou d'environ 3,5 pm à environ 5 pm, ou d'environ 6,5 pm à environ 8 pm. Dans des modes de réalisation de ce genre, 5 la deuxième matière particulaire minérale peut avoir un d90 allant d'environ 5 pm à environ 15 pm, par exemple d'environ 5 pm à environ 10 pm, ou d'environ 10 pm à environ 15 pm. En plus ou en variante, la deuxième matière particulaire minérale peut avoir un d10 allant 10 d'environ 0,5 pm à 5 pm, par exemple d'environ 1 pm à environ 3 pm, ou d'environ 3 pm à environ 5 pm. Dans certains modes de réalisation, la deuxième matière particulaire minérale a un d50 allant d'environ 6,5 à 15 environ 8 pm, un d90 allant d'environ 10 pm à environ 15 pm, et un d10 allant d'environ 3 pm à environ 5 pm. Dans certains modes de réalisation, la deuxième matière particulaire minérale a un d50 allant d'environ 3 pm à 20 environ 6 pm, un d90 allant d'environ 5 pm à environ 10 pm, et un d10 allant d'environ 1 pm à environ 3pm. Dans certains modes de réalisation, la troisième matière particulaire minérale a un d50 inférieur ou égal à 25 environ 5 pm, par exemple inférieur ou égal à 4,5 pm, par exemple inférieur ou égal à environ 4 pm, par exemple inférieur ou égal à environ 3,5 pm, ou inférieur ou égal à environ 3 pm, ou inférieur ou égal à environ 2,5 pm, ou inférieur ou égal à environ 2 pm, ou inférieur ou égal à 30 environ 1,5 pm, ou inférieur ou égal à moins d'environ 1 pm, ou inférieur ou égal à environ 0,5 pm, ou inférieur ou égal à environ 0,25 }gym. Dans certains modes de réalisation, la troisième matière particulaire minérale a un d50 d'au moins environ 0,05 pm, par exemple d'au moins 3036114 15 environ 0,075 pm, ou d'au moins 0,1 pm. Dans les modes de réalisation de ce genre, la troisième matière particulaire minérale peut avoir un d90 allant d'environ 0,25 pm à environ 10 pm, par exemple d'environ 0,5 pm à 5 environ 7,5 pm, ou d'environ 0,5 pm à environ 5 pm, ou d'environ 0,5 pm à environ 2,5 pm, ou d'environ 0,5 pm à environ 0,5 pm à environ 2 pm, ou d'environ 0,5 pm à environ 1,5 pm, ou d'environ 0,5 pm à environ 1 pm. En plus ou en variante, la troisième matière particulaire 10 minérale peut avoir un d10 allant d'environ 0,025 pm à environ 5 pm, par exemple d'environ 0,025 pm à environ 2,5 pm, ou d'environ 0,04 pm à environ 1,5 pm, ou d'environ 0,025 pm à environ 1,0 pm, ou d'environ 0,025 pm à environ 0,5 pm, ou d'environ 0,025 pm à 15 environ 0,25 pm, ou d'environ 0,025 pm à environ 0,15 pm, ou d'environ 0,025 pm à environ 0,1 pm, ou d'environ 0,025 pm à environ 0,075 pm. Dans certains modes de réalisation, la troisième matière 20 particulaire minérale a un d50 inférieur ou égal à environ 5 pm, un d90 allant d'environ 0,5 pm à environ 2,5 pm et un d10 allant d'environ 0,025 pm à environ 0,15 pm.
25 Dans certains modes de réalisation, la troisième matière particulaire minérale a un d50 inférieur ou égal à environ 2 pm, un d90 allant d'environ 0,5 à environ 2,5 pm et un d10 allant d'environ 0,025 pm à environ 0,15 pm.
30 Dans certains modes de réalisation, la troisième matière particulaire minérale a un d50 inférieur ou égal à environ 0,5 pm, un d90 allant d'environ 0,5 pm à environ 3036114 16 1,5 pm et un d10 allant d'environ 0,025 pm à environ 1,0 pm. Dans certains modes de réalisation, la troisième matière 5 particulaire minérale a un d50 allant d'environ 0,5 pm à environ 1,5 pm, par exemple d'environ 0,5 pm à environ 1 pm. Dans certains modes de réalisation, la troisième matière 10 particulaire minérale a un d50 allant d'environ 1 pm à environ 3 pm, par exemple d'environ 1,5 pm à environ 2,5 pm. Dans certains modes de réalisation, la troisième matière 15 particulaire minérale a un d50 allant d'environ 0,75 pm à environ 2,25 pm, par exemple d'environ 1 pm à environ 2 pm. Les matières particulaires minérales, par exemple des 20 composés minéraux solides, appropriées à être utilisées comme matières premières dans les compositions précurseurs de céramique (aluminosilicate, alumine, oxyde de titane, tialite, mullite, chamotte, etc.) peuvent être utilisées sous la forme de poudres, de suspensions, de 25 dispersions et analogues. Des formulations correspondantes sont disponibles dans le commerce et connues de l'homme du métier. C'est ainsi par exemple, que de l'andalusite en poudre est disponible dans le commerce sous le nom commercial de Kerphalite (Damrec), 30 on peut se procurer de l'alumine en poudre et des dispersions d'alumine chez Evonik GmbH ou chez Nabaltec, et on peut se procurer de l'oxyde de titane en poudre et des dispersions d'oxyde de titane chez Cristal Global.
3036114 17 Dans certains modes de réalisation, la première matière particulaire minérale comprend ou est choisie parmi la tialite, un ou plusieurs composés ou compositions précurseurs formant de la tialite, la mullite et un ou 5 plusieurs composés ou compositions précurseurs formant de la mullite et/ou la deuxième matière particulaire minérale comprend ou est choisie parmi la tialite, un ou plusieurs composés ou compositions précurseurs formant de la tialite, la mullite et un ou plusieurs composés ou 10 compositions précurseurs formant de la mullite et/ou la troisième matière particulaire minérale est un composé ou une composition précurseur formant de la tialite. Dans certains modes réalisation, la première matière 15 particulaire minérale comprend ou est choisie parmi la tialite, un ou plusieurs composés ou compositions précurseurs formant de la tialite, la mullite et un ou plusieurs composés ou compositions précurseurs formant de la mullite ; la deuxième matière particulaire minérale 20 comprend ou est choisie parmi la tialite, un ou plusieurs composés ou compositions précurseurs formant de la tialite, la mullite et un ou plusieurs composés ou compositions précurseurs formant de la mullite, et la troisième matière particulaire minérale est un composé ou 25 une composition précurseur formant de la tialite. Dans certains modes de réalisation, la première matière particulaire minérale comprend de la tialite et jusqu'à environ 10% en poids d'une phase minérale contenant du Zr 30 et/ou un ou plusieurs composés ou compositions formant une phase minérale contenant du Zr par rapport au poids total de la première matière particulaire minérale, par exemple jusqu'à environ 8% en poids, ou jusqu'à environ 7% en poids, ou jusqu'à environ 6% en poids, ou jusqu'à 3036114 18 environ 5% en poids, ou jusqu'à environ 4% en poids, ou jusqu'à environ 3% en poids, ou jusqu'à environ 2% en poids, ou jusqu'à environ 1% en poids, ou jusqu'à environ 0,5% en poids, ou jusqu'à environ 0,25% en poids d'une 5 phase minérale contenant du Zr et/ou d'un ou de plusieurs composés ou de compositions formant une phase minérale contenant du Zr. En plus ou en variante, la première matière particulaire minérale peut comprendre jusqu'à environ 5% en poids d'une phase minérale contenant un 10 métal alcalino-terreux et/ou des composés ou compositions formant une phase minérale contenant une phase minérale contenant un métal alcalino-terreux par rapport au poids total de la première matière particulaire minérale, par exemple jusqu'à environ 4% en poids, ou jusqu'à environ 15 3% en poids, ou jusqu'à environ 2% en poids, ou jusqu'à environ 1% en poids, ou jusqu'à environ 0,5% en poids d'une phase minérale contenant du métal alcalino-terreux ou d'un ou de plusieurs composés ou compositions formant une phase minérale contenant un métal alcalino-terreux.
20 Dans des modes de réalisation de ce genre, la première matière particulaire minérale peut comprendre au moins environ 80% en poids de tialite, par rapport au poids total de la première matière particulaire minérale, par exemple d'environ 80% en poids à environ 100% en poids, 25 ou d'environ 80% à environ 99% en poids, ou d'environ 85% en poids à environ 95% en poids, ou d'environ 90% en poids à environ 95% en poids, ou au moins environ 91% en poids, ou au moins environ 92% en poids. Dans certains modes de réalisation, la première matière particulaire 30 minérale est sensiblement exempte de phase minérale contenant du Zr et/ou d'un ou de plusieurs composés ou compositions formant une phase minérale contenant du Zr et/ou la première matière particulaire minérale est sensiblement exempte d'une phase minérale contenant du 3036114 19 métal alcalino-terreux et/ou d'un ou de plusieurs composés ou compositions formant une phase minérale contenant un métal alcalino-terreux.
5 Tel qu'utilisé dans le présent mémoire, l'expression « sensiblement exempte » désigne l'absence totale ou l'absence presque totale d'un composé ou d'une composition précis ou d'une phase minérale précise. C'est ainsi par exemple, que lorsque l'on dit que la 10 composition céramique est sensiblement exempte d'une phase minérale contenant du Zr et/ou d'un ou de plusieurs composés ou compositions formant une phase minérale contenant du Zr, ou bien il n'y pas une telle phase minérale ou de composés ou de compositions formant une 15 phase minérale dans la première matière particulaire minérale, ou bien il y en seulement des traces. Un homme du métier comprendra qu'une trace est une quantité qui peut être détectée par le procédé XRD décrit ci-dessus, mais qui n'est pas quantifiable et qui, en outre, si elle 20 était présente ne nuirait pas aux propriétés de la composition précurseur de céramique. Dans certains modes de réalisation, la première matière particulaire minérale comprend de la mullite et jusqu'à 25 environ 5% en poids d'une phase minérale contenant du Zr et/ou un ou plusieurs composés ou compositions formant une phase minérale contenant du Zr par rapport au poids total de la première matière particulaire minérale, par exemple jusqu'à environ 4% en poids, ou jusqu'à environ 30 3% en poids, ou jusqu'à environ 2% en poids, ou jusqu'à environ 1% en poids, ou jusqu'à environ 0,5% en poids, ou jusqu'à environ 0,25% en poids d'une phase minérale contenant du Zr et/ou d'un ou de plusieurs composés ou compositions formant une phase minérale contenant du Zr.
3036114 20 En plus ou en variante, la première matière particulaire minérale peut comprendre jusqu'à environ 2,5% en poids d'une phase minérale contenant un métal alcalino-terreux 5 et/ou des composés ou compositions formant une phase minérale contenant un métal alcalino-terreux par rapport au poids total de la première matière particulaire minérale, par exemple jusqu'à environ 2% en poids, ou jusqu'à environ 1,5% en poids, ou jusqu'à environ 1% en 10 poids, ou jusqu'à environ 0,5% en poids, ou jusqu'à environ 0,25% en poids d'une phase minérale contenant un métal alcalino-terreux et/ou d'un ou de plusieurs composés ou compositions formant une phase minérale contenant un métal alcalino-terreux. Dans des modes de 15 réalisation de ce genre, la première matière particulaire minérale est sensiblement exempte d'une phase minérale contenant du Zr et/ou d'un ou de plusieurs composés ou compositions formant une phase minérale contenant du Zr et/ou la première matière particulaire minérale est 20 sensiblement exempte d'une phase minérale contenant du métal alcalino-terreux et/ou d'un ou de plusieurs composés ou compositions formant une phase minérale contenant un métal alcalino-terreux. Dans des modes de réalisation de ce genre, la première matière particulaire 25 minérale peut comprendre au moins environ 90% en poids de mullite, par rapport au poids total de la première matière particulaire minérale, par exemple d'environ 95% en poids à environ 100% en poids, ou d'environ 95% en poids à environ 99% en poids, ou d'environ 95% en poids à 30 environ 98% en poids, ou d'environ 95% en poids à environ 97% en poids, ou au moins environ 95% en poids de mullite ou au moins environ 96% en poids de mullite.
