ES2690450T3 - Resina de composición de poli(sulfuro de arileno) en forma de polvo/grano y método para producirla - Google Patents
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Abstract
Una composición de resina de poli(sulfuro de arileno) en forma de polvo/grano en la cual se han mezclado 100 partes en peso de un material de resina de poli(sulfuro de arileno) en forma de polvo/grano cuyo diámetro medio de partícula supera 1 μm y es menor o igual a 100 μm y cuyo grado de uniformidad es menor o igual 5 a 4, con 0,1 a 5 partes en peso de una partícula fina inorgánica que tiene un diámetro medio de partícula mayor o igual de 20 nm y menor o igual de 500 nm, en donde la partícula fina inorgánica es una partícula fina esférica de sílice y en donde el diámetro medio de partícula y el grado de uniformidad se miden usando un método de difracción de láser/dispersión como se describe en la memoria descriptiva.
Description
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DESCRIPCION
Resina de composición de poli(sulfuro de arileno) en forma de polvo/grano y método para producirla Campo técnico
La invención se refiere a una composición de poli(sulfuro de arileno) en forma de polvo/grano con un valor pequeño de diámetro medio de partícula, excelente fluidez en forma de polvo y bajo grado de compresión.
Técnica anterior
El poli(sulfuro de arileno) (en lo sucesivo, en ocasiones abreviado como PAS) representado por poli(sulfuro de fenileno) (en lo sucesivo, en ocasiones abreviado como PPS) tiene características como plástico de ingeniería, tales como excelente resistencia térmica, propiedad de barrera, resistencia a sustancias químicas, propiedad de aislamiento eléctrico, y resistencia térmica a la humedad, y se usa principalmente en la conformación por inyección y la conformación por extrusión para diversas partes de componentes eléctrico y electrónicos, partes de componentes para máquinas y partes de componentes para vehículos, películas, fibras, etc.
Existe una gran demanda en cuanto al uso y la implantación de los materiales en forma de polvo/grano de la presente resina de PAS excelente para diversos procesos de conformación y como agente de revestimiento y aditivo con resistencia térmica. Como método de producción del material de resina de PAS en forma de polvo/grano, se han propuesto diversos métodos como se indica a continuación.
En el documento de patente 1, PPS como islas y otro polímero termoplástico como mar se funden y amasan para formar una composición de resina que tiene estructura de mar-isla, y a continuación la fase de mar se somete a disolución y lavado para obtener un material de resina de PPS en forma de polvo/grano. Adicionalmente, en el documento de patente 2, se disuelve PPS en un disolvente a temperatura elevada y posteriormente se enfría para la precipitación, de modo que se obtiene un material de resina de pPs en forma de polvo/grano.
Adicionalmente, como método para mejorar la fluidez de un material de resina en forma de polvo/grano, existe un método que se describe en el documento de patente 3 en el que se añade una partícula fina inorgánica para aumentar la distancia entre partículas y, por tanto, reducir la interacción entre las partículas.
Documentos de patente de la técnica anterior
Documento de patente 1: JP-A-10-273594; Documento de patente 2: JP-A-2007-154166; y Documento de patente 3: JP-A-2013-166667. El documento EP-A-0482608 hace referencia a una composición de poli(sulfuro de fenileno) para revestimiento en forma de polvo que comprende un polvo de poli(sulfuro de fenileno) y sílice hidrófoba. La sílice hidrófoba está en forma de partículas ultrafinas que tienen un diámetro medio de 0,1 pm o menos.
Documentos que no son patente de la técnica anterior
Documento 1 que no es patente: "Terminology Dictionary of Powder Technology", 2a edición, editado por The Society of Powder Technology, Japón, publicado por Nikkan Kogyo Shimbun, Ltd., 30 de marzo de 2000, páginas 56-57
Problemas a solucionar por medio de la invención
Sin embargo, en el método descrito en el documento de patente 3, resulta difícil resolver el deterioro de la fluidez provocado por la compresión en la parte inferior de un silo o tolva.
El material de resina de PAS en forma de polvo/grano, debido a su propiedad de elevado aislamiento eléctrico, resulta apto para experimentar agregación debido a la electricidad estática y, por tanto, no resulta excelente en cuanto a fluidez, y con frecuencia puede surgir algún problema durante el proceso de producción, en el momento de la descarga o el suministro o en el silo o similares. Adicionalmente, el material de resina de PAS en forma de polvo/grano tiene un elevado grado de compresión, de forma que en la parte inferior del silo o tolva, el material de resina de PAS en forma de polvo/grano se comprime debido a la presión del polvo y aumenta la densidad aparente, lo que provoca una disminución adicional de fluidez.
En particular, los materiales de resina de PPS en forma de polvo/grano obtenidos por medio de los métodos de los documentos de patente 1 y 2 tienen un diámetro de partícula pequeño y, por lo tanto, el área de contacto con las partículas circundantes se vuelve grande, de forma que es probable que tenga lugar la agregación electrostática de las partículas y, por tanto, la fluidez resulte pobre.
La invención se ha logrado como resultado de consideraciones realizadas para una cuestión de obtención eficiente de un material de resina de poli(sulfuro de arileno) en forma de polvo/grano con un valor pequeño de diámetro medio
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de partícula, excelente fluidez en forma de polvo y bajo grado de compresión.
Medios para solucionar los problemas
Como resultado de estudios profundos para solucionar los problemas anteriores, se ha alcanzado la invención definida en las reivindicaciones adjuntas.
Es decir, la invención es la siguiente.
