FR2608461A1 - Installation et procede perfectionnes d'extraction de petrole, de gaz et de sous-produits a partir de schistes bitumineux et d'autres matieres impregnees d'hydrocarbures - Google Patents
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Abstract
CETTE INSTALLATION COMPREND, D'UNE PART, UNE TOUR DE DISTILLATION 9 PRESENTANT, A LA PARTIE SUPERIEURE, UNE TREMIE 2, DES JOINTS TOURNANTS 4, 6 ET UN DISPOSITIF DISTRIBUTEUR SANS SEGREGATION 8 ET, A LA PARTIE INFERIEURE, UN FOND EN FORME D'ENTONNOIR 14 DONNANT, PAR UN CONDUIT VERTICAL 16, DANS UN DISPOSITIF D'ETANCHEITE ET EVACUATION 17 CONTENANT UN BAIN D'EAU QUI REFROIDIT LES MATIERES SOLIDES, TANDIS QU'IL EST PREVU, EN POSITION INTERMEDIAIRE, DES TUBES INJECTEURS DE " GAZ CHAUDS " 11 ET, DANS LA PARTIE INFERIEURE, DES BUSES D'INJECTION DE " GAZ FROIDS " 15, ET, D'AUTRE PART, RELIE A DES CONDUITS 10 DE SORTIE DE GAZ PREVUS EN HAUT DE LA TOUR, UN CIRCUIT EXTERIEUR DE TRAITEMENT CONTENANT DES CYCLONES 29, DES ECHANGEURS DE CHALEUR 34, 47, 49, 60, 82, DES BALLONS SEPARATEURS ELECTROSTATIQUES 36, UN COMPRESSEUR 40, UNE TOUR DE LAVAGE DE GAZ 51, DES CUVES DE DECANTATION 54, 56 ET DES CUVES DE STOCKAGE 32, 74, LE PROCEDE CONSISTANT EN PARTICULIER A REALISER LA PYROLYSE SUR LES SCHISTES DESCENDANTS A L'AIDE DES GAZ DONT LA TEMPERATURE A ETE ELEVEE, TANDIS QUE, A LA SORTIE, LES GAZ EXTRAITS SONT SEPARES EN COURANTS FOURNISSANT LES " GAZ CHAUDS " SERVANT A LA DISTILLATION ET LES " GAZ FROIDS " SERVANT A L'ECHANGE THERMIQUE.
Description
La présente invention concerne des perfectionnements apportés à un procédé
de production de pétrole et d'autres sous-produits provenant d'un matériau solide, plus particulièrement de schiste pyrobitumineux, grâce à un processus intégré dans lequel l'opération principale consiste à réaliser une distillation pratiquement en l'absence d'air, le matériau
ainsi traité se présentant sous la forme de particules offrant une granu-
lométrie donnée.
L'invention a pour but: - de permettre d'obtenir des hydrocarbures liquides et gazeux utilisables
dans l'ensemble en tant que carburants et de récupérer aussi des sous-
produits qu'on utilisera, après les avoir soumis à un traitement ultérieur
spécifique, en tant que sources de sous-produits autres que ceux directe-
ment produits par la distillation ici considérée, - de fournir un processus intégré perfectionné du type considéré, dans lequel le bilan énergétique et le bilan en masse sont rendus optimaux de
sorte que le fonctionnement dans son ensemble se trouve rendu aussi écono-
mique que possible, - de fournir un processus d'ensemble tel que la seule source de matière brute introduite dans le système soit le schiste pyrobitumineux ou matière
analogue que l'on traite, tandis que les fluides en circulation qui agis-
sent en tant qu'agents d'échange thermique et pour déplacer les produits dans la cuve de distillation, les diverses tuyauteries et les stations de traitement intermédiaire des produits proviennent de cette matière brute précitée une fois qu'elle a été traitée à l'intérieur de cette cuve de distillation, sans laisser pénétrer aucun air provenant de l'extérieur, ni
aucun autre fluide inerte ou produit réactif auxiliaire autres que les pro-
duits provenant de la distillation, - d'introduire des perfectionnements mis au point, par l'expérience et aussi par l'observation scientifique, dans le procédé décrit dans le brevet brésilien 71.U5.857 du 6 septembre 1971 dont est titulatire la présente demanderesse, et dans l'installation décrite dans ce brevet, en visant à
rendre ce procédé plus économique en ce qui concerne l'utilisation d'éner-
gie et les processus opératoires, et - de fournir une installation intégrée susceptible de mettre en oeuvre les
perfectionnements du procédé précité en introduisant des améliorations no-
tables dans l'installation divulguée par ledit brevet brésilien 71.05.857.
A cet effet, l'invention a pour objet une installation per-
fectionnée permettant d'extraire du pétrole, du gaz et des sous-produits à
partir de schistes pyrobitumineux et d'autres matériaux imprégnés d'hydro-
carbures, du type comprenant, pour l'essentiel, une trémie reliée, par des conduites se dirigeant vers le bas, à des joints tournants dont chacun est constitué d'une partie cylindrique dans laquelle sont placées des pales fixées radialement sur un arbre tournant qui, en raison de son mouvement de révolution, fait balayer à ces pales l'intérieur de cette partie cylindri-
que afin de vider le matériau solide introduit par le conduit et une ouver-
ture supérieure ménagée dans le couvercle de cette partie, en l'évacuant vers une ouverture qui est ménagée dans le couvercle inférieur de cette partie cylindrique du joint rotatif et qui donne dans un conduit vertical
sur lequel est fixé un conduit destiné à injecter un gaz inerte sous pres-
sion, ces conduits verticaux, auxquels sont reliées les sorties de chacun
desdits joints rotatifs, étant reliés, par leur extrémité inférieure ouver-
te, à l'entrée d'un joint rotatif absolument identique au joint rotatif, tandis que les sorties de chacun de ces joints rotatifs sont reliées, par des conduits se dirigeant vers le bas, à un dispositif distributeur de matières solides sans ségrégation qui comprend un distributeur rotatif en forme d'entonnoir destiné à diriger l'écoulement de matières solides dans deux zones concentriques séparées par une cloison, tandis que plusieurs
tuyaux se dirigeant vers le bas et s'étendant avec des inclinaisons diffé-
rentes à partir des parties inférieures de ces zones conduisent à la partie
supérieure d'unechambre cylindrique qui est la chambre de distillation pro-
prement dite, qui est intérieurement revêtue de matériaux réfractaires et qui comporte, en un point intermédiaire, un groupe de conduits d'injection
de "gaz chauds", ainsi que, dans sa partie inférieure, un mécanisme d'ex-
traction, avec régulation, des matières solides broyées, constitué d'une série de plaques planes qui sont découpées sous la forme de couronnes circulaires et sont disposées de manière concentrique et que l'on appelle "tables de retenue", les espaces séparant ces couronnes étant recouverts par des déflecteurs qui sont situés à une certaine hauteur au-dessus du plan de ces "tables de retenue" de sorte que ces espaces sont simplement frappés par le mouvement latéral des particules qui sont évacuées à cet endroit, tandis qu'il existe aussi, au-dessus de ces "tables de retenue", une série d'anneaux de raclage reliés par des tiges radiales de support dont les extrémités extérieures sont pourvues d'entraînements hydrauliques qui appliquent une traction alternée sur les diverses tiges en faisant ainsi exécuter un balayage à ces anneaux de raclage, ce qui déplace donc les matières solides accumulées sur les "tables de retenue" jusque dans une
zone en forme d'entonnoir qui constitue le prolongement du corps cylindri-
que de la tour de distillation, tandis qu'il est prévu, dans cette zone inférieure en forme d'entonnoir et en un emplacement situé immédiatement
au-dessous de celui prévu pour le mécanisme d'extraction commandée des matiè-
res solides, des buses d'injection de "gaz chauds" qui constituent la partie extrême des tuyauteries extérieures de "gaz froids" qui traversent la paroi de cette zone en forme d'entonnoir, tandis que la partie inférieure de cette même partie inférieure en forme d'entonnoir de la tour de distillation est reliée à un conduit qui s'étend verticalement vers le bas
et qui est relié, à son extrémité, à un dispositif d'étanchéité et d'éva-
cuation qui est constitué d'une enceinte allongée sensiblement prismatique et inclinée d'une manière telle que son extrémité amont fixée au conduit se trouve en un point de niveau plus bas que sa partie de sortie, c'est-à-dire son extrémité aval, dans laquelle il est prévu un conduit d'évacuation des matières, tandis qu'h l'intérieur de cette enceinte allongée, il existe un
feutre sans fin et mobile qui est équipé de lames sensiblement rectangu-
laires et qui repose sur des poulies motrices qui le tendent et le dépla-
cent, l'intérieur de cette enceinte allongée et du conduit s'étendant verticalement vers le bas étant partiellement rempli d'eau de façon à
rendre étanche la partie inférieure de la tour de distillation et à abais-
ser la température des matières solides, le déplacement du feutre et l'action de raclage des lames entraînant une évacuation, par l'ouverture des matières solides entraînées qui proviennent du traitement à chaud effectué dans la tour de distillation, tandis que, en un emplacement voisin
de la zone o les bo axdu di Dsitifdistributeur sans ségrégation, éva-
cuent la partie supérieure de cette tour de distillation est pourvue de conduits de sortie servant à la sortie de distillation et reliés à des
moyens de refroidissement, des cyclones, des ballons séparateurs électro-
statiques ou, en variante, des tours de lavage de gaz, un compresseur, des condenseurs, une tour de lavage par pulvérisation servant à épurer les gaz,
l'ensemble de l'appareillage indiqué ci-dessus étant branché sur des ensem-
bles de tuyauterie qui relient des points de sortie de gaz, d'une part, à un appareil de chauffage qui est lui-même relié à un dispositif injecteur de gaz chauds par un conduit et, d'autre part, par un autre embranchement, à un conduit qui est relié à un appareil de refroidissement, puis à des buses d'injection de "gaz froids" situées dans la partie inférieure de la tour de distillation, un troisième embranchement conduisant à la tour de lavage par pulvérisation dont les gaz sortent en vue de faire l'objet d'une utilisation industrielle, avec parfois un quatrième courant de délestage qui sort par un conduit et qui est réinjecté en un point quelconque situé
en amont du cyclone, d'un échangeur de chaleur ou de ballons sépara-
teurs électrostatiques, ou encore, en variante, des tours de lavage de gaz,
tandis que les divers dispositifs permettant de séparer et de laver l'écou-
lement gazeux des produits ayant subi la distillation sont reliés, dans
leur partie o s'écoulent les produits liquides et par un réseau de tuyau-
teries équipées de pompes, à des cuves de stockage intermédiaire et des cuves de décantation en vue d'un transport final vers l'extérieur, jusqu'à d'autres stations de traitement ou d'évacuation, cette installation étant caractérisée par le fait que: a) le dispositif d'injection de "gaz chauds" est constitué par un faisceau d'éléments prismatiques allongés parallèles, antérieurement creux, dont la
section transversale est hexagonale et dont le sommet supérieur est consti-
tué par deux plaques allongées qui se rencontrent de façon à former une crête, tandis que les parois latérales sont constituées par deux plaques allongées, verticales et parallèles, dont chacune est pourvue de rangées de trous sur toute sa longueur, chacune de ces rangées de trous se trouvant située dans la partie la plus haute de ces parois latérales verticales, légèrement au-dessous de la ligne o ces parois latérales verticales rencontrent les plaques inclinées de couverture, la partie inférieure de
ces plaques inclinées de couverture s'étendant légèrement à partir de ladi-
te ligne o elles rencontrent les plaques latérales verticales, créant ainsi un léger porte-à-faux destiné à empêcher les trous d'être frappés directement par toute particule solide éventuelle qui descend, le nombre des trous et leur diamètre étant prévus d'une manière telle que, lorsqu'ils
sont soumis à la pression d'un courant gazeux, la différence entre l'éva-
cuation du premier et du second trou est de i à 5%, tandis que les parois
inférieures s'inclinent l'une par rapport à l'autre et se rencontrent sui-
vant un sommet inférieur, b) les injecteurs de "gaz froids" sont simplement de nombreux tronçons de tuyauterie en sifflet dont l'extrémité aigue du sifflet est tournée vers le haut lorsqu'on regarde la buse de côté et qui débouchent à l'intérieur de
la partie inférieure en forme d'entonnoir de la tour de distillation, sui-
vant toute la périphérie de la paroi, c) le conduit qui relie le cyclone à un ballon séparateur électrostatique comporte, entre eux, un échangeur de chaleur refroidi à l'eau et capable de
faire perdre d'environ 20 à 60'C aux gaz qui sortent du cyclone à une tem-
pérature donnée, avant qu'ils ne parviennent à l'entrée de ce ballon sépa-
rateur,
d) la tuyauterie qui conduit du compresseur à la tour de lavage par pulvé-
risation comporte un échangeur de chaleur et un appareil de refroidissement à air disposés entre eux avant que le courant gazeux ne soit introduit dans la tour de pulvérisation et
e) un appareil de séparation par décantation et un second appareil de sépa-
ration par décantation qui sont reliés en série l'un à l'autre à l'aide d'un conduit supérieur sont prévus de façon que les liquides sortant de la tour de pulvérisation sont transportés au premier appareil de séparation à
partir duquel la fraction inférieure, dans laquelle se trouve principale-
ment de l'eau, se déplace jusqu'à unepompe de reclyclage pour être renvoyée
à la tour de pulvérisation, tandis que la fraction surnageante de ce pre-
mier appareil de séparation passe, par l'intermédiaire du conduit supé-
rieur, jusqu'au second appareil de séparation qui comporte une cloison ver-
ticale qui sépare le pétrole plus efficacement et le transporte jusqu'à une
pompe pour qu'il soit refoulé vers les étages de régénération et de recy-
clage, tandis que la fraction aqueuse qui s'accumule dans la partie infé-
rieure de ce second appareil est transportée jusqu'à une pompe de recyclage
qui la refoule jusqu'a une station extérieure de traitement et évacuation.
