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ES2826406T3 - Proceso de regeneración de un adsorbedor - Google Patents

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ES2826406T3
ES2826406T3 ES14903558T ES14903558T ES2826406T3 ES 2826406 T3 ES2826406 T3 ES 2826406T3 ES 14903558 T ES14903558 T ES 14903558T ES 14903558 T ES14903558 T ES 14903558T ES 2826406 T3 ES2826406 T3 ES 2826406T3
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Hans-Guenter Wagner
Christoph Bayer
Lothar Karrer
Heinz Ruetter
Patrik Pietz
Sven Crone
Markus Eggersmann
Kam Wing Wong
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BASF SE
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Abstract

Un proceso para la regeneración de un adsorbedor que comprende las siguientes etapas a) a c): a) hidrogenación de una corriente (S1) que comprende al menos butano y al menos buteno para obtener una corriente líquida (S2) que comprende al menos butano y una cantidad reducida de buteno en comparación con la cantidad en la corriente (S1), b) convertir la corriente (S2) de la fase líquida a la fase gaseosa, c) regenerar el adsorbedor por contacto con la corriente gaseosa (S2) obtenida en la etapa b) y en donde la corriente (S1) comprende al menos 96 % en peso de butano y no más de 4 % en peso de buteno así como la corriente (S2) comprende no más de 1000 ppm en peso de olefina.

Description

DESCRIPCIÓN
Proceso de regeneración de un adsorbedor
La invención se refiere a un proceso para la regeneración de un adsorbedor de acuerdo con la reivindicación 1. Para la regeneración se aplica una corriente líquida (S2) que se obtiene por hidrogenación de una corriente (S1) que comprende al menos un alcano y al menos una olefina. La corriente (S2) comprende un alcano y una cantidad reducida de al menos una olefina en comparación con la cantidad en la corriente (S1). Después, la corriente (S2) se convierte de la fase líquida a la gaseosa y el adsorbedor se regenera por contacto con la corriente gaseosa (S2).
Las composiciones orgánicas técnicas a menudo necesitan purificarse a partir de compuestos que contienen heteroátomos, en particular heteroátomos como azufre u oxígeno, antes de su uso como materiales de partida en reacciones catalizadas. Estas impurezas pueden inhibir o disminuir las actividades de los catalizadores. La purificación se puede realizar empleando adsorbedores.
El documento WO 2010/057905 A1 divulga un proceso para la oligomerización de olefinas poniendo en contacto al menos una olefina C2 a C8 con un catalizador heterogéneo que contiene níquel. Preferentemente, las olefinas se hacen pasar sobre un material de adsorción antes de ponerse en contacto con el catalizador para evitar el envenenamiento del catalizador. Sin embargo, el documento WO 2010/057905 A1 no divulga un proceso para la regeneración de adsorbedores. El documento DE 10 2008 007 081 A1 divulga un proceso para la producción de oligómeros de n-buteno y 1-buteno a partir de una mezcla técnica I de hidrocarburos C4. De manera análoga al documento WO 2010/057905 A1, el documento menciona la necesidad de eliminar ciertos compuestos que contienen heteroátomos de la mezcla de hidrocarburos que se pretende usar en el proceso de oligomerización catalizada. El documento no divulga un proceso para la regeneración de adsorbedores.
El documento WO 2005/056503 divulga un catalizador compuesto para la oligomerización selectiva de alquenos inferiores y la producción de productos de alto octanaje. Si bien la oligomerización de alquenos inferiores y mezclas de alquenos se informa en detalle, no se menciona el uso de adsorbedores para la purificación de los materiales de partida o la regeneración de adsorbedores.
El documento WO 01/83407 describe un proceso para la oligomerización de alquenos que tienen de 3 a 6 átomos de carbono usando un catalizador que contiene una zeolita del tipo de estructura MFS en condiciones para obtener un producto selectivamente oligomérico que contiene una cantidad predominante de ciertos oligómeros. Como en el documento de la técnica anterior discutido previamente, ni el uso de adsorbedores para la purificación de materiales de partida ni su regeneración es parte de la divulgación.
Para eliminar los compuestos adsorbidos que contienen heteroátomos, se requiere periódicamente la regeneración de los adsorbedores. Esto puede conseguirse, por ejemplo, purgando el adsorbedor con gases inertes o hidrocarburos a temperaturas elevadas. Los medios de regeneración adecuados deben estar esencialmente libres de olefinas y compuestos que contienen heteroátomos, en particular libres de compuestos que contengan oxígeno y azufre. Las olefinas residuales tienden a formar coque perjudicial y el polímero se precipita sobre el adsorbente, a las temperaturas aplicadas, durante el proceso de regeneración.
Las composiciones orgánicas técnicas que comprenden olefinas purificadas en un adsorbedor a menudo comprenden cantidades significativas de hidrocarburos saturados. Estos hidrocarburos saturados purificados pueden separarse de las olefinas en las etapas posteriores del proceso y serían aplicables para la regeneración de los adsorbedores. Sin embargo, incluso después de la destilación de la corriente de producto, la fracción de hidrocarburos saturados todavía contiene normalmente cantidades considerables de olefinas residuales. Las corrientes que contienen cantidades considerables de olefinas no pueden emplearse con éxito para la regeneración del adsorbedor debido a la mayor formación de precipitados y/o coque sobre la superficie del adsorbedor.
Los documentos US 4.935.399 y US 4.935.400 describen ambos un proceso similar para la reducción de pérdidas de hidrocarburos durante la regeneración de adsorbedores que contienen tamices moleculares para la eliminación de compuestos de azufre de corrientes de hidrocarburos líquidos. Si bien el proceso de acuerdo con el documento US 4.935.399 comprende calentar el lecho de adsorbedor directamente mediante un dispositivo ubicado dentro del lecho de adsorbedor, en el documento US 4.935.400, el lecho de adsorbedor se calienta purgando solo con hidrocarburo gaseoso. Ambos documentos explican el uso de corrientes de hidrocarburos para la regeneración de lechos de adsorbedores que contienen tamices moleculares, pero ninguno trata de la aplicación de hidrocarburos que comprenden olefinas residuales como medio de regeneración.