(1) Una composición de resina de poli(sulfuro de arileno) en forma de polvo/grano en la cual se mezclan 100 partes en peso de un material de resina de poli(sulfuro de arileno) en forma de polvo/grano cuyo diámetro medio de partícula supera 1 pm y es menor o igual de 100 pm y cuyo grado de uniformidad es menor o igual de 4, con 0,1 a 5 partes en peso de una partícula fina inorgánica que tiene un diámetro medio de partícula mayor o igual de 20 nm y menor o igual de 500 nm, en el que la partícula fina inorgánica es una partícula fina esférica de sílice.
(2) La composición de resina de poli(sulfuro de arileno) en forma de polvo/grano de acuerdo con (1) en la que el diámetro medio de partícula del material de resina de poli(sulfuro de arileno) en forma de polvo/grano es mayor o igual de 10 y menor o igual de 50 pm.
(3) Un método de producción para la composición de resina de poli(sulfuro de arileno) en forma de polvo/grano de acuerdo con (1) o (2), caracterizado por mezclar una partícula esférica fina de sílice inorgánica en un material de resina de poli(sulfuro de arileno) en forma de polvo/grano que se puede obtener por medio de trituración de una partícula de resina de poli(sulfuro de arileno) cuyo diámetro medio de partícula es mayor o igual de 40 pm y menor o igual de 2 mm, y cuyo diámetro medio excede 1 pm y es menor o igual de 100 pm, y cuyo grado de uniformidad es menor o igual de 4.
(4) El método de producción de la composición de resina de poli(sulfuro de arileno) en forma de polvo/grano de acuerdo con (3), caracterizado por que la trituración es trituración en seco.
Efectos ventajosos de la invención
De acuerdo con la invención, se puede obtener eficientemente una composición de poli(sulfuro de arileno) en forma de polvo/grano con un valor pequeño de diámetro medio de partícula, excelente fluidez en forma de polvo y bajo grado de compresión.
Descripción de las realizaciones preferidas [Resina PAS]
La PAS de la invención es un homopolímero o un copolímero que tiene una unidad de repetición cuya fórmula es - (Ar-S)- como unidad constitutiva principal y preferentemente contiene una unidad de repetición en una cantidad de un 80 % en moles o más. Ar es un grupo que contiene un anillo aromático en el que existe un brazo de unión. Como ejemplos de Ar, se indican las unidades de repetición bivalentes representadas por medio de la fórmula (A) a la fórmula (L) siguientes y similares. Entre estos, de forma particular, se prefiere una unidad de repetición representada por la fórmula (A).
[Quím. 1]
5 (Nótese que R1 y R2 de las fórmulas son sustituyentes seleccionados entre hidrógeno, grupos alquilo cuyo número
de carbono es de 1 a 6, grupos alcoxi cuyo número de carbono es de 1 a 6, y grupos halógenos, y R1 y R2 pueden
ser iguales o diferentes).
Adicionalmente, la PAS de la invención puede ser una cualquiera de un copolímero aleatorio, un copolímero de 10 bloques, una mezcla de los mismos, que contenga una unidad de repetición indicada con anterioridad.
Como un ejemplo representativo de estos copolímeros, se puede citar sulfuro de polifenileno, poli(sulfuro de fenileno) sulfona, poli(sulfuro de fenileno) cetona, copolímeros al azar de los mismos, copolímeros de bloques de los mismos, mezclas de dichos copolímeros, etc. Como PAS particularmente preferido, se puede citar poli(sulfuro de 15 fenileno), poli(sulfuro de fenileno) sulfona y una poli(sulfuro de fenileno) cetona que contiene, como unidades principales del polímero, unidades de sulfuro de p-fenileno en una cantidad mayor o igual de un 80 % en moles y, particularmente, mayor o igual de un 90 % en moles.
El PAS al que hace referencia la invención se puede producir por medio de diversos métodos, por ejemplo, un 20 método descrito en la Publicación de Patente Japonesa Examinada (Kokoku) N°. SHO 45-3368 en la que se obtiene
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un polímero de peso molecular relativamente pequeño, un método descrito en la Publicación de Patente Japonesa Examinada (Kokoku) N° SHO 52-12240 y la Publicación Japonesa de Patente No Examinada (Kokai) N° SHO 617332 en la que se obtiene un polímero de peso molecular relativamente grande, etc. En la invención, la resina de PPS obtenida se puede usar después de someterla a diversos tratamientos tales como mejora de peso molecular/reticulación por medio de calentamiento al aire, tratamientos térmicos en una atmósfera de gas inerte, tales como nitrógeno, o a presión reducida, lavado con un disolvente orgánico, agua caliente, una solución acuosa de ácido, etc., activación por medio de un compuesto que contiene grupo funcional tal como un anhídrido de ácido, una amina, un isocianato, o un compuesto de disulfuro de grupo funcional.
La partícula de resina de PAS usada en la invención no está particularmente restringida. El polímero obtenida por medio de la técnica anterior se puede proporcionar como partícula de resina de PAS. Las partículas de resina de PAS también se puede obtener a partir de microgránulos, fibras o películas formadas a partir de la resina de PAS. En el presente documento, la partícula de resina de PAS indica resinas de PAS que tienen un intervalo de diámetro de partícula apropiado en la invención y resinas de PAS cuyo diámetro de partícula se encuentra más allá del intervalo de diámetro de partícula apropiado para la invención. Adicionalmente, se puede llevar a cabo un tratamiento de trituración descrito a continuación de acuerdo con la configuración de la partícula de resina de PAS que se use. Adicionalmente, también se puede citar un método en el que se disuelve una materia prima en un disolvente y posteriormente se lleva a cabo el secado por pulverización, un método de precipitación con disolvente pobre en el que se forma una emulsión en un disolvente y posteriormente se pone en contacto con un disolvente pobre, un método de secado en líquido en el que se forma una emulsión en un disolvente y posteriormente se retira un disolvente orgánico por medio de secado, y un método de amasado y fusión forzados en el que se un componente de resina deseado para formar partículas y un componente de resina diferente de ese componente de resina se amasan mecánicamente para formar una estructura de mar-isla y posteriormente se retira el componente de mar con un disolvente.
