ES3012980T3

ES3012980T3 - Compositions incorporating silica fibers

Info

Publication number: ES3012980T3
Application number: ES19768052T
Authority: ES
Inventors: Mitch Dellinger
Original assignee: American Nano LLC
Current assignee: American Nano LLC
Priority date: 2018-03-16
Filing date: 2019-03-14
Publication date: 2025-04-10
Anticipated expiration: 2039-03-14
Also published as: JP7385927B2; CN111971429B; KR20200123250A; EP3765662A4; AU2019234857B2; AU2019234857A1; KR102635394B1; EP3765662A1; WO2019178323A1; CA3093400A1; CN111971429A; EP3765662B1; PL3765662T3; BR112020018982A2; JP2021518493A

Abstract

Las realizaciones de la invención incluyen artículos que incorporan fragmentos fibrosos de esteras de fibras de sílice y métodos para su producción. Las esteras de fibra pueden formarse mediante electrohilado de un sol-gel producido con un reactivo de alcóxido de silicio, como el ortosilicato de tetraetilo, un disolvente alcohólico y un catalizador ácido. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN

Composiciones que incorporan fibras de sílice

Campo técnico

En diversas realizaciones, la presente invención se refiere a composiciones que incorporan fibras de sílice como aditivo.

Antecedentes

El dióxido de silicio, es decir, la sílice, es uno de los materiales más abundantes de la Tierra, siendo el componente principal de la mayoría de los tipos de arena. La sílice tiene varias propiedades ventajosas que han hecho que se utilice en muchas industrias y productos diferentes. Por ejemplo, la elevada resistencia eléctrica de la sílice ha permitido su uso como aislante de alto rendimiento en dispositivos microelectrónicos, por ejemplo, como material dieléctrico de compuerta en los transistores de efecto de campo. La sílice también se utiliza en la producción de vidrio utilizable en muchas aplicaciones diferentes. Las fibras ópticas, por ejemplo, se fabrican utilizando sílice y han permitido la formación y el crecimiento de las redes mundiales de telecomunicaciones ópticas.

La sílice también se ha utilizado a escala microscópica, ya que las partículas de sílice se han utilizado como agentes abrasivos, como desecantes, y para formar moldes para la fundición a la cera perdida de materiales metálicos. Sin embargo, las propiedades físicas y la composición de los materiales de sílice a nano y microescala pueden variar sustancialmente, de modo que diversas propiedades ventajosas de la sílice no se han aprovechado adecuadamente en diversas composiciones y materiales. Por tanto, se necesitan materiales mejorados que incorporen sílice, así como aditivos a base de sílice y técnicas para fabricarlos.

El documento US 2014/0037958 A1 se refiere a un material o biomaterial que comprende condensados de ácido silícico con bajo grado de reticulación. El documento CN 105 133 298 A se refiere a un método de preparación de papel inorgánico ignífugo, que procede de una película no tejida de nanofibras de vidrio de silicato preparada por electrohilado. El documento CN 102 652 903 A describe un método de preparación de una membrana filtrante de nanofibras de sílice resistente a altas temperaturas. El documento US 2015/257263 A1 describe un sustrato dieléctrico para su uso en laminados de circuitos y circuitos. El documento US 2010/0022932 A1 se refiere a un vendaje multicapa que comprende una malla en contacto con una herida. El documento US 2017/020915 A1 se refiere a un material biodegradable que contiene silicio para prevenir y/o tratar enfermedades asociadas a una mayor actividad de la interleucina-1p y/o la interleucina-6 y/o la interleucina-8 o que pueden tratarse reduciendo dicha actividad de citocinas. El documento C<n>102 652 903 A describe un método de preparación de una membrana filtrante de nanofibras resistente a altas temperaturas que incluye el electrohilado de un sol precursor de sílice. El documento CN 106 147 143 A se refiere a un método de preparación de un tejido no tejido hilado ("spunbond") de iones negativos que incluye la etapa de hilado y estirado de filamentos continuos.

Sumario

La invención se expone en el conjunto de las reivindicaciones 1 a 15 adjuntas. De acuerdo con diversas realizaciones de la presente invención, los fragmentos fibrosos de fibras de sílice (por ejemplo, fragmentos de esteras no tejidas de fibras de sílice) se utilizan como aditivo en diversas composiciones diferentes para mejorar una o más propiedades mecánicas y/o térmicas de las mismas. Las propias fibras de sílice pueden producirse a partir de un material gelatinoso que se somete a electrohilado para formar una estera de fibras. Por ejemplo, las fibras pueden prepararse por electrohilado de un sol-gel, que puede prepararse con un reactivo de alcóxido de silicio, tal como el ortosilicato de tetraetilo (TEOS), disolvente de alcohol y un catalizador de ácido. En diversas realizaciones, el sol-gel se produce mediante la maduración del sol en condiciones ambientales controladas, y/o se controlan las propiedades del sol o sol-gel durante el proceso de maduración, con el fin de identificar diversas ventanas de procesamiento durante las cuales el electrohilado del sol-gel puede llevarse a cabo con éxito. Como es conocido en la técnica, un "sol" es una solución coloidal que evoluciona gradualmente hacia la formación de un "gel", es decir, un sistema difásico que contiene tanto una fase líquida como una fase sólida. En el presente documento, el término "sol-gel" se utiliza para referirse al gel producido a partir del proceso sol-gel que puede ser electrohilado en fibras o una estera fibrosa.

En diversas realizaciones, el entorno controlado para la maduración (o "transición") del sol puede implicar condiciones controladas en términos de humedad, temperatura y, opcionalmente, presión barométrica. Por ejemplo, la humedad puede controlarse dentro de un intervalo de aproximadamente el 30 % a aproximadamente el 90 % o de aproximadamente el 40 % a aproximadamente el 80 %, y la temperatura puede controlarse dentro de un intervalo de aproximadamente 10 °C (50 °F) a aproximadamente 32,2 °C (90 °F). Mediante el control de las condiciones ambientales durante la maduración, el gel puede electrohilarse durante el tiempo en que el hilado es óptimo, lo que puede ocurrir en una ventana muy pequeña, de sólo unos minutos, si el proceso de maduración se acelera mediante calor directo. Cuando la maduración del sol se produce a una humedad constante en el intervalo de aproximadamente el 50 % al 70 % o el 80 % y una temperatura de aproximadamente 15,6 a 26,7 °C (de 60 a 80 °F), el sol madurará (gelatinizará) en unos pocos días, y la ventana para un electrohilado satisfactorio se puede ampliar a al menos varias horas y, en algunas realizaciones, varios días. Por lo tanto, el sol puede madurarse en un recinto que puede incluir uno o más dispositivos de control ambiental, tales como un dispositivo de lectura de temperatura y/o un dispositivo de lectura de humedad. Además, los gases producidos o liberados por el sol durante el proceso de maduración y/o el peso relativo del sol se pueden controlar para determinar el momento adecuado u óptimo para el electrohilado.

Una vez que el sol ha madurado adecuadamente en un sol-gel, se electrohila para formar una estera de fibras de sílice entrelazadas. Una vez sometidas a electrohilado, las fibras pueden tener un diámetro variable, tal como en el intervalo de aproximadamente 50 nm a 5 pm. En algunas realizaciones, las fibras están predominantemente en el intervalo de aproximadamente 100 nm a aproximadamente 2 pm, o predominantemente en el intervalo de aproximadamente 200 a aproximadamente 1000 nm. Después de formar con éxito la estera de fibras de sílice, en diversas realizaciones, se divide en pequeños fragmentos fibrosos que se utilizan como aditivo en una cualquiera de una diversidad de composiciones diferentes. Por ejemplo, la estera electrohilada se puede "fragmentar", es decir, fracturar, cortar, triturar, moler o dividir de cualquier otra forma en pequeños fragmentos que mantienen una estructura fibrosa. Tal como se utiliza en el presente documento, la expresión "fragmentos fibrosos" (o "fragmentos de estera fibrosa", o simplemente "fragmentos") se refiere a pequeñas partículas, partes o escamas similares a polvillo de una estera fibrosa que tienen una dimensión promedio mayor (por ejemplo, 5*, 10* o incluso 100*) que el ancho de al menos algunas de las fibras de la estera. En diversas realizaciones, el tamaño promedio de un fragmento fibroso está en el intervalo de aproximadamente 20 pm a aproximadamente 200 pm. Por tanto, los fragmentos fibrosos pueden parecerse a versiones a escala microscópica de la propia estera electrohilada, por ejemplo, colecciones entrelazadas de fibras de sílice, por lo que suelen ser porosas y tener densidades bajas. Por tanto, los fragmentos fibrosos pueden contrastarse con otros tipos de partículas a microescala, tales como las partículas sustancialmente esféricas utilizadas en la sílice coloidal, que son unidades o granos unitarios, individuales, en lugar de pequeñas colecciones de fibras. Diversas porciones de un fragmento fibroso (por ejemplo, los bordes) pueden tener bordes afilados y/o rotos como resultado del proceso de fractura utilizado para formar los fragmentos a partir de la estera electrohilada.

