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ES2655489T3 - Alimento ahumado, procedimiento para ahumar alimentos y composiciones para el mismo - Google Patents

Alimento ahumado, procedimiento para ahumar alimentos y composiciones para el mismo Download PDF

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ES2655489T3
ES2655489T3 ES14741844.6T ES14741844T ES2655489T3 ES 2655489 T3 ES2655489 T3 ES 2655489T3 ES 14741844 T ES14741844 T ES 14741844T ES 2655489 T3 ES2655489 T3 ES 2655489T3
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benzo
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anthracene
food
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Huw David GRIFFITHS
David Allan BAINES
Jane Ker PARKER-GRAY
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Puresmoke Ltd
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Abstract

Un procedimiento para preparar un alimento que comprende: (a) Tratar humo para eliminar selectivamente uno o más HAP de estos, y (b) Poner en contacto el humo tratado de (a) con un alimento, en el que el humo tratado se genera de una composición que comprende (i) zeolita (ii) material de combustión del cual se puede generar humo para ahumar alimento.

Description

imagen1
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imagen8
Tabla 1
PAH
Nivel de Control (ng) Nivel Tratado (ng)
Benzo(a)pireno
0.4 0
Benz(a)antraceno
1.6 0.2
Criseno
1.6 0.2
Benzo(b)fluoranteno
0.2 0
Indeno(1,2,3-cd)pireno
0.2 0
Dibenz(a,h)antraceno
0.2 0
5 Para los compuestos que no estaban presentes en el humo tratado pero que estaban presentes en el control, se eliminaron completamente por el tratamiento o estaban a una concentración por debajo del límite de detección.
La Tabla 2 muestra el porcentaje de reducción en los niveles de once HAP por tratamiento del humo utilizando el procedimiento de la invención. 10 Tabla 2
HAP
Run 1 (% reducción) Run 2 (% reducción)
Fenantreno
81.1 93.4
Antraceno
87.5 95.6
Fluoranteno
80.1 92.1
Pireno
82.5 92.8
Benz(a)antraceno
87.9 94.0
Criseno
86.5 92.4
Benzo(b)fluoranteno
100* 100*
Benzo(k)fluoranteno
100* 100*
Benzo(a)pireno
100* 100*
indeno(1,2,3-cd)pireno
100* 100*
Dibenz(a,h)antraceno
100* 100*
100* = HAP detectado en la muestra control pero no tratada
En consecuencia, el humo tratado tenía niveles significativamente más bajos de HAP, y en algunos casos, la eliminación de HAP por debajo del límite de detección actual.
15 Ejemplo 2 -Nivel de HAP en muestras de alimentos ahumados
Se burbujearon alícuotas de agua y de salsa de tomate y jugo de tomate (comercialmente disponibles) con humo filtrado tratado con el filtro de clinoptilolita como se describe en el Ejemplo 1, todo durante aproximadamente 3
20 minutos de duración.
Las alícuotas se analizaron en cuanto a sabor y se compararon con controles que se habían burbujeado con humo no filtrado en paralelo durante la misma duración.
25 El efecto del uso de humo filtrado se evaluó probando las alícuotas en la lengua y bebiendo el agua y el jugo. El humo tratado arrojó muestras que tenían un sabor ahumado distintivo, similar en sus componentes ahumados, aunque ligeramente menos intenso que el sabor logrado con el humo no tratado. El humo no tratado arrojó muestras que transmitían una sensación notablemente astringente, alternativamente descrita como ácida o ardiente, en la boca, especialmente alrededor de la papada. Esta sensación estaba ausente en las muestras ahumadas con humo
30 tratado.
Ejemplo 3 -Preparación de materiales de filtro
5
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55
65
Se preparó un filtro de la invención siguiendo este protocolo, refiriéndose el material resultante como filtro tratado o clinoptilolita tratada:
Para la preparación de 600 g de material filtrante de Clinoptilolita
•
Disuelva 636 g de cloruro de amonio en 6 litros de agua desionizada.
•
Agregue 600 g de clinoptilolita.
•
Remoje durante 24 horas.
•
Agite la mezcla a intervalos oportunos.
•
Cuele la mezcla y coloque la clinoptilolita recuperada en una bandeja.
•
Secar a 270 grados C durante 3 horas.
Se preparó un filtro alternativo de la invención siguiendo solo el elemento de calentamiento del protocolo, es decir, omitiendo el pretratamiento con cloruro de amonio, refiriéndose el material resultante como filtro calentado o clinoptilolita calentada.
Ejemplo 4 -Eliminación de HAP antes de ahumar aceite
Materiales
Las astillas de madera de nogal americano suministradas por Ashwood Smoking Chips Ltd se calentaron durante 3 horas a 130ºC para reducir el contenido de humedad. La pérdida de peso después de 1 hora fue 10.8%, 2 horas 12.0% y 3 horas 12.2%.
