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FR3075068A1 - Puce microfluidique pour melanger au moins deux fluides et pour analyser la composition des fluides - Google Patents

Puce microfluidique pour melanger au moins deux fluides et pour analyser la composition des fluides Download PDF

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FR3075068A1
FR3075068A1 FR1762376A FR1762376A FR3075068A1 FR 3075068 A1 FR3075068 A1 FR 3075068A1 FR 1762376 A FR1762376 A FR 1762376A FR 1762376 A FR1762376 A FR 1762376A FR 3075068 A1 FR3075068 A1 FR 3075068A1
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fluid
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Marie Marsiglia
Perrine Cologon
Christine Dalmazzone
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IFP Energies Nouvelles IFPEN
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Abstract

La présente invention concerne une puce microfluidique (1) qui comprend des moyens d'analyse (éventuellement des chambres d'analyse (6, 10)) ainsi que des moyens de mélange : une jonction (7) et un mélangeur (8) d'un fluide avec un fluide aqueux. L'invention concerne également un système d'analyse qui comporte une telle puce microfluidique (1) et un dispositif de séparation des fluides (15).

Description

La présente invention concerne le domaine de l’analyse des fluides au moyen d’une puce microfluidique, notamment de l’analyse des fluides pétroliers.
Afin d’évaluer l’efficacité d’une formulation à injecter dans une formation souterraine dans le cadre d’un procédé de récupération assistée des hydrocarbures (EOR), des expérimentations en laboratoire sont faites dans les conditions réelles d’un réservoir (roche, température et pression). Ces expérimentations sont appelées « coreflood >> ou « minicoreflood >> suivant la taille de la carotte (échantillon) utilisée. Elles se déroulent en plusieurs étapes. Tout d’abord, la carotte, issue de la roche réservoir ou d’une roche modèle est saturée avec l’huile du réservoir ou avec une huile synthétique. Ensuite, le milieu poreux (la carotte) est balayé par de la saumure (eau et sels) pour récupérer l’huile présente dans la carotte. Cette étape, représentant une étape de waterflooding, permet de récupérer l’huile « faiblement piégé >> dans la matrice.
Après cette étape, une formulation pour un procédé EOR contenant des tensio-actifs (TA) et/ou du polymère, est injectée dans la carotte (par exemple à un débit variable compris entre 1 et 10 mL/h) pour mobiliser le pétrole (huile) restant. Les effluents sortant de la carotte subissent plusieurs caractérisations afin de déterminer la quantité d’huile récupérée et la quantité de tensio-actifs récupérés.
Ces deux paramètres sont clés pour l’optimisation de la formulation pour un procédé EOR dans la mesure où le premier rend compte de l’efficacité de la formulation et le second permet de déterminer la quantité de tensioactifs adsorbés. Ce dernier point est également primordial dans la mesure où une quantité importante de tensioactifs absorbés sur la roche peut être très limitant en termes d’économie ou de performance du procédé EOR, et peut avoir un impact environnemental.
Néanmoins, l’obtention de ces informations a posteriori ne sont plus suffisantes : la détermination de la quantité d’huile en temps réel est nécessaire pour améliorer le traitement des données générées et la détermination de la quantité de tensioactifs en ligne permettrait de quantifier la quantité de tensio-actifs retenus dans le milieu poreux de manière plus précise. Ainsi, la compréhension des interactions fluides-roches est améliorée.
Or, les méthodes actuelles ne sont pas facilement implémentables que ce soit techniquement ou économiquement pour effectuer une caractérisation en ligne. En effet, une mesure in situ de la quantité d’huile par RMN (Résonance magnétique nucléaire) ou par rayon X (tel que fait par l’appareil Cal-X™ pour les mini-corefloods) est très coûteux, et la mesure de la quantité d’huile produite en tube ne permet pas de donner une information précise. Quant à la détermination de la quantité de tensioactif, celle-ci se fait actuellement à l’aide d’un dosage à la hyamine nécessitant l’ajout de plusieurs réactifs et un transfert de phase. Ainsi, elle ne peut être implémentée en ligne.
Afin de pallier ces inconvénients, la présente invention concerne une puce microfluidique qui comprend des moyens d’analyse (éventuellement des chambres d’analyse) ainsi que des moyens de mélange (jonction et mélangeur) d’un fluide avec un fluide aqueux. La puce microfluidique permet de suivre régulièrement en ligne le ratio des fluides présents dans la puce. De plus, la puce microfluidique présente un encombrement réduit.
L’invention concerne également un système d’analyse qui comporte une telle puce microfluidique et un dispositif de séparation des fluides. Ce système permet un suivi régulier en ligne des fluides.