Una vez preparados los fragmentos de sílice fibrosa, pueden mezclarse con una composición (normalmente líquida o gelatinosa) para conferirles propiedades térmicas y/o mecánicas ventajosas. Por ejemplo, los fragmentos fibrosos pueden incorporarse en pinturas y/u otros recubrimientos para aumentar la resistencia térmica por unidad de superficie (es decir, el "valor R") de la composición una vez aplicados. En otras realizaciones, los fragmentos fibrosos se añaden a composiciones estructurales, tales como epoxis o uretanos (y/o resinas y/o aglutinantes, o mezclas que contengan dichas resinas, aglutinantes, epoxis y uretanos), con el fin de aumentar la resistencia mecánica y/o la resistencia al impacto del material una vez formado (por ejemplo, moldeado, prensado y/o sometido a extrusión) en un objeto sólido (por ejemplo, un material compuesto que incorpore los fragmentos fibrosos y una o más composiciones estructurales). Los ejemplos de realizaciones de la invención también incluyen el tablero de aglomerado que incorpora fragmentos fibrosos de sílice incorporados en el mismo y/o sobre el mismo.

Las realizaciones de la presente invención pueden utilizar fibras de sílice, fragmentos de las mismas y/o composiciones que incorporen dichas fibras o fragmentos, y/o métodos para fabricar dichas fibras o fragmentos detallados en la solicitud de patente de EE. UU. con n.° de serie 15/934.599, presentada el 23 de marzo de 2018, y la solicitud de patente de EE. UU. con n.° de serie 16/131.531, presentada el 14 de septiembre de 2018.

En un aspecto, las realizaciones de la invención presentan un método para fabricar una composición. Un sol-gel se electrohila para formar una estera (por ejemplo, una estera no tejida) de fibras de sílice. La estera se fragmenta para formar una pluralidad de fragmentos fibrosos compuestos cada uno de ellos por una pluralidad de fibras de sílice o porciones de las mismas. Los fragmentos fibrosos se mezclan con una composición líquida para formar una composición modificada.

Las realizaciones de la invención pueden incluir uno o más de los siguientes en cualquiera de una diversidad de combinaciones. La composición líquida puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en, una pintura, un epóxido, un uretano y/o un adhesivo. El sol-gel puede prepararse con ortosilicato de tetraetilo (TEOS). Antes del electrohilado del sol-gel, el sol-gel puede producirse a partir de un sol inicial que incluye, consiste esencialmente en, 0 consiste en, del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, un catalizador ácido y agua. El sol inicial puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en, del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, un catalizador ácido y agua. El sol inicial puede contener del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, un catalizador de ácido y el resto de agua. El sol inicial puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en, del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, un catalizador ácido y agua. El sol inicial puede contener del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, un catalizador de ácido y el resto de agua. El sol inicial puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en, del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, un catalizador ácido y agua. El sol inicial puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en, del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, del 1 % al 10 % de agua en peso y el catalizador de ácido. El sol inicial puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en del 75 % al 85 % en peso de TEOS, del 12 % al 20 % en peso de etanol y aproximadamente del 2 % al 5 % en peso de agua. El sol inicial puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en aproximadamente el 80 % en peso de TEOS, aproximadamente el 17 % en peso de etanol y aproximadamente el 3 % en peso de agua. El catalizador de ácido puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en HCl. El sol inicial puede contener menos de aproximadamente el 0,1 % del catalizador de ácido en peso. El sol inicial puede contener del 0,02 % al 0,08 % del catalizador de ácido en peso. El sol inicial puede contener uno o más reactivos que alteren una o más propiedades del sol inicial, el sol-gel, y/o las fibras de sílice.

La producción del sol-gel puede incluir la transición del sol inicial durante al menos 2 días en condiciones en las que la humedad esté dentro del intervalo de aproximadamente el 40 % a aproximadamente el 80 %, y la temperatura esté dentro del intervalo de 10 °C (50 °F) a 32,2 °C (90 °F). Se puede dejar que la transición del sol inicial se produzca durante al menos 3 días, al menos 4 días, al menos 5 días, al menos 6 días o al menos 7 días. Se puede dejar que la transición del sol inicial se produzca durante 2 días a 7 días. El sol-gel puede electrohilarse cuando el peso está entre el 20 % y el 40 % del peso de partida del sol inicial antes de la maduración (transición). El sol-gel puede electrohilarse cuando la producción de vapor de etileno es del 10 % al 20 % con respecto a la producción máxima de vapores de etileno durante la maduración (transición) del sol inicial. El sol-gel puede electrohilarse cuando la producción de vapor de etileno a partir del mismo es del 10 % al 40 % con respecto al sol inicial antes de la maduración (transición). Los fragmentos fibrosos pueden tener un tamaño promedio (por ejemplo, diámetro promedio, longitud, anchura u otra dimensión) que oscila entre aproximadamente 20 pm y aproximadamente 200 pm. Las fibras o las porciones de las mismas dentro de los fragmentos fibrosos pueden tener un diámetro variable de aproximadamente 50 nm a aproximadamente 5 pm. Las fibras o las porciones de las mismas dentro de los fragmentos fibrosos pueden tener un diámetro variable de aproximadamente 200 nm a aproximadamente 1000 nm. La composición modificada puede aplicarse como un recubrimiento a un objeto sólido. Se puede aplicar calor al objeto sólido recubierto, y el recubrimiento puede retardar la transferencia de calor a través del recubrimiento. La composición modificada puede moldearse en un objeto sólido.

En otro aspecto, las realizaciones de la invención presentan una composición que incluye, consiste esencialmente en, o consiste en, un vehículo líquido y, dispersos en el portador líquido, una pluralidad de fragmentos fibrosos de sílice compuestos cada uno de ellos por una pluralidad de fibras de sílice o porciones de las mismas.

Las realizaciones de la invención pueden incluir uno o más de los siguientes en cualquiera de una diversidad de combinaciones. El soporte líquido incluye, consiste esencialmente en, o consiste en, una pintura, un epóxido, un uretano y/o un adhesivo. Los fragmentos fibrosos pueden tener un tamaño promedio (por ejemplo, diámetro promedio, longitud, anchura u otra dimensión) que oscila entre aproximadamente 20 pm y aproximadamente 200 pm. Las fibras o las porciones de las mismas dentro de los fragmentos fibrosos pueden tener un diámetro variable de aproximadamente 50 nm a aproximadamente 5 pm. Las fibras o las porciones de las mismas dentro de los fragmentos fibrosos pueden tener un diámetro variable de aproximadamente 200 nm a aproximadamente 1000 nm.

Los fragmentos fibrosos pueden ser fragmentos de una estera (por ejemplo, una estera no tejida) de fibras de sílice formadas por electrohilado de un sol-gel. El sol-gel puede prepararse con ortosilicato de tetraetilo (TEOS). Antes del electrohilado del sol-gel, el sol-gel puede producirse a partir de un sol inicial que incluye, consiste esencialmente en, 0 consiste en, del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, un catalizador ácido y agua. El sol inicial puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en, del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, un catalizador ácido y agua. El sol inicial puede contener del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, un catalizador de ácido y el resto de agua. El sol inicial puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en, del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, un catalizador ácido y agua. El sol inicial puede contener del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, un catalizador de ácido y el resto de agua. El sol inicial puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en, del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, un catalizador ácido y agua. El sol inicial puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en, del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, del 1 % al 10 % de agua en peso y el catalizador de ácido. El sol inicial puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en del 75 % al 85 % en peso de TEOS, del 12 % al 20 % en peso de etanol y aproximadamente del 2 % al 5 % en peso de agua. El sol inicial puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en aproximadamente el 80 % en peso de TEOS, aproximadamente el 17 % en peso de etanol y aproximadamente el 3 % en peso de agua. El catalizador de ácido puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en HCl. El sol inicial puede contener menos de aproximadamente el 0,1 % del catalizador de ácido en peso. El sol inicial puede contener del 0,02 % al 0,08 % del catalizador de ácido en peso. El sol inicial puede contener uno o más reactivos que alteren una o más propiedades del sol inicial, el sol-gel, y/o las fibras de sílice.

La producción del sol-gel puede incluir la transición del sol inicial durante al menos 2 días en condiciones en las que la humedad esté dentro del intervalo de aproximadamente el 40 % a aproximadamente el 80 %, y la temperatura esté dentro del intervalo de 10 °C (50 °F) a 32,2 °C (90 °F). Se puede dejar que la transición del sol inicial se produzca durante al menos 3 días, al menos 4 días, al menos 5 días, al menos 6 días o al menos 7 días. Se puede dejar que la transición del sol inicial se produzca durante 2 días a 7 días. El sol-gel puede electrohilarse cuando el peso está entre el 20 % y el 40 % del peso de partida del sol inicial antes de la maduración (transición). El sol-gel puede electrohilarse cuando la producción de vapor de etileno es del 10 % al 20 % con respecto a la producción máxima de vapores de etileno durante la maduración (transición) del sol inicial. El sol-gel puede electrohilarse cuando la producción de vapor de etileno a partir del mismo es del 10 % al 40 % con respecto al sol inicial antes de la maduración (transición).

En otro aspecto más, las realizaciones de la invención presentan una composición que incluye, consiste esencialmente en, o consiste en, un vehículo líquido y, dispersos en el portador líquido, una pluralidad de fibras de sílice o porciones de las mismas.

Las realizaciones de la invención pueden incluir uno o más de los siguientes en cualquiera de una diversidad de combinaciones. El soporte líquido incluye, consiste esencialmente en, o consiste en, una pintura, un epóxido, un uretano y/o un adhesivo. Las fibras o las porciones de las mismas pueden tener un diámetro variable de aproximadamente 50 nm a aproximadamente 5 pm. Las fibras o las porciones de las mismas pueden tener un diámetro variable de aproximadamente 200 nm a aproximadamente 1000 nm.

