FR2486958A1 - Procede de raffinage au solvant d'une fraction d'huile lubrifiante au moyen de n-methyl-2-pyrrolidone - Google Patents
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Abstract
PROCEDE DE RAFFINAGE AU SOLVANT D'UNE FRACTION D'HUILE LUBRIFIANTE DANS LEQUEL ON SEPARE LA FRACTION RICHE EN PRODUITS AROMATIQUES A PARTIR D'UN MELANGE D'ALIMENTATION EN HYDROCARBURE LIQUIDE AYANT UNE GAMME DE POINT D'EBULLITION SUPERIEUR AU POINT D'EBULLITION DE LA N-METHYL-2-PYRROLIDONE ET COMPRENANT DES HYDROCARBURES AROMATIQUES ET DES HYDROCARBURES NON AROMATIQUES. UNE PHASE RICHE EN SOLVANT DESCEND A L'INTERIEUR DE LA TOUR D'EXTRACTION 2 EN FORMANT UN MELANGE D'EXTRACTION PRIMAIRE RICHE EN PRODUITS AROMATIQUES ET INSATURES EXTRAITS DU PRODUIT D'ALIMENTATION, CE MELANGE EST EXTRAIT DU FOND DE LA TOUR D'EXTRACTION 2 PAR LE CONDUIT 4. UNE PHASE RICHE EN HUILE MONTE A L'INTERIEUR DE LA TOUR D'EXTRACTION 2 ET EST EVACUEE DE L'EXTREMITE SUPERIEURE DE LA TOUR D'EXTRACTION 2 PAR LE CONDUIT 5 SOUS FORME DE MELANGE PRIMAIRE DE RAFFINAT RELATIVEMENT PAUVRE EN N-METHYL-2-PYRROLIDONE ET RICHE EN COMPOSES PARAFFINIQUES.
Description
i La présente invention se rapporte à un procédé amélioré de raffinage au
solvant d'une fraction d'huile lubrifiante à base de pétrole contenant des constituants aromatiques et non aromatiques. Suivant l'un de ces aspects les plus spécifiques, l'invention se rapporte à un procédé d'amélioration du rendement en huile raffinée d'un procédé de raffinage de solvant d'huile lubrifiante dans lequel on utilise comme solyant de la N-méthyl-2-pyrrolidone. On sait que les hydrocarbures aromatiques et insaturés contenus dans les.:huiles de réserve à base d'huile lubrifiante obtenues à partir du pétrole brut peuvent être séparés des composés hydrocarbures les
plus saturés par différents procédés comportant l'extrac-
tion au solvant des hydrocarbures aromatiques et insatu-
rés. L'extraction des constituants indésirables des huiles de réserve à base d'huile lubrifiante au moyen de N-méthyl-2-pyrrolidone comme solvant a acquis une importance commerciale significative et accrue au cours des dernières années. L'élimination des constituants aromatiques et d'autres constituantsindésirables des
huiles de réserve à base d'huile lubrifi.ante par traite-
ment au moyen de la N-méthyl-2-pyrrolidone améliore l'indice de viscosité, la teinte, la stabilité oxydative, la stabilité thermique et la réponse à l'inhibition de l'huile de base et de l'huilé lubrifiante obtenue en fin
de traitement.
Les avantages de la N-méthyl,2-pyrrolidone en tant que solvant d'extraction de l'huile lubrifiante pour l'élimination des constituants polaires et aromatiques désirables de l'huile de réserve lubrifiante à base de pétrole sont bien connus des raffineurs. Certains de ces avantages sont indiqués dans la demande de brevet des
Etats-Unis 4 057 491. Des procédés de la technique anté-
rieure utilisant la N-méthyl--2-pyrrolidone comme solvant et utilisant des procédés de récupération au moyende solvants de type courant, sont décrits par exemple dans
les brevets des EU,A, 3 458 431; 3 461 066 et 3 470 089.
