FR2595544A1 - Granular biocidal composition - Google Patents
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Classifications
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- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
- A01N25/12—Powders or granules
- A01N25/14—Powders or granules wettable
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Abstract
Description
La présente invention est relative & une composition granulaire biocide. La présente invention se rapporte plus particulièrement & une composition granulaire biocide qui contient un agent biocide pulvérisé ayant une activité biologique remarquablement accrue, qui est avantageuse eu égard A la conservation du produit et au coût de transport, qui peut être facilement mise en suspension et qui n'entraîne aucune pollution de l'environnement. The present invention relates to a biocidal granular composition. More particularly, the present invention relates to a biocidal granular composition which contains a pulverized biocidal agent having remarkably increased biological activity, which is advantageous with regard to product preservation and cost of transportation, which can be easily suspended and which. does not cause any environmental pollution.
Les agents biocides, tels qu'un insecticide, un germicide, un herbicide, un miticide, ou analogues, sont à peu près insolubles dans l'eau. Au vu d'une utilisation pratique, on les met en conséquence sous la forme d'une suspension dans un fluide contenant de l'eau comme phase continue. Biocidal agents, such as an insecticide, germicide, herbicide, miticide, or the like, are substantially insoluble in water. In view of practical use, they are therefore put in the form of a suspension in a fluid containing water as a continuous phase.
La suspension dans un fluide est une forme de préparation avantageuse eu égard & la conservation du produit, au coût, å la pollution de l'environnement et a la possibilité de dégradation des cultures en comparaison avec une émulsion obtenue en dissolvant pour le liquéfier, un agent biocide dans un solvant organique tel du xylène, du kérosène ou analogue. En outre, même lorsqu'il n'y a aucun solvant organique approprié pour l'agent, l'agent peut être mis sous une forme fluide dans des suspensions. The suspension in a fluid is an advantageous form of preparation having regard to the preservation of the product, the cost, the environmental pollution and the possibility of degradation of the crops compared to an emulsion obtained by dissolving to liquefy it, a. biocidal agent in an organic solvent such as xylene, kerosene or the like. Further, even when there is no suitable organic solvent for the agent, the agent can be put in a fluid form in suspensions.
La suspension dans un fluide est également une formulation appropriée pour une application aérienne.Suspension in fluid is also a suitable formulation for aerial application.
Comme cela a été mentionné ci-dessus, la suspension dans un fluide présente différents avantages en tant que formulation pour un agent biocide, et on a effectué diverses recherches pour son amélioration. En revanche, elle présente également des inconvénients dans la mesure où se produisent l'agglomération et l'épaississement de la suspension quand elle est conservée pendant un temps prolongé, de sorte que l'on ne peut la considérer comme étant entièrement satisfaisante. As mentioned above, the suspension in a fluid has various advantages as a formulation for a biocidal agent, and various researches have been carried out for its improvement. On the other hand, it also has drawbacks insofar as agglomeration and thickening of the suspension occurs when it is kept for a long time, so that it cannot be considered to be entirely satisfactory.
Dans ces conditions, la demanderesse a effectué des recherches étendues et approfondies. La demanderesse a trouvé en conséquence que l'on pouvait obtenir une substance biocide pulvérisée, comprenant au moins 50% de poids de particules ayant un diamètre particulaire de 0,5 pi ou moins en agitant une dispersion d'une substance biocide conjointement avec un milieu solide ayant un diamètre particulaire de 0,5 mm ou moins, et que l'on pouvait obtenir une préparation de pesticide sous la forme d'une suspension qui présente des activités biocides et une stabilité à la conservation à long terme excellentes et qui est exempte des inconvénients dus à la formation par agglomération d'un dépôt de fond dur qui accompagne la sédimentation spontanée de la substance biocide et l'épaississement de la suspension, en utilisant comme composant actif, la substance biocide pulvérisée obtenue ci-dessus. Sur la base de ces découvertes, la demanderesse a préalablement fait des suggestions. Under these conditions, the applicant carried out extensive and in-depth research. Applicants have therefore found that a pulverized biocidal substance comprising at least 50% by weight of particles having a particle diameter of 0.5 µl or less can be obtained by stirring a dispersion of a biocidal substance together with a medium. solid having a particle diameter of 0.5 mm or less, and that a pesticide preparation could be obtained in the form of a suspension which exhibits excellent biocidal activities and long-term storage stability and which is free disadvantages due to the formation by agglomeration of a hard bottom deposit which accompanies the spontaneous sedimentation of the biocidal substance and the thickening of the suspension, using as active component the pulverized biocidal substance obtained above. On the basis of these findings, the Applicant has previously made suggestions.
La préparation en suspension mentionnée ci-dessus ne s'est pas toujours avérée avantageuse eu égard à la conservation et au transport. La demanderesse a donc ef fectué d'autres études relatives 9 la pulvérisation d'un agent biocide. En conséquence, la demanderesse a trouvé qu'une composition granulaire comprenant un agent biocide pulvérisé et un agent de dispersion spécifique, ayant un diamètre particulaire spécifique et une masse volumique apparente spécifique, est avantageuse dans la mesure où elle permet d'éviter la pollution de l'environnement par l'envolée de poudre au moment de l'application, où elle peut être facilement et avantageusement conservée et transportée et où elle peut être facilement mise sous la forme d'une composition en suspension en la mettant dans l'eau.La présente invention a été réalisée sur la base de cette découverte. The suspension preparation mentioned above has not always proved to be advantageous with regard to storage and transport. The Applicant has therefore carried out other studies relating to the spraying of a biocidal agent. Consequently, the Applicant has found that a granular composition comprising a pulverized biocidal agent and a specific dispersing agent, having a specific particle diameter and a specific bulk density, is advantageous insofar as it makes it possible to avoid pollution of the environment by the flight of powder at the time of application, where it can be easily and advantageously stored and transported and where it can be easily put in the form of a composition in suspension by putting it in water. The present invention has been completed on the basis of this finding.
Une composition granulaire biocide de l'invention, comprend un biocide pulvérisé comprenant 50% en poids ou plus de particules ayant une taille particulaire de 0,5 pi ou moins et un agent de dispersion choisi parmi les agents (1) à (4) suivants, ladite composition ayant une taille particulaire moyenne de 0,1 à l,0mm et une masse volumique apparente de 0,20 & 0,6 g/cm3. A biocidal granular composition of the invention comprises a pulverized biocide comprising 50% by weight or more of particles having a particle size of 0.5 µl or less and a dispersing agent selected from the following agents (1) to (4) , said composition having an average particle size of 0.1 to 1.0 mm and a bulk density of 0.20 to 0.6 g / cm3.
(1) Un polymère ou un copolymère soluble ou dispersible dans l'eau d'un monomère d'un acide carboxylique insaturé ou d'un dérivé de celui-ci;
(2) Un polymère de styrène sulfonate;
(3) Un condensat avec la formaline d'un composé aromatique polycyclique et sulfoné qui peut comporter un groupe hydrocarboné comme substituant, ou un sel de celui-ci; et
(4) Un phosphate de métal alcalin.(1) A water soluble or dispersible polymer or copolymer of a monomer of an unsaturated carboxylic acid or a derivative thereof;
(2) A styrene sulfonate polymer;
(3) A condensate with formalin of a sulfonated polycyclic aromatic compound which may have a hydrocarbon group as a substituent, or a salt thereof; and
(4) An alkali metal phosphate.
L'agent biocide pulvérisé de l'invention, comprend au moins 50% en poids de particules ayant un diamètre particulaire de 0,5 pi ou moins. On préfère que l'agent comprenne au moins 50% en poids de particules ayant un diamètre particulaire de 0,5 g ou moins et que les particules aient en même temps un diamètre particulaire moyen de 0,5 pm ou moins. on préfère en particulier que l'agent comprenne au moins 70% en poids de particules ayant un diamètre particulaire de 0,5 pm ou moins et que les particules aient en même temps un diamètre particulaire moyen de 0,4 pm ou moins. The sprayed biocidal agent of the invention comprises at least 50% by weight of particles having a particle diameter of 0.5 µl or less. It is preferred that the agent comprises at least 50% by weight of particles having a particle diameter of 0.5 g or less and that the particles at the same time have an average particle diameter of 0.5 µm or less. It is particularly preferred that the agent comprises at least 70% by weight of particles having a particle diameter of 0.5 µm or less and that the particles at the same time have an average particle diameter of 0.4 µm or less.
L'agent biocide de l'invention comprend un agent biocide quelconque qui, quel que soit son type, est insoluble dans l'eau et se trouve sous la forme d'un solide ou d'une patte à la température ambiante. N'importe lesquels des agents biocides manifestent des effets biologiques particulièrement excellents que l'on n'a jamais obtenus jusqu'à présent quand ils sont pulvérisés confor mément å la présente invention. Les agents biocides peuvent être utilisés sous la forme de combinaisons d'au moins deux de ceux-ci ayant des structures différentes. The biocidal agent of the invention comprises any biocidal agent which, regardless of its type, is insoluble in water and is in the form of a solid or a paw at room temperature. Any of the biocidal agents exhibit particularly excellent biological effects which have heretofore never been obtained when sprayed in accordance with the present invention. The biocidal agents can be used in the form of combinations of at least two of these having different structures.
