FR2990384A1

FR2990384A1 - Procede de texturation sur un substrat de grande surface

Info

Publication number: FR2990384A1
Application number: FR1254373A
Authority: FR
Inventors: Nicolas Chemin; Jeremie Teisseire; Elin Sondergard
Original assignee: Saint Gobain Glass France SAS; Compagnie de Saint Gobain SA
Current assignee: Saint Gobain Glass France SAS; Compagnie de Saint Gobain SA
Priority date: 2012-05-14
Filing date: 2012-05-14
Publication date: 2013-11-15
Anticipated expiration: 2032-05-14
Also published as: IN2014MN02198A; WO2013171420A1; JP6141969B2; FR2990384B1; US9296132B2; KR20150010726A; CN104272187A; EA201492087A1; US20150140837A1; JP2015522443A; EP2850493A1

Abstract

L'invention concerne : - un procédé de formation d'une texturation sur un substrat, comprenant - le dépôt d'une couche déformable sur le substrat, - la mise en contact de cette couche déformable avec la face texturée d'un tampon fille, - l'introduction dans une poche en matériau non perméable du substrat revêtu et du tampon fille, - l'introduction de la poche et de son contenu dans une enceinte hermétique, - l'évacuation de l'air de l'enceinte jusqu'à une pression au plus égale à 0,5 bar, - le scellage de la poche avant réintroduction de l'air dans l'enceinte, - l'introduction de la poche scellée et de son contenu dans un autoclave, - l'application d'une pression comprise entre 0,5 et 8 bar et d'une température comprise entre 25 et 400 °C pendant 15 minutes à plusieurs heures, - l'ouverture de la poche, puis - la séparation du substrat et du tampon fille ; - un ensemble transparent comprenant un substrat en verre revêtu d'une couche texturée, obtenu par ce procédé ; - les applications de ce procédé pour obtenir un substrat destiné à l'extraction, le guidage ou la redirection de la lumière ; ou - un substrat superhydrophobe ou superhydrophile.

Description

PROCEDE DE TEXTURATION SUR UN SUBSTRAT DE GRANDE SURFACE L'invention a trait à un procédé de texturation d'un substrat de grande surface (de l'ordre du m2 au moins), basé sur le transfert d'un motif micro- (5 à 100 pm), méso- (1 à 5 pm) et/ou nanoscopique (10 à 1000 nm) d'un tampon (ou masque) dans une couche déposée en surface du substrat. (Nanoimprint lithography -NIL-, nanoim pression ou embossage). L'utilisation d'un fluide sous pression pour comprimer le tampon contre le substrat permet de s'affranchir des limitations usuellement observées pour la texturation de substrats de grande taille avec l'utilisation d'une presse mécanique. Ces limitations proviennent essentiellement du défaut de planéité du tampon et du substrat dont on ne peut s'affranchir. Lorsque le tampon et le substrat sont déposés entre les plaques rigides de la presse mécanique, les défauts de planéité conduisent à une variation de la pression exercée par le tampon sur le substrat et donc à une variation de la profondeur des motifs transférés. On peut avoir des zones sans contact entre tampon et substrat, donc sans aucun transfert du motif. Ce phénomène s'accroît avec la surface à texturer. Dans la mesure où la pression exercée par un fluide est isostatique, on ne rencontre plus le problème d'équilibre des forces observé avec la presse mécanique. Cela en fait aujourd'hui la technique privilégiée dans le domaine de l'impression NIL. La pression s'applique de manière homogène sur toute la surface du tampon et permet de déformer la couche de façon homogène. Différentes méthodes peuvent être utilisées pour transmettre la pression du fluide au tampon et/ou au substrat. Il peut s'agir d'une enceinte sous pression, d'une membrane flexible retranscrivant la pression du fluide ou de courants de fluides pressurisés par l'intermédiaire d'ouvertures disposées le long de la surface de contact. Cependant, cette technique a été initialement et reste majoritairement développée pour l'industrie de la microélectronique, elle n'a pas été adaptée