FR2876687A1 - Packing receiver with porous ceramic mass, comprises extending receiver upwards with mold and over-filling it with quantity of ceramic paste - Google Patents
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Abstract
Description
PROCEDE DE GARNISSAGE DE RECIPIENT AVEC UNE MASSE MICROPOREUSEPROCESS FOR FILLING A CONTAINER WITH A MICROPOROUS MASS
La présente invention a pour objet un procédé de garnissage de récipients, en particulier de bouteilles ou de bonbonnes, destinés à emmagasiner des gaz, avec une masse céramique micro poreuse, en vue du stockage de gaz, comprimé sous forme gazeuse ou liquide ou sous forme de gaz dissous dans un solvant. Les gaz concernés sont notamment l'acétylène comprimé ou dissous dans de l'acétone ou le DMF ou tout mélange d'hydrocarbures gazeux apte à être stocké dans de tels récipients. La masse micro poreuse céramique est définie en terme de composition chimique (composés de type oxyde et non oxyde), d'architecture/microstructure (porosité totale ouverte, taille de pores, morphologie des particules, retrait, ...). The subject of the present invention is a method of packing containers, in particular bottles or carboys, intended to store gases, with a microporous ceramic mass, with a view to storing gas, compressed in gaseous or liquid form or in the form of of gas dissolved in a solvent. The gases concerned are in particular acetylene compressed or dissolved in acetone or DMF or any gaseous hydrocarbon mixture suitable for storage in such containers. The ceramic microporous mass is defined in terms of chemical composition (oxide and non-oxide type compounds), architecture / microstructure (total open porosity, pore size, particle morphology, shrinkage, etc.).
Il est connu dans l'art antérieur de stocker des gaz, liquides ou dissous dans un solvant, dans des récipients contenant des masses poreuses céramiques. Les masses poreuses céramiques sont classiquement des mélanges initiaux d'oxyde de calcium (chaux vive: CaO) ou de lait de chaux (Ca(OH)2) et de silice (SiO2) qui sont dispersés dans de l'eau pour former une pâte céramique. La pâte est ensuite soumise à des conditions particulières de température, de pression et de durée (synthèse hydrothermale: P, T, t), puis cuite en vue de l'obtention de la masse poreuse céramique de composition finale de type CaXSiy0z, wH2O. Plusieurs brevets concernent l'élaboration de pâtes céramiques à base de silicate de calcium améliorées. Par exemple EP 262 031 décrit un procédé de préparation d'une pâte céramique à base Cao/Si02/H20, qui est ensuite transférée sous un vide partiel dans un récipient de stockage de gaz dissous, ce récipient étant placé dans un autoclave sous une pression de 1 MPa pendant une vingtaine d'heures. Le produit final après synthèse hydrothermal est une masse poreuse céramique (Ca,SiyOZ,wH2O). Cette masse est étant ensuite séchée dans un four, pendant environ 7 jours, à une température d'environ 170 C afin de désorber les molécules d'eau présente en excès lors de la synthèse. It is known in the prior art to store gases, liquid or dissolved in a solvent, in containers containing porous ceramic masses. The porous ceramic masses are conventionally initial mixtures of calcium oxide (quicklime: CaO) or lime milk (Ca (OH) 2) and silica (SiO2) which are dispersed in water to form a paste ceramic. The paste is then subjected to particular conditions of temperature, pressure and duration (hydrothermal synthesis: P, T, t), then fired in order to obtain the ceramic porous mass of final composition CaXSiy0z, wH2O type. Several patents relate to the production of improved calcium silicate ceramic pastes. For example, EP 262 031 discloses a process for preparing a ceramic paste based on CaO / SiO 2 / H 2 O, which is then transferred under partial vacuum to a dissolved gas storage vessel, this vessel being placed in an autoclave under pressure. 1 MPa for about twenty hours. The final product after hydrothermal synthesis is a ceramic porous mass (Ca, SiyO 2, wH 2 O). This mass is then dried in an oven, for about 7 days, at a temperature of about 170 C in order to desorb the water molecules present in excess during the synthesis.
