FR2730224A1 - SUSPENSIONS OF CATIONIC DISPERSANT ALUMINUM HYDROXIDE - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne des suspensions d'hydroxyde d'aluminium à dispersant cationique et à teneur en matières solides élevée dans lesquelles on utilise comme dispersant 0,1 à 3,0% en masse par rapport à la masse totale de la suspension de poly(hydroxychlorure d'aluminium) (PCA) et/ou de mélanges de PCA et de polymères cationiques et/ou d'un produit de cocondensation de PCA et de résine de dicyandiamide cationique. On peut ainsi préparer sans difficulté des suspensions d'hydroxyde d'aluminium à faible viscosité et à teneur en matières solides de 60% en masse ou plus.The invention relates to suspensions of aluminum hydroxide with a cationic dispersant and a high solids content, in which 0.1 to 3.0% by mass relative to the total mass of the suspension of poly ( aluminum hydroxychloride) (PCA) and / or mixtures of PCA and cationic polymers and / or a cocondensation product of PCA and cationic dicyandiamide resin. Suspensions of low-viscosity aluminum hydroxide with a solids content of 60% by mass or more can thus be prepared without difficulty.
Description
SUSPENSIONS D'HYDROXYDE D'ALUMINIUM À DISPERSANT CATIONIOUE
La présente invention concerne des suspensions d'hydroxyde d'aluminium à dispersant cationique et à teneur en matières solides relativement élevée.CATIONIOUE ALUMINUM HYDROXIDE SUSPENSIONS
The present invention relates to suspensions of aluminum hydroxide with a cationic dispersant and a relatively high solids content.
Dans l'industrie du papier il est courant d'utiliser des charges telles que le carbonate de calcium, le kaolin ou l'hydroxyde d'aluminium sous forme de suspensions aqueuses, car celles-ci sont pompables, ne produisent pas de poussière, sont faciles à utiliser de manière dosée et sont déjà préhumectées. Pour obtenir dans ces suspensions des concentrations en charges aussi élevées que possible on ajoute des dispersants. Jusqu'à maintenant on a utilisé exclusivement des dispersants anioniques comme les polycarbonates, par exemple. Cependant, on introduit ainsi dans le papier une charge anionique supplémentaire de sorte que la cohésion des fibres est relativement mauvaise. In the paper industry it is common to use fillers such as calcium carbonate, kaolin or aluminum hydroxide in the form of aqueous suspensions, since these are pumpable, do not produce dust, are easy to use in dosage and are already pre-moistened. To obtain as high as possible filler concentrations in these suspensions, dispersants are added. Until now, anionic dispersants have been used exclusively, such as polycarbonates, for example. However, an additional anionic charge is thus introduced into the paper so that the cohesion of the fibers is relatively poor.
C'est pourquoi on s'efforce de mettre au point des dispersants cationiques pour les différentes charges. On a constaté grâce à des essais qu'il est possible en ajoutant des polymères cationiques d'obtenir des suspensions d'hydroxyde d'aluminium ayant des teneurs maximales en matières solides d'environ 38 à 52% en masse. Cependant, ces suspensions ont une consistance très visqueuse et ne sont plus pompables. This is why efforts are being made to develop cationic dispersants for the various charges. It has been found through tests that it is possible by adding cationic polymers to obtain aluminum hydroxide suspensions having maximum solids contents of approximately 38 to 52% by mass. However, these suspensions have a very viscous consistency and are no longer pumpable.
La présente invention a donc pour but de fournir des suspensions d'hydroxyde d'aluminium dispersées à l'aide d'un dispersant cationique et ayant une teneur en matières solides relativement élevée tout en présentant une viscosité relativement basse ce qui permet de les mettre en oeuvre sans difficulté. The present invention therefore aims to provide suspensions of aluminum hydroxide dispersed using a cationic dispersant and having a relatively high solid content while having a relatively low viscosity which allows them to be works without difficulty.
Ce but est atteint selon la présente invention par le fait que l'on utilise comme dispersant 0,1 à 3,08 en masse, par rapport à la masse totale de la suspension, de poly(hydroxychlorure d'aluminium) (PCA) et/ou de mélanges de
PCA et de polymères cationiques et/ou d'un produit de cocondensation de PCA et de résine de dicyandiamide cationique. En effet, on a constaté avec surprise que le
PCA, seul ou combiné à des polymères cationiques, disperse très bien les suspensions d'hydroxyde d'aluminium.This object is achieved according to the present invention by the fact that as dispersant 0.1 to 3.08 by mass, relative to the total mass of the suspension, of poly (aluminum hydroxychloride) (PCA) and / or mixtures of
PCA and cationic polymers and / or a cocondensation product of PCA and cationic dicyandiamide resin. Indeed, it was surprisingly found that the
PCA, alone or in combination with cationic polymers, disperses aluminum hydroxide suspensions very well.
