FR2531059A1 - High hydration rate sodium tripolyphosphate - Google Patents
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Abstract
Description
TRIPOLYPHOSPHATE DE SODIUM A VITESSE D'HYDRATATION ELEVEE
La présente invention a trait à un procédé de fabrication d'un tripolyphosphate de sodium a vitesse d'hydratation élevée et conduisant à des bouillies pouvant être pompées et pulvérisables.SODIUM TRIPOLYPHOSPHATE WITH HIGH MOISTURE SPEED
The present invention relates to a process for producing a sodium tripolyphosphate at a high hydration rate and leading to pumpable and sprayable slurries.
On sait que dans le procédé de préparation des lessives, on tend dans une première étape transformer le tripolyphosphate de sodium anhydre (TPP) de manière aussi quantitative que possible en t-Lípolyphosphate de sodium hexahydraté dans le milieu lessiviel aqueux comprenant les autres constituants de la lessive. It is known that in the process for the preparation of the detergents, in a first step, the anhydrous sodium tripolyphosphate (TPP) is treated as quantitatively as possible in sodium t-polyphosphate hexahydrate in aqueous washing medium comprising the other constituents of the Laundry detergent.
La bouillie résultant de cette première étape est ensuite atomisée dans un tour d'atomisation et conduit à la lessive en poudre Cette transformation quantitative du TPP anhydre en TPP hexahydraté s'impose pour éviter aux utilisateurs de lessives les inconvénients de prise en masse de la lessive et de dégagement excessif de chaleur qui résulteraient d'une hydratation incomplète du TPP anhydre. The slurry resulting from this first stage is then atomized in an atomization tower and led to the powdered laundry. This quantitative conversion of the anhydrous TPP into the TPP hexahydrate is necessary to avoid the laundry users having the disadvantages of setting the laundry in bulk. and excessive heat release that would result from incomplete hydration of the anhydrous TPP.
La première qualité recherchée du TPP est donc de pouvoir s'hydrater aussi vite et aussi quantitativement que possible. The first sought-after quality of the TPP is therefore to be able to hydrate as fast and as quantitatively as possible.
La seconde qualité est une viscosité qui permet à la bouillie faite à partir de ce TPP d'erre pompée et pulvérisée. The second quality is a viscosity that allows the slurry made from this TPP to be pumped and sprayed.
Ces propriétés d'hydratation sont étroitement liées a la qualité du TPP (taux de pyrophosphate et polyphosphate) ainsi qu > à d'autres caractéristiques telles que la granulométrie, taux de phase I9 etc... These hydration properties are closely related to the quality of the TPP (pyrophosphate and polyphosphate levels) as well as to other characteristics such as particle size, phase I9, etc.
Dans la demande 81 13221 déposée le 6 juillet 1981 en France au nom de la demanderesse9 on a décrit un procédé de traitement thermique et/ou chimique d'une phase dispersable fluide telle que liquide par une phase gazeuse dispersante, caractérisée par le fait que, successivement, et sans discontinuité, par action de la phase gazeuse
a) on transforme la phase dispersable en une dispersion de volumes élémentaires, tels que fines particules solides ou liquides sensiblement équirépartîs dans ladite phase gazeuse, de manière à obtenir un mélange systématiquement homogène des deux phases dispersable et dispersante.In the application 81 13221 filed on July 6, 1981 in France in the name of the applicant9 there has been described a method of heat and / or chemical treatment of a fluid dispersible phase such as liquid by a dispersing gas phase, characterized in that, successively, and without discontinuity, by action of the gaseous phase
a) transforming the dispersible phase into a dispersion of elementary volumes, such as fine solid or liquid particles substantially equidistributed in said gaseous phase, so as to obtain a systematically homogeneous mixture of the two dispersible and dispersible phases.
b) on fait subir à cette dispersion un traitement flash dans une zone à écoulement de type piston. b) this dispersion is subjected to flash treatment in a piston-like flow zone.
c) on soumet la dispersion issue de la zone b dans une zone à écoulement homogène au sens de la répartition des temps de séjour, à un traitement à la fois sensiblement isotherme et chimiquement homogène. c) the dispersion from zone b is subjected to a homogeneous flow zone in the sense of the distribution of residence times, to a treatment that is both substantially isothermal and chemically homogeneous.
