FR2685219A1 - Procede de production d'une emulsion d'un liant bitumineux permettant le controle de la viscosite et des qualites de rupture de l'emulsion. - Google Patents

Abstract

Un liant bitumineux (8), à l'état fondu, et une phase aqueuse (9) sont introduits conjointement dans une enceinte (1) de formation d'émulsion du type mélangeur dynamique à stator et rotor, par son entrée (6), et passent à travers une pluralité de zones de cisaillement (28 à 33) montées en série, l'émulsion obtenue étant évacuée par la sortie (10) de l'enceinte. Chaque zone de cisaillement comporte au moins une rainure (30) circulaire ménagée dans une face (21) d'un élément stator (16) et dans laquelle pénètrent des ergots (39) solidaires d'un disque rotor associé (48) entraîné en rotation, avec une vitesse périphérique entre 4 et 18m/s, par un arbre (25) mu par un moteur (26). L'émulsion obtenue est utilisable pour la réalisation de revêtements, notamment routiers, pour la production d'enrobés ou pour la réalisation d'étanchéités.

Description

L'invention concerne un procédé de production d'une émulsion aqueuse d'un liant bitumineux permettant le contrôle de la viscosité et des qualités de rupture de ladite émulsion.

L'utilisation d'émulsions aqueuses de liants bitumineux dans la construction et la réparation des routes, pour le revêtement de chaussées, la stabilisation du sol, la réalisation d'étanchéités en génie civil ou en bâtiments ou pour des applications analogues est bien connue. Les émulsions aqueuses convenant pour ces applications sont des émulsions du type "huile dans l'eau", qui consistent en une dispersion d'une phase organique formée de fins globules du liant bitumineux dans une phase aqueuse continue, ladite phase aqueuse renfermant un système émulsifiant, qui favorise la dispersion des globules du liant bitumineux dans la phase aqueuse et consiste en un ou plusieurs agents émulsifiants, et éventuellement un agent régulateur du pH, qui peut être, selon le cas, un acide, un sel hydrosoluble ou une base.De telles émulsions, dont la teneur en phase organique est habituellement comprise entre 60 et 75% en poids, sont habituellement classées selon la nature du système émulsifiant utilisé pour assurer la dispersion du liant bitumineux dans la phase aqueuse et selon que ledit système émulsifiant est constitué d'un ou plusieurs agents émulsifiants anioniques, cationiques, non ioniques ou amphotères, les émulsions correspondantes seront dites respectivement anioniques, cationiques, non ioniques ou amphotères.

L'émulsion aqueuse du liant bitumineux est considérée comme un moyen commode permettant de réduire la viscosité apparente dudit liant lors des opérations de mise en oeuvre de ce liant bitumineux. Après rupture, l'émulsion restitue le liant bitumineux additionné d'une partie du système émulsifiant et des autres additifs présents dans la phase aqueuse.

Les émulsions aqueuses de liants bitumineux utilisées pour la réalisation de couches d'imprégnation, de couches d'accrochage ou bien encore d'enduits superficiels nécessitent des niveaux de viscosité totalement différents selon l'usage concerné. Pour les couches d'imprégnation, l'émulsion doit avoir une viscosité suffisamment faible pour pouvoir pénétrer le plus profondément possible dans la structure à stabiliser avant que n'intervienne la rupture de l'émulsion entraînant la libération du liant.Dans le cas d'une couche d'accrochage ou d'un enduit superficiel, l'émulsion doit au contraire avoir une viscosité suffisamment élevée pour que la pente du terrain, sur lequel est répandue cette émulsion, n'entraîne pas la formation de coulures, lesquelles ont le double désavantage d'entraîner simultanément des sous-dosages locaux en liant bitumineux et un surdosage ou des salissures à d'autres endroits.

L'augmentation de la viscosité des émulsions est la solution généralement adaptée pour minimiser les problèmes de coulures. Ladite augmentation de viscosité peut être réalisée soit par addition de produits épaississants dans la phase aqueuse, soit par ajustement des paramètres de fabrication de l'émulsion pour contrôler la taille moyenne et la répartition granulométrique des globules de liant bitumineux qu'elle renferme ou bien encore par le biais d'une augmentation de la teneur en liant de l'émulsion. En particulier, l'émulsion aqueuse à 80% en poids ou plus de liant bitumineux doit permettre de résoudre les problèmes de coulures aux dosages classiques et pour les usages nécessitant un dosage supérieur en émulsion comme c'est le cas, par exemple, pour les enduits monocouches.

Parallèlement à cet aspect technique, l'émulsion aqueuse à 80% en poids ou plus de liant bitumineux présente également un avantage au plan économique, car elle permet de transporter plus de matière active (liant bitumineux) pour une même quantité d'émulsion, cet aspect jouant favorablement pour réduire les coûts de transport jusqu'au chantier.

La mise en émulsion des liants hydrocarbonés est généralement effectuée en amenant à une enceinte de formation d'émulsion du type moulin à colloïdes ou turbines, d'une part, un liant bitumineux sous la forme d'une masse fondue ayant une température comprise entre 80"C et 1800C et de préférence entre 110 C et 1600C et, d'autre part, une phase aqueuse renfermant un système émulsifiant ou au moins l'une des ses composantes, le complément étant présent dans le liant bitumineux, et éventuellement un agent régulateur du pH de l'émulsion et possédant une température comprise entre 10"C et 90"C et de préférence entre 20"C et 80"C et l'on maintient l'ensemble dans ladite enceinte pendant un temps suffisant pour former l'émulsion.

Les enceintes de formation d'émulsions du type moulins colloïdaux ou turbines servant à la mise en émulsion des liants bitumineux sont pour la plupart des dispositifs rotor/stator du type cône/cône ou disques/disques avec des surfaces lisses ou rainurées. Le rotor (partie mobile du dispositif) et le stator (partie fixe du dispositif) sont séparés par un entrefer très étroit, à savoir entre quelques dixièmes de millimetres et quelques millimètres, qui assure le cisaillement et entraîne la dispersion du liant bitumineux sous la forme de globules séparés dans le milieu continu constitué de la phase aqueuse.

Dans le cas de la mise en émulsion aqueuse de liants bitumineux consistant en bitumes modifiés par des polymères et notamment en bitumes modifiés par réticulation in-situ de copolymères blocs styrène/butadiène/styrène, l'utilisation de dispositifs de mise en émulsion du type précité conduit à l'obtention d'émulsions présentant des viscosités trop faibles et il est nécessaire de procéder à certains ajustements dans l'architecture interne desdits dispositifs pour remédier à cet inconvénient. Ainsi, le rotor et le stator, généralement recouverts de cannelures ou complètement dépourvus d'aspérités à leur surface, desdits dispositifs ont été remplacés par des rotors et des stators possédant ces deux caractéristiques, une telle architecture étant dite à cannelures non-débouchantes.

D'autre part, la fabrication d'émulsions aqueuses à 80% en poids ou plus de liant bitumineux en faisant appel à de tels dispositifs de mise en émulsion conduit à une répartition granulométrique très fine des globules de liant bitumineux dispersés dans la phase aqueuse continue, ce qui se traduit par une viscosité très élevée de l'émulsion produite. Cette augmentation de viscosité entraîne le bouchage progressif des échangeurs tubulaires lors de la fabrication de telles émulsions. En effet, les émulsions à 80% en poids ou plus de liant bitumineux doivent être fabriquées à une température supérieure à 100"C. Cela suppose de maintenir l'enceinte de formation d'émulsion sous pression afin d'empêcher l'ébullition de l'eau de la phase aqueuse de l'émulsion.Avant sa sortie à pression atmosphérique, l'émulsion produite doit être refroidie en utilisant un échangeur thermique en général tubulaire. Le phénomène d'échange thermique entre émulsion et parois de l'échangeur tubulaire est fortement limité par la viscosité apparente élevée de l'émulsion avec comme conséquence le risque d'une rupture de l'émulsion dans l'échangeur et le dépôt de liant bitumineux sur les parois dudit échangeur avec comme résultat le bouchage de ce dernier. De plus, l'application d'une telle émulsion se traduit par un peignage très important et des inégalités de dosage transversal dus à la trop forte viscosité de l'émulsion qui entraîne un écartement trop faible des jets de répandage. En outre, par suite des inversions de phase qui s'opèrent prioritairement à la rupture normale de l'émulsion après son répandage, de l'eau reste emprisonnée dans le film de liant bitumineux résiduel. Cette eau entraîne une réduction importante de la cohésion du liant bitumineux immédiatement après le répandage et peut conduire à des décrochements par suite de la dilatation de l'eau sous l'action du gel.

On a maintenant trouvé qu'en utilisant une enceinte particulière de formation d'émulsion du type mélangeur dynamique, on pouvait produire des émulsions aqueuses visqueuses à faible teneur en liant bitumineux ou encore diminuer la viscosité des émulsions aqueuses à haute teneur (80% en poids ou plus) en liant bitumineux par simple ajustement des paramètres de viscosité des fluides dans ladite enceinte, ce qui permet d'assurer la fiabilisation de la production sur chantier. Cet ajustement peut se faire, entre autres, par le contrôle de la température de ces fluides à l'entrée de l'enceinte.

Plus précisément, en faisant appel à ladite enceinte particulière de formation d'émulsion, on peut produire une émulsion aqueuse à haute teneur en liant bitumineux (notamment 80% et plus) de viscosité beaucoup plus faible que l'émulsion obtenue dans les mêmes conditions avec une enceinte conventionnelle de formation d'émulsion du type cône/cône ou disques/disques. De plus, l'utilisation d'un liant bitumineux à température plus faible permet d'augmenter substantiellement la viscosité d'une émulsion aqueuse qui serait trop fluide dans les conditions habituelles de production, comme c'est le cas notamment pour les émulsions aqueuses dont la teneur en liant bitumineux est comprise entre 60% et 75% en poids.