L'invention a pour objet un procédé perfectionné permettant d'extraire le pétrole, le gaz et les sous-produits à partir de schistes pyrobitumineux et d'autres matériaux imprégnés d'hydrocarbures, selon lequel on amène tout d'abord le schiste, broyé en particules d'une taille d'environ U,32 cm à environ 15,24 cm de préférence d'une taille comprise entre U,64 cm et environ 7,62 cm, à une trémie à partir de laquelle il se déplace le long de tuyaux inclinés vers le bas, de manière alternée vers
l'un ou l'autre d'un groupe de dispositifs rotatifs de chargement compor-
tant des dispositifs de réalisation d'étanchéité à gaz dans lesquels les
particules sont introduites à l'intérieur de ces dispositifs par l'ouver-
ture supérieure, pour être balayées par des lames fixées sur un arbre, les particules étant déplacées par l'action de rotation de l'arbre et sortant par une ouverture qui est décalée par rapport à la direction de l'ouverture
et conduit dans un tuyau dirigé vers le bas dans lequel il existe une pres-
sion provoquée par un courant de gaz inertes introduits par un conduit
latéral, ces mêmes particules se déplaçant, à partir de ce conduit, à l'in-
térieur d'un élément de chargement de manière étanche essentiellement iden-
tique à l'élément précédent de chargement de manière étanche, tandis que les matières solides s'écoulent, à partir de ce second élément et le long d'un conduit s'étendant vers le bas, jusqu'à un dispositif distributeur sans ségrégation o elles tombent dans un distributeur rotatif qui les abandonne dans une région séparée en deux zones concentriques, en étant disposées, par taille de particules, suivant des lits sans ségrégation, pour s'écouler ensuite le long de tuyaux jusqu'à une région située dans la partie supérieure de la tour de distillation o elles viennent en contact avec le courant des gaz de distillation constitués d'une matière gazeuse et
liquide à l'état pulvérisé et produite par la pyrolyse du schiste pyrobi-
tumineux, de gaz injectés dans la tour de distillation en un point intermé- diaire, par les injecteurs de "gaz chaud" et les injecteurs de "gaz froid",
et de vapeur d'eau créée dans la partie inférieure de la tour de distilla-
tion par le refroidissement du schiste ayant subi la distillation à partir de la fraction rejetée finale, tandis qu'ensuite, en poursuivant le long de
son trajet vers le bas et en un point intermédiaire de la tour de distil-
lation, le schiste pyrobitumineux reçoit des gaz chauds injectés, à l'aide d'injecteurs, à une température d'environ 500'C à environ 600 C, un courant de gaz froids pénétrant à la partie inférieure de la tour de distillation,
par des buses, à une température comprise entre 110 et 180 C et à une pres-
sion de 15 kPa à 50 kPa (pression manométrique), ce schiste bitumineux étant évacué d'une manière réglée, avant de quitter la partie cylindrique de la tour de distillation, à l'aide d'un dispositif d'extraction, pour parvenir dans une zone finale de parois extérieures en forme d'entonnoir o il reçoit le courant de "gaz froids" considéré et parvenir alors, sous
l'effet de la pesanteur et le long d'un conduit vertical, jusqu'à un dispo-
sitif d'étanchéité et d'évacuation o sont finalement évacuées à l'exté-
rieur les particules solides maintenant presque entièrement épuisées en matière organique par pyrolyse et refroidies par l'eau d'interception
hydraulique fournie par une tuyauterie située à l'extrémité aval du dispo-
sitif d'étanchéité et d'évacuation, puis la matière gazeuse ayant subi la distillation est expulsée le long de conduits se trouvant dans la région inférieure du dispositif distributeur sans ségrégation et dans l'extrémité supérieure de la zone o le schiste subit le traitement de pyrolyse, pour être conduite à des cyclones o les constituants liquides lourds et une partie des matières solides très fines entraînées avec le produit gazeux de
sortie sont séparés, tandis que les constituants gazeux sortent par la par-
tie supérieure de ces cyclones tout en entraînant par aspiration avec eux de la matière en pulvérisation, ces constituants étant transportés jusqu'à des ballons séparateurs électrostatiques ou, en variante, des tours de lavage de gaz, o sont précipités et extraits les constituants liquides qui étaient là dans un état de pulvérisation et un certain reste de matières solides très fines, les gaz étant dirigés sur un compresseur qui les envoie en un point d'o partent quatre courants, le premier vers un appareil de chauffage o sa température est élevée à environ 500-600 C avant qu'il soit
envoyé aux injecteurs de "gaz chauds" pour-déclencher la pyrolyse du schis-
te pyrobitumineux,le second étant tout d'abord amené à un échangeur de cha-
leur o sa température est abaissée jusqu'à environ 110 à 130'C avant d'ê-
tre injecté, par des buses, dans la zone inférieure en forme d'entonnoir de la tour de distillation pour constituer les "gaz-froids", tandis qu'une
partie de ce courant est aussi prélevée par une tuyauterie pour être injec-
tée par le dispositif d'entrée du mécanisme de retenue de façon à réaliser l'étanchéité pneumatique du point oỉ les tiges de support des anneaux de raclage du dispositif d'extraction.à régulation traversent la paroi de la
tour de distillation, le troisième courant étant refroidi, condensé et en-
voyé au lavage dans la tour de lavage par pulvérisation dont sort, à sa partie supérieure, un courant de gaz purifié et devant faire ultérieurement l'objet d'une utilisation commerciale, tandis que, à partir de sa partie
inférieure et le long d'un conduit descendant, ce sont les composants li-
quides, en majeure partie de l'eau et de l'huile lourde, qui sortent pour se diriger vers un dispositif de décantation o les constituants pétroliers sont séparés des constituants aqueux de manière à subir une purification et faire l'objet d'une utilisation finale ou d'un rejet, ou de façon à être
recyclés dans l'ensemble de l'installation de traitement de schiste par py-
rolyse, tandis qu'il existe parfois un quatrième courant de délestage qui sort le long d'un conduit pour être réinjecté en un point situé en aval du cyclone, ce procédé étant caractérisé en ce que: a) l'eau liquide et les constituants pétroliers qui sortent de la partie
inférieure de la tour de lavage par pulvérisation sont envoyés à un agence-
ment de deux appareils de séparation par décantation en série, la couche aqueuse inférieure sortant du premier de ces appareils à destination d'une pompe de recyclage qui la pompe vers les organes de pulvérisation de la tour de lavage en vue de la condensation des constituants liquides des gaz, tandis que la couche supérieure, qui contient principalement de l'huile, est envoyée par une tuyauterie jusqu'a un second appareil de séparation par décantation o la séparation est exécutée plus efficacement, la partie aqueuse étant évacuée vers une pompe qui la refoule vers l'extérieur pour être traitée et rejetée, tandis que la partie pétrolière est envoyée à une
pompe à partir de laquelle une partie du courant est refoulée vers l'exté-
rieur pour être purifiée et faire l'objet d'une utilisation commerciale, l'autre partie étant recyclée pour être utilisée pour laver le cyclone, b) les gaz sortant de ce cyclone sont refroidis dans l'échangeur de chaleur de façon à abaisser leur charge thermique avant qu'ils soient envoyés au
compresseur de gaz en passant, entre eux, par les ballons séparateurs élec-
trostatiques ou, en variante, les tours de lavage de gaz, de façon à faire
chuter leur température d'environ 20 à 60 C afin de pénétrer dans le com-
presseur à une température d'environ 130 à 180C, et de préférence d'envi-
ron 130 à 14J'C, c) le courant gazeux qui doit être soumis au lavage dans la tour de lavage par pulvérisation est refroidi dans un échangeur de chaleur, puis ensuite dans un appareil de refroidissement à air, de façon que sa température puisse être abaissée jusqu'à environ 90 C avant qu'il soit envoyé à la tour de lavage, d) une partie des "gaz froids" qui sont injectés dans le dispositif de
retenue des tiges des anneaux de raclage du dispositif d'extraction à régu-
lation passe dans la tour de distillation sous la forme d'une source auxi-
liaire d'injection de "gaz froids" dans l'installation de distillation et, e) la différence de pression entre, d'une part, la tuyauterie intermédiaire qui se trouve située entre les éléments rotatifs du dispositif supérieur d'étanchéité et de chargement et, d'autre part,la partie inférieure de la zone de distillation est d'environ 1,36 kPa, l'agencement d'étanchéité
étant constitué de deux éléments rotatifs.
Le procédé ici décrit peut être utilisé pour n'importe quel type
de matière solide qui fournit du pétrole lorsqu'on la chauffe, de préfé-
rence du schiste pyrobitumineux, et, pour des raisons d'économie, la teneur en pétrole du chargement de schiste ne devrait pas être inférieure à 4% en
poids à l'état sec.
Avant de le faire passer par le cycle de traitement, on devrait
réduire le schiste par broyage jusqu'à une gamme de chargement d'un granu-
lométrie nominale de 0,32 à 15,24 cm, mais de préférence de 0,64 à 7,62 cm.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressor-
tiront de la description qui va suivre, à titre d'exemple non limitatif, et
en regard des dessins annexés sur lesquels: la figure 1 est une représentation schématique d'une installation conforme
à l'invention et permettant de mettre en oeuvre le procédé conforme à l'in-
vention, la figure 2 est une vue de côté et partiellement en coupe du dispositif de chargement et d'étanchéité supérieure de l'installation de traitement de l'invention, la figure 3 est une vue de dessus et partiellement en coupe d'un joint rotatif du dispositif représenté sur la figure 2, la figure 4 est une vue en coupe longitudinale du dispositif de transport auxiliaire sans ségrégation qui fait partie de l'installation représentée sur la vue schématique de la figure 1, la figure 5 représente l'agencement du dispositif d'injection de gaz chauds dans la tour de distillation,
la figure 5a est une vue de dessus schématique et en plan du groupe de con-
duits d'injection de gaz chauds illustrant la manière dont ils s'emboîtent dans les parois de la tour de distillation, la figure 6 est une vue de dessus et partiellement en coupe du dispositif d'extraction, avec régulation, des matières solides qui se trouvent dans la partie inférieure de la tour de distillation représentée sur la figure 1, la figure 7 est une vue de côté et en coupe du dispositif représenté sur la figure 6, la figure 8 est une vue de dessus d'un plan très simplifié du dispositif représenté sur les figures 6 et 7, dans le but d'en illustrer un détail donné, et la figure 9 représente schématiquement une buse d'injection de gaz située dans la partie inférieure de la tour de distillation représentée sur la
- figure 1.
La figure 1 montre que, après avoir été convenablement broyé, le chargement de schiste 1, ou autre matériau solide analogue qui doit être
traité par l'installation à décrire, est amené à une trémie 2 qui est équi-
pée à sa partie inférieure d'une vanne déflectrice (non représentée sur le dessin) qui permet à l'écoulement descendant de matières solides broyées de passer dans l'un ou l'autre de deux conduits inclinés vers le bas 3 qui conduisent à l'un des dispositifs d'étanchéité et chargement 4. Un joint
rotatif du dispositif d'étanchéité et chargement 4 est représenté schémati-
quement, sur la figure 2 en vue en élévation et coupe partielle et sur la
figure 3 en vue de dessus, ces deux figures étant annexées.
Ce joint rotatif 4 est constitué principalement d'une enceinte ou bâti cylindrique fermé 410 offrant une ouverture d'entrée 411 dans son couvercle supérieur 412 et une ouverture de sortie 416 dans son couvercle inférieur 413, cette enceinte cylindrique 410 étant traversée par un arbre
rotatif 414 qui s'étend du centre du couvercle supérieur 412 jusqu'au cen-
tre du couvercle inférieur 413 et porte des pales agencées radialement 415 (voir fig. 3) dont le nombre peut varier en fonction de la granulométrie du matériau ou de son débit et qui, uniquement à titre d'exemple, sont au nombre de huit dans le cas ici considéré, en étant agencées et fixées de
manière symétrique autour de l'arbre 414. Ces pales 415 ont leurs extré-
mités extérieures fixées sur une enveloppe cylindrique, constituant ainsi
un corps régulier 417 que l'on appelle rotor. On remarquera que, plus par-
lu ticulièrement dans l'exemple représenté sur les figures 2 et 3, les pales 415 ont une forme rectangulaire, de sorte que, lorsque le rotor tourne, elles balayent l'ensemble de la face intérieure de l'enceinte cylindrique 41U étant donné que l'arbre central vertical sur lequel ces pales sont fixées tourne aussi. On ajoutera que cet arbre vertical414 est entraîné en rotation par une commande extérieure d'entraînement (qui n'est ni couverte
dans la présente description, ni représentée sur les dessins). Une autre
particularité importante du joint rotatif 4 ici décrit à titre d'exemple réside dans le fait que l'ouverture d'entrée 411 du couvercle supérieur se
trouve située en position diamétralement opposée à l'ouverture 416 du cou-
vercle inférieur 413, tandis que cette ouverture d'entrée 411 de la partie supérieure se raccorde au conduit incliné 3 et cette ouverture de sortie 416 de la partie inférieure se raccorde au conduit vertical 5 dans lequel les particules solides prélevées à l'ouverture d'entrée 411 vont tomber, vont être balayées par les pales 415 du rotor 417 et vont être évacuées par
la sortie 416 du couvercle inférieur 413. Dans l'exemple considéré, ce con-
duit vertical 5 reçoit, en un point donné situé quelque part sur sa lon-
gueur, un courant de fluide gazeux convenable, spécialement destiné à rem-
plir la fonction considérée et qui est par exemple représenté sur la figure 3 par une tuyauterie 51U, ce fluide gazeux pouvant être de la vapeur d'eau ou un gaz inerte (de préférence ce dernier) et servant à mettre en pression non seulement ce conduit 5, mais aussi, en se propageant vers le haut, à mettre sous pression l'intérieur du joint rotatif 4, et, vers le bas, un autre joint rotatif 6 situé à l'extrémité inférieure de ce conduit 5, tenant ainsi à l'écart, dans le joint supérieur 4, l'air extérieur aspiré avec les particules solides et empêchant ainsi qu'aucun oxygène ne
parvien-
ne dans le joint inférieur 6 et l'appareillage de distillation, en empê-
chant également que tout gaz de distillation qui pourrait être parvenu dans
ce joint rotatif 6 ne s'élève dans le conduit 5.
On doit toutefois préciser qu'on ne doit pas considérer comme
imposées les positions relatives de l'ouverture d'entrée 411 et de l'ouver-
ture de sortie 416 dans l'enceinte cylindrique 410 du joint rotatif 4, ni
leur nombre, la description présentée ci-dessus n'étant prévue qu'à seul
titre d'exemple afin de favoriser la compréhension du montage.
Comme on le comprendra d'après la description qui précède, le
conduit 5 relie le joint supérieur 4 au joint inférieur 6, celui-ci pouvant
être directement relié à quelque autre dispositif, par exemple un disposi-
tif distributeur de particules sans ségrégation 8 qui conduit tout droit dans la tour de distillation 9, ou pouvant être associé à un autre conduit il vertical 7, analogue à ce conduit 5 décrit ci-dessus, qui conduirait à la partie supérieure d'un autre joint rotatif analogue à ceux déjà mentionnés, cet agencement vertical se répétant autant de fois qu'il est nécessaire
pour assurer l'étanchéité dans des cas particuliers.
Dans le présent exemple, et étant donné que cela s'est avéré être avantageux dans plusieurs cas, on a constaté que des ensembles de deux joints rotatifs 4 et 6 réunis par un conduit 5 sont efficaces. Comme on peut le voir, il est prévu deux dispositifs de chargement et d'étanchéité et on envisage d'en faire fonctionner un pendant que l'autre est soumis à
un entretien.
Il faut ajouter que le joint 6 peut être décrit absolument de la même manière que le joint 4, étant donné qu'il comporte des couvercles supérieur 610 et inférieur 611, un arbre rotatif 612 qui peut être assemblé à l'arbre 414 du joint 4, des ouvertures d'entrée 613 et de sortie 614 et
un rotor comportant des pales comme décrit plus haut.
Il convient de préciser qu'une particularité importante de la réalisation des couvercles des joints rotatifs, ainsi que des bords des rotors qui sont tournés vers l'intérieur, réside dans le fait qu'ils sont munis de parties spéciales de recouvrement anti-abrasion qui sont fixées de manière à permettre leur retrait et leur remplacement lors des périodes d'entretien. Ainsi, après avoir été amené à la trémie 2, le schiste, ou toute autre matière solide broyée que l'on traite à l'aide de l'installation ici
décrite, se déplace le long de l'un des conduits inclinés 3, jusqu'au dis-
positif de chargement et étanchéité qui est équipé de joints rotatifs 4 et 6 reliés par un conduit vertical 5 qui est légèrement mis sous pression par
un gaz inerte et à partir duquel il s'écoulera, sous l'effet de la pesan-
teur, jusqu'à un dispositif distributeur de matières solides sans ségréga-
tion 8, puis, de là, jusqu'à l'enceinte de la tour de distillation 9 o il sera soumis aux opérations chimiques et physicochimiques effectives de la distillation. En fait, lorsqu'on considère l'appareillage dans son ensemble, le dispositif distributeur sans ségrégation 8, qui se trouve audessous du conduit de sortie 7 qui relie l'ouverture de sortie du joint rotatif 6 à ce dispositif 8, est situé à l'intérieur de la partie supérieure de l'enceinte de la cuve de distillation. Toutefois, en raison simplement des opérations multiples qui ont lieu dans chaque partie et quand bien même il n'existe pas de lignes très précises de délimitation, on prévoit ici une séparation
afin d'essayer de rendre la description plus claire.
Le dispositif sans ségrégation 8 considéré est représenté de manière plus détaillée sur la figure 4 annexée au présent mémoire et ce sera en se référant à cette figure que va être donnée la partie suivante de
la description.
