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ES2746198T3 - Gránulo adsorbente de material compuesto, proceso para su producción y proceso de separación de gases - Google Patents

Gránulo adsorbente de material compuesto, proceso para su producción y proceso de separación de gases Download PDF

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ES2746198T3
ES2746198T3 ES08022287T ES08022287T ES2746198T3 ES 2746198 T3 ES2746198 T3 ES 2746198T3 ES 08022287 T ES08022287 T ES 08022287T ES 08022287 T ES08022287 T ES 08022287T ES 2746198 T3 ES2746198 T3 ES 2746198T3
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Spain
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granule
composite
range
core
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Almuth Gerds
Norman Reger
Wolfgang Hungerbach
Lookeren Constant Johan Van
Roger Dean Whitley
Jeffrey Raymond Hufton
Timothy Christopher Golden
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Glatt Systemtechnik GmbH
Air Products and Chemicals Inc
Original Assignee
Glatt Systemtechnik GmbH
Air Products and Chemicals Inc
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Abstract

Gránulo adsorbente de material compuesto para la separación de al menos un componente gaseoso de una mezcla gaseosa, en donde el adsorbente tiene al menos un núcleo que comprende al menos un material inorgánico que es poroso y no adsorbente y, en la superficie del núcleo, al menos una capa que comprende un material poroso y adsorbente, en donde el núcleo comprende en el intervalo del 50 al 100 % en peso partículas de arcilla aglomeradas con un diámetro de 0,01 a 5 μm.

Description

DESCRIPCIÓN
Gránulo adsorbente de material compuesto, proceso para su producción y proceso de separación de gases
La presente invención se refiere a un gránulo adsorbente de material compuesto para la separación de al menos un componente gaseoso de una mezcla gaseosa, basado en un gránulo de material compuesto núcleo-envoltura, un proceso de su producción y un proceso de separación de gases usando estos gránulos adsorbentes de material compuesto.
La aplicación de adsorbentes para la separación y purificación de gases es de creciente importancia para muchos procesos químicos. En un proceso de separación de gases por adsorción, una mezcla gaseosa se pone en contacto con un adsorbente. Se adsorbe preferentemente un componente gaseoso. Cuando se satura el adsorbente, se reduce la presión o se aumenta la temperatura, de modo que se libere preferentemente el componente gaseoso adsorbido produciendo una corriente de gas enriquecida en el componente adsorbido preferentemente.
El proceso de separación se puede mejorar aumentando la velocidad de transferencia de masa y/o la capacidad de adsorción de las partículas adsorbentes. Otros factores importantes que determinan el rendimiento del proceso de separación de gases son la resistencia física y la densidad de las partículas adsorbentes. Si las partículas adsorbentes se aplastan o la densidad de adsorbente es demasiado baja, el material adsorbente puede fluidificar y abandonar el proceso de separación con el flujo gaseoso.
El documento de Patente Europea de Número EP 1080771 A1 describe un proceso de separación de gases usando partículas adsorbentes de material compuesto con un núcleo interno que comprende un material no poroso y no adsorbente, por ejemplo, arcillas sinterizadas, tales como caolín, alúmina u óxido de alúmina y al menos una capa externa que comprende un material adsorbente. Esos gránulos de material compuesto se pueden usar para mejorar la transferencia de masa en los procesos de adsorción sin reducir el tamaño de partícula de los gránulos. Los gránulos de material compuesto con un núcleo no poroso tienen un contenido relativamente bajo de sorbente activo en comparación con los gránulos adsorbentes homogéneos porque tienen un núcleo inactivo y contienen al menos tanto material ligante inorgánico inactivo como los bien conocidos gránulos adsorbentes homogéneos comerciales. Sin embargo, la desventaja de la menor capacidad de adsorción se compensa con la mejorada velocidad de transferencia de masa. Los gránulos de material compuesto con núcleos no porosos sufren el problema de que la capa externa tiende a agrietarse durante el proceso de sinterización y de activación a las altas temperaturas aplicadas de entre 200°C y 600°C. Probablemente, esto se debe al hecho de que los núcleos de material no poroso, por ejemplo, de arena de cuarzo, vidrio espumado o aglomerados inorgánicos presinterizados, tienen un coeficiente de expansión térmica diferente al de la capa adsorbente porosa externa. La resistencia al aplastamiento del material adsorbente activo se puede mejorar añadiendo material ligante inorgánico, sin embargo, esto reducirá aún más la capacidad de adsorción y, en consecuencia, el rendimiento de la partícula adsorbente de material compuesto. Para los gránulos adsorbentes de material compuesto, que ya tienen una baja capacidad de adsorción debido a su núcleo inactivo, esta desventaja es un problema esencial.
