FR2567922A1 - Crystal-growing furnace - Google Patents
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Abstract
Description
Four de cristalLogénese "
La présente invention a pour objet un four de cristallogénese, utilisable surtout pour la realisation de monocristaux par la méthode de Bridgmann, qui permet notamment d'obtenir un gradient thermique strictement longitudinal à L'interface liquideXsoli de.Crystal ovenLogénese "
The subject of the present invention is a crystallogenesis furnace, which can be used especially for the production of single crystals by the Bridgmann method, which in particular makes it possible to obtain a strictly longitudinal thermal gradient at the liquidXsoli interface of.
La cristallogenèse, qui a pour but la fabrication de cristaux possédant des propriétés physiques particulièrement homogènes et reproductibles, comprend un grand nombre de techniques répertoriées en trois groupes - La croissance en bain fondu, - la croissance en solution, et - la croissance en phase vapeur. Crystallogenesis, which aims at the production of crystals with particularly homogeneous and reproducible physical properties, includes a large number of techniques listed in three groups - Growth in molten bath, - growth in solution, and - growth in vapor phase .
La méthode de solidification Bridgmann, qui appartient au premier groupe, est L'une des plus classiques. La solidification est effectuée généralement en déplaçant un creuset contenant l'alLiage à solidifier dans un gradient thermique supposé unidirectionnel, de préférence longitudinal : cela signifie que la température doit être constante dans une section droite du creuset, les variations de température se faisant uniquement dans une direction paral lèle à l'axe longitudinal de celui-ci. The Bridgmann solidification method, which belongs to the first group, is one of the most classic. Solidification is generally carried out by moving a crucible containing the alloy to be solidified in a supposedly unidirectional thermal gradient, preferably longitudinal: this means that the temperature must be constant in a cross section of the crucible, the temperature variations occurring only within one parallel direction is related to the longitudinal axis thereof.
La méthode la plus employée actuellement pour la réalisation d'un gradient thermique longitudinal consiste à placer aux extrémités supérieure et inférieure du creuset une source et un puits de cha
leur.The most widely used method currently for producing a longitudinal thermal gradient consists in placing a source and a chase well at the upper and lower ends of the crucible.
their.
La vue en coupe de la figure 1 illustre une méthode actuellement employée pour réaliser un gradient thermique longitudinal. On voit sur cette figure le creuset 2 contenant à sa partie inférieure le cristal déjà solidifié 4 surmonté par le liquide 6. A sa partie supérieure, le creuset est entouré par un caloduc 8 qui lui transmet la chaleur d'une source chaude, tandis qu'à sa partie inférieure, il est entoure par un caloduc 10 qui lui transmet la chaleur d'une autre source, La température etant plus éLevée à la partie supérieure du creuset qu'à la partie in férieure. La figure montre encore un isolant 12, qui entoure le creuset au niveau de L'interface 5 entre
Le solide et le liquide et s'étend entre les deux caloducs 8 et 10.The sectional view of Figure 1 illustrates a method currently used to achieve a longitudinal thermal gradient. We see in this figure the crucible 2 containing at its lower part the already solidified crystal 4 surmounted by the liquid 6. At its upper part, the crucible is surrounded by a heat pipe 8 which transmits heat from a hot source to it, while 'at its lower part, it is surrounded by a heat pipe 10 which transmits heat from another source, the temperature being higher at the upper part of the crucible than at the lower part. The figure also shows an insulator 12, which surrounds the crucible at the level of the interface 5 between
The solid and the liquid and extends between the two heat pipes 8 and 10.
Cependant, un tel dispositif est loin d'assurer un gradient thermique purement unidirectionnel, même si L'écran 12 assure une bonne isolation. However, such a device is far from ensuring a purely unidirectional thermal gradient, even if the screen 12 provides good insulation.