El documento US 5.177.298 divulga un proceso para la regeneración de adsorbentes que contienen compuestos oxigenados utilizando corrientes de regeneración de hidrocarburos. Las corrientes utilizadas requieren un tratamiento previo adicional mediante adsorbedores adicionales para eliminar los compuestos que contienen azufre u oxígeno. Asimismo, el documento US 5.177.298 no divulga una solución técnica para el uso de hidrocarburos que comprenden olefinas residuales como medio de regeneración.
El documento US 6.673.239 B2 divulga un sistema y proceso para eliminar agua y compuestos que contienen heteroátomos de hidrocarburos y un sistema y proceso para la regeneración de adsorbentes usados en ellos. La regeneración consiste en hacer pasar una isoparafina sobre un adsorbente de agua, haciendo pasar después la isoparafina sobre el compuesto adsorbente que contiene heteroátomos. Sin embargo, el documento US 6.673.239 B2, no trata isoparafinas que comprenden olefinas residuales. Tampoco proporciona ninguna solución para la prevención de la coquización y la formación de polímeros a las temperaturas elevadas de un proceso de regeneración causado por olefinas residuales en los medios de regeneración.
El documento US 2012/0024324 A1 divulga un proceso para la regeneración de lechos de purificación con un compresor de chorro en un ciclo de bucle abierto. Como medio de regeneración se utiliza una composición fluida que comprende un gas inerte y una composición de regeneración. Aparte del hidrógeno como posible componente secundario, no se definen otros componentes de la composición fluida. En particular, no se considera en la divulgación la aplicación de hidrocarburos como medio de regeneración.
El documento US 2011/0021851 A1 divulga un proceso para desorber un lecho de adsorbente con una corriente desorbente de hidrocarburos que ha sufrido una hidrogenación selectiva para convertir los dienos y olefinas.
El problema subyacente a la presente invención consiste en el desarrollo de un nuevo proceso de regeneración de adsorbedores.
El objeto se consigue mediante un proceso de regeneración de un adsorbedor que comprende las siguientes etapas a) a c):
a) hidrogenación de una corriente (S1) que comprende al menos butano y al menos buteno para obtener una corriente líquida (S2) que comprende al menos butano y una cantidad reducida de buteno en comparación con la cantidad en la corriente (S1),
b) convertir la corriente (S2) de la fase líquida a la fase gaseosa,
c) regenerar el adsorbedor por contacto con la corriente gaseosa (S2) obtenida en la etapa b), y
en donde la corriente (S1) comprende al menos 96 % en peso de butano y no más de 4 % en peso de buteno así como la corriente (S2) comprende no más de 1000 ppm en peso de olefina.
El proceso de acuerdo con la presente invención permite la aplicación de mezclas de hidrocarburos que comprenden olefinas para la regeneración del adsorbedor, sin formación significativa de precipitados perjudiciales de coque y polímeros sobre el adsorbente. Dentro del contexto de la presente invención, la corriente (S2) se emplea como corriente de regeneración o medio de regeneración de un adsorbedor.
En una realización de la presente invención, la corriente (S1) se origina en una etapa de proceso anterior. Por consecuencia, la presente invención permite el empleo de componentes como medio de regeneración para un adsorbedor por lo que dichos componentes se han purificado previamente en el mismo adsorbedor, pero que son de hecho subproductos, por ejemplo, dentro de un proceso para producir octeno por dimerización de buteno. Estos subproductos generalmente se descargan como desechos, pero dentro del proceso de la presente invención pueden emplearse/convertirse con éxito en una corriente de regeneración.
En comparación con otros procesos de la técnica anterior, no se requiere ninguna etapa de purificación adicional para eliminar compuestos que contienen azufre y/u oxígeno y/u otros heteroátomos ya que estas mezclas de hidrocarburos se obtienen, por ejemplo, como productos secundarios durante la purificación de composiciones orgánicas técnicas que comprenden olefinas por medio de adsorbedores. Por tanto, se evita la compra de medios de regeneración alternativos como gases inertes.
Asimismo, otra ventaja de la presente invención puede verse en el hecho de que una realización de la invención permite el funcionamiento de al menos un adsorbedor en modo de regeneración en paralelo al funcionamiento de al menos otro adsorbedor en modo de funcionamiento en la misma planta.
También es una ventaja que de acuerdo con otra realización de la invención es posible recoger y reciclar la composición orgánica residual, que permaneció en los poros del adsorbedor una vez finalizado el modo de funcionamiento, para reducir aún más las pérdidas de intermedio orgánico valioso.
Para enriquecer el medio de regeneración tanto como sea posible con los compuestos adsorbidos que contienen heteroátomos y, en consecuencia, consumir medios de regeneración en una cantidad lo más baja posible, el flujo de los medios de regeneración puede dirigirse, opuesto al flujo de cualquier composición orgánica en el modo de funcionamiento del adsorbedor.
Para enfriar el adsorbedor, el medio de regeneración puede pasar a través del adsorbedor de acuerdo con la dirección de flujo de cualquier composición orgánica durante el modo de funcionamiento, aprovechando al máximo el gradiente de temperatura dentro del adsorbedor, reduciendo aún más el consumo de medios de regeneración.
En resumen, los costes operativos y la carga ambiental se reducen mediante la reducción de energía, desperdicio y pérdida de producto debido a una combinación de medidas ventajosas implementadas en la presente invención. Asimismo, la presente invención proporciona un método para la regeneración eficaz de adsorbedores.