Bien que l'agencement représenté sur cette figure 4 soit un ensemble intimement assemblé de parties interdépendantes, on l'a représenté
divisé en régions I, II, III et IV, afin de définir les parties qui consti-
tuent chacune de ces régions. C'est ainsi que la région I désigne l'enve-
loppe cylindrique 809 qui entoure un distributeur rotatif 803, celui-ci étant une pièce en forme d'entonnoir dont l'ouverture supérieure plus large se trouve située immédiatement au-dessous du couvercle supérieur 802 de la
zone I, en offrant des ouvertures 801 dans lesquelles débouchent les con-
duits 7 qui transportent les particules solides granulaires provenant du
joint rotatif 6 décrit plus haut. Ce distributeur rotatif en forme d'enton-
noir se termine par une tubulure étroite 808 à son extrémité inférieure et il est fixé sur un arbre 8U6 qui prend appui sur un palier 807 à l'endroit duquel il est entraîné lentement en rotation par un moteur 804 auquel il
est accouplé par l'intermédiaire de cet arbre 806 et d'un train d'engrena-
ges réducteur 8US.
Les matières solides qui sont déchargées dans ce distributeur rotatif en forme d'entonnoir 8U3 tombent à partir de celui-ci, en passant devant un arbre fixe 818, jusque dans la région II o elles sont amenées
au-dessus d'une cloison séparatrice en forme d'entonnoir 812, pour s'accu-
muler, en subissant un minimum de ségrégation granulométrique, à l'inté-
rieur de sections intérieures 816 et 817 qui sont délimitées par la paroi
extérieure 809 de l'installation, par la cloison séparatrice en forme d'en-
tonnoir 812 et par une paroi intérieure 810 d'un élément intérieur conique qui se prolonge vers le haut par l'arbre fixe 818. A partir de cette région II, les matières solides continuent de s'écouler sous l'effet de la pesanteur le long de conduits se dirigeant vers le bas 813, qui constituent la région III et conduisent à la région IV qui est la partie supérieure de la tour de distillation 9 elle-même. La position de la tubulure inférieure plus étroite 8U8 du distributeur en forme d'entonnoir par rapport à la cloison séparatrice en forme d'entonnoir 81Z, combinée à l'inclinaison des parois et cloison bU9, 81U et 812 de la région II et à la longueur et l'inclinaison des conduits 813 de la région III, entraînent non seulement une ségrégation réduite des tailles différentes de partiocle, mais aussi une réduction considérable de la formation de "vallées" 814 dans la région IV. On désigne par le terme "vallées" les creux se présentant dans la surface des particules au repos qui sont provoqués par la formation
irrégulière de cette surface.
L'enceinte de la tour de distillation 9 elle-même est de forme cylindrique et elle est revêtue intérieurement d'un matériau réfractaire spécial qui non seulement interrompt l'échange thermique avec l'extérieur, mais protège aussi l'intérieur de la paroi de la tour de distillation contre l'érosion provoquée par le frottement créé par le déplacement vers le bas des particules de matière solide. Bien entendu, étant donné qu'il
s'agit d'une cuve de réaction qui doit être bien isolée sur le plan thermi-
que, cette enceinte de la tour de distillation doit, dans la mesure du pos-
sible, être pourvue d'un revêtement calorifuge extérieur pour lequel on
utilisera les divers matériaux bien connus des spécialistes en la matière.
En partant de la partie supérieure de la tour de distillation et en se dirigeant vers sa partie inférieure, sans toutefois entrer à nouveau dans les détails du dispositif de chargement sans ségrégation déjà décrit, on va rencontrer les particularités importantes suivantes concernant la distillation, particularités que l'on décrira plus longuement lorsque nécessaire afin de parvenir à une meilleure compréhension du sujet: a) à l'endroit o se trouvent les conduits du dispositif sans ségrégation qui se dirigent vers le bas, la tour de distillation offre un orifice auquel est fixé un conduit de sortie 10, ou un certain nombre d'orifices reliés à des conduits de sortie, qui se réunissent, en un certain point
situé à l'extérieur de la tour, à un conduit commun le long duquel est des-
tinée à s'écouler la matière gazeuse contenant la fraction liquide créée
par la distillation sous la forme de vapeur d'eau et/ou de matière en pul-
vérisation, ainsi que les matières solides finement divisées entraînées avec cette matière gazeuse; b) en un emplacement intermédiaire, situé entre l'extrémité inférieure des conduits descendants 813 du dispositif de chargement sans ségrégation et le fond de la tour de distillation, on trouve situés des injecteurs de gaz chauds formant un groupe d'injecteurs 11 qui sera décrit de manière plus détaillée et sera représenté schématiquement sur la figure 5 annexée, bien que l'on doive souligner que le point exact auquel ces injecteurs devraient être installés dépendra dans chaque cas de la conception définitive de la tour de distillation telle que projetée par le département d'ingéniérie de processus industriel, étant donné qu'il dépendra de facteurs tels que le
diamètre de la tour, la vitesse ascensionnelle des gaz qui dépendra elle-
même de la perte de charge subie dans le lit de matières solides qui se déplace vers le bas, etc.; c) en un endroit situé dans la partie inférieure de l'enceinte cylindrique o la tour de distillation 9 commence à devenir d'un plus petit diamètre, puis en forme d'entonnoir, on trouve le dispositif d'extraction 13 qui sera décrit plus loin de manière plus détaillée en se reportant aux figures 5, 6 et 7 annexées; d) à l'endroit de l'enceinte conique 14 qui constitue un prolongement vers
le bas de l'enceinte cylindrique de la tour de distillation 9, et légère-
ment au-dessous du dispositif d'extraction 13, on trouve des trous disposés horizontalement autour de cette enceinte conique et dans lesquels sont emboîtées des buses 15 d'injection de gaz de distillation froids, ces buses étant reliées par une tuyauterie non représentée à un conduit de transport
de gaz froids qui est prévu en un certain autre emplacement de l'instal-
lation de traitement des sous-produits dont il sera question plus loin.
C'est ainsi que la figure 5 montre que l'ensemble d'injecteurs
de gaz chauds auquel on a donné la référence 11 sur la figure 1 est princi-
palement constitué de conduits prismatiques allongés 111 dont la section
transversale est un hexagone de forme irrégulière. Le nombre et l'agen-
cement de ces injecteurs sont prévus d'une manière judicieuse dans le lit de matières solides granulaires qui se déplace vers le bas à l'intérieur de
l'enceinte cylindrique de la tour de distillation 9. Cette conception hexa-
gonale résulte de facteurs techniques qui sont liés aux propriétés d'écou-
lement des matières solides granulaires. Il est évident pour les spécia-
listes en la matière que la figure 5 ne représente que d'une manière sché-
matique un ensemble 11 d'injecteurs, étant donné qu'il n'est pas nécessaire
de présenter des détails précis d'agencement de ces injecteurs 111 à l'in-
térieur de la tour de distillation. Ces spécialistes en la matière compren-
dront aisément que, pour toute personne regardant de face cet ensemble 11, les faces des injecteurs 111 qui sont représentées par des plaques avant 116 ne se présenteraient pas comme cela est représenté schématiquement sur
*la figure 5.
Avant de décrire de manière plus détaillée ce dont est constitué le dispositif d'injection de gaz chauds, on doit le comparer au dispositif décrit dans le brevet brésilien 71.05.857 afin de prendre en compte la technique la plus évoluée, alors que la nouvelle approche présentée plus
loin signifie une économie étonnante de coût de fonctionnement, plus parti-
culièrement en ce qui concerne l'utilisation de la chaleur et le rendement
plus élevé que l'on obtient à la sortie.
Dans l'appareillage décrit dans le brevet brésilien précité (page 4, ligne 32, page 5, lignes i à 3, page 5, lignes 28 à 32 et page 6,
lignes 1 à 3), les gaz chauds étaient introduits à l'aide de tubes de sec-
tion transversale circulaire pourvus de deux lignes de trous dirigés vers le bas (approximativement suivant des directions sud-est et sud-ouest) sous un angle de 45" par rapport à la verticale, chaque jet étant séparé par environ 90" du suivant. Pour protéger les tubes et les trous, chaque tube d'injection de gaz était recouvert d'un morceau rectiligne de cornière dont l'angle était dirigé vers le bas et qui jouait le rôle d'une sorte de crête de couverture de façon à protéger ce tube de toute abrasion de la part des particules de matière solide en déplacement. Toutefois, malgré la tendance que les gaz chauds ont de s'étaler dans le lit se déplaçant vers le bas, sous l'effet de la pression à laquelle ils ont été injectés, il existait encore l'espace mort qui était situé entre les cornières protectrices et les tubes et dans lequel il n'y avait pas de matières solides, cet espace étant recherché par les gaz chauds et conduisant ainsi à une distribution irrégulière de la chaleur aux matières solides. On devrait souligner que, dans tout procédé de traitement impliquant un lit mobile, un trajet préféré des gaz est un trajet offrant les éléments les plus difficiles à surmonter, plus particulièrement en ce qui concerne un meilleur rendement pour le
procédé considéré.
Par contre, dans la nouvelle conception du distributeur 11 de gaz chauds de l'invention, tous les problèmes liés aux procédés antérieurs
ont été surmontés grâce à l'introduction des éléments nouveaux décrits ci-
dessous: - la protection par cornière a disparu et il n'existe par conséquent plus d'espace dans lequel il n'y a pas de matières solides, au milieu du lit descendant de matières, du fait que la forme de la section transversale de chaque conduit est un hexagone irrégulier; - les parois latérales 114, qu'on ne voit sur la figure 5 que du côté droit de chacun des prismes qui constituent les injecteurs 111, présentent une rangée de trous 115, ou plusieurs rangées, qui se trouvent disposés sur toute la longueur de ces parois latérales 114, ces dernières se dressant verticalement et parallèlement l'une à l'autre comme le montre la figure ; - dans l'un des montages préférés, l'agencement de la rangée de trous 115
ménagée dans les parois 114 prend place vers la partie supérieure, seule-
ment légèrement au-dessous de la ligne o les plaques de recouvrement 112
rencontrent les plaques verticales 114; une manière de concevoir les con-
duits 111 peut consister à prolonger légèrement les plaques de recouvrement 112 au-delà de la ligne o elles rencontrent les parois 114, de manière à créer des porte-à-faux destinés à empêcher les trous 115 d'être frappés par des matières solides se déplaçant vers le bas. Un autre avantage du fait que la rangée de trous 115 est située dans une partie supérieure des parois 114 consiste à empêcher la création d'un coussin gazeux turbulent, qui pourrait affecter un écoulement convenable vers le bas des particules de matière solide, de la part de gaz chauds qui seraient introduits en un point situé au-dessous des parois 114 et rencontreraient un autre courant de gaz provenant de la paroi du conduit voisin 111 située en regard; la pratique a permis de montrer que la distribution du jet gazeux en un emplacement supérieur des parois 114 permet à la dispersion de ces gaz de parvenir rapidement dans la masse des matières solides se déplaçant vers le bas, sans nuire en aucune façon à cet écoulement; - comme dans le cas des parois supérieures, les parois inférieures 113 sont constituées par des plaques allongées et étendues assemblées entre elles côte à côte de façon à créer un sommet inférieur; la partie avant est constituée d'un élément plein 116 ayant la forme d'un
hexagone irrégulier.
Il convient d'expliquer que les angles que l'on préfère pour les sommets des parois supérieures de la partie de c. rture 112 et des parois
inférieures dépendent de l'effet provoqué par l'&.ulement du lit de matiè-
res solides broyées en particules dont le diamètre peut s'étendre de 0,32 cm à 15,24 cm, de manière à permettre aux conduits d'injection des gaz chauds d'offrir une distribution de ces gaz qui soit abondante, uniforme et
efficace sans affecter l'écoulement des matières solides considérées.
Par ailleurs, l'agencement des trous 115 dans les parois latéra-
les de chaque conduit prismatique, tel que décrit ci-dessus, sert à une injection directe des gaz chauds dans le lit descendant sans qu'il soit besoin de déflecteurs quelconques qui pourraient conduire à une perte de charge supplémentaire, et sans aucune turbulence dans l'écoulement gazeux autre que celle habituellement provoquée par la rencontre des gaz avec les particules solides, et aussi, comme cela s'est avéré, sans qu'il soit
besoin d'incliner le jet gazeux.
Le dispositif proposé d'injection 11 a en outre l'avantage de
permettre de régler la différence de pression régnant dans chaque con-
duit prismatique 111 et dans le lit descendant de matières solides, étant
donné que l'ensemble de l'intérieur de ces conduits a été conçu pour main-
tenir sous pression un volume considérable de gaz dont l'écoulement résul-
tera de l'agencement prévu pour les trous, dont le diamètre et l'espacement dépendra de la vitesse des gaz à l'intérieur du lit, de la température de la charge et de sa perte de charge, en même temps que du débit des matières solides et de la taille des particules, et aussi du diamètre de la tour de
distillation 9.
I1 s'est avéré que le diamètre des trous d'écoulement 115 et leur nombre sont des données relevant de l'invention et que, outre leur
dépendance à l'égard de la température, la pression et la taille des matiè-
res solides, comme déjà indiqué, ces données dépendent aussi de l'étagement permis pour le débit d'évacuation entre le premier et le dernier trou, cet étagement devant être dans la gamme de 1 à 5% pour maintenir un équilibre entre les conditions thermiques requises pour le procédé et le coût de la
mise en circulation des gaz (compresseurs, pompes intermédiaires et cir-
cuits de commande). La distance entre les conduits injecteurs 111 devrait être inférieure à deux fois et demi la largeur d'un conduit et plus de quatre fois la taille du diamètre le plus grand des particules de matière
solide présentes dans le lit.
En se reportant toujours à la figure 5, on comprendra que l'en-
semble des conduits 111 transportant les gaz chauds à évacuer par les trous latéraux 115, qui proviennent du four de chauffage 44 en suivant le conduit 45, se raccordent à un conduit commun 119 (représenté sur la figure 5a) qui comporte plusieurs raccords qui sont branchés, que ce soit à l'intérieur ou à l'extérieur de la tour de distillation, sur l'entrée de ces différents
conduits d'injection 111. Bien que, dans certains montages, on puisse pré-
férer que les raccords précités de ces conduits de gaz chauds soient situés à l'extérieur de la tour de distillation, on ne considère pas que ce point soit un élément de limitation de l'invention. D'une manière analogue, il
n'est pas nécessaire que la direction des gaz chauds qui arrivent soit tou-
jours la même dans tous les conduits prismatiques, leur distribution pou-
vant être prévue de manière alternée en fonction des aspects d'ingéniérie
ou de prix de revient de chaque conception.
Dans une variante de réalisation de l'invention, la paroi pleine 116 peut être modifiée de façon à présenter une forme rectangulaire 118 sur
un faible tronçon de l'extrémité, cette forme lui permettant plus facile-
ment de faire porter les conduits d'injection 111 dans des fentes ménagées dans les parois 26A, et un exemple en est représenté sur l'un des éléments
de la figure 5. La figure 5a est une vue schématique de dessus d'un ensem-
ble 11 de conduits d'injection de gaz chauds 111, cette vue montrant ces conduits qui pénètrent dans la tour de distillation à travers les parois 26C de cette tour 9 après avoir quitté le tuyau de distribution 119 situé à l'extérieur de la tour, tandis qu'elle montre aussi la manière dont le tronçon extrême de chaque conduit repose sur une partie en saillie prévue sur des parois opposées de la tour et destinée à le soutenir, ainsi que la manière dont ces parties en saillie sont constituées par une sorte de déformation des parois de la tour dans lesquelles elles se trouvent situées. On devrait toutefois souligner que cette particularité de conception n'affecte pas le rôle des conduits d'injection de gaz chauds, d'autres agencements pouvant être prévus, comme par exemple le fait que les fentes 12U ménagées dans la paroi de la tour de distillation puissent être d'une forme hexagonale, ou même rectangulaire, afin de recevoir les parties
de support du tronçon extrême, de forme hexagonale, de chaque conduit 111.