Ceci est dû aux phénomènes suivants : tout d'abord, la chaleur est apportee radialement par les deux sources, c'est-à-dire par les deux caloducs 8 et 10.This is due to the following phenomena: first of all, the heat is supplied radially by the two sources, that is to say by the two heat pipes 8 and 10.
De plus, Le flux de chaleur entre les zones chaude et froide est en partie transporté par l'isolant. D'autre part, la différence de conductibilite thermique entre le liquide et le solide induit des composantes thermiques radiales au niveau de L'interface liquide/solide. Or, il est actuellement démontre que La présence de gradients thermiques radiaux est néfaste en cristallogénése car ceux-ci induisent des mouvements convectifs dans La phase Liquide, lesquels sont responsables du manque d'homogénéité ultérieure du matériau solidifié.In addition, the heat flow between the hot and cold zones is partly transported by the insulation. On the other hand, the difference in thermal conductivity between the liquid and the solid induces radial thermal components at the level of the liquid / solid interface. However, it is currently demonstrated that the presence of radial thermal gradients is harmful in crystallogenesis because these induce convective movements in the Liquid phase, which are responsible for the subsequent lack of homogeneity of the solidified material.
L'invention a justement pour but d'éliminer ces inconvénients en proposant un four de cris tallogénèse qui permet d'avoir un gradient thermique purement unidirectionnel dans le creuset et plus particulièrement à L'interface liquide/solide. The object of the invention is precisely to eliminate these drawbacks by proposing a tallogenesis shout oven which makes it possible to have a purely unidirectional thermal gradient in the crucible and more particularly at the liquid / solid interface.
Selon la principale caractéristique du four de cristallogénése objet de L'invention, celui- ci, du genre de ceux qui comportent à L'intérieur d'une enceinte des moyens permettant de créer un gradient thermique dans lequel se déplace un creuset, se caracterise en ce que lesdits moyens pour créer un gradient thermique comprennent un résistor présentant un passage central dans lequel se déplace le creuset et dont la section est variable afin d'assurer un chauffage variable. According to the main characteristic of the crystallogenesis furnace which is the subject of the invention, it, of the type of those which include, inside an enclosure, means making it possible to create a thermal gradient in which a crucible moves, is characterized by what said means for creating a thermal gradient comprise a resistor having a central passage in which the crucible moves and the section of which is variable in order to ensure variable heating.
Selon une autre caractéristique de l'in- vention, le résistor présente une symétrie de révolution et peut avoir sensiblement la forme d'un tronc de cône ou une forme voisine. According to another characteristic of the invention, the resistor has a symmetry of revolution and can have substantially the shape of a truncated cone or a neighboring shape.
Selon une autre caractéristique du four objet de l'invention, celui-ci peut comporter une zone de recuit située à proximité immédiate du resis- tor, le creuset contenant le cristal entièrement solidifié passant dans cette zone lorsqu'il est nécessaire de faire subir au cristal un traitement thermique de recuit. On peut également réaliser le creuset sous la forme d'un double creuset, c'est-à-dire d'un creuset intérieur placé dans un creuset extérieur, ce qui permet d'améliorer les résultats obtenus grâce notamment à une interface présentant une planéité améliorée.On peut également arriver au même résultat en interposant un écran dans le passage -central du résistor entre Le creuset et le résistor ; de préférence, L'écran entoure La partie du creuset où le cristal est déjà solidifié, ce qui permet d'obtenir un gradient thermique plus élevé dans la partie solide et donc une meilleure planéité de L'interface. According to another characteristic of the furnace which is the subject of the invention, it may include an annealing zone situated in the immediate vicinity of the resistor, the crucible containing the fully solidified crystal passing through this zone when it is necessary to subject the crystal annealing heat treatment. The crucible can also be produced in the form of a double crucible, that is to say an internal crucible placed in an external crucible, which makes it possible to improve the results obtained thanks in particular to an interface having a flatness We can also achieve the same result by interposing a screen in the central passage of the resistor between the crucible and the resistor; preferably, the screen surrounds the part of the crucible where the crystal is already solidified, which makes it possible to obtain a higher thermal gradient in the solid part and therefore better flatness of the interface.