Ceci est d'autant plus surprenant que, selon l'état de la technique, les polymères cationiques facilitent la sédimentation des particules d'hydroxyde d'aluminium, augmentent la filtrabilité (brevet US nO. 4 826 606) et provoquent la floculation des particules d'hydroxyde d'aluminium (brevet SU nO. 596 545), propriétés qui sont exactement à l'opposé de celles qui sont nécessaires pour la dispersion d'une suspension d'hydroxyde d'aluminium. This is all the more surprising since, according to the state of the art, cationic polymers facilitate the sedimentation of aluminum hydroxide particles, increase filterability (US Patent No. 4,826,606) and cause flocculation of the particles. of aluminum hydroxide (patent SU no. 596,545), properties which are exactly the opposite of those necessary for the dispersion of a suspension of aluminum hydroxide.
Dans les suspensions d'hydroxyde d'aluminium dispersées au moyen d'un dispersant cationique il est essentiel selon l'invention d'utiliser le poly(hydroxychlorure d'aluminium) (PCA) en une quantité de 0,1 à 3,0% en masse par rapport à la masse totale de la suspension. En effet, tandis que l'hydroxyde d'aluminium pulvérulent donne une pâte qui ne peut plus être agitée lorsqu'il est utilisé à raison de 30% en masse dans l'eau en l'absence de dispersant selon l'invention, il est possible selon l'invention de préparer des suspensions d'hydroxyde d'aluminium peu visqueuses ayant une teneur en matières solides de 60% en masse ou plus. In aluminum hydroxide suspensions dispersed by means of a cationic dispersant it is essential according to the invention to use poly aluminum hydroxychloride (PCA) in an amount of 0.1 to 3.0% in mass relative to the total mass of the suspension. Indeed, while the pulverulent aluminum hydroxide gives a paste which can no longer be stirred when it is used at a rate of 30% by mass in water in the absence of dispersant according to the invention, it is According to the invention, it is possible to prepare low-viscosity aluminum hydroxide suspensions having a solids content of 60% by mass or more.
Selon la présente invention, il est possible aussi de former le PCA de manière intermédiaire dans la suspension d'hydroxyde d'aluminium, ce qui peut être réalisé très simplement par addition de quantités définies d'acide chlorhydrique et/ou de chlorure d'aluminium (A1C13). According to the present invention, it is also possible to form the PCA in an intermediate manner in the suspension of aluminum hydroxide, which can be achieved very simply by adding defined quantities of hydrochloric acid and / or aluminum chloride (A1C13).
Le PCA, qui a de préférence une teneur en A1203 de 5 à 25% en masse, peut être utilisé seul ou en combinaison avec des polymères cationiques. Comme polymères cationiques on utilise de préférence la polyéthylène-imine (nom de marque "Polyamin SK" de la société BASF), le poly(chlorure de diallyldiméthylammonium) (nom de marque "Polydadmac 570" de la société SNF Floerger) ou des résines de dicyandiamide cationiques (nom de marque "Melflock C3" de la société SKW
Trostberg AG). Ces résines de dicyandiamide cationiques sont décrites par exemple dans le document DE-A 35 00 408 ainsi que leur préparation.PCA, which preferably has an Al 2 O 3 content of 5 to 25% by mass, can be used alone or in combination with cationic polymers. As cationic polymers, polyethylene imine (brand name "Polyamin SK" from BASF), poly (diallyldimethylammonium chloride) (brand name "Polydadmac 570" from SNF Floerger) is preferably used or resins of cationic dicyandiamide (brand name "Melflock C3" from SKW
Trostberg AG). These cationic dicyandiamide resins are described for example in document DE-A 35 00 408 as well as their preparation.
Bien que les proportions des deux constituants PCA et polymère cationique dans ces mélanges puissent varier dans un large domaine, on a constaté qu'il était particulièrement avantageux d'utiliser le PCA et le polymère cationique dans un rapport massique de 30:70 à 95:5. Although the proportions of the two components PCA and cationic polymer in these mixtures can vary within a wide range, it has been found that it is particularly advantageous to use PCA and the cationic polymer in a mass ratio of 30:70 to 95: 5.
