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FR3072696A3 - THERMAL INSULATION FREE OF AMMONIUM - Google Patents

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FR3072696A3
FR3072696A3 FR1852027A FR1852027A FR3072696A3 FR 3072696 A3 FR3072696 A3 FR 3072696A3 FR 1852027 A FR1852027 A FR 1852027A FR 1852027 A FR1852027 A FR 1852027A FR 3072696 A3 FR3072696 A3 FR 3072696A3
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flame retardant
sodium
magnesium
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Markus Stockle
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Haffner & Co KG GmbH
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Abstract

La présente invention concerne un isolant thermique à protection contre le feu, comprenant -85-95% en poids de vieux papier en tant qu'isolant et -5 - 15% en poids d'agent ignifuge pulvérulent, l'agent ignifuge ne contenant pas de bore ni de composés contenant du bore, l'agent ignifuge étant exempt de composés d'ammonium.The present invention relates to a thermal insulation with fire protection, comprising -85-95% by weight of old paper as insulation and -5 - 15% by weight of powdered flame retardant, the flame retardant not containing boron and boron-containing compounds, the flame retardant being free of ammonium compounds.

Description

Isolant thermique exempt d’ammonium L’objet de l’invention est un isolant thermique à protection contre le feu, comprenant 80 - 95 % en poids de vieux papier en tant qu’isolant et 5 à 15 % en poids d’agent ignifuge pulvérulent, l’agent ignifuge ne contenant pas de bore ni de composés contenant du bore.

Pour augmenter l’efficacité énergétique dans les bâtiments, ces dernières années on accorde une attention particulière à une bonne isolation thermique. Pour l’isolation thermique on utilise des matériaux inorganiques, tels que la laine de verre ou de roche, ou des matériaux organiques, tels que le polystyrène expansé et la laine de mouton, ou des matériaux contenant de la cellulose, tels que la sciure de bois, le liège ou le feutre. A partir de processus de recyclage on obtient du papier journal défibré, qui est utilisé comme isolant thermique. Un inconvénient des matériaux isolants à base de vieux papier réside dans la combustibilité et le grand risque d’inflammation.

Pour cette raison, les isolants thermiques à base de vieux papier doivent être munis d’une protection contre le feu, de manière à satisfaire aux exigences qui sont imposées à un tel produit. Comme agents ignifuges on utilise à l’heure actuelle principalement des sels de bore. Ces derniers sont toutefois classés comme toxiques pour la reproduction et ont été enregistrés comme « subject of very high concern » dans la liste des candidats du règlement Reach. Ils sont donc considérés comme non souhaitables dans un produit écologique, tel que le représente l’isolation parallèle avec des flocons de cellulose à base de vieux papier. C’est pourquoi dans le vieux papier on a utilisé jusqu’à présent comme remplacement des sels d’ammonium en tant qu’agent ignifuge. Une autre restriction importante résulte maintenant d’un nouveau règlement de l’UE 2016/2017 du 23.06.2016, qui prévoit une interdiction des sels d’ammonium en tant que composant ignifuge dans les matériaux isolants cellulosiques.

En raison de leur composition chimique, la plupart des agents ignifuges traditionnels utilisés doivent donc être considérés comme critiques pour ce qui concerne la toxicité, l’impact sur l’environnement ainsi que la dégradabilité.

Le problème était par conséquent de fournir un isolant thermique respectueux de l’environnement, à base de vieux papier avec un agent ignifuge, qui évite les inconvénients précités et soit sans risque, en particulier toxicologique, et légalement autorisé.

Le problème est résolu selon l’invention par un isolant thermique à protection contre le feu qui comprend - 85 à 95 % en poids de vieux papier en tant qu’isolant et - 5 à 15 % en poids d’agent ignifuge pulvérulent. L’agent ignifuge ne contient selon l’invention pas de bore, pas de composés contenant du bore et est exempt de sels d’ammonium. L’agent ignifuge dans l’isolant thermique selon l’invention contient - 15 à 100 % en poids de perlite, - 0 à 85 % en poids d’un ou de plusieurs additif(s) synergique(s) choisi(s) dans l’ensemble constitué par - des composés contenant du phosphore, - des composés organiques contenant de l’azote, - des composés azotés-phosphorés organiques et - le sulfate de magnésium, le bicarbonate de sodium, le sulfate de lysine, le carbonate de calcium, le carbonate, de sodium, le citrate de sodium, l’hydroxyde d’aluminium, l’hydroxyde de magnésium, le sulfure de zinc, le phosphinate de sodium, le chlorure de magnésium, le sulfate de calcium, le carbonate de calcium et de magnésium. L’expression « vieux papier » est bien connue de l’homme du métier dans l’industrie du papier. Cette expression est surtout employée en lien avec le recyclage du papier. Plus particulièrement, au sens de la présente invention, on entend par “vieux papier” tout type de déchets de papier ou de papiers usagés, tels que les journaux, les magasines, les emballages ou les déchets issus du recyclage du papier. L’isolant thermique selon l’invention contient de préférence 85 à 95 % en poids de vieux papier et 5 à 15 % en poids d’agent ignifuge, de façon particulièrement préférée 85 à 95 % en poids de vieux papier et 5 à 15 % en poids d’agent ignifuge, la somme des composants étant égale à 100 % en poids.

Dans l’isolant thermique selon l’invention l’agent ignifuge est constitué de préférence de jusqu’à 100 % en poids de perlite ou est complété dans la gamme de 20 à 50 % en poids par des additifs à effet synergique. Dans un autre mode de réalisation, l’agent ignifuge peut être constitué de 15 à 100 % en poids de perlite et peut en outre être complété dans la plage de 20 à 85 % en poids par des additifs appropriés. On utilise de préférence des quantités de 30 - 50 % d’additifs et de 70 à 50 % en poids de perlite.

Dans un mode de réalisation, l’agent ignifuge contient selon l’invention 1 à 100 ppm d’une ou de plusieurs substance(s) à action biocide. On ajoute les substances à action biocide pour protéger l’isolant final contre l’attaque de champignons. On ajoute ces substances de préférence en une très faible proportion de 1 - 100 ppm. Parmi celles-ci on peut citer de façon particulièrement préférée les sels d’argent. L’agent ignifuge contient selon l’invention de préférence 20 -85 % en poids, de façon particulièrement préférée 30 à 50 % en poids d’additifs synergiques et 15 - 80 % en poids, de façon particulièrement préférée 50 - 70 % en poids, de perlite.