El documento de Patente Francesa de Número FR 2794993 describe gránulos adsorbentes de material compuesto similares empleados en la separación de gases que contienen un núcleo hecho de un material que es cerámico, de metales o de arcillas rodeado por una capa adsorbente de una composición diferente.
Otro problema de los gránulos de material compuesto con núcleos sólidos no porosos e impermeables se relaciona con la dificultad de producirlos en un tamaño pequeño. Los gránulos de material compuesto con un D50 <1 mm /-15 % son muy difíciles de producir debido al hecho de que no están fácilmente disponibles los núcleos impermeables y sólidos con un tamaño pequeño y una distribución estrecha de tamaño de partícula en el intervalo de un D50 < 0,7 mm /-15 %. Los adsorbentes de pequeño tamaño tienen un mayor rendimiento de transferencia de masa. La importancia del rendimiento de la transferencia de masa es bien conocida. En los procesos de separación de gases por adsorción por cambio de presión o de temperatura, el adsorbente de menor tamaño con el mayor rendimiento de transferencia de masa se coloca en el extremo del producto de la columna de adsorción, mientras que las partículas de sorbente más grandes se colocan en el extremo, donde la mezcla gaseosa entra a la columna para obtener un rendimiento de separación óptimo.
Con los gránulos adsorbentes de material compuesto se aplican los mismos principios. En consecuencia, gránulos adsorbentes de material compuesto pequeños, con las mismas dimensiones de núcleo y gránulo, tendrán una mayor velocidad de transferencia de masa.
Por lo tanto, es importante poder producir los gránulos adsorbentes de material compuesto en un intervalo de diferentes tamaños. Otro aspecto importante es la densidad aparente de las partículas adsorbentes, ya que partículas con una densidad aparente baja pueden comenzar a fluidificar y tener un efecto negativo en el rendimiento de la separación.
Por lo tanto, un objetivo de la presente invención era superar las desventajas de la técnica anterior y proporcionar un gránulo adsorbente de material compuesto con un aumentado rendimiento de transferencia de masa, con una suficientemente alta resistencia al aplastamiento específica, así como una menor tendencia a agrietarse durante la fabricación. o durante el proceso de separación de gases, que se pudiera proporcionar en una amplia gama de tamaños de partículas.
Este problema técnico se resuelve mediante el gránulo adsorbente de material compuesto con las características de la reivindicación 1, con el proceso de separación de gases con las características de la reivindicación 16, y con el proceso para su producción con las características de la reivindicación 18.
La presente invención está dirigida a un gránulo adsorbente de material compuesto para la separación de al menos un componente gaseoso de una mezcla gaseosa. El adsorbente tiene al menos un núcleo que comprende al menos un material inorgánico que es poroso y no adsorbente y al menos una capa que comprende un material poroso y adsorbente, que está revestido sobre la superficie del núcleo.
Sorprendentemente, se encontró que el rendimiento de transferencia de masa de los gránulos de la invención es entre 2 y 4 veces mayor que el rendimiento de los adsorbentes homogéneos comparables bien conocidos como se muestra en la Tabla 1, y que los gránulos adsorbentes de material compuesto según la invención se pueden aplicar en un amplio intervalo de tamaños en columnas de adsorción industrial sin aplastarse para ofrecer su rendimiento sorprendentemente mejorado.
Además, fue sorprendente que se pueda proporcionar el gránulo adsorbente de material compuesto según la presente invención, en donde la capa externa comprende menos del 20 % p/p de al menos un material ligante inorgánico y con una resistencia al aplastamiento específica de más de 1 N/mm2 Una resistencia al aplastamiento específica de más de 1 N/mm2 es esencial para una aplicación industrial confiable. Para el propósito de este documento, la resistencia al aplastamiento específica es la resistencia al aplastamiento según el método de la norma ASTM D-4179 dividida por la sección transversal del gránulo esférico adsorbente de material compuesto.
