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FR2710049A1 - Process for the manufacture of fullerenes - Google Patents

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FR2710049A1
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solar radiation
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Abstract

Process for the manufacture of fullerenes from carbons by the joint effect of electrical heating and of concentration of solar radiation in a transparent chamber maintained at reduced pressure under a controlled atmosphere.

Description

PROCEDE POUR LA FABRICATION DE FULLERENES
Le présent mémoire décrit un procédé pour la fabrication de fullerènes consistant essentiellement à vaporiser du carbone, sous l'effet conjugué d'un chauffage par effet Joule et d'une concentration des rayons solaires à très hautes températures et à condenser, lesdites vapeurs de carbone, en structures type fullerènes.
PROCESS FOR THE MANUFACTURE OF FULLERENES
The present specification describes a process for the manufacture of fullerenes consisting essentially of vaporizing carbon, under the combined effect of heating by Joule effect and of concentration of the sun's rays at very high temperatures and in condensing said carbon vapors. , in fullerene type structures.

Les procédés actuellement connus d'obtention des fullerènes sont basés sur l'extraction des substances actives -C60 et autres- contenues dans des suies carbonées obtenues par condensation de vapeurs de carbone obtenues par l'effet d'arcs électriques à des températures comprises entre 3 000 "Celsius et 4 0000Celsius.The currently known processes for obtaining fullerenes are based on the extraction of the active substances -C60 and others- contained in carbon soot obtained by condensation of carbon vapors obtained by the effect of electric arcs at temperatures between 3 000 "Celsius and 4 0000Celsius.

La concentration en fullerènes des suies ainsi obtenues est faible et nécessite de coûteuses extractions.The concentration of fullerenes in the soot so obtained is low and requires costly extractions.

Les demandeurs ont trouvé un moyen nouveau pour réaliser des conditions favorables à la formation des fullerènes très concentrés sans qu'il soit nécessaire de procéder à de nombreuses extractions. Ils ont, en effet, découvert de manière surprenante que le carbone à l'état de graphite ou de carbone amorphe pouvait être volatilisé dans certaines conditions par l'effet conjugué d'un chauffage électrique par effet Joule et d'une concentration complémentaire d'un rayonnement solaire.The applicants have found a new way to achieve favorable conditions for the formation of highly concentrated fullerenes without the need for numerous extractions. They have, in fact, surprisingly discovered that carbon in the form of graphite or amorphous carbon can be volatilized under certain conditions by the combined effect of an electric heating by Joule effect and a complementary concentration of solar radiation.

Nous décrivons maintenant en détail le procédé selon l'invention.We now describe in detail the method according to the invention.

Un élément carboné ou graphité sous forme de barreau, plaque ou de toute autre géométrie est disposé dans une enceinte perméable aux rayons solaires à un emplacement où ceux-ci peuvent être focalisés et concentrés par tous moyens connus. Cet élément carboné est relié à une source d'énergie électrique de telle manière qu'il puisse être, indépendamment de l'apport solaire, amené à une température comprise entre 2 000 Celsius et 3 0000Celsius. L'enceinte réactionnelle est agencée de manière à pouvoir réduire la pression gazeuse interne à moins de 200 Torr et de préférence comprise entre 50 et 150 Torr. Un balayage gazeux peut y être réalisé par tous moyens connus.A carbon or graphite element in the form of a bar, plate or any other geometry is placed in an enclosure permeable to solar rays at a location where these can be focused and concentrated by any known means. This carbon element is connected to a source of electrical energy in such a way that it can be brought, independently of the solar contribution, to a temperature of between 2,000 Celsius and 3,000Celsius. The reaction chamber is arranged so as to be able to reduce the internal gas pressure to less than 200 Torr and preferably between 50 and 150 Torr. A gas sweep can be carried out there by any known means.