La invención se especifica con más detalle a continuación:
La presente invención se refiere a un proceso para la regeneración de un adsorbedor que comprende las etapas a) a c).
Dentro del contexto de la presente invención, el término "adsorbedor" comprende el adsorbente así como el dispositivo en el que está incrustado el adsorbente. En lugar del término "adsorbente" se puede usar la expresión "material adsorbente". El término adsorbedor puede usarse de manera equivalente para adsorbente, incluso si una cierta afirmación en realidad se refiere solo al adsorbente pero no al dispositivo en el que está incrustado el adsorbente.
El adsorbedor se puede emplear para la adsorción de compuestos que contienen oxígeno y/o azufre a partir de composiciones orgánicas. Preferentemente, el adsorbedor se puede emplear para la adsorción de éteres, alcoholes, tioles, tioéteres, sulfóxidos, cetonas, aldehídos o mezclas de los mismos.
Se puede aplicar cualquier adsorbente conocido por el experto en la materia que sea apropiado para realizar la adsorción de compuestos que contienen oxígeno y/o azufre a partir de composiciones orgánicas.
Los adsorbentes preferidos son, por ejemplo, tamices moleculares con un diámetro de poro de 4 a 15 A. Además, los tamices moleculares aplicables son silicatos de aluminio naturales, cristalinos, tales como silicatos de retícula laminar o tamices moleculares sintéticos. Asimismo, se pueden utilizar tamices moleculares disponibles en el mercado comercializados por Bayer AG, Dow, Union Carbide, Laporte o Mobil. Estos tamices moleculares pueden ser, por ejemplo, zeolitas de tipo A, X e Y. Además, los tamices moleculares sintéticos comprenden silicio y aluminio como componentes principales, otros átomos como componentes secundarios tales como lantánidos como galio, indio y lantano u otros elementos como níquel, cobalto, cobre, zinc o plata pueden resultar útiles. Estos pueden introducirse en la zeolita, por ejemplo, mediante un intercambio iónico con cationes intercambiables.
De manera análoga, se pueden emplear zeolitas sintéticas, en las que otros átomos tales como boro o fósforo se incorporan en la capa mediante coprecipitación.
Otros adsorbentes adecuados son fosfato de aluminio, dióxido de silicio, tierra de diatomeas, dióxido de titanio, dióxido de zirconio, adsorbentes poliméricos y mezclas de los mismos.
El adsorbente más preferido es el óxido de aluminio, disponible en el mercado, por ejemplo, como Selexsorb CDL de BASF.
En una realización del proceso de acuerdo con la presente invención, en donde el adsorbente en el adsorbedor está basado en óxido de aluminio y/o el adsorbedor se puede emplear para la adsorción de compuestos que contienen oxígeno y/o azufre a partir de composiciones orgánicas, preferentemente, el adsorbedor se puede emplear para la adsorción de éteres, alcoholes o mezclas de los mismos.
El conjunto, en donde está integrado el adsorbedor, puede comprender al menos un adsorbedor adicional idéntico al primer adsorbedor con respecto al adsorbente y su modo de funcionamiento.
En una realización adicional de la invención, en donde el adsorbedor a regenerar en la etapa c) (etapa c) que se define a continuación) es parte de un conjunto que contiene al menos un adsorbedor adicional, preferentemente, el al menos un adsorbedor adicional está en su modo de funcionamiento durante la regeneración del primer adsorbedor, y/o cada adsorbedor dentro de este conjunto es idéntico con respecto al adsorbente y su modo de funcionamiento.
Regeneración, en el contexto de la presente invención, significa la desorción y eliminación de compuestos adsorbidos que contienen oxígeno y/o azufre del adsorbedor, en particular del adsorbente en el adsorbedor. El proceso inventivo para la regeneración del adsorbedor también puede comprender medidas/etapas adicionales necesarias, por ejemplo, para la preparación del medio de regeneración, el propio adsorbedor para la regeneración o para permitir que el adsorbedor una vez finalizada la regeneración funcione de nuevo para la adsorción de compuestos que contienen oxígeno y/o azufre a partir de composiciones orgánicas.
Un adsorbedor, dentro del contexto de la presente invención, está en modo de funcionamiento, cuando una corriente que comprende una composición orgánica, que comprende al menos un alcano y/o al menos una olefina y compuestos que contienen oxígeno y/o azufre se alimenta al adsorbedor y los compuestos que contienen oxígeno y/o azufre se adsorben completa o al menos parcialmente desde esta corriente sobre el adsorbente. Preferentemente, la composición respectiva no se dirige antes a través del adsorbedor.
Preferentemente al menos el 50 %, más preferentemente al menos el 80 %, lo más preferentemente, al menos el 97 %
de los compuestos que contienen oxígeno y/o azufre se adsorben desde la corriente durante el modo de funcionamiento del adsorbedor respectivo de acuerdo con el párrafo anterior.
Un adsorbedor, dentro del contexto de esta invención, está en modo de regeneración cuando se llevan a cabo medidas para eliminar o medidas relacionadas con la eliminación de compuestos adsorbidos que contienen oxígeno y/o azufre desde adsorbente u, opcionalmente, no se aplica la definición del modo de funcionamiento.
Por consiguiente, el adsorbedor de la presente invención puede funcionar en modo de funcionamiento o en modo de regeneración.
La reivindicación 1 define el proceso para la regeneración de un adsorbedor de acuerdo con la presente invención.
Normalmente, todas las olefinas, independientemente de su número de dobles enlaces olefínicos, se hidrogenan por las condiciones de hidrogenación y, en consecuencia, su cantidad se reduce. Es posible que las olefinas que contienen más de un doble enlace olefínico se hidrogenen solo parcialmente y uno o más de los dobles enlaces olefínicos por molécula en al menos una parte de estas moléculas se dejen insaturados después de realizar la etapa a).