De plus, en utilisant l'enceinte de formation d'émulsion selon l'invention, une émulsion aqueuse obtenue à partir d'un bitume ou d'un bitume modifié par réticulation in situ d'un copolymère bloc styrène/butadiène/styrène présente une répartition granulométrique des globules de liant bitumineux ayant une taille moyenne sensiblement supérieure à celle d'une émulsion aqueuse obtenue dans des conditions analogues avec une enceinte de formation d'émulsion du type cône/cône ou disque/disque.

Un autre avantage de l'utilisation de l'enceinte particulière de formation d'émulsion selon l'invention est qu'elle conduit à la production d'émulsions aqueuses de liant bitumineux ayant une rupture beaucoup plus franche sans emprisonnement d'eau à l'intérieur du liant bitumineux.

Par ce biais, par exemple, une émulsion à 80% en poids de liant bitumineux se comporte exactement comme se comporterait une émulsion à 70% en poids de liant bitumineux, qui au cours de sa rupture aurait déjà perdu 10 points d'eau par suite de l'évaporation de cette dernière au cours du répandage de l'émulsion. I1 n'y a donc pas de discontinuité entre émulsion faiblement concentrée, par exemple de l'ordre de 60%, en liant bitumineux en cours d'évaporation sur la chaussée et émulsion fortement concentrée, par exemple 80% en poids et plus, en liant bitumineux, grâce à l'utilisation de l'enceinte de formation d'émulsion selon l'invention.

Le procédé selon l'invention de production d'une émulsion aqueuse d'un liant bitumineux permettant le contrôle de la viscosité et des qualités de rupture de l'émulsion, est du type dans lequel on opère dans une enceinte de formation d'émulsion possédant une entrée et une sortie séparées par une pluralité de zones de cisaillement du type rotor/stator agencées en série, on injecte dans ladite enceinte, par son entrée, un liant bitumineux sous la forme d'une masse fondue ayant une température comprise entre 80"C et 1800C et de préférence entre 110 C et 1600C et une phase aqueuse renfermant un système émulsifiant ou au moins l'une de ses composantes, le complément du système émulsifiant étant alors présent dans le liant bitumineux, et éventuellement un agent régulateur du pH de l'émulsion et possédant une température comprise entre 10"C et 90"C et de préférence entre 20"C et 80"C, on fait passer l'ensemble liant bitumineux et phase aqueuse dans les zones de cisaillement successives de manière à produire une émulsion et l'on évacue l'émulsion produite hors de ladite enceinte par la sortie de cette dernière, et il se caractérise en ce que les zones de cisaillement de l'enceinte de formation d'émulsion sont constituées chacune d'au moins une rainure circulaire ménagée dans une face d'un élément fixe, solidaire de la paroi de l'enceinte et jouant le rôle de stator, et dans laquelle pénètrent une pluralité d'ergots présentant chacun, en section par un plan contenant l'axe de la rainure, une forme complémentaire de celle de la section correspondante de ladite rainure, de manière à définir entre chaque ergot et la rainure un espace formant entrefer ayant une épaisseur allant de 0,lmm à 5mm et plus particulièrement de 0,2mm à 2mm, lesdits ergots étant solidaires de l'une des faces d'un disque support jouant le rôle de rotor centré sur l'axe de la rainure et mobile en rotation autour dudit axe avec une vitesse de rotation choisie pour que sa vitesse périphérique soit comprise entre 4 et 18 m/s et de préférence entre 10 et 15 m/s, ledit disque étant traversé par des orifices disposés entre l'axe de la rainure et lesdits ergots, et en ce que les rainures de deux zones de cisaillement consécutives sont disposées de manière à être soit ménagées dans les faces opposées d'un même élément stator et connectées par des canaux reliant leurs fonds respectifs, soit ménagées dans les faces en regard de deux éléments stators consécutifs et séparées alors par un disque support portant des ergots sur ses deux faces.

De préférence, ledit liant bitumineux et la phase aqueuse sont prémélangés avant de passer dans la première zone de cisaillement de l'enceinte de formation d'émulsion.

Les quantités respectives de liant bitumineux et de phase aqueuse utilisées pour former l'émulsion sont avantageusement telles que le rapport du débit massique du liant bitumineux au débit massique de la phase aqueuse, qui sont amenés au prémélange ou injectés simultanément et séparément dans l'enceinte de formation d'émulsion, se situe de 50:50 à 90:10 et de préférence de 55:45 à 85:15.

Avantageusement, les canaux reliant les fonds respectifs des rainures consécutives, qui sont ménagées dans les faces opposées d'un même élément stator, ont une section ayant une surface supérieure à celle des orifices traversant le disque porteur d'ergots associé à chaque rainure.

L'utilisation de l'enceinte de formation d'émulsion selon l'invention permet de régler la viscosité d'une émulsion à concentration donnée en liant bitumineux produite par ladite enceinte, par simple ajustement de la valeur, choisie dans les intervalles définis plus haut, de la température du liant bitumineux et de la phase aqueuse, ou de leur prémélange, à- l'entrée de cette enceinte, la viscosité de l'émulsion étant d'autant plus élevée, toutes les autres conditions étant égales par ailleurs, que ladite température d'entrée est plus basse.

Le liant bitumineux que l'on met en émulsion aqueuse par le procédé selon l'invention possède une viscosité cinématique à 100"C avantageusement comprise entre 0,5x10-4 m2/s et 3x10-2 m2/s et de préférence entre 1x10-4 m2/s et 2x10-2 m2/s.

Ledit liant bitumineux peut consister en un bitume ou en un mélange de bitumes ayant une viscosité cinématique comprise dans les intervalles précités, lequel bitume ou mélange de bitumes peut être choisi parmi les bitumes de distillation directe ou de distillation sous pression réduite ou encore parmi les bitumes soufflés ou semisoufflés, voire même parmi certaines coupes pétrolières ou mélanges de bitumes et de distillats sous vide.Le liant bitumineux utilisable selon l'invention peut encore consister en une composition du type bitume/polymère, laquelle composition peut être l'un quelconque des produits obtenus à partir de bitumes additionnés d'un ou plusieurs polymères, et éventuellement modifiés par réaction avec ce ou ces polymères, si besoin est en présence d'un agent de couplage choisi, par exemple, parmi le soufre élémentaire, les polysulfures d'hydrocarbyle, les accélérateurs de vulcanisation donneurs de soufre, les mélanges de tels produits entre eux ou/et avec des accélérateurs de vulcanisation non donneurs de soufre.Dans la composition du type bitume/polymère, obtenue en présence ou non d'un agent de couplage, la quantité de polymère représente généralement 0,5t à 15% et de préférence 0,78 à 10t du poids de bitume.

Les polymères susceptibles d'être présents dans la composition bitume/polymère peuvent être choisis parmi les divers polymères que l'on associe aux bitumes dans les compositions bitume/polymère. Lesdits polymères peuvent être, par exemple, des élastomères tels que polyisoprène, caoutchouc butyle, polybutène, polyisobutène, polyacrylates, polyméthacrylates, polynorbornène, copolymères éthylène/propylène, terpolymères éthylène/propylène/diène (terpolymères
EPDM), ou encore des polymères fluorés tels que polytétrafluoroéthylène, des polymères siliconés tels que polysiloxanes, des copolymères d'oléfines et de monomères vinyliques tels que copolymères éthylène/acétate de vinyle, copolymères éthylène/ester acrylique, copolymères éthylène/chlorure de vinyle, des polymères du type alcool polyvinylique, polyamide, polyester ou encore polyuréthanne.

Avantageusement, le polymère présent dans la composition bitume/polymère est choisi parmi les copolymères statistiques ou séquencés de styrène et d'un diène conjugué car ces copolymères se dissolvent très facilement dans les bitumes et confèrent à ces derniers d'excellentes propriétés mécaniques et dynamiques et notamment de très bonnes propriétés de viscoélasticité. En particulier, le copolymère de styrène et d'un diène conjugué est choisi parmi les copolymères séquencés de styrène et de butadiène, de styrène et d'isoprène, de styrène et de chloroprène, de styrène et de butadiène carboxylé ou de styrène et d'isoprène carboxylé. Le copolymère de styrène et de diène conjugué et en particulier chacun des copolymères séquencés précités possède avantageusement une teneur pondérale en styrène allant de 5% à 50% en poids.La masse moléculaire viscosimétrique moyenne du copolymère de styrène et de diène conjugué et notamment celle des copolymères mentionnés cidessus peut être comprise, par exemple, entre 10000 et 600000 et se situe de préférence entre 30000 et 400000. De préférence, le copolymère de styrène et de diène conjugué est choisi parmi les copolymères di-ou triséquencés de styrène et de butadiène, de styrène et d'isoprène, de styrène et de butadiène carboxylé ou encore de styrène et d'isoprène carboxylé, qui ont des teneurs en styrène et des masses moléculaires situées dans les intervalles définis précédemment.

La composition bitume/polymère peut encore renfermer 1 à 40% et plus particulièrement 2 à 20%, en poids du bitume, d'un agent fluxant, qui peut consister, notamment, en une huile hydrocarbonée présentant un intervalle de distillation à pression atmosphérique, déterminé selon la norme ASTM D 86-67, compris entre 100"C et 450"C et situé plus spécialement entre 1500C et 380 C. Une telle huile hydrocarbonée peut être, par exemple, une coupe pétrolière de caractère aromatique, une coupe pétrolière de caractère naphténo-aromatique, une coupe pétrolière de caractère naphténo-paraffinique, une coupe pétrolière de caractère paraffinique, une huile de houille ou encore une huile d'origine végétale.

La composition bitume/polymère ayant la viscosité requise peut être obtenue par simple mélange de la quantité appropriée de polymère élastomérique comprise dans l'intervalle défini précédemment, avec le bitume choisi, quant à lui, pour avoir une viscosité compatible avec la viscosité de la composition bitume/polymère à produire.