Dans le raffinage de l'huile 'lubrifiante,de type courant au moyen de la N-méthyl-r2-pyrrolidone, l'étape d'extraction au solvant est effectuée dans des conditions permettant la récupération de 30 à 90 volumes % de l'huile lubrifiante de départ en tant que raffinat ou l'huile'raffinée et pour extraire environ 10 à 70%
en volume de la charge sous forme d'un extrait aromati-
que. L'huile de réserve lubrifiante est mise en contact
dans une zone d'extraction avec un solvant à une tempé-
rature d'au moins 10 C et de préférence d'au moins 50 C, au-dessous' de la température de miscibilité complète de l'huile de réserve lubrifiante dans le solvant, Dans la zone d'extraction au solvant, l'huile lubrifiante d'alimentation et le solvant sont mis en c4ntact ensemble dans une tour d'extraction dans laquelle le solvant et l'huile'de réserve lubrifiante sont amenés en contact liquideliquide 'intime ensemble. La tour d'extraction peut comprendre des garnitures, des chicanes ou des plateaux à tamis ou comportant éventuellement une agitation mécanique telle'que des disques rotatifs ou des dispositifs centrifuges de mise en contact. Dans la tour d'extraction au solvant, se trouvent deux phases liquides, l'une est une phase d'extraction contenant la majeure partie du solvant avec des composés aromatiques dissous, de l'huile de réserve d'alimentation et l'autre est une phase de raffinage contenant le composé non aromatique de l'huile de réserve d'alimentation ainsi qu'une petite
quantité de solvant.
Les conditions de traitement sont choisies pour produire un raffinage primaire ayant un indice de
viscosité exempt de cire d'environ 85 à 100 et de préfé-
rence comprise entre 90 et 96. Les températures de sortie de l'extrait de la tour d'extraction au solvant sont généralement comprises entre 40 et 100 C et de péférence entre 65 et 95 C, et les quantités de solvant utilisé sont comprises entre 100 et 600%, c'est-à-dire 100 à 600
volumes de solvant pour 100 -volumes de-l'huile d'alimen-
tation et elles sont de préférence comprises entre
et 400%.
Le fonctionnement de la tour d'extraction comprend la mise en circulation à contre-courant de deux phases liquides non miscibles. En conséquence, la bonne marche du procédé au point de vue mécanique dépend d'une différence de densité importante entre la phase riche en solvant ou la phase d'extraction et la phase riche en huile ou la phase de raffinage. Dans la gamme de dosage du solvant de 100 à 600%, c'est-à-dire de 100
â.600 volumes de solvant pour 100 volumes d'-huile lubri-
fiante d'alimentation, la différence de densité
s'accroit avec une augmentation des dosages en solvant.
Pour des dosages enslvant très faibles, par exemple inférieurs à 100%, la différence de densité peut devehir assez basse pour limiter sévèrement l'admission vers la
tour d'extraction au solvant.
La N-mnéthyl-2-pyrrolidone est un solvant des produits aromatiques si efficace que dans le cas d'huiles de réserve à base d'hydrocarbures, la quantité de solvant nécessaire à la production de la qualité recherchée de
raffinat est vraiment faible. Lorsqu'on effectue un trai-
tement dans une tour d'extraction avec de la
N-méthyl-2-pyrrolidone sèche en quantité minimale, c'est-
a-dire environ 100% et à une température d'environ 60 C, la qualité de l'huile raffinée peut être supérieure à la qualité souhaitée et le rendement en huile raffinée peut
être inférieur au rendement souhaité.
Le procédé conforme à l'invention permet de
résoudre les problèmes mentionnés ci-dessus et rend pos-
sible la mise en oeuvre de l'étape d'extraction au moyen de N-méthyl-2pyrrolidone sèche en obtenant une séparation
rapide des deux phases liquides qui se trouvent à l'inté-
rieur de la tour d'extraction, On arrive à ces différents résultats en introduisant dans la N-méthy1-2-pyrrolidone une huile paraffinique ayant une gamme étroite de points d'ébullition proche du point d'ébullition de la Nméthyle-2-pyrrolidone en tant que modificateur de solvant. Jusqu'à présent, on a proposé d'utiliser de l'huile en tant que solvant de réextraction et un modérateur de solubilité pour le furfural dans
l'extraction au solvant pour réduire sa solubilité vis-
às-vis des hydrocarbures aromatiques comme cela est décrit dans le brevet des E,UA, 3 239 456. La présente invention fournit un procédé dans lequel la N-méthyl-2-pyrrolidône sèche peut être utilisée dans l'extraction d'. un produit d'alimentation riche en produits aromatiques et en même temps un rendement accru en huile raffinée de qualité donnée en même temps que' l'on obtient un rendement accru en huile raffinée de qualité donnée, comme le montre son indice de réfraction. Le système de récupération du solvant est également simplifié, ce qui entraîne des économies en comparaison de ce qui se passe pour les procédés de raffinage - au solvant de type
courant utilisant comme solvant la N-méthyl-2-pyrrolidone.
