ES2860927T3 - Nuevas geometrías de elementos tubulares multicanales de separación por flujo tangencial que integran promotores de turbulencias y procedimiento de fabricación - Google Patents

Abstract

Elemento para la separación por flujo tangencial de un medio fluido a tratar en un filtrado y un retenido, constando dicho elemento de separación de un soporte poroso rígido monolítico (2) de estructura rectilínea, donde se disponen varios canales (3) para la circulación del medio fluido a tratar entre una entrada (6) y una salida (7) para el retenido, siendo las paredes internas (31) de los canales (3) continuamente cubiertas por al menos una capa separadora de filtración (4) con vistas a recuperar un filtrado al nivel de la superficie exterior (5) del soporte, caracterizado por que el soporte poroso rígido monolítico (2) delimita, a partir de las paredes internas (31) de dichos canales, obstáculos (9) a la circulación del fluido a tratar que presentan una identidad de material y textura porosa con el soporte, así como una continuidad de material y textura porosa con el soporte de manera que dichos obstáculos forman parte integrante del soporte, generando los obstáculos (9) variaciones según el eje longitudinal de al menos uno de los tres criterios siguientes: el área de la sección derecha, la forma de la sección derecha, las dimensiones de la sección derecha de los canales.

Description

DESCRIPCIÓN

Nuevas geometrías de elementos tubulares multicanales de separación por flujo tangencial que integran promotores de turbulencias y procedimiento de fabricación

La presente invención se refiere al campo técnico de los elementos de separación por flujo tangencial de un medio fluido a tratar en un filtrado y un retenido, comúnmente llamados membranas de filtración. Más precisamente, la invención se refiere a nuevas geometrías de soporte poroso multicanales que permiten reducir, o incluso suprimir, los problemas de colmatación, así como un procedimiento de fabricación por método aditivo de tales soportes y elementos de separación por flujo tangencial que los comprenden.

Los procedimientos de separación que utilizan membranas se utilizan en numerosos sectores, en particular, en el entorno para la producción de agua potable y el tratamiento de efluentes industriales, en la industria química, petroquímica, farmacéutica, agroalimentaria y en el campo de la biotecnología.

Una membrana constituye una barrera selectiva y permite, bajo la acción de una fuerza de transferencia, el paso o parada de ciertos componentes del medio a tratar. El paso o la parada de los componentes resulta de su tamaño en comparación con el tamaño de los poros de la membrana que luego se comporta como un filtro. Dependiendo del tamaño de los poros, estas técnicas se llaman microfiltración, ultrafiltración o nanofiltración.

Hay membranas de diferentes estructuras y texturas. Las membranas están, en general, constituidas por un soporte poroso que asegura la resistencia mecánica de la membrana y también le da la forma y por lo tanto determina la superficie filtrante de la membrana. En este soporte, una o varias capas de unas pocas micras de espesor que aseguran la separación y se denominan capas separadoras, capas de filtración, capas de separación, o capas activas, se presentan. Durante la separación, la transferencia del fluido filtrado se efectúa a través de la capa separadora, luego este fluido se esparce en la textura porosa del soporte para desplazarse hacia la superficie exterior del soporte poroso. Esta parte del fluido a tratar que ha pasado por la capa de separación y el soporte poroso se denomina permeado o filtrado y es recuperada por una cámara de recogida que rodea la membrana. La otra parte se llama retenido y es, en la mayoría de los casos, reinyectado en el fluido a tratar aguas arriba de la membrana, gracias a un bucle de circulación.

De manera convencional, el soporte se fabrica primero de según la forma deseada por extrusión, luego se sinteriza a una temperatura y durante un tiempo suficiente para asegurar la resistencia requerida, conservando en la cerámica obtenida la textura porosa abierta e interconectada deseada. Este procedimiento hace necesario obtener uno o varios canales rectilíneos en cuyo interior se deposita y sinteriza entonces la o las capas de separadoras. Los soportes son tradicionalmente de forma tubular y comprenden uno o varios canales rectilíneos dispuestos paralelos al eje central del soporte. En general, la superficie interna de los canales es lisa y no presenta ninguna irregularidad. Ahora bien, se ha constatado que las membranas de filtración fabricadas a partir de soportes que tienen tales geometrías encuentran problemas de colmatación y presentan, como resultado, rendimiento limitado en términos de caudal. En efecto, las pequeñas partículas y macromoléculas pueden adsorberse en la superficie de la capa separadora o presentarse allí, formando un gel o un depósito, incluso pueden penetrar la porosidad y bloquear ciertos poros.

El principio de cualquier separación tangencial mediante elementos de filtración radica en una transferencia selectiva, cuya eficiencia depende de la selectividad de la membrana (la capa activa) y de la permeabilidad (flujo) del elemento de filtración considerado en su entero (soporte capa activa). La selectividad y la permeabilidad no solo están determinadas por las características de la capa activa y el elemento de filtración, ya que pueden reducirse o limitarse por la aparición de polarización de concentración, de un depósito y de un bloqueo de los poros.

El fenómeno de polarización de la concentración opera durante una operación de filtración cuando las macromoléculas presentes en el líquido a tratar se concentran en la interfaz membrana/solución donde ejercen una contrapresión osmótica opuesta a la fuerza de separación o se retrodispersan en el núcleo del líquido a tratar según la ley de Fick. El fenómeno de polarización de la concentración resulta de la acumulación de los compuestos retenidos en las proximidades de la membrana debido a la permeación del disolvente.

El depósito aparece durante una operación de filtración cuando aumenta la concentración de partículas en la superficie de la membrana hasta provocar la aparición de una fase condensada en forma de gel o un depósito cohesivo que induce una resistencia hidráulica adicional a la de la membrana.

El bloqueo de los poros opera cuando hay intrusión de partículas de tamaños inferiores o iguales a los de los poros, lo que da como resultado una reducción de la superficie filtrante.

La colmatación, su reversibilidad o su irreversibilidad, son fenómenos complejos que dependen del elemento de filtración y, en particular, de las capas separadoras, el líquido a tratar y los parámetros de operación.

La colmatación es un obstáculo importante para el atractivo económico de la filtración porque conduce, al dimensionar las instalaciones de filtración, a incrementar las superficies instaladas con el fin de cumplir con las necesidades en volúmenes a tratar por un lado y hace necesario implementar medios técnicos específicos para remediar ésta a posteriori, utilizando tales ciclos de limpieza detergentes o, por otro lado, retrofiltraciones periódica. En la técnica anterior, ya se ha propuesto reducir el fenómeno de colmatación creando un régimen de una circulación turbulenta en el interior del canal de un elemento filtrante.

En primer lugar, se ha propuesto introducir en los elementos tubulares, filtración de los dispositivos destinados a crear turbulencias. En particular, se puede hacer referencia a D.M. Krstic y col., Journal of Membrane Science 208 (2002) 303-314. Estos dispositivos permiten mejorar el flujo de permeado y, en consecuencia, la eficiencia de la filtración, limitando la colmatación. Sin embargo, el posicionamiento y la fijación de estos dispositivos en los elementos tubulares es difícil y complejo. Además, provocan vibraciones molestas que perjudican la fiabilidad del material.

Otros sistemas bastante complejos también se han propuesto por M.Y. Jaffrin en Journal of Membrane Science 324 (2008) 7-25 y utilizan membranas circulares y un módulo central que giran de manera relativa para crear turbulencias. Sin embargo, estos trabajos han demostrado que la tasa de cizallamiento importante obtenida permite disminuir la colmatación.