Dans un mode de réalisation de l’isolant thermique selon l’invention, la somme des composants perlite, additifs synergiques et éventuellement biocide de l’agent ignifuge est égale à 100 % en poids.

De façon particulièrement préférée l’agent ignifuge a selon l’invention l’une des compositions suivantes/ A : 100 % en poids de perlite ou B : 50 - 70 % en poids de perlite et 20 - 30 % en poids de composés inorganiques phosphorés et 10 - 20 % en poids de composés azotés-phosphorés organiques. L’objet de l’invention est en outre l’utilisation d’un vieux papier contenant un agent ignifuge pulvérulent qui contient - 15 - 100 % en poids de perlite, - 0 à 85 % en poids d’un ou de plusieurs additif(s) synergique(s) choisi(s) dans l’ensemble constitué par des composés contenant du phosphore, des composés organiques contenant de l’azote, des composés azotés-phosphorés organiques et le sulfate de magnésium, le bicarbonate de sodium, le sulfate de lysine, le carbonate de calcium, le carbonate de sodium, le citrate de sodium, l’hydroxyde d’aluminium, l’hydroxyde de magnésium, le sulfure de zinc, le phosphinate de sodium, le chlorure de magnésium, le sulfate de calcium, le carbonate de calcium et de magnésium, - ne contient pas de composés d’ammonium et - ne contient pas de bore ni de composés contenant du bore, en tant qu’isolant thermique. L’agent ignifuge utilisé selon l’invention correspond à l’agent ignifuge utilisé dans l’isolant thermique selon l’invention. Ainsi, selon un mode de réalisation, l’agent ignifuge utilisé selon l’invention contient un ou plusieurs composé(s) contenant du phosphore, choisi(s) dans l’ensemble constitué par le dihydrogénophosphate de sodium, le monohydrogénophosphate de sodium, le phosphate trisodique, le dihydrogénophosphate de potassium, le monohydrogénophosphate de potassium, le phosphate tripotassique, le phosphate monocalcique, le phosphate dicalcique, le phosphate tricalcique, le dihydrogénophosphate de magnésium, l’hydrogénophosphate de magnésium, le diphosphate disodique, le diphosphate trisodique, le diphosphate tétrasodique, le diphosphate tétrapotassique, le diphosphate dicalcique, le dihydrogénophosphate de calcium, le triphosphate pentasodique, le triphosphate pentapotassique, le polyphosphate de sodium, le polyphosphate de potassium, le polyphosphate de sodium et de calcium, le polyphosphate de calcium, le phosphate de fer, le phosphate de magnésium, le phosphate d’aluminium et des mélanges de ceux-ci.

Dans une autre réalisation, l’agent ignifuge utilisé selon l’invention contient également un ou plusieurs composé(s) organique(s) contenant de l’azote, choisi(s) dans l’ensemble constitué par la mélamine. la guanidine, l’urée et la 1-cyanoguanidine, la benzoguanidine et des mélanges de celles-ci. En outre, dans une réalisation, l’agent ignifuge utilisé selon l’invention contient un ou plusieurs composé(s) phosphoré(s) contenant de l’azote, choisi(s) dans l’ensemble constitué par le phosphate d’urée, le phosphate de mélamine, le polyphosphate de mélanine, le cyanurate de mélamine, le phosphate de guanidine et des mélanges de ceux-ci.

Au lieu ou en plus de tels composés, dans une réalisation l’agent ignifuge utilisé selon l’invention contient comme additifs synergiques un ou plusieurs composé(s) choisi(s) dans l’ensemble constitué par le phosphate de magnésium, le phosphate d’aluminium, le phosphate dicalcique, le phosphate disodique, le monohydrogénophosphate de sodium, le polyphosphate de sodium, le phosphate de calcium et de magnésium, le phosphate de mélamine, le phosphate de guanidine, le polyphosphate de mélamine, le phosphate d’urée, le cyanurate de mélamine, la mélamine, la 1-cyanoguanidine, le carbonate de calcium et le sulfate de magnésium. L’agent ignifuge utilisé selon l’invention contient de préférence 1 à 100 ppm d’une ou de plusieurs substance(s) à action biocide. L’agent ignifuge utilisé selon l’invention est constitué de préférence de perlite, d’additifs synergiques et éventuellement de biocide, la somme de ces composants de l’agent ignifuge étant égale à 100 % en poids.

Il existe différentes sortes de perlite. En premier lieu il y a la perlite dite brute, qui a son origine dans la lave volcanique, où elle est rapidement refroidie au contact de l’eau (sous forme de vapeur) sous une pression extrême. Elle appartient au groupe des rhyolithes, était anciennement également dénommée porphyre quartzifère et est comptée parmi les roches, La perlite brute est un silicate d’aluminium et avec plus de 70 pour cent présente une extrêmement forte teneur en dioxyde de silicium. En second lieu il y a la perlite expansée. La perlite brute a une densité apparente d’environ 900 - 1 000 kg/m3, et par calcination à environ 800 - 1 000 °C elle subit une expansion de 15 à 20 fois son volume initial et a alors une densité apparente de 50 à 100 kg/m3. Les variétés de perlite brute et expansée conviennent selon l’invention aussi bien l’une que l’autre à l’utilisation en tant qu’agent ignifuge.

Une composition chimique type de perlite est (% en poids) :

En tant qu’additifs synergiques à la perlite, on utilise selon l’invention les composés suivants : -Des composés contenant du phosphore

On peut utiliser aussi bien des composés phosphorés inorganiques que des composés phosphorés organiques ou des mélanges de ces deux types de composés. Comme exemples d’additifs contenant du phosphore de l’agent ignifuge selon l’invention, on peut citer : le dihydrogénophosphate de sodium, le monohydrogénophosphate de sodium, le phosphate trisodique, le -dihydrogénophosphate de potassium, le monohydrogénophosphate de potassium, le phosphate tripotassique, le phosphate monocalcique, le phosphate dicalcique, le phosphate tricalcique, le dihydrogénophosphate de magnésium, l’hydrogénophosphate de magnésium, le diphosphate disodique, le diphosphate trisodique, le diphosphate tétrasodique, le diphosphate tétrapotassique, le diphosphate dicalcique, le dihydrogénophosphate de calcium, le triphosphate pentasodique, le triphosphate pentapotassique, le polyphosphate de sodium, le polyphosphate de potassium, le polyphosphate de sodium et de calcium, le polyphosphate de calcium, le phosphate de fer, le phosphate de magnésium, le phosphate

d’aluminium. Les phosphates de calcium et de magnésium sont particulièrement préférés.

