FR3009793A1

FR3009793A1 - METHOD FOR CLEANING, RINSING AND DRYING HOLLOW OBJECTS SUCH AS CONTAINERS, ESPECIALLY LABORATORY CONTAINERS OR APPARATUSES

Info

Publication number: FR3009793A1
Application number: FR1358162A
Authority: FR
Inventors: Michel Gaertner; Gerard Manhes
Original assignee: ANALAB
Current assignee: ANALAB
Priority date: 2013-08-23
Filing date: 2013-08-23
Publication date: 2015-02-27
Anticipated expiration: 2033-08-23
Also published as: FR3009793B1

Abstract

La présente invention a pour objet un procédé de nettoyage, de rinçage et de séchage d'objets creux tels que des récipients, en particulier des récipients ou appareillages de laboratoire, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à utiliser une enceinte calorifugée fermée, comprenant un liquide de nettoyage et de rinçage qui est vaporisé puis condensé et dans lequel, à la fin de l'étape de rinçage, on aspire l'air contenu dans ladite enceinte de sorte à appliquer un vide partiel de -0,5 à - 600 mbar de pression à ladite enceinte, pour laisser entrer de l'air extérieur via une valve munie d'un filtre retenant les particules de plus de 0,2 micromètre dans ladite enceinte à raison d'un débit de 0,1 à 1,0 litre/minute d'air entrant à 25°C de sorte à obtenir un vide résultant de -100 mbar à - 400 mbar dans ladite enceinte pendant un temps compris entre 2 et 4 heures et suffisant pour obtenir des objets nettoyés, rincés et secs, l'air aspiré emportant avec lui, à l'extérieur de l'enceinte, le reste de liquide de rinçage ainsi vaporisé.The present invention relates to a method for cleaning, rinsing and drying hollow objects such as containers, in particular laboratory containers or apparatus, characterized in that it comprises the steps of using a closed insulated enclosure , comprising a cleaning and rinsing liquid which is vaporized and then condensed and in which, at the end of the rinsing step, the air contained in said enclosure is sucked so as to apply a partial vacuum of -0.5 to - 600 mbar pressure at said enclosure, to let in the outside air via a valve provided with a filter retaining the particles of more than 0.2 micrometer in said chamber at a rate of 0.1 to 1 , 0 liter / minute of air entering at 25 ° C so as to obtain a resulting vacuum of -100 mbar at -400 mbar in said chamber for a time of between 2 and 4 hours and sufficient to obtain cleaned, rinsed and dry, sucked air em carrying with it, outside the enclosure, the rest of rinsing liquid thus vaporized.