Comme indiqué plus haut, en position adjacente à la partie cylindrique inférieure de la tour de distillation 9, et è l'intérieur de celle-ci, on trouve, comme on peut facilement le voir sur la figure 6 qui est une vue en plan et avec arrachements destinée à illustrer certains détails, ainsi que sur la figure 7 qui est une vue en coupe transversale de seulement la moitié de l'ensemble des éléments, le dispositif d'extraction
13 dont on comprendra mieux la structure à la lecture de la description qui
en est donnée ci-dessous.
Ainsi, ce dispositif d'extraction 13 est constitué pour l'essen-
tiel de deux ensembles d'éléments fixes A et B et d'un ensemble mobile C
dont on va donner les détails à l'aide desdites figures 6 et 7.
Le nombre des éléments qui constituent ce dispositif d'extrac-
tion ici décrit ne se limite aux éléments représentés que pour rendre plus facile la compréhension du sujet. On devra toutefois comprendre qu'un tel
nombre ne constitue pas une limitation, étant donné que ce nombre est tou-
jours une fonction du diamètre de la tour de distillation 9 et de la taille
des particules de matière solide qui doivent être soumises au traitement.
L'ensemble A est constitué de ce que l'on a appelé des "tables de retenue" qui sont des plaques planes découpées en forme de couronnes circulaires 1A, 2A, 3A, 4A disposées de manière espacée dans le même plan, en position concentrique à l'intérieur de la tour de distillation 9 et en un emplacement contigu au fond de l'enceinte cylindrique de celle-ci, tout en étant concentriques à la paroi de cette tour 9. Ces "tables de retenue" 1A, 2A, 3A et 4A reposent, de façon à être maintenues rigidement entre elles sous forme d'un ensemble, sur des moyens convenables tels que des poutrelles minces, mais robustes qui reposent elles-mêmes fermement sur les parois 26C de la tour 9, afin de maintenir cet ensemble, tout en permettant aux surfaces de celui-ci de demeurer libres et aussi horizontales et planes que possible. Dans une autre conception, les tables de retenue peuvent être montées sur un châssis en poutrelles tubulaires assemblées sous forme d'un agencement en treillis, mais de manière à interférer le moins possible avec l'écoulement des matières solides. Les espaces séparant ces couronnes circulaires 1A, 2A, 3A et 4A et celle qui les suit directement et qui les entoure extérieurement, ont aussi la forme d'anneaux circulaires à travers lesquels doivent s'écouier
les matières solides devant être extraites.
Ces espaces sont recouverts par des déflecteurs 118, 128, 138, 14B et 15B suspendus au-dessus du plan de la surface libre des tables de retenue, à une distance qui doit être supérieure à la taille la plus grande des particules de matière solide qui se déplacent vers le bas, de sorte que, lorsqu'on regarde de haut en bas,comme le montre la figure 6, ces espaces 20A, 21A, 22A, 23A et 24A sont entièrement recouverts par ces déflecteurs 118, 12B, 138, 14B et 158. On remarquera toutefois que, en raison de son emplacement, l'espace vide central 24A n'est pas un anneau circulaire, mais juste un cercle. Chacun- des déflecteurs a la forme d'un anneau constitué de deux plaques incurvées et disposées sous un certain angle par rapport à l'horizontale, de façon que, comme on le voit sur la
figure 7, si on sectionnait l'un de ces anneaux qui constituent les déflec-
teurs précités, son profil serait celui d'un triangle isocèle, ou que, dans une autre réalisation, simplement deux de ses côtés feraient un angle supérieur à celui d'un triangle isocèle (s'il n'existait pas de plaque de base pour ces déflecteurs). Sur la figure 7, les déflecteurs apparaissent sous la forme de triangles isocèles qui constituent l'une des réalisations préférées conformes à l'invention. On verra également, à la fois sur la
figure 6 et la figure 7, que, en raison de sa position, le déflecteur cen-
tral 158 n'est pas en fait un anneau, mais plutôt un cône destiné à recou-
vrir-le cercle central 24A de l'ensemble de "tables de retenue " décrit. On
devra aussi noter que le déflecteur 14B a un profil qui n'est pas réelle-
ment un triangle, mais plutôt un trapèze de forme irrégulière étant donné que l'une de ses faces se dresse directement sur la paroi 26C de la tour de
distillation comme le montre la figure 7. Une autre particularité impor-
tante de l'ensemble est constituée par les déflecteurs de compensation 16B et 17B, qui sont multiples, mais dont on ne mentionne que deux, simplement dans le but d'illustrer leur position par rapport au centre de l'ensemble de tables de retenue et par rapport aux autres déflecteurs circulaires déjà
décrits. Comme on peut le voir sur la figure 6, ces déflecteurs de compen-
sation 168 et 178 relient les déflecteurs circulaires concentriques et leur agencement relatif, qui n'est fourni qu'à titre d'exemple, est représenté
sur la figure 8.
Si on doit considérer que l'enceinte cylindrique de la tour de distillation est pratiquement remplie de particules de matière solide qui subissent une pyrolyse, comme cela sera décrit plus loin, on verra que, à l'intérieur du dispositif d'extraction à régulation, la configuration du lit de matières solides qui y est au repos est la suivante: les particules de matière solide tombent sur les tables de retenue 1A, 2A, 3A et 4A vers lesquelles elles sont amenées après avoir heurté les déflecteurs 11B, 128,
13B, 148 et 158 et les multiples déflecteurs de compensation 168 et 178.
Si on considère maintenant une illustration du fonctionnement du dispositif d'extraction 13, on voit que le rôle final de ce fonctionnement est d'amener le flux descendant des matières solides accumulées sur les "tables de retenue" jusque dans la région 14, région qui, dans l'agencement représenté sur la figure 1, est celle d'une enceinte en forme d'entonnoir, c'est-à-dire la forme d'un tronc de cône renversé qui se prolonge vers le bas par un conduit descendant 16 qui se termine à l'endroit du dispositif 17 d'évacuation finale des matières solides qui ont subi la distillation,
comme on le verra par la suite.
Afin d'assurer la régulation de la chute des particules de matière solidequittant les tables de retenue 1A, 2A, 3A et 4A, il est prévu un ensemble de râcleurs désignés ici par "C", qui constitue la partie mobile du dispositif considéré d'extraction à régulation et dont on va
maintenant donner de manière plus détaillée la description et le fonction-
nement.
Cet ensemble C de râcleurs est principalement constitué d'an-
neaux de rêclage 5C, 6C, 7C et 8C qui sont des anneaux métalliques dont le diamètre est tel que, lorsqu'ils sont au repos sur les tables de retenue respectivement 1A, 2A, 3A et 4A, ils viennent environ à mi-chemin entre les bords de chacune de ces tables, en supposant que les parties s'étendant
radialement 9c qui soutiennent ces anneaux de râclage 5C, 6C, 7C et 8C con-
vergent, dans ladite position de repos, vers un point commun d'intersection
qui coïncide avec le centre géométrique de l'ensemble de ces tables concen-
triques de retenue et de l'ensemble de déflecteurs concentriques. Dans la
vue en coupe présentée par la figure 7, ces anneaux de r clage sont repré-
sentés avec un profil rectangulaire et leur hauteur est inférieure à la distance séparant le bord inférieur des déflecteurs concentriques et le
plan de la surface libre supérieure des tables de retenue, et, d'une maniè-
re préférentielle, elle est supérieure à la taille des particules les plus
grosses qui s'écoulent à travers ce dispositif d'extraction 13.
Les parties s'étendant radialement 9C, qui, dans un agencement préférentiel, représenté en coupe, ont un profil qui est circulaire et sont réparties suivant un agencement radial tel que représenté sur la figure 8,
s'étendent au-delà des parois de la partie cylindrique de la tour de dis-
tillation 9, de façon qu'un entraînement hydraulique 19C soit accouplé à l'extrémité extérieure de chacune de ces parties radiales 9C. Grâce à une
action sur son piston, un tel entraînement hydraulique provoque une trac-
tion de sa tige qui déplace la partie radiale 9C qui lui est associée et qui, étant donné qu'elle est solidaire des autres parties de support 9C des anneaux de râclage 5C, 6C, 7C et 8C, fait changer de place ces anneaux de raclage, faisant ainsi se déplacer les matières solides accumulées sur les tables de retenue 1A, 2A, 3A et 4A, jusque dans les espaces 20A, 21A, 22A, 23A et 24A à partir desquels elles tombent dans la région inférieure 14 de la cuve de distillation. On doit toutefois préciser que, étant donné que l'extrémité de chaque partie radiale 9C est équipée d'un entraînement hydraulique 19C, l'ensemble des râcleurs se déplacera dans une direction donnée si un seul -de ces entraînements hydrauliques 19C applique sur eux une traction, alors que, en fonction de la conception, on peut décider d'équilibrer les efforts en faisant simultanément avancer l'entraînement hydraulique 19C qui est diamétralement opposé à celui qui fait l'objet d'une traction. De la sorte, lorsqu'on a déterminé l'action alternée des divers entraînements hydauliques 19C, le déplacement d'ensemble des râcleurs décrira, comme le comprendront aisément les spécialistes en la matière, un polygone régulier (défini par le déplacement d'un point donné
de référence sur l'ensemble des râcleurs) qui donnera l'assurance que l'en-
semble de la surface des tables de retenue se trouve balayé par les anneaux de râclage et que par conséquent l'écoulement des matières solides est
aussi uniforme que possible.
Comme on peut le voir d'après la figure 7, à l'endroit o elle
traverse la paroi 26C de la tour de distillation 9, la partie de prolonge-
ment de la pièce radiale qui subit le déplacement de va-et-vient est pourvue d'un organe de retenue 10C qui empêche les gaz de distillation de parvenir à l'extérieur. Dans le même but, ainsi qu'afin de maintenir une certaine pression à l'intérieur de l'organe précité de retenue 10C, il est prévu un moyen 18C permettant d'injecter dans celui-ci un gaz inerte, de sorte que ce gaz de mise sous pression de l'organe de retenue se trouve également injecté dans la tour 9. Dans la pratique, ce gaz de mise sous pression qui pénètre aussi dans la tour est constitué par les gaz froids de
recyclage comme cela est expliqué par la suite.
Il est facile de voir que, dans le fonctionnement programmé de ce dispositif d'extraction, qui correspond en définitive au résultat de la synchronisation des entraînements hydrauliques 19C, les particules de
matière solide bénéficieront d'un temps optimal de séjour à travers l'en-
semble de la section transversale de ce dispositif se trouvant à l'inté-
rieur de la tour de distillation.
Comme indiqué plus haut, les particules de matière solide qui ont subi le traitement à l'intérieur de cette tour 9 sont évacuées par le dispositif d'extraction 13 dans la région 14 à partir de laquelle elles vont glisser dans le conduit descendant 16 d'o elles vont pénétrer dans le dispositif 17 d'évacuation des matières solides ayant subi la distillation,
dispositif qui fonctionne à la façon d'un bain d'eau fournissant une colon-
ne qui atteint un niveau préétabli à l'intérieur de ce dispositif et qui constitue un joint pour tout ce qui est à l'intérieur de l'appareillage de distillation.
En un point donné de la zone en forme d'entonnoir 14, plus pré-
cisément en un point situé au-dessous du dispositif d'extraction, on trouve
des buses d'injection 15 qui injectent des gaz froids dans la partie infé-
rieure de la tour de distillation.
On devrait, à ce point, faire une comparaison avec le dispositif d'injection de gaz froids décrit dans le brevet brésilien 71.05.857 afin de comprendre les perfectionnements introduits par la présente invention en raison de la mise au point apportée dans le traitement de pyrolyse des matières solides granulaires présentes dans un lit se déplaçant vers le bas, ainsi que la manière dont ces perfectionnements conduisent à un bilan
thermique notablement meilleur et donc à une amélioration du processus phy-
sique et chimique en général, plus particulièrement si les matières solides
sont des schistes pyrobitumineux.
D'après le brevet brésilien précité, les gaz froids étaient injectés dans une série de tubes horizontaux parallèles l'un à l'autre et pourvus chacun de deux rangées de trous dirigées vers le bas et espacées de
façon que les jets de gaz se trouvaient environ à angle droit l'un par rap-
port à l'autre, comme décrit ici plus haut dans le cas des injecteurs de
gaz chauds.
Le rôle d'un tel agencement était de faire s'étaler lesdits gaz parmi le particules se déplaçant vers le bas, de manière à provoquer un échange thermique, la matière chauffée, plus particulièrement les schistes pyrobitumineux, devant alors tomber dans le bain d'eau du dispositif d'étanchéité et évacuation 17 à une température aussi faible que possible, et les gaz froids devant commencer à se réchauffer rapidement dès qu'ils
atteignent le niveau de la tour de distillation o se trouve situé le dis-
tributeur de gaz chauds 11, jusqu'au voisinage de la température de ces derniers gaz, niveau auquel on désire que la réaction de pyrolyse se
développe avec sa plus grande intensité.
La pratique a toutefois servi à démontrer que le fait de diriger les gaz froids dans un ensemble de tubes horizontaux et de faire sortir ces gaz de force par des trous relativement étroits, ne compensait pas la perte de charge inutile et que cela n'aidait pas à provoquer une mise rapide en
équilibre de l'échange thermique au niveau de l'injection des gaz froids.
Le choix final, qui constitue l'un des perfectionnements objets de la présente demande de brevet, consiste à injecter les gaz froids par des buses tubulaires 15 qui sont réparties d'une manière uniforme et qui, après avoir traversé la paroi du cône de la tour de distillation dans la région 14, conduisent directement à l'intérieur de cette région 14 dans laquelle tombent les matières solides après avoir échappé aux tables de
retenue du dispositif d'extraction 13.
Comme on le voit sur la figure 9, les buses précitées 15 peuvent simplement consister en un tronçon terminal de tube en sifflet dont la partie coupée 15A est dirigée vers l'intérieur et dont la taille est prévue
pour empêcher toute accumulation de particules sur l'intérieur de la buse.
Comme peuvent aisément le voir les spécialistes en la matière, le fonctionnement du dispositif d'extraction 13, qui assure la régulation de l'extraction 'des matières solides se trouvant au fond de la partie cylindrique de la tour de distillation, en règle l'accumulation, ainsi que l'extraction des matières solides de la tour, et sert aussi, non seulement du fait de la présence des espaces situés entre les tables de retenue et les déflecteurs, mais également en raison de la perte de charge provoquée
par les matières solides accumulées, à assurer la régulation de l'écoule-
ment, vers le haut, des gaz froids qui entrent par les buses 15. On com-
prendra que ces buses 15 proviennent d'embranchements extérieurs situés dans la région 14 de la tour de distillation, que leur nombre dépendra de plusieurs facteurs, parmi lesquels la taille de la tour, et que ces buses pénètrent dans la région 14 considérée en des points qui sont disposés
avec des espacements égaux suivant un agencement circulaire.
Une telle injection directe des gaz, sans qu'aient à être sur-
montées les limitations imposées par les trous des tubes du système anté-
rieur, permet de parvenir rapidement à un équilibre, non seulement en ce qui concerne l'extraction des matières solides et des gaz, mais aussi en ce qui concerne l'échange thermique, et elle réduit la compression nécessaire des gaz avant qu'ils ne puissent pénétrer dans le lit de matières solides, ce qui signifie d'une manière générale une économie à la fois en courant et
en chaleur.
Les matières solides qui viennent juste de traverser la région en forme d'entonnoir 14 vont certainement se trouver au-dessus de 100'C lorsqu'elles parviennent, en bas du conduit vertical 16, au dispositif
d'étanchéité et d'évacuation 17.