Dans la demande française 81 13223, on a revendiqué un nouvel orthophosphate de sodium de rapport Na/P sensiblement égal à 5/3 qui présente une seule phase cristalline et un-spectre de rayon X caractéristique et nouveau. In French Application 81 13223, a new sodium orthophosphate of Na / P ratio substantially equal to 5/3 has been claimed which has a single crystalline phase and a characteristic and new X-ray spectrum.
Un tel produit a pu outre obtenu par application du procédé décrit ci-dessus dans des conditions particulières et spécifiques. Such a product could also be obtained by application of the process described above under particular and specific conditions.
Plus particulièrement, comme revendiqué dans la demande française 81 13221 du 6 juillet 1981, on peut obtenir un tripolyphosphate nouveau de prise en masse nulle en milieu non agité. More particularly, as claimed in the French application 81 13221 of July 6, 1981, one can obtain a new tripolyphosphate of zero caking in unstirred medium.
Avantageusement ce TPP ne présente pas d'insolubles. Il montre un comportement surprenant quant à la solubilisation eu égard au taug de phase I et sa granulométrie.Advantageously, this TPP does not have insolubles. It shows a surprising behavior with regard to the solubilization with regard to the taug of phase I and its granulometry.
Or les travaux de la demanderesse ont montré qu'il était également possible d'obtenir un TPP à vitesse d'hydratation élevée et conduisant
à des bouillies pompables et pulvérisables par un procédé qui consiste
a) à préparer une solution d'orthophosphates de sodium mono et disodique de rapport molaire global Na/P compris entre 1,64 et 1,70.However, the work of the Applicant has shown that it is also possible to obtain a TPP with high hydration speed and leading
pumpable and sprayable slurries by a process which consists of
a) to prepare a solution of mono and disodium sodium orthophosphates with an overall Na / P molar ratio of between 1.64 and 1.70.
b) à former un écoulement puits-tourbillon, avec une phase gazeuse chaude à grande quantité de mouvement. b) forming a well-vortex flow, with a hot gas phase with a large amount of movement.
c) à introduire la solution d'orthophosphates préparée en a) dans la zone de dépression dudit écoulement puits-tourbillon, de manière à provoquer la dispersion et le traitement thermique de ladite solutiond'orthophosphates par la phase gazeuse, de manière à obtenir du tripolyphosphate. c) introducing the orthophosphate solution prepared in a) into the depression zone of said well-vortex flow, so as to cause the dispersion and the heat treatment of said solution of orthophosphates by the gaseous phase, so as to obtain tripolyphosphate .
d) à soumettre le produit obtenu en c) à un traitement thermique complémentaire. d) subjecting the product obtained in c) to additional heat treatment.
Pratiquement, le rapport des quantités de mouvement entre les phases gazeuse et liquide, se situe au dessus de 100, de préférence entre 100 et 10 000. In practice, the ratio of the amounts of movement between the gaseous and liquid phases is above 100, preferably between 100 and 10,000.
Avantageusement, la vitesse d'introduction de la solution de départ est faible et de préférence inférieure à 10 m/seconde. Advantageously, the rate of introduction of the starting solution is low and preferably less than 10 m / second.
De préférence la pression de la phase gazeuse est également faible, inférieure à 105 Pa. Preferably, the pressure of the gas phase is also low, less than 105 Pa.
Avantageusement la solution de départ peut être obtenue par neutralisation de H3PO4 voie humide par Na OH, l'acide ayant préalablement ou non subi une purification par extraction par solvant. On peut aussi utiliser l'acide obtenu par voie thermique. Advantageously, the starting solution can be obtained by neutralization of H 3 PO 4 wet by NaOH, the acid having previously undergone purification by solvent extraction. It is also possible to use the acid obtained thermally.