On peut encore produire la composition bitume/polymère en mélangeant tout d'abord le polymère avec le bitume comme indiqué ci-dessus, puis en incorporant audit mélange un agent de couplage donneur de soufre en quantité propre à fournir une quantité de soufre élémentaire ou radicalaire représentant 0,5% à 10% et plus particulièrement 1% à 8% du poids du polymère utilisé pour produire la composition bitume/polymère et en maintenant le tout sous agitation à une température comprise entre 100"C et 230OC, par exemple correspondant à la température de mise en contact du polymère avec le bitume, pendant une durée suffisante pour former une composition bitume/polymère ayant la viscosité désirée et pour laquelle le polymère est fixé au bitume. L'agent de couplage donneur de soufre peut être choisi, notamment, parmi le soufre élémentaire, les polysulfures d'hydrocarbyle tels que décrits dans la citation FR-A-2528439 et les systèmes de vulcanisation renfermant des accélérateurs de vulcanisation tels que décrits dans la citation EP-A-0360656.

Lorsque l'on utilise une composition bitume/polymère renfermant un agent de fluxage, ce dernier peut être ajouté au milieu que l'on constitue comme indiqué plus haut à partir du bitume, du polymère et éventuellement de l'agent de couplage, à un moment quelconque de la constitution dudit milieu, la quantité d'agent de fluxage étant choisie pour être compatible avec l'usage final désiré sur le chantier.

Dans une telle forme de réalisation de la composition bitume/polymère utilisant un agent fluxant et un agent de couplage donneur de soufre, le polymère et ledit agent de couplage sont incorporés au bitume sous la forme d'une solution mère de ces produits dans l'agent fluxant et en particulier dans l'huile hydrocarbonée définie précédemment comme susceptible de constituer l'agent fluxant. La solution mère peut être préparée par mise en contact des ingrédients la composant, à savoir agent fluxant, polymère et agent de couplage à des températures comprises entre 10 C et 140"C et pendant un temps suffisant pour obtenir une dissolution complète du polymère et de l'agent de couplage dans l'agent fluxant.Les concentrations respectives du polymère et de l'agent de couplage dans la solution mère peuvent varier assez largement en fonction notamment de la nature de l'agent fluxant utilisé pour dissoudre le polymère et l'agent de couplage.

Pour préparer la composition bitume/polymère en utilisant la solution mère, on mélange la solution mère du polymère et de l'agent de couplage dans l'agent fluxant avec le bitume à l'état fondu, sous agitation, puis on maintient le mélange résultant, à l'état fondu et sous agitation, pendant une durée suffisante pour obtenir un produit fluide d'aspect continu et de viscosité compatible avec l'usage final sur le chantier.

La composition bitume/polymère peut encore renfermer des additifs divers et notamment des composés azotés du type des amines ou amides à titre de promoteurs d'adhésion du liant bitume/polymère final aux surfaces minérales, lesdits composés azotés étant, de préférence, greffés sur la composante bitume/polymère et en particulier sur les chaînes polymériques de ladite composition.

Immédiatement avant sa mise en contact avec la phase aqueuse, le liant bitumineux du type composition bitume/polymère, obtenu ou non en présence de l'agent de couplage, peut être également additionné d'un système de vulcanisation donneur de soufre, ou le cas échéant des composantes d'un tel système formant ledit système in situ, en concentration propre à fournir une quantité de soufre représentant 0,5 à 20% et de préférence 1 à 15% du poids du polymère présent dans la composition bitume/polymère. Le système de vulcanisation donneur de soufre peut être choisi, entre autres, parmi les produits indiqués précédemment comme susceptibles de constituer l'agent de couplage utilisé pour produire certaines compositions bitume/polymère.En opérant ainsi, on obtient une émulsion aqueuse de liant bitume/polymère dans laquelle le polymère dudit liant est au moins partiellement réticulé en une structure tridimensionnelle.

La phase aqueuse, qui est employée dans la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, est constituée d'eau renfermant un système émulsifiant en quantité efficace, c'est-à-dire en quantité propre à permettre la dispersion des globules du liant bitumineux dans ladite phase aqueuse et à empêcher la réagglomération desdits globules dispersés.

La quantité de système émulsifiant est généralement choisie pour représenter 0,05% à 5% et de préférence 0,1% à 2% du poids total de l'émulsion.

Le système émulsifiant présent dans la phase aqueuse de l'émulsion peut être de nature cationique, anionique, non ionique ou même amphotère. Un système émulsifiant de nature cationique, qui donne naissance à une émulsion cationique, comporte un ou plusieurs agents émulsifiants cationiques que l'on peut choisir avantageusement parmi les agents émulsifiants cationiques azotés tels que monoamines grasses, polyamines, amidoamines, amidopolyamines, sels ou oxydes desdites amines et amidoamines, produits de réaction des composés précités avec l'oxyde d'éthylène et/ou l'oxyde de propylène, imidazolines et sels d'ammonium quaternaires.En particulier le système émulsifiant de nature cationique peut être formé par l'association d'un ou plusieurs agents émulsifiants cationiques A choisis parmi les agents émulsifiants azotés cationiques du types des monoamines, des diamines, des amidoamines, des oxydes de telles amines ou amidoamines, des produits de réaction de tels composés avec l'oxyde d'éthylène et/ou l'oxyde de propylène et des sels d'ammonium quaternaires, avec un ou plusieurs agents émulsifiants B choisis parmi les agents émulsifiants azotés cationiques possédant dans leur molécule au moins trois groupements fonctionnels choisis parmi les groupements amines et amides de telle sorte que l'un au moins desdits groupements fonctionnels soit un groupement amine, le rapport de la quantité pondérale du ou des composés A à la quantité pondérale totale des composés A et B allant en particulier de 5% à 95%. Un système émulsifiant de nature anionique, qui donne naissance à une émulsion anionique, comporte un ou plusieurs agents émulsifiants anioniques que l'on peut choisir notamment parmi les sels de métal alcalin ou d'ammonium d'acides gras, les polyalcoxycarboxylates de métal alcalin, les N-acylsarcosinates de métal alcalin, les hydrocarbylsulfonates de métal alcalin et notamment les alcoylsufonates de sodium, les arylsulfonates de sodium et les alcoylarylsulfonates de sodium, les alcoylarènesulfonates de sodium, les lignosulfonates de sodium, les dialcoyîsulfosuccinates de sodium et les alcoylsulfates de sodium.On peut également utiliser un système émulsifiant de nature non ionique formé d'un ou plusieurs agents émulsifiants non ioniques que l'on peut notamment choisir parmi les alcools gras éthoxylés, les acides gras éthoxylés, les esters de sorbitan, les esters de sorbitan éthoxylés, les alcoylphénols éthoxylés, les amides gras éthoxylés et les esters d'acides gras de la glycérine. On peut encore utiliser un système émulsifiant de nature amphotère formé d'un ou plusieurs agents émulsifiants amphotères que l'on peut choisir, par exemple, parmi les bétaines et les dérivés imidazolinium amphotères. I1 est également possible d'utiliser un système émulsifiant consistant en un mélange d'agents émulsifiants de natures différentes, par exemple un mélange d'un ou plusieurs agents émulsifiants anioniques ou cationiques avec un ou plusieurs agents émulsifiants non ioniques ou/et amphotères.Pour plus de détails sur les agents émulsifiants susceptibles de constituer des systèmes émulsifiants utilisables selon l'invention, on peut se référer au manuel de KIRK-OTHMER intitulé ENCYCLOPEDIA OF
CHEMICAL TECHNOLOGY, Third Edition, Volume 22, pages 347 à 360 (émulsifiants anioniques), pages 360 à 377 (émulsifiants non ioniques), pages 377 à 384 (émulsifiants cationiques) et pages 384 à 387 (émulsifiants amphotères).

Si besoin est, on peut encore incorporer à la phase aqueuse un agent destiné à ajuster le pH de l'émulsion à la valeur désirée. Ledit agent peut être un acide, par exemple un acide minéral tel que HC1, HNO3, H3PO4 ou un acide monoou polycarboxylique saturé ou insaturé tel que l'acide acétique, l'acide formique, l'acide oxalique ou l'acide citrique, lorsque la valeur du pH de l'émulsion doit être abaissée, ou bien une base ou un sel basique, notamment une base minérale consistant en un hydroxyde de métal alcalin comme la soude ou en un oxyde ou hydroxyde alcalino-terreux, lorsque la valeur du pH de l'émulsion doit être augmentée.

Outre le système émulsifiant et l'éventuel agent d'ajustement du pH, la phase aqueuse peut encore renfermer des additifs divers tels que, par exemple, des agents complexants d'ions métalliques comme décrits dans les citations FR-A-2577545 et FR-A-2577546.

Pour préparer la phase aqueuse, que l'on met en contact avec le liant bitumineux dans l'enceinte de formation d'émulsion, on incorpore le système émulsifiant et les autres ingrédients éventuels, notamment agent d'ajustement du pH et agent complexant, à la quantité d'eau nécessaire à la production de l'émulsion désirée, laquelle quantité d'eau est portée préalablement à une température comprise entre 10"C et 90"C et de préférence entre 20"C et 80"C. La quantité de système émulsifiant ajoutée à l'eau est choisie pour que la concentration dudit système émulsifiant dans l'émulsion finale soit située dans l'intervalle défini précédemment.Lorsque d'autres ingrédients, notamment agent d'ajustement du pH, agent complexant d'ions métalliques ou autres, doivent être incorporés à la phase aqueuse, les quantités respectives desdits ingrédients sont celles utilisées couramment à cet effet.

Par exemple, la phase aqueuse pour réaliser une émulsion anionique peut être préparée comme suit. Dans de l'eau, maintenue à une température comprise entre l00C et 90"C et plus particulièrement entre 20"C et 80"C, on dissout ou disperse, en opérant sous agitation, la quantité appropriée d'un précurseur d'agent émulsifiant du type anionique consistant en un acide ou polyacide à chaîne aliphatique saturée ou partiellement insaturée ou également partiellement cyclique. Une solution concentrée de NaOH ou
KOH est ensuite ajoutée à la solution ou suspension obtenue jusqu'à neutralisation de l'acide et formation du sel correspondant qui constitue l'agent émulsifiant anionique.

