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FR2702327A1 - Device for recovering a material, especially a metal, from a source of plasma formed from this material and metal recovery methods - Google Patents

Device for recovering a material, especially a metal, from a source of plasma formed from this material and metal recovery methods Download PDF

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FR2702327A1
FR2702327A1 FR9302378A FR9302378A FR2702327A1 FR 2702327 A1 FR2702327 A1 FR 2702327A1 FR 9302378 A FR9302378 A FR 9302378A FR 9302378 A FR9302378 A FR 9302378A FR 2702327 A1 FR2702327 A1 FR 2702327A1
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plasma formed
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Abstract

The device comprises a fabric (10) to which the material can adhere and which is fixed to the inner wall (8) of the source (2). In order to recover a metal, it is possible to use a refractory oxide fabric, to heat this fabric to which this metal adheres, in an atmosphere which is chemically inert with respect to this metal, so as to melt the metal, and to recover the metal thus liquefied. Application to plasma depositions.

Description

DISPOSITIF DE RECUPERATION D'UNE MATIèRE, NOTAMMENT D'UN MET#AL, DANS UNE SOURCE DE PLASMA FORME A PARTIR DE
CETTE MATIèRE, ET PROCEDES DE RECUPERATION DU METAL
DESCRIPTION
La présente invention concerne un dispositif de récupération d'une matière, notamment d'un métal, dans une source de plasma formé à partir de cette matière, ainsi que des procédés de récupération du métal.
DEVICE FOR RECOVERING A MATERIAL, ESPECIALLY METAL, FROM A PLASMA SOURCE FORMED FROM
THIS MATERIAL AND METHODS OF METAL RECOVERY
DESCRIPTION
The present invention relates to a device for recovering a material, in particular a metal, from a plasma source formed from this material, as well as methods for recovering the metal.

Elle trouve des applications dans divers domaines comme les dépôts par plasma, l'industrie des semiconducteurs, la séparation des isotopes stables par résonance cyclotronique ionique. It finds applications in various fields such as plasma deposition, the semiconductor industry, the separation of stable isotopes by ion cyclotron resonance.

Dans tous ces domaines, il est nécessaire d'utiliser une source de plasma qui est formé à partir d'un élément métallique, ce dernier étant d'abord vaporisé puis ionisé par résonance cyclotronique ionique par exemple. In all these fields, it is necessary to use a plasma source which is formed from a metallic element, the latter being first vaporized and then ionized by ion cyclotron resonance for example.

Cependant, étant donné que le rendement d'ionisation n'est pas égal à un, des atomes métalliques non ionisés se déposent sur la paroi interne de la source de plasma qui, de ce fait, doit être nettoyée périodiquement. However, since the ionization efficiency is not equal to one, non-ionized metal atoms are deposited on the internal wall of the plasma source which, therefore, must be cleaned periodically.

En effet, le collage du métal non ionisé sur la paroi interne de la source n'est pas parfait en raison des cycles thermiques subis par la source. Indeed, the bonding of the non-ionized metal on the internal wall of the source is not perfect due to the thermal cycles undergone by the source.

Il en résulte notamment des écailles et des pelures de métal et, par conséquent, des effets de pointe, tout ceci nuisant au bon fonctionnement de la source de plasma. This in particular results in metal scales and peels and, consequently, peak effects, all of this affecting the proper functioning of the plasma source.

En outre, lorsque le prix du métal utilisé est élevé, se pose, d'un point de vue économique, le problème de la récupération de ce métal.  In addition, when the price of the metal used is high, there arises, from an economic point of view, the problem of recovering this metal.

Il est connu de nettoyer, par dissolution acide, les parties métalliques ou en céramique de la source de plasma qui sont recouvertes d'un dépôt de métal sur leur face interne. It is known to clean, by acid dissolution, the metallic or ceramic parts of the plasma source which are covered with a metal deposit on their internal face.

Mais cette méthode présente de nombreux inconvénients : en particulier, il est nécessaire de rincer et d'étuver ultérieurement ces parties métalliques ou en céramique, et le métal se trouve à l'état dissous, sous forme de sels. However, this method has many drawbacks: in particular, it is necessary to rinse and subsequently steam these metal or ceramic parts, and the metal is in the dissolved state, in the form of salts.

En vue d'améliorer cette méthode, il est connu de réaliser des traitements de surface mais ceci est généralement insuffisant. In order to improve this method, it is known to carry out surface treatments but this is generally insufficient.

