FR3050529A1 - Dispositif et procede pour estimer ou mesurer la stabilite d'un melange par la variation dans la duree d'un signal electrique radiofrequence - Google Patents

Abstract

L'invention concerne un dispositif et un procédé pour mesurer la stabilité d'une dispersion liquide comportant au moins une phase dispersée dans une autre phase comprenant : - une structure présentant un logement destiné à recevoir un échantillon de la dispersion liquide à analyser, - une source d'émission d'un signal radiofréquence, - un support de transmission d'une onde radiofréquence émise en direction d'au moins une zone préalablement choisie de l'échantillon, - un support de réception du signal radiofréquence reçu transmis et/ou réfléchi par ladite zone de l'échantillon, - un moyen de traitement de ce signal, et - un moyen de calcul de la stabilité de la dispersion liquide à partir de l'évolution dans le temps de la différence entre le signal émis et le signal reçu en retour à la sortie de ladite zone de l'échantillon.

Description

DOMAINE TECHNIQUE

La présente invention relève des dispositifs et procédés de mesure. Elle s’inscrit dans le domaine des dispositifs et procédés de mesure de la stabilité d’un mélange comprenant au moins une phase dispersée au sein d’une autre phase, ou dispersion. Elle concerne plus particulièrement un dispositif pour la mesure de stabilité d’une large gamme de produits, utilisant la variation d’un signal hyperfréquence.

ÉTAT DE LA TECHNIQUE

On connaît des dispositifs de mesure de solution dispersée, basés notamment sur une analyse optique tels que le dispositif décrit dans le document EP-0 760 092, dans lequel un rayon lumineux est émis à travers un mélange contenu dans une cellule de mesure tubulaire, la lumière rétrodiffusée par la matière étant analysée, de façon à détecter les variations d’état des différentes phases de la dispersion telles que la coalescence, la floculation, la sédimentation et le crémage.

Dans le procédé selon ce document, une pluralité de détections dudit rayonnement électromagnétique est effectuée selon un pas déterminé sur la longueur totale de l’axe longitudinal de la cellule de mesure tubulaire, avec des moyens de déplacement des moyens de détection. Ladite pluralité de détections constitue un cycle de mesures dudit mélange.

Toutefois, ce dispositif n’est adapté qu’à des produits qui n’absorbent pas ou peu la lumière. Il est en effet inopérant pour les produits fortement absorbants, tels que les produits sombres ou noirs, qui ne permettent pas la diffusion de la lumière à travers leur matière, ou encore pour des produits fortement diffusants.

Aussi de nombreux produits, à fort potentiel industriel, ne peuvent faire l’objet d’analyse de stabilité, notamment les pâtes à base de noir de carbone, le pétrole, les encres, ou certains produits cosmétiques comme le mascara, la crème solaire... D’autres dispositifs ont été développés pour essayer d’étudier ces produits absorbants, tel que les techniques basées sur un principe d’absorption de rayons X ou de spectroscopie à résonance magnétique nucléaire (RMN). Ces techniques restent néanmoins insatisfaisantes, soit pour des raisons de difficultés à mettre en oeuvre, soit requièrent inévitablement une altération de l’intégrité du produit par des dilutions ou une mesure invasive.

Il existe donc toujours une forte demande dans un dispositif qui permette d’analyser la stabilité de produits hautement absorbants ou diffusants dans le spectre optique, comprenant notamment les produits appelés "produits noirs", qui par ailleurs n’altère pas l’intégrité du produit, ne présente pas de contraintes physiques et qui soit simple d’utilisation.

EXPOSÉ DE L’INVENTION

La présente invention vise à remédier aux inconvénients des moyens proposés par l’art antérieur, notamment à ceux exposés ci-avant, en proposant un dispositif qui permet d’étudier la stabilité d’un mélange liquide ou semi-liquide, optiquement absorbant ou diffusant, par une méthode non intrusive et facile à mettre en œuvre. L’invention vise à cet effet en premier lieu un procédé d’estimation ou de mesure d’une stabilité d’un mélange liquide ou semi-liquide pendant une durée, le mélange comportant au moins une phase dispersée dans une autre phase, le mélange étant contenu dans un contenant, le procédé présentant les étapes suivantes: a) émission d’au moins un signal électrique hyperfréquence mesuré en tant que signal émis, b) transmission dudit au moins un signal émis en direction d’une zone prédéterminée représentant une fraction du mélange contenu dans le contenant, c) réception d’au moins un signal électrique hyperfréquence transmis et/ou réfléchi par la zone prédéterminée du mélange en tant que signal reçu en retour, d) détermination d’une différence d’au moins un paramètre de signal entre ledit au moins un signal émis et ledit au moins un signal reçu en retour, e) répétition des étapes a) à e) à des instants donnés de la durée, et f) comparaison des différences successives à ces instants donnés entre lesdits au moins un signal émis et reçu en retour et suivi des différences entre divers instants afin de suivre la stabilité du mélange dans la durée dans la zone prédéterminée.