[Tratamiento de trituración]
En la invención, llevando a cabo el tratamiento de trituración usando como materia prima una partícula de resina de PAS que tenga un diámetro medio de partícula grande o una partícula de resina de PAS que tenga un grado de uniformidad grande (que no sea uniforme), se puede obtener un material en forma de polvo/grano apropiado en la invención.
Con respecto al método de tratamiento de trituración, no existe restricción particular alguna, y se pueden citar molienda de chorro, molienda de perlas, molienda de martillos, molienda de bolas, molienda de arenas, molienda turbo y trituración por congelación. Preferentemente, el método es una trituración en seco tal como una molienda turbo, molienda de chorro o trituración por congelación.
El diámetro medio de partícula de la partícula de resina de PAS antes de la trituración no está particularmente restringido. Como partícula de resina de PAS producida por medio de una tecnología usada en el método de producción común, el diámetro medio de partícula es aproximadamente mayor o igual de 40 pm y menor o igual de 10 mm. Si el diámetro de partícula antes de la trituración es grande, el tiempo necesario para la trituración se vuelve prolongado; por lo tanto, es preferible que la materia prima sea una partícula de resina de PAS mayor o igual de 40 pm y menor o igual de 2 mm.
En la invención, se usa un material de resina de PAS en forma de polvo/grano cuya diámetro medio de partícula se ha hecho que supere 1 pm y sea menor o igual de 100 pm, llevando a cabo el tratamiento de trituración según necesidad. Un límite inferior preferido del diámetro medio de partícula del material de resina de PAS en forma de polvo/grano es de 3 pm, más preferentemente de a 5 pm, más preferentemente de a 8 pm, de forma particularmente preferida de 10 pm, más preferentemente 13 pm, y lo más preferentemente 15 pm. Adicionalmente, el límite superior preferido del diámetro medio de partícula es de 75 pm, más preferentemente de a 70 pm, más preferentemente de a 65 pm, de forma particularmente preferida de 60 pm, más preferentemente 55 pm, y lo más preferentemente 50 pm.
Como para la resina de PAS producida por medio del método de producción común, la distribución de tamaño de partícula es amplia y el grado de uniformidad es grande y mayor o igual de 5. Sin embargo, llevando a cabo el tratamiento de trituración, la distribución de tamaño de partícula se puede hacer uniforme. Como para el material en forma de polvo/grano de grado de uniformidad pequeño, el grado de compresión que aparece cuando actúa la presión de polvo es pequeño, de forma que el grado de uniformidad del material de resina de PAS en forma de polvo/grano de la invención es menor o igual de 4. El grado de uniformidad del material de resina de PAS en forma de polvo/grano de la invención es menor o igual de 3,2, más preferentemente menor que o igual de 3, de forma particularmente preferida menor o igual de 2,5, y más preferentemente menor o igual de 2. Teóricamente el límite inferior del grado de uniformidad es de 1, pero realísticamente se prefiere que sea mayor o igual a 1,1, más preferentemente mayor o igual de 1,15, más preferentemente mayor o igual de 1,2, de forma particularmente preferida mayor o igual de 1,3, y más preferentemente mayor o igual de 1,4. En el caso de que el grado de uniformidad del material de resina de PAS en forma de polvo/grano supere 4, el grado de compresión es grande incluso si el diámetro medio de partícula se encuentra dentro de un intervalo apropiado, de manera que no es posible proporcionar los efectos ventajosos de la invención.
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El diámetro medio de partícula de la partícula de resina de PAS o el material de resina de PAS en forma de polvo/grano de la invención es un diámetro de partícula (d50) tal que la frecuencia acumulada a partir de un lado de diámetro de partícula pequeño de una distribución de tamaño de partícula medido por medio de un medidor de distribución de tamaño de partícula de tipo difracción de láser en la teoría de difracción/dispersión de Mie se hace de un 50 %.
Adicionalmente, el grado de uniformidad del material de resina de PAS en forma de polvo/grano de la invención es un valor obtenido dividiendo un diámetro de partícula (d60) tal que la frecuencia acumulada procedente del lado de diámetro de partícula pequeño de la distribución de tamaño de partícula medida por medio del método anterior es de un 60 %, por un diámetro de partícula (d10) tal que la frecuencia acumulada del lado del diámetro de partícula pequeño es de un 10 %.
[Adición de partícula fina inorgánica]
En la invención, con el fin de mejorar la fluidez del material de poli(sulfuro de arileno) en forma de polvo/grano, es importante añadir una partícula fina inorgánica. La fluidez del material de resina de PAS en forma de polvo/grano, si el diámetro de partícula del mismo es pequeño, se ve deteriorado debido a las interacciones con las partículas circundantes; sin embargo, mediante la adición de una partícula fina inorgánica con un diámetro de partícula más pequeño que el material de resina de PAS en forma de polvo/grano, se puede ampliar la distancia entre partículas y se puede mejorar la fluidez.