Description

DESCRIPTION La présente invention concerne le domaine du nettoyage, rinçage et séchage d'objets creux tels que des récipients, en particulier des récipients ou appareillages de laboratoire et plus particulièrement des tubes à essais, embouts de pipette et analogue et a pour objet un procédé de nettoyage, de rinçage et de séchage desdits objets creux, tels que des récipients, en particulier des récipients ou appareillages de laboratoire. On connaît bon nombre de dispositifs et de procédés plus ou moins sophistiqués de nettoyage, rinçage et séchage de tels objets qui, de part leur forme souvent mince et allongée sont en général difficile à traiter de façon satisfaisante au niveau du degré de propreté ou de la quantité d'eau ou de solvant résiduel de nettoyage qui peut encore être présent à la fin dudit procédé de nettoyage et de rinçage. Habituellement, lesdits objets sont nettoyés et rincés dans une première installation de lavage et de rinçage avant d'être transférés, en général, de façon manuelle, dans une étuve où le liquide de rinçage est évaporé au fur et à mesure jusqu'à l'obtention du degré de siccité souhaité ou nécessaire. Cette façon de procéder présente toutefois de nombreux et importants inconvénients dans la mesure où elle nécessite une manipulation externe lors du transfert qui peut être fastidieuse dans le cas où l'on souhaite traiter un grand nombre d'objets mais surtout qui nécessite la prise de précautions plus ou moins contraignantes pour éviter toute salissure ou pollution des objets nettoyés lors dudit transfert. Ceci est particulièrement critique lorsque les objets à nettoyer doivent être stériles, par exemple pour des applications médicales ou des examens biologiques, ou très, voire extrêmement propres, par exemple lorsqu'il s'agit de contenants (tubes, embouts pour pipettes, cuvettes pour spectromètres...) destinés à recevoir un échantillon à analyser physiquement ou chimiquement et pour lequel toute impureté résiduelle pourrait fausser le résultat de l'analyse. Pour des analyses très poussées (HPLC, RMN, spectrophotométrie IR, absorption atomique...) ce degré de pureté pourra être particulièrement élevé et exclut d'emblée une manipulation manuelle des récipients. - 2 - Par ailleurs le séchage en étuve de ces objets lavés préalablement avec des réactifs acides n'est pas adapté. Les surfaces internes de ces étuves sont métalliques et susceptibles d'être dégradées par les traces d'acides émises de la surface des objets creux lors de l'opération de séchage. Cette dégradation progressive peut entraîner l'émission de particules fines métalliques et engendrer une contamination aléatoire des objets mis à sécher, inadmissible. Il existe donc un besoin pour un procédé de nettoyage, de rinçage et de séchage qui permette d'effectuer les trois opérations dans un même et unique lieu isolé de l'extérieur et donc de toute pollution ou contamination jusqu'à l'obtention d'un objet creux parfaitement, nettoyé, rincé et sec. Le temps nécessaire à la réalisation du procédé ne doit pas dépasser une nuit, c'est-à-dire ne pas dépasser 8 heures, de préférence ne pas dépasser 6 heures, de sorte que l'opérateur puisse récupérer son matériel nettoyé, rincé et sec, prêt à l'emploi dès le lendemain matin lorsqu'il a initié le procédé la veille avant de quitter son lieu de travail. Le procédé doit, de préférence, pouvoir être automatisable et/ou programmable de sorte qu'aucune intervention externe n'est plus nécessaire 20 durant le temps, par exemple la nuit, de traitement. Avantageusement, le procédé doit permettre de recycler le liquide de nettoyage utilisé qui, dans la pratique est souvent onéreux et nocif (caustique, irritant, toxique...) pour le manipulateur du laboratoire et plus généralement pour l'environnement. 25 Des normes environnementales de plus en plus strictes font que la mise en place de systèmes de récupération, de recyclage et/ou de traitement (confinement, neutralisation...) des solvants ou réactifs chimiques usés devient incontournable. La présente invention a notamment pour but de pallier au moins 30 certains de ces inconvénients. A cet effet, elle a pour objet un procédé de nettoyage, de rinçage et de séchage d'objets creux tels que des récipients, en particulier des récipients ou appareillages de laboratoire, est caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à : 35 - placer, à température ambiante, lesdits objets creux sur un support disposé dans une enceinte calorifugée fermée, enceinte dans le fond de laquelle baigne un liquide de nettoyage ; - 3 - - chauffer ladite enceinte de façon à ce que ledit liquide de nettoyage se vaporise et atteint, entièrement sous forme de vapeur propre (exempte d'impuretés métalliques à des valeurs égales ou inférieures à la ppt.), lesdits objets à nettoyer pour ensuite se condenser sur leurs parois, couler par gravité vers le fond et retomber dans ledit bain en y entraînant les impuretés ; - à la fin de l'étape de nettoyage, vidanger le liquide de nettoyage usé et remplacer ce bain par un bain de liquide de rinçage neuf introduit à température ambiante dans le fond de l'enceinte chaude ; - poursuivre le chauffage de ladite enceinte de façon à ce que ledit liquide de rinçage se vaporise à son tour et atteint, entièrement sous forme de vapeur, lesdits objets à rincer pour ensuite se condenser sur leurs parois, couler par gravité vers le fond et retomber dans ledit bain (en y entraînant les résidus indésirables) ; - vidanger le liquide de rinçage usé et le remplacer, le cas échéant, par un bain de liquide de rinçage neuf introduit à température ambiante dans le fond de l'enceinte chaude et répéter l'étape précédente de rinçage autant de fois que nécessaire ; - à la fin de l'étape ou de la dernière étape de rinçage, aspirer 20 l'air contenu dans ladite enceinte de sorte à appliquer un vide partiel de -0,5 à -600 mbar de pression à ladite enceinte ; - laisser entrer de l'air extérieur via une valve munie d'un filtre retenant les particules de plus de 0,2 micromètre dans ladite enceinte à raison d'un débit de 0,1 à 1,0 litre/minute d'air entrant à température 25 ambiante de 25°C de sorte à obtenir un vide résultant de -100 mbar à -400 mbar dans ladite enceinte pendant un temps compris entre 2 et 4 heures et suffisant pour obtenir des objets nettoyés, rincés et secs, l'air aspiré emportant avec lui, à l'extérieur de l'enceinte, le reste de liquide de rinçage ainsi vaporisé. 