En una realización preferida, el gránulo adsorbente de material compuesto tiene una densidad aparente de 500 a 2.000 kg/m3 La densidad aparente de un gránulo adsorbente de material compuesto se define como el peso del adsorbente contenido en un volumen dado que consiste en una colección de gránulos con la misma composición y el mismo diámetro. La densidad aparente es preferiblemente mayor que la densidad de la al menos una capa que comprende el material adsorbente. Para los fines de este documento, la densidad aparente se mide como la densidad según la norma ASTM D6683.
Se prefiere además que el al menos un núcleo sea sustancialmente esférico y se prefiere particularmente que el al menos un núcleo tenga una esfericidad en el intervalo de 0,7 a 1. La esfericidad de una partícula adsorbente es un factor de forma, que proporciona la relación del área de la superficie de una esfera, con el mismo volumen que la partícula adsorbente dada con el área de la superficie de la partícula. Se ha encontrado que los núcleos sólidos no porosos con una esfericidad de menos de 0,7 tienen una resistencia al aplastamiento inferior o tienen que ser revestidos con un mayor contenido de ligantes inorgánicos, tales como silicato de sodio, polisiloxano, para obtener gránulos de material compuesto con una suficiente resistencia al aplastamiento. El polisiloxano se considera que es un ligante inorgánico a los efectos de este documento. Después del tratamiento térmico de activación, se considera que sólo el componente inorgánico del polisiloxano es el ligante inorgánico. Se encontró que con núcleos de baja esfericidad es difícil alcanzar una alta densidad aparente.
Sin embargo, los ligantes inorgánicos reducen la capacidad de adsorción del gránulo adsorbente de material compuesto.
Se prefiere que el al menos un núcleo comprenda del 50 al 100 % en peso de partículas de arcilla aglomeradas, en particular atapulgita o caolín. Los gránulos adsorbentes de material compuesto con un núcleo de estos materiales muestran una resistencia al aplastamiento y densidad aparente particularmente buenas. Los mejores resultados se podrían encontrar para núcleos porosos que comprenden partículas de arcilla aglomeradas con un diámetro en el intervalo de 0,01 a 5 pm.
En una realización preferida, el al menos un núcleo está formado de grafito o de un metal, preferiblemente seleccionado del grupo que consiste en Mg, Fe, Ni, Co, Cu, Zn, Al, Sn, Pb y sus aleaciones.
El al menos un núcleo tiene una conductividad térmica preferida en el intervalo de 1 a 450 W/mC.
El al menos un material adsorbente se selecciona preferiblemente del grupo que consiste en al menos alúmina activada, tamices moleculares de carbono y zeolitas, preferiblemente zeolitas de tipo ZSM, X, A, o Y e incluso más preferiblemente de tipo X de bajo contenido de sílice y aquellas zeolitas mencionadas en el documento de Patente Europea de Número EP 1080771 A1 (página 7, [0043] - página 9, [0049]).
Se prefiere además que la al menos una capa comprenda menos del 20 % en peso, más preferiblemente del 2 al 20 % en peso de al menos un material ligante inorgánico, preferiblemente seleccionado del grupo que consiste en sílice, arcilla, óxido de aluminio, fosfato de aluminio, polisiloxano o mezclas de los mismos. En comparación con los gránulos adsorbentes homogéneos, todos los gránulos adsorbentes de material compuesto muestran una capacidad de adsorción reducida por unidad de peso, ya que el núcleo inerte de material no adsorbente no tiene capacidad alguna de adsorción. Por lo tanto, es importante que la al menos una capa externa que comprende el material poroso y adsorbente comprenda sólo un mínimo de material ligante inerte y no adsorbente, tal que el gránulo adsorbente de material compuesto aún tenga una suficientemente alta resistencia al aplastamiento, pero sólo tenga una limitada reducción en la capacidad de adsorción. La resistencia al aplastamiento específica debería ser al menos 1 N/mm2 si no, los gránulos adsorbentes de material compuesto se aplastarán si se utilizan en lechos de adsorción industriales.
