FI87837C - Foerfarande foer kvantitativ bestaemning av fett fraon en emulsion som innehaoller fettpartiklar - Google Patents
Foerfarande foer kvantitativ bestaemning av fett fraon en emulsion som innehaoller fettpartiklar Download PDFInfo
- Publication number
- FI87837C FI87837C FI911654A FI911654A FI87837C FI 87837 C FI87837 C FI 87837C FI 911654 A FI911654 A FI 911654A FI 911654 A FI911654 A FI 911654A FI 87837 C FI87837 C FI 87837C
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- fat
- absorption
- absorption peak
- bond
- milk
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 26
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims description 13
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 title claims description 12
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 80
- 235000019197 fats Nutrition 0.000 claims description 40
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 claims description 30
- 239000008267 milk Substances 0.000 claims description 30
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 claims description 30
- 239000008101 lactose Substances 0.000 claims description 15
- GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N Lactose Natural products OC[C@H]1O[C@@H](O[C@H]2[C@H](O)[C@@H](O)C(O)O[C@@H]2CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N 0.000 claims description 14
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 claims description 14
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 claims description 14
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 claims description 13
- 238000003556 assay Methods 0.000 claims description 13
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 5
- 239000011203 carbon fibre reinforced carbon Substances 0.000 claims description 4
- 125000004185 ester group Chemical group 0.000 claims description 4
- 235000008939 whole milk Nutrition 0.000 claims description 4
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 claims description 3
- 235000019871 vegetable fat Nutrition 0.000 claims description 2
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims 2
- CSJDCSCTVDEHRN-UHFFFAOYSA-N methane;molecular oxygen Chemical compound C.O=O CSJDCSCTVDEHRN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 claims 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims 1
- 239000003925 fat Substances 0.000 description 31
- 235000019625 fat content Nutrition 0.000 description 22
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 13
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 235000013365 dairy product Nutrition 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N lactic acid Chemical compound CC(O)C(O)=O JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000021243 milk fat Nutrition 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- GUBGYTABKSRVRQ-XLOQQCSPSA-N Alpha-Lactose Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1O[C@@H]1[C@@H](CO)O[C@H](O)[C@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-XLOQQCSPSA-N 0.000 description 1
- 241000283690 Bos taurus Species 0.000 description 1
- 101100012579 Caenorhabditis elegans fat-3 gene Proteins 0.000 description 1
- 238000005033 Fourier transform infrared spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 1
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 1
- 238000000149 argon plasma sintering Methods 0.000 description 1
- 235000014048 cultured milk product Nutrition 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 235000020603 homogenised milk Nutrition 0.000 description 1
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000014655 lactic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000004310 lactic acid Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 108090000765 processed proteins & peptides Proteins 0.000 description 1
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 description 1
- 235000020185 raw untreated milk Nutrition 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-NJFSPNSNSA-N silicon-30 atom Chemical compound [30Si] XUIMIQQOPSSXEZ-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- 125000005457 triglyceride group Chemical group 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/02—Food
- G01N33/04—Dairy products
- G01N33/06—Determining fat content, e.g. by butyrometer
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
- G01N21/3577—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing liquids, e.g. polluted water
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Pathology (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
1 87837
Menetelmä rasvan kvantitatiiviseksi määrittämiseksi rasva-hiukkasia sisältävästä emulsiosta - Förfarande för kvantita-tiv bestämning av fett frän en emulsion som innehäller fettpartiklar 5 Tämän keksinnön kohteena on menetelmä rasvan kvantitatiiviseksi määrittämiseksi rasvahiukkasia sisältävästä emulsiosta, jossa menetelmässä mitataan emulsionäytteen infrapuna-10 absorptiota ja rasva määritetään absorptiospektriin sisältyvän spesifisen absorptiopiikin perusteella eliminoimalla siitä mahdollinen emulsion muiden aineosien virhevaikutus.
