FR2723949A1 - Extraction of saponin(s) from Ranunculus ficaria - Google Patents
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Abstract
Description
PROCEDE PERFECTIONNE POUR EXTRAIRE LES SUBSTANCES
ACTnrES DES RAQNES DE FICAIRE.IMPROVED PROCESS FOR EXTRACTING SUBSTANCES
ACTnrES OF THE REQNES DE FICAIRE.
L'invention concerne un procédé perfectionné pour extraire les substances actives des racines de ficaire (ficaria ranunculoides). The invention relates to an improved process for extracting the active substances from the roots of ficaria (ficaria ranunculoides).
Les propriétés officinales des racines tubérisées de ficaire sont bien connues, notamment dans le traitement des dilatations hémorroïdales et pour adoucir et hydrater la peau. Différents travaux ont permis d'isoler les principes actifs contenus dans cette plante, notamment dans les racines tubérisées, à savoir les saponines triterpéniques. The officinal properties of the tuberous roots of ficary are well known, in particular in the treatment of hemorrhoidal dilations and to soften and hydrate the skin. Various studies have made it possible to isolate the active principles contained in this plant, in particular in the tuberous roots, namely the triterpene saponins.
Lorsque l'on cherche à extraire les saponines, on obtient toujours d'autres substances diverses, telles que notamment des sucres, des phénols, qu'il est nécessaire d'éliminer, sans compter que, lors de l'extraction, ces composés produisent parfois une modification de la structure des saponines. When one seeks to extract the saponins, one always obtains other various substances, such as in particular sugars, phenols, which it is necessary to eliminate, besides that, during the extraction, these compounds produce sometimes a change in the structure of saponins.
On a ainsi proposé de précipiter les saponines en solution aqueuse par des solvants plus ou moins miscibles à l'eau tel que l'éther ou l'acétone, voire des sels minéraux neutres. It has thus been proposed to precipitate the saponins in aqueous solution with more or less water-miscible solvents such as ether or acetone, or even neutral mineral salts.
Ces méthodes sont longues à mettre en oeuvre, conduisent à un mauvais rendement et donnent des précipités fractionnés riches en sucres. These methods take a long time to implement, lead to poor yield and give fractionated precipitates rich in sugars.
Dans le document FR-A-2 317 911, correspondant au brevet américain US-A-4 033 818, les Inventeurs ont proposé un procédé d'extraction des substances actives des racines de ficaire qui comprend essentiellement les phases suivantes
a) macération des racines broyées dans de l'éther de pétrole
(3545 C);
b) extraction avec ce solvant, puis séparation et séchage de la
poudre obtenue;
c) extraction de cette poudre par de l'alcool aqueux, l'extrait
alcoolique ainsi obtenu étant soumis à deux concentrations successives
d) filtration pour éliminer les impuretés, puis traitement du filtrat
par la papaïne;
e) enfin, traitement et concentration du filtrat par de l'alcool et
distillation.In document FR-A-2 317 911, corresponding to American patent US-A-4,033,818, the inventors have proposed a process for extracting the active substances from the roots of ficary trees which essentially comprises the following phases
a) maceration of the ground roots in petroleum ether
(3545 C);
b) extraction with this solvent, then separation and drying of the
powder obtained;
c) extraction of this powder with aqueous alcohol, the extract
alcoholic thus obtained being subjected to two successive concentrations
d) filtration to remove impurities, then treatment of the filtrate
by papain;
e) finally, treatment and concentration of the filtrate with alcohol and
distillation.
Ce procédé permet d'obtenir des saponines présentant de bonnes propriétés. Toutefois, comme il est indispensable de faire appel à de l'éther de pétrole, ce procédé présente un risque industriel notable du fait de l'inflammabilité de ce composé. Par ailleurs, l'extraction à l'éther de pétrole est une opération longue, et une partie importante des impuretés n'est pas soluble dans ce milieu, donc non éliminées. This process makes it possible to obtain saponins having good properties. However, since it is essential to use petroleum ether, this process presents a significant industrial risk due to the flammability of this compound. Furthermore, extraction with petroleum ether is a long operation, and a significant part of the impurities is not soluble in this medium, therefore not eliminated.