En la invención, como partícula fina inorgánica a añadir al material de resina de PAS en forma de polvo/grano, se usa un partícula cuyo diámetro medio de partícula sea mayor o igual de 20 nm y menor o igual de 500 nm. En el presente documento, el diámetro medio de partícula es un valor medido por sustancialmente el mismo método que el diámetro medio de partícula del material de resina de PAS en forma de polvo/grano o la partícula de resina de PAS mencionada con anterioridad.
Preferentemente, el límite superior del diámetro medio de partícula de la partícula fina inorgánica es de 400 nm, más preferentemente de 300 nm, más preferentemente de a 200 nm, de forma particularmente preferida de 150 nm y más preferentemente de 100 nm. Es preferible que el límite inferior de la misma sea de 20 nm, más preferentemente de 30 nm, más preferentemente 40 nm, y de forma particularmente preferida de 50 nm. Si el diámetro medio de partícula de la partícula fina inorgánica supera 500 nm, el efecto ventajoso de mejorar la fluidez de la composición de resina de PAS en forma de polvo/grano no es suficiente. Adicionalmente, si el diámetro medio de partícula de la partícula fina inorgánica está por debajo de 20 nm, no se puede obtener fácilmente el efecto de disminución del grado de compresión de la composición de resina de PAS en forma de polvo/grano al tiempo que se puede obtener una mejora del efecto sobre la fluidez.
Como partícula fina inorgánica objeto de adición, se puede usar una partícula con el diámetro medio de partícula anteriormente mencionado. Preferentemente, se citan polvos de carbonato de calcio tales como carbonato de calcio ligero, carbonato de calcio pesado, carbonato de calcio en forma de polvo fino y carga especial basada en calcio; arcillas (polvos de silicato de aluminio) tales como arcillas pirógenas de polvo fino de nefelina-sienita, montmorillonita, bentonita, etc., y arcillas reformadas con silano; talco; polvos de sílice (dióxido de silicio) de sílice fundida, sílice cristalina, sílice amorfa, etc.; compuestos silíceos tales como tierras diatomeas y arena de sílice; productos triturados de minerales naturales tales como polvo de piedra pómez, globo de piedra pómez, polvo de pizarra y polvo de mica; compuestos que contienen aluminio tales como alúmina (óxido de aluminio), coloide de alúmina (sol de alúmina), blanco de alúmina y ácido sulfúrico aluminio; minerales tales como sulfato de bario, litopona, sulfato de calcio, disulfuro de molibdeno y grafito (plomo negro); cargas basadas en vidrio tales como fibras de vidrio, perlas de vidrio, escamas de vidrio, y perlas de vidrio en forma de espuma; esferas de cenizas volantes; cuerpos huecos de vidrio volcánicos; cuerpos huecos inorgánicos sintéticos; titanio en forma de cristal individual de potasio; fibras de carbono; nanotubos de carbono; cuerpos huecos de carbono; fulerenos de carbono 64; polvos de antracita; criolita artificial (criolita); óxido de titanio; óxido de magnesio; carbonato de magnesio básico; dolomita; titanato de potasio; sulfito de calcio; mica; amianto; silicato de calcio; polvo de aluminio; sulfuro de molibdeno; fibra de boro; fibra de carburo de silicio; etc. Más preferentemente, se citan polvos de carbonato de calcio, polvos de sílice, compuestos que contienen alúmina y cargas basadas en vidrio. En las presentes composiciones, se seleccionan polvos de sílice. Entre los polvos de sílice, industrialmente se prefiere mucho un polvo de sílice amorfo cuya peligrosidad de cara al ser humano sea pequeña.
La forma de la partícula fina inorgánica de la invención incluye forma esférica, forma porosa y forma hueca. Entre ellas, es preferible la forma esférica ya que exhibe buena fluidez.
En este caso, la forma esférica incluye no solo una esfera verdadera sin también esferas distorsionadas. Por casualidad, se evalúa la forma de la partícula fina inorgánica por medio del grado de circularidad de las partículas proyectadas en dos dimensiones. En el presente documento, el grado de circularidad es (la longitud perimetral de un círculo de área igual a una imagen de partícula proyectada)/(la longitud perimetral de una partícula proyectada). El grado medio de circularidad de las partículas finas es preferible que sea mayor o igual de 0,7 y menor o igual de 1, es más preferible que sea mayor o igual de 0,8 y menor o igual de 1, y aún más preferentemente es preferible que sea mayor o igual de 0,9 y menor o igual de 1.
Los polvos de silicio se pueden dividir por sus procesos de producción en sílices de método de combustión (es decir,
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sílices pirógenas) obtenidas por medio de la combustión de compuestos de silano, sílices de método de deflagración obtenidas por medio de combustión explosiva del polvo metálico de silicio, sílices húmedas obtenidas por medio de reacción de neutralización entre silicato de sodio y un ácido mineral (entre las cuales las sílices sintetizadas y agregadas en condición alcalina se denominas sílices de método de sedimentación y las sílices sintetizadas y agregadas en condición ácida se denominan sílices de método de gel), sílices coloidales (soles de sílice) obtenidas por medio de polimerización de una sílice ácida obtenida a partir de un silicato de sodio a través de retirada con una resina de intercambio iónico al tiempo que se ajusta la sílice ácida a un estado alcalino, y sílices de método de sol- gel obtenidas por medio de hidrólisis de compuestos de silano, etc. Con el fin de lograr efectos ventajosos de la invención, se prefieren las sílices de método de sol-gel.