Il peut être utilisé ici le terme « différence >> au sens commun de deux objets non identiques, ceci en ne réduisant pas toujours ce terme au sens mathématique d’une soustraction de deux valeurs, bien que cela puisse être aussi le cas.

Ce qui est entendu par paramètre n’est pas réduit au paramètre en lui-même mais peut être une fonction du paramètre, par exemple un rapport entre deux paramètres ou une autre opération mathématique.

Ce procédé propose de manière originale, d'une part, d'utiliser des signaux hyperfréquences en champ proche pour l'analyse d'un mélange liquide ou semi-liquide et, d'autre part, de relier la variation des paramètres hyperfréquences à la stabilité du mélange dans le contenant.

On comprend que ce qui importe ici n’est pas tant la mesure absolue des paramètres hyperfréquences d’un élément dans le mélange, mais bien l’évolution dans la durée d’une mesure locale de ce signal, normalisée par rapport à une mesure de référence réalisée en début de mesure et qui représente le mélange dispersé.

Les signaux hyperfréquences mesurés peuvent être, par exemple, pour la transmission :

le paramètre S21 étant défini comme :

PT étant la puissance transmise en sortie de la ligne et Pj la puissance incidente.

Pour la réflexion il est obtenu:

le paramètre S11 étant défini comme :

PR étant la puissance réfléchie par la ligne et Pt la puissance incidente.

Comme indiqué précédemment, les signaux hyperfréquences sont normalisés par rapport à une mesure de référence, comme suit : - pour la transmission :

- pour la réflexion :

Un modèle analytique du système de mesure permet d’obtenir la relation suivante pour la transmission :

et pour la réflexion :

avec Φν, la fraction volumique dans la zone d’intérêt.

La présente invention propose un procédé de mesure dans lequel le contenant est disposé lors de l’estimation ou la mesure pour que le mélange présente des interfaces haute et basse dans le contenant, le signal émis étant en direction d’une zone du mélange s’étendant juste en dessous de l’interface haute ou d’une zone du mélange s’étendant juste au-dessus de l’interface basse.

La zone d’intérêt pour l’estimation ou la mesure de la stabilité est alors située à une ou deux de ces extrémités, permettant ainsi d’obtenir une réponse la plus précoce possible de la déstabilisation de la dispersion. Une autre configuration intermédiaire est aussi possible.

Avantageusement, il est transmis à chaque instant donné ou à des instants donnés très proches plusieurs signaux émis vers différentes zones prédéterminées du mélange, les différences entre chacun des signaux émis et ledit au moins un signal reçu en retour associé étant comparées dans la durée pour suivre les phénomènes migratoires dans l’échantillon.

On entend par instants très proches des instants séparés par une durée insuffisante pour qu’une migration dans l’échantillon reste inférieure à un seuil de détection prédéterminé. Cette durée peut être par exemple de 0,1 seconde.

Le procédé selon l’invention permet dans un mode de réalisation avantageux d’effectuer une mesure d’une vitesse de sédimentation du mélange sur une durée, comportant les étapes suivantes : a) émission de deux signaux électriques hyperfréquences vers deux zones proches l’une de l’autre du mélange, b) réception des signaux transmis et/ou réfléchis par les deux zones proches en tant que signaux reçus, c) enregistrement d’une mesure de référence au premier instant de la mesure, représentant le mélange dans son état dispersé, d) étalonnage de la différence entre les signaux émis et les signaux reçus pour les deux zones, e) mesures successives dans le temps de la différence entre signaux émis et signaux reçus pour les deux zones, les signaux mesurés présentant les mêmes variations avec un décalage dans le temps, appelé retard, f) extraction du retard entre les deux zones, pour une différence entre signaux émis et signaux transmis égale pour les deux zones et, g) calcul de la vitesse de sédimentation du mélange à partir du retard de mesure entre les deux zones et d’une distance entre ces deux zones.

Un mode de réalisation de ce procédé permet donc, de manière originale, de déterminer la vitesse de sédimentation d’un mélange de composition inconnue, simplement par comparaison des signaux émis et reçus dans deux zones séparées par une distance.

Avantageusement, ledit au moins un paramètre de signal est une amplitude et/ou un déphasage desdits au moins un signal émis et reçu en retour.

Avantageusement, il est déterminé un instant donné initial de départ de la durée, les autres instants donnés étant référencés par rapport à l’instant donné initial.

Dans un mode de réalisation particulier, la différence entre signaux émis et signaux transmis est analysée dans sa forme brute, à chaque instant de la durée de mesure.

Dans un mode de réalisation particulier, la différence entre signaux émis et signaux transmis est analysée sous forme de variations par rapport aux signaux de références, enregistrés au premier instant de la mesure.

Dans un mode de réalisation particulier, l’étalonnage des deux supports de réception est fait par ratio entre les signaux des deux supports de réception.

La différence entre ledit au moins un signal émis et ledit au moins un signal transmis est due au passage des ondes électromagnétiques hyperfréquences dans le mélange à l’étude. Le paramètre d’intérêt entre ledit au moins un signal émis et ledit au moins un signal reçu peut être une amplitude et/ou un déphasage, qui est dépendant de la permittivité effective du mélange à l’étude, et donc de la fraction volumique de ce mélange.