Comme dit précédemmen* le rapport molaire Na20/P205 de cette solution est compris entre 1,64 et 1,70. La solution de départ comprend de 15% à 50% d'extrait sec (poids). As previously mentioned, the molar ratio Na 2 O / P 2 O 5 of this solution is between 1.64 and 1.70. The starting solution comprises from 15% to 50% dry extract (weight).
La température de traitement de la solution en c est comprise entre 380 et 4500C
Le TPP obtenu subit le traitement thermique complémentaire en d à une température de 400-à 500 C soit en prolongeant la zone c soit en l'effectuant dans une zone séparée.The treatment temperature of the solution in c is between 380 and 4500C
The TPP obtained undergoes the additional heat treatment at d at a temperature of 400 ° -500 ° C. either by extending the zone c or by carrying it out into a separate zone.
Si on effectue le traitement thermique complémentaire en prolongeant la zone c ctest-à-dire en continuS avantageusement le temps de traitement est compris entre 0,5 et 10 secondes.
Si le traitement complémentaire est effectué en discontinu le temps est avantageusement compris entre 1 et 60 mm.If the additional heat treatment is carried out by extending the zone, that is to say continuously, the treatment time is advantageously between 0.5 and 10 seconds.
If the additional treatment is performed batchwise the time is advantageously between 1 and 60 mm.
Le procédé selon l'invention peut etre mis en oeuvre dans un dispositif tel que selon les brevets français publiés sous les numéros 2 257 326, 2419 754 et 2 431 321. The method according to the invention can be implemented in a device such as according to the French patents published under the numbers 2,257,326, 2419,754 and 2,431,321.
On peut également réaliser une prédispersion (FR 80 17960) et/ouun traitement chimique simultanes (FR 80 464). Predispersion (FR 80 17960) and / or simultaneous chemical treatment (FR 80 464) can also be carried out.
Le produit selon l'invention peut trouver des applications diverses, mais est notamment remarquable d'une part par une forte vitesse d'hydratation et d'autre part par le fait qu'il conduit à des bouillies qui peuvent être pompées et pulvérisées. The product according to the invention can find various applications, but is particularly remarkable on the one hand by a high rate of hydration and on the other hand by the fact that it leads to slurries that can be pumped and sprayed.
on a -appr-éhendé la vitesse d'hydratation de deux manières différentes a) par le test dit du ROH de la manière-suívante :
On introduit 200 cm3 d'eau distillée bouillante dans un vase
Dewar contenant 50 g de Na2S04 anhydre sans suràctif non ionique de type Cemulsol. Le mélange est mis sous agitation mécanique grâce à une hélice tournant à 900 tlminute. the rate of hydration has been evaluated in two different ways: a) by the so-called ROH test in the following manner:
200 cm3 of boiling distilled water are introduced into a vase
Dewar containing 50 g of anhydrous Na 2 SO 4 without a Culsol nonionic nonactivity. The mixture is stirred mechanically using a propeller rotating at 900 rpm.
Lorsque la température atteint 800C, on ajoute 150 g du TPP à tester en 5 secondes. Qn mesure alors l'évolution de la température. When the temperature reaches 800 ° C., 150 g of the TPP to be tested are added in 5 seconds. It then measures the evolution of the temperature.
b) Mesure du taux d'hydratation
On forme 350 g d'une bouillie de référence à 55% de matière sèche de composition suivante.b) Measurement of the hydration rate
350 g of a reference slurry with 55% of dry matter of the following composition are formed.
en bouillie
. D.D.B. sulfonate de Na. 9
. Stéarate de Na 1,5
. Silicate de Na - R = 2 2,5
. Sulfate de Na anhydre 11
. STPP 31
. Eau 45
Total 100,00
On mélange les acides sulfonique et stéarique, qui sont
neutralisés à froid par une solution à 10% de la soude
caustique.in porridge
. DDB Na sulfonate. 9
. Na stearate 1.5
. Na silicate - R = 2.5
. Anhydrous Na Sulfate 11
. STPP 31
. Water 45
Total 100,00
The sulfonic and stearic acids, which are
cold neutralized with 10% sodium hydroxide solution
caustic.