La corriente (S1) comprende, al menos, un alcano que es butano. La corriente (S1) y/o la corriente (S2) puede comprender en una realización específica uno o más alcanos adicionales diferentes de butano, que pueden seleccionarse de un alcano lineal, ramificado y/o cíclico. Preferentemente, el alcano contiene de 1 a 14, más preferentemente de 3 a 10, lo más preferentemente de 4 a 6 átomos de carbono en su cadena más larga.
El al menos un alcano puede seleccionarse, por ejemplo, del grupo: metano, etano, propano, pentano, hexano, heptano, octano, nonano y decano.
En el contexto de la presente invención, si no se indica de otra manera, no se diferencia entre los diferentes isómeros de un cierto alcano. Por ejemplo, el término butano puede referirse a n-butano y/o isobutano.
La corriente (S1) comprende al menos una olefina que es buteno. La corriente (S1) y/o la corriente (S2) comprender en una realización específica una o más olefinas adicionales diferentes de buteno, que pueden seleccionarse de una monoolefina lineal, ramificada, cíclica y/o una olefina lineal, ramificada, cíclica que contiene más de un doble enlace olefínico. Preferentemente, la olefina tiene de 2 a 14, más preferentemente de 3 a 10, lo más preferentemente de 4 a 6 átomos de carbono en su cadena de carbono más larga.
Si existe más de un estereoisómero de una olefina, por ejemplo, el isómero cis y trans correspondiente, estos isómeros son, en el contexto de la presente invención, considerados como equivalentes. Además, no se diferencia entre isómeros constitucionales de monoolefinas. Por ejemplo, el término buteno puede comprender los isómeros constitucionales 1-buteno y/o 2-buteno así como 2-buteno, el estereoisómero cis y/o trans correspondiente.
Las monoolefinas pueden seleccionarse, por ejemplo, del grupo: eteno, propeno, penteno, hexeno, hepteno, octeno, noneno y deceno.
Si está presente al menos una olefina que contiene más de un doble enlace olefínico, esta olefina es preferentemente un dieno, más preferentemente butadieno.
En la etapa a), la corriente (S1) puede comprender al menos un alcano y al menos una olefina en un total de al menos
99 % en peso, más preferentemente en un total de al menos 99,5 % en peso, lo más preferentemente en un total de al menos 99,9 % en peso.
La corriente (S1) comprende al menos 96 % en peso de butano y no más de 4 % en peso de buteno y la corriente (S2) comprende no más de 1000 ppm en peso de olefina, preferentemente no más de 500 ppm en peso de olefina, lo más preferentemente no más de 100 ppm en peso de olefina.
Además, la corriente (S2) puede comprender al menos 99 % en peso de al menos un alcano, preferentemente al menos 99,5 % en peso de al menos un alcano, lo más preferentemente al menos 99,9 % en peso de al menos un alcano.
Preferentemente, la cantidad de olefinas que contienen más de un doble enlace olefínico en la corriente (S1) y/o corriente (S2) es inferior a 500 ppm, más preferentemente inferior a 300 ppm, lo más preferentemente inferior a 100 ppm, preferentemente la olefina que contiene más de un doble enlace olefínico es un dieno, preferentemente butadieno.
La hidrogenación puede llevarse a cabo mediante cualquier método apropiado conocido por el experto en la materia. Puede ser útil una hidrogenación catalizada usando al menos un catalizador y una fuente de hidrógeno.
Preferentemente, el catalizador comprende elementos del bloque d, más preferentemente, por ejemplo, Pd, Pt, Ru, Ir, Rh, Cu, Ni o Co, lo más preferentemente Pd, Ni, Pt o Rh, en particular preferentemente Pd o Ni.
La hidrogenación se puede realizar utilizando gas H2 y/o como hidrogenación por transferencia catalítica, empleando, por ejemplo, formiato de amonio, hidruros de sililo, NaBH4, ciclohexeno o alcoholes como metanol y propanol como fuente de hidrógeno. Preferentemente, la hidrogenación se lleva a cabo con gas H2 como fuente de hidrógeno. La fuente de hidrógeno y el disolvente pueden ser idénticos, por ejemplo, en el caso de alcoholes como el metanol. Puede emplearse cualquier disolvente conocido por el experto en la materia que sea apropiado para realizar la hidrogenación.
En general pueden emplearse disolventes polares próticos, polares no próticos y/o no polares, por ejemplo, metanol, etanol, propanol, isopropanol, tetrahidrofurano o tolueno.
Como alternativa, la hidrogenación se puede llevar a cabo sin utilizar ningún disolvente.
En una realización preferida, la hidrogenación se lleva a cabo sin el uso de ningún disolvente y con gas H2 como fuente de hidrógeno.
Puede emplearse cualquier reactor conocido por el experto en la materia que sea apropiado para realizar la hidrogenación.
Preferentemente, se emplea un reactor de lecho percolador para realizar la hidrogenación.
En una realización de la invención, la corriente (S1) se origina a partir de una composición orgánica que ha sido previamente purificada por el mismo adsorbedor o por un adsorbedor adicional similar durante el modo de funcionamiento del adsorbedor respectivo.
En esta realización puede emplearse, además, una oligomerización de olefinas, preferentemente, una dimerización de buteno a octeno, y/o una etapa de destilación llevada a cabo para separar el butano del buteno antes de la etapa a) y después de la purificación de la composición orgánica mediante al menos un adsorbedor en su modo de funcionamiento.
La presión de la corriente (S2) en la etapa a) puede ser de 5 a 80 bar, más preferentemente de 10 a 50 bar, lo más preferentemente de 20 a 30 bar.