La présente invention a pour but de remédier à ces inconvénients. The object of the present invention is to remedy these drawbacks.

Elle a tout d'abord pour objet un dispositif de récupération d'une matière, notamment d'un métal, dans une source de plasma formé à partir de cette matière, ce dispositif étant caractérisé en ce qu'il comprend un tissu auquel est capable d'adhérer la matière et qui est fixé à la paroi interne de la source. It firstly relates to a device for recovering a material, in particular a metal, from a plasma source formed from this material, this device being characterized in that it comprises a tissue which is capable to adhere to the material and that is attached to the inner wall of the source.

Selon un premier mode de réalisation particulier du dispositif objet de l'invention, le tissu est en oxyde réfractaire. According to a first particular embodiment of the device which is the subject of the invention, the fabric is made of refractory oxide.

Dans ce cas, on utilise de préférence un tissu en zircone parce que cet oxyde est particulièrement réfractaire (température de fusion 2715 C ), particulièrement stable chimiquement et aisé à fabriquer et à mettre en forme. En outre, sa faible conductivité thermique permet d'accroître la température et ainsi le collage des ions métalliques. In this case, a zirconia fabric is preferably used because this oxide is particularly refractory (melting temperature 2715 C), particularly chemically stable and easy to manufacture and to shape. In addition, its low thermal conductivity increases the temperature and thus the bonding of metal ions.

Selon un deuxième mode de réalisation particulier, le tissu est métallique. According to a second particular embodiment, the fabric is metallic.

La présente invention a également pour objet un procédé de récupération d'un métal dans une source de plasma formé à partir de ce métal, ce procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes
- on fixe à la paroi interne de la source un tissu en oxyde réfractaire dont la température de fusion est supérieure à celle du métal,
- après fonctionnement de la source, on chauffe le tissu auquel adhère le métal, dans une atmosphère d'un gaz chimiquement inerte vis-à-vis de ce métal, de manière à faire fondre le métal, et
- on récupère le métal ainsi rendu liquide.
The present invention also relates to a process for recovering a metal in a plasma source formed from this metal, this process being characterized in that it comprises the following steps
- a refractory oxide fabric is fixed to the internal wall of the source, the melting temperature of which is higher than that of the metal,
after the source has worked, the tissue to which the metal adheres is heated in an atmosphere of a chemically inert gas with respect to this metal, so as to melt the metal, and
- the metal thus made liquid is recovered.

La présente invention a aussi pour objet un procédé de récupération d'un métal dans une source de plasma formé à partir de ce métal, ce procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes
- on fixe à la paroi interne de la source un tissu métallique, et
- après fonctionnement de la source, on récupère le tissu auquel adhère le métal en vue de former une cible constituée du métal et permettant la formation d'un plasma lors d'une utilisation ultérieure de la source.
The present invention also relates to a process for recovering a metal in a plasma source formed from this metal, this process being characterized in that it comprises the following steps
a metallic fabric is fixed to the internal wall of the source, and
- After operation of the source, the tissue to which the metal adheres is recovered in order to form a target made up of the metal and allowing the formation of a plasma during subsequent use of the source.

La présente invention constitue une solution commode et économique pour récupérer la matière, notamment un métal, tout en protégeant les pièces constitutives de la source vis-à-vis de cette matière (qui ne se dépose plus sur la paroi interne de ces pièces). The present invention constitutes a convenient and economical solution for recovering the material, in particular a metal, while protecting the constituent parts of the source from this material (which no longer deposits on the internal wall of these parts).

En effet ces pièces servent alors seulement au fonctionnement de la source, la récupération et le nettoyage de la matière étant faites sur le tissu et non plus sur ces pièces. Indeed these parts are then used only for the operation of the source, the recovery and cleaning of the material being made on the fabric and no longer on these parts.

L'invention permet aussi, dans le cas d'une source à plasma formé à partir d'un métal, de garder le métal non ionisé sous forme massive (il n'y a plus à le dissoudre) et de faciliter son recyclage ultérieur. The invention also makes it possible, in the case of a plasma source formed from a metal, to keep the non-ionized metal in massive form (there is no longer any need to dissolve it) and to facilitate its subsequent recycling.

La présente invention sera mieux comprise à la lecture de la description d'exemples de réalisation donnés ci-après, à titre purement indicatif et nullement limitatif, en faisant référence à la figure unique annexée qui est une vue schématique d'un mode de réalisation particulier du dispositif objet de 1' invention.  The present invention will be better understood on reading the description of exemplary embodiments given below, purely by way of indication and in no way limiting, with reference to the single appended figure which is a schematic view of a particular embodiment. of the device which is the subject of the invention.