30 Les inventeurs ont en effet constaté de façon surprenante et inattendue qu'un tel procédé permettait d'obtenir, dans une seule et même enceinte, un matériel parfaitement propre et sec avec des temps de traitement sensiblement plus courts que ceux des procédés connus et sans la nécessité de manipuler les objets creux à nettoyer et sécher entre les trois 35 opérations de lavage, rinçage et de séchage. De plus, un dispositif adapté pour la mise en oeuvre dudit procédé selon l'invention peut être facilement construit avec des appareils - 4 - et équipements simples et peu chers de laboratoires, ce qui permet de s'affranchir des machines complexes et onéreuses déjà disponibles sur le marché. D'autres caractéristiques avantageuses sont indiquées dans la description ci-après. L'invention sera mieux comprise, grâce à la description ci-après, qui se rapporte à un mode de réalisation préféré, donné à titre d'exemple non limitatif La présente invention a donc pour objet procédé de nettoyage, de rinçage et de séchage d'objets creux tels que des récipients, en particulier des récipients ou appareillages de laboratoire, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à : - placer, à température ambiante, lesdits objets creux sur un support disposé dans une enceinte calorifugée fermée, enceinte dans le fond 15 de laquelle baigne un liquide de nettoyage ou de rinçage ; - chauffer ladite enceinte de façon à ce que ledit liquide de nettoyage se vaporise et atteint, entièrement sous forme de vapeur, lesdits objets à nettoyer pour ensuite se condenser sur leurs parois, couler par gravité vers le fond et retomber dans ledit bain ; 20 - à la fin de l'étape de nettoyage, vidanger le liquide de nettoyage usé et remplacer ce bain par un bain de liquide de rinçage neuf introduit à température ambiante dans le fond de l'enceinte chaude ; - poursuivre le chauffage de ladite enceinte de façon à ce que ledit liquide de rinçage se vaporise à son tour et atteint, entièrement sous 25 forme de vapeur, lesdits objets à rincer pour ensuite se condenser sur leurs parois, couler par gravité vers le fond et retomber dans ledit bain (en y entraînant les résidus indésirables) ; - vidanger le liquide de rinçage usé et le remplacer, le cas échéant, par un bain de liquide de rinçage neuf introduit à température 30 ambiante dans le fond de l'enceinte chaude et répéter l'étape précédente de rinçage autant de fois que nécessaire ; - à la fin de l'étape ou de la dernière étape de rinçage, aspirer l'air contenu dans ladite enceinte de sorte à appliquer un vide partiel de -0,5 à -600 mbar de pression à ladite enceinte ; 35 - laisser entrer de l'air extérieur sec via une valve munie d'un filtre retenant les particules de plus de 0,2 micromètre dans ladite enceinte à raison d'un débit de 0,1 à 1,0 litre/minute d'air entrant à 25°C de sorte à - 5 - obtenir un vide résultant de -100 mbar à -400 mbar dans ladite enceinte pendant un temps compris entre 2 et 4 heures et suffisant pour obtenir des objets nettoyés et rincés parfaitement secs, l'air aspiré emportant avec lui, à l'extérieur de l'enceinte, le reste de liquide de rinçage ainsi vaporisé.DESCRIPTION The present invention relates to the field of cleaning, rinsing and drying hollow objects such as containers, in particular laboratory containers or apparatus and more particularly test tubes, pipette tips and the like, and relates to a method of cleaning, rinsing and drying said hollow objects, such as containers, in particular laboratory containers or apparatus. Many devices and more or less sophisticated methods of cleaning, rinsing and drying such objects are known, which, because of their often thin and elongated shape, are generally difficult to treat satisfactorily in terms of the degree of cleanliness or the degree of cleanliness. quantity of water or residual cleaning solvent which may still be present at the end of said cleaning and rinsing process. Usually, said objects are cleaned and rinsed in a first washing and rinsing device before being transferred, generally, manually, in an oven where the rinsing liquid is evaporated progressively to the obtaining the degree of dryness desired or necessary. This way of proceeding, however, has many and important disadvantages in that it requires external manipulation during the transfer which can be tedious in the case where one wishes to treat a large number of objects but especially that requires the precautions more or less constraining to avoid any dirt or pollution of the objects cleaned during said transfer. This is particularly critical when the objects to be cleaned must be sterile, for example for medical applications or biological examinations, or very or extremely clean, for example when it comes to containers (tubes, tips for pipettes, bowls for spectrometers ...) intended to receive a sample for physical or chemical analysis and for which any residual impurity could distort the result of the analysis. For very advanced analyzes (HPLC, NMR, IR spectrophotometry, atomic absorption ...) this degree of purity can be particularly high and excludes from the outset a manual handling of the containers. Furthermore, drying in an oven of these objects previously washed with acidic reagents is not suitable. The internal surfaces of these ovens are metallic and may be degraded by traces of acid emitted from the surface of the hollow objects during the drying operation. This gradual degradation can lead to the emission of fine metal particles and cause a random contamination of objects to dry, inadmissible. There is therefore a need for a cleaning, rinsing and drying process which allows the three operations to be carried out in one