FR3019441A1 - Microparticules chargees de composition active lipophile rendues en poudre mouillabe directement dispersible en milieu aqueux et procede d'obtention - Google Patents
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Abstract
L'invention a pour objet des microparticules d'origine naturelle ou synthétique, biodégradables ou non, chargées de composition huileuse ou lipophile thérapeutique, curative, cosmétique ou biologique, fongicide, bactéricide, larvicide, insectifuge, insecticide, répulsive ou attractive, lesdites microparticules formant une poudre active lipophile mouillable en milieu aqueux sans intervention ni d'agents émulsifiants, ni d'agents mouillants pour être appliquée sur des surfaces d'organes externes à traiter par pulvérisation en dispersion en milieu aqueux. Lesdites microparticules actives sont composées de : a) 50 à 99.5 parties en poids d'un support absorbant micronisé ayant une granulométrie variant de 1 µm à 600 µm, de préférence de 5 µm à 200 µm, b) 0.5 à 50 parties en poids d'une composition active huileuse ou lipophile contenant au moins un principe actif thérapeutique, curatif, cosmétique ou biologique, fongicide, bactéricide, larvicide, insectifuge, insecticide, répulsif ou attractif dissous dans un diluant lipophile. La composition active lipophile est incorporée dans les microparticules sans aucune transformation chimique particulière desdites microparticules. Avantageusement, tant pour l'environnement que pour le sujet traité (humain animal ou plante), aucun solvant n'est utilisé pour la réalisation de l'objet de la présente invention. Les microparticules selon l'invention présentent un caractère de réservoirs de principes actifs pendant au moins plus de trois jours en milieu aqueux et dans des conditions de forte agitation, tout en étant aptes à protéger lesdits principes actifs contre l'humidité.
Description
- 1 - La présente demande se rapporte au domaine des microparticules chargées de substances d'intérêt et du procédé employé pour leur chargement dont le principe d'incorporation de la composition active à basse température est inspiré de celui divulgué par le brevet FR 2 901 172 B1 déposée par la demanderesse le 18.05. 2006.
Elle a pour objet des microparticules d'origine naturelle ou synthétique, biodégradables ou non, chargées de composition huileuse ou lipophile pouvant être thérapeutique, curative, cosmétique ou biologique, fongicide, bactéricide, larvicide, insectifuge, insecticide, répulsive ou attractive, lesdites microparticules, non encapsulées, étant destinées à être appliquées sur des surfaces à traiter par pulvérisation en poudre directement mouillable en dispersion en milieu aqueux. Le procédé permettant d'obtenir de telles microparticules est également objet de la présente invention. Pour traiter tant l'humain que l'animal de certains maux exodermiques ainsi que les plantes tant de certaines maladies que des attaques des insectes nocifs ou pour 15 améliorer leur productivité, la surface des organes externes comme la peau pour les humains, le pelage pour les animaux, ou les feuilles, les branches, les tiges et le tronc pour les plantes, est soumise généralement, de manière pratique, à la pulvérisation d'actifs thérapeutiques, curatifs, cosmétiques ou biologiques, fongicides, bactéricides, larvicides, insectifuges, insecticides, répulsifs ou attractifs. Le vecteur de pulvérisation 20 desdits actifs le plus couramment utilisé est l'eau ou un milieu aqueux. La préparation thérapeutique, curative, cosmétique ou biologique, fongicide, bactéricide, larvicide, insectifuge, insecticide, répulsive ou attractive peut s'y trouver en solution ou en suspension, ou encore en émulsion pour les actifs lipophiles, ou lorsque la composition active est lipophile ou rendue telle. Pour limiter la perte d'actifs par entrainement 25 azéotropique lors de l'évaporation de l'eau de pulvérisation ainsi que par évaporation directe sur la surface traitée, il est largement décrit par l'art antérieur l'utilisation de techniques diverses. Lesdites techniques peuvent être par exemple la concentration de la composition active ou encore sa préparation en milieu lipophile sous diverses variantes. Cette dernière technique est souvent suivie de l'enrobage ou de 30 l'encapsulation des globules huileux ainsi formés dans ladite préparation active lipophile, voire dans certains cas où le principe actif est déjà lipophile mais solide à la température ambiante, on effectue sa réduction en particules ou microparticules qui sont par la suite enrobées dans des couches lipidiques. De fait, les propriétés retardatrices d'évaporation des huiles et autres matières lipidiques non volatiles sont - 2 - mises à contribution, en association avec les techniques déjà citées, pour atténuer la perte trop rapide des actifs. Mais le produit obtenu, souvent sous forme de poudre, n'est pas naturellement mouillable en milieu aqueux. L'art antérieur décrit abondamment une recherche permanente d'obtention de la mouillabilité de ces poudres en réalisant généralement une émulsion huile dans eau, avec la composition active contenue dans la phase huileuse. Pour illustrer ce qui précède, on citera la demande de brevet internationale WO 2013/026470 du 28 février 2013 de AGRIPHAR S.A.