3036114 21 Dans certains modes de réalisation, on choisit la première matière particulaire minérale parmi la tialite, un ou plusieurs composés ou compositions précurseurs formant de la tialite, la mullite et un ou plusieurs 5 composés ou compositions précurseurs formant de la mullite. Dans certains modes de réalisation, la première matière particulaire minérale est de la tialite, de la mullite ou un mélange de tialite et de mullite. Dans certains modes de réalisation, on choisit la première 10 matière particulaire minérale parmi la mullite, la tialite, l'aluminosilicate, l'oxyde de titane et l'alumine. Dans certains modes de réalisation, la première matière particulaire minérale est de la tialite. Dans certains modes de réalisation, la première matière 15 particulaire minérale est un mélange de tialite et de mullite, par exemple en un rapport en poids de tialite à la mullite d'environ 1:5 à environ 1 :10. Dans certains modes de réalisation, la première matière particulaire minérale est une composition précurseur formant de la 20 mullite, comprenant par exemple au moins environ 50% en poids d'alumine et moins d'environ 50% en poids de silice, par exemple au moins environ 75% en poids d'alumine et moins d'environ 25% en poids de silice. Dans des modes de réalisation de ce genre, la composition 25 précurseur formant de la mullite peut avoir un clso d'environ 40 pm à environ 80 pm, par exemple d'environ 50 pm à environ 70 pm ou d'environ 55 pm à environ 65 pm. Dans certains modes de réalisation, on choisit la 30 deuxième matière particulaire minérale parmi la tialite, un ou plusieurs composés ou compositions précurseurs formant de la tialite, la mullite et ou plusieurs composés ou compositions précurseurs formant de la mullite. Dans certains modes de réalisation, la deuxième 3036114 22 matière particulaire minérale est la mullite, la tialite ou un mélange de mullite et de tialite. Dans certains modes de réalisation, on choisit la deuxième matière particulaire minérale parmi la mullite, la tialite, un 5 aluminosilicate, l'oxyde de titane et l'alumine. Dans certains modes de réalisation, la deuxième matière particulaire minérale est la mullite. Dans certains modes de réalisation, la deuxième matière particulaire minérale est la tialite. Dans certains modes de réalisation, la 10 deuxième matière particulaire minérale est un mélange de tialite et de mullite, par exemple en un rapport en poids de tialite à la mullite d'environ 5 :1 à environ 1 :5, par exemple d'environ 4 :1 à environ 1 :4, ou d'environ 3 :1 à environ 1 :3, ou d'environ 2 :1 à environ 1 :2.
15 Dans certains modes de réalisation, la deuxième matière particulaire minérale comprend au moins environ 90% en poids de mullite, par exemple au moins environ 95% en poids de mullite, ou au moins environ 99% en poids de 20 mullite ou pour l'essentiel 100% en poids de mullite. Dans certains modes de réalisation, par exemple dans des modes de réalisation dans lesquels la première matière particulaire minérale est une composition précurseur 25 formant de la mullite, la deuxième matière particulaire minérale est une composition précurseur de tialite comprenant au moins environ 90% en poids d'oxyde de titane et jusqu'à environ 5% en poids d'une phase minérale contenant un métal alcalino-terreux, telle que 30 par exemple de l'oxyde de magnésium. Dans certains modes de réalisation, la deuxième matière particulaire minérale est une composition précurseur de tialite comprenant au moins environ 95% en poids d'oxyde de titane, ou jusqu'à environ 99% en poids de titane et jusqu'à environ 5% 3036114 23 d'oxyde de magnésium, par exemple jusqu'à environ 1% en poids d'oxyde de magnésium. Dans certains modes de réalisation, la deuxième matière 5 particulaire minérale a la même composition chimique que la première matière particulaire minérale, en différant ainsi seulement par la distribution granulométrique. Dans certains modes de réalisation, la première matière 10 particulaire minérale est la tialite et la deuxième matière particulaire minérale est la mullite. Dans certains modes de réalisation, la première matière particulaire minérale est la tialite et la deuxième matière particulaire minérale est un mélange de tialite 15 et de mullite comme décrit ci-dessus. Dans certains modes de rélisation, la première matière particulaire minérale est un mélange de tialite et de mullite comme décrit ci-dessus, et la deuxième matière particulaire minérale est de la mullite ou un mélange de tialite et de mullite 20 comme décrit ci-dessus. Dans certains modes de réalisation, la première matière particulaire minérale est la mullite et la deuxième matière particulaire minérale est la tialite.
25 Dans certains modes de réalisation, la troisième matière particulaire minérale est une composition comprenant de l'oxyde de titane, de l'alumine, éventuellement une phase minérale contenant un métal alcalino-terreux et/ou un ou plusieurs composés ou compositions précurseurs formant 30 une phase minérale contenant un métal alcalino-terreux et éventuellement, une phase minérale contenant du Zr et/ou un ou plusieurs composés ou compositions formant une phase minérale contenant du Zr. Dans certains modes de réalisation, la troisième matière particulaire minérale 3036114 24 est sensiblement exempte d'une phase minérale contenant du Zr et/ou d'un ou de plusieurs composés ou compositions formant une phase minérale contenant du Zr.
5 Dans certains modes de réalisation, la troisième matière particulaire minérale comprend au moins environ 90% en poids d'alumine et/ou d'oxyde de titane, par rapport au poids total de la troisième matière particulaire minérale, par exemple au moins environ 92% en poids 10 d'alumine et/ou d'oxyde de titane, ou au moins environ 94% en poids d'alumine et/ou l'oxyde de titane, ou au moins environ 95% en poids d'alumine et/ou d'oxyde de titane, ou au moins 96% en poids d'alumine et/ou d'oxyde de titane, ou au moins 97% en poids d'alumine et/ou 15 d'oxyde de titane, ou au moins 98% en poids d'alumine et/ou d'oxyde de titane, ou au moins 99% en poids d'alumine et/ou d'oxyde de titane. Dans certains modes de réalisation, la troisième matière particulaire minérale comprend jusqu'à environ 5% en poids d'une phase minérale 20 comprenant un métal alcalino-terreux et/ou un ou plusieurs composés ou compositions formant une phase minérale contenant un métal alcalino-terreux, par rapport au poids total de la troisième matière particulaire minérale, par exemple jusqu'à environ 4% en poids, ou 25 jusqu'à environ 3% en poids, ou jusqu'à environ 2% en poids, ou jusqu'à environ 1% en poids d'une phase minérale contenant un métal alcalino-terreux et/ou de composés ou de compositions formant une phase minérale contenant un métal alcalino-terreux. Dans certains modes 30 de réalisation, la troisième matière particulaire minérale est sensiblement exempte d'une phase minérale contenant un métal alcalino-terreux et/ou d'un ou de plusieurs composés ou compositions formant une phase minérale contenant un métal alcalino-terreux.
3036114 25 On peut choisir l'aluminosilicate parmi un ou plusieurs de l'andalusite, de la cyanite, de la sillimanite, de la mullite, de la molochite, d'une argile candite hydratée 5 telle que du kaolin, de l'halloysite ou de l'argile plastique ou une argile candite anhydre (calcinée) telle que du méta-kaolin ou du kaolin calciné complètement. On peut choisir l'oxyde de titane parmi l'un ou plusieurs 10 du rutile, de l'anatase, de la brookite. On peut choisir le titanate d'aluminium parmi les précurseurs d'alumine et d'oxyde de titane, le titanate d'aluminium fritté ou le titanate d'aluminium fondu.
15 On peut choisir la phase minérale contenant du Zr et/ou un ou plusieurs composés ou compositions formant une phase minérale contenant du Zr parmi un ou plusieurs de ZrO2 et de titanate de zirconium par exemple Ti,<Zri-x021 20 dans laquelle x va de 0,1 à 0,9, en étant par exemple plus grand qu'environ 0,5. Dans certains modes de réalisation, la phase minérale contenant du Zr et/ou un ou plusieurs composés ou compositions formant une phase minérale contenant du Zr est un mélange de ZrO2 et de 25 titanate de zirconium. On peut choisir la phase minérale contenant un métal alcalino-terreux et/ou un ou plusieurs composés ou compositions formant une phase minérale contenant un 30 métal alcalino-terreux parmi un ou plusieurs d'un oxyde de M, d'un carbonate de M ou d'un titanate de M, M étant Mg, Ca ou Ba, de préférence Mg.
3036114 26 On peut choisir l'alumine parmi un ou plusieurs de l'alumine fondue (par exemple; corundum), l'alumine frittée, l'alumine calcinée, l'alumine réactive ou semiréactive et la bauxite.
5 Dans tous les modes de réalisation ci-dessus comprenant l'utilisation d'alumine (A1203), d'oxyde de titane (TiO2) et d'oxyde de zirconium (ZrO2), l'alumine, l'oxyde de titane et/ou l'oxyde de zirconium peuvent être remplacés 10 en tout ou partie par des composés précurseurs d'alumine, d'oxyde de titane et/ou d'oxyde de zirconium. Par l'expression « composé précurseur d'alumine », on entend des composés qui peuvent comprendre un ou plusieurs constituants supplémentaires de l'alumine (Al) et de 15 l'oxygène (0), constituants supplémentaires qui sont éliminés lorsque le composé précurseur de l'alumine est soumis à des conditions de frittage, les constituants supplémentaires étant volatils dans des conditions de frittage. Ainsi, bien que le composé précurseur de 20 l'alumine puisse avoir une formule totale différente d'Al203, seulement un constituant ayant une formule A1203 (ou son produit de réaction avec d'autres phases solides) reste après le frittage. La quantité d'un composé précurseur de l'alumine présente dans la composition 25 précurseur de céramique ou dans un mélange extrudable qui en est préparé, ou dans une structure crue en nid-d'abeilles peut être calculée facilement pour représenter un équivalent précis d'alumine (A1203). Les expressions « composé précurseur de l'oxyde de titane » et « composé 30 précurseur de l'oxyde de zirconium » doivent être comprises d'une façon semblable. Comme exemples de composés précurseurs de l'alumine, on peut citer, mais sans limitation, des sels d'aluminium, 3036114 27 tels que des phosphates d'aluminium et des sulfates d'aluminium, ou des hydroxydes d'aluminium tels que la boehmite (A10(OH) et la gibbsite (Al(OH)3). Les constituants supplémentaires hydrogène et oxygène 5 présents dans ces composés sont libérés pendant le frittage sous la forme d'eau. Habituellement, les composés précurseurs de l'alumine sont plus réactifs dans les réactions en phase solide se produisant dans des conditions de frittage que l'alumine (A1203) elle-même.
10 Lorsqu'ils sont utilisés, l'aluminosilicate et en partie l'alumine peuvent être considérés comme les constituants principaux formant de la mullite de la composition précurseur de céramique. Pendant la mullitisation 15 primaire, l'aluminosilicate se décompose et il se forme de la mullite. Dans la mullitisation secondaire, de la silice en excès de l'aluminosilicate réagit sur l'alumine restante, en formant encore de la mullite. Comme décrit ci-dessous, la composition précurseur de céramique peut 20 être frittée à une température convenablement haute, de manière à ce que sensiblement tout l'aluminosilicate et l'alumine soit consommé dans les stades de mullitisation primaire et secondaire.
25 Dans certains modes de réalisation, la troisième matière particulaire minérale est une composition comprenant d'environ 40% en poids à environ 60% en poids d'oxyde de titane, d'environ 40% en poids à environ 60% en poids d'alumine, d'environ 0% en poids jusqu'à environ 5% en 30 poids d'une phase minérale contenant un métal alcalionterreux et/ou d'un ou plusieurs composés ou compositions formant une phase minérale contenant un métal alcalino-terreux et d'environ 0% en poids à environ 5% en poids d'une phase minérale contenant du Zr et/ou d'un ou de 3036114 28 plusieurs composés ou compositions formant une phase minérale contenant une phase minérale contenant du Zr par rapport au poids total de la troisième matière particulaire minérale.
5 Les quantités relatives de la première, deuxième et troisième matières particulaires minérales peuvent être choisies de manière à ce que, après frittage de la composition précurseur de céramique à une température 10 plus haute que 1400°C, ou plus haute qu'environ 1500°C, on obtienne une matière ou une structure céramique, par exemple une structure céramique en nid-d'abeilles, suivant la troisième facette de la présente invention, ou pouvant être obtenue par le procédé suivant la deuxième 15 facette de la présente invention. Dans certains modes de réalisation, la composition précurseur de céramique comprend d'environ 20% en poids à environ 60% en poids de la première matière particulaire 20 minérale, d'environ 15% en poids à environ 50% en poids de la deuxième matière particulaire minérale, et d'environ 15% en poids à environ 50% en poids de la troisième matière particulaire minérale par rapport au poids total combiné de la première, deuxième et troisième 25 matières particulaires minérale. Si la composition précurseur de céramique a une distribution granulométrique tétramodale, les quantités décrites dans le présent mémoire seraient basées sur le poids total combiné des premières, deuxième, troisième et quatrième 30 matières particulaires minérale. Dans certains modes de réalisation, la composition précurseur de céramique comprend d'environ 25% en poids à environ 55% en poids de la première matière particulaire 3036114 29 minérale, par exemple d'environ 25% en poids à environ 55% en poids, ou d'environ 25% en poids à environ 50% en poids, ou d'environ 30% en poids à environ 45% en poids, ou d'environ 35% en poids à environ 45% en poids, ou 5 d'environ 30% en poids à environ 40% en poids, ou d'environ 30% en poids à environ 35% en poids, ou d'environ 35% en poids à environ 40% en poids, par rapport au poids total combiné des première, deuxième et troisième matières particulaires minérales.
