FR2645337A1 - Procede de formation de terminaisons de condensateurs ceramiques a faible inductance par des techniques de pellicules minces, et condensateur obtenu - Google Patents

Abstract

L'invention concerne un procédé de formation de barres de connexion sur des condensateurs céramiques du type à pattes. Le procédé comprend l'opération consistant à effectuer un polissage final de la surface exposée de la patte 13 à l'aide de particules abrasives ayant une taille cruciale, à savoir une taille moyenne comprise entre 2 et 10 mum environ. Le procédé fait en outre appel à un processus du type pellicule mince, à savoir le dépôt sous vide ou la pulvérisation d'une ou plusieurs couches 18 à 20 ayant des épaisseurs appartenant à des intervalles particuliers. De plus, une boule de soudure 21 peut être déposée sur la barre de connexion. L'invention concerne également le condensateur fabriqué selon ce procédé.

Description

2645337,

La présente invention se rapporte à un procédé de forma-

tion de terminaisons en pelLicules minces sur des condensateurs céramiques de faible inductance, et autres, et aux produits obtenus

à L'aide de ce procédé.

Les condensateurs céramiques multicouche (MLC) sont

Largement utilisés dans les applications aux ordinateurs, en parti-

culier comme moyen permettant l'amortissement des pointes de tension génératrices d'erreurs dans Les alimentations électriques des dispositifs à circuit intégré. On sait que l'aptitude à L'amortissement d'un condensateur augmente notablement lorsque l'inductance du condensateur est réduite au minimum et lorsque la longueur des fils reliant le condensateur au dispositif à circuit

intégré est également réduite au minimum.

Les MLC classiques, qui sont dotés de terminaisons à

leurs parties terminales opposées,se sont révélés avoir une induc-

tance relativement élevée et il Leur est nécessaire d'utiliser des fils relativement longs pour aller des bornes des condensateurs aux dispositifs à circuit intégré, ce qui augmente encore l'inductance

du circuit.

Pour minimiser l'inductance et réduire les trajets de connexion entre le condensateur et le reste du circuit, il a été mis au point une forme améliorée de MLC, connue dans l'industrie sous l'appelation de condensateur à "pattes". Dans le condensateur à pattes dont un exemple représentatif est décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 4 328 530 du 4 mai 1982, les électrodes du condensateur comportent des pattes de connexion qui sortent toutes d'une unique surface du condensateur. Les pattes connectées aux électrodes d'une même polarité sont électriquement réunies par des barres conductrices placées à la surface du condensateur, lesquelles barres conductrices peuvent connecter des nombres sélectionnés d'électrodes, si bien qu'on peut ajuster La capacité d'un unique condensateur du commerce en fonction du nombre de

pattes qui sont mises en contact par Les barres conductrices.

Pour minimiser L'inductance entre le condensateur à pattes et ses composants électroniques associés, on a réalisé la connexion à l'aide de techniques BLM (métallurgie à limitation par boules). Selon la technique BLM, on applique des boules de soudure

aux barres de connexion suivant des configurations sélectionnées.

On applique le condensateur au dispositif électronique associé en plaçant les boules de soudure contre le dispositif, lequel a été doté d'un "tracé", qui suit l'écartement des boules de soudure, après quoi on applique de la chaleur au niveau de l'interface afin

de faire fusionner Les boules de soudure avec les trajets conduc-

teurs du composant associé.

Typiquement, on a réalisé les terminaisons du condensa-

teur par des techniques de pellicules épaisses. Des terminaisons en

pellicules épaisses demandent que des pâtes contenant des parti-

cules conductrices soient déposées au pinceau ou par -sérigraphie avec précision sur les électrodes du condensateur à connecter. La pâte comporte typiquement des particules métalliques et une fritte de verre à bas point de fusion, et, après son application, on doit chauffer le condensateur pour agglomérer la fritte et réaliser le contact entre les composants métalliques de la pâte et les parties exposées des électrodes du condensateur. Alors que les terminaisons en pellicules épaisses sont efficaces avec les condensateurs classiques (à terminaisons placées aux extrémités), on ne les a pas trouvées commercialement adaptées aux condensateurs céramiques du type à pattes en raison de facteurs tels que la taille, la

difficulté d'application et la fragilité.

De nombreux procédés ont été proposés pour la réalisation des terminaisons des condensateurs céramiques du type à pattes destinés à être utilisés en relation avec La technique BLM de fixation de ccadensateurs. Ces procédés comprennent la formation de barres de soudure par gravure en creux d'encoches dans la céramique crue entre les rangées de pattes, placage ou métallisation sous forme vapeur de toute la surface contenant les pattes, suivi d'un sciage destiné à isoler des groupes sélectionnés de pattes, et dépôt sous forme vapeur, en concordance avec les pattes, en vue de

la définition des barres de connexion voulues.

Aucune des techniques indiquées qui ont été mises en pratique jusqu'à ce jour ne s'est révélée apte à constituer une

solution satisfaisante au problème de la terminaison des condensa-

teurs du type à pattes. Ainsi, alors que le dépôt sous forme vapeur (cette expression visant à comprendre La pulvérisation et diverses techniques de métallisation sous vide) représente des procédés connus adaptés par exemple au dépôt de pellicules minces sur des pastilles de silicium, et autres, au travers de masques, ces techniques, qui ont été suggérées dans le passé comme pouvant être utilisées sur une surface de céramique, n'ont pas produit une barre de connexion idéale pouvant recevoir les boules de soudure

employées dans la technologie BLM.

Pour être efficace, la barre de connexion d'un condensa-

teur du type à pattes doit présenter un certain nombre de

propriétés. La barre doit adhérer fortement au corps du condensa-

teur, avoir une bonne stabilité thermique, ne pas s'écailler du

condensateur lorsqu'on la soumet à la chaleur, être hautement con-

ductrice, être résistante à la corrosion, ne pas être mouillable par la soudure, résister à la migration des métaux sous-jacents des pattes des électrodes, et permettre une forte adhésion avec des

boules de soudure.

Les techniques classiques d'application de pellicules minces (dépôt sous forme vapeur) n'ont pas l'aptitude à former une

barre de connexion idéale possédant toutes les caractéristiques ci-

dessus indiquées.

Des documents de la technique antérieure se rapportant à diverses phases de la formation d'un condensateur, formation des électrodes, technologie BLM, technologie de métallisation, et

structures de condensateurs à pattes, sont présentés ci-dessous.