Après la saponification, on ajoute le silicate de sodium
dilué, puis le sulfate de sodium et on règle la température à
800C. Quand la température atteint 80"C on ajoute le TPP. (C'est
à partir de cet instant que le comportement de la bouillie est
étudié au moyen des méthodes qui suivent).After saponification, sodium silicate is added
diluted, then the sodium sulphate and the temperature is adjusted to
800C. When the temperature reaches 80 ° C, the TPP is added.
from that moment that the behavior of the porridge is
studied using the following methods).
Pendant la confection de la bouillie, on prélève des
échantillons sur lesquels on évalue le taux d'hydratation du TPP
(Z de TPP hydraté par rapport au TPP total présent).During the preparation of the porridge,
samples on which the TPP hydration rate is evaluated
(TPP Z hydrated versus total TPP present).
On bloque sur un prélèvement l'hydratation après un temps
"t" de 20 mn par dispersion immédiate de l'échantillon dans un mélange alcool-formamide (50/50).We block on a sample the hydration after a time
"t" 20 minutes by immediate dispersion of the sample in an alcohol-formamide mixture (50/50).
On élimine ensuite la partie tensio-active par plusieurs
traitements à l'alcool et filtration sur verre fritté.The surface-active part is then removed by several
alcohol treatments and filtration on sintered glass.
On détermine alors la fraction non hydratée du TPP par
reprise d'eau, élimination de l'excès d'eau à l'étuve, et pesée
de l'échantillon réhydraté complètement.The non-hydrated fraction of the TPP is then determined by
recovery of water, removal of excess water in the oven, and weighing
of the rehydrated sample completely.
On a également indiqué le temps nécessaire pour obtenir
100% d'hydratation.It was also indicated the time required to obtain
100% hydration.
On mesure l'élévation de température lors de l'hydratation. The temperature rise is measured during hydration.
Cette élévation (#T) représente l'écart de température après
hydratation complète. This elevation (#T) represents the temperature difference after
complete hydration.
Evaluation de la viscosité de la bouillie
On suit l'évolution de la viscosité de la bouillie de référence pendant sa fabrication en enregistrant l'ampérage consommé par un moteur entraînant un agitateur.Evaluation of the viscosity of the slurry
The evolution of the viscosity of the reference slurry during its manufacture is monitored by recording the amperage consumed by a motor driving a stirrer.
La vitesse de rotation de l'agitateur a été maintenue constante à 300 t/mn. The rotational speed of the stirrer was kept constant at 300 rpm.
Cet ampérage est proportionnel à la viscosité, et l'enregistrement des variations de l'amperage permet donc de constater l'augmentation de viscosité au cours du temps, et en particulier, permet de relever la durée nécessaire pour atteindre la viscosité maximale. This amperage is proportional to the viscosity, and the recording of amperage variations thus makes it possible to observe the increase in viscosity over time, and in particular, makes it possible to record the time necessary to reach the maximum viscosity.
Dans les exemples suivants on a utilisé un moteur AXEM à courant continu-de la Cie Electro Mécanique type F 12 M 4-de 240
Watts de puissance utile.In the following examples we used a AXEM DC motor-Electro Mechanical Cie type F 12 M 4-240
Watts of useful power.
Le tripolyphosphate selon l'invention avantageusement présente un ROH à 1 mn supérieur à 900C, et de préférence au moins égal à 959C, tout en conférant aux bouillies une viscosité leur permettant d'être pompables et pulvérisabless c'est-à-dire de viscosité inférieure à 1,5 et de préférence à 1,2 m A selon le test décrit. The tripolyphosphate according to the invention advantageously has a ROH at 1 minute greater than 900 ° C., and preferably at least 95 ° C., while conferring on the slurries a viscosity allowing them to be pumpable and sprayable, that is to say of viscosity. less than 1.5 and preferably 1.2 m A according to the test described.
L'exemple ci-après est donné à titre illustratif, mais nullement limitatif. The example below is given for illustrative purposes, but in no way limiting.
L'installation utilisée est schématisée à la figure annexée. The installation used is shown schematically in the attached figure.