Otras soluciones consisten en modificar la geometría del elemento tubular. La patente FR 2503615 describe tubos cilíndricos para la filtración de mezclas gaseosas introducidas a presión, cuya pared interna consta de huellas destinadas a crear turbulencias que evitan la acumulación de una de las fases gaseosas sobre la pared del tubo y mejoran la separación por difusión gaseosa. Estas huellas se forman al pasar los tubos que salen de la lámina de extrusión, entre rodillos o herramientas que deforman localmente el tubo en todo el espesor de su pared. La patente FR 2503616 describe un procedimiento según el mismo principio, consistente en deformar la pared del tubo a la salida de la lámina de extrusión mediante la aplicación de ruedecillas dispuestas cara a cara, a ambos lados del tubo, o en posiciones alternas.

En estos dos documentos, después de la etapa preliminar de extrusión del tubo monocanal, por lo tanto, se lleva a cabo una etapa final de conformación mediante deformación plástica para obtener huellas en el interior del monocanal por la presión de un punzón rotativo o similar sobre la superficie externa del tubo. La obtención de estas "huellas" será más o menos fácil según la ductilidad del material, es decir, su capacidad para sufrir deformaciones permanentes sin romperse. Ahora bien, las pastas utilizadas para la fabricación de membranas cerámicas no presentan una buena ductilidad: se moldean fácilmente por extrusión, pero generalmente presentan un alargamiento a la rotura inferior al 5 %. Además, con tales técnicas, solo las huellas de pequeñas dimensiones se pueden obtener. Finalmente, las deformaciones realizadas sobre todo el espesor del tubo provocan tensiones importantes en el material y riesgos de agrietamiento, lo que, por lo tanto, perjudica en gran medida la resistencia mecánica.

También cabe mencionar la solicitud FR 2736843 que propone tubos porosos que constan de un solo canal, cuyas paredes constan de huellas, mientras que la pared periférica del soporte es lisa. Por eso, el tubo poroso se pone en forma, por medio de una lámina de extrusión que consta de un husillo cilíndrico dispuesto según su eje, estando montado el husillo o la matriz de salida de la lámina de forma rotativa y de sección no circular. Aún aquí, esta técnica de fabricación se limita a ciertos tipos de huellas, a saber, huellas que son continuas de un extremo a otro del elemento de separación y que no pueden generar ninguna variación en la sección de paso del canal. Además, no se puede trasladar a la fabricación de un elemento de separación que consta de una serie de canales internos. Ahora bien, los elementos de separación multicanales son cada vez más buscados porque permiten un aumento de la superficie filtrante y mejoran de este modo el rendimiento.

En el mismo orden de ideas, la patente EP 0813445 describe un elemento de filtración con uno o varios canales, cada uno de los cuales consta de una ranura helicoidal de paso simple, doble o triple. Este elemento de filtración presenta los mismos inconvenientes que el elemento de filtración descrito en el documento FR 2 736 843. El documento GB 2223690 describe estructuras monolíticas con una sección transversal de canal en forma de estrella en una configuración en espiral que puede ser de hasta 500 vueltas por metro.

En este contexto, la presente invención se propone proporcionar nuevos elementos de filtración y una técnica de fabricación adaptada a su elaboración, que presentan una estructura multicanal y una geometría adaptada para reducir, o incluso suprimir, los fenómenos de colmatación. El objeto de la invención es proporcionar nuevos elementos de filtración cuya geometría se pueda modular de una manera, para crear fuertes tensiones de cizallamiento de la pared y turbulencias intensas en el interior de los canales, sin presentar los inconvenientes de las soluciones anteriores.

Para lograr tal objetivo, la invención se refiere a un elemento monolito para la separación por flujo tangencial de un medio fluido a tratar en un filtrado y un retenido descrito en las reivindicaciones 1 a 10, constando dicho elemento de separación de un soporte poroso rígido monolítico de estructura rectilínea, donde se disponen varios canales para la circulación del medio fluido a tratar entre una entrada y una salida para el retenido, con vistas a recuperar un filtrado al nivel de la superficie exterior del soporte.

- Según la invención, el soporte poroso rígido monolítico delimita, a partir de las paredes internas de dichos canales, obstáculos a la circulación del fluido a tratar que presentan una identidad y una continuidad de material y textura porosa con el soporte los obstáculos que generen variaciones en las secciones de paso de los canales. Además, el elemento según la invención puede presentar además en combinación al menos una y/u otra de las características adicionales siguientes:

- al menos una capa separadora depositada continuamente sobre las paredes internas de los canales y que recubren enteramente los obstáculos;

- el número, la forma y las dimensiones de los obstáculos están adaptados para promover flujos en un régimen turbulento y para revelar suficientes cizallamientos y recirculaciones para reducir, o incluso suprimir, los depósitos y la colmatación de los poros de la capa filtrante al nivel de las paredes internas de los canales;

- los obstáculos corresponden a relieves discontinuos dispuestos sobre las paredes internas de los canales;

- los obstáculos tienen su superficie de contacto para el fluido a filtrar situada hacia la entrada que está inclinada en el sentido de circulación del fluido a tratar;

- los obstáculos que presentan una altura superior generan variaciones de la sección de paso del canal si al menos uno de los tres criterios siguientes varía, a saber, el área de la sección derecha, la forma de la sección derecha, las dimensiones de la sección derecha del canal;

- el soporte poroso está realizado de un material orgánico o inorgánico;

- un soporte poroso y al menos una capa separadora depositada continuamente sobre las paredes internas de los canales y que recubren enteramente los obstáculos, cada uno constituido de una cerámica, elegido entre óxidos, nitruros, carburos u otros materiales cerámicos y mezclas de los mismos, y en particular, de óxido de titanio, de alúmina, de circonio o de una mezcla de los mismos, de nitruro de titanio, de nitruro de aluminio, de nitruro de boro, de carburo de silicio eventualmente mezclado con otro material cerámico;

- el soporte presenta un diámetro medio de poros que pertenece al intervalo que va de 4 pm a 40 pm;

- el diámetro medio de los poros corresponde al valor d50 de la distribución volumétrica, para la cual el 50 % del volumen total de los poros corresponde al volumen de los poros de diámetro inferior a este d50; siendo la distribución volumétrica obtenida por penetración de mercurio, por ejemplo, según la técnica descrita en la norma ISO 15901-1:2005;

- la superficie exterior del soporte poroso presenta un perfil constante. Otro objeto de la invención es proponer un procedimiento que permita realizar elementos monolíticos de separación de acuerdo con la invención.

El procedimiento de fabricación de un elemento de separación por flujo tangencial según la invención donde la estructura tridimensional del soporte se realiza por formación de estratos elementales superpuestos y unidos sucesivamente entre sí, para hacer crecer progresivamente la forma tridimensional deseada, tal como se define en las reivindicaciones 11 a 16.