Les composés contenant du phosphore servent à la formation d’une couche superficielle carbonisée, consolidée, de composés phosphorés. En outre, dans certains cas, ils interrompent le mécanisme de réaction en chaîne du processus de combustion au sein de la phase gazeuse. L’agent ignifuge est converti en acide phosphorique par la décomposition thermique et de l’eau est extraite du substrat par pyrolyse. Il se forme ainsi une couche protectrice d’acide polyphosphorique et de carbone. -Des composés phosphorés contenant de l’azote

Des composés organiques phosphorés qui contiennent non seulement de l’azote mais également du phosphate se sont avérés particulièrement appropriés. Ceux-ci comprennent en particulier le phosphate d’urée, le phosphate de mélamine, le polyphosphate de mélamine, le cyanurate de mélamine, le phosphate de guanidine. -Des composés contenant de l’azote

Des composés organiques qui contiennent seulement de l’azote sont également appropriés. Ceux-ci comprennent en particulier : la mélamine, la guanidine, l’urée et la 1-cyanoguanidine, la benzoguanidine.

Ces composés peuvent agir dans la phase gazeuse par libération de gaz inertes (ammoniac, azote) ou provoquer par des réactions..de condensation des carbonisations de la phase solide.

En tant qu’additifs à effet synergique, les substances suivantes se sont également avérées efficaces : le sulfate de magnésium, le bicarbonate de sodium, le sulfate de lysine, le carbonate de calcium, le carbonate de sodium, le citrate de sodium, l’hydroxyde d’aluminium, l’hydroxyde de magnésium, le sulfure de zinc, le phosphinate de sodium, le chlorure de magnésium, le sulfate de calcium, le carbonate de calcium et de magnésium.

Ces additifs provoquent par la consommation d’énergie une décomposition endothermique, par exemple par évaporation de l’eau liée, de sorte que le matériau est refroidi, ou par la libération de gaz étouffant les flammes (dioxyde de carbone par exemple).

Les additifs synergiques sont utilisés seuls ou en mélange de divers additifs ou en mélange des différents groupes. L’isolant thermique selon l’invention doit être considéré comme une nouveauté respectueuse de l’environnement, qui en outre est exempte de sels d’ammonium et présente un plus haut degré d’efficacité que les isolants thermiques à agents ignifuges selon l’état de la technique. L’agent ignifuge peut être appliqué sur le vieux papier selon - -des méthodes connues. Par exemple, on peut mélanger l’agent ignifuge avec l’isolant à base de vieux papier dans des broyeurs appropriés, lors de l’effilochage. Dans ce cas, l’agent ignifuge se trouve sous forme de poudre sèche.

On a constaté de façon inattendue qu’en utilisant de la perlite (roche volcanique), il était possible de parvenir à une protection extrêmement forte contre le feu pour des isolants à base de vieux papier. La perlite est une roche volcanique naturelle non combustible et exempte de substances nocives, qui est formée lorsque du magma liquide entre en contact avec de l’eau à l’abri de l’oxygène. Les propriétés ignifuges peuvent en outre être encore améliorées par une association convenable de différents additifs à effet synergique. On peut ainsi parvenir à une meilleure protection contre le feu* plus -respectueuse de l’environnement, que celle connue dans l’état de la technique. Cela n’était pas prévisible car les principales applications de la perlite résidaient avant tout dans les domaines d’utilisation industrie du bâtiment pour l’isolation phonique ou la construction légère, industrie des produits alimentaires en tant que matériau filtrant dans la fabrication de la bière, de boissons rafraîchissantes et d’huile de table, industrie pharmaceutique pour la filtration d’antibiotiques, agriculture pour l’amélioration des sols, le traitement des engrais liquides, les produits phytosanitaires et protection de l’environnement pour la collecte des hydrocarbures répandus à la surface de l’eau et filtration de l’eau dans les piscines. Il était inattendu que la perlite soit remarquablement appropriée pour l’utilisation dans des isolants à base de vieux papier.

Un autre avantage de la perlite réside dans les coûts d’approvisionnement relativement faibles et la présence inépuisable et la formation par activité volcanique sur tout le globe. Puisqu’il s’agit d’une matière première purement minérale, elle est écologique et durable, et par conséquent convient remarquablement à des isolants qui proviennent d’un processus de recyclage.

Exemples

On a préparé plusieurs agents ignifuges. On a broyé en une poudre les composants individuels dans un broyeur de laboratoire « Tube Mill » de la société IKA®, pendant 25 secondes à 20 000 tours/min. les agents ignifuges avaient les compositions suivantes :

Exemple A : une composition selon l’invention

Perlite 100 % en poids

Exemple B : une composition selon l’invention

Perlite 39 % en poids

Phosphate de magnésium 39 % en poids

Phosphate de guanidine 22 % en poids

Exemple C : une composition selon l’invention

Perlite 78 % en poids

Polyphosphate de mélamine 22 % en poids

Exemple D : une composition selon l’invention

Perlite 20 % en poids

Phosphate de magnésium 20 % en poids

Phosphate d’aluminium 20 % en poids

Carbonate de calcium 20 % en poids

Phosphate de mélamine 20 % en poids

Exemple E : une composition selon l’invention

Perlite 50 % en poids

Phosphate de magnésium 15 % en poids

Phosphate dicalcique 15 % en poids

Phosphate de mélamine 20 % en poids

Exemple F : une composition selon l’invention

Perlite 50 % en poids

Carbonate de calcium 35 % en poids

Cyanurate de mélamine 15 % en poids

Exemple G : une composition selon l’invention

Perlite 28 % en poids

Monohydrogénophosphate de sodium 15 % en poids

Dihydrogénodiphosphate disodique 15 % en poids Mélamine 22 % en poids

Exemple H : une composition selon l’invention

Perlite 50 % en poids

Polyphosphate de sodium 20 % en poids

Sulfate de magnésium 10 % en poids 1-cyanoguanidine 20 % en poids

Exemple I : une composition selon l’invention

Perlite 50 % en poids

Carbonate de calcium et de magnésium 35 % en poids

Phosphate d’urée 20 % en poids

Exemple J (Exemple comparatif) : une composition selon l’état de la technique (contenant de l’ammonium)

Polyphosphate d’ammonium 10 % en poids

Sulfate d’ammonium 45 % en poids

Hydroxyde d’aluminium 45 % en poids

On a mélangé du vieux papier défibré avec 10 % en poids de l’une des compositions d’agents ignifuge selon l’invention, exemptes d’ammonium, mentionnées ci-dessus, ou de la composition d’agent ignifuge selon l’exemple comparatif J.