Les demandeurs ont trouvé qu'en utilisant un gaz tel que l'hélium ou l'argon sous une telle pression, et que sous l'effet conjugué du chauffage électrique et du rayonnement solaire concentré la température de l'élément carboné peut être amené entre 30000Celsius et 4 000 Celsius et de préférence vers 3 500"Celsius, une partie du carbone se trouve vaporisé et entraîné sous forme de fullerènes, partiellement par condensation sur les parois internes ou tout substrat refroidi disposé dans l'enceinte à cet effet, partiellement par entraînement dans le gaz utilisé lorsque que celui-ci fait l'objet d'un balayage adéquat.Applicants have found that by using a gas such as helium or argon under such pressure, and that under the combined effect of electric heating and concentrated solar radiation the temperature of the carbon element can be brought between 30000Celsius and 4000 Celsius and preferably around 3500 "Celsius, part of the carbon is vaporized and entrained in the form of fullerenes, partially by condensation on the internal walls or any cooled substrate placed in the enclosure for this purpose, partially by entrainment in the gas used when it is adequately scanned.

La figure 1 représente le cas d'un système sans balayage de gaz. Un élément carboné 1, mobile en translation,disposé à l'intérieur d'une enceinte étanche 2, comprenant un hublot 3 transparent au rayonnement solaire, est chauffé électriquement par un générateur de courant électrique 4. A l'aide du dispositif 5, une des faces de cet élément est positionnée au foyer d'un dispositif de concentration du rayonnement solaire 6 et 6'. L'enceinte réactionnelle, dont la pression est contrôlée grâce au dispositif 7, est alimentée en gaz grâce au dispositif 8. Sous l'effet conjugué du chauffage électrique et du rayonnement solaire concentré, une partie du carbone se trouve vaporisée et condensée sur les parois refroidies grâce au dispositif 9. Après chaque expérimentation les produits déposés sur les surfaces internes de l'enceinte, contenant des fullerènes, sont prélevés manuellement. FIG. 1 shows the case of a system without gas scanning. A carbonaceous element 1, movable in translation, disposed inside a sealed enclosure 2, comprising a window 3 transparent to solar radiation, is electrically heated by an electric current generator 4. Using the device 5, a of the faces of this element is positioned at the focal point of a device for concentrating solar radiation 6 and 6 '. The reaction vessel, the pressure of which is controlled by device 7, is supplied with gas by device 8. Under the combined effect of electric heating and concentrated solar radiation, part of the carbon is vaporized and condensed on the walls cooled using device 9. After each experiment, the products deposited on the internal surfaces of the enclosure, containing fullerenes, are removed manually.

La figure 2 représente le cas d'un système avec balayage de gaz. Un élément carboné 1, mobile en translation, disposé à l'intérieur d'une enceinte étanche 2, comprenant un hublot 3 transparent au rayonnement solaire, est chauffé électriquement par un générateur de courant électrique 4. A l'aide du dispositif 5, une des faces de cet élément est positionnée au foyer d'un dispositif de concentration du rayonnement solaire 6 et 6'. L'enceinte réactionnelle, dont la pression est contrôlée par le dispositif 7, est alimentée en gaz grâce au dispositif 8. Sous l'effet conjugué du chauffage électrique et du rayonnement solaire concentré, une partie du carbone se trouve vaporisée et entraîner grâce au dispositif de circulation 9 vers la sortie de l'enceinte 10 puis vers un dispositif de refroidissement et de filtration 11. Les gaz épurés, issus du dispositif de filtration 11, sont réintroduits dans l'enceinte réactive par l'entrée 12. Les produits déposés dans le dispositif de filtration, contenant des fullerènes, sont prélevés manuellement.FIG. 2 represents the case of a system with gas sweeping. A carbonaceous element 1, movable in translation, disposed inside a sealed enclosure 2, comprising a window 3 transparent to solar radiation, is electrically heated by an electric current generator 4. Using the device 5, a of the faces of this element is positioned at the focal point of a device for concentrating solar radiation 6 and 6 '. The reaction vessel, the pressure of which is controlled by the device 7, is supplied with gas by the device 8. Under the combined effect of electric heating and concentrated solar radiation, part of the carbon is vaporized and entrained by the device circulation 9 to the outlet of the enclosure 10 then to a cooling and filtration device 11. The purified gases, coming from the filtration device 11, are reintroduced into the reactive enclosure by the inlet 12. The products deposited in the filtration device, containing fullerenes, are removed manually.