Kvantitatiivisten rasvamääritysten pääasiallisena kohteena 15 ovat maito ja siitä valmistetut tuotteet. Maidon luontainen rasvapitoisuus on yleensä välillä 3,0-5,5 %, mutta eri maitotuotteissa rasvapitoisuus voi vaihdella lähes 0:sta yli 40 %:iin. Rasvapitoisuuden mittausta tarvitaan perustaksi maidosta tuottajalle maksettavalle hinnalle sekä lisäksi 20 maidosta valmistettavien tuotteiden laadun valvonnassa.
Maidon rasvapitoisuuden määrittäminen on mahdollista perinteisin kemiallisin keinoin, joista esimerkkeinä mainittakoon ns. Gerber- ja Röse-Gottlieb -menetelmät. Rutiinimäärityk-25 sissä käytetään kuitenkin nykyisin infrapuna-absorptiota, joskin kemiallisia menetelmiä tarvitaan edelleenkin IR-ana-' lysaattoreiden kalibroinnissa. IR-määrityksissä on yleisim- min käytetty rasvamolekyyliin sisältyvän triglyseridiosan hiili-happikaksoissidosten aaltoluvulla n. 1750 (1/cm) (aal-30 lonpituudella n. 5,7 Mm) olevaa absorptiopiikkiä. Tämän ·. lisäksi on käytössä EP-patenttijulkaisussa 0012492 kuvattu menetelmä, joka perustuu rasvamolekyylin sisältämien hiili-vetysidosten aaltoluvulla n. 2870 (1/cm) (aallonpituudella n. 3,5 Mm) olevaan absorptiopiikkiin.
: λ 35
Hiili-happikaksoissidoksen käytön puutteena IR-määrityksissä on se, että absorptiopiikki ei ole riippuvainen rasvamole-kyylien koosta, minkä johdosta esim. maidon rasvakoostumuk- 2 87837 sen vaihtelu eri vuodenaikoina ja lehmien erilaisella ruokinnalla aiheuttaa määritysvirheitä. Lisäksi mainitun sidoksen käyttö ei tule kysymykseen fermentoitujen maitotuotteiden yhteydessä, sillä läsnä oleva maitohappo häiritsee 5 määritystä. Käytettäessä hiili-vetysidosta määrityksen perustana vältetään ensin mainittu epäkohta, sillä mainittujen sidosten määrä rasvamolekyylissä on suoraan verrannollinen molekyylin kokoon. Toisaalta C-H -sidosta käytettäessä on huomioitava maidon sisältämien muiden C-H -sidoksia 10 sisältävien aineiden, lähinnä proteiinien ja laktoosin osuus absorptiopiikissä. Tämä käy päinsä mittaamalla C-H -sidoksen absorptiopiikin lisäksi mainituille muille aineille ominaiset IR-absorptiopiikit ja laskemalla niiden perusteella C-H -sidoksen absorptiopiikkiin korjaus, jonka kautta pääs-15 tään määrityksen tavoitteena olevaan rasvakonsentraatioon.
C-H -sidoksen absorptiopiikin käyttöön liittyy kuitenkin epäkohtia, jotka merkitsevät huononnusta mm. vanhempaan C=0 -kaksoissidokseen perustuvaan menetelmään verrattuna.
