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FR3095653A1 - DOUBLE-COATED SUPPORT AGENT - Google Patents

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FR3095653A1
FR3095653A1 FR1904685A FR1904685A FR3095653A1 FR 3095653 A1 FR3095653 A1 FR 3095653A1 FR 1904685 A FR1904685 A FR 1904685A FR 1904685 A FR1904685 A FR 1904685A FR 3095653 A1 FR3095653 A1 FR 3095653A1
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FR
France
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weight
parts
aggregate
added
phenolic resin
Prior art date
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Withdrawn
Application number
FR1904685A
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French (fr)
Inventor
Jianqiang Zhao
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Individual
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Publication of FR3095653A1 publication Critical patent/FR3095653A1/en
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/60Compositions for stimulating production by acting on the underground formation
    • C09K8/80Compositions for reinforcing fractures, e.g. compositions of proppants used to keep the fractures open
    • C09K8/805Coated proppants
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02WCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50Reuse, recycling or recovery technologies
    • Y02W30/91Use of waste materials as fillers for mortars or concrete

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

La présente invention divulgue un agent de soutènement à double revêtement, qui est produit en préparant un agrégat avec des déchets industriels comme matière première, et en déposant deux couches de polymère sur l’agrégat, où un polymère de couche externe est le polyméthacrylate de méthyle.The present invention discloses a double-coated proppant, which is produced by preparing an aggregate with industrial waste as a raw material, and depositing two layers of polymer on the aggregate, where an outer layer polymer is polymethyl methacrylate. .

Description

AGENT DE SOUTÈNEMENT À DOUBLE REVÊTEMENTDOUBLE COATED PROPPANT

La présente invention se rapport au domaine des agents de soutènement, et se rapporte en particulier à un agent de soutènement à double revêtement fabriqué à partir de déchets industriels comme matière première.The present invention relates to the field of proppants, and in particular relates to a double-coated proppant made from industrial waste as a raw material.

ARRIÈRE-PLANBACKGROUND

L’agent de soutènement est une particule solide dédiée à la fracturation. Après la fracturation, l’agent de soutènement peut s’appuyer contre la surface de paroi de la roche fracturée de sorte qu’elle ne puisse pas se refermer, et la fracture hydraulique résultante devient un canal de circulation menant au puits de forage. En 1977, les États-Unis ont développé un agent de soutènement artificiel appelé bauxite frittée, présentant les caractéristiques de résistance à la compression élevée et de conductivité d’écoulement élevée sous pression de fermeture élevée. En Chine, ces agents de soutènement artificiels, qui sont produits par frittage ou travail au jet de la bauxite comme matière principale, sont collectivement désignés sous le nom de céramsite. La densité relative des agents de soutènement de type céramsite au pays et à l’étranger se trouve dans une plage allant de 2,70 à 3,60, et la densité apparente de ceux-ci se trouve dans une plage allant de 1,60 à 2,10 g/cm3, les deux étant supérieures à celles du sable de quartz naturel.Proppant is a solid particle dedicated to fracturing. After fracturing, the proppant can press against the wall surface of the fractured rock so that it cannot close, and the resulting hydraulic fracture becomes a circulation channel leading to the wellbore. In 1977, the United States developed an artificial proppant called sintered bauxite, which has the characteristics of high compressive strength and high flow conductivity under high closing pressure. In China, these artificial proppants, which are produced by sintering or jetting bauxite as the main material, are collectively referred to as ceramsite. The relative density of ceramsite proppants at home and abroad is in the range of 2.70 to 3.60, and the bulk density thereof is in the range of 1.60 at 2.10 g/cm 3 , both being higher than those of natural quartz sand.

Actuellement, certains procédés de fracturation nationaux utilisent un procédé de revêtement pour préparer un agent de soutènement. Généralement, une seule couche de film est déposée pendant le revêtement, et la résine utilisée pour le revêtement est principalement une résine phénolique thermoplastique ou une résine phénolique. Les polyméthacrylates de méthyle actuellement utilisés pour le revêtement d’agent de soutènement ont pour effet d’augmenter la dureté de l’agent de soutènement et de réduire le taux de rupture de l’agent de soutènement, cependant, les agents de soutènement obtenus peuvent seulement répondre aux exigences de résistance et de dureté, mais ne peuvent pas réaliser l’auto-suspension. Il est nécessaire de préparer à nouveau un liquide porteur ayant une viscoélasticité pendant la construction, mais ce procédé de construction peut entraîner un coût de fracturation élevé, et peut endommager gravement la strate de réservoir et causer une pollution de l’environnement.Currently, some domestic fracturing processes use a coating process to prepare a proppant. Generally, only one layer of film is deposited during coating, and the resin used for coating is mainly thermoplastic phenolic resin or phenolic resin. The polymethyl methacrylates currently used for proppant coating have the effect of increasing the hardness of the proppant and reducing the breakage rate of the proppant, however, the proppants obtained can only meet the requirements of strength and hardness, but can not achieve self-suspension. It is necessary to re-prepare a carrier liquid having viscoelasticity during construction, but this construction process may cause high fracturing cost, and may seriously damage the reservoir stratum and cause environmental pollution.