Essai de réaction au feu

Les essais de réaction au feu ont été effectués dans un dispositif d’essai de réaction au feu selon DIN ISO 11925-2 pour la détermination de la classe de matériau B2 (normalement inflammable). On a introduit les isolants thermiques avec les compositions d’agents ignifuges A à J dans les supports d’échantillons (godets pour matières en vrac) et on les a fixés verticalement dans la boîte de combustion sur le dispositif de support. On a ensuite enflammé pendant 15 secondes à l’aide d’un brûleur incliné à un angle de 45°. On a mesuré l’étendue de carbonisation (cône de feu, matériau carbonisé), ainsi qu’une éventuelle postcombustion et une éventuelle postproduction de fumée. L’essai est considéré réussi si l’étendue de carbonisation de 15 cm n’est pas dépassée. On a en outre observé la postcombustion et la postproduction de fumée, mais à l’heure actuelle ce ne sont pas des paramètres qui sont requis pour la réussite de l’essai selon la classe de matériau B2.

Les résultats sont récapitulés dans le tableau suivant :

L’inclusion requise dans la classe de matériau B2 a donc pu être atteinte pour toutes les compositions d’agents ignifuges à base de perlite, exemptes d’ammonium, selon l’invention.

Ammonium-free thermal insulation The object of the invention is a thermal insulation with fire protection, comprising 80 - 95% by weight of old paper as insulation and 5-15% by weight of powdered flame retardant the flame retardant does not contain boron or boron-containing compounds.

To increase energy efficiency in buildings, special attention has been paid in recent years to good thermal insulation. For thermal insulation inorganic materials, such as glass wool or rock wool, or organic materials, such as expanded polystyrene and sheep wool, or materials containing cellulose, such as sawdust, are used. wood, cork or felt. From the recycling process, defibrated newsprint is obtained, which is used as thermal insulation. A disadvantage of old paper insulating materials is the combustibility and high risk of ignition.

For this reason, thermal insulation based on old paper must be provided with fire protection, so as to meet the requirements that are imposed on such a product. As flame retardants, at present mainly boron salts are used. These are, however, classified as toxic for reproduction and have been registered as "subject of very high concern" in the Reach list of candidates. They are therefore considered undesirable in an ecological product, as represented by the parallel insulation with cellulose flakes based on old paper. This is why in old paper has been used until now as replacement of ammonium salts as flame retardant. Another important restriction now results from a new EU regulation 2016/2017 of 23.06.2016, which provides for a ban on ammonium salts as a flame retardant component in cellulosic insulation materials.

Because of their chemical composition, most traditional flame retardants used should therefore be considered critical for toxicity, environmental impact and degradability.

The problem was therefore to provide an environmentally friendly thermal insulation, based on old paper with a flame retardant, which avoids the aforementioned disadvantages and is safe, especially toxicological, and legally permitted.

The problem is solved according to the invention by a fire-resistant thermal insulator which comprises - 85 to 95% by weight of old paper as insulation and - 5 to 15% by weight of powdered fireproofing agent. The flame retardant contains according to the invention no boron, no compounds containing boron and is free of ammonium salts. The flame retardant in the thermal insulation according to the invention contains - 15 to 100% by weight of perlite, - 0 to 85% by weight of one or more synergistic additive (s) chosen (s) in the group consisting of phosphorus-containing compounds, nitrogen-containing organic compounds, organic nitrogen-phosphorus compounds and magnesium sulphate, sodium bicarbonate, lysine sulphate and calcium carbonate. , sodium carbonate, sodium citrate, aluminum hydroxide, magnesium hydroxide, zinc sulfide, sodium phosphinate, magnesium chloride, calcium sulfate, calcium carbonate and magnesium. The term "old paper" is well known to those skilled in the paper industry. This expression is mainly used in connection with the recycling of paper. More particularly, within the meaning of the present invention, the term "old paper" any type of waste paper or used paper, such as newspapers, magazines, packaging or waste from recycling paper. The thermal insulation according to the invention preferably contains 85 to 95% by weight of old paper and 5 to 15% by weight of flame retardant, particularly preferably 85 to 95% by weight of old paper and 5 to 15% by weight. by weight of flame retardant, the sum of the components being equal to 100% by weight.

In the thermal insulation according to the invention the flame retardant is preferably up to 100% by weight of perlite or is completed in the range of 20 to 50% by weight with synergistic additives. In another embodiment, the flame retardant may comprise from 15 to 100% by weight of perlite and may further be filled in the range of 20 to 85% by weight with appropriate additives. Preferably, amounts of 30-50% additives and 70-50% by weight of perlite are used.

In one embodiment, the flame retardant contains according to the invention 1 to 100 ppm of one or more biocidal substance (s). Biocidal substances are added to protect the final insulation against fungal attack. These substances are preferably added in a very small proportion of 1 - 100 ppm. Among these, silver salts can be particularly particularly preferred. The flame retardant contains according to the invention preferably 20 -85% by weight, particularly preferably 30-50% by weight of synergistic additives and 15-80% by weight, particularly preferably 50-70% by weight. , of pearlite.

In one embodiment of the thermal insulator according to the invention, the sum of the perlite components, synergistic additives and optionally biocidal flame retardant is equal to 100% by weight.