20 C-H -absorptiopiikki sijaitsee maidon infrapunaspektrissä varsin hankalassa paikassa voimakkaan veden absorptiopiikin rinteessä, josta sen erottaminen on hankalaa. Lisäksi maidon koostumuksen, so. rasvan proteiinien, laktoosin, kivennäisaineiden ym. komponenttien määrien vaihdellessa veden osuut-25 ta määrityksen kohteena olevassa näytteessä ei aina tarkasti tiedetä, mikä aiheuttaa tuloksiin hallitsemattoman virheen, joka vielä kertautuu proteiinien ja laktoosin osalle laskettavissa korjauksissa. Toinen erityisesti C-H -sidoksen käyttöä haittaava virhelähde on näytteessä IR-absorption 30 ohella tapahtuva sironta. Rasvapartikkelien aiheuttama ·. sironta vaikuttaa voimakkaasti rekisteröitäviin signaaleihin ja täten häiritsee rasvamääritystä silloin, kun absorptio-piikin aallonpituus vastaa partikkeleiden läpimittaa tai on sitä pienempi. Kun rasvapartikkeleiden läpimitta raaka-35 maidossa on luokkaa 0,5-5 μπι, seuraa tästä se, että sironta häiritsee voimakkaasti aallonpituudella 3,5 μια tapahtuvaa C-H -sidoksen absorptiota, ellei rasvapartikkeleita saada pienennettyä selvästi alle 3,5 μηι:η läpimittaan ennen rasva- 3 87837 määritystä tapahtuvassa maidon homogenoinnissa. Niinpä edellä mainitussa EP-patenttijulkaisussa 0012492 esitetään, että rasvapartikkelien keskiläpimitta saa olla enintään 2 μπι, ja yleensä maidon rasvamäärityksiin käytetyt IR-ana-5 lysaattorit varustetaankin homogenisaattorilla, jolla rasva-partikkelit saadaan pilkottua kooltaan mainitulle tasolle. Analysaattoreiden ollessa jatkuvassa käytössä homogenisaat-torin toiminta kuitenkin vähin erin heikkenee niin, että mittakyvettiin tulee aikaa myöten entistä enemmän huonosti 10 homogenoituja, halkaisijaltaan myös yli 2 μιη:η mittaisia rasvapartikkeleita sisältäviä maitonäytteitä, jotka antavat virheellisiä tuloksia. Ongelmaa voitaisiin lievittää osittain esim. homogenoimalla näyte useampaan kertaan, mutta tämä alentaisi analysaattorin kapasiteettia siinä määrin, 15 ettei ratkaisu ole käyttökelpoinen. C=0 -absorptiopiikkiin perustuvaa määritystä sironta ei häiritse yhtä pahasti puutteellisestikaan homogenoiduissa näytteissä, sillä piikki sijaitsee selvästi korkeammalla aallonpituudella 5,7 μιη, jossa absorbanssikäyrä, joka kuvaa rasvakonsentraatiota 20 absorption funktiona, on selvästi suorempi.
Tämän keksinnön tarkoituksena on muodostaa uusi menetelmä rasvan kvantitatiiviseen määrittämiseen infrapuna-absorp-tiotekniikalla, jossa edellä mainitut, C-H -sidoksen käyt-25 töön liittyvät epäkohdat on vältetty. Keksinnön mukaiselle menetelmälle on tunnusomaista se, että määritys tapahtuu rasvamolekyylien hiili-hiilisidosten aaltoluvulla n. 1440 (1/cm) olevasta absorptiopiikistä.
30 Keksinnön mukaisesti käytettävä C-C -sidoksen absorptiopiik-ki aaltoluvulla n. 1440, joka vastaa aallonpituutta n.
7,0 μπι, sijaitsee IR-absorptiospektrissä analyysin kannalta oleellisesti edullisemmassa paikassa kuin C-H -sidoksen absorptiopiikki. Mitattaessa maitoa tai maitotuotteita veden : 35 absorptio ei häiritse ja tämän johdosta piikin absorbanssin lukeminen on helpompaa. Samalla piikki antaa luotettavamman määritystuloksen, joka ei riipu veden määrästä näytteessä. Absorptiopaikin aallonpituus 7,0 μπ» on myös selvästi suurem- 4 37837 pi kuin rasvapartikkelien maksimiläpimitta n. 5,0 μπι, mikä merkitsee sitä, että mitattaessa raakamaitoa keksinnön mukainen menetelmä on suhteellisen epäherkkä valon sironnasta johtuville virheille. Menetelmä antaa täten oikeansuun-5 täisen tuloksen, vaikka maitonäytteen homogenointi jäisi puutteelliseksi tai jopa kokonaan suorittamatta, olkoonkin, että tarkkojen tulosten saamiseksi näytteen homogenointi sopivasti alle 3,0 μπι:η keskimääräiseen hiukkaskokoon on edelleenkin suositeltavaa. Edelleen on keksinnössä merkittä-10 vänä etuna se, että pienemmän sironnan johdosta absorption muutoksen suhde konsentraatiomuutokseen on etenkin korkeammilla rasvakonsentraatioilla suurempi kuin C-H -absorptio-piikissä, mikä merkitsee vastaavasti parantunutta määritys-tarkkuutta .
