ES3012858T3 - Method for measuring substance quantities in a substance mixture - Google Patents

Abstract

La invención se refiere a un método para medir cantidades de sustancia (m 1 ,m 2) en una mezcla de sustancias con dos sustancias (M 1 ,M 2) utilizando un resonador de microondas: o determinar un primer valor de humedad (φ 1) para una primera sustancia de las dos sustancias (M 1) y determinar un segundo valor de humedad (φ 2) para la segunda sustancia de las dos sustancias (M 2), o medir dos valores de medición (A, B) para la mezcla de sustancias, o calcular dos factores escalares (θ 1 , θ 2) para dos vectores de humedad (I) a partir de los dos valores de medición (A, B) para la mezcla de sustancias, en donde los vectores de humedad (I) en un plano de los valores de medición (A,B) indican la dirección respectiva de una línea recta del mismo grado de humedad para una sustancia utilizando el primer y segundo valor de humedad (φ 1, φ 2), y o determinar las cantidades de sustancia (m 1 ,m 2) a partir de los factores escalares (θ 1, θ 2). FIG. 2: 10%%%Material 1 12%%%Medición 1 14%%%Material 2 16%%%Medición 2 22%%%Medición de la mezcla FIG. 3: A-Wert%%%Valor A B-Wert%%%Valor B Celulosa%%%celulosa. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN

Procedimiento para medir cantidades de sustancias en una mezcla de sustancias

La presente invención se refiere a un procedimiento para medir cantidades de sustancias en una mezcla de sustancias con dos sustancias utilizando un resonador de microondas.

La presente invención crea la posibilidad de medir cantidades de sustancias de dos sustancias no dispersantes o poco dispersantes en una mezcla de sustancias con ayuda del método de resonancia de microondas. En el caso de una mezcla de dos sustancias húmedas, la medición de las cantidades de sustancias es siempre infradeterminada cuando se utiliza un procedimiento de dos parámetros. Por tanto, la humedad no puede determinarse independientemente de las cantidades de sustancias variables en la mezcla. Por ello, al medir con un resonador de microondas en una mezcla de sustancias, es necesario que una de las partes de sustancias permanezca constante, por ejemplo, el recipiente de la muestra o un sustrato para la segunda sustancia. Por regla general, la influencia de la parte constante de la sustancia puede eliminarse de los valores de medición, por ejemplo, mediante una compensación.

Por el estado de la técnica se conoce el documento DE 102011 006 416, que se refiere a la determinación de la humedad y de la composición material de una mezcla de sustancias en una barra de filtros de cigarrillos con ayuda de un equipo de medición por microondas.

La presente invención tiene por objeto abordar el problema de medición de que, en la mezcla de sustancias están presentes partes de las dos sustancias con una variación relativamente fuerte, variando, no obstante, al mismo tiempo la humedad solo relativamente poco o no variando en absoluto, o midiéndose previamente la humedad de las sustancias individuales. Una simple consideración de plausibilidad muestra que, partiendo de dos valores de medición del resonador de microondas, el objetivo de medición de determinar dos cantidades de sustancias en la mezcla de sustancias no está infradeterminada.

La invención se basa en el objetivo de proporcionar un procedimiento que utilice un resonador de microondas para medir cantidades de sustancias en una mezcla de sustancias que comprende dos sustancias.

De acuerdo con la invención, el objetivo se consigue mediante un procedimiento con las características de la reivindicación 1. Configuraciones ventajosas constituyen los objetos de las reivindicaciones dependientes.

El procedimiento de acuerdo con la invención proporciona dos cantidades de sustancias para una mezcla de sustancias. Las sustancias no tienen por qué ser sustancias químicamente puras, sino que se determinan las sustancias y sus cantidades de sustancias en la mezcla de sustancias. Dado que el procedimiento de acuerdo con la invención no se limita a sustancias puras, en una mezcla de sustancias con más de dos sustancias también pueden distinguirse entre sí las cantidades de sustancias de dos grupos de sustancias.

El procedimiento de acuerdo con la invención parte en primer lugar de la determinación de un primer valor de humedad para una primera de las dos sustancias y un segundo valor de humedad para la segunda de las dos sustancias. El valor de humedad de una sustancia es una magnitud habitual en la tecnología de medición por microondas, que se determina, por ejemplo, a partir del cociente de las dos magnitudes de medición del resonador de microondas. En una etapa posterior, se determinan dos valores de medición para la mezcla de sustancias con el resonador de microondas. En este sentido, las magnitudes de medición son el desplazamiento de la frecuencia de resonancia y el ensanchamiento de la curva de resonancia.