L’objectif de la présente invention est de fournir un agent de soutènement à double revêtement, qui est produit en préparant un agrégat avec des déchets industriels comme matière première, et en déposant deux couches de résines sur l’agrégat. L’agent de soutènement à double revêtement peut former un liquide de suspension stable dans un milieu à base d’eau, ne nécessite aucun ajout d’épaississant lors de la fracturation, de manière à économiser le coût de fracturation et à réduire la pollution de l’environnement.The object of the present invention is to provide a double-coated proppant, which is produced by preparing an aggregate with industrial waste as a raw material, and depositing two layers of resins on the aggregate. The double-coated proppant can form stable suspension liquid in water-based medium, does not need to add thickener when fracturing, so as to save fracturing cost and reduce pollution of the environment.

L’agent de soutènement à double revêtement de l’invention est principalement constitué d’un agrégat, d’un polymère de couche interne et d’un polymère de couche externe.The dual coated proppant of the invention is mainly made of aggregate, inner layer polymer and outer layer polymer.

L’agrégat de l’agent de soutènement à double revêtement a une taille de particules allant de 0,100 mm à 3,100 mm.The aggregate of the double-coated proppant has a particle size ranging from 0.100 mm to 3.100 mm.

L’agrégat est préparé à partir de déchets industriels comme matière première, et les déchets industriels sont de préférence choisis parmi les déchets de laitier de haut fourneau et les déchets de matériaux réfractaires.The aggregate is prepared from industrial waste as the raw material, and the industrial waste is preferably selected from blast furnace slag waste and refractory material waste.

L’agent de soutènement à double revêtement peut être utilisé dans la fracturation hydraulique.Double coated proppant can be used in hydraulic fracturing.

En utilisant des déchets industriels comme matière première des agrégats, la présente invention permet d’obtenir une performance comparable à celle des agrégats d’agent de soutènement tels que le sable de quartz, ainsi que de réaliser l’utilisation efficace des ressources, de recycler les déchets et d’éviter la pollution de l’environnement causée par les déchets.By using industrial waste as the raw material of the aggregates, the present invention achieves performance comparable to that of proppant aggregates such as quartz sand, as well as realizing the efficient use of resources, recycling waste and avoid environmental pollution caused by waste.

Le polymère de couche interne est réalisé en une résine phénolique thermoplastique et un agent de durcissement de résine phénolique thermoplastique.The inner layer polymer is made of a thermoplastic phenolic resin and a thermoplastic phenolic resin curing agent.

Le polymère de couche externe est formé à partir du polyméthacrylate de méthyle.The outer layer polymer is formed from polymethyl methacrylate.

L’agent de durcissement de résine phénolique thermoplastique a de préférence un degré de fonctionnalité supérieur à 2, de manière à améliorer la réactivité.The thermoplastic phenolic resin curing agent preferably has a degree of functionality greater than 2, so as to improve reactivity.

L’agent de soutènement à double revêtement est fabriqué par un procédé comprenant les étapes suivantes qui consistent :The double-coated proppant is manufactured by a process comprising the following steps which consist of:

(a) à peser l’agrégat, la résine phénolique thermoplastique, l’agent de durcissement de résine phénolique thermoplastique, le polyméthacrylate de méthyle et un catalyseur dans l’ordre ;(a) weighing the aggregate, thermoplastic phenolic resin, thermoplastic phenolic resin curing agent, polymethyl methacrylate and a catalyst in order;

(b) à verser l’agrégat dans une cuve de mélange pour sable, à chauffer jusqu’à une température allant de 170 à 240°C et à effectuer un mélange pour sable ;(b) pouring the aggregate into a sand mixing tank, heating to a temperature of 170 to 240°C and performing sand mixing;

(c) à ajouter la résine phénolique thermoplastique et l’agent de durcissement de résine phénolique thermoplastique dans la cuve de mélange pour sable, et à effectuer un premier revêtement à une température allant de 150 à 190°C ;(c) adding the thermoplastic phenolic resin and the thermoplastic phenolic resin curing agent to the sand mixing tank, and performing a first coating at a temperature ranging from 150 to 190°C;

(d) à ajouter le polyméthacrylate de méthyle et le catalyseur dans la cuve de mélange pour sable, et à effectuer un mélange pour sable à une température allant de 70 à 100°C ; et(d) adding the polymethyl methacrylate and the catalyst to the sand mixing tank, and performing sand mixing at a temperature ranging from 70 to 100°C; And

(e) à abaisser la température entre 50 et 65°C et à extraire le produit résultant.(e) lowering the temperature to between 50 and 65°C and extracting the resulting product.

En adoptant la solution technique ci-dessus, la présente invention peut obtenir les effets avantageux suivants :By adopting the above technical solution, the present invention can achieve the following advantageous effects:

1. En raison de la réaction intense accompagnée d’un dégagement de chaleur, quelques bulles et projections sont formées sur la surface externe, pour obtenir ainsi l’effet d’augmentation de la force de flottabilité.1. Due to the intense reaction accompanied by the release of heat, some bubbles and projections are formed on the outer surface, thus achieving the effect of increasing the buoyancy force.