Se prefiere además que los gránulos adsorbentes de material compuesto según la invención tengan un diámetro de 0,1 a 5 mm, preferiblemente de 0,25 a 3 mm. Los mejores resultados se pueden lograr con un diámetro externo en el intervalo de 0,25 mm a 1,4 mm.
Se podría observar que se puede lograr un rendimiento de adsorción mejorado con gránulos adsorbentes de material compuesto con una relación de diámetro del núcleo a diámetro del gránulo de material compuesto en el intervalo de 0,5 a 0,98, preferiblemente en el intervalo de 0,6 a 0,8.
Se prefiere que los gránulos adsorbentes de material compuesto tengan una porosidad global en el intervalo del 10 % al 50 %, preferiblemente en el intervalo del 20 % al 40 %.
Los gránulos adsorbentes de material compuesto según la presente invención tienen una superficie específica preferida en el intervalo de 350 a 800 m2g-1, preferiblemente en el intervalo de 600 a 800 m2g-1 medida por el método BET.
Se prefiere además que el interior de los gránulos adsorbentes de material compuesto esté formado por múltiples núcleos que están todos juntos revestidos por la capa externa. El número típico de núcleos que se pueden implementar en los gránulos está en el intervalo de 3 a 100.
Según la presente invención, también se proporciona un proceso de separación de gases para la separación de al menos un componente gaseoso de una mezcla gaseosa. Este proceso comprende la alimentación de una mezcla gaseosa que comprende al menos dos componentes gaseosos en un recipiente de adsorción que comprende un lecho de los gránulos adsorbentes de material compuesto como se definieron anteriormente y someter la mezcla gaseosa a condiciones que permitan la adsorción de al menos un componente gaseoso que tiene que ser separado de la mezcla gaseosa.
Además, se proporciona un núcleo poroso y no adsorbente que comprende partículas de arcilla aglomeradas con un tamaño de partícula en el intervalo de 0,01 pm a 5 pm y un ligante orgánico y/o inorgánico. El tamaño de partícula está preferiblemente en el intervalo de 0,05 pm a 2 pm. El material de arcilla se selecciona preferiblemente de caolín, atapulgita, bentonita. El material ligante orgánico se selecciona preferiblemente del grupo de polímeros solubles en agua que consiste en alcohol polivinílico, almidón modificado, o celulosa modificada.
Ejemplo 1
Se suspendió arcilla en polvo Número 242 tipo Masse obtenida de Fa. Georg y Schenider con un tamaño medio de partícula de entre 0,05 pm y 2 pm en agua a temperatura ambiente y se mezcló con un ultra thorax en una suspensión del 38 % en peso. Se añadieron 5 g de alcohol polivinílico (Mowiol 4/88)/100 g de polvo de arcilla y 10 g de glicerina/100 g de polvo de arcilla.
Esta suspensión se pulverizó en una unidad SR tipo revestidor de rotor de Glatt para producir núcleos de arcilla seca que se clasificaron con un tamiz para obtener fracciones con un diámetro medio de 2.500 pm, 1.400 pm, 350 pm, 200 pm y 150 pm con una desviación estándar de /-10 %.
Posteriormente, las fracciones de núcleo como las indicadas en la tabla mostrada a continuación se cargaron en un revestidor de rotor SR de Glatt y se pulverizaron con una suspensión de zeolita que comprendía un 2 % en peso de ligante inorgánico (polvo de caolín número 86 con un tamaño de partícula entre 0,35 um - 0,4 um obtenido de Burgess Pigment) y un 6,5 % de PVA (por sus siglas en inglés) (Mowiol 4/88) por kg de zeolita y un 2 % en peso de glicerina por kg de zeolita. El revestimiento continuó hasta que se alcanzó el tamaño de partícula sorbente medio objetivo. El polvo de zeolita tipo 5A se obtuvo de UOP y el polvo de zeolita tipo LiLSX se obtuvo de Chemie Werk Bad Kostriz.
Las dimensiones de los núcleos de los distintos lotes fueron las indicadas en la Tabla 1 mostrada a continuación, y el revestimiento continuó hasta que el diámetro externo del gránulo de material compuesto era aproximadamente un 10 % más de lo indicado en la Tabla 1 para los productos finales, para compensar la retracción de la capa porosa durante el tratamiento térmico.
