FR3021979A1 - METHOD FOR MARKING A TEXTILE YARN WITH A FLUORESCENT ELEMENT, TEXTILE YARN OBTAINED BY THE MARKING METHOD AND USE OF SAID TEXTILE YARN FOR WEAVING A GARMENT - Google Patents
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Abstract
Procédé de marquage d'un fil textile par un élément fluorescent comprend les étapes successives suivantes : - placer un fil textile et au moins un élément fluorescent dans une chambre de réaction, - introduire un fluide dans la chambre de réaction, - augmenter la température et la pression dans la chambre de réaction jusqu'à une température Ts et une pression Ps de manière à transformer le fluide en fluide supercritique et à marquer le fil textile par l'élément fluorescent.A process for marking a textile yarn with a fluorescent element comprises the following successive steps: placing a textile yarn and at least one fluorescent element in a reaction chamber, introducing a fluid into the reaction chamber, increasing the temperature and the pressure in the reaction chamber to a temperature Ts and a pressure Ps so as to transform the fluid into supercritical fluid and to mark the textile thread by the fluorescent element.
Description
Procédé de marquage d'un fil textile par un élément fluorescent, fil textile obtenu par le procédé de marquage et utilisation dudit fil textile pour tisser un vêtement. Domaine technique de l'invention L'invention est relative à un procédé de marquage d'un fil textile par un élément fluorescent et est également relative à un fil textile obtenu par ledit procédé. État de la technique Un nombre croissant de produits manufacturés fait l'objet de reproduction 15 frauduleuse. Les produits contrefaisants sont difficiles à distinguer des produits originaux, en particulier du fait de la qualité de la reproduction et/ou du fait qu'ils peuvent être distribués à travers les mêmes réseaux de distributions que les produits originaux. 20 Le secteur textile est un des plus touchés par ces reproductions. En plus des pertes économiques (destruction d'emplois, manque à gagner aux entreprises), les reproductions sont souvent fabriquées dans des conditions d'hygiène inappropriées et par une main d'oeuvre peu qualifiée, ce qui peut 25 rendre ces produits dangereux pour la santé non seulement pour les salariés mais aussi pour les consommateurs. Il est essentiel de mettre en place des actions visant à protéger ces produits, souvent copiés pratiquement à l'identique. 30 10 Pour faciliter la détection des copies, certains produits peuvent être marqués avec un élément authentifiant. Il peut s'agir d'un marquage optique sécurisé, adapté aux étiquettes textiles.Method of marking a textile yarn by a fluorescent element, textile yarn obtained by the marking method and use of said textile yarn for weaving a garment. TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION The invention relates to a method of marking a textile yarn by a fluorescent element and also relates to a textile yarn obtained by said method. STATE OF THE ART An increasing number of manufactured products are subject to fraudulent reproduction. Counterfeit goods are difficult to distinguish from original products, in particular because of the quality of reproduction and / or the fact that they can be distributed through the same distribution networks as the original products. The textile sector is one of the most affected by these reproductions. In addition to economic losses (destruction of jobs, loss of profits to firms), reproductions are often made under unsuitable hygienic conditions and by a low-skilled labor force, which can make these products dangerous for the industry. not only for employees but also for consumers. It is essential to put in place actions to protect these products, often copied almost identically. To facilitate the detection of copies, some products may be marked with an authenticating element. It can be a secure optical marking, suitable for textile labels.
Objet de l'invention L'invention a pour but de remédier aux inconvénients de l'art antérieur et, en particulier, de proposer un procédé de marquage d'un vêtement simple, facile à mettre en oeuvre, le marquage devant être difficile, à la fois, à copier et, en même temps, aisément identifiable. Cet objet est atteint par un procédé de marquage d'un fil textile par un élément fluorescent comprenant les étapes successives suivantes : - placer un fil textile et au moins un élément fluorescent dans une chambre de réaction, - introduire un fluide dans la chambre de réaction, - augmenter la température et la pression dans la chambre de réaction jusqu'à une température Ts et une pression Ps de manière à transformer le fluide en fluide supercritique et à marquer le fil textile par l'élément fluorescent.OBJECT OF THE INVENTION The object of the invention is to overcome the disadvantages of the prior art and, in particular, to propose a method of marking a simple garment that is easy to implement, the marking being difficult to both, to copy and, at the same time, easily identifiable. This object is achieved by a method of marking a textile yarn with a fluorescent element comprising the following successive steps: placing a textile yarn and at least one fluorescent element in a reaction chamber; introducing a fluid into the reaction chamber; - Increase the temperature and pressure in the reaction chamber to a temperature Ts and a pressure Ps so as to transform the fluid into supercritical fluid and to mark the textile thread by the fluorescent element.