EP 264550, WO93/16011 et WO98/29682 décrivent également des masses céramiques poreuses de silicate de calcium (Cax,Siy,OZ,,w'H2O) employées dans des récipients, notamment de type cylindrique, en vue du stockage de gaz, en particulier d'acétylène dissous dans un solvant tel que l'acétone. EP 264550, WO93 / 16011 and WO98 / 29682 also describe porous ceramic masses of calcium silicate (Cax, Siy, OZ, w'H2O) used in containers, in particular of the cylindrical type, for the storage of gas, acetylene dissolved in a solvent such as acetone.
Les procédés de l'art antérieur pour le garnissage de récipients, consistent à remplir complètement les récipients de stockage de gaz liquides ou dissous avec une pâte céramique de type (a% CaO, b% SiO2, c% H2O, d% autres produits: avec a, b, c et d: % volumiques; a+b+c+d=100%), pâte précurseur de la masse microporeuse finale, ci-après dénommée pâtée . Le terme "autres produits" désigne notamment des fibres de verre et/ou des composés oxydés ou non oxydés. The methods of the prior art for filling containers are to completely fill the liquid or dissolved gas storage containers with a ceramic paste of the type (a% CaO, b% SiO 2, c% H 2 O, other products: with a, b, c and d:% by volume, a + b + c + d = 100%), precursor paste of the final microporous mass, hereinafter referred to as mash. The term "other products" refers in particular to glass fibers and / or oxidized or non-oxidized compounds.
Dans les procédés actuels cette pâtée est introduite dans le cylindre par injection jusqu'à dégorgement de ladite pâtée du volume du cylindre. In the present processes this mash is introduced into the cylinder by injection until disgorging said mash volume of the cylinder.
Or, il a été observé que cette pâtée subit un phénomène rapide de décantation: après avoir été placée dans le récipient, il est observé une séparation d'un mélange de liquide (eau), de fibres de verre (formation de boulettes) et de particules élémentaires inorganiques), qui remonte à la surface du récipient. Ce phénomène de décantation est indésirable, notamment (i) parce qu'il empêche d'obtenir un récipient complètement rempli avec de la masse poreuse de stockage, (ii) parce qu'il aboutit à une inhomogénéité en volume de la pâtée, la distribution inhomogène de la pâtée en volume dans le récipient aboutissant à une inhomogénéité de la masse poreuse céramique finale. Le phénomène de décantation est généralement traité en évacuant le produit surnageant (eau + fibres de verre et particules élémentaires inorganiques) et en complétant le niveau du récipient avec un complément de pâtée. Cette étape d'ajout de matière (pâtée) est communément appelée le "top filling". Cette étape dite de "top filling" a pour objet d'obtenir un récipient complètement rempli avec de la masse poreuse de stockage, mais ne répond pas au problème technique de l'inhomogénéité de répartition de la pâtée dans le récipient aboutissant à une masse poreuse céramique inhomogène. On appelle masse poreuse céramique inhomogène, un produit présentant des architectures/microstructures non homogènes (zones de diverses porosité, distribution aléatoire (non monomodale) de la taille des pores, morphologie des particules très différente seront l'emplacement en volume, ...). However, it has been observed that this mash undergoes a rapid settling phenomenon: after being placed in the container, it is observed a separation of a mixture of liquid (water), fiberglass (formation of pellets) and inorganic elementary particles), which rises to the surface of the container. This decantation phenomenon is undesirable, in particular (i) because it prevents obtaining a completely filled container with porous storage mass, (ii) because it results in a bulk inhomogeneity of the mash, the distribution inhomogeneous volume of the mash in the container resulting in inhomogeneity of the final ceramic porous mass. The settling phenomenon is generally treated by evacuating the supernatant (water + glass fibers and inorganic elementary particles) and completing the level of the container with a complement of mash. This step of adding material (pâté) is commonly called the "top filling". This step of "top filling" is intended to obtain a container completely filled with porous storage mass, but does not meet the technical problem of inhomogeneity of distribution of the mash in the container resulting in a porous mass inhomogeneous ceramic. An inhomogeneous ceramic porous mass, a product having non-homogeneous architectures / microstructures (zones of various porosity, random (non-monomodal) distribution of the pore size, very different morphology of the particles will be the location in volume, ...) .