Elle comprend une eete de dispersion 1, un bicône de réception 2 et un cyclone 3. La tete présente un panier perforé 4 définissant un espace annulaire 9 dans lequel débouche une entrée tangentielle 5. Cet espace permet de réaliser l'écoulement puits-tourbillon symétrique grâce à des orifices tels que 6 et au col 7. La phase à traiter est introduite par un conduit axial 8 de manière à la conduire jusque dans la zone de dépression du puits-tourbillon, c'est- -dire dans la partie amont du bic8ne 2. It comprises a dispersion head 1, a reception bicone 2 and a cyclone 3. The head has a perforated basket 4 defining an annular space 9 into which a tangential inlet 5 opens. This space makes it possible to produce the symmetrical well-vortex flow. thanks to orifices such as 6 and 7 at the neck. The phase to be treated is introduced via an axial duct 8 so as to lead it into the depression zone of the vortex well, that is to say in the upstream part of the bic8ne 2.
Les gaz de traitement sont amenés chauds dans l'espace annulaire. The process gases are brought hot into the annulus.
Le traitement thermique selon d) est réalisé dans un dispositif non représenté et constitué par un four tubulaire, au cours d'une opération séparée. The heat treatment according to d) is carried out in a device not shown and constituted by a tubular furnace during a separate operation.
Les TPP donnés dans l'exemple ont été obtenus à partir d'une solution d'orthophosphate de qualité technique (acide provenant de l'attaque du minerai par H2S04 neutralisé et filtré). The TPPs given in the example were obtained from a solution of technical grade orthophosphate (acid from the attack of the ore with neutralized and filtered H2SO4).
1) Obtention des TPP
Une solution contenant 19,6% P205, 14,2% Na20 (Na/P = 1,66) et les impuretés suivantes (Na2S04 : 2,8% ; NaF : 0,2% ; SiO2 : 0,14% ; NaCl : 0,3% ; Ca : 400 ppm : Mg : 400 ppm ; somme des autres impuretés métalliques : 1000 ppm) est pulvérisée par un courant d'air chauffé à 930 C ayant un débit de 50 Nm3/h. Le débit de la solution est ajusté de façon à obtenir une température de sortie des gaz et du produit de 450 C.1) Obtaining TPP
A solution containing 19.6% P 2 O 5, 14.2% Na 2 O (Na / P = 1.66) and the following impurities (Na 2 SO 4: 2.8%, NaF: 0.2%, SiO 2: 0.14%, NaCl : 0.3%, Ca: 400 ppm: Mg: 400 ppm, sum of the other metallic impurities: 1000 ppm) is sprayed by a stream of air heated to 930 C having a flow rate of 50 Nm3 / h. The flow rate of the solution is adjusted so as to obtain a gas and product outlet temperature of 450 C.
Ce produit principalement sous forme TPP (TPP n01) est soumis à un chauffage complémentaire dans un four tubulaire à 5000C pendant 10 minutes (TPP n 2)
On a reporté dans le tableau les caractéristiques chimiques des TPP n01 et n02 ainsi que celles de deux TPP commerciaux de qualité identique obtenus au four tournant à des températures (TPP n03 et 4) Tableau 1
TABLEAU 1
The chemical characteristics of TPP n01 and n02 as well as those of two commercial PTP of identical quality obtained in the furnace rotating at temperatures (TPP n03 and 4) are shown in the table. Table 1