Le dispositif selon l’invention
La présente invention concerne une puce microfluidique pour mélanger au moins deux fluides. Ladite puce microfluidique comprend :
- un premier canal avec une première entrée pour un premier fluide,
- un deuxième canal avec une deuxième entrée pour un fluide aqueux,
- une jonction desdits premier et deuxième canaux,
- un mélangeur desdits deux fluides agencé après ladite jonction, et
- une sortie desdits fluides mélangés, ladite sortie étant agencée après ledit mélangeur.
Selon un mode de réalisation de l’invention, ledit mélangeur comporte un canal comprenant une pluralité de chevrons placés sur le fond dudit canal.
Avantageusement, lesdits chevrons ont une largeur comprise entre 50 et 200 pm et une longueur comprise entre 100 et 400 pm.
De manière avantageuse, ledit canal dudit mélangeur a sensiblement une forme de serpentin.
Conformément à une mise en œuvre, ladite puce microfluidique comporte au moins une chambre d’analyse.
De préférence, une première chambre d’analyse est agencée sur ledit premier canal, avant ladite jonction.
Avantageusement, une deuxième chambre d’analyse est agencée en sortie dudit mélangeur et avant ladite sortie.
Selon un aspect, ladite chambre d’analyse est configurée pour une analyse d’images desdits fluides.
Conformément à un mode de réalisation, ladite chambre d’analyse a sensiblement une forme hexagonale, circulaire ou même polyédrique.
Selon une mise en oeuvre, ladite puce microfluidique est réalisée dans un matériau choisi parmi les polymères tels que le PDMS (polydiméthylsiloxane), les résines réticulables aux UV, le PFA (Perfluoroalkoxy), le Polyamide, les céramiques telles que les alumines et les nanoparticules de silice, le verre, les analogues du verre tels que borosilicate, la silice fondue et le quartz.
Selon une caractéristique, ledit premier fluide comporte une phase organique et/ou une phase aqueuse et/ou un tensioactif et/ou un polymère.
De plus, l’invention concerne un système d’analyse d’un fluide comportant une puce microfluidique selon l’une des caractéristiques précédentes, et un dispositif de séparation du mélange en sortie de ladite puce microfluidique.
Selon un mode de réalisation, ledit dispositif de séparation est un dispositif de séparation membranaire, comportant une membrane poreuse.
Avantageusement, ledit dispositif de séparation membranaire comporte deux puces microfluidiques séparées par une membrane poreuse, de préférence en PTFE (polytétrafluoroéthylène).
Selon un aspect, ledit système d’analyse comporte des moyens d’analyse d’images d’au moins une chambre d’analyse pour mesurer un ratio de deux phases présentes dans lesdits fluides.
Conformément à une mise en oeuvre, ledit système d’analyse comporte des moyens de dosage d’au moins un constituant d’une des phases en sortie dudit dispositif de séparation, de préférence ledit constituant dosé est un tensioactif.
Selon une caractéristique, lesdits moyens de dosage sont choisis par les moyens de dosage potentiométrique, la chromatographie liquide, la spectroscopie Ultra-Violet, la spectroscopie Raman, la spectroscopie de Résonnance Magnétique Nucléaire, la spectroscopie Infra-Rouge.
En outre, l’invention concerne une utilisation du système d’analyse d’un fluide selon l’une des caractéristiques précédentes en sortie d’un système de test d’injection d’un fluide dans un milieu poreux pour mesurer au moins la concentration d’un constituant du fluide récupéré en sortie dudit milieu poreux.
II peut s’agit d’une utilisation pour mesurer le ratio eau/huile dudit fluide récupéré en sortie dudit milieu poreux et la concentration en tensioactif dudit fluide récupéré.
Selon un aspect, le nombre de Reynolds dudit fluide en entrée dudit système d’analyse est compris entre 10-3 et 100, de préférence entre 1,8 et 30.
Présentation succincte des figures
D'autres caractéristiques et avantages du dispositif selon l'invention et son utilisation, apparaîtront à la lecture de la description ci-après d'exemples non limitatifs de réalisations, en se référant aux figures annexées et décrites ci-après.
La figure 1 illustre une puce microfluidique selon un mode de réalisation de l’invention.
La figure 2 illustre une succession de chevrons d’un mélangeur d’une puce microfluidique selon un mode de réalisation de l’invention.
La figure 3 illustre un système d’analyse selon un mode de réalisation de l’invention.
La figure 4 illustre un dispositif de séparation membranaire selon un mode de réalisation de l’invention.