Les agents biocides qui sont insolubles dans l'eau et se trouvent sous la forme d'un solide ou d'une patte à la température ambiante, comprennent des germicides, par exemple des biocides & base de cuivrez des biocides organiques à base d'étain; des biocides organiques à base d'arsenic; des biocides organiques à base de soufre tels que du titane (éthylènebis (dithiocarbamate) de zinc), du
Thirame (bisulfure de bis(diméthylthiocarbamyle)); des biocides organiques chlorés tels que du Daconil (tétrachloroisophtalonitrile) et du Rabcide (4,5,6,7-tétrachlorophtalide); et d'autres biocides tels que du captan (N-(trichloromethylthio)-4-cyclohexène-1,2-dicarboxi- mide), du Difolatan (N-(1,1,2,2-tétrachloroéthylthio)-4- cyclohexène-1,2-dicarboximide), de 1 'Acricide (3-méthyl- crotonate de (2-sec-butyl-4,6-dinitrophényle), du Topsin
M (4,4'-o-phénylène- 3,3' -dithiodiallophanate de diméthyle), du Benlate (l-(butylcarbamonyl)-2-benzimidazolcarbamate de méthyle), du Tachigaren (3-hydroxy-5-méthylosoxazole) et analogues, des herbicides, par exemple des herbicides de type éther diphénylique, tels que du Nip (2,4-dichlorophényl-p-nitrophényl éther), du MO (p-nitro phényl 2,4,6-trichlorophényl éther); des herbicides de type amide d'acide, tels que du Stam (3', 4'-dichloropropionanilide), et du Dymide (N,N-diméthyl-2,2-diphénylacé- tamide); des herbicides de type carbamate tels que du
Swep (3,4-dichlorocarbanilate méthyle); et des herbicides de type urée, tels que du Karmex D (3-(3,4-dichlorophé- nyl)-l,l-diéthylurée); des herbicides de type triazine, tels que de la Simazine (2-chloro-4,6-bis(éthylamino)- 1,3,5-triazine) et de la Gésaprime (2-chloro-4-éthyla- mino-6-isopropylamino-1,3,5-triazine); des insecticides, par exemple des insecticides organiques chlorés tels que du DDT (l,l,l-trichloro-2,2-bis(p-chlorophenyl)éthane); des insecticides comprenant un composant organophosphoré ayant un cycle aromatique, tel que du Kayaace (p-dimé thylsulfamylphényl diéthyl phosphorothionate), du Gardcide (2-chloro-1-(2,4,5-trichlorophényl) vinyl diméthyl phosphate); des insecticides de type carbamate, tels que du Denapon (l-naphtyl methylcarbamate), du Tsumacide (m-triméthyl carbamate), du Macbal (3,5-xylyl méthylcarbamate), du Mipcin (o-cuményl méthylcarbamate) et du Suncide (o-isopropoxyphényl méthyl carbamate) et d'autres insecticides, tels que du métaldéhyde (le tétramère de l'acétaldéhyde), et du Lannate (S-méthyl-N-méthylcarbamyloxy)thioacétimide); des miticides, par exemple du Sappiran (p-chlorophényl p-chlorobenzènesulfonate), du Tédion (p-chlorophényl 2,4,5-trichlorophényl sulfone), du Kelthane (2,2,2-trichloro-1,1-bis (p-chlorophényl)éthanol, de l'Omite (2-(p-tert-butylphénoxy) cyclohexyl propinyl sulfite) et du Plictran (hydroxyde de tricyclohexylétain).Biocidal agents which are insoluble in water and are found in the form of a solid or a paw at room temperature, include germicides, for example biocides & copper base organic biocides based on tin ; organic arsenic-based biocides; organic sulfur-based biocides such as titanium (zinc ethylenebis (dithiocarbamate)),
Thiram (bis (dimethylthiocarbamyl) disulfide); chlorinated organic biocides such as Daconil (tetrachloroisophtalonitrile) and Rabcide (4,5,6,7-tetrachlorophthalide); and other biocides such as captan (N- (trichloromethylthio) -4-cyclohexene-1,2-dicarboximide), Difolatan (N- (1,1,2,2-tetrachloroethylthio) -4-cyclohexene- 1,2-dicarboximide), Acricide ((2-sec-butyl-4,6-dinitrophenyl) 3-methyl-crotonate, Topsin
M (4,4'-o-phenylene- 3,3 '-dithiodiallophanate dimethyl), Benlate (methyl 1- (butylcarbamonyl) -2-benzimidazolcarbamate), Tachigaren (3-hydroxy-5-methylosoxazole) and the like herbicides, for example herbicides of the diphenyl ether type, such as Nip (2,4-dichlorophenyl-p-nitrophenyl ether), MO (p-nitro phenyl 2,4,6-trichlorophenyl ether); acid amide herbicides, such as Stam (3 ', 4'-dichloropropionanilide), and Dymide (N, N-dimethyl-2,2-diphenylacetamide); carbamate herbicides such as
Swep (methyl 3,4-dichlorocarbanilate); and urea-type herbicides, such as Karmex D (3- (3,4-dichlorophenyl) -1, 1-diethylurea); triazine herbicides, such as Simazine (2-chloro-4,6-bis (ethylamino) - 1,3,5-triazine) and Gésaprime (2-chloro-4-ethylamino-6- isopropylamino-1,3,5-triazine); insecticides, for example chlorinated organic insecticides such as DDT (1,1,1-trichloro-2,2-bis (p-chlorophenyl) ethane); insecticides comprising an organophosphorus component having an aromatic ring, such as Kayaace (p-dimethylsulfamylphenyl diethyl phosphorothionate), Gardcide (2-chloro-1- (2,4,5-trichlorophenyl) vinyl dimethyl phosphate); carbamate insecticides, such as Denapon (l-naphthyl methylcarbamate), Tsumacide (m-trimethyl carbamate), Macbal (3,5-xylyl methylcarbamate), Mipcin (o-cumenyl methylcarbamate) and Suncide (o -isopropoxyphenyl methyl carbamate) and other insecticides, such as metaldehyde (the tetramer of acetaldehyde), and Lannate (S-methyl-N-methylcarbamyloxy) thioacetimide); miticides, for example Sappiran (p-chlorophenyl p-chlorobenzenesulfonate), Tédion (p-chlorophenyl 2,4,5-trichlorophenyl sulfone), Kelthane (2,2,2-trichloro-1,1-bis (p -chlorophenyl) ethanol, Omite (2- (p-tert-butylphenoxy) cyclohexyl propinyl sulfite) and Plictran (tricyclohexyltin hydroxide).
L'agent biocide pulvérisé de l'invention, est préparé en agitant une dispersion d'un agent biocide conjointement avec un milieu solide ayant un diamètre particulaire de 0,5 mm ou moins. The pulverized biocidal agent of the invention is prepared by stirring a dispersion of a biocidal agent together with a solid medium having a particle diameter of 0.5 mm or less.
Bien que l'agent biocide soit utilisé comme matière première sous la forme d'une dispersion obtenue en dispersant dans l'eau une poudre disponible dans le commerce, on peut également utiliser une dispersion disponible dans le commerce. La concentration en agent biocide de la dispersion, est de préférence de 5 à 70% en poids et on préfère une concentration élevée de biocide eu égard à l'efficacité de la production. Although the biocidal agent is used as a raw material in the form of a dispersion obtained by dispersing a commercially available powder in water, a commercially available dispersion can also be used. The concentration of biocidal agent in the dispersion is preferably 5 to 70% by weight and a high concentration of biocide is preferred in view of production efficiency.
Le diamètre particulaire du milieu, est de préférence de 0,5 mm ou moins, en particulier de 0,05 à 0,5 mm. Les matériaux du milieu comprennent du sable d'Ottawa, du verre, de l'alumine et du zircon, parmi lesquels on préfère le verre. The particle diameter of the medium is preferably 0.5mm or less, especially 0.05-0.5mm. Media materials include Ottawa sand, glass, alumina and zircon, of which glass is preferred.
Les appareils connus utilisés pour agiter l'agent biocide et le milieu en vue de la pulvérisation, comprennent un malaxeur & sable et un broyeur à sable. Le malaxeur à sable et le broyeur & sable utilisés dans la présente invention, peuvent être des appareils qui sont bien connus et ils peuvent être du type vertical ou hori zontal. On peut en outre utiliser des disques de type courant. Known apparatuses used to agitate the biocidal agent and the medium for spraying include a sand mixer and a sand mill. The sand mixer and the sand mill used in the present invention can be devices which are well known and they can be of the vertical or horizontal type. In addition, standard type disks can be used.
La température de la pulvérisation est de préférence de 5 à 40in. Une température dépassant 400C n'est pas favorable dans la mesure où cela nécessite beaucoup de temps pour la pulvérisation et où cela entraîne des difficultes lors de la pulvérisation. The temperature of the spray is preferably 5 to 40in. A temperature exceeding 400C is not favorable since it takes a long time for spraying and causes difficulties when spraying.
Le rapport en volume du milieu et de l'agent biocide mélangé lors de la pulvérisation, est situé dans la plage de 40/60 à 80/20, de préférence de 60/40 i 70/30. The volume ratio of medium and biocidal agent mixed when spraying is in the range 40/60 to 80/20, preferably 60/40 to 70/30.