Particularly preferably, the flame retardant according to the invention has one of the following compositions: A: 100% by weight of perlite or B: 50-70% by weight of perlite and 20-30% by weight of inorganic phosphorus compounds and 10-20% by weight of organic nitrogen-phosphorus compounds. The subject of the invention is furthermore the use of an old paper containing a powdered flame retardant which contains - 100% by weight of perlite, - 0 to 85% by weight of one or more additives ( s) Synergistic (s) selected from the group consisting of phosphorus-containing compounds, nitrogen-containing organic compounds, organic nitrogen-phosphorus compounds and magnesium sulfate, sodium bicarbonate, sulfate lysine, calcium carbonate, sodium carbonate, sodium citrate, aluminum hydroxide, magnesium hydroxide, zinc sulfide, sodium phosphinate, magnesium chloride, calcium sulfate , calcium carbonate and magnesium carbonate, - does not contain ammonium compounds and - does not contain boron or boron-containing compounds, as a thermal insulator. The flame retardant used according to the invention corresponds to the flame retardant used in the thermal insulation according to the invention. Thus, according to one embodiment, the flame retardant used according to the invention contains one or more phosphorus-containing compound (s) selected from the group consisting of sodium dihydrogen phosphate, sodium monohydrogenphosphate, trisodium phosphate, potassium dihydrogen phosphate, potassium monohydrogenphosphate, tripotassium phosphate, monocalcium phosphate, dicalcium phosphate, tricalcium phosphate, magnesium dihydrogenphosphate, magnesium hydrogen phosphate, disodium diphosphate, trisodium diphosphate, diphosphate tetrasodium, tetrapotassium diphosphate, dicalcium diphosphate, calcium dihydrogen phosphate, pentasodium triphosphate, pentapotassium triphosphate, sodium polyphosphate, potassium polyphosphate, sodium and calcium polyphosphate, calcium polyphosphate, iron phosphate , magnesium phosphate, aluminum phosphate and mixtures thereof.

In another embodiment, the flame retardant used according to the invention also contains one or more nitrogen-containing organic compound (s) selected from the group consisting of melamine. guanidine, urea and 1-cyanoguanidine, benzoguanidine and mixtures thereof. In addition, in one embodiment, the flame retardant used according to the invention contains one or more phosphorus-containing compound (s) containing nitrogen, selected from the group consisting of urea phosphate, melamine phosphate, melanin polyphosphate, melamine cyanurate, guanidine phosphate, and mixtures thereof.

Instead of or in addition to such compounds, in one embodiment the flame retardant used according to the invention contains as synergistic additives one or more compound (s) chosen (s) from the group consisting of magnesium phosphate, phosphate d aluminum, dicalcium phosphate, disodium phosphate, sodium monohydrogenphosphate, sodium polyphosphate, calcium and magnesium phosphate, melamine phosphate, guanidine phosphate, melamine polyphosphate, urea phosphate, melamine cyanurate, melamine, 1-cyanoguanidine, calcium carbonate and magnesium sulfate. The flame retardant used according to the invention preferably contains 1 to 100 ppm of one or more substance (s) biocide action. The flame retardant used according to the invention preferably consists of perlite, synergistic additives and possibly biocide, the sum of these components of the flame retardant being equal to 100% by weight.

There are different kinds of perlite. In the first place there is the so-called raw pearlite, which has its origin in volcanic lava, where it is rapidly cooled in contact with water (in the form of steam) under extreme pressure. It belongs to the group of rhyolites, was formerly also called quartz porphyry and is counted among the rocks, The raw perlite is an aluminum silicate and with more than 70 percent has an extremely high content of silicon dioxide. In the second place there is expanded perlite. Crude perlite has an apparent density of about 900 - 1000 kg / m3, and by calcination at about 800 - 1000 ° C it expands 15 to 20 times its initial volume and then has a bulk density of 50 to 100 kg / m3. The varieties of raw and expanded perlite are suitable according to the invention both for use as a flame retardant.

A typical chemical composition of perlite is (% by weight):

As synergistic additives to perlite, the following compounds are used according to the invention: compounds containing phosphorus

Both inorganic phosphorus compounds and organic phosphorus compounds or mixtures of these two types of compounds can be used. As examples of phosphorus-containing additives of the flame retardant according to the invention, mention may be made of: sodium dihydrogenphosphate, sodium monohydrogenphosphate, trisodium phosphate, potassium dihydrogenphosphate, potassium monohydrogenphosphate, tripotassic phosphate , monocalcium phosphate, dicalcium phosphate, tricalcium phosphate, magnesium dihydrogen phosphate, magnesium hydrogen phosphate, disodium diphosphate, trisodium diphosphate, tetrasodium diphosphate, tetrapotassium diphosphate, dicalcium diphosphate, calcium dihydrogen phosphate, pentasodium triphosphate, pentapotassium triphosphate, sodium polyphosphate, potassium polyphosphate, sodium and calcium polyphosphate, calcium polyphosphate, iron phosphate, magnesium phosphate, phosphate

aluminum. Calcium and magnesium phosphates are particularly preferred.

Phosphorus-containing compounds are used to form a consolidated, carbonized surface layer of phosphorus compounds. In addition, in some cases, they interrupt the chain reaction mechanism of the combustion process within the gas phase. The flame retardant is converted to phosphoric acid by thermal decomposition and water is extracted from the substrate by pyrolysis. A protective layer of polyphosphoric acid and carbon is thus formed. Phosphorus compounds containing nitrogen

Organic phosphorus compounds which contain not only nitrogen but also phosphate have proved particularly suitable. These include, in particular, urea phosphate, melamine phosphate, melamine polyphosphate, melamine cyanurate, guanidine phosphate. -Nitrogen-containing compounds

Organic compounds that contain only nitrogen are also suitable. These include in particular: melamine, guanidine, urea and 1-cyanoguanidine, benzoguanidine.

These compounds can act in the gas phase by the release of inert gases (ammonia, nitrogen) or by condensation reactions of the carbonizations of the solid phase.

As synergistic additives, the following substances have also been shown to be effective: magnesium sulphate, sodium bicarbonate, lysine sulphate, calcium carbonate, sodium carbonate, sodium citrate, aluminum hydroxide, magnesium hydroxide, zinc sulfide, sodium phosphinate, magnesium chloride, calcium sulfate, calcium carbonate and magnesium.

These additives cause by the energy consumption an endothermic decomposition, for example by evaporation of the bound water, so that the material is cooled, or by the release of gas smothering the flames (carbon dioxide for example).

