FR2549090A1 - Process for protecting a metal surface by electrolytic deposition of a thick layer of microfissured chromium and articles obtained - Google Patents
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Abstract
Description
Procédé de protection d'une surface inétallioue nar dépôt électrolytique d'une monocouche épaisse de chrome nicrofjssuré et pièces obtenues.A method of protecting an unmetallized surface by electrolytic deposition of a thick monolayer of nicrofjssured chromium and parts obtained.
La présente invention concerne un procédé assurant une bonne protection contre les corrosions de surfaces métalliques, notamment d'acier, par dépôt d'une couche epaisse de chrome microfissuré. The present invention relates to a method providing good protection against corrosion of metal surfaces, in particular steel, by depositing a thick layer of microcracked chromium.
Le chrome a été utilisé depuis très longtemps pour réaliser la protection et la décoration des surfaces métalliques. Chromium has been used for a very long time to achieve the protection and decoration of metal surfaces.
C'est ainsi que l'on a très souvent décrit la réalisation d'une protection efficace de surfaces métalliques, notamment de surfaces d'acier, en déposant sur lesdites surfaces une succession de couches métalliques anticorrosion (covehe de cuivre et couches de nickel ou de cobalt ou à base de ces métaux) qui sont elles-mêmes recouvertes par une couche de chrome. La couche de chrome ainsi réalisée est mince, c'est-d-dire d'une épaisseur inférieure à environ 5 à 6 microns.Dans le cadre des travaux effectués, on a décrit l'utilisation, comme couche de chrome déposée sur des couches à base de cuivre, de nickel ou de cobalt, d'un chrome microfissuré, c'est-à-dire d'un chrome comportant au moins 300 fissures au centimètre , et on a indiqué que l'obtention d'un chrome microfissuré de ce type pouvait être réalisée par l'électrolyse d'un bain contenant de l'acide chromique (de l'ordre de 200 g/l) des ions sulfates, des ions fluor ou fluosilicates (de l'ordre de 0,1 à 2,5 g/l ) et un composé soluble de sélénium (environ 0,005 à 0,1 g/l.). Thus it has very often been described the realization of an effective protection of metal surfaces, in particular of steel surfaces, by depositing on said surfaces a succession of anti-corrosion metal layers (copper covehe and nickel layers or cobalt or based on these metals) which are themselves covered by a layer of chromium. The chromium layer thus produced is thin, that is to say of a thickness less than about 5 to 6 microns. In the context of the work carried out, the use has been described as a layer of chromium deposited on layers based on copper, nickel or cobalt, a microcracked chromium, that is to say a chromium comprising at least 300 cracks per centimeter, and it was indicated that obtaining a microcracked chromium of this type could be carried out by electrolysis of a bath containing chromic acid (of the order of 200 g / l), sulfate ions, fluorine ions or fluosilicates (of the order of 0.1 to 2 , 5 g / l) and a soluble compound of selenium (approximately 0.005 to 0.1 g / l.).
Dans le brevet français 2 152 627, on a reven diqué l'utilisation de chrome microfissuré, obtenu par electrolyse de bains analogues à ceux decrits ci-dessus, pour réaliser des surfaces d'usure (revêtements de cylindres de moteurs Diesel, de plaques et disques d'embrayage, de paliers, de pistons, de surfaces d'alésages, ...) ; la technique utilisée consiste à déposer, sur la surface à protéger, une première couche de chrome ordinaire, puis à déposer sur cette couche de chrome, une couche de chrome microfissuré qui formera-la surface d'usure. In French patent 2,152,627, the use of microcracked chromium, obtained by electrolysis of baths similar to those described above, to produce wear surfaces (coatings of diesel engine cylinders, plates and clutch discs, bearings, pistons, bore surfaces, ...); the technique used consists in depositing, on the surface to be protected, a first layer of ordinary chromium, then in depositing on this layer of chromium, a layer of microcracked chromium which will form the wear surface.