On voit sur cette figure une partie d'une source 2 de plasma formé à partir d'un métal. We see in this figure part of a plasma source 2 formed from a metal.

Dans l'exemple représenté, il s'agit d'une source utilisant la résonance cyclotronique ionique. In the example shown, this is a source using ion cyclotron resonance.

La partie de la source que l'on voit sur la figure 1 comprend, afin de faciliter le démontage, deux demi-coquilles 4 et 6 cylindriques qui sont fixées l'une à l'autre par leurs bords respectifs. The part of the source that can be seen in FIG. 1 comprises, in order to facilitate disassembly, two cylindrical half-shells 4 and 6 which are fixed to each other by their respective edges.

La paroi interne 8 de la source 2 est tapissée d'un tissu 10 en oxyde réfractaire (de préférence en zircone) ou en métal , qui est tendu et fixé mécaniquement par points à la paroi interne 8. The internal wall 8 of the source 2 is lined with a fabric 10 of refractory oxide (preferably zirconia) or of metal, which is stretched and mechanically fixed by points to the internal wall 8.

Les atomes métalliques, qui ne participent pas à la formation du plasma, adhèrent au tissu. The metal atoms, which do not participate in the formation of the plasma, adhere to the tissue.

Il se forme ainsi un dépôt métallique 12 sur ce tissu 10 lors du fonctionnement de la source et ce dépôt rigidifie le tissu. A metallic deposit 12 is thus formed on this fabric 10 during the operation of the source and this deposit stiffens the fabric.

Ce tissu, qui est fixé de manière amovible à la paroi interne 8 de la source 2, permet le nettoyage de celle-ci (par simple enlèvement du tissu). This fabric, which is removably attached to the internal wall 8 of the source 2, allows the latter to be cleaned (by simple removal of the fabric).

Dans certains cas, le tissu est réutilisable comme on le verra par la suite. In some cases, the fabric is reusable as we will see later.

De plus, ce tissu simplifie les opérations de récupération du métal en vue d'une réutilisation de celui-ci. Il permet également de garder propre la structure permanente de la source.  In addition, this fabric simplifies the operations of recovering the metal with a view to reusing it. It also keeps the permanent structure of the source clean.

On utilise par exemple le tissu en zircone qui est commercialisé sous le non ZIRCAR et qui était jusqu'à présent utilisé dans un tout autre domaine, à savoir l'isolation thermique (des fours en particulier), et également dans des milieux hostiles (milieux très chauds et/ou corrosifs). We use for example the zirconia fabric which is marketed under the non ZIRCAR and which was until now used in a completely different field, namely thermal insulation (ovens in particular), and also in hostile environments (environments very hot and / or corrosive).

Il est à noter que le tissu commercialisé sous le nom ZIRCAR a une température maximale d'utilisation qui vaut environ 18000C. It should be noted that the fabric sold under the name ZIRCAR has a maximum temperature of use which is worth approximately 18000C.

On décrit ci-après des procédés de récupération du métal qui sont plus particulièrement utilisables dans le domaine de la séparation isotopique dans une source à plasma utilisant la résonance cyclotronique ionique. Methods of recovering the metal which are more particularly usable in the field of isotopic separation in a plasma source using ion cyclotron resonance are described below.

On considère d'abord le cas d'un tissu en oxyde réfractaire. We first consider the case of a refractory oxide fabric.

Une première possibilité, valable quelle que soit la température de fusion du métal, consiste à séparer mécaniquement, par arrachage ou usinage, le tissu de la paroi à laquelle il est fixé. A first possibility, valid whatever the melting temperature of the metal, consists in mechanically separating, by tearing off or machining, the fabric from the wall to which it is fixed.

Une deuxième possibilité, valable dans le cas où la température de fusion du métal à récupérer est nettement inférieure (de 10% ou plus par exemple) à la température de fusion de l'oxyde réfractaire (1800 C environ pour le ZIRCAR) est indiquée ci-après. A second possibility, valid in the case where the melting temperature of the metal to be recovered is significantly lower (by 10% or more for example) than the melting temperature of the refractory oxide (approximately 1800 C for ZIRCAR) is indicated below. -after.