Es decir, para las partículas finas inorgánicas, se escogen las sílices, prefiriéndose de forma adicional las sílices de método de sol-gel y sílices esféricas. Entre estos, las más preferidas son las sílices esféricas de método de sol-gel. Además, preferentemente, se usa una sílice esférica de método sol-gel sometida a tratamiento hidrófobo con un compuesto de silano, un compuesto de silazano, etc. Debido al tratamiento hidrófobo de la superficie, se inhibe la agregación de las partículas finas inorgánicas y mejora la capacidad de dispersión de las partículas finas inorgánicas en el material de resina de PAS en forma de polvo/grano. Como compuesto de silano, se citan, por ejemplo, trialcoxisilanos no sustituidos o sustituidos con halógeno, tales como metil trimetoxisilano, metil trietoxisilano, etil trimetoxisilano, etil trietoxisilano, n-propil trimetoxisilano, n-propil trietoxisilano, isopropil trimetoxisilano, isopropil trietoxisilano, butil trimetoxisilano, butil trietoxisilano, hexil trimetoxisilano, trifluoropropil trimetoxisilano y heptadecafluorodecil trimetoxisilano y preferentemente metil trimetoxisilano, metil trietoxisilano, etil trimetoxisilano y etil trietoxisilano, y más preferentemente metil trimetoxisilano y metil trietoxisilano o productos de condensación parcial hidrolítica de los mismos. Adicionalmente, como compuestos de silazano, se citan, por ejemplo, hexametil disilazano, hexaetil disilazano, etc., y preferentemente hexametil disilazano. Como compuestos de silano monofuncionales, se citan, por ejemplo, compuestos de monosilanol tales como trimetil silano y trietil silano; monoclorosilanos tales como trimetil clorosilano y trietil clorosilano; monoalcoxisilanos tales como trimetil metoxisilano y trimetil etoxisilano; monoanimosilanos tales como trimetilsilil dimetil amina y trimetilsilil dietil amina; y monoaciloxisilanos tales como trimetil acetoxisilano. Preferentemente, se citan trimetil silanol, trimetil metoxisilano, o trimetilsilil dietil amina y de forma particularmente preferida trimetil silanol o trimetil metoxisilano.
Estas partículas finas inorgánicas se pueden usar solas o en combinación de dos o más especies.
La cantidad de partícula fina inorgánica mezclada es mayor o igual de 0,1 partes en peso y menor o igual de 5 partes en peso con respecto a 100 partes en peso del material de resina de PAS en forma de polvo/grano. El límite superior de la carga de la misma mezclado es preferentemente de 4 partes en peso, más preferentemente 3 partes en peso, más preferentemente 2 partes en peso, y de forma particularmente preferida 1 parte en peso.
Adicionalmente, el límite superior de la cantidad mezclada es preferentemente de 0,2 partes en peso, más preferentemente de 0,3 partes en peso, y más preferentemente de 0,4 partes en peso.
[Método de producción de resina de composición de resinas de PAS en forma de polvo/grano]
En la invención, se mezcla la partícula fina inorgánica en el material de resina de PAS en forma de polvo/grano. El método para lograr una composición uniforme de resina en forma de polvo/grano no es particularmente fijo. El material de resina en forma de polvo/grano y la partícula fina in orgánica se mezcla por medio de un método conocido. Se puede adoptar un método en el que en el momento de llevar a cabo el citado tratamiento de trituración, la partícula fina inorgánica se mezcla de forma que la trituración y la mezcla se llevan a cabo de forma simultánea.
Como método de mezcla, se pueden adoptar métodos de mezcla por agitación, métodos de mezcla que implican la trituración en un molinos de bolas, un molino de café, etc., métodos de mezcla por medio de una cuchilla de agitación tal como una mezcla de Nauta, un mezclador de Henschel, etc., métodos de mezcla en los cuales se hace rotar un mezclador con forma de V o similar, métodos en los cuales se lleva a cabo mezcla en fase líquida en un disolvente seguido de desecación, métodos de mezcla en los cuales se lleva a cabo la agitación por medio de una corriente de aire a través del uso de un mezclador instantáneo o similar, métodos de mezcla en los cuales se atomiza un material en forma de polvo/grano y/o una suspensión por medio del uso de un atomizador o similar, etc.
[Composición de resina de PAS en forma de polvo/grano]
La composición de resina de PAS en forma de polvo/grano en la que se ha mezclado la partícula fina inorgánica en el material de resina de PAS en forma de polvo/grano es excelente en cuanto a fluidez del polvo y tiene la característica de que el grado de compresión es reducido. En concreto, se puede obtener una composición de resina de PAS en forma de polvo/grano cuyo ángulo de reposo es menor o igual de 40 grados de acuerdo con un método preferido de la invención, menor o igual de 38 grados de acuerdo con un modo más preferido, y menor o igual de 35 grados de acuerdo con un modo más preferido y/o cuyo grado de compresión es menor o igual de 7,5 de acuerdo con un modo preferido de la invención, menor o igual de 6,5 de acuerdo con un modo más preferido, y menor o igual de 5,5 de acuerdo con un modo más preferido.
El ángulo de reposo y el grado de compresión en la invención son valores medidos sobre la base de un método de
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medición de índice de fluidez de Carr (documento 1 que no es patente).
El material en forma de polvo/grano que se ha mencionado anteriormente es excelente en cuanto a fluidez y no experimenta compactación fácilmente debido a la presión del polvo, de forma que sea menos probable que aparezcan problemas, tales como la obstrucción en el momento del suministro o la descarga a partir de un silo o similar o el bloqueo durante el transporte aéreo.
Ejemplos
En lo sucesivo en este documento, el método de la invención se describe concretamente con referencia a los ejemplos y ejemplos comparativos; sin embargo, la invención no se limita a estos ejemplos. Por casualidad, diversos métodos de medición son los siguientes.
