ES2817842T3 - Método para controlar la composición de metal líquido en un dispositivo evaporador - Google Patents
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Abstract
Método para controlar la composición de un metal líquido en un dispositivo evaporador en una cámara de vacío, en el que el metal líquido comprende dos o más metales, comprendiendo el método los pasos de - suministrar un metal líquido de una primera composición en un primer recipiente para un metal líquido, - suministrar un metal líquido de una segunda composición en un segundo recipiente para un metal líquido, caracterizado porque el método comprende además el paso de alimentar el metal líquido de la segunda composición al metal líquido del primer recipiente o al evaporador, en el que la composición del metal líquido en el segundo recipiente se elige para controlar la composición del metal líquido en el evaporador.
Description
DESCRIPCIÓN
Método para controlar la composición de metal líquido en un dispositivo evaporador
Campo de la invención
La invención se relaciona con un aparato y método para alimentar metal líquido compuesto por dos o más metales a un evaporador en una cámara de vacío. Un evaporador de este tipo se utiliza, por ejemplo, en un proceso de deposición física de vapor (PVD) en el que se deposita un vapor metálico sobre un sustrato, tal como una tira de acero. Antecedentes de la invención
En los procesos PVD y más en particular en los procesos PVD continuos o semicontinuos a escala industrial, es necesario proporcionar un suministro estable de metal líquido al dispositivo evaporador en el que el suministro es de acuerdo con el metal líquido evaporado en el dispositivo evaporador. Esto es particularmente exigente con los procesos PVD de alta velocidad, tal como la deposición de metal evaporado sobre tiras de acero.
Además, con un metal líquido compuesto por dos o más metales con diferentes presiones de vapor, el metal o los metales con la presión de vapor más alta se evaporarán a una rata mayor que el metal o los metales con una presión de vapor más baja. Como resultado de eso, la composición del metal líquido en el evaporador cambiará con el tiempo. Dado que los metales usados en la composición del metal líquido casi nunca serán 100% puros, esto dará como resultado que la composición se enriquecerá con impurezas con una presión de vapor más baja.
Tanto el cambio de composición de la masa fundida como el enriquecimiento de la masa fundida con impurezas tendrán un resultado negativo sobre la composición del vapor y por lo tanto sobre el recubrimiento depositado sobre el sustrato, así como sobre el proceso de evaporación como tal.
El problema de las impurezas podría posiblemente resolverse utilizando material de alimentación de alta pureza, pero esto aumentará los costes considerablemente y no es realmente una opción si el proceso PVD se realiza a escala industrial.
El cambio de composición del metal líquido podría controlarse hasta cierto punto aumentando el tamaño del evaporador, pero esto aumentará el espacio necesario para el evaporador en la cámara de vacío y eliminará una de las ventajas de usar el calentamiento por inducción que tiene una entrada de alta potencia en un espacio limitado. Una alternativa es alimentar el evaporador desde una fuente externa de metal líquido como se divulga en el documento KR20110034420, que sin embargo sufre del mismo problema, solo que tomará algo más de tiempo para que la composición cambie a un nivel inaceptable de desviación de la composición requerida.
El documento WO2005116290 también divulga un método para un proceso PVD en el que los metales y las aleaciones se funden en un crisol de fusión fuera de una cámara de vacío y se conectan a un evaporador dentro de la cámara de vacío.
El documento US20110281031 divulga un generador de vapor industrial con crisoles que contienen diferentes metales en forma líquida, en el que los crisoles están conectados a un dispositivo mezclador y en el que los vapores procedentes de los crisoles se mezclan en el dispositivo mezclador.
Objetivos de la invención
Es un objetivo de la presente invención proporcionar un método para controlar la composición de un metal líquido en un dispositivo evaporador en una cámara de vacío.
Descripción de la invención
De acuerdo con un primer aspecto, se proporciona un aparato para controlar la composición de un metal líquido en un dispositivo evaporador en una cámara de vacío, en el que el metal líquido comprende dos o más metales, comprendiendo el aparato un recipiente primero y segundo para contener metal líquido, medios para alimentar el metal líquido desde el primer recipiente al evaporador y medios para alimentar el metal líquido desde el segundo recipiente al metal líquido del primer recipiente o al evaporador. En el aparato, el metal líquido del segundo recipiente se usa para compensar los cambios en la composición del metal líquido en el evaporador causados por diferencias en las ratas de evaporación de los metales que constituyen el metal líquido debido a diferentes presiones de vapor.