and the same isolated place from the outside and thus from any pollution or contamination until obtaining a hollow object perfectly cleaned, rinsed and dry. The time required to carry out the process should not exceed one night, that is to say not to exceed 8 hours, preferably not to exceed 6 hours, so that the operator can recover his cleaned material, rinsed and dry, ready to use the next morning when he initiated the process the day before leaving his place of work. The method preferably should be automatable and / or programmable so that no external intervention is required over time, eg overnight, of processing. Advantageously, the process must make it possible to recycle the cleaning liquid used, which in practice is often expensive and harmful (caustic, irritant, toxic, etc.) for the laboratory manipulator and more generally for the environment. Increasingly stringent environmental standards mean that the establishment of systems for the recovery, recycling and / or treatment (containment, neutralization, etc.) of spent solvents or chemical reagents becomes unavoidable. The present invention is intended to overcome at least some of these disadvantages. For this purpose, it relates to a method for cleaning, rinsing and drying hollow objects such as containers, in particular laboratory containers or apparatus, is characterized in that it comprises the steps of: - Place, at room temperature, said hollow objects on a support disposed in a closed insulated enclosure, pregnant in the bottom of which baths a cleaning liquid; - 3 - - heating said enclosure so that said cleaning liquid vaporizes and reaches, entirely in the form of clean vapor (free from metal impurities at values equal to or less than the ppt.), Said objects to be cleaned for then condense on their walls, flow by gravity towards the bottom and fall back into said bath, dragging the impurities; - At the end of the cleaning step, drain the used cleaning liquid and replace the bath with a new rinse bath introduced at room temperature into the bottom of the hot chamber; - Continue heating said chamber so that said rinsing liquid vaporizes in turn and reached, in the form of steam, said objects to be rinsed and then condense on their walls, flow by gravity to the bottom and fall back in said bath (causing undesirable residues therein); - empty the used rinsing liquid and replace it, if necessary, with a new rinse bath introduced at room temperature into the bottom of the hot chamber and repeat the previous rinsing step as many times as necessary; at the end of the step or the last rinsing step, sucking the air contained in said chamber so as to apply a partial vacuum of -0.5 to -600 mbar of pressure to said enclosure; - let outside air enter through a valve with a filter retaining particles larger than 0.2 micrometer in said chamber at a rate of 0.1 to 1.0 liter / minute of incoming air at an ambient temperature of 25 ° C so as to obtain a resulting vacuum of -100 mbar at -400 mbar in said enclosure for a time of between 2 and 4 hours and sufficient to obtain cleaned, rinsed and dry objects, the air sucked with him, outside the enclosure, the rest of rinsing liquid and vaporized. The inventors have in fact surprisingly and unexpectedly found that such a process made it possible to obtain, in a single enclosure, a perfectly clean and dry material with treatment times that are substantially shorter than those of known processes and without the need to handle the hollow objects to be cleaned and dried between the three washing, rinsing and drying operations. In addition, a device adapted for implementing said method according to the invention can be easily constructed with simple and inexpensive equipment and equipment of laboratories, which makes it possible to dispense with the complex and expensive machines already available. on the market. Other advantageous characteristics are indicated in the description below. The invention will be better understood, thanks to the following description, which relates to a preferred embodiment, given by way of non-limiting example. The subject of the present invention is therefore a cleaning, rinsing and drying process. hollow objects such as containers, in particular laboratory containers or apparatus, characterized in that it comprises the steps of: placing, at ambient temperature, said hollow objects on a support disposed in a closed, enclosed enclosure; in the bottom of which is bathed a cleaning or rinsing liquid; heating said chamber so that said cleaning liquid vaporizes and reaches, completely in the form of steam, said objects to be cleaned and then condenses on their walls, flow by gravity towards the bottom and fall back into said bath; - At the end of the cleaning step, drain the used cleaning liquid and replace the bath with a bath of new rinse introduced at room temperature into the bottom of the hot chamber; continue heating said enclosure so that said rinsing liquid vaporizes in turn and reaches, in the form of steam, said objects to be rinsed and then condense on their walls, flow by gravity towards the bottom and fall back into said bath (causing undesirable residues therein); draining the used rinsing liquid and replacing it, if necessary, with a bath of fresh rinsing liquid introduced at ambient temperature into the bottom of the hot chamber and repeating the previous rinsing step as many times as necessary; - At the end of the step or the last rinsing step, aspirate the air contained in said enclosure so as to apply a partial vacuum of -0.5 to -600 mbar pressure to said enclosure; Allowing dry outside air to enter via a valve provided with a filter retaining particles larger than 0.2 micrometers in said chamber at a rate of 0.1 to 1.0 liter / minute of air entering at 25 ° C so as to obtain a resulting vacuum of -100 mbar at -400 mbar in said enclosure for a time between 2 and 4 hours and sufficient to obtain cleaned and rinsed objects perfectly dry, the sucked air carrying with it, outside the enclosure, the rest of rinsing liquid and vaporized.