2. Une couche de gaz encapsulant les particules d’agent de soutènement est formée sur l’interface entre la couche externe d’agent de soutènement et le milieu à base d’eau, et la présence de la couche de gaz peut pousser les particules d’agent de soutènement individuelles à entrer en collision les unes avec les autres dans la masse d’eau pour former une structure floculée meuble, pour réduire ainsi la densité relative de l’agent de soutènement dans l’eau et améliorer la performance en termes de suspension.2. A gas layer encapsulating the proppant particles is formed on the interface between the outer proppant layer and the water-based medium, and the presence of the gas layer can push the particles of individual proppants to collide with each other in the body of water to form a loose flocculated structure, thereby reducing the relative density of the proppant in the water and improving performance in terms of suspension.

3. En fournissant une couche interne de résine phénolique thermoplastique à résistance élevée, la présente invention surmonte le défaut de résistance insuffisante de la couche externe de polyméthacrylate de méthyle et réduit le taux de rupture de l’agent de soutènement.3. By providing a high strength thermoplastic phenolic resin inner layer, the present invention overcomes the lack of strength of the polymethyl methacrylate outer layer and reduces the failure rate of the proppant.

4. En utilisant les déchets industriels comme matière première pour l’agrégat, la présente invention réalise la réutilisation des ressources, et permet d’éviter efficacement la pollution de l’environnement causée par les déchets industriels.4. By using industrial waste as the raw material for the aggregate, the present invention realizes the reuse of resources, and can effectively avoid environmental pollution caused by industrial waste.

5. L’agent de soutènement de la présente invention peut être mis en suspension de manière stable dans le milieu à base d’eau, en conséquence, l’épaississant largement utilisé dans les fluides de fracturation classiques est omis, pour ainsi économiser le coût et simplifier le procédé.5. The proppant of the present invention can be stably suspended in the water-based medium, therefore, the thickener widely used in conventional fracturing fluids is omitted, thereby saving the cost and simplify the process.

DESCRIPTION DÉTAILLÉE DES MODES DE RÉALISATIONDETAILED DESCRIPTION OF EMBODIMENTS

Ci-après, la présente invention sera expliquée davantage par les modes de réalisation spécifiques, mais il convient d’apprécier que la présente invention ne se limite pas aux modes de réalisation spécifiques décrits ci-dessous.Hereinafter, the present invention will be further explained by the specific embodiments, but it should be appreciated that the present invention is not limited to the specific embodiments described below.

Exemple de Préparation 1Sample Preparation 1

Préparation de l’agrégat d’agent de soutènement de type céramsite 1Preparation of ceramsite type proppant aggregate 1

40 parties en poids de résidus de bauxite ont été pesées et ajoutées dans un concasseur à marteaux pour être pulvérisées pendant environ 30 min, et ensuite un matériau en poudre grossière de résidus de bauxite a été obtenu et extrait. 35 parties en poids de kaolin et 2 parties en poids d’auxiliaire de broyage à boulets ont été pesées respectivement et ont été ajoutées dans un broyeur à boulets conjointement avec le matériau en poudre grossière de résidus de bauxite, 50 parties en poids d’eau ont été ensuite ajoutées, et le produit résultant a été soumis à un broyage à boulets pendant environ 45 min pour obtenir un matériau en poudre mélangé. Le matériau en poudre obtenu a été ajouté dans un granulateur à disque et a été aspergé de la vapeur d’eau pour être granulé afin d’obtenir des granules, les granules ont été tamisés avec un tamis à mailles 120 et ont été ensuite ajoutés dans un four rotatif conjointement avec 7 parties en poids d’auxiliaire de frittage, pour être frittés à une température allant de 1280 à 1350°C pour produire une ébauche de céramsite. 5 parties en poids de poudre d’alumine ont été ajoutées pour polir l’ébauche de céramsite, et ensuite la poudre d’alumine a été enlevée pour obtenir un agrégat d’agent de soutènement de type céramsite 1.40 parts by weight of bauxite residue was weighed and added into a hammer crusher to be pulverized for about 30 min, and then a coarse powder material of bauxite residue was obtained and extracted. 35 parts by weight of kaolin and 2 parts by weight of ball milling aid were weighed respectively and added into a ball mill together with the coarse powder material of bauxite residue, 50 parts by weight of water were then added, and the resulting product was subjected to ball milling for about 45 min to obtain a mixed powder material. The obtained powder material was added into a disc granulator and sprayed with steam to be granulated to obtain granules, the granules were screened with a 120 mesh screen and then added to a rotary kiln together with 7 parts by weight of sintering aid, to be sintered at a temperature ranging from 1280 to 1350°C to produce a ceramsite blank. 5 parts by weight of alumina powder was added to polish the ceramsite blank, and then the alumina powder was removed to obtain ceramsite type 1 proppant aggregate.