(BE) qui se rapporte à une suspension aqueuse concentrée comprenant comme actif de la dodécylguanidine ou 10 son sel, ou encore son ester ou son dérivé pour traiter les plantes contre des maladies d'origine fongique. L'actif, sous forme de microparticules de 7pm à 75 pm de diamètre, est mis en suspension dans une solution aqueuse. Ladite composition comprend au moins un antigel glycérique ou uréique, ou encore leur mélange, un tensioactif destiné à réussir l'émulsion, un agent mouillant, un dispersant, un anti-moussant, un épaississant, 15 des conservateurs et de l'eau. De même, la demande de brevet internationale WO 2013/090501(20.06.2013) de DOW AGROSCIENCES LLC (US) divulgue une composition stable comprenant un actif cristallin ayant un point de fusion de 70°C, mis en suspension dans de l'eau avec au moins un dispersant, un tensioactif pour l'obtention de l'émulsion et un latex. Cette composition à charge élevée en actif est 20 diluée pour être pulvérisée sur les plantes. Pour la protection des principes actifs, les demandes internationales WO 2007/014386 (01.02.2007) et WO 2013/082016 (06.06.2013) de DOW AGROSCIENCES (US) décrivent respectivement une suspoémulsion dans laquelle l'actif phytosanitaire est en émulsion huile dans eau, formant des globules huileux de 25 diamètre inférieur à 800 nanomètres. Lesdits globules sont enrobés dans une couche polymère, en présence de différents tensioactifs hydrophiles, lipophiles, ioniques ou polymères. Face à la difficulté d'établir un équilibre chimique stable dans le temps avec des compositions concentrées, d'autres techniques ont été développées comme l'utilisation 30 de supports non phytotoxiques, sous forme de poudres mouillables ou de granulés dispersibles dans l'eau. La demande de brevet internationale WO 2012/097201 (19.07.2012) de DOW AGROSCIENCES (US) divulgue ainsi une telle technique mise en oeuvre avec une formulation utilisant de l'huile minérale et au moins un émulsifiant - 3 - dans un rapport de 85/15 % en poids, des tensioactifs, un agent séquestrant, un agent neutralisant et un tampon pour obtenir un support neutre chimiquement. Même dans ce cas, l'émulsion est recherchée pour rendre la poudre mouillable. Dans le même ordre d'idée, la demande de brevet WO 2013/123176 (22.08.2013) d'EL-SHALL HASSAN E et al. (US) divulgue une technique de chargement de nanoparticules d'argile hydrophobes, contenant une multiplicité de répulsifs d'insectes enrobés, incorporés dans des nanocontainers en argile avec une nanophase comprenant un tensioactif. Les actifs présentent la particularité d'être pré-enrobés. Mais là encore, on procède par émulsion huile dans eau pour obtenir la mouillabilité, ce qui est confirmé par la présence du tensioactif, en plus du fait que les actifs sont enrobés. La haute difficulté de cette technique laisse présumer en plus d'un coût de réalisation particulièrement élevé. La technique qui présente une meilleure protection des principes actifs est celle qui consiste à l'utilisation d'un support pour porter l'actif, qui est réalisée selon plusieurs procédés qui diffèrent sur la base de l'actif à protéger et selon son mode d'application. Ainsi, la demande de brevet W02003/103391A1 (02.03.2003) d'HIMREH LAJUS (HU) divulgue un support poreux en argile brûlée, chargé d'un larvicide antimoustique lipophile non volatile. Le support ainsi chargé, en forme de billes de 0,1 à 20 mm de diamètre, flotte sur la surface de l'eau de 1 à 16 heures, puis prend l'eau par les pores et coule. Il est donc à noter deux faits : - sans présence de tensioactif ni d'agent mouillant, le support poreux actif flotte à la surface de l'eau, - l'actif ne reste incorporé dans le support que de 1 à 16 heures, période pendant laquelle il est progressivement remplacé par de l'eau, ce qui en fait un support à activité de durée brève à très courte. Les demandes de brevet chinois CN10305351A et CN101204151A de UNITE CHEMICAL CO LTD divulguent un mode de préparation de supports d'actifs qui consiste à mélanger tous les intrants de la formulation pour obtenir une suspension qui est concentrée par la suite. Le concentré est ensuite extrudé pour donner des granulés qui peuvent être utilisés tels quels, ou être soumis à une pulvérisation pour obtenir une poudre active dispersible dans l'eau. La technique est réalisée par une série d'opérations énergivores comme la concentration, l'extrusion granulation et la pulvérisation. 30 1944 1 - 4 - Toujours selon la technique des principes actifs sur support, la demande de brevet européen EP 1 064 843 Al (03.01.2001) de l'UP de Valencia et al. (ES) divulgue un procédé qui consiste à modifier le rapport Si/AI d'une zéolithe, pour en augmenter la capacité d'absorption d'actifs, par exemple une phéromone. Mais en plus du ratio Si/AI, 5 il faut selon le document, régler l'acidité, la compensation entre les cations, ainsi que les dimensions des pores, de telle manière que la pression de compactage et le rapport entre la surface et le poids du matériau permettent d'atteindre l'objectif de régulation de la force d'absorption de l'actif ainsi que le contrôle du relargage dudit actif absorbé. On notera la difficulté de réaliser une telle conception à l'échelle industrielle. C'est sans 10 doute pour cela que la demande de brevet français FR 2 968 893 