aux produits verriers : -2 - les procédés utilisés nécessitent généralement des appareils spécifiques dédiés à cette utilisation ; - la taille des substrats de grande surface reste petite par rapport aux échelles des produits verriers (plusieurs mètres carrés) ; - la mise en contact du substrat revêtu et du tampon est critique et nécessite des technologies spécifiques. Les inventeurs se sont donné comme but la mise à disposition d'un procédé compatible avec l'industrie verrière et permettant de réaliser une texturation parfaitement régulière en profondeur, selon des motifs de quelques dizaines à quelques centaines de nanomètres par exemple, sur un substrat de grande surface. Ce but a été atteint par l'invention qui, en conséquence, a pour objet un procédé de formation d'une texturation sur un substrat, caractérisé en ce qu'il comprend - le dépôt d'une couche déformable sur le substrat, - la mise en contact de cette couche déformable avec la face texturée d'un tampon fille, - l'introduction dans une poche en matériau non perméable du substrat revêtu et du tampon fille, - l'introduction de la poche et de son contenu dans une enceinte hermétique, - l'évacuation de l'air de l'enceinte jusqu'à une pression au plus égale à 0,5 bar, et jusqu'à des valeurs au plus égales à 5 mbar, - le scellage de la poche avant réintroduction de l'air dans l'enceinte, - l'introduction de la poche scellée et de son contenu dans un autoclave, - l'application d'une pression comprise entre 0,5 et 8 bar et d'une température comprise entre 25 et 400 °C pendant 15 minutes à plusieurs heures, - l'ouverture de la poche, puis 2 9903 84 - 3 - - la séparation du substrat et du tampon fille. La texturation formée selon l'invention est de dimensions comprises entre 10 nm et 100 pm (profondeur des vallées, hauteur des excroissances, largeur/diamètre des excroissances, largeur des vallées...), voire jusqu'à des 5 valeurs de plusieurs centimètres : « mur » de 10 pm X 10 pm X4 cm. La texturation est susceptible d'être formée, par ce procédé, sur des surfaces de l'ordre du mètre carré au moins, jusqu'aux dimensions de la feuille de verre dite Pleine Largeur Float (PLF), c'est-à-dire 3 m X 6m notamment. Les procédés de dépôt de la couche déformable sur le substrat ne sont pas 10 limités. On emploie un dépôt par voie liquide (enduction laminaire, pulvérisation - spray coating-, trempé -dip coating-, et tournette -spin coating-). Dans une enduction laminaire, les précurseurs liquides de la couche déformable forment, au repos, un ménisque suspendu à une fente de laquelle ils sont extraits par déplacement de cette fente en position transversale au-dessus du substrat. 15 Le tampon fille est appelé ainsi car il résulte du moulage de son matériau par rapport à un master. Son matériau texturé peut être polymère. Le matériau de la poche est non perméable à l'air. L'air de l'enceinte est évacué jusqu'à une pression au plus égale à 0,5 bar ou, par ordre de préférence croissante, à 5 mbar, 2 mbar et 1 mbar. Par exemple, 20 l'air de la chambre est évacué pendant quinze minutes jusqu'à atteindre une pression de l'ordre de 0.5 mbar. La poche est hermétiquement scellée avant de réintroduire l'air dans l'enceinte. La poche scellée est ensuite placée dans un autoclave qui va permettre d'appliquer une pression comprise entre 0,5 et 8 bar et une température comprise 25 entre 25 et 400°C. Le traitement dans l'autoclave peut être compris entre 15 minutes et plusieurs heures. Ces paramètres doivent être ajustés en fonction de la nature de la couche déformable. L'objectif est ici de venir presser le tampon fille contre la couche initialement déformable, sol-gel ou autre, tout en la réticulant pour la rendre indéformable. De cette façon, on imprime et on fige le motif inscrit en surface du tampon fille dans la couche déposée en surface du substrat. L'étape -4 de scellage et d'évacuation de