A la place des mélanges de PCA et de résine de dicyandiamide cationique, il est possible aussi selon la présente invention d'utiliser le produit de cocondensation correspondant. Ces produits de cocondensation et leur préparation sont connus par le document DE-A 37 42 764. Bien que les proportions de PCA et de résine de dicyandiamide cationique dans ce produit de cocondensation puissent varier elles aussi dans un domaine étendu, on préfère un rapport molaire du dicyandiamide à l'aluminium de 1:15 à 1:2. Instead of mixtures of PCA and cationic dicyandiamide resin, it is also possible according to the present invention to use the corresponding cocondensation product. These cocondensation products and their preparation are known from document DE-A 37 42 764. Although the proportions of PCA and cationic dicyandiamide resin in this cocondensation product can also vary within a wide range, a molar ratio is preferred. from dicyandiamide to aluminum from 1:15 to 1: 2.
La préparation des suspensions d'hydroxyde d'aluminium selon l'invention ne pose pas de problème particulier. On peut par exemple ajouter le dispersant cationique à l'eau de délayage et délayer l'hydroxyde d'aluminium pulvérulent (qui a de préférence une taille de particule de l à 2 pm). On peut aussi ajouter le dispersant à un hydroxyde d'aluminium déjà humide. En outre, on peut également former un mélange d'hydroxyde d'aluminium et de dispersant que l'on peut éventuellement sécher ensuite. The preparation of the aluminum hydroxide suspensions according to the invention does not pose any particular problem. It is possible, for example, to add the cationic dispersant to the diluting water and to dilute the powdered aluminum hydroxide (which preferably has a particle size of 1 to 2 μm). The dispersant can also be added to an already wet aluminum hydroxide. In addition, a mixture of aluminum hydroxide and dispersant can also be formed, which can optionally be dried thereafter.
Enfin on peut aussi sécher par pulvérisation la suspension d'hydroxyde d'aluminium préparée selon l'invention et la remettre sous forme d'une suspension en lui ajoutant de l'eau. Dans tous les cas, on peut obtenir sans difficulté des suspensions d'hydroxyde d'aluminium à faible viscosité et à teneur en matières solides de 60% en masse ou plus. Finally, the suspension of aluminum hydroxide prepared according to the invention can also be spray dried and put back into the form of a suspension by adding water to it. In all cases, suspensions of low-viscosity aluminum hydroxide with a solids content of 60% by mass or more can be obtained without difficulty.
Les exemples suivants sont destinés à illustrer l'invention de manière plus précise. The following examples are intended to illustrate the invention more precisely.
Exemple 1 (comDaratlf)
A 160 g d'eau on ajoute un hydroxyde d'aluminium de taille moyenne de particule de 2 m jusqu'à ce qu'il se forme une pâte que l'on ne peut plus agiter. On ne peut délayer que 70 g (teneur en matières solides de la pâte: 30% en masse).Example 1 (comDaratlf)
To 160 g of water is added an aluminum hydroxide with an average particle size of 2 m until a paste forms which can no longer be stirred. Only 70 g can be diluted (solids content of the dough: 30% by mass).
Exemple 2 tcompaFatlf)
A 160 g d'eau on ajoute 2 g d'une résine de dicyandiamide (nom de marque "Melflock C3" de la société SKW
Trostberg AG) puis on délaye de l'hydroxyde d'aluminium pulvérulent. La quantité maximale que l'on peut ajouter jusqu'à l'apparition d'une pâte est de 175 g (teneur en matières solides: 52% en masse).Example 2 tcompaFatlf)
To 160 g of water is added 2 g of a dicyandiamide resin (brand name "Melflock C3" from the company SKW
Trostberg AG) then dilute powdered aluminum hydroxide. The maximum quantity that can be added until the appearance of a paste is 175 g (solids content: 52% by mass).
Exemple 3 (comparatif)
A la place de la résine de dicyandiamide selon l'exemple 2 on ajoute à l'eau 2 g de poly(chlorure de diallyldiméthylammonium) (nom de marque "Polydadmac 570" de la société SNF Floerger). La teneur en matières solides de la pâte que l'on peut obtenir est d'environ 38% en masse.Example 3 (comparative)
Instead of the dicyandiamide resin according to Example 2, 2 g of poly (diallyldimethylammonium chloride) (brand name "Polydadmac 570" from the company SNF Floerger) are added to the water. The solid content of the dough that can be obtained is about 38% by mass.