On chauffe le dépôt 12 formé, par l'intérieur de l'assemblage des demi-coquilles 4 et 6 et par induction sous argon (pour éviter l'oxydation du métal), de manière à faire fondre le métal, et on récupère le métal ainsi fondu, qui coule et à partir duquel on peut former un lingot qu'il est possible de recycler. The deposit 12 formed is heated, by the interior of the assembly of the half-shells 4 and 6 and by induction under argon (to avoid oxidation of the metal), so as to melt the metal, and the metal is recovered. thus melted, flowing and from which an ingot can be formed which can be recycled.

Dans ce cas, le tissu est réutilisable lors d'un fonctionnement ultérieur de la source.  In this case, the fabric is reusable during a subsequent operation of the source.

On considère maintenant le cas d'un tissu métallique. We now consider the case of a metallic fabric.

Dans ce cas, en vue de la récupération du métal, on peut utiliser un tissu fait du même matériau métallique que celui dont sont faites les parties de la source contre lesquelles on veut fixer le tissu. In this case, for the recovery of metal, one can use a fabric made of the same metallic material as that which are made of the parts of the source against which it is desired to fix the fabric.

On soude alors par points le tissu contre la paroi interne de ces parties. The fabric is then spot welded against the internal wall of these parts.

Après fonctionnement de la source, on sépare le tissu de ces parties, on fend en deux le tissu auquel adhère le métal et on aplanit chaque morceau ainsi obtenu en vue de l'utiliser en tant que cible au cours d'une utilisation ultérieure de la source. After the source has worked, the tissue is separated from these parts, the tissue to which the metal adheres is split in half and each piece thus obtained is flattened out for use as a target during subsequent use of the source.

La principale application de la présente invention est la séparation des isotopes du gadolinium par résonance cyclotronique ionique, la récupération du gadolinium étant essentielle pour la rentabilité de ce procédé de séparation.  The main application of the present invention is the separation of gadolinium isotopes by ion cyclotron resonance, the recovery of gadolinium being essential for the profitability of this separation process.

Claims (6)

REVENDICATIONS 1. Dispositif de récupération d'une matière, notamment d'un métal, dans une source (2) de plasma formé à partir de cette matière, ce dispositif étant caractérisé en ce qu'il comprend un tissu (10) auquel est capable d'adhérer la matière et qui est fixé à la paroi interne (8) de la source. 1. Device for recovering a material, in particular a metal, in a source (2) of plasma formed from this material, this device being characterized in that it comprises a tissue (10) to which is capable of 'Adhere the material and which is fixed to the inner wall (8) of the source. 2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que le tissu (10) est en oxyde réfractaire. 2. Device according to claim 1, characterized in that the fabric (10) is made of refractory oxide. 3. Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que le tissu (10) est en zircone. 3. Device according to claim 2, characterized in that the fabric (10) is made of zirconia. 4. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que le tissu (10) est métallique. 4. Device according to claim 1, characterized in that the fabric (10) is metallic. 5. Procédé de récupération d'un métal dans une source (2) de plasma formé à partir de ce métal, ce procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes 5. Method for recovering a metal from a source (2) of plasma formed from this metal, this method being characterized in that it comprises the following steps - on fixe à la paroi interne (8) de la source un tissu en oxyde réfractaire (10) dont la température de fusion est supérieure à celle du métal, a refractory oxide fabric (10) is fixed to the internal wall (8) of the source, the melting temperature of which is higher than that of the metal, - après fonctionnement de la source, on chauffe le tissu auquel adhère le métal (12), dans une atmosphère d'un gaz chimiquement inerte vis-à-vis de ce métal, de manière à faire fondre le métal, et - after the source has worked, the fabric to which the metal (12) adheres is heated in an atmosphere of a chemically inert gas with respect to this metal, so as to melt the metal, and - on récupère le métal ainsi rendu liquide. - the metal thus made liquid is recovered. 6. Procédé de récupération d'un métal dans une source (2) de plasma formé à partir de ce métal, ce procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes 6. A method of recovering a metal from a source (2) of plasma formed from this metal, this method being characterized in that it comprises the following steps - on fixe à la paroi interne (8) de la source un tissu métallique, et a metallic fabric is fixed to the internal wall (8) of the source, and - après fonctionnement de la source, on récupère le tissu auquel adhère le métal en vue de former une cible constituée du métal et permettant la formation d'un plasma lors d'une utilisation ultérieure de la source.  - After operation of the source, the tissue to which the metal adheres is recovered in order to form a target made up of the metal and allowing the formation of a plasma during subsequent use of the source.
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