Afin d'illustrer ledit procédé, on l'expliquera plus en détails ci- après sur un exemple précis mais non limitatif qui est particulièrement utile dans la mesure où il n'existe pas, à ce jour et à la connaissance des inventeurs, de procédé permettant de nettoyer, rincer et sécher rapidement en une seule fois un nombre relativement important (plusieurs dizaines à plusieurs centaines ) d'embouts de pipettes en polypropylène de façon à obtenir un matériel prêt à l'emploi en analyse sans risque de fausser les résultats d'analyse par des polluants ou contaminants restants de la fabrication desdits embouts neufs ou d'impuretés externes qui se sont déposés sur les embouts suite à une ou plusieurs utilisations antérieurs, une mauvaise manipulation, etc. L'homme du métier pourra aisément adapter ce cas à d'autres par le biais de ses connaissances générales, en particulier en ce qui concerne les dimensions, matériaux (en particulier leurs compatibilités physiques ou chimiques), températures, pressions, etc. à adapter tout en respectant les enseignements de la présente description. Comme enceinte on peut par exemple prévoir pour l'exemple précité une cloche fermée de taille variable (généralement quelques litres) en matière plastique de type PTFE que l'on visse de façon étanche sur un support creux, par exemple en forme de bassin circulaire, pouvant recevoir au moins un quart de liquide de nettoyage, généralement un acide minéral, concentré ou dilué, ou un solvant organique concentré ou dilué. Ce réactif ou liquide de nettoyage n'a pas besoin d'être particulièrement pur car le processus d'évaporation procure une vapeur extrêmement pure, principalement en ce qui concerne la concentration en 30 atomes d'éléments chimiques "métalliques". A l'intérieur de ladite enceinte, on place un support de taille et de hauteur adaptés sur lequel on pourra poser ou fixer les embouts coniques et creux à nettoyer, de préférence à l'envers (pointe vers le haut) de façon à ce que les vapeurs de liquide de nettoyage puissent monter et bien 35 imprégner les objets à nettoyer avant de se condenser sur leurs parois. Une grille rectangulaire sur pieds dans un matériau compatible peut, par exemple, convenir pour recevoir un lot de récipients ou pointes de - 6 - pipette, par exemple un "rack" (support) de 96 embouts de pipettes de 20 !al à 200 !al. On chauffe ensuite de façon contrôlée les parois de l'enceinte et l'acide froids par tout moyen adapté en veillant (par exemple grâce à des 5 sondes) à ce que la température soit bien homogène à l'intérieur de l'enceinte, notamment dans le bain de liquide de nettoyage. A cet effet on peut utiliser, à titre d'exemple non limitatif, un bloc chauffant, notamment en graphite, entourant une partie de la base circulaire de ladite cloche sur une hauteur de quelques cm à une dizaine de 10 cm, bloc chauffé de façon programmable par effet Joule par une résistance électrique et dont la chaleur est transmise par conduction, convection ou rayonnement à l'enceinte jusqu'à ce que le liquide de nettoyage se vaporise et atteint, entièrement sous forme de vapeur, lesdits objets à nettoyer pour ensuite se condenser sur leurs parois, couler par gravité vers le fond et 15 retomber dans ledit bain. Après un temps suffisamment long qui dépend notamment du degré de salissure des objets et qui peut varier de 2 à 6 heures, on évacue soigneusement, de préférence en le laissant couler par gravité ou pompage, par exemple au moyen d'une vanne et d'une pompe adaptées situées dans la 20 partie basse de la base de l'enceinte, le liquide de nettoyage chaud pour le recycler ou le mettre de côté pour un autre cycle de nettoyage. On introduit, par exemple par le biais de la même vanne, du liquide de rinçage propre froid, typiquement la même quantité d'eau particulièrement pure afin de remplacer le bain précédent par un bain de 25 liquide de rinçage neuf introduit à température ambiante dans le fond de l'enceinte chaude. On poursuit le chauffage de ladite enceinte de façon à ce que ledit liquide de rinçage se vaporise à son tour et atteint, entièrement sous forme de vapeur, lesdits objets à rincer pour ensuite se condenser sur leurs 30 parois, puis couler par gravité vers le fond et retomber dans ledit bain. Si on estime que cette opération de rinçage est suffisante on passe à l'étape suivante, sinon on vidange le liquide de rinçage usé (comme précédemment avec l'acide) et on le remplace par un bain de liquide de rinçage neuf également introduit à température ambiante dans le fond de 35 l'enceinte chaude pour répéter l'étape précédente de rinçage autant de fois que nécessaire. - 7 - Contrairement à l'acide, l'eau souillée n'est plus réutilisée. Elle peut être jetée définitivement après traitement, notamment neutralisation, conformément aux exigences légales. A la fin de l'étape ou de la dernière étape de rinçage, on aspire par tout moyen adapté, l'air (chaud) contenu dans ladite enceinte de sorte à appliquer un vide partiel de -0,50 à -600 mbar de pression à ladite enceinte. Pour cela on s'assure que la cloche est bien fermée et étanche, en particulier que toutes les vannes précitées sont bien fermées. Puis, on laisser entrer de l'air extérieur via une valve munie d'un filtre retenant les particules de plus de 0,2 micromètre dans ladite enceinte à raison d'un débit de 0,1 à 1,0 litre/minute d'air entrant à 25°C de sorte à obtenir un vide résultant de -100 mbar à -400 mbar dans ladite enceinte pendant un temps compris entre 2 et 4 heures et suffisant pour obtenir des objets nettoyés et rincés parfaitement secs, l'air aspiré emportant avec lui, à l'extérieur de l'enceinte, le reste de liquide de rinçage ainsi vaporisé. Ceci peut être effectué, par exemple au moyen d'une pompe à vide ou une pompe dite "liquide/vide" adaptée. Les inventeurs ont découvert de manière surprenante que cette opération permettait d'atteindre le but recherché de façon beaucoup plus rapide, fiable et reproductible que l'utilisation classique d'une étuve. Les embouts sont donc parfaitement propres et secs et peuvent être sortis (après refroidissement et remise à pression normale) de l'enceinte pour être directement utilisés. On prendra évidemment toutes les précautions nécessaires à ce stade afin de ne pas salir, polluer et/ou mouiller les