Dans ce procédé, il est proposé d’effectuer une première mesure, que l’on nommera mesure de référence, en début d’acquisition, qui enregistre les paramètres hyperfréquences représentant l’état initial de l’échantillon.

Les acquisitions suivantes sont normalisées par cette mesure de référence, ce qui permet de retirer la contribution des chemins d’accès à l’échantillon, comme par exemple la longueur des câbles hyperfréquences, l’épaisseur des parois du contenant, et de ne tenir compte que des modifications internes à l’échantillon.

Le but de cette normalisation est donc dans un premier temps d’effectuer une calibration du système en réduisant l’erreur de mesure et, dans un second temps, d’observer ainsi l’évolution de la stabilité d’une dispersion par rapport à son état dispersé initial.

La présente invention présente un procédé dans lequel dans une zone prédéterminée du mélange, le mélange est considéré comme stable entre deux instants donnés successifs si les différences entre le signal émis et ledit au moins un signal reçu en retour respectives pour les deux instants donnés ne divergent pas d’un seuil minimal prédéterminé.

Avantageusement, il est transmis à un instant donné plusieurs signaux émis vers une même zone du mélange en ayant des propriétés de pénétration différentes dans la zone, les différences entre chacun des signaux émis et ledit au moins un signal reçu en retour associé étant comparées afin de soustraire les effets dus aux bords du contenant. L’invention vise aussi un dispositif pour estimer ou mesurer la stabilité d’un mélange liquide ou semi-liquide comportant au moins une phase dispersée dans une autre phase pour la mise en oeuvre du procédé comprenant : a) une structure présentant un logement destiné à recevoir un contenant du mélange à analyser, b) une source d’émission d’au moins un signal hyperfréquence en tant que signal émis, c) un support de transmission dudit au moins un signal émis en direction d’au moins une zone préalablement choisie du contenant, d) un support de réception d’au moins un signal hyperfréquence transmis et/ou réfléchi par ladite zone du contenant en tant que signal reçu en retour, e) un moyen de détermination d’une différence d’un paramètre de signal entre ledit au moins un signal émis et ledit au moins un signal reçu en retour, et f) un moyen d’estimation ou de calcul de la stabilité du mélange à partir de révolution dans la durée des différences entre lesdits au moins un signal émis vers et reçu en retour de ladite zone du mélange.

Pour rendre le dispositif d’analyse plus compact et modulable, il est proposé que chaque capteur soit constitué d’un circuit imprimé à guide d’onde.

Dans un mode de réalisation particulier, la source d’émission émet un signal radiofréquence de 0,1 à 100GHz.

Ce dispositif propose de manière avantageuse que, d’une part, la structure présentant le logement destiné à recevoir l’échantillon et, d’autre part, l’échantillon comprennent des moyens complémentaires pour positionner l’échantillon à l’intérieur de la structure de manière reproductible.

Une forme de réalisation préférée prévoit que la source d’émission et le support de transmission sont fixes pendant la durée d’estimation ou de mesure de la stabilité.

Dans un mode de réalisation particulier, le dispositif comporte au moins deux supports de transmission disposés face à une même zone de l’échantillon, et des moyens de soustraction des signaux reçus. L’analyse peut être faite en fond du contenant uniquement ou en plusieurs endroits. Pour cela, le dispositif comporte avantageusement un premier support de réception disposé au fond de l’échantillon et au moins un support de réception disposé en bord d’échantillon.

Alternativement, le dispositif comporte au moins deux supports de réception de bord disposés à deux hauteurs différentes du logement.

Pour réaliser une analyse en fond de l'échantillon, on prévoit par exemple que le premier support de réception est un dispositif d'analyse dit en transmission permettant de mesurer les perturbations induites sur le signal par un échantillon disposé dans le logement, sur la zone sensible du premier support de réception.

Pour les analyses à différentes hauteurs de l’échantillon, on prévoit de manière originale que chaque support de réception de bord est un dispositif d'analyse dit en réflexion permettant de mesurer les perturbations induites sur le signal par un échantillon disposé dans le logement, perpendiculairement à la zone sensible des supports de réception.

Une forme de réalisation préférée prévoit que le logement est un logement cylindrique, circulaire ou autre, et que la structure présente un support inférieur disposé sous le logement et une plaque supérieure présentant une ouverture correspondant sensiblement à la section du logement cylindrique, alignée avec ledit logement pour permettre le guidage d'un corps cylindrique de forme correspondante contenant un échantillon à analyser lors de son introduction dans le logement.

De manière avantageuse, dans cette forme de réalisation du dispositif d'analyse, il est prévu que le premier support de réception soit disposé sur le support inférieur et forme une face du logement. Cette dernière sera la face de fond du logement et s'étendra de préférence à l'horizontale. Ainsi le contenant reposera directement sur le premier support de réception qui sera alors au plus près de l'échantillon et permettra de donner des informations sur la composition au fond de celui-ci. L’invention vise aussi l’utilisation du dispositif tel qu’exposé, pour l’analyse de la stabilité de produits hautement diffusants ou hautement absorbants.