Exemple de Préparation 2Sample Preparation 2

Préparation de l’agrégat d’agent de soutènement de type céramsite 2Preparation of ceramsite type proppant aggregate 2

45 parties en poids de résidus de bauxite ont été pesées et ajoutées dans un concasseur à marteaux pour être pulvérisées pendant environ 30 min, et ensuite un matériau en poudre grossière de résidus de bauxite a été obtenu et extrait. 37 parties en poids de kaolin et 1,5 partie en poids d’auxiliaire de broyage à boulets ont été pesées respectivement et ont été ajoutées dans un broyeur à boulets conjointement avec le matériau en poudre grossière de résidus de bauxite, 60 parties en poids d’eau ont été ensuite ajoutées, et le produit résultant a été soumis à un broyage à boulets pendant environ 45 min pour obtenir un matériau en poudre mélangé. Le matériau en poudre obtenu a été ajouté dans un granulateur à disque et a été aspergé de la vapeur d’eau pour être granulé afin d’obtenir des granules, les granules ont été tamisés avec un tamis à mailles 120 et ont été ensuite ajoutés dans un four rotatif conjointement avec 9 parties en poids d’auxiliaire de frittage, pour être frittés à une température allant de 1280 à 1350°C pour produire une ébauche de céramsite. 4 parties en poids de poudre d’alumine ont été ajoutées pour polir l’ébauche de céramsite, et ensuite la poudre d’alumine a été enlevée pour obtenir un agrégat d’agent de soutènement de type céramsite 2.45 parts by weight of bauxite residue was weighed and added into a hammer crusher to be pulverized for about 30 min, and then a coarse powder material of bauxite residue was obtained and extracted. 37 wt. parts of kaolin and 1.5 wt. Water was then added, and the resulting product was subjected to ball milling for about 45 min to obtain a mixed powder material. The obtained powder material was added into a disc granulator and sprayed with steam to be granulated to obtain granules, the granules were screened with a 120 mesh screen and then added to a rotary kiln together with 9 parts by weight of sintering aid, to be sintered at a temperature ranging from 1280 to 1350°C to produce a ceramsite blank. 4 parts by weight of alumina powder was added to polish the ceramsite blank, and then the alumina powder was removed to obtain a ceramsite type 2 proppant aggregate.

Exemple de Préparation 3Sample Preparation 3

Préparation de l’agrégat d’agent de soutènement de type céramsite 3Preparation of ceramsite type 3 proppant aggregate

53 parties en poids de résidus de bauxite ont été pesées et ajoutées dans un concasseur à marteaux pour être pulvérisées pendant environ 35 min, et ensuite un matériau en poudre grossière de résidus de bauxite a été obtenu et extrait. 40 parties en poids de kaolin et 2 parties en poids d’auxiliaire de broyage à boulets ont été pesées respectivement et ont été ajoutées dans un broyeur à boulets conjointement avec le matériau en poudre grossière de résidus de bauxite, 55 parties en poids d’eau ont été ensuite ajoutées, et le produit résultant a été soumis à un broyage à boulets pendant environ 40 min pour obtenir un matériau en poudre mélangé. Le matériau en poudre obtenu a été ajouté dans un granulateur à disque et a été aspergé de la vapeur d’eau pour être granulé afin d’obtenir des granules, les granules ont été tamisés avec un tamis à mailles 120 et ont été ensuite ajoutés dans un four rotatif conjointement avec 8 parties en poids d’auxiliaire de frittage, pour être frittés à une température allant de 1280 à 1350°C pour produire une ébauche de céramsite. 5,5 parties en poids de poudre d’alumine ont été ajoutées pour polir l’ébauche de céramsite, et ensuite la poudre d’alumine a été enlevée pour obtenir un agrégat d’agent de soutènement de type céramsite 3.53 parts by weight of bauxite residue was weighed and added into a hammer crusher to be pulverized for about 35 min, and then a coarse powder material of bauxite residue was obtained and extracted. 40 parts by weight of kaolin and 2 parts by weight of ball milling aid were weighed respectively and added into a ball mill together with the coarse powder material of bauxite residue, 55 parts by weight of water were then added, and the resulting product was subjected to ball milling for about 40 min to obtain a mixed powder material. The obtained powder material was added into a disc granulator and sprayed with steam to be granulated to obtain granules, the granules were screened with a 120 mesh screen and then added to a rotary kiln together with 8 parts by weight of sintering aid, to be sintered at a temperature ranging from 1280 to 1350°C to produce a ceramsite blank. 5.5 parts by weight of alumina powder was added to polish the ceramsite blank, and then the alumina powder was removed to obtain a ceramsite type 3 proppant aggregate.