Le pH de l'émulsion peut s'échelonner entre 7 et 13 et plus spécialement entre 9 et 11. La concentration en précurseur acide de la phase aqueuse est choisie pour représenter entre 0,02% et 2% du poids de l'émulsion finale selon l'utilisation de l'émulsion sur la chaussée.

Lorsque l'on désire former une émulsion cationique, la phase aqueuse peut, par exemple, être préparée comme suit. Dans de l'eau, maintenue à une température comprise entre 10"C et 90"C et plus particulièrement entre 20"C et 80"C, on disperse une quantité appropriée d'un ou plusieurs agents émulsifiants cationiques, par exemple du type des amines grasses ou des polyéthyîènepolyamines à chaîne grasse, puis on ajoute à la dispersion ainsi obtenue une quantité suffisante d'un acide minéral ou d'un acide organique monocarboxylique ou polycarboxylique pour obtenir un pH final compris entre 1 et 7 et de préférence entre 2 et 5.La concentration en agent(s) émulsifiant(s) cationique(s) de la phase aqueuse est choisie pour représenter 0,2 à 2% du poids de l'émulsion cationique finale.

Lorsque dans l'un ou l'autre des exemples de préparation donnés ci-dessus, on utilise des additifs tels que des agents complexant d'ions métalliques, des agents d'adhésivité ou autres, ces additifs sont ajoutés à la phase aqueuse à un moment quelconque de la préparation de cette dernière et dans un ordre quelconque.

Lorsque le liant bitumineux est à une température, qui conduit, après contact avec la phase aqueuse, à une température supérieure à la température d'ébullition de l'eau, le circuit doit être maintenu sous une pression suffisante pour empêcher l'ébullition de l'eau. Dans ce cas, l'émulsion évacuée de l'enceinte de formation d'émulsion doit être refroidie, par exemple dans un échangeur thermique à air ou à eau, à une température inférieure à 100"C avant d'être ramenée à la pression atmosphérique pour être dirigée vers le stockage final ou encore pour être chargée directement dans un camion de répandage.

L'émulsion de liant bitumineux obtenue par le procédé selon l'invention est utilisable pour la réalisation de revêtements et notamment de revêtements routiers du type enduit superficiel, pour la production d'enrobés mis en place à chaud ou à froid, ou encore pour la réalisation de revêtements d'étanchéité.

En vue d'un emploi en enduit superficiel, on choisit comme émulsifiant de la phase aqueuse, un émulsifiant permettant une rupture rapide de l'émulsion, ce qui entraîne la restitution d'un liant bitumineux adhérant à la fois à la chaussée et aux granulats.

Si le but final de l'utilisation de l'émulsion est la mise en place d'un enrobé, on peut opérer soit à froid par répandage à l'aide d'un finisseur du mélange granulat/émulsion préparé en centrale d'enrobage, suivi d'un compactage dudit mélange par des rouleaux lisses ou/et par des compacteurs à pneumatiques, soit à chaud par malaxage de l'émulsion avec les granulats chauds jusqu'à évaporation complète de l'eau, suivi du répandage à l'aide d'un finisseur de l'enrobé préparé en centrale d'enrobage, puis du compactage dudit enrobé par des rouleaux lisses ou/et des compacteurs pneumatiques.

L'émulsion obtenue par le procédé selon l'invention peut également être introduite à chaud dans une centrale d'enrobage où les granulats préalablement chauffés et séchés sont malaxés avec ladite émulsion, ce qui entraîne l'évaporation de l'eau présente dans l'émulsion sous l'effet de la chaleur.

L'émulsion préparée par le procédé selon l'invention peut être encore utilisée dans la technique des enrobés coulés à froid. Dans ce cas la composition de la phase aqueuse est adaptée, comme il est connu dans l'art, pour permettre une rupture du coulis après son malaxage et son répandage sur la chaussée.

D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront encore à la lecture de la description suivante d'un mode de réalisation de ladite invention donné en référence au dessin annexé, sur lequel
- la figure 1 représente une coupe schématique longitudinale d'une enceinte de formation d'émulsion selon l'invention à prémélangeur intégré, tandis que les figures la et lb montrent les faces en regard d'un disque rotor muni d'ergots et de l'élément stator rainuré qui forment une zone de cisaillement de ladite enceinte ; et
- les figures 2a et 2b montrent schématiquement une variante des faces en regard d'un disque rotor muni d'ergots (figure 2a) et de l'élément stator rainuré associé (figure 2b), qui forment une zone de cisaillement de l'enceinte de formation d'émulsion, tandis que les figures 2c et 2d sont des sections par un plan radial respectivement dudit rotor et dudit élément stator.

L'enceinte de formation d'émulsion selon l'invention à prémélangeur intégré, qui est représentée schématiquement sur les figures 1, la et lb, est formée d'une chambre 1 délimitée par une paroi latérale cylindrique 2 présentant une extrémité avant fermée par une paroi 3 et une extrémité arrière fermée par une paroi 4. La paroi 3 est pourvue d'un conduit 5 formant conduit d'entrée, qui s'ouvre dans la chambre 1 par l'une de ses extrémités 6 et se divise à son autre extrémité 7 en deux conduits, à savoir un conduit 8 d'amenée d'un liant bitumineux à l'état fondu et un conduit 9 d'amenée d'une phase aqueuse. Au voisinage de sa paroi arrière 4, la chambre 1 est pourvue d'un conduit 10 formant conduit de sortie et agencé pour déboucher radialement ou tangentiellement dans ladite chambre.La chambre 1 est divisée en compartiments, ici au nombre de quatre numérotés 11 à 14, par des cloisons, ici au nombre de trois numérotées 15 à 17, lesdites cloisons, de structures identiques, étant solidaires de la paroi latérale 2 de la chambre 1 et étant délimitées chacune par deux faces planes parallèles qui sont perpendiculaires à l'axe longitudinal 18 de la chambre cylindrique 1, à savoir faces 19 et 20 pour la cloison 15, faces 21 et 22 pour la cloison 16 et faces 23 et 24 pour la cloison 17, lesdites cloisons 15 à 17 jouant le rôle d'éléments stators.Les cloisons 15 à 17 sont agencées de telle sorte dans la chambre 1 que les compartiments extrêmes 11 et 14 aient une largeur suffisante pour constituer respectivement un compartiment 11 de prémélange pour les précurseurs de l'émulsion que sont le liant bitumineux et la phase aqueuse et un compartiment 14 de recueil de l'émulsion et que les compartiments intermédiaires 12 et 13 aient une très faible largeur. Le conduit d'entrée 5 débouche dans le compartiment 11 de prémélange, tandis que le conduit de sortie 10 s'ouvre dans le compartiment 14 de recueil de l'émulsion.Un arbre 25, dont l'axe coïncide avec l'axe 18 de la chambre 1, traverse, de manière étanche, la paroi arrière 4 de la chambre 1 ainsi que chacun des éléments stators 15 à 17 et présente une extrémité située hors de la chambre 1 du côté de la paroi 4, ladite extrémité étant connectée à un moteur 26 susceptible d'entraîner l'arbre 25 en rotation, et une extrémité se terminant par un élément 27 agencé pour jouer le rôle d'agitateur et situé dans le compartiment 11 de prémélange.Sur chacune des faces de chaque élément stator est pratiquée une rainure circulaire d'axe coïncidant avec l'axe longitudinal 18 de la chambre 1, à savoir rainures 28 et 29 respectivement pour les faces 19 et 20 de l'élément stator 15, rainures 30 et 31 pour les faces 21 et 22 de l'élément stator 16 et rainures 32 et 33 pour les faces 23 et 24 de l'élément stator 17, lesdites rainures ayant mêmes diamètre moyen, largeur et profondeur.

Les rainures appartenant à un même élément stator sont connectées, fond à fond, par des canaux pratiqués dans ledit élément stator, à savoir canaux 34 pour l'élément stator 15, canaux 35 pour l'élément stator 16 et canaux 36 pour l'élément stator 17. Une série d'ergots en forme d'ailettes pénètrent dans chacune des rainures, à savoir séries 37 à 42 correspondant respectivement aux rainures 28 à 33.Les ailettes associées à chaque rainure, par exemple ailettes de la série 37 associées à la rainure 28 comme indiqué sur la figure la, ont chacune dans cet exemple, en section par un plan perpendiculaire à l'axe de la rainure, une forme de trapèze à côtés parallèles curvilignes 43 et 44 concentriques aux parois latérales 45 et 46 de la rainure associée et, en section par un plan médian contenant l'axe de la rainure, une forme complémentaire de la section de ladite rainure par ce plan de manière à définir entre chaque ailette et la rainure un espace formant entrefer ayant une épaisseur située dans les intervalles définis précédemment.