Además, el elemento según la invención puede consistir además en combinación al menos una y/u otra de las características adicionales siguientes:

- en realizar la estructura dimensional, por distribución de las siguientes etapas:

• realización de un lecho continuo de una materia destinada a formar el soporte poroso, siendo el lecho de espesor constante según una superficie superior a la sección de dicho soporte poroso tomada al nivel del estrato;

• consolidación localizada según un motivo determinado para cada estrato, por una parte, de la materia realizada para crear el estrato elemental, y el enlace simultáneo del estrato elemental formado de este modo con el estrato anterior;

- en realizar un lecho continuo de una materia sólida en forma de polvo orgánico o inorgánico;

- en realizar un lecho continuo de un medio que se presenta en forma de un precursor líquido fotopolimerizable donde se ha dispuesto un polvo inorgánico;

- cada estrato se realiza por fusión continua o discontinua de un alambre de un precursor sólido de termofundible que es un polímero orgánico termofundible usado solo con un soporte orgánico y una capa orgánica, o una mezcla de un polímero orgánico termofundible y un polvo inorgánico cerámico, para realizar un soporte de naturaleza inorgánica;

- en crear sucesivamente cordones de materia por proyección de un polvo fundido en el haz de un láser.

Un objeto de la presente invención son también los elementos de separación de flujo tangencial obtenidos por el procedimiento definido en el marco de la invención. El hecho de que se haya realizado el crecimiento de la estructura tridimensional del soporte, de acuerdo con la invención, se puede poner en evidencia por la visualización de los diferentes estratos por microscopía óptica o microscopía electrónica de barrido. Por supuesto, se buscará que la demarcación entre los diferentes estratos sea lo más fina posible.

La siguiente descripción, con referencia a las Figuras adjuntas, permite comprender mejor la invención,

La Figura 1 es una vista en perspectiva de un elemento de separación de acuerdo con la invención que consta de ocho canales de circulación para el fluido a tratar y provistos de obstáculos de pared localizados de forma oblonga o de grano de arroz.

La Figura 2A es una vista en perspectiva de un elemento de separación de acuerdo con la invención que muestra otro ejemplo de realización de los obstáculos en forma de muretes dispuestos en el interior de ocho canales de circulación para el fluido a tratar.

La Figura 2B es una vista en sección longitudinal del elemento de separación ilustrado en la Fig. 2A.

La Figura 3 es una vista en perspectiva de un elemento de separación de acuerdo con la invención que muestra otro ejemplo de realización de los obstáculos en forma de palos dispuestos en el interior de siete canales de circulación para el fluido a tratar.

La Figura 4 es una vista en perspectiva de un elemento de separación de acuerdo con la invención que muestra otro ejemplo de realización de los obstáculos en forma de una hélice de pared dispuesta en el interior de ocho canales de circulación para el fluido a tratar.

En lo anterior, se darán algunas definiciones de los términos usados en el marco de la invención.

Por tamaño medio de los granos, se entiende por el valor d50 de una distribución volumétrica para la cual el 50 % del volumen total de los granos corresponde al volumen de los granos de diámetro inferior a este d50. La distribución volumétrica es la curva (función analítica) que representa las frecuencias de los volúmenes de granos en función de su diámetro. El d50 corresponde a la mediana que se separa en dos partes iguales, el área situada bajo la curva de las frecuencias obtenida por granulometría, por difracción láser que es la técnica de referencia adoptada en el marco de la invención para la medición del diámetro medio de los granos. Se hará referencia, en particular, para la técnica de medición del d50:

- a la norma ISO 13320:2009, por lo que se refiere a la técnica de medición por granulometría láser;

- a la norma ISO 14488:2007, para lo que se refiere a las técnicas de muestreo del polvo analizado;

- a la norma ISO 14887:2000, para lo que se refiere a una puesta en dispersión reproducible de la muestra de polvo en el líquido antes de la medición mediante por granulometría láser.

Por diámetro medio de poros, se entiende por el valor d50 de una distribución volumétrica para la cual el 50 % del volumen total de los poros corresponde al volumen de los poros de diámetro inferior a este d50. La distribución volumétrica es la curva (función analítica) que representa las frecuencias de los volúmenes de poros en función de su diámetro. El d50 corresponde a la mediana que se separa en dos partes iguales, el área situada bajo la curva de las frecuencias obtenida por penetración de mercurio, para diámetros medios del orden de algunos pocos nm o, en el caso de un diámetro de poros menor, por adsorción de gas, y en particular de N² , estas dos técnicas se mantienen como referencias en el marco de la invención para la medición del diámetro medio de los poros.

En particular, se podrán utilizar las técnicas descritas en:

- la norma ISO 15901-1:2005, por lo que se refiere a la técnica de medición por penetración del mercurio;

- las normas ISO 15901-2: 2006 e ISO 15901-3:2007, por lo que se refiere a la técnica de medición por adsorción de gas.

La invención propone elementos para la separación por flujo tangencial de un medio fluido a tratar en un filtrado y un retenido, que consta de un soporte poroso monolítico multicanales cuya geometría se selecciona para delimitar, a partir de las paredes internas de los canales, obstáculos para la circulación del fluido a filtrar. Tales soportes monolíticos, cuyos obstáculos forman parte integral de la estructura porosa monolítica, no se pueden realizar, ni por las técnicas propuestas en la técnica anterior para soportes monocanales que constan de promotores de turbulencia, ni por la técnica de extrusión tradicional utilizada para la fabricación de elementos multicanales. En el marco de la invención, se propone realizar tales soportes porosos monolíticos, incluso la totalidad del elemento de separación (por lo tanto, comprendidas las capas separadoras), por técnica aditiva.

En el marco de la invención, se contemplan elementos de separación de un medio fluido por filtración tangencial, comúnmente llamados membranas de filtración. Tales elementos de separación constan de un soporte poroso donde se disponen diferentes canales de circulación para el fluido a filtrar. Convencionalmente, el soporte es de forma tubular. Estos canales de circulación presentan una entrada y una salida. En general, la entrada de los canales de circulación se coloca en uno de los extremos, desempeñando este extremo el papel de zona de entrada del medio fluido a tratar y su salida se sitúa en el otro extremo del soporte desempeñando el papel de zona de salida para el retenido.

En tales elementos de separación, el cuerpo que constituye el soporte presenta una textura porosa. Esta textura porosa está caracterizada por el diámetro medio de los poros deducido de su distribución medida por porometría por penetración de mercurio.

La textura porosa del soporte es abierta y forma una red de poros interconectados, lo que permite que el fluido filtrado por la capa separadora de filtración atraviese el soporte poroso y se recupere en la periferia. Es habitual medir la permeabilidad al agua del soporte para calificar la resistencia hidráulica del soporte. En efecto, en un medio poroso, la circulación constante de un fluido viscoso incompresible se rige por la ley de Darcy. La velocidad del fluido es proporcional al gradiente de presión e inversamente proporcional a la viscosidad dinámica del fluido, a través de un parámetro característico llamado permeabilidad que se puede medir, por ejemplo, según norma francesa NF X 45-101 de diciembre de 1996.

El permeado es, por lo tanto, por su parte, recuperado sobre la superficie periférica del soporte poroso. La pared de los canales está continuamente cubierta por, al menos, una capa separadora de filtración que asegura la filtración del medio fluido a tratar. Las capas separadoras de filtración, por definición, deben tener un diámetro medio de poros inferior al del soporte. Las capas separadoras delimitan la superficie del elemento de separación de flujo tangencial destinado a estar en contacto con el fluido a tratar y sobre el que circulará el fluido a tratar.