Description détaillée de l'invention
La présente invention concerne une puce microfluidique pour mélanger au moins deux fluides, pouvant servir pour diluer un premier fluide dans un deuxième fluide. Une puce micro-fluidique est un ensemble de micro-canaux gravés ou moulés dans un matériau. Classiquement, les micro-canaux constituant la puce micro-fluidique sont connectés entre eux de manière à réaliser une fonction voulue (mélanges, pompage, tri, contrôle de l’environnement bio-chimique, mesures, analyses chimiques). Ce réseau de micro-canaux enfermés dans la puce micro-fluidique est relié à l’extérieur par au moins une entrée et au moins une sortie percées à travers la puce, comme des interfaces entre le monde macroscopique et microscopique. Ce sont par ces trous que les fluides sont injectés et évacués de la puce micro-fluidique (au travers de tubes, adaptateurs à seringue ou même de simples trous dans la puce) avec des systèmes actifs extérieurs (contrôleur de pression, pousse-seringue ou pompes péristaltiques) ou des moyens passifs (par exemple des pressions hydrostatiques). Une puce micro-fluidique peut fonctionner sous pression.
La puce micro-fluidique présente l’avantage d’avoir des dimensions réduites, notamment par rapport aux systèmes de l’art antérieur.
En effet, dans un but de miniaturisation, les dimensions de la puce micro-fluidique sont comprises entre 10x20 mm et 50x100 mm. De plus, les micro-canaux peuvent avoir des diamètres compris entre 1 pm et 1000 pm. En outre, les micro-canaux peuvent avoir des longueurs comprises entre quelques cm et quelques m.
De préférence, les micro-canaux sont sensiblement rectangulaires. Toutefois, les micro-canaux peuvent avoir toute forme adaptée à la circulation du fluide : par exemple cylindrique et de section elliptique, parallélépipédique, etc.
Des applications de puces microfluidiques en chimie analytique, dans l’industrie pharmaceutique, ou pour l’analyse biochimique sont décrites notamment dans les demandes brevets suivants : FR 2971953, WO 2010/136347, WO 2006113527.
Il existe par ailleurs des puces microfluidiques pour la séparation de phases organiques et aqueuses. Les demandes de brevet WO 2007/006033 et CN 103055976 décrivent de telles puces microfluidiques. Toutefois, ces puces nécessitent une installation particulière avec le chauffage ou la création d’un champ électrique dans la puce.
Dans la suite de la demande, les termes « canal >> et « micro-canal >> sont équivalents et désignent un canal de la puce microfluidique.
La puce microfluidique selon l’invention comprend :
un premier micro-canal, avec une première entrée pour un premier fluide, en général le fluide à analyser, un deuxième micro-canal, avec une deuxième entrée pour un deuxième fluide, le deuxième fluide est un fluide aqueux, de préférence de l’eau,
- éventuellement, une première chambre d’analyse du premier fluide, la première chambre d’analyse est agencée sur le premier micro-canal, pour réaliser une analyse du premier fluide,
- une jonction du premier micro-canal avec le deuxième micro-canal pour que les deux fluides soient injectés dans un seul micro-canal, la jonction est, le cas échéant, agencée en sortie de la première chambre d’analyse,
- un mélangeur des fluides, pour réaliser le mélange des deux fluides mis en contact, le mélangeur des fluides est agencé après la jonction des premier et deuxième micro-canaux, éventuellement une deuxième chambre d’analyse du mélange, la deuxième chambre d’analyse est agencée sur un micro-canal en sortie du mélangeur, pour réaliser une analyse des deux fluides mélangés,
- une sortie des fluides mélangés, la sortie est agencée sur un micro-canal après l’échangeur, et le cas échéant en sortie de la deuxième chambre d’analyse du mélange.
Selon un mode de réalisation de l’invention, le premier fluide peut comprendre une phase organique (huile) et/ou une phase aqueuse et/ou au moins un tensioactif et/ou ou moins un polymère, etc. De préférence, le premier fluide est un fluide pétrolier qui comporte au moins une phase organique et un tensioactif. Le fluide peut avoir la forme d’une émulsion ou d’une microémulsion.
La puce microfluidique permet un mélange d’un fluide à analyser, avec un fluide aqueux, afin de réaliser une dilution du fluide à analyser. Dans le cadre d’un effluent pétrolier, cette dilution permet de réduire la salinité de l’effluent pétrolier, dans le but de transférer les tensioactifs du fluide pétrolier dans la phase aqueuse, permettant ainsi une quantification plus aisée des tensioactifs. Dans le cas d’une viscosité trop importante du pétrole, une troisième entrée avec un troisième canal peut également être ajoutée afin d’injecter un troisième fluide, par exemple un solvant organique de manière à diluer le premier fluide avec un solvant organique. La troisième entrée et le troisième canal peuvent être agencés entre la première chambre d’analyse et la seconde entrée.
De plus, grâce aux chambres d’analyse, la puce microfluidique permet une analyse des fluides, notamment au moyen d’une analyse d’images du contenu de ces chambres d’analyse. Il est ainsi possible de déterminer au moins en partie la constitution des fluides présents dans les chambres d’analyse, ou un ratio de deux phases présentes dans les fluides (par exemple un ratio huile/eau ou eau/huile).