déposée le 20.12.2010 par le CNRS et l'UNIVERSITE de POITIERS (FR) argumente que la modélisation de l'encapsulation de certaines molécules comme la cyperméthrine dans un canal de la zéolithe indique une impossibilité pour ces molécules de pénétrer dans le réseau silicate. Ce document divulgue également la nécessité dans ces cas d'utiliser 15 des solvants organiques. Certains de ces solvants peuvent présenter une certaine toxicité ou phytotoxicité. Comme solution au problème d'incorporation, le procédé divulgué par le document consiste à placer l'actif phytosanitaire en sursaturation dans un solvant pour une mise en oeuvre de la composition active dans de l'eau. Cette matière active phytosanitaire obtenue est ensuite adsorbée au sein de la zéolithe. La 20 zéolithe ainsi chargée est d'abord mise en forme de pastilles par extrusion, puis broyée et tamisée pour obtenir des granulés de dimensions utilisables. Soit au moins huit opérations essentielles et délicates pour obtenir le produit tel que décrit, ce qui représente un handicap technique avec des conséquences économiques négatives à prendre en compte. 25 Dans le même cadre de l'état de la technique, la demande de brevet européen EP 2481401 (A1) publiée le 01.08.2012 , du demandeur LG LIFE SCIENCES LTD [KR] revendique une microparticule lipophile ayant une taille de particule moyenne de 0,1 à 200 pm, comprenant une substance lipophile et un principe actif choisi dans le groupe constitué par un médicament à base de protéine ou de peptide, et un antigène. Ladite 30 microparticule qui conserve l'activité complète de la substance active, est formulée sous la forme d'une dispersion dans l'huile ou huile dans l'eau. L'huile ainsi enrichie permet à la microparticule de libérer dans l'environnement in vivo (par exemple dans l'intestin grêle) l'ingrédient actif de manière contrôlée pendant une longue période. Il faut noter que la lipophilie de la présente microparticule est apportée par au moins un -5- phospholipide, notamment de la lécithine qui a un caractère de tensioactif amphiphile. Le milieu de dispersion de la microparticule est toujours de l'huile, ce qui ne donne pas l'enseignement pour la réalisation de l'objet de la présente invention. Il existe donc bien le besoin de mettre au point une technique permettant de faire l'économie de l'utilisation de solutions techniques complexes et coûteuses que sont l'encapsulation, l'enrobage ou la mise en émulsion des principes actifs. La finalité serait de simplifier avantageusement les moyens d'obtenir un produit pratique à moindre coût, permettant le traitement des surfaces tels les organes externes tant des humains, des animaux que des plantes.
Plus précisément, le premier objectif de l'invention est de fournir des microparticules chargées de composition active lipophile, non encapsulées, formant une poudre active lipophile directement mouillable sans émulsifiant ni agent mouillant. Dans le cadre de l'invention, on entend par « microparticules » des supports solides absorbants, d'origine naturelle ou synthétique, biodégradables ou non.
On entend par « poudre active lipophile » un ensemble de microparticules chargées de composition active huileuse ou lipophile, ou rendue comme telle, comprenant au moins un principe actif à action thérapeutique, curative, cosmétique ou biologique, fongicide, bactéricide, larvicide, insectifuge, insecticide, répulsive ou attractive.
On entend par « poudre active lipophile directement mouillable » une poudre lipophile dispersible en milieu aqueux sans intervention ni d'émulsifiant, ni d'agent mouillant. On entend par « principe actif » ou « actif », au singulier ou au pluriel, les molécules d'intérêt ayant des propriétés thérapeutiques et/ou curatives dont les actions peuvent être thérapeutiques, curatives, cosmétiques ou biologiques, fongicides, bactéricides, larvicides, insectifuges, insecticides, répulsives ou attractives, lesdites molécules étant d'origine naturelle ou synthétique. On entend par « composition active » une formulation liquide contenant au moins un principe actif et un diluant dudit au moins un principe actif.
On entend par « milieu aqueux » un milieu constitué majoritairement à base d'eau. - 6 - La figure 1 représente le profil de rétention d'un principe actif, de l'huile essentielle de géraniol, au sein de microparticules de polyester biodégradable, dispersées respectivement à 0,7% (A) et à 7% (B) en poids de microparticules par rapport au poids total du milieu aqueux, après extraction forcée dans de l'eau pendant 72 heures,. Dans tous les cas, actuellement, l'application de principes actifs lipophiles sur les organes externes (tant des humains, des animaux que des plantes) se faisant par pulvérisation requiert que lesdits principes actifs lipophiles soient mis en émulsion dans la phase aqueuse, ce qui engendre le passage d'une partie pouvant être importante desdits principes actifs dans ladite phase aqueuse. Or, si l'on veut minimiser le passage des principes actifs en grande quantité dans cette phase aqueuse, il est nécessaire d'éviter leur compatibilité avec ladite phase aqueuse. Mais le manque de compatibilité entre le milieu aqueux et le système actif lipophile à y disperser conduit en principe à une séparation de phases gênante pour l'application.