Synergistic additives are used alone or as a mixture of various additives or as a mixture of different groups. The thermal insulation according to the invention must be considered as an environmentally friendly novelty, which is furthermore free from ammonium salts and has a higher degree of efficiency than flame retardant thermal insulators according to the state. of the technique. The flame retardant may be applied to the old paper according to known methods. For example, the flame retardant can be mixed with the old paper insulation in suitable grinders during fraying. In this case, the flame retardant is in the form of a dry powder.

It was unexpectedly found that using perlite (volcanic rock), it was possible to achieve extremely strong fire protection for old paper-based insulation. Perlite is a natural, non-combustible, no-harmful, volcanic rock that is formed when liquid magma comes into contact with oxygen-free water. The flame retardant properties can further be further improved by a suitable combination of different synergistic additives. In this way, it is possible to achieve better protection against fire * which is more environmentally friendly than that known in the state of the art. This was not foreseeable as the main applications of perlite were primarily in the areas of use building industry for sound insulation or lightweight construction, food industry as a filter material in the manufacture of beer , refreshing beverages and table oil, pharmaceutical industry for the filtration of antibiotics, agriculture for soil improvement, liquid fertilizer treatment, phytosanitary products and environmental protection for the collection of hydrocarbons spilled at the surface of the water and filtration of water in the pools. It was unexpected that perlite is remarkably suitable for use in old paper insulation.

Another advantage of pearlite is the relatively low supply costs and the inexhaustible presence and formation by volcanic activity around the globe. Since it is a purely mineral raw material, it is environmentally friendly and durable, and therefore is remarkably suitable for insulators that come from a recycling process.

Examples

Several flame retardants have been prepared. The individual components were milled to a powder in a Tube Mill laboratory mill from IKA® for 25 seconds at 20,000 rpm. the flame retardants had the following compositions:

Example A: a composition according to the invention

Perlite 100% by weight

Example B: a composition according to the invention

Perlite 39% by weight

Magnesium phosphate 39% by weight

Guanidine phosphate 22% by weight

Example C: a composition according to the invention

Perlite 78% by weight

Melamine polyphosphate 22% by weight

Example D: a composition according to the invention

Perlite 20% by weight

Magnesium phosphate 20% by weight

Aluminum phosphate 20% by weight

Calcium carbonate 20% by weight

Melamine phosphate 20% by weight

Example E: a composition according to the invention

Perlite 50% by weight

Magnesium phosphate 15% by weight

Dicalcium phosphate 15% by weight

Melamine phosphate 20% by weight

Example F: a composition according to the invention

Perlite 50% by weight

Calcium carbonate 35% by weight

Melamine cyanurate 15% by weight

Example G: a composition according to the invention

Perlite 28% by weight

Sodium monohydrogenphosphate 15% by weight

Disodium dihydrogenodiphosphate 15% by weight Melamine 22% by weight

Example H: a composition according to the invention

Perlite 50% by weight

Sodium polyphosphate 20% by weight

Magnesium sulphate 10% by weight 1-cyanoguanidine 20% by weight

Example I: a composition according to the invention

Perlite 50% by weight

Calcium and magnesium carbonate 35% by weight

Urea phosphate 20% by weight

Example J (comparative example): a composition according to the state of the art (containing ammonium)

Ammonium polyphosphate 10% by weight

Ammonium sulphate 45% by weight

Aluminum hydroxide 45% by weight

Old defibrated paper was mixed with 10% by weight of one of the abovementioned ammonium-free flame retardant compositions or the flame retardant composition according to the comparative example. J.

Fire reaction test

Reaction to fire tests were carried out in a DIN ISO 11925-2 fire reaction test device for the determination of material class B2 (normally flammable). The thermal insulators with the flame retardant compositions A to J were introduced into the sample holders (bulk material buckets) and fixed vertically in the combustor on the support device. It was then ignited for 15 seconds with a burner inclined at a 45 ° angle. The extent of carbonization (fire cone, charred material) was measured, as well as a possible post-combustion and possible post-production of smoke. The test is considered successful if the extent of charring of 15 cm is not exceeded. In addition, post-combustion and post-production of smoke have been observed, but at present these are not parameters that are required for the success of the test according to material class B2.

The results are summarized in the following table:

The inclusion required in the B2 material class could thus be achieved for all ammonium-free perlite flame retardant compositions according to the invention.

Claims (18)