Pour ce mode de réalisation d’analyse d’image, on réalise une acquisition photo ou vidéo des chambres d’analyse. En effet, à l’échelle microfluidique, il est facile d’interfacer une acquisition de photographies et de vidéos. Pour cela, les vidéos et/ou les photographies peuvent subir des traitements, en utilisant des logiciels tels que MatLab et ImageJ en se basant le plus souvent sur la différence de niveau de gris entre les deux phases. Dans le cas où le premier fluide est un effluent pétrolier, et vu la grande différence de couleur entre l’eau et l’huile, un traitement basé sur le niveau de gris d’une certaine section d’un canal microfluidique ou bien d’une chambre d’observation peut donner une information sur la composition du fluide, par exemple un ratio eau/huile.
Selon un aspect de l’invention, l’épaisseur des chambres d’analyse est petite de façon à ce qu’elle soit inférieure au diamètre des gouttelettes des fluides injectés pour éviter la superposition de ces dernières.
Conformément à une mise en oeuvre de l’invention, les chambres d’analyse peuvent avoir sensiblement une forme hexagonale. Toutefois, les chambres d’analyse peuvent avoir toute autre forme comme par exemple polyédrique, circulaire, etc.
Selon un mode de réalisation de l’invention, le mélangeur peut être formé par un microcanal comprenant une pluralité de chevrons créant un relief sur le fond du micro-canal. En d’autres termes, le micro-canal comporte des reliefs ayant sensiblement la forme d’un signe inférieur < avec la pointe placée dans le sens de l’écoulement. Les chevrons présentent une résistance anisotrope aux écoulements visqueux : il y a moins de résistance à l’écoulement dans la direction parallèle aux saillies et aux creux générés par la présence des chevrons que dans la direction orthogonale. Ainsi, un gradient de pression axial génère une composante transversale dans le flux de l’écoulement sur la surface des chevrons, ce qui favorise le mélange, tout en limitant la longueur du mélangeur.
Selon un aspect de ce mode de réalisation, le micro-canal du mélangeur peut avoir la forme d’un serpentin. Ainsi, la distance sur laquelle le mélange est effectué est importante, ce qui favorise le mélange des deux fluides.
Les dimensions des chevrons peuvent être dépendantes des dimensions des microcanaux de la puce microfluidique. Par exemple, la longueur des chevrons peut être proportionnelle au logarithme népérien du nombre de Peclet Pe, avec n uxt
Pe = avec U la vitesse de déplacement du fluide (m/s), I la largeur du micro-canal (m), et D le coefficient de diffusion (m2/s).
Selon un exemple de réalisation, les chevrons peuvent avoir une largeur comprise entre 50 et 200 pm et une longueur comprise entre 100 et 400 pm. Ces dimensions permettent un mélange optimisé des deux fluides.
Selon un autre aspect de ce mode de réalisation, le mélangeur peut comporter une succession de chevrons ayant des positionnements différents. En d’autres termes, le mélangeur peut comporter des chevrons non centrés avec l’axe du canal du mélangeur, avec une partie des chevrons dont la pointe est placée au-dessus de l’axe du canal et une partie des chevrons dont la pointe est placée en-dessous de l’axe du canal. Par exemple, le mélangeur peut comporter une ou plusieurs successions d’une première série de chevrons placés selon une première position (par exemple avec la pointe au-dessus de l’axe du canal), suivi d’une deuxième série de chevrons placés selon une position différente (par exemple avec la pointe en-dessous de l’axe du canal). Cette configuration permet de former des turbulences dans des directions opposées, ce qui favorise l’homogénéisation du mélange deux fluides. Avantageusement, le canal du mélangeur peut comporter entre 4 et 20 séries de chevrons (c’est-à-dire entre 2 et 10 successions de première et deuxième séries) pour optimiser l’homogénéisation du mélange des fluides. De plus, la longueur du canal du mélangeur peut être compris entre 1 et 25 cm, de préférence entre 10 et 20 cm, afin d’avoir un compromis entre l’homogénéisation du mélange des fluides et les dimensions de la puce microfluidique.
Alternativement, le mélangeur peut être réalisé selon d’autres configurations permettant un mélange homogène entre deux fluides, en particulier entre une phase organique et une phase aqueuse. Par exemple, le mélangeur peut prendre la forme d’un mélangeur avec un serpentin tridimensionnel, un mélangeur dit « Teardrop >> (en larme), un mélangeur de type « Swirl >> (tourbillon).