La présente invention concerne des produits industriels tels que les encres, pâtes à base de noirs de carbone, produits pétroliers, des produits alimentaires ou encore des peintures ou des crèmes solaires.

PRÉSENTATION DES FIGURES

Les caractéristiques et avantages de l’invention seront mieux appréciés grâce à la description qui suit, description qui expose les caractéristiques de l’invention au travers d’un exemple non limitatif d’application.

La description s’appuie sur les figures annexées dans lesquelles :

La figure 1 est une vue en perspective d'un ensemble de supports de réception pour la réalisation d'une analyse de la stabilité d’une formulation,

La figure 2 est une vue en perspective du montage d’un support de réception dans le support,

La figure 3 est une vue schématique en perspective d'un support de réception montré sur la figure 1,

La figure 4 est une vue schématique en perspective d'un autre support de réception du dispositif de la figure 1,

La figure 5 est une vue schématique permettant d’illustrer le fonctionnement du support de réception de la figure 3,

La figure 6 est une vue schématique permettant d’illustrer le fonctionnement du support de réception de la figure 2, et

La figure 7 est une vue schématique du procédé d'analyse de solution.

DESCRIPTION DÉTAILLÉE D’UN MODE DE RÉALISATION DE L’INVENTION

Comme on le voit sur la figure 1. qui illustre un mode de réalisation non limitatif de l’invention, le dispositif de mesure de stabilité se présente sous la forme d’un boîtier 1 formant structure de support pour des supports de réception, dans laquelle vient s’insérer un contenant sous forme ici d’une fiole 2 constituant un contenant à analyser avec son contenu. Le boîtier 1 héberge ici quatre supports de réception. Le mélange qu’on cherche à analyser est ici de type dispersion liquide. Ceci couvre notamment mais non exclusivement les produits clairs très diffusants et des produits sombres absorbants.

La fiole 2 est une fiole en verre de forme cylindrique circulaire présentant un fond plat et fermée par un bouchon 4. Pour des raisons de compatibilité, la fiole 2 est avantageusement une fiole destinée à être utilisée avec des dispositifs d'analyse commercialisés par la Demanderesse sous la marque Turbiscan -marque déposée-.

On définit pour la suite de la description un plan horizontal, dans lequel s’étend le fond de la fiole 2, et une direction verticale selon laquelle s’étend le corps cylindrique de la fiole 2. Le fond est ici en position inférieure et le bouchon 4 se trouve en position supérieure. On définit ainsi une orientation haut / bas qui apparaît naturellement.

Le boîtier 1 recevant la fiole 2 est de forme sensiblement parallélépipédique. Il comporte, dans le présent exemple, un module de base 12 et trois modules intermédiaires 6, 8 et 10 superposés selon la direction verticale. Il est clair que le nombre de modules intermédiaires peut être différent de trois dans des variantes de réalisation. Le module de base 12 héberge un support de réception de fond 16. Chaque module intermédiaire 6, 8, 10 héberge un support de réception de bord 14. Les modules supports de capteur 6, 8, 10 et le module de base 12 présentent ici des dimensions extérieures égales, dans le plan horizontal.

Le module de base 12, illustré plus en détails à la figure 2, est ici une plaque rectangulaire épaisse présentant deux bords longitudinaux et deux bords transversaux. La largeur du module de base 12 est, comme illustré sur la figure 1, supérieure au diamètre de la fiole 2. Le module de base 12 présente ici une épaisseur de l'ordre du centimètre pour une longueur voisine de dix centimètres, et une largeur voisine de six centimètres. Ces dimensions sont données à titre purement illustratif et non limitatif. Les bords longitudinaux du module de base 12 présentent chacun une ouverture 18, destinée à accueillir des connecteurs électriques 30 de part et d’autre du module de base 12, voir figure 2. Le module de base 12 est par exemple réalisé en plastique. Il peut alternativement être réalisé dans un autre matériau.

Le module de base 12 et les modules intermédiaires 6, 8, 10 sont maintenus plaqués ensembles par deux tiges filetées 20 verticales, associées chacune à un écrou, ces tiges filetées étant disposées au voisinage de deux angles du boîtier 1. Ces tiges filetées 20 viennent traverser le module de base 12 et les modules intermédiaires 6, 8, 10 selon des perçages verticaux alignés prévus à cet effet dans lesdits modules.

En variantes, d’autres modes de fixation du module de base 12 et des modules intermédiaires 6, 8, 10 entre eux sont envisageables.

Pour la fixation du support de réception de fond 16, le module de base 12 comporte, dans le présent exemple de réalisation, des trous taraudés recevant chacun une extrémité d’une vis 26. De façon correspondante, le support de réception de fond 16 présente en chacun de ses coins un trou permettant le passage d’une vis, ici réalisée en matière plastique.