Las fibras o las porciones de las mismas pueden ser porciones de (por ejemplo, un polvo formado a partir de) una estera (por ejemplo, una estera no tejida) de fibras de sílice formadas por electrohilado de un sol-gel. El sol-gel puede prepararse con ortosilicato de tetraetilo (TEOS). Antes del electrohilado del sol-gel, el sol-gel puede producirse a partir de un sol inicial que incluye, consiste esencialmente en, o consiste en, del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, un catalizador ácido y agua. El sol inicial puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en, del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, un catalizador ácido y agua. El sol inicial puede contener del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, un catalizador de ácido y el resto de agua. El sol inicial puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en, del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, un catalizador ácido y agua. El sol inicial puede contener del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, un catalizador de ácido y el resto de agua. El sol inicial puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en, del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, un catalizador ácido y agua. El sol inicial puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en, del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, del 1 % al 10 % de agua en peso y el catalizador de ácido. El sol inicial puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en del 75 % al 85 % en peso de TEOS, del 12 % al 20 % en peso de etanol y aproximadamente del 2 % al 5 % en peso de agua. El sol inicial puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en aproximadamente el 80 % en peso de TEOS, aproximadamente el 17 % en peso de etanol y aproximadamente el 3 % en peso de agua. El catalizador de ácido puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en HCl. El sol inicial puede contener menos de aproximadamente el 0,1 % del catalizador de ácido en peso. El sol inicial puede contener del 0,02 % al 0,08 % del catalizador de ácido en peso. El sol inicial puede contener uno o más reactivos que alteren una o más propiedades del sol inicial, el sol-gel, y/o las fibras de sílice.

En otro aspecto, las realizaciones de la invención presentan una composición que incluye, consiste esencialmente en, o consiste en un sólido polimérico y, dispersos en el sólido polimérico, una pluralidad de fragmentos fibrosos de sílice compuestos cada uno de ellos por una pluralidad de fibras de sílice o porciones de las mismas.

Las realizaciones de la invención pueden incluir uno o más de los siguientes en cualquiera de una diversidad de combinaciones. El sólido polimérico incluye, consiste esencialmente en, o consiste en un epoxi y/o un uretano, o uno o más aglutinantes. Los fragmentos fibrosos pueden tener un tamaño promedio (por ejemplo, diámetro promedio, longitud, anchura u otra dimensión) que oscila entre aproximadamente 20 pm y aproximadamente 200 pm. Las fibras o las porciones de las mismas dentro de los fragmentos fibrosos pueden tener un diámetro variable de aproximadamente 50 nm a aproximadamente 5 pm. Las fibras o las porciones de las mismas dentro de los fragmentos fibrosos pueden tener un diámetro variable de aproximadamente 200 nm a aproximadamente 1000 nm.

Los fragmentos fibrosos pueden ser fragmentos de una estera (por ejemplo, una estera no tejida) de fibras de sílice formadas por electrohilado de un sol-gel. El sol-gel puede prepararse con ortosilicato de tetraetilo (TEOS). Antes del electrohilado del sol-gel, el sol-gel puede producirse a partir de un sol inicial que incluye, consiste esencialmente en, 0 consiste en, del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, un catalizador ácido y agua. El sol inicial puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en, del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, un catalizador ácido y agua. El sol inicial puede contener del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, un catalizador de ácido y el resto de agua. El sol inicial puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en, del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, un catalizador ácido y agua. El sol inicial puede contener del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, un catalizador de ácido y el resto de agua. El sol inicial puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en, del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, un catalizador ácido y agua. El sol inicial puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en, del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, del 1 % al 10 % de agua en peso y el catalizador de ácido. El sol inicial puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en del 75 % al 85 % en peso de TEOS, del 12 % al 20 % en peso de etanol y aproximadamente del 2 % al 5 % en peso de agua. El sol inicial puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en aproximadamente el 80 % en peso de TEOS, aproximadamente el 17%en peso de etanol y aproximadamente el 3%en peso de agua. El catalizador de ácido puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en HCl. El sol inicial puede contener menos de aproximadamente el 0,1 % del catalizador de ácido en peso. El sol inicial puede contener del 0,02 % al 0,08 % del catalizador de ácido en peso. El sol inicial puede contener uno o más reactivos que alteren una o más propiedades del sol inicial, el sol-gel, y/o las fibras de sílice.

En otro aspecto más, las realizaciones de la invención presentan una composición que incluye, consiste esencialmente en, o consiste en un sólido polimérico y, dispersos en el sólido polimérico, una pluralidad de fibras de sílice o porciones de las mismas.

Las realizaciones de la invención pueden incluir uno o más de los siguientes en cualquiera de una diversidad de combinaciones. El sólido polimérico incluye, consiste esencialmente en, o consiste en un epoxi y/o un uretano, o uno o más aglutinantes. Las fibras o las porciones de las mismas pueden tener un diámetro variable de aproximadamente 50 nm a aproximadamente 5 pm. Las fibras o las porciones de las mismas pueden tener un diámetro variable de aproximadamente 200 nm a aproximadamente 1000 nm.

En otro aspecto, las realizaciones de la invención presentan un método para fabricar una composición. Se prepara un sol inicial. El sol inicial incluye, consiste esencialmente en, o consiste en, del 70 % al 90 % de ortosilicato de tetraetilo (TEOS), del 8 % al 25 % de etanol anhidro, un catalizador ácido y agua. El sol inicial puede contener del 70 % al 90 % de TEOS, del 8 % al 25 % de etanol anhidro, un catalizador de ácido y el resto de agua. El sol inicial se madura durante al menos 2 días a una humedad del 40 % al 80 % y una temperatura de 10 °C (50 °F) a 32,2 °C (90 °F) para formar un sol-gel. El sol-gel se electrohila para formar una estera (por ejemplo, una estera no tejida) de fibras de sílice. Al menos una parte de la estera está recubierta con una composición líquida o sumergida en una composición líquida. La composición líquida se cura (por ejemplo, mediante la aplicación de calor y/o luz (por ejemplo, luz ultravioleta)).

Las realizaciones de la invención pueden incluir uno o más de los siguientes en cualquiera de una diversidad de combinaciones. La composición líquida puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en, una pintura, un epóxido, un uretano y/o un adhesivo. El sol inicial puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en, del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, un catalizador ácido y agua. El sol inicial puede contener del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, un catalizador de ácido y el resto de agua. El sol inicial puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en, del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, un catalizador ácido y agua. El sol inicial puede contener del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, un catalizador de ácido y el resto de agua. El sol inicial puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en, del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, un catalizador ácido y agua. El sol inicial puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en, del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, del 1 % al 10 % de agua en peso y el catalizador de ácido. El sol inicial puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en del 75 % al 85 % en peso de TEOS, del 12 % al 20 % en peso de etanol y aproximadamente del 2 % al 5 % en peso de agua. El sol inicial puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en aproximadamente el 80 % en peso de TEOS, aproximadamente el 17% en peso de etanol y aproximadamente el 3 % en peso de agua. El catalizador de ácido puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en HCl. El sol inicial puede contener menos de aproximadamente el 0,1 % del catalizador de ácido en peso. El sol inicial puede contener del 0,02 % al 0,08 % del catalizador de ácido en peso. El sol inicial puede contener uno o más reactivos que alteren una o más propiedades del sol inicial, el sol-gel, y/o las fibras de sílice.

Se puede dejar que la transición del sol inicial se produzca durante al menos 3 días, al menos 4 días, al menos 5 días, al menos 6 días o al menos 7 días. Se puede dejar que la transición del sol inicial se produzca durante 2 días a 7 días. El sol-gel puede electrohilarse cuando el peso está entre el 20 % y el 40 % del peso de partida del sol inicial antes de la maduración (transición). El sol-gel puede electrohilarse cuando la producción de vapor de etileno es del 10 % al 20 % con respecto a la producción máxima de vapores de etileno durante la maduración (transición) del sol inicial. El sol-gel puede electrohilarse cuando la producción de vapor de etileno a partir del mismo es del 10 % al 40 % con respecto al sol inicial antes de la maduración (transición).

En otro aspecto más, las realizaciones de la invención presentan una composición que incluye, consiste esencialmente en, o consiste en un sólido polimérico y, incrustada dentro (es decir, al menos parcialmente dispuesta dentro o totalmente dispuesta dentro) del sólido polimérico, una estera no tejida de fibras de sílice.

Las realizaciones de la invención pueden incluir uno o más de los siguientes en cualquiera de una diversidad de combinaciones. El sólido polimérico incluye, consiste esencialmente en, o consiste en, un epoxi y/o un uretano. La estera de fibras de sílice puede formarse, al menos en parte, mediante electrohilado de un sol-gel. El sol-gel puede prepararse con ortosilicato de tetraetilo (TEOS). Antes del electrohilado del sol-gel, el sol-gel puede producirse a partir de un sol inicial que incluye, consiste esencialmente en, o consiste en, del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, un catalizador ácido y agua. El sol inicial puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en, del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, un catalizador ácido y agua. El sol inicial puede contener del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, un catalizador de ácido y el resto de agua. El sol inicial puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en, del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, un catalizador ácido y agua. El sol inicial puede contener del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, un catalizador de ácido y el resto de agua. El sol inicial puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en, del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, un catalizador ácido y agua. El sol inicial puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en, del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, del 1 % al 10 % de agua en peso y el catalizador de ácido. El sol inicial puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en del 75 % al 85 % en peso de TEOS, del 12 % al 20 % en peso de etanol y aproximadamente del 2 % al 5 % en peso de agua. El sol inicial puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en aproximadamente el 80 % en peso de TEOS, aproximadamente el 17 % en peso de etanol y aproximadamente el 3 % en peso de agua. El catalizador de ácido puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en HCl. El sol inicial puede contener menos de aproximadamente el 0,1 % del catalizador de ácido en peso. El sol inicial puede contener del 0,02 % al 0,08 % del catalizador de ácido en peso. El sol inicial puede contener uno o más reactivos que alteren una o más propiedades del sol inicial, el sol-gel, y/o las fibras de sílice.