L'invention apparaîtra mieux à la lecture de la description qui va suivre, donnée à titre d'exemple purement illustratif et nullement limitatif, en référence aux dessins annexés dans lesquels
- la figure 1, déjà décrite, est une yue schématique en coupe d'un dispositif de l'art antérieur,
- La figure 2 est une vue schématique en coupe verticale d'un four de cristallogénese conforme à l'invention,
- la figure 3 est une vue schematique en coupe verticale montrant comment on peut interposer un écran entre le creuset et le résistor, et
- la figure 4 est une courbe représentant la teneur en silicium d'un barreau d'alliage de germanium et de silicium contenant 5X atomique de ce dernier, en fonction de la longueur solidifiée.The invention will appear more clearly on reading the description which follows, given by way of purely illustrative and in no way limitative example, with reference to the appended drawings in which
FIG. 1, already described, is a schematic sectional view of a device of the prior art,
FIG. 2 is a schematic view in vertical section of a crystallogenesis oven according to the invention,
FIG. 3 is a diagrammatic view in vertical section showing how a screen can be interposed between the crucible and the resistor, and
- Figure 4 is a curve representing the silicon content of a bar of germanium and silicon alloy containing 5X atomic of the latter, as a function of the solidified length.
On voit sur la vue en coupe de la figure 2 que le four objet de L'invention, portant la référence généra le 14, se compose d'une partie supérieure 16 dans laquelle est effectuée La croissance cristalLine proprement dite et d'une partie inférieure 18 qui est un four de recuit. La partie supérieure 16, qui est le four de cristallogénèse proprement dit, se compose d'une enceinte revêtue intérieurement d'une couche isolante, par exemple une série d'écrans en molybdène 20 représentée schématiquement en traits mixtes sur la figure. A l'intérieur de L'enceinte 16 se trouve un élément chauffant ou résistor 22 en graphite qui, dans l'exemple représenté ici, a sensiblement la forme d'un tronc de cône dont la partie inférieure est plus large que la partie supérieure. Le résistor 22 est percé sensiblement suivant son axe d'un passage central cylindrique 24 à l'intérieur duquel se déplace le creuset 2 qui contient à sa partie inférieure le cristal déjà solidifié 4 surmonté du liquide 6. Un thermocouple 26 permet de connaître la température à
La partie supérieure du creuset, au-dessus du liquide. On voit sur la figure que le résistor 22 est plus mince à sa partie supérieure, c'est-à-dire à l'en- droit où se trouve le Liquide 6, qu'à sa partie infe- rieure où se trouve le solide 4. Cette forme permet de créer un gradient thermique à L'intérieur de l'enceinte 16, la température étant plus élevée à la partie supérieure qu'à la partie inférieure, car la section plus mince du résistor entrasse une résistance électrique accrue.De plus, on a pu constater qu'on obtenait dans le passage central 24 un gradient thermique purement unidirectionnel, c'est-à-dire longitudinal, la température étant constante dans une section droite du creuset.We see in the sectional view of Figure 2 that the oven object of the invention, bearing the general reference 14, consists of an upper part 16 in which the crystalLine growth proper is carried out and a lower part 18 which is an annealing furnace. The upper part 16, which is the crystallogenesis oven proper, consists of an enclosure internally coated with an insulating layer, for example a series of molybdenum screens 20 shown diagrammatically in phantom in the figure. Inside the enclosure 16 is a heating element or resistor 22 made of graphite which, in the example shown here, has substantially the shape of a truncated cone whose lower part is wider than the upper part. The resistor 22 is pierced substantially along its axis with a central cylindrical passage 24 inside which the crucible 2 moves which contains at its lower part the already solidified crystal 4 surmounted by the liquid 6. A thermocouple 26 makes it possible to know the temperature at
The upper part of the crucible, above the liquid. We see in the figure that the resistor 22 is thinner at its upper part, that is to say at the place where the Liquid 6 is located, than at its lower part where the solid is located 4. This shape creates a thermal gradient inside the enclosure 16, the temperature being higher at the top than at the bottom, because the thinner section of the resistor builds up increased electrical resistance. moreover, it has been observed that a purely unidirectional, that is to say longitudinal, thermal gradient is obtained in the central passage 24, the temperature being constant in a cross section of the crucible.