Se prevé además que los medios para alimentar el metal líquido desde el primer recipiente al evaporador comprenden una línea de suministro provista con una bomba magnetohidrodinámica (MHD). Una bomba MHD de este tipo permite bombear el metal líquido en ambas direcciones, lo que permite mantener el nivel en el evaporador en un nivel deseado o dentro de un intervalo estrecho alrededor de un cierto nivel.
De acuerdo con otro aspecto, los medios para alimentar el metal líquido desde el primer recipiente al evaporador comprenden una línea de retorno provista con una bomba MHD. Con esta disposición es posible hacer circular el
metal líquido y controlar la composición del metal líquido en el evaporador hasta cierto punto. Esto no evitará que con el tiempo la composición cambie debido a las diferentes ratas de evaporación de los metales que constituyen el metal líquido tal como estaban inicialmente contenidos en el primer recipiente.
Se prevé además que los medios para alimentar el metal líquido desde el segundo recipiente comprenden una línea de alimentación provista con una bomba magnetohidrodinámica. Esto permite suministrar metal líquido desde el segundo recipiente a un flujo controlado con la posibilidad de compensar las diferencias de presión en el sistema de alimentación.
De acuerdo con otro aspecto, la línea de alimentación del segundo recipiente se conecta directamente al evaporador o a la línea de suministro del primer recipiente. La conexión directa al evaporador tiene la ventaja de permitir un control casi instantáneo de la composición del metal líquido en el evaporador, sin embargo, la desventaja es que otra línea de alimentación tiene que pasar a través de la pared de la cámara de vacío. Conectar la línea de alimentación del segundo recipiente a la línea de suministro del primer recipiente evita la desventaja de otro paso a través de la pared de la cámara de vacío, mientras que el suministro de metal líquido del segundo recipiente es casi tan bueno como alimentar directamente al evaporador.
Con el fin de controlar el suministro de metal líquido al evaporador, se proporcionan sensores de nivel para el recipiente primero y segundo y el evaporador para monitorizar y controlar los niveles de metal líquido en el mismo.
Para poder controlar aún más, los medidores de flujo de metal líquido se proporcionan en la línea de suministro, la línea de alimentación y la línea de retorno.
Se proporcionan otras válvulas en la línea de suministro, la línea de alimentación y la línea de retorno que permiten cerrar las líneas de suministro, alimentación y retorno en el control del suministro de metal líquido al evaporador.
El evaporador está provisto con medios de calentamiento por inducción que además de calentar y evaporar el metal líquido en el evaporador también proporcionan que el metal líquido se agite bien en el evaporador mezclando el metal líquido alimentado desde el recipiente primero y segundo hasta una composición homogénea.
Con el fin de evitar la solidificación del metal líquido en cualquier parte del sistema, se proporcionan medios de calentamiento para calentar la línea de suministro, la línea de alimentación, la línea de retorno, las válvulas, las bombas magnetohidrodinámicas y el recipiente primero y segundo.
La invención proporciona un método para controlar la composición de un metal líquido en un dispositivo evaporador en una cámara de vacío, en el que el metal líquido comprende dos o más metales, comprendiendo el método los pasos de
- suministrar un metal líquido de una primera composición en un primer recipiente para un metal líquido,
- suministrar un metal líquido de una segunda composición en un segundo recipiente para un metal líquido,
- alimentar el metal líquido de la segunda composición al metal líquido del primer recipiente o al evaporador, en el que la composición del metal líquido en el segundo recipiente se elige para controlar la composición del metal líquido en el evaporador.
El método de acuerdo con la invención difiere de la técnica anterior en que la composición del metal líquido en un dispositivo evaporador se controla alimentando el metal líquido de la segunda composición al metal líquido del primer recipiente o al evaporador. Con eso, la invención proporciona un método alternativo para controlar la composición de un metal líquido en un dispositivo evaporador y con eso la composición del vapor.