10 Dans certains modes de réalisation, la composition précurseur de céramique comprend d'environ 20% en poids à environ 45% en poids de la deuxième matière particulaire minérale, par exemple d'environ 20% en poids à environ 15 40% en poids, ou d'environ 20% en poids à environ 35% en poids, ou d'environ 25% en poids à environ 40% en poids, ou d'environ 25% en poids à environ 35% en poids, ou d'environ 30% en poids à environ 40% en poids, ou d'environ 30% en poids à environ 35% en poids, par 20 rapport au poids total combiné des première, deuxième et troisième matières particulaires minérales. Dans certains modes de réalisation, la composition précurseur de céramique comprend d'environ 20% en poids à 25 environ 45% en poids de la troisième matière particulaire minérale, par exemple d'environ 20% en poids à environ 40% en poids, ou d'environ 20% en poids à environ 35% en poids, ou d'environ 25% en poids à environ 40% en poids, ou d'environ 25% en poids à environ 35% en poids, ou 30 d'environ 30% en poids à environ 40% en poids, ou d'environ 30% en poids à environ 35% en poids, ou d'environ 25% en poids à environ 30% en poids, par rapport au poids total combiné des première, deuxième et troisième matières particulaires minérales.
3036114 30 Dans certains modes de réalisation, la composition précurseur de céramique comprend d'environ 25% en poids à environ 40% en poids d'une première matière particulaire 5 minérale, d'environ 25% en poids à environ 40% en poids de la deuxième matière particulaire minérale, et d'environ 25% en poids à environ 35% en poids de la troisième matière particulaire minérale, par rapport au poids total combiné des première, deuxième et troisième 10 matières particulaires minérales. Dans certains modes de réalisation, la composition précurseur de céramique comprend d'environ 30% en poids à environ 40% en poids de la première matière particulaire 15 minérale, d'environ 30% en poids à environ 40% en poids de la deuxième matière particulaire minérale, et d'environ 25% en poids à environ 35% en poids de la troisième matière particulaire minérale, par rapport au poids total combiné des première, deuxième et troisième 20 matières particulaires minérales. Dans certains modes de réalisation, la composition précurseur de céramique comprend d'environ 40% en poids à environ 60% en poids de la première matière particulaire 25 minérale, d'environ 15% en poids à environ 35% en poids de la deuxième matière particulaire minérale, et d'environ 15% en poids à environ 35% en poids de la troisième matière particulaire minérale, par rapport au poids total combiné des première, deuxième et troisième 30 matières particulaires minérales. Dans certains modes de réalisation, la composition précurseur de céramique comprend d'environ 45% en poids à environ 55% en poids de la première matière particulaire 3036114 31 minérale, d'environ 15% en poids à environ 35% en poids de la deuxième matière particulaire minérale, et d'environ 15% en poids à environ 30% en poids de la troisième matière particulaire minérale, par rapport au 5 poids total combiné des première, deuxième et troisième matières particulaires minérales. Dans certains modes de réalisation, la composition précurseur de céramique comprend d'environ 45% en poids à 10 environ 55% en poids de la première matière particulaire minérale, d'environ 15% en poids à environ 25% en poids de la deuxième matière particulaire minérale, et d'environ 25% en poids à environ 30% en poids de la troisième matière particulaire minérale, par rapport au 15 poids total combiné des première, deuxième et troisième matières particulaires minérales. Dans certains modes de réalisation, la composition précurseur de céramique comprend d'environ 45% en poids à 20 environ 55% en poids de la première matière particulaire minérale, d'environ 15% en poids à environ 25% en poids de la deuxième matière particulaire minérale, et d'environ 15% en poids à environ 25% en poids de la troisième matière particulaire minérale, par rapport au 25 poids total combiné des première, deuxième et troisième matières particulaires minérales. Dans certains modes de réalisation, le rapport en poids de la première matière particulaire minérale à la 30 troisième matière particulaire minérale n'est pas plus grand qu'environ 3 :1, par exemple pas plus grand qu'environ 2,5 :1, ou pas plus grand qu'environ 2 :1. En plus ou en variante, dans certains modes de réalisation, le rapport en poids de la première matière particulaire 3036114 32 minérale à la deuxième matière particulaire minérale n'est pas plus grand qu'environ 3 :1, par exemple pas plus grand qu'environ 2,5 :1, ou pas plus grand qu'environ 2 :1, ou pas plus grand qu'environ 1,5 :1. En 5 plus ou en variante, dans certains modes de réalisation, le rapport en poids de la seconde matière particulaire minérale à la troisième matière particulaire minérale va d'environ 0,5 :1 à environ 2 :1, par exemple d'environ 0 ,75 :1 à environ 1,5 :1.
10 Comme décrit ci-dessus, la composition précurseur de céramique comprend en outre un agent porogène. Un agent porogène est une espèce qui induit et augmente la création d'une porosité dans la structure de matière 15 céramique obtenue à partir de la composition précurseur de céramique. L'agent porogène peut être un mélange d'agents porogènes. Dans certains modes de réalisation, l'agent porogène est 20 présent en une quantité appropriée pour obtenir (par exemple, par passage au four ou par frittage de la composition précurseur de céramique), une matière ou une structure céramique ayant une porosité d'au moins environ 50%, par exemple d'au moins environ 55%, ou au moins 25 d'environ 60%, ou au moins d'environ 65%, ou au moins d'environ 70%, ou au moins d'environ 75%. D'une manière générale, la porosité de la matière ou de la structure céramique qui en est obtenue, par exemple par passage au four ou par frittage, est d'autant plus grande que la 30 quantité d'agent porogène dans la composition précurseur de céramique est plus grande. Dans certains modes de réalisation, l'agent porogène est présent en une quantité appropriée pour obtenir une matière ou structure céramique ayant une porosité allant d'environ 50% à 3036114 33 environ 75%, ou d'environ 55% à environ 70%, ou d'environ 55% à environ 65%, ou d'environ 60% à environ 70%, ou d'environ 60% à environ 65%.
5 Dans certains modes de réalisation, la composition précurseur de céramique comprend d'environ 10% en poids à environ 90% en poids d'agent porogène par rapport au poids total combiné des première, deuxième et troisième matières particulaires minérales. C'est ainsi, par 10 exemple, que si la composition précurseur de céramique consiste entièrement en la première, deuxième et troisième matières premières minérales et en 50% en poids d'agent porogène par rapport au poids total combiné des première, deuxième et troisième matières particulaires 15 minérales, le rapport en poids du poids total combiné des première, deuxième et troisième matières particulaires minérales au poids de l'agent porogène serait de 1 :1. Si la composition précurseur de céramique a une distribution granulométrique tétramodale, les quantités ainsi décrites 20 se rapporteraient au poids total combiné des première, deuxième, troisième et quatrième matières particulaires minérales. De même, si la composition précurseur de céramique a une distribution granulométrique pentamodale, les quantités décrites se rapporteraient au poids total 25 combiné des première, deuxième, troisième et quatrième matières particulaires minérales. Ce principe s'applique à tout constituant en terme d'une quantité par rapport à la quantité totale des matières particulaires minérales.
30 Dans certains modes réalisation, la composition précurseur de céramique comprend d'environ 20% en poids à d'agent porogène, par exemple à environ 80% en poids, ou à environ 80% en poids, ou environ 85% en poids d'environ 30% en poids d'environ 40% en poids 3036114 34 d'environ 45% en poids à environ 80% en poids, ou d'environ 45% en poids à environ 75% en poids, ou d'environ 50% en poids à environ 80% en poids, ou d'environ 50% en poids à environ 75% en poids, ou 5 d'environ 50% en poids à environ 70% en poids, ou d'environ 50% en poids à environ 65% en poids, ou d'environ 55% en poids à environ 70% en poids, ou d'environ60% en poids à environ 70% en poids, par rapport au poids total combiné des première, deuxième et 10 troisième matières particulaires minérales. Comme agent porogène approprié, on peut citer le graphite ou d'autres formes de carbone, la cellulose et les dérivés de cellulose, l'amidon, des polymères organiques, 15 des matières plastiques et leurs mélanges. Dans certains modes de réalisation, l'agent porogène comprend de l'amidon ou est de l'amidon. Dans certains modes de réalisation, l'agent porogène comprend une matière plastique ou est une matière plastique, par exemple une 20 microsphère de polymère, par exemple d'un copolymère d'acrylate, tel que par exemple un copolymère de méthacrylate de méthyle, par exemple un copolymère de méthacrylate de méthyle et d'un diméthacrylate d'alcoylène glycol (par exemple un copolymère de 25 méthacrylate de méthyle et de diméthacrylate d'éthylène glycol). Dans certains modes de réalisation, l'agent porogène a un d50 allant d'environ 20 à environ 50 pm, par exemple 30 d'environ 20 à environ 45 pm, ou par exemple d'environ 20 à environ 40 pm, ou d'environ 20 à environ 35 pm. Dans les modes de réalisation de ce genre, l'agent porogène peut avoir une masse volumique d'environ 1.0 à 2,5 g/cm3.
3036114 La composition précurseur de céramique peut comprendre en outre un agent liant ou plusieurs agents liants, un adjuvant ou plusieurs adjuvants et/ou un solvant. Les agents liants et les adjuvants qui peuvent être utilisés 5 dans la présente invention sont tous disponibles dans le commerce auprès de diverses sources connues de l'homme du métier. La fonction de l'agent liant est de procurer une 10 stabilité mécanique suffisante de la structure crue dans les stades opératoires avant le chauffage ou le frittage. Les adjuvants supplémentaires donnent à la matière première, c'est-à-dire à la composition précurseur de céramique, des propriétés avantageuses dans le stade 15 d'extrusion (ce sont par exemple des plastifiants, des agents de glissement, des lubrifiants, et analogues). Dans certains modes de réalisation, la composition précurseur de céramique (ou le mélange extrudable la 20 structure crue qui en est formé) comprend un ou plusieurs agents liants choisis dans le groupe consistant en la méthyle cellulose, l'hydroxyméthylpropyl cellulose, les polyvinyl butyrals, les acrylates émulsionnés, les alcools polyvinyliques, les polyvinyl pyrrolidones, les 25 polyacryliques, l'amidon, les liants de silicone, les polyacrylates, les silicates, la polyéthylène imine, les lignosulfonates et les alginates. Les agents liants peuvent être présent en une quantité 30 totale allant d'environ 0,5% en poids à environ 20% en poids, par exemple d'environ 0,5% en poids à environ 15% en poids, ou d'environ 2% en poids à environ 10% en poids, ou jusqu'à environ 5% en poids, par rapport au 3036114 36 poids total combiné des premier, deuxième et troisième matières particulaires minérales. Dans un autre mode de réalisation, la composition 5 précurseur de céramique (ou le mélange extrudable ou la structure crue qui en est formé) comprend un ou plusieurs adjuvants (par exemple des plastifiants et des lubrifiants) choisis dans le groupe consistant en les polyéthylène glycols (PEGs), le glycérol, l'éthylène 10 glycol, les phtalates d'octyle, les stéarates d'ammonium, les émulsions de cire, l'acide oléique, l'huile de poisson de Manhattan, l'acide stéarique, la cire, l'acide palmitique, l'acide linoléique, l'acide myristique et l'acide laurique.
15 Les adjuvants peuvent être présents dans une quantité totale allant d'environ 0,5% en poids à environ 40% en poids, par exemple d'environ 0,5% en poids à environ 35% en poids, ou d'environ 5% en poids à environ 30% en 20 poids, ou d'environ 10% en poids à environ 30% en poids, ou d'environ 20% en poids à environ 30% en poids, par rapport à la quantité totale combinée des première, deuxième et troisième matières particulaires minérales.