L'utilisation de tensioactifs et autres émulsifiants ou d'agents mouillants est selon l'art antérieur incontournable pour disperser des systèmes lipophiles dans un milieu aqueux. L'adoption d'un procédé sans ces substances citées s'avère dans ce cas extraordinaire et judicieuse pour obtenir la dispersion desdits systèmes lipophiles dans un milieu aqueux, tout en apportant en plus une simplification pratique de réalisation pour atteindre l'objectif. Cet objectif est réalisé grâce à la mise au point de microparticules chargées de principes actifs en formulation lipophile, se présentant en poudre directement mouillable en milieu aqueux sans apport ni d'agents émulsifiants ni d'agents mouillants. La présente invention a donc pour objet de disposer de microparticules actives lipophiles, non encapsulées, formant une poudre active lipophile directement mouillable en milieu aqueux sans présence ni d'agents émulsifiants, ni d'agents mouillants, ladite poudre étant destinée à être appliquée sur des surfaces d'organes externes (humains, animaux ou végétaux) à traiter de préférence par pulvérisation en dispersion dans de l'eau ou une solution aqueuse, lesdites microparticules actives étant composées de : - 50 à 99,5 parties en poids d'un support absorbant micronisé ayant une granulométrie variant de 1 pm à 600 pm, de préférence de 5 pm à 200 pm ; - 7 - - 0,5 à 50 parties en poids d'une composition active huileuse ou lipophile contenant au moins un principe actif thérapeutique, curatif, cosmétique ou biologique, insectifuge, insecticide, répulsif ou attractif. La composition active incorporée dans les microparticules absorbantes étant lipophile, le système obtenu ne devrait pas être compatible avec un milieu aqueux. Or la compatibilité d'un système lipophile avec un milieu aqueux est spécifiquement obtenue par l'utilisation d'agents émulsifiants et/ou d'agents mouillants dont le dosage est fastidieux à établir, surtout dans le cas de solides lipophiles comme dans la présente invention. Le fait de ne pas utiliser ces agents pour réussir le mélange d'une poudre lipophile avec un milieu aqueux est donc un fait normalement contre nature. Or, de manière surprenante, il a été trouvé que la poudre active lipophile formée par les microparticules obtenues selon l'invention se disperse en milieu aqueux et forme une suspension aqueuse homogène, contrairement à ce qui peut être observé dans le cas général des poudres lipophiles mises dans de l'eau ou une solution aqueuse.
La quantité objective de poudre lipophile selon l'invention dispersible dans un milieu aqueux a été observée jusqu'à 50% en poids, de préférence entre 0,2% et 10% en poids pour une application par pulvérisation. De même, la poudre de microparticules revendiquées, dispersée dans un milieu aqueux soumis à forte agitation d'environ 250 trs/min pendant 72 heures, n'engendre relativement qu'une quantité limitée d'extraction forcée de principes actifs incorporés, le taux d'extraction pouvant varier de 0,2% à 50% en poids. De préférence, la quantité de principes actifs perdus par extraction forcée varie entre 0,5% et 30% en poids. De manière surprenante, cette extraction de principes actifs cesse d'évoluer après la première heure de l'opération comme illustré par la figure 1. Les microparticules non encapsulées selon l'invention sont de ce fait aptes à protéger les principes actifs en milieu aqueux. Le niveau de protection des principes actifs en milieu aqueux par les microparticules s'apprécie par la quantité desdits principes actifs extraits dans les conditions d'extraction forcée. Cette quantité est fonction de trois facteurs principaux : la nature des microparticules, le type de la composition active incorporée et le taux de dispersion des microparticules dans ledit milieu aqueux. Selon leur nature, les microparticules conformes à l'invention sont d'origine naturelle ou synthétique. Les microparticules naturelles sont d'origine minérale ou - 8 - végétale, tandis que les microparticules synthétiques, biodégradables ou non, sont obtenues à partir de polymères d'origine pétrolière et/ou biosourcés. Les microparticules d'origine minérale sont choisies parmi les argiles de préférence lamellaires, les zéolithes, les kaolinites, les silices poreuses, ou un mélange de celles-ci, ou encore tout autre matériau minéral absorbant. En dehors de la micronisation qui est une opération physique, aucun traitement chimique particulier n'est effectué sur lesdites microparticules d'origine minérale. Les microparticules d'origine végétale sont choisies parmi les rafles de maïs, les tourteaux d'extraction de produits végétaux, le liège, les produits de certains bois ou 10 tout autre matériau absorbant de préférence issu de la transformation de la matière végétale, pouvant être micronisé sans perdre le caractère absorbant. Les microparticules synthétiques sont choisies parmi celles obtenues à partir des polymères donnant des matrices absorbantes, de la famille des polyesters, des polyéthylènes, des polyamides, des polyuréthannes, des polyméthylsilsesquioxanes, du 15 chlorure de polyvinyle, des acryliques, de l'acide poly lactique ou leurs dérivés ayant le caractère absorbant. Le type de la composition active dépend elle-même de plusieurs facteurs : a) la nature de l'actif : liposoluble ou hydrosoluble. De manière préférée, l'actif est liposoluble ou rendu tel, pour l'actif hydrosoluble, par