Les documents IBM Technical Bulletin, volume 26, no 12, mai 1984 (page 6595) et IBM Technical Bulletin, volume 26, n 10B, mars 1984 (page 5684) peuvent être rattachés à la technique antérieure en ce qu'ils présentent des condensateurs à pattes et

des techniques de montage de boules de soudure.

Le document IBM Technical Bulletin, volume 24, n lB, juin 1981 (page 437 et suivantes) se rapporte à un condensateur à terminaisons placées sur le fond, o la surface inférieure a été rôdée de manière à être rendue apte au traitement par pellicules minces. Le document cité indique de façon générale l'application

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d'une couche diélectrique qui a été percée par gravure et o un métal de remplissage est appliqué "principalement par" une opération de dépôt sous forme vapeur. Des barres de connexion sont ensuite appliquées, après quoi des boules de soudure sont appliquées. Le brevet des Etats-Unis d'Amérique 4 328 530 concerne un condensateur à pattes qui comporte des couches dont il est dit qu'elles sont appliquées par des techniques de placage ou d'évaporation. Le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 4 430 690 décrit un condensateur du type à pattes de faible inductance, qui utilise des terminaisons en barres de soudure qui sont formées par gravure en creux d'encoches dans la céramique crue. On dit que les barres

sont formées par évaporation de métal dans les encoches et évapora-

tion de soudure sur des parties des barres.

Le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 4 419 714 décrit

un condensateur à pattes de faible inductance formé, par métalisa-

tion, d'une couche qui couvre toutes les pattes exposées à la surface et sciage sélectif du métal visant à isoler des zones de la couche de métallisation. Apres quoi, des barrières de non-mouillage par la soudure sont appliquées de manière à entourer les composants

métallisés restant.

Le document IBM Technical Disclosure, volume 25, n 4, septembre 1982 (page 1902 et suivantes) décrit un condensateur du type à pattes à faible inductance et suggère l'utilisation de techniques de pellicules minces ou épaisses pour former les barres

de connexion.

Le document IBM Technical Disclosure Bulletin, volume 25, o n 4, septembre 1982 (page 1907) suggère l'utilisation de fausses pattes d'alignement placées sur la surface opposée à celle portant

les pattes des électrodes, pour faciliter l'alignement des conden-

sateurs et, ainsi, leur positionnement en vue d'opérations de masquage et de positionnement pour les opérations ultérieures de traitement. o Le document IBM Technical Disclosure, volume 26, n 3A, août 1983 (page 1084 et suivantes) décrit un condensateur du type à

pattes à faible inductance utilisant des techniques de métallisa-

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tion en pellicules minces. Il est dit que les condensateurs sont places dans une matrice de Bakelite permettant un positionnement en

vue des opérations ultérieures de traitement.

Le brevet des Etats-Unis d'Amérique no 4 439 813 décrit un condensateur de découpLage destiné à être monté sur un bottier de céramique contenant plusieurs circuits intégrés. Pour réaliser le condensateur, on forme par évaporation ou pulvérisation une électrode sur un support, après quoi on fait déposer une couche de diélectrique d'indice élevé, puis on fait déposer une autre électrode, et une couche isolante supérieure. On forme des trous par gravure dans les couches d'électrodes respectives et on dépose

ensuite du métal et des boutes de soudure.

Dans une publication intitulée SOLID STATE TECHNOLOGY, juin 1983 (pages 91 à 97), une discussion porte sur les avantages qu'il y a à utiliser des boules de soudure pour connecter diverses

puces à des substrats. Dans un article différent de la même publi-

cation, aux pages 119 à 126, est décrit le concept de L'utilisation de couches de métaux déposés sous forme vapeur dans des buts de décoration et de conduction électrique. Cet article décrit le concept de l'utilisation d'un alliage de tungstène et de titane que l'on dépose, sous forme vapeur, pour former une barrière destinée à empêcher La migration entre des métaux de divers types. L'article décrit l'utilisation de l'alliage de tungstène et de titane comme barrière entre un contact de platine, servant de sortie à une

pastille de silicium, et une couche d'aluminium.

Un article d'une publication intitulée IEM JOURNAL OF RECENT DEVELOPMENTS, datée de mai 1969 (pages 226 à 238) décrit l'application de bandes d'aluminium à un substrat-de silicium et l'utilisation de boules de cuivre plaquées installées dans des

passages métallisés, comme moyen de montage du dispositif résultant.

L'article décrit également l'écrasement contrôlé de boules de

soudure entourées par des zones non-mouillables.

Des études expérimentales menées par Les inventeurs pour former, par des moyens classiques de métallisation (pulvérisation et dépôt sous vide), des barres de connexion sur des condensateurs céramiques du type à pattes ont toujours conduit à la formation de

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condensateurs deficients. sur un ou plusieurs points. En parti-

culier, les tentatives effectuées pour former des barres de.

connexion convenant pour le montage de boules de soudure par les techniques décrites aux pages 119 à 126 de l'article cité ci-dessus de la publication SOLID STATE TECHNOLOGY, ont conduit à la formation de condensateurs déficients sur un ou plusieurs des

points notés ci-dessous.

Le dépôt d'alliages de tungstène et de titane suivi par la formation d'une couche d'aluminium en superposition directe sur la céramique prise dans l'état résultant du frittage a conduit à la production de barres de connexion qui, alors qu'elles adhèrent fortement à la céramique, présentent une résistance ohmique d'une valeur inacceptablement élevée sur la longueur de la barre de connexion. Cette résistance éLevée a été expliquée, d'un point de vue théorique, par le-fait que la surface rugueuse, ou relativement rugueuse, de la céramique entraîne la formation d'une pellicule métallique indûment allongée du fait qu'elle suit les montées et les descentes des irrégularités du substrat céramique. De plus, les boules de soudure déposées sur la couche d'aluminium ou sur une couche couvrant cette dernière présentent une tendance à se fracturer et à se séparer facilement de la surface de la barre de

connexion déposée.