25 La composition précurseur de céramique peut être combinée à un solvant. Le solvant peut être un agent liquide organique ou aqueux Dans certains modes de réalisation, le solvant est l'eau. Le solvant, par exemple l'eau, peut être présent en une quantité allant d'environ 1% en poids 30 à environ 100% en poids, par rapport au poids total combiné des première, deuxième et troisième matières particulaires minérales, par exemple allant d'environ 5% en poids à environ 90% en poids, ou d'environ 25% en poids à environ 75% en poids, ou d'environ 35% en poids à 3036114 37 environ 65% en poids, ou d'environ 40% en poids à environ 60% en poids, ou d'environ 45% en poids à environ 55% en poids, par rapport au poids total combiné des première, deuxième et troisième matières particulaires minérales.
5 Dans un autre mode de réalisation, la composition précurseur de céramique (ou le mélange extrudable ou la structure crue en nid-d'abeilles qui en est formé) comprend un ou plusieurs liants minéraux. On peut choisir 10 un liant minéral approprié dans le groupe comprenant, mais sans limitation, un ou plusieurs de la bentonite, du phosphate d'aluminium, de la boehmite, des silicates de sodium, des silicates de bore ou leurs mélanges. Les liants minéraux peuvent être présents en une quantité 15 totale allant jusqu'à environ 10% en poids, par exemple, d'environ 0,1% en poids à environ 10% en poids, ou d'environ 0,5% en poids à environ 5,0% en poids, ou d'environ 1,0% en poids à environ 3,0% en poids, par rapport au poids total combiné des première, deuxième et 20 troisième matières particulaires minérales. Dans certains modes de réalisation, la troisième matière particulaire minérale sert au moins en partie de liant dans la composition précurseur de céramique. Sans 25 souhaiter être lié par une théorie, on pense que la granulométrie relativement petite de la troisième matière particulaire minérale permet aux particules, par exemple aux matières précurseurs d'oxyde de titane et d'alumine, de prendre part à un processus de liaison ou de collage 30 pendant le passage au four/le frittage de la composition précurseur de céramique. Cela peut augmenter la stabilité de la structure céramique à des températures plus hautes par rapport à des structures céramiques préparées sans la 3036114 38 troisième matière particulaire minérale relativement fine qui est décrite dans le présent mémoire. La composition précurseur de céramique peut comprendre 5 des minéraux autres que la première, deuxième et troisième matières particulaires minérales et tout autre additif à base de minéraux décrite dans le présent mémoire. Dans certains modes de réalisation, la composition précurseur de céramique ne contient pas 10 d'additif minéral autre que la première, deuxième et troisième matières particulaires minérales décrites dans le présent mémoire. Dans certains modes de réalisation dans lesquels la composition précurseur de céramique a une distribution granulométrique tétramodale et comprend 15 les première, deuxième, troisième et quatrième matières particulaires minérales, la composition précurseur de céramique ne comprend pas d'additifs minéraux autres que les première, deuxième, troisième et quatrième matières particulaires minérales.
20 Structures céramiques Les matières et structures céramiques de la présente invention ont une teneur en tialite d'au moins environ 25 50% en poids, par rapport au poids total de la matière céramique et une porosité d'au moins environ 50% (calculée sur la base du volume total des phases minérales et de l'espace des pores de la matière céramique). La matière ou la structure céramique est 30 obtenue ou préparée par un procédé comprenant : (i) se procurer, préparer ou obtenir un précurseur de céramique ayant au moins une granulométrie trimodale et ayant une composition comprenant : 3036114 39 (a) une première matière particulaire minérale ayant une distribution granulométrique grossière ; (b) une deuxième matière particulaire minérale ayant une distribution granulométrique qui est plus fine 5 (a) ; (c) une troisième matière particulaire minérale ayant un d50 inférieur ou égal à environ 5 pm et éventuellement une distribution granulométrique qui est plus fine que (b) ; 10 (d) un ou au moins un seul agent porogène en une quantité appropriée pour obtenir une matière céramique ayant une porosité d'au moins environ 50%, (ii) former une matière céramique crue à partir de la composition précurseur de céramique, et 15 (iii) fritter la matière céramique crue. Dans certains modes de réalisation, la composition précurseur de céramique a une composition comme décrit ci-dessus. C'est-à-dire que la composition précurseur de 20 céramique peut avoir une composition suivant chacun des modes de réalisation de la première facette de la présente invention. On effectue la préparation de la composition précurseur 25 de céramique (éventuellement en combinaison avec un agent liant ou de agents liants, un liant minéral ou des liants minéraux et/ou un adjuvant ou des adjuvants) par les procédés techniques connus dans la technique. (Par exemple, comme décrit dans Extrusion in Ceramics, F.
30 Hândle, 2007, Springer). On peut mélanger par exemple, les constituants de la composition précurseur de céramique dans une machine de malaxage classique avec l'addition d'une quantité appropriée d'une phase liquide appropriée, suivant les besoins (normalement de l'eau) à 3036114 une barbotine ou à une pâte appropriée en vue d'un traitement ultérieur par exemple par extrusion. Dans certains modes de réalisation, la composition précurseur de céramique est préparée sous la forme d'un mélange 5 extrudable. En outre, on peut utiliser un équipement d'extrusion classique (tel que par exemple une extrudeuse à vis) et des filières, par exemple pour l'extrusion de structures 10 à nid-d'abeilles connues dans la technique. On trouvera un récapitulatif de la technologie dans le manuel de W. Kollenberg (ed.), Technische Keramik, édition Vulkan, Essen, Allemagne, 2004, auquel on se reportera.
15 Pour des pièces extrudées, on peut déterminer la dimension et la forme des structures crues (par exemple, structures crues en nid-d'abeilles, sur la base de leur diamètre), en choisissant des filières d'extrudeuses de dimensions et formes souhaitées. Après l'extrusion, on 20 peut découper la masse extrudée en pièces, par exemple en pièces monolithiques de longueur appropriée ou pour obtenir par exemple, des structures crues en nid-d'abeilles d'un format souhaité. Des moyens de découpe appropriés pour ce stade (tels que des couteaux à fil) 25 sont connus de l'homme du métier. On peut sécher la structure crue (extrudée éventuellement) formée à partir de la composition précurseur de céramique, par exemple la structure crue en 30 nid-d'abeilles, suivant des procédés connus dans la technique (par exemple séchage par micro-ondes, séchage par de l'air chaud) avant le frittage.
3036114 41 On chauffe ensuite la structure crue séchée pour en préparer des matières et des structures céramiques. D'une manière générale, on peut utiliser tout four ou calcin qui est approprié pour soumettre les objets chauffés à 5 une température définie à l'avance et/ou à un chauffage réglé et tout cycle de refroidissement est approprié pour le procédé suivant l'invention. On peut prendre des mesures pour se rendre maître de la température pendant le chauffage et le refroidissement. On peut prendre aussi 10 des mesures pour se rendre maître de l'atmosphère gazeuse dans le four ou dans le calcin, par exemple pour régler la teneur en oxygène. Dans certains modes de réalisation, on effectue le chauffage sous une atmosphère ayant une teneur réduite en oxygène (c'est-à-dire moins que la 15 teneur en oxygène de l'air, qui est d'environ 21%). Cela peut augmenter la combustion homogène de l'agent porogène pendant le chauffage (par exemple à des températures comprises entre environ 180°C et 600°C) et, augmenter à son tour, les paramètres thermiques de la matière ou de 20 la structure céramique ayant la porosité avantageusement grande. Dans certains modes de réalisation, la teneur en oxygène de l'atmosphère dans le four ou dans le calcin est inférieure à environ 10% en volume, par exemple inférieure à environ 5% en volume, OU inférieure à 25 environ 2% en volume. On peut obtenir une atmosphère ayant une teneur en oxygène réduite , par exemple en introduisant une quantité convenable d'un gaz inerte, par exemple d'azote et/ou d'argon ou en introduisant un gaz d'échappement recirculé (par exemple un mélange d'air et 30 de gaz d'échappement du four ou du calcin). Dans certains modes de réalisation, on peut boucher la structure crue en nid-d'abeilles avant le frittage. Dans d'autres modes de réalisation, on peut effectuer le 3036114 42 bouchage après le frittage. On décrira ci-dessous d'autres détails de l'opération de bouchage. Lorsque la structure crue comprend le composé organique 5 servant de liant et/ou des adjuvants organiques, on chauffe habituellement la structure à une température dans la plage allant d'environ 150°C à environ 400°C, par exemple d'environ 200°C à environ 400°C, ou d'environ 200°C à environ 300°C, avant de porter la structure à la 10 température finale de frittage, et on maintient la température pendant une durée suffisante pour éliminer les liants et adjuvants organiques à l'aide d'une combustion (par exemple, entre une et trois heures).
15 On peut fritter la structure céramique pré-frittée à une température plus haute qu'environ 1400°C, par exemple à une température allant jusqu'à environ 1700°C, ou entre environ 1450°C et 1650°C ou entre environ 1450°C et 1600°c, ou entre environ 1450°C et 1550°c, ou entre 20 environ 1475°c et 1525°C, ou à une température d'environ 1500°C. Dans certains modes de réalistion, le procédé comprend les stades de : 25 (i)(1) se procurer, préparer ou obtenir un mélange extrudable formé de la composition précurseur de céramique, (i)(2) extruder le mélange pour former une structure céramique crue, par exemple une structure crue en nid-30 d'abeilles, (i)(3) sécher la structure céramique crue, et (ii) fritter la structure céramique crue, par exemple à une température plus haute que 1400°C.
3036114 43 On peut effectuer le frittage pendant une durée appropriée à une température appropriée de manière à ce que la matière ou la structure céramique comprenne au moins environ 50% en poids de tialite et ait une porosité 5 d'au moins environ 50% (calculée par rapport au volume total des phases minérales et de l'espace des pores de la matière céramique). Dans certains modes de réalisation, la matière ou la 10 structure céramique a une porosité d'au moins environ 55%, par exemple supérieure ou égale à environ 60% ou supérieure ou égale à 61%, ou supérieure ou égale à environ 62%, ou supérieure ou égale à environ 63%, ou supérieure ou égale à environ 64%, ou supérieure ou égale 15 à environ 65%. Dans certains modes de réalisation, la matière ou structure céramique a une porosité allant d'environ 50% à environ 75%, par exemple d'environ 55% à environ 70%, ou d'environ 60% à environ 70%, ou d'environ 60% à environ 65%. Dans des modes de réalisation de ce 20 genre, la matière ou la structure céramique peut avoir une teneur en tialite d'au moins environ 55% en poids, ou d'au moins environ 60% en poids, ou d'au moins environ 65% en poids, ou d'au moins environ 70% en poids, ou d'au moins environ 75% en poids, ou d'au moins environ 80% en 25 poids. Dans certains modes de réalisation, la matière ou la structure céramique a une teneur en tialite allant d'environ 60% en poids à environ 100% en poids, par exemple d'environ 60% en poids à environ 90% en poids, ou d'environ 65% en poids à environ 85% en poids, ou 30 d'environ 70% en poids à environ 80% en poids, ou d'environ 70% en poids à environ 75% en poids. Dans certains modes de réalisation, la matière ou la structure céramique a une porosité d'au moins environ 60% 3036114 44 et une teneur supérieure ou égale à 60% en poids, par exemple supérieure à ou égale à environ 65% en poids, ou d'environ 65% en poids, ou d'environ 85% en poids, ou d'environ 70% en poids, ou d'environ 80% en poids, ou 5 d'environ 70% en poids à environ 75% en poids. Dans certains modes de réalisation, la matière ou la structure céramique comprend d'environ 0% en poids à environ 40% en poids de mullite, par exemple d'environ 10 10% en poids à environ 40% en poids de mullite, ou d'environ 20% en poids à environ 35% en poids de mullite, ou d'environ 20% en poids à environ 30% en poids de mullite, ou d'environ 25 à 30% en poids de mullite.
15 Dans certains modes de réalisation, de mullite et de tialite constituent du poids total des phases minérales la structure céramique, par exemple du poids total des phases minérales 20 la structure céramique, ou au moins les phases minérales au moins environ 80% de la matière ou de au moins environ 85% de la matière ou de environ 90% du poids ou au ou au moins total de la matière ou de la structure céramique, moins 92% du poids total des phases minérales, moins environ 94%, ou au moins environ 96%, ou au environ 97 , ou au moins environ 98%, ou au moins environ 25 99% du poids total des phases minérales, ou jusqu'à environ 98,5% en poids des phases minérales, ou jusqu'à environ 98,0% en poids des phases minérales, ou jusqu'à environ 97,5% en poids des phases minérales, ou jusqu'à environ 97,0% en poids des phases minérales, ou jusqu'à 30 environ 96,5% en poids des phases minérales, ou jusqu'à environ 96,0% en poids des phases minérales, ou jusqu'à environ 95,5% en poids des phases minérales, ou jusqu'à environ 95,0% en poids des phases minérales.