En una realización del proceso, en la etapa a),
i) la corriente (S1) comprende butano y buteno, preferentemente al menos 96 % en peso de butano y no más de 4 % en peso de buteno, y
ii) la corriente (S2) comprende no más de 1000 ppm en peso de olefina, preferentemente no más de 500 ppm en peso de olefina, lo más preferentemente no más de 100 ppm en peso de olefina, preferentemente la olefina es buteno, y/o
iii) la corriente (S2) comprende al menos 99 % en peso de al menos un alcano, preferentemente al menos 99,5 % en peso de al menos un alcano, lo más preferentemente al menos 99,9 % en peso de al menos un alcano.
En la etapa b) la corriente (S2) se convierte de la fase líquida a la fase gaseosa.
La conversión puede llevarse a cabo mediante cualquier método o aparato apropiado conocido por el experto en la materia.
La conversión en la etapa b) se puede llevar a cabo bajando la presión y/o calentando la corriente líquida (S2), preferentemente empleando al menos un evaporador y/o al menos un sobrecalentador y/o al menos un depósito de evaporación instantánea.
En una realización preferida, la corriente líquida (S2), procedente de la etapa a), con una presión de 5 a 80 bar, preferentemente de 10 a 50 bar, lo más preferentemente de 20 a 30 bar, para la conversión de acuerdo con la etapa b), se alimenta a un depósito de evaporación instantánea, en donde la presión de la corriente líquida (S2) se reduce a de 4 a 16 bar, preferentemente a de 7 a 13 bar, más preferentemente a de 8 a 11 bar.
Bajar la presión de la corriente líquida (S2), preferentemente en un depósito de evaporación instantánea, en comparación con la presión del líquido (S2) obtenido en la etapa a), puede dar como resultado la conversión de al menos una parte de la corriente líquida (S2) en fase gaseosa. La corriente líquida restante (S2) a presión reducida puede convertirse en fase gaseosa mediante el uso de al menos un evaporador.
Al reducir la presión de la corriente líquida (S2), preferentemente en un depósito de evaporación instantánea, en comparación con la presión de la corriente líquida (S2) obtenida en la etapa a), de 0 a 80 %, preferentemente, menos del 10 % de la corriente líquida (S2) se puede convertir en fase gaseosa.
Como alternativa, la corriente líquida (S2) se puede convertir en fase gaseosa, preferentemente con al menos un evaporador, con o sin reducción previa de la presión en comparación con la presión obtenida para la corriente (S2) en la etapa a).
Dentro de la presente invención, un evaporador es un dispositivo que convierte una corriente líquida en fase gaseosa por transferencia de calor a la corriente líquida.
También es posible utilizar dos o más evaporadores por los que pasa la corriente (S2) en serie y/o en paralelo.
Se puede aplicar cualquier evaporador conocido por el experto en la materia que sea apropiado para realizar la evaporación.
Son ejemplos de evaporadores los evaporadores eléctricos y los evaporadores que transfieren calor por medio de un medio de transferencia de calor, como vapor (agua gaseosa) u otros medios gaseosos, hidrocarburos, aceites o sales. Preferentemente, los evaporadores son de tipo caldera.
La conversión de la corriente líquida (S2) en fase gaseosa de acuerdo con la etapa b) también puede comprender sobrecalentamiento.
El sobrecalentamiento, en el contexto de la presente invención, significa aumentar adicionalmente la temperatura de la corriente (S2) ya gaseosa, preferentemente mediante transferencia de calor a la corriente gaseosa (S2).
Se puede aplicar cualquier sobrecalentador conocido por el experto en la materia que sea apropiado para el sobrecalentamiento.
El sobrecalentamiento se puede realizar con uno o más sobrecalentadores. Cuando se utiliza más de un sobrecalentador, los sobrecalentadores pueden disponerse en serie y/o en paralelo.
Son ejemplos de posibles sobrecalentadores los sobrecalentadores eléctricos y los sobrecalentadores que transfieren calor mediante un medio de transferencia de calor, medios gaseosos adecuados, hidrocarburos, aceites o sales. Preferentemente, los sobrecalentadores son del tipo de carcasa y tubo.
La evaporación y el sobrecalentamiento pueden realizarse en diferentes dispositivos y/o combinarse en al menos un dispositivo capaz de cumplir ambas funciones, por ejemplo, un intercambiador de calor de carcasa y tubos apilado encima de un evaporador de tipo caldera.
Cuando se utilizan evaporadores y/o sobrecalentadores basados en un medio de transferencia de calor, la misma corriente del medio de transferencia de calor puede pasar a través de un solo evaporador o sobrecalentador o a través de más de un evaporador o sobrecalentador. Se puede utilizar la misma corriente del medio de transferencia de calor para evaporadores o sobrecalentadores o para evaporadores y sobrecalentadores.
Se puede aplicar el mismo tipo de medio de transferencia de calor para todos los evaporadores y/o sobrecalentadores o diferentes tipos de medios de transferencia de calor para cada dispositivo individual o se puede usar un grupo de evaporadores y/o sobrecalentadores.
Dependiendo de la temperatura realmente requerida en un momento dado del proceso, la transferencia de calor a la corriente líquida o gaseosa (S2) puede reducirse mediante los evaporadores y/o sobrecalentadores respectivos, detenerse por completo y/o uno o cualquier número de evaporadores y/o uno o cualquier número de sobrecalentadores pueden ser circunvalados por la corriente (S2).
Preferentemente, la corriente gaseosa (S2) se hace pasar a través de todos los evaporadores y/o sobrecalentadores y la transferencia de calor se reduce o se detiene cuando se requieren temperaturas más bajas para la corriente gaseosa (S2).
Preferentemente, los evaporadores y/o sobrecalentadores se circunvalan si se requiere corriente líquida (S2).
En la etapa c) el adsorbedor se regenera por contacto con la corriente gaseosa (S2) obtenida en la etapa b).