L'étape de top filling a pour inconvénient de rallonger considérablement le temps de fabrication des récipients garnis de pâtées céramiques, et introduit en outre un risque important d'hétérogénéité de la masse micro poreuse céramique finale garnissant le récipient. Une différence de réactivité entre le complément apporté et la masse poreuse initiale peut en outre provoquer la formation de défauts, qui conduisent à un taux important de bouteilles non conformes à l'utilisation recherchée. Ceci se caractérise au final d'un point de vue macroscopique par des différences de retrait (décollement/écart important de la masse poreuse par rapport à la surface interne du récipient), des trous dans la masse poreuse, et autres défauts. De plus, il peut se produire un phénomène de ségrégation superficielle de la masse poreuse, les couches superficielles ségrégées' étant au niveau de l'orifice de la bouteille: l'aspect constaté à l'orifice du récipient peut, de ce fait, n'être absolument pas représentatif de l'état général macro et micro structural de la plus grande partie de la masse poreuse, notamment de celle située au fond et au milieu du récipient, ce qui fait que le contrôle de la qualité du récipient garni reste entaché d'un doute important. The top filling stage has the disadvantage of considerably lengthening the manufacturing time containers filled with ceramic pastes, and further introduces a significant risk of heterogeneity of the final ceramic microporous mass lining the container. A difference in reactivity between the added additive and the initial porous mass can also cause the formation of defects, which lead to a high rate of bottles that do not comply with the desired use. This is ultimately characterized from a macroscopic point of view by differences in shrinkage (detachment / large deviation of the porous mass from the inner surface of the container), holes in the porous mass, and other defects. In addition, a phenomenon of superficial segregation of the porous mass may occur, the segregated surface layers being at the level of the orifice of the bottle: the appearance observed at the orifice of the container may, as a result, be absolutely not representative of the general macro and micro structural state of the greater part of the porous mass, in particular that at the bottom and in the middle of the container, so that the quality control of the filled container remains tainted an important doubt.
Pour pallier ces inconvénients, et assurer un garnissage de récipient homogène et de qualité constante, vérifiable par un contrôle qualité rendu possible, les inventeurs proposent un nouveau procédé de garnissage de récipient avec une masse micro poreuse, mettant en oeuvre un moule rehausseur fixé sur l'orifice de remplissage du récipient. In order to overcome these drawbacks, and to ensure homogeneous container packing of constant quality, verifiable by a quality control made possible, the inventors propose a new method of packing a container with a microporous mass, using a booster mold attached to the container. filling port of the container.
L'utilisation d'un tel moule permet de remplir le récipient, en une seule opération, avec une quantité de pâtée supérieure à celle susceptible d'être contenue dans ce récipient, l'excès étant accueilli dans le moule rehausseur. The use of such a mold makes it possible to fill the container, in a single operation, with a quantity of mash greater than that likely to be contained in this container, the excess being accommodated in the booster mold.