Après la pulvérisation dans un malaxeur à sable, le produit pulvérisé est séparé par filtration sous pression ou par centrifugation en le milieu d'une part et une dispersion de l'agent biocide d'autre part et, si cela est nécessaire, le milieu est lavé à l'eau pour obtenir ainsi l'agent biocide pulvérisé conformément à la présente invention. After spraying in a sand mixer, the pulverized product is separated by filtration under pressure or by centrifugation in the medium on the one hand and a dispersion of the biocidal agent on the other hand and, if necessary, the medium is washed with water to thereby obtain the biocidal agent sprayed in accordance with the present invention.
Les agents de dispersion utilisés dans la présente invention, comprennent les composés qui vont être décrits aux points (1) à (4) ci-dessous et ils peuvent bien sûr être ajoutés pendant la pulvérisation. Ils sont utilisés seuls ou en combinaisons d'au moins deux de ceux-ci. The dispersing agents used in the present invention include the compounds which will be described in points (1) to (4) below and they can of course be added during spraying. They are used alone or in combinations of at least two of these.
(1) Un polymère soluble ou dispersible dans l'eau contenant comme composant principal au moins un monomère choisi parmi le groupe comprenant un acide carboxylique insaturé ou un dérivé de celui-ci. (1) A water soluble or dispersible polymer containing as a main component at least one monomer selected from the group consisting of an unsaturated carboxylic acid or a derivative thereof.
Les monomères utilisés pour la préparation du polymère (1) comprennent des acides monocarboxyliques insaturés tels que les acides acryliques et méthacryliques, un acide dicarboxylique insaturé, tel que l'acide maléique et les dérivés de celui-ci, par exemple des esters alkyliques (un ester méthylique, etc.), des sels de métal al- calin (un sel de sodium, etc.), des sels d'ammonium et des sels d'amine organique (un sel de triéthanolamine etc.) des acides mentionnés ci-dessus, et des mélanges de ceux-ci. En dehors de ces monomères, on peut également ajouter comme co-monomère, des monomères copolyméri- sables, tels que de l'acétate de vinyle, de l'isobutylène, du dibutylène ou du styrène. The monomers used for the preparation of the polymer (1) include unsaturated monocarboxylic acids such as acrylic and methacrylic acids, unsaturated dicarboxylic acid, such as maleic acid and derivatives thereof, for example alkyl esters (a methyl ester, etc.), alkali metal salts (a sodium salt, etc.), ammonium salts and organic amine salts (a triethanolamine salt etc.) of the acids mentioned above , and mixtures thereof. Apart from these monomers, it is also possible to add, as comonomer, copolymerizable monomers, such as vinyl acetate, isobutylene, dibutylene or styrene.
Ces monomères peuvent être polymérisés suivant des procédés classiques connus. Bien qu'aucune limitation particulière ne soit nécessaire en ce qui concerne les proportions des monomères et le degré de polymérisation, il est nécessaire que le polymère soit au moins soluble ou dispersible dans l'eau. These monomers can be polymerized according to known conventional methods. Although no particular limitation is necessary with respect to the proportions of the monomers and the degree of polymerization, it is necessary that the polymer be at least soluble or dispersible in water.
Des exemples spécifiques du polymère, comprennent un polymère d'acide acrylique, un polymère d'acide méthacrylique, un copolymère d'acide acrylique et d'acide méthacrylique, un copolymère d'acide acrylique et d'acrylate de méthyle, un copolymère d'acide acrylique et d'acétate de vinyle, un copolymère d'acide acrylique et d'acide maléique, un copolymère d'acide maléique et d'isobutylène, et un copolymère d'acide maléique et de styrène, et les sels des polymères précités avec des métaux alcalins, de l'ammoniac et des amines organiques. Ces polymères peu vent être également utilisés sous la forme de combinaisons d'au moins deux de ceux-ci. Specific examples of the polymer include a polymer of acrylic acid, a polymer of methacrylic acid, a copolymer of acrylic acid and methacrylic acid, a copolymer of acrylic acid and methyl acrylate, a copolymer of acrylic acid and vinyl acetate, a copolymer of acrylic acid and maleic acid, a copolymer of maleic acid and isobutylene, and a copolymer of maleic acid and styrene, and salts of the above polymers with alkali metals, ammonia and organic amines. These polymers can also be used in the form of combinations of at least two of these.
(2) un polymère d'un styrène sulfonate:
Le polymère d'un styrène sulfonate peut être facilement préparé en polymérisant du styrène sulfonate ou en sulfonant du polystyrène. Le polymère d'un styrène sulfonate a un squelette représenté par la formule:
The polymer of a styrene sulfonate can be readily prepared by polymerizing styrene sulfonate or sulfonating polystyrene. The polymer of a styrene sulfonate has a backbone represented by the formula:
Le polymère a un poids moléculaire de 1 000 ou plus, de préférence de 10 000 à 3 000 000. Dans la formule cidessus, M est un métal alcalin, tel que Li, Na ou K, NH3, une alkylamine, une alcanolamine ou analogue. The polymer has a molecular weight of 1,000 or more, preferably 10,000 to 3,000,000. In the above formula, M is an alkali metal, such as Li, Na or K, NH3, an alkyl amine, an alkanol amine or the like. .
Le polymère d'un styrène sulfonate peut être un copolymère de celui-ci avec un ou plusieurs autres monomères. Un tel copolymère peut être facilement préparé soit en copolymérisant un styrène sulfonate avec un ou plusieurs autres monomères, ou en sulfonant un copolymère de styrène avec un ou plusieurs autres monomères. Le copolymère est utilisé en une quantité qui n'altère pas l'effet de la composition de la présente invention.Des exemples du monomère participant à la copolymérisation, comprennent des monomères hydrophobes, tels qu'un acrylate d'alkyle, un méthacrylate d'alkyle, un éther alkylique de vinyle, de l'acétate de vinyle, de l'éthylène, du propylène, du butylène, du butadiène, de diisobutylène, du chlorure de vinyle, du chlorure de vinylidène,, de l'acrylonitrile, et du styrène; et des monomères hydrophiles, tels que de l'acide acrylique, de l'acide méthacrylique, de l'acide maléique, de l'acide fumarique, de l'anhydride maléique, de l'alcool vinylique, de l'acrylamide, du méthacrylamide, du dicétone acrylamide, de la N-vinylpyrrolidone, de l'acide 2-acrylamido-2-méthylpropanesulfonique et de l'acide méthallylsulfonique. The polymer of a styrene sulfonate can be a copolymer thereof with one or more other monomers. Such a copolymer can be easily prepared either by copolymerizing a styrene sulfonate with one or more other monomers, or by sulfonating a copolymer of styrene with one or more other monomers. The copolymer is used in an amount which does not alter the effect of the composition of the present invention. Examples of the monomer participating in the copolymerization include hydrophobic monomers, such as alkyl acrylate, methacrylate. alkyl, vinyl alkyl ether, vinyl acetate, ethylene, propylene, butylene, butadiene, diisobutylene, vinyl chloride, vinylidene chloride, acrylonitrile, and styrene; and hydrophilic monomers, such as acrylic acid, methacrylic acid, maleic acid, fumaric acid, maleic anhydride, vinyl alcohol, acrylamide, methacrylamide , diketone acrylamide, N-vinylpyrrolidone, 2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid and methallylsulfonic acid.
(3) Un condensat avec la formaline d'un composé aromatique polycyclique sulfoné éventuellement substitué avec un groupe hydrocarboné, ou un sel dudit condensat:
Des exemples spécifiques de celui-ci, comprennent des condensats avec la formaline de dérivés d'acide pétrole sulfonique, de ddrivés d'acide lignine sulfonique, de dérivés d'acide naphtalène sulfonique, etc.(3) A condensate with formalin of a sulfonated polycyclic aromatic compound optionally substituted with a hydrocarbon group, or a salt of said condensate:
Specific examples thereof include formalin condensates of petroleum sulfonic acid derivatives, lignin sulfonic acid derivatives, naphthalene sulfonic acid derivatives, and the like.
Conformément à la présente invention, le composé (3) précité, est obtenu par exemple suivant un procédé dans lequel on sulfone de façon habituelle du naphtalène, du naphtalène substitué par un groupe alkyle, de l'anthracène, de l'anthracène substitué par un groupe alkyle, de la lignine ou une substance comportant un cycle aromatique contenue dans un résidu de pétrole, et dans lequel on soumet le produit de sulfonation à une salification et ensuite i une condensation avec la formaline. In accordance with the present invention, the aforementioned compound (3) is obtained, for example, according to a process in which naphthalene, naphthalene substituted with an alkyl group, anthracene or anthracene substituted with an alkyl group are sulfonated in the usual way. alkyl group, lignin or a substance having an aromatic ring contained in a petroleum residue, and in which the sulfonation product is subjected to salification and then to condensation with formalin.
On remarquera que, dans ces conditions, le degré de condensation est de préférence de 1,2 à 30, plus particulièrement de 1,2 à 10. Quand le degré de condensation est inférieur à 1,2, l'effet de la condensation n'est pas satisfaisant. D'un autre côté, quand le degré de condensation dépasse 30, le produit a un poids moléculaire élevé qui engendre un problème d'utilisation pratique, lié par exemple à la solubilité.It will be noted that, under these conditions, the degree of condensation is preferably from 1.2 to 30, more particularly from 1.2 to 10. When the degree of condensation is less than 1.2, the effect of the condensation n is not satisfactory. On the other hand, when the degree of condensation exceeds 30, the product has a high molecular weight which gives rise to a problem of practical use, related for example to solubility.