embouts ainsi préalablement conditionnés. On peut par exemple transporter l'enceinte froide encore fermée avec lesdits embouts à l'intérieur en la retirant de son bloc chauffant pour l'amener dans un lieu à atmosphère contrôlée particulièrement propre où on peut les extraire de ladite enceinte.In order to illustrate said method, it will be explained in more detail below on a specific but nonlimiting example which is particularly useful insofar as there is, to date and to the knowledge of the inventors, no known method. allowing a relatively large number (several tens to hundreds) of polypropylene pipette tips to be cleaned, rinsed and dried rapidly in one go to obtain ready-to-use material for analysis without risk of distorting the results of analysis by pollutants or contaminants remaining from the manufacture of said new tips or external impurities which have been deposited on the tips as a result of one or more previous uses, improper handling, etc .; Those skilled in the art can easily adapt this case to others by means of their general knowledge, in particular with regard to dimensions, materials (in particular their physical or chemical compatibilities), temperatures, pressures, etc. to adapt while respecting the teachings of this description. As enclosure can for example provide for the above example a closed bell of variable size (usually a few liters) PTFE plastic material that is screwed tightly on a hollow support, for example in the form of a circular basin, capable of receiving at least one quarter of a cleaning liquid, usually a mineral acid, concentrated or diluted, or a concentrated or diluted organic solvent. This reagent or cleaning liquid does not need to be particularly pure because the evaporation process provides an extremely pure vapor, mainly with regard to the concentration of 30 atoms of "metallic" chemical elements. Inside said enclosure, a support of suitable size and height is placed on which the tapered and hollow tips to be cleaned can be placed or fixed, preferably upside down (tip upwards) so that the cleaning liquid vapors can rise and well impregnate the objects to be cleaned before condensing on their walls. For example, a rectangular grid on legs made of a compatible material may be suitable for receiving a lot of pipette containers or tips, for example a "rack" of 96 pipette tips from 20 μm to 200 μm. al. The walls of the enclosure and the cold acid are then heated in a controlled manner by any suitable means while ensuring (for example by means of probes) that the temperature is homogeneous within the enclosure, in particular in the cleaning liquid bath. For this purpose it is possible to use, by way of nonlimiting example, a heating block, in particular made of graphite, surrounding a portion of the circular base of said bell over a height of a few cm to about 10 cm, a block heated in a manner programmable by Joule effect by an electrical resistance and whose heat is transmitted by conduction, convection or radiation to the enclosure until the cleaning liquid vaporizes and reaches, completely in the form of steam, said objects to be cleaned for then condense on their walls, flow by gravity to the bottom and fall back into said bath. After a sufficiently long time which depends in particular on the degree of soiling of the objects and which may vary from 2 to 6 hours, it is carefully removed, preferably by letting it flow by gravity or pumping, for example by means of a valve and a suitable pump located in the lower part of the base of the enclosure, the hot cleaning liquid to recycle or set aside for another cleaning cycle. For example, cold clean rinsing liquid, typically the same quantity of particularly pure water, is introduced through the same valve in order to replace the preceding bath with a fresh rinse bath introduced at room temperature into the bath. bottom of the hot enclosure. The heating of said enclosure is continued so that said rinsing liquid is vaporized in its turn and reaches, in the form of steam, said objects to be rinsed and then condense on their walls, then flow by gravity towards the bottom. and fall back into said bath. If it is considered that this rinsing operation is sufficient, proceed to the next step, otherwise drain the used rinsing liquid (as previously with the acid) and replace it with a bath of new rinsing liquid also introduced at temperature ambient in the bottom of the hot chamber to repeat the previous rinsing step as many times as necessary. - 7 - Unlike acid, dirty water is no longer reused. It can be thrown permanently after treatment, including neutralization, in accordance with legal requirements. At the end of the step or the last rinsing step, the air (hot) contained in said enclosure is sucked by any suitable means so as to apply a partial vacuum of -0.50 to -600 mbar of pressure to said enclosure. For this it is ensured that the bell is closed and sealed, in particular that all the aforementioned valves are closed. Then, outside air is admitted via a valve with a filter retaining particles larger than 0.2 micrometer in said chamber at a flow rate of 0.1 to 1.0 liter / minute. air entering at 25 ° C so as to obtain a resulting vacuum of -100 mbar at -400 mbar in said enclosure for a time of between 2 and 4 hours and sufficient to obtain cleaned and rinsed objects perfectly dry, the sucked air carrying with him, outside the enclosure, the rest of rinsing liquid thus vaporized. This can be done, for example by means of a vacuum pump or a so-called "liquid / vacuum" adapted pump. The inventors have surprisingly discovered that this operation made it possible to achieve the desired goal much more rapidly, reliably and reproducibly than the conventional use of an oven. The tips are therefore perfectly clean and dry and can be removed (after cooling and return to normal pressure) of the enclosure to be used directly. Obviously we will take all necessary precautions at this stage so as not to dirty, pollute and / or wet the tips thus previously packaged. For example, it is possible to transport the still closed cold chamber with said tips inside by removing it from its heating block to bring it into a place with a particularly clean controlled atmosphere where it can be extracted from said enclosure.