Cet objet est également atteint par un fil textile obtenu selon ce procédé de réalisation. Cet objet est également atteint l'utilisation d'un fil textile pour tisser au moins 25 une partie d'un vêtement. Cet objet est également atteint par un vêtement comprenant au moins un tel fil textile. 30 Description sommaire des dessins D'autres avantages et caractéristiques ressortiront plus clairement de la description qui va suivre de modes particuliers de réalisation de l'invention 5 donnés à titre d'exemples non limitatifs et représentés aux dessins annexés, dans lesquels : - la figure 1 représente une photographie d'un fil textile, marqué selon le procédé de l'invention, et d'un fil textile non marqué, - la figure 2 représente une photographie des deux fils textiles de la figure 1, 10 illuminés sous une lampe à ultra-violets, - la figure 3 représente un spectre d'émission d'un fil textile marqué selon le procédé de l'invention. 15 Description d'un mode de réalisation préférentiel de l'invention Le procédé de marquage d'un fil textile par un élément fluorescent comprend les étapes successives suivantes : - placer un fil textile et au moins un élément fluorescent dans une chambre de 20 réaction, - introduire un fluide dans la chambre de réaction, - augmenter la température et la pression dans la chambre de réaction jusqu'à une température Ts, supérieure à la température critique du fluide Tc, et jusqu'à une pression Ps, supérieure à la pression critique du fluide Pc, de manière à 25 transformer le fluide en fluide supercritique et à marquer le fil textile par l'élément fluorescent. Dans l'industrie textile, les fluides supercritiques, comme le dioxyde de carbone, peuvent être utilisés pour colorer/imprégner des matières textiles comme des 30 fibres synthétiques de type polyester avec des pigments (document EP 1 126 072 et Kikic et al., Current Opinion in Solid State and Materials Science 2003, 7, 399-405). Le procédé permet de diminuer significativement la quantité d'eau usée/polluée par rapport aux procédés de teinture classiques. Le procédé nécessite, néanmoins, l'utilisation d'une petite quantité d'eau, dans l'enceinte de réaction, par exemple sous la forme d'une humidité relative comprise entre 10% et 100%, pour améliorer la réactivité et/ou l'accessibilité des fibres. Cependant, un tel marquage, uniquement, visuel est assez facile à contrefaire. Le procédé de marquage utilisé est un procédé de marquage d'un fil textile par un élément fluorescent. Un élément distinctif fluorescent est apposé sur le fil textile. Le marquage est un marquage fluorescent. Le marquage est, avantageusement, invisible à l'oeil nu et donc difficilement identifiable par une personne ne connaissant pas la spécificité du marquage.This object is also achieved by a textile yarn obtained according to this production method. This object is also achieved by using a textile yarn to weave at least a portion of a garment. This object is also achieved by a garment comprising at least one such textile yarn. Other advantages and features will become more clearly apparent from the following description of particular embodiments of the invention given by way of nonlimiting example and represented in the accompanying drawings, in which: FIG. 1 is a photograph of a textile yarn, marked according to the method of the invention, and an unlabeled textile yarn; FIG. 2 is a photograph of the two textile yarns of FIG. ultraviolet, - Figure 3 shows an emission spectrum of a textile yarn labeled according to the method of the invention. DESCRIPTION OF A PREFERRED EMBODIMENT OF THE INVENTION The method of marking a textile yarn by a fluorescent element comprises the following successive steps: placing a textile yarn and at least one fluorescent element in a reaction chamber; - introducing a fluid into the reaction chamber, - increasing the temperature and the pressure in the reaction chamber to a temperature Ts, greater than the critical temperature of the fluid Tc, and up to a pressure Ps, greater than the pressure critical of the fluid Pc, so as to transform the fluid into supercritical fluid and to mark the textile yarn by the fluorescent element. In the textile industry, supercritical fluids, such as carbon dioxide, can be used to color / impregnate textile materials such as polyester-type synthetic fibers with pigments (EP 1 126 072 and Kikic et al., Current Opinion in Solid State and Materials Science 2003, 7, 399-405). The process significantly reduces the amount of waste water / polluted compared to conventional dyeing processes. The process nevertheless requires the use of a small quantity of water in the reaction chamber, for example in the form of a relative humidity of between 10% and 100%, to improve the reactivity and / or the accessibility of the fibers. However, such a visual only marking is quite easy to counterfeit. The marking method used is a method of marking a textile yarn by a fluorescent element. A distinctive fluorescent element is affixed to the textile yarn. The marking is a fluorescent marking. The marking is advantageously invisible to the naked eye and therefore difficult to identify by a person who does not know the specificity of the marking.