En otro aspecto, las realizaciones de la invención presentan un tablero de aglomerado que incluye, consiste esencialmente en, o consiste en, uno o más aglutinantes, una pluralidad de partículas de madera dispersas en el interior de uno o más aglutinantes, y, dispersos dentro de uno o más aglutinantes, una pluralidad de fragmentos fibrosos de sílice compuestos cada uno de ellos por una pluralidad de fibras de sílice o porciones de las mismas.

Las realizaciones de la invención pueden incluir uno o más de los siguientes en cualquiera de una diversidad de combinaciones. El uno o más aglutinantes puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en, una o más resinas. Los fragmentos fibrosos pueden tener un tamaño promedio (por ejemplo, diámetro promedio, longitud, anchura u otra dimensión) que oscila entre aproximadamente 20 pm y aproximadamente 200 pm. Las fibras o las porciones de las mismas dentro de los fragmentos fibrosos pueden tener un diámetro variable de aproximadamente 50 nm a aproximadamente 5 pm. Las fibras o las porciones de las mismas dentro de los fragmentos fibrosos pueden tener un diámetro variable de aproximadamente 200 nm a aproximadamente 1000 nm.

En otro aspecto más, las realizaciones de la invención presentan un tablero de aglomerado que incluye, consiste esencialmente en, o consiste en, uno o más aglutinantes, una pluralidad de partículas de madera dispersas en el interior de uno o más aglutinantes, y, dispersos dentro de uno o más aglutinantes, una pluralidad de fibras de sílice o porciones de las mismas.

Las realizaciones de la invención pueden incluir uno o más de los siguientes en cualquiera de una diversidad de combinaciones. El uno o más aglutinantes puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en, una o más resinas. Las fibras o las porciones de las mismas pueden tener un diámetro variable de aproximadamente 50 nm a aproximadamente 5 pm. Las fibras o las porciones de las mismas pueden tener un diámetro variable de aproximadamente 200 nm a aproximadamente 1000 nm.

Las fibras o las porciones de las mismas pueden ser fragmentos de una estera (por ejemplo, una estera no tejida) de fibras de sílice formadas por electrohilado de un sol-gel. El sol-gel puede prepararse con ortosilicato de tetraetilo (TEOS). Antes del electrohilado del sol-gel, el sol-gel puede producirse a partir de un sol inicial que incluye, consiste esencialmente en, o consiste en, del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, un catalizador ácido y agua. El sol inicial puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en, del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, un catalizador ácido y agua. El sol inicial puede contener del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, un catalizador de ácido y el resto de agua. El sol inicial puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en, del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, un catalizador ácido y agua. El sol inicial puede contener del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, un catalizador de ácido y el resto de agua. El sol inicial puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en, del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, un catalizador ácido y agua. El sol inicial puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en, del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, del 1 % al 10% de agua en peso y el catalizador de ácido. El sol inicial puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en del 75 % al 85 % en peso de TEOS, del 12% al 20% en peso de etanol y aproximadamente del 2%al 5%en peso de agua. El sol inicial puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en aproximadamente el 80 % en peso de TEOS, aproximadamente el 17 % en peso de etanol y aproximadamente el 3 % en peso de agua. El catalizador de ácido puede incluir, consistir esencialmente en, o consistir en HCl. El sol inicial puede contener menos de aproximadamente el 0,1 % del catalizador de ácido en peso. El sol inicial puede contener del 0,02 % al 0,08 % del catalizador de ácido en peso. El sol inicial puede contener uno o más reactivos que alteren una o más propiedades del sol inicial, el sol-gel, y/o las fibras de sílice.

Estos y otros objetos, junto con las ventajas y características de la presente invención desvelada en el presente documento, se harán más evidentes mediante la referencia a la siguiente descripción, los dibujos adjuntos y las reivindicaciones. Adicionalmente, ha de entenderse que las características de las diversas realizaciones descritas en el presente documento no son mutuamente excluyentes y pueden existir en diversas combinaciones y permutaciones. Como se usan en el presente documento, los términos "aproximadamente", "alrededor de", y "sustancialmente" significan ±10 %, y en algunas realizaciones, ±5 %. La expresión "consiste esencialmente en" significa la exclusión de otros materiales que contribuyen a la función, a menos que se defina de otro modo en el presente documento. No obstante, puede haber presentes otros materiales, colectiva o individualmente, en cantidades traza.

Breve descripción de los dibujos

En los dibujos, los caracteres de referencia similares generalmente se refieren a las mismas partes en todas las vistas diferentes. También, los dibujos no están necesariamente a escala, en su lugar, generalmente se hace énfasis en ilustrar los principios de la invención. En la siguiente descripción, se describen diversas realizaciones de la presente invención con referencia a los siguientes dibujos, en los que:

Las FIG. 1A y 1B son imágenes de microscopía electrónica de barrido (SEM) de colecciones de fragmentos fibrosos de sílice producidos de acuerdo con las realizaciones de la presente invención.

Las FIG. 2A y 2B son imágenes de SEM transversales de objetos de poliuretano moldeados, tras el curado del poliuretano, que contienen fragmentos fibrosos de sílice incrustados en su interior de acuerdo con las realizaciones de la presente invención.

Las FIG. 3A - 3J son imágenes de SEM de fibras de sílice producidas de acuerdo con las realizaciones de la presente invención.

La FIG. 4 muestra una estera de fibras hilada con un espesor de aproximadamente 0,64 cm (1/4 de pulgada) de acuerdo con las realizaciones de la presente invención.

La FIG. 5A muestra la parte frontal de un panel de resina epoxi moldeada que incorpora fragmentos fibrosos de sílice en su interior de acuerdo con las realizaciones de la presente invención después de las pruebas balísticas; como se muestra, balas incrustadas en el panel.

La FIG. 5B muestra la parte trasera del panel de la FIG. 5B, mostrando que las balas no penetraron a través del panel durante las pruebas balísticas.

La FIG. 6A muestra una gorra de béisbol y un forro de la gorra que incorpora fragmentos fibrosos de sílice en su interior de acuerdo con las realizaciones de la presente invención.

La FIG. 6B muestra el forro de la FIG. 6A ajustada en la gorra de la FIG. 6A para la prueba de impacto.

La FIG. 6C es una vista externa de un casco de béisbol convencional de plástico forrado de espuma utilizado para pruebas comparativas de impacto.

La FIG. 6D es una vista interior del casco de la FIG. 6C.

La FIG. 7A muestra el lado inferior de una lámina de aluminio tratada con un adhesivo térmico que incorpora fragmentos fibrosos de sílice en su interior de acuerdo con las realizaciones de la presente invención.

La FIG. 7B muestra la cara superior sin tratar de la lámina de aluminio de la FIG. 7<a>.

La FIG. 7C muestra la aplicación de una llama al lado tratado de la lámina de aluminio de las FIG. 7A y 7B durante la prueba de llama.

Descripción detallada

En diversas realizaciones de la presente invención, se mejoran diversas propiedades de las composiciones (por ejemplo, propiedades térmicas y/o mecánicas) mediante la adición de fragmentos fibrosos de esteras de fibra de sílice. La estera de fibra de sílice a partir de la cual se forman los fragmentos puede fabricarse mediante procesamiento de sol-gel seguido de electrohilado. En algunas realizaciones, el sol-gel para preparar la estera de fibras de sílice se prepara mediante un método que incluye preparar una primera mezcla que contiene un disolvente de alcohol, un reactivo de alcóxido de silicio tal como el ortosilicato de tetraetilo (TEOS); preparar una segunda mezcla que contiene un disolvente de alcohol, agua y un catalizador de ácido; someter a valoración totalmente la segunda mezcla en la primera mezcla; y procesar (madurar) la mezcla combinada para formar un gel para el electrohilado. En algunas realizaciones, el reactivo de alcóxido de silicio es TEOS. Entre los reactivos de alcóxido de silicio alternativos se incluyen los de fórmula Si(OR)4, donde R es de 1 a 6, y preferentemente 1, 2 o 3.

En algunas realizaciones, el sol incluye, consiste esencialmente en, o consiste en aproximadamente el 70 % a aproximadamente el 90 % en peso de alcóxido de silicio (por ejemplo, TEOS), de aproximadamente el 5 % a aproximadamente el 25 % en peso de disolvente alcohólico (por ejemplo, etanol anhidro), un catalizador ácido (por ejemplo, menos de aproximadamente el 0,1 % en peso si se utiliza HCl) y agua. Cualquier sol o sol-gel descrito en el presente documento puede incluir el agua de equilibrio (es decir, el agua puede constituir cualquier cantidad del sol o sol-gel que no se especifique). Cualquier sol o sol-gel descrito en el presente documento puede contener opcionalmente uno o más reactivos que pueden alterar o alteran una o más propiedades del sol, el sol-gel, y/o las fibras de sílice. Dichos reactivos pueden incluir, pero sin limitación, por ejemplo, polímeros y soluciones poliméricas, reactivos inertes, alcoholes, disolventes orgánicos y/o acuosos, sales orgánicas, sales inorgánicas, metales, óxidos metálicos, nitruros metálicos, oxinitruros metálicos, carbono (por ejemplo, grafeno, grafito, fullerenos, etc.), etc.