3036114 Dans certains modes de réalisation, la matière ou la structure céramique comprend jusqu'à environ 5,0% en poids d'une phase minérale contenant du Zr, par exemple d'environ 0,1% en poids à environ 5,0% en poids d'une 5 phase minérale contenant du Zr, ou d'environ 0,1% en poids à environ 3,5% en poids d'une phase minérale contenant du Zr, ou d'environ 0,5% en poids à environ 2,0% en poids d'une phase minérale contenant du Zr. Dans certains modes de réalisation, la phase minérale 10 contenant du Zr comprend du Zr0 (par exemple de la zircone). Dans certains modes de réalisation, la phase minérale contenant du Zr comprend du titanate de zirconium. Dans certains modes de réalisation, la phase minérale contenant du Zr comprend du Zr0 et du titanate 15 de zirconium. Dans certains modes de réalisation, le titanate de zirconium a la formule chimique Tix Zr1,02, x allant de 0,1 à environ 0,9, par exemple étant plus grand qu'environ 0,5. Dans certains modes de réalisation, la phase minérale contenant du Zr comprend un mélange de 20 Zr02 et de Tix Zr1,02. Dans certains modes de réalisation, la matière ou la structure céramique est sensiblement exempte d'une phase minérale contenant du Zr, en étant, par exemple, exempte de Zr02.
25 En plus ou en variante, la matière OU la céramique peut comprendre en outre d'environ 0 poids d'une phase minérale contenant un métal structure à 3,0% en alcalino- terreux, par exemple d'environ 0,5 à 2,5% d'environ 1,0 à 2,5% en poids, ou d'environ 30 poids, ou d'environ 1,0 à 2,0% en minérale contenant un métal Avantageusement, la phase minérale en poids, ou 1,0 à 2,0% en poids d'une phase alcalino-terreux. contenant un métal alcalino-terreux est une phase minérale contenant du Mg, en étant par exemple du MgO.
3036114 46 Dans certains modes de réalisation, la matière ou la structure céramique comprend une ou plusieurs phases minérales d'alumine et/ou phases minérales d'oxyde de 5 titane et/ou une phase amorphe. L'alumine peut être présente en une quantité allant jusqu'à environ 10% en poids, par exemple d'environ 2 à 8 % en poids, ou d'environ 4 à 6% en poids. L'oxyde de titane peut être présent en une quantité allant jusqu'à environ 5% en 10 poids, par exemple allant jusqu'à environ 3% en poids ou allant jusqu'à environ 2% en poids, ou allant jusqu'à environ 1% en poids. La phase amorphe peut comprendre, consister 15 essentiellement ou consister en une phase de silice vitreuse qui peut se former à des températures de frittage comprises entre environ 1400°C et 1600°C. La phase amorphe peut être présente en une quantité allant jusqu'à environ 5% en poids, par exemple allant jusqu'à 20 environ 3% en poids, ou allant jusqu'à environ 2% en poids, ou allant jusqu'à environ 1% en poids. Dans certains modes de réalisation, la composition céramique est sensiblement exempte de phase minérale 25 d'alumine et/ou de phase minérale d'oxyde de titane et/ou de phase amorphe. Dans un mode de réalisation, la quantité de fer dans la composition céramique ou dans la structure céramique en 30 nid-d'abeilles, mesurée en Fe203, est plus petite qu 5% en poids, et peut-être par exemple plus petite qu'environ 2% en poids, ou par exemple plus petite qu'environ 1% en poids, ou par exemple plus petite qu'environ 0,75% en poids, ou par exemple plus petite qu'environ 0,50% en 3036114 47 poids, ou par exemple plus petite qu'environ 0,25% en poids. La structure peut être essentiellement exempte de fer, comme cela peut être obtenu en utilisant par exemple des matières de départ qui sont sensiblement exemptes de 5 fer. La teneur en fer, mesurée en Fe203, peut être mesurée par fluorescence de rayons X. Dans un mode de réalisation, la quantité de strontium, mesurée en SrO, est plus petite qu'environ 2% en poids, 10 et par exemple plus petite qu'environ 1% en poids, ou par exemple plus petite qu'environ 0,75% en pois, ou par exemple plus petite qu'environ 0,50% en poids, ou par exemple plus petite qu'environ 0,25% en poids. La structure peut être sensiblement exempte de strontium 15 comme cela peut être obtenue, par exemple, en utilisant des matières de départ qui sont sensiblement exemptes de strontium. La teneur en strontium, mesurée en Sr02, peut être mesurée par fluorescence de rayons X.
20 Dans un mode de réalisation, la quantité de chrome, mesurée en Cr203, est plus petite qu'environ 2% en poids, et par exemple plus petite qu'environ 1% en poids, ou par exemple plus petite qu'environ 0,75% en pois, ou par exemple plus petite qu'environ 0,50% en poids, ou par 25 exemple plus petite qu'environ 0,25% en poids. La structure peut être sensiblement exempte de chrome comme cela peut être obtenue, par exemple, en utilisant des matières de départ qui sont sensiblement exemptes de chrome. La teneur en chrome, mesurée en Cr203, peut être 30 mesurée par fluorescence de rayons X. Dans un mode de réalisation, la quantité de tungstène, mesurée en W203, est plus petite qu'environ 2% en poids, et par exemple plus petite qu'environ 1% en poids, ou par 3036114 48 exemple plus petite qu'environ 0,75% en pois, ou par exemple plus petite qu'environ 0,50% en poids, ou par exemple plus petite qu'environ 0,25% en poids. La structure peut être sensiblement exempte de tungstène 5 comme cela peut être obtenue, par exemple, en utilisant des matières de départ qui sont sensiblement exemptes de tungstène. La teneur en strontium, mesurée en W203, peut être mesurée par fluorescence de rayons X.
10 Dans un mode de réalisation, la quantité de d'oxyde d'yttrium, mesurée en Y203, est plus petite qu'environ 2,5% en poids, et par exemple plus petite qu'environ 1,5% en poids, ou par exemple plus petite qu'environ 1% en pois, ou par exemple plus petite qu'environ 0,50% en 15 poids, ou par exemple dans la plage d'environ 0,3 à 0,4% en poids. Tout oxyde d'yttrium présent peut provenir de zircone stabilisé à l'oxyde d'yttrium qui dans certains modes de réalisation peut être utilisé comme source de zircone. La structure peut être sensiblement exempte 20 d'oxyde d'yttrium comme cela peut être obtenue, par exemple, en utilisant des matières de départ qui sont sensiblement exemptes d'oxyde d'yttrium. La teneur en oxyde d'yttrium, mesurée en Y203, peut être mesurée par fluorescence de rayons X.
25 Dans un mode de réalisation, la quantité de métaux de terre rare, mesurée en Ln203, (Ln représentant l'un quelconque ou plusieurs quelconques des éléments lanthanide La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, 30 Er, Tm, Yb et Lu), est plus petite qu'environ 2% en poids, et par exemple plus petite qu'environ 1% en poids, ou par exemple plus petite qu'environ 0,75% en pois, ou par exemple plus petite qu'environ 0,50% en poids, ou par exemple plus petite qu'environ 0,25% en poids. La 3036114 49 structure peut être sensiblement exempte de métaux de terre rare comme cela peut être obtenue, par exemple, en utilisant des matières de départ qui sont sensiblement exemptes de métaux de terre rare. La teneur en métaux de 5 terre rare, mesurée en Ln203, peut être mesurée par fluorescence de rayons X. Dans certains modes de réalisation, la composition céramique a une dimension de pores (d50) d'environ 5,0 pm 10 à environ 25,0 pm, par exemple d'environ 5,0 pm à environ 20,0 pm, par exemple d'environ 7,5 pm à environ 20,0 pm, ou d'environ 10,0 pm à environ 20,0 pm, ou d'environ 10,0 pm à environ 15,0 pm, ou d'environ 12,0 pm à environ 15,0 pm. On peut déterminer la dimension de pores par 15 porosimétrie au mercure, en utilisant un porosimètre au mercure de la série Pascal 140 de Thermo Scientific (Thermo Fisher). Le logiciel employé est S.O.L.I.D. S/W, version 1.3.3 de Thermo Scientific. On utilise normalement pour cette mesure un poids de l'échantillon 20 de 1,0 g +/- 0,5 g. Dans certains modes de réalisation, la matière ou la structure céramique a une porosité d'au moins environ 55%, par exemple d'au moins environ 60%, une teneur en 25 tialite supérieure ou égale à 60% en poids, par exemple supérieure ou égale à environ 65% en poids, ou d'environ 65% en poids à environ 85% en poids, ou d'environ 70% en poids à environ 80% en poids, ou d'environ 70% en poids à environ 75% en poids, et une dimension de pores d'environ 30 10,0 pm à environ 30,0 pm, par exemple d'environ 10,0 à environ 25,0 pm, ou d'environ 10,0 pm à environ 20,0 pm, ou d'environ 10,0 pm à environ 15 pm, ou d'environ 12,0 pm à environ 15,0 pm.
3036114 Dans certains modes de réalisation, la composition céramique, par exemple la structure céramique en nid-d'abeilles, a de bonnes propriétés mécaniques et thermomécaniques à haute température.