Le marquage est, avantageusement, homogène. Le marquage peut être surfacique ou en volume. Le marquage en volume permet, avantageusement, d'avoir un marquage à la fois en surface et en profondeur. Même si les molécules en surface perdent leurs propriétés ou sont éliminées à cause de lavages successifs et/ou d'exposition prolongées au soleil, les molécules en profondeur peuvent jouer le rôle de réservoir. La durée de vie du matériau est ainsi augmentée. Après marquage, l'élément fluorescent est lié au fil textile. L'élément fluorescent ne peut pas être dissocié du fil textile par un simple lavage par exemple. La tenue du marquage résiste également à l'éthanol, à l'acétone et à l'eau. Le marquage ne peut pas non plus être retiré par simple frottement d'un chiffon sur le fil textile obtenu. Par fil textile, on entend une agglutination de fibres textiles pour former un ensemble long. Les fils textiles sont destinés à être tissés, afin de former des tissus, pour la confection de vêtements par exemple.The marking is advantageously homogeneous. The marking may be surface or volume. The volume marking advantageously makes it possible to have a mark both at the surface and in the depth. Even if the surface molecules lose their properties or are eliminated because of successive washings and / or prolonged exposure to the sun, the molecules at depth can act as a reservoir. The service life of the material is thus increased. After marking, the fluorescent element is bonded to the textile yarn. The fluorescent element can not be dissociated from the textile yarn by a simple washing for example. The marking is also resistant to ethanol, acetone and water. The marking can not be removed by simply rubbing a cloth on the resulting textile yarn. By textile yarn is meant an agglutination of textile fibers to form a long set. Textile yarns are intended to be woven to form fabrics, for the manufacture of clothing for example.
Le fil textile est un fil textile synthétique à base polymère, ou encore en coton ou en cuir. Le fil textile synthétique comporte de 1% à 88.5% massique d'un matériau 5 polymère. Préférentiellement, le matériau polymère est du polyester : le fil textile comprend de 1% à 88.5% massique de polyester. Le polyester peut être choisi parmi le poly(acide glycolique) (PGA), le poly(acide lactique) (PLA), le polycaprolactone (PCL), le polyhydroxyalcanoate (PHA), le 10 polyéthylène adipate (PEA), le polybutylène succinate (PBS), le polyéthylène téréphtalate (PET), le polybutylène téréphtalate (PBT), le polytriméthylène téréphtalate (PTT), le polyéthylène naphtalate (PEN). Selon un mode de réalisation préférentiel, le polyester est du polytéréphtalate d'éthylène (PET). 15 Le reste du pourcentage massique peut correspondre à des impuretés, des agents de fixation, des colorants, etc. Par exemple, pour un fil textile comprenant 88,5% massique de matériau polymère, le reste du pourcentage peut correspondre à 2.3% impuretés, 0.7% 20 agents de prétraitement (pour faire, par exemple, le blanchiment), 6.5% de colorants et fixateurs de colorants, et 2% agents de finalisation (traitement antifeu, traitement hydrofuge, ...). Par élément fluorescent, on entend un élément ayant la propriété de pouvoir 25 absorber de la lumière et de la réémettre à une longueur d'onde plus grande. L'élément fluorescent est formé d'au moins une molécule fluorescente. Avantageusement, l'élément fluorescent est composé d'une multitude de molécules fluorescentes de même nature ou de natures différentes. Préférentiellement, les molécules fluorescentes sont de même nature.Textile yarn is a synthetic textile yarn based on polymer, or in cotton or leather. The synthetic textile yarn comprises from 1% to 88.5% by weight of a polymeric material. Preferably, the polymeric material is polyester: the textile yarn comprises from 1% to 88.5% by weight of polyester. The polyester may be selected from poly (glycolic acid) (PGA), poly (lactic acid) (PLA), polycaprolactone (PCL), polyhydroxyalkanoate (PHA), polyethylene adipate (PEA), polybutylene succinate ( PBS), polyethylene terephthalate (PET), polybutylene terephthalate (PBT), polytrimethylene terephthalate (PTT), polyethylene naphthalate (PEN). According to a preferred embodiment, the polyester is polyethylene terephthalate (PET). The remainder of the weight percentage may be impurities, binding agents, colorants, etc. For example, for a textile yarn comprising 88.5% by weight of polymeric material, the remainder of the percentage may correspond to 2.3% impurities, 0.7% pretreatment agents (to make, for example, bleaching), 6.5% dyes and dye fixatives, and 2% finalizing agents (fireproof treatment, water repellent treatment, ...). Fluorescent element means an element having the property of being able to absorb light and to re-emit it at a longer wavelength. The fluorescent element is formed of at least one fluorescent molecule. Advantageously, the fluorescent element is composed of a multitude of fluorescent molecules of the same nature or of different natures. Preferably, the fluorescent molecules are of the same nature.