De acuerdo con otro aspecto de la invención, la composición del metal líquido -que alimenta el metal líquido de la segunda composición al metal líquido del primer recipiente o al evaporador, en la que la composición del metal líquido en el segundo recipiente se elige para controlar la composición del metal líquido en el evaporador.
De acuerdo con otro aspecto de la invención, la composición del metal líquido en el segundo recipiente se elige para compensar la evaporación de los metales desde el evaporador. Con el fin de compensar dicha evaporación, la composición del metal líquido en el segundo recipiente corresponde a una composición de vapor predeterminada. La composición inicial del metal líquido en el primer recipiente es tal que el vapor resultante corresponde a la composición de vapor requerida y con ello a la composición requerida del recubrimiento metálico sobre el sustrato. Debido a las diferentes ratas de evaporación de los metales que constituyen el metal líquido, la composición del metal líquido en el evaporador y con el tiempo en el primer recipiente cambiará. Al alimentar metal líquido desde el segundo recipiente con una composición que corresponde al metal evaporado y con una cantidad correspondiente a la rata de vaporización, se mantiene la composición requerida del vapor y con ella la del recubrimiento y se compensa el cambio en la composición del metal líquido desde el primer recipiente.
El término "corresponde", como se usa en la descripción, debe entenderse que la composición es idéntica o está dentro de un cierto intervalo alrededor de una composición predeterminada. Debido a variaciones casi inevitables en
el proceso, la composición variará alrededor de una composición objetivo que sea aceptable siempre que las variaciones estén dentro de un cierto intervalo.
Al recubrir un sustrato, la composición del recubrimiento aplicado es lo que más importa y "corresponde" indicará que la composición en el evaporador, la composición en el segundo recipiente y el control del flujo de metal líquido es, o es relativa entre sí, de manera que la composición del metal evaporado y el recubrimiento aplicado serán idénticos a o estarán dentro de un cierto intervalo alrededor de la composición predeterminada del recubrimiento.
Como ejemplo, para generar un vapor con 10% en peso de Mg y 90% en peso de Zn, el metal líquido en el evaporador debe contener aproximadamente 40% en peso de magnesio y 60% en peso de Zn, y la composición del metal líquido desde el segundo recipiente 9, la olla de alimentación debe corresponder a la composición del vapor. Para tal composición de vapor y por lo tanto para la composición de recubrimiento, podría ser aceptable un intervalo de Mg de 7.5% en peso-12,5% en peso, pero preferiblemente es más estrecho, por ejemplo, 8% en peso-12% en peso o incluso más preferiblemente 9% en peso-11% en peso.
Con una composición objetivo de 2% en peso de Mg, el intervalo aceptable será preferiblemente más estrecho, por ejemplo, 1.75% en peso-2.25% en peso e incluso más preferiblemente 1.8% en peso-2.2% en peso.
Con las composiciones objetivo anteriores, la desviación en ambas direcciones del valor objetivo no es más del 25% y preferiblemente no más del 10%. Con composiciones objetivo en las que la cantidad de un componente está en el intervalo de, por ejemplo, 30-50% en peso, la desviación permisible del valor objetivo será menor que en los ejemplos anteriores y preferiblemente 10% o menos e incluso más preferiblemente 5% o menos.
De acuerdo con otro aspecto más de la invención, se prevé que la composición del metal líquido en el segundo recipiente corresponda a una composición predeterminada de metal líquido en el primer recipiente. Con el fin de facilitar un cambio rápido de una primera composición de recubrimiento a una segunda composición de recubrimiento, se detiene el suministro del segundo recipiente mientras continúa el suministro del primer recipiente. Mientras tanto, el segundo recipiente se rellena al menos parcialmente para obtener una composición metálica líquida que corresponde a la segunda composición de recubrimiento, después de lo cual se detiene el suministro del primer recipiente y se abre el suministro del segundo recipiente. El metal líquido en el primer recipiente se cambia luego a una composición de metal líquido que corresponde a la segunda composición de recubrimiento, después de lo cual se abre el suministro del primer recipiente y se cierra el suministro del segundo recipiente. La composición del metal líquido en el segundo recipiente se cambia luego para que corresponda a una composición necesaria para compensar el cambio de composición a través de la evaporación del metal líquido alimentado desde el primer recipiente.