Exemple 4 (coEparatlf)
On procède comme dans l'exemple 2 mais en ajoutant à l'eau 2 g de polyéthylène-imine (nom de marque "Polymin SK de la société BASF). La teneur en matières solides de la pâte que l'on peut obtenir est d'environ 50% en masse.Example 4 (coEparatlf)
The procedure is as in Example 2 but adding 2 g of polyethyleneimine to the water (brand name "Polymin SK from BASF). The solid content of the pulp that can be obtained is d '' about 50% by mass.
Exemple 5 (cparatif)
On procède comme dans l'exemple 2 mais en ajoutant 2 g d'une solution de sulfate d'aluminium à 50% en masse. La teneur en matières solides de la pâte que l'on peut obtenir est d'environ 43% en masse.Example 5 (comparative)
The procedure is as in Example 2 but adding 2 g of a 50% by mass aluminum sulphate solution. The solid content of the dough which can be obtained is about 43% by mass.
Exemple 6 (selon 1'invention)
A 160 g d'eau on ajoute 2 g d'un produit de cocondensation de PCA et de résine de dicyandiamide (nom de marque "Alzof ix P9" de la société SKw Trostberg AG) puis on délaye 240 g de poudre d'hydroxyde d'aluminium. Il se forme une suspension ayant une viscosité Brookfield de 90 mPa.s.Example 6 (according to the invention)
To 160 g of water is added 2 g of a co-condensation product of PCA and dicyandiamide resin (brand name "Alzof ix P9" from the company SKw Trostberg AG) and then 240 g of hydroxide powder are diluted 'aluminum. A suspension is formed having a Brookfield viscosity of 90 mPa.s.
On n'observe l'apparition d'un dépôt qu'au bout de plusieurs jours.The appearance of a deposit is observed only after several days.
Exemple 7 (selon l'inventlon)
On procède comme dans 1' exemple 6 mais en ajoutant 2 g d'une solution de PCA ayant une teneur en Al de 9% en masse et une basicité de 40. La suspension qui en résulte a une viscosité de 50 mPa.s et ne forme un dépôt qu'à la suite d'un repos prolongé.Example 7 (according to the inventlon)
The procedure is as in Example 6 but adding 2 g of a PCA solution having an Al content of 9% by mass and a basicity of 40. The resulting suspension has a viscosity of 50 mPa.s and does not forms a deposit only after prolonged rest.
Exemple 8 (selon 1'invention)
On procède comme dans l'exemple 6 mais en ajoutant 2 g d'un mélange de 90% en masse d'une solution de PCA (teneur en Al: 9,1% en masse, basicité 39) et de 10% en masse de poly(chlorure de diallyldiméthylammonium) ("Polydadmac"). La suspension qui en résulte a une viscosité de 120 mPa.s. On observe l'apparition d'un dépôt au bout de plusieurs jours. Example 8 (according to the invention)
The procedure is as in Example 6 but adding 2 g of a mixture of 90% by mass of a PCA solution (Al content: 9.1% by mass, basicity 39) and 10% by mass of poly (diallyldimethylammonium chloride) ("Polydadmac"). The resulting suspension has a viscosity of 120 mPa.s. The appearance of a deposit is observed after several days.
Exemple 9 (selon l'invention)
On procède comme dans l'exemple 6 mais en ajoutant 2 g d'un mélange de 90% en masse d'une solution de PCA (teneur en Al: 9,1% en masse, basicité 40) et de 10% en masse de polyéthylène-imine (nom de marque "Polymin SK" de la société
BASF). La suspension qui en résulte a une viscosité de 70 mPa.s. On n'observe l'apparition d'un dépôt qu'au bout de plusieurs jours.Example 9 (according to the invention)
The procedure is as in Example 6 but adding 2 g of a mixture of 90% by mass of a PCA solution (Al content: 9.1% by mass, basicity 40) and 10% by mass of polyethyleneimine (brand name "Polymin SK" of the company
BASF). The resulting suspension has a viscosity of 70 mPa.s. The appearance of a deposit is observed only after several days.
Exemple 10 (selon l'invention)
On procède comme dans l'exemple 6 mais en ajoutant 2 g d'une solution de AlCl3.6H2O à 50% en masse dans l'eau. La suspension qui en résulte a une viscosité de 350 mPa.s. On observe la nette apparition d'un dépôt au bout de plusieurs jours. Example 10 (according to the invention)
The procedure is as in Example 6 but adding 2 g of a solution of AlCl3.6H2O at 50% by mass in water. The resulting suspension has a viscosity of 350 mPa.s. The clear appearance of a deposit is observed after several days.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| ST | Notification of lapse |