La quantité de molécules fluorescentes est choisie de manière à être suffisante pour pouvoir imprégner le fil textile et lui conférer des propriétés fluorescentes détectables.The amount of fluorescent molecules is chosen to be sufficient to be able to impregnate the textile yarn and give it detectable fluorescent properties.
L'élément fluorescent est, préférentiellement, choisi parmi les phthalocyanines et les complexes organo-lanthanides. Selon un mode de réalisation préférentiel, l'élément fluorescent est un complexe organo-lanthanide.The fluorescent element is preferably chosen from phthalocyanines and organo-lanthanide complexes. According to a preferred embodiment, the fluorescent element is an organo-lanthanide complex.
Les complexes organo-lanthanides, aussi appelés complexes lanthanides, sont formés à partir d'ions lanthanides trivalents, notés Ln3+, et de molécules organiques, appelées ligands. Les ligands sont, par exemple, des p-dikétonates ou des acides carboxyliques. Avantageusement, l'émission des complexes lanthanides est caractérisée par 15 des bandes très fines positionnées à des longueurs d'onde bien définies : chaque complexe lanthanide a sa propre empreinte optique. Il est donc possible de marquer spécifiquement un fil textile avec une longueur d'onde particulière. Les complexes organo-lanthanides formés à partir des ions Ce3+ et Gd3+ 20 émettent dans les régions spectrales de l'UV-proche et permettent de marquer le fil textile par un élément fluoresçant dans l'UV-proche; les complexes formés à partir des ions Tm3+ dans le bleu; les complexes formés à partir des ions Tb3+ et Er3+ dans le vert; les complexes formés à partir des ions Dy3+ dans le jaune ; les complexes formés à partir des ions Sm3+ dans l'orange ; les complexes 25 formés à partir des ions Er3+, Eu3+ dans le rouge, et les complexes formés à partir des ions Nd3+, Er3+, Tm3+, et Yb3+ dans le proche infrarouge. Il est possible d'associer plusieurs complexes lanthanides pour obtenir des signatures optiques plus complexes.The organo-lanthanide complexes, also called lanthanide complexes, are formed from trivalent lanthanide ions, denoted Ln3 +, and organic molecules, called ligands. The ligands are, for example, p-diketonates or carboxylic acids. Advantageously, the emission of the lanthanide complexes is characterized by very fine bands positioned at well-defined wavelengths: each lanthanide complex has its own optical fingerprint. It is therefore possible to specifically mark a textile yarn with a particular wavelength. The organo-lanthanide complexes formed from the Ce3 + and Gd3 + ions emit in the spectral regions of the UV-near and make it possible to mark the textile yarn by a fluorescent element in the UV-near; complexes formed from Tm3 + ions in blue; complexes formed from Tb3 + and Er3 + ions in green; complexes formed from Dy3 + ions in the yolk; complexes formed from Sm3 + ions in orange; complexes formed from Er3 +, Eu3 + ions in red, and complexes formed from Nd3 +, Er3 +, Tm3 +, and Yb3 + ions in the near infrared. It is possible to associate several lanthanide complexes to obtain more complex optical signatures.