l'air est nécessaire pour permettre la transmission de la pression du fluide au tampon. A la sortie de l'autoclave la poche est percée préalablement à son ouverture et le tampon fille est retiré de la surface du substrat. La couche peut alors être soumise à un nouveau traitement thermique pour la densifier, la cristalliser (Ti02, ZnO) et améliorer ses propriétés mécaniques et/ou pour jouer sur la nature hydrophile/hydrophobe de sa surface. Le procédé de l'invention ne nécessite pas d'appareillage spécifique (un système de mise sous poche et un autoclave). Il est compatible avec les dispositifs couramment utilisés dans l'industrie verrière, notamment pour le feuilletage des pare-brises ou encore pour la fabrication de vitrage technique tel que feuilleté intégrant un film à cristaux liquides, du type commercialisé par la société Saint-Gobain Glass sous la marque enregistrée Privalite®. Dans la mesure où le procédé ne fait intervenir que des outils déjà 15 développés sur les lignes industrielles, ce procédé apparaît facilement industrialisable et compatible avec le traitement de vitrage de grande taille. Le procédé est compatible avec l'utilisation de tampons bas coûts tels que des feuilles polymères texturées (produites par roll-to-roll notamment). Dans la mesure où le tampon n'est pas détruit au cours du procédé, il peut être réutilisé 20 plusieurs fois. Selon des caractéristiques préférées du procédé de l'invention : la couche deformable est en un matériau réticulable thermiquement, notamment un matériau sol-gel ; présentant l'avantage de conduire à des couches à forte teneur inorganique pouvant supporter un procédé de 25 trempe d'une feuille de verre (constituant le substrat) ; on peut citer la silice, l'oxyde de titane, de zinc, d'aluminium, seul ou en mélange de plusieurs d'entre eux ; un sol de silice est avantageusement obtenu par hydrolyse d'un précurseur sol-gel préférentiellement le méthyléthoxysilane ; il est important de contrôler les conditions 30 d'élaboration de la solution sol-gel de manière à ce que la couche reste deformable au cours du procédé ; -5 - la couche deformable a une matrice polymère thermoplastique; on peut citer le poly(méthacrylate de méthyle) (PMMA), le polystyrène (PS), le polycarbonate (PC), le poly(chlorure de vinyle) (PVC), le polyamide (PA), le polyéthylène (PE), le polypropylène (PP), seuls ou en mélanges ou copolymères de plusieurs d'entre eux ; - les précurseurs de la couche deformable comprennent des nanoparticules telles que TiO2 (notamment photocatalytiques) ou luminescentes, par exemple CdSe, CdS, et/ou des molécules organiques et/ou porogènes du type latex PMMA, PS, tensioactif qui, pour certaines d'entre elles, sont éventuellement destinées à être éliminées avant élaboration de la couche finale ; on peut citer l'incorporation d'une composante inorganique (nanoparticules) dans une matrice polymère thermoplastique, pour en améliorer la résistance thermique et mécanique (résistance au choc par exemple), ou ajuster les propriétés optiques de la couche texturée ou encore lui apporter une fonction ; - la face texturée du tampon fille est perméable à l'air ; la mise sous contact lors de l'étape de scellage ne nécessite alors pas de précaution particulière pour éviter le piégeage de bulles d'air entre le substrat revêtu et le tampon ; celui-ci peut être constitué d'un polymère élastomère (type PDMS, EVA, époxy) ou vitreux ou d'un copolymère ; - la face texturée du tampon fille est en matériau polymère ou hybride organique (polymère) - inorganique, et la température dans l'autoclave est successivement portée à une température supérieure, puis inférieure à la température de transition vitreuse de ce matériau polymère, ou inversement ; cette disposition permet de contrôler précisément le comportement mécanique du tampon et d'optimiser le contact entre le tampon et le substrat revêtu ainsi que