Bien que les composés aromatiques polycycliques utilisés puissent être de divers types, on préfère la lignine, le naphtalène et du naphtalène alkylé avec 1 à 6 atomes de carbone. Ils peuvent bien entendu être également sous la forme d'un mélange de ceux-ci. Although the polycyclic aromatic compounds used can be of various types, lignin, naphthalene and naphthalene alkylated with 1 to 6 carbon atoms are preferred. They can of course also be in the form of a mixture of these.
Les sels comprennent non seulement les sels de métaux alcalins, tels que le sodium et le potassium, et de métaux alcalino-terreux tels que le calcium, mais également les sels d'amine et les sels d'ammonium. The salts include not only the salts of alkali metals, such as sodium and potassium, and alkaline earth metals such as calcium, but also amine salts and ammonium salts.
(4) Un phosphate de métal alcalin:
Des exemples du phosphate de métal alcalin comprennent du tripolyphosphate de sodium, du pyrophosphate de potassium, du pyrophosphate de sodium, de l'hexamétapbosphate de sodium, du phosphate monosodique, du phosphate disodique et du phosphate trisodique. Ils peuvent être utilisés seuls ou sous la forme de combinaisons d'au moins deux de ceux-ci.(4) An alkali metal phosphate:
Examples of the alkali metal phosphate include sodium tripolyphosphate, potassium pyrophosphate, sodium pyrophosphate, sodium hexametapbosphate, monosodium phosphate, disodium phosphate and trisodium phosphate. They can be used singly or in the form of combinations of at least two of these.
La proportion de l'agent biocide pulvérisé et de l'agent de dispersion dans la composition de la présente invention est de 1/1 à 1/50, de préférence de 1/6 à 1/40 exprimée sous la forme de l'agent de dispersion par rapport à l'agent biocide pulvérisé (rapport en poids). The proportion of the pulverized biocidal agent and of the dispersing agent in the composition of the present invention is from 1/1 to 1/50, preferably from 1/6 to 1/40 expressed in the form of the agent. of dispersion relative to the biocidal agent sprayed (weight ratio).
La composition granulaire biocide de la présente invention peut être facilement préparée en séchant par atomisation une suspension aqueuse contenant l'agent biocide pulvérisé et l'agent de dispersion précités. The biocidal granular composition of the present invention can be easily prepared by spray drying an aqueous suspension containing the aforementioned pulverized biocidal agent and dispersing agent.
Le séchage par atomisation est réalise dans les conditions suivantes: un diamètre d'alésage de buse d'atomisation de 0,5 i 4,0 mm, de préférence de 0,6 à 3,8 mm; une pression d'atomisation de 5 à 250 kg/cm2, de préférence de 6 & 180 kg/cm2; une température d'air chaud de 150 & 300ex å l'entrée, de préférence de 170 à 280ex; et une température d'air évacué de 60 i 1206C, de préférence de 70 à 110iC. Spray drying is carried out under the following conditions: an atomizing nozzle bore diameter of 0.5 to 4.0 mm, preferably 0.6 to 3.8 mm; an atomization pressure of 5 to 250 kg / cm2, preferably 6 to 180 kg / cm2; a hot air temperature of 150 & 300ex at the inlet, preferably 170 to 280ex; and an exhaust air temperature of 60-1206C, preferably 70-110iC.
Si cela est nécessaire, le produit séché par atomisation peut également être granulé conjointement avec une substance minérale pour obtenir des particules ayant un diamètre requis. If necessary, the spray-dried product can also be granulated together with an inorganic substance to obtain particles having a required diameter.
Dans la mise en oeuvre de la présente invention, on peut éventuellement ajouter en dehors des composants principaux, c'est-à-dire un agent biocide pulvérisé et un agent de dispersion choisi parmi ceux des points (1) à (4) ci-dessus, un agent de dispersion autre que ceux mentionnés ci-dessus, un épaississant soluble dans l'eau, un agent anti-mousse, un agent anti-décomposition, un agent anti-floculation, une substance minérale inorganique, etc. L'agent de dispersion autre que ceux choisis aux points (1) à (4) ci-dessus, comprend un agent tensioactif non ionique et/ou un agent tensioactif anionique.Des exemples desdits agents tensioactifs, comprennent des agents tensioactifs non ioniques, tels qu'un éther alkylique (de 6 à 22 atomes de carbone) de polyoxyéthylène (désigné ci-après par "POE"), un éther alkyl (de 4 à 18 atomes de carbone) phénolique de POE, un éther alkylique de polyoxypropylène polyoxyéthylène (séquencé ou aléatoire), un éther phénylphénolique de POE, un éther de ph8nolstyrén8 et de POE et un éther tribenzylphénolique de POE; et des agents tensioactifs anioniques, tels qu'un lignine sulfonate, un alkylbenzène sulfonate, un alkylsulfonate, un POE alkylsulfonate, un POE alkylphényl éther sulfonate, un POE alkylphényl éther phosphate, un
POE phénylphénol éther sulfonate, un POE phénylphénol éther phosphate, un naphtalène sulfonate, un condensat avec la formaline d'un naphtalène sulfonate, d'un POE tribenzylphénol éther sulfonate et d'un POE tribenzyl phényl phénol éther phosphate. Ces agents sont utilisés seuls ou sous la forme de combinaisons de ceux-ci. ta quantité de l'agent de dispersion précité dans la composition granulaire biocide, est de 0 à 20% en poids, de préférence de 1 à 10% en poids.In the implementation of the present invention, it is optionally possible to add, apart from the main components, that is to say a pulverized biocidal agent and a dispersing agent chosen from those of points (1) to (4) below. above, a dispersing agent other than those mentioned above, a water-soluble thickener, an anti-foaming agent, an anti-decomposition agent, an anti-flocculating agent, an inorganic mineral substance, etc. The dispersing agent other than those chosen in points (1) to (4) above, comprises a nonionic surfactant and / or an anionic surfactant. Examples of said surfactants, include nonionic surfactants, such as than an alkyl ether (of 6 to 22 carbon atoms) of polyoxyethylene (hereinafter referred to as "POE"), an alkyl ether (of 4 to 18 carbon atoms) phenolic of POE, an alkyl ether of polyoxypropylene polyoxyethylene ( sequenced or random), a phenylphenol ether of POE, an ether of phenolstyren8 and POE and a tribenzylphenol ether of POE; and anionic surfactants, such as lignin sulfonate, alkylbenzenesulfonate, alkylsulfonate, POE alkylsulfonate, POE alkylphenyl ether sulfonate, POE alkylphenyl ether phosphate,
POE phenylphenol ether sulfonate, POE phenylphenol ether phosphate, naphthalene sulfonate, condensate with formalin of naphthalene sulfonate, POE tribenzylphenol ether sulfonate and POE tribenzyl phenyl phenol ether phosphate. These agents are used alone or in the form of combinations thereof. your amount of the aforementioned dispersing agent in the biocidal granular composition is from 0 to 20% by weight, preferably from 1 to 10% by weight.
N'importe quel mucilage naturel, semi-synthétique et synthétique soluble dans l'eau, peut être utilisé comme épaississant soluble dans l'eau. Des exemples spécifiques de mucilage naturel comprennent de la gomme de xanthane et du Zanflo provenant de micro-organismes et de la pectine, de la gomme arabique et de la gomme de guar provenant de plantes.Des exemples spécifiques de mucilage semi-synthétiques comprennent les produits de méthylation, les produits de carboxyalkylation et les produits d'hydroxyalkylation de la cellulose ou des dérives de l'amidon (comprenant la méthylcellulose, la carboxyle; thylcellulose et l'hydroxymdthylcellulose). Des exemples spécifiques de mucilage synthétique, comprennent unpoly acrylate, un polymaléate et la polyvinyl pyrrolidone. Any natural, semi-synthetic and synthetic water soluble mucilage can be used as a water soluble thickener. Specific examples of natural mucilage include xanthan gum and Zanflo from microorganisms and pectin, arabic gum and guar gum from plants. Specific examples of semi-synthetic mucilage include the products methylation products, carboxyalkylation products and hydroxyalkylation products of cellulose or starch derivatives (including methylcellulose, carboxyl; thylcellulose and hydroxymdthylcellulose). Specific examples of synthetic mucilage include polyacrylate, polymaleate, and polyvinyl pyrrolidone.
L'épaississant soluble dans l'eau est incorporé dans la composition granulaire biocide en une quantité d'environ 0 à 3,0% en poids, de préférence d'environ 0,05 à 0,5% en poids.The water soluble thickener is incorporated into the biocidal granular composition in an amount of about 0 to 3.0% by weight, preferably about 0.05 to 0.5% by weight.