Le procédé conforme à l'invention est illus-
tré de façon plus précise en référence aux dessins.
annexes et à la description détaillée donnée ci-après
d'un mode de réalisation préféré du procédé.
Comme on peut le voir sur la figure 1, l'huile d'alimentation à base d'huile lubrifiante est introduite par le conduit 1 dans la tour d'extraction 2 dans laquelle le produit d'alimentation à base d'huile lubrifiante est mis en contact à contre-courant avec de la 3Q N-méthyle-2pyrrolidone introduite à la partie supérieure de la tour d'extraction 2 par le conduit 3. Dans la tour d'extraction 2, l'huile lubrifiante d'alimentation est mise en contact de Nméthyl-2-pyrrolidone sèche qui a une
activité de. solvant très élevée pour les composés aromati-
ques insaturés de l'huile lubrifiante d'alimentation, La N-méthyl_2pyrrolidone envoyéedans la zone d'extraction
peut contenir de O à 1,0% en poids d'eau.
La tour d'extraction fonctionne à une tempéra-
ture comprise entre 40 et 100 C et de façon typique entre et 95 C à l'extrémité de sortie de l'extraction de la tour et à une température allant de 80 à 120 C à la sortie du raffinat. De manière générale, la pression à l'intérieur de la tour d'extraction est comprise entre 100
et 800 kPa et de préférence de l-'ordre de 240 à 450 kPa.
Une phase riche en solvant descend à l'inté-
rieur de la tour d'extraction 2 en formant un mélange d'extraction primaire riche en produits aromatiques et insaturés extraits du produit d'alimentation, ce mélange est extrait du fond de la tour d'extraction 2 par le conduit 4. Une phase riche en huile monte à l'intérieur de la tour d'extraction 2 et est évacuée de l'extrémité supérieure de la tour d'extraction 2 par le conduit 5 sous sous forme de mélange primaire de raffinat relativement pauvre en N-méthyl-2-pyrrolidone et riche en composés paraffiniques. Conformément à l'invention, une huile de réextraction parrafinique choisie ayant une gamme de points d'ébullition proche du point d'ébullition de la N-méthyl-2-pyrrolidone est introduite dans la tour d'extraction 2 par le conduit 6 en un point situé sous
-l'entrée de l'huile lubrifiante d'alimentation et au-
dessus de la sortie du mélange d'extraction primaire.
La gamme de distillation ASTM de l'huile paraffinique
bouillant simultanément se trouve typiquement à l'inté-
rieur de la gamme allant entre environ 190 C et environ 210 C. La quantité d'huile de réextraction paraffinique dirigée vers la tour d'extraction peut se trouver dans
la gamme allant de 25 à environ 100 volumes %, typique-
ment dans la gamme allant de 25 à 50%, basée sur le volume de la N-méthyl2-pyrrolidone alimentant la tour d'extraction. Dans cet exemple spécifique d'un mode de réalisation préféré de l'invention, la quantité d'huile
de réextraction paraffinique alimentant la tour d'extrac-
tion est équivalente à environ 50% en volume du volume de la N-méthyl-2pyrrolidone alimentant la tour. La plus grande partie de l'huile de réextraction paràffinique s'élève à l'intérieur de la tour d'extraction 2 en déplaçant les constituants non aromatiques de la phase d'extraction riche en solvant et est-évacuée du sommet de la tour d'extraction 2 par le conduit 5, comme faisant partie du raffinat primaire. Une partie de l'huile de réextraction paraffinique se dissout dans la phase d'extraction riche en solvant et est retirée de la tour d'extraction avec le mélange d'extraction primaire par
le conduit 4.