Une étude systématicue des propriétés des couches de chrome microfissuré a permis de mettre en évidence que la structure des microfissures (et par conséquent les propriétés des couches) dépendait de la composition des bains d'électrolyse et des conditions opératoires utilisées lors du dépôt. I1 a été trouvé de façon non prévisible outil était possible de réaliser des monocouches relativement épaisses de chrome microfissuré permettant d'assurer simultanément une excellente protection chantre la corrosion de la surface recouverte et une excellente dureté superficielle du chrome (résistance à l'usure). A systematic study of the properties of the layers of microcracked chromium made it possible to demonstrate that the structure of the microcracks (and consequently the properties of the layers) depended on the composition of the electrolysis baths and on the operating conditions used during the deposition. It was found, in an unpredictable way, that it was possible to produce relatively thick monolayers of microcracked chromium making it possible to simultaneously ensure excellent protection against corrosion of the coated surface and excellent surface hardness of the chromium (wear resistance).
Les mono couches de chrome micro fissuré utilisables selon l'invention pour la protection des surfaces métalliques et notamment des surfaces d'acier sont caractérisées en ce que
- elles ont une épaisseur d'au moins environ 10 microns, de préférence entre 20 et 30 microns,
- elles presentent, à l'état brut de dépôt, entre 1000 et 40 000 fissures au millimètre carré,
- et elles sont obtenues par électrolyse, à température supérieure à environ 409code préférence vers 500C et avec une densité de courant de 20 à 55 A/dm2, de préférence entre 25 et 35 A/dm2 d'une solution contenant : 100 à 400 g/l environ d'acide chromique, une quantité d'ion sulfate teile que le rapport Cr03 évalué en poids, soit de 100 + 10 % et une Sot quantité de sélénium soluble comprise entre 3 et 15 ppm (exprimée en sélénium) et de préférence comprise entre 6 et 12 ppm. The single micro-cracked chromium layers which can be used according to the invention for the protection of metal surfaces and in particular of steel surfaces are characterized in that
- they have a thickness of at least about 10 microns, preferably between 20 and 30 microns,
- they show, in the rough deposited state, between 1000 and 40,000 cracks per square millimeter,
- and they are obtained by electrolysis, at a temperature greater than about 409code, preferably around 500C and with a current density of 20 to 55 A / dm2, preferably between 25 and 35 A / dm2 of a solution containing: 100 to 400 g / l approximately of chromic acid, a quantity of sulphate ion such that the Cr03 ratio evaluated by weight is 100 + 10% and a quantity of soluble selenium of between 3 and 15 ppm (expressed as selenium) and preferably between 6 and 12 ppm.
La caractéristique essentielle de l'invention consiste à utiliser un bain ne contenant pas d'ions fluorures (ou fluosilicates) qui ont été jusqu'ici récu- lièrement employés dans les bains de chrome microfissuré. The essential characteristic of the invention consists in using a bath which does not contain fluoride ions (or fluosilicates) which have hitherto been used recently in microcracked chromium baths.
Il a été trouvé en effet que, si les ions fluorures pouvaient avoir un certain intérêt en tant que catalvseurs de dépôt, ces ions avaient par contre, pour ce qui concerne la structure des microfissures selon l'invention, un effet négatif, comme cela sera démontré ci-après. De même, on évite la présence dans le bain d'ions métalliques autres que le chrome et le sélénium et on fera les analyses nécessaires pour que, en cours de dépôt, ces ions métalliques (par exemple l'ion fer) ne dépassent pas une certaine concentration.It has in fact been found that, if the fluoride ions could have a certain interest as deposit catalysts, these ions had on the other hand, as regards the structure of the microcracks according to the invention, a negative effect, as will be demonstrated below. Likewise, the presence in the bath of metal ions other than chromium and selenium is avoided and the necessary analyzes will be carried out so that, during deposition, these metal ions (for example the iron ion) do not exceed a some concentration.
Tous les paramètres qui caractérisent le bain selon l'invention et les conditions expérimentales dans lesquelles ledit bain est utilisé ont une influence sur les fissures du dépôt de chrome obtenu et, par conséquent, sur les propriétés de la couche de chrome. All the parameters which characterize the bath according to the invention and the experimental conditions in which said bath is used have an influence on the cracks of the chromium deposit obtained and, consequently, on the properties of the chromium layer.