Exemple de Préparation 4Sample Preparation 4

Préparation de l’agrégat d’agent de soutènement de type céramsite 4Preparation of Ceramsite-type Proppant Aggregate 4

49 parties en poids de résidus de bauxite ont été pesées et ajoutées dans un concasseur à marteaux pour être pulvérisées pendant environ 40 min, et ensuite un matériau en poudre grossière de résidus de bauxite a été obtenu et extrait. 32 parties en poids de kaolin et 1 partie en poids d’auxiliaire de broyage à boulets ont été pesées respectivement et ont été ajoutées dans un broyeur à boulets conjointement avec le matériau en poudre grossière de résidus de bauxite, 50 parties en poids d’eau ont été ensuite ajoutées, et le produit résultant a été soumis à un broyage à boulets pendant environ 30 min pour obtenir un matériau en poudre mélangé. Le matériau en poudre obtenu a été ajouté dans un granulateur à disque et a été aspergé de la vapeur d’eau pour être granulé afin d’obtenir des granules, les granules ont été tamisés avec un tamis à mailles 120 et ont été ensuite ajoutés dans un four rotatif conjointement avec 5 parties en poids d’auxiliaire de frittage, pour être frittés à une température allant de 1280 à 1350°C pour produire une ébauche de céramsite. 4 parties en poids de poudre d’alumine ont été ajoutées pour polir l’ébauche de céramsite, et ensuite la poudre d’alumine a été enlevée pour obtenir un agrégat d’agent de soutènement de type céramsite 4.49 parts by weight of bauxite residue was weighed and added into a hammer crusher to be pulverized for about 40 min, and then a coarse powder material of bauxite residue was obtained and extracted. 32 parts by weight of kaolin and 1 part by weight of ball milling aid were weighed respectively and added into a ball mill together with the coarse powder material of bauxite tailings, 50 parts by weight of water were then added, and the resulting product was subjected to ball milling for about 30 min to obtain a mixed powder material. The obtained powder material was added into a disc granulator and sprayed with steam to be granulated to obtain granules, the granules were screened with a 120 mesh screen and then added to a rotary kiln together with 5 parts by weight of sintering aid, to be sintered at a temperature ranging from 1280 to 1350°C to produce a ceramsite blank. 4 parts by weight of alumina powder was added to polish the ceramsite blank, and then the alumina powder was removed to obtain a ceramsite type 4 proppant aggregate.

Exemple de Préparation 5Sample Preparation 5

Préparation de l’agrégat d’agent de soutènement de type céramsite 5Preparation of ceramsite proppant aggregate 5

44 parties en poids de résidus de bauxite ont été pesées et ajoutées dans un concasseur à marteaux pour être pulvérisées pendant environ 40 min, et ensuite un matériau en poudre grossière de résidus de bauxite a été obtenu et extrait. 38 parties en poids de kaolin et 1,5 parties en poids d’auxiliaire de broyage à boulets ont été pesées respectivement et ont été ajoutées dans un broyeur à boulets conjointement avec le matériau en poudre grossière de résidus de bauxite, 50 parties en poids d’eau ont été ensuite ajoutées, et le produit résultant a été soumis à un broyage à boulets pendant environ 30 min pour obtenir un matériau en poudre mélangé. Le matériau en poudre obtenu a été ajouté dans un granulateur à disque et a été aspergé de la vapeur d’eau pour être granulé afin d’obtenir des granules, les granules ont été tamisés avec un tamis à mailles 120 et ont été ensuite ajoutés dans un four rotatif conjointement avec 6 parties en poids d’auxiliaire de frittage, pour être frittés à une température allant de 1280 à 1350°C pour produire une ébauche de céramsite. 4,7 parties en poids de poudre d’alumine ont été ajoutées pour polir l’ébauche de céramsite, et ensuite la poudre d’alumine a été enlevée pour obtenir un agrégat d’agent de soutènement de type céramsite 5.44 parts by weight of bauxite residue was weighed and added into a hammer crusher to be pulverized for about 40 min, and then a coarse powder material of bauxite residue was obtained and extracted. 38 parts by weight of kaolin and 1.5 parts by weight of ball milling aid were weighed respectively and added into a ball mill together with the coarse powder material of bauxite residue, 50 parts by weight of Water was then added, and the resulting product was subjected to ball milling for about 30 min to obtain a mixed powder material. The obtained powder material was added into a disc granulator and sprayed with steam to be granulated to obtain granules, the granules were screened with a 120 mesh screen and then added to a rotary kiln together with 6 parts by weight of sintering aid, to be sintered at a temperature ranging from 1280 to 1350°C to produce a ceramsite blank. 4.7 parts by weight of alumina powder was added to polish the ceramsite blank, and then the alumina powder was removed to obtain a ceramsite type 5 proppant aggregate.