Les ailettes d'une même série d'ailettes sont solidaires de l'une des faces parallèles d'un disque support jouant le rôle d'élément rotor. Les différentes séries d'ailettes 37 à 42 sont portées, dans le schéma représenté, par quatre disques 47 à 50, à savoir disque 47 situé dans le compartiment 11 et portant sur une face la série d'ailettes 37 pénétrant dans la rainure 28 ménagée dans la face 19 de l'élément stator 15, disque 48 situé dans le compartiment intermédiaire 12 et portant, sur l'une de ses faces, la série d'ailettes 38 pénétrant dans la rainure 29 ménagée dans la face 20 de l'élément stator 15 et, sur l'autre face, la série d'ailettes 39 pénétrant dans la rainure 30 ménagée dans la face 21 de l'élément stator 16, disque 49 situé dans le compartiment intermédiaire 13 et portant, sur l'une de ses faces, la série d'ailettes 40 pénétrant dans la rainure 31 ménagée dans la face 22 de l'élément stator 16 et, sur l'autre face, la série d'ailettes 41 pénétrant dans la rainure 32 ménagée dans la face 23 de l'élément stator 17 et enfin disque 50 situé dans le compartiment 14 de recueil de l'émulsion et portant sur une seule face la série d'ailettes 42 pénétrant dans la rainure 33 ménagée dans la face 24 de l'élément stator 17. Chaque disque, qui possède un axe coïncidant avec l'axe 18 de la chambre 1 de manière à ce que ses faces parallèles soient parallèles aux faces de l'élément stator associé, est monté, par exemple par un système de clavetage non représenté, sur l'arbre 25 de manière à être solidaire de ce dernier et de ce fait à être entraîné en rotation par ledit arbre lorsque ce dernier est mis en rotation par le moteur 26.Chaque disque est traversé par des orifices pratiqués dans le disque entre l'arbre 25 et la ou les séries d'ailettes portées par le disque, à savoir orifices 51 pour le disque 47, orifices 52 pour le disque 48, orifices 53 pour le disque 49 et orifices 54 pour le disque 50, lesdits orifices ayant avantageusement une section dont la surface est inférieure à la section des canaux pratiqués dans les éléments stators pour connecter, fond à fond, les deux rainures que comporte chaque élément stator. Les disques 47 à 50 ont un diamètre légèrement inférieur, par exemple inférieur de 0,2mm à lmm, au diamètre intérieur de la chambre cylindrique 1.En outre, chaque face rainurée de l'un quelconque des éléments stators 15 à 17 est séparée de la face en regard du disque associé pourvue d'ailettes pénétrant dans la rainure, par un espace ayant une faible épaisseur, par exemple une épaisseur allant de O,lmm à 5mm et de préférence de 0,2mm à 2mm. L'épaisseur de chacun des compartiments 12 et 13 est donc légèrement supérieure, par exemple supérieure de 0,2mm à 10mm et de préférence de 0,4mm à 4mm, à l'épaisseur du disque présent dans le compartiment concerné. L'espace entre la face rainurée de l'un quelconque des éléments stators 15 à 17 et la face en regard du disque associé munie d'ailettes pénétrant dans la rainure définit ainsi une zone de cisaillement.L'enceinte de formation d'émulsion représentée schématiquement sur la figure 1 comporte six zones de cisaillement montées en série. Les rainures de deux zones de cisaillement consécutives sont soit ménagées dans les faces opposées d'un même élément stator et connectées par des canaux reliant leurs fonds respectifs, soit ménagées dans les faces en regard de deux éléments stators consécutifs et séparées alors par un disque perforé à travers lequel elles communiquent.

Dans la variante, comme schématisé sur les figures 2a à 2d, d'une part, chacune des faces de l'un quelconque des éléments stators 15 à 17 est pourvue de deux rainures concentriques, de manière à ce qu'à chaque rainure présente sur l'une des faces dudit élément stator quelconque corresponde une rainure identique sur l'autre face de cet élément, ces rainures correspondantes étant connectées, fond à fond, par des canaux pratiqués dans ledit élément stator et, d'autre part, chaque face d'un disque quelconque 47 à 50, qui est en regard d'une face doublement rainurée d'un élément stator 15 à 17, porte deux séries concentriques d'ergots, par exemple cylindriques, de telle sorte que les ergots d'une série pénètrent dans l'une des rainures de la face doublement rainurée de manière à définir avec cette rainure un espace jouant le rôle d'entrefer comme indiqué dans le cas des ailettes du système de la figure 1. Par exemple, comme schématisé sur les figures 2b et 2d, chacune des faces 21 et 22 de l'élément stator 16 sont pourvues de deux rainures concentriques 55 et 56 sur la face 21 et de deux rainures concentriques correspondantes 57 et 58 sur la face 22, les rainures 55 et 57 étant connectées, fond à fond, par des canaux 59 et les rainures 56 et 58 étant reliées, fond à fond, par des canaux 60, lesquels canaux 59 et 60 sont pratiqués dans ledit élément stator 16, tandis que, par exemple, comme schématisé sur les figures 2a et 2c, l'une des faces du disque 48, formant élément rotor et traversé par les orifices 52, est pourvue de deux séries concentriques d'ergots cylindriques 61 et 62, les premiers pénétrant dans la rainure 55 de l'élément stator 16 et les seconds dans la rainure 56 dudit élément, et l'autre face du disque 48 est pourvue également de deux séries concentriques 63 et 64 d'ergots cylindriques agencés pour correspondre à deux rainures ménagées dans la face 20 de l'élément stator 15.

L'enceinte de formation d'émulsion à prémélangeur intégré décrite ci-dessus, fonctionne comme suit.

Les précurseurs de l'émulsion aqueuse, à savoir liant bitumineux à l'état fondu et phase aqueuse, amenés respectivement par les conduits 8 et 9 puis par le conduit 5, pénètrent dans le compartiment 11 dans lequel lesdits précurseurs sont soumis à l'action de l'élément agitateur entraîné en rotation par l'arbre 25 mu par le moteur 26 et sont ainsi prémélangés. Le prémélange ainsi réalisé passe ensuite dans les zones de cisaillement successives, qui sont formées chacune par l'espace compris entre la face rainurée d'un élément stator et la face pourvue d'ergots en regard appartenant à l'élément rotor associé et qui sont connectées en série soit à travers les orifices traversant un élément rotor, soit à travers les canaux reliant, par leurs fonds respectifs, les rainures opposées d'un même élément stator.

Dans chacune desdites zones de cisaillement, le milieu formé du liant bitumineux à l'état fondu et de la phase aqueuse est soumis à l'action de forces de cisaillement créées par la rotation de l'élément rotor entraîné par l'arbre 25 mu par le moteur 26 et par le déplacement résultant des ergots solidaires de l'élément rotor dans la rainure associée de l'élément stator, ce qui contribue à diviser le liant bitumineux en globules et à disperser ces globules dans la phase aqueuse pour produire l'émulsion. L'émulsion produite sort de la dernière zone de cisaillement par les orifices 54 du dernier élément rotor 48 et se retrouve dans le compartiment 14 de recueil, d'ou elle est évacuée en continu par le conduit de sortie 10 pour être dirigée vers une zone de stockage ou vers un point d'utilisation.

Pour compléter la description qui vient d'être donnée de l'invention, on présente ci-après, à titre non limitatif, des exemples concrets de mise en oeuvre de ladite invention. Dans ces exemples les quantités sont données en poids sauf indication contraire.

EXEMPLE 1
Préparation d'émulsions aqueuses de liant bitumineux bitume/polymère
On préparait deux émulsions cationiques, à savoir une émulsion A témoin et une émulsion B selon l'invention, à 80% en poids d'un liant bitumineux du type bitume/polymère constitué du produit de réaction à température élevée d'un bitume routier de pénétration 80/100 avec une solution mère consistant en une solution de soufre et d'un copolymère séquencé de styrène et de butadiène renfermant, en poids 25% de styrène et 75% de butadiène dans une coupe pétrolière obtenue en raffinerie et dénommée "Light Cycle Oil", ladite coupe ayant un intervalle de distillation de l'ordre de 180 C à 360 C
Préparation du liant bitumineux
On dissolvait 247 parties en poids du copolymère séquencé dans 745 parties de la coupe pétrolière en opérant à une température comprise entre 80"C et 100 C. Après complète dissolution du polymère, on ajoutait 8 parties de soufre à la solution. Onze parties de la solution ainsi préparée étaient mélangées à 89 parties du bitume routier et le mélange était porté à une température comprise entre 170 C et 180 C pendant 1,5 heure environ.On obtenait ainsi un liant bitumineux bitume/polymère dont les principales caractéristiques sont indiquées ci-après
. Viscosité à 160oC : 110 mPa.s
. Pseudo-viscosité à 50 C avec un
orifice de lOmm (NF T 66005) : 415 secondes
. Essai de traction à 0 C avec
une vitesse de 500mm/minute
- Contrainte au seuil (0s) : 7,7x105 Pa
- Contrainte à la rupture (r) 1X105 Pa
- Allongement à la rupture (#r): > 9008
Préparation de la phase aqueuse
Dans 1000 parties d'eau portée à 60 C, on dispersait 9 parties d'un mélange d'émulsifiants cationiques constitué, en poids, de 10% de propylène-1,3 diamine de suif (agent émulsifiant de type A) et de 90% d'une polypropylène diamine de suif (agent émulsifiant de type B), puis à la dispersion obtenue on ajoutait 5,75 parties d'HCl à 20"Bé et agitait le tout jusqu'à l'obtention d'un liquide limpide.

Préparation de l'émulsion A témoin
Dans un moulin colloïdal conventionnel constitué d'un stator et d'un rotor concentriques de forme tronconique présentant un grand diamètre égal à 50mm et un entrefer (espace entre les surfaces latérales en regard du rotor et du stator) ayant une épaisseur de 0,3mm, on introduisait conjointement en continu 800 parties du liant bitumineux bitume/polymère à 160"C et 200 parties de phase aqueuse à 60"C, avec un débit global de 150kg/heure. Le moulin d'émulsification était maintenu sous pression pour éviter l'ébullition de l'eau du milieu soumis à l'émulsification, dont la température était d'environ 125"C et la vitesse de rotation du rotor était fixée à 6000 tours/minute, ce qui correspond à une vitesse périphérique du rotor d'environ 15m/s.

L'émulsion aqueuse issue du moulin colloïdal était soumise à un premier refroidissement par passage dans un échangeur tubulaire, puis à une décompression à la pression atmosphérique, après quoi l'émulsion décomprimée était refroidie à température ambiante sur une durée d'environ six heures pour éviter tout choc thermique.

Préparation de l'émulsion B selon l'invention:
On opérait dans un moulin colloïdal analogue à celui schématisé sur la figure 1 et pour lequel, en fonctionnement, l'arbre 25 était entraîné par le moteur 26 avec une vitesse de rotation de 3600 tours/minute, ce qui communiquait à chacun des éléments rotors 47 à 50, dont le diamètre était égal à 7,2 cm, une vitesse périphérique d'environ 13,6m/s. La vitesse périphérique de l'élément rotor, exprimée en m/s, est égale à sDN, D représentant le diamètre de l'élément rotor en m et N la vitesse de rotation de l'arbre 26 portant le rotor, exprimée en tour/seconde.