L'exemple non limitatif suivant decrit un mode de réalisation de l'invention. The following non-limiting example describes an embodiment of the invention.
XEDSLE
On a réalise des échantillons en déposant un revêtement de chrome sur des pièces en acier qui se présentent soit sous forme de plaquettes, soit sous forme de petits cylindres de diamètre environ 16 rnm. XEDSLE
Samples were produced by depositing a chromium coating on steel parts which are either in the form of platelets or in the form of small cylinders with a diameter of approximately 16 mm.
La surface de ces pièces peut être, Si nécessaire traitée de façon à s'assurer de l'absence de tout défaut macroscopique (chocs, rayures, soufflures,...)
Les pièces sont alors soumises aux traitement préparatoires suivants
- dégraissage chimique,
- dégraissage électrolytique cathodique anodique,
- rinçages,
- décapage sulfuricue anodique,
- rinçages ces opérations préparatoires sont connues des spécialistes.The surface of these parts can be, If necessary treated to ensure the absence of any macroscopic defect (impacts, scratches, blisters, etc.)
The parts are then subjected to the following preparatory treatment
- chemical degreasing,
- anodic cathodic electrolytic degreasing,
- rinses,
- anodic sulfuric acid pickling,
- rinsing these preparatory operations are known to specialists.
Les pièces sont alors plongées dans le bain de chromage selon l'invention. The parts are then immersed in the chroming bath according to the invention.
Ledit bain de chromage est constitué dans le présent exemple par . acide chromique : 250 g/l (exprimé en Cr03) . acide sulfuriaue: rapport CrO3 = 100 + 10 %
= 100 + 10 % SO, anhydride sélénieux (Se02) tel que 3 à 15 ppm.Said chromium plating bath consists in the present example by. chromic acid: 250 g / l (expressed as Cr03). sulfuric acid: CrO3 ratio = 100 + 10%
= 100 + 10% SO, selenious anhydride (SeO2) such as 3 to 15 ppm.
la composition de ce bain doit rester aussi constante que possible durant les essais et notamment le bain ne doit pas contenir plus de 2 g/l de fer et plus de 1 g/l de chrome trivalent.the composition of this bath must remain as constant as possible during the tests and in particular the bath must not contain more than 2 g / l of iron and more than 1 g / l of trivalent chromium.
Les essais sont effectués à une températurè de 50 C et à une densité de courant de 30 A/dm2. The tests are carried out at a temperature of 50 C and at a current density of 30 A / dm2.
La durée du dépôt a été ajustée de façon à obtenir une couche de chrome d'une épaisseur de 25 -microns. The duration of the deposition was adjusted so as to obtain a chromium layer with a thickness of 25 -microns.
Les pièces sont alors sorties du bain,
et rincées.The pieces are then taken out of the bath,
and rinsed.
Les pièces obtenues ont été testées comme décrit ci-après et les résultats de ces tests ont été les suivants
- Test de corrosion en atmosphère marine (NFX 41002)
Les pièces sont rises dans une enceinte dans laquelle on pulvérise encontinu une solution de chlorure de sodium. La température est maintenue à environ 350C -. Les éprouvettes sont examinées éventuellement à la loupe afin de déceler les points de rouille (piqures). The parts obtained were tested as described below and the results of these tests were as follows
- Corrosion test in a marine atmosphere (NFX 41002)
The parts are placed in an enclosure in which a sodium chloride solution is continuously sprayed. The temperature is maintained at around 350C -. The test pieces are possibly examined with a magnifying glass in order to detect any rust spots (pitting).
Il a été trouvé
que des éprouvettes revêtues de chrome normal avaient dans ces conditions une tenue d'envi- ron 48 h (au maximumi,
- que des éprouvettes reliiêtues d'un chrome microfissuré obtenu par dépôt à partir d'un bain contenant des ions fluosilicates mais ne contenant pas de sélénium avaient une tenue d'environ 120 h à 150 h.It was found
that specimens coated with normal chromium had a resistance of approximately 48 hours under these conditions (at most,
- that the test pieces reliiêtues of a microcracked chromium obtained by deposition from a bath containing fluosilicate ions but not containing selenium had a resistance of approximately 120 h to 150 h.