REVENDICATIONS 1. Isolant thermique à protection contre le feu, comprenant -85 - 95 % en poids de vieux papier en tant qu’isolant et -5 à 15 % en poids d’agent ignifuge pulvérulent, l’agent ignifuge ne contenant pas de bore ni de composés contenant du bore, caractérisé en ce que l’agent ignifuge contient -15 - 100 % en poids de perlite, -0 à 85 % en poids d’un ou de plusieurs additif(s) synergique(s) choisi(s) dans l’ensemble constitué par des composés contenant du phosphore, des composés organiques contenant de l’azote, des composés azotés-phosphorés organiques et le sulfate de magnésium, le bicarbonate de sodium, le sulfate de lysine, le carbonate de calcium, le carbonate de sodium, le citrate de sodium, l’hydroxyde d’aluminium, l’hydroxyde de magnésium, le sulfure de zinc, le phosphinate de sodium, le chlorure de magnésium, le sulfate de calcium, le carbonate de calcium et de magnésium, et l’agent ignifuge est exempt de composés d’ammonium.A fire-resistant thermal insulator comprising -85 to 95% by weight of old paper as insulation and -5 to 15% by weight of powdered flame retardant, the flame retardant not containing boron or of compounds containing boron, characterized in that the flame retardant contains -15 - 100% by weight of perlite, -0 to 85% by weight of one or more synergistic additive (s) chosen (s) in the group consisting of phosphorus-containing compounds, nitrogen-containing organic compounds, organic nitrogen-phosphorus compounds and magnesium sulfate, sodium bicarbonate, lysine sulfate, calcium carbonate, carbonate sodium citrate, aluminum hydroxide, magnesium hydroxide, zinc sulfide, sodium phosphinate, magnesium chloride, calcium sulfate, calcium and magnesium carbonate, and the flame retardant is free of ammonium compounds. 2. Isolant thermique selon la revendication 1, caractérisé en ce que l’isolant thermique contient 85 à 95 % en poids de vieux papier et 5 à 15 % en poids d’agent ignifuge, la somme des composants étant égale à 100 % en poids.Thermal insulation according to claim 1, characterized in that the thermal insulation contains 85 to 95% by weight of old paper and 5 to 15% by weight of flame retardant, the sum of the components being equal to 100% by weight. . 3. Isolant thermique selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l’agent ignifuge contient 1 à 100 ppm d’une ou de plusieurs substance(s) à action bioeide.3. thermal insulation according to claim 1 or 2, characterized in that the flame retardant contains 1 to 100 ppm of one or more substance (s) action bioeide. 4. Isolant thermique selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l’agent ignifuge contient 20 - 85 % en poids, de préférence 30 à 50 % en poids, d’additifs synergiques.4. Thermal insulation according to any one of the preceding claims, characterized in that the flame retardant contains 20 - 85% by weight, preferably 30 to 50% by weight, of synergistic additives. 5. Isolant thermique selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l’agent ignifuge contient 15-80 % en poids, de préférence 50 - 70 % en poids de perlite.5. Thermal insulation according to any one of the preceding claims, characterized in that the flame retardant contains 15-80% by weight, preferably 50-70% by weight of perlite. 6. Isolant thermique selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la somme des composants perlite, additifs synergiques et éventuellement biocide de l’agent ignifuge est égale à 100 % en poids.6. Thermal insulation according to any one of the preceding claims, characterized in that the sum of perlite components, synergistic additives and optionally biocide of the flame retardant is equal to 100% by weight. 7. Isolant thermique selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les composés contenant du phosphore sont choisis dans l’ensemble constitué par le dihydrogénophosphate de sodium, le monohydrogénophosphate de sodium, le phosphate trisodique, le dihydrogénophosphate de potassium, le monohydrogénophosphate de potassium, le phosphate tripotassique, le phosphate monocalcique, le phosphate dicalcique, le phosphate tricalcique, le dihydrogénophosphate de magnésium, l’hydrogénophosphate de magnésium, le diphosphate disodique, le diphosphate trisodique, le diphosphate tétrasodique, le diphosphate tétrapotassique, le diphosphate dicalcique, le dihydrogénophosphate de calcium, le triphosphate pentasodique, le triphosphate pentapotassique, le polyphosphate de sodium, le polyphosphate de potassium, le polyphosphate de sodium et de calcium, le polyphosphate de calcium, le phosphate de fer, le phosphate de magnésium, le phosphate d’aluminium et des mélanges de ceux-ci.Thermal insulation according to any one of the preceding claims, characterized in that the phosphorus-containing compounds are selected from the group consisting of sodium dihydrogenphosphate, sodium monohydrogenphosphate, trisodium phosphate, potassium dihydrogenphosphate, sodium phosphate, potassium monohydrogenphosphate, tripotassium phosphate, monocalcium phosphate, dicalcium phosphate, tricalcium phosphate, magnesium dihydrogen phosphate, magnesium hydrogen phosphate, disodium diphosphate, trisodium diphosphate, tetrasodium diphosphate, tetrapotassium diphosphate, dicalcium diphosphate , calcium dihydrogenphosphate, pentasodium triphosphate, pentapotassium triphosphate, sodium polyphosphate, potassium polyphosphate, sodium and calcium polyphosphate, calcium polyphosphate, iron phosphate, magnesium phosphate, sodium phosphate aluminum and mixtures thereof. 8. Isolant thermique selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les composés organiques contenant de l’azote sont choisis dans l’ensemble constitué par la mélamine, la guanidine, l’urée et la 1-cyanoguanidine, la benzoguanidine et des mélanges de celles-ci.Thermal insulation according to any one of the preceding claims, characterized in that the nitrogen-containing organic compounds are selected from the group consisting of melamine, guanidine, urea and 1-cyanoguanidine, benzoguanidine and mixtures thereof. 9. Isolant thermique selon l’une quelconque des revendications ' précédentes, caractérisé en ce que les composés phosphores contenant de l’azote sont choisis dans l’ensemble constitué par le phosphate d’urée, le phosphate de mélamine, le polyphosphate de mélanine, le cyanurate de mélamine, le phosphate de guanidine et des mélanges de ceux-ci.Thermal insulation according to any one of the preceding claims, characterized in that the phosphorus-containing nitrogen-containing compounds are selected from the group consisting of urea phosphate, melamine phosphate, melanin polyphosphate, melamine cyanurate, guanidine phosphate and mixtures thereof. 10. Isolant thermique selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les additifs synergiques consistent en un ou plusieurs composé(s) choisi(s) dans l’ensemble constitué par le phosphate de magnésium, le phosphate d’aluminium, le phosphate dicalcique, le phosphate disodique, le monohydrogénophosphate de sodium, le polyphosphate de sodium, le phosphate de calcium et de magnésium, le phosphate de mélamine, le phosphate de guanidine, le polyphosphate de mélamine, le phosphate d’urée, le cyanurate de mélamine, la mélamine, la 1-cyanoguanidine, le carbonate de calcium et le sulfate de magnésium.Thermal insulation according to any one of the preceding claims, characterized in that the synergistic additives consist of one or more compounds selected from the group consisting of magnesium phosphate and aluminum phosphate. dicalcium phosphate, disodium phosphate, sodium monohydrogen phosphate, sodium polyphosphate, calcium and magnesium phosphate, melamine phosphate, guanidine phosphate, melamine polyphosphate, urea phosphate, cyanurate melamine, melamine, 1-cyanoguanidine, calcium carbonate and magnesium sulfate. 