Pour chaque zone de cisaillement, l'espace formant entrefer entre les ergots et les parois de la rainure, défini comme indiqué précédemment dans la description, et l'espace entre la face portant les ergots de l'élément rotor et la face en regard de l'élément stator associé avaient une épaisseur égale à 0,4 mm.

Dans le moulin colloïdal on introduisait en continu, par le conduit 8, 80 parties du liant bitumineux, préparé comme indiqué ci-dessus et présentant une température de 1600C, et simultanément, par le conduit 9, 20 parties de la phase aqueuse obtenue comme décrit plus haut et possédant une température de 60"C, avec un débit global de 300kg/heure. Le moulin colloïdal était maintenu sous pression pour éviter l'ébullition de l'eau du milieu soumis à l'émulsification, dont la température était égale à environ 125"C.

L'émulsion aqueuse issue du moulin colloïdal était soumise à un premier refroidissement par passage dans un échangeur tubulaire, puis à une décompression à la pression atmosphérique, après quoi l'émulsion décomprimée était refroidie à température ambiante sur une durée d'environ six heures pour éviter tout choc thermique.

Pour apprécier les qualités de l'émulsion A témoin et de l'émulsion B selon l'invention, on déterminait leurs caractéristiques suivantes
teneur en liant déterminée selon la norme NF
T 66 017 et exprimée en pourcentage pondéral pH
. indice de rupture au sable déterminé selon la norme NF T 66 017 à 20"C et 5"C et exprimé en g de sable pour 100g d'émulsion
pseudo-viscosité STV à 25"C déterminée selon la norme NF T 66 020 et exprimée en s ; et
diamètre moyen des globules de liant bitumineux déterminé à partir d'une répartition granulométrique obtenue par diffusion de lumière laser en utilisant un appareil commercialisé sous la dénomination CILAS 715.

Les diverses caractéristiques mesurées sont rassemblées dans le tableau I ci-après.

TABLEAU I

<tb> Emulsion <SEP> A <SEP> B
<tb> <SEP> (Témoin) <SEP> (Invention)
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> liant <SEP> 80 <SEP> 80
<tb> <SEP> (% <SEP> en <SEP> poids)
<tb> <SEP> pH <SEP> 4,37 <SEP> 4,3
<tb> Indice <SEP> de <SEP> rupture <SEP> à <SEP> 20"C <SEP> 42*) <SEP> 32
<tb> <SEP> (g/100g) <SEP>
<tb> Indice <SEP> de <SEP> rupture <SEP> à <SEP> 5"C <SEP> 53*) <SEP> 30
<tb> <SEP> (g/lOOg) <SEP>
<tb> Pseudo-viscosité <SEP> STV <SEP> à <SEP> 25"C <SEP> 400**) <SEP> 170
<tb> <SEP> (s)
<tb> Diamètre <SEP> moyen <SEP> des <SEP> globules <SEP> 7,2 <SEP> 30
<tb> <SEP> (m)
<tb>
*) mesure sujette à caution par suite de la trop forte viscosité de l'émulsion qui rend difficile la détermination du point de rupture et de prise en masse du mélange granulaire (sable + liant)
**) du fait de la très forte viscosité de l'émulsion, l'écoulement n'est pas régulier et se fait par paquets discontinus.

La comparaison des résultats figurant au tableau I fait apparaître que la viscosité d'une émulsion aqueuse à 80% en poids de liant bitumeux obtenue en utilisant un moulin colloïdal conventionnel (émulsion A), est très supérieure à celle de l'émulsion aqueuse comparable obtenue en faisant appel au procédé selon l'invention. Du fait de sa très forte viscosité, il est quasiment impossible de mettre en oeuvre l'émulsion A à 80% de liant bitumineux.

Par contre, l'émulsion selon l'invention à teneur comparable en liant bitumineux (émulsion B) possède une viscosité qui permet encore la mise en oeuvre de l'émulsion.

EXEMPLE 2:
Préparation d'émulsions aqueuses de liant bitumineux bitume/polymère de même teneur en liant et de viscosité différente par ajustement de la température
On préparait deux émulsions aqueuses C et D selon l'invention à 80% en poids du liant bitume/polymère de l'exemple 1, en opérant comme décrit dans la préparation de l'émulsion B dudit exemple avec toutefois les modifications suivantes
dans la préparation de l'émulsion C, la phase aqueuse était amenée, par le conduit 9, avec une température de 80"C et le liant bitumineux était amené, par le conduit 8, avec une température de llO"C, ce qui conduisait à une température de 100 C environ pour le milieu soumis à l'émulsification dans l'enceinte d'émulsification et à l'obtention d'une émulsion de haute viscosité
dans la préparation de l'émulsion D, la phase aqueuse était amenée, par le conduit 9, avec une température de 80 C et le liant bitumineux était amené, par le conduit 8, avec une température de 1600C, ce qui conduisait à une température de 140 C environ pour le milieu soumis à l'émulsification dans l'enceinte d'émulsification et à l'obtention d'une émulsion de basse viscosité.

Les caractéristiques des émulsions obtenues sont présentées dans le tableau II ci-après.

TABLEAU II

<tb> Emulsion <SEP> selon <SEP> l'invention <SEP> C <SEP> D
<tb> Température <SEP> d'émulsification <SEP> 100"C <SEP> 140"C <SEP>
<tb> <SEP> pH <SEP> 4,3 <SEP> 4,3
<tb> Indice <SEP> de <SEP> rupture <SEP> à <SEP> 20"C <SEP> (g/100g) <SEP> 38*) <SEP> 32
<tb> Indice <SEP> de <SEP> rupture <SEP> à <SEP> 5"C <SEP> (g/100g) <SEP> 45*) <SEP> 30
<tb> Pseudo-viscosité <SEP> STV <SEP> à <SEP> 25 C <SEP> (s) <SEP> 330**) <SEP> 170
<tb> Diamètre <SEP> moyen <SEP> des <SEP> globules <SEP> (pm) <SEP> 5,6 <SEP> 30
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> liant <SEP> (% <SEP> poids) <SEP> 80 <SEP> 80
<tb>
*) mesure sujette à caution par suite de la trop forte viscosité de l'émulsion qui rend difficile la détermination du point de rupture et de prise en masse du mélange granulaire (sable + liant).

**) du fait de la forte viscosité de l'émulsion, l'écoulement n'est pas régulier et se fait par paquets discontinus.

La comparaison des résultats figurant au tableau II fait ressortir que pour une même teneur en liant bitumineux, l'ajustement de la température à l'entrée de l'enceinte d'émulsification selon l'invention permet de contrôler la viscosité finale de l'émulsion produite, cette viscosité étant d'autant plus basse que ladite température est élevée.

EXEMPLE 3
Préparation d'une émulsion aqueuse de liant bitumineux bitume/polymère à basse teneur en liant et à viscosité élevée
Dans un moulin colloïdal ayant les mêmes caractéristiques que celui utilisé dans l'exemple 1 pour la préparation de l'émulsion B selon l'invention, on introduisait en continu, par le conduit 8, 69 parties du liant bitumineux préparé comme indiqué dans l'exemple 1 et simultanément, par le conduit 9, 31 parties de la phase aqueuse obtenue comme décrit dans ledit exemple 1, ledit liant et ladite phase aqueuse ayant un débit global de 300 kg/heure et étant à des températures conduisant à l'obtention d'une température de 113"C dans la zone de prémélange 11 et dans les zones de cisaillement de l'enceinte d'émulsification (moulin colloïdal).L'émulsion aqueuse issue du moulin colloïdal était traitée comme décrit dans l'exemple 1 pour la refroidir à la température ambiante.

Les caractéristiques de l'émulsion E obtenue sont présentées dans le tableau III ci-après.

TABLEAU III

<tb> Emulsion <SEP> E
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> liant <SEP> (% <SEP> poids) <SEP> 69
<tb> <SEP> pH <SEP> 4,7
<tb> Indice <SEP> de <SEP> rupture <SEP> à <SEP> 20"C <SEP> (g/100g) <SEP> 32
<tb> Indice <SEP> de <SEP> rupture <SEP> à <SEP> 5"C <SEP> (g/lOOg) <SEP> 37
<tb> Pseudo-viscosité <SEP> STV <SEP> à <SEP> 25"C <SEP> (s) <SEP> 123
<tb> Diamètre <SEP> moyen <SEP> des <SEP> globules <SEP> ( m) <SEP> 4,1
<tb>
Comme il ressort de cet exemple, le procédé selon l'invention permet de produire une émulsion à basse teneur en liant bitume/polymère (environ 69% en poids de liant) dont la viscosité est comparable à celle d'une émulsion à forte teneur (environ 80% en poids) en le même liant, par ajustement de la température dans l'enceinte d'émulsification.

EXEMPLE 4
Préparation d'émulsions aqueuses d'un liant bitumineux consistant en un bitume
On préparait deux émulsions cationiques, à savoir une émulsion F témoin et une émulsion G selon l'invention, à 80% en poids d'un liant bitumineux consistant en un bitume présentant une pénétration de 180/220.

Préparation de la phase aqueuse
Dans 1000 parties d'eau portée à 60"C, on dispersait 10 parties d'un émulsifiant cationique commercialisé sous le nom de DINORAM S et constitué essentiellement de diamines grasses, puis à la dispersion obtenue on ajoutait 6,5 parties d'HC1 à 20"Bé et agitait le tout jusqu'à l'obtention d'un liquide limpide.