En la etapa c) la regeneración del adsorbedor se puede llevar a cabo a una temperatura en el intervalo de temperatura de 230 a 270 °C, preferentemente a 250 °C y/o haciendo pasar la corriente gaseosa (S2) a través de un dispositivo que contiene el adsorbedor.
La presión de la corriente gaseosa (S2) en la etapa c) suele ser idéntica a la presión de la corriente gaseosa (S2) como se obtuvo en la etapa b) o a) o inferior.
Preferentemente, la velocidad de calentamiento del adsorbedor no supera los 60 °C/h, más preferentemente no supera los 40 °C/h.
La etapa c) del proceso inventivo puede comprender las siguientes etapas componentes c1) a c5):
c1) calentar el adsorbedor por contacto con la corriente gaseosa (S2), en donde la corriente gaseosa (S2) se condensa dentro del adsorbedor,
c2) calentar el adsorbedor por contacto con la corriente gaseosa (S2) hasta una temperatura en el intervalo de 230 a 270 °C, preferentemente a 250 °C, sin condensación de la corriente gaseosa (S2) dentro del adsorbedor, c3) regenerar el absorbedor a una temperatura en el intervalo de 230 a 270 °C, preferentemente a 250 °C por contacto con la corriente gaseosa (S2),
c4) enfriar el absorbedor por contacto con la corriente gaseosa (S2) a una temperatura en el intervalo de 80-120 °C, y
c5) enfriar el absorbedor por contacto con la corriente líquida (S2) obtenida en la etapa a) a una temperatura inferior a 80 °C, preferentemente a una temperatura en el intervalo de 40 a 60 °C,
y se lleva a cabo una etapa de drenaje d) (como se define a continuación) antes de la etapa c) y la etapa c) comprende las etapas componentes c1), seguida de c2), seguida de c3), seguida de c4) y seguida de c5).
Condensación, significa conversión de fase gaseosa a líquida, de los componentes comprendidos en la corriente (S2) en la etapa c), en particular en la etapa c1), normalmente tiene lugar si al menos un punto, es decir, un elemento espacial, dentro del adsorbedor, que puede ser el adsorbente y/o la pared del adsorbedor, tiene una temperatura, que está por debajo de la temperatura del punto de rocío de los componentes respectivos comprendidos en la corriente gaseosa (S2), presente en ese punto.
El condensado obtenido en la etapa c1) contiene la corriente (S2) y el residuo de la composición orgánica que no se eliminó del adsorbedor al llevar a cabo la etapa d) de drenaje, y el condensado se recoge opcionalmente en un dispositivo, preferentemente en un tanque de equilibrado, para hacer pasar el condensado recogido a través de un adsorbedor durante su modo de funcionamiento.
La temperatura de la corriente gaseosa (S2) es preferentemente no más de 100 °C, más preferentemente no más de 60 °C, más alta que la temperatura del adsorbedor, especialmente durante las etapas de calentamiento c1) y/o c2). La temperatura de la corriente gaseosa u opcionalmente líquida (S2) es preferentemente no más de 100 °C, más preferentemente no más de 60 °C, más baja que la temperatura del adsorbedor, especialmente durante las etapas de enfriamiento c4) y/o c5).
En una realización de la invención, la temperatura de la corriente gaseosa u opcionalmente líquida (S2) no es más de 100 °C, preferentemente no más de 60 °C, más baja que el adsorbedor, especialmente durante las etapas de enfriamiento c4) y/o c5).
En una realización más de la invención:
i) la velocidad de calentamiento del adsorbedor no supera los 60 °C/h, preferentemente no supera los 40 °C/h y/o ii) la temperatura de la corriente gaseosa (S2) no es más de 100 °C, preferentemente no más de 60 °C, más alta que la temperatura del adsorbedor, especialmente durante las etapas de calentamiento c1) y/o c2), y/o iii) la temperatura de la corriente gaseosa u opcionalmente líquida (S2) no es más de 100 °C, preferentemente no más de 60 °C, más baja que la temperatura del adsorbedor, especialmente durante las etapas de enfriamiento c4) y/o c5).
En el contexto de la invención, es una ventaja, si la dirección de flujo de la corriente gaseosa (S2) a través del adsorbedor en las etapas c1), c2) y/o c3) es opuesta a la dirección de flujo de cualquier composición orgánica a través del mismo adsorbedor durante su modo de funcionamiento, y/o la corriente gaseosa (S2) en la etapa c4) y/o la corriente líquida (S2) en la etapa c5) tienen la misma dirección de flujo a través del adsorbedor que la dirección de flujo de cualquier composición orgánica a través del mismo adsorbedor durante su modo de funcionamiento.
Después de la etapa c), el flujo de salida obtenido del adsorbedor, que comprende la corriente gaseosa (S2) y opcionalmente impurezas eliminadas del adsorbedor, se puede condensar, preferentemente empleando al menos un condensador y/o al menos un enfriador.
Puede emplearse cualquier condensador conocido por el experto en la materia que sea apropiado para realizar la condensación y/o enfriamiento.
La condensación se puede realizar usando un condensador y/o enfriador o dos o más enfriadores y/o condensadores conectados en serie y/o en paralelo.
Una vez finalizada la regeneración del adsorbedor de acuerdo con la etapa c), el adsorbedor puede cambiarse a su modo de funcionamiento alimentándolo con una composición orgánica a purificar.
En una realización de la invención:
i) después de la etapa c), el flujo de salida obtenido del adsorbedor, que comprende la corriente gaseosa (S2) y las impurezas eliminadas del adsorbedor, se condensa, preferentemente empleando al menos un condensador y/o al menos un enfriador y/o
ii) una vez finalizada la regeneración del adsorbedor de acuerdo con la etapa c), el adsorbedor se cambia a su modo de funcionamiento alimentándolo con una composición orgánica a purificar.