Le mélange d'extraction primaire contenant la majeure partie de la Nméthyl-2-pyrrolidone alimentant la tour d'extraction 2 et contenant une partie de l'huile de réextraction paraffinique bouillant simultanément, est envoyé par le conduit 4 dans la tour de distillation 8. La tour de distillation 8 peut être une colonne de fractionnement de type courant utilisant des plateaux de
bullage à creuset, des plateaux perforés, ou des garnitu-
res et des moyens pour faire bouillir à nouveau les pro-
duits de queue comme cela est bien connu dans la techni-'
que. La colonne de distillation 8 fonctionne convenable-
ment à une pression comprise entre 170 et 205 kPa. L'ex-
trait huileux pratiquement exempt de solvant et d'huile de réextraction paraffinique est évacué de la tour de
distillation 8 par le conduit 9 sous la forme d'un pro-
duit du procédé. - -
Dans le but de décrire le procédé de l'inven-
tion, on décrit et illustre dans les dessins une simple colonne de distillation 8 de type courant! Il est évident pour les hommes de métier qu'un système de séparation plus complexe-peut être utilisé pour récupérer la
N.méthyl-2-pyrrolidone et l'huile de réextraction paraf-
finique bouillant simultanément à partir du solvant.
Par exemple, le système de récupération de solvant peut mettre en oeuvre une combinaison de tour de détente et
de 'tour de rectification sous vide, comme cela est illus-
tré dans le brevet des E.U.A. 3 458 431 cité ici à simple titre de référence. La N-méthyl-2-pyrrolidone et l'huile de réextraction paraffinique bouillant simultanément sont extraites dans le haut de la colonne de distillation 8 par la ligne 10 pour se diriger vers le condenseur 11
' o les vapeurs sont refroidies et condensées. Le conden'-
sat du condenseur 11 est rassemblé dans le réservoir de
condensat et dans le séparateur de phase 12. Le conden-
sat recueilli dans le réservoir 12 se sépare en deux phases, une phase riche en huile et une phase riche en
solvant. Une partie de la phase riche en huile est ren-
voyée dans la colonne de distillation 8 par le conduit 13 sous forme de reflux. Le reste de la phase riche en huile traverse le conduit 6 jusqu'à la partie inférieure
de la tour d'extraction 2 en tant qu'huile de réextrac-
tion paraffinique, L'huile de réextraction paraffinique-.
ainsi que le solvant sont remis en circulation en continu
et maintenus dans le circuit du procédé.
La phase riche en solvant comprend essentiel-
lement de la N-méthylt,2-pyrrolidone sèche et un peu d'huile paraffinique bouillant simultanément dissoute, est extraite du réservoir 12 par le conduit 16 pour être réutilisée dans le procédé. La majeure partie de la phase riche en solvant traverse le conduit 17 depuis le conduit 3 pour être réintroduite dans la partie supérieure de la
colonne d'extraction 2..
Une partie de la phase riche en solvant peut être introduite dans le conduit 18 pour être envoyée dans
la tour de distillation 19 dans laquelle toute eau étran-
gère circulant dans le système, par exemple au moyen de l'huile lubrifiante d'alimentation fournie à la colonne d'extraction 2 par le conduit 1 ou par la fuite de l'un quelconque des, difféents condenseur ou échangeurs de chaleur, est éliminée par distillation. L'eau distillée à partir de la phase riche en solvant dans la tour de distillation 19 est extraite à la partie haute par le conduit 21, alors que la N-Méthyl-2pyrrolidone sèche contenant une partie de l'huile paraffinique bouillant simultanément pénètre dans le conduit 22, puis le conduit
3 pour être recdyclée dans la tour d'extraction 2.
Le raffinat est chassé du sommet de la tour
d'extraction 2 par le conduit 5 vers latour 24 de récupéra-
tion du-raffinat- qui, comme la tour de distillation 8, peut être une tour de distillation de type courant ou peut comprendre un agencement plus complexe de plusieurs tours de détente et de toutà-de rèctification, comme cela
est indiqué par exemple dans le'brevet des E.U.A.
3 458 431 cité ici à simple titre de référence. L'huile raffinée au solvant est évacuée de la partie inférieure de la tour de distillation 24 par le conduit 25 sous forme de produit principal du procédé. La
N-méthyl-2-pyrrolidone et l'huile de retraitement paraf-
finique à ébullition simultanée vaporisées et éventuelle-
ment l'eau, passent dans le haut de la colonne de distil-
lation 24 par le conduit 26, puis le conduit 27 o les vapeurs sont refroidies et condensées. Le condensat du condenseur 27 est recueilli dans un réservoir de condensat et dans un séparateur de phase 12, o il se mélange au condensat du condenseur 11 et se sépare en deux phases
comme déjà décrit à propos de la colonne de distillation 8.
Une partie de la phase riche en huile est renvoyée dans la colonne de distillation 24 par le conduit 28 en tant
que reflux.