5 Dans certains modes de réalisation, la matière ou la structure céramique, la structure céramique en nid-d'abeilles, de n'importe lequel des modes de réalisation mentionnés ci-dessus, a un coefficient de dilatation 10 thermique (CDT) inférieur ou égal à environ 4,0 x 10- 6oc-1, tel que mesuré à 800°C by dilatométrie suivant la norme DIN 51045 en utilisant un dilatomètre Netzch - modèle DIL 402 C, et une longueur de l'échantillon de 25 mm +/- 2 mm. Dans certains modes de réalisation, le CDT peut être 15 inférieur ou égal à environ 3,0 x 10-6oC, par exemple inférieur ou égal à environ 2,5 x 10-6001, ou inférieur ou égal à environ 2,0 x 10-6oc-1, ou inférieur ou égal à environ 1,75 x 10-6oc-1, ou inférieur ou égal à environ 1,5 x 10-6oc-1. Dans certains modes de réalisation, le CDT 20 est au moins d'environ 0,75 x 10-6oC, par exemple d'au moins environ 1,0 x 10-6oc-1, ou d'au moins environ 1,25 x 10-6°C-1. Le paramètre de résistance thermique (PRT) de la matière 25 ou de la structure céramique, par exemple de la structure céramique en nid-d'abeilles, est déterminé selon l'équation suivante : PRT = [MOR/(CDT x module d'Young)] 30 (1) MOR est le module de rupture (MOR), désigné aussi comme résistance mécanique de la matière ou de la structure céramique, par exemple de la structure céramique en nid- 3036114 51 d'abeilles, et mesuré par une mesure de résistance à la flexion par un essai de courbure à 3 points à la température ambiante. Dans le procédé d'essai une éprouvette d'essai repose sur deux supports et est chargé 5 à l'aide d'un rouleau de charge avec un support. L'équipement de presse était Mecmesin Multites 2.5-d (AFG2500N), Mecmesin LTC. On détermine le module d'Young suivant la norme DIN EN 10 843-2 :2007 en utilisant un équipement à ultrasons Pundit Lab + que l'on peut se procurer chez Proceq. L'éprouvette d'essai est un échantillon de nid-d'abeilles découpé à des dimensions de 55 mm x 55 mm +/- 10 mm, longueur 50 mm +/- 5 mm. On fait la mesure dans la direction des 15 alvéoles longitudinaux (par des transducteurs de 250 KHz d'un diamètre de 33 mm) avec une résolution supérieur à 0,1 ps. Dans certains modes de réalisation, la matière ou la 20 structure céramique, par exemple la structure céramique en nid-d'abeilles, de l'un quelconque des modes de réalisation ci-dessus, a une résistance mécanique (MOR) d'au moins 0,5 MPa, par exemple d'au moins environ 0,6 MPa, ou d'au moins environ 0,7 MPa, ou d'au moins environ 25 0,8 MPa, supérieure à 0,8 MPa. Dans certains modes de réalisation, la MOR va d'environ 0,5 MPa à environ 2,5 MPa, par exemple d'environ 1,0 MPa à envirion 1,0 MPa, ou d'environ 1,5 MPa à environ 2,0 MPa. Dans des modes de réalisation de ce genre, la matière ou structure 30 céramique, par exemple la structure céramique en nid-d'abeilles, peut avoir une porosité d'au moins environ 55%, par exemple supérieure ou égale à environ 60%, ou supérieure ou égale à environ 61% , ou supérieure ou égale à environ 62%, ou supérieure ou égale à environ 3036114 52 63%, ou supérieure ou égale à environ 64%, ou supérieure ou égale à environ 65%. Dans certains modes de réalisation, la matière ou structure céramique, peut avoir une porosité allant d'environ 50% à environ 75%, 5 par exemple d'environ 55% à environ 70%, ou d'environ 60% à environ 70%, ou d'environ 60% à environ 65%. Dans certains modes de réalisation, la matière ou la structure céramique, par exemple la structure céramique 10 en nid-d'abeilles, de l'un quelconque des modes de réalisation ci-dessus a un module d'Young qui n'est pas plus grand qu'environ 10 GPa, en étant, par exemple pas plus grand qu'environ 8,0 GPa, ou pas plus grand qu'environ 6,0 GPa. Dans certains modes de réalisation, 15 le module d'Young va d'environ 3,0 à environ 7,0 GPa, par exemple d'environ 4,0 à environ 6,0 GPa. Le paramètre de résistance thermique (PRT) de la matière ou de la structure céramique, par exemple de la structure 20 céramique en nid-d'abeilles, est déterminé selon l'équation suivante : PRT = [MOR/(CDT x module d'Young)] (1) 25 Dans certains modes de réalisation, la matière ou structure céramique, par exemple la structure céramique en nid-d'abeilles, de l'un quelconque des modes de réalisation ci-dessus, a un PRT d'au moins environ 60°C, 30 par exemple d'au moins environ 80°c, ou d'au moins environ 100°C, ou d'au moins environ 125°C, ou d'au moins environ 150°C, ou d'au moins environ 200°C, ou d'au moins environ 250°C, ou d'au moins environ 300°C, ou d'au moins environ 350°C. Dans certains modes de réalisation, le PRT 3036114 53 n'est pas plus grand qu'environ 550°C, par exemple pas plus grand qu'environ 450°c, ou par exemple pas plus grand qu'environ 400°C. Dans des modes de réalisation de ce genre, la matière ou structure céramique, par exemple 5 la structure céramique en nid-d'abeilles, peut avoir une porosité d'au moins environ 55%, par exemple supérieure ou égale à environ 60%, ou supérieure ou égale à environ 61%, ou supérieure ou égale à environ 62%, ou supérieure ou égale à environ 63%, ou supérieure ou égale à environ 10 64%, ou supérieure ou égale à environ 65%. Dans certains modes de réalisation, la matière ou la structure céramique, a une porosité allant d'environ 50% à environ 75%, par exemple d'environ 55% à environ 70%, ou d'environ 60% à environ 70%, ou d'environ 60% à environ 15 65%. Dans certains modes de réalisation, la matière ou la structure céramique, par exemple la structure céramique en nid-d'abeilles, de l'un quelconque des modes de 20 réalisation ci-dessus, a une masse volumique absolue (squelette) d'environ 3,0 à environ 4,0 g/cm3, par exemple d'environ 3,3 à environ 3,7 g/cm3. On peut mesurer la masse volumique de squelette par un picnomètre (Accupic - Micrometrics). En plus ou en variante, la 25 matière ou la structure céramique, par exemple la structure céramique en nid-d'abeilles, de l'un quelconque des modes de réalisation ci-dessus, a une masse volumique apparente d'environ 1,0 à environ 1,5 g/cm3, par exemple d'environ 1,1 à environ 1,4 g/cm3, ou d'environ 1,2 à 30 environ 1,3 g/cm3. Dans des modes de réalisation de ce genre, la matière ou la structure céramique, par exemple la structure céramique en nid-d'abeilles, peut avoir une porosité d'au moins environ 55%, par exemple supérieure ou égale à environ 60%, ou supérieure ou égale à environ 3036114 54 61%, ou supérieure ou égale à environ 62%, ou supérieure ou égale à environ 63%, ou supérieure ou égale à environ 64%, ou supérieure ou égale à environ 65%. Dans certains modes de réalisation, la matière ou la structure 5 céramique a une porosité d'au moins environ 50% à environ 75%, par exemple d'environ 55% à environ 70%, ou d'environ 60% à environ 70%, ou d'environ 60% à environ 65%.
10 Dans certains modes de réalisation, la matière ou la structure céramique, par exemple la structure céramique en nid-d'abeilles, a : (i) un MOR d'environ 1,0 MPa à environ 2,5 MPa, par exemple d'environ 1,0 MPa à environ 2,0 MPa ; et/ou (ii) un module d'Young plus petit 15 qu'environ 10 GPa, par exemple d'environ 3,5 GPa à environ 6,0 GPa ; et/ou (iii) un PRT d'au moins environ 100°C, par exemple d'environ 120°C à environ 400°C ; et/ou (iv) un CDT d'environ 0,5 x 10-60-u-1 à environ 3,5 x -60 -1 10 C ; et/ou (v) une porosité d'environ 55% à environ 20 70%, par exemple d'environ 60 à environ 70% ; et éventuellement (vi) une masse volumique absolue (squelette) d'environ 3,0 à environ 4,0 g/cm3, par exemple d'environ 3,3 à environ 3,7 g/cm3.
25 Dans certains modes de réalisation, la matière ou la structure céramique, par exemple la structure céramique en nid-d'abeilles, has : (i) un MOR d'environ 0,8 MPa à environ 2,5 MPa, par exemple d'environ 1,0 MPa à environ 2,5 MPa, par exemple d'environ 1,0 MPa à environ 2,0 MPa 30 ; et/ou (ii) un module d'Young plus petit qu'environ 10 GPa, par exemple d'environ 2,5 GPa à environ 6,0 GPa, ou d'environ 3,5 GPa à environ 6,0 GPa ; et/ou (iii) un PRT d'au moins environ 100°C, par exemple d'environ 120°C à environ 400°C ; et/ou (iv) un CDT d'environ 0,5 x 10- 6oc-1 3036114 à environ 3,5 x 10-60 ; et/ou (v) une porosité d'environ 55% à environ 70%, par exemple d'environ 60% à environ 70% ; et éventuellement (vi) une masse volumique absolue d'environ 3,0 à environ 4,0 g/cm3, par exemple 5 d'environ 3,3 à environ 3,7 g/cm3. Structures céramiques en nid-d'abeilles : Dans les structures céramique en nid-d'abeilles décrites 10 dans les modes de réalisation ci-dessus, le diamètre de pores optimum est compris entre 5 et 30 pm, ou entre 10 et 25 pm. En fonction de l'utilisation visée des nids d'abeille en céramique, en particulier en ce qui concerne la question du point de savoir 15 en nid-d'abeilles est imprégnée catalyseur, les valeurs mentionnées si la structure céramique ensuite, par exemple d'un ci-dessus peuvent varier. Pour des structures imprégnées, la plage est comprise habituellement entre 10 et 25 pm avant l'imprégnation, par exemple entre 15 et 25 pm, ou entre 20 15 et 20 pm avant l'imprégnation. La matière de catalyseur déposée dans l'espace des pores donnera une réduction du diamètre d'origine des pores. La structure en nid-d'abeilles suivant l'invention peut 25 comprendre typiquement une pluralité d'alvéoles côte à côte dans une direction longitudinale, qui sont séparés par des cloisons poreuses et bouchés d'une manière alternée (par exemple comme un échiquier). Dans un mode de réalisation, les alvéoles de la structure en nid- 30 d'abeilles sont disposés suivant un motif de répétition. Les alvéoles peuvent être carrés, circulaires, rectangulaires, octogonaux, polygonaux ou avoir toute autre forme ou combinaison de formes qui convient pour un agencement suivant un motif de répétition.
3036114 56 Eventuellement, la surface d'ouverture à une face d'extrémité du corps structural en nid-d'abeilles peut être différente d'une face d'ouverture à son autre face d'extrémité. C'est ainsi, par exemple, que le corps de 5 structure en nid-d'abeilles peut avoir un groupe de trous traversant d'un grand volume bouchés de manière à donner une somme relativement grande de surface d'ouverture sur son côté d'entrée des gaz et un groupe de trous traversant de petit volume bouchés de manière à donner 10 une somme relativement petite de surface d'ouverture sur son côté de sortie des gaz. Dans certains modes de réalisation, les alvéoles de la structure en nid-d'abeilles sont disposés dissymétriquement, 15 en étant, par exemple, disposés comme les structures décrites dans WO-A-2011/117385, à laquelle on pourra se reporter. La densité moyenne d'alvéoles de la structure en nid- 20 d'abeilles suivant l'invention n'est pas limitée. La structure céramique en nid-d'abeilles peut avoir une densité d'alvéoles comprise entre 6 et 2000 alvéoles/pouce carré (0,9 à 311 alvéoles/cm2) ou entre 50 et 100 alvéoles/pouce carré (7,8 à 155 alvéoles/cm2), ou 25 entre 100 et 400 alvéoles/pouce carré (15,5 à 62,0 alvéoles/cm2). L'épaisseur de la cloison séparant des alvéoles adjacents dans la présente invention n'est pas limitée. L'épaisseur 30 de la cloison peut aller de 100 à 500 microns, ou de 200 à 450 microns. En outre, la paroi périphérique extérieure de la structure est de préférence plus épaisse que les 3036114 57 cloisons, et son épaisseur peut être comprise entre 100 et 700 microns, ou entre 200 et 400 microns. La paroi périphérique extérieure peut être non seulement une paroi formée d'un seul tenant avec la cloison au moment de la 5 formation, mais aussi une paroi revêtue d'un cément formé en meulant une périphérie extérieure à une forme déterminée à l'avance. Dans certains modes de réalisation, la structure 10 céramique en nid-d'abeilles a une forme modulaire dans laquelle une série de structures céramiques en nid-d'abeilles sont préparées suivant la présente invention puis combinées pour former une structure céramique en nid-d'abeilles composite. La série de structure en nid- 15 d'abeilles peut être combinée à l'état cru avant frittage ou, en variante, les membres de la série peuvent être frittés individuellement, puis combinés. Dans certains modes de réalisation, la structure céramique en nid-d'abeilles composite peut comprendre une série de 20 structures céramiques en nid-d'abeilles préparées suivant la présente invention et des structures céramique en nid-d'abeilles qui ne sont pas suivant la présente invention. Afin d'être utilisé comme filtre de particules à diesel 25 (FPD), de filtre sélectif de particules à diesel (S-FPD), connu aussi comme filtre sélectif de réduction catalytique (FSRC), ou de filtre de particules à essence (FPE), les structures céramiques en nid-d'abeilles suivant la présente invention, ou les structures 30 céramique en nid-d'abeilles crues suivant la présente invention, peuvent être traitées davantage par bouchage, c'est-à-dire en fermant certains structures ouvertes du nid-d'abeilles en des positions définies à l'avance par de la masse céramique supplémentaire. Les opérations de 3036114 58 bouchage englobent ainsi la préparation d'une masse de bouchage appropriée, l'application de la masse de bouchage en les positions souhaitées de la structure céramique ou crue en nid-d'abeilles, et la soumission de 5 la structure en nid-d'abeilles bouchée à un stade de frittage supplémentaire, ou le frittage de la structure en nid-d'abeilles crue en un seul stade, la masse de bouchage étant transformée en une masse céramique de bouchage ayant des propriétés appropriées en vue d'être 10 utilisée dans un filtre de particules à diesel, dans un filtre sélectif de particules à diesel ou dans un filtre de particules à essence. Il n'est pas nécessaire que la masse céramique de bouchage ait la même composition que la masse céramique du corps en nid-d'abeilles. En 15 général, on peut appliquer les procédés et les matières de bouchage connus de l'homme du métier pour le bouchage des nids d'abeille suivant la présente invention. Dans une opération donnée à titre d'exemple, environ 50% des alvéoles d'entrée sont bouchés d'un côté de la pièce en 20 nid-d'abeilles et du côté opposé 50% de plus des alvéoles sont bouchés de sorte que, en utilisation, les gaz d'échappement soient forcés de passer à travers des parois de la structure en nid-d'abeilles.
25 La structure céramique en nid-d'abeilles bouchée peut ensuite être fixée dans une boîte qui convient pour monter la structure dans la ligne de gaz d'échappement d'un moteur diesel ou d'un moteur à essence, par exemple dans le moteur diesel ou le moteur à essence d'un 30 véhicule (par exemple une automobile, un camion, une fourgonnette, une bicyclette à moteur, un excavateur, un tracteur, un bouteur, un camion benne, et analogue).