11. Isolant thermique selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l’agent ignifuge a l’une des compositions suivantes : - 100 % de perlite ou - 50 - 70 % en poids de perlite et 20 - 30 % en poids de composés phosphorés inorganiques et 10 - 20 % en poids de composés azotés-phosphorés organiques.11. Thermal insulation according to any one of the preceding claims, characterized in that the flame retardant has one of the following compositions: - 100% perlite or - 70% by weight of perlite and 20 - 30% by weight weight of inorganic phosphorus compounds and 10-20% by weight of organic nitrogen-phosphorus compounds. 12. Utilisation d’un vieux papier contenant un agent ignifuge pulvérulent qui contient -15 - 100 % en poids de perlite, -0 à 85 % en poids d’un ou de plusieurs additif(s) synergique(s) choisi(s) dans l’ensemble constitué par des composés contenant du phosphore, des composés organiques contenant de l’azote, des composés azotés-phosphorés organiques et le sulfate de magnésium, le bicarbonate de sodium, le sulfate de lysine, le carbonate de calcium, le carbonate de sodium, le citrate de sodium, l’hydroxyde d’aluminium, l’hydroxyde de magnésium, le sulfure de zinc, le phosphinate de sodium, le chlorure de magnésium, le sulfate de calcium, le carbonate de calcium et de magnésium, - ne contient pas de composés d’ammonium et - ne contient pas de bore ni de composés contenant du bore, en tant qu’isolant thermique.12. Use of an old paper containing a powdered flame retardant which contains -15 - 100% by weight of perlite, -0 to 85% by weight of one or more synergistic additive (s) chosen in the group consisting of phosphorus-containing compounds, nitrogen-containing organic compounds, organic nitrogen-phosphorus compounds and magnesium sulfate, sodium bicarbonate, lysine sulfate, calcium carbonate, carbonate sodium citrate, sodium citrate, aluminum hydroxide, magnesium hydroxide, zinc sulfide, sodium phosphinate, magnesium chloride, calcium sulfate, calcium carbonate and magnesium, - does not contain ammonium compounds and - does not contain boron or boron-containing compounds as a thermal insulator. 13. Utilisation selon la revendication 12, caractérisée en ce que l’agent ignifuge contient 1 à 100 ppm d’une ou de plusieurs substance(s) à action biocide.13. Use according to claim 12, characterized in that the flame retardant contains 1 to 100 ppm of one or more substance (s) biocidal action. 14. Utilisation selon la revendication 12 ou 13, caractérisée en ce que l’agent ignifuge est constitué de perlite, d’additifs synergiques et éventuellement de biocide, et la somme de ces composants de l’agent ignifuge est égale à 100 % en poids.14. Use according to claim 12 or 13, characterized in that the flame retardant consists of perlite, synergistic additives and optionally biocide, and the sum of these components of the flame retardant is equal to 100% by weight . 15. Utilisation selon l’une quelconque des revendications 12 à 14, caractérisée en ce que l’agent ignifuge contient un ou plusieurs composé(s) contenant du phosphore, choisi(s) dans l’ensemble constitué par le dihydrogénophosphate de sodium, le monohydrogénophosphate de sodium, le phosphate trisodique, le dihydrogénophosphate de potassium, le monohydrogénophosphate de potassium, le phosphate tripotassique, le phosphate monocalcique, le phosphate dicalcique, le phosphate tricalcique, le dihydrogénophosphate de magnésium, l’hydrogénophosphate de magnésium, le diphosphate disodique, le diphosphate trisodique, le diphosphate tétrasodique, le diphosphate tétrapotassique, le diphosphate dicalcique, le dihydrogénophosphate de calcium, le triphosphate pentasodique, le triphosphate pentapotassique, le polyphosphate de sodium, le polyphosphate de potassium, le polyphosphate de sodium et de calcium, le polyphosphate de calcium, le phosphate de fer, le phosphate de magnésium, le phosphate d’aluminium et des mélanges de ceux-ci.15. Use according to any one of claims 12 to 14, characterized in that the flame retardant contains one or more compound (s) containing phosphorus selected from the group consisting of sodium dihydrogen phosphate, the sodium monohydrogenphosphate, trisodium phosphate, potassium dihydrogenphosphate, potassium monohydrogenphosphate, tripotassium phosphate, monocalcium phosphate, dicalcium phosphate, tricalcium phosphate, magnesium dihydrogenphosphate, magnesium hydrogen phosphate, disodium diphosphate, trisodium diphosphate, tetrasodium diphosphate, tetrapotassium diphosphate, dicalcium diphosphate, calcium dihydrogen phosphate, pentasodium triphosphate, pentapotassium triphosphate, sodium polyphosphate, potassium polyphosphate, sodium and calcium polyphosphate, calcium polyphosphate , iron phosphate, magnesium phosphate um, aluminum phosphate and mixtures thereof. 16. Utilisation selon l’une quelconque des revendications 12 à 15, caractérisée en ce que l’agent ignifuge contient un ou plusieurs composé(s) organique(s) contenant de l’azote, choisi(s) dans l’ensemble constitué par la mélamine, la guanidine, l’urée et la 1-cyanoguanidine, la benzoguanidine et des mélanges de celles-ci.16. Use according to any one of claims 12 to 15, characterized in that the flame retardant contains one or more organic compound (s) containing nitrogen selected from the group consisting of melamine, guanidine, urea and 1-cyanoguanidine, benzoguanidine and mixtures thereof. 17. Utilisation selon l’une quelconque des revendications 12 à 16, caractérisée en ce que l’agent ignifuge contient un ou plusieurs composé(s) phosphoré(s) contenant de l’azote, choisi(s) dans l’ensemble constitué par le phosphate d’urée, le phosphate de mélamine, le polyphosphate de mélanine, le cyanurate de mélamine, le phosphate de guanidine et des mélanges de ceux-ci.17. Use according to any one of claims 12 to 16, characterized in that the flame retardant contains one or more phosphorus compound (s) containing nitrogen selected from the group consisting of urea phosphate, melamine phosphate, melanin polyphosphate, melamine cyanurate, guanidine phosphate, and mixtures thereof. 18. Utilisation selon l’une quelconque des revendications 12 à 17, caractérisée en ce que l’agent ignifuge contient comme additifs synergiques un ou plusieurs composé(s) choisi(s) dans l’ensemble constitué par le phosphate de magnésium, le phosphate d’aluminium, le phosphate dicalcique, le phosphate disodique, le monohydrogénophosphate de sodium, le polyphosphate de sodium, le phosphate de calcium et de magnésium, le phosphate de mélamine, le phosphate de guanidine, le polyphosphate de mélamine, le phosphate d’urée, le cyanurate de mélamine, la mélamine, la 1-cyanoguanidine, le carbonate de calcium et le sulfate de magnésium.18. Use according to any one of claims 12 to 17, characterized in that the flame retardant contains as synergistic additives one or more compound (s) chosen (s) from the group consisting of magnesium phosphate, phosphate aluminum, dicalcium phosphate, disodium phosphate, sodium monohydrogenphosphate, sodium polyphosphate, calcium and magnesium phosphate, melamine phosphate, guanidine phosphate, melamine polyphosphate, urea phosphate melamine cyanurate, melamine, 1-cyanoguanidine, calcium carbonate and magnesium sulfate.
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