Il est bien entendu que la forme en tronc de cône représentée sur la figure n'est qu'un exemple de réalisation et que d'autres formes sont possibles et sont déterminées par L'homme de l'art dans chaque cas particulier, en fonction notamment du gradient que l'on veut obtenir. L'essentiel est que la section soit plus faible à la partie supérieure qu'à la partie inférieure, afin que La température y soit plus élevée. De préférence, le diamètre du passage cylindrique 24 est choisi légèrement supérieur au diamètre externe du creuset 2, ce qui permet une modélisation simple des transferts radiatifs et simplifie le calcul de la forme d'usinage à imposer pour réaliser le gradient thermique requis. Ce principe permet la réalisation simple de nombreux profils thermiques, et donc la solidification d'alliages très divers. It is understood that the truncated cone shape shown in the figure is only an embodiment and that other shapes are possible and are determined by those skilled in the art in each particular case, depending especially the gradient that we want to obtain. The main thing is that the section is smaller at the top than at the bottom, so that the temperature is higher. Preferably, the diameter of the cylindrical passage 24 is chosen slightly greater than the external diameter of the crucible 2, which allows simple modeling of the radiative transfers and simplifies the calculation of the form of machining to be imposed in order to achieve the required thermal gradient. This principle allows the simple realization of many thermal profiles, and therefore the solidification of very diverse alloys.
On voit encore sur la figure 2 que le four 14 comporte, immédiatement au-dessous de l'enceinte 16, une enceinte 18 qui constitue un four de recuit permettant d'effectuer un traitement thermique de recuit sur l'alliage immédiatement apres sa solidification. A l'intérieur de L'enceinte 18 se trouve un
cordon chauffant 28 disposé de manière à entourer le creuset sur une longueur égale à celle de ce dernier.It can also be seen in FIG. 2 that the oven 14 comprises, immediately below the enclosure 16, an enclosure 18 which constitutes an annealing oven making it possible to carry out a thermal annealing treatment on the alloy immediately after its solidification. Inside Enclosure 18 is a
heating cord 28 arranged so as to surround the crucible over a length equal to that of the latter.
Le cordon chauffant 28 est monté sur un support en céramique 30, représenté schématiquement en traits mixtes, le tout étant entouré d'un ou plusieurs écrans en molybdène constituant une couche isolante 32, également représentée en traits mixtes sur La figure. Le creuset est supporte par une tige ou canne 34 en acier inoxydable qui a la forme d'un cyLindre creux à l'intérieur duquel sont montes plusieurs thermocouples 36 qui permettent de connaStre la température en différents points du creuset. Cette disposition permet Le recuit du cristal immédiatement après sa solidification, ce qui assure de bonnes pro priétés mécaniques. Eventuellement, on peut remplacer le cordon chauffant par un caloduc ou tout autre moyen de chauffage approprié.The heating cord 28 is mounted on a ceramic support 30, shown schematically in phantom, the whole being surrounded by one or more molybdenum screens constituting an insulating layer 32, also shown in phantom in the figure. The crucible is supported by a rod or cane 34 made of stainless steel which has the shape of a hollow cylinder inside which are mounted several thermocouples 36 which make it possible to know the temperature at different points of the crucible. This arrangement allows the annealing of the crystal immediately after its solidification, which ensures good mechanical properties. Optionally, the heating cord can be replaced by a heat pipe or any other suitable heating means.