Exemple 1Example 1

70 parties en poids de l’agrégat 1 ont été placées dans une cuve de mélange pour sable, ont été chauffées jusqu’à 210°C, et ont ensuite subi un mélange pour sable à 80 tr/min pendant 30 min. 5 parties en poids de résine phénolique thermoplastique ont été ajoutées à celui-ci, la température a été abaissée jusqu’à 160°C, 4 parties en poids d’agent de durcissement ont été ensuite ajoutées, et le produit résultant a subi un mélange pour sable supplémentaire pendant 45 minutes pour former une couche interne de résine phénolique thermoplastique sur l’agrégat. La température a été abaissée davantage jusqu’à 90°C, 5 parties en poids de polyméthacrylate de méthyle ont été ajoutées dans la cuve de mélange pour sable, et ensuite 0,01 partie en poids de catalyseur, 0,5 partie en poids de diéthylènetriamine et 7 parties en poids de TDI ont été ajoutées dans l’ordre, le produit résultant a subi un mélange pour sable à 80°C pendant 50 min, la température a été ensuite abaissée jusqu’à 50°C, et le produit résultant a été extrait pour obtenir un agent de soutènement revêtu 1.70 parts by weight of Aggregate 1 was placed in a sand mixing tank, heated to 210°C, and then sand mixed at 80 rpm for 30 min. 5 parts by weight of thermoplastic phenolic resin was added thereto, the temperature was lowered to 160°C, 4 parts by weight of curing agent was then added, and the resulting product was mixed for additional sand for 45 minutes to form an inner layer of thermoplastic phenolic resin over the aggregate. The temperature was lowered further to 90°C, 5 parts by weight of polymethyl methacrylate was added to the sand mixing tank, and then 0.01 part by weight of catalyst, 0.5 part by weight of diethylenetriamine and 7 parts by weight of TDI were added in order, the resulting product was sand-mixed at 80°C for 50 min, the temperature was then lowered to 50°C, and the resulting product was extracted to obtain coated proppant 1.

Exemple 2Example 2

75 parties en poids de l’agrégat 2 ont été placées dans une cuve de mélange pour sable, ont été chauffées jusqu’à 210°C, et ont ensuite subi un mélange pour sable à 80 tr/min pendant 30 min. 6 parties en poids de résine phénolique thermoplastique ont été ajoutées à celui-ci, la température a été abaissée jusqu’à 160°C, 4,5 parties en poids d’agent de durcissement amine ont été ensuite ajoutées, et le produit résultant a subi un mélange pour sable supplémentaire pendant 45 minutes pour former une couche interne de résine phénolique thermoplastique sur l’agrégat. La température a été abaissée davantage jusqu’à 90°C, 4,4 parties en poids de polyméthacrylate de méthyle ont été ajoutées dans la cuve de mélange pour sable, et ensuite 0,01 partie en poids de catalyseur, 0,7 partie en poids de diéthylènetriamine et 5,1 parties en poids de TDI ont été ajoutées dans l’ordre, le produit résultant a subi un mélange pour sable à 80°C pendant 50 min, la température a été ensuite abaissée jusqu’à 50°C, et le produit résultant a été extrait pour obtenir un agent de soutènement revêtu 2.75 parts by weight of Aggregate 2 was placed in a sand mixing tank, heated to 210°C, and then sand mixed at 80 rpm for 30 min. 6 parts by weight of thermoplastic phenolic resin was added thereto, the temperature was lowered to 160°C, 4.5 parts by weight of amine curing agent was then added, and the resulting product was undergone additional sand mixing for 45 minutes to form an inner layer of thermoplastic phenolic resin on the aggregate. The temperature was lowered further to 90°C, 4.4 parts by weight polymethyl methacrylate were added to the sand mixing tank, and then 0.01 parts by weight catalyst, 0.7 parts by weight of diethylenetriamine and 5.1 parts by weight of TDI were added in order, the resulting product was subjected to sand mixing at 80°C for 50 min, the temperature was then lowered to 50°C, and the resulting product was extracted to obtain a coated proppant 2.

Exemple 3Example 3

90 parties en poids de l’agrégat 3 ont été placées dans une cuve de mélange pour sable, ont été chauffées jusqu’à 220°C, et ont ensuite subi un mélange pour sable à 80 tr/min pendant 40 min. 8 parties en poids de résine phénolique thermoplastique ont été ajoutées à celui-ci, la température a été abaissée jusqu’à 180°C, 4,3 parties en poids d’agent de durcissement ont été ensuite ajoutées, et le produit résultant a subi un mélange pour sable supplémentaire pendant 45 minutes pour former une couche interne de résine phénolique thermoplastique sur l’agrégat. La température a été abaissée davantage jusqu’à 100°C, 3,6 parties en poids de polyméthacrylate de méthyle ont été ajoutées dans la cuve de mélange pour sable, et ensuite 0,01 partie en poids de catalyseur, 0,5 partie en poids de diéthylènetriamine et 4,1 parties en poids de TDI ont été ajoutées dans l’ordre, le produit résultant a subi un mélange pour sable à 80°C pendant 50 min, la température a été ensuite abaissée jusqu’à 50°C, et le produit résultant a été extrait pour obtenir un agent de soutènement revêtu 3.90 parts by weight of Aggregate 3 was placed in a sand mixing tank, heated to 220°C, and then sand mixed at 80 rpm for 40 min. 8 parts by weight of thermoplastic phenolic resin were added thereto, the temperature was lowered to 180°C, 4.3 parts by weight of curing agent were then added, and the resulting product was subjected to additional sand mix for 45 minutes to form an inner layer of thermoplastic phenolic resin on the aggregate. The temperature was lowered further to 100°C, 3.6 parts by weight polymethyl methacrylate were added to the sand mixing tank, and then 0.01 parts by weight catalyst, 0.5 parts by weight of diethylenetriamine and 4.1 parts by weight of TDI were added in order, the resulting product was subjected to sand mixing at 80°C for 50 min, the temperature was then lowered to 50°C, and the resulting product was extracted to obtain a coated proppant 3.