La Fig. 1 ilustra un ejemplo de tal elemento de separación de flujo tangencial 1 de geometría tubular donde una serie de canales, se han dispuesto, pero se podrían construir muchas otras formas con el procedimiento según la invención. El elemento de separación de flujo tangencial 1 consta de un soporte poroso 2 realizado en una forma alargada que se extiende según un eje central longitudinal A, es por ello que la estructura de este soporte poroso se califica de rectilínea. El soporte poroso 2 ilustrado en la Fig. 1 posee una sección derecha transversal circular y de este modo presenta una superficie periférica o exterior cilíndrica 5, pero la sección derecha transversal podría ser cualquiera o, por ejemplo, poligonal. Por sección, se entiende la figura determinada por la intersección de un volumen por un plano, siendo la sección derecha de un cilindro la figura determinada por la intersección de un plano perpendicular al eje central longitudinal.

Según una característica de la invención, la superficie exterior o periférica 5 del soporte presenta un perfil constante. Dicho de otra manera, la superficie exterior 5 no presenta ninguna irregularidad superficial distinta de la generada por la porosidad intrínseca del material o la generada por una rugosidad superficial inherente al procedimiento de puesta en forma propiamente dicho. De este modo, la superficie exterior 5 no posee deformaciones ni huellas Como recordatorio, el perfil corresponde a la forma exterior del soporte poroso 2 tomado según un plano transversal que contiene el eje central longitudinal A. En el ejemplo ilustrado, el perfil de soporte 2 es rectilíneo y constante de entrada a salida. Dicho de otra manera, un perfil constante significa que todas las líneas generadoras externas paralelas al eje central del soporte son líneas derechas todas paralelas entre sí.

El soporte poroso 2 está dispuesto para constar una serie de canales 3 que se extienden paralelamente al eje A soporte. En el ejemplo ilustrado en la Fig. 1, estos canales son en número de ocho. Por supuesto, el número de canales 3 dispuesto en el soporte poroso 2 puede ser diferente. Del mismo modo, la sección derecha transversal de los canales 3 puede presentar diversas formas idénticas o diferentes. En el ejemplo ilustrado en la Fig. 1, siete canales 3 situados en la periferia presentan una sección derecha transversal triangular y un canal 3 central posee una sección derecha transversal circular.

Los canales 3 presentan cada uno una superficie recubierta por, al menos, una capa separadora 4, destinada a estar en contacto con el medio fluido a tratar, circulando en el interior de los canales 3. Una parte del medio fluido cruza la capa separadora 4 y el soporte poroso 2, para que esta parte tratada del fluido, llamada permeado, circule por la superficie exterior 5 del soporte poroso. El fluido a filtrar circula entre una zona de entrada y una zona de salida. En el ejemplo ilustrado, la zona de entrada 6 se encuentra en un extremo del soporte tubular y la zona de salida 7 en el otro extremo.

Los espesores de las capas separadoras de filtración varían típicamente entre 1 y 100 pm de espesor. Por supuesto, para asegurar su función de separación, y servir como capa activa, las capas separadoras presentan un diámetro medio de poros inferior al diámetro medio de poros del soporte. En la mayoría de los casos, el diámetro medio de los poros de las capas separadoras de filtración es al menos inferior a un factor 3, y preferentemente, de al menos un factor de 5 relativo al del soporte.

Los conceptos de capa separadora de microfiltración, ultrafiltración y nanofiltración son bien conocidas por los expertos en la materia. Generalmente se acepta que:

- las capas separadoras de microfiltración presentan un diámetro medio de poros comprendido entre 0,1 y 2 pm; - las capas separadoras de ultrafiltración presentan un diámetro medio de poros comprendido entre 0,1 y 0,01 pm; - las capas separadoras de nanofiltración presentan un diámetro medio de poros comprendido entre 0,5 y 2 pm. Es posible que esta capa de micro o ultrafiltración denominada capa activa se deposite directamente sobre el soporte poroso (en el caso de una capa de separación monocapa), o incluso sobre una capa intermedia con un diámetro medio de poros menor, se deposita directamente sobre el soporte poroso (caso de una capa de separación monocapa). La capa de separación puede, por ejemplo, basarse en, o constituirse exclusivamente de, uno o varios óxidos metálicos, carburo o nitruro u otras cerámicas. En particular, la capa de separación se basará en o se constituirá exclusivamente de TiO² , AhO³ y ZrO² , solos o mezclados.

Según una característica esencial de la invención, el soporte está configurado para constar de una serie de obstáculos 9, partiendo de las paredes internas 3i, de los canales 3 que son aptos para generar perturbaciones en la circulación y fuerzas de cizallamiento de amplitud suficiente para hacer aparecer recirculaciones, limitando de este modo, incluso evitando totalmente, los fenómenos de colmatación. Los obstáculos 9 forman parte integral del soporte poroso monolítico, es decir, que resultan de la propia geometría que se le da al soporte poroso y no son elementos añadidos en ningún caso. El conjunto de soporte y obstáculos forma un mismo monolítico poroso, sin enlace, ni interfaz, ni junta de ningún tipo. Existe una identidad de material y textura porosa entre los obstáculos y el soporte poroso, así como una continuidad de material y de textura porosa entre los obstáculos y el soporte poroso. De este modo, los obstáculos 9 son mecánica y químicamente sólidos de igual resistencia que el soporte 2. Los obstáculos 9 están recubiertos enteramente por la capa separadora, para que no reduzcan, sino al contrario, aumenten, la superficie filtrante del elemento de separación.

La identidad de materiales entre obstáculos 9 y el soporte 2 significa una naturaleza química en todos los puntos idéntica, es decir, idéntica en el soporte poroso y los obstáculos.

La identidad de textura porosa significa porosidad, tortuosidad, tamaño y distribución de los poros en todos los puntos idénticos del elemento, a saber, en obstáculos y soporte porosos.

La continuidad de material significa la naturaleza química en todos los puntos del elemento idéntico, es decir que no existe discontinuidad química entre el obstáculo y el soporte poroso.

La continuidad de textura porosa significa porosidad, tortuosidad, tamaño y distribución de los poros en todos los puntos idénticos del elemento de manera que no aparezca discontinuidad en la textura porosa entre el obstáculo y el soporte poroso.

El papel de los obstáculos es estar en el camino del fluido que circula en el interior de los canales 3. Los obstáculos 9 perjudican o perturban el paso del fluido a tratar, obligándolos a ser sorteados, apareciendo entre dos posiciones tomadas según el eje longitudinal A del canal. Los obstáculos conducen de este modo a aumentos en la velocidad de circulación del líquido en línea con cada uno de ellos, generando fuertes tensiones de cizallamiento de la pared y zonas de turbulencias donde se reducen o incluso eliminan los fenómenos de colmatación. Los obstáculos juegan el papel de promotores de turbulencias. El número, la forma y las dimensiones de los obstáculos 9 están adaptados para promover flujos en un régimen turbulento y para revelar suficientes cizallamientos y recirculaciones para reducir, o incluso suprimir, los depósitos y la colmatación de los poros al nivel de las paredes internas de los canales. De manera preferente, con el fin de favorecer un depósito adecuado de la capa separadora sobre el obstáculo 9, este último presentará una forma redondeada. En particular, el obstáculo se originará sobre la pared, ya sea perpendicularmente a la pared, o bien, con un ángulo de conexión inferior a 90°, o bien, a través de descargas de conexión que presentan con radios de curvatura comprendidos entre 0,1 y 0,9 veces la altura del obstáculo 9.