On préfère que l'agent anti-mousse soit éventuellement incorporé en une quantité allant jusqu'à environ 2% en poids pour empêcher la formation de mousse pendant la préparation et que l'agent anti-décomposition soit éventuellement incorporé en une quantité allant jusqu'à environ 7% en poids pour empêcher en particulier la décomposition d'un agent biocide organo-phosphoré pendant la conservation. L'agent anti-mousse peut être d'un type quelconque et des exemples spécifiques de celui-ci, comprennent le polypropylène glycol et une huile de sili cone. Des exemples de l'agent anti-décomposition, comprennent l'épichlorohydrine, l'éther glycidylique de phé nyet et l'éther glycidylique d'allyle.Un agent anti-flo- culation solide (par exemple un polymère séquencé de type polyoxyéthylène/polyoxypropylène), un agent anti-agglomération (par exemple du sorbitol), etc. associés aux agents biocides solides, peuvent être ajoutés en-dehors des additifs mentionnés ci-dessus en une quantité qui n'altère pas l'effet de la composition de la présente invention. It is preferred that the anti-foaming agent is optionally included in an amount of up to about 2% by weight to prevent foaming during preparation and that the anti-decomposition agent is optionally included in an amount of up to about 2% by weight. to about 7% by weight in particular to prevent decomposition of an organophosphorus biocidal agent during storage. The defoamer can be of any type and specific examples thereof include polypropylene glycol and silicone oil. Examples of the anti-decomposition agent include epichlorohydrin, phe nyet glycidyl ether, and allyl glycidyl ether.A solid anti-flocking agent (for example a polyoxyethylene / polyoxypropylene block polymer ), an anti-caking agent (eg sorbitol), etc. associated with solid biocidal agents, can be added apart from the additives mentioned above in an amount which does not alter the effect of the composition of the present invention.
Des exemples spécifiques de la substance minérale en poudre, comprennent l'agalmatolite, le talc, le carbonate de calcium, la bentonite, la poudre de silice, la poudre de calcaire, de l'argile acide, des poudres de diatomites, du gypse, de la poudre de pierre ponce, de la poudre de coquillage, de la poudre de mica et du silicate de sodium hydraté colloïdal. Specific examples of the powdered mineral substance, include agalmatolite, talc, calcium carbonate, bentonite, silica powder, limestone powder, acid clay, diatomite powders, gypsum, pumice powder, seashell powder, mica powder and colloidal hydrated sodium silicate.
La poudre minérale est incorporée dans une poudre mouillable en une quantité de 0 à 60% en poids, de préférence de 2 à 50% en poids. The mineral powder is incorporated into a wettable powder in an amount of 0 to 60% by weight, preferably 2 to 50% by weight.
En résumé, on donne ci-après un exemple de la composition granulaire biocide de la présente invention. In summary, the following is an example of the biocidal granular composition of the present invention.
(A) Agent biocide pulvérisé 30 i 95% en poids (B) Agent de dispersion tel que mentionné aux points (l)à (4) 2 à 50% en poids (C) Agent tensioactif 0 à 20% en poids (D) Epaississant soluble dans l'eau 0 à 3% en poids (E) Agent anti-mousse 0 à 2% en poids (F) Agent anti-decomposition O à 7% en poids
Puisque la composition granulaire biocide de la présente invention, est granulaire, elle présente une stabilité excellente i la conservation et elle peut être facilement transportée tout en entraînant aucune envolée lors de sa manipulation.En outre, la composition granulaire biocide de la présente invention, fait preuve d'une excellente aptitude i la dispersion dans de l'eau et elle peut facilement donner une suspension stable dans la mesure où la composition ne contient pas seulement un agent biocide sous une forme pulvérisée et un agent de dispersion, mais elle possède également une masse volumique apparente spécifique. En outre, puisque l'agent biocide est sous une forme pulvérisée, il a une activité biologique remarquablement accrue par comparaison aux agents biocides classiques ayant un diamètre particulaire important.(A) Biocidal agent sprayed 30 to 95% by weight (B) Dispersing agent as mentioned in points (1) to (4) 2 to 50% by weight (C) Surfactant 0 to 20% by weight (D) Water soluble thickener 0 to 3% by weight (E) Defoamer 0 to 2% by weight (F) Anti-decomposition agent 0 to 7% by weight
Since the biocidal granular composition of the present invention is granular, it exhibits excellent storage stability, and it can be easily transported while causing no flaring during handling. Further, the biocidal granular composition of the present invention has excellent storage stability. demonstrated excellent dispersibility in water and it can easily give a stable suspension as the composition not only contains a biocidal agent in a powder form and a dispersing agent, but it also has a high quality. specific bulk density. Further, since the biocidal agent is in a powdered form, it has remarkably increased biological activity compared to conventional biocidal agents having a large particle diameter.
La présente invention va maintenant être décrite plus en détail en se référant aux exemples suivants qui ne sont pas donnés à titre limitatif de la présente invention. The present invention will now be described in more detail with reference to the following examples which are not given by way of limitation of the present invention.
Exemple expérimental 1
Exemple 1 de préparation
On a mélangé 60 parties en poids de poudre de Daconil avec 4 parties en poids d'un agent de dispersionrepré- senté par la formule (poids moléculaire: environ 350 000):
55 parties en poids d'eau et 140 parties en poids de perles de verre (milieu) ayant un diamètre de 0,1 à 0,2 mm (rapport en volume milieu/dispersion: 50/50). On a disposé le mélange dans un broyeur à sable et on a fait tourner le disque pendant 12 heures. La température intérieure du broyeur à sable est de 20 à 25"C. Après la fin de la pulvérisation, on a filtré le produit sous pression pour obtenir environ 100 parties en poids d'une dispersion de Daconil pulvérisé. Après avoir lavé deux fois le milieu avec 70 parties en poids d'eau, on a récupéré 97% en poids du Daconil. Experimental example 1
Preparation example 1
60 parts by weight of Daconil powder were mixed with 4 parts by weight of a dispersing agent represented by the formula (molecular weight: about 350,000):
55 parts by weight of water and 140 parts by weight of glass beads (medium) having a diameter of 0.1 to 0.2 mm (medium / dispersion volume ratio: 50/50). The mixture was placed in a sand mill and the disc was rotated for 12 hours. The interior temperature of the sand mill is 20 to 25 "C. After the spraying was completed, the product was pressure filtered to obtain about 100 parts by weight of a sprayed Daconil dispersion. After washing the spray twice. medium with 70 parts by weight of water, 97% by weight of Daconil was recovered.
Ainsi qu'on peut le remarquer d'après le tableau 1, le Daconil pulvérisé comprend des particules ayant une distribution du diamètre particulaire telle que la proportion des particules ayant un diamètre particulaire de 0,5 pi ou moins, est de 72% en poids. As can be seen from Table 1, the sprayed Daconil comprises particles having a particle diameter distribution such that the proportion of particles having a particle diameter of 0.5 µl or less is 72% by weight. .
Tableau 1
Dispersion de Daconil Distribution du diamètre parti
culaire (% en poids) 1,0 pi ou plus 0 1,0 à 0,8 rm 10 0,8 å 0,5 pm 20 0,5 à 0,2 rm 44 0,2 P ou moins 28
Exemple 2 de préparation
On a mélangé 46 parties en poids de Rabcide (un germicide) en poudre avec 4,5 parties en poids d'un sel d'un copolymère soluble dans l'eau représenté par la formule (poids moléculaire: environ 680 000):
63 parties en poids d'eau et 187 parties en poids de perles de verre (milieu) ayant un diamètre de 0,1 à 0,2 mm (rapport en volume milieu/dispersion: 63/37). On a disposé le mélange dans un broyeur à sable et on a fait tourner le disque pendant 12 heures.La température intérieure du broyeur à sableétaitde 20 à 25ex. Après la fin de la pulvérisation, on a filtré le produit sous pression pour obtenir 60 parties en poids d'une dispersion de Rabcide pulvérisé. Après avoir lavé deux fois le milieu avec 70 parties en poids d'eau, on a récupéré 98% en poids du
Rabcide.Table 1
Dispersion of Daconil Distribution of the left diameter
cular (% by weight) 1.0 µl or more 0 1.0 to 0.8 rm 10 0.8 å 0.5 pm 20 0.5 to 0.2 rm 44 0.2 P or less 28
Preparation example 2
46 parts by weight of powdered Rabcide (a germicide) were mixed with 4.5 parts by weight of a salt of a water soluble copolymer represented by the formula (molecular weight: about 680,000):
63 parts by weight of water and 187 parts by weight of glass beads (medium) having a diameter of 0.1 to 0.2 mm (medium / dispersion volume ratio: 63/37). The mixture was placed in a sand mill and the disc rotated for 12 hours. The interior temperature of the sand mill was 20-25ex. After the end of the spraying, the product was filtered under pressure to obtain 60 parts by weight of a dispersion of pulverized Rabcide. After washing the medium twice with 70 parts by weight of water, 98% by weight of the water was recovered.
Rabcide.
Comme on le remarquera d'après le tableau 2, le Rabcide pulvérisé comprend des particules ayant une distri-. As will be appreciated from Table 2, the powdered Rabcid comprises particles having a distribution.
bution du diamètre particulaire telle que la proportion de particules ayant un diamètre particulaire de 0,5 m ou moins, est de 100% en poids.The particle diameter reduction such that the proportion of particles having a particle diameter of 0.5 m or less is 100% by weight.
Exemple 3 de préparation
On a mélangé 56% en poids de Simazine (un herbicide) en poudre avec 4,5 parties en poids d'un sel d'un copolymère soluble dans l'eau, représenté par la formule (poids moléculaire: environ 320 000):
39,5 parties en poids d'eau et 187 parties en poids de perles de verre (milieu) ayant un diamètre de 0,1 à 0,2 mm (rapport en volume miliu/dispersion: 53/47). On a disposé le mélange dans un broyeur à sable et on a fait tourner le disque pendant 12 heures. La température interieure du broyeur à sable était de 20 à 25"C. Après la fin de la pulvérisation, on a filtré le produit sous pression pour obtenir 60 parties en poids d'une dispersion de Simazine pulvérisée.Preparation example 3
56% by weight of Simazine (a herbicide) powder was mixed with 4.5 parts by weight of a salt of a water soluble copolymer, represented by the formula (molecular weight: about 320,000):
39.5 parts by weight of water and 187 parts by weight of glass beads (medium) having a diameter of 0.1 to 0.2 mm (miliu / dispersion volume ratio: 53/47). The mixture was placed in a sand mill and the disc was rotated for 12 hours. The interior temperature of the sand mill was 20 to 25 ° C. After the spraying was complete, the product was filtered under pressure to obtain 60 parts by weight of a pulverized Simazine dispersion.