De même, le fait de faire appel à deux concentrations successives, suivies chacune d'une phase de refroidissement et de filtration, est un processus long, donc coûteux. Similarly, the fact of using two successive concentrations, each followed by a cooling and filtration phase, is a long process, and therefore expensive.
Par ailleurs, l'étape par la papaïne est également longue et coûteuse. Furthermore, the step with papain is also long and costly.
Enfin, le traitement à l'alcool, notamment à l'éthanol, dissout certains sucres qui sont inutiles. Finally, treatment with alcohol, especially with ethanol, dissolves certain sugars which are useless.
L'invention pallie partie de ces inconvénients. Elle vise un procédé perfectionné du type en question qui ne présente pas les inconvénients ci -dessus et permet non seulement d'abaisser le coût l'extraction, mais également d'améliorer notablement les qualités des saponines extraites. The invention overcomes some of these drawbacks. It relates to an improved process of the type in question which does not have the above drawbacks and makes it possible not only to lower the cost of extraction, but also to significantly improve the qualities of the saponins extracted.
Ce procédé perfectionné pour extraire des substances actives des racines de ficaire, qui comprend les phases suivantes
a) macération des racines broyées dans un milieu solvant;
b) extraction avec ce solvant, puis séparation et séchage de la
poudre résiduelle obtenue;
c) extraction de cette poudre par de l'alcool;
d) puis filtration de la solution extractive pour éliminer les impuretés
e) et enfin, traitement et concentration du filtrat obtenu.This improved process for extracting active substances from the roots of ficaria, which comprises the following stages
a) maceration of the ground roots in a solvent medium;
b) extraction with this solvent, then separation and drying of the
residual powder obtained;
c) extraction of this powder with alcohol;
d) then filtration of the extractive solution to remove impurities
e) and finally, treatment and concentration of the filtrate obtained.
secaractérise:
- en ce que le milieu solvant de la phase de macération est un solvant chloré dont le point d'ébullition est compris entre 55 et 100 C;
- et en ce que la concentration du filtrat de la dernière phase est effectuée sous vide.characterized:
- in that the solvent medium of the maceration phase is a chlorinated solvent whose boiling point is between 55 and 100 C;
- And in that the concentration of the filtrate of the last phase is carried out under vacuum.
En d'autres termes, l'invention consiste
- d'une part, à remplacer l'éther de pétrole par un solvant chloré dont le point d'ébullition est compris entre 55 et 100 C, ce qui permet de manière avantageuse, non seulement d'éviter les problèmes d'inflammabilité, mais également d'améliorer la vitesse d'extraction et permet également d'obtenir une extraction beaucoup plus poussée des composés gênants;
- et d'autre part, à effectuer la concentration finale du filtrat non plus par distillation, à pression atmosphérique mais sous vide, ce qui permet également d'améliorer notablement les propriétés des substances actives extraites. In other words, the invention consists
- on the one hand, to replace petroleum ether with a chlorinated solvent whose boiling point is between 55 and 100 C, which advantageously allows not only to avoid flammability problems, but also improving the extraction speed and also makes it possible to obtain a much more extensive extraction of the troublesome compounds;
- And secondly, to carry out the final concentration of the filtrate no longer by distillation, at atmospheric pressure but under vacuum, which also makes it possible to significantly improve the properties of the active substances extracted.
En pratique, le solvant chloré est choisi dans le groupe comprenant le dichloréthane, le dichloréthylène, le chloroforme, le tétrachlorure de carbone, le trichloréthylène et le trichloréthane;
Comme déjà dit, il importe que le point d'ébullition du solvant chloré caractéristique soit compris entre 55 et 100 C. En effet, on a observé que si le point d'ébullition de ce solvant est inférieur à 55 C, l'extraction est trop longue; de même si le point d'ébullition excéde 100
C, la phase d'évaporation devient trop coûteuse, sans améliorisation correspondante, d'autant qu'en outre, on risque de dégrader les saponines, notamment par hydrolyse.In practice, the chlorinated solvent is chosen from the group comprising dichloroethane, dichlorethylene, chloroform, carbon tetrachloride, trichlorethylene and trichloroethane;
As already said, it is important that the boiling point of the characteristic chlorinated solvent is between 55 and 100 C. Indeed, it has been observed that if the boiling point of this solvent is less than 55 C, the extraction is too long; similarly if the boiling point exceeds 100
C, the evaporation phase becomes too expensive, without corresponding improvement, all the more so that there is a risk of degrading the saponins, in particular by hydrolysis.