15
Edelleen on todettava, että C=0 -absorptiopiikin käyttöön verrattuna keksinnöllä saavutetaan sama etu kuin C-H -absorptiolla eli se, että rasvamolekyylien koon vaihtelu ei aiheuta virhettä saatavaan tulokseen. Maitoa tai maitotuot-20 teitä mitattaessa on maidon muiden C-C -sidoksia sisältävien komponenttien eli lähinnä proteiinien ja laktoosin vaikutus C-C -absorptiopiikkiin kompensoitava samaan tapaan kuin C-H -absorptioon perustuvassa määrityksessä. Näiltä osin keksinnön mukainen menetelmä on siis oleellisesti samanar-• 25 voinen kuin ko. tunnettu menetelmä.
C-C -sidoksen absorptiopiikkiä mitattaessa on emulsion laadusta riippumatta absorptiospektri edullista mitata hieman leveämmältä alueelta, esim. aaltolukualueelta n.
— · 30 1380-1440, jolta saadaan tarvittava referenssiaallonpituus, .·: jonka absorptio vähennetään saadusta absorptiopiikistä.
Kun määrityksen kohteena on maito tai maitotuote, esim. n. 3,0-5,5 % rasvaa sisältävä kokomaito, lämmitetään maito 35 ensin 40°C:n lämpötilaan ja sekoitetaan huolellisesti, jotta saataisiin analyysiin mahdollisimman edustava näyte. Sen jälkeen suoritetaan homogenointi, minkä jälkeen näyte analysoidaan mittaamalla sen IR-absorptio halutuilla aallonpi- 5 87837 tiluksilla. Tällöin voidaan keksinnön mukaan mitata maidon sisältämän proteiinin aaltoluvulla n. 1550 oleva karakteristinen absorptiopiikki ja maidon sisältämän laktoosin aalto-luvulla n. 1050 oleva karakteristinen absorptiopiikki, 5 jolloin niiden perusteella voidaan kompensoida proteiinien ja laktoosin osuus C-C -sidoksen aaltoluvulla n. 1440 olevaan absorptiopiikkiin. Käytetystä IR-spektrometristä riippuen voi tällöin olla edullista mitata näytteestä jatkuvaa IR-absorptiospektriä aaltolukualueelta n. 1050-1550.
10
Vaikka edellä on puhuttu pääasiassa keksinnön käytöstä maidon tai maitotuotteen rasvapitoisuuden määrittämiseen, voidaan keksinnön mukaisella menetelmällä mitata myös muita rasvoja, kuten esim. kasvisrasvoja sisältäviä emulsioita.
15 Näiden rasvapitoisuuksien määrittäminen voi käytännössä olla yksinkertaisempaa maidolle välttämättömien muista komponenteista johtuvien kompensointien jäädessä pois tarpeettomina .
20 Joissakin tapauksissa voi olla edullista perustaa emulsion rasvapitoisuuden määritys samanaikaisesti useampaan eri absorptiopiikkiin, jotka johtuvat rasvamolekyylin eri aalto-luvuilla absorboivista sidoksista. Ajatus on periaatteessa tunnettu US-patenttijulkaisusta 4 447 725, jossa on käytetty 25 C=0 -sidoksen absorptiopiikkiä sekä C-H -sidoksen absorp- tiopiikkiä.