En algunas realizaciones, el sol contiene del 70 % al 90 % de ortosilicato de tetraetilo (TEOS) en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, del 1 % al 10 % en peso de agua y un catalizador de ácido. En algunas realizaciones, el sol contiene del 75 % al 85 % en peso de TEOS, del 12 % al 20 % en peso de etanol y aproximadamente del 2 % al 5 % en peso de agua. Un sol de ejemplo contiene aproximadamente el 80 % en peso de TEOS, aproximadamente el 17 % en peso de etanol y aproximadamente el 3 % en peso de agua. En algunas realizaciones, el catalizador de ácido es HCl. Por ejemplo, el sol puede contener menos de aproximadamente el 0,1 % de HCl en peso. Por ejemplo, el sol puede contener del 0,02 % al 0,08 % de HCl en peso. En diversas realizaciones, el sol no contiene un polímero orgánico ni otros reactivos sustanciales, de manera que la composición de fibras será SiO2 sustancialmente pura. En diversas realizaciones, el sol no incluye sales inorgánicas (por ejemplo, cloruro de sodio, cloruro de litio, cloruro de potasio, cloruro de magnesio, cloruro de calcio y/o cloruro de bario), ni tampoco, en diversas realizaciones, las sales inorgánicas están mezcladas con otros componentes del sol o en el propio sol. En diversas realizaciones, la composición de fibras no incluye metales ni óxidos metálicos (por ejemplo, TiO2 o ZrO2). En diversas realizaciones, la composición de fibras consiste esencialmente en SiO2, es decir, contiene solamente SiO2 e impurezas no intencionales, y, en algunas realizaciones, especies y/o complejos resultantes de la conversión incompleta del sol en SiO2 (por ejemplo, agua y/o grupos químicos tales como grupos etoxi, grupos silanol, grupos hidroxilo, etc.).

En algunas realizaciones, el disolvente alcohólico es un etanol desnaturalizado anhidro, o en algunas realizaciones, metanol, propanol, butanol o cualquier otro disolvente alcohólico adecuado. La primera mezcla puede agitarse, por ejemplo, utilizando un agitador magnético, plataforma o mesa vibratoria, u otros medios de agitación. La segunda mezcla contiene un disolvente de alcohol, agua y un catalizador de ácido. El disolvente alcohólico puede ser un alcohol desnaturalizado anhidro o puede ser metanol, propanol, butanol o cualquier otro disolvente alcohólico proporcionado adecuado. El agua puede ser agua destilada o agua desionizada. Se añade suficiente catalizador de ácido a la mezcla para ayudar en la reacción. Este catalizador de ácido puede ser ácido clorhídrico o puede ser ácido sulfúrico u otro catalizador de ácido adecuado. La segunda mezcla puede agitarse, por ejemplo, por agitador magnético, plataforma o mesa vibratoria, u otros medios de agitación. En algunas realizaciones, la primera mezcla (o sol) y la segunda mezcla (o sol) se crean sin utilizar calor directo (es decir, calor aplicado a través de medios extrínsecos tal como una placa caliente u otra fuente de calor).

De acuerdo con diversas realizaciones, la primera mezcla y la segunda mezcla se combinan goteando o sometiendo a valoración la segunda mezcla en la primera mezcla, preferentemente con agitación. Después, la mezcla combinada se procesa adicionalmente dejando que el sol madure en un entorno controlado hasta que una porción sustancial del disolvente de alcohol se haya evaporado para crear un sol-gel adecuado para electrohilado. Por ejemplo, el entorno controlado puede incluir un recinto con al menos un respiradero y, opcionalmente, un ventilador para alejar los gases de la mezcla, y que puede implicar condiciones controladas en términos de humedad, temperatura y, opcionalmente, presión barométrica. Por ejemplo, la humedad puede controlarse (por ejemplo, mediante el uso de humidificadores y/o deshumidificadores convencionales) dentro de un intervalo de aproximadamente el 30 % a aproximadamente el 90 %, por ejemplo, de aproximadamente el 40 % a aproximadamente el 80 %, o en algunas realizaciones, de aproximadamente el 50 % a aproximadamente el 80 %, o de aproximadamente el 50 % a aproximadamente el 70 % (por ejemplo, aproximadamente el 55 %, o aproximadamente el 60 %, o aproximadamente el 65 %). Un poco de humedad puede ser útil para retardar la evaporación del disolvente y, de este modo, alargar la ventana para un electrohilado satisfactorio. En algunas realizaciones, la temperatura está en el intervalo de aproximadamente 10 °C (50 °F) a aproximadamente 32,2 °C (90 °F), tal como de aproximadamente 15,6 °C (60 °F) a aproximadamente 26,7 °C (80 °F), o de aproximadamente 18,3 °C (65 °F) a aproximadamente 23,9 °C (75 °F). En diversas realizaciones, el sol no se expone a un calor superior a 65,6 °C (150 °F) o a un calor superior a 37,8 °C (100 °F), para evitar acelerar la transición. En algunas realizaciones, la presión barométrica se controla opcionalmente (por ejemplo, usando una fuente de vacío de baja presión tal como una bomba o un ventilador). Mediante el control de las condiciones ambientales durante la maduración, el período de tiempo durante el cual el gel puede ser electrohilado puede alargarse; este periodo de tiempo puede ser una pequeña ventana de sólo varios minutos si el proceso de maduración es demasiado acelerado, tal como con calor directo. Cuando la maduración del sol se produce a una humedad constante de aproximadamente el 55%y una temperatura de aproximadamente 22,2 °C (72 °F), el sol madurará (gelatinizará) en unos pocos días, y la ventana para un electrohilado satisfactorio se puede ampliar a al menos varias horas y, en algunas realizaciones, varios días. En diversas realizaciones, el proceso de maduración dura al menos 2 días, o al menos 3 días en algunas realizaciones. Sin embargo, en diversas realizaciones, la maduración no dura más de 10 días, o más de 7 días. En algunas realizaciones, el proceso de maduración dura de 2 a 7 días o de 2 a 5 días o de 2 a 4 días (por ejemplo, aproximadamente 2, aproximadamente 3 o aproximadamente 4 días). En diversas realizaciones, el sol-gel puede hilarse mucho antes de que se produzca su transición a una masa más solidificada, no fluida.

El espacio del recinto para madurar el sol-gel puede incluir un respiradero en al menos una superficie para expulsar los gases del interior del recinto y, opcionalmente, el respiradero puede incluir un ventilador para extraer los gases producidos durante el proceso de maduración. El espacio del recinto puede incluir opcionalmente una fuente de calor (por ejemplo, uno o más elementos calefactores, por ejemplo, elementos calefactores resistivos) para proporcionar una cantidad nominal de calor dentro del espacio del recinto, para mantener una temperatura preferida. En algunas realizaciones, se proporciona una fuente de humedad (por ejemplo, un recipiente abierto de agua u otra sustancia acuosa, líquido a base de agua) dentro del entorno del recinto para ajustar la humedad a un intervalo o valor deseado. El recinto puede incluir además uno o más dispositivos de control ambiental, tales como un dispositivo de lectura de temperatura (por ejemplo, un termómetro, termopar u otro sensor de temperatura) y/o un dispositivo de lectura de humedad (por ejemplo, un higrómetro u otro sensor de humedad).

En algunas realizaciones, el sol-gel se electrohila después de un proceso de maduración de al menos 2 días, o al menos 36 horas, o al menos 3 días, o al menos 4 días, o al menos 5 días en condiciones ambientales controladas (pero en diversas realizaciones, no más de 10 días o no más de 7 días en las condiciones ambientales controladas). Mediante la ralentización del proceso de maduración, se puede identificar el momento ideal para hilar las fibras. El peso del sol-gel puede usarse como indicador de cuándo el sol-gel se encuentra en el momento ideal o cerca del momento ideal para el electrohilado. Sin quedar ligado a teoría alguna, se cree que la viscosidad del sol-gel es un mal determinante para identificar el momento óptimo para el electrohilado. Por ejemplo, en diversas realizaciones, el solgel tiene de aproximadamente el 10 % a aproximadamente el 60 % del peso original del sol (basándose en la pérdida de disolvente de alcohol durante la transición). En algunas realizaciones, el sol-gel tiene del 15 al 50% del peso original del sol, o está en el intervalo de aproximadamente el 20 a aproximadamente el 40 % del peso original del sol.

En algunas realizaciones, el sol-gel se madura durante al menos 2 días, o al menos 36 horas, o al menos 3 días, o al menos 4 días, o al menos 5 días, y se electrohila cuando los vapores de etileno producidos por la composición están entre aproximadamente el 10 % y aproximadamente el 40 % de los vapores producidos por el sol de partida, tal como en el intervalo de aproximadamente el 10 % a aproximadamente el 25 %, o en el intervalo de aproximadamente el 10 % a aproximadamente el 20 %. El etileno es un gas inflamable incoloro con un ligero olor dulce y almizclado (que es claramente evidente a medida que se ralentiza la evaporación del disolvente). El etileno se produce por la reacción del etanol y ácido. Opcionalmente, el etileno se puede controlar en los vapores usando un dispositivo de control de etileno convencional. En otras realizaciones, los gases producidos por el sol durante el proceso de maduración del sol se controlan para determinar un momento adecuado u óptimo para el electrohilado. Los perfiles de gas se pueden controlar utilizando cromatografía de gases.