Préparation de l'émulsion F témoin
Dans un moulin colloïdal conventionnel constitué d'un stator et d'un rotor concentriques de forme troncônique présentant un grand diamètre égal à 50mm et un entrefer ayant une épaisseur de 0,3mm, on introduisait en continu 800 parties de bitume de pénétration égale à 180/220 porté à une température de 169"C et 200 parties de la phase aqueuse à 60"C préparée comme indiqué ci-dessus, avec un débit global de 150 kg/heure. Le moulin colloïdal était maintenu sous pression pour éviter l'ébullition de l'eau du milieu soumis à l'émulsification, dont la température était d'environ 136"C. La vitesse de rotation du rotor était fixée à 6000 tours/minute, ce qui correspond à une vitesse périphérique du rotor d'environ 15,7 m/s.

L'émulsion issue du moulin colloïdal était traitée ensuite comme décrit dans l'exemple 1 pour la refroidir à la température ambiante
Préparation de l'émulsion G selon l'invention
On opérait dans un moulin colloïdal ayant les caractéristiques du moulin colloïdal utilisé pour préparer l'émulsion B de l'exemple 1.

Dans le moulin colloïdal on introduisait en continu, par le conduit 8, 80 parties du bitume de pénétration 180/220 ayant une température de 173"C et simultanément, par le conduit 9, 20 parties de la phase aqueuse obtenue comme décrit ci-dessus, avec un débit global de 300 kg/heure. Le moulin colloïdal (enceinte d'émulsification) était maintenu sous pression pour éviter l'ébullition de l'eau du milieu soumis à l'émulsification, dont la température était égale à 141"C environ.

L'émulsion issue du moulin colloïdal était traitée comme indiqué dans l'exemple 1 pour la refroidir à température ambiante.

Les caractéristiques des émulsions F et G obtenues sont données dans le tableau IV.

TABLEAU IV

<tb> Emulsion <SEP> F <SEP> G
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> liant <SEP> (t <SEP> en <SEP> poids) <SEP> 80 <SEP> 80
<tb> <SEP> pH <SEP> 3 <SEP> 3,2
<tb> Indice <SEP> de <SEP> rupture <SEP> à <SEP> 20"C <SEP> (g/100g) <SEP> *) <SEP> 32
<tb> Pseudo-viscosité <SEP> STV <SEP> à <SEP> 50"C <SEP> (s) <SEP> > 1000**) <SEP> 300
<tb> Diamètre <SEP> moyen <SEP> des <SEP> globules <SEP> (pm) <SEP> 4 <SEP> 22
<tb>
*) mesure impossible en raison de la trop forte viscosité de l'émulsion qui ne permet pas la détermination du point de rupture et de prise en masse du mélange granulaire (sable + liant)
**) même après 30 minutes, aucun écoulement ne se produit; le produit semble se comporter comme un liquide à seuil d'écoulement.

Comme il ressort des résultats du tableau IV, une émulsion à 80% en poids d'un bitume conventionnel préparée par une technique usuelle présente une viscosité rédhibitoire pour les utilisations habituelles, alors qu'en faisant appel au procédé selon l'invention on peut obtenir une émulsion à même teneur en bitume dont la viscosité se situe dans la zone acceptable pour les utilisations habituelles.

EXEMPLE 5
Préparation d'émulsions aqueuses à teneurs variables en un liant bitumineux consistant en un bitume.

On préparait six émulsions cationiques à teneurs variables en un liant bitumineux consistant en un bitume présentant une pénétration de 180/220, à savoir émulsions témoins H et L et émulsions selon l'invention I, J, K et M.

La phase aqueuse utilisée pour produire ces émulsions était obtenue comme décrit dans l'exemple 4.

Préparation des émulsions H et L témoins
On opérait dans un moulin colloïdal conventionnel ayant les caractéristiques du moulin colloïdal utilisé pour produire l'émulsion F témoin de l'exemple 4.

L'émulsion H témoin était formée à pression atmosphérique en introduisant dans le moulin colloïdal 600 parties du bitume porté à 156"C et 400 parties de la phase aqueuse, avec un débit global de 150 kg/heure. L'émulsion issue du moulin colloïdal était ensuite refroidie à température ambiante sur une durée d'environ six heures pour éviter tout choc thermique.

L'émulsion L témoin était produite en introduisant dans le moulin colloïdal 700 parties du bitume porté à 1600C et 300 parties de la phase aqueuse, avec un débit global de 150 kg/heure. Le moulin d'émulsification était maintenu sous pression pour éviter l'ébullition de l'eau du milieu soumis à 1'émulsification, ledit milieu étant à une température de 127"C. L'émulsion issue du moulin colloïdal était traitée comme indiqué dans l'exemple 1 pour la refroidir à température ambiante.

Préparation des émulsions I J K et M selon l'invention
On opérait dans un moulin colloïdal ayant les caractéristiques du moulin colloïdal utilisé pour préparer l'émulsion B de l'exemple 1.

L'émulsion I était formée à pression atmosphérique en introduisant dans le moulin colloïdal 600 parties du bitume porté à 105"C, par le conduit 8, et 400 parties de la phase aqueuse, par le conduit 9, avec un débit global de 300 kg/heure. L'émulsion issue du moulin colloïdal était ensuite refroidie à température ambiante sur une durée d'environ six heures pour éviter tout choc thermique.

Les émulsions J et K étaient produites en introduisant dans le moulin colloïdal, par le conduit 8, 650 parties du bitume et, par le conduit 9, 350 parties de la phase aqueuse, avec un débit global de 300 kg/heure et des températures telles que le milieu soumis à 1'émulsification avait une température de 1300C pour l'émulsion J et 105"C pour l'émulsion K. Le moulin colloïdal était maintenu sous pression pour éviter l'ébullition de l'eau du milieu soumis à l'émulsification. Les émulsions issues du moulin colloïdal étaient traitées comme indiqué dans l'exemple 1 pour les refroidir à température ambiante.

L'émulsion M était produite en introduisant dans le moulin colloïdal, par le conduit 8, 700 parties du bitume porté à 1300C et, par le conduit 9, 300 parties de la phase aqueuse, avec un débit global de 300 kg/heure et une température de la phase aqueuse telle que le milieu soumis à l'émulsification était à une température de 110 C. Le moulin colloïdal était maintenu sous pression pour éviter l'ébullition de l'eau du milieu soumis à 1'émulsification.

L'émulsion issue du moulin colloïdal était traitée comme indiqué dans l'exemple 1 pour la refroidir à température ambiante.

Les caractéristiques des émulsions obtenues sont rassemblées dans le tableau V ci-après
TABLEAU V

<tb> Emulsion <SEP> H <SEP> I <SEP> J <SEP> K <SEP> L <SEP> M
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> liant <SEP> 60 <SEP> 61 <SEP> 65 <SEP> 65 <SEP> 70 <SEP> 71,5
<tb> (% <SEP> en <SEP> poids)
<tb> <SEP> pH <SEP> 3 <SEP> 3 <SEP> 3 <SEP> 3 <SEP> 3 <SEP> 3
<tb> Indice <SEP> de <SEP> rupture <SEP> 75 <SEP> 75 <SEP> 75 <SEP> 75 <SEP> 75 <SEP> 75
<tb> à <SEP> 25"C <SEP> (g/100g)
<tb> Pseudo-viscosité <SEP> 16 <SEP> 120 <SEP> 15 <SEP> 35
<tb> STV <SEP> à <SEP> 50"C <SEP> (s)
<tb> Viscosité <SEP> Engler <SEP> 4 <SEP> 12
<tb> ("E) <SEP>
<tb>
Comme il ressort des résultats du tableau V, aux basses teneurs en bitume, les émulsions I et M selon l'invention ont des viscosités supérieures respectivement aux émulsions H et L témoins à teneurs comparables en bitume.

Les résultats du tableau V font également apparaître que deux émulsions J et K selon l'invention à même basse teneur en bitume ont des viscosités respectives qui dépendent de la température de production desdites émulsions.

EXEMPLE 6
Préparation d'une émulsion aqueuse à partir d'un liant bitumineux bitume/polvmère ayant une forte viscosité
On préparait une émulsion cationique P à 70% en poids d'un liant bitumineux du type bitume polymère constitué du produit de réaction d'un bitume de pénétration égale à 67 avec un copolymère diséquencé de styrène et de butadiène, renfermant 25% en poids de styrène et présentant une masse moléculaire moyenne viscosimétrique égale à 75000 environ, en présence d'un agent de couplage consistant en soufre élémentaire.

Préparation du liant bitumineux
En opérant à 1700C et sous agitation, on mélangeait 964 parties du bitume avec 35 parties du copolymère diséquencé. Après 3 heures de mélange sous agitation on obtenait une masse homogène. A cette masse maintenue à 1700C, on ajoutait alors 1 partie de soufre cristallisé, puis on agitait encore l'ensemble pendant 60 minutes pour former un liant bitumineux bitume/polymère.

Le liant bitumineux ainsi produit avait les caractéristiques suivantes
. Viscosité (Pa.s) : 8,5
, Température Bille & Anneau ("C) : 60
, Pénétration (l/lOmm) : 52
.Point de Fraass ( C) -18
Essai de traction à 5 C avec une
vitesse de 500mm/minute
- Contrainte au seuil ( Vs) (Pa) : 20x105Pa
- Contrainte à la rupture (rr) (Pa): 5,6x105Pa
- Allongement à la rupture (#r) (%) : > 900
Préparation de la phase laqueuse
Dans 1000 parties d'eau portée à 60 C, on dispersait 20 parties d'un émulsifiant cationique commercialisé sous le nom de DINORAM S et constitué essentiellement de diamines grasses, puis à la dispersion obtenue on ajoutait 13 parties d'HCl concentré à 20 Bé et agitait le tout jusqu'à l'obtention d'un liquide limpide.

Préparation de l'émulsion P selon l'invention
On opérait dans un moulin colloïdal ayant les caractéristiques du moulin colloïdal utilisé pour préparer l'émulsion B de l'exemple 1.

Dans le moulin colloïdal on introduisait en continu, par le conduit 8, 700 parties du liant bitumineux préparé comme indiqué ci-dessus et amené à 156 C et simultanément, par le conduit 9, 300 parties de la phase aqueuse définie ci-dessus, avec un débit global de 300 kg/heure, le milieu soumis à 1'émulsification étant à une température de 122 C.