la qualité de la réplication des structures. L'invention a également pour objets : - un ensemble transparent comprenant un substrat en verre revêtu d'une couche texturée, obtenu par un procédé décrit précédemment; le verre est en particulier minéral, tel que silicosodocalcique, flotté ; -6 - une application d'un procédé décrit précédemment, pour obtenir un substrat destiné à l'extraction, le guidage ou la redirection de la lumière ; sont par exemple concernés les domaines du photovoltaïque, du daylighting (redirection de la lumière solaire vers le plafond d'une pièce par la texturation adaptée d'un vitrage), de l'extraction de lumière pour OLED, des polariseurs ; - une application d'un procédé décrit précédemment, pour obtenir un substrat destiné à la micro-fluidique ; et - une application d'un procédé décrit précédemment, pour obtenir un substrat superhydrophobe ou superhydrophobe est notamment texturée d'une surcouche sol-gel, hydrophobe tel que silane fluoré, perfluoroalkylalkyl-trialkoxysilane avantageusement très fine, d'une superhydrophile ; un substrat réalisable en recouvrant la couche par exemple, constituée d'un agent notamment à partir de précurseurs connus ; la surcouche est épaisseur n'excédant pas quelques nanomètres - elle est alors parfois désignée du qualificatif de monomoléculaire, ne modifiant ainsi pratiquement pas la géométrie de la texturation sous-jacente. L'invention est illustrée par les exemples suivants : La Figure 1 représente une image de microscopie électronique à balayage montrant la texture du tampon fille PET employé dans l'exemple 1 ci-dessous. Les Figures 2 a et b représentent des images de microscopie électronique à balayage de l'échantillon embossé obtenu dans l'exemple 1 ci-dessous vues, par rapport à la surface embossée, de dessus (a) et en coupe transversale (b).

Exemple 1 : Transfert d'un réseau périodique de demi-sphères microniques dans une couche de silice sol-gel. Un sol de silice est préparé à partir d'un mélange méthyltriéthoxysilane (commercialisé par la société Sigma Aldrich)/ Acide Acétique (Prolabo) suivant un rapport massique 45/55. La solution est laissée sous agitation à température 30 ambiante pendant 12 h. - 7 - Un tampon PDMS est réalisé par moulage d'un réseau périodique de demi-sphères obtenu par un procédé de lithographie interférentielle. Le diamètre des demi-sphères est de 3 pm, la période est de 5.5 pm. Le moulage est réalisé en coulant un mélange 10 :1 des deux composants (élastomère : catalyseur) du SYLGARD® 184 SILICONE ELASTOMER KIT commercialisé par Dow Corning en évacuant les bulles d'air résiduelles sous vide puis en réticulant l'élastomère à 80°C pendant 4h. Le sol est déposé par spin coating (2000 rpm, 1 min) sur un substrat de verre 2 mm de 10X10 cm2, commercialisé par la société Saint-Gobain Glass sous la marque enregistrée Planilux®, dont la surface a été préalablement nettoyée par un polissage Cerox®. La couche est séchée 5 minutes à 50°C. A la suite du dépôt, la face texturée du tampon PDMS est mise en contact avec la couche de silice sol-gel. De manière à évacuer ces bulles d'air qui risquent de compromettre le contact entre la couche et le masque, les échantillons sont placés dans une poche de scellement et installés dans une enceinte hermétique qui est évacuée jusqu'à atteindre un vide à 0.5 mbar. A l'issue des 20 minutes la poche est scellée par un thermocollage. Les échantillons sont ensuite placés dans l'autoclave dans lequel ils subissent simultanément une montée en température jusqu'à 110 °C et en pression jusqu'à 1,75 bar (5 min à 20 °C, montée à 60 °C en 5 min, palier à 60 °C pendant 10 min, montée à 110 °C en 5 min, palier à 110 °C pendant 20 min et descente à 35 °C en 15 min ; montée de 0 à 1,75 bar en 5 min, palier à 1,75 bar pendant 40 min, descente à 0 bar en 15 min). A la sortie de l'autoclave les échantillons sont démoulés à froid.