Conformément à une mise en oeuvre de l’invention, la puce microfluidique peut être fabriquée en un matériau choisi parmi les polymères, comme le PDMS (polydiméthylsiloxane) , les résines réticulables aux UV (tel que la NOA-81™), PFA (Perfluoroalcoxy), Polyamide, etc..., ou bien silicium, des céramiques comme les alumines et les nanoparticules de silice, et même le verre ou l’un de ces analogues tel que le borosilicate, la silice fondue et le quartz. Cette large gamme de matériaux et la combinaison de certains d’entre eux (tels que verre-silicium, verre-NOA...) permet de réaliser une puce microfluidique pouvant travailler dans des conditions opératoires très larges en température (de 0°C jusqu’à 200°C) et en pression (jusqu’à 200Bar).
Selon une caractéristique de l’invention, la puce microfluidique peut être réalisée dans un matériau transparent, de manière à pouvoir réaliser les analyses d’image du contenu des chambres d’analyse.
Selon un mode de réalisation, le nombre de Reynolds du fluide en entrée de la puce microfluidique selon l’invention peut être compris entre 10-3 et 100, de préférence entre 1,8 et 30. Le nombre de Reynolds Re peut être défini par :
U x l Re =--v avec U la vitesse de déplacement du fluide (m/s), I la largeur du canal (m), et v la viscosité cinématique du fluide (m2/s).
La plage de 10_3à 100 du nombre de Reynolds correspond à un nombre de Reynolds faible, qui implique un écoulement laminaire et sans turbulence dans la puce microfluidique, et qui implique également que les mélanges se font majoritairement par diffusion. Le mélangeur (le cas échéant les chevrons du mélangeur) permettent de créer de la convection en ajoutant des composantes transverses au flux qui « étirent >> et « plient >> les fluides sur la section transversale du canal, ce qui permet de réduire la longueur du mélangeur.
De manière avantageuse, le débit du premier fluide est compris entre 0,2 et 60 mL/h, de préférence entre 1,5 et 15 mL/h.
La figure 1 illustre, de manière schématique et non limitative, une puce microfluidique selon un mode de réalisation de l’invention. La figure 1 illustre une vue de dessus de la puce microfluidique 1. La puce microfluidique 1 a sensiblement une forme parallélépipédique. La puce microfluidique 1 comporte une première entrée 2 pour un premier fluide (par exemple un effluent pétrolier). L’entrée 2 est connectée à un premier canal 4, qui comporte une première chambre d’analyse 6 sensiblement hexagonale. La première chambre d’analyse 6 permet l’analyse du contenu du premier fluide. La puce microfluidique 1 comporte aussi une deuxième entrée 3 pour un deuxième fluide (fluide aqueux). L’entrée 3 est connectée à un deuxième canal 5. Les premier 4 et deuxième canaux 5 se rejoignent en une jonction 7, qui est agencée sur le premier canal 4 en sortie de la première chambre d’analyse 6.
La puce microfluidique 1 comporte en outre un mélangeur 8. Le mélangeur 8 est agencé après la jonction 7. Le mélangeur 8 comporte un micro-canal 9, qui a une forme de serpentin avec quatre sections.
De plus, la puce microfluidique 1 comporte une deuxième chambre d’analyse 10. La deuxième chambre d’analyse est agencée sur un canal 11 sortant du mélangeur 8. La deuxième chambre d’analyse 10 est sensiblement hexagonale. La deuxième chambre d’analyse 10 permet l’analyse du contenu des fluides mélangés.
Le canal 11 est relié, en sortie de la deuxième chambre d’analyse, à une sortie 12 de la puce microfluidique 1.
La figure 2 illustre, schématiquement et de manière non limitative, les chevrons du mélangeur. La figure 2 illustre une vue de dessus d’une portion du micro-canal 9 du mélangeur. Le micro canal 9 comporte en son fond des chevrons 13. Les chevrons 13 sont des reliefs formés dans le micro-canal 9 ayant une forme sensiblement de signe inférieur <, dont la pointe est orientée dans la direction de l’écoulement. Selon le mode de réalisation de la figure 2, les chevrons 13 ne sont pas centrés par rapport au micro-canal 9 (les pointes des chevrons ne sont pas alignées dans la direction longitudinale XX mais décalées dans une direction orthogonale à la direction longitudinale XX du micro-canal 9). Tel qu’illustré, le micro-canal 9 comporte une pluralités de chevrons qui comprend une première série 27 de six chevrons 13 agencés selon une première position (avec la pointe au-dessus de l’axe XX du canal 9), puis une deuxième série 28 de six chevrons 13 agencés selon une deuxième position (avec la pointe en-dessous de l’axe XX du canal 9), puis une troisième série 29 identique à la première série 27, puis une quatrième série 30 identique à la deuxième série 28, et ainsi de suite. Cette succession de séries de chevrons permet une homogénéisation des fluides mélangés.