TABLE 1
<tb> <SEP> #I
<tb> <SEP> Procédé <SEP> Pyro <SEP> (%) <SEP> poly <SEP> (%) <SEP> TPP <SEP> (%)
<tb> <SEP> #I <SEP> <SEP> + <SEP> #II
<tb> : <SEP> TTP <SEP> n 1 <SEP> :TPP <SEP> n01 <SEP> : <SEP> <SEP> 17 <SEP> : <SEP> 30 <SEP> : <SEP> 1 <SEP> : <SEP> 69 <SEP> :
<tb> : <SEP> TPP <SEP> n02 <SEP> :TPP <SEP> n01 <SEP> repris <SEP> : <SEP> 87 <SEP> : <SEP> 2 <SEP> : <SEP> O <SEP> : <SEP> 98
<tb> :<SEP> :au <SEP> four <SEP> à <SEP> 500 C <SEP> <SEP> : <SEP>
<tb> : <SEP> TPP <SEP> n03 <SEP> :TPP <SEP> (four <SEP> tour- <SEP> : <SEP> 20 <SEP> : <SEP> 3 <SEP> : <SEP> 0 <SEP> : <SEP> 97
<tb> nant)
<tb> TPP <SEP> n 4 <SEP> TPPn 3 <SEP> repris <SEP> 77 <SEP> 2 <SEP> 0 <SEP> 98
<tb> au <SEP> four <SEP> à <SEP> 500 C
<tb>
2) Prehydratation-des TPP
Ces quatre TPP sont préhydratés avant les tests d'une manière identique par pulvérisation d'eau de telle sorte que la perte à 350 C soit voisine de 1,5%.<tb><SEP>#I
<tb><SEP> Process <SEP> Pyro <SEP> (%) <SEP> poly <SEP> (%) <SEP> TPP <SEP> (%)
<tb><SEP>#I<SEP><SEP> + <SEP>#II
<tb>: <SEP> TTP <SEP> n 1 <SEP>: TPP <SEP> n01 <SEP>: <SEP><SEP> 17 <SEP>: <SEP> 30 <SEP>: <SEP> 1 <SEP>:<SEP> 69 <SEP>:
<tb>: <SEP> TPP <SEP> n02 <SEP>: TPP <SEP> n01 <SEP> taken over <SEP>: <SEP> 87 <SEP>: <SEP> 2 <SEP>: <SEP> O <SEP>:<SEP> 98
<tb>: <SEP>: at <SEP> Oven <SEP> at <SEP> 500 C <SEP><SEP>:<SEP>
<tb>: <SEP> TPP <SEP> n03 <SEP>: TPP <SEP> (oven <SEP> round- <SEP>: <SEP> 20 <SEP>: <SEP> 3 <SEP>: <SEP> 0 <SEP>: <SEP> 97
<tb> nant)
<tb> TPP <SEP> n 4 <SEP> TPPn 3 <SEP> taken over <SEP> 77 <SEP> 2 <SEP> 0 <SEP> 98
<tb> to <SEP> four <SEP> to <SEP> 500 C
<Tb>
2) Prehydration-TPP
These four TPP are prehydrated before the tests in an identical manner by water spray so that the loss at 350 C is close to 1.5%.
On a résumé dans le tableau 2 les résultats obtenus Tableau 2
TPP <SEP> #T <SEP> Taux <SEP> Temps <SEP> Viscosité <SEP> Temps
<tb> ROH1mn <SEP> ROH5mn <SEP> d'hydratation <SEP> pour <SEP> obtenir <SEP> maximum <SEP> pour
<tb> N <SEP> C <SEP> à <SEP> 20 <SEP> mn <SEP> 100% <SEP> d'hydratation <SEP> D <SEP> max <SEP> (mA) <SEP> Dmax
<tb> 1 <SEP> 85 <SEP> 87 <SEP> 6 <SEP> 60 <SEP> > <SEP> 2 <SEP> heures <SEP> 0,12 <SEP> > <SEP> 2h
<tb> 2 <SEP> 95 <SEP> 95,8 <SEP> 12,5 <SEP> 100 <SEP> 13 <SEP> mn <SEP> 1,06 <SEP> < <SEP> 5mn
<tb> 3 <SEP> 83,5 <SEP> 90,1 <SEP> 4,8 <SEP> 70 <SEP> 70 <SEP> 0,88 <SEP> 50
<tb> 4 <SEP> 93 <SEP> 93,7 <SEP> 10 <SEP> 98 <SEP> 30 <SEP> 1,56 <SEP> 15
<tb>
Le TPP nQ1 possède une vitesse d'hydratation faible, sa viscosité est faible
La vitesse d'hydratation est très nettement améliorée par un traitement thermique complémentaire à 5O00C selon l'invention (TPPn02). Elle est supérieure à celle mesurée sur des
TPP obtenus au four tournant qu'ils aient subi ou non le - même traitement complémentaire.TPP <SEP>#T<SEP> Rate <SEP> Time <SEP> Viscosity <SEP> Time
<tb> ROH1mn <SEP> ROH5mn <SEP> hydration <SEP> for <SEP> obtain <SEP> maximum <SEP> for
<tb> N <SEP> C <SEP> to <SEP> 20 <SEP> mn <SEP> 100% <SEP> of hydration <SEP> D <SEP> max <SEP> (mA) <SEP> Dmax