Avantageusement, le procédé selon l'invention est encore caractérisé en ce que le liquide de nettoyage consiste en une solution liquide d'un ou de plusieurs acides minéraux, notamment un ou plusieurs acides choisis dans le groupe formé par HC1, HNO3 et HF. D'autres liquides de nettoyage sont également utilisables, 35 notamment les solvants organiques concentrés ou dilués. On pourra utiliser notamment de l'éthanol et/ou du propanol. - 8 - Ledit procédé selon l'invention est encore caractérisé en ce que le liquide de rinçage est une solution d'eau désionisée. On peut également utiliser une eau déminéralisée ou analogue ou tout autre liquide de rinçage adapté.Advantageously, the process according to the invention is further characterized in that the cleaning liquid consists of a liquid solution of one or more mineral acids, in particular one or more acids chosen from the group formed by HCl, HNO 3 and HF. Other cleaning liquids are also useful, especially concentrated or diluted organic solvents. In particular, ethanol and / or propanol may be used. Said process according to the invention is further characterized in that the rinsing liquid is a deionized water solution. It is also possible to use deionized water or the like or any other suitable rinsing liquid.

De façon particulièrement avantageuse, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que le bain de liquide de nettoyage et/ou de rinçage est/sont chauffés à une température d'au moins 45 °C et d'au plus 125 °C, de préférence comprise entre 45 °C et 60 °C. Ces températures permettent d'optimiser le procédé et d'obtenir 10 les meilleurs résultats en termes de dépense énergétique et de temps de cycle. De préférence, l'étape de nettoyage dure entre 2 et 4 heures, et/ou l'étape de rinçage dure entre 2 et 4 heures, et/ou l'étape de séchage dure entre 2 et 4 heures. 15 Par étape de rinçage on entend un ou plusieurs cycles de rinçages, c'est-à-dire une ou plusieurs étapes de vidanges et de remplacement du liquide de rinçage. C'est donc la somme des cycles qui dure entre 2 et 4 heures lorsque plusieurs rinçages successifs sont effectués après le lavage et avant le séchage. 20 De façon particulièrement utile, les objets creux à traiter sont des récipients de laboratoire en PTFE, PFA, PP, verre ou en quartz, en particulier des tubes à essais en verre, des cuves pour spectrométrie en quartz ou des pointes de pipettes en matière plastique. Bien entendu, la nature chimique des liquides et la température 25 de chauffage sont choisies pour être compatibles avec le ou les matériaux des différents objets à traiter. De façon avantageuse, le procédé susvisé est encore caractérisé en ce que l'on dispose les récipients à traiter à l'envers sur le support avec leurs ouvertures ou plus grandes ouvertures (embouts de pipettes) dirigées 30 vers le fond de l'enceinte. On optimise ainsi les opérations de lavage et de rinçage. Selon un autre aspect, et comme précédemment évoqué, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que le chauffage de l'enceinte est réalisé par conduction/convection depuis l'extérieur en 35 appliquant une surface chauffable programmable par contact direct sur une portion de surface de la paroi extérieure de l'enceinte. - 9 - Selon un mode de réalisation préféré, on applique au moins une couche de matériau thermiquement isolant sur la partie de paroi non chauffée de l'enceinte à calorifuger. Ceci permet d'éviter les pertes et d'homogénéiser la température à l'intérieur de l'enceinte, dans notre exemple, la cloche. Conformément à l'invention, le procédé est également caractérisé en ce que l'aspiration de l'air contenu dans l'enceinte est réalisée au moyen d'une pompe à liquide/vide programmable. Avec un chauffage et une alimentation/évacuation des liquides automatisés, cette mesure permet une mise en oeuvre autonome du procédé. Le technicien n'a plus qu'à mettre les objets dans l'enceinte, fermer celle-ci et initier le processus pour que les différentes étapes se réalisent sans son intervention, par exemple durant la nuit ou le week-end. Les systèmes et moyens constructifs de chauffage, d'alimentation, et d'évacuation des liquides, d'aspiration de l'air, de régulation, de coupure (finale ou de sécurité), d'alimentation en électricité, de programmation (interface, affichage électronique, programme ), etc. qui pourraient être nécessaires sont, en tout état de cause, bien connus en soi de l'homme du métier, notamment par le biais d'appareils similaires du commerce notamment dans le domaine du nettoyage, rinçage ou du séchage d'appareils de laboratoire et ne nécessitent pas plus d'explications. Selon un mode de réalisation particulier, l'aspiration d'air extérieur est réalisée à travers un filtre à particules qui retient les particules de plus de 0,02 micromètre.Particularly advantageously, the process according to the invention is characterized in that the bath of cleaning and / or rinsing liquid is / are heated to a temperature of at least 45 ° C. and at most 125 ° C. preferably between 45 ° C and 60 ° C. These temperatures make it possible to optimize the process and obtain the best results in terms of energy expenditure and cycle time. Preferably, the cleaning step lasts between 2 and 4 hours, and / or the rinsing step lasts between 2 and 4 hours, and / or the drying step lasts between 2 and 4 hours. By rinsing step is meant one or more rinsing cycles, i.e., one or more steps of flushing and replacing the rinsing liquid. It is therefore the sum of the cycles which lasts between 2 and 4 hours when several successive rinses are carried out after washing and before drying. Particularly useful, the hollow objects to be treated are laboratory containers made of PTFE, PFA, PP, glass or quartz, in particular glass test tubes, tanks for quartz spectrometry or material pipette tips. plastic. Of course, the chemical nature of the liquids and the heating temperature are chosen to be compatible with the material or materials of the different objects to be treated. Advantageously, the aforementioned method is further characterized in that the containers to be treated are arranged upside down on the support with their openings or larger openings (pipette tips) directed towards the bottom of the enclosure. This optimizes the washing and rinsing operations. According to another aspect, and as previously mentioned, the method according to the invention is characterized in that the heating of the enclosure is achieved by conduction / convection from the outside by applying a programmable heatable surface by direct contact on a portion surface of the outer wall of the enclosure. According to a preferred embodiment, at least one layer of thermally insulating material is applied to the unheated wall portion of the enclosure to be heat-insulated. This makes it possible to avoid losses and to homogenize the temperature inside the enclosure, in our example, the bell. According to the invention, the method is also characterized in that the suction of the air contained in the chamber is carried out by means of a programmable liquid / vacuum pump. With a heating and an automated liquid supply / evacuation, this measure allows an autonomous implementation of the process. The technician just has to put the objects in the enclosure, close it and initiate the process so that the various stages are realized without his intervention, for example during the night or on weekends. Systems and constructive means for heating, feeding, and evacuation of liquids, air suction, regulation, shutdown (final or safety), power supply, programming (interface, electronic display, program), etc. which may be necessary are, in any case, well known to those skilled in the art, in particular by means of similar apparatus of the trade in particular in the field of cleaning, rinsing or drying of laboratory apparatus and do not need more explanation. In a particular embodiment, the outside air is drawn through a particulate filter that retains particles larger than 0.02 micron.