Les tentatives faites pour polir ou roder la surface de la céramique avant la formation d'une barre de connexion métallisée ont engendré d'autres problèmes. Si la barre de connexion en métal composite, dépasse une épaisseur totale optimale, la barre peut

présenter une adhésion convenable avec la céramique et une résis-

tance ohmique suffisamment faible, mais elle se sépare rapidement de la céramique lorsqu'on soumet le dispositif à des températures qui sont de l'ordre de celles appliquées lorsqu'on fait fondre' les

boules de soudure au moment de la fixation à un substrat complémen-

taire. Ce qu'on peut supposer, c'est que cette séparation est produite par la différence des coefficients de dilatation thermique

de la barre de connexion et de la céramique.

Si la couche de la barre de connexion composite qui est

en contact avec la céramique est formée avec une épaisseur insuffi-

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sante, la migration de métaux au travers de cette couche vers la

couche conductrice d'aluminium se produit.

Apres de nombreuses expériences, les inventeurs ont réussi à obtenir un intervalle d'épaisseurs optimales pour les

couches de métallisation respectives, telles que décrites ci-après.

Cette couche composite possède les propriétés voulues de conducti-

vité et de non-mouillabilité et peut s'étirer de la manière néces-

saire pour résister au délogement au moment de l'application de gradients thermiques au dispositif. Toutefois, il est apparu que cette séquence optimale de métallisations déposées sous vide était mécaniquement liée de manière insuffisante à la surface de la céramique pour pouvoir résister au décollement de la barre de connexion vis-à-vis de la surface du condensateur, qui se produit lorsque le condensateur subit les contraintes se produisant pendant la manipulation et l'application aux dcspositifs à circuit intégré

et autres.

On peut résumer l'invention comme étant l'application de la surprenante découverte selon laquelLe une barre de connexion métallisée, qui possède toutes les caractéristiques nécessaires et souhaitables pour son utilisation comme moyen de support de boules

de soudure destinées à assurer la connexion par fusion d'un conden-

sateur, ou autre, avec un composant électronique associé, peut être

formée par application à la surface de céramique, avant la métalli-

sation, d'une opération finale d'abrasion ou de polissage qui

utilise un moyen de polissage ayant une dimension moyenne de parti-

cules d'environ 2 pm à environ 10 pm. Plus spécialement, la deman-

deresse a fait la découverte surprenante selon laquelle il- existe une relation unique entre la dimension des particules du moyen de polissage utilisé lors de l'opération de polissage final sur une surface de céramique et l'aptitude de cette surface à porter une barre de connexion pouvant recevoir des boules de soudure du type dit C-4, qui sont classiquement utilisées dans les applications de

la technologie BLM.

Comme précédemment noté, la demanderesse a découvert que les barres de connexion qui connectent les pattes d'un condensateur

céramique doivent être formées de métaux ayant certaines caracté-

ristiques spécifiques et doivent avoir-des épaisseurs comprises dans des intervalles prédéterminés. La demanderesse a découvert par exemple que, si une couche de barrière initiale est trop mince c'est-à-dire est inférieure à environ 0,2pm), elle ne donnera pas satisfaction en ce qui concerne l'isolation voulue vis-à-vis de la migration. Si l'épaisseur totale de la couche de barrière initiale est trop grande, il apparaîtra une résistance ohmique indûment élevée. La barre de connexion composite doit être suffisamment mince pour présenter la souplesse qui lu- permettra de ne pas être déLogée sous l'action de différences de dilatation thermique. La demanderesse a découvert que l'on pouvait former une barre de connexion appropriée en faisant déposer sous forme vapeur une couche de barrière d'une épaisseur d'environ 0,2 à 0,4 pm, une couche conductrice d'environ 0,6 à environ 1,2 pmn d'épaisseur, et une couche finale de revêtement ou de passivation d'environ 0,2 à 0,4 pm d'épaisseur. Une telle barre de connexion présente toutes les caractéristiques nécessaires pour être utilisée dans le cadre

de la technologie BLM.

Plus spécialement, la demanderesse a découvert qu'une

barre de connexion telle que décrite pouvait, de manière satisfai-

sante, être déposée sur un substrat de céramique et être utilisée avec une technologie BLM classique si, et seulement si, la surface de céramique avait été soumise à une opération d'abrasion finale qui utilise des particules appartenant à l'intervalle de dimension indiqué. Lorsqu'on fait référence à une dimension de particules, on entend indiquer une dimension moyenne de particules employées qui peut varier d'environ-50 % dans un lot donné. Ainsi, lorsqu'on fait référence à une taille de 5 pm, par exemple, pour les grains d'abrasif, on entend désigner un composé de polissage dont la dimension moyenne est d'environ 5 pm, mais o il existe des parties situées au-dessus et au-dessous de ce chiffre. On peut effectuer l'opération de polissage à l'aide de l'un quelconque d'un certain

nombre de procédés connus de polissage, comprenant plus spéciale-

ment un procédé de polissage préféré, par lequel des particules sont placées dans une suspension liquide avec -laquelle on frotte mécaniquement la surface des condensateurs à traiter. D'autres 2645337t

processus de polissage tels qu'un polissage par projection pneuma-

tique et des traitements par ultrasons conviennent tout aussi bien dans La mesure o on Les applique en relation avec des particules

se trouvant dans L'intervalle dimensionneL indiqué.

Les tentatives faites pour apppliquer Les mêmes procédés de polissage à l'aide de particules plus petites que 2 pmn environ ont amené la formation d'une barre de connexion conductrice se séparant facilement de la surface de la céramique. Le fait

d'appliquer une opération de polissage final utilisant des parti-

cules d'une taille supérieure à environ 10 pm, mais inférieure à pm, conduit également à la production d'une barre de connexion qui se sépare facilement de la surface de la céramique. Une opération de polissage final utilisant des particules de polissage plus grandes que 20 pm environ amène la production d'une barre de court-circuit qui, tout en adhérant fortement à la surface de la

céramique, amène une porosité dans les boules de soudure elles-

mêmes et à l'interface entre les boules de soudure et la barre de connexion, ce qui rend les boules de soudure susceptibles de se fracturer lorsqu'on fixe ultérieurement le condensateur à un

dispositif électronique associé.