On a également constaté que l'utilisation d'un ensemble de tirage hautement performant pour déplacer la canne 34 supportant Le creuset 2 (utilisation de vis à rouleaux, suppression des réducteurs, pilotage électronique) élimine les microségrégations dans les cristaux solidifiés. It has also been found that the use of a high-performance pulling assembly for moving the rod 34 supporting the crucible 2 (use of roller screws, elimination of reducers, electronic control) eliminates microsegregation in the solidified crystals.
La figure 3 montre comment on peut améliorer les performances, notamment en améliorant La planéité de l'interface liquide/solide, en interposant un ecran entre le creuset et le résistor. On retrouve sur la figure 3 le résistor en graphite 22 avec son passage central 24 dans lequel se déplace le creuset 2 contenant le solide 4 et le liquide 6 séparés par L'interface 5. Un écran 38 de forme sensiblement cylindrique placé à l'intérieur du passage 24 entoure le creuset 2 dans la zone où le matériau est solidifié, c'est-à-dire que la partie supérieure de l'écran 38 se trouve au niveau de l'interface liquide/solide. Cette disposition permet d'obtenir un gradient thermique plus élevé dans la partie solide et donc une interface plus plane.Un résultat semblable peut être obtenu en utilisant un double creuset, c'est-à-dire un creuset en verre de silice contenant le matériau lui-même placé à l'intérieur d'un deuxi*- me creuset, en graphite par exemple. FIG. 3 shows how performance can be improved, in particular by improving the flatness of the liquid / solid interface, by interposing a screen between the crucible and the resistor. We find in Figure 3 the graphite resistor 22 with its central passage 24 in which moves the crucible 2 containing the solid 4 and the liquid 6 separated by the interface 5. A screen 38 of substantially cylindrical shape placed inside passage 24 surrounds the crucible 2 in the area where the material is solidified, that is to say that the upper part of the screen 38 is at the liquid / solid interface. This arrangement makes it possible to obtain a higher thermal gradient in the solid part and therefore a more plane interface. A similar result can be obtained by using a double crucible, that is to say a crucible made of silica glass containing the material. itself placed inside a second * - me crucible, in graphite for example.
A titre d'essai, on a réalisé la solidification d'alliages de germanium et de gallium dans un four à caloduc de l'art antérieur et dans un four conforme à l'invention. Dans les deux cas, Les conditions expérimentales étaient les suivantes : - gradient thermique dans le liquide à l'interfa
ce : SO"C/cm, - vitesse de tirage : 8m/sec. By way of test, the solidification of germanium and gallium alloys was carried out in a heat pipe oven of the prior art and in an oven according to the invention. In both cases, the experimental conditions were as follows: - thermal gradient in the liquid at the interface
ce: SO "C / cm, - pulling speed: 8m / sec.
Avec le four à caloduc, on a obtenu des transferts de soluté purement diffusifs dans la phase liquide sur une longueur de 300 ym : cette longueur correspond à une zone située en avant du front de solidification, dans laquelle le soluté ne se déplace que par diffusion et non par convection. Les mêmes essais réalisés dans un four conforme à l'invention ont permis d'obtenir une zone de diffusion de deux millimétres. With the heat pipe oven, transfers of purely diffusive solute in the liquid phase were obtained over a length of 300 μm: this length corresponds to an area located in front of the solidification front, in which the solute only moves by diffusion. and not by convection. The same tests carried out in an oven in accordance with the invention made it possible to obtain a diffusion zone of two millimeters.