formulation chimique bien 20 connue de l'homme du métier. Les actifs thérapeutiques, curatifs, cosmétiques ou biologiques, fongicides, bactéricides, larvicides, insectifuges, insecticides, répulsifs ou attractifs sont choisis parmi les huiles végétales actives, les huiles essentielles, les extraits de plantes, les phéromones ou leurs mélanges, ou encore toute autre substance lipophile ou rendue telle, naturelle ou de synthèse, à action thérapeutique, 25 curative, cosmétique ou biologique, fongicide, bactéricide, larvicide, insectifuge, insecticide, répulsive ou attractive. Ainsi selon l'invention : o les huiles végétales actives choisies sont thérapeutiques, curatives, cosmétiques ou biologiques, fongicides, bactéricides, larvicides, insectifuges, insecticides, répulsives ou attractives ; 30 o les huiles essentielles choisies sont thérapeutiques, curatives, cosmétiques ou biologiques, fongicides, bactéricides, larvicides, insectifuges, insecticides, répulsives ou attractives ; - 9 - o les extraits de plantes choisies sont thérapeutiques, curatifs, cosmétiques ou biologiques, fongicides, bactéricides, larvicides, insectifuges, insecticides, répulsifs ou attractifs ; o les phéromones sont choisies en fonction du mode de contrôle visé, par attraction ou par répulsion ; b) le diluant dans lequel l'actif est dissous : huile végétale, huile minérale, résine végétale (oléorésine) liquide ou paraffine liquide. De manière préférée, le diluant de l'actif est choisi lipophile, liquide dans les conditions de réalisation du procédé de l'invention, ayant un point de fusion inférieur à la température de dénaturation des principes actifs à y dissoudre. Il est incorporable dans les microparticules à une température en adéquation avec son propre point de fusion et la température de dénaturation des principes actifs à y dissoudre. Selon un aspect de l'invention, les huiles végétales ou minérales comme diluants vont donner des compositions actives dites huileuses, tandis que les résines végétales liquides ou les paraffines liquides comme diluants vont donner des compositions actives dites lipophiles. En conséquence selon l'invention, la composition active huileuse ou lipophile est constituée de : a) 0,01 à 99,99 parties en poids d'un diluant lipophile ; b) 0,01 à 99,99 parties en poids d'au moins un principe actif thérapeutique, curatif, cosmétique ou biologique, fongicide, bactéricide, larvicide, insectifuge, insecticide, répulsif ou attractif, ou toute autre substance lipophile ou rendue telle, naturelle ou de synthèse, à action thérapeutique, curative, cosmétique ou biologique, fongicide, bactéricide, larvicide, insectifuge, insecticide, répulsive ou attractive. A l'avantage de l'invention, la composition active ainsi constituée est incorporable 25 dans les microparticules à une température relativement basse, en adéquation avec le point de fusion du diluant qui la compose et la température de dénaturation des principes actifs qu'elle contient. Le taux de dispersion des microparticules impacte de manière directement proportionnelle le niveau de protection des principes actifs. En effet, comme illustré par 30 la figure 1, on conserve plus de principes actifs dans les microparticules lorsque leur taux de dispersion dans le milieu aqueux est élevé, alors qu'on en conserve moins lorsque ce taux est faible dans le même milieu. - 10 - Il est avantageusement constaté selon la présente invention que, quelle que soit la nature des microparticules et quel que soit le type de composition active incorporée, la quantité de principes actifs extraits de manière forcée dans un milieu aqueux se stabilise au bout de la 1 ère heure sur 72 heures d'observation. Mais par contre le niveau d'extraction est inversement proportionnel au taux de dispersion des microparticules actives dans le milieu aqueux, ce taux pouvant varier selon les applications de 0,2% à 50% en poids. Le niveau d'extraction forcée stabilisé au bout d'une heure est d'autant plus faible que le taux de dispersion des microparticules dans le milieu aqueux plus élevé, comme illustré par la figure 1, ce qui permet de conférer aux microparticules objet de la présente invention un caractère de réservoirs de principes actifs pendant au moins trois jours en milieu aqueux et dans des conditions de forte agitation à 250tr/min. Appliquées sur une surface d'organes externes selon les conditions de l'invention, la poudre formée par les microparticules revendiquées devrait délivrer progressivement et pendant au moins trois semaines les principes actifs qu'elles contiennent. Selon un aspect de l'invention et compte tenu du caractère de protection des principes actifs par les microparticules observé en milieu aqueux même sous forte agitation, les microparticules revendiquées sont appliquées sur les surfaces des organes externes tant des humains, des animaux que des plantes par pulvérisation en dispersion dans de l'eau ou une solution aqueuse. L'incorporation d'un actif dissous dans une composition active huileuse ou lipophile dans des microparticules absorbantes est réalisée sans aucune transformation chimique particulière desdites microparticules. Avantageusement, tant pour l'environnement que pour le sujet traité (humain, animal ou plante), aucun solvant n'est utilisé pour la réalisation de la poudre active lipophile objet de la présente invention. Plus précisément, cet objectif