L’invention concerne en outre un système d’analyse d’un fluide comportant une puce microfluidique selon l’une quelconque des combinaisons de variantes décrites ci-dessus, et un dispositif de séparation du mélange. Le dispositif de séparation est agencé en sortie de la puce microfluidique. Le dispositif de séparation est prévu pour la séparation en ligne d’au moins deux phases des fluides mélangés le traversant de manière simple (notamment sans chauffage ou champ électrique). Ainsi, les phases sont séparées, ce qui permet que le système permette une mesure simplifiée d’au moins un constituant d’une des phases. Le dispositif de séparation comporte au moins une entrée pour l’injection du mélange et au moins deux sorties pour la récupération des phases séparées.
Selon un aspect de l’invention, le dispositif de séparation peut être prévu pour séparer au moins une phase organique (huile) et une phase aqueuse (eau) du mélange.
Conformément à une mise en œuvre de l’invention, le dispositif de séparation peut être un dispositif microfluidique. En effet, l’utilisation de la microfluidique pour la séparation est bénéfique dans la mesure où le confinement induit par les petites dimensions des canaux augmente considérablement le rapport surface/volume mis en jeu, et des effets généralement négligés dans des écoulements à grande échelle, comme les forces capillaires, deviennent prépondérants. Ainsi, les phénomènes surfaciques et/ou interfaciaux peuvent être mieux maîtrisés. Parmi les méthodes de séparation microfluidique, on peut par exemple retrouver la méthode de filtration membranaire et la méthode de séparation par tube poreux.
Selon un mode de réalisation de l’invention, le dispositif de séparation peut être un dispositif de séparation membranaire. Il s’agit d’une séparation par filtration tangentielle. Ce type de séparation est efficace et robuste. Pour ce dispositif, les phases sont séparées par une membrane poreuse. La membrane peut être réalisée en tout matériau adapté, par exemple en PTFE (polytétrafluoroéthylène). Ce matériau présente l’avantage d’être compatible avec les phases organiques (et notamment le pétrole) et les tensio-actifs généralement récupérés et utilisés pour un procédé EOR chimique. La dimension des pores peut être déterminée pour favoriser la séparation des phases. Les pores de la membrane peuvent avoir une dimension comprise entre 0.1 pm et 1 pm.
Selon une variante de ce mode de réalisation, le dispositif de séparation membranaire peut être formé par deux puces microfluidiques séparées par une membrane poreuse. Pour cela, le micro-canal d’une première puce est séparé d’un micro-canal d’une deuxième puce par une membrane poreuse. Selon un exemple de réalisation, les puces microfluidiques sont disposées l’une au-dessus de l’autre, avec une membrane poreuse intercalée. Le mélange circule alors dans la puce supérieure. Une des phases du mélange traverse, par mouillabilité, les pores de la membrane pour se retrouver dans la puce inférieure. Grâce à cette conception, le dispositif de séparation membranaire peut avoir un encombrement réduit : une longueur de l’ordre de 20 cm (comprise entre 10 et 30 cm) et une hauteur de l’ordre de 1 mm (comprise entre 0,5 mm et 3 mm). Ces canaux étant gravées dans une puce ayant une dimension inférieure à 7,5 x 5cm.
Selon un mode de réalisation de l’invention, le système d’analyse comporte des moyens d’analyse des images issues des éventuelles chambres d’analyse de la puce microfluidique de mélange. Les moyens d’analyse permettent d’analyser le ratio de différentes phases des fluides. Ces moyens d’analyse peuvent comprendre des moyens d’acquisition d’image vidéo ou photographique, et des moyens de traitement d’image, permettant notamment de différencier des nuances de gris des images.
Selon un aspect de l’invention, le système d’analyse comporte des moyens de dosage d’au moins un constituant d’une des phases séparées. Les moyens de dosage peuvent être disposés en sortie du dispositif de séparation. Les moyens de dosage sont prévus pour un dosage régulier et en ligne du constituant concerné.
Dans le cas où le premier fluide est un effluent pétrolier, les moyens de dosage peuvent être des moyens de dosage des tensio-actifs dans la phase aqueuse, qui a été séparée de la phase organique (huile).
Par exemple, les moyens de dosage peuvent être notamment choisis par les moyens de dosage potentiométrique, la chromatographie liquide, la spectroscopie Ultra-Violet, la spectroscopie Raman, la spectroscopie de Résonnance Magnétique Nucléaire, la spectroscopie Infra-Rouge.
En outre, l’invention concerne l’utilisation d’un tel système d’analyse en sortie d’un système de test d’injection d’un fluide dans un milieu poreux (par exemple une carotte de roche réservoir) pour mesurer au moins la concentration d’un constituant du fluide récupéré en sortie du milieu poreux ainsi que le ratio phase aqueuse/phase organique.