Ce dispositif est essentiellement constitué d'un ou plusieurs
conduits rectilignes dont la section transversale a un profil rectangu-
laire. Bien entendu, en fonction des modifications éventuelles qui ont
lieu, et de la grandeur du débit des matières solides descendantes produi-
tes par le processus de pyrolyse qui a lieu dans la tour de distillation 9, un nombre plus élevé de dispositifs d'étanchéité et d'évacuation 17 peut s'avérer nécessaire et ces dispositifs seront adaptés à des embranchements du conduit descendant 16 ou à un autre conduit qui peut avoir été adapté dans la région inférieure en forme d'entonnoir 14 de la tour. Toutefois,
pour en permettre la compréhension, on ne donnera qu'une seule description
schématique d'un tel dispositif 17 qui est représenté en coupe longitudi-
nale sur la figure 1, sous la forme d'un conduit incliné. Comme on le comprendra d'après l'explication technique qui sera fournie plus loin,
l'angle de ce conduit incliné 18, qui représente le châssis d'un tel dispo-
sitif d'étanchéité et d'évacuation 17, est prévu de manière que l'on
obtienne l'obturation étanche de la tour de distillation par voie hydrosta-
tique, tandis que, dans le cas ici considéré, on peut accroître sa pente si
les conditions de température et de pression prévues pour le matériau sou-
mis au processus l'exigent.
Comme le montre la figure 1, ce dispositif d'évacuation est constitué d'un conduit incliné 18, de section transversale rectangulaire,
dans lequel est logé un feutre sans fin et mobile 19 qui s'étend à l'inté-
rieur de ce conduit 18 dans lequel il repose sur deux poulies 20 et 20a qui non seulement supportent ce feutre 19, mais aussi le tendent de façon qu'il
se trouve maintenu convenablement étalé, tout en étant entraîné par le mou-
vement de rotation de moteurs (non représentés) qui agissent sur l'une des poulies. On comprendra toutefois que le nombre et l'agencement des poulies qui sont indiqués ne le sont qu'à titre d'exemple, afin de permettre de comprendre l'invention, étant donné que, sous réserve que le feutre se trouve entrainé, on peut utiliser de nombreux agencements des poulies et
des dispositifs de tension du feutre sans sortir du cadre de l'invention.
On peut voir sur la figure 1 que ce feutre mobile 19 est équipé, sur sa
face extérieure, de lames d'entraînement 21 qui sont d'une forme sensible-
ment rectangulaire et qui peuvent être légèrement concaves ou juste présen- ter une faible courbure dans le sens du déplacement du feutre 19, par conséquent dans le sens de leur propre déplacement, l'ensemble de ces lames pouvant aussi présenter des ouvertures qui favorisent l'entraînement des matières solides en réduisant la résistance offerte par le bain d'eau dans lequel ces lames sont immergées pendant leur trajet. Il est évident que,
dans la présente description, on ne peut rien dire de précis concernant le
sens de rotation, étant donné que celui-ci dépend de la question de savoir si le feutre est tourné vers la gauche ou vers la droite lorsqu'on le regarde de face, et il peut se déplacer soit dans le sens horaire, soit dans le sens anti-horaire. Le sens de rotation de la poulie motrice devrait toutefois être tel que, lorsque les matières solides tombent du conduit 16, elles puissent tout d'abord être amenées au fond de l'extrémité amont 24 du
dispositif 17, pour être, à partir de là, conduites par les lames, c'est-
à-dire entraînées avec celles-ci, sur la paroi inférieure du conduit incli-
né 18, en remontant jusqu'à un point supérieur de ce conduit d'o elles vont être déversées à l'extérieur par l'ouverture 22. En ce qui concerne le rejet du courant de matières solides évacuées 23, celui-ci ne rentre pas
dans le cadre de la présente invention, bien que l'on considère comme judi-
cieux que ces matières solides aient absorbé la quantité d'eau la plus
faible possible sous l'effet d'une série de facteurs tels que la tempéra-
ture de ces matières solides lorsqu'elles parviennent dans le conduit ver-
tical 15 qui relie la région inférieure en forme d'entonnoir 14 de la tour de distillation au dispositif d'étanchéité et évacuation 17, ou en plus la vitesse à laquelle les lames du feutre mobile 19 entraînent avec elles ces matières solides, ceci afin de permettre à ces dernières d'être facilement amenées à une décharge ou en un emplacement o elles subiront un traitement ultérieur. Bien que la pratique ait servi à prouver que la pression régnant à l'intérieur du fond en forme d'entonnoir 14 de la tour de distillation est faible, juste suffisante pour entraîner une répartition convenable des gaz froids dans cette région inférieure et les faire pénétrer, tout en s'élevant à l'intérieur du lit de matières solides de la tour, l'étanchéité du conduit dirigé vers le bas 16 doit être aussi parfaite que possible, non seulement en vue d'empêcher des gaz nocifs de s'échapper dans l'atmosphère, mais aussi de façon que l'interaction des gaz, des matières solides et de
l'eau d'interception hydraulique soit telle que toute matière nocive pré-
sente dans le milieu environnant, comme des phénols, des acides et des substances azotées et soufrées plus complexes, se trouve dissoute ou dispersée dans l'eau. A proximité de l'extrémité amont 24 du dispositif
d'étanchéité et évacuation 17, on peut voir, sous une forme très schéma-
tique, des moyens 27 permettant d'extraire l'eau d'interception hydraulique 27 lorsque cela est nécessaire aux périodes d'arrêt ou de marche. On peut également voir sur cette zone extrême amont du dispositif 17 le point de raccordement 29 de la tuyauterie 99 qui est destiné è réaliser le niveau de l'eau d'interception hydraulique du dispositif. La figure montre que cette eau semble être fournie par un embranchement 64 de la tuyauterie. Bien que cela ne soit pas représenté sur la figure, ce courant d'eau pourrait, si on le désire, être débarrassé, de ses impuretés avant d'être injecté dans le
dispositif 17.
Il est aussi prévu, à l'intérieur de l'extrémité aval de l'en-
ceinte inclinée 18 de ce même dispositif 17, des moyens 28 permettant, si
nécessaire, de faire s'échapper toute vapeur d'eau ou autresvapeurs éven-
tuelles dégagées et d'en assurer la régulation.
Comme le montre également la figure 1, il existe une certaine différence entre le niveau 26 à l'intérieur du dispositif d'étanchéité et d'évacuation 17 et celui présent dans le conduit vertical 16 de la partie
inférieure 14 de la tour de distillation, cette différence de niveau résul-
tant de la pression exercée par les gaz froids à l'endroit des buses 15 et
constituant un paramètre utilisé dans la régulation du processus de distil-
lation.
Tout au long de la description qui précède, on a suivi le trajet
parcouru par les matières solides au cours du processus de pyrolyse, pro-
cessus que l'on va examiner de plus près en considérant la distillation de schistes pyrobitumineux qui ont une teneur potentielle en pétrole qui n'est pas inférieure à 4% en poids (ce qui signifie un pétrole que l'on peut
obtenir par un traitement thermique économique).
Comme on peut le voir d'une manière générale sur la figure 1 et d'une manière plus détaillée sur la figure 4, il existe un point de la région III (figure 4) o il est prévu un orifice latéral sur lequel est branché un conduit 10 qui relie cette région III (partie supérieure de la tour de distillation) à un cyclone 29. Ainsi, au cours d'un processus dans lequel on soumet un schiste pyrobitumineux présentant la granulométrie et
la teneur en pétrole indiquées plus haut à une distillation à une tempéra-
ture d'environ 140'C à 120'C, ou comprise de préférence entre environ 160 C
et 180C, et à une pression d'environ 0,7 kPa à 7 kPa (pression manométri-
que), les gaz qui s'échappent par la sortie considérée 10 de la tour de distillation entraînent avec eux une pulvérisation de matières liquides qui est au voisinage de son point de rosée, cette pulvérisation représentant
environ 3% à 25% en poids du courant, celui-ci contenant aussi des parti-
cules de matière solide à l'état de poussières fines, et ils subissent alors une opération de séparation initiale dans ledit cyclone 29, dans lequel une partie de la pulvérisation de matière liquide (appelée ici huile lourde) et la plus grande partie de la matière se présentant sous forme de poussières se trouvent retenues, tandis que la fraction de sortie descend le long d'une tuyauterie 31 qui conduit à une cuve de stockage 32 dans
laquelle elle passe, avec ses impuretés, en suivant une tuyauterie 33, jus-
qu'à une pompe 37 qui la refoule, en suivant une tuyauterie 38, vers un appareillage de purification des huiles qui n'est pas décrit puisque ne
faisant pas partie de la présente invention. La matière vaporisée se trou-
vant dans le courant gazeux qui sort du cyclone 29 se dirige, en suivant une tuyauterie 30, vers un échangeur de chaleur 34 o sa température est abaissée jusqu'à environ 130 C à environ 160C, et de préférence jusqu'à l'intervalle de 130-C à 140 C, avant d'être ensuite comprimée. Cet
échangeur de chaleur 34 est de préférence constitué par une chaudière ser-
vant à dégager une vapeur basse pression qui peut être utilisée directement dans le processus ou être recomprimée jusqu'à la valeur de la vapeur basse pression. L'utilisation d'un tel échangeur 34 élève le rendement thermique de l'installation étant donné qu'il permet de mieux utiliser la chaleur et qu'il abaisse la température des gaz se trouvant du côté aspiration du
compresseur de recyclage.
Les gaz qui sortent de cet échangeur de chaleur 34 sont alors
dirigés, en passant par un conduit 35, jusqu'à un ballon séparateur élec-
trostatique 36, ou, si nécessaire, plusieurs de ces ballons, o l'ensemble
de la pulvérisation et de la matière qui se présente sous forme de pous-
sières dans le courant gazeux se trouve séparé d'une manière plus effi-
cace. Il s'est avéré dans la pratique que le type de fonctionnement ici décrit fournit un rendement de séparation de 98 à 99,8%. Dans une autre
réalisation, l'unité de purification peut être constituée par une ou plu-
sieurs tours de lavage de gaz qui réalisent une séparation aussi efficace
que le ballon séparateur électrostatique 36 précité. Afin de ne pas entraî-
ner de confusion, cette autre réalisation indiquée n'est pas illustrée sur la figure 1, mais on comprendra qu'elle se trouverait disposée à la place
occupée par le ballon séparateur électrostatique 36 (ou les ballons sépara-
teurs multiples).
Les gaz qui sortent des ballons séparateurs électrostatiques 36 ou des tours de lavage de gaz sont transportés par des conduits 39 jusqu'au compresseur de recyclage 40 o ils sont comprimés jusqu'à une pression se trouvant dans la gamme de 41 kPa à 68 kPa (pression manométrique), ce qui est suffisant pour surmonter toutes les résistances pouvant se présenter le long du trajet de recyclage qu'ils suivent. L'écoulement de ces gaz, qui sortent du compresseur 40 en suivant une tuyauterie 41 et en se trouvant à une température d'environ 170 C à environ 220 C, se divise en un point 41
en quatre courants.
Le premier courant est transporté par une tuyauterie 43 jusqu'à un appareil de chauffage 44 o la température des gaz est élevée jusqu'à environ 5U0 C-600 C, pour être ensuite entraîné, par une tuyauterie 45, jusqu'aux injecteurs de gaz chauds Il disposés à l'intérieur de la tour de distillation. Ce premier courant gazeux réchauffé constitue ce que l'on appelle ici, pour des raisons pratiques, le "recyclage chaud" ou aussi les
"gaz chauds".
Le second courant est conduit, en passant par une tuyauterie 81, jusqu'à un échangeur de chaleur 82 o sa température est abaissée jusqu'à une valeur se trouvant dans la gamme d'environ 110 C à 130 C, pour être ensuite transporté, par un tuyauterie 83, jusqu'en un point 84 o il se divise dans les tuyauteries 85 et 86. Un tel courant gazeux est bien connu des spécialistes en la matière et on l'appelle ici "gaz froids". La partie 85 de ce courant est injectée dans la partie inférieure conique 14 de la tour de distillation 9, à l'aide des injecteurs 15, de façon que la valeur de la pression régnant dans cette zone 14 devienne comprise entre environ 15 kPa et environ 50 kPa (pression manométrique). L'autre partie de
ce courant de gaz froids passe par la tuyauterie 86 qui la divise en plu-
sieurs courants secondaires de façon à permettre à ces gaz d'être injectés
sous pression, par l'intermédiaire des moyens 18C, à l'intérieur des orga-
nes de retenue 10C, comme on le voit sur la figure 7. On constate ainsi que, en raison de la pression à laquelle il est soumis, ce courant de gaz
froids qui suit la tuyauterie 86 non seulement circule à travers les orga-
nes de retenue lOC, mais constitue aussi un moyen permettant d'injecter une partie de ce courant de "gaz froids" dans le lit descendant de matières
solides situé à l'intérieur de la tour de distillation.
Le troisième courant de gaz qui sort du compresseur 40 est transporté, par une tuyauterie 46, jusqu'à un échangeur de chaleur 47 o sa température est abaissée jusqu'à une valeur d'environ 90 C à environ 110 C, pour se diriger ensuite, par une tuyauterie 48, jusqu'à un appareil de refroidissement par air 49 o la vapeur d'eau et les huiles légères sont sont largement condensées. A partir de l'appareillage à refroidissement par air 49, le courant gazeux est transporté par une tuyauterie 50 jusqu'à une tour de pulvérisation 51 o s'effectue une condensation de l'eau et de
l'huile restantes (lavage du gaz) à l'aide de pulvérisations d'eau de dis-
tillation recyclée provenant de l'installation elle-même et qui est élevée par pompage jusqu'à cette tour de pulvérisation 51 par une tuyauterie 61 qui se divise en tuyauteries 61A, 61B et 61C qui s'étendent jusqu'aux têtes de pulvérisation. On devra souligner qu'il n'existe pas uniquement trois dispositifs de pulvérisation, mais au contraire un grand nombre de ceux-ci, leur nombre n'étant pas ici fixé et le nombre de trois n'ayant été donné
que pour rendre l'explication plus simple et plus claire.
* On devra aussi remarquer que l'introduction de l'appareillage à refroidissement par air 49 constitue un perfectionnement essentiel par comparaison avec le procédé décrit dans le brevet brésilien 71.05.857, en
ce qui concerne le bilan en masse et le bilan énergétique du processus.
Sans un tel refroidissement, l'eau introduite dans la tour de pulvérisation aurait présenté une charge thermique beaucoup plus forte à laquelle il aurait fallu faire face, ce qui aurait exigé un débit plus important de liquides dans la tuyauterie 61 et par les embranchements 61A, 618 et 61C,
ce qui aurait aussi exigé plus de fluide de refroidissement dans l'échan-
geur de chaleur 60 qui refroidit le courant d'eau recyclée utilisé dans cette tuyauterie 61, tandis que, si le débit dans cette tuyauterie n'était
pas suffisant pour répondre à la demande thermique dans la tour de conden-
sation 51, l'eau de refroidissement pourrait avoir à être introduite à partir d'une source extérieure à l'installation, ce qui aurait signifié une pompe plus puissante que celle requise par la demande thermique dans le cadre du processus décrit. La fraction condensée qui sort de la tour de pulvérisation 51 est transportée par une tuyauterie 53 jusqu'à un ensemble
de séparateurs disposés en série 54 et 56 qui sont réunis par une tuyaute-
rie de transfert de liquide 55. A partir du haut de la tour de pulvéri-
sation 51, la fraction gazeuse qui en sort, aussi connue comme étant les
"gaz de distillation", s'éloigne par une tuyauterie 52 en étant à une tem-
pérature d'environ 25 à 400C et elle est envoyée à un appareillage de trai-
tement et purification dont la description sort du cadre de l'invention,
pour, à partir de celui-ci, se diriger vers d'autres étages avant d'être utilisée à des applications industrielles et commerciales qui sont encore
Z608461
en dehors du cadre de l'invention.
Le quatrième courant qui peut se présenter correspond au recy-
clage d'une partie des gaz qui ont déjà été comprimés, en utilisant un con-
duit 41a qui est relié à un point situé en aval du cyclone 29.