Esillä olevan keksinnön mukaan voidaan menetellä siten, että aaltoluvulla n. 1440 olevan C-C -sidoksen absorptiopii- 30 kin lisäksi mitataan rasvamolekyylin esteriryhmien C=0 -kak-. soissidoksen aaltoluvulla n. 1750 oleva absorptiopiikki ja/tai esteriryhmien yksinkertaisen C-0 -sidoksen aaltoluvulla n. 1160-1190 oleva absorptiopiikki ja/tai rasvamole-: kyylin C-H -sidoksen aaltoluvulla n. 2870 oleva absorptio- .·. 35 piikki, jolloin rasvan määritys tapahtuu kahden tai useamman spektriin kuuluvan absorptiopiikin perusteella. Edullisimmin tällaisessa määrityksessä huomioidaan C-C -absorptiopiikin ohella C=0 ja/tai C-0 -sidoksen absorptiopiikki, kuitenkin « 37837 niin, että C-C -sidoksen absorptiopiikillä on määrityksessä suurin painoarvo.
Oheisissa piirustuksissa 5 kuvio 1 esittää Mattsson FTIR -spektrometrillä aallonpituusalueella n. 3,0-10 μπι (aaltolukualueella n. 1000-3000) mitattua kokomaidon (rasvapitoisuus 3,4 %) infrapuna-absorp-tiospektriä, 10 kuvio 2 esittää samasta kokomaidosta samalla spektrometrillä aaltolukualueella n. 1000-3000 mitattua infrapuna-absorp-tiospektriä, josta taustana olevan veden vaikutus on eliminoitu, kuvio 3 esittää kuvion 2 mukaisesti mitattua IR-absorptio-15 spektriä maitonäytteestä, jonka rasvapitoisuus oli alle 0,05 %, ja kuvio 4 esittää graafisesti absorbanssin ja rasvapitoisuuden välistä riippuvuutta C-C -sidoksen, C=0 -sidoksen ja C-H -sidoksen absorptiopiikeissä.
20
Kuvion 1 mukaisessa absorptiospektrissä nähdään C-H -sidoksen absorptiopiikki 1 aallonpituudella n. 3,5 μιη (aaltolu-vulla n. 2870), C=0 -kaksoissidoksen absorptiopiikki 2 aallonpituudella n. 5,7 μπι (aaltoluvulla n. 1750), C-C -sidok--'25 sen absorptiopiikki 3 aallonpituudella n. 7,0 μπι (aaltoluvulla n. 1440) ja yksinkertaisen C-0 -sidoksen absorptio-piikki 4 aallonpituudella n. 8,4-8,6 μπι (aaltoluvulla n. 1160-1190). Havaitaan, että C-H -sidoksen absorptiopiikki 1 sijaitsee voimakkaan veden absorptiopiikin rinteessä, .... 30 toisin kuin keksinnön mukaisesti käytettävä C-C -sidoksen absorptiopiikki 3, jonka kohdalla ei esiinny vedestä johtuvaa absorptiota.
Kuviossa 2, jonka absorptiospektri on mitattu samasta koko-·. 35 maitonäytteestä kuin kuvion 1 mukainen spektri, nähdään samat rasvamolekyylin eri sidosten synnyttämät absorptio-piikit 1-4 ilman veden häiritsemää taustavaikutusta. Lisäksi käyrä sisältää proteiinien peptidisidoksesta aiheutuvan 7 87837 absorptiopiikin 5 aaltoluvulla n. 1550 ja laktoosista aiheutuvan absorptiopiikin 6 aaltoluvulla n. 1050. Kuviossa 3, jonka absorptiospektri on mitattu alle 0,05 % rasvaa sisältävästä maitonäytteestä, rasvan sidoksista johtuvat absorp-5 tropiikit 1-4 ovat madaltuneet selvästi kuvion 2 piikkeihin verrattuna, kun taas proteiinin ja laktoosin piikit 5 ja 6 ovat säilyneet oleellisesti ennallaan.