Connaissant les inconvénients de l'extraction à l'éther de pétrole, on ne pouvait pas penser qu'on puisse les régler avec succès par l'utilisation de solvant chloré d'une classe déterminée, car outre l'absence d'inflammabilité de ces derniers composés, on observe de manière tout à fait inattendue que ces solvants chlorés conduisent à une extraction beaucoup plus rapide (deux fois plus rapide) et beaucoup plus poussée des composés gênants, et ce sans dégradation notable. Knowing the drawbacks of petroleum ether extraction, one could not think that one could solve them successfully by the use of chlorinated solvent of a determined class, because besides the absence of flammability of these latter compounds, it is observed quite unexpectedly that these chlorinated solvents lead to a much faster (twice as fast) and much more extensive extraction of the troublesome compounds, without significant degradation.
Ainsi, grâce à ces extractions plus poussées, il n'est plus utile de procéder comme avec l'éther de pétrole à deux concentrations successives. Il s'ensuit donc une économie appréciable. Thus, thanks to these more extensive extractions, it is no longer useful to proceed as with petroleum ether at two successive concentrations. This therefore results in significant savings.
La première extraction des racines broyées de ficaire par un solvant chloré, permet d'éliminer un mélange de substances organiques, riches en composés phénoliques et en génines libres, ce qui comme déjà dit, évite une seconde concentration. The first extraction of the ground roots of ficaire with a chlorinated solvent, eliminates a mixture of organic substances, rich in phenolic compounds and free genins, which as already said, avoids a second concentration.
Après élimination des solvants, on procéde à une extration par de l'éthanol à 70 ". En opérant à l'ébullition, il est alors possible d'extraire la quasi-totalité des saponines contenues dans la poudre et ainsi d'éliminer la majeur partie des sucres libres. After removing the solvents, an extraction is carried out with ethanol at 70 ". By operating at the boil, it is then possible to extract almost all of the saponins contained in the powder and thus to eliminate the major part of free sugars.
Pour séparer les sucres libres résiduels qui ont été extraits avec les saponines, il suffit de procéder à une reprise du résidu d'extraction alcoolique par du méthanol à l'ébullition. Comme dans ce solvant les sucres libres sont très peu solubles, il suffit de filtrer la solution méthanolique refroidie pour les éliminer. To separate the residual free sugars which have been extracted with the saponins, it suffices to take up the alcoholic extraction residue with boiling methanol. As in this solvent the free sugars are not very soluble, it suffices to filter the cooled methanolic solution to eliminate them.
Par concentration, les saponines précipitent alors sous forme amorphe donc facile à récupérer. By concentration, the saponins then precipitate in amorphous form therefore easy to recover.
Par ailleurs, le procédé selon l'invention ne fait plus appel au traitement du filtrat par de la papaïne, ce qui se traduit également encore par une économie appréciable. Furthermore, the method according to the invention no longer calls for the treatment of the filtrate with papain, which also results in appreciable savings.
Si sur un plan industriel, pour obtenir un produit de référence, il n'est pas indispensable de traiter le filtrat à la papaine, en revanche pour obtenir un produit le plus efficace possible, on peut effectuer un traitement du filtrat par une cellulase ne contenant pas d'estérases, c'est à dire des enzymes saponifiant les esters. If on an industrial level, to obtain a reference product, it is not essential to treat the filtrate with papain, on the other hand to obtain a product as effective as possible, it is possible to carry out a treatment of the filtrate with a cellulase containing no esterases, ie enzymes saponifying the esters.