La pâtée excédentaire pourra servir à : ^ obtenir que le récipient soit complètement rempli, bien qu'un phénomène de décantation puisse avoir lieu, par la masse excédentaire contenue dans le moule rehausseur remplaçant le volume décanté sans qu'il soit nécessaire de recourir à une étape supplémentaire de top filling; et/ou ^ compenser le volume perdu dû à la synthèse hydrothermale pendant la transformation; et/ou ^ dans le cas d'une ségrégation superficielle, retenir les couches ségrégées au niveau du moule, ce qui permet d'obtenir un récipient rempli au final de masse poreuse homogène; et/ou ^ dans le cas de ségrégation plus profonde, avoir accès à une plus grande hauteur de produit, pour l'analyse. 25 30 The excess mash may be used to ensure that the container is completely filled, although a settling phenomenon can take place, by the excess mass contained in the booster mold replacing the decanted volume without the need to resort to additional step of top filling; and / or compensate for the lost volume due to hydrothermal synthesis during processing; and / or, in the case of surface segregation, retaining the segregated layers at the mold, which makes it possible to obtain a container which is finally filled with a homogeneous porous mass; and / or, in the case of deeper segregation, have access to a greater product height for analysis. 25 30
Au sens de la présente invention: - on entend par pâtée un mélange de matières inorganiques/organiques constituée principalement des précurseurs inorganiques (notamment CaO ou Ca(OH)2/SiO2/eau/fibres de verre/composés organiques...) et d'eau devant être transformée par réaction chimique (synthèse hydrothermale et cuisson) après avoir été placée dans le récipient; on entend par transformation , une étape de synthèse hydrothermale (contrôle des paramètres opératoires: pression, température, temps), suivie d'une étape de cuisson; les deux étapes étant successives, on entend par contrôle qualité , d'une part la réalisation d'analyses physico-chimique de la masse céramique poreuse, notamment par diffraction Rayons X, par microscopie électronique à balayage (MEB), par porosimétrie mercure et/ou par la mesure de la surface spécifique par méthode BET, et d'autre part la vérification des caractéristiques de la masse céramique poreuse après la transformation (porosité ouverte totale, morphologie des cristallites formées, pureté de la masse poreuse, distribution de la taille des pores, For the purposes of the present invention: - a mixture is a mixture of inorganic / organic materials consisting mainly of inorganic precursors (including CaO or Ca (OH) 2 / SiO 2 / water / glass fibers / organic compounds ...) and water to be converted by chemical reaction (hydrothermal synthesis and cooking) after being placed in the container; by transformation is meant a hydrothermal synthesis step (control of the operating parameters: pressure, temperature, time), followed by a cooking step; the two stages being successive, quality control means, on the one hand the realization of physico-chemical analyzes of the porous ceramic mass, in particular by X-ray diffraction, by scanning electron microscopy (SEM), by mercury porosimetry and / or by the measurement of the specific surface area by BET method, and on the other hand the verification of the characteristics of the porous ceramic mass after the transformation (total open porosity, morphology of the crystallites formed, purity of the porous mass, distribution of the size of the pore
.) en vue de son adéquation à l'utilisation qui doit en être faite; on entend par décantation l'opération qui consiste à laisser reposer pendant une période plus ou moins longue la pâtée...DTD: L'invention a donc pour objet un procédé de garnissage de récipients avec une masse micro poreuse, caractérisé en ce que: 1) l'on équipe ledit récipient avec un moule rehausseur placé sur un orifice de remplissage du récipient, 2) l'on remplit ledit récipient rehaussé avec une quantité de pâtée excédent le volume dudit récipient. 5 Suivant un mode de réalisation préféré de l'invention, on effectue deux étapes supplémentaires: 3) on laisse le récipient reposer pendant la durée nécessaire pour que la décantation éventuelle ait lieu, et on effectue ensuite 4) une étape de transformation de ladite pâtée puis 5) une étape de séparation du moule dudit récipient, une fois la transformation de ladite masse poreuse céramique achevée. .) for its suitability for the use to be made of it; the term "decantation" is understood to mean the operation which consists in letting the pâté rest for a longer or shorter period of time. DTD: The subject of the invention is therefore a method of packing containers with a microporous mass, characterized in that: 1) the said container is equipped with a booster mold placed on a filling orifice of the container, 2) is filled said raised container with a quantity of mash over the volume of said container. According to a preferred embodiment of the invention, two additional steps are carried out: 3) the vessel is allowed to stand for the time necessary for the possible settling to occur, and then 4) a step of transformation of said mash and then 5) a step of separating the mold from said container once the transformation of said ceramic porous mass has been completed.