d'obtention des microparticules conformes à l'invention est réalisé grâce au procédé également objet de la présente invention, qui comprend essentiellement les étapes consistant à : a) introduire un diluant lipophile en quantité préétablie dans un premier mélangeur liquide-liquide préchauffé à la température correspondant au point de fusion le plus élevé entre celui dudit diluant et celui du principe actif à y dissoudre ; b) ajouter dans ledit mélangeur sous agitation au moins un principe actif en quantité préétablie jusqu'à dissolution ; c) refroidir ledit mélangeur toujours sous agitation à la température ambiante, puis en recueillir la composition active huileuse ou lipophile obtenue ; d) introduire dans un second mélangeur solide-liquide préchauffé à la température du premier mélangeur, sous agitation, des microparticules neutres en quantité préétablie ; e) ajouter dans ce second mélangeur, toujours sous agitation, la composition active huileuse ou lipophile obtenue en c) : f) laisser agiter jusqu'à séchage complet du mélange en poudre ; g) refroidir ce second mélangeur toujours sous agitation à la température ambiante, puis en recueillir les microparticules actives obtenues en poudre active sèche ; h) emballer la poudre active sèche dans des emballages hermétiques. Dans le procédé selon l'invention, les premières étapes sont consacrées à la préparation de la composition active huileuse ou lipophile, sans présence d'eau ou de solution aqueuse. L'eau étant en effet un agent facilitateur d'oxydation des principes actifs, provoque des réactions indésirables pouvant aller jusqu'à la dénaturation desdits principes actifs lors du stockage de longue durée des microparticules actives objet de l'invention. Le caractère lipophile de la dite composition active est donc confirmée par la dilution des principes actifs dans une huile végétale, une huile minérale ou une substance liquide lipophile. Avantageusement selon le procédé de l'invention, la dissolution des principes actifs dans un diluant lipophile apporte à la composition active au moins trois caractéristiques positives, à savoir : a) permettre une répartition uniforme des principes actifs, souvent dosés en faible quantité, dans la masse des microparticules à charger ; b) faciliter la pénétration des principes actifs dans les microparticules ; c) assurer la stabilité des principes actifs incorporés dans les microparticules particulièrement lors du stockage de la poudre active ou dans les conditions défavorables, par exemple en environnement humide. Les microparticules chargées de composition active huileuse ou lipophile, non encapsulées, sont rendues en poudre active lipophile directement mouillable en milieu aqueux sans adjonction supplémentaire ni d'agents émulsifiants, ni d'agents mouillants. - 12 - La poudre active lipophile directement mouillable en milieu aqueux obtenue par le procédé de l'invention est utilisable en cosmétique et autres applications exodermiques chez l'humain, en applications vétérinaires ou en applications agricoles, ainsi qu'en traitement des surfaces pouvant être traitées par pulvérisation.
Les exemples qui suivent, sans avoir un caractère exhaustif, sont présentés pour apporter un éclairage sur le descriptif de l'invention. EXEMPLES Matériel utilisé pour la réalisation de tous les exemples: 4 Réacteur en verre de 1 litre muni d'un agitateur à pâle et chauffé à l'aide d'un bain d'huile thermorégulé ; il* Container à couvercle hermétique de 1 litre ; 4 Fioles jaugées de 100 ml et de 200 ml ; 4 Agitateur magnétique et barreaux d'agitation ; 4 Entonnoirs de filtration ; 4 Filtres PTFE à mailles de 0,45 pm ; Papier filtre Whatman 602H1/2 ; 4 Chromatographie en phase gazeuse 39XL GC VARIAN ; Détecteur FID VARIAN ; IL Colonne OPTIMA WAX de 30 m et 1 0,32 mm ; Particules de rafle de maïs (Eu-Grits® POWDER) de (I) 50 pm, commercialisées par la société EUROCOB ; 4 Particules de polyester biodégradable broyées (XA 00111, Natural ®) de (1) 180 pm commercialisées par la société ICO Polymers ; 4, Phéromone E-8, El 0 dodecadien-1-ol commercialisée par la société HOLIS ; 4- Huile essentielle de Géraniol commercialisée par la société DRT ; Huile végétale de Coprah commercialisée par la société SICTIA ; Exemple 1 : Préparation de poudre active de rafle de maïs à la phéromone E30 8,E10 dodécadien-1o1 1)- Elaboration de la composition huileuse à l'huile de coprah et à la phéromone E-8,E10 dodécadienlol a. On introduit 5 g d'huile de coprah dans un erlenmeyer placé dans un bain marie chauffé à 40°C jusqu'à fusion totale ; - 13 - b. on introduit ensuite dans l'erlenmeyer 20g de phéromone-8,E10-dodécadièn1-ol sous agitation 250 tr/mn au barreau aimanté pendant 5 minutes ; c. on laisse refroidir à la température ambiante la composition huileuse active obtenue en b). 2)- Elaboration de la poudre active à la phéromone E-8,E10 dodecadien-1- ol d. Dans un réacteur en verre de 1 L préchauffé à 40°C au bain d'huile on introduit 75 g de particules de rafles de maïs ; e. on met l'agitateur en marche à 250 tr/min pendant 10 minutes ; f puis on introduit 25 g de composition huileuse à la phéromone E-8,E10 dodecadien-1-ol lentement, en 20 min ; g. après 10 min d'agitation, on sort le réacteur du bain d'huile et on laisse refroidir à la température ambiante ; h. la poudre active chargée de phéromone E-8,E10 dodecadien-1-ol obtenue est homogène, bien sèche, sans grumeaux et de bonne coulabilité. Pour sa conservation, on la place dans un container que l'on ferme hermétiquement. i. après extraction à l'acétone, le dosage réalisé par chromatographie en phase gazeuse donne un taux de phéromone incorporée de 19,9 % en poids par rapport au poids de la poudre sèche. 