Utilizando el primer y el segundo valor de humedad, se calculan dos factores de escala para dos vectores de humedad a partir de los dos valores de medición para la mezcla de sustancias. Los vectores de humedad son a este respecto vectores que indican respectivamente la dirección de una línea recta de igual humedad para una sustancia en un plano de los valores de medición utilizando el primer y el segundo valor de humedad. Por tanto, los vectores de humedad designan respectivamente para una sustancia la dirección en el plano de los valores de medición en la que el valor de humedad es constante.

En una etapa posterior, se determinan las cantidades de sustancias a partir de los dos factores de escala. La última etapa muestra que el problema de medición no está infradeterminado. La precisión que puede conseguirse con el procedimiento de medición de acuerdo con la invención depende esencialmente de lo poco que varíe la humedad de las dos partes de sustancias o de lo bien que se conozca la humedad de las dos partes de sustancias. Unos cálculos analíticos de los inventores han mostrado que unos valores de humedad muy diferentes de las dos sustancias también tienen un efecto positivo en la precisión de la medición. La precisión alcanzada en la determinación de la cantidad de sustancia es sorprendente en la medida en la que la mezcla de sustancias se mide con el resonador de microondas.

En una configuración preferida, las cantidades de sustancias se determinan en función de los factores de escala y de una temperatura de la mezcla de sustancias. Unos ensayos han mostrado que, adicionalmente a los factores de escala, la temperatura de la mezcla de sustancias es una magnitud a determinar fácilmente accesible en la aplicación práctica y que contribuye a aumentar la precisión de medición.

Para determinar la correlación entre las cantidades de sustancias y los factores de escala, se recurre a una pluralidad de mediciones que a continuación se evalúan correspondientemente.

En una configuración preferida del procedimiento de acuerdo con la invención se ha mostrado que, para la correlación entre las cantidades de sustancias y los factores de escala, se puede suponer que la cantidad de sustancia de la primera sustancia depende del factor de escala del valor de humedad de la primera sustancia y la cantidad de sustancia de la segunda sustancia depende del factor de escala del valor de humedad de la segunda sustancia. Esta independencia de las dos sustancias en la mezcla de sustancias facilita la determinación de los factores de escala. Por lo que respecta a los valores de humedad de las dos sustancias, puede realizarse previamente una etapa de calibración, en particular si la humedad de las dos sustancias es constante o varía muy poco. Con esta etapa de calibración se determinan en este caso los valores de humedad de las dos sustancias en la mezcla de sustancias con la mayor precisión posible.

Alternativa o adicionalmente a la etapa de calibración de los valores de humedad, también es posible prever al menos otro sistema de medición que mide el valor de humedad de una sustancia antes de mezclarla con la otra sustancia. De este modo, durante el procedimiento de medición está disponible uno de los valores de humedad exacto. En una configuración preferida, pueden estar previstos otros dos sistemas de medición, que miden respectivamente un valor de humedad para una sustancia. En esta configuración, el procedimiento de acuerdo con la invención también puede utilizarse para mezclas de sustancias en las que los valores de humedad de las sustancias que forman la mezcla de sustancias varían mucho. Con el registro preciso de los valores de humedad de las sustancias individuales, las variaciones de los valores de medición resultantes de la medición de la mezcla de sustancias pueden calcularse unívocamente obteniéndose las variaciones en la cantidad de sustancia. En este sentido ha mostrado ser ventajoso tener en cuenta el hecho de que se utilizan dos o más sistemas de medición reescalándose los valores de humedad del otro o de los otros sistemas de medición. Los factores de escala pueden determinarse a este respecto previamente en una etapa de calibración.

Una configuración preferida de la invención se explica con más detalle a continuación con ayuda de un ejemplo de realización. Muestran:

las figuras 1a, b la representación de los valores de medición en un plano A-B y los vectores de humedad asociados,

la figura 2 una disposición de medición para la medición previa de los valores de humedad,

la figura 3 un diagrama A-B para los valores medios de 12 muestras con un vellón de celulosa y con una capa SAP,

la figura 4 un perfil de los valores A, B a modo de ejemplo,

la figura 5 el perfil de los valores A, B divididos en valores 0,

la figura 6 la calibración de la masa por unidad de superficie,

la figura 7 un perfil longitudinal para SAP y celulosa con la masa por unidad de superficie, y

la figura 8 una representación alternativa del perfil con valores A y 9.