A partir d'un examen de la surface de la céramique et de la surface inférieure de barres de connexion métalliques déposées, dans le cadre d'un essai destructif visant à révéler la nature de

la force mécanique appliquée à la boule de soudure perpendiculaire-

ment à la surface de la céramique, la demanderesse a suggéré la théorie que le caractère crucial de la dimension des particules abrasives de l'opération de polissage final est fonction de la nature des compositions céramiques, lesquelles sont constituées d'une multiplicité de grains interconnectés, liés ensemble au niveau

des frontières adjacentes des grains. Plus spécialement, après polis-

sage, La surface de la céramique est constituée d'une masse plane sensiblement plate, dont des parties sont définies par des grains partiels dont les frontières ne sont que légèrement liées à des grains adjacents. D'autres parties de la surface sont définies par les masses principales de grains adjacents. Du fait qu'on utilise une opération de polissage final faisant appel à des particules

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appartenant à l'intervalle crucial ci-dessus indiqué, on peut

imaginer la théorie selon laqueLLe les grains partiels, qui sont.

faiblement adhérents, se trouvant sur les surfaces de la céramique sont enlevés, ce qui ne laisse que Les surfaces exposées plus grandes des grains qui sont fortement adhérents aux surfaces de grains adjacents. En d'autres termes, l'utilisation de particules se trouvant à l'intérieur des limites dimensionnelles indiquées fournit une surface relativement plate, ou Légèrement "piquée", qui est sensiblement débarassée des petits fragments de grains partiels. L'utilisation d'un matériau de polissage dont la taille est inférieure à 2 pm environ, en même temps qu'elle laisse une surface qui est plus lisse que celle obtenue à l'aide de particules comprises par l'intervalle dimensionnel crucial, ne possède pas, selon notre théorie, la capacité d'enlever les petits grains partiels du fait de la masse inférieure de ce matériau de finissage. L'utilisation de matériaux de polissage appartenant à l'intervalle compris entre 10 pm et 20 pm conduit, selon cette théorie, à la production d'une surface dans laqueLle les grains partiels subsistent, puisque, ainsi qu'on peut le supposer, La taille des particules abrasives dépasse de beaucoup la taille des grains partiels, qui se trouvent eux- mmes dans l'intervalle d'environ

1 à 3 pm de profondeur et de diamètre, et ne peuvent pas par consé-

quent venir en contact avec les grains partiels et délogés.

La demanderesse a en outre découvert que l'utilisation de techniques d'abrasion finale employant des particules dont la dimension moyenne est supérieure à 20 pm environ permet de former une barre de connexion métallique fortement adhérente, cette forte adhérence étant théoriquement due à la surface relativement rugeuse qui subsiste en résultat du processus d'abrasion. Toutefois, une barre de connexion déposée sur cette surface plus rugeuse ne peut pas être employée dans des techniques de métallurgie BLM, puisque les boules de soudure elles-mêmes, lorsqu'on les soumet à une application de chaleur de fusion pour Les lier à un dispositif électronique associé, deviennent poreuses et fragiles, et elles révèlent un pourcentage élevé de défaillances.La demanderesse a avancé la théorie selon laquelle ce taux élevé de défaillances des boules de soudure déposées sur une barre de connexion qui a été formée sur une surface de céramique ayant subi' une abrasion finale à l'aide de particules d'une taille supérieure à 20 pm environ, est dû au fait que de L'air se trouve piégé à l'interface entre la

boule de soudure et la surface rugeuse de la barre de connexion.

Puisqu'il faut rappeler qu'une caractéristique nécessaire de la couche supérieure de la barre de soudure estque cette barre soit

non-mouillable par la soudure, la présence d'une semblable inter-

face affaiblit nécessairement la connexion de la boule de soudure avec la barre de connexion, ou bien, au moment de la fusion de la soudure introduite, l'air piégé dans la matrice formée par la soudure fondue produit une structure poreuse dans la boule de

soudure eLLe-même.

On admettra que les explications théoriques ci-dessus données sont à prendre dans un sens non limitatif et qu'elles visent simplement à tenter d'expliquer le caractère crucial surprenant des intervalles de dimension des particules de polissage. Par conséquent, la demanderesse n'est pas enchaînée à la

justesse des explications théoriques ci-dessus avancées.

C'est donc un but de l'invention de fournir un procédé de formation, à la surface d'un condensateur céramique à pattes, d'une barre de connexion pouvant être utilisée de manière appropriée avec

la technique classique BLM.

Un autre but de l'invention est de fournir un condensa-

teur céramique à faible inductance du type à pattes, qui est

fabriqué selon le procédé de l'invention.

La description suivante conçue à titre d'illustration de

l'invention, vise à donner une meilleure compréhension de ses caractéristiques et avantages; elle s'appuie sur les dessins annexés, parmi lesquels: la figure 1 est une vue en coupe verticale simplifiée fragmentaire d'une partie d'un condensateur céramique, la coupe

passant par une patte de connexion avec des électrodes du conden-

sateur; La figure 2 est une vue analogue à La figure 1. mais

après une opération de polissage initial; -

la figure 3 est une vue analogue aux figures I et 2, après une opération de polissage final selon l'invention; la figure 4 est une vue analogue aux figures I à 3 après que la surface du condensateur a été métallisée et qu'une boule de soudure a été fixée à la barre de connexion métallisée; et la figure 5 est un graphe comparant la dimension des particules servant à l'abrasion finale, en relation avec l'adhérence de la barre de connexion et, ou bien, de la boule de

soudure avec le substrat de céramique.

Comme on peut le voir sur les dessins, il est représenté sur les figures 1 à 4 la surface d'un condensateur céramique du

type à pattes à faible inductance à divers stades de sa fabrica-

tion. On aura facilement reconnu que les vues sont simplifiées. La figure 1 représente un élément 10 du corps d'un condensateur céramique, lequel élément comporte une surface supérieure 11 sur laquelle apparaît la face 12 du dessus d'une patte métallique 13

connectée à une électrode interne (non représentée) du condensa-

teur. Comme on peut le voir, et comme on le verrait sur une photo-

graphie au microscope électronique de cette face supérieure, celle-

ci comprend une succession de creux et de bosses représentant les frontières ces grains à la surface supérieure. Le condensateur illustré sur la figure 1 vise à représenter la configuration brute de celui-ci, laquelle, comme cela est connu dans la technique, comporte des marques d'outils et diverses autres irrégularités, en

plus de la structure irrégulière des grains indiquée.