Los obstáculos 9 pueden estar presente a intervalos regulares o irregulares. Dos o más obstáculos 9, cuando su morfología y su dimensión lo permitan, puede estar presentes al nivel de una misma sección derecha del canal. Las nuevas geometrías de soporte consideradas en la presente invención, presentan una repetición de uno o de varios obstáculos a partir de la pared de cada canal del que son solidarios.

En particular, las paredes internas de los canales que integran los obstáculos 9 puede constar de relieves tales como huecos, protuberancias, ranuras, estrías y/o cualesquiera otras morfologías capaces de actuar como tantos obstáculos desempeñando el papel de promotores de turbulencias durante la circulación del fluido en el interior de dichos canales.

Según una variante de realización, los obstáculos 9 generan variaciones en las secciones de paso de los canales, permitiendo incrementar así las turbulencias.

En el marco de la presente invención, una sección de paso de un canal se define como siendo la sección derecha de dicho canal tomada perpendicularmente al eje longitudinal del canal. Esta sección derecha del canal se considera como variable según su eje longitudinal si al menos uno de los siguientes tres criterios varía:

- área de la sección derecha del canal;

- forma de la sección derecha del canal;

- dimensiones de la sección derecha del canal.

Por ejemplo, los obstáculos 9 generan una disminución del área de la sección de paso del canal 3, en relación a la sección de paso máxima comprendida entre 1 % y 50 %.

Por ejemplo, los obstáculos 9 presentan una altura tomada según una dirección diametral perpendicular al eje longitudinal A que es superior a su ancho dividido por dos, (domando el ancho según la otra dirección diametral perpendicular al eje longitudinal A).

Las Fig. 1 a 4 dan ejemplos de la realización de obstáculos 9 dispuestos en canales 3 realizados en un elemento de separación 1. Por supuesto, el número y la forma de los canales 3 se dan a modo de ejemplo ilustrativo, pero está claro que el número y la forma de los canales pueden ser diferentes de los ejemplos ilustrados.

En el ejemplo ilustrado en la Fig. 1, los obstáculos 9 son relieves que se extienden sobresaliendo a partir de la pared interna 3i del soporte y presentan una forma de medio ovoide o medio grano de arroz. Los obstáculos 9 están dispuestos sucesivamente según varias filas, tres en número en el ejemplo ilustrado, que se extienden paralelamente al eje longitudinal A del canal 3. Preferentemente, los obstáculos 9 de las filas están desfasadas a lo largo del eje longitudinal del canal, para que los obstáculos pertenecientes a diferentes filas no se coloquen frente a ellos.

Las Fig. 2A y 2B ilustran otra variante de realización, donde cada canal 3 de soporte 2 consta de obstáculos 9 que se extienden radialmente a partir de la pared interna 3i del soporte que se distribuye a lo largo del eje longitudinal A según una distribución determinada. En el ejemplo ilustrado en las Fig. 2A, 2B, los obstáculos 9 están dispuestos a lo largo del eje longitudinal del canal 3 según una alternancia de 180°. Por supuesto, puede contemplarse una alternancia de valores diferentes, por ejemplo, igual a 90° o a 45°.

Cada obstáculo 9 está realizado por un muro, murete o relieve, con un perfil de sector de disco. Preferentemente, la altura del obstáculo 9 es inferior que la mitad del diámetro del canal 3.

En el ejemplo ilustrado en la Fig. 3, el soporte 2 consta de siete canales donde los obstáculos 9 están realizados en forma de barras o palos que se extienden diametralmente en el interior de los canales 3 de dos partes de la pared enfrentadas.

Los obstáculos 9 están dispuestos en el interior de los canales 3 según el eje longitudinal de los canales, a intervalos regulares, por ejemplo, estando desfasados entre sí por un valor angular determinado constante. Por ejemplo, los obstáculos 9 están desplazados angularmente entre sí por un valor igual a 90°. Por supuesto, la alternancia angular entre obstáculos 9 puede presentar un valor diferente. Del mismo modo, el paso entre los obstáculos 9 tomado según el eje longitudinal del canal puede ser variable.

En el ejemplo ilustrado, cada barra 9 posee una sección derecha transversal sustancialmente constante sobre la mayor parte de su longitud y está conectada a la pared interna 3i en cada uno de sus extremos por una parte ensanchada hasta la pared interna.

Por supuesto, se puede proporcionar un modo de realización de las barras que se extienden según solamente una parte del diámetro al estar conectadas por un solo extremo a la pared interna 3i del soporte.

En el mismo sentido, estos obstáculos diametrales 9 puede tomar diferentes formas tales como esférica, ovoide u oblonga, por ejemplo.

La Fig. 4 ilustra otra variante de realización de un soporte 2 de ocho canales 3 de sección circular, que consta en cada canal, de un obstáculo 9 que se presenta en forma de una hélice dispuesta sobre la pared interna 3i del soporte. Por ejemplo, los obstáculos 9 en forma de hélice se realizan de forma discontinua para revelar secciones en forma de hélice. Cabe señalar que se puede prever realizar en cada canal 3, varias hélices discontinuas, desfasadas angularmente entre sí.

En los diversos ejemplos de realización ilustrados en los dibujos, los obstáculos 9 están dispuestos de forma idéntica para el conjunto de los canales 3. Según otra variante de realización, los obstáculos 9 realizados en al menos dos canales 3 son diferentes. Los obstáculos 9 diferentes se entienden como diferentes obstáculos según su forma y/o dimensiones y/o número y/u orientación y/o distribución a lo largo del eje longitudinal. Según esta variante de realización, se puede contemplar modular en los canales, el papel de los promotores de turbulencias, por ejemplo, para permitir homogeneizar las tensiones en el interior del soporte o para tener en cuenta la diferencia de presión que se produce entre los canales en caso de circulación del fluido en un bucle en el interior del soporte.

En el marco de la invención, la fabricación del soporte poroso, incluso del elemento de separación por flujo tangencial en su totalidad, se realiza gracias a una técnica aditiva. El procedimiento según la invención consiste en realizar la estructura tridimensional del soporte por formación de estratos elementales superpuestos y unidos sucesivamente entre sí para hacer crecer progresivamente la estructura tridimensional del soporte.

El procedimiento tiene la ventaja, con respecto a las técnicas anteriores, de realizar el soporte en una sola etapa de producción sin necesidad de herramientas, no mecanizado, y por lo tanto permite el acceso a una gama más amplia de geometrías de soporte y permite variar las formas y dimensiones de los obstáculos en los canales.

En el caso de utilizar una materia sólida tal como un polvo, el espesor del lecho de polvo y por lo tanto de cada estrato consolidado sucesivamente es relativamente pequeño para permitir su conexión con el estrato inferior, por aplicación del aporte de energía o proyección del líquido. En particular, se depositará un espesor de 20 |jm a 200 |jm de polvo, siendo este espesor una función de la técnica aditiva seleccionada.

Es la repetición de la secuencia binaria lo que permite, estrato tras estrato, construir la forma tridimensional deseada. El motivo de la consolidación puede variar de un estrato a otro. El crecimiento de la forma tridimensional deseada se lleva a cabo según un eje de crecimiento elegido.

La granulometría del polvo depositado es uno de los factores que determina el espesor mínimo de cada lecho de polvo, así como el diámetro medio de los poros final obtenido. En particular, se utilizará un polvo de la materia destinada a constituir el soporte, por ejemplo, un polvo de óxido metálico, incluso un polvo de uno de sus precursores. El polvo depositado presentará, por ejemplo, un tamaño medio de granos del orden de 35 pm para obtener un diámetro medio de poros en el soporte cerámico del orden de 10 pm.