Le transfert du motif dans la couche de silice sol-gel est caractérisé par AFM. On retrouve le réseau hexagonal de demi-sphères. Les motifs obtenus sont similaires à ceux portés par le tampon: 3 pm de largeur, 1.5 pm de hauteur et une période de 5.5 pm. Exemple 2 : Transfert d'un réseau périodique de demi-sphères microniques 30 dans une couche de poly(méthacrylate de méthyle). Une solution de poly(méthacrylate de méthyle) (PMMA) à 10 % dans la méthyle éthyle cétone (MEK) est préparée en mélangeant 20 g de poudre de 2 9903 84 -8 PMMA de poids moléculaire moyen Mw=120000 (Sigma-Aldrich) avec 180 g de MEK (Prolabo). Un tampon PDMS est réalisé par moulage d'un réseau périodique de demi-sphères obtenu par un procédé de lithographie interférentielle. Le diamètre des 5 demi-sphères est de 3 pm, la période est de 5.5 pm. Le moulage est réalisé en coulant un mélange 10 :1 des deux composants (élastomère : catalyseur) du SYLGARD® 184 SILICONE ELASTOMER KIT commercialisé par Dow Corning en évacuant les bulles d'air résiduelles sous vide puis en réticulant l'élastomère à 80 °C pendant 4 h. 10 La solution de PMMA est déposée par spin coating (2000 rpm, 1 min) sur un substrat de verre 2 mm de 10X10 cm2 commercialisé par la société Saint-Gobain Glass sous la marque enregistrée Planilux®, dont la surface a été préalablement nettoyée par un polissage Cerox®. A la suite du dépôt, la face texturée du tampon PDMS est mise en contact 15 avec la couche PMMA. De manière à évacuer ces bulles d'air qui risquent de compromettre le contact entre la couche et le masque, les échantillons sont placés dans une poche de scellement et installés dans une enceinte hermétique qui est évacuée jusqu'à atteindre un vide à 0.5mbar. Lorsque le vide désiré est atteint, la poche est scellée par un thermocollage. 20 Les échantillons sont ensuite placés dans l'autoclave dans lequel ils subissent une augmentation de pression et de température (palier de 5 min à 20 °C, montée à 168 °C en 10 min, palier de 15 min à 168 °C et descente à 40 °C en 30 min ; montée de 0 à 1 bar en 5 min, palier de 10 min à 1 bar, montée à 3 bar en 5 min, palier de 30 min à 3 bar, descente à 0 bar en 10 min). 25 Le transfert du motif dans la couche de PMMA est caractérisé par AFM. On retrouve le réseau hexagonal de demi-sphères. Les motifs obtenus sont similaires à ceux portés par le tampon: 3 pm de largeur, 1,5 pm de hauteur et une période de 5,5 pm. Exemple 3: Transfert d'un réseau périodique de demi-sphères microniques 30 dans une couche hybride poly(méthacrylate de méthyle)-5i02. Une solution de poly(méthacrylate de méthyle) (PMMA) à 10 % dans la méthyle éthyle cétone (MEK) est préparée en mélangeant 20 g de poudre de 2 9903 84 -9 PMMA de poids moléculaire moyen Mw=120000 (Sigma-Aldrich) avec 180 g de MEK (Prolabo). Une suspension de nanoparticules de silice (Nissan Chemical) dans la MEK est ajoutée à la solution de PMMA à hauteur de 20 % en masse. Le mélange est homogénéisé par agitation magnétique pendant 10 minutes. 5 Un tampon PDMS est réalisé par moulage d'un réseau périodique de demi- sphères obtenu par un procédé de lithographie interférentielle. Le diamètre des demi-sphères est de 3 pm, la période est de 5.5 pm. Le moulage est réalisé en coulant un mélange 10 :1 des deux composants (élastomère : catalyseur) du SYLGARD® 184 SILICONE ELASTOMER KIT commercialisé par Dow Corning en 10 évacuant les bulles d'air résiduelles sous vide puis en réticulant l'élastomère à 80 °C pendant 4 h. La solution de particules de silice et de PMMA est déposée par spin coating (2000 rpm, 1 min) sur un substrat de verre 2 mm de 10X10 cm2 commercialisé par la société Saint-Gobain Glass sous la marque enregistrée Planilux®, dont la 15 surface a été préalablement nettoyée par un polissage Cerox®. A la suite du dépôt, la face texturée du tampon PDMS est mise en contact avec la couche hybride PMMA-5i02. De manière à évacuer ces bulles d'air qui risquent de compromettre le contact entre la couche et le masque, les échantillons sont placés dans une poche de