Avantageusement, les complexes lanthanides sont dispersés de façon homogène dans le fil textile et sont invisibles à l'oeil nu. Le marquage ne modifie pas l'apparence du produit. Le marquage est dit furtif. Soumis à une excitation lumineuse appropriée, leur fluorescence est détectable par tout dispositif adapté. Il peut s'agir, par exemple, d'un spectromètre portable. La présence de complexes lanthanides peut, notamment, être détectée avec des détecteurs à bas coût disponibles dans le commerce. Préférentiellement, le complexe d'organo-lanthanide est un complexe 10 d'europium. Selon un autre mode de réalisation, l'élément fluorescent est une phthalocyanine. L'utilisation de phthalocyanine permet d'obtenir à la fois un marquage 15 fluorescent et une coloration du fil. Le fil peut, avantageusement, servir à réaliser un motif particulier, visible à l'oeil nu, lors du tissage du vêtement. La phthalocyanine peut être une phthalocyanine ou un dérivé de phthalocyanine. En particulier, il peut s'agir de la 1,4,8,11,15,18,22,25- 20 Octabutoxy-29H,31H-phthalocyanine, de la 5,9,14,18,23,27,32,36-Octabutoxy- 2,3-naphthalocyanine, de la 5,9,14,18,23,27,32,36-octabutoxy-2,3- naphthalocyanine de cuivre (II), de la 1,4,8,11,15,18,22,25-octabutoxy29H,31H-phthalocyanine de nickel (II). 25 L'élément fluorescent est, avantageusement, introduit sous la forme d'une poudre dans la chambre de réaction. L'élément fluorescent peut être mélangé au fluide, ou placé à côté dans la chambre de réaction. Le substrat peut baigner dans le fluide au début du procédé, ou encore être 30 disposé à côté.Advantageously, the lanthanide complexes are dispersed homogeneously in the textile yarn and are invisible to the naked eye. The marking does not change the appearance of the product. The marking is said to be stealthy. Subject to appropriate light excitation, their fluorescence is detectable by any suitable device. It may be, for example, a portable spectrometer. The presence of lanthanide complexes can, in particular, be detected with low cost commercially available detectors. Preferably, the organo-lanthanide complex is a complex of europium. According to another embodiment, the fluorescent element is a phthalocyanine. The use of phthalocyanine makes it possible to obtain both a fluorescent marking and a coloration of the thread. The yarn may advantageously be used to produce a particular pattern, visible to the naked eye, during weaving of the garment. Phthalocyanine may be a phthalocyanine or a phthalocyanine derivative. In particular, it may be 1,4,8,11,15,18,22,25-Octabutoxy-29H, 31H-phthalocyanine, 5,9,14,18,23,27,32 , 36-Octabutoxy-2,3-naphthalocyanine, copper (II) 5,9,14,18,23,27,32,36-octabutoxy-2,3-naphthalocyanine, 1,4,8, Nickel (II) 11,15,18,22,25-octabutoxy29H, 31H-phthalocyanine. The fluorescent element is advantageously introduced in the form of a powder into the reaction chamber. The fluorescent element may be mixed with the fluid, or placed next to it in the reaction chamber. The substrate may be immersed in the fluid at the beginning of the process, or may be disposed adjacent to it.
Le fluide est transformé en fluide supercritique lorsqu'il est chauffé à une température Ts supérieure à sa température critique Tc et lorsqu'il est comprimé à une pression Ps supérieure à sa pression critique Pc. Pour obtenir le fluide supercritique à partir du fluide, l'enceinte est donc 5 chauffée de manière à atteindre une pression Ps supérieure à la pression Pc et une température Ts supérieure à la pression Tc. Le fluide supercritique présente, généralement, une masse volumique proche de celle du liquide et une viscosité proche de celle du gaz. Le fluide supercritique permet une meilleure diffusion que la phase liquide 10 correspondante. Il permet également de réduire les tensions de surface. Préférentiellement, le fluide est introduit dans l'enceinte sous forme liquide. Selon une alternative, il pourrait être introduit sous forme gazeuse. Autrement, le fluide pourrait être introduit, dans la chambre de réaction, à l'état 15 supercritique. Le fluide supercritique est, avantageusement, inerte vis-à-vis du fil textile. Préférentiellement, le fluide introduit dans la chambre de réaction est du 20 dioxyde de carbone. Encore plus préférentiellement, il s'agit de dioxyde de carbone liquide. Il s'agit d'un solvant dit « vert », c'est-à-dire non polluant pour l'environnement. Le procédé, mettant en jeu du dioxyde de carbone, ne génère pas de rejets polluants aqueux ou organiques, néfastes pour l'environnement. 25 Préférentiellement, la pression Ps et la température Ts sont maintenues pendant une durée d'au moins 15 minutes. Cette durée permet de réaliser un revêtement homogène et continu, au moins en surface du fil textile. Avantageusement, la durée est comprise entre 15 minutes et 10 heures. Le 30 choix de la durée permet de fixer la quantité de molécules fluorescentes pénétrant et se fixant dans le fil textile.The fluid is transformed into supercritical fluid when it is heated to a temperature Ts greater than its critical temperature Tc and when it is compressed at a pressure Ps greater than its critical pressure Pc. To obtain the supercritical fluid from the fluid, the chamber is thus heated so as to reach a pressure Ps greater than the pressure Pc and a temperature Ts greater than the pressure Tc. The supercritical fluid generally has a density close to that of the liquid and a viscosity close to that of the gas. The supercritical fluid allows a better diffusion than the corresponding liquid phase. It also reduces surface tension. Preferably, the fluid is introduced into the chamber in liquid form. Alternatively, it could be introduced in gaseous form. Otherwise, the fluid could be introduced into the reaction chamber in the supercritical state. The supercritical fluid is advantageously inert vis-à-vis the textile yarn. Preferably, the fluid introduced into the reaction chamber is carbon dioxide. Even more preferentially, it is liquid carbon dioxide. It is a solvent called "green", that is to say non-polluting for the environment. The process, involving carbon dioxide, does not generate polluting discharges aqueous or organic, harmful to the environment. Preferentially, the pressure Ps and the temperature Ts are maintained for a period of at least 15 minutes. This duration makes it possible to produce a homogeneous and continuous coating, at least on the surface of the textile yarn. Advantageously, the duration is between 15 minutes and 10 hours. The choice of the duration makes it possible to fix the quantity of fluorescent molecules penetrating and fixing in the textile thread.