El solicitante ha observado que el ajuste de varios parámetros, tales como la elección del material y, para un material dado, el tamaño medio de los granos del polvo utilizado, y para un material y granularidad dados, el espesor del lecho de polvo repetido capa tras capa por un lado y el ajuste de diferentes parámetros específicos de la tecnología elegida para la consolidación permiten obtener y controlar una textura porosa residual interconectada dentro del monolito consolidado. Esta textura porosa residual es el resultado de la sinterización controlada de los granos de polvo que dejan huecos intergranulares interconectados.

En el caso de utilizar un haz de energía, los principales parámetros, sobre los que es posible actuar, son su enfoque, es decir, el diámetro del haz al nivel del impacto con el lecho de polvo, la velocidad de barrido del lecho de polvo por el haz de fotones o de electrones o incluso la tasa de recubrimiento de las superficies de impacto del haz de energía durante la constitución de un estrato.

En el caso de utilizar una proyección de líquido, los principales parámetros sobre los que es posible actuar, son el peso de las gotas, su frecuencia, la velocidad de barrido del lecho de polvo por el "chorro" de gotas o incluso la tasa de recubrimiento durante cada paso.

El solicitante también ha constatado que era posible, modulando los diferentes parámetros descritos anteriormente, ajustar la distribución del tamaño de los poros y, para cada población de poros dada, para controlar su número y su tortuosidad.

Una vez que el polvo se haya aglomerado en las zonas seleccionadas, la materia no aglomerada se elimina mediante cualquier técnica adecuada. La fluidez inicial del polvo utilizado facilita esta operación. También es posible utilizar técnicas de chorro de agua o vibraciones para eliminar los últimos rastros de polvo que quedan en la superficie de la forma realizada.

La consolidación final del elemento filtrante y el estado final de la textura porosa son, en la mayoría de los casos, obtenidos mediante uno o varios postratamientos térmicos cuyo objetivo es la eliminación de aglutinantes (desaglomerado) y/o la sinterización del propio material. La temperatura elegida para tal sinterización final dependerá de la naturaleza del material inorgánico utilizado y del tamaño medio de grano del polvo utilizado.

El soporte, incluso el elemento de separación por flujo tangencial en su totalidad, se realiza de este modo estrato tras estrato. Por eso, aguas arriba, gracias a un software de diseño informático, la estructura tridimensional del soporte o del elemento de separación de flujo tangencial a producir, se corta en secciones. El objeto virtual tridimensional que se va a producir se corta de este modo en secciones bidimensionales de espesor muy fino. Estas finas secciones se realizarán entonces una a una, en forma de estratos elementales superpuestos y unidos entre sí, para hacer crecer progresivamente la forma tridimensional deseada.

Esta estructura tridimensional se realiza:

- ya sea por la distribución de las siguientes etapas:

• realización de un lecho de una materia sólida (polvo orgánico o inorgánico) o líquida (precursor orgánico o líquida donde se dispersa un polvo que puede ser orgánico o inorgánico) destinado a formar el soporte poroso, siendo el lecho de espesor constante según una superficie superior a la sección de dicho soporte poroso tomada al nivel del estrato;

• consolidación localizada según un motivo determinado para cada estrato, por una parte, de la materia realizada para crear el estrato elemental, y el enlace simultáneo del estrato elemental formado de este modo con el estrato anterior;

- o bien o mediante la creación sucesiva de cordones de materia formadas tras la fusión de un polvo orgánico o inorgánico proyectado en el haz de un láser según el motivo predeterminado para cada estrato;

- o bien, por fusión continua o discontinua (gota) de un alambre de un precursor sólido termofundible. Cuando el precursor es un polímero orgánico termofundible utilizado solo, el soporte es de naturaleza orgánica y se puede utilizar inmediatamente para la deposición de una capa de naturaleza orgánica. Cuando el precursor es una mezcla de un polímero orgánico termofundible y un polvo cerámico o metálico inorgánico, el soporte es, después de la eliminación del polímero que sirve como aglutinante y después de la sinterización de los granos del polvo inorgánico, de naturaleza inorgánica.

De una manera general, en el primer caso, la materia utilizada es o sólida o líquida y la consolidación de los estratos elementales se realiza aportando energía o pulverizando un líquido en finas gotitas. El aporte localizado de energía se puede realizar con un haz de luz dirigido (LED o LÁSER) o un haz de electrones dirigido, o con cualquier fuente de energía que permita enfocar y barrer el lecho de polvo según el motivo seleccionado por CAD. La interacción energía-materia conduce entonces, ya sea a un sinterizado, o bien, a una fusión/solidificación de la materia, o bien, a una fotopolimerización o fotorreticulación de la materia, según su naturaleza y la de la fuente de energía utilizada. El aporte localizado de líquido sobre un lecho de polvo se puede realizar con microgotitas creadas con ayuda de un sistema piezoeléctrico, eventualmente cargadas y dirigidas en un campo electrostático. El líquido será un aglutinante o un agente activador del aglutinante previamente añadido al polvo cerámico.

El uso de una técnica aditiva contemplada en el marco de la invención permite obtener, con respecto a las técnicas anteriores, por una parte, una ganancia en términos de confiabilidad y cadencia de producción, y por otro lado una gran variabilidad en cuanto a la elección de las formas del soporte y de las formas y relieves que se pueden conformar en el canal o canales en el interior del soporte.

Diferentes técnicas aditivas que se pueden utilizar, en el marco de la invención, para la concepción de la forma tridimensional, se detallan a continuación:

La SLS (del inglés, Selective Laser Sintering, sinterización selectiva por láser) o SLM (del inglés, Selective Laser Melting, fusión selectiva por láser)

Con esta técnica, un polvo de la materia destinado a constituir el soporte o elemento de separación por flujo tangencial, un polvo orgánico o, preferentemente, un polvo de un material inorgánico metálico o cerámico del tipo óxido, nitruro o carburo, incluso un polvo de uno de sus precursores, se deposita para formar un lecho continuo. El haz de un potente láser se aplica luego localmente según el motivo seleccionado y permite aglomerar el polvo para formar el estrato correspondiente al soporte o al elemento de separación, por flujo tangencial y unirlo al estrato anterior por sinterización. Bajo el efecto del aporte de energía localizado, los granos del polvo se fusionan parcialmente y se sueldan entre sí, lo que da cohesión al estrato, realizando de este modo una presinterización de la forma que se está realizando. Luego se extiende un nuevo lecho de polvo y el proceso comienza de nuevo.

El haz del láser barre la superficie del polvo para consolidar la materia según el motivo deseado, estrato tras estrato. Este barrido se puede lograr moviendo el láser según trayectorias paralelas. Puede resultar ventajoso que haya una superposición de la superficie de impacto del láser entre dos trayectorias paralelas sucesivas. La cantidad de energía recibida por el lecho de polvo en el punto de impacto del haz láser debe ser tal que la fusión de los granos de polvo permanezca parcial o en cualquier caso que cada grano se fusione lo suficiente como para unirse con sus vecinos más cercanos sin cerrar la textura porosa.

Por tanto, la configuración de la máquina dependerá de, en particular, características intrínsecas del lecho de polvo y la naturaleza del material que determinan la eficiencia de la interacción fotones/materia.