Comme on peut le voir d'après le tableau 2, la Simazine pulvérisée comprend des particules ayant une dispersion du diamètre particulaire telle que la proportion de particules ayant un diamètre particulaire de 0,5 pm ou moins, est de 88% en poids. As can be seen from Table 2, the sprayed Simazine comprises particles having a dispersion of the particle diameter such that the proportion of particles having a particle diameter of 0.5 µm or less is 88% by weight.
Exemple 4 de préparation
On a mélangé 45,5 parties en poids de Karmex D (un herbicide) en poudre avec 4,5 parties en poids d'un sel de sodium d'un condensat avec la formaline d'un acide naphtalène sulfonique (degré de condensation: 4), 50 parties en poids d'eau et 180 parties en poids de perles de verre (milieu) ayant un diamètre de 0,1 à 0,2 mm (rapport en volume milieu/dispersion: 50/50). On a disposé le mélange dans un broyeur à sable et on a fait tourner le disque pendant trois heures. La température à l'intérieur du broyeur à sable était de 20 à 25"C. Après la fin de la pulvérisation, on a filtré le produit sous pression pour obtenir 68 parties en poids d'une dispersion de Karmex D pulvérisé.Preparation example 4
45.5 parts by weight of Karmex D (a herbicide) powder were mixed with 4.5 parts by weight of a sodium salt of a condensate with the formalin of a naphthalene sulfonic acid (degree of condensation: 4 ), 50 parts by weight of water and 180 parts by weight of glass beads (medium) having a diameter of 0.1 to 0.2 mm (medium / dispersion volume ratio: 50/50). The mixture was placed in a sand mill and the disc was rotated for three hours. The temperature inside the sand mill was 20 to 25 ° C. After the end of the spraying, the product was filtered under pressure to obtain 68 parts by weight of a dispersion of pulverized Karmex D.
Comme on peut le voir d'après le tableau 2, le Karmex D pulvérisé comprend des particules ayant une distribution du diamètre particulaire telle que la proportion de particules ayant un diamètre particulaire de 0,5 pm ou moins, est de 95% en poids. As can be seen from Table 2, the sprayed Karmex D comprises particles having a particle diameter distribution such that the proportion of particles having a particle diameter of 0.5 µm or less is 95% by weight.
Tableau 2
<tb> <SEP> Dispersion <SEP> Ex.2 <SEP> Ex.3 <SEP> Ex. <SEP> 4
<tb> <SEP> de <SEP> prép. <SEP> de <SEP> prép. <SEP> de <SEP> prép.
<tb><tb><SEP> Dispersion <SEP> Ex.2 <SEP> Ex.3 <SEP> Ex. <SEP> 4
<tb><SEP> of <SEP> prep. <SEP> of <SEP> prep. <SEP> of <SEP> prep.
<tb>
distri- <SEP> 0,5 <SEP> pm <SEP> ou <SEP> plus <SEP> 0 <SEP> 12 <SEP> 5
<tb> bution <SEP> 0,5 <SEP> & <SEP> 0,2 <SEP> pm <SEP> <SEP> 4 <SEP> 79 <SEP> 84
<tb> du <SEP> dia- <SEP> 0,2 <SEP> à <SEP> 0,1 <SEP> lum <SEP> 69 <SEP> 5 <SEP> 10
<tb> mètre <SEP> 0,1 <SEP> à <SEP> 0,05 <SEP> pi <SEP> 22 <SEP> 4 <SEP> 1
<tb> parti- <SEP> 0,05 <SEP> pm <SEP> <SEP> ou <SEP> moins <SEP> 5 <SEP> o <SEP> o
<tb> culaire
<tb> (% en pds)
Exemple 5 de préparation
On a mélangé 45,5 parties en poids de Tsumacide (un insecticide) en poudre avec 4,5 parties en poids d'un sel d'un copolymère soluble dans l'eau, représenté par la formule (pds moléculaire: environ 260 000):
50 parties en poids d'eau et 187 parties en poids de perles de verre (milieu) ayant un diamètre de 0,1 à 0,2 mm (rapport en volume milieu/dispersion: 50/50). On a disposé le mélange dans un broyeur à sable et on a fait tourner le disque pendant 8 heures. La température à l'intérieur du broyeur à sabledtaitde 20à 25 C. Après la fin de la pulvérisation, on a filtré le produit sous pression pour obtenir 70 parties en poids d'une dispersion de Tsumacide pulvérisé.distri- <SEP> 0.5 <SEP> pm <SEP> or <SEP> plus <SEP> 0 <SEP> 12 <SEP> 5
<tb> bution <SEP> 0.5 <SEP>&<SEP> 0.2 <SEP> pm <SEP><SEP> 4 <SEP> 79 <SEP> 84
<tb> of <SEP> dia- <SEP> 0.2 <SEP> to <SEP> 0.1 <SEP> lum <SEP> 69 <SEP> 5 <SEP> 10
<tb> meter <SEP> 0.1 <SEP> to <SEP> 0.05 <SEP> pi <SEP> 22 <SEP> 4 <SEP> 1
<tb> parti- <SEP> 0,05 <SEP> pm <SEP><SEP> or <SEP> minus <SEP> 5 <SEP> o <SEP> o
<tb> cular
<tb> (% by weight)
Preparation example 5
45.5 parts by weight of Tsumacide (an insecticide) powder was mixed with 4.5 parts by weight of a salt of a water soluble copolymer, represented by the formula (molecular weight: about 260,000) :
50 parts by weight of water and 187 parts by weight of glass beads (medium) having a diameter of 0.1 to 0.2 mm (medium / dispersion volume ratio: 50/50). The mixture was placed in a sand mill and the disc was rotated for 8 hours. The temperature inside the sand mill was 20 to 25 C. After the end of the spraying, the product was filtered under pressure to obtain 70 parts by weight of a dispersion of the powderedumacid.
Comme on peut le voir d'après le tableau 3, le Tsumacide pulvérisé comprend des particules ayant une distribution du diamètre particulaire telle que la proportion de particules ayant un diamètre particulaire de 45 pi ou moins, est de 90% en poids. As can be seen from Table 3, the pulverized tsumacid comprises particles having a particle diameter distribution such that the proportion of particles having a particle diameter of 45 µl or less is 90% by weight.
Exemple 6 de préparation
On a mélangé 45,5 parties en poids de Lannate en poudre (un insecticide) avec 4,5 parties en poids d'un sel d'un copolymère soluble dans l'eau, représenté par la formule (poids moléculaire: environ 220 000):
50 parties en poids d'eau et 187 parties en poids de perles de verre (milieu) ayant un diamètre de 0,1 à 0,2 mm (rapport en volume milieu/dispersion: 50/50). On a disposé le mélange dans un broyeur à sable et on a fait tourner le disque pendant 8 heures. La température à l'intérieur du broyeur & sable était de 20 à 25"C. Après la fin de la pulvérisation, on a filtré le produit sous pression pour obtenir 45 parties en poids d'une dispersion de Lannate pulvérisé.Preparation example 6
45.5 parts by weight of powdered Lannate (an insecticide) was mixed with 4.5 parts by weight of a salt of a water-soluble copolymer represented by the formula (molecular weight: about 220,000) :
50 parts by weight of water and 187 parts by weight of glass beads (medium) having a diameter of 0.1 to 0.2 mm (medium / dispersion volume ratio: 50/50). The mixture was placed in a sand mill and the disc was rotated for 8 hours. The temperature inside the sand mill was 20-25 ° C. After the spraying was complete, the product was pressure filtered to obtain 45 parts by weight of a sprayed Lannate dispersion.
Comme on peut le voir d'après le tableau 3, le Lannate pulvérisé comprend des particules ayant une distribution du diamètre particulaire telle que la proportion des particules ayant un diamètre particulaire de 0,5 ou moins est de 74% en poids. As can be seen from Table 3, the pulverized Lannate comprises particles having a particle diameter distribution such that the proportion of particles having a particle diameter of 0.5 or less is 74% by weight.
Exemple 7 de préparation
On a mélangé 45,5 parties en poids de Plictran en poudre (un miticide) avec 4,5 parties en poids d'un sel d'un copolymère soluble dans l'eau, représenté par la formule (poids moléculaire: 180 000):
50 parties en poids d'eau et 187 parties en poids de perles de verre (milieu) ayant un diamètre de 0,1 à 0,2 mm (rapport en volume milieu/dispersion: 50/50). On a disposé le mélange dans un broyeur à sable et on a fait tourner le disque pendant 8 heures. la température à l'intérieur du broyeur à sable était de 20 à 250C. Après la fin de la pulvérisation, on a filtré le produit sous pression pour obtenir 70 parties en poids d'une dispersion de Plictran pulvérisé.Preparation example 7
45.5 parts by weight of powdered Plictran (a miticide) was mixed with 4.5 parts by weight of a salt of a water soluble copolymer, represented by the formula (molecular weight: 180,000):
50 parts by weight of water and 187 parts by weight of glass beads (medium) having a diameter of 0.1 to 0.2 mm (medium / dispersion volume ratio: 50/50). The mixture was placed in a sand mill and the disc was rotated for 8 hours. the temperature inside the sand mill was 20 to 250C. After the end of the spraying, the product was filtered under pressure to obtain 70 parts by weight of a dispersion of sprayed Plictran.