Les liquides qui parviennent dans le séparateur 54 subissent
dans celui-ci une séparation initiale permettant de fournir l'eau de recy-
clage qui doit être réinjectée dans la tour de pulvérisation 51 afin de provoquer la condensation du liquide et le lavage de la fraction gazeuse de
sortie. On remarquera, ce qui est traité plus loin de manière plus détail-
lée, que l'eau qui est séparée dans ce premier séparateur 54 ne nécessite pas une décantation importante, étant donné que la fraction de sortie quile quitte par la tuyauterie 57, et qui est refoulée par une pompe 58 vers un échangeur de chaleur 60 en suivant une tuyauterie 59, pour ensuite, après avoir été refroidie, être transportée par une tuyauterie 61 jusqu'à la tour de pulvérisation 51, va venir au contact du courant lui-même qui en provoque l'existence, tandis que l'huile éventuelle qui peut avoir été entraînée dans cette tuyauterie 61 aura la possibilité de se mêler à la nouvelle fraction de sortie qui est reçue par la tour 51, afin de réaliser
un meilleur contact et un degré plus élevé de préservation des particules.
Cela fait aussi gagner du temps dans le cycle de fonctionnement et écono-
mise des matériaux de construction étant donné que le séparateur par décan-
tion 54 est prévu plus petit que le séparateur effectuant le même travail dans le brevet brésilien 71.05.857. L'huile flottante qui provient de ce séparateur par décantation 54 suit le conduit supérieur de transfert 55
conduisant au second décanteur de séparation 56 o est effectuée une sépa-
ration plus poussée de l'huile légère et de l'eau, cette huile légère étant envoyée par une tuyauterie 65 à une pompe 66 qui va la refouler par une
tuyauterie 67 vers une tuyauterie 68 qui va la transporter jusqu'à un appa-
reillage de purification d'huile qui n'est pas ici décrit, ou en partie vers une tuyauterie 69 conduisant à un point o elle se mélangera à un autre courant d'huile lourde amené par une tuyauterie 78. Ce courant d'huile lourde provient de la matière liquide qui a été séparée par les ballons séparateurs électrostatiques 36, après avoir été conduite par une tuyauterie 73 jusqu'à une cuve de stockage 74 à partir de laquelle elle parvient par une tuyauterie 75 jusqu'à une pompe 76 qui la refoule dans une tuyauterie 77 dans laquelle il est prévu un embranchement 79 donnant les tuyauteries 78 et 71, la fraction qui suit la tuyauterie 78 se mélangeant,
si on le désire, à l'huile légère qui est refoulée dans la tuyauterie 69.
On appelle aussi cette huile "huile de lavage", et elle est recueillie par les tuyauteries 69 et 78 pour se diriger suivant une tuyauterie 80 jusqu'au cyclone 20 o elle va servir à laver ce dernier en permanence de façon à en
extraire le plus possible l'huile lourde et les impuretés, pour les trans-
porter ensuite par le conduit de transfert 31 jusqu'à la cuve de stockage 32, pour ensuite suivre le trajet déjà décrit en vue d'une purification et d'une utilisation finales. On devra souligner que,' si on le désire, une
partie du débit de sortie de la pompe 37 peut être prélevée sur la tuyau-
terie 3b pour passer dans une tuyauterie 70 qui rejoint alors la tuyauterie
transportant l'huile de lavage du cyclone 29.
Comme dans le cas de l'huile séparée par décantation en d'autres points, l'huile qui provient du ballon séparateur électrostatique 36, ou en variante des tours de lavage de gaz, après être passée à travers la cuve de stockage 74 et avoir été refoulée par la pompe 76 indiquée plus haut, en donnant lieu, si on le désire, à un soutirage par la tuyauterie 78, se trouve transférée par la tuyauterie 71 jusqu'à l'installation extérieure
dans laquelle elle doit être utilisée et qui n'est pas représentée ici.
Si on poursuit la comparaison avec le brevet brésilien
71.05.857, on remarquera que l'ensemble de décanteurs de séparation dispo-
sés en série 54 et 56 représente un grand pas en avant dans la manière
d'utiliser le contenu de l'installaion, avec une économie d'ensemble por-
tant sur ce processus. C'est ainsi que, dans ce brevet brésilien, il n'était prévu qu'un seul séparateur à grande échelle, destiné à la matière sortant de la tour de pulvérisation et dans lequel l'eau était extraite après un temps de séjour d'une durée raisonnable, cela résultant bien entendu de la tentative qui était faite de séparer l'huile de l'eau en une
seule opération et de la manière la plus poussée possible, dans des condi-
tions qui exigeaient même d'amener de l'extérieur de l'eau à ajouter à celle nécessaire pour la pulvérisation et le lavage dans la tour, ce qui
accroissait les besoins en matériel exigés pour le processus, tout en fai-
sant moins usage du recyclage, alors que ce dernier est beaucoup plus éco-
nomique et permet d'atteindre plus facilement un bon bilan pour le proces-
sus. On doit également considérer la phase aqueuse qui est extraite du décanteur de séparation 56 et qui est envoyée par la tuyauterie 62 à la
pompe 63 qui la refoule dans la tuyauterie 64 à destination de l'instal-
lation, moyennant l'utilisation de sous-produits solubles et avec un rejet définitif, après purification, afin d'empêcher toute pollution éventuelle
du milieu environnant.
Le processus de distillation, qui dans le cas considéré porte plus particulièrement sur les schistes pyrobitumineux, relève en ce qui
concerne l'intérieur de l'enceinte de la tour de distillation, de l'inte-
raction de matières solides convenablement broyées, déposées sur un lit mobile, et de gaz provenant de la distillation elle-même et présents dans un courant précédemment chauffé ou un autre courant sensiblement froid, d'une manière analogue à l'installation de distillation d'ensemble décrite dans le brevet brésilien 71.05.857, avec toutefois l'adjonction de
plusieurs perfectionnements ici décrits qui rendent ce processus plus éco-
nomique et présentant un meilleur bilan énergétique, de nombreux problèmes d'ingéniérie et de coût rencontrés dans le brevet précité ayant été résolus
et de nouveaux détails de conception ayant été présentés pour apporter jus-
tement cette solution aux problèmes considérés.
C'est ainsi que les "gaz froids" sont introduits dans la partie
inférieure de la tour de distillation, plus précisément dans le cane infé-
rieur 14, par des buses d'entrée 15, et une autre partie de ceux-ci à l'aide des moyens 18C des organes de retenue lOC du dispositif d'extraction à régulation 13, ceci à une température d'environ 110 à environ 130 C et de façon que la pression dans cette région 14 soit maintenue à environ 15 kPa
à environ 50 kPa.
Dans cette région, les "gaz froids" traversent les matières
solides qui tombent du dispositif d'extraction et qui ont déjà subi l'en-
semble du processus de distillation, en ayant échangé de la chaleur avec le courant considéré de gaz froids, à un certain nombre de degrés audessus de ceux auxquels ils étaient lorsqu'ils sont arrivés. Du fait de la pression à laquelle ces gaz sont injectés, ainsi qu'en raison de la résistance offerte par la colonne d'eau prévue à l'intérieur du dispositif d'étanchéité et évacuation 17, ils vont s'élever dans le lit de matières solides, tout d'abord en traversant le dispositif d'extraction à régulation 13, puis en rejoignant la partie des "gaz froids" qui est introduite à l'endroit des organes de retenue 10C, pour poursuivre leur, écoulement vers le haut, sur toute la hauteur de la tour de distillation. Ainsi qu'on l'a déjà montré, les matières solides ont subi une élévation de température de la part des
"gaz chauds" injectés dans l'installation par des injecteurs 11 qui reje-
taient de la matière organique, ce traitement constituant le processus de pyrolyse lui-même, tandis que, à partir de l'emplacement de cet ensemble d'injecteurs 11, elles vont se déplacer vers le bas, après avoir reçu de la chaleur qu'elles perdent en faveur des "gaz froids" du courant ascendant,
si bien que, lorsque ces "gaz froids" sont parvenus aussi loin que l'ensem-
ble des injecteurs 11, la température de ces mêmes "gaz froids" devrait
avoir été élevée jusqu'à une valeur juste légèrement inférieure à la tempé-
rature d'entrée des "gaz chauds". A leur tour, Ies matières solides qui fournissent leur chaleur aux "gaz froids", mais sont encore chaudes, vont
parvenir au conduit vertical 16 qui se trouve à la sortie du cône d'extrac-
tion 14 de la tour de distillation, à une température située au-dessus du
point d'ébullition de l'eau, de sorte que, au cours de l'opération d'éva-
cuation finale, leur température va être abaissée par contact avec le bain
d'eau qui se trouve à l'intérieur du dispositif d'étanchéité et d'évacua-
tion 17, en créant encore une faible quantité de vapeur d'eau qui s'ajoute
automatiquement au flux ascendant de "gaz froids".
Les "gaz chauds" introduits par le dispositif d'injection 11 seront à une température d'environ 500 C à environ 600'C, de sorte que, une fois mélangés avec les "gaz froids" maintenant réchauffés, ils seront dans un état convenable pour réaliser la pyrolyse du schiste pyrobitumineux broyé. On doit préciser que, dans la pratique, toute température qui est lue dans la région o la formation des produits de pyrolyse est à son point le plus élevé, sera voisine de 500 C, mais on comprendra que l'idée n'est pas de maintenir une température donnée pour la réaction, en en assurant une régulation constante et rigoureuse, mais plutôt d'introduire les "gaz chauds" dans la gamme indiquée de températures, de façon qu'il existe bien
un écoulement convenable de matière de pyrolyse, étant donné que, à l'inté-
rieur de la région de distillation elle-même (comme d'ailleurs, en fait, à
travers l'ensemble de la tour de distillation), il existe en fait un gra-
dient vertical de température, et non-pas une température constante unique,
quel que soit l'endroit considéré du lit. Ceci est dû au fait que le schis-
te présent dans le dispositif de chargement est fourni à la température extérieure environnante qui dépendra de l'état du temps à ce moment-là et qu'il subira progressivement un séchage, c'est-à-dire une sorte d'opération
de préchauffage, puis ensuite la distillation effective elle-même, sa tem-
pérature étant une température croissante au fur et à mesure qu'il se déplace de la région IV du dispositif de distribution sans ségrégation représenté sur la figure 4, vers la région o se trouve l'agencement d'injection des "gaz chauds", et une température décroissante en descendant vers le bas, de l'emplacement des injecteurs de "gaz chauds" vers le fond
de la tour de distillation considéré plus haut.
Le courant gazeux qui est extrait par l'ouverture 10 qui est située à la partie haute de la tour de distillation 9 et se trouve dans la région III (comme représenté sur la figure 4 dans un souci de précision) correspondant au dispositif de distribution sans ségrégation 8, entraîne avec lui de la matière liquide qui est au voisinage de son point de rosée,
à l'état de pulvérisation, et qui est principalement un mélange d'hydrocar-
bures légers et lourds, avec en supplément des composés soufrés et azotés plus complexes, ainsi que de la vapeur d'eau créée non seulement par la vaporisation de l'eau d'interception hydraulique du dispositif inférieur d'étanchéité et d'évacuation 17, mais aussi issue de l'humidité du schiste qui provient de l'emplacement o celui-ci a été extrait ou de l'état de l'endroit o celui-ci a été stocké avant d'être traité. Ce courant gazeux est largement constitué d'hydrocarbures légers, plutôt que d'hydrocarbures lourds, d'anhydride sulfureux, d'hydrogène, d'une certaine quantité de gaz carbonique résultant de la décomposition de carbonates minéraux, auxquels s'ajoutent des quantités minimes d'azote et d'oxygène provenant de l'air conservé par les matières solides ou résultant de la décomposition de
composants appartenant au mélange de produits qui est créé.
Un autre facteur qui est typique du processus de l'invention, puisque c'est un paramètre lié au déplacement du lit descendant de matières solides et au tassement de ce dernier, ainsi qu'à la pression des gaz injectés, est constitué par la vitesse à laquelle les gaz s'élèvent le long de la tour de distillation, vitesse qui varie de la base à la partie supérieure de cette tour. En effet, les gaz se trouvant à la base de la tour, endroit o la colonne de matières solides broyées qu'il faut vaincre peut se trouver sous une épaisseur la plus élevée possible en fonction de la géométrie de cette tour, se déplacent, du fait que la température est plus basse, à une vitesse superficielle d'environ 0,40 m/s en mouvement, alors que la vitesse de ces mêmes gaz dans les couches supérieures devient
voisine de 1,5 m/s en mouvement.
Compte-tenu des conditions opératoires, qui dépendent principa-
lement de la qualité de la matière première traitée, et en prenant en con-
sidération la température et l'humidité de sortie des gaz, la matière en pulvérisation qui se mêle au courant de produits sortant du haut de la tour de distillation peut se trouver dans la gamme d'environ 3 à environ 25% en
poids par rapport à celui-ci.
Afin d'illustrer l'utilisation de ce procédé dans une installa-
tion pourvue de l'ensemble de l'appareillage ici mentionné, on obtient des
chiffres qui résultent de deux essais-échantillons, appelés 1 et 2, lors-
qu'on considère une tour de distillation dont la partie cylindrique princi-
pale offre un diamètre intérieur de 5,5 m, comme le montre la figure 1.
Pour que ce soit plus facile, on a porté ces chiffres dans un tableau en les regroupant sous des étiquettes (voir tableau ci-dessous)
concernant les caractéristiques du matériau introduit, les conditions opé-
ratoires essentielles, le rendement en poids fourni par les essais et les propriétés de l'huile composée et des gaz que l'on a obtenus à partir des
essais, avec analyses régulières en laboratoire, portant sur les pro-
duits pétroliers, l'analyse quantitative des éléments constitutifs et une
chromatographie en phase gazeuse.
On comprendra que les données ici fournies ne le sont qu'à titre d'exemples de mise en oeuvre et que ces chiffres ne limitent en aucune
manière l'invention dont la portée n'est définie que par les revendications
annexées.