En diversas realizaciones, el sol-gel puede madurar durante un periodo de tiempo más corto, siempre que el sol-gel siga siendo hilable mediante electrohilado. La estera de fibras de sílice resultante o la colección de fibras pueden en algunos casos ser más quebradizas después de madurar durante un período de tiempo más corto, pero esa fragilidad puede acelerar la fragmentación de las fibras para su dispersión en diversas composiciones diferentes (como se detalla más adelante).

El procesamiento de la mezcla sol-gel puede requerir removido u otro tipo de agitación de las mezclas a diversos intervalos o de forma continua debido al desarrollo de material cristalino de dióxido de silicona en la superficie superior de las mezclas. Este desarrollo de material cristalino en la superficie superior ralentiza el tiempo de procesamiento y se cree que el material cristalino sella la exposición de la mezcla al vacío gaseoso proporcionado dentro del espacio del recinto. En algunas realizaciones, se retira de la mezcla cualquier material cristalino sólido.

Tras finalizar el proceso de sol-gel, el sol-gel después se electrohila usando cualquier técnica conocida. El sol o solgel se puede conservar (por ejemplo, congelado o refrigerado) si es necesario (y dicho tiempo generalmente no se aplicará al tiempo para la maduración). Un proceso de ejemplo para electrohilar el sol-gel se describe en Choi, Sung-Seen, et al., Silica nanofibers from electrospinning/sol-gel process,Journal of Materials Science Letters22, 2003, 891 893. En la patente de los EE. UU. N.° 8.088.965 se describen adicionalmente procesos de ejemplo para el electrohilado.

En una técnica de electrohilado de ejemplo, el sol-gel se coloca en una o más bombas de jeringa que están acopladas de manera fluida a una o más hileras. Las hileras están conectadas a una fuente de alto voltaje (por ejemplo, de 5 kV a 50 kV) y están externas y orientadas hacia un tambor colector conectado a tierra. El tambor gira durante el hilado, normalmente a lo largo de un eje de rotación aproximadamente perpendicular a la dirección de hilado que se extiende desde las hileras hasta el tambor. A medida que el sol-gel se suministra a las hileras desde las bombas de jeringa (u otro tanque de retención), el alto voltaje entre las hileras y el tambor forma chorros de líquido cargados que se depositan en el tambor en forma de fibras entrelazadas pequeñas. A medida que el tambor gira y continúa el electrohilado, se forma una estera fibrosa de fibras de sílice alrededor de la circunferencia del tambor. En diversas realizaciones, las hileras y la bomba o bombas de jeringa pueden estar dispuestas sobre una plataforma móvil que se puede mover paralelamente a la longitud del tambor. De esta manera, la longitud a lo largo del tambor de la estera de fibras resultante puede aumentarse sin aumentar el número de hileras. El diámetro del tambor también puede aumentarse para aumentar el tamaño del área de la estera electrohilada. El espesor de la estera puede depender en gran medida de la cantidad de sol-gel utilizada para el hilado y, por lo tanto, de la cantidad de tiempo de electrohilado. Por ejemplo, la estera puede tener un espesor superior a aproximadamente 0,32 cm (1/8 de pulgada), o superior a aproximadamente 0,64 cm (1/4 de pulgada), o superior a aproximadamente 0,84 cm (1/3 de pulgada), o superior a aproximadamente 1,27 cm (1/2 pulgada).

Una vez finalizado el proceso de electrohilado, la estera resultante se retira del tambor. Por ejemplo, la estera puede cortarse y despegarse del tambor en uno o varios trozos. Después, la estera puede dividirse en pequeños fragmentos fibrosos que pueden utilizarse como aditivo en una cualquiera de una diversidad de composiciones diferentes. En diversas realizaciones, los fragmentos fibrosos resultantes son cada uno colecciones entrelazadas de fibras de sílice, en lugar de partículas sólidas unitarias. Por ejemplo, la estera electrohilada se puede fracturar, cortar, triturar, moler o dividir de cualquier otra forma en pequeños fragmentos que mantienen una estructura fibrosa. Las fibras o las porciones de las mismas en un fragmento fibroso pueden mantenerse unidas mediante, por ejemplo, fuerzas electrostáticas, y/o las fibras o las porciones de fibras pueden estar mecánicamente entrelazadas. En una realización, la estera (o una o más porciones de la misma) se frota a través de una o más cribas o tamices, y el tamaño de malla de la criba determina, al menos en parte, el tamaño de los fragmentos fibrosos resultantes producidos a partir de la estera electrohilada. Por ejemplo, la estera o las porciones de estera pueden frotarse a través de una sucesión de dos o más cribas que tengan tamaños de malla decrecientes (por ejemplo, cribas que tengan números de malla de 100, 200, 300 o incluso 400), para producir una colección de fragmentos fibrosos que tengan los tamaños deseados. En diversas realizaciones, el tamaño promedio de un fragmento fibroso está en el intervalo de aproximadamente 20 pm a aproximadamente 200 pm. Las FIG. 1A y 1B son imágenes de microscopía electrónica de barrido (SEM) de colecciones de fragmentos fibrosos de sílice producidos de acuerdo con las realizaciones de la presente invención.

En diversas realizaciones, cuando la estera se divide en fragmentos, la colección de fragmentos resultante también incluye una o más fibras de sílice individuales o porciones de las mismas. En algunas realizaciones, particularmente, cuando se divide la estera en pequeños fragmentos, uno o más, o incluso cada uno, de los fragmentos fibrosos corresponde a una o más fibras o porciones de la misma.

Después de la fabricación de los fragmentos fibrosos que tienen el tamaño deseado, los fragmentos fibrosos pueden mezclarse en una cualquiera de una diversidad de composiciones diferentes para conferir propiedades beneficiosas a la misma. Por ejemplo, los fragmentos fibrosos pueden mezclarse con materiales de recubrimiento o aglutinantes, como pinturas, abrillantadores, lacas, acabados (por ejemplo, para la madera), pegamentos, adhesivos, epoxis, resinas o selladores. En diversas realizaciones, los fragmentos se añaden a la composición en concentraciones que oscilan entre aproximadamente 1 gramo por cuarto de galón y aproximadamente 50 gramos por cuarto de galón. Dichos materiales de recubrimiento pueden aplicarse a una diversidad de artículos diferentes para impartirles una o más características beneficiosas, por ejemplo, coches u otros vehículos, embarcaciones, casas u otros edificios o estructuras (o partes de los mismos), cascos u otros equipos deportivos o de protección, componentes del motor, tales como los pistones, etc.

Los fragmentos fibrosos también pueden mezclarse con materiales utilizados para dar forma o moldear objetos sólidos, tales como epoxis, uretanos, termoplásticos, plásticos termoestables, resinas, etc. En diversas realizaciones, los fragmentos se añaden a la composición en concentraciones que oscilan entre aproximadamente 0,5 gramos por galón y aproximadamente 10 gramos por galón. En diversas realizaciones, los fragmentos fibrosos son hidrófobos, y la composición se agita para dispersar los fragmentos en su interior después de la mezcla y/o antes del moldeado de la composición en un artículo conformado o del recubrimiento de la composición sobre una superficie (por ejemplo, de un objeto sólido o un tejido). Las composiciones pueden moldearse, prensarse, someterse a extrusión o conformarse de otro modo para que adopten la forma de objetos sólidos y curarse (antes y/o después de dar forma) con los fragmentos incrustados en su interior. En diversas realizaciones, los fragmentos son inertes para la composición en la que se mezclan y no reaccionan químicamente con la misma. Las composiciones resultantes, los recubrimientos y los objetos moldeados pueden presentar una mayor resistencia térmica (por unidad de superficie), mayor resistencia mecánica y/o mayor resistencia al impacto. Las FIG. 2A y 2B son imágenes de SEM de objetos de poliuretano moldeados, tras el curado del poliuretano, que contienen fragmentos fibrosos de sílice incrustados en su interior de acuerdo con las realizaciones de la presente invención.

En diversas realizaciones de la invención, la propia estera de fibras de sílice electrohilada (o una parte de la misma) se incrusta en un material o composición utilizados para dar forma o moldear objetos sólidos, como los epoxis, uretanos, termoplásticos, plásticos termoestables, resinas, etc., sin más fragmentación en fragmentos. La estera de fibras puede mejorar la resistencia mecánica, el valor R, la resistencia al impacto, etc.

En un ejemplo de realización de la presente invención, se fabrica un material compuesto tal como tablero de aglomerado de modo que incorpora fragmentos fibrosos de sílice según lo detallado en el presente documento. Tal como se utiliza en el presente documento, "tablero de aglomerado " se refiere a cualquier material compuesto o mixto que incluya astillas, fibras de madera, polvo de madera y/u otras partículas de madera (y/o astillas, fibras, polvo, y/o partículas procedentes de otros materiales vegetales o lignocelulósico fibroso), así como uno o más aglutinantes (por ejemplo, una o más resinas) y que pueden estar conformados (por ejemplo, moldeados, prensados y/o sometidos a extrusión) en un objeto sólido (por ejemplo, una lámina, tablero, tablón, suelo o pared u otra parte estructural, puertas, subsuelo, etc.). El tablero de aglomerado de acuerdo con las realizaciones de la invención también puede incluir otros componentes tales como, por ejemplo, adhesivos, ceras, fungicidas, colorantes, agentes humectantes, y/o agentes de liberación. En diversas realizaciones, astillas de madera, fibras de madera, polvo de madera y/u otras partículas de madera se mezclan con uno o más aglutinantes líquidos (por ejemplo, una o más resinas) tales como, por ejemplo, urea-formaldehído, fenol-formaldehído, diisocianato de metileno difenilo, y/o melamina-urea-formaldehído. En diversas realizaciones, el aglutinante (y/o cualquier otro componente líquido) puede pulverizarse o nebulizarse sobre las partículas de madera. La mezcla resultante puede conformarse en el objeto deseado mediante, por ejemplo, moldeado, extrusión y/o prensado. En diversas realizaciones, el aglutinante se seca, solidifica, y/o evapora parcialmente, y la composición resultante es un objeto sólido. Se puede aplicar calor antes, durante y/o después de dar forma para curar y/o secar el aglutinante y/u otros componentes líquidos. De acuerdo con las realizaciones de la presente invención, el tablero de aglomerado también puede incorporar fragmentos fibrosos fabricados como se detalla en el presente documento. Dicho tablero de aglomerado puede presentar ventajosamente una mejor resistencia al fuego y/o retardancia al fuego, por ejemplo, un valor R mejorado. Por ejemplo, los fragmentos fibrosos pueden mezclarse con la mezcla de madera y aglutinante antes de dar forma a la mezcla. En su lugar o adicionalmente, los fragmentos fibrosos, mezclados en una composición líquida, tal como epoxi o pintura, pueden aplicarse al tablero de aglomerado después de darle forma.