Les hiuiles de réextraction paraffiniques bouillant simultanément sont des fractions à haute teneur en paraffine ayant une distillation atmosphérique dont la température est comprise entre 190 et 215 C et de préférence entre '195 et 210C ., De telles fractions peuvent être récupérées immédiatement par distillation à partir de l'alkylate de butylène ou de l'alkylate de propylène ou du raffinat du procédé Udex qui est un procédé d'extraction des aromatiques à l'aide d'un
mélange d'éthylène glycol et d'eau.
Exemples Plusieurs séries d'essais ont été effectuées pour mettre en évidence l'efficacité du procédé de l'invention, Dans chaque série d'essais utilisant un solvant sélectif, on a utilisé comme solvant la Nméthyl-2-pyrrolidone sèche. Les essais ont été effectués sur de l'huile pâle paraffinique légère non raffinée et exempte de cire (180 C Pale Oil) ayant un indice de réfraction à 70 C (RI70) de 1,4702. Les propriétés physiques de l'huile d'alimentation sont consignées dans le tableau I.
TABLEAU I
HUILE DE RESERVE A BASE D'HUILE
LUBRIFIANTE
Densité API 28,2 - Huile de réserve (1) C 199 Viscosité (2), SUS a. 37, 8 C 177 Soufre, poids % 0,16
RI70 (3) 1,4702
(1) Creuset ouvert (2) Secondes Saybolt Universelles (3) Indice de réfraction à 70 C Pour préparer une fraction d'huile à haute teneur en paraffine ayant une gamme de pointsd'ébullition étroite par distillation d'alkylate de butylène pour
récupérer une fraction nominale ayant une gamme de points.
d'ébullition comprise entre 193 et 210 C. Les extrémités de cette fourchette de points d'ébullition sont égales à 90C au point d'ébullition de la Nméthyle-,2-pyrrolidone
qui bout à 202 C, Les propriétés de l'huile de retraite-
ment paraffinique bouillant simultanément sont consi-
gnées dans le tableau II,
TABLEAU Il
HUILE DE RETRAITEMENT:PARAFFINIQUE
BOUILLANT SIMULTANEMENT
Densité, API 53,7 Densité 0,764 Distillations ASTM Point d'ébullition initial 192
5 194
195
196
196
196
50 197
197
198
198
201
95 203
PE 209
Exemples 1 et 2
On a effectué des essais pour montrer l'effi-
cacité de l'huile de retraitement paraffinique bouillant
simultanément de l'exemple 2. à déplacer l'huile paraf-
finique des mélanges d'extraction primaires obtenus par l'huile d'alimentation d'extraction ayant les propriétés physiques indiquées dans le tableau II avec de la N-méthyl-2-pyrrolidone sèche. Dans la préparation de l'extrait primaire de l'exemple 1, on a utilisé un solvant à raison de 10 volumes % sur la base du volume de l'huile d'alimentation, alors que dans l'exemple 2, le dosage du solvant était de 400 volumes %. Les quantités d'huile paraffinique contenue dans le mélange d'extrait primaire 1l ont été déterminées pour chacune des- deux conditions du procédé comme cela est indiqué dans. le tableau III, De la même 'façon, l'indice de réfraction à 70 C (RI70) après séparation du solvant de l'extraction, a été déterminé pour chacun des extraits obtenus pour les deux conditions
de procédé et consigné dans le tableau IrI.
Les mélanges d'extraction ont été soumis à une extraction secondaire avec l'huile de retriatement paraffinique à ébullition simultanée ayant les propriétés physiques indiquées dans le tableau II. Dans ces essais, des volumes égaux de raffinat primaire exempt de solvant et d'huile paraffinique à ébullition simultanée ont -été utilisés et l'on a obtenu les résultats consignés dans
le tableau III.