- que des éprouvettes revêtues d'un chrome microfissuré obtenu par dépot à partir d'un bain contenant siarditanément des ions fluor et des ions sélénium avaient également une tenue d'environ 120 h à 150 h. - that specimens coated with a microcracked chromium obtained by deposition from a bath containing fluorine ions and selenium ions also had a resistance of approximately 120 h to 150 h.
- que des éprouvettes revêtues d'un chrome microfissuré obtenu par dépôt selon la présente invention ne présentaient aucune piqûre après 500 h. - that the test pieces coated with a microcracked chromium obtained by deposition according to the present invention showed no pitting after 500 h.
- Test de corrosion en atmosphère industrielle (SO2). - Corrosion test in industrial atmosphere (SO2).
Un tel test fait l'objet de la norme DIN 50 018 et est connu sous le nom de test KESTERNICH. Such a test is the subject of standard DIN 50 018 and is known under the name of KESTERNICH test.
Les pièces revêtues des chromes courants (microfissurés ou non) montrent, lorsqu'elles sont soumises à ce test, un début de corrosion au plus tard au deuxième cycle de ce test. The parts coated with standard chrome (whether or not microcracked) show, when they are subjected to this test, the onset of corrosion no later than the second cycle of this test.
Les échantillons selon la présente invention ont permis de résister à plus de 20 cycles sans apparition de corrosion. The samples according to the present invention made it possible to withstand more than 20 cycles without the appearance of corrosion.
- Test de corrosion en atmosphère tropicale (norme NFC 20034)
Les pièces revêtues des chromes courants -(microfissurés ou non) montrent, lorsqu'elles sont soumises à ce test, un début de corrosion au plus tard lors du deuxième cycle de ce test (chaque cycle est de 24 heures et les pièces sont traitées selon un programme alliant une certaine humidité et une température programmées).- Corrosion test in tropical atmosphere (NFC 20034 standard)
The parts coated with common chrome - (micro-cracked or not) show, when they are subjected to this test, the onset of corrosion at the latest during the second cycle of this test (each cycle is 24 hours and the parts are treated according to a program combining a certain humidity and a programmed temperature).
Les pièces selon l'invention, soumises à ce même test, ont résisté pendant 12 cycles sans apparition de corrosion. The parts according to the invention, subjected to this same test, withstood 12 cycles without the appearance of corrosion.
- Tests d'usure (réalisés sur des pièces polies.)
Ces tests ont permis de conclure que les chromes microfissurés obtenus selon la présente invention se sont montrés, à l'usure, au moins égaux aux meilleurs chromes connus.- Wear tests (carried out on polished parts.)
These tests made it possible to conclude that the microcracked chromes obtained according to the present invention were shown, on wear, at least equal to the best known chromes.
Les résultats obtenus montrent que le procédé selon l'invention permet de préparer des pièces revêtues d'une monocouche de chrome qui seront avantageusement utilisables dans de très nombreuses industries où les phénomènes de corrosions se manifestent et souvent se superposent aux problèmes d'usure. The results obtained show that the process according to the invention makes it possible to prepare parts coated with a monolayer of chromium which will be advantageously usable in a very large number of industries where the phenomena of corrosion are manifested and often overlap with the problems of wear.
Les pincipales applications des pièces chromes selon l'invention se situent par exemple dans l'hydraulique, dans des industries telles que la chimie, le textile, l'alimentaire, le papier, les cuirs et dans les machines à imprimer ; ces applications ne sont limitées que par le nombre des utilisations industrielles sur pièces diverses devant être protégées contre la corrosion dans tous les milieux et pour lesquelles on devra aussi, dans la plupart des cas, améliorer la tenue à l'usure. The main applications of the chrome parts according to the invention are for example in hydraulics, in industries such as chemicals, textiles, food, paper, leathers and in printing machines; these applications are limited only by the number of industrial uses on various parts which must be protected against corrosion in all environments and for which, in most cases, wear resistance will also have to be improved.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| DI | Inadmissibility of an action of restoration | ||
| RE | Withdrawal of published application |