[Diámetro medio de partícula]
El diámetro medio de partícula del material de resina de PAS en forma de polvo/grano se midió usando un aparato de medición de la distribución del tamaño de partícula por medio de un método de difracción láser/dispersión de láser MT3300 EXII fabricado por NIKKISO y usando como medio de dispersión una solución acuosa al 0,5 % en masa de éter de polioxietilen cumil fenilo (nombre de producto comercial: Nonal 912A, fabricado por Toho Chemical Industry, en lo sucesivo denominado Nonal 912A). En concreto, se determinó que el volumen total de la partícula fina obtenida por medio de análisis de la luz dispersada del láser por el método de Microtac fue de un 100 % y se determinó una curva acumulada. Se determinó el diámetro de partícula en el punto en el que la curva acumulada procedente del lado de diámetro de partícula pequeño fue de un 50 % (diámetro mediano: d50) como diámetro medio de partícula del material de resina PAS en forma de polvo/grano.
Para la medición del diámetro medio de partícula de la sílice pirógena, se seleccionaron aleatoriamente 100 partículas arbitrarias entre una imagen ampliada 100 mil veces mediante el uso de microscopio electrónico, y se midieron las longitudes máximas de las mismas como diámetros de partícula, y se determinaron el valor medio en número de las mismas como diámetro medio de partícula. La medición del diámetro medio de partícula de las sílices diferentes de la sílice pirógena se llevó a cabo sustancialmente por el mismo método que el material de resina de PAS en forma de polvo/grano.
[Grado de uniformidad]
Como para el caso del material de resina de PAS en forma de polvo/grano, se determinó el valor de d60/d10 en términos de distribución de diámetro de partícula medida por medio del uso de un aparato de medición de distribución de tamaño de partícula por medio de un método de difracción láser/dispersión MT3300 EXII fabricado por NIKKISO como el grado de uniformidad del material de resina de PAS en forma de polvo/grano. Cuanto más amplia es la distribución de tamaño de partícula, mayor es el grado de uniformidad.
[Ángulo de reposo]
Se midió el ángulo de reposo del material de resina de PAS en forma de polvo/grano o de la composición de resina de PAS en forma de polvo/grano por medio del uso de un Dispositivo de Ensayo en forma de Polvo Modelo PT-N fabricado por HOSOKAWA MICRON.
[Grado de compresión]
Se calculó el grado de compresión del material de resina de PAS en forma de polvo/grano o la composición de resina de PAS en forma de polvo/grano a partir de la densidad aparente suelta y la densidad aparente compactada, medidas en un Dispositivo de Ensayo en forma de Polvo Modelo PT-N fabricado por HOSOKAWA MICRON, usando la siguiente expresión.
Grado de compresión = (densidad aparente compactada - densidad aparente suelta)/densidad aparente compactada x 100
[Ejemplo de producción 1]
Se introdujo 1,00 mol de hidrosulfuro de sodio al 47 %, 1,05 moles de hidróxido de sodio al 46 %, 1,65 moles de N- metil-2-pirrolidona (NMP), 0,45 moles de acetato de sodio y 5,55 moles de agua sometida a intercambio iónico, en un autoclave de 1 litro equipado con un agitador. Se llevó a cabo el calentamiento gradual durante un tiempo de aproximadamente 2 horas a 225 °C, al tiempo que se hacía pasar nitrógeno a través del mismo a una presión normal. Tras destilar 11,70 moles de agua y 0,02 moles de NMP, se enfrió el recipiente de reacción a 160 °C. Además, la cantidad de ácido sulfhídrico que fluye fue de 0,01 moles.
A continuación, se añadieron 1,02 moles de p-diclorobenceno (p-DCB) y 1,32 moles de NMP y se cerró
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herméticamente el recipiente de reacción en un gas de nitrógeno. Después de eso, tras llevar a cabo la agitación a 400 rpm, se elevó la temperatura en dos etapas, es decir, desde 200 °C hasta 240 °C durante un tiempo de 90 minutos y desde 240 °C a 270 °C durante un tiempo de 30 minutos. Tras 10 minutos desde que se alcanzan 270 °C, se inyectaron 0,75 moles de agua en el sistema durante un tiempo de 15 minutos. Después de 120 minutos transcurridos a 270 °C, se llevó a cabo el enfriamiento a una tasa de 1,0 °C/min hasta 200 °C. Después de eso, se llevó a cabo un enfriamiento rápido hasta las proximidades de temperatura ambiente y se extrajo el contenido.
Una vez extraído el contenido y diluido con 0,5 litros de NMP, se separaron el disolvente y el sólido con un tamiz (malla metálica 80). Se lavó la partícula obtenida y se separó con 1 litro de agua caliente varias veces para obtener una torta filtrante.
La torta filtrante se secó a 120 °C bajo una corriente de gas de nitrógeno para obtener PAS-1. El diámetro medio de partícula de PAS-1 obtenido fue de 1600 pm y el grado de uniformidad del mismo fue de 4,1.
[Ejemplo de producción 2]
Se introdujo 1,00 mol de hidrosulfuro de sodio al 47 %, 1,04 moles de hidróxido de sodio al 48%, 2,12 moles de N- metil-2-pirrolidona (NMP) y 5,55 moles de agua sometida a intercambio iónico en un autoclave de 1 litro equipado con agitador. Se llevó a cabo el calentamiento gradual durante un tiempo de aproximadamente 2 horas a 225 °C, al tiempo que se hacía pasar nitrógeno a través del mismo a una presión normal. Tras destilar 11,70 moles de agua y 0,02 moles de NMP, se enfrió el recipiente de reacción a 160 °C. Además, la cantidad de ácido sulfhídrico que fluye fue de 0,01 moles.