Les modules intermédiaires 6, 8, 10 s’étendent, comme on l’a dit plus haut, parallèlement au module de base 12. Ils reprennent la même forme rectangulaire que le module de base 12, avec une même longueur, une même largeur et une épaisseur plus importante. Chacun des modules intermédiaires 6, 8, 10 présente un évidemment dans sa face inférieure, ledit évidemment étant disposé, selon la direction verticale, au-dessus du support de réception de fond 16. Sur une longueur identique à la longueur d’un support de réception de bord 14, l’épaisseur de chaque module intermédiaire 6, 8, 10 est ainsi réduite, de façon à pouvoir glisser un support de réception latéral 14 dans l’interstice entre deux modules intermédiaires superposés. Lors du montage du boîtier 1, chaque support de réception de bord 14 est alors pris en sandwich entre deux modules intermédiaires 6, 8, 10. Ainsi, on obtient de manière simple une structure parfaitement rigide pour le boîtier 1.

Les modules intermédiaires 6, 8, 10 présentent chacun un percement 22 dont le diamètre est tel qu’il permet le passage du corps de la fiole 2. Ces percements 22, une fois alignés lors de la superposition des modules intermédiaires 6, 8, 10, réalisent ainsi un guidage pour la mise en place de la fiole 2 dans le boîtier 1.

Le module intermédiaire supérieur 6 est muni d'une ouverture 24 qui épouse la forme extérieure du bouchon 4 venant fermer la fiole 2, permettant ainsi un repositionnement répétable de la fiole 2 dans le support. Dans un souci d’économie de moyens, le dispositif utilise ici, en tant que bouchon 4, un bouchon destiné à être utilisé avec des dispositifs d'analyse commercialisés sous la marque Turbiscan -marque déposée- par la Demanderesse.

Le support de réception de fond 16 est posé sur le module de base 12. Il est représenté à échelle agrandie sur la figure 6 et son principe de fonctionnement est illustré à l’aide de la figure 3.

Le support de réception de fond 16 est un circuit imprimé à guide d'onde coplanaire. Ce support de réception de fond 16 comprend une plaque de base 28, réalisée dans un matériau diélectrique, qui est ici de forme rectangulaire, la largeur de la plaque de base 28 étant supérieure au diamètre de la fiole 2. Dans une variante de réalisation, le support de réception de fond 16 peut alternativement être de type ligne microstrip, câble coaxial, cavité rectangulaire... et plus généralement tout moyen de conduire une onde hyperfréquence vers/à travers le contenu du contenant.

Sur la plaque de base 28 est réalisé un circuit imprimé à guide d’onde coplanaire, composé d’une bande conductrice centrale 32 de largeur W. Cette bande conductrice centrale 32 est séparée par deux gaps 36 de largeur S de bandes latérales 34 (figure 6).

Le support de réception de fond 16 travaille en transmission. Le dispositif comporte de ce fait (figure 1) un connecteur électrique 30 à une extrémité du support de réception de fond 16 et un autre à l'extrémité opposée de ce support de réception de fond 16. Ces connecteurs permettent de relier le support de réception de fond 16 à un instrument qui génère le signal incident et mesure les signaux transmis et réfléchis.

Dans la forme de réalisation représentée sur la figure 1, trois supports de réception de bord 14 sont prévus. Ces supports de réception de bord 14 sont ici similaires. En variante, ils pourraient être différents les uns des autres. Un support de réception de bord 14 est illustré plus en détails sur la figure 5, et la figure 4 représente un schéma de principe de fonctionnement d'un tel support de réception.

Chaque support de réception de bord 14 est un circuit imprimé à guide d’onde coplanaire. Ce support de réception de bord 14 comprend une plaque de base 38 réalisée dans un matériau diélectrique. La plaque de base 38 est ici de forme globalement rectangulaire, un bord transversal de ladite plaque de base 38 présentant une échancrure semi-circulaire 33, de diamètre correspondant au diamètre de la fiole 2 (voir figure 5). De la sorte, la fiole 2 peut venir au mieux épouser la forme de l'échancrure 33 en laissant le moins d'air possible entre le bord échancré du support de réception de bord 14 et la fiole 2. Dans une variante de réalisation, le support de réception de bord 14 peut alternativement être de type ligne microstrip ou bande micro, câble coaxial, cavité rectangulaire... et plus généralement tout moyen de conduire une onde hyperfréquence vers/à travers le contenu du contenant.

La plaque de base 38 présente, sur sa face supérieure, une bande conductrice centrale 42 de largeur W+2S (figure 5).

La bande conductrice centrale 38 est séparée des bandes latérales 44 par des gaps 35 de largeur S (figure 5).

Chaque support de réception de bord 14 travaille, pour sa part, en réflexion. De ce fait, le dispositif comporte un unique connecteur 30 disposé à l’extrémité plate du capteur de bord 14.

Comme on peut le voir sur la figure 1, les supports de réception de bord 14 sont disposés parallèlement au support de réception de fond 16 à des hauteurs différentes relativement à la fiole 2. Les supports de réception de bord 14 sont fixés par des écrous sur les modules intermédiaires 6, 8 et 10. Ils présentent chacun à cet effet deux alésages au travers desquels passe une tige filetée, et sont pris en sandwich entre deux modules intermédiaires.