scellement et installés dans une enceinte 20 hermétique qui est évacuée jusqu'à atteindre un vide à 0,5 mbar. Lorsque le vide désiré est atteint, la poche est scellée par un thermocollage. Les échantillons sont ensuite placés dans l'autoclave dans lequel ils subissent une augmentation de pression et de température (palier de 5 min à 20 °C, montée à 168 °C en 10 min, palier de 15 min à 168 °C, descente à 40 °C 25 en 30 min ; montée de 0 à 1 bar en 5 min, palier de 10 min à 1 bar, montée à 3 bar en 5 min, palier de 30 min à 3 bar et descente à 0 bar en 10 min). Le transfert du motif dans la couche de PMMA est caractérisé par AFM. On retrouve le réseau hexagonal de demi-sphères. Les motifs obtenus sont similaires à ceux portés par le tampon: 3 pm de largeur, 1,5 pm de hauteur et une période de 5,5 pm. Exemple 4: Transfert d'un réseau semi périodique de plots nanométriques dans une couche de silice sol-gel. - 10 Un sol de silice est préparé à partir d'un mélange 50-50 en masse entre du méthyltriéthoxy silane (commercialisé par la société Sigma Aldrich) et une solution d'acide chlorhydrique pH=2. La solution est laissée sous agitation à température ambiante pendant 2 h.

Un tampon PDMS est réalisé par moulage d'un réseau pseudo périodique de plots obtenu par un procédé de lithographie électronique couplé à un procédé « step and repeat ». Les plots ont une longueur de 1.2 pm, une largeur de 200 nm ou 400 nm et une hauteur de 350 nm. Le moulage est réalisé en coulant un mélange 10 :1 des deux composants (élastomère : catalyseur) du SYLGARD® 184 SILICONE ELASTOMER KIT commercialisé par Dow Corning en évacuant les bulles d'air résiduelles sous vide puis en réticulant l'élastomère à 80 °C pendant 4 h. Le sol de silice est déposé par spin coating (2000 rpm, 1 min) sur un substrat de verre 2 mm de 10X10 cm2 commercialisé par la société Saint-Gobain Glass sous la marque enregistrée Planilux®, dont la surface a été préalablement nettoyée par un polissage Cerox®. La couche est séchée 5 minutes à 50 °C. A la suite du dépôt, la face texturée du tampon PDMS est mise en contact avec la couche de silice sol-gel. De manière à évacuer ces bulles d'air qui risquent de compromettre le contact entre la couche et le masque, les échantillons sont placés dans une poche de scellement et installés dans une enceinte hermétique qui est évacuée jusqu'à atteindre un vide à 0.5 mbar. Lorsque le vide désiré est atteint, la poche est scellée par un thermocollage. Les échantillons sont ensuite placés dans l'autoclave dans lequel ils subissent un cycle de montées en pression et en température (montée de 20 à 60 °C en 5 min, palier de 5 min à 60 °C, montée à 130 °C en 5 min, palier de 25 min à 130 °C, descente à 40 °C en 20 min ; montée de 0 à 2,5 bar en 5 min, palier de 35 min à 2,5 bar, descente à 0 bar en 20 min). Le transfert du motif dans la couche de silice sol-gel est caractérisé par AFM. On retrouve le réseau de plots caractérisé par une période variable. Les motifs obtenus sont similaires à ceux portés par le tampon. On retrouve des plots de 200 nm et de 400 nm de largeur, la longueur est de 1.2 pm et la hauteur de 350 nm. 2 9903 84 - 11 Exemple 5: Transfert d'un réseau semi périodique de lignes dans une couche de silice à partir d'un tampon PET. Un sol de silice est préparé à partir d'un mélange 50-50 en masse entre du méthyltriéthoxy silane (commercialisé par la société Sigma Aldrich) et une solution 5 d'acide chlorhydrique pH=2. La solution est laissée sous agitation à température ambiante pendant 2 h. Les tampons filles utilisés sont des films polymères PET sur lesquels un revêtement a été déposé puis texturé par roll-to-roll. Les films polymères ont un format d'environ 10X10 cm2 (Figure 1). Le motif de ces films a été déterminé dans 10 le but de leur conférer une propriété « day ligthing » (redirection de la lumière solaire vers le plafond) tout en conservant la transparence du PET. Le motif consiste en un réseau de lignes de 200 nm de large pour 350 nm de profondeur (rapport d'aspect = 1.75) et une période