La figure 2 représente le condensateur de la figure 1 qui a été soumis à un processus initial de polissage ou de rodage, comme décrit en détail ciaprès. Ainsi qu'on peut le voir sur la figure 2, la surface 11' résultant de l'opération. de polissage initial ou grossier à laquelle la surface 11 de la figure I a été

soumise est plus lisse que la surface brute par suite de l'enlève-

ment d'une épaisseur d'environ 25 à 50 pm de la surface du conden-

sateur, ceci ayant pour effet d'enlever les grosses irrégularités telles que marques d'outils, etc. Comme on peut le voir sur la

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figure 2, L'opération de polissage grossier fait apparaitré la nouvelle surface supérieure 11', dont une partie est définie par des grains partiels, tels que des grains 14, qui sont reliés à des grains complets 15adjacents en des points irréguLiers se trouvant

autour de l'interface entre les frontières des grains.

La figure 3 montre l'aspect de la surface 11' du conden-

sateur de la figure 2 après que ceLle-ci a été traitée par l'opéra-

tion de polissage finial cruciale qui sera décrite en détail ci-

après. Comme on L'aura compris en comparant les figures 2 et 3, l'opération de polissage selon l'invention a retiré les grains partiels 14 en laissant une série d'alvéoles 16 qui ont par exemple, en pratique, une profondeur d'environ 1 à 2 pm. Certaines expériences portant sur la dimension optimale des grains abrasifs pour l'opération de polissage final peuvent être souhaitées, puisque, à l'intérieur des intervalles indiqués, il apparaît qu'il existe une certaine corrélation entre la taille optimale des grains

abrasifs et la taille des grains de la céramique.

La figure 4 est une représentation simplifie d'un segment de la barre de connexion 17,'constituée de couches 18, 19 et 20 successives, une boule de soudure 21 ayant été appliquée à la couche située au-dessus, seLon la pratique classique. Avec le mode de réalisation représenté, une barre de connexion 17 préférée peut être constituée par.une couche 18 supérieure, ou adjacente à La surface, qui définit une barrière contre la migration du métal (normalement le platine ou le palladium) de la patte 13, une couche

centrale 19 hautement conductrice, et une couche supérieure de.

passivation 20. Le détail des compositions préférées pour les diverses couches, ainsi que le détail des diverses étapes des

traitements, sont présentés ci-après.

La figure 5 est un graphe illustrant la relation qui existe entre la taille des grains d'abrasif utilisés dans l'opération d'abrasion finale et la résistance de la structure de

barre de connexion et, ou bien, des boules de soudure du condensa-

teur vis-à-vis d'un déLogement par rapport au condensateur. A l'extrémité inférieure des dimensions des particules abrasives, c'est-à-dire audessous de I ou 2 pm, la séparation se produit du

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fait de la médiocre adhésion de la barre de connexion au substrat de céramique. A l'extrémité supérieure (d'environ 12 à environ pm), la séparation est également due à une médiocre adhésion de la barre de connexion à la céramique. Au-dessus d'environ 20 pm, la séparation résulte d'une faiblesse située à l'intérieur des boules de soudure ou entre les boules de soudure et la barre de connexion,

laquelle faiblesse est considérée comme due à des inclusions d'air.

On va donner ci-après une descriDtion détaillée d'un mode de réalisation préféré du procédé qui constitue ce que l'on appelle, dans le domaine de la propriété industrielle, le "meilleur

mode de réalisation". Il faut admettre que le détail-de la descrip-

tion suivante peut faire l'objet de variations importantes, dans

les limites de l'invention.

Dans Le présent contexte, le terme "céramique" vise à désigner une matrice diélectrique en pellicule épaisse frittée qui est constituée de grains interconnectés, par exemple du titanate de baryum, et qui possède une constante diélectrique élevée, d'environ I 000 ou plus. Il est apparu que le procédé de l'invention était

largement indépendant de la céramique particulière utilisée.

EXEMPLE

On a produit un lot constitué d'environ mille condensa-

teurs céramiques. Les condensateurs ont sensiblement les dimensions

suivantes: 2,54 mm de long, 2,03 mm de large, 1,27 mm d'épaisseur.

A la surface supérieure des condensateurs, se trouvent neuf rangées

de pattes qui sont connectées aux plaques internes des condensa-

teurs, chaque rangée comportant de 4 à 8 pattes. Les condensateurs sont fabriqués sur la base d'une formule généralement classique de

diélectrique, le titanate de batyum.

Opération 1: montage des condensateurs sur une plaque de polissage On colle les faces inférieures des condensateurs à une plaque de 25,4 cm de diamètre sur 2,54 cm d'épaisseur à l'aide d'une colle classique, par exemple "Superglue" (marque déposée pour

des adhésifs au cyanoacrylate). Les surfaces supérieures des con-

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densateurs sont généralement irrégulières ou rugueuse, et possèdent des creux et des bosses offrant une variation de 25 à pl. Opération 2: ponçage initial (grossier) On traite initialement les condensateurs à L'aide d'un procédé d'égalisation de niveau, comme indiqué ci-après. On applique un disque de papier abrasif sur un plateau de 41 cm, et on le fait tourner à 100 tr/min, en faisant circuler de L'eau sur le

papier. L'instrument utilisé pour cette opération est une meuleuse-

polisseuse "Maximet" de la société Buehler. L'élément abrasif du o disque est constitué par une particule n 400 (taille moyenne des

particules abrasives: 37 pm). Le plateau rotatif est amené en con-

tact avec les surfaces exposées des condensateurs placés sur le disque, sous une pression résultant d'un poids d'environ 44,5 N, pendant une durée totale de 2 min, avec renouvèlement du papier abrasif au bout de 1 min. Opération 3: deuxième abrasion, plus fine Après cela, on répète ce procédé en utilisant, sur le o plateau relatif, un papier abrasif de grain n 600 (dimension: pm) pendant une durée de 30 s. Le procédé indiqué retire environ pm d'épaisseur aux condensateurs, en laissant une surface qui, tout en semblant lisse à l'oeil nu, présente, lorsqu'on la grossit, des irrégularités de surface, c'est-à-dire une rugosité, une

profondeur d'environ 5 à 10 pm.

Opération 4: troisième phase: traitement de surface On recouvre ensuite la surface du plateau rotatif au moyen d'un tissu de feutre d'une épaisseur d'environ 1,25 mm, le feutre étant saturé par une suspension de particules abrasives d'une taille moyenne de 5 pm dans un milieu aqueux. On fait tourner le plateau contre les surfaces supérieures exposées pendant 2 min, sous une pression résultant d'un poids de 44,5 N. Des particules abrasives constituétes d'alumine, de diamant ou de carbure de

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silicium peuvent être convenablement employées sans modifier

notablement le traitement ou Le résultat.