TABLEAU II:I
EXEMPLES 1 2
EXTRACTION INITIALE
SOLVANT: N-méthyl-2-pyrrolidone sèche
TEMPERATIURE( C) 24 24
DOSAGE DU SOLVANT
% Vol. de l'alimentation 100 400 % Vol. dans le mélange d'extraction- 7,8 4,9 RI70 de l'huile d'extraction 1,5335 1 5069
EXTRACTION SECONDAIRE
AL4MENTATION: mélange d'extraction de l'extraction initiale SOLVANT: Réextraction paraffinique à ébullition simultanée
DOSAGE DU SOLVANT:
% Vol. de l'alimentation 100 100 % Vol. de l'huile dans le mélange de raffinat secondaire 4,9 4,9 RI70 de l'huile dans le mélange de raffinat secondaire. 1,4978 1,4852 Il ressort des résultats des exemples 1 et 2 que l'huile paraffinique à ébullition simultanée peut déplacer les composés de l'huile paraffinique, de l'huile
lubrifiante d'alimentation à partir du mélange d'extrac-
tion obtenu lorsque l'huile d'alimentation est raffinée
au solvant par de la N-méthyl-2-pyrrolidone.
Exemples 3 à 8
On a effectué plusieurs séries d'essais à 25 C
dans un appareil d'extraction à un étage-avec des dosa-
ges différents en N-méthyl-2-pyrrolidone sèche seule en
tant que solvant et avec des mélanges N-méthyl-2-
pyrrolidone (MP) et d'huile de retraitement paraffinique
à ébullition simultanée (HR) ayant les propriétés physi-
ques indiquées dans le tableau Il. Lesrésultatsde ces séries d'essais sont consignés dans le tableau IV dans
lequel les conditions opératoires et les résultats obte-
nus en utilisant seulement la N-méthyl-2-pyrrolidone comme solvant sont indiqués pour les exemples 3 à 5 et les conditions opératoires et les résultats obtenus lorsqu'on utilise le mélange d'huile de retraitement paraffinique à ébullition simultanée et de la N-méthyl-2-pyrrolidone sont indiqués pour les exemples 6 à 8.
TABLEAU IV
ACTION DE L'HUILE DE RETRAITEMENT PARAFFINIQUE
A EBULLITION SIMULTANEE (HR) SUR LE RAFFINAGE
A ETAGE UNIQUE DE L'HUILE PALE PARAFFINIQUE LEGERE
AVEC LA N-METHYL-2-PYRROLIDONE (MP)
L'HUILE D'ALIMENTATION:
EXEMPLES
SOLVANT (S)
PRIMAIRE
RETRAITEMENT
DOSAGE DU SOLVANT
% EN VOLUME DE L'HUILE
D'ALIMENTATION
PRIMAIRE
RETRAITEMENT
L'HUILE PALE,PARAFFINIQUE,LEGERE,
NON RAFFINEE, EXEMPTE DE CIRE (180 C PALE OIL);
RI70 1,4702
I I - Ii* -1 P saturé -. II 1 HR saturé 228& avec HR- |
avec MP.
Iw tu RI70
HUILE D'EXTRACTION
HUILE RAFFINEE
RENDEMENT EN HUILE
RAFFINEE,
% EN VOLUME/ALIMENTATION
1,5335
1,4643
91,5
1,5069 1,4998
1,4606 1,4600
79,3 74,4
1,5650 1,5230 1,5155
1,4655 1,4608 1,4601
,3 84,9 81,8 o ul Ln co <c 100% mp
t AUCUN -
2486958-
Les données du tableau IV sont représentées graphiquement sur la figure 2 sur laquelle on peut observer que le rendement en huile raffinée et l'indice de réfraction de l'huile raffinée sont reportées pour montrer que le procédé conforme à l'invention produit un rendement accru en huile raffinée de qualité quelconque déterminée au préalable, l'amélioration du rendement s'accroissant en même temps que.la qualité de l'huile raffinée (comme cela ressort d'une décroissance de
l'indice de réfraction).
Les spécialistes comprendront que du fait que ces essais ont été conduits dans un appareil simple plutôt que dans un appareil à plusieurs étages ayant l'équivalent d'au moins quatre étages d'équilibre,comme c'est le cas pour les traitements de raffinage au solvant de type commercial, les dosages en solvant utilisés dans ces exemples sont plus élevés que ceux qui seraient efficaces pour la même séparation dans un appareil à plusieurs étages. Les avantages du procédé conforme à l'invention s'appliquent tout aussi bien aux conditions d'un procédé à plusieurs étages et sont en fait plus avantageuses dans une opération d'un procédé à plusieurs
étages que ceux qu'indiquent les exemples.
Il est évident que le procédé conforme à l'invention constitue une amélioration du procédé de raffinage au solvant à laN-méthyl-2pyrrolidone dans lequel lesrendementsen huile raffinée sont pratiquement plus élevés que dans les procédés de raffinage de type courant
utilisant de la N-méthyl-2-pyrrolidone comme solvant.