Kuviossa 4 esittää käyrä 7 absorbanssin riippuvuutta näyt-10 teen rasvapitoisuudesta C-C -sidoksen absorptiopiikissä, käyrä 8 absorbanssin riippuvuutta rasvapitoisuudesta C=0 -sidoksen absorptiopiikissä ja käyrä 9 absorbanssin riippuvuutta rasvapitoisuudesta C-H -sidoksen absorptiopiikissä. Nähdään, että käytettäessä keksinnön mukaisesti C-C -sidok-15 sen absorptiopiikkiä kasvaa absorbanssi rasvapitoisuuden myötä voimakkaammin kuin C=0 ja C-H -sidosten piikeissä, jolloin päästään suurempaan määritystarkkuuteen etenkin korkeammilla rasvapitoisuuksilla.
20 Keksinnön perusajatuksen mukaan maidon rasvapitoisuus määritetään kuviossa 2 ja 3 nähtävästä aaltoluvulla 1440 olevasta C-C -sidoksen absorptiopiikistä vähentämällä tästä absorptio referenssiaallonpituudella n. 1380 ja laskemalla rasvapitoisuus muotoa 25 F=ax3 +bx2 +cx-d olevalla kaavalla, jossa F on rasvapitoisuus ja x = absorbanssi, ja tekemällä vielä saatuun tulokseen proteiinipii-30 kistä 5 ja laktoosipiikistä 6 johtuvat korjaukset. Käytettäessä DaiLab IR-2000 -spektrometriä on mainittu laskentakaava - F=ll,3x3 +9,0x2 +6,7x 35 ja proteiinin ja laktoosin korjauskertoimet saadaan seuraa-vasta taulukosta: β 77837
Taulukko _Rasva_Proteiini_Laktoosi
Rasva 1 0,020 0,015 5 Proteiini -0,007 1 -0,007
Laktoosi -0,005 -0,039 1
Proteiinin ja laktoosin vaikutus huomioidaan lineaarisin korjauksin, joissa piikkien 5 ja 6 absorbanssit kerrotaan 10 taulukon mukaisin kertoimin ja lisätään C-C -absorptiopii-kistä edellä mainitulla kaavalla laskettuun rasvapitoisuuteen. Taulukon mukaan proteiinipiikin absorbanssi kerrotaan luvulla 0,007 ja laktoosipiikin absorbanssi 0,005, ja saadut arvot vähennetään kaavalla lasketusta arvosta, jolloin 15 päädytään lopulliseen rasvapitoisuuteen.
Mikäli rasvapitoisuuden määrityksessä käytetään C-C -sidoksen absorptiopiikin lisäksi hyväksi rasvamolekyylin muista sidoksista aiheutuvia absorptiopiikkejä, tapahtuu rasvapi-20 toisuuden laskenta kaavalla, joka on muotoa: F(-CC), (C-O), (C=0), (C-H) = k x F(C-C) + 1 x F(C-O) + m x F(C=0) + n x F(C-H) 25 jossa F(C-C), F(C-O), F(C=0) ja F(C-H) ovat ko. sidoksilla lasketut rasvakonsentraatiot laskennan tapahtuessa kulloin-kin kaavalla F=ax3 +bx2 +cx-d 30 jossa F tarkoittaa rasvan kvantitatiivista määrää ja x ao. piikin absorbanssia.
k, 1, m ja n ovat kaavassa kokeellisia vakioita, joiden 35 summan tulee olla n. 1 ja joita vaihdellen voidaan painottaa eri sidosten osuutta määrityksessä. Käytännön kokeet ovat osoittaneet edulliseksi painottaa C-C -sidoksen absorptio- 9 37837 piikistä laskettua arvoa F(C-C) ja yhdistää siihen toinen tai molemmat suureista F(C=0) ja F(C-O).
Alan ammattimiehelle on selvää, että keksinnön erilaiset 5 sovellutusmuodot eivät rajoitu edellä esimerkkinä esitettyyn, vaan voivat vaihdella oheisten patenttivaatimusten puitteissa. Erityisesti on huomattava, että esitettyjen laskentakaavojen kertoimet ovat laitekohtaisia arvoja, jotka muuttuvat siirryttäessä käyttämään jotain toista spektromet-10 riä.