Opération 5: démontage et nettoyage On retire Les condensateurs de La plaque en Les immergeant dans de l'acétone. Après avoir fait "tomber" Les pièces de leur moyen de fixation, sur un réceptacle mou afin de ne pas Les abîmer, on les rince deux fois ou plus dans de l'acétone propre, après quoi on Les fait sécher. On a trouvé que, en soumettant les pièces à une température supérieure à 300 C, mais inférieure à 1 000 C, cela aidait à éliminer tous les contaminants organiques

résiduels. -

Opération 6: fixation et masquage pour la métallisation On fixe ensuite Les pièces sur un ensemble, de manière que les surfaces préparées (polies) soient à découvert, après quoi on les recouvre d'un masque de "métaLLisation". Dans ce masque, neuf fentes sont placées en des positions coïncidant chacune avec les neuf rangées de pattes, pour chacun des condensateurs se trouvant sur l'ensemble. Les fentes ont typiquement 0,125 mm de

large et 1,875 mm de long.

Opération 7: pulvérisation d'une première couche de TiW (couche de barrière) On métallise ensuite l'ensemble, ordinairement accompagné d'autres, à l'aide de techniques bien connues. Par exemple, selon un procédé, on place l'ensemble dans une machine de pulvérisation, laquelle est constituée par une chambre à vide, une "cible" qui a reçu le métal à déposer, dans ce cas un alliage de titane et de tungstène (ordinairement à 90 X de tungstène). On fait le vide dans le système, et on insuffle dans la chambre une petite quantité d'un gaz inerte, ordinairement de l'argon. Une pression résiduelle d'environ 5,3 Pa est maintenue. Ensuite, on excite l'argon gazeux en appliquant un champ continu intense (quelquefois soutenu par un champ de haute fréquence). On fixe le niveau de puissance à environ 4 kW, et on fait glisser le ou les ensembles sous la "'cible" en direction de l'autre côté, avec une vitesse linéaire d'environ ,16 cm/min. Cette vitesse et la puissance appliquée sont ajustées

de manière à produire une épaisseur d'environ 0,3 pm de métal.

On a trouvé avantageux d'effectuer cette opération de dépôt en même temps qu'une "gravure par haute fréquence", que l'on effectue dans la même chambre. Celle-ci consiste en L'excitation d'un "plasma" par un champ de haute fréquence, si bien que les atomes d'argon bombardent l'ensemble et la surface exposée de la céramique, en La nettoyant des impuretés de "blocage" et des gaz résiduels. Les paramètres relatifs a cette opération sont une durée

comprise entre 5 et 15 min pour une puissance de 1 kW.

Opération 8: formation de la couche conductrice d'aluminium par évaporation On place ensuite les condensateurs dans un dispositif d'évaporation à "faisceau électronique", o on fait un vide, ordinairement d'environ 10-4 Pa. L'ensemble de fixation est placé près du sommet de la chambre, la surface à métalliser étant tournée vers la "coupelle d'évaporation" dans laquelle a été placé l'aluminium. On applique le faisceau d'électrons, qui chauffe l'aluminium jusqu'à son point d'évaporation. On règle le courant

d'émission de manière à obtenir une vitesse de formation par évapo-

ration de 1,0 à 1,5 nm/s. Après le dépôt d'environ 1 pm, on fait cesser l'opération de formation par évaporation en interposant un obturateur entre la coupelle et la cible. On arrête le faisceau d'électrons, on laisse le système refroidir, puis on supprime le

vide, après quoi on ouvre la chambre.

Opération 9: formation de la deuxième couche de Ti-W (couche de revêtement) par pulvérisation L'opération finale de "métallisation en bande" est une répétition de l'opération de pulvérisation de Ti-W (opération 7) et

elle vise à réaliser une structure "sandwich" pour les métaux.

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Opération 10: formation du plot BLM à trois couches par évaporation

On va décrire ici Les opérations 10 à 12, qui repré-

sentent de façon générale Les opérations classiques de métaLLurgie BLM, mais elles ne font pas partie de l'invention. Par conséquent, les couches ci-après décrites, qui se placent entre la barre de connexion représentée, constituée par les couches 18, 19 et 20, et

la boule de soudure 21, ne sont pas représentées sur le dessin.

On retire Le masque à bandes et on y substitue un masque différent. Ce masque est constitué par un agencement de trous de

0,1 mm, qui sont disposés de manière à coîncider avec les bandes.

On aligne visuellement le masque de manière à assurer le centrage des trous au-dessus des bandes, et on insère l'ensemble de fixation dans un "dispositif d'évaporation à filament". Ce dispositif d'évaporation est doté de trois sources d'évaporation. La première de celles-ci est un lément électriquement chauffé en forme de coupe, dans lequel sont placés des granules de chrome. La deuxième coupe est fournie en grains de cuivre, et la troisième contient un seul grain d'or. Entre ces éléments et les parties à métalliser, se trouve un ensemble de trois obturateurs, lesquels permettent une commande précise des temps de dépôt, et, par conséquent, de l'épaisseur. On fait le vide dans la chambre jusqu'à une pression d'environ 5,3 x 10-4 Pa. On insuffle de l'argon dans la chambre via une soupape à pointeau, et on laisse la pression se stabiliser à une valeur de I 300 à 2 700 Pa. A ce moment, on établit une tension de 1 200 V entre l'ensemble de fixation et un élément du type "dome" entourant le panneau. Comme discuté ci-dessus,- ce processus a pour fonction de nettoyer la surface par bombardement de cette dernière à l'aide d'ions d'argon hautement énergétiques. On ajuste le courant à environ 0,85 A et on laisse la gravure se poursuivre

pendant 5 min ou plus.

On arrête la circulation d'argon, et on fait commencer La séquence de métallisations. On chauffe le chrome en faisant passer un courant de 100 A dans son filament pendant 1 min, puis on éLève graduellement le courant par étapes jusqu'à 250 A. On retire

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l'obturateur se trouvant au-dessus de cet élément, ce qui permet au chrome de s'évaporer et d'atteindre l'ensemble de fixation. On Laisse le chrome s'évaporer jusqu'à formation d'une épaisseur de 0,16 pm. On excite le filament du cuivre, et Les deux métaux s'évaporent en même temps jusqu'à obtention d'une couche de 0,07 pm

de ce mélange, après quoi on fait cesser l'évaporation du chrome.