Le moulin colloïdal était maintenu sous pression pour éviter l'ébullition de l'eau du milieu soumis à l'émulsification.

L'émulsion issue du moulin colloïdal était traitée comme indiqué dans l'exemple 1 pour la refroidir à température ambiante.

Les caractéristiques de l'émulsion P obtenue sont présentées dans le tableau VI.

TABLEAU VI

<tb> Emulsion <SEP> P
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> liant <SEP> (% <SEP> en <SEP> poids) <SEP> 70
<tb> <SEP> pH <SEP> 3
<tb> Indice <SEP> de <SEP> rupture <SEP> à <SEP> 20"C <SEP> (g/100g) <SEP> 100
<tb> Viscosité <SEP> STV <SEP> à <SEP> 25"C <SEP> (s) <SEP> 115
<tb> Diamètre <SEP> moyen <SEP> des <SEP> globules <SEP> (jm) <SEP> 3 <SEP>
<tb>
L'examen des valeurs figurant au tableau VI fait apparaître qu'avec un liant de très forte viscosité, le procédé selon l'invention permet de produire une émulsion aqueuse dont les propriétés, notamment viscosité, sont compatibles avec un usage routier.

Une émulsion à même teneur en liant préparée, en faisant appel à un moulin colloïdal conventionnel, à partir du liant bitume/polymère et de la phase aqueuse précités aurait été inutilisable pour un usage routier car présentant une très forte instabilité.

Claims (14)

REVENDICATIONS

1 - Procédé de production d'une émulsion aqueuse d'un liant

bitumineux permettant le contrôle de la viscosité et des

qualités de rupture de l'émulsion, ledit procédé étant

du type dans lequel on opère dans une enceinte (1) de

formation d'émulsion possédant une entrée (6) et une

sortie (10) séparées par une pluralité (28 à 33) de

zones de cisaillement du type rotor/stator agencées en

série, on injecte dans ladite enceinte, par son entrée,

un liant bitumineux (8) sous la forme d'une masse fondue

ayant une température comprise entre 80"C et 1800C et de

préférence entre 110 C et 1600C et une phase aqueuse (9)

renfermant un système émulsifiant ou au moins l'une de

ses composantes, le complément du système émulsifiant

étant alors présent dans le liant bitumineux, et

éventuellement un agent régulateur du pH de l'émulsion

et possédant une température comprise entre 10 C et 90"C

et de préférence entre 20"C et 80"C, on fait passer

l'ensemble liant bitumineux et phase aqueuse dans les

zones de cisaillement successives de manière à produire

une émulsion et l'on évacue l'émulsion produite hors de

ladite enceinte par la sortie (10) de cette dernière, et

il se caractérise en ce que les zones de cisaillement

sont constituées chacune d'au moins une rainure

circulaire (respectivement 28 à 33) ménagée dans une

face (respectivement 19 à 24) d'un élément fixe

(respectivement 15 à 17), solidaire de la paroi (2) de

l'enceinte (1) et jouant le rôle de stator, et dans

laquelle pénètrent une pluralité d'ergots

(respectivement 37 à 42) présentant chacun, en section

par un plan contenant l'axe (18) de la rainure, une

forme complémentaire de celle de la section

correspondante de ladite rainure, de manière à définir

entre chaque ergot et la rainure un espace formant

entrefer ayant une épaisseur allant de 0,lmm à 5mm et

plus particulièrement de 0,2mm à 2mm, lesdits ergots

étant solidaires de l'une des faces d'un disque support

(respectivement 47 à 50) jouant le rôle de rotor centré

sur l'axe (18) de la rainure et mobile en rotation

autour dudit axe avec une vitesse de rotation choisie

pour que sa vitesse périphérique soit comprise entre 4

et 18 m/s et de préférence entre 10 et 15 m/s, ledit

disque étant traversé par des orifices (respectivement

51 à 54) disposés entre l'axe de la rainure et lesdits

ergots, et en ce que les rainures de deux zones de

cisaillement consécutives sont disposées de manière à

être soit ménagées dans les faces opposées (2:1,22 d'un

même élément stator (16) et connectées par des canaux

(35) reliant leurs fonds respectifs, soit ménagées dans

les faces en regard (22,23) de deux éléments stators consécutifs Z ,17) et séparées alors par un disque

support (49) portant des ergots (40,41) sur ses deux

faces.

2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que

le liant bitumineux et la phase aqueuse sont prémélangés

(11) avant de passer dans la première zone de

cisaillement (28) de l'enceinte (1) de formation

d'emulsion.

3 -- Procédé selon :a revendication í ou 2, caractérisé en ce

que les quantités de liaift: bitumineux et de phase

aqueuse utilisées pour former l'émulsion sont telles que

le rapport du clebi.t. massique du liant bitumineux au

débit massique de la phase aqueuse, qui sont amenés au

prémélange ou injectés séparément dans l'enceinte de

formation d'émulsion, se situe do 50:50 à 90:10 et de

préférence de 55:45 à 85: 15.

4 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 3,

caractérisé en ce que les canaux (35) reliant les fonds

respectifs des rainures (30,31) consécutives, qui sont

ménagées dans les faces opposées (21,22) d'un même

élément stator (16), ont une section ayant une surface

supérieure à celles des orifices (respectivement 52,53)

traversant le disque porteur d'ergots (respectivement

48,49) associé à chaque rainure (respectivement 30,31) 5 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 4,

caractérisé en ce que l'on règle la viscosité d'une

émulsion à concentration donnée en liant bitumineux

produite dans l'enceinte (1) par ajustement de la valeur

de la température du liant bitumineux et de la phase

aqueuse, ou de leur prémélange, à l'entrée de ladite

enceinte, la viscosité de l'émulsion étant d'autant plus

élevée, toutes autres conditions égales par ailleurs,

que ladite température d'entrée est plus basse.

6 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 5,

caractérisé en ce que le liant bitumineux amené à

l'enceinte de formation d'émulsion possède une viscosité

cinématique à 100 C, qui est comprise entre 0,5x10-4m2/s

et 3x10-2m2/s et de préférence entre 1x10-4m2/s et

2x10-2m2/s.

7 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 6,

caractérisé en ce que le liant bitumineux est un bitume

ou mélange de bitumes ou bien une composition du type

bitume/polumère choisie parmi les produits obtenus à

partir de bitumes additionnés d'un ou plusieurs

polymères et éventuellement modifiés par ràaction avec

ce ou ces polymères, si besoim est en présence d'un

agent de couplage, lequel est, par exemple, choisi parmi

le soufre élémentaire, les polysulfures d'hydrocarbyle,

les accélérateurs de vulcanisation donneurs de soufre,

les mélanges de tels produits entre eux ou/et avec des

accélérateurs de vulcanisation non donneurs de soufre.

8 - Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que

le liant bitumineux est une composition du type bitume

polymère, obtenue ou non en présence d'un agent de

couplage, dont la concentration en polymère reprèsente

0,5% à 15% et de préférence 0,7% à 10% en poids du

bitume associé au polymère.

9 - Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que

le liant bitumineux est une composition du type

bitume/polymère, obtenue ou non en présence d'un agent

de couplage, pour laquelle le polymère est un copolymère

statistique ou séquencé de styrène et d'un diène

conjugué, ledit diène conjugué étant en particulier

choisi parmi butadiène, isoprène, chloroprène, butadiène

carboxylé et isoprène carboxylé.

10- Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que

le copolymère renferme 5% à 50% en poids de styrène.

11- Procédé selon l'une des revendications 7 à 10,

caractérisé en ce qu'immédiatement avant sa mise en

contact avec la phase aqueuse, le liant bitumineux du

type composition bitume/polymère est additionné d'un

système de vulcanisation donneur de soufre, ou le cas

échéant des composantes d'un tel système formant ledit

système in situ, en concentration propre à fournir une

quantité de soufre représentant 0,5 à 20% et de

préférence 1 à 15% du poids du polymère présent dans la

composition bitume/polymère.

12- Procédé selon l'une des revendications 1 à 11,

caractérisé en ce que la phase aqueuse renferme une

quantité de système émulsifiant propre à fournir 0,05% à

5% et de préférence 0,1 à 2% de système émulsifiant par

rapport au poids total de l'émulsion.

13- Procédé selon l'une des revendications 1 à 12,

caractérisé en ce que le liant bitumineux est amené à

une température qui conduit, après contact avec la phase

aqueuse, à une température supérieure à la température

d'ébullition de l'eau et en ce que l'enceinte de

formation d'émulsion opère sous une pression suffisante

pour empêcher l'ébullition de l'eau.

14- Procédé selon l'une des revendications 1 à 13,

caractérisé en ce que chacune des faces (21,22) de l'un

quelconque (16) des éléments stators (15 à 17) est

pourvue de deux rainures concentriques (55,56 et 57,58

respectivement), de manière à ce qu'à chaque rainure (55

ou 56) présente sur l'une (21) des faces (21,22) dudit

élément stator quelconque (16) corresponde une rainure

identique (57 ou 58) sur l'autre face (22) de cet

élément (16), ces rainures correspondantes étant

connectées, fond à fond, par des canaux (59 ou 60)

pratiqués dans ledit élément stator et en ce que chaque

face d'un disque quelconque (48), qui est en regard

d'une face (21) doublement rainurée d'un élément stator

(16), porte deux séries (62,61) concentriques d'ergots,

par exemple cylindriques, de telle sorte que les ergots

d'une série (61 ou 62) pénètrent dans l'une (55 ou 56)

des rainures de la face (21) doublement rainurée de

manière à définir avec cette rainure un espace qui joue

le rôle d'entrefer.

15- Application de l'émulsion aqueuse obtenue par le procédé

selon l'une des revendications 1 à 14 à la réalisation

de revêtements et notamment de revêtements routiers du

type enduit superficiel, à la production d'enrobés mis

en place à chaud ou à froid, ou encore à la réalisation

de revêtements d'étanchéité.