La resistencia al aplastamiento se midió según el método ASTM de la norma ASTM D4179. Posteriormente, los gránulos de material compuesto se sometieron a un tratamiento térmico en línea con el siguiente programa térmico:
a. Aumento de la temperatura desde la temperatura ambiente a 220°C a una velocidad de 2°C/min y un tiempo de mantenimiento de 1 hora a 220°C.
b. Aumento adicional de la temperatura a una velocidad de 2°C/min a 280°C y un tiempo de mantenimiento de 1 hora a 280°C.
c. Aumento de la temperatura a 400°C a una velocidad de 2°C/min y un tiempo de mantenimiento de 2 horas a 400°C en un horno de vacío y 4 horas a 400°C. El flujo de aire seco se mantuvo a una velocidad de 4 veces el volumen de los gránulos adsorbentes de material compuesto/minuto.
Posteriormente, los gránulos adsorbentes de material compuesto se activaron en un horno de vacío, donde se incrementó la temperatura a una velocidad de 2 C/min y se mantuvo durante 4 horas a 400°C.
Las muestras con los números de referencia 317-13; 321-17; 321-19; 321-20; 321-21 se produjeron de esta manera. La resistencia específica al aplastamiento de todas las muestras era superior a 1 N/mm2 Los resultados en la Tabla 1 muestran que los gránulos adsorbentes de material compuesto según la invención tienen un rendimiento de transferencia de masa mejorado considerablemente. El gránulo adsorbente de material compuesto de mejor rendimiento según la invención, 321-21, tiene un rendimiento de transferencia de masa de 4 veces el del gránulo homogéneo con el mismo adsorbente de zeolita 5A debido a la presencia de un núcleo inerte y su tamaño más pequeño. Esto muestra la importancia de poder proporcionar gránulos adsorbentes de material compuesto, también en un tamaño más pequeño con una suficientemente alta resistencia al aplastamiento. Siguiendo el mismo proceso, pero añadiendo polisiloxano al 10 % en peso a la suspensión de zeolita 5A se proporcionó una resistencia al aplastamiento mejorada adicional de 3,6 N/mm2 para un gránulo adsorbente de material compuesto con un diámetro de 0,5 mm y una relación de diámetro de 0,5, resultando una densidad aparente de 1.100 kg/m3 y un coeficiente de transferencia de masa de 2,11 s-1.
La Tabla 1 incluye la capacidad de N2 para cada adsorbente, así como el coeficiente de transferencia de masa del N2. La capacidad de N2 a 40°C y 101 kPa N2 se determinó por absorción del peso en un analizador termogravimétrico. Las propiedades de la transferencia de masa de los adsorbentes se evaluaron usando un aparato de adsorción volumétrico estándar. El experimento consistió en exponer una muestra de adsorbente a 30°C a una cantidad medida de N2 a 100.000 Pa (760 Torr, 1 bar). El cambio en la presión se siguió entonces en función del tiempo. Se resta un perfil de presión similar que usa un gas inerte (He) de los datos presión-tiempo para obtener un gráfico de la cantidad de N2 adsorbido en función del tiempo. A partir de la pendiente inicial de la curva de adsorción, se puede obtener un parámetro de difusión del N2 en unidades de tiempo inverso (s_1).
La teoría detrás de la obtención del parámetro de difusión se recoge en el Capítulo 6 de Ruthven (Ruthven, D. M., Principles of Adsorption and Adsorption Processes, John Wiley & Sons, Nueva York (1.984).
Tabla 1
Figure imgf000005_0001
Figure imgf000006_0001
Es importante que los núcleos y el material sorbente se sometan a un único y mismo tratamiento térmico, de tal modo que el núcleo todavía comprenda el material ligante orgánico antes de que el gránulo de material compuesto se someta al tratamiento térmico, para obtener una suficientemente buena resistencia al aplastamiento.
Ejemplo 2
Se compararon los núcleos de arena de cuarzo revestidos en el mismo revestidor de rotor SR de Glatt con una capa externa de zeolita y ligante inorgánico en una relación 80/20 % en peso con las muestras de gránulos adsorbentes de material compuesto según la invención.