Comme on peut le voir d'après le tableau 3, le Plictran pulvérisé comprend des particules ayant une distribution du diamètre particulaire telle que la proportion des particules ayant un diamètre particulaire de 0,5 ou moins, est de 100% en poids. As can be seen from Table 3, the sprayed Plictran comprises particles having a particle diameter distribution such that the proportion of particles having a particle diameter of 0.5 or less is 100% by weight.
Tableau 3
<tb> <SEP> Dispersion <SEP> Ex.2 <SEP> Ex.3 <SEP> Ex. <SEP> 4
<tb> <SEP> de <SEP> prép. <SEP> de <SEP> prép. <SEP> de <SEP> prép.
<tb> distri- <SEP> 0,5 <SEP> pm <SEP> <SEP> ou <SEP> plus <SEP> 10 <SEP> 26 <SEP> 0
<tb> bution <SEP> 0,5 <SEP> à <SEP> 0,2 <SEP> pm <SEP> 72 <SEP> 64 <SEP> 84
<tb> du <SEP> dia- <SEP> 0,2 <SEP> à <SEP> 0,1 <SEP> pm <SEP> 12 <SEP> 5 <SEP> 10
<tb> mètre <SEP> 0,1 <SEP> i <SEP> 0,05 <SEP> pi <SEP> 6 <SEP> 5 <SEP> 6
<tb> parti- <SEP> 0,05 <SEP> pm <SEP> ou <SEP> moins <SEP> o <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP>
<tb> culaire
<tb> <tb><SEP> Dispersion <SEP> Ex.2 <SEP> Ex.3 <SEP> Ex. <SEP> 4
<tb><SEP> of <SEP> prep. <SEP> of <SEP> prep. <SEP> of <SEP> prep.
<tb> distri- <SEP> 0.5 <SEP> pm <SEP><SEP> or <SEP> plus <SEP> 10 <SEP> 26 <SEP> 0
<tb> bution <SEP> 0.5 <SEP> to <SEP> 0.2 <SEP> pm <SEP> 72 <SEP> 64 <SEP> 84
<tb> of <SEP> dia- <SEP> 0.2 <SEP> to <SEP> 0.1 <SEP> pm <SEP> 12 <SEP> 5 <SEP> 10
<tb> meter <SEP> 0.1 <SEP> i <SEP> 0.05 <SEP> pi <SEP> 6 <SEP> 5 <SEP> 6
<tb> parti- <SEP> 0.05 <SEP> pm <SEP> or <SEP> minus <SEP> o <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP>
<tb> cular
<tb>
(% en pds)
Exemple exérimental 2
Après avoir ajusté la quantité d'eau contenue dans les agents biocides pulvérisés qui ont été obtenus dans les exemples 1 à 7 de préparation, on y a ajouté une quantité prédéterminée d'un agent de dispersion et d'autres composants. Les suspensions aqueuses résultantes illustrées dans le tableau 4, ont été séchées par atomisation dans les conditions mentionnées ci-dessous pour obtenir une composition biocide granulaire comme cela est illustré dans le tableau 5.(% in wt)
Experimental example 2
After adjusting the amount of water contained in the pulverized biocidal agents which were obtained in Preparation Examples 1 to 7, a predetermined amount of a dispersing agent and other components was added thereto. The resulting aqueous suspensions shown in Table 4 were spray dried under the conditions mentioned below to obtain a granular biocidal composition as shown in Table 5.
Tableau 4
Agent Eau Agent de Agent tension Epaississant
Ex. de biocide (% en dispersion actif prép. {% en pds) pds) (% en pds) (% en pds) (% en pds) 1 45 52 3,0 O 0 2 40 54,1 3,9 2,0 *1 0 3 50 44,0 4,0 0 2,0 *2 4 45 50,5 4,5 0 0 5 45 50,5 4,5 0 0 6 50 45,1 4,9 0 0 7 43 52,7 4,3 0 0 * 1 POE alkyphénol * 2 gomme arabique (Conditions du séchage par atomisation)
Le séchage par atomisation a été réalisé en utilisant un dispositif de séchage par atomisation & contrecourant pour préparer une poudre dans les conditions suivantes: un diamètre d'alésage de buse d' atomisation de 0,8 mm, une pression d'atomisation de 80/cm2; une température d'air chaud de 180"C i l'entrée; et une température d'air évacué de l00C. Table 4
Agent Water Agent Tension Thickening Agent
Example of biocide (% in active dispersion prep. {% In wt) wt) (% in wt) (% in wt) (% in wt) 1 45 52 3.0 O 0 2 40 54.1 3.9 2 , 0 * 1 0 3 50 44.0 4.0 0 2.0 * 2 4 45 50.5 4.5 0 0 5 45 50.5 4.5 0 0 6 50 45.1 4.9 0 0 7 43 52.7 4.3 0 0 * 1 POE alkyphenol * 2 gum arabic (Spray drying conditions)
Spray drying was carried out using a reverse flow spray drying device to prepare a powder under the following conditions: atomization nozzle bore diameter of 0.8 mm, atomization pressure of 80 / cm2; a hot air temperature of 180 "C at the inlet, and an exhaust air temperature of 100C.
Les propriétés physiques de la poudre préparée dans les conditions ci-dessus, ont été évaluées selon les procédés suivants. Les résultats sont mentionnés dans le tableau 5. The physical properties of the powder prepared under the above conditions were evaluated according to the following methods. The results are shown in Table 5.
(1) Evaluation de l'aptitude à l'auto-dispersion (aptitude de désintégration). (1) Evaluation of the ability to self-disperse (disintegration ability).
On a introduit 125 ml d'eau dure ayant une dureté de 3* dans une éprouvette de 250 ml équipée d'un bouchon, et on a introduit doucement dans l'éprouvette, 1,2 g d'un échantillon préparé suivant le procédé mentionné ci-dessus. 125 ml of hard water having a hardness of 3 * were introduced into a 250 ml test tube fitted with a stopper, and 1.2 g of a sample prepared according to the mentioned method was gently introduced into the test tube. above.
Tout en observant l'aptitude à l'auto-dispersion de l'échantillon, on a basculé de bas en haut toutes les deux secondes l'éprouvette équipée d'un bouchon pour déterminer combien de fois l'éprouvette devait être basculée de haut en bas pour désintégrer et disperser toutes les particules introduites. While observing the self-dispersing ability of the sample, the capped specimen was tipped up and down every two seconds to determine how many times the specimen should be tipped up and down. low to disintegrate and disperse any introduced particles.
L'aptitude à l'auto-dispersion a été évaluée sur la base des critères suivants: 4: aucun agglomérat secondaire ne s'est formé et les particules introduites se sont immédiatement dispersées; 3: bien qu'aucun agglomérat secondaire ne se soit formé, 50% des particules introduites sont restées non disper sées; 2: bien qu'aucun agglomérat secondaire ne se soit formé, 80% en plus des particules introduites sont restées non dispersées; et 1: les particules se sont agglomérées entre elles et 100% des particules introduites sont restées non dispersées. The self-dispersibility was evaluated on the basis of the following criteria: 4: no secondary agglomerate formed and the introduced particles immediately dispersed; 3: although no secondary agglomerate formed, 50% of the particles introduced remained undispersed; 2: although no secondary agglomerate formed, 80% more of the particles introduced remained undispersed; and 1: the particles have agglomerated together and 100% of the particles introduced have remained undispersed.
(2) Mouillabilité
On a introduit 100 ml d'eau dure ayant une dureté de 3 dans un bécher de 100 ml, et on a introduit doucement dans le bécher 1,0 g d'un échantillon préparé suivant le procédé mentionné ci-dessus pour déterminer le temps nécessaire pour que la poudre sombre dans l'eau. (2) Wettability
100 ml of hard water having a hardness of 3 was introduced into a 100 ml beaker, and 1.0 g of a sample prepared according to the above-mentioned method was slowly introduced into the beaker to determine the time required. so that the powder darkens in the water.