Préférentiellement, la pression Ps est comprise entre 100bars et 400bars, et, encore plus préférentiellement, entre 300bars et 350bars.Preferably, the pressure Ps is between 100bars and 400bars, and still more preferably between 300bars and 350bars.
Préférentiellement, la température Ts est comprise entre 50°C et 200°C, et encore plus préférentiellement la température Ts est comprise entre 110°C et 150°C. Ces gammes de pression et de température permettent de se positionner au-10 delà du point critique du fluide et de transformer le dioxyde de carbone en dioxyde de carbone supercritique. La pression Pc et la température Tc du point critique sont, pour le dioxyde de carbone, respectivement, de 31°C et 74bars. Le fluide supercritique est alors absorbé par le fil textile : le fluide supercritique 15 pénètre dans les fibres du fil textile. L'élément fluorescent est entraîné dans le fil textile par le fluide supercritique. Le fluide supercritique permet de piéger l'élément fluorescent dans le fil textile : le fil textile est imprégné, marqué par l'élément fluorescent. 20 Une fois que le fil textile est imprégné, la pression et/ou la température sont redescendues en-dessous du point critique de fluide de manière à éliminer le fluide absorbé par le fil textile. La pression et la température sont ensuite diminuées jusqu'à atteindre une température ambiante et une pression ambiante. 25 Un fil textile marqué par un élément fluorescent est obtenu. Les molécules fluorescentes sont piégées dans le fil textile sous des conditions ambiantes de température et de pression (i.e. autour de 20-25°C et de 1 bar). Selon un mode de réalisation particulier, un solvant est placé dans la chambre 30 de réaction. Avantageusement, le solvant est placé dans la chambre de réaction avant d'introduire le fluide supercritique.Preferentially, the temperature Ts is between 50 ° C and 200 ° C, and even more preferably the temperature Ts is between 110 ° C and 150 ° C. These ranges of pressure and temperature make it possible to position themselves beyond the critical point of the fluid and to transform carbon dioxide into supercritical carbon dioxide. The pressure Pc and the temperature Tc of the critical point are respectively 31 ° C and 74bar for carbon dioxide. The supercritical fluid is then absorbed by the textile yarn: the supercritical fluid 15 penetrates the fibers of the textile yarn. The fluorescent element is entrained in the textile yarn by the supercritical fluid. The supercritical fluid traps the fluorescent element in the textile yarn: the textile yarn is impregnated, marked by the fluorescent element. Once the textile yarn is impregnated, the pressure and / or temperature are lowered below the critical point of fluid so as to remove the fluid absorbed by the textile yarn. The pressure and the temperature are then decreased until reaching a room temperature and an ambient pressure. A textile yarn marked with a fluorescent element is obtained. Fluorescent molecules are trapped in the textile yarn under ambient conditions of temperature and pressure (i.e. around 20-25 ° C and 1 bar). According to a particular embodiment, a solvent is placed in the reaction chamber. Advantageously, the solvent is placed in the reaction chamber before introducing the supercritical fluid.