Los fragmentos fibrosos también pueden mezclarse en una composición líquida, que posteriormente puede aplicarse a artículos tales como tejidos para trasmitirles características beneficiosas. La composición líquida en dichas realizaciones puede secarse sobre el artículo y convertirse en una porción del mismo o en una capa sobre el mismo. Por ejemplo, pueden aplicarse composiciones que contienen fibra de sílice a la ropa para transmitirle resistencia al fuego o al impacto en forma de un traje ignífugo o un chaleco blindado o antibalas.

En diversas realizaciones, la propia composición líquida puede aplicarse a la estera electrohilada de fibras de sílice (o a una porción de la misma) sin fragmentación adicional de la estera en fragmentos. Es decir, la estera de fibras electrohilada puede proporcionar todo, o una parte significativa, de la estabilidad mecánica, la conformación, la forma, etc. del artículo final.

En diversas realizaciones, cuando los fragmentos fibrosos se mezclan en una composición líquida, las fibras o las porciones de las mismas que constituyen los fragmentos pueden separarse entre sí, dando lugar a una dispersión de fibras de sílice individuales (o en pequeño número) dentro de la composición. Dichas fibras pueden tener longitudes individuales no superiores a aproximadamente 10*, no más de 5*, o no más de 2* el tamaño de los fragmentos. En otras realizaciones, los fragmentos fibrosos pueden permanecer sustancialmente intactos dentro de la composición.

Las pinturas utilizables de acuerdo con las realizaciones de la presente invención pueden incluir, consistir esencialmente en, o consistir en, un aglutinante (es decir, formador de película) y pueden incluir uno o más diluyentes (es decir, disolventes o diluyentes). Por ejemplo, los aglutinantes adecuados pueden incluir, consistir esencialmente en, o consistir en, resinas sintéticas o naturales, alquidos, acrílicos, vinilo-acrílicos, etileno/acetato de vinilo, poliuretanos, poliésteres, resinas de melamina, epoxis, silanos, siloxanos o aceites. Los diluyentes adecuados pueden incluir, consistir esencialmente en, o consistir en, por ejemplo, agua, disolventes orgánicos, alifáticos, aromáticos, alcoholes, cetonas, destilado de petróleo, ésteres, éteres de glicol, y/o polímeros sintéticos como el acrílico, vinilo acrílico (PVA), o estireno acrílico. Las pinturas pueden incluir dispersiones de partículas poliméricas en su interior, y/o uno o más pigmentos y/o colorantes.

A continuación, se describirán realizaciones de la invención con respecto a los siguientes ejemplos.

Ejemplos

Ejemplo 1: Preparación de la estera de fibras de sílice

Las fibras de sílice se prepararon usando un proceso de electrohilado, en el que un sol-gel se hilaba en un tambor colector para formar una estera no tejida de fibras. El sol-gel se fabricó en dos partes. En primer lugar, se mezcló TEOS con etanol y, después, una segunda mezcla que contenía HCl, agua y etanol se sometió a valoración en la mezcla. Después, se dejó que el sol-gel madurara durante unos días en condiciones controladas antes del hilado.

En un ejemplo, el primer sol se preparó pesando 384 gramos de TEOS al 98% y 41,8 gramos de etanol desnaturalizado anhidro, y vertiéndolos juntos. Se dejó reposar el primer sol en un vaso de precipitados y se usó un agitador magnético para crear una solución homogénea. El segundo sol se preparó pesando 41,8 gramos de etanol desnaturalizado anhidro, 16,4 gramos de agua destilada y 0,34 gramos de ácido clorhídrico, que después se vertieron y se mezclaron durante 8 segundos con un agitador magnético hasta que se formó un segundo sol homogéneo.

Después, el segundo sol se vertió en el dispositivo de valoración, que se colocó encima de un vaso de precipitados que contenía el primer sol. Después, el dispositivo de valoración goteó aproximadamente 5 gotas por segundo hasta que se formó un tercer sol mediante la mezcla del primer sol y el segundo sol. Durante el proceso de goteo, el primer sol continuó mezclándose con un agitador magnético mientras el segundo sol se goteó en el primer sol.

Después, el tercer sol combinado se colocó en una caja cerrada. Un ventilador a velocidad media proporcionó un vacío de baja presión para retirar los humos. La temperatura del aire dentro de la caja fue de 22,2 °C (72 °F) con una humedad del 60 %. Al tercer sol se le dejó reposar y procesarse durante aproximadamente tres días. Las mezclas se agitaron a diario para reducir la acumulación de estructuras cristalinas. La transición del tercer sol a sol-gel comenzó con la evaporación del disolvente de alcohol. Se puede controlar el sol-gel para determinar una cantidad aproximada de C2H4 (etileno) en los vapores, que puede estar en el intervalo de aproximadamente el 10-20 % con respecto al sol original antes de la maduración. Tras una gelatinización adecuada, el sol-gel se cargó en la máquina de electrohilado o se congeló para conservarlo para el electrohilado. En este ejemplo, la gelatinización adecuada se produjo cuando la masa total del sol-gel está entre aproximadamente 70 gramos y aproximadamente 140 gramos. Este ejemplo puede ponerse a escala adecuadamente y los intervalos pueden variar, y aún así producir estructuras deseables. Como muestra el SEM (FIG. 3A - FIG. 3J), las fibras resultantes tenían diámetros variables entre aproximadamente 50 nm y 5 |jm. La mayoría de las fibras tenían un diámetro en el intervalo de aproximadamente 100 nm a aproximadamente 2 |jm. La FIG. 4 muestra una estera de fibra hilada con un grosor de aproximadamente 0,64 cm (1/4 de pulgada). Una vez preparada, la estera de fibra de sílice se rompió en fragmentos para su posterior mezcla en una diversidad de diferentes composiciones líquidas.

Ejemplo 2: Fragmentos fibrosos de sílice como aditivo del epoxi

Se fabricó una estera de fibras de sílice similar a la fabricada en el Ejemplo 1 y después se rompió en fragmentos mediante frotamiento a través de una serie de cribas de tamaño de malla decreciente. La criba final era de 200 de malla, dando lugar a fragmentos fibrosos con un tamaño promedio de aproximadamente 50 jm - aproximadamente 75 jm . Los fragmentos resultantes se pesaron y se añadieron a una composición de resina epoxi a una concentración de entre 1,90 y 2 gramos por galón. La composición resultante se moldeó en un panel rectangular con un grosor aproximado de 0,64 cm (1/4 de pulgada) mediante un proceso de infusión al vacío. Con el fin de comprobar las propiedades mecánicas del panel moldeado, se dispararon más de 100 rondas de balas de punta hueca de calibre .223, .410 y .357 contra el panel. A mayor velocidad, las balas de menor calibre rebotaban en el panel sin penetrarlo, mientras que las balas de menor velocidad se incrustaban dentro del panel sin penetrarlo. La FIG. 5A muestra la parte frontal del panel probado con las balas .357 incrustadas en su interior, cuya FIG. 5B muestra el lado trasero, no dañado del panel después de la prueba. Una prueba similar realizada con la misma composición de resina epoxídica sin la adición de los fragmentos fibrosos dio como resultado que las balas penetraran fácilmente a través del panel.

Ejemplo 3: Composición que contiene fragmentos fibrosos de sílice como forro de gorra

Se fabricó una estera de fibras de sílice similar a la fabricada en el Ejemplo 1 y después se rompió en fragmentos mediante frotamiento a través de una serie de cribas de tamaño de malla decreciente. La criba final era de 200 de malla, dando lugar a fragmentos fibrosos con un tamaño promedio de aproximadamente 50 jm - aproximadamente 75 jm . Los fragmentos resultantes se pesaron y se añadieron a una composición de uretano a una concentración de entre 1 y 5 gramos por cuarto de galón. La composición resultante se moldeó dentro de un molde curvo y se colocó dentro de una gorra de béisbol convencional de tejido flexible a ras de la superficie interior de la parte frontal de la gorra, por encima de la visera. El forro tenía un grosor aproximado de 0,48 cm (0,1875 pulgadas). La FIG. 6A muestra la gorra de béisbol y el forro antes de su inserción en la gorra, y la FIG. 6B muestra la gorra de béisbol con el forro insertado en su interior. Se realizó una prueba de impacto impulsando una pelota de béisbol convencional hacia la gorra forrada. La misma prueba se realizó en un casco de béisbol de plástico acrilonitrilo butadieno estireno (ABS) rígido convencional con un forro de espuma gruesa resistente a los impactos, pero sin el forro que contiene los fragmentos fibrosos de sílice de acuerdo con la invención. La FIG. 6C muestra una vista externa del casco de béisbol, mientras que la FIG. 6D muestra una vista interior del casco con la espuma resistente a impactos claramente visible. La fuerza del impacto durante la prueba se midió utilizando un sistema de medición de fuerza FlexiForce ELF disponible en Tekscan, Inc. de Boston, Massachusetts. La presencia del forro redujo el impacto desde más de 6672 N (1500 libras de fuerza) (medido en un experimento de control sin el revestimiento) a aproximadamente 1246 N (280 libras de fuerza), que era aproximadamente la misma fuerza de impacto medida para el casco de béisbol sin forro.