A título indicativo, las condiciones correspondientes a los intervalos presentados en el TABLA 1 a continuación se puede utilizar:

TABLA 1

Ajustando localmente el foco del haz láser y/o la velocidad de movimiento del haz, es posible ajustar la cantidad de energía recibida por el lecho de polvo y por lo tanto ajustar la densificación del material cerámico obtenido y, como resultado, su textura porosa. De este modo, es posible obtener, en ciertos lugares, una textura porosa correspondiente a la deseada para la capa separadora de filtración, y a otras, la deseada para el soporte.

Aunque la sinterización se realiza a medida que se diseña el soporte o el elemento de separación de flujo tangencial, por aplicación del láser, se puede realizar ventajosamente una última etapa de sinterización, una vez completado el crecimiento del soporte o del elemento de separación de flujo tangencial, con el fin de liberar las tensiones mecánicas residuales y de homogeneizar la textura porosa. La temperatura elegida para tal sinterización final dependerá de la naturaleza del material inorgánico utilizado y del tamaño medio de grano del polvo utilizado; por ejemplo, se utilizará una temperatura de 1300 °C a 1500 °C en el caso del óxido de titanio.

Cabe señalar que la fusión selectiva del polvo descrita anteriormente se puede obtener de una manera similar mediante un haz de electrones correspondiente a la técnica EBM (Electron Beam Melting).

La impresión 3D

El principio sigue siendo el mismo, pero en este caso, los estratos depositados pueden corresponder a una mezcla de polvo orgánico o inorgánico, cerámico o metálico, la materia constitutiva del soporte, incluso uno de sus precursores, con un aglutinante en forma de polvo o recubriendo el propio polvo inorgánico. Preferentemente, esta mezcla será homogénea y las partículas de polvo de la materia constitutiva del soporte, incluso uno de sus precursores, y los del aglutinante tendrán tamaños similares. Como ejemplos de aglutinantes, se pueden mencionar resinas furánicas, fenólicas y otros aminoplastos. El porcentaje másico de aglutinante estará comprendido entre el 1 y el 25 % según de su naturaleza y del diámetro medio del polvo utilizado. Entonces, se proyecta un agente activador del aglutinante en forma de gotitas muy finas según el motivo seleccionado y hace localmente que el polvo se aglomere. El agente activador puede ser un disolvente del aglutinante, que después de un secado casi instantáneo, permite unir por pegado las partículas inorgánicas entre sí o las atrapa en el interior de una red sólida. También es posible depositar únicamente un polvo orgánico o inorgánico, cerámico o metálico, materia destinada a constituir el soporte, incluso un polvo de uno de sus precursores, para formar un lecho continuo y luego proyectar localmente un aglutinante que luego será un aglutinante líquido de secado rápido o una resina líquida termoendurecible.

La proyección de aglutinante o agente activante en forma líquida se realiza según cualquier dispositivo adecuado, en particular, un sistema piezoeléctrico utilizado en impresoras del tipo de chorro de tinta con barrido que se puede lograr moviendo el cabezal de impresión según las trayectorias paralelas. Puede resultar ventajoso que haya una superposición de la superficie de impacto de las gotas entre dos trayectorias paralelas sucesivas.

Después de eliminar el polvo no aglomerado, el aglutinante se elimina durante el tratamiento térmico de sinterización, siendo este desaglomerado completado con mayor frecuencia antes de 500 °C.

La impresión 3D permite, con tamaños medios de granos del polvo cerámico comprendidos entre 30 y 100 pm para lograr espesores de lecho de polvo entre 80 y 300 pm y para lograr velocidades de construcción lineales de la forma deseada comprendidas entre 25 y 100 mm/hora.

La LCM (Fabricación de cerámica basada en litografía)

La LCM es una técnica por la cual el polvo cerámico se mezcla previamente con una resina fotopolimerizable, siendo la consolidación por polimerización obtenida con una fuente de luz LED o LÁSER. En cuanto a las técnicas descritas anteriormente, es necesario retirar el polvo no reticulado antes del ciclo de sinterización térmica que permite la desaglomeración, es decir la eliminación de la resina fotopolimerizable y luego la sinterización propiamente dicha. El uso de la LCM es limitado, por el hecho de que, los granos de polvo deben ser transparentes en las longitudes de onda consideradas para la polimerización en masa bajo y alrededor del impacto de la luz.

El FDM (Fused Déposition Modeling)

El FDM es una técnica que utiliza un polímero orgánico sólido termofundible al que opcionalmente se le añade un polvo inorgánico. Esta técnica contempla crear depósitos sucesivos de cordones de materia a partir de un alambre o una cinta. El cordón de materia se realiza por ablandamiento o fusión continuo (extrusión) o discontinuo (gota) del extremo del alambre o cinta. A contrario que las técnicas anteriores, no hay formación de un lecho de materia previo. La consolidación de los estratos o cordones de materia se realiza mediante calentamiento.

Según una variante de esta técnica, se puede prever proyectar un polvo inorgánico para asegurar la creación sucesiva de cordones de materia, este polvo se proyecta en un haz de un láser que se fusiona antes del impacto. La Estereolitografía (Stereolithography Apparatus SLA)

Esta técnica, similar en el principio a las técnicas anteriores, utiliza una materia líquida tal como un precursor líquido fotoendurecible donde se incorpora un polvo inorgánico. El haz de fotones (LED o láser) barre la capa de líquido y la polimeriza localmente.

En el caso de impresión 3D o LCM, la o las capas separadoras de filtración se depositarán una vez que se haya constituido el soporte, después de la última operación de sinterización. La deposición de una capa separadora, en particular, sobre la superficie de los canales y los obstáculos en estos canales del soporte consistirá en depositar sobre este último una suspensión que contenga al menos una composición sinterizable destinada, después de la cocción, para constituir una capa filtrante. Tal composición presenta una constitución usada convencionalmente en la producción de membranas de filtración inorgánicas. Esta composición contiene al menos un óxido, un nitruro, un carburo u otro material cerámica o una mezcla de los mismos, los óxidos, siendo nitruros y carburos metálicos preferentes. La composición sinterizable se pone en suspensión, por ejemplo, del agua. Para eliminar el riesgo de presencia de agregados y para optimizar la dispersión de los granos en el líquido, la suspensión obtenida se tritura, con el fin de destruir los agregados y obtener una composición compuesta esencialmente por partículas elementales. A continuación, se ajusta la reología de la suspensión con aditivos orgánicos para cumplir con los requisitos hidrodinámicos de penetración en los canales de los soportes. La capa una vez depositada, se seca, luego se sinteriza a una temperatura que depende de su naturaleza, el tamaño medio de sus granos y el umbral de corte contemplado.

En el caso de la SLS o de la SLM, la o las capas separadoras de filtración pueden generarse simultáneamente con el crecimiento del soporte o bien depositarse posteriormente según los métodos de depósito convencionales usados en la producción de membrana. Aún aquí, la o las capas separadoras de filtración pueden depositarse a partir de suspensiones de partículas de la materia inorgánica a depositar, o de uno de sus precursores. Tales suspensiones se usan convencionalmente en la producción de los elementos de filtración cerámicos. Esta o estas capas se someten después del secado a una operación de sinterización que permite consolidarlas y unirlas a la superficie sobre la que están depositadas. La granulometría de las partículas presentes en la suspensión dependerá de la textura porosa finalmente deseada para la capa separadora de filtración.

Los ejemplos, a continuación, ilustran la invención, pero de ninguna manera son limitantes.