Celle du cuivre se poursuit jusqu'à obtention d'un dépôt de 0,5 pm.

* Ensuite, on arrête l'évaporation du cuivre, et on fait s'évaporer

l'or, jusqu'à une épaisseur d'environ 0,1 pm.

Opération 11: formation de la soudure par évaporation sur le plot BLM On arrête l'application du vide, et on retire l'ensemble de fixation. On remplace le masque par un masque percé de trous plus grands, d'un diamètre de 0,125 mm. Il faut que ce masque soit soigneusement aligné afin que chaque trou soit centré sur la tache revêtue d'or de 0,1 mm. On charge l'ensemble de fixation dans un "dispositif d'évaporation à haute fréquence" de puissance élevée, qui a reçu une charge d'alliage plombétain. On fait le vide, et on fait s'évaporer sur le panneau de fixation une épaisseur de 0,1 à 0,125 mm l'alliage, après quoi on retire les pièces de la chambre,

ainsi que le masque.

Essais appliqués aux condensateurs On a soumis Les condensateurs ainsi obtenus à des essais par le but d'évaluer la résistance d'interconnexion résultant de la fixation des boules de soudure du condensateur sur une série de plots métallisés ayant des configurations complémentaires. Plus spécialement, on a placé les boules de soudure du condensateur fini en contact avec un substrat d'alumine portant une série de plots métallisés complémentairement écartés par-rapport aux boules de soudure du condensateur, les plots étant fortement adhérents au substrat. On a soumis les boules de soudure à la chaleur selon la pratique normale pour amener une fusion et la connexion des boules

aux plots métallisés.

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On a collé une tige métallique sur l'envers du substrat d'alumine. On a soumis Les bords du condensateur et Ca tige du substrat à une force de séparation exercée dans une direction

perpendiculaire aux faces accouplées du substrat et du condensa-

teur, et on a mesuré la force nécessaire pour réaLiser La sépara-

tion des composants indiqués. En tout cas, on a observé qu'une séparation ou une cassure se produisait au niveau de L'interface entre la surface du condensateur et les arres de connexion ou au niveau de l'interface entre la boule de soudure et La barre de

connexion.

Avec les condensateurs formés suivant l'Exemple ci-

dessus, des forces de 4,4 N ou plus ont été nécessaires pour réaliser la séparation, ces forces pouvant alLer dans de nombreux cas jusqu'à 6,6 N. En pratique, on considère qu'une force de séparation d'environ 4,4 N est La condition minimale exigée pour un

condensateur du type décrit.

Expériences de contrôle On a mis en oeuvre les procédés décrits dans l'Exemple avec la précision qui a été indiquée, La seule distinction étant que, dans l'opération 4, les particules abrasives utilisées lors de l'opération de polissage final avaient une dimension moyenne de 0,5 pm. Lorsqu'on a soumis Les condensateurs résultants à l'essai de traction cidessus indiqué, la séparation s'est produite pour une force moyenne allant du tiers à La moitié de la force nécessaire pour réaliser la séparation des condensateurs formés

selon l'Exempte. Un examen de la surface de séparation des compo-

sants métalliques retirés a fait apparaître qu'une quantité notable de céramique restait collée à la surface inférieure du métal. De cette observation, on conclut que, tandis que l'opération de dépôt en pellicules minces fixe efficacement le métal à des éléments de la surface de la céramique, l'adhérence relativement faible de la barre de connexion au substrat de céramique dans son ensemble est due au fait que des éléments de la céramique se sont

séparés d'autres éléments de la céramique.

Au titre d'expérience de contrôle supplémentaire, on a effectué l'opération de polissage final en utilisant des particules abrasives d'une taiLle de 20 pm. Plus spécialement, on a mis en oeuvre les opérations 1 à 12 précédemment décrites avec La précision donnée selon l'Exemple, La seule distinction étant que l'opération de polissage final a consisté à soumettre la surface du

condensateur à un polissage de 1 min utilisant une taille de parti-

cules abrasives de 20 pm. On a vérifié l'adhérence obtenue du métal à la céramique de la manière décrite, et on a noté que la barre de connexion se séparait du substrat pour une force moyenne d'environ 2,2 N, c'est-à- dire inférieure à la moitié de la force nécessaire pour effectuer la séparation des condensateurs traités selon l'Exemple. Un examen de la surface inférieure du métal a de nouveau montré des éléments de céramique adhérent de manière importante à celui-ci, ce qui signifie que L'interconnexion du métal à la céramique était effective en des zones particulières de

L'interface et que la faiblesse de la fixation du métal à la céra-

mique était due à la faiblesse de l'adhésion d'éléments de la

céramique avec d'autres éléments de la céramique, en ce qui con-

cerne une force de séparation exercée dans une direction perpendi-

culaire à la surface de la céramique.

Un autre effet noté en relation avec une opération de polissage final utilisant des particules de 20 pm a été la porosité de la boule de soudure ainsi formée. Cette porosité est attribuée au fait que de l'air reste piégé à l'interface entre le métal déposé et la soudure du fait de la surface relativement rugueuse de la face supérieure de La barre de connexion. Des expériences menées avec des particules abrasives de finition encore plus grosses ont fait la preuve de l'existence de boules de soudure de plus en plus poreuses et d'une tendance à ce que la boule se sépare du métal

déposé sur le condensateur.

Autres techniques d'abrasion La demanderesse a établi oue le moyen particulier servant à effectuer l'abrasion lors de l'opération 4 pouvait être modifiée sans influencer matériellement la résistance élevée vis-àvis de la

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séparation ci-dessus décrite. Plus particulièrement, on a effectué l'opération de polissage final n 4 en immergeant La plaque portant les condensateurs dans une suspension aqueuse de particules abrasives de 5 pm et en effectuant une agitation ultrasonique sous 50 W en même temps qu'on faisait lentement tourner l'ensemble de fixation à une vitesse d'environI tr/min (la face polie se trouvant tournée vers le bas). On a retiré l'ensemble au bout de 5 min, on l'a nettoyé à l'eau, puis on démonté les condensateurs et on les a traité selon les opérations 4 à 12. Les résultats des essais de séparation sont sensiblement identiques à ceux présentés par les

condensateurs formés suivant L'Exemple.