<tb> 1 <SEP> 85 <SEP> 87 <SEP> 6 <SEP> 60 <SEP>><SEP> 2 <SEP> hours <SEP> 0.12 <SEP>><SEP> 2h
<tb> 2 <SEP> 95 <SEP> 95.8 <SEP> 12.5 <SEP> 100 <SEP> 13 <SEP> mn <SEP> 1.06 <SEP><SEP> 5mn
<tb> 3 <SEP> 83.5 <SEP> 90.1 <SEP> 4.8 <SEP> 70 <SEP> 70 <SEP> 0.88 <SEP> 50
<tb> 4 <SEP> 93 <SEP> 93.7 <SEP> 10 <SEP> 98 <SEP> 30 <SEP> 1.56 <SEP> 15
<Tb>
TPP nQ1 has a low hydration rate, low viscosity
The rate of hydration is very much improved by a heat treatment complementary to 5O00C according to the invention (TPPnO 2). It is higher than that measured on
TPP obtained in the rotary kiln whether or not they have undergone the same complementary treatment.
On constate que la viscosité de la bouillie réalisée avec le
TPP nC2 a augmenté.It is found that the viscosity of the slurry produced with the
TPP nC2 has increased.
Toutefois cette viscosité reste à une valeur qui permet à la bouillie d'être pompee et pulvérisée. However, this viscosity remains at a value that allows the slurry to be pumped and sprayed.
Si on compare notamment avec le TPP n04 , on constate que le traitement qu'il a subi par rapport au TPP n03 a permis d'augmenter le ROH, le taux de; phase 1, le taux d'hydratation, mais que la viscosité devient telle qu'elle rend une utilisation redhibitoire, alors même que son taux de phase I est inférieur à celui du produit selon l'invention. If we compare in particular with the TPP n04, one notes that the treatment which it underwent with the TPP n03 made it possible to increase the ROH, the rate of; phase 1, the rate of hydration, but that the viscosity becomes such that it makes use prohibitive, even though its phase I level is lower than that of the product according to the invention.
Claims (3)
Priority Applications (19)
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2257326A1 (en) * | 1973-06-19 | 1975-08-08 | Rhone Progil | |
| FR2419754A1 (en) * | 1978-03-14 | 1979-10-12 | Rhone Poulenc Ind | DEVICE FOR PLACING IN CONTACT WITH SUBSTANCES SUBJECT TO AT LEAST TWO DIFFERENT PHASES |
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-
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1983
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- 1983-07-26 ZA ZA835456A patent/ZA835456B/en unknown
- 1983-07-27 KR KR1019830003490A patent/KR840005413A/en not_active Withdrawn
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2257326A1 (en) * | 1973-06-19 | 1975-08-08 | Rhone Progil | |
| FR2419754A1 (en) * | 1978-03-14 | 1979-10-12 | Rhone Poulenc Ind | DEVICE FOR PLACING IN CONTACT WITH SUBSTANCES SUBJECT TO AT LEAST TWO DIFFERENT PHASES |
| FR2431321A1 (en) * | 1978-07-21 | 1980-02-15 | Rhone Poulenc Ind | PROCESS FOR THE TREATMENT OF SUBSTANCES HAVING DIFFERENT PHASES, SUCH AS TREATMENT OF SUBSTANCES IN LIQUID, SEMI-LIQUID, OR PASTE FORM, WITH ANOTHER NOTABLY GASEOUS PHASE |
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| ZA835456B (en) | 1984-04-25 |
| KR840005413A (en) | 1984-11-12 |
| MA19853A1 (en) | 1984-04-01 |
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