de 400 nm. Un certain bruit est introduit au niveau de la périodicité de la structure pour limiter les effets de diffraction 15 (Figure 1). La surface du film PET est minutieusement nettoyée à l'alcool et à l'aide de rouleaux collants (commercialisés par la société Teknek) pour éliminer toute trace de poussières. Le sol de silice est déposé par spin-coating (2000 rpm, 1 min) sur un 20 substrat de verre 2 mm de 10X10 cm2 commercialisé par la société Saint-Gobain Glass sous la marque enregistrée Planilux®, dont la surface a été préalablement nettoyée par un polissage Cerox®. La couche est séchée 5 minutes à 50 °C. A la suite du dépôt, la face texturée du tampon PET est mise en contact avec la couche de silice sol-gel. De manière à évacuer ces bulles d'air qui risquent 25 de compromettre le contact entre la couche et le masque, les échantillons sont placés dans une poche de scellement et installés dans une enceinte hermétique qui est évacuée jusqu'à atteindre un vide à 0.5mbar. Lorsque le vide désiré est atteint, la poche est scellée par un thermocollage. Les échantillons sont ensuite placés dans l'autoclave dans lequel ils 30 subissent un cycle de montées en pression et en température (montée de 20 à 60°c en 5 min, palier de 5 min à 60 °C, montée à 110 °C en 5 min, palier de - 12 25 min à 110 °C, descente à 40 °C en 20 min ; montée de 0 à 2 bar en 5 min, palier de 35 min à 2 bar, descente à 0 bar en 20 min). Le transfert du motif dans la couche de silice sol-gel est caractérisé par microscopie électronique à balayage. On retrouve le réseau de lignes pseudo- périodique avec une période de 400 nm. Les motifs obtenus sont similaires à ceux portés par le tampon: 200 nm de large et 400 nm de haut.

Claims

REVENDICATIONS1. Procédé de formation d'une texturation sur un substrat, caractérisé en ce qu'il comprend - le dépôt d'une couche deformable sur le substrat, - la mise en contact de cette couche deformable avec la face texturée d'un tampon fille, - l'introduction dans une poche en matériau non perméable du substrat revêtu et du tampon fille, - l'introduction de la poche et de son contenu dans une enceinte hermétique, - l'évacuation de l'air de l'enceinte jusqu'à une pression au plus égale à 0,5 bar, - le scellage de la poche avant réintroduction de l'air dans l'enceinte, - l'introduction de la poche scellée et de son contenu dans un autoclave, - l'application d'une pression comprise entre 0,5 et 8 bar et d'une température comprise entre 25 et 400 °C pendant 15 minutes à plusieurs heures, - l'ouverture de la poche, puis - la séparation du substrat et du tampon fille.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la couche deformable est en un matériau réticulable thermiquement.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la couche deformable a une matrice polymère thermoplastique.
4. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les précurseurs de la couche deformable comprennent des nanoparticules et/ou des molécules organiques et/ou porogènes.
5. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la face texturée du tampon fille est perméable à l'air.- 14 -
6. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la face texturée du tampon fille est en matériau polymère ou hybride organique (polymère) - inorganique, et en ce que la température dans l'autoclave est successivement portée à une température supérieure, puis inférieure à la température de transition vitreuse de ce matériau polymère, ou inversement.
7. Ensemble transparent comprenant un substrat en verre revêtu d'une couche texturée, obtenu par un procédé selon l'une des revendications précédentes.
8. Application d'un procédé selon l'une des revendications 1 à 6, pour obtenir un substrat destiné à l'extraction, le guidage ou la redirection de la lumière.
9. Application d'un procédé selon l'une des revendications 1 à 6, pour obtenir un substrat destiné à la micro-fluidique.
10. Application d'un procédé selon l'une des revendications 1 à 6, pour obtenir un substrat superhydrophobe ou superhydrophile.