Le solvant permet de solubiliser plus facilement l'élément fluorescent. Une plus grande quantité d'élément fluorescent peut être utilisée, ce qui permet, avantageusement, de limiter la durée de réaction nécessaire pour obtenir le marquage du fil textile.The solvent makes it easier to solubilize the fluorescent element. A larger amount of fluorescent element can be used, which advantageously makes it possible to limit the reaction time required to obtain the marking of the textile yarn.
Préférentiellement, le solvant est un solvant organique. L'élément fluorescent présente, avantageusement, une meilleure solubilité dans un solvant organique. Le solvant est, avantageusement, choisi parmi le dichlorométhane, l'éthanol, l'acétone, le tétrahydrofurane et le trichlorométhane. Le procédé ne nécessite pas ou peu de solvants, selon les modes de réalisation. Il y a donc moins d'éléments fluorescents perdus dans les circuits des solvants. Il n'est pas nécessaire de traiter les effluents. Ce point est particulièrement avantageux car un des problèmes principaux des industries spécialisées dans le textile est le traitement de résidus (Directive 2008/1/EC). Dans un mode de réalisation, le procédé ne nécessite pas l'utilisation d'eau. Le fluide est dépourvu d'eau et le solvant est dépourvu d'eau.Preferably, the solvent is an organic solvent. The fluorescent element advantageously has a better solubility in an organic solvent. The solvent is advantageously chosen from dichloromethane, ethanol, acetone, tetrahydrofuran and trichloromethane. The process does not require or few solvents, depending on the embodiments. There are therefore fewer fluorescent elements lost in the solvent circuits. It is not necessary to treat the effluents. This point is particularly advantageous because one of the main problems of textile industries is the treatment of residues (Directive 2008/1 / EC). In one embodiment, the method does not require the use of water. The fluid is free of water and the solvent is free of water.
Le procédé va être décrit au moyen des exemples suivants donnés à titre illustratifs et non limitatifs. Pour chacun des exemples suivants, un fil textile est introduit dans une 25 chambre de réaction tubulaire, équipée d'un manomètre et d'un thermomètre. Le marqueur, i.e. l'élément fluorescent, est également introduit dans la chambre de réaction. Le rapport massique fil textile/élément fluorescent est compris entre 1% massique et 20% massique. Préférentiellement, le rapport massique fil 30 textile/élément fluorescent est de 10% ± 1%.The process will be described by means of the following examples given by way of nonlimiting illustration. For each of the following examples, a textile yarn is introduced into a tubular reaction chamber, equipped with a manometer and a thermometer. The marker, i.e. the fluorescent element, is also introduced into the reaction chamber. The mass ratio textile yarn / fluorescent element is between 1% by mass and 20% by mass. Preferably, the textile / fluorescent element mass ratio is 10% ± 1%.
A ce stade du procédé, un solvant organique peut également être introduit. Il peut être introduit à l'aide d'une seringue graduée. Le volume de solvant est compris entre 0,5mL et 1mL.At this stage of the process, an organic solvent can also be introduced. It can be introduced using a graduated syringe. The volume of solvent is between 0.5 mL and 1 mL.
Le réacteur est, ensuite, chargé en CO2 liquide jusqu'à obtenir une première pression de 80 bars ± 20 bars, i.e. de 60bars à 100bars. Le réacteur est, ensuite, chauffé à l'aide d'un élément de chauffage, jusqu'à une température Ts comprise entre 50°C et 200°C. La température est choisie en fonction de la pression Ps voulue, la pression Ps étant comprise entre 100bars et 400bars. Le CO2 est alors sous son état supercritique, c'est-à-dire à une température supérieure à la température du point critique Tc de 31°C et à une pression supérieure à la pression du point critique Pc de 74bars, ce qui permet le transfert de la molécule fluorescente en surface et/ou dans le volume du fil textile. Les conditions sont maintenues constantes pendant une durée t comprise entre 15 minutes et 10h. Après l'arrêt du chauffage, la température de la chambre de réaction va 20 redescendre progressivement jusqu'à la température ambiante, puis la pression résiduelle est cassée, la pression se stabilise à la pression ambiante, i.e. autour de 1bar. Le tableau ci-dessous répertorie différents essais réalisés. n° Ts (°C) Ps (bar) durée (h) élément masse PET (mg) 1 130 300 0,5 complexe Eu 500 2 150 300 2 complexe Eu 190 3 110 350 8 phthalocyanine 300 25 La phthalocyanine de l'exemple n°3 est la 1,4,8,11,15,18,22,25-Octabutoxy29H,31H-phthalocyanine.The reactor is then charged with liquid CO2 until a first pressure of 80 bar ± 20 bar, i.e., from 60 bar to 100 bar. The reactor is then heated with a heating element to a temperature Ts of between 50 ° C and 200 ° C. The temperature is chosen according to the desired pressure Ps, the pressure Ps being between 100 and 400 bars. The CO2 is then in its supercritical state, that is to say at a temperature above the temperature of the critical point Tc of 31 ° C and at a pressure higher than the pressure of the critical point Pc of 74 bars, which allows the transfer of the fluorescent molecule to the surface and / or in the volume of the textile yarn. The conditions are kept constant for a time t of between 15 minutes and 10 hours. After stopping the heating, the temperature of the reaction chamber will gradually decrease to room temperature, then the residual pressure is broken, the pressure stabilizes at ambient pressure, i.e. around 1 bar. The table below lists various tests performed. No. Ts (° C) Ps (bar) time (h) element mass PET (mg) 1 130 300 0.5 complex Eu 500 2 150 300 2 complex Eu 190 3 110 350 8 phthalocyanine 300 25 The phthalocyanine of the example No. 3 is 1,4,8,11,15,18,22,25-Octabutoxy29H, 31H-phthalocyanine.