Para comprender mejor la invención, conviene examinar brevemente los principios físicos. Cuando se utilizan resonadores de microondas en el ámbito de la tecnología de medición de la humedad, se producen dos magnitudes de medición A y B. La magnitud de medición A designa en este sentido el cambio de la frecuencia de resonancia en forma de un desplazamiento de la frecuencia de resonancia. La segunda magnitud de medición B describe el cambio de la anchura de la curva de resonancia. La base física de la magnitud de medición A es el acortamiento de la longitud de onda por las propiedades dieléctricas del material a medir. El segundo efecto, que da lugar a la magnitud de medición B, describe la absorción de las microondas en la muestra a medir.

La polarización P de un producto a medir dieléctrico resulta en un campo eléctrico E correspondientemente a su susceptibilidad Xe y a la permitividad del vacío£q.

P = Xe ■£0 'E .

La susceptibilidad eléctrica es un número complejo cuya parte real se designa en este caso con Xe' y cuya parte imaginaria se designa con Xe".

Xe = X e ~ i 'Xe-

Para la correlación con las magnitudes de medición A y B del resonador de microondas, resulta la susceptibilidad de que la magnitud de medición A es proporcional a Xe' y la magnitud de medición B es proporcional a Xe".

A oc x ’e = e' -1

y

B K X e = £ " ,

designando¿la parte real de la permitividad relativa y?su parte imaginaria.

Para la mezcla de varios materiales M1 a M<n>, la susceptibilidad eléctrica resulta como suma de las susceptibilidades eléctricas de los materiales:

X e ,m e zc la X e ,M 1+X e ,M 2++ X e ,M 1^

Este comportamiento de la susceptibilidad eléctrica para la mezcla de sustancias hace que haya un comportamiento aditivo entre los valores de medición de las microondas. Esto significa que el valor A de una mezcla es la suma de los valores A de las sustancias individuales de la mezcla. También el valor B es la suma de los valores B individuales de las sustancias de la mezcla.

A M e z c la A m 1+A M2++ A M n

y

B M e z c la = B m ±+B M2++ B M n

A continuación, se tendrán en cuenta mezclas de sustancias formadas por dos sustancias. En principio, también pueden analizarse mezclas de sustancias con más de dos sustancias y unirse en este caso algunas sustancias, para ser consideradas conjuntamente como una sola sustancia.

La figura 1 muestra el plano definido por los valores de medición A, B. Las líneas de una humedad idéntica se indican para las sustancias M1 y M2. El gradiente de la línea recta de humedad idéntica se designa con el valor de humedad 91, 92. La suma de los valores expresada en las ecuaciones anteriores para los valores A y B de la mezcla conduce a una suma de vectores de las dos magnitudes, como está representado gráficamente en la figura 1b. Esto significa que los valores de medición A y B para la mezcla pueden determinarse como suma de vectores de los valores de humedad de las sustancias Mi y M2. Para poder analizar mejor esta superposición en la mezcla de sustancias, es ventajoso introducir los vectores de humedad vector ei, vector e2. De este modo, cada punto en la línea con humedad constante puede representarse mediante el factor de escala 0 multiplicado por el vector unitario de humedad.

El índice i en la ecuación anterior representa a este respecto las sustancias 1 y 2.

Por supuesto, la correlación anteriormente indicada no se aplica al agua ni a otros materiales muy dispersantes, como por ejemplo la glicerina. Para este tipo de sustancias muy dispersantes, los valores de humedad constante no están situados en una línea recta.

Si volvemos al hecho de que el valor A de la mezcla resulta de la suma de los valores A de las sustancias y el valor B resulta de la suma de los valores B de las sustancias, esta correlación puede representarse en notación vectorial del siguiente modo:

Si se renuncia a una normalización de los vectores de humedad, estos tienen respectivamente la representación en coordenadas.

Partiendo de ello los valores de medición A, B para la mezcla de sustancias pueden escribirse ahora de forma compacta:

Bajo la condición de que 91 no sea igual a 92, este sistema de ecuaciones se puede invertir. En su forma invertida, resulta la siguiente correlación:

</ 0 i \ _________>l<__________/>tan{cp2)<- 1 \ M \>W 2 /tan{(p2) —ta n iq )^ K—tan^cp^ 1 )v f i /

La ecuación anterior constituye un aspecto central del procedimiento de medición de acuerdo con la invención.

Los factores de escala 0i, 02 pueden calcularse a partir de los valores A, B medidos en la mezcla utilizándose los valores de humedad 91, 92. La fórmula anterior también muestra claramente que los valores de humedad 91, 92 se suponen constantes o con poca variación durante el proceso. En este caso, los valores 91 y 92 pueden determinarse de antemano y utilizarse para la evaluación.