On remarque que, de par leur forme, les supports de réception de bord 14 définissent notamment avec le support de réception de fond 12 et l'ouverture 22 un logement pour accueillir la fiole 2.

Le dispositif de la figure 1 est associé à un montage électronique pour qu'une analyse des signaux électriques mesurés puisse être réalisée. La figure 7 montre schématiquement des éléments venant autour du dispositif de la figure 1 pour réaliser des mesures.

La figure 7 reprend très schématiquement les supports de réception (support de réception de fond 16 et 3 deux supports de réception de bord disposés à deux hauteurs différentes du logement de bord 14) qui sont chacun reliés par l'intermédiaire d'une matrice de commutation 50 à un dispositif électronique 52. La matrice de commutation 50 permet, d’une part, de relier alternativement les divers supports de réception : support de réception de fond 16 et supports de réception latéraux 14, au dispositif électronique 52 qui émet des signaux hyperfréquences vers lesdits supports de réception 14, 16, et, d’autre part, de recevoir les signaux réfléchis et transmis en retour. Ce dispositif électronique 52 est par exemple un dispositif connu sous le sigle anglais VNA (pour Vector Network Analyser soit en français Analyseur de Réseau Vectoriel).

Une unité centrale 54 pilotée par un logiciel permet de gérer une interface 56 avec un utilisateur. Dans ce logiciel, un premier sous-programme gère la matrice de commutation 50, la connexion entre le dispositif électronique 52 et les capteurs 14, 16, ainsi que l'enregistrement des données brutes issues des capteurs 14, 16. Un autre sous-programme traite les données reçues en temps réel et les affiche au niveau de l'interface utilisateur 56. Enfin, l'unité centrale 54 réalise l'analyse des données sur une période de temps prédéterminée pour fournir un bilan en fin d'une période de mesures.

De manière générale, dans un mode de réalisation particulier, le dispositif comporte plusieurs supports de transmission disposés de telle sorte que des signaux émis sont simultanément transmis vers différentes zones respectives du mélange.

Dans un mode de réalisation particulier, deux extrémités opposées du mélange dans l’échantillon sont ou font partie des différentes zones choisies du mélange.

Ce dispositif propose que le ou chaque support de transmission dudit au moins un signal émis et le ou chaque moyen de détection dudit au moins un signal reçu en retour sont deux moyens distincts l’un de l’autre, le ou chaque moyen de détection étant susceptible de détecter ledit au moins un signal reçu en retour de la zone choisie du mélange.

Le ou chaque support de transmission forme un même moyen avec le ou chaque support de réception qui lui est associé pour une même zone du mélange.

MODE DE FONCTIONNEMENT

Comme on l’a dit plus haut, le support de réception de fond 16 travaille en transmission. Plus précisément, un signal hyperfréquence est envoyé à une extrémité du support de réception de fond 16, traverse la fiole 2 et son contenu. Le signal modifié est récupéré en sortie du support de réception de fond 16 pour être analysé.

La figure 3 illustre la propagation du champ électrique E le long du guide d’onde coplanaire du support de réception de fond 16 ainsi que dans le contenant, la fiole 2. Le fluide contenu dans la fiole 2 perturbe le champ électrique, ce qui se traduit par des modifications de l'atténuation et retard des signaux transmis et réfléchis. La variation des paramètres hyperfréquences par rapport à la mesure de référence en sortie du support de réception de fond 16 est directement proportionnelle à la variation de la fraction volumique de la solution contenue dans la fiole 2.

Comme on l’a dit, chaque support de réception de bord 14 travaille, pour sa part, en réflexion. Un signal est envoyé par l’extrémité plate du support de réception de bord 14 et est véhiculé via le guide d’onde coplanaire du dit support de réception de bord 14 jusqu’à la fiole 2 et son contenu. Le signal pénètre dans la fiole 2 et son contenu et une partie de ce signal modifié est réfléchi.

La figure 6 illustre le fonctionnement des supports de réception de bord. Le champ se propage le long du guide d’onde coplanaire jusqu’à l’extrémité du guide d’onde et la fiole 2. Une partie du champ traverse la fiole 2. Le fluide contenu dans la fiole 2 perturbe le champ électrique et la mesure du champ électrique réfléchi, qui a subi ces perturbations, normalisé par rapport à la mesure de référence, permet alors d’obtenir une information sur la variation de la fraction volumique de la solution contenue dans la fiole 2.

La présente invention concerne donc un procédé d’estimation ou de mesure d’une stabilité d’un mélange liquide ou semi-liquide pendant une durée, le mélange comportant au moins une phase dispersée dans une autre phase, le mélange étant contenu dans un contenant, le procédé présentant les étapes suivantes: a) émission d’au moins un signal électrique hyperfréquence mesuré en tant que signal émis, b) transmission dudit au moins un signal émis en direction d’une zone prédéterminée représentant une fraction du mélange contenu dans le contenant, c) réception d’au moins un signal électrique hyperfréquence transmis et/ou réfléchi par la zone prédéterminée du mélange en tant que signal reçu en retour, e) détermination d’une différence d’au moins un paramètre de signal entre ledit au moins un signal émis et ledit au moins un signal reçu en retour, f) répétition des étapes a) à e) à des instants donnés de la durée, g) comparaison des différences successives à ces instants donnés entre lesdits au moins un signal émis et reçu en retour et suivi des différences entre divers instants afin de suivre la stabilité du mélange dans la durée dans la zone prédéterminée.