Le marquage des substrats polymères par l'élément fluorescent a été observé à l'oeil nu, sous une lampe à ultra-violets (UV) et par microscopie optique confocale.The labeling of the polymeric substrates by the fluorescent element was observed with the naked eye, under an ultraviolet (UV) lamp and by confocal optical microscopy.
La figure 2 représente un fil textile marqué par un complexe d'europium et un fil de textile non marqué sous la lumière du jour et la figure 3 représente les mêmes fils textiles sous un éclairage ultra-violet (UV à 365nm). Sous un éclairage ultra-violet, le fil marqué est rouge. La fluorescence dans le rouge est clairement visible. Le fil témoin n'est pas fluorescent.FIG. 2 shows a textile thread marked with a europium complex and an unlabeled textile thread under the light of day, and FIG. 3 represents the same textile threads under ultraviolet light (UV at 365 nm). Under ultraviolet light, the marked wire is red. The fluorescence in the red is clearly visible. The control wire is not fluorescent.
Le spectre d'émission du fil marqué par le complexe d'europium a été mesuré avec un spectromètre portable Ocean Optics - figure 3. Le procédé permet d'obtenir un fil textile marqué par au moins un élément 15 fluorescent. L'élément fluorescent est, préférentiellement, choisi parmi les phtalocyanines et les complexes organo-lanthanides. L'élément fluorescent est, avantageusement, un complexe d'europium. Le fil textile peut être marqué par plusieurs éléments fluorescents. 20 Le fil textile comprend entre 1% à 88.5% massique de polyester. Le fil textile est utilisé pour tisser au moins une partie d'un vêtement. Le vêtement comprend au moins un fil textile obtenu selon le procédé 25 précédemment décrit. Avantageusement, le marquage est incorporé dans le vêtement : il est intégré dans le produit et est donc résistant à l'arrachage et/ou aux frottements, contrairement aux marquages réalisés sur des étiquettes de vêtement. Ce type de marquage résiste également aux lavages et aux rinçages. Le 30 marquage fluorescent permettra une authentification tout au long du cycle de vie du produit.The emission spectrum of the europium complex-labeled yarn was measured with an Ocean Optics portable spectrometer - FIG. 3. The method makes it possible to obtain a textile yarn marked with at least one fluorescent element. The fluorescent element is preferably chosen from phthalocyanines and organo-lanthanide complexes. The fluorescent element is, advantageously, a europium complex. The textile yarn can be marked with several fluorescent elements. The textile yarn comprises from 1% to 88.5% by weight of polyester. The textile yarn is used to weave at least a portion of a garment. The garment comprises at least one textile yarn obtained according to the method previously described. Advantageously, the marking is incorporated in the garment: it is integrated into the product and is therefore resistant to tearing and / or rubbing, unlike the markings made on garment labels. This type of marking is also resistant to washing and rinsing. The fluorescent marking will allow authentication throughout the product life cycle.
Un ou plusieurs marquages peuvent être inclus dans un même vêtement, renforçant ainsi la protection des produits. Ce type de marquage, par ces spécificités, est hautement sécurisé et particulièrement difficile à copier. La détection du marquage est aisée et il est ainsi facile de repérer les imitations.One or more markings can be included in the same garment, thus reinforcing the protection of the products. This type of marking, by these specificities, is highly secure and particularly difficult to copy. The detection of marking is easy and it is thus easy to spot imitations.
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