Todas las muestras tenían una suficientemente alta resistencia al aplastamiento de más de 1 N/mm2
Los gránulos adsorbentes de material compuesto según la invención se revistieron según el Ejemplo 1. Sin embargo, el contenido de ligante inorgánico en la capa de sorción externa se mantuvo al 2 % p/p, lo que resultó ser suficiente para obtener una suficientemente alta resistencia al aplastamiento de más de 1 N/mm2. La densidad aparente de los gránulos de material compuesto con un núcleo no poroso de arena de cuarzo con las mismas dimensiones era menor que la densidad aparente de los gránulos adsorbentes de la invención. Esto es sorprendente, porque la densidad aparente del núcleo no poroso es mayor que la densidad aparente del núcleo poroso.
Este efecto sorprendente se puede explicar por el hecho de que el núcleo de arena de cuarzo no poroso tiene una menor esfericidad y, por consiguiente, la capa adsorbente externa tiene una densidad muy baja entre los bordes del núcleo. Por lo tanto, los resultados en la Tabla 2 muestran claramente que la capacidad de adsorción por volumen de gránulo para gránulos adsorbentes de material compuesto comparables según la invención es mucho mayor que la de los gránulos de material compuesto con un núcleo no poroso. En consecuencia, la mucho mayor capacidad de adsorción no sólo se debe al menor contenido de ligante inactivo en la capa de adsorción, sino también al resultado de la mayor densidad aparente. El mejor rendimiento es, por supuesto, el de la muestra (08-07) con un diámetro de gránulo de 0,48 mm, que no sólo mostraba una alta capacidad de adsorción, sino también un mejor rendimiento de transferencia de masa de más de 3 veces mayor que el del gránulo homogéneo. La capacidad de adsorción en la Tabla 2 es la capacidad calculada y es diferente de la capacidad de equilibrio medida en el resto de este documento.
Tabla 2
Figure imgf000006_0002
Ejemplo 3
Se han realizado pruebas en una unidad piloto de PSA (por sus siglas en inglés) de hidrógeno para comparar el rendimiento de los gránulos adsorbentes de material compuesto de zeolita 5A según la invención preparados según el método definido en el Ejemplo 1 (0,4 mm con 0,2 mm de núcleo) y el de un gránulo adsorbente de zeolita 5A homogéneo (0,35 mm). Se usó un ciclo de 4/1/1 (sistema de 4 lechos con 1 lecho en la alimentación y 1 ecualización, documento de Patente de los EE. UU. de Número US 3.430.418) para tratar un gas de alimentación de 10,2 bares absolutos (135 psig) que consistía en H2 al 73 %, CO2 al 18 %, CH4 al 5 %, CO al 3 %, y N2 al 1 %. Cada lecho tenía un diámetro interno de 2,2 cm (0,87 pulgadas), una longitud de 152,4 cm (5 pies) y estaba relleno con un 50 % en volumen de 5A y un 50 % en volumen de carbono de 0,75 mm (Kureha BAC). La pureza de1H2 producto se controló a 1 ppm de CO. Se compararon dos muestras de 5A en términos de la recuperación de1H2 (H2 producido por ciclo/H2 en la corriente de alimentación por ciclo) y del factor del tamaño de lecho (BSF, por sus siglas en inglés). Las unidades del BSF (por sus siglas en inglés) son m3 de adsorbente total requerido para producir 1.000 Nm3/h de H2. Claramente, se prefiere un adsorbente que produzca una alta recuperación de H2 (mayor eficiencia) y un menor factor del tamaño de lecho (un lecho más pequeño para producir un volumen dado de H2). Los resultados de la prueba muestran que a un tiempo de alimentación de 10 segundos (adsorción), el adsorbente homogéneo mostraba una recuperación de H2 del 68,9 % y un BSF (por sus siglas en inglés) de 0,80. Los resultados correspondientes al gránulo adsorbente de material compuesto de 5A según la invención muestran una recuperación de H2 del 70,9 % y un BSF (por sus siglas en inglés) de 0,74. Estos resultados muestran que el gránulo adsorbente de material compuesto poroso según la invención exhibe una recuperación más alta y un BSF (por sus siglas en inglés) más bajo que un adsorbente homogéneo de tamaño similar.