Il peut être transmis à chaque instant donné ou à des instants donnés très proches plusieurs signaux émis vers différentes zones prédéterminées du mélange, les différences entre chacun des signaux émis et ledit au moins un signal reçu en retour associé étant comparées dans la durée pour suivre les phénomènes migratoires dans l’échantillon.

Un mode de réalisation avantageux concerne une mesure d’une vitesse de sédimentation du mélange sur une durée, consistant en : - une émission de deux signaux électriques hyperfréquences vers deux zones proches l’une de l’autre du mélange, - une réception des signaux transmis et/ou réfléchis par les deux zones proches en tant que signaux reçus, - un enregistrement d’une mesure de référence au premier instant de la mesure, représentant le mélange dans son état dispersé, - un étalonnage de la différence entre les signaux émis et les signaux reçus pour les deux zones, - des mesures successives dans le temps de la différence entre signaux émis et signaux reçus pour les deux zones, les signaux mesurés présentant les mêmes variations avec un décalage dans le temps, appelé retard, - une extraction du retard entre les deux zones, pour une différence entre signaux émis et signaux transmis égale pour les deux zones et, - un calcul de la vitesse de sédimentation du mélange à partir du retard de mesure entre les deux zones et d’une distance entre ces deux zones.

Ledit au moins un paramètre de signal peut être une amplitude et/ou un déphasage desdits au moins un signal émis et reçu en retour. Il peut aussi être un rapport ou une fonction découlant de ce paramètre.

Il peut être déterminé un instant donné initial de départ de la durée, les autres instants donnés étant référencés par rapport à l’instant donné initial.

Dans une zone prédéterminée du mélange, le mélange peut être considéré comme stable entre deux instants donnés successifs si les différences entre le signal émis et ledit au moins un signal reçu en retour respectives pour les deux instants donnés ne divergent pas d’un seuil minimal prédéterminé, par exemple 0,1 seconde sans que cela soit limitatif.

Il peut être transmis à un instant donné plusieurs signaux émis vers une même zone du mélange en ayant des propriétés de pénétration différentes dans la zone, les différences entre chacun des signaux émis et ledit au moins un signal reçu en retour associé étant comparées afin de soustraire les effets dus aux bords du contenant.

Les procédé et dispositif décrits ci-dessus sont utilisés pour analyser la stabilité d'un contenant. L'analyse réalisée a pour but de permettre, à différents niveaux de la fiole, de caractériser la modification de la fraction volumique d’un contenant se trouvant dans la fiole 2. La disposition proposée du support de réception de fond 16 et des supports de réception de bord 14 permet de réaliser ces analyses.

Le signal injecté dans les supports de réception 14, 16 est un signal hyperfréquence, c’est-à-dire un signal dont la fréquence est ici comprise entre 0.1 et 100 GHz. Un guide d'onde coplanaire, c’est-à-dire un support de réception du type de ceux utilisés ici, permet de donner des résultats de mesure précis sur une large bande.

AVANTAGES

Le dispositif décrit permet ainsi de réaliser un système de mesure fiable et compact pour analyser la stabilité de solutions et est adapté à l'analyse de solutions fortement absorbantes ou diffusantes. Il peut être utilisé par exemple pour l'analyse de la stabilité de produits utilisés dans l'industrie électronique (encres, pâtes à base de noir de carbone) ou de produits pétroliers. L’utilisation de supports de réception sur circuit imprimé permet de limiter la taille du dispositif et de travailler sur des échantillons dans des fioles 2 de relativement faible hauteur, de l'ordre de 50 mm par exemple.

VARIANTES

La présente invention ne se limite pas à la forme de réalisation préférée décrite ci-dessus et illustrée au dessin ainsi que les variantes évoquées mais elle concerne toutes les formes de réalisation dans le cadre des revendications ci-après.

Dans une variante de réalisation, un support de réception de fond mesure le dépôt et les phénomènes migratoires dans la dispersion liquide au cours du temps.

Dans une autre variante de réalisation, deux supports de réception sont disposés face à une même zone du contenant, avec des pénétrations différentes dans le contenant. De cette manière, par soustraction des signaux, on s’affranchit des effets de bord.