Le système de test peut être un système qui permet des expérimentations (par exemple « coreflood >> ou « mini-coreflood >>). Les expérimentations avec ce système de test se déroulent en plusieurs étapes. Tout d’abord, un échantillon, par exemple issu d’une roche réservoir ou d’une roche modèle, est saturé avec l’huile du réservoir ou avec une huile synthétique. Ensuite, le milieu poreux (échantillon) est balayé par de la saumure (eau et sels) pour éliminer l’huile faiblement piégée dans la porosité. Après cette étape, une formulation pour un procédé EOR chimique contenant des tensio-actifs et/ou du polymère, est injectée dans l’échantillon à un débit variable pour mobiliser l’huile. Le fluide récupéré comporte de l’huile (pétrole), de l’eau et éventuellement des tensio-actifs. Le fluide récupéré est injecté en ligne dans la puce microfluidique pour être analysé par analyse d’images puis mélangé (dilué) avec de l’eau.
Dans ce cas, le système d’analyse selon l’invention peut permettre de mesurer le ratio eau/huile dans le fluide récupéré, ainsi que la concentration en tensioactif du fluide récupéré.
Selon un mode de réalisation, pour cette utilisation, le nombre de Reynolds du fluide en entrée du système d’analyse selon l’invention peut être compris entre 10-3 et 100, de préférence entre 1,8 et 30. Le nombre de Reynolds Re peut être défini par :
U x l Re =--v avec U la vitesse de déplacement du fluide (m/s), I la largeur du canal (m), et v la viscosité cinématique du fluide (m2/s). Il s’agit d’un nombre de Reynolds faible qui implique un écoulement laminaire et sans turbulence dans la puce microfluidique, et qui implique que dans la puce microfluidique, les mélanges se font majoritairement par diffusion.
Selon un mode de réalisation de l’invention, le système d’analyse peut comprendre des moyens complémentaires de dosage de l’eau dans l’huile. Selon un exemple de réalisation, ces moyens complémentaires de dosage de l’eau dans l’huile peuvent appliquer la méthode de Karl-Fisher, ou une méthode de densimétrie et les moyens de dosages complémentaires d’huile dans l’eau peuvent impliquer une extraction liquide-liquide au dichlorométhane, suivie d’une analyse par spectrophotométrie UV.
Grâce au système d’analyse selon l’invention, les mesures (par exemple le ratio eau/huile et la concentration en tensio-actif) peuvent être réalisées régulièrement et en ligne, par conséquent avec une fréquence plus élevée qu’avec les systèmes de l’art antérieur. Ainsi, il est possible d’optimiser facilement et rapidement la formulation d’un fluide, notamment pour un procédé EOR.
La figure 3 illustre, schématiquement et de manière non limitative, un système d’analyse selon un mode de réalisation de l’invention. Le système d’analyse comprend une puce microfluidique 1, qui peut être conforme à celle représentée en figure 1. La puce microfluidique comprend une première entrée avec un premier canal 4 pour le fluide à analyser, une première chambre d’analyse 6, une deuxième entrée 3 pour un fluide aqueux, une jonction 7, un mélangeur 8 des premier et deuxième fluides, une deuxième chambre d’analyse 10 et un canal 11 de sortie. La première entrée de la puce microfluidique 1 est connectée à une source 14 de fluide à analyser au moyen d’une conduite 17. La source 14 peut être un système de test d’un échantillon (« coreflood »). Le système d’analyse comporte en outre un dispositif de séparation 15. Le dispositif de séparation 15 est connecté à la puce microfluidique 1 par une conduite 18. Le dispositif de séparation 15 comporte deux sorties 19 et 20 pour deux phases séparées du mélange. De plus, le système d’analyse comporte en outre un moyen de dosage 16 destiné à réaliser un dosage d’au moins un constituant d’une des phases d’une sortie 19 du dispositif de séparation 15. Par exemple, le moyen de dosage peut doser la quantité de tensio-actifs dans la phase aqueuse. Le dispositif de séparation 15 peut être un dispositif de séparation membranaire.
La figure 4 illustre, schématiquement et de manière non limitative, un dispositif de séparation membranaire 15 selon un mode de réalisation de l’invention. Le dispositif de séparation membranaire 15 comporte une entrée 21 (pour le mélange), et deux sorties 19, 20 (pour les deux phases séparées). Le dispositif de séparation membranaire 15 comporte 10 deux puces microfluidiques 22 et 23 disposées l’une au-dessus de l’autre et séparées par une membrane poreuse 24. La circulation des fluides est illustrée par des flèches. Une des phases du mélange traverse les pores de la membrane 24 et est ainsi séparée de l’autre phase du mélange. Le dispositif de séparation 15 a une longueur L de l’ordre de 20 cm, et une hauteur H de l’ordre du mm.