3036114 59 Dans des systèmes de ce genre, la matière ou la structure céramique sert de filtre (c'est-à-dire de manière similaire ou la même façon que sa fonction typique dans un filtre de particules à diesel). Le catalyseur SCR peut 5 être appliqué en revêtement sur une entrée de gaz d'échappement du filtre. On peut appliquer un revêtement d'autres matières sur la sortie des gaz d'échappement du filtre, par exemple une couche d'oxyde d'aluminium et une couche de catalyseur en métal précieux formée sur la 10 surface de la couche d'oxyde d'aluminium, comme décrit dans US-A-2013136662, auquel on se reportera. D'autres revêtements SCR, y compris ceux appropriés pour une réductions des émissions de NOx pour un échappement de moteur diesel après traitement comprennent de l'oxyde de 15 vanadium (oxyde de vanadium(V)), un zéolite au Fe et/ou un zéolite au Cu. Ces systèmes ainsi que d'autres sont décrits dans des publications telles que 'Urea-SCR Technology for deNOx after treatment of Diesel Exhaust », I. Nova et E. Tronconi, Springer).
20 De préférence, dans la composition céramique : - l'agent porogène est présent en une quantité appropriée pour obtenir une matière céramique ayant une porosité d'au moins environ 50% (calculée sur la base du volume 25 total des phases minérales et de l'espace des pores de la matières céramique) ; - la première matière particulaire minérale a un clso allant d'environ 20 pm à environ 80 pm, par exemple, d'environ 20 p à environ 40 pm et/ou 30 - la deuxième matière particulaire minérale à un d50 allant d'environ 1,0 pm à environ 20 pm, ou inférieur à environ 20 pm, ou d'environ 1,0 pm à environ 10 pm et/ou 3036114 - la troisième matière particulaire minérale a une distribution granulométrique plus fine que la deuxième matière particulaire minérale, - la première matière particulaire minérale est choisie 5 parmi la tialite, un ou plusieurs composés ou compositions précurseurs formant de la tialite, la mullite et un ou plusieurs composés ou compositions précurseurs formant de la mullite et/ou - la deuxième matière particulaire minérale est choisie 10 parmi les tialite, un ou plusieurs composés ou compositions précurseurs formant de la tialite, la mullite et un ou plusieurs composés ou compositions précurseurs formant de la mullite et/ou - la troisième matière particulaire minérale est un 15 composé ou une composition précurseur formant de la tialite. - la troisième matière particulaire minérale est une composition comprenant d'environ 40% en poids à environ 60% en poids d'oxyde de titane, d'environ 40% en pois à 20 environ 60% en poids d'alumine, d'environ 0% en poids jusqu'à environ 5% en poids d'une phase minérale contenant un métal alcalino-terreux et/ou de composés ou de compositions formant une phase minérale contenant un métal alcalino-terreux et d'environ 0% en poids à environ 25 5% en poids d'une phase minérale contenant du Zr et/ou un ou plusieurs composés ou compositions formant une phase minérale contenant du Zr par rapport au poids total de la troisième matière particulaire minérale ; - la composition précurseur de céramique comprend 30 d'environ 20% en poids à environ 60% en poids de la première matière particulaire minérale, d'environ 15% en poids à environ 50% de la deuxième matière particulaire minérale et d'environ 15% en poids à environ 50% en poids de la troisième matière particulaire minérale par rapport 3036114 61 au poids total combiné de la première, deuxième et troisième matières particulaires minérales ; - le rapport en poids de la première matière particulaire minérale à la troisième matière particulaire minérale 5 n'est pas plus grand qu'environ 3 :1 ; - la composition précurseur de céramique comprend d'environ 10% en poids à environ 90% en poids d'un agent porogène, par rapport au poids combiné total de la première, deuxième et troisième matières particulaire 10 minérale ; - l'agent porogène a un d50 d'environ 20 pm à environ 50 pm ; - la composition précurseur de céramique comprend (i) un ou plusieurs agents liants ; et/ou 15 (ii) un ou plusieurs adjuvants et/ou (iii) un solvant, par exemple de l'eau. De préférence, dans le procédé pour faire une matière ou une structure céramique ayant une teneur en tialite d'au moins environ 50% en poids et une porosité d'au moins 20 environ 50%, la composition précurseur de céramique a une composition suivant l'invention. De préférence, le procédé comprend les stades de : (i)(1) se procurer, préparer ou obtenir un mélange 25 extrudable formé de la composition précurseur de céramique, (i)(2) extruder le mélange pour former une structure céramique crue, par exemple une structure crue en nid-d'abeilles, 30 (i)(3) sécher la structure céramique crue, et (ii) fritter la structure céramique crue, par exemple à une température plus haute que 1400°C ; - la structure céramique crue ou frittée est sous la forme d'un nid-d'abeilles, le procédé comprenant en outre 3036114 62 de boucher la structure crue ou frittée en nid-d'abeilles. De préférence la matière ou la structure céramique a : 5 - une porosité d'au moins environ 55%, ou d'au moins environ 60%, ou supérieure à 60% - une teneur en tialite supérieure ou égale à 65% en poids.
10 De préférence la structure est sous la forme d'une structure en nid-d'abeilles. De préférence la matière ou la structure céramique a : - (i) un MOR d'environ 0,8 MPa à environ 2,5 MPa, par 15 exemple d'environ 1,0 MPa à environ 2,5 MPa, par exemple d'environ 1,0 MPa à environ 2,0 MPa ; et/ou - (ii) un module d'Young de moins d'environ 10 GPa, par exemple d'environ 2,5 GPa à environ 6,0 GPa, par exemple d'environ 3,5 GPa à environ 6,0 GPa ; et/ou 20 - (iii) un PRT d'au moins environ 100°C, par exemple d'environ 120°C à environ 500°C, par exemple d'environ 120°C à environ 400°C ; et/ou - (iv) un CDT d'environ 0,5x106°C' à environ 3,5x106°C' ; et/ou 25 - (v) une porosité d'environ 55% à environ 70%, par exemple d'environ 60% à environ 70%, et éventuellement - (vi) une masse volumique absolue (squelette) d'environ 3,0 à environ 4,0 g/cm3, par exemple d'environ 3,3 à environ 3,7g/cm3.
30 De préférence le filtre sélectif de particules à diesel comprend ou est fait de la structure céramique en nid-d'abeilles suivant l'invention.
3036114 63 La présente invention est décrite davantage dans les exemples non limitatifs suivants. EXEMPLES 5 On a obtenu une série de pièces en céramique à partir des compositions précurseurs de céramique décrites aux tableaux 1 à 7. On a déterminé l'analyse des compositions et les propriétés thermomécaniques par les procédés 10 décrits ci-dessus. Tableaux 1 à 6 : on a extrudé des échantillons et on les a passé au four à 1500°C pendant 2 heures. Tableau 7 : on a extrudé des échantillons et on les a passé au four à 15 1525°C pendant 2 heures. Dans chaque cas, la teneur en oxygène de l'atmosphère du four était de 5% en volume. Poudre grossière AT = poudre de titanate et d'alumine ayant un d50 d'environ 24 pm (composition chimique 20 comprenant 92% de Ti02/A1203, environ 5% de Zr02 et environ 2% de Mg0). Poudre grossière M = poudre de mullite ayant un d50 d'environ 60 pm (composition chimique comprenant environ 25 98% de A1203/Si02). Poudre grossière précurseur M = poudre de mullite ayant un d50 d'environ 60 pm (composition chimique comprenant environ 80% de A1203/20% de SiO2).
30 Poudre intermédiaire AT = poudre d'alumine et de titanate ayant un d50 d'environ 4,3 pm (composition chimique comme pour la poudre grossière AT).
3036114 64 Poudre intermédiaire précurseur AT = poudre ayant un d50 d'environ 17 pm (composition chimique comprenant environ 99% de A1203/1% de MgO).
5 Poudre intermédiaire M = poudre de mullite ayant un d50 d'environ 7,2 pm (composition chimique comprenant environ 100% de A1203/Si02) . Poudre fine précurseur AT 1 = mélange précurseur 10 d'alumine et de titanate ayant un d50 d'environ 0,12 pm et un d90 d'environ 0,65 pm (composition chimique comprenant environ 98% de Ti02/A1203) . Poudre fine précurseur AT 2 = mélange précurseur 15 d'alumine et de titanate ayant un d50 d'environ 0,12 pm et un d90 d'environ 1,2 pm (composition chimique comprenant environ 98% de Ti02/A1203 et environ 1,9% de Mg0).
20 Poudre fine précurseur AT 3 = mélange précurseur d'alumine et de titanate ayant un d50 d'environ 0,9 pm (composition chimique comprenant environ 98% de Ti02/A1203 et environ 1,9% de Mg0).
25 Poudre fine précurseur AT 4 = mélange précurseur d'alumine et de titanate ayant un d50 d'environ 3,8 pm (composition chimique comprenant environ 98% de Ti02/A1203 et environ 1,9% de Mg0).
30 Poudre fine précurseur AT 5 = mélange précurseur d'alumine et de titanate ayant un d50 d'environ 2,1 pm (composition chimique comprenant environ 98% de Ti02/A1203 et environ 1,9% de Mg0).
3036114 Poudre fine précurseur AT 6 = poudre ayant un dso d'environ 3 pm (composition chimique comprenant environ 95% de A1203 / 5% de Zr02).
5 Tableau Formulation (% en poids) Cl C2 Poudre grossière AT 39% 39% Poudre 31% 31% intermédiaire M Poudre fine précurseur AT 2 30% 30% Matière solide minérale totale 100% 100% Amidon 64% 0% Microsphères de polymère 0% 51% Agent porogène total 64% 51% Plastifiants 24% 16% Lubrifiants 4% 4% Eau 46% 28% Matières organiques totales 28% 20% Total 238% 199% Cl C2 Dimension des 12 7 pores (microns) Porosité (%) 63 59 3036114 66 Tableau 2. Formulation (% en poids) C3 Cl C4 Poudre grossière AT Poudre 39% 39% 39% intermédiaire M Poudre fine précurseur AT 2 31% 31% 31% 30% 30% 30% Matière solide minérale totale 100% 100% 100% Amidon 43% 64% 79% Agent porogène total 43% 64% 79% Plastifiants Lubrifiants Eau 19% 24% 28% 3% 4% 5% 56% 46% 86% Matières organiques totales 22% 28% 33% Total 220% 238% 299% Dimension de pores (microns) C3 Cl C4 Porosité (%) 10 12 12 57 63 64 3036114 67 Tableau 3. Formulation (% en poids) C5 C2 C6 C7 Poudre grossière AT 39% 39% 3% 3% Poudre grossière M Poudre intermédiaire M Poudre intermédiaire AT Poudre fine précurseur AT 1 Poudre fine précurseur AT 2 0% 0% 30% 31% 30% 31% 0% 0% 37% 0% 30% 0% 0% 37% 31% 0% 31% 0% 30% 0% Matière solide minérale totale 100% 100% 100% 100% Microsphères de polymères 50% 51% 50% 51% Agent porogène total 50% 51% 50% 51% Plastifiants Lubrifiants Eau 16% 16% 21% 21% 2% 4% 5% 5% 36% 28% 32% 32% Matières 18% 20% 26% 26% organiques totales Total 204% 199% 208% 209% Dimensions de C5 C2 C6 C7 pores (microns) Porosité (%) 8 7 8 8 62 59 55 51 3036114 68 Tableau 4. Formulation (% en poids) Cl C8 C9 C10 Cll Poudre grossière AT 39% 44% 49% 45% 50% Poudre intermédiaire M Poudre fine précurseur AT 2 31% 26% 22% 31% 31% 30% 30% 29% 24% 19% Matière solide minérale totale 100% 100% 100% 100% 100% Amidon 64% 63% 63% 64% 64% Agent porogène total 64% 63% 63% 64% 64% Plastifiants Lubrifiants Eau 24% 24% 25% 25% 25% 4% 5% 5% 5% 5% 46% 48% 49% 50% 51% Matières organiques totales 28% 29% 30% 30% 30% Total 238% 240% 242% 244% 245% Dimensions des Cl C8 C9 C10 Cil pores (microns) Porosité (%) 12 12 13 13 12 63 63 64 64 65 3036114 69 Tableau 5. Formulation (% en poids) Cl C12 C13 C14 Poudre grossière AT 39% 39% 39% 39% Poudre 31% 31% 31% 31% intermédiaire M Poudre fine précurseur AT 2 30% 0% 0% 0% Poudre fine précurseur AT 3 0% 30% 0% 0% Poudre fine précurseur AT 4 0% 0% 30% 0% Poudre fine précurseur AT 5 0% 0% 0% 30% Matières solides minérales totales 100% 100% 100% 100% Amidon 64% 64% 64% 64% Agent porogène total 64% 64% 64% 64% Plastifiants 24% 24% 25% 24% Lubrifiants 4% 4% 5% 4% Eau 46% 48% 50% 50% Matières 28% 28% 30% 28% organiques totales Total 238% 240% 244% 242% Cl C12 C13 C14 Dimensions des 12 12 12 12 pores (microns) Porosité (%) 63 63 62 62 3036114 Tableau 6. Formulation (% en poids) C12 C15 C16 Poudre grossière AT 39% 39% 20% 12% 29% 38% 10% 24% 29% Poudre intermédiaire M Poudre intermédiaire T Poudre fine précurseur 3 31% 0% 30% Matières solides minerais totales 100% 100% 100% Amidon 64% 62% 61% Agent porogène total 64% 62% 61% Plastifiants 24% 18% 17% Lubrifiants 4% 4% 4% Eau 48% 42% 41% Matières organiques 28% 22% 21% totales Total 240% 226% 223% C12 C15 C16 Dimensions des 12 13 pores (microns) 12 Porosité (%) 63 58 56 CDT (0-800°C) 1.5 1 (*10-6 °C-1) 3 MOR (MPa) 2 1.7 1.5 Module élastique 4.9 4 (Gpa) 5 PRT (°C) 130 230 370 3036114 71 Tableau 7. Formulation (% en poids) C17 C18 C19 C20 C21 C22 Poudre grossière précurseur M 31% 31% 31% 31% 31% 31% Poudre précurseur intermédiaire AT 36% 36% 36% 36% 36% 36% Poudre précurseur fine AT 6 33% 33% 33% 33% 33% 33% Matières solides minerais totales 100% 100% 100% 100% 100% 100% Amidon 58% 44% 49% 54% 39% 35% Graphite 0% 22% 15% 7% 13% 6% Agent porogène total 58% 66% 63% 61% 52% 41% Plastifiants 17% 20% 18% 17% 16% 16% Lubrifiants 4% 4% 4% 4% 4% 3% Eau 40% 47% 42% 41% 39% 36% MatièreS organiques totales 21% 24% 21% 21% 20% 19% Total 220% 236% 227% 223% 211% 196% C17 C18 C19 C20 C21 C22 Dimensions des 18 20 19 19 17 17 pores (microns) Porosité (%) 62 55 59 63 64 61 CDT (0-800°C) (*10-6°C-1) 2.0 0.8 1.3 2.0 2.0 1.7 MoR (MPa) 0.8 1.2 1.1 0.9 1.0 1.1 Module élastique 2.7 3.0 3.0 2.7 2.8 3.0 PRT (°C) 148 500 282 167 179 216 5

Claims (25)

  1. REVENDICATIONS1. Composition précurseur de céramique ayant au moins une distribution granulométrique trimodale, la composition précurseur de céramique comprenant : (a) une première matière particulaire minérale ayant une distribution granulométrique grossière ; (b) une deuxième matière particulaire minérale ayant 10 une distribution particulaire qui est plus fine que (a) ; (c) une troisième matière particulaire minérale ayant un d50 inférieur ou égal à environ 5 pm et éventuellement ayant une distribution granulométrique qui est plus fine que (b) et 15 (d) un ou au moins un seul agent porogène, par exemple, en une quantité appropriée pour obtenir une matière céramique ayant une porosité d'au moins environ 50% (calculée sur la base du volume total des phases minérales et de l'espace des pores de la matière 20 céramique).