Avantageusement, la masse poreuse céramique utilisée pour garnir le récipient dans le procédé de l'invention est une pâtée, notamment à base de CaO et de SiO2, de préférence à base de chaux éteinte Ca(OH)2, de silice SiO2, de fibres de verre, d'eau et d'agents organiques (dispersants, liants). Préférentiellement, la masse poreuse céramique finale obtenue est de la xonotlite, de formule Ca6Si6O17(OH)2. Advantageously, the ceramic porous mass used for filling the container in the process of the invention is a mash, in particular based on CaO and SiO 2, preferably based on slaked lime Ca (OH) 2, silica SiO 2, fiber glass, water and organic agents (dispersants, binders). Preferably, the final ceramic porous mass obtained is xonotlite, of formula Ca6Si6O17 (OH) 2.
De préférence, la quantité excédant le volume du récipient correspond à une quantité au moins égale à la quantité utile pour compenser la perte due à la décantation et la perte due au retrait de la matière poreuse pendant sa transformation. Preferably, the amount exceeding the volume of the container corresponds to an amount at least equal to the amount useful to compensate for the loss due to decantation and the loss due to the removal of the porous material during its processing.
Avantageusement, l'étape de transformation de la masse comprend une étape de synthèse hydrothermale de ladite pâtée, suivie d'une étape de cuisson. Advantageously, the step of transforming the mass comprises a step of hydrothermal synthesis of said mash, followed by a firing step.
Suivant un premier mode de réalisation, la synthèse hydrothermale s'effectue en plaçant les récipients ouverts dans un four autoclave, à une température comprise entre 150 et 300 C, préférentiellement entre 175 et 250 C et à une pression comprise entre 5.105 Pa et 20.105 Pa (5 et 20 bars), préférentiellement entre 7.105 Pa et 15.105 Pa (7 et 15 bars). According to a first embodiment, the hydrothermal synthesis is carried out by placing the open containers in an autoclave oven, at a temperature between 150 and 300 C, preferably between 175 and 250 C and at a pressure between 5.105 Pa and 20.105 Pa. (5 and 20 bar), preferably between 7.105 Pa and 15.105 Pa (7 and 15 bar).
Suivant un second mode de réalisation, la synthèse hydrothermale s'effectue en équipant le moule rehausseur adaptable sur le récipient, avec un bouchon auquel est associé un système de régulation de pression, par exemple une valve, permettant de pressuriser le récipient entre la pression atmosphérique et 25.105 Pa (25 bars), de préférence entre 7.105 Pa et 15.105 Pa (7 et 15 bars) et d'opérer une synthèse hydrothermale dans un four non pressurisé, à une température comprise entre 150 et 300 C, préférentiellement entre 175 et 250 C Avantageusement, le procédé de l'invention comprend en outre une étape de séparation de l'éventuelle masse poreuse excédentaire, appelée la carotte , après la transformation, du reste de la masse poreuse, notamment à des fins de contrôle qualité. Suivant un mode de réalisation préféré, le moule rehausseur comprend au moins un moyen de faciliter la séparation de la carotte du reste de la masse poreuse, par exemple une couronne de section triangulaire moulée sur le moule rehausseur, qui laisse dans la masse poreuse une empreinte creuse faisant office d'amorce de rupture. According to a second embodiment, the hydrothermal synthesis is effected by equipping the booster mold adaptable to the container, with a plug which is associated with a pressure regulating system, for example a valve, for pressurizing the container between the atmospheric pressure. and 25.105 Pa (25 bar), preferably between 7.105 Pa and 15.105 Pa (7 and 15 bar) and to carry out hydrothermal synthesis in a non-pressurized oven, at a temperature of between 150 and 300 ° C., preferably between 175 and 250 ° C. Advantageously, the process of the invention further comprises a step of separating the excess excess porous mass, called the core, after the transformation, from the rest of the porous mass, in particular for quality control purposes. According to a preferred embodiment, the booster mold comprises at least one means for facilitating the separation of the core from the remainder of the porous mass, for example a crown of triangular section molded on the booster mold, which leaves an impression in the porous mass. hollow acting as the beginning of rupture.