Claims (14)

1. REVENDICATIONS

   1. Procédé d’estimation ou de mesure d’une stabilité d’un mélange liquide ou semi-liquide pendant une durée, le mélange comportant au moins une phase dispersée dans une autre phase, le mélange étant contenu dans un contenant, le procédé présentant les étapes suivantes: a) émission d’au moins un signal électrique hyperfréquence mesuré en tant que signal émis, b) transmission dudit au moins un signal émis en direction d’une zone prédéterminée du mélange représentant une fraction du mélange contenu dans le contenant, c) réception d’au moins un signal électrique hyperfréquence transmis et/ou réfléchi par la zone prédéterminée du mélange en tant que signal reçu en retour, e) détermination d’une différence d’au moins un paramètre de signal entre ledit au moins un signal émis et ledit au moins un signal reçu en retour, f) répétition des étapes a) à e) à des instants donnés de la durée, et g) comparaison des différences successives à ces instants donnés entre lesdits au moins un signal émis et reçu en retour et suivi des différences entre divers instants donnés afin de surveiller la stabilité du mélange dans la durée dans la zone prédéterminée.
2. 2. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel le contenant est disposé, lors de l’estimation ou la mesure, pour que le mélange présente des interfaces haute et basse dans le contenant, le signal émis étant en direction d’une zone du mélange s’étendant juste en dessous de l’interface haute ou d’une zone du mélange s’étendant juste au-dessus de l’interface basse.
3. 3. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel il est transmis à chaque instant donné ou à des instants donnés très proches plusieurs signaux émis vers différentes zones prédéterminées du mélange, les différences entre chacun des signaux émis et ledit au moins un signal reçu en retour associé étant comparées dans la durée pour suivre les phénomènes migratoires dans l'échantillon.
4. 4. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 ou 3, dans lequel il est effectué une mesure d’une vitesse de sédimentation du mélange sur une durée, consistant en : a) une émission de deux signaux électriques hyperfréquences vers deux zones proches l’une de l’autre du mélange, b) une réception des signaux transmis et/ou réfléchis par les deux zones proches en tant que signaux reçus, c) un enregistrement d’une mesure de référence au premier instant de la mesure, représentant le mélange dans son état dispersé, d) un étalonnage de la différence entre les signaux émis et les signaux reçus pour les deux zones, e) des mesures successives dans le temps de la différence entre signaux émis et signaux reçus pour les deux zones, les signaux mesurés présentant les mêmes variations avec un décalage dans le temps, appelé retard, f) extraction du retard entre les deux zones, pour une différence entre signaux émis et signaux transmis égale pour les deux zones et, g) calcul de la vitesse de sédimentation du mélange à partir du retard de mesure entre les deux zones et d’une distance entre ces deux zones.
5. 5. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel ledit au moins un paramètre de signal est une amplitude et/ou un déphasage desdits au moins un signal émis et reçu en retour.
6. 6. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel il est déterminé un instant donné initial de départ de la durée, les autres instants donnés étant référencés par rapport à l’instant donné initial.
7. 7. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel, dans une zone prédéterminée du mélange, le mélange est considéré comme stable entre deux instants donnés successifs si les différences entre le signal émis et ledit au moins un signal reçu en retour respectives pour les deux instants donnés ne divergent pas d’un seuil minimal prédéterminé.
8. 8. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel il est transmis à un instant donné plusieurs signaux émis vers une même zone du mélange, les signaux ayant des propriétés de pénétration différentes dans la zone, les différences entre chacun des signaux émis et ledit au moins un signal reçu en retour associé étant comparées afin de soustraire les effets dus aux bords du contenant.
9. 9. Dispositif pour estimer ou mesurer la stabilité d’un mélange liquide ou semi-liquide comportant au moins une phase dispersée dans une autre phase pour la mise en oeuvre du procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes comprenant : a) une structure présentant un logement destiné à recevoir un contenant du mélange à analyser, b) une source d’émission d’au moins un signal hyperfréquence en tant que signal émis, c) un support de transmission dudit au moins un signal émis en direction d’au moins une zone préalablement choisie du mélange, d) un support de réception d’au moins un signal hyperfréquence transmis et/ou réfléchi par ladite zone du mélange en tant que signal reçu en retour, e) un moyen de détermination d’une différence d’un paramètre de signal entre ledit au moins un signal émis et ledit au moins un signal reçu en retour, et f) un moyen d’estimation ou de calcul de la stabilité du mélange à partir de révolution dans la durée des différences entre lesdits au moins un signal émis vers et reçu en retour de ladite zone du mélange.
10. 10. Dispositif selon la revendication 9, dans lequel la source d’émission émet un signal hyperfréquence de 0,1 GHz à 100 GHz.
11. 11 .Dispositif selon l’une quelconque des revendications 9 ou 10, dans lequel la structure présentant le logement destiné à recevoir le contenant et le contenant comprennent des moyens complémentaires pour positionner le contenant à l’intérieur de la structure de manière reproductible.
12. 12. Dispositif selon l’une quelconque des revendications 9 à 11, dans lequel la source d’émission et le support de transmission sont fixes pendant la durée d’estimation ou de mesure de la stabilité.
13. 13. Utilisation du dispositif selon l’une quelconque des revendications 9 à 12, pour l'analyse de la stabilité de produits hautement diffusants ou hautement absorbants.
14. 14. Utilisation selon la revendication précédente, pour laquelle les produits sont des produits industriels tels que des encres, des peintures, des pâtes à base de noir de carbone, des produits pétroliers, des produits alimentaires ou encore des cosmétiques telles des crèmes solaires.