3)- Test d'extraction forcée dans l'eau de la phéromone E-8,E10 dodecadien-1-ol de la poudre active chargée obtenue en 1)- j. on prélève 1 g de poudre active obtenue en 1)- que l'on introduit dans une fiole jaugée de 100 mL et on complète avec de l'eau purifiée ; k. on procède à une extraction forcée de la phéromone dans l'eau par agitation à 250 tr/min sur agitateur magnétique pendant 8 heures à température ambiante ; I. on filtre la suspension obtenue sur papier Whatman ; m. les particules obtenues en I. sont prélevées pour le dosage de la phéromone restante incorporée après l'extraction forcée dans l'eau. La quantité de phéromone E-8,E10 dodecadien-1-ol restant dans les microparticules après l'extraction forcée dans l'eau est obtenue, après filtration et extraction à l'acétone, par dosage en chromatographie en phase gazeuse. Dans le cas présent, on obtient un taux de phéromone restant dans les particules de 19,3% en -14- poids par rapport au poids de la poudre sèche. On observe une extraction de phéromone de 0,6% en poids par rapport au poids de la poudre active. Exemple 2 : Préparation de poudre active à l'huile essentielle de géraniol A)- Formulation d'une composition huileuse à l'huile essentielle de géraniol a. On introduit 15 g d'huile de coprah dans un erlenmeyer placé dans un bain- marie chauffé à 65°C jusqu'à fusion totale ; b. on introduit ensuite dans l'erlenmeyer 15 g d'huile essentielle de géraniol sous agitation 250 tr/min au barreau aimanté pendant 5 min ; c. puis on laisse refroidir à la température ambiante la composition active huileuse à l'huile essentielle de géraniol obtenue. B)- Elaboration d'une poudre active à l'huile essentielle de géraniol d. Dans un réacteur en verre de 1 L préchauffé à 65°C au bain d'huile, on introduit 70 g de particules de polyester biodégradable micronisées ; e. on ferme le réacteur et on met en marche l'agitateur à 250 tr/min pendant 10 min pour que les particules soient à 65°C ; f. puis on introduit lentement en 30 min, toujours sous agitation, 30 g de la composition active huileuse à l'huile essentielle de géraniol obtenue en c. ; g. on laisse le mélange sous agitation pendant 10 min après la fin de l'incorporation de la composition active huileuse dans les microparticules ; h. puis le réacteur est sorti du bain d'huile et refroidi à la température ambiante ; i. la poudre active à l'huile essentielle de géraniol obtenue, homogène, sèche et sans grumeaux, est mise dans un container hermétique pour son stockage ; j. le dosage de l'huile essentielle de géraniol après extraction réalisé par chromatographie en phase gazeuse donne un taux d'huile essentielle de géraniol incorporée de 14,8 % en poids par rapport au poids de la poudre sèche C)- Test d'extraction forcée dans l'eau de l'huile essentielle de géraniol de la poudre active chargée obtenue en L k. on prélève 0,7 g de poudre active obtenue en i. que l'on introduit dans une fiole jaugée de 100 mL et on complète avec de l'eau purifiée ; I. on procède à une extraction forcée de l'huile essentielle de géraniol dans l'eau par agitation à 250 tr/min sur agitateur magnétique pendant 72 heures à température ambiante ; m. on filtre la suspension obtenue sur papier Whatman pour recueillir les particules; - 15 - n. les particules obtenues en m. sont prélevées pour le dosage de l'huile essentielle de géraniol restante incorporée après l'extraction forcée dans l'eau. La quantité d'huile essentielle de géraniol restant dans les microparticules après l'extraction forcée dans l'eau réalisée en m. est obtenue par la même méthode de dosage réalisée en 2)- du premier exemple. Dans le cas présent, on obtient un taux d'huile essentielle de géraniol restant dans les particules de 10,4 % en poids d'huile essentielle de géraniol par rapport au poids de la poudre sèche. On observe une extraction d'huile essentielle de géraniol de 4,4 % en poids par rapport au poids de la poudre active. 15 20 25 16 -
Claims (10)
- REVENDICATIONS1) Microparticules actives lipophiles, non encapsulées, choisies parmi les argiles lamellaires, les kaolinites, les silices poreuses, les zéolithes, les polymères synthétiques d'origine pétrolière ou biosourcée, les polymères d'origine végétale, lesdites s microparticules formant une poudre destinée à être appliquée sur des surfaces d'organes externes (humains, animaux ou végétaux) à traiter, de préférence par pulvérisation en dispersion dans l'eau ou une solution aqueuse, lesdites microparticules ayant une granulométrie variant de 1 pm à 600 pm caractérisées en ce qu'elles sont directement mouillables en milieu aqueux sans présence ni d'agents émulsifiants, ni io d'agents mouillants, lesdites microparticules se dispersant en milieu aqueux en formant une suspension aqueuse homogène, elles se composent de : - 50 à 99,5 parties en poids de support absorbant micronisé ; - 0,5 à 50 parties en poids d'une composition active huileuse ou lipophile contenant au moins un principe actif thérapeutique, curatif, cosmétique ou biologique, 15 fongicide, bactéricide, larvicide, insectifuge, insecticide, répulsif ou attractif.