Dado que el metal líquido en el segundo recipiente se usa para compensar el cambio de composición a través de la evaporación del metal líquido alimentado desde el primer recipiente y para asumir temporalmente la función del primer recipiente, la capacidad del segundo recipiente puede ser más pequeña que la del primer recipiente.
Breve descripción de los dibujos
La invención se explicará más detalladamente de mano del dibujo, en el que:
La Fig.1 muestra un gráfico con la cantidad de componentes de baja presión de vapor en el evaporador en función del tiempo,
La Fig.2 muestra una primera realización con la línea de alimentación del segundo recipiente conectada a la línea de suministro del primer recipiente,
La Fig.3 muestra una segunda realización con la línea de alimentación del segundo recipiente conectada al evaporador, y
La Fig.4 muestra una tercera realización con la línea de alimentación del segundo recipiente conectada a la línea de retorno del primer recipiente.
Descripción detallada de los dibujos
El material líquido que se alimenta a un evaporador nunca es 100% puro y esto significa que, especialmente a escala industrial, el evaporador se enriquecerá con componentes de baja presión de vapor. Para una línea industrial, funcionando a 120 (m/min) con un ancho de tira de 1500 mm depositando cuatro micrones de ZnMg sobre ambos lados desde un evaporador de 72 kilos y que se alimenta con 99.5% en peso de material puro, se da el porcentaje de constituyente en la Fig 1. Después de 10 horas de funcionamiento, el 14% en peso de la masa fundida consiste en una especie que no se evapora.
La Fig. 2 muestra una primera realización del aparato, en la que el aparato comprende una cámara 1 de vacío, un evaporador 2 con un crisol 3 para el metal líquido y una bobina 4 de inducción para calentar y evaporar aún más el metal líquido en el crisol. Por encima del evaporador pasa una tira 5 a través de la cámara 1 de vacío sobre la que se aplica el metal evaporado como un recubrimiento. Conectada al crisol 3 hay una línea 6 de suministro y una línea 7 de retorno para, respectivamente, el suministro y retorno de metal líquido hacia y desde el crisol. La línea 6 de
suministro y la línea 7 de retorno están conectadas a un primer recipiente, crisol 8, fuera de la cámara de vacío. Se proporciona un segundo recipiente, olla 9 de alimentación, que contiene metal líquido conectado por medio de una línea 10 de alimentación a la línea de suministro 6. El crisol 8 y la olla 9 de alimentación están ambos provistos con medios 11 de calentamiento y aislamiento que se muestran esquemáticamente en el dibujo.
En la línea 6 de suministro, la línea 7 de retorno y la línea 10 de alimentación se proporcionan bombas P1, P2 y P3 MHD, así como válvulas V1, V2 y V3.
En el aparato de acuerdo con la Fig. 2, el metal líquido del segundo recipiente 9, la olla de alimentación, se inyecta fuera de la cámara de vacío en la línea de suministro entre el primer recipiente 8, el crisol y el crisol 3. Sólo dos líneas están conectadas al evaporador 2 a través de la pared de la cámara 1 de vacío. La mezcla del líquido está asegurada porque se inyecta en la línea 6 de suministro y debido a la mezcla en el evaporador 2. Las bombas P1 y P2 MHD están generando el mismo flujo y el flujo generado por la bomba P3 MHD es el mismo que la rata de evaporación del evaporador. El control del proceso se realiza con medidores de flujo sin contacto en todas las líneas, sensores de nivel en los recipientes y el evaporador, la frecuencia del calentador de inducción del evaporador usando una bobina Rogowski y la medición de la composición y peso del recubrimiento producido, usando, por ejemplo, un espectrómetro de fluorescencia de rayos X (XRF).