Selon une autre caractéristique importante de l'invention, la concentration finale est effectuée sous vide réduit à l'ébullition pour récupérer le solvant. On peut terminer le séchage également sous vide, mais avec une agitation rapide pour éviter la formation de mousse. According to another important characteristic of the invention, the final concentration is carried out under reduced boiling vacuum to recover the solvent. The drying can also be completed under vacuum, but with rapid stirring to avoid foaming.
La manière dont l'invention peut être réalisée et les avantages qui en découlent ressortiront mieux des exemples de réalisation qui suivent. The manner in which the invention can be implemented and the advantages which result therefrom will emerge more clearly from the exemplary embodiments which follow.
Exemple 1:
Dans un récipient, à température ambiante, on fait macérer pendant 4 à 6 heures, 100 kilos de racines tubérisées de ficaire préalablement séchées (teneur en humidité résiduelle comprise entre 8 et 12 %), grossièrement broyées, dans 100 litres de 1-2 dichloro-éthane. Example 1:
In a container, at room temperature, macerate for 4 to 6 hours, 100 kilos of tuberous roots of ficaria previously dried (residual moisture content between 8 and 12%), coarsely crushed, in 100 liters of 1-2 dichloro -ethane.
Après avoir ajouté à nouveau 100 litres de ce même solvant chloré, on extrait en continu à chaud à ébullition pendant 6 à 8 heures. On élimine ensuite la quasi-totalité du solvant que l'on distille pour récupérer ce solvant. After adding 100 liters of the same chlorinated solvent again, the mixture is continuously extracted while boiling hot for 6 to 8 hours. Almost all of the solvent is then removed which is distilled to recover this solvent.
On obtient alors une solution et une poudre humide qui est mise à sécher à l'air libre ou à l'air chaud, jusqu'à la disparition totale de l'odeur de solvant. La solution de solvant chloré, fortement colorée, contient des impuretés de différentes natures, tels que des composés phénoliques et des génines libres. On distille ensuite cette solution pour récupérer le solvant et jeter les composés gênants. A solution and a wet powder are then obtained which is allowed to dry in the open air or in hot air, until the solvent odor has completely disappeared. The highly colored chlorinated solvent solution contains various types of impurities, such as phenolic compounds and free genins. This solution is then distilled to recover the solvent and discard the troublesome compounds.
Cette poudre est extraite par 300 litres d'éthanol à 70 - 80 ". On a observé que si la teneur en alcool est inférieure à 70 , on retire également des impuretés qui affectent la valeur marchande du produit fini. En revanche, si cette teneur en alcool est supérieure à 80 ", la phase d'extraction est trop longue. This powder is extracted with 300 liters of 70-80 "ethanol. It has been observed that if the alcohol content is less than 70, impurities which also affect the market value of the finished product are also removed. However, if this content in alcohol is greater than 80 ", the extraction phase is too long.
Avantageusement, on extrait à l'ébullition pendant 10 à 15 heures, de préférence sous agitation lente (20 tours/minute) et on vérifie périodiquement le stade d'extraction. Advantageously, it is extracted at the boil for 10 to 15 hours, preferably with slow stirring (20 revolutions / minute) and the extraction stage is checked periodically.
La poudre extraite, riche en éléments figurés, est alors jetée. La solution extractive est filtrée pour éliminer la poudre qui aurait pu être entraînée. The extracted powder, rich in figurative elements, is then discarded. The extractive solution is filtered to remove the powder which could have been entrained.