Le moule rehausseur est capable de contenir de la masse poreuse, et est fixé de manière étanche et de préférence réversible, sur un orifice de remplissage du récipient. The booster mold is capable of containing porous mass, and is sealed and preferably reversibly attached to a filling port of the container.
Avantageusement, le moule rehausseur comprend une ligne de repère pour assurer un niveau de remplissage constant d'un récipient donné. Suivant un mode de réalisation préféré de l'invention, le moule est gradué. Advantageously, the booster mold comprises a reference line to ensure a constant filling level of a given container. According to a preferred embodiment of the invention, the mold is graduated.
Avantageusement, le moule rehausseur est en forme d'entonnoir. La forme d'entonnoir du moule est un mode de réalisation préféré parce que cette forme facilite le remplissage du récipient. Advantageously, the booster mold is funnel-shaped. The mold funnel shape is a preferred embodiment because this shape facilitates filling of the container.
Suivant un autre mode de réalisation de l'invention, le récipient a un goulot fileté à l'intérieur ou à l'extérieur, le moule est en forme d'entonnoir et le moule comprend à l'une de ses extrémités un goulot fileté, adapté au filetage intérieur ou au filetage extérieur du goulot du récipient. Ce mode de réalisation présente l'avantage de protéger les bords de l'orifice du récipient contre les souillures de garnissage, notamment les filetages présents sur lesdits bords. According to another embodiment of the invention, the container has a threaded neck inside or outside, the mold is funnel-shaped and the mold comprises at one of its ends a threaded neck, suitable for the internal or external threads of the neck of the container. This embodiment has the advantage of protecting the edges of the orifice of the container against the stains of lining, in particular the threads present on said edges.
Suivant un autre mode de réalisation, le récipient et le moule comportent chacun un goulot, tel que le goulot du moule est apte à se glisser dans le goulot du récipient, et à être ajusté contre les parois du goulot du récipient. Dans ce mode de réalisation, une variante préférée prévoit que des moyens de séparation de la carotte sont prévus au niveau de la base du goulot du moule. According to another embodiment, the container and the mold each comprise a neck, such that the neck of the mold is able to slip into the neck of the container, and to be fitted against the walls of the neck of the container. In this embodiment, a preferred variant provides that carrot separation means are provided at the base of the neck of the mold.
Ce mode de réalisation permet d'éviter que la matière poreuse ne remplisse le goulot du récipient, et le dégagement du goulot du récipient à une profondeur déterminée permet d'ajouter des équipements ultérieurs, notamment une cale de bois ou un robinet, en vue de l'extraction ultérieure du gaz contenu dans le récipient. Un autre avantage de ce mode de réalisation est de permettre la protection du filetage intérieur du goulot du récipient. This embodiment makes it possible to prevent the porous material from filling the neck of the container, and the opening of the neck of the container to a determined depth makes it possible to add subsequent equipment, in particular a block of wood or a tap, in order to the subsequent extraction of the gas contained in the container. Another advantage of this embodiment is to allow the protection of the internal thread of the neck of the container.
Le moule rehausseur est élaboré en tout matériau adapté, notamment en métal inoxydable, par exemple en acier galvanisé, en acier inoxydable ou en alliage léger, en plastique moulé compatible avec les températures et les pressions mises en oeuvre dans le procédé de l'invention, ou en carton ayant subi un traitement de surface (notamment carton sulfurisé ou carton paraffiné), ce traitement de surface permettant de faciliter le démoulage. Dans le mode de réalisation où le rehausseur est muni d'un régulateur de pression, un moule métallique est préféré. Avantageusement, le moule rehausseur est recyclable et/ou réutilisable. The booster mold is made of any suitable material, especially stainless metal, for example galvanized steel, stainless steel or light alloy, molded plastic compatible with the temperatures and pressures used in the method of the invention, or in cardboard having undergone a surface treatment (especially parchment cardboard or waxed cardboard), this surface treatment facilitating demolding. In the embodiment where the booster is provided with a pressure regulator, a metal mold is preferred. Advantageously, the booster mold is recyclable and / or reusable.