- 2) Microparticules selon l'une des revendications 1 caractérisée en ce que la quantité dispersible desdites microparticules représente entre 0,2% à 50% en poids du milieu aqueux pour une application par pulvérisation.
- 3) Microparticules selon l'une des revendications 1 et 2 caractérisée en ce qu'elles 20 sont aptes à protéger les principes actifs en milieu aqueux en condition d'extraction forcée.
- 4) Microparticules selon l'une des revendications 1 à 3 caractérisée en ce que lesdites microparticules d'origine végétale sont choisies parmi la rafle de maïs, les tourteaux d'extraction de produits végétaux, le liège. 25
- 5) Microparticules selon l'une des revendications 1 à 3 caractérisée en ce que lesdites microparticules d'origine synthétique sont choisies parmi celles obtenues à partir des polymères donnant des matrices absorbantes, de la famille des polyesters, des polyéthylènes, des polyamides, des polyuréthannes, des polyméthylsilsesquioxanes, du chlorure de polyvinyle, de l'acide poly lactique ou leurs 30 dérivés ayant le caractère absorbant.
- 6) Microparticules selon l'une des revendications 1 à 5 caractérisée en ce qu'elles sont des réservoirs de principes actifs pendant au moins trois jours en milieu aqueux. 17 - 3019441
- 7) Microparticules selon la revendication 1 caractérisée en ce que la composition active huileuse ou lipophile est constituée de : a) 0,01 à 99,99 parties en poids d'un diluant lipophile ; b) 0,01 à 99,99 parties en poids d'au moins un principe actif thérapeutique, curatif, cosmétique ou biologique, fongicide, bactéricide, larvicide, insectifuge, insecticide, répulsif ou attractif, naturelle ou de synthèse, à action thérapeutique, curatif, cosmétique ou biologique, fongicide, bactéricide, larvicide, insectifuge, insecticide, répulsive ou attractive.
- 8) Microparticules selon la revendication 7 caractérisée en ce que le diluant lipophile est choisi parmi les huiles végétales, les huiles minérales, les résines végétales lipophiles (oléorésines) ou les paraffines liquides.
- 9) Microparticules selon l'une des revendications 1 et 7 caractérisée en ce que les principes actifs thérapeutiques, curatifs, cosmétiques ou biologiques, fongicides, bactéricides, larvicides, insectifuges, insecticides, répulsifs ou attractifs sont choisis parmi les huiles végétales actives, les huiles essentielles, les extraits de plantes, les phéromones ou leurs mélanges.
- 10) Procédé d'obtention des microparticules conformes à l'invention selon l'une des revendications 1 à 9 caractérisé en ce qu'il comprend essentiellement les étapes consistant à : a) introduire un diluant lipophile en quantité préétablie dans un premier mélangeur liquide-liquide préchauffé à la température correspondant au point de fusion le plus élevé entre celui dudit diluant lipophile et celui du principe actif à y dissoudre ; b) ajouter dans ledit mélangeur sous agitation au moins un principe actif en quantité préétablie jusqu'à dissolution ; c) refroidir ledit mélangeur toujours sous agitation à la température ambiante, puis en recueillir la composition active huileuse ou lipophile obtenue ; d) introduire dans un second mélangeur solide-liquide préchauffé à la température du premier mélangeur, sous agitation, des microparticules neutres ; e) ajouter dans ce second mélangeur, toujours sous agitation, la composition active huileuse ou lipophile obtenue en c) : f) laisser agiter jusqu'à séchage complet du mélange en poudre ; -18- 3019441 g) refroidir ce second mélangeur toujours sous agitation à la température ambiante, puis en recueillir les microparticules actives obtenues en poudre active sèche ; h) emballer la poudre active sèche dans des emballages hermétiques. 5
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