Si, por el contrario, los valores de humedad de los sustancias varían fuertemente en una aplicación de medición, estos pueden medirse de forma continua. La ventaja de la correlación anterior entre los factores de escala y las mediciones en la mezcla es que esta expresión, como expresión analítica, permite utilizar directamente los valores de humedad 91 y 92 medidos y, por lo tanto, evaluarlos. Los factores de escala determinados permiten ahora determinar de forma fiable las cantidades de sustancias<ith>, m2. Si en primer lugar no tenemos en cuenta la dependencia de la temperatura, en este caso puede optarse por un enfoque lineal:

En este sentido, los parámetros a, p designan la correlación entre el factor de escala y la cantidad de sustancia. En principio, los parámetros a, p pueden seleccionarse en función de la temperatura. Se ha mostrado que la dependencia de la temperatura también puede tenerse en cuenta directamente de forma lineal. Por lo tanto, resulta la siguiente correlación:

Evaluaciones de mediciones en mezclas de sustancias, como por ejemplo la medición del contenido de celulosa y superabsorbentes en núcleos de pañales. La determinación de la proporción de mezcla de hilos con fibras sintéticas y naturales, así como la determinación de carbón activado y otros granulados en filtros de cigarrillos han mostrado que la determinación de la cantidad de sustancia mediante los factores de escala representa un procedimiento de alta precisión. Cualitativamente, esto puede hacerse plausible si se tiene en cuenta que el valor de humedad 9 es independiente de la densidad. Este valor independiente de la densidad influye en el vector de humedad e, de modo que las influencias dependientes de la densidad en las magnitudes de medición A, B se expresan cada vez más en los factores de escala. De este modo, la determinación de los factores de escala a partir de los valores A, B medidos para la mezcla es una parte fiable, que permite determinar las cantidades de sustancias. A pesar de esta consideración cualitativa, la precisión alcanzada en la determinación es sorprendente.

En situaciones de medición en las que los valores de humedad 91, 92 de las sustancias no pueden determinarse con precisión de antemano o varían debido a la situación de medición, puede utilizarse la disposición de medición mostrada en la figura 2. La disposición de medición de la figura 2 muestra una vista esquemática de un flujo de material 10 hacia el material M1. La humedad en el flujo de material M1 se mide con un equipo de medición 12 representado esquemáticamente. También se mide con un equipo de medición 16 el valor de humedad 92 en el flujo de material 14 del material M2. Ambos materiales M1, M2 se alimentan a una alimentación 18, donde se convierten en una mezcla 20 aguas abajo de la alimentación del segundo material 14. La mezcla 20 se mide en una disposición de medición 22. Los valores A y B así determinados pueden convertirse en este caso en los factores de escala 01 y 02. Los factores de escala pueden convertirse directamente basándose en los valores de humedad 91, 92 que siempre están disponibles de forma actualizada.

Si los ángulos de humedad se determinan con equipos de medición 12, 16 separados, ha resultado ser ventajoso convertir los valores de humedad correspondientes antes de un procesamiento.

tanQp^= a x ■ tan(<p'1)b±

y

A este respecto, los ángulos de humedad con signo de prima son los ángulos de humedad de los aparatos individuales 12, 16 antes de la mezcla. Los parámetros ai, bi se calibran de manera de por sí conocida.

El análisis anterior se repite a continuación utilizando un ejemplo concreto con 12 muestras de un vellón de celulosa y 12 muestras de una capa SAP (capa con polvo superabsorbente). Los valores medios de la medición están representados en los planos A, B, describiendo los valores A y B, como se ha explicado anteriormente, un desplazamiento de la frecuencia de resonancia y el cambio de la anchura. Las rectas de regresión representadas en la figura 3 muestran para SAP un valor tan(9-i) = 0,388, mientras que el valor tan(92) para celulosa es de 0,2636.

En la figura 4 están representados los valores A y B de un núcleo de pañal a lo largo de su perfil, habiéndose espolvoreado SAP en el vellón de celulosa en el núcleo del pañal. Los valores A y B respectivamente medidos pueden convertirse en los factores de escala 01 y 02 utilizando la pendiente de la recta de regresión.

La figura 5 muestra el mismo perfil, aunque esta vez se ha representado para los factores de escala 01, 02. En comparación con los valores A, B, ya se puede observar que la celulosa difiere más claramente de los valores 0 para SAP, en particular en la sección de 10 a 22.