TABLEAU
VARIABLES UNITE ESSAI Nol ESSAI N'2
1. PROPRIETES DE LA CHARGE
Gamme de granulométrie mm 6,3-63,5 6,3-76,2 Humidité % en poids 3,7 2,7 Essai Fischer Huile l en poids 7,6 9,1 Eau de pyrolyse % en poids 1,2 1,4 Résidu % en poids 87,8 85,4 Gaz + pertes % en poids 3,4 4,1 Carbone total % en poids 12,9 15,6 Hydrogène total % en poids 1,8 2,1 Soufre % en poids 4,6 5,4 Pouvoir calorifique supérieur 1450 1730
2. CUNDITIUNS OPERATOIRES
Débit de distillation kg/h.m2 2653 2270 Température de pyrolyse C 483 488 Temp.du recyclage chaud C 549 564 Temp. distillation partie haute C 158 194 Temp.distillation partie basse C 249 241 Pression de distillation part.haute kPa 2,2 1,9 Pression de distillation part.basse kPa 17,8 14,0 Extraction recyclage/extraction schiste kg/kg 0,83 0,96
3. RENDEMENTS
Essai Fischer sur huile % 96,4 101,4 Essai Fischer sur gaz % 81,1 111,9
4. PROPRIETES DE L'HUILE
Densité à 20 C 0,924 0,940 Carbone total % en poids 85,7 84,6 Hydrogène % en poids 11,2 11,8 Soufre % en poids 1,2 1,4 Azote % en poids 0,8 1,1 Viscosité à 38 C m2/s 17x 10 6 43 x 10-6
à54 C n2-
m2/s 9 x 10-6 19 x 10-6 Point de prise en masse C -4 -18 5. PRUPHiEIES DU GAZ Composition H2S % en vol. 26,1 33,9 02 % en vol. 0,1 0,1 N2 % en vol. 2,3 2,1 CU % en vol. U,6 0,7 CL12 % en vol. 3,7 2,9 Hz2 en vol. 19,3 17,6 Méthane % en vol. 19,5 21,9 Ethane % en vol. 6,3 6,3 Ethène % en vol. 2,5 2,3 Propane % en vol. 3,0 2,8 Propbne % en vol. 2,9 2,8 Butanes % en vol. 1,2 1,1 Butènes % en vol. 2,8 2,8 C5+ c en vol. 9,7 2,7 Poids moléculaire 29,5 26,7
2-608461
Claims (6)
1. Installation perfectionnée permettant d'extraire du pétrole, du gaz et des sous-produits à partir de schistes pyrobitumineux et d'autres matériaux imprégnés d'hydrocarbures, du type comprenant, pour l'essentiel, une trémie (2) reliée, par des conduites (3) se dirigeant vers le bas, à des joints tournants (4) dont chacun est constitué d'une partie cylindrique (410) dans laquelle sont placées des pales (415) fixées radialement sur un arbre tournant (414) qui, en raison de son mouvement de révolution, fait balayer à ces pales (415) l'intérieur de cette partie cylindrique (410)
afin de vider le matériau solide introduit par le conduit (3) et une ouver-
ture supérieure (411) ménagée dans le couvercle de cette partie (410), en
l'évacuant vers une ouverture (416) qui est ménagée dans le couvercle infé-
rieur de cette partie cylindrique du joint rotatif (4) et qui donne dans un conduit vertical (5) sur lequel est fixé un conduit (72) destiné à injecter un gaz inerte sous pression, ces conduits verticaux, auxquels sont reliées les sorties de chacun desdits joints rotatifs (4), étant reliés, par leur extrémité inférieure ouverte, à l'entrée d'un joint rotatif (6) absolument identique au joint rotatitf (4), tandis que les sorties de chacun de ces joints rotatifs (6) sont reliées, par des conduits (7) se dirigeant vers le bas, à un dispositif distributeur de matières solides sans ségrégation (8) qui comprend un distributeur rotatif en forme d'entonnoir (803) destiné à diriger l'écoulement de matières solides dans deux zones concentriques (816, 817) séparées par une cloison (812), tandis que plusieurs tuyaux se dirigeant vers le bas et s'étendant avec des inclinaisons différentes (813) à partir des parties inférieures de ces zones (816, 817) conduisent à la
partie supérieure d'un chambre cylindrique (9) qui est'la chambre de dis-
tillation proprement dite, qui est intérieurement revêtue de matériaux
réfractaires et qui comporte, en un point intermédiaire, un groupe de con-
duits d'injection de "gaz chauds" (11), ainsi que, dans sa partie inférieu-
re, un mécanisme (13) d'extraction, avec régulation, des matières solides broyées, constitué d'une série de plaques planes qui sont découpées sous la forme de couronnes circulaires et sont disposées de manière concentrique et que l'on appelle "tables de retenue" (1A, 2A, 3A, 4A), les espaces (20A,
21A, 22A, 23A, 24A) séparant ces couronnes étant recouverts par des déflec-
teurs (llB, 12B, 13B, 148, 15B) qui sont situés à une certaine hauteur au-
dessus du plan de ces "tables de retenue" de sorte que ces espaces sont
simplement frappés par le mouvement latéral des particules qui sont éva-
cuées à cet endroit, tandis qu'il existe aussi, au-dessus de ces "tables de retenue", une série d'anneaux de raclage (5C, 6C, 7C, 8C) reliés par des
tiges radiales de support (9C) dont les extrémités extérieures sont pour-
vues d'entraînements hydrauliques (19C) qui appliquent une traction alter-
née sur les diverses tiges (9C) en faisant ainsi exécuter un balayage à ces anneaux de raclage, ce qui déplace donc les matières solides accumulées sur les "tables de retenue" jusque dans une zone en forme d'entonnoir (14) qui constitue le prolongement du corps cylindrique de la tour de distillation
(9), tandis qu'il est prévu, dans cette zone inférieure en forme d'enton-
noir (14) et en un emplacement situé immédiatement au-dessous de celui pré-
vu pour le mécanisme (13) d'extraction auxIde dces matières solides, des buses d'injection de "gaz chauds" qui constituent la partie extrême des tuyauteries extérieures de "gaz froids" qui traversent la paroi de cette zone en forme d'entonnoir (14), tandis que la partie inférieure de cette même partie inférieure en forme d'entonnoir (14) de la tour de distillation est reliée à un conduit (16) qui s'étend verticalement vers le bas et qui est relié, à son extrémité, à un dispositif d'étanchéité et d'évacuation
(17) qui est constitué d'une enceinte allongée (18) sensiblement prismati-
que et inclinée d'une manière telle que son extrémité amont (24) fixée au
conduit (16) se trouve en un point de niveau plus bas que sa partie de sor-
tie, c'est-à-dire son extrémité aval, dans laquelle il est prévu un conduit (22) d'évacuation des matières, tandis qu'à l'intérieur de cette enceinte allongée (18), il existe un feutre sans fin et mobile (19) qui est équipé de lames sensiblement rectangulaires (21) et qui repose sur des poulies motrices (20 et 20a) qui le tendent et le déplacent, l'intérieur de cette enceinte allongée (18) et du conduit s'étendant verticalement vers le bas (16) étant partiellement rempli d'eau de façon à rendre étanche la partie inférieure de la tour de distillation et à abaisser la température des matières solides, le déplacement du feutre et l'action de raclage des lames (21) entraînant une évacuation, par l'ouverture (22) des matières solides entraînées qui proviennent du traitement à chaud effectué dans la tour de distillation, tandis que, en un emplacement voisin de la zone o évacuent les tuyaux (813) du dispositif distributeur sans ségrégation (8), la partie supérieure de cette tour de distillation (9) est pourvue de conduits de sortie (10) servant à la sortie de distillation et reliés à des moyens de
refroidissement, des cyclones (29), des ballons séparateurs électrostati-
ques ou, en variante, des tours de lavage de gaz (36), un compresseur (40) , des condenseurs, une tour de lavage par pulvérisation (51) servant à épurer les gaz, l'ensemble de l'appareillage indiqué ci-dessus étant branché sur des ensembles de tuyauterie qui relient des points de sortie de gaz, d'une part, à un appareil de chauffage (44) qui est lui-même relié à un dispositif injecteur de gaz chauds (11) par un conduit (45) et, d'autre part, par un autre embranchement, à un conduit (81) qui est relié à un appareil de refroidissement (83), puis à des buses d'injection de "gaz
froids" (15) situées dans la partie inférieure (14) de la tour de distilla-
tion, un troisième embranchement (46) conduisant à la tour de lavage par
pulvérisation (51) dont les gaz sortent en vue de faire l'objet d'une uti-
lisation industrielle, avec parfois un quatrième courant de délestage qui sort par un conduit (41A) et qui est réinjecté en un point quelconque situé en amont du cyclone (29), d'un échangeur de chaleur (34) ou des ballons séparateurs électrostatiques (36), ou encore, en variante, des tours de lavage de gaz (36), tandis que les divers dispositifs permettant de séparer et de laver l'écoulement gazeux des produits ayant subi la distillation sont reliés, dans leur partie o s'écoulent les produits liquides et par un réseau de tuyauteries équipées de pompes (37, 58, 63, 66 et 76), à des cuves de stockage intermédiaire (32, 74) et des cuves de décantation (54, 56) en vue d'un transport final vers l'extérieur, jusqu'à d'autres stations de traitement ou d'évacuation, cette installation étant caractérisée par le fait que: a) le dispositif d'injection de "gaz chauds" (11) est constitué par un faisceau d'éléments prismatiques allongés parallèles, antérieurement creux, dont la section transversale est hexagonale et dont le sommet supérieur est constitué par deux plaques allongées (112) qui se rencontrent de façon à former une crête, tandis que les parois latérales (114) sont constituées par deux plaques allongées, verticales et parallèles, dont chacune est pourvue de rangées de trous sur toute sa longueur, chacune de ces rangées de trous se trouvant située dans la partie la plus haute de ces parois latérales verticales (114), légèrement au-dessous de la ligne o ces parois latérales verticales (114) rencontrent les plaques inclinées de couverture (112), la partie inférieure de ces plaques inclinées de couverture (112) s'étendant légèrement à partir de ladite ligne o elles rencontrent les plaques latérales verticales (114), créant ainsi un léger porte-à-faux (117) destiné à empêcher les trous (115) d'être frappés directement par toute particule solide éventuelle qui descend, le nombre des trous (115) et leur diamètre étant prévus d'une manière telle que, lorsqu'ils sont soumis à la pression d'un courant gazeux, la différence entre l'évacuation du premier et du second trou est de 1 à 5%, tandis que les parois inférieures (113) s'inclinent l'une par rapport à l'autre et se rencontrent suivant un sommet inférieur, b) les injecteurs de "gaz froids" (15) sont simplement de nombreux tronçons de tuyauterie en sifflet dont l'extrémité aigue du sifflet est tournée vers le haut lorsqu'on regarde la buse de côté et qui débouchent à l'intérieur
de la partie inférieure en forme d'entonnoir (14) de la tour de distilla-
tion, suivant toute la périphérie de la paroi, c) le conduit qui relie le cyclone (29) à un ballon séparateur électrosta- tique (36) comporte, entre eux, un échangeur de chaleur refroidi à l'eau et capable de faire perdre d'environ 20 à 60'C aux gaz qui sortent du cyclone à une température donnée, avant qu'ils ne parviennent à l'entrée de ce ballon séparateur, d) la tuyauterie qui conduit du compresseur (40) à la tour de lavage par pulvérisation (51) comporte un échangeur de chaleur (47) et un appareil de refroidissement à air (49) disposés entre eux avant que le courant gazeux ne soit introduit dans la tour de pulvérisation (51) et e) un appareil de séparation par décantation (54) et un second appareil de séparation par décantation (56) qui sont reliés en série l'un à l'autre à l'aide d'un conduit supérieur (55) sont prévus de façon que les liquides
sortant de la tour de pulvérisation (51) sont transportés au premier appa-
reil de séparation (54) à partir duquel la fraction inférieure, dans laquelle se trouve principalement de l'eau, se déplace jusqu'à un pompe de reclyclage (58) pour être renvoyée à la tour de pulvérisation, tandis que la fraction surnageante de ce premier appareil de séparation (54) passe, par l'intermédiaire du conduit supérieur (55), jusqu'au second appareil de séparation (56) qui comporte une cloison verticale qui sépare le pétrole plus efficacement et le transporte jusqu'à une pompe (66) pour qu'il soit refoulé vers les étages de régénération et de recyclage, tandis que la fraction aqueuse qui s'accumule dans la partie inférieure de ce second appareil (56) est transportée jusqu'à une pompe de recyclage (63) qui la
refoule jusqu'à une station extérieure de traitement et évacuation.
2. Installation perfectionnée suivant la revendication 1, carac-
térisée en ce que l'échangeur de chaleur (34) situé entre le cyclone (29) et le ballon séparateur électrostatique (36) est un échangeur destiné à
élever la température de la vapeur basse pression.
3. Installation perfectionnée suivant la revendication 1, carac-
térisée en ce que la distance séparant les groupes (111) d'injecteurs de "gaz chauds" vaut quatre fois le diamètre des particules les plus grosses
qui s'écoulent dans le lit descendant.
4. Procédé perfectionné permettant d'extraire le pétrole, le gaz
et les sous-produits à partir de schistes pyrobitumineux et d'autres maté-
riaux imprégnés d'hydrocarbures, selon lequel on amène tout d'abord le schiste, broyé en particules d'une taille d'environ 0,32 cm à environ 15, 24 cm de préférence d'une taille comprise entre 0,64 cm et environ 7,62 cm, à
une trémie (2) à partir de laquelle il se déplace le long de tuyaux incli-
nés vers le bas (3), de manière alternée vers l'un ou l'autre d'un groupe de dispositifs rotatifs de chargement (4) comportant des dispositifs de réalisation d'étanchéité à gaz (410) dans lesquels les particules sont introduites à l'intérieur de ces dispositifs par l'ouverture supérieure (413), pour être balayées par des lames (415) fixées sur un arbre (414), les particules étant déplacées par l'action de rotation de l'arbre (414) et sortant par une ouverture (416) qui est décalée par rapport à la direction de l'ouverture (413) etcodiite dans un tuyau dirigé vers le bas (5) dans lequel il existe une pression provoquée par un courant de gaz inertes introduit par un conduit latéral (72), ces mêmes particules se déplaçant, à partir de ce conduit (5), à l'intérieur d'un élément de chargement de manière étanche (6) essentiellement identique à l'élément précédent de
chargement de manière étanche (4), tandis que les matières solides s'écou-
lent, à partir de ce second élément (6) et le long d'un conduit s'étendant vers le bas (7), jusqu'h un dispositif distributeur sans ségrégation (8) o elles tombent dans un distributeur rotatif (803) qui les abandonne dans une
région (II) séparée en deux zones concentriques (816, 817), en étant dispo-
sées, par taille de particules, suivant des lits sans ségrégation, pour s'écouler ensuite le long de tuyaux (813) jusqu'à une région (IV) située dans la partie supérieure de la tour de distillation o elles viennent en contact avec le courant des gaz de distillation constitués d'une matière gazeuse et liquide à l'état pulvérisé et produite par la pyrolyse du schiste pyrobitumineux. etdegaz injectés dans la tour de distillation en un point intermédiaire, par les injecteurs de "gaz chaud" et les injecteurs de "gaz froids", et de vapeur d'eau créée dans la partie inférieure de la tour
de distillation par le refroidissement du schiste ayant subi la distilla-
tion à partir de la fraction rejetée finale, tandis qu'ensuite, en poursui-
vant le long de son trajet vers le bas et en un point intermédiaire de la tour de distillation, le schiste pyrobitumineux reçoit des gaz chauds injectés, à l'aide d'injecteurs (11), à une température d'environ 500'C à environ 600 C, un courant de gaz froids pénétrant à la partie inférieure de la tour de distillation, par des buses (15), à une température comprise
entre 110 et 180"C et à une pression de 15 kPa à 50 kPa (pressiop manomé-
trique), ce schiste bitumineux étant évacué d'une manière cGmr1ee, avant de quitter la partie cylindrique de la tour de distillation (9), à l'aide d'un dispositif d'extraction (13), pour parvenir dans une zone finale de parois extérieures en forme d'entonnoir (14) o il reçoit le courant de "gaz froids" considéré et parvenir alors, sous l'effet de la pesanteur et le long d'un conduit vertical (16), jusqu'à un dispositif d'étanchéité et d'évacuation (17) o sont finalement évacuées à l'extérieur les particules solides maintenant presque entièrement épuisées en matière organique par pyrolyse et refroidies par l'eau d'interception hydraulique fournie par une tuyauterie (99) située à l'extrémité aval du dispositif d'étanchéité et d'évacuation (17), puis la matière gazeuse ayant subi la distillation est expulsée le long de conduits (10) se trouvant dans la région inférieure
(III) du dispositif distributeur sans ségrégation et dans l'extrémité supé-
rieure de la zone o le schiste subit le traitement de pyrolyse, pour être conduite à des cyclones (29) o les constituants liquides lourds et une partie des matières solides très fines entraînées avec le produit gazeux de
sortie sont séparés, tandis que les constituants gazeux sortent par la par-
tie supérieure de ces cyclones (29) tout en entraînant par aspiration avec
eux de la matière en pulvérisation, ces constituants étant transportés jus-
qu'à des ballons séparateurs électrostatiques (36) ou, en variante, des
tours de lavage de gaz (36), o sont précipités et extraits les consti-
tuants liquides qui étaient là dans un état de pulvérisation et un certain reste de matières solides très fines, les gaz dirigés sur un compresseur (40) qui les envoie en un point d'o partent quatre courants, le premier vers un appareil de chauffage (44) o sa température est élevée à environ U0-600 C avant qu'il soit envoyé aux injecteurs de "gaz chauds" (11) pour déclencher la pyrolyse du schiste pyrobitumineux,le second étant tout
d'abord amené à un échangeur de chaleur o sa température est abaissée jus-
qu'à environ 110 à environ 130*C avant d'être injecté, par des buses (15), dans la zone inférieure en forme d'entonnoir de la tour de distillation pour constituer les "gaz-froids", tandis qu'une partie de ce courant est aussi prélevée par une tuyauterie (86) pour être injectée par le dispositif d'entrée du mécanisme de retenue (10C) de façon à réaliser l'étanchéité pneumatique du point o les tiges de support (9C) des anneaux de raclage du dispositif d'extraction à régulation (13) traversent la paroi (26C) de la tour de distillation, le troisième courant étant refroidi, condensé et envoyé au lavage dans la tour de lavage par pulvérisation (51) dont sort, à
sa partie supérieure, un courant de gaz purifié et devant faire ultérieu-
rement l'objet d'une utilisation commerciale, tandis que, à partir de sa partie inférieure et le long d'un conduit descendant (53), ce sont les composants liquides, en majeure partie de l'eau et de l'huile lourde, qui
sortent pour se diriger vers un dispositif de décantation o les consti-
tuants pétroliers sont séparés des constituants aqueux de manière à subir une purification et faire l'objet d'une utilisation finale ou d'un rejet, ou de façon à être recyclés dans l'ensemble de l'installation de traitement de schiste par pyrolyse, tandis qu'il existe parfois un quatrième courant de délestage qui sort le long d'un conduit (41a) pour être réinjecté en un point situé en aval du cyclone (29), ce procédé étant caractérisé en ce que: a) l'eau liquide et les constituants pétroliers qui sortent de la partie inférieure de la tour de lavage par pulvérisation (51) sont envoyés à un agencement de deux appareils de séparation par décantation en série, la couche aqueuse inférieure sortant du premier de ces appareils à destination d'une pompe de recyclage (58) qui la pompe vers les organes de pulvérisation de la tour de lavage (51) en vue de la condensation des constituants liquides des gaz, tandis que la couche supérieure, qui contient principalement de l'huile, est envoyée par une tuyauterie (55) jusqu'a un second appareil de séparation par décantation (56) o la séparation est exécutée plus efficacement, la partie aqueuse étant évacuée vers une pompe (63) qui la refoule vers l'extérieur pour être traitée et rejetée, tandis que la partie pétrolière est envoyée à une pompe (66) à partir de laquelle une partie du courant est refoulée vers l'extérieur pour être purifiée et faire l'objet d'une utilisation commerciale, l'autre partie étant recyclée pour être utilisée pour laver le cyclone (29), b) les gaz sortant de ce cyclone (29) sont refroidis dans l'échangeur de chaleur (34) de façon à abaisser leur charge thermique avant qu'ils soient envoyés au compresseur de gaz en passant, entre eux, par les ballons séparateurs électrostatiques (36) ou, en variante, les tours de lavage de gaz (36), de façon à faire chuter leur température d'environ 20 à 60 C afin de pénétrer dans le compresseur à une température d'environ 130 à 180 C, et de préférence d'environ 130 à 140 C, c) le courant gazeux qui doit être soumis au lavage dans la tour de lavage par pulvérisation (51) est refroidi dans un échangeur de chaleur (47), puis ensuite dans un appareil de refroidissement à air (49), de façon que sa température puisse être abaissée jusqu'à environ 90'C avant qu'il soit envoyé à la tour de lavage (51), d) une partie des "gaz froids" qui sont injectés dans le dispositif de retenue (O10C) des tiges des anneaux de raclage du dispositif d'extraction à régulation (13) passe dans la tour de distillation sous la forme d'une source auxiliaire d'injection de "gaz froids" dans l'installation de distillation et, e) la différence de pression entre, d'une part, la tuyauterie intermédiaire (5) qui se trouve située entre les éléments rotatifs (4, 6) du dispositif
supérieur d'étanchéité et de chargement et, d'autre part,la-partie infé-
rieure de la zone de distillation (9) est d'environ 1,36 kPa, l'agencement d'étanchéité étant constitué de deux éléments rotatifs.