A continuación, se añadieron 1,03 moles de p-diclorobenceno (p-DCB) y 0,76 moles de NMP y se cerró herméticamente el recipiente de reacción en un gas de nitrógeno. Después de eso, tras llevar a cabo la agitación a 400 rpm, se elevó la temperatura desde 200 °C a 270 °C durante un tiempo de 125 minutos y se mantuvo a 276 °C durante 65 minutos. A continuación, se llevó a cabo un enfriamiento rápido hasta las proximidades de temperatura ambiente y se extrajo el contenido.
El sólido obtenido y 750 mililitros de agua sometida a intercambio iónico se colocaron en un autoclave equipado con un agitador. Tras lavar a 70°C durante 30 minutos, se llevó a cabo la filtración por succión con un filtro de vidrio. Posteriormente, se vertieron 4 litros de agua sometida a intercambio iónico a 70 °C en el filtro de vidrio y se llevó a cabo la filtración por succión para obtener una torta filtrante.
Se añadieron y se introdujeron la torta filtrante obtenida, 600 litros de agua sometida a intercambio iónico y 0,17 % de acetato de calcio monohidratado con respecto a poli(sulfuro de arileno) en un autoclave equipado con un agitador. Tras sustituir el interior del autoclave por nitrógeno, se elevó la temperatura a 190 °C y se mantuvo en esa temperatura durante 30 minutos. Después de eso, se enfrió el autoclave y se extrajo el contenido.
Una vez sometido el contenido a filtración por succión con un filtro de vidrio, se vertieron 500 litros de agua sometida a intercambio iónico a 70 °C en el filtro de vidrio y se llevó a cabo la filtración por succión para obtener una torta filtrante.
La torta filtrante se secó a 120 °C bajo una corriente de gas de nitrógeno para obtener PAS-2. El diámetro medio de partícula de PAS-2 obtenido fue de 40 pm y el grado de uniformidad del mismo fue de 5,0.
[Ejemplo 1]
Se trituró PAS-1 durante 120 minutos por medio de un molino de chorro (100 AFG fabricado por HOSOKAWA MICRON) para obtener un material en forma de polvo/grano que tenía un diámetro medio de partícula de 40 pm y un grado de uniformidad de 1,6. Se añadieron 0,5 g de sílice esférica del método de sol-gel (X-24-9404 fabricado por Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) sometida a tratamiento de superficie con hexametil disilazano y que tenía un diámetro medio de partícula de 50 nm, a 100 g del material en forma de polvo/grano. Se llevó a cabo la mezcla por medio de agitación. El ángulo de reposo de la composición obtenida en forma de polvo/grano fue de 36 grados y la relación de compresión de la misma fue de un 5,4 %.
[Ejemplo 2]
Se obtuvo un material de resina de PAS en forma de polvo/grano sustancialmente de la misma manera que en el Ejemplo 1, exceptuando que el peso añadido de partícula fina inorgánica fue de 3,0 g. El ángulo de reposo de la composición obtenida en forma de polvo/grano fue de 31 grados y la relación de compresión de la misma fue de un 5,3 %.
[Ejemplo 3]
Se obtuvo un material de resina de PAS en forma de polvo/grano sustancialmente de la misma manera que en el
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Ejemplo 1, exceptuando que la partícula fina inorgánica añadida fue de sílice esférica por método de sol-gel (X-24- 9163A fabricada por Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) sometida a tratamiento de superficie con hexametil disilazano y que tenía un diámetro medio de partícula de 110 nm. El ángulo de reposo de la composición obtenida en forma de polvo/grano fue de 35 grados y la relación de compresión de la misma fue de un 5,5%.
[Ejemplo Comparativo 1]
Se obtuvo un material de resina de PAS en forma de polvo/grano sustancialmente de la misma manera que en el Ejemplo 1, exceptuando que no se añadió partícula fina inorgánica. El ángulo de reposo de la composición obtenida en forma de polvo/grano fue de 41 grados y la relación de compresión de la misma fue de un 19,3%.
[Ejemplo Comparativo 2]
Se obtuvo un material de resina de PAS en forma de polvo/grano sustancialmente de la misma manera que en el Ejemplo 1, exceptuando que la partícula fina inorgánica añadida fue sílice pirógena (AEROSIL 380 fabricada por EVONIK) que tenía un diámetro medio de partícula de 7 nm. El ángulo de reposo de la composición obtenida en forma de polvo/grano fue de 34 grados y la relación de compresión de la misma fue de un 7,6%.
[Ejemplo 4]
Se trituró PAS-2 durante 60 minutos por medio de un molino de chorro (100 AFG fabricado por HOSOKAWA MICRON) para obtener un material en forma de polvo/grano que tenía un diámetro medio de partícula de 15 pm y un grado de uniformidad de 3,2. Se añadieron 0,5 g de sílice esférica del método de sol-gel (X-24-9404 fabricado por Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) sometida a tratamiento de superficie con hexametil disilazano y que tenía un diámetro medio de partícula de 50 nm, a 100 g del material en forma de polvo/grano. Se llevó a cabo la mezcla por medio de agitación. El ángulo de reposo de la composición obtenida en forma de polvo/grano fue de 39 grados y la relación de compresión de la misma fue de un 7,2%.
[Ejemplo 5]
Se obtuvo un material de resina de PAS en forma de polvo/grano sustancialmente de la misma manera que en el Ejemplo 4, exceptuando que la partícula fina inorgánica añadida fue de sílice esférica por método de sol-gel (X-24- 9163A fabricada por Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) sometida a tratamiento de superficie con hexametil disilazano y que tenía un diámetro medio de partícula de 110 nm. El ángulo de reposo de la composición obtenida en forma de polvo/grano fue de 39 grados y la relación de compresión de la misma fue de un 7,2%.