En plus de l'amélioration de la sélectivité du procédé de séparation par réduction de la perte en huile de
raffinat souhaité dans le mélange d'extraction, le procé-
dé se traduit également par une augmentation de la
différence de densité entre les phases liquides coexis-
tantes dans le séparateur de phase et ainsi favorise leur séparation physique spontanée,L,'avantage de ce procédé de l'invention est illustré dans les exemples suivants: Exemples 9 et 10 Les essais ont été conduits à 24 C sur les deux phases coexistantes dans les conditions existant dans l'étape de l'extraction ausolvant. L'examen des densités des phases coexistantes montre la comparaison suivante:
EXEMPLES 9 10
DOSAGE DU SOLVANT, % VOLUME 200 200
D'ALIMETATION
DOSAGE D'HUILE , % VOLUME --
D 'ALIMETATION
DENSITES
MELANGE D'HUTE RAFFINEE 0,9095 0,841
MELANGE D'HUILE D'EXTRACTION 1,0200 0,998
DIFFERENCE 0,1105 0,157
o Huile paraffinique bouillant simultanément du tableau II.
Ainsi,lorsque l'huile paraffinique bouillant simultanément du tableau II est utilisée, la différence
de densité entre les phases s'est accrue. Plus la diffé-
rence de densité est grande, plus la séparation dephases
est facile.
Il est évident que le procédé conforme à l'invention consiste essentiellement en un procédé d'extraction à solvant double dans lequel la N-méthyl-2-pyrrolidone est le solvant primaire et une fraction paraffinique choisie qui bout pratiquement en même temps que la N-méthyl2-pyrrolidone est un second
solvant ou solvant de "réextraction". L'huile de réextrac-
tion paraffinique a le pouvoir de déplacer le plus d'huile paraffinique à partir d'un mélange d'extraction et de le retourner dans le courant d'huile raffinée, ce qui accroit le rendement d'huile raffinée. En choisissant une huile de retraitement paraffinique qui bout en même temps que la N-méthyl-2-pyrrolidone, la récupération du solvant se trouve simplifiée puisque les deux solvants peuvent être récupérés ensemble au cours de la distilla- tion et après condensation et refroidissement, leur mélange se sépare en deux phases liquides contenant une phase riche en huile de retraitement paraffinique légère et une phase riche en solvant lourde, ces deux phases pouvant être directement remises en circuit à l'étape
d'extraction au solvant.
Claims (11)
1. Procédé de raffinage au solvant d'une fraction d'huile luhrifiante dans lequel on sépare la fraction riche en produits aromatiques à partir d'un mélange d'alimentation en hydrocarbure liquide ayant une gamme de point d'ébullition supérieur au point d'ébullî- tion de la N-méthyl-2pyrrolidone et comprenant des
hydrocarbures aromatiques et des.hydrocarbures non aroma-
tiques, procédé qui consiste à mettre en contact le mélange d'alimentation en hydrocarbure liquide dans une zone d'extraction avec un solvant constitué de
N-méthyl-2-pyrrolidone pour produire une phase de raffi-
nat constituée d'hydrocarburesnon aromatiqueset de
N-méthyl-2-pyrrolidone et une phase d'extraction compre-
nant du N-méthyl-2-pyrrolidone et.des hydrocarbures aromatiques, procédé caractérisé en ce qu'il consiste essentiellement à mettre en contact la phase d'extraction avec un mélange d'hydrocarbure liquide paraffinique ayant
une gamme de point d'ébullition voisine du point d'ébulli-
tion de la N-méthyl-2-pyrrolidone produisant le déplace-
ment des hydrocarbures non aromatiques dissous dans la phase de raffinat et produisant un mélange d'extraction primaire et un mélange de raffinat primaire contenant une huile bouillant simultanément, à.extraire ce mélange d'extraction primaire de la zone d'extraction, à retirer le mélange de raffinat primaire ainsi produit de la
zone d'extraction, et à soumettre le mélange de raffinat.
primaire à une distillation pour effectuer la séparation de la N-méthyl-2pyrrolidone et de l'huile paraffinique bouillant simultanément à partir des hydrocarbures non
aromatiques.
2. Procédé selon la revendication 1, caracté-
risé en ce que la N-méthyl-2-pyrrolidQne alimentant la
zone d'extraction est pratiquement exempte d'eau dissoute.