Suivant un mode de réalisation préféré de l'invention, le récipient est une bouteille d'acétylène, et le procédé selon l'invention est un procédé de garnissage de bouteilles d'acétylène. According to a preferred embodiment of the invention, the container is an acetylene bottle, and the method according to the invention is a method of packing acetylene bottles.
Les exemples qui suivent se lisent en regard des 15 figures 1 à 4, et illustrent non limitativement l'invention. The following examples are read with reference to FIGS. 1 to 4, and illustrate, without limitation, the invention.
Les figures la et lb représentent une vue en coupe verticale d'une bouteille 1 et d'un moule rehausseur 2, vides, séparés (fig.la) et assemblés (fig.lb). Figures la and lb show a vertical sectional view of a bottle 1 and a booster mold 2, empty, separated (fig.la) and assembled (fig.lb).
La figure 2 représente une vue en coupe verticale d'une bouteille 1 et d'un moule rehausseur 2, assemblés et remplis. La figure 3 représente une vue en coupe verticale d'une bouteille 1 et d'un moule rehausseur 2 gradué, assemblés. Figure 2 shows a vertical sectional view of a bottle 1 and a booster mold 2, assembled and filled. Figure 3 shows a vertical sectional view of a bottle 1 and a booster mold 2 graduated, assembled.
La figure 4 représente un moule dont la partie inférieure est en forme de goulot adapté au goulot d'une bouteille 1. FIG. 4 represents a mold whose lower part is in the form of a neck adapted to the neck of a bottle 1.
La figure 5 représente une vue en coupe verticale d'un moule avec un bouton cloche équipé d'un raccord à valve Les figures la et lb représentent un récipient 1 en forme de bouteille ou de bonbonne, muni d'un goulot 11 et un moule rehausseur 2, adaptable sur le récipient 1, comme indiqué figure lb. Selon l'invention, le moule rehausseur 2 est adapté de manière étanche sur la bouteille 1, pour en rehausser le col, par un filetage ou par tout autre moyen adapté. Pour assurer l'étanchéité, tout moyen connu est envisageable. En particulier, un joint peut être ajouté à l'extérieur du moule, au niveau de la jonction avec le récipient 1, pour parfaire l'étanchéité. Un tel joint peut également avoir pour avantage de protéger le filetage extérieur du récipient. FIG. 5 represents a vertical sectional view of a mold with a bell button equipped with a valve connection. FIGS. 1a and 1b represent a container 1 in the form of a bottle or bottle, provided with a neck 11 and a mold. booster 2, adaptable to the container 1, as shown in Figure lb. According to the invention, the booster mold 2 is sealingly adapted to the bottle 1, to enhance the neck, by a thread or by any other suitable means. To seal, any known means is conceivable. In particular, a seal may be added outside the mold, at the junction with the container 1, to complete the seal. Such a seal may also have the advantage of protecting the external thread of the container.
Le moule 2 est tel qu'il permet un remplissage excédentaire du récipient 1, et la masse contenue dans le moule pourra compenser un éventuel retrait de la masse contenue dans le récipient, quelle que soit la cause de ce retrait. The mold 2 is such that it allows an excess filling of the container 1, and the mass contained in the mold may compensate for any withdrawal of the mass contained in the container, whatever the cause of this withdrawal.
La figure 2a représente un récipient muni d'un moule rehausseur 2, dans lequel de la pâte céramique a été introduite jusqu'au niveau 3. Les étapes de synthèse hydrothermale et de cuisson ont ensuite lieu dans un four autoclave à environ 200 C et à une pression de 10.105 Pa à 15.105 Pa (10 à 15 bars), puis le moule rehausseur est séparé de la bouteille, et la carotte 4 est extraite du moule pour expertise et conservation, si besoin est. FIG. 2a shows a container provided with a booster mold 2, into which ceramic paste has been introduced up to level 3. The hydrothermal synthesis and cooking stages then take place in an autoclave oven at approximately 200 ° C. and at room temperature. a pressure of 10.105 Pa to 15.105 Pa (10 to 15 bar), then the booster mold is separated from the bottle, and the core 4 is extracted from the mold for expertise and conservation, if necessary.