La figura 6 muestra la calibración de la medida de superficie, habiéndose realizado en este caso una calibración independiente de la temperatura. Durante la calibración, al valor 0 obtenido se le asigna con un enfoque lineal una masa por unidad de superficie en miligramos por cm2. Para la ecuación

resultan los siguientes valores de los parámetros:

•asAP= 3,9 mg/cm2;@sap= 1 mg/cm2

•Ocelulosa= 3,1 mg/cm2;c^elulosa= 0 mg/cm2.

Con ayuda de los valores así determinados, los valores A y B medidos pueden convertirse directamente en una masa por unidad de superficie mediante una conversión a los valores 0. Para el perfil representado resulta el curso mostrado en la figura 7 para la masa por unidad de superficie de SAP y celulosa. Puede verse claramente que la masa por unidad de superficie para SAP se extiende de forma esencialmente uniforme a lo largo de todo el perfil, mientras que la celulosa tiene una masa por unidad de superficie significativamente inferior en la zona de 10 a 22.

A modo de comparación, se remite al perfil de los valores A y B en la figura 4 o al valor de humedad de microondas 9 clásico en la figura 8. Puede verse fácilmente que el valor de humedad 9 no es una medida adecuada para medir las dos partes de sustancias independientemente la una de la otra. En particular, en el perfil del filtro de la figura 4 y de la figura 8 no puede apreciarse la parte de celulosa más baja característica en una sección.

Claims (9)

REIVINDICACIONES

1. Procedimiento para medir cantidades de sustancias (mi, m2) en una mezcla de sustancias con dos sustancias (Mi, M2):

° determinación de un primer valor de humedad (^ i) para una primera de las dos sustancias (Mi) y determinación de un segundo valor de humedad (^2) para la segunda de las dos sustancias (M2) utilizando un resonador de microondas,

° medición de dos valores de medición(A, B)para la mezcla de sustancias utilizando un resonador de microondas, representando uno de los dos valores de medición (A) un desplazamiento de la frecuencia de resonancia y otro valor de medición (B) un cambio de la anchura de la curva de resonancia,

° cálculo de dos factores de escala (Si, ©2) para dos vectores de humedad (ej*, e£) a partir de los dos valores de medición(A, B)para la mezcla de sustancias, indicando los vectores de humedad (e¡*, e£) en un plano de los valores de medición(A, B)utilizando el primer y segundo valor de humedad (^i, >^2) respectivamente la dirección de una línea recta de humedad idéntica para la primera y la segunda sustancia (Mi, M2),

° determinación de las cantidades de sustancias (mi, m2) en la mezcla de sustancias a partir de los factores de escala (Si,62).

2. Procedimiento según la reivindicación i,caracterizado por quela determinación de las cantidades de sustancias (mi, m2) se realiza en función de los factores de escala (Si, 62) y de una temperatura (T) de la mezcla de sustancias.

3. Procedimiento según la reivindicación i o 2,caracterizado por queuna correlación de las cantidades de sustancias (mi, m2) con los factores de escala (Si, 62) se determina a partir de una pluralidad de mediciones para la mezcla de sustancias.

4. Procedimiento según la reivindicación 3,caracterizado por quela correlación de las cantidades de sustancias (mi, m2) con los factores de escala (Si, 62) existe en el sentido de que la cantidad de sustancia de la primera sustancia depende del factor de escala (Si) del valor de humedad de la primera sustancia (Mi) y la cantidad de sustancia de la segunda sustancia depende del factor de escala (S2) del valor de humedad de la segunda sustancia (M2).

5. Procedimiento según una de las reivindicaciones i a 4,caracterizado por quelos factores de escala (Si, S2) se determinan a partir de una pluralidad de mediciones individuales de las respectivas sustancias.

6. Procedimiento según una de las reivindicaciones i a 5,caracterizado por quela determinación de los valores de humedad (^i, ^2) para las dos sustancias (Mi, M2) se realiza previamente en una etapa de calibración.

7. Procedimiento según una de las reivindicaciones i a 6,caracterizado por queestá previsto al menos otro sistema de medición que mide una sustancia antes de mezclarla con la otra sustancia.

8. Procedimiento según la reivindicación 7,caracterizado por queestán previstos otros dos sistemas de medición (i2 , i6 ) que miden respectivamente un valor de humedad para una sustancia.

9. Procedimiento según la reivindicación 7 u 8,caracterizado por queel valor o los valores de humedad del otro sistema de medición adicional se reescalan, calibrándose parámetros para el reescalado.