3, Procédé de raffinage au solvant selon la revendication 1, d'une huile 'de réserve lubrifiante à base de pétrole contenant des composés aromatiques et des composés paraffiniques dans lequel on effectue la séparation de l'huile de réserve lubrifiante en un mélange de raffinat d'huile paraffinique et en un mélange d'extraction riche en produits aromatiques dans lequel l'huile de réserve lubrifiante est mise en contact d'un solvant constitué de N-méthyl-2-pyrrolidone dans une zone d'extraction au solvant en formant une phase d'extraction 1Q riche 'en solvant contenant des composés aromatiques de l'huile de réserve et une phase de raffinat riche en huile contenant des composés paraffiniques de l'huile de réserve, procédé caractérisé essentiellement.par la mise
en contact de la phase d'extraction dans la zone d'extrac-
tion avec une huile de réextraction paraffinique a ébullition simultanée contenant une petite quantité de N-méthyl-2-pyrrolidone et ayant une gamme d'ébullition étroite au voisinage du point d'ébullition de la Nmêthyl-2-pyrrolidone en effectuant de ce fait le déplacement des hydrocarbures non aromatiques dissous dans la phase de raffinat par l'élimination du mélange de raffinat produit à partir de la zone d'extraction par la distillation du mélange de raffinat effectuant la séparation d'un raffinat à partir d'un solvant de N-méthyl-2-pyrrolidone et d'huille paraffinique bouillant simultanément par évaporation du solvant et de l'huile bouillant simultanément, par le refroidissement et la condensation des vapeurs de l'huile paraffinique bouillant simultanément et de la N-méthyl-2-pyrrolidone et par la
formation d'un condensat se séparant en deux phases liqui-
des constituées d'une phase riche en solvant contenant de l'huile paraffinique dissoute, bouillant simultanément,
et une phase riche en huile paraffinique bouillant simul-
tanément contenant le solvant dissous, par le passage de la.phase riche en solvant dans la zone d'extraction en tant que solvant,et car le passage de l'huile maraffinique bouillant simultanément contenant de la
N-méthyl-2-pyrrolidone dans la zone d'extraction au con-
tact de la phase -d'.extraction en tant que l'huilé de r6ex-
traction paraffinique, par la récupération du mélange d'extraction produit à partir de la zone d'extraction, et par la récupération du raffinat à partir de la zone
de distillation.
4. Procédé selon la revendication 3, caracté-
risé en ce que la gamme du point d'ébullition de l'huile
de réserve lubrifiante soumise au traitement est prati-
quement plus élevée que la gamme du point d'ébullition
de l'huile paraffinique bouillant simultanément.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendi-
cations 3 et 4, caractérisé en ce que l'extraction est
effectuée à une température comprise entre 50 et 95 C.
6, Procédé selon l'une quelconque des revendi-
cations 3 à 5, caractérisé en ce que la N-méthyl-2-pyrrolidone conduite dans la zone d'extraction contient 0 à 1,0% en poids d'eau,
7. Procédé selon l'une quelconque des revendi-
cations 3 à 6, caractérisé en ce que la gamme de distillation ASTM de l'huile paraffinique bouillant simutanément se trouve comprise dans la gamme allant
d'environ 190 à environ 210 C.
8. Procédé selon l'une quelconque des revendi-
cations 3 à 7, caractérisé en ce que la quantité de N-méthyl-2pyrrolidone envoyée dans la zone d'extraction est de 100 à 600 volumes pour 100 volumes de l'huile
lubrifiante d'alimentation.
9. Procédé selon la revendication 8, caracté-
risé en ce que la N-méthyl-2-pyrrolidone envoyée dans la zone d'extraction est comprise entre 150 et 400 volumes pour 100 volumes de l'huile lubrifiante d'alimentation,
10. Procédé selon l'une quelconque des revendi-
cations 8 et 9, caractérisé en ce que l'huile paraffini-
que bouillant simultanément envoyée dans la zone d'extraction est de 25 à 50 volumes % pour '100 vdlumes
de solvant envoyé dans la zone d'extraction.
11. Procédé selon l'une quelconque des reven-
dications 3 à 10, caractérisé en ce que le mélange d'extraction est soumis à une distillation produisant la séparation de la N-méthyl2- pyrrolidone et de l'huile
paraffinique bouillant simultanément.
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