La figure 3 représente un mode de réalisation particulier de l'invention, où le moule comprend un moyen facilitant la séparation de la carotte du reste de la masse poreuse: ce moyen est une couronne 5 de section triangulaire laissant dans la masse poreuse une empreinte faisant office d'amorce de rupture. Suivant un mode de réalisation particulier, le moule 2 comprend une ligne repère 6, qui montre le niveau jusqu'auquel le remplissage doit être effectué. La présence de cette ligne permet d'assurer un niveau de remplissage constant dans une chaîne de production de récipients garnis. FIG. 3 represents a particular embodiment of the invention, in which the mold comprises a means facilitating the separation of the core from the remainder of the porous mass: this means is a ring 5 of triangular section leaving in the porous mass a cavity making breaking initiation office. According to a particular embodiment, the mold 2 comprises a reference line 6, which shows the level up to which the filling must be performed. The presence of this line ensures a constant level of filling in a production line of filled containers.
Suivant une variante, le moule peut être muni de graduations 7 tracées ou gravées ou moulées qui permette de donner des informations sur les fluctuations de niveau pendant le déroulement du procédé selon l'invention. Un joint peut parfaire l'étanchéité et protéger le filetage extérieur de la bouteille. According to one variant, the mold may be provided with graduated or engraved or molded graduations 7 which make it possible to give information on the level fluctuations during the course of the process according to the invention. A seal can perfect the seal and protect the external thread of the bottle.
Suivant un autre mode de réalisation, illustré figure 4, le moule peut avoir une forme d'entonnoir dont la partie étroite est un goulot 8, dont le diamètre est très légèrement inférieur à celui du goulot du récipient (1) de telle manière qu'il peut être glissé à l'intérieur du goulot mais ne laisse pas d'espace résiduel où de la pâte pourrait se placer. Dans ce mode de réalisation, une variante préférée prévoit que des moyens de séparation de la carotte sont prévus au niveau de la base du goulot de l'entonnoir, et non pas au niveau du col du récipient 1. According to another embodiment, illustrated in FIG. 4, the mold may have a funnel shape whose narrow part is a neck 8 whose diameter is very slightly less than that of the neck of the container (1) in such a way that it can be slipped inside the neck but leaves no residual space where dough could be placed. In this embodiment, a preferred variant provides that means for separating the core are provided at the base of the neck of the funnel, and not at the neck of the container 1.
Ce mode de réalisation permet d'éviter que la matière poreuse ne remplisse le goulot du récipient 1, et le dégagement du goulot du récipient 1 à une profondeur déterminée permet d'ajouter des équipements ultérieurs, notamment une cale de bois ou un robinet, en vue de l'extraction ultérieure du gaz contenu dans le récipient. Un autre avantage de ce mode de réalisation est de permettre la protection du filetage intérieur du goulot du récipient. This embodiment makes it possible to prevent the porous material from filling the neck of the container 1, and the opening of the neck of the container 1 to a determined depth makes it possible to add subsequent equipment, in particular a block of wood or a tap, in view of the subsequent extraction of the gas contained in the container. Another advantage of this embodiment is to allow the protection of the internal thread of the neck of the container.
Suivant une variante de l'invention illustrée dans la figure 5, le moule reçoit après remplissage un bouchon cloche 9 équipé d'un raccord à valve 10 permettant de pressuriser la bouteille entre 10.105 Pa et 15.105 Pa (10 et 15 bars), et d'opérer la synthèse hydrothermale dans un four non pressurisé. According to a variant of the invention illustrated in FIG. 5, the mold receives, after filling, a bell plug 9 equipped with a valve connection 10 making it possible to pressurize the bottle between 10 × 10 5 Pa and 15 × 10 5 Pa (10 and 15 bar), and to perform hydrothermal synthesis in an unpressurized furnace.
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