Ejemplo 4
El Ejemplo 3 muestra la utilidad del gránulo adsorbente de material compuesto según la invención en la aplicación de PSA (por sus siglas en inglés). La importancia del rendimiento de la transferencia de masa en las aplicaciones de PSA (por sus siglas en inglés) está bien documentada (por ejemplo, documento de Patente de los EE. UU. de Número US 4.964.888). El documento de Patente de los EE. UU. de Número US 4.964.888 muestra que el adsorbente de alta transferencia de masa necesita colocarse sólo en el extremo del producto del lecho donde se encuentra la zona de transferencia de masa de las impurezas. El documento de Patente de los EE. UU. de Número US 4.964.888 resuelve el problema de mejorar la velocidad de la transferencia de masa en la zona de la transferencia de masa mediante el uso de partículas adsorbentes más pequeñas. El problema con el uso de partículas pequeñas es 1) aumentan la caída de la presión en el sistema lo que es indeseable y 2) pueden fluidificar bajo las velocidades de flujo operacionales en el proceso de PSA. El gránulo adsorbente de material compuesto según la invención elimina estos problemas porque el tamaño de partícula es mayor y la densidad aparente es mayor que la de los materiales propuestos en el documento de Patente de los EE. UU. de Número US 4.964.888. Sin embargo, la transferencia de masa también es importante en los procesos de TSA (por sus siglas en inglés, adsorción por temperatura oscilante), especialmente en los sistemas de TSA (por sus siglas en inglés) donde se usan partículas adsorbentes grandes (2 mm y más grandes) ya que el porcentaje del lecho que contiene la zona de transferencia de masa es mayor cuanto mayor sean las partículas de adsorbente.
Para probar la utilidad del gránulo adsorbente de material compuesto según la invención en una aplicación de TSA (por sus siglas en inglés), se midieron curvas de ruptura del N2 en He como gas portador. En estas pruebas, se usó una columna de 2,21 cm (0,87 pulgadas) de diámetro y 182,9 cm (6 pies) de largo. El gas de alimentación era 500 ppm de N2 en He con las siguientes condiciones de alimentación: 25,0 MPa (350 psig), 25°C y un caudal de 4.718 Nm3/m2 de área de sección transversal/h. Los adsorbentes probados incluyeron 5A homogénea de 2 mm (UOP 5A), un gránulo de material compuesto de 5 A según la invención (muestra 317-13) y un lecho con 5A homogénea en el extremo de la alimentación del lecho (77 %, 140,8 cm) y adsorbente de núcleo poroso en el extremo del producto del lecho (23 %, 42,1 cm). Los resultados de la prueba de la curva de ruptura se muestran en la siguiente Tabla 3.
Tabla 3
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La capacidad de equilibrio se calcula por el tiempo hasta el punto medio de la curva de ruptura del N2 , la longitud del lecho no usado (l Ub , por sus siglas en inglés) se calcula mediante la expresión LUB = L [1- (ti/tm)], donde L es la longitud del lecho, ti es el tiempo de ruptura a 1 ppm y tm es el tiempo de ruptura a 250 ppm. La capacidad dinámica se calcula por el tiempo hasta la ruptura inicial del N2 (1 ppm). Los resultados en la tabla muestran que 1) la 5A homogénea tiene mayor equilibrio y capacidad dinámica que el material de núcleo poroso, pero el material de núcleo poroso tiene una LUB (por sus siglas en inglés) más corta (que es la mitad de la longitud de la zona de transferencia de masa). Cuando se usa un lecho dividido entre 5A homogénea y 5A de núcleo poroso, es mayor la capacidad dinámica. Esto significa que un lecho dividido entre 5A homogénea (para una alta capacidad de equilibrio) y gránulo adsorbente de material compuesto de 5A según la invención (para una más corta longitud de zona la de transferencia de masa) puede aumentar la capacidad dinámica de un sistema TSA (por sus siglas en inglés).