5. Procédé perfectionné suivant la revendication 4, caractérisé en ce que les gaz ascendants se déplacent à travers la tour de distillation depuis le point o les gaz froids sont injectés en remontant jusqu'à la zone o les gaz sont extraits du haut de cette tour, ce déplacement s'effectuant à une vitesse qui s'élève d'environ U,4 m/s dans la partie
inférieure jusqu'à environ 1,5 m/s dans la partie supérieure de la tour.
6. Procédé perfectionné suivant la revendication 4, caractérisé
en ce que la pression régnant dans la partie supérieure de la tour de dis-
tillation est comprise entre environ 0,7 kPa et environ 7 kPa.
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| ZA (1) | ZA879603B (fr) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2139143C1 (ru) * | 1998-03-13 | 1999-10-10 | Красноармейский Научно-Исследовательский Институт Механизации | Способ непрерывного разделения нефтесодержащего грунта |
Families Citing this family (33)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2471048C (fr) | 2002-09-19 | 2006-04-25 | Suncor Energy Inc. | Cyclone d'hydrocarbures de mousse bitumineuse |
| US7736501B2 (en) | 2002-09-19 | 2010-06-15 | Suncor Energy Inc. | System and process for concentrating hydrocarbons in a bitumen feed |
| CA2455011C (fr) | 2004-01-09 | 2011-04-05 | Suncor Energy Inc. | Traitement de mousse bitumineuse par injection de vapeur en ligne |
| US20060000787A1 (en) * | 2004-07-02 | 2006-01-05 | Galasso Louis Iii | Purification of impure oil by centrifugation |
| CA2605197A1 (fr) * | 2005-04-11 | 2006-10-19 | Pulsewave Llc | Enrichissement d'hydrocarbures a partir de matrices minerales |
| US8168071B2 (en) | 2005-11-09 | 2012-05-01 | Suncor Energy Inc. | Process and apparatus for treating a heavy hydrocarbon feedstock |
| CA2827237C (fr) | 2005-11-09 | 2016-02-09 | Suncor Energy Inc. | Systeme mobile pour l'extraction du sable bitumineux |
| CA2526336C (fr) | 2005-11-09 | 2013-09-17 | Suncor Energy Inc. | Methode et appareil pour extraire du sable bitumineux |
| BRPI0605354B1 (pt) | 2006-12-20 | 2015-12-08 | Petroleo Brasileiro Sa | sistema de comando do mecanismo para descarregar sólidos e controlar fluxo |
| RU2342421C2 (ru) * | 2007-02-13 | 2008-12-27 | Валерий Николаевич Илясов | Реактор для термического разложения твердых горючих ископаемых |
| CN101113344B (zh) * | 2007-05-09 | 2010-04-21 | 东北电力大学 | 一种油页岩综合利用工艺 |
| US8002972B2 (en) * | 2007-10-12 | 2011-08-23 | Enshale, Inc. | Petroleum products from oil shale |
| WO2009062528A1 (fr) * | 2007-11-14 | 2009-05-22 | Pieco Gmbh | Procédé et appareil pour séparer du pétrole d'une matière minérale |
| CN101230283B (zh) * | 2008-02-01 | 2011-06-08 | 抚顺矿业集团有限责任公司 | 油母页岩干馏工艺回收方法 |
| CN101434847B (zh) * | 2008-03-10 | 2011-12-07 | 中国重型机械研究院 | 油页岩干馏炉采油工艺 |
| RU2372372C1 (ru) * | 2008-05-15 | 2009-11-10 | Открытое акционерное общество "Энергетический институт им. Г.М. Кржижановского" | Установка для термической переработки твердого топлива |
| CN101440293B (zh) * | 2008-12-11 | 2012-06-27 | 上海交通大学 | 油页岩流化床干馏系统 |
| CN101747920B (zh) * | 2008-12-13 | 2012-11-21 | 抚顺矿业集团有限责任公司页岩炼油厂 | 油母页岩炼油回收工艺 |
| PL212812B1 (pl) | 2009-03-14 | 2012-11-30 | Bl Lab Spolka Z Ograniczona Odpowiedzialnoscia | Uklad do prowadzenia termolizy odpadowych tworzyw sztucznych oraz sposób prowadzenia termolizy w sposób ciagly |
| PL218782B1 (pl) | 2009-04-08 | 2015-01-30 | Bl Lab Spółka Z Ograniczoną Odpowiedzialnością | Układ do termolizy odpadowych tworzyw sztucznych i sposób termolizy odpadowych tworzyw sztucznych |
| CA2689021C (fr) | 2009-12-23 | 2015-03-03 | Thomas Charles Hann | Appareil et procede de regulation de debit par le truchement d'une caisse aspirante |
| BR102012009128B1 (pt) * | 2012-04-18 | 2019-02-26 | Processo De Retortagem Industrial Para Xisto | Retorta vertical de superfície e processo de obtenção de óleo e gás a partir de xisto pirobetuminoso e/ou materiais contendo compostos orgânicos de carbono |
| CN102786952B (zh) * | 2012-08-06 | 2014-06-11 | 山西鑫立能源科技有限公司 | 一种煤热解炉的荒煤气冷凝装置 |
| US9795972B2 (en) | 2012-08-07 | 2017-10-24 | Cameron International Corporation | High temperature high pressure electrostatic treater |
| CN102925181B (zh) * | 2012-11-12 | 2013-11-06 | 鞍钢集团工程技术有限公司 | 一种油页岩矿石高压干馏工艺及装置 |
| CN105620953B (zh) * | 2014-11-03 | 2018-08-10 | 内蒙古大唐国际克什克腾煤制天然气有限责任公司 | 一种促进储罐内部热扩散的系统和方法 |
| RU2015153090A (ru) * | 2015-12-10 | 2017-06-16 | Акционерное Общество "Атэк Групп" | Способ и установка для термической переработки твердых топлив с низким содержанием органической части |
| DE102016109134B4 (de) | 2016-05-18 | 2021-09-23 | Eisfink Max Maier Gmbh & Co. Kg | Front-Cooking-Station |
| WO2018014096A1 (fr) * | 2016-07-20 | 2018-01-25 | Petróleo Brasileiro S.A. - Petrobras | Système et procédé hybride de traitement d'eau produite et d'eau de mer pour réinjection dans un réservoir de pétrole sous-marin |
| CN107286969B (zh) * | 2017-08-10 | 2023-04-07 | 榆林煤化工产业促进中心 | 一种基于填充床粉煤热解的热解炉、热解装置和热解工艺 |
| CN110368764B (zh) * | 2019-07-11 | 2021-05-25 | 中国神华煤制油化工有限公司 | 一种脱除气体中携带的微颗粒的方法 |
| EP4306209A1 (fr) * | 2022-07-11 | 2024-01-17 | Neste Oyj | Système de canalisation de gaz, agencement, utilisation du système de canalisation de gaz et procédé de fonctionnement d'un système de canalisation de gaz |
| KR20250037406A (ko) * | 2022-07-11 | 2025-03-17 | 네스테 오와이제이 | 가스 배관 시스템, 장치, 가스 배관 시스템의 용도, 및 가스 배관 시스템의 작동 방법 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR812234A (fr) * | 1935-12-04 | 1937-05-03 | Metallgesellschaft Ag | Dispositif d'évacuation pour fours à cuve |
| US3384569A (en) * | 1966-02-21 | 1968-05-21 | Exxon Research Engineering Co | Oil shale retorting |
| US3484364A (en) * | 1967-03-02 | 1969-12-16 | Exxon Research Engineering Co | Fluidized retorting of oil shale |
| US3526586A (en) * | 1966-10-21 | 1970-09-01 | Arthur L Saxton | Retorting of oil shale |
| US3619405A (en) * | 1968-07-10 | 1971-11-09 | Continental Oil Co | Gas combustion oil shale retorting with external indirect gas heat exchange |
| FR2152616A1 (fr) * | 1971-09-06 | 1973-04-27 | Petroleo Brasileiro Sa | |
| US4221638A (en) * | 1976-01-05 | 1980-09-09 | Paraho Corporation | Fluid-solid contact vessel having fluid distributors therein |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US422850A (en) * | 1890-03-04 | Box-fastener | ||
| US2434567A (en) * | 1944-01-19 | 1948-01-13 | Standard Oil Dev Co | Method and apparatus for contacting hydrocarbons with catalyst particles |
| US3503869A (en) * | 1967-02-23 | 1970-03-31 | Mobil Oil Corp | Process for improving thermal efficiency of gas combustion shale retorting |
| US3577338A (en) * | 1969-02-19 | 1971-05-04 | Phillip H Gifford | Process for recovery of oil from oil shale simultaneously producing hydrogen |
| US3736247A (en) * | 1971-11-01 | 1973-05-29 | Paraho Corp | Retorting of solid carbonaceous material |
| US4066529A (en) * | 1976-05-07 | 1978-01-03 | Paraho Corporation | Method of design for vertical oil shale retorting vessels and retorting therewith |
| US4218304A (en) * | 1978-12-28 | 1980-08-19 | Atlantic Richfield Company | Retorting hydrocarbonaceous solids |
| US4222850A (en) * | 1979-02-15 | 1980-09-16 | Gulf Research & Development Company | Process for retorting oil shale |
-
1986
- 1986-12-22 BR BR8606369A patent/BR8606369A/pt not_active IP Right Cessation
-
1987
- 1987-12-08 IL IL84759A patent/IL84759A/xx not_active IP Right Cessation
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- 1987-12-22 ES ES8703675A patent/ES2005488A6/es not_active Expired
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-
1989
- 1989-06-21 YU YU127389A patent/YU46595B/sh unknown
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR812234A (fr) * | 1935-12-04 | 1937-05-03 | Metallgesellschaft Ag | Dispositif d'évacuation pour fours à cuve |
| US3384569A (en) * | 1966-02-21 | 1968-05-21 | Exxon Research Engineering Co | Oil shale retorting |
| US3526586A (en) * | 1966-10-21 | 1970-09-01 | Arthur L Saxton | Retorting of oil shale |
| US3484364A (en) * | 1967-03-02 | 1969-12-16 | Exxon Research Engineering Co | Fluidized retorting of oil shale |
| US3619405A (en) * | 1968-07-10 | 1971-11-09 | Continental Oil Co | Gas combustion oil shale retorting with external indirect gas heat exchange |
| FR2152616A1 (fr) * | 1971-09-06 | 1973-04-27 | Petroleo Brasileiro Sa | |
| US4221638A (en) * | 1976-01-05 | 1980-09-09 | Paraho Corporation | Fluid-solid contact vessel having fluid distributors therein |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2139143C1 (ru) * | 1998-03-13 | 1999-10-10 | Красноармейский Научно-Исследовательский Институт Механизации | Способ непрерывного разделения нефтесодержащего грунта |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| IL84759A0 (en) | 1988-05-31 |
| GB8729859D0 (en) | 1988-02-03 |
| US4944867A (en) | 1990-07-31 |
| BR8606369A (pt) | 1988-07-12 |
| SE469133B (sv) | 1993-05-17 |
| AU608555B2 (en) | 1991-04-11 |
| GB2199043A (en) | 1988-06-29 |
| CN87108376A (zh) | 1988-08-24 |
| GB2199043B (en) | 1991-09-11 |
| IL84759A (en) | 1991-12-12 |
| ES2005488A6 (es) | 1989-03-01 |
| FR2608461B1 (fr) | 1991-06-07 |
| IE60382B1 (en) | 1994-07-13 |
| YU46595B (sh) | 1993-11-16 |
| CN1020620C (zh) | 1993-05-12 |
| AU8289187A (en) | 1988-06-23 |
| CA1318273C (fr) | 1993-05-25 |
| ZA879603B (en) | 1988-06-21 |
| MA21141A1 (fr) | 1988-07-01 |
| IE873511L (en) | 1988-06-22 |
| DE3743115A1 (de) | 1988-06-30 |
| YU127389A (en) | 1990-10-31 |
| YU48196B (sh) | 1997-08-22 |
| YU234187A (sh) | 1993-10-20 |
| DE3743115C2 (de) | 1995-11-23 |
| AR245487A1 (es) | 1994-01-31 |
| SE8705101D0 (sv) | 1987-12-21 |
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