[Ejemplo Comparativo 3]
Se obtuvo un material de resina de PAS en forma de polvo/grano sustancialmente de la misma manera que en el Ejemplo 4, exceptuando que la partícula fina inorgánica añadida fue sílice pirógena (AEROSIL 380 fabricada por NIPPON AEROSIL) que tenía un diámetro medio de partícula de 7 nm. El ángulo de reposo de la composición obtenida en forma de polvo/grano fue de 37 grados y la relación de compresión de la misma fue de un 9,3%.
[Ejemplo Comparativo 4]
Se obtuvo un material de resina de PAS en forma de polvo/grano sustancialmente de la misma manera que en el Ejemplo 4, exceptuando que la trituración de PAS-2 no se llevó a cabo. El ángulo de reposo de la composición obtenida en forma de polvo/grano fue de 47 grados y la relación de compresión de la misma fue de un 16,1%.
[Ejemplo Comparativo 5]
Se obtuvo un material de resina de PAS en forma de polvo/grano sustancialmente de la misma manera que en el Ejemplo Comparativo 4, exceptuando que no se añadió partícula fina inorgánica. El ángulo de reposo de la composición obtenida en forma de polvo/grano fue de 48 grados y la relación de compresión de la misma fue de un 19,7%.
[Tabla 1]
- Material de resina de PAS en forma de polvo/grano Partícula fina inorgánica Propiedades de la composición en forma de polvo/grano
- Diámetro medio de partícula (pm) Grado de uniformidad Tipo Cantidad añadida (% en peso) Diámetro medio de partícula (nm) Ángulo de reposo (grados) Grado de compresión (%)
- Ejemplo 1
- 40 1,6 Sílice esférica 0,5 50 36 5,4
- Ejemplo 2
- 40 1,6 Sílice esférica 3,0 50 31 5,3
- Ejemplo 3
- 40 1,6 Sílice esférica 0,5 110 35 5,5
- Ejemplo 4
- 15 3,2 Sílice esférica 0,5 50 39 7,2
- Ejemplo 5
- 15 3,2 Sílice esférica 0,5 110 39 7,2
- Ejemplo comparativo 1
- 40 1,6 - - - 41 19,3
- Ejemplo comparativo 2
- 40 1,6 Sílice pirógena 0,5 7 34 7,6
- Ejemplo comparativo 3
- 15 3,2 Sílice pirógena 0,5 7 37 9,3
- Ejemplo comparativo 4
- 40 5,0 Sílice esférica 0,5 50 47 16,1
- Ejemplo comparativo 5
- 40 5,0 - - - 48 19,7
Aplicabilidad industrial
El material de resina de poli(sulfuro de arileno) en forma de polvo/grano obtenido por medio de la invención, debido a 5 su buena fluidez en forma de polvo, es excelente en cuanto a características de manipulación y se puede usar de forma apropiada como material de conformación para la conformación por inyección, conformación por extrusión, etc. Además, el material de resina de poli(sulfuro de arileno) en forma de polvo/grano obtenido por medio de la invención, debido a su valor muy pequeño de diámetro de partícula y a que tiene una buena fluidez en forma de polvo, proporciona buena suavidad superficial cuando se usa como partícula que alberga pintura en forma de polvo, 10 y proporciona buenas características de impregnación cuando se usa como resina de matriz de una resina reforzada con fibra de carbono. Por tanto, el material de resina de poli(sulfuro de arileno) en forma de polvo/grano se puede usar de forma particularmente apropiada.
Claims (3)
- REIVINDICACIONES1. Una composición de resina de poli(sulfuro de arileno) en forma de polvo/grano en la cual se han mezclado 100 partes en peso de un material de resina de poli(sulfuro de arileno) en forma de polvo/grano cuyo diámetro medio de5 partícula supera 1 pm y es menor o igual a 100 pm y cuyo grado de uniformidad es menor o igual a 4, con 0,1 a 5 partes en peso de una partícula fina inorgánica que tiene un diámetro medio de partícula mayor o igual de 20 nm y menor o igual de 500 nm, en donde la partícula fina inorgánica es una partícula fina esférica de sílice y en donde el diámetro medio de partícula y el grado de uniformidad se miden usando un método de difracción de láser/dispersión como se describe en la memoria descriptiva.10
- 2. La composición de resina de poli(sulfuro de arileno) en forma de polvo/grano de acuerdo con la reivindicación 1, en la que el diámetro medio de partícula del material de resina de poli(sulfuro de arileno) en forma de polvo/grano es mayor o igual a 10 pm y menor o igual a 50 pm.15 3. Un método de producción de la composición de resina de poli(sulfuro de arileno) en forma de polvo/grano deacuerdo con las reivindicaciones 1 o 2, estando el método de producción caracterizado por mezclar una partícula fina inorgánica que es sílice esférica en un material de resina de poli(sulfuro de arileno) en forma de polvo/grano que se puede obtener por medio de trituración de una partícula de resina de poli(sulfuro de arileno) cuyo diámetro medio de partícula es mayor o igual a 40 pm y menor o igual a 2 mm y cuyo diámetro medio de partícula supera 1 pm y es 20 menos o igual a 100 pm y cuyo grado de uniformidad es menor o igual a 4.
- 4. El método de producción de la composición de resina de poli(sulfuro de arileno) en forma de polvo/grano de acuerdo con la reivindicación 3, caracterizado por que la trituración es trituración en seco.
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