Además de las etapas a), b), c) en una realización adicional, la invención puede comprender una etapa de drenaje d) adicional, llevada a cabo antes de la etapa c), con el fin de eliminar al menos parcialmente una composición orgánica que se hizo pasar a través del adsorbedor durante su modo de funcionamiento.
Preferentemente al menos el 10 %, más preferentemente al menos el 30 %, lo más preferentemente al menos el 40 %, en particular, preferentemente, al menos el 60 % de la composición orgánica se puede eliminar del adsorbedor en la etapa de drenaje d).
La composición orgánica drenada puede recogerse para reducir las pérdidas de la composición orgánica valiosa a purificar durante el modo de funcionamiento.
De acuerdo con la invención, el proceso de regeneración de un adsorbedor comprende las siguientes etapas a) a c): a) hidrogenación de una corriente (S1) que comprende al menos butano y al menos buteno para obtener una corriente líquida (S2) que comprende al menos butano y una cantidad reducida de buteno en comparación con la cantidad en la corriente (S1),
b) convertir la corriente (S2) de la fase líquida a la fase gaseosa y
c) regenerar el adsorbedor por contacto con la corriente gaseosa (S2) obtenida en la etapa b)
y en donde la corriente (S1) comprende al menos un 96 % en peso de butano y no más de 4 % en peso de buteno así como la corriente (S2) comprende no más de 1000 ppm en peso de olefina.
Figuras
Las figuras 1 a 4 ilustran ciertos aspectos de la invención. En aras de la claridad, no todos los componentes y realizaciones aplicables están dibujados en una y/o todas las figuras. Las realizaciones mostradas en las diferentes figuras pueden combinarse entre sí y no excluyen la incorporación de componentes adicionales dentro de los límites de la divulgación de la memoria descriptiva.
La figura 1 ilustra el conjunto más básico de la presente invención. De acuerdo con la etapa a) del proceso de la presente invención, se alimenta una corriente (S1) al reactor de hidrogenación (HR). La corriente (S1) se convierte en el reactor de hidrogenación (HR) en la corriente (S2) y se envía a través de la unidad de evaporación/calentamiento (EHU) para convertirse de la fase líquida a la gaseosa. Después, el adsorbedor (A) se regenera por contacto con la corriente gaseosa (S2) proveniente de la unidad de evaporación/calentamiento (EHU). La corriente (S4) sale del adsorbedor (A) durante el modo de regeneración pero no durante el modo de funcionamiento del adsorbedor (A). La corriente (S4) comprende, al menos, la corriente (S2) y/o compuestos que contienen oxígeno y/o azufre y/u opcionalmente algún residuo de composición orgánica. Las corrientes (S3) y (S5) solo están presentes durante el modo de funcionamiento. La corriente (S3) comprende una composición orgánica y compuestos que contienen oxígeno y/o azufre. La corriente (S5) comprende una composición orgánica y ningún compuesto que contenga oxígeno y/o azufre o una menor cantidad de compuestos que contengan oxígeno y/o azufre que la corriente (S3). La corriente (S5) sale del adsorbedor (A) en el extremo opuesto del adsorbedor (A), elegido para la introducción de la corriente (S3) en el adsorbedor (A). En otras palabras, la corriente (S4) normalmente comprende adicionalmente (en comparación con la corriente (S2)) aquellos elementos (tales como compuestos que contienen oxígeno y/o azufre) que fueron adsorbidos por el adsorbedor de la corriente (S3) durante su modo de funcionamiento.
La figura 2 muestra una posible realización de la unidad de evaporación/calentamiento (EHU). La corriente de líquido (S2) se alimenta a un depósito de evaporación instantánea (FV) y desde allí se dirige directa y/o indirectamente sobre un evaporador (EV) a un sobrecalentador (SH). Procedente del sobrecalentador (SH), la corriente (S2) se puede alimentar al adsorbedor (A) opuesto o de acuerdo con la dirección de flujo de la corriente (S3).
Además de las posibles configuraciones mostradas en la figura 1 y la figura 2, en la figura 3 se muestran otros componentes opcionales; un tanque de equilibrado (BV), conectado sobre la corriente (S6) con el adsorbedor (A) y una unidad de enfriamiento (CU) para enfriar, por ejemplo, las corrientes (S4). La corriente (S6) se puede dirigir en cualquier dirección entre al menos el adsorbedor (A) y el tanque de equilibrado (BV). La corriente (S6) comprende, al menos, una composición orgánica y/o la corriente (S2) y/o compuestos que contienen oxígeno y/o azufre. La unidad de enfriamiento (CU) comprende, al menos, un enfriador y/o condensador que están conectados en serie y/o conectados en paralelo entre sí.
La figura 4 muestra una realización de la invención que emplea al menos dos adsorbedores (A1) y (A2). La configuración permite hacer funcionar un adsorbedor en modo de funcionamiento y el otro en paralelo en modo de regeneración. En este caso, la corriente (S3) solo se alimenta al adsorbedor en el modo de funcionamiento y la corriente (S2) solo se alimenta al adsorbedor en el modo de regeneración. Por consiguiente, la corriente (S4) solo deja el adsorbedor en modo de regeneración y la corriente (S5) solo deja el adsorbedor en modo de funcionamiento.

Claims (13)

REIVINDICACIONES
1. Un proceso para la regeneración de un adsorbedor que comprende las siguientes etapas a) a c):
a) hidrogenación de una corriente (S1) que comprende al menos butano y al menos buteno para obtener una corriente líquida (S2) que comprende al menos butano y una cantidad reducida de buteno en comparación con la cantidad en la corriente (S1),
b) convertir la corriente (S2) de la fase líquida a la fase gaseosa,
c) regenerar el adsorbedor por contacto con la corriente gaseosa (S2) obtenida en la etapa b) y
en donde la corriente (S1) comprende al menos 96 % en peso de butano y no más de 4 % en peso de buteno así como la corriente (S2) comprende no más de 1000 ppm en peso de olefina.