(3) stabilité de la suspension
On a disposé un poids précis d'un échantillon dans un bécher et on y a ajouté 50 ml d'eau dure à 20"C ayant une dureté de 3'. La solution formée a été suffisamment mélangée pour obtenir une dispersion. La dispersion a été transférée dans une éprouvette de 250 ml équipée d'un bouchon et on y a ensuite ajouté de l'eau dure à 20"C ayant une dureté de 3 en une quantité telle que le volume de la dispersion soit de 250 ml. Après avoir laisse reposer la dispersion pendant 15 minutes, l'éprouvette a été énergiquement secouée, basculée de haut en bas 30 fois par minute et on l'a ensuite laissé reposer pendant cinq minutes.On a alors introduit entièrement une pipette de 25 ml dans la dispersion. On a maintenu l'extrémité de la pipette au milieu de la dispersion pour prélever doucement 25 ml de la solution. On a filtré la solution échantillon à travers un filtre de verre, le résidu a été séché à l050C pendant quatre heures et on a calculé un taux de suspension en utilisant l'équation suivante:
Taux de suspension (%) = B x 10 x 100
A
A: poids de l'échantillon initialement pesé.(3) suspension stability
An accurate weight of a sample was placed in a beaker and 50 ml of hard water at 20 ° C having a hardness of 3 'were added thereto. The formed solution was sufficiently mixed to obtain a dispersion. This was transferred to a 250 ml test tube fitted with a stopper, and thereto was added hard water at 20 ° C having a hardness of 3 in an amount such that the volume of the dispersion was 250 ml. After allowing the dispersion to stand for 15 minutes, the test tube was shaken vigorously, tilted up and down 30 times per minute and then allowed to stand for five minutes. A 25 ml pipette was then fully introduced into the mixture. the dispersion. The pipette tip was held in the middle of the dispersion to gently withdraw 25 ml of the solution. The sample solution was filtered through a glass filter, the residue was dried at 1050C for four hours and a suspension rate was calculated using the following equation:
Suspension rate (%) = B x 10 x 100
AT
A: weight of the sample initially weighed.
B: poids du résidu séché de la solution échantillonnée.B: weight of the dried residue of the sampled solution.
(4) Détermination du diamètre particulaire
Le diamètre particulaire de la poudre après préparation et dilution, a été mesuré par comparaison au diamètre particulaire des granulés après préparation d'une suspension de pesticide en utilisant un dispositif de me sures de taille particulaire par centrifugation (CAPA500) fabriqué par Horiba Ltd., Japon.(4) Determination of the particle diameter
The particle diameter of the powder after preparation and dilution was measured by comparison with the particle diameter of the granules after preparation of a pesticide suspension using a centrifugal particle size measuring device (CAPA500) manufactured by Horiba Ltd., Japan.
Le présent exemple expérimental a été utilisé comme "mesure" de l'agglomération secondaire. The present experimental example was used as a "measure" of secondary agglomeration.
Tableau 5
Aptitude à Stabilité Masse volu- Diamètre Diamètre
l'auto- Mouilla- en sus- mique ap- des gra- de la
dispersion bilité pension parente nules poudre
(nbre de (sec) (g/cm) (mm) (zm
bascule
Ex de ments de prdp. haut en
bas) 1 4 {1) 5 94 0,3 0,3 0,4 2 4 (1) 7 92 0,4 0,5 0,3 3 4 (1) 8 90 0,3 0,4 0,5 4 4 {1) 7 89 0,4 0,2 0,4 5 4 (1) 5 92 0,2 0,3 0,3 6 4 (1) 1 94 0,3 0,4 0,4 7 4 (1) 3 91 0,2 0,4 0,4 *1 Ex. camp.Table 5
Ability to Stability Mass - Diameter Diameter
auto- Wet- in sus- mic ap- grad- of
dispersion bility parent pension nules powder
(number of (sec) (g / cm) (mm) (zm
rocker
Ex of prdp. up in
bottom) 1 4 {1) 5 94 0.3 0.3 0.4 2 4 (1) 7 92 0.4 0.5 0.3 3 4 (1) 8 90 0.3 0.4 0.5 4 4 {1) 7 89 0.4 0.2 0.4 5 4 (1) 5 92 0.2 0.3 0.3 6 4 (1) 1 94 0.3 0.4 0.4 7 4 (1) 3 91 0.2 0.4 0.4 * 1 Ex. Camp.
1 2 (12) -154 46 1,0 1,5 10 < *2
Ex. ccsp. 1 2 (12) -154 46 1.0 1.5 10 <* 2
Ex. Ccsp.
2 2 (14) 169 43 1,2 1,0 10 < *1, 2: prépares séparément, suivant un procédé de granulation classique par extrusion. 2 2 (14) 169 43 1.2 1.0 10 <* 1, 2: Prepared separately, according to a conventional extrusion granulation process.
Exemple exoérimental 3
On a réalisé des tests biologiques selon le procédé suivant en utilisant des granulés au Daconil pulvérisé obtenus dans l'exemple expérimental 2 et une formulation classique. Les résultats sont mentionnés dans le tableau 6.Experimental example 3
Biological tests were carried out according to the following method using powdered Daconil granules obtained in Experimental Example 2 and a conventional formulation. The results are shown in Table 6.
Procédé de test.Test method.
On a pulvérisé sur des concombres (à un stade à quatre feuilles) 5 ml de la formulation de la présente invention et la formulation classique en diverses concentrations. Trois jours après la pulvérisation, on a appliqué une suspension de spores de pourriture grise. Cucumbers (at a four leaf stage) were sprayed with 5 ml of the formulation of the present invention and the conventional formulation in various concentrations. Three days after spraying, a gray rot spore suspension was applied.
Après application des spores, les concombres ont été conservés à 21'C dans une atmosphère très humide pendant trois jours pour déterminer l'effet actif de la formulation de la présente invention et de la formulation classique. L'effet actif a été évalué sur la base des critères suivants:
Etude de l'infection du fruit Evaluation fruit sain 5 (0% d'infection}
20% d'infection 4
50% d'infection 3
80% d'infection 2 100% d'infection 1
Tableau 6
Concentration Ex. 1 de prép.Formulation de Daconil (formulation de classique
l'invention) (9,5 m) 160 ppm 5 5
80 5 4
40 5 3
20 5 2
10 4 1
5 3 1 non-traité 1 1
Exemple expErimental 4
On a réalisé des tests biologiques selon le procédé suivant en utilisant des granulés au Karmex pulvérisé (un herbicide) obtenus dans l'exemple comparatif 2 et une formulation classique. Les résultats sont'mentionnés dans le tableau 7.After application of the spores, the cucumbers were stored at 21 ° C in a very humid atmosphere for three days to determine the active effect of the formulation of the present invention and the conventional formulation. The active effect was evaluated on the basis of the following criteria:
Fruit infection study Healthy fruit evaluation 5 (0% infection}
20% infection 4
50% infection 3
80% infection 2 100% infection 1
Table 6
Concentration Ex. 1 of prep. Formulation of Daconil (formulation of classic
invention) (9.5 m) 160 ppm 5 5
80 5 4
40 5 3
20 5 2
10 4 1
5 3 1 untreated 1 1
Experimental example 4
Biological tests were carried out according to the following method using sprayed Karmex granules (a herbicide) obtained in Comparative Example 2 and a conventional formulation. The results are listed in Table 7.
(Procedé d'essai)
On a fait croître de la digitaria jusqu' une hauteur de 7 cm à un stade à trois ou quatre feuilles, et on a appliqué la formulation de la présente invention et la formulation classique pour déterminer l'activité herbicide. L'évaluation a été réalisée en déterminant le poids de la partie aérienne survivante et en déterminant ensuite le pourcentage d'effet herbicide par rapport à la zone non traitée. La quantité d'eau de dilution était de 20 1/100 m2.(Test procedure)
Digitaria were grown to a height of 7 cm at a three or four leaf stage, and the formulation of the present invention and the conventional formulation were applied to determine herbicidal activity. The evaluation was carried out by determining the weight of the surviving aerial part and then determining the percentage of herbicidal effect relative to the untreated area. The amount of dilution water was 20 1/100 m2.
Tableau 7
Ex. de prép. 4 Poudre mouillable de
Quantité (formulation de Karmex D à 50% l'invention) (formulation disponible d'herbicide dans le commerce) 50 g/100 m2 100% 70% 40 " 100" 55" 30 N 89" 35" 20 " 80" 20" 10 n 65" 0"
Exemple exoérimental 5
On a réalisé des tests biologiques selon le procéde suivant en utilisant des granulés au Tsumacide pulvérisé (un insecticide) obtenus dans l'exemple expérimental 2, une formulation disponible dans le commerce correspondant ceux-ci, un concentré émulsifiable à 30% de Tsumacide et une poudre mouillable & 45% de Annate. Table 7
Ex. Of prep. 4 Wettable powder
Amount (50% Karmex D formulation of the invention) (commercially available herbicide formulation) 50 g / 100 m2 100% 70% 40 "100" 55 "30 N 89" 35 "20" 80 "20" 10 n 65 "0"
Experimental example 5
Biological tests were carried out according to the following procedure using powdered Tsumacid granules (an insecticide) obtained in Experimental Example 2, a commercially available formulation corresponding to these, a 30% emulsifiable concentrate of Tsumacid and a wettable powder & 45% Annate.
Les résultats sont mentionnés dans le tableau 8. The results are shown in Table 8.
(Procédé d'essai)
On a fait croître du riz (Nihonbare) jusqu'à une hauteur de 25 cm à un stade à 7 feuilles et on a dilué suivant diverses concentrations la formulation de la pre- sente invention et la formulation disponible dans le commerce et on les a appliquées en une quantité de 10 ml par pied. Six heures après l'application, on-a liché 50 cicadelles et on a déterminé le rapport de l'effet herbicide par rapport à la zone non traitée, sept jours après avoir lâché les cicadelles. (Test method)
Rice (Nihonbare) was grown to a height of 25 cm at a 7 leaf stage and the formulation of the present invention and the commercially available formulation were diluted to various concentrations and applied. in an amount of 10 ml per vine. Six hours after application, 50 leafhoppers were licked and the ratio of the herbicidal effect to the untreated area was determined seven days after the leafhoppers were released.
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