Claims (10)
1. Menetelmä rasvan kvantitatiiviseksi määrittämiseksi rasvahiukkasia sisältävästä emulsiosta, jossa menetelmässä mitataan emulsionäytteen infrapuna-absorptiota ja rasva 5 määritetään absorptiospektriin sisältyvän spesifisen absorp-tiopiikin perusteella eliminoimalla siitä mahdollinen emulsion muiden aineosien virhevaikutus, tunnettu siitä, että määritys tapahtuu rasvamolekyylien hiili-hiilisidosten (C-C) aaltoluvulla n. 1440 (1/cm) olevasta absorptiopiikistä. 10
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että emulsion infrapuna-absorptiospektri mitataan ainakin aaltolukualueelta n. 1380-1440.
3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnet tu siitä, että emulsio on maito tai maitotuote.
4. Patenttivaatimuksen 3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että emulsio on kokomaitoa, jonka rasvapitoisuus on 20 n. 3,0-5,5 %.
5. Patenttivaatimuksen 3 tai 4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että maidon sisältämien proteiinien ja laktoosin aaltoluvuilla n. 1550 ja n. 1050 olevat absorptiopiikit 25 mitataan ja niiden perusteella mainittujen aineiden osuus aaltoluvulla n. 1440 olevaan absorptiopiikkiin kompensoidaan .
6. Jonkin patenttivaatimuksen 3-5 mukainen menetelmä, 30 tunnettu siitä, että jatkuva infrapuna-absorptiospektri mitataan aaltolukualueelta n. 1050-1550.
7. Jonkin patenttivaatimuksen 3-6 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että maito homogenoidaan ennen infrapuna- 35 absorptiospektrin mittaamista siten, että rasvahiukkasten koko mittausvaiheessa on pääasiassa pienempi kuin 3 μπι. n 87837
8. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että rasva määritetään kasvisrasvaa sisältävästä emulsiosta.
9. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetel mä, tunnettu siitä, että aaltoluvulla n. 1440 olevan hiili-hiilisidosten (C-C) absorptiopiikin lisäksi mitataan rasva-molekyylin esteriryhmien hiili-happikaksoissidoksen (C=0) aaltoluvulla n. 1750 oleva absorptiopiikki ja/tai esteriryh-10 mien yksinkertaisen hiili-happisidoksen (C-O) aaltoluvulla n. 1160-1190 oleva absorptiopiikki ja/tai rasvamolekyylin hiili-vetysidosten (C-H) aaltoluvulla n. 2870 oleva absorptiopiikki, jolloin rasvan määritys tapahtuu kahden tai useamman spektriin kuuluvan absorptiopiikin perusteella. 15
10. Patenttivaatimuksen 9 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että hiili-hiilisidosten absorptiopiikin ohella määrityksessä huomioidaan C=0 ja/tai C-0 -sidoksen absorptiopiikki, kuitenkin niin, että määritys pääosin perustuu 20 hiili-hiilisidosten IR-absorptioon. 12 8 7 8 37
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI911654A FI87837C (fi) | 1991-04-05 | 1991-04-05 | Foerfarande foer kvantitativ bestaemning av fett fraon en emulsion som innehaoller fettpartiklar |
| PCT/FI1992/000099 WO1992017766A1 (en) | 1991-04-05 | 1992-04-03 | Method for quantitative determination of fat in an emulsion which contains fat particles |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI911654A FI87837C (fi) | 1991-04-05 | 1991-04-05 | Foerfarande foer kvantitativ bestaemning av fett fraon en emulsion som innehaoller fettpartiklar |
| FI911654 | 1991-04-05 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI911654A0 FI911654A0 (fi) | 1991-04-05 |
| FI87837B FI87837B (fi) | 1992-11-13 |
| FI87837C true FI87837C (fi) | 1993-02-25 |
Family
ID=8532253
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI911654A FI87837C (fi) | 1991-04-05 | 1991-04-05 | Foerfarande foer kvantitativ bestaemning av fett fraon en emulsion som innehaoller fettpartiklar |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| FI (1) | FI87837C (fi) |
| WO (1) | WO1992017766A1 (fi) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102866126B (zh) * | 2011-07-05 | 2016-03-23 | 重庆华邦制药有限公司 | 一种定量测定化合物中晶型比例的方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1559792A (en) * | 1975-08-04 | 1980-01-30 | Northern Eng Ind | Analyssis of emulsion and suspensions |