On a également réalisé un cristal d'alliage de germanium et de silicium contenant 5 atomique de ce dernier. La figure 4 représente la concentration de silicium CSi en fonction de la longueur L du cristal obtenu. La partie gauche de la figure, où la concentration de silicium est importante, correspond au début de la partie solidifiée, c'est-à-dire pratiquement la partie la plus voisine du germe. On voit sur la figure que la courbe expérimentale A en trait plein est très proche de la courbe théorique B en traits interrompus et qu'on obtient une concentration voisine de 5X atomique de silicium sur une grande longueur du barreau. A crystal of germanium and silicon alloy containing 5 atom of the latter was also produced. FIG. 4 represents the concentration of silicon CSi as a function of the length L of the crystal obtained. The left part of the figure, where the concentration of silicon is high, corresponds to the beginning of the solidified part, that is to say practically the part closest to the germ. We see in the figure that the experimental curve A in solid lines is very close to the theoretical curve B in broken lines and that we obtain a concentration close to 5X atomic silicon over a long length of the bar.
Ainsi, le four objet de L'invention présente des avantages particulièrement intéressants dont le principal est qu'on obtient un gradient thermique purement longitudinal dans le creuset, ce qui permet d'obtenir des cristaux homogenes. De plus, il est facile de calculer la forme voulue du résistor, ce qui en facilite l'usinage et permet l'adaptation d'un four donne à La réaLisation de nombreux types de cristaux et à la réaLisation d'alliages très divers. Thus, the furnace which is the subject of the invention has particularly interesting advantages, the main one of which is that a purely longitudinal thermal gradient is obtained in the crucible, which makes it possible to obtain homogeneous crystals. In addition, it is easy to calculate the desired shape of the resistor, which facilitates machining and allows the adaptation of an oven gives the realization of many types of crystals and the realization of very diverse alloys.
Enfin, il est bien entendu que l'invention ne se Limite pas au seul mode de realisation qui vient d'être décrit, mais qu'on peut envisager de nombreuse's variantes sans sortir pour autant du cadre de l'invention. On peut donner n'importe quelle forme désirée au résistor et, si le graphite est un materiau qu'on utilise de préférence, un autre matériau est possible, pourvu qu'il soit conducteur de l'élec- tricité et facile à usiner. La présence du four de recuit 18 de la figure 2, si elle constitue un mode préférentiel de réalisation, n'est pas indispensabLe, notamment si l'alliage réalise ne nécessite pas un traitement ultérieur de recuit. Enfin, on peut choisir n importe quel matériau utilisé dans la technique pour réaliser le creuset, que celui-ci soit simple ou double, ou pour réaliser l'écran de la figure 3, qu'il y ait un seul écran ou plusieurs. Finally, it is understood that the invention is not limited to the single embodiment which has just been described, but that it is possible to envisage numerous variants without departing from the scope of the invention. The resistor can be given any desired shape and, if graphite is a material which is preferably used, another material is possible, provided that it is electrically conductive and easy to machine. The presence of the annealing furnace 18 of FIG. 2, if it constitutes a preferred embodiment, is not essential, in particular if the alloy produced does not require a subsequent annealing treatment. Finally, any material used in the technique can be chosen to make the crucible, whether it is single or double, or to make the screen in FIG. 3, whether there is a single screen or several.
Enfin, si l'on a décrit un mode de réalisation dans lequel le four est vertical, L'invention s'applique également au cas ou. le four est incliné et même au cas où te four est inversé, le germe se trouvant a La partie supérieure tandis que la partie inférieure du four est la plus chaude. Finally, if an embodiment has been described in which the oven is vertical, the invention also applies to the case. the oven is tilted and even if the oven is inverted, the germ is in the upper part while the lower part of the oven is the hottest.
Claims (6)
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| FR2086405A1 (en) * | 1970-04-28 | 1971-12-31 | United Aircraft Corp | |
| GB2090545A (en) * | 1981-01-05 | 1982-07-14 | Western Electric Co | Method and apparatus for zone freezing |
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1984
- 1984-07-18 FR FR8411386A patent/FR2567922B1/en not_active Expired
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| EP2028292A3 (en) * | 2007-08-16 | 2009-07-15 | Schott AG | Method for manufacturing monocrystalline metal or semi-metal bodies |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2567922B1 (en) | 1987-05-07 |
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