Exemple 4Example 4

65 parties en poids de l’agrégat 4 ont été placées dans une cuve de mélange pour sable, ont été chauffées jusqu’à 210°C, et ont ensuite subi un mélange pour sable à 80 tr/min pendant 30 min. 5 parties en poids de résine phénolique thermoplastique ont été ajoutées à celui-ci, la température a été abaissée jusqu’à 160°C, 3,2 parties en poids d’agent de durcissement ont été ensuite ajoutées, et le produit résultant a subi un mélange pour sable supplémentaire pendant 40 minutes pour former une couche interne de résine phénolique thermoplastique sur l’agrégat. La température a été abaissée davantage jusqu’à 80°C, 3,9 parties en poids de polyméthacrylate de méthyle ont été ajoutées dans la cuve de mélange pour sable, et ensuite 0,01 partie en poids de catalyseur, 0,7 partie en poids de diéthylènetriamine et 5 parties en poids de TDI ont été ajoutées dans l’ordre, le produit résultant a subi un mélange pour sable à 70°C pendant 50 min, la température a été ensuite abaissée jusqu’à 50°C, et le produit résultant a été extrait pour obtenir un agent de soutènement revêtu 4.65 parts by weight of Aggregate 4 was placed in a sand mixing tank, heated to 210°C, and then sand mixed at 80 rpm for 30 min. 5 parts by weight of thermoplastic phenolic resin were added thereto, the temperature was lowered to 160°C, 3.2 parts by weight of curing agent were then added, and the resulting product was subjected to additional sand mix for 40 minutes to form an inner layer of thermoplastic phenolic resin on the aggregate. The temperature was lowered further to 80°C, 3.9 parts by weight polymethyl methacrylate was added to the sand mixing tank, and then 0.01 parts by weight catalyst, 0.7 parts by weight of diethylenetriamine and 5 parts by weight of TDI were added in order, the resulting product was subjected to sand mixing at 70°C for 50 min, the temperature was then lowered to 50°C, and the resulting product was extracted to obtain a coated proppant 4.

Exemple 5Example 5

66 parties en poids de l’agrégat 5 ont été placées dans une cuve de mélange pour sable, ont été chauffées jusqu’à 210°C, et ont ensuite subi un mélange pour sable à 80 tr/min pendant 30 min. 9 parties en poids de résine phénolique thermoplastique ont été ajoutées à celui-ci, la température a été abaissée jusqu’à 160°C, 4 parties en poids d’agent de durcissement amine ont été ensuite ajoutées, et le produit résultant a subi un mélange pour sable supplémentaire pendant 40 minutes pour former une couche interne de résine phénolique thermoplastique sur l’agrégat. La température a été abaissée davantage jusqu’à 90°C, 5 parties en poids de polyméthacrylate de méthyle ont été ajoutées dans la cuve de mélange pour sable, et ensuite 0,005 partie en poids de catalyseur, 0,75 partie en poids de diéthylènetriamine et 7,3 parties en poids de TDI ont été ajoutées dans l’ordre, le produit résultant a subi un mélange pour sable à 70°C pendant 50 min, la température a été ensuite abaissée jusqu’à 50°C, et le produit résultant a été extrait pour obtenir un agent de soutènement revêtu 5.66 parts by weight of Aggregate 5 was placed in a sand mixing tank, heated to 210°C, and then sand mixed at 80 rpm for 30 min. 9 parts by weight of thermoplastic phenolic resin were added thereto, the temperature was lowered to 160°C, 4 parts by weight of amine curing agent were then added, and the resulting product was subjected to additional sand mix for 40 minutes to form an inner layer of thermoplastic phenolic resin over the aggregate. The temperature was lowered further to 90°C, 5 parts by weight of polymethyl methacrylate was added to the sand mixing tank, and then 0.005 parts by weight of catalyst, 0.75 parts by weight of diethylenetriamine and 7.3 parts by weight of TDI were added in order, the resulting product was sand mixed at 70°C for 50 min, the temperature was then lowered to 50°C, and the resulting product was extracted to obtain a coated proppant 5.

Exemple comparatif 1Comparative example 1

Un agent de soutènement revêtu a été produit en utilisant le même procédé que dans l’Exemple 1, sauf que la résine phénolique a été utilisée pour former une couche externe.A coated proppant was produced using the same process as in Example 1, except the phenolic resin was used to form an outer layer.

Exemple comparatif 2Comparative example 2

Un agent de soutènement revêtu a été produit en utilisant le même procédé que dans l’Exemple 3, sauf que seule la résine phénolique thermoplastique a été déposée comme couche interne, pour former un agent de soutènement revêtu monocouche.A coated proppant was produced using the same process as in Example 3, except that only the thermoplastic phenolic resin was deposited as the inner layer, to form a single-layer coated proppant.