Los elementos tabulares de separación por flujo tangencial, del tipo del presentado en las Figuras, se fabrican de acuerdo con la invención. El soporte se presenta en la forma de tubo de 300 mm a 1200 mm de largo, cuya sección derecha transversal es circular, y presenta un diámetro de 10 mm a 42 mm y donde se disponen varios canales rectilíneos paralelos al eje del tubo.

Ejemplo 1: SLS/solo soporte

Ejemplo 2: SLS/soporte capa

Ejemplo 3: SLS/solo soporte

En este caso, no es necesaria la sinterización final.

Ejemplo 4: Impresión 3D

En el caso de los ejemplos 1, 3 y 4, la fabricación del elemento de separación por flujo tangencial se completa mediante el depósito de una capa separadora sobre la superficie de los canales a partir de la siguiente suspensión.

Preparación de la suspensión por molienda en un molino de bolas

Se obtiene una capa separadora de microfiltración que tiene un umbral de corte de 1,4 |jm después de un depósito directo sobre el soporte de la siguiente manera.

Se hace penetrar, por bombeo, la suspensión en los canales para ponerla en contacto con la superficie de los canales. El mecanismo impulsor del depósito es la atracción del líquido de la suspensión por la porosidad del soporte poroso.

El espesor del depósito de partículas de óxido de titanio en la superficie y por lo tanto la masa depositada por unidad de superficie depende del tiempo de residencia de la suspensión en los canales del soporte.

La operación se repite dos veces para una masa depositada final de 110 g/m2 aproximadamente.

Ciclo de cocción para una sinterización de la capa

La fabricación de elementos de separación por flujo tangencial de microfiltración con umbrales de cortes inferiores a 1,4 jm y de elementos de separación, por flujo tangencial de ultrafiltración y de nanofiltración se obtendrán por depósitos sucesivos sobre tal primera capa a partir de suspensiones más finas con ciclos térmicos adaptados.

La invención no se limita a los ejemplos descritos y representados, ya que se pueden aportar a ella diversas modificaciones sin salirse de su marco.

Claims (16)

REIVINDICACIONES

1. Elemento para la separación por flujo tangencial de un medio fluido a tratar en un filtrado y un retenido, constando dicho elemento de separación de un soporte poroso rígido monolítico (2) de estructura rectilínea, donde se disponen varios canales (3) para la circulación del medio fluido a tratar entre una entrada (6) y una salida (7) para el retenido, siendo las paredes internas (3i) de los canales (3) continuamente cubiertas por al menos una capa separadora de filtración (4) con vistas a recuperar un filtrado al nivel de la superficie exterior (5) del soporte, caracterizado por que el soporte poroso rígido monolítico (2) delimita, a partir de las paredes internas (31) de dichos canales, obstáculos (9) a la circulación del fluido a tratar que presentan una identidad de material y textura porosa con el soporte, así como una continuidad de material y textura porosa con el soporte de manera que dichos obstáculos forman parte integrante del soporte, generando los obstáculos (9) variaciones según el eje longitudinal de al menos uno de los tres criterios siguientes: el área de la sección derecha, la forma de la sección derecha, las dimensiones de la sección derecha de los canales.

2. Elemento de separación de flujo tangencial según la reivindicación 1, que consta de, al menos, una capa separadora (4) depositada continuamente en las paredes internas (31) de los canales (3) y recubriendo enteramente los obstáculos (9).

3. Elemento de separación de flujo tangencial según la reivindicación 1 o 2, donde los obstáculos (9) corresponden a relieves discontinuos dispuestos sobre las paredes internas de los canales.

4. Elemento de separación de flujo tangencial según una de las reivindicaciones 1 a 3, donde los obstáculos (9) tienen su superficie de contacto para el fluido a filtrar situada hacia la entrada que está inclinada en el sentido de circulación del fluido a tratar.

5. Elemento de separación de flujo tangencial según una de las reivindicaciones 1 a 4, donde el soporte poroso rígido monolítico (2) está realizado de un material orgánico o inorgánico.

6. Elemento de separación de flujo tangencial según una de las reivindicaciones 1 a 4, que consta de un soporte poroso rígido monolítico (2) y al menos, una capa separadora (4) depositada continuamente en las paredes internas (31) de los canales (3) y recubriendo enteramente los obstáculos, cada uno constituido de una cerámica, elegido entre óxidos, nitruros, carburos u otros materiales cerámicos y mezclas de los mismos, y en particular, de óxido de titanio, de alúmina, de circonio o de una mezcla de los mismos, de nitruro de titanio, de nitruro de aluminio, de nitruro de boro, de carburo de silicio eventualmente mezclado con otro material cerámico.

7. Elemento de separación de flujo tangencial según una de las reivindicaciones 1 a 6, en donde el soporte poroso rígido monolítico (2) presenta un diámetro medio de poros que pertenece al intervalo que va de 4 pm a 40 pm.

8. Elemento de separación de flujo tangencial según la reivindicación 7, donde el diámetro medio de los poros corresponde al valor d50 de la distribución volumétrica, para la cual el 50 % del volumen total de los poros corresponde al volumen de los poros de diámetro inferior a este d50; siendo la distribución volumétrica obtenida por penetración de mercurio, por ejemplo, según la técnica descrita en la norma ISO 15901-1:2005.

9. Elemento de separación de flujo tangencial según una de las reivindicaciones 1 a 8, donde la superficie exterior (5) del soporte poroso rígido monolítico (2) presenta un perfil constante.

10. Elemento de separación de flujo tangencial según una de las reivindicaciones 1 a 9, donde los obstáculos (9) realizados en al menos dos canales son diferentes.

11. Procedimiento de fabricación de un elemento de separación de flujo tangencial según una de las reivindicaciones 1 a 10, donde la estructura tridimensional del soporte poroso rígido monolítico (2) se realiza por técnica aditiva por formación de estratos elementales superpuestas y enlazadas sucesivamente entre sí, para hacer crecer progresivamente la forma tridimensional deseada.

12. Procedimiento según la reivindicación 11, caracterizada por que consiste en realizar la estructura dimensional, por distribución de las siguientes etapas:

- realización de un lecho continuo de una materia destinada a formar el soporte poroso rígido monolítico (2), siendo el lecho de espesor constante según una superficie superior a la sección de dicho soporte poroso rígido monolítico (2) tomada al nivel del estrato;

- consolidación localizada según un motivo determinado para cada estrato, de una parte, de la materia realizada para crear el estrato elemental, y el enlace simultáneo del estrato elemental formado de este modo con el estrato anterior.

13. Procedimiento de fabricación según una de las reivindicaciones 11 a 12, que consiste en realizar un lecho continuo de una materia sólida en forma de polvo orgánico o inorgánico.

14. Procedimiento de fabricación según la reivindicación 11, que consiste en realizar un lecho continuo de un medio que se presenta en forma de un precursor líquido fotopolimerizable donde se ha dispuesto un polvo inorgánico.

15. Procedimiento de fabricación según la reivindicación 11, donde cada estrato se realiza por fusión continua o discontinua de un alambre de un precursor sólido de termofundible que es un polímero orgánico termofundible usado solo con un soporte orgánico y una capa orgánica, o una mezcla de un polímero orgánico termofundible y un polvo inorgánico cerámico, con un soporte de naturaleza inorgánica.

16. Procedimiento de fabricación según la reivindicación 11, que consiste en crear sucesivamente cordones de materia por proyección de un polvo fundido en el haz de un láser.