On évapore ensuite sous vide réduit à l'ébullition pour récupérer l'alcool. On obtient alors un extrait sirupeux ayant les propriétés suivantes, contrôlées en s'inspirant de la monographie "ficaire" de la pharmacopée européenne:
- teneur en eau voisine de 12 %, détenninée par la méthode de Karl Fischer;
- facilement miscible à l'eau en toutes proportions, en donnant des
solutions présentant une légère opalescence
- formation de mousse blanche importante par agitation dans l'eau;
- après séchage, réaction de Libermann-Buchard positive bleu
violacée, caractéristique de l'identification des saponines triterpéniques
- mise en évidence des saponines par chromatographie en couches
minces, selon la technique indiquée à la pharmacopée;
- teneur en saponines de l'ordre de 90 %.It is then evaporated under reduced boiling vacuum to recover the alcohol. We then obtain a syrupy extract having the following properties, controlled by taking inspiration from the "streak" monograph of the European Pharmacopoeia:
- water content close to 12%, determined by the Karl Fischer method;
- easily miscible with water in all proportions, giving
solutions with slight opalescence
- formation of significant white foam by stirring in water;
- after drying, positive blue Libermann-Buchard reaction
purplish, characteristic of the identification of triterpene saponins
- highlighting of saponins by layer chromatography
thin, according to the technique indicated in the pharmacopoeia;
- saponin content of the order of 90%.
Ces saponines contiennent essentiellement une saponine principale (glucoside d'hédéragenine) pour plus de 50 % et une saponine secondaire (rhamnoglucoside d'hédéragenine) pour environ 20 %, et une quinzaine d'autres saponines pour environ 30 %
Cet extrait liquide peut être utilisé dans de nombreuses préparations cosmétiques à des concentrations de 0,5 à 2 %, de préférence de 1 %. These saponins essentially contain a main saponin (hederagenin glucoside) for more than 50% and a secondary saponin (hederagenin rhamnoglucoside) for approximately 20%, and about fifteen other saponins for approximately 30%
This liquid extract can be used in many cosmetic preparations at concentrations of 0.5 to 2%, preferably 1%.
Exemple 2:
On répète l'exemple 1.Example 2:
Example 1 is repeated.
Après l'évaporation sous vide réduit à l'ébullition, on poursuit le séchage dans un séchoir, également sous vide, mais avec une agitation variant de 100 à 1 000 tours/mn pour éviter le moussage. After evaporation under reduced vacuum to boiling, drying is continued in a drier, also under vacuum, but with stirring varying from 100 to 1000 revolutions / min to avoid foaming.
On obtient une poudre beige dont la solution à une concentration de 5 % présente un pH est voisin de 5, dont l'humidité est inférieure à 4 %, et dont le taux de saponines est supérieur à 90 %. Cette poudre présente les mêmes propriétés qu'à l'exemple 1 mesurée par les mêmes méthodes. A beige powder is obtained, the solution at a concentration of 5% having a pH is close to 5, the humidity of which is less than 4%, and the level of saponins of which is greater than 90%. This powder has the same properties as in Example 1 measured by the same methods.
Selon l'application envisagée, on dissout cette poudre dans l'eau à la concentration souhaitée. Depending on the intended application, this powder is dissolved in water at the desired concentration.
Exemple3:
On répète l'exemple 1 en remplaçant le 1-2 dichloro-éthane par la même quantité d'éther de pétrole en opérant comme décrit dans le document FR-A-2 317 911 visé dans le préambule, notamment avec double concentration, traitement à la papaïne, etc .. . Comme on le sait, la mise en oeuvre de l'éther de pétrole nécessite dorénavant des locaux et du matériel agréés antidéflagrant, ce qui en réduit économiquement les possibilités d'exploitation.Example 3:
Example 1 is repeated, replacing 1-2 dichloroethane with the same amount of petroleum ether, operating as described in document FR-A-2 317 911 referred to in the preamble, in particular with double concentration, treatment with papain, etc. As is known, the implementation of petroleum ether now requires premises and approved explosion-proof equipment, which economically reduces the possibilities of exploitation.
Les saponines obtenus contiennent encore des composés phénoliques susceptibles de provoquer des irritations de la peau et des problèmes de formulations cosmétiques, tels que brunissement, stabilité. The saponins obtained also contain phenolic compounds capable of causing skin irritations and problems with cosmetic formulations, such as browning, stability.
La durée du procédé de fabrication est sensiblement le double de celui de l'exemple 1, ce qui se traduit donc par un surcoût substantiel. The duration of the manufacturing process is substantially double that of Example 1, which therefore results in a substantial additional cost.