De cette sorte, il peut être garanti que des particules fines de l'atmosphère ne pénètrent pas dans l'enceinte lors de l'entrée d'air externe pour contaminer les objets précédemment lavés et rincés. Ceci est particulièrement utile si un haut degré de propreté doit être atteint, par exemple du niveau du ppb, pour les objets creux à conditionner.In this way, it can be ensured that fine particles of the atmosphere do not enter the chamber during the entry of external air to contaminate the previously washed and rinsed objects. This is particularly useful if a high degree of cleanliness is to be achieved, for example of the ppb level, for the hollow objects to be conditioned.

Le procédé permet d'obtenir des objets parfaitement secs, au sens où ils sont immédiatement utilisables pour des opérations d'analyse physicochimique. Un critère de siccité applicable est la mesure du poids de l'objet à l'aide d'une balance analytique de laboratoire (portée 100 g, sensibilité 0,01mg) ; l'objet est considéré comme sec s'il permet une mesure fiable de son poids : typiquement la mesure du poids d'un objet de 20 grammes ne diminue pas de plus de 1 milligramme/minute. - 10 - Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux modes de réalisations décrits. Des modifications restent possibles, notamment du point de vue de la constitution des divers éléments ou par substitution d'équivalents techniques, sans sortir pour autant du domaine de protection de l'invention tel que défini par les revendications.The method makes it possible to obtain perfectly dry objects, in the sense that they are immediately usable for physicochemical analysis operations. An applicable dryness criterion is the measurement of the weight of the object using a laboratory analytical balance (range 100 g, sensitivity 0.01 mg); the object is considered dry if it allows a reliable measurement of its weight: typically the measurement of the weight of an object of 20 grams does not decrease by more than 1 milligram / minute. Of course, the invention is not limited to the embodiments described. Modifications are possible, particularly from the point of view of the constitution of the various elements or by substitution of technical equivalents, without departing from the scope of the invention as defined by the claims.

Claims

REVENDICATIONS1. Process for cleaning, rinsing and drying hollow objects such as containers, in particular laboratory containers or apparatus, characterized in that it comprises the steps of: placing, at ambient temperature, said hollow objects on a support disposed in a closed insulated enclosure, pregnant in the bottom of which is bathed a cleaning liquid; heating said chamber so that said cleaning liquid vaporizes and reaches, completely in the form of vapor, said objects to be cleaned and then condenses on their walls, flow by gravity towards the bottom and fall back into said bath in causing impurities; - At the end of the cleaning step, drain the used cleaning liquid and replace the bath with a new rinse bath introduced at room temperature into the bottom of the hot chamber; Continuing heating of said enclosure so that said rinsing liquid vaporizes in turn and reaches, completely in the form of steam, said objects to be rinsed and then condense on their walls, flow by gravity towards the bottom and fall back into said bath; draining the spent rinsing liquid and replacing it, if necessary, with a new bath of rinsing liquid introduced at ambient temperature into the bottom of the hot chamber and repeating the previous rinsing step as many times as necessary; at the end of the step or the last rinsing step, sucking up the air contained in said chamber so as to apply a partial vacuum of -0.5 to -600 mbar of pressure to said enclosure; - let outside air enter through a valve with a filter retaining particles larger than 0.2 micrometer in said chamber at a rate of 0.1 to 1.0 liter / minute of incoming air at 25 ° C so as to obtain a vacuum resulting from -100 mbar at -400 mbar in said enclosure 30 for a time of between 2 and 4 hours and sufficient to obtain cleaned, rinsed and dry objects, the sucked air taking with he, outside the enclosure, the rest of rinsing liquid and vaporized.

2. Method according to claim 1, characterized in that the cleaning liquid consists of a liquid solution of one or more mineral acids, in particular one or more acids chosen from the group formed by HCl, HNO3 and HF.

3. Method according to claim 1 or 2, characterized in that the rinsing liquid is a deionized water solution.

4. Method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the bath of cleaning liquid and / or rinsing is / are heated to a temperature of at least 45 ° C and at most 125 ° C, preferably between 45 ° C and 60 ° C.

5. Method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the cleaning step lasts between 2 and 4 hours.

6. Method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that the rinsing step lasts between 2 and 4 hours.

7. Method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the drying step lasts between 2 and 4 hours. 15

8. Method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that the hollow objects to be treated are laboratory containers made of PTFE, PFA, PP, glass or quartz, in particular glass test tubes, tanks for quartz spectrometry or tips of plastic pipettes. 20

9. Process according to claim 8, characterized in that the containers to be treated are arranged upside down on the support with their openings or larger openings directed towards the bottom of the enclosure.

10. Method according to any one of claims 1 to 9, characterized in that the heating of the enclosure is carried out by conduction / convection from the outside by applying a programmable heatable surface by direct contact on a surface portion of the outer wall of the enclosure.

11. The method of claim 10, characterized in that at least one layer of thermally insulating material is applied to the unheated wall portion of the enclosure to be heat-insulated.

12. Method according to any one of claims 1 to 11, characterized in that the suction of the air contained in the chamber is performed by means of a programmable liquid / vacuum pump.

13. A method according to any one of claims 1 to 12, characterized in that the outside air is drawn through a particulate filter which retains the particles by more than 0.02 micron.