Exemples 1. (sans balayage)
En utilisant un dispositif correspondant à la figure 1, nous avons utilisé un barreau cylindrique plein de graphite d'un diamètre de 8 mm.
Examples 1. (without scanning)
Using a device corresponding to Figure 1, we used a cylindrical bar full of graphite with a diameter of 8 mm.

Le flux solaire incident direct était de 870 W/m2. La puissance électrique appliquée au barreau graphité était de 2 kW. Le gaz utilisé était de l'hélium sous une pression de 100 Torr.The direct incident solar flux was 870 W / m2. The electrical power applied to the graphite bar was 2 kW. The gas used was helium under a pressure of 100 Torr.

Au bout de 30 mn de fonctionnement, nous avons recueilli sur les parois internes de l'enceinte réactive une masse de 50 grammes de Carbone condensé comprenant une proportion massique de Fullerènes de 23 %.After 30 minutes of operation, we collected on the internal walls of the reactive enclosure a mass of 50 grams of condensed carbon comprising a mass proportion of Fullerenes of 23%.

2. (avec balayage)
En utilisant un dispositif correspondant à la figure 2, nous avons utilisé un barreau cylindrique plein de graphite d'un diamètre de 8 mm.
2. (with scanning)
Using a device corresponding to Figure 2, we used a cylindrical bar full of graphite with a diameter of 8 mm.

Le flux solaire incident direct était de 845 W/m2. La puissance électrique appliquée au barreau graphité était de 2 kW. Le gaz utilisé était de l'He sous une pression de 100 Torr. Le débit de circulation du gaz était de 2.26 normaux m3/heure.The direct incident solar flux was 845 W / m2. The electrical power applied to the graphite bar was 2 kW. The gas used was He under a pressure of 100 Torr. The gas circulation rate was 2.26 normal m3 / hour.

Au bout de 1 heure de fonctionnement, nous avons recueilli dans le dispositif de filtration une masse de 80 grammes de Carbone condensé comprenant une proportion massique de Fullerènes de 18 %. After 1 hour of operation, we collected in the filtration device a mass of 80 grams of condensed carbon comprising a mass proportion of Fullerenes of 18%.

Claims (3)

RevendicationsClaims 1. Procédé pour la fabrication de fullerènes caractérisé en ce que l'on soumet du carbone ou du graphite à l'effet conjugué d'un chauffage électrique ohmique et d'une concentration de rayonnement solaire conduisant à une température de surface comprise entre 3 000"Celsius et 4 000"Celsius dans une enceinte transparente sous une pression maintenue à 200 Torr et dans une atmosphère inerte et que l'on recueille lesdit fullerènes sur les parois internes de l'enceinte ou dans le gaz inerte de balayage1. A process for the manufacture of fullerenes characterized in that carbon or graphite are subjected to the combined effect of an ohmic electric heating and a concentration of solar radiation leading to a surface temperature of between 3000 "Celsius and 4000" Celsius in a transparent enclosure under a pressure maintained at 200 Torr and in an inert atmosphere and which said fullerenes are collected on the internal walls of the enclosure or in the inert sweeping gas 2. Procédé selon 1, dans lequel le gaz inerte est de l'hélium et la pression dans l'enceinte est comprise entre 50 et 150 Torr.2. Method according to 1, in which the inert gas is helium and the pressure in the enclosure is between 50 and 150 Torr. 3. Produits industriels nouveaux obtenus par l'une des revendications 1 et 2 ou par la combinaison entre elles des deux revendications. 3. New industrial products obtained by one of claims 1 and 2 or by the combination of the two claims.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2230611C1 (en) * 2003-01-31 2004-06-20 Кущ Сергей Дмитриевич Hydrocarbon conversion catalyst and a method for preparation thereof
US7776778B2 (en) 2003-01-31 2010-08-17 Sergey Dmitrievich Kusch Hydrocarbon conversion catalyst and methods for making and using it
ES2641905A1 (en) * 2016-05-11 2017-11-14 Juan Francisco VALLS GUIRADO Method for the processing of high temperature materials and electrical induction reactor and solar concentration for the processing method (Machine-translation by Google Translate, not legally binding)

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