2. El proceso de acuerdo con la reivindicación 1, en donde la corriente (S1) comprende al menos un alcano y al menos una olefina en un total de al menos 99 % en peso, más preferentemente en un total de al menos 99,5 % en peso, lo más preferentemente en un total de al menos 99,9 % en peso.
3. El proceso de acuerdo con la reivindicación 1 o 2, en donde en la etapa a),
i) la cantidad de olefinas que contienen más de un doble enlace olefínico en la corriente (S1) es inferior a 500 ppm, más preferentemente inferior a 300 ppm, lo más preferentemente inferior a 100 ppm, preferentemente la olefina que contiene más de un doble enlace olefínico es un dieno, preferentemente butadieno, y/o
ii) la corriente (S2) no comprende más de 500 ppm en peso de olefina, preferentemente no más de 100 ppm en peso de olefina, preferentemente la olefina es buteno, y/o
iii) la corriente (S2) comprende al menos un 99 % en peso de al menos un alcano, preferentemente al menos un 99,5 % en peso de al menos un alcano, lo más preferentemente al menos un 99,9 % en peso de al menos un alcano.
4. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en donde el adsorbente está basado en óxido de aluminio.
5. El proceso de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 4, en donde en la etapa b) la conversión se lleva a cabo bajando la presión y/o calentando la corriente líquida (S2), preferentemente empleando al menos un evaporador y/o al menos un sobrecalentador y/o al menos un depósito de evaporación instantánea.
6. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en donde en la etapa c) la regeneración del adsorbedor se lleva a cabo a una temperatura en el intervalo de 230 a 270 °C, preferentemente a 250 °C y/o haciendo pasar la corriente gaseosa (S2) a través de un dispositivo que contiene el adsorbedor.
7. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en donde antes de llevar a cabo la etapa c) se lleva a cabo una etapa de drenaje d) con el fin de eliminar al menos parcialmente una composición orgánica que se hizo pasar a través del adsorbedor durante su modo de funcionamiento.
8. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en donde la etapa c) comprende las siguientes etapas componentes c1) a c5):
c1) calentar el adsorbedor por contacto con la corriente gaseosa (S2), en donde la corriente gaseosa (S2) se condensa dentro del adsorbedor,
c2) calentar el adsorbedor por contacto con la corriente gaseosa (S2) hasta una temperatura en el intervalo de 230 a 270 °C sin ninguna condensación de la corriente gaseosa (S2) dentro del adsorbedor,
c3) regenerar el adsorbedor a una temperatura en el intervalo de 230 a 270 °C por contacto con la corriente gaseosa (S2),
c4) enfriar el adsorbedor por contacto con la corriente gaseosa (S2) a una temperatura en el intervalo de 80-120 °C, y
c5) enfriar el adsorbedor por contacto con la corriente líquida (S2) obtenida en la etapa a) a una temperatura por debajo de 80 °C, preferentemente a una temperatura en el intervalo de 40 a 60 °C,
la etapa d) se lleva a cabo antes de la etapa c) y la etapa c) comprende las etapas componentes c1), seguida de c2), seguida de c3), seguida de c4) y seguida de c5).
9. El proceso de acuerdo con la reivindicación 8, en donde el condensado obtenido en la etapa c1) contiene la corriente (S2) y el residuo de la composición orgánica que no se eliminó del adsorbedor al realizar la etapa d) de drenaje, y el condensado se recoge opcionalmente en un dispositivo, preferentemente en un tanque de equilibrado, para hacer pasar el condensado recogido a través de un adsorbedor durante su modo de funcionamiento.
10. El proceso de acuerdo con la reivindicación 8 o 9, en donde la dirección de flujo de la corriente gaseosa (S2) a través del adsorbedor en las etapas c1), c2) y/o c3) es opuesta a la dirección de flujo de cualquier composición orgánica a través del mismo adsorbedor durante su modo de funcionamiento, y/o la corriente gaseosa (S2) en la etapa c4) y/o la corriente líquida (S2) en la etapa c5) tienen la misma dirección de flujo a través del adsorbedor que la dirección de flujo de cualquier composición orgánica a través del mismo adsorbedor durante su modo de funcionamiento.
11. El proceso de acuerdo con la reivindicación 8, en donde
i) la velocidad de calentamiento del adsorbedor no supera los 60 °C/h, preferentemente no supera los 40 °C/h y/o ii) la temperatura de la corriente gaseosa (S2) no es más de 100 °C, preferentemente no más de 60 °C, más alta que la temperatura del adsorbedor, especialmente durante las etapas de calentamiento c1) y/o c2), y/o iii) la temperatura de la corriente gaseosa u opcionalmente líquida (S2) no es más de 100 °C, preferentemente no más de 60 °C, más baja que la temperatura del adsorbedor, especialmente durante las etapas de enfriamiento c4) y/o c5).
12. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, en donde
i) después de la etapa c), el flujo de salida obtenido del adsorbedor, que comprende la corriente gaseosa (S2) y las impurezas eliminadas del adsorbedor, se condensa, preferentemente empleando al menos un condensador y/o al menos un enfriador y/o
ii) una vez finalizada la regeneración del adsorbedor de acuerdo con la etapa c), el adsorbedor se cambia a su modo de funcionamiento alimentándolo con una composición orgánica a purificar.
13. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12, en donde el adsorbedor a regenerar en la etapa c) es parte de un conjunto que contiene al menos un adsorbedor adicional, preferentemente, el al menos un adsorbedor adicional está en su modo de funcionamiento durante la regeneración del primer adsorbedor, y/o cada adsorbedor dentro de este conjunto es idéntico con respecto al adsorbente y su modo de funcionamiento.
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