Les propriétés des agents de soutènement revêtus préparés dans les Exemples 1 à 5 et les Exemples comparatifs 1 et 2 sont présentées dans le Tableau 1 suivant :The properties of the coated proppants prepared in Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 and 2 are presented in the following Table 1:

Solubilité dans l’acide
(%)
Acid solubility
(%)
Densité apparente
(g/cm3)
Apparent density
(g/ cm3 )
Taux de rupture à 52 MPa (%)Rupture rate at 52 MPa (%) Turbidité
(FTU)
Turbidity
(UTF)
Temps de suspension*
(h)
Hanging time*
(h)
Exemple 1Example 1 2,612.61 1,301.30 2,362.36 ≤50≤50 >3>3 Exemple 2Example 2 2,722.72 1,521.52 2,242.24 ≤50≤50 >3>3 Exemple 3Example 3 3,13.1 1,361.36 2,902.90 ≤50≤50 >3>3 Exemple 4Example 4 1,861.86 1,411.41 3,063.06 ≤50≤50 >3>3 Exemple 5Example 5 2,392.39 1,591.59 3,753.75 ≤50≤50 >3>3 Exemple comparatif 1Comparative example 1 2,472.47 1,921.92 2,972.97 ≤50≤50 <0,5<0.5 Exemple comparatif 2Comparative example 2 2,022.02 2,012.01 2,122.12 ≤50≤50 <0,5<0.5

note : le temps de suspension fait référence au temps le plus long pour l’auto-suspension dans l’eaunote: suspension time refers to the longest time for self-suspension in water

Comme on peut le voir dans les données du Tableau 1, par rapport aux exemples comparatifs 1 et 2, les agents de soutènement revêtus produits dans les Exemples 1 à 5 réduisent davantage la densité apparente de l’agent de soutènement et prolongent remarquablement le temps d’auto-suspension des particules d’agent de soutènement dans l’eau, tout en maintenant un taux de rupture comparable à celui des agents de soutènement revêtus classiques.As can be seen from the data in Table 1, compared to Comparative Examples 1 and 2, the coated proppants produced in Examples 1 to 5 further reduce the bulk density of the proppant and remarkably extend the working time. self-suspension of the proppant particles in water, while maintaining a rupture rate comparable to that of conventional coated proppants.

Claims (5)

Agent de soutènement à double revêtement, fabriqué en préparant un agrégat avec des déchets industriels comme matière première, et en déposant deux couches de polymère sur l’agrégat, où un polymère de couche interne est une résine phénolique thermoplastique et un polymère de couche externe est le polyméthacrylate de méthyle.Double-coated proppant, made by preparing aggregate with industrial waste as raw material, and depositing two layers of polymer on the aggregate, where an inner layer polymer is a thermoplastic phenolic resin and an outer layer polymer is polymethyl methacrylate. Agent de soutènement à double revêtement selon la revendication 1, dans lequel les déchets industriels sont des déchets de laitier de haut fourneau ou de matériaux réfractaires.A double-coated proppant according to claim 1, wherein the industrial waste is waste blast furnace slag or refractory materials. Agent de soutènement à double revêtement selon la revendication 1, dans lequel l’agrégat a une taille de particules allant de 0,100 mm à 3,100 mm.A double-coated proppant according to claim 1, wherein the aggregate has a particle size ranging from 0.100 mm to 3.100 mm. Procédé de fabrication de l’agent de soutènement à double revêtement selon la revendication 1, comprenant les étapes suivantes qui consistent :
(a) à peser un agrégat, une résine phénolique thermoplastique, un agent de durcissement de résine phénolique thermoplastique, un polyméthacrylate de méthyle et un catalyseur dans l’ordre ;
(b) à verser l’agrégat dans une cuve de mélange pour sable, à chauffer jusqu’à une température allant de 170 à 240°C et à effectuer un mélange pour sable ;
(c) à ajouter la résine phénolique thermoplastique et l’agent de durcissement de résine phénolique thermoplastique dans la cuve de mélange pour sable, et à effectuer un premier revêtement à une température allant de 150 à 190°C ;
(d) à ajouter le polyméthacrylate de méthyle et le catalyseur dans la cuve de mélange pour sable, et à effectuer un mélange pour sable à une température allant de 70 à 100°C ; et
(e) à abaisser la température entre 50 et 65°C et à extraire le produit résultant.
A method of making the double-coated proppant according to claim 1, comprising the following steps:
(a) weighing aggregate, thermoplastic phenolic resin, thermoplastic phenolic resin curing agent, polymethyl methacrylate and catalyst in order;
(b) pouring the aggregate into a sand mixing tank, heating to a temperature of 170 to 240°C and performing sand mixing;
(c) adding the thermoplastic phenolic resin and the thermoplastic phenolic resin curing agent to the sand mixing tank, and performing a first coating at a temperature ranging from 150 to 190°C;
(d) adding the polymethyl methacrylate and the catalyst to the sand mixing tank, and performing sand mixing at a temperature ranging from 70 to 100°C; And
(e) lowering the temperature to between 50 and 65°C and extracting the resulting product.
Utilisation de l’agent de soutènement à double revêtement selon la revendication 1 dans la fracturation hydraulique.Use of the dual coated proppant according to claim 1 in hydraulic fracturing.
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