Debido a la diferencia en la presión de vapor de los elementos, la rata de evaporación de dos elementos que forman un metal líquido binario no es igual a la composición del vapor resultante o del recubrimiento depositado. Un ejemplo es ZnMg, para generar un vapor con 10% en peso de Mg y 90% en peso de Zn, el metal líquido en el evaporador debe contener aproximadamente 40% en peso de magnesio y 60% en peso de Zn. Esto también indica que para producir un recubrimiento con una composición constante es importante y necesario que el material evaporado se reponga de tal manera que la composición del metal líquido en el evaporador se mantenga constante. Para ello, la composición del metal líquido del segundo recipiente 9, la olla de alimentación, debe corresponder a la composición del material evaporado, por lo que el líquido metálico del segundo recipiente 9, la olla de alimentación, tiene una composición diferente a la del metal líquido en el evaporador.
Para asegurar que la alimentación no genere un gradiente de composición en el evaporador, es importante que el metal líquido en el evaporador se agite. Esto es atendido por el sistema de calentamiento por inducción con bobina 4 de inducción que generará fuerzas de Lorentz en el metal líquido en el evaporador 2. Estas fuerzas de Lorentz generarán una agitación violenta y asegurarán una composición homogénea. El ejemplo mencionado anteriormente es para una aleación binaria pero también es válido para una aleación ternaria o para una aleación en la que se agregan especies que no se evaporan para mejorar la estabilidad y la rata de evaporación del evaporador.
Esta configuración también hace posible cambiar la composición del metal líquido en el evaporador y la composición de recubrimiento producida. Se cierran las primeras válvulas V1 y V2. La evaporación continúa mientras se alimenta desde el segundo recipiente 9, la olla de alimentación, solamente y aunque esto dará como resultado una contaminación adicional del metal líquido del evaporador, la composición de metal líquido en el evaporador puede mantenerse constante durante un cierto tiempo. La composición en el primer recipiente 8, el crisol, se cambia en línea a la composición requerida. Las válvulas V1 y V2 se abren y la válvula V3 se cierra. Ahora la composición en el evaporador se cambia debido a la alimentación desde el primer recipiente 8, el crisol. Las bombas P1 y P2 MHD deben tener una diferencia de flujo másico que sea igual a la rata de evaporación. La evaporación reduce el llenado del crisol y debido a que el crisol es mucho más grande que el evaporador, la composición no cambiará significativamente en poco tiempo. El segundo recipiente 9, la olla de alimentación, se llena con la nueva composición de recubrimiento y se abre la válvula V3, y la operación puede continuar con la nueva composición.
En la Fig. 3 se muestra otra realización en la que la línea de alimentación del segundo recipiente 9, la olla de alimentación, se conecta directamente al evaporador. Esta realización tiene aproximadamente el mismo rendimiento que la primera realización, sin embargo, ahora se requieren tres líneas de alimentación de vacío.
En la Fig. 4 se muestra una realización final. En esta realización, la línea 10 de alimentación del segundo recipiente 9, la olla de alimentación, se conecta a la línea de retorno del primer recipiente 8, el crisol. Esta configuración no se puede utilizar para cambiar la composición del recubrimiento depositado, mientras se continúa el proceso de recubrimiento y se controla la composición de recubrimiento al mismo tiempo. En este caso, se deben cerrar todas las válvulas, reemplazar las masas fundidas y luego abrir de nuevo las válvulas, primero las válvulas V1 y V2, luego la válvula V3.
Claims (4)
1. Método para controlar la composición de un metal líquido en un dispositivo evaporador en una cámara de vacío, en el que el metal líquido comprende dos o más metales, comprendiendo el método los pasos de
- suministrar un metal líquido de una primera composición en un primer recipiente para un metal líquido,
- suministrar un metal líquido de una segunda composición en un segundo recipiente para un metal líquido, caracterizado porque el método comprende además el paso de alimentar el metal líquido de la segunda composición al metal líquido del primer recipiente o al evaporador, en el que la composición del metal líquido en el segundo recipiente se elige para controlar la composición del metal líquido en el evaporador.
2. Método de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la composición del metal líquido en el segundo recipiente se elige para compensar la evaporación de los metales del evaporador.
3. Método de acuerdo con la reivindicación 2, en el que la composición del metal líquido en el segundo recipiente corresponde a una composición de vapor predeterminada.
4. Método de acuerdo con la reivindicación 3, en el que la composición del metal líquido en el segundo recipiente corresponde a una composición predeterminada de metal líquido en el primer recipiente.
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