| DK151393C (da) * | 1978-12-06 | 1988-05-16 | Foss Electric As N | Fremgangsmaade til kvantitativ bestemmelse af fedt i en vandig fedtemulsion |
| US4310763A (en) * | 1979-10-15 | 1982-01-12 | John Shields | Electro-optical analyzer for measuring percentage by weight of fat, protein and lactose in milk |
| US4447725A (en) * | 1981-06-15 | 1984-05-08 | Biggs Delmar A | Quantitative measurement of fat, protein and lactose in dairy products |
| DE3470607D1 (en) * | 1983-04-05 | 1988-05-26 | Shields Instr Ltd | Measurement of fat |
-
1991
- 1991-04-05 FI FI911654A patent/FI87837C/fi not_active IP Right Cessation
-
1992
- 1992-04-03 WO PCT/FI1992/000099 patent/WO1992017766A1/en not_active Ceased
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FI87837B (fi) | 1992-11-13 |
| WO1992017766A1 (en) | 1992-10-15 |
| FI911654A0 (fi) | 1991-04-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0012492B1 (en) | Method for quantitatively determining fat in a fat-containing sample | |
| AU636635B2 (en) | Improved octane measuring process and device | |
| Udy | Improved dye method for estimating protein | |
| Matejovic | Total nitrogen in plant material determinated by means of dry combustion: A possible alternative to determination by Kjeldahl digestion | |
| Chen et al. | Measurement of allantoin in urine and plasma by high-performance liquid chromatography with pre-column derivatization | |
| Hogstrand et al. | Metallothionein as an indicator of heavy-metal exposure in two subtropical fish species | |
| Vershinin | Total indices as a tool to estimate sum content of similar analytes | |
| Li et al. | Empirical scheme for the classification of gas chromatographic stationary phases based on solvatochromic linear solvation energy relationships | |
| FI87837C (fi) | Foerfarande foer kvantitativ bestaemning av fett fraon en emulsion som innehaoller fettpartiklar | |
| Weilack et al. | Effect of structural transformations on precipitability and polarity of red wine phenolic polymers | |
| FI87838B (fi) | Foerfarande foer kvantitativ bestaemning av fett fraon en emulsion som innehaoller fettpartiklar | |
| Gallignani et al. | Direct determination of benzene in gasoline by flow-injection Fourier transform infrared spectrometry | |
| Harding | Compositional quality | |
| Turley et al. | Rapid hydroxyl number determination by near infrared reflectance analysis | |
| EP0122749B1 (en) | Measurement of fat | |
| Gallignani et al. | Stopped-flow near-infrared spectrometric determination of ethanol and maltose in beers | |
| Allan et al. | Determination of the water activities of wines and spirits | |
| Precht et al. | Determination of the solid fat content in milk fat by gas chromatographic triglyceride analysis | |
| Leppänen et al. | A semi‐automatic method for the gas chromatographic determination of vicinal diketones in alcoholic beverages | |
| McCall | Spectrophotometric determination of total hemoglobin in plasma | |
| Mills et al. | Mojonnier method as reference for infrared determination of fat in meat products | |
| Frenzel et al. | Simultaneous ion chromatographic determination of anions and cations by series conductivity and flame photometric detection | |
| Andersen et al. | Modern Laboratory Practice—1: Chemical Analyses | |
| WO2021207832A1 (en) | Process analytical technology with near-infrared spectroscopy for quality monitoring of omega-3 phospholipids formulations | |
| WO1992006373A1 (en) | A method for quantitative measurement of urea in milk or a dairy product |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PC | Transfer of assignment of patent |
Owner name: ANADIS INSTRUMENTS S.A. |
|
| MM | Patent lapsed |