  2. 2. Composition précurseur de céramique suivant la revendication 1, dans laquelle l'agent porogène est présent en une quantité appropriée pour obtenir une 25 matière céramique ayant une porosité d'au moins environ 50% (calculée sur la base du volume total des phases minérales et de l'espace des pores de la matières céramique). 3036114 73
  3. 3. Composition précurseur de céramique suivant la revendication 1 dans laquelle : la première matière particulaire minérale a un d50 allant d'environ 20 pm à environ 80 pm, par exemple, 5 d'environ 20 p à environ 40 pm et/ou la deuxième matière particulaire minérale à un d50 allant d'environ 1,0 pm à environ 20 pm, ou inférieur à environ 20 pm, ou d'environ 1,0 pm à environ 10 pm et/ou la troisième matière particulaire minérale a une 10 distribution granulométrique plus fine que la deuxième matière particulaire minérale.
  4. 4. Composition précurseur de céramique suivant l'une quelconque des revendications précédentes dans laquelle : 15 la première matière particulaire minérale est choisie parmi la tialite, un ou plusieurs composés ou compositions précurseurs formant de la tialite, la mullite et un ou plusieurs composés ou compositions précurseurs formant de la mullite et/ou 20 la deuxième matière particulaire minérale est choisie parmi les tialite, un ou plusieurs composés ou compositions précurseurs formant de la tialite, la mullite et un ou plusieurs composés ou compositions précurseurs formant de la mullite et/ou 25 la troisième matière particulaire minérale est un composé ou une composition précurseur formant de la tialite.
  5. 5. Composition précurseur de céramique suivant l'une 30 quelconque des revendications précédentes, dans laquelle la troisième matière particulaire minérale est une composition comprenant d'environ 40% en poids à environ 60% en poids d'oxyde de titane, d'environ 40% en pois à environ 60% en poids d'alumine, d'environ 0% en poids 3036114 74 jusqu'à environ 5% en poids d'une phase minérale contenant un métal alcalino-terreux et/ou de composés ou de compositions formant une phase minérale contenant un métal alcalino-terreux et d'environ 0% en poids à environ 5 5% en poids d'une phase minérale contenant du Zr et/ou un ou plusieurs composés ou compositions formant une phase minérale contenant du Zr par rapport au poids total de la troisième matière particulaire minérale.
  6. 6. Composition précurseur de céramique suivant l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle la composition précurseur de céramique comprend d'environ 20% en poids à environ 60% en poids de la première matière particulaire minérale, d'environ 15% en poids à environ 50% de la deuxième matière particulaire minérale et d'environ 15% en poids à environ 50% en poids de la troisième matière particulaire minérale par rapport au poids total combiné de la première, deuxième et troisième matières particulaires minérales.
  7. 7. Composition précurseur de céramique suivant la revendication 5, dans laquelle le rapport en poids de la première matière particulaire minérale à la troisième matière particulaire minérale n'est pas plus grand qu'environ 3 :1.
  8. 8. Composition précurseur de céramique suivant l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle la composition précurseur de céramique comprend d'environ 10% en poids à environ 90% en poids d'un agent porogène, par rapport au poids combiné total de la première, deuxième et troisième matières particulaire minérale. 3036114 75
  9. 9. Composition précurseur de céramique suivant l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle l'agent porogène a un d50 d'environ 20 pm à environ 50 pm. 5
  10. 10. Composition précurseur de céramique suivant l'une quelconque des revendications précédentes, comprenant en outre : (i) un ou plusieurs agents liants ; et/ou 10 (ii) un ou plusieurs adjuvants et/ou (iii) un solvant, par exemple de l'eau.
  11. 11. Procédé pour faire une matière ou une structure céramique ayant une teneur en tialite d'au moins environ 15 50% en poids et une porosité d'au moins environ 50%, le procédé comprenant : (i) se procurer, préparer ou obtenir un précurseur de céramique ayant au moins une granulométrie trimodale et ayant une composition comprenant : 20 (a) une première matière particulaire minérale ayant une distribution granulométrique grossière ; (b) une deuxième matière particulaire minérale ayant une distribution granulométrique qui est plus fine (a) 25 (c) une troisième matière particulaire minérale ayant un d50 inférieur ou égal à environ 5 pm et éventuellement une distribution granulométrique qui est plus fine que (b) ; (d) un ou au moins un seul agent porogène en 30 une quantité appropriée pour obtenir une matière céramique ayant une porosité d'au moins environ 50% ; (ii) former une matière céramique crue à partir de la composition précurseur de céramique, et (iii) fritter la matière céramique crue. 3036114 76
  12. 12. Procédé suivant la revendication 11, dans lequel la composition précurseur de céramique a une composition suivant l'une quelconque des revendications 2 à 10. 5
  13. 13. Procédé suivant la revendication 11 ou 12, comprenant les stades de : (i)(1) se procurer, préparer ou obtenir un mélange extrudable formé de la composition précurseur de 10 céramique, (i)(2) extruder le mélange pour former une structure céramique crue, par exemple une structure crue en nid- d'abeilles, (i)(3) sécher la structure céramique crue, et 15 (ii) fritter la structure céramique crue, par exemple à une température plus haute que 1400°C.
  14. 14. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 11 à 13, dans lequel la structure céramique crue ou 20 frittée est sous la forme d'un nid-d'abeilles, comprenant en outre boucher la structure en nid-d'abeilles crue ou frittée.
  15. 15. Matière ou structure céramique ayant une teneur en 25 tialite d'au moins environ 50% en poids par rapport au poids total de la matière de la structure céramique et une porosité d'au moins environ 50%, la matière ou la structure céramique étant obtenue par un procédé comprenant : 30 (i) se procurer, préparer ou obtenir un précurseur de céramique ayant au moins une granulométrie trimodale et ayant une composition comprenant : (a) une première matière particulaire minérale ayant une distribution granulométrique grossière, 3036114 77 (b) une deuxième matière particulaire minérale ayant une distribution granulométrique qui est plus fine que (a), (c) une troisième matière particulaire minérale 5 ayant un d50 inférieur ou égal à environ 5 pm et éventuellement ayant une distribution granulométrique qui est plus fine que (b), et (d) un ou au moins un seul agent porogène en une quantité appropriée pour obtenir une matière ou une 10 céramique ayant une porosité d'au moins environ 50%, (ii) former une matière d'une structure céramique crue à partir de la composition précurseur de céramique, et (iii) fritter la matière ou la structure céramique 15 crue, par exemple à une température plus haute que 140000.
  16. 16. Matière ou structure céramique suivant la revendication 15, ayant une porosité d'au moins environ 20 55%, ou d'au moins environ 60%, ou plus grande que 60%.
  17. 17. Matière ou structure céramique suivant la revendication 15 ou 16 ayant une teneur en tialite supérieure ou égale à 65% en poids. 25
  18. 18. Matière ou structure céramique suivant l'une quelconque des revendications 15 à 17 sous la forme d'une structure en nid-d'abeilles. 30
  19. 19. Matière ou structure céramique suivant l'une quelconque des revendications 15 à 18 ayant : (i) un MOR d'environ 0,8 MPa à environ 2,5 MPa, par exemple d'environ 1,0 MPa à environ 2,5 MPa, par exemple d'environ 1,0 MPa à environ 2,0 MPa ; et/ou (ii) un 3036114 78 module d'Young de moins d'environ 10 GPa, par exemple d'environ 2,5 GPa à environ 6,0 GPa, par exemple d'environ 3,5 GPa à environ 6,0 GPa ; et/ou (iii) un PRT d'au moins environ 100°C, par exemple d'environ 120°C à 5 environ 500°C, par exemple d'environ 120°C à environ 400°C ; et/ou (iv) un CDT d'environ O,5x106°C' à environ 3,5x106°C1 ; et/ou (v) une porosité d'environ 55% à environ 70% , par exemple d'environ 60% à environ 70%, et éventuellement (vi) une masse volumique absolue 10 (squelette) d'environ 3,0 à environ 4,0 g/cm3, par exemple d'environ 3,3 à environ 3,7g/cm3.
  20. 20. Filtre de particules à diesel fait de la structure céramique en nid-d'abeilles suivant la revendication 18 15 ou 19 ou pouvant être obtenu par le procédé suivant les revendications 13 ou 14.
  21. 21. Filtre sélectif de particules à diesel comprenant ou fait de la structure céramique en nid-d'abeilles suivant 20 la revendication 18 ou 19 ou pouvant être obtenu par le procédé suivant les revendications 13 ou 14.
  22. 22. Filtre de particules à essence comprenant ou fait de la structure céramique en nid-d'abeilles suivant la 25 revendication 18 ou 19 ou pouvant être obtenu par le procédé suivant les revendications 13 ou 14
  23. 23. Véhicule ayant un moteur diesel et un système de filtration comprenant le filtre de particules à diesel 30 suivant la revendication 20 ou le filtre sélectif de particules à diesel suivant la revendication 21. 3036114 79
  24. 24. Véhicule ayant un moteur à essence et un système de filtration comprenant le filtre de particules à essence suivant la revendication 22. 5
  25. 25. Système de catalyseur SCR comprenant une matière ou structure céramique suivant l'une quelconque des revendications 15 à 19 et un catalyseur SCR éventuellement appliqué en revêtement sur une surface de la matière ou de la structure céramique.
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