Claims (20)

  1. Revendications
    1) Puce microfluidique pour mélanger au moins deux fluides, caractérisée en ce que ladite puce microfluidique (1) comprend :
    - un premier canal (4) avec une première entrée (2) pour un premier fluide,
    - un deuxième canal (5) avec une deuxième entrée (3) pour un fluide aqueux,
    - une jonction (7) desdits premier (4) et deuxième (5) canaux,
    - un mélangeur (8) desdits deux fluides agencé après ladite jonction (7), et
    - une sortie desdits fluides mélangés (12), ladite sortie (12) étant agencée après ledit mélangeur (8).
  2. 2) Puce microfluidique selon la revendication 1, dans laquelle ledit mélangeur (8) comporte un canal (9) comprenant une pluralité de chevrons (13) placés sur le fond dudit canal (9).
  3. 3) Puce microfluidique selon la revendication 2, dans laquelle lesdits chevrons (13) ont une largeur comprise entre 50 et 200 pm et une longueur comprise entre 100 et 400 pm.
  4. 4) Puce microfluidique selon l’une des revendications 2 ou 3, dans laquelle ledit canal (9) dudit mélangeur (8) a sensiblement une forme de serpentin.
  5. 5) Puce microfluidique selon l’une des revendications précédentes, dans laquelle ladite puce microfluidique (1) comporte au moins une chambre d’analyse (6, 10).
  6. 6) Puce microfluidique selon la revendication 5, dans laquelle une première chambre d’analyse (6) est agencée sur ledit premier canal (4), avant ladite jonction (7).
  7. 7) Puce microfluidique selon l’une des revendications 5 ou 6 dans laquelle une deuxième chambre d’analyse (10) est agencée en sortie dudit mélangeur (8) et avant ladite sortie (12).
  8. 8) Puce microfluidique selon l’une des revendications 5 à 7, dans laquelle ladite chambre d’analyse (6, 10) est configurée pour une analyse d’images desdits fluides.
  9. 9) Puce microfluidique selon l’une des revendications 5 à 8, dans laquelle ladite chambre d’analyse (6, 10) a sensiblement une forme hexagonale, circulaire ou même polyédrique.
  10. 10) Puce microfluidique selon l’une des revendications précédentes, dans laquelle ladite puce microfluidique (1) est réalisée dans un matériau choisi parmi les polymères tels que le PDMS (polydiméthylsiloxane), les résines réticulables aux UV, le PFA (Perfluoroalkoxy), le Polyamide, les céramiques telles que les alumines et les nanoparticules de silice, le verre, les analogues du verre tels que borosilicate, la silice fondue et le quartz.
  11. 11) Puce microfluidique selon l’une des revendications précédentes, dans laquelle ledit premier fluide comporte une phase organique et/ou une phase aqueuse et/ou un tensioactif et/ou un polymère.
  12. 12) Système d’analyse d’un fluide comportant une puce microfluidique (1) selon l’une des revendications précédentes, et un dispositif de séparation (15) du mélange en sortie de ladite puce microfluidique (1).
  13. 13) Système d’analyse selon la revendication 12, dans lequel ledit dispositif de séparation (15) est un dispositif de séparation membranaire, comportant une membrane poreuse.
  14. 14) Système d’analyse selon la revendication 13, dans lequel ledit dispositif de séparation membranaire comporte deux puces microfluidiques (22, 23) séparées par une membrane poreuse (24), de préférence en PTFE (polytétrafluoroéthylène).
  15. 15) Système d’analyse selon l’une des revendications 12 à 14, dans lequel ledit système d’analyse comporte des moyens d’analyse d’images d’au moins une chambre d’analyse pour mesurer un ratio de deux phases présentes dans lesdits fluides.
  16. 16) Système d’analyse selon l’une des revendications 12 à 15, dans lequel ledit système d’analyse comporte des moyens de dosage (16) d’au moins un constituant d’une des phases en sortie dudit dispositif de séparation (15), de préférence ledit constituant dosé est un tensioactif.
  17. 17) Système d’analyse selon l’une des revendications 12 à 16, dans lequel lesdits moyens de dosage (16) sont choisis par les moyens de dosage potentiométrique, la chromatographie liquide, la spectroscopie Ultra-Violet, la spectroscopie Raman, la spectroscopie de Résonnance Magnétique Nucléaire, la spectroscopie Infra-Rouge.
  18. 18) Utilisation du système d’analyse d’un fluide selon l’une des revendications 12 à 17 en sortie d’un système de test (14) d’injection d’un fluide dans un milieu poreux pour mesurer au moins la concentration d’un constituant du fluide récupéré en sortie dudit milieu poreux.
  19. 19) Utilisation selon la revendication 18 pour mesurer le ratio eau/huile dudit fluide récupéré 5 en sortie dudit milieu poreux et la concentration en tensioactif dudit fluide récupéré.
  20. 20) Utilisation selon l’une des revendications 18 ou 19, dans laquelle le nombre de Reynolds dudit fluide en entrée dudit système d’analyse est compris entre 10-3 et 100, de préférence entre 1,8 et 30.
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