On a obtenu des résultats sensiblement identiques en effectuant l'opération 4 de la manière suivante. On a projeté dans un courant d'air, contre les surfaces exposées des condensateurs,

des particules abrasives d'une taille moyenne de 5 pm.

Considérations sur la métallisation Ainsi que cela a été brièvement indiqué ci-dessus, on a trouvé hautement souhaitable d'employer certains matériaux de métallisation et des épaisseurs appartenant à des intervalles prédéterminés. Comme premier matériau de métallisation, ou matériau de métallisation de base, on préfère un alliage de titane et de tungstène (à 90 Z de tungstène), bien qu'une métallisation au chrome pur ait été utilisée avec succès. La demanderesse a déterminé que, si le revêtement initial était indûment mince, c'est-à-dire d'une épaisseur inférieure à 0,1 pm, il ne pouvait assurer la fonction d'arrêter la migration, et, si le revêtement était indûment épais, c'est-à-dire d'une épaisseur supérieure à 0,8 pm, il ne possédait pas la souplesse nécessaire pour résister à une séparation provoquée par la différence des caractéristiques de

dilatation thermique entre le métal et la céramique. La demande-

resse a en outre déterminé que, si le revêtement métallisé était appliqué sur une surface rugueuse de céramique, comme cela serait le cas si on plaçait le revêtement directement sur la surface cuite ou si l'on utilisait des particules abrasives trop grosses dans l'opération d'abrasion finale, la résistance électrique de la barre de connexion suivant sa longueur serait inacceptabLement éLevée, du fait que la longueur totale effective de la barre de connexion serait donnée par l'existence de bosses et de creux, et serait donc sensiblement plus élevée que celle d'une barre de connexion formée sur une surface sensiblement lisse. A titre d'exemple, une barre de connexion formée suivant les opérations 6 à 9 ci-dessus indiquées, qui a placée directement sur la surface du condensateur telle qu'obtenue à la sortie de La cuisson, donne une résistance électrique quatre fois plus élevée que la résistance de la barre de connexion placée sur la surface polie, selon l'invention. De plus, la rugosité d'une barre de connexion formée directement sur une céramique cuite (non polie) donne un contact médiocre entre la boule de soudure et -la barre de connexion, ce qui conduit à décupler la valeur de la résistance électrique à l'interface de la

barre de connexion et de la boule de soudure.

Ainsi que cela résulte clairement de ce qui vient d'être énoncé, il a été décrit ci-dessus un procédé nouveau d'application d'une barre de connexion aux pattes exposées d'un condensateur de

céramique. L'invention repose dans une grande mesure sur la décou-

verte inattendue, selon laquelle l'adhésion d'une ou plusieurs couches déposées sous vide en pellicules minces à la surface d'un condensateur céramique du type à pattes est fortement influencée par la dimension du moyen de polissage employé pour effectuer l'opération de polissage final. Plus spécialement, l'utilisation de

particules abrasives se trouvant notablement au-dessus ou au-

dessous de l'intervalle critique tel que ci-dessus défini conduit à une médiocre adhésion pour la barre de connexion, tandis que, de manière surprenante, l'utilisation de particules abrasives se

trouvant à l'intérieur de l'intervalle prédéterminé augmente forte-

ment l'adhérence de La céramique et de la barre de connexion. Cette relation mutueLle entre l'adhérence et la dimension cruciale des particules abrasives est considérée comme tout à fait inattendue et surprenante, et elle conduit à la formation d'un condensateur du type à pattes à faible inductance possédant des propriétés physiques nettement supérieures à celles des condensateurs de ce type jusqu'ici connus dans la technique. Ce procédé fournit un 2645337e moyen simplifié de doter de terminaisons ces condensateurs, err opposition avec les procédés connus, qui demandent L'utilisation de barrières pour.la soudure, d'encoches, de procédés séquentiels de métallisation et de sciage, etc. Alors que le concept ou l'idée de l'utilisation d'un dépôt sous vide pour effectuer la métallisation de condensateurs céramiques frittés du type à pattes à faible inductance a été suggéré dans la technique antérieure, on ne connaît à ce jour aucun procédé commercialement efficace pour faire passer ce concept dans

la pratique.

Bien entendu, l'homme de l'art sera en mesure d'imaginer,

à partir du procédé et du dispositif dont la description vient

d'être donnée à titre simplement illustratif et nullement limitatif, diverses variantes et modifications ne sortant pas du

cadre de l'invention.

L'appréciation de certaines valeurs numériques données

ci-dessus doit tenir compte du fait qu'elles proviennent de la con-

version d'unités anglo-saxonnes en unités du système international.

Claims (5)

1. Revendications

   i. Procédé de formation de terminaisons, par des techni-

   ques de dépôt sous vide en pellicules minces, sur un condensateur

   céramique du type à pattes de capacité élevée et de faible induc-

   tance, possédant des pattes conductrices, disposées côte à côte, qui sortent sur une première surface dudit condensateur, caractérisé en ce qu'il comprend les opérations consistant à abraser ladite première surface dudit condensateur, tel qu'il est obtenu par frittage, pour former une configuration sensiblement lisse, puis à polir les surfaces à l'aide d'un moyen de polissage abrasif ayant une dimension moyenne de particules comprise dans l'intervalle d'environ 2 pn à environ 10 pm, puis à masquer ladite surface de façon à couvrir des parties de celle-ci tout en exposant d'autres parties se trouvant en concordance avec certaines, choisies, desdites pattes, et, enfin, faire déposer une ou plusieurs couches de métal sur ladite surface au travers dudit

   masque par une technique de dépôt sous vide.
2. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'épaisseur de la première couche de métal déposée sur ladite

   surface se trouve dans l'intervalle d'environ 0,1 pm à 0,8 pm.
3. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2,

   caractérisé en ce que lesdites couches-de métal comprennent une première couche constituée essentiellement d'un alliage de tungstène et de titane appliquée directement à ladite surface, une deuxième couche constituée essentiellement d'aluminium et superposée à ladite première couche, et une troisième couche constituée essentiellement d'un alliage de tungstène et de titane

   et superposée à la deuxième couche.
4. 4. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'il comporte l'opération consistant à assurer la liaison d'une ou plusieurs masses tridimensionnelles de soudure en des positions

   choisies de la dernière couche métallique au travers dudit masque.
5. 5. Condensateur caractérisé en ce qu'il est fabriqué

   selon le procédé de l'une quelconque des revendications 1 à 4.