Claims (17)

REIVINDICACIONES
1. Gránulo adsorbente de material compuesto para la separación de al menos un componente gaseoso de una mezcla gaseosa, en donde el adsorbente tiene al menos un núcleo que comprende al menos un material inorgánico que es poroso y no adsorbente y, en la superficie del núcleo, al menos una capa que comprende un material poroso y adsorbente,
en donde el núcleo comprende en el intervalo del 50 al 100 % en peso partículas de arcilla aglomeradas con un diámetro de 0,01 a 5 pm.
2. Gránulo adsorbente de material compuesto de la reivindicación 1, en donde el gránulo adsorbente de material compuesto tiene una densidad aparente en el intervalo de 560 a 2.000 kg/m3
3. Gránulo adsorbente de material compuesto de cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde el núcleo es sustancialmente esférico, preferiblemente con una esfericidad en el intervalo de 0,7 a 1.
4. Gránulo adsorbente de material compuesto de cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde el gránulo adsorbente de material compuesto tiene una resistencia al aplastamiento específica en el intervalo de 1 a 7 N/mm2
5. Gránulo adsorbente de material compuesto de cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde las partículas de arcilla aglomeradas se seleccionan del grupo que consiste en caolín, atapulgita y bentonita.
6. Gránulo adsorbente de material compuesto de cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde el al menos un núcleo comprende grafito o un metal, preferiblemente seleccionado del grupo que consiste en Mg, Fe, Ni, Cu, Zn, Al, Sn, Zn, Al, Sn, Pb y sus aleaciones.
7. Gránulo adsorbente de material compuesto de la reivindicación 6, en donde el al menos un núcleo tiene una conductividad térmica en el intervalo de 1 a 450 W/mC.
8. Gránulo adsorbente de material compuesto de cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde el al menos un material adsorbente se selecciona del grupo que consiste en zeolitas, preferiblemente zeolitas tipo ZSM, X, Y o A, incluso más preferiblemente tipo X de bajo contenido en sílice.
9. Gránulo adsorbente de material compuesto de cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde la al menos una capa sobre la superficie del núcleo comprende del 2 al 20 % en peso del al menos un material ligante inorgánico, preferiblemente seleccionado del grupo que consiste en sílice, arcilla, óxido de alúmina, fosfato de aluminio y polisiloxano.
10. Gránulo adsorbente de material compuesto de cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde la relación de diámetro del núcleo a diámetro del gránulo de material compuesto está en el intervalo de 0,5 a 0,98, preferiblemente en el intervalo de 0,6 a 0,8.
11. Gránulo adsorbente de material compuesto de cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde el gránulo adsorbente de material compuesto tiene una porosidad global en el intervalo del 10 % al 50 %, preferiblemente en el intervalo del 20 % al 40 %.
12. Gránulo adsorbente de material compuesto de cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde el gránulo adsorbente de material compuesto tiene una superficie específica en el intervalo de 350 a 800 m2g-1, preferiblemente en el intervalo de 600 a 800 m2g-1.
13. Gránulo adsorbente de material compuesto de cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde el gránulo adsorbente de material compuesto comprende al menos 3 núcleos.
14. Proceso de separación de gases para la separación de al menos un componente gaseoso de una mezcla gaseosa que comprende alimentar una mezcla gaseosa que comprende al menos dos componentes gaseosos en un recipiente de adsorción que comprende un lecho de gránulos adsorbentes de material compuesto de cualquiera de las reivindicaciones precedentes y someter la mezcla gaseosa a condiciones que permitan la adsorción de al menos un componente gaseoso que se debe separar de la mezcla gaseosa.
15. Proceso para la producción de un gránulo adsorbente de material compuesto según la reivindicación 1-13, que comprende:
a) producir un núcleo no adsorbente, poroso y seco que comprende en el intervalo del 50 al 100 % en peso partículas de arcilla aglomeradas con un diámetro en el intervalo de 0,01 a 5 pm, y un ligante orgánico,
b) aplicar una capa que comprende material adsorbente,
c) al menos una etapa de calentamiento, mediante la cual se elimina el material ligante orgánico.
16. Proceso según la reivindicación 15, en donde el ligante orgánico se selecciona del grupo que consiste en polímeros solubles en agua que consisten en alcohol polivinílico, almidón modificado, o celulosa modificada.
17. Proceso según la reivindicación 16, en donde el polímero soluble en agua es alcohol polivinílico, y el ligante orgánico además comprende glicerina.
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