Ejemplo 4: Composición que contiene fragmentos fibrosos de sílice como recubrimiento de pistones de automóviles

Se fabricó una estera de fibras de sílice similar a la fabricada en el Ejemplo 1 y después se rompió en fragmentos mediante frotamiento a través de una serie de cribas de tamaño de malla decreciente. La criba final era de 200 de malla, dando lugar a fragmentos fibrosos con un tamaño promedio de aproximadamente 50 jm - aproximadamente 75 jm . Los fragmentos resultantes se pesaron y se añadieron a un precursor líquido para un recubrimiento cerámico que se aplica convencionalmente a las cabezas de pistón de aluminio de los automóviles para su gestión térmica. El recubrimiento resultante se aplicó sobre un conjunto de cabezas de pistón de automóvil en un motor de combustión interna. Por separado, otro motor estaba equipado con el mismo tipo de pistones sólo con el recubrimiento cerámico convencional. Después del funcionamiento de los motores, se midió la temperatura por debajo de los pistones. Esta temperatura, cerca del cigüeñal del pistón y otras partes del motor, es deseablemente lo más fría posible, particularmente, en comparación con la parte superior de los pistones, donde las temperaturas más altas mejoran el rendimiento. El recubrimiento que incluía los fragmentos fibrosos de sílice impidió una mayor transferencia de calor por debajo del pistón, lo cual mejora la reflexión térmica del pistón y transfiere parte de la energía de detonación a la fase de combustión del combustible, dando como resultado, de este modo, una mayor eficiencia de combustión y una menor acumulación de carbono, lo que a su vez hace que la detonación sea más efectiva. De manera específica, la temperatura medida debajo del pistón recubierto con el recubrimiento que contiene los fragmentos fibrosos fue de aproximadamente 115,6 °C (240 °F), mientras que la temperatura medida al soplar el pistón recubierto con el recubrimiento convencional fue de aproximadamente 260 °C (500 °F), demostrando así la eficacia del recubrimiento a base de fragmentos fibrosos para resistir la conducción térmica a través y por debajo de los pistones.

Ejemplo 5: Composición adhesiva que contiene fragmentos fibrosos de sílice

Se fabricó una estera de fibras de sílice similar a la fabricada en el Ejemplo 1 y después se rompió en fragmentos mediante frotamiento a través de una serie de cribas de tamaño de malla decreciente. La criba final era de 200 de malla, dando lugar a fragmentos fibrosos con un tamaño promedio de aproximadamente 50 pm - aproximadamente 75 pm. Los fragmentos resultantes se pesaron y se añadieron a un adhesivo térmico convencional clasificado para exposiciones al calor de hasta 260 °C (500 °F) durante periodos de tiempo de hasta 30 segundos. La composición adhesiva resultante se aplicó a una cara de una lámina de aluminio con un espesor de 0,05 cm (0,020 pulgadas). Se colocó un termopar en el lado sin tratar. Las FIG. 7A y 7B muestran respectivamente la cara tratada y la cara sin tratar de la lámina de aluminio. Se colocó un soplete de propano debajo de la lámina de aluminio y la cara tratada de la lámina se orientó hacia el soplete. La parte superior del quemador estaba aproximadamente 23,81 cm (9,375 pulgadas) por debajo de la superficie tratada de la lámina. Después, se encendió el quemador y se dejó quemar a un caudal de propano de 12,5 slpm durante dos horas. La FIG. 7C muestra la lámina de aluminio sometida a la llama del soplete de propano. Durante la prueba, la temperatura de la llama se mantuvo estable en aproximadamente 1148,9 °C (2100 °F), es decir, muy por encima de la temperatura nominal de la composición adhesiva y por encima del punto de fusión del aluminio. La temperatura medida en el lado sin tratar de la lámina de aluminio se mantuvo en aproximadamente 593,3 °C (1100 °F) durante toda la prueba, y la lámina de aluminio no se fundió.

Claims

REIVINDICACIONES

1. Un método de producción de una composición, comprendiendo el método:

electrohilado de un sol-gel, preparado preferentemente con ortosilicato de tetraetilo (TEOS), para formar una estera no tejida de fibras de sílice;

fragmentar la estera para formar una pluralidad de fragmentos fibrosos compuestos cada uno de ellos por una pluralidad de fibras de sílice o por porciones de las mismas; y

mezclar los fragmentos fibrosos en una composición líquida, que comprende una pintura, un epóxido, un uretano, un adhesivo o uno o más aglutinantes, preferentemente resinas, para formar una composición modificada, y que comprende además aplicar la composición modificada como recubrimiento a un objeto sólido, o alternativamente, que comprende además moldear la composición modificada en un objeto sólido.

2. El método de la reivindicación 1, que comprende, además, antes del electrohilado del sol-gel, producir el sol-gel a partir de un sol inicial que comprende del 70 % al 90 % de TEOS en peso, del 8 % al 25 % de etanol en peso, un catalizador ácido y agua.

3. El método de la reivindicación 2, en donde la producción del sol-gel comprende la maduración del sol inicial durante al menos 2 días a una humedad del 40 % al 80 % y a una temperatura de l0 °C (50 °F) a 32,2 °C (90 °F), madurándose el sol inicial preferentemente durante al menos 3 días.

4. El método de la reivindicación 3, en donde el sol-gel es electrohilado cuando el peso del sol-gel oscila entre el 10 % y el 60 % de un peso inicial del sol inicial antes de la maduración, o alternativamente, cuando la producción de vapor de etileno del mismo oscila entre el 10 % y el 40 % en relación con el sol inicial antes de la maduración.

5. El método de la reivindicación 1, en donde los fragmentos fibrosos tienen un tamaño promedio comprendido entre aproximadamente 20 pm y aproximadamente 200 pm.

6. El método de la reivindicación 1, en donde las fibras o las porciones de las mismas dentro de los fragmentos fibrosos tienen diámetros que oscilan entre aproximadamente 50 nm y aproximadamente 5 pm, preferentemente de aproximadamente 200 nm a aproximadamente 1000 nm.

7. El método de la reivindicación 1, que comprende además la aplicación de calor al objeto sólido recubierto, retardando el recubrimiento la transferencia de calor a través del mismo.

8. El método de la reivindicación 1, en donde astillas, fibras, polvo o partículas de madera, otro material vegetal y/o lignocelulósico fibroso se dispersan dentro de uno o más aglutinantes para obtener un tablero de aglomerado.

9. Una composición que comprende:

un vehículo líquido o un sólido polimérico; y dispersos en el soporte líquido o el sólido polimérico, una pluralidad de fragmentos fibrosos de sílice compuestos cada uno de ellos por una pluralidad de fibras de sílice o por porciones de las mismas, siendo los fragmentos fibrosos, fragmentos de una estera no tejida de fibras de sílice formada por electrohilado de un sol-gel, en donde el vehículo líquido comprende una pintura, un epóxido, un uretano o un adhesivo, o el sólido polimérico comprende un epoxi, un uretano o uno o más aglutinantes, preferentemente una o más resinas.

10. La composición de la reivindicación 9, en donde los fragmentos fibrosos tienen un tamaño promedio comprendido entre aproximadamente 20 pm y aproximadamente 200 pm.

11. La composición de la reivindicación 9, en donde las fibras o las porciones de las mismas dentro de los fragmentos fibrosos tienen diámetros que oscilan entre aproximadamente 50 nm y aproximadamente 5 pm, o alternativamente, de aproximadamente 200 nm a aproximadamente 1000 nm.

12. La composición de la reivindicación 9, en donde el sol-gel se produce a partir de un sol inicial que comprende del 70 % al 90 % de TEOS, del 8 % al 25 % de etanol anhidro, un catalizador ácido y agua.

13. La composición de la reivindicación 12, en donde se produce el sol-gel, al menos en parte, madurando el sol inicial durante al menos 2 días a una humedad del 40 % al 80 % y a una temperatura de 10 °C (50 °F) a 32,2 °C (90 °F), en donde, preferentemente, el sol inicial se madura durante al menos 3 días, o alternativamente, en donde el sol-gel es electrohilado cuando el peso del sol-gel oscila entre el 10 % y el 60 % de un peso inicial del sol inicial antes de la maduración, o alternativamente, cuando la producción de vapor de etileno del mismo oscila entre el 10 % y el 40 % en relación con el sol inicial antes de la maduración.

14. La composición de la reivindicación 9, en donde la una o más resinas se combinan con astillas, con fibras, con polvo o con partículas de madera, con otro material vegetal y/o lignocelulósico fibroso para formar un tablero de aglomerado.

15. La composición de las reivindicaciones 9 o 14, en donde la una o más resinas se seleccionan del grupo que consiste en: urea-formaldehído, fenol-formaldehído, diisocianato de metileno difenilo, melamina-urea-formaldehído y sus mezclas.