Enfin, le traitement à la papaine est nécessaire pour éliminer certaines protéines extraites avec les saponines par l'alcool. Finally, treatment with papain is necessary to eliminate certain proteins extracted with saponins by alcohol.
En d'autres termes, le procédé selon l'invention (exemples 1 et 2) se distinguent de celui de l'art antérieur (exemple 3):
- d'une part, par le fait qu'il ne nécessite pas la mise en oeuvre de
locaux et de matériel agréé antidéflagrant;
- d'autre part, par le fait qu'il est deux fois plus rapide;
- et enfin, par le fait qu'il permet l'élimination des protéines sans
faire appel à la papaïne, car le solvant chloré élimine certaines
impuretés, en particulier des composés phénoliques, qui
facilitaient l'extraction de ces protéines ; en d'autres termes, par
une extraction plus poussée, notamment des composés gênants
pour l'application cosmétique.In other words, the method according to the invention (examples 1 and 2) is distinguished from that of the prior art (example 3):
- on the one hand, by the fact that it does not require the implementation of
explosion-proof approved premises and equipment;
- on the other hand, by the fact that it is twice as fast;
- and finally, by the fact that it allows the elimination of proteins without
use papain because the chlorinated solvent removes some
impurities, especially phenolic compounds, which
facilitated the extraction of these proteins; in other words, by
further extraction, including troublesome compounds
for cosmetic application.
Les substances actives obtenues peuvent être facilement incoporées dans une émulsion. Elles peuvent facilement être utilisées sous des formes de gel, de lait, d'émulsion, comme produits de soin ou de maquillage notamment pour les peaux sensibles, dans le traitement des rougeurs diffuses, dans les gammes adoussicantes ou apaisantes, dans les produits après solaires ou après rasage. The active substances obtained can be easily incorporated into an emulsion. They can easily be used in the form of gel, milk, emulsion, as care or make-up products, in particular for sensitive skin, in the treatment of diffuse redness, in softening or soothing ranges, in after-sun products. or after shaving.
Claims (7)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9410349A FR2723949B1 (en) | 1994-08-23 | 1994-08-23 | IMPROVED PROCESS FOR EXTRACTING ACTIVE SUBSTANCES FROM FICAR ROOTS |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9410349A FR2723949B1 (en) | 1994-08-23 | 1994-08-23 | IMPROVED PROCESS FOR EXTRACTING ACTIVE SUBSTANCES FROM FICAR ROOTS |
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| Publication Number | Publication Date |
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| FR2723949A1 true FR2723949A1 (en) | 1996-03-01 |
| FR2723949B1 FR2723949B1 (en) | 1996-09-27 |
Family
ID=9466524
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FR9410349A Expired - Fee Related FR2723949B1 (en) | 1994-08-23 | 1994-08-23 | IMPROVED PROCESS FOR EXTRACTING ACTIVE SUBSTANCES FROM FICAR ROOTS |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| FR (1) | FR2723949B1 (en) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1516730A (en) * | 1964-04-23 | 1968-02-05 | Preparation process for ficaria root extract | |
| FR2317911A1 (en) * | 1975-07-18 | 1977-02-11 | Mauvernay Centre Europ Rech | PROCESS FOR PREPARING A TOTAL EXTRACT OF FICAIRE ROOTS |
-
1994
- 1994-08-23 FR FR9410349A patent/FR2723949B1/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1516730A (en) * | 1964-04-23 | 1968-02-05 | Preparation process for ficaria root extract | |
| FR2317911A1 (en) * | 1975-07-18 | 1977-02-11 | Mauvernay Centre Europ Rech | PROCESS FOR PREPARING A TOTAL EXTRACT OF FICAIRE ROOTS |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| POURRAT H: ET AL: "Utilisation d'une souche d'Aspergillus niger pour la purification d'un rhamnoglucoside d'hédéragénine des tubercule de Ficaire Ficaria ranunculoides Moench", ANNALES PHARMACEUTIQUES FRANCAISES, vol. 40, no. 4, pages 373 - 376 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2723949B1 (en) | 1996-09-27 |
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