La clinoptilolita fue suministrada por R. S. Minerals Ltd., Guisborough, Reino Unido, de grado medio (tamaño de partícula: 1.4 mm, malla de tamiz No. 14) y preacondicionada a 265-285ºC durante 3 horas en un horno de pizza de base doble de piedra Lincat. Se remojó una muestra adicional de clinoptilolita en una solución acuosa de cloruro de amonio (1 M) durante 24 horas y después se calentó a 265-285ºC durante 3 horas. Se utilizó una muestra control de clinoptilolita tal como se suministró sin calentamiento.
Aceite de colza, refinado y desodorizado, no GM suministrado por BFP Wholesale.
Metodología
Se colocó una plataforma de humo de acero inoxidable 1 con una columna de filtro 2 unida directamente a un horno de humo 4, como se muestra esquemáticamente en la Figura 2. Una manguera 5 de caucho de silicona se unió a la columna de filtro con la salida 6 arrastrada a través de una bandeja de aceite de colza 7, volumen de 2.5 litros. La fuente de calor 8 quemó las astillas de madera 9, generando humo 10 por encima de las astillas, que fluía en la dirección de las flechas impulsadas por el aire que entraba a través del conducto 11 unido a la unidad de compresor
12. El humo pasó a través de la columna de filtro 2 y a través de la manguera 5 para burbujear a través del aceite, ahumando el aceite en el proceso. Cuatro experimentos fueron realizados 1) Columna de filtro de control vacío 2) columna de filtro que contiene clinoptilolita nativa (600 g) 3) columna de filtro que contiene clinoptilolita calentada (600 g)
4) columna de filtro que contiene clinoptilolita tratada con cloruro de amonio (600 g). Se usó lana de acero en la base de la columna de filtro para mantener la clinoptilolita en su lugar. El horno de humo se cargó con trozos de madera de nogal (1 kg) y se aplicó calor para quemar la madera y una vez que el flujo de humo estaba bien establecido, se colocó la manguera de humo en la bandeja de aceite de colza y se burbujeó humo a través del aceite.
Cada experimento se realizó durante 6 horas. A intervalos de una hora, se extrajo una muestra de aceite de colza (50 ml) de la bandeja de aceite para pruebas sensoriales y se tomó una muestra de clinoptilolita (30 g de los experimentos 2, 3 y 4) de la columna de filtro para análisis de HAP.
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40
En cada intervalo, la madera se verificó, se agitó y, si era necesario, se añadió más madera para mantener un flujo de humo constante. Al finalizar cada experimento, se recolectó el aceite de colza ahumado restante de 6 horas para pruebas sensoriales y análisis de HAP.
Extracción de muestras de aceite ahumado
Se pusieron diez gramos de aceite en un matraz de fondo redondo, y se añadieron 12 g de hidróxido de potasio y 100 ml de etanol. La mezcla se sometió a un tratamiento alcalino con hidróxido de potasio y etanol calentando durante 1 h (78ºC) a reflujo y se filtró. Después de enfriar a temperatura ambiente, la solución se transfirió a un embudo de separación de 500 ml y se añadieron 100 ml de agua y 100 ml de ciclohexano. El embudo se agitó y las capas se dejaron separar. La fase de etanol/agua se transfirió a un embudo de separación de 250 ml y se agitó con otros 50 ml de ciclohexano. La fase de etanol/agua se descartó y las fases de ciclohexano se combinaron. El ciclohexano se lavó sucesivamente con 50 ml (2 veces), 50 ml de metanol/agua (4:1) y 50 ml de agua (2 veces). El extracto de ciclohexano se agitó con 50 ml de solución de N, N-dimetilformamida/agua (9:1). La capa de solución de N, N-dimetilformamida/agua se transfirió a un embudo de separación de 250 ml, se añadieron 50 ml de solución de NaCl al 1% y se extrajeron HAP con 75 ml de ciclohexano. La fase de ciclohexano se secó sobre sulfato de sodio anhidro y se concentró mediante un evaporador rotatorio a presión reducida (40ºC). El extracto se aplicó a una columna SPE previamente acondicionada con ciclohexano (5 ml). El matraz se enjuagó con ciclohexano (3 ml) y los HAP se eluyeron con 6 ml de ciclohexano. La fracción recogida se evaporó a aproximadamente 1 ml bajo una corriente ligera de nitrógeno. El extracto concentrado se transfirió a frascos de automuestreador listos para el análisis por GC/MS.
Contenido de HAP de muestras de aceite
Los resultados se muestran en la tabla de abajo.
Material Filtrado
HAP
Control Nativo Reducción Calentado Reducción
Naftaleno
200533 265411 -32%* 110099 45%
acenaftileno
9455 11111 -18% * 13689 -45% *
acenafteno
8197 7870 4% 3206 61%
Fluoreno
24035 21612 10% 7253 70%
fenantreno
48410 43607 10% 15193 69%
Antraceno
10964 6032 45% 2654 76%
fluoranteno
11896 10331 13% 5135 57%
Pireno
11052 8249 25% 4170 62%
benz[a]antraceno
1514 711 53% 373 75%
Criseno
4276 2936 31% 974 77%
benzo[b]fluoranteno
696 660 5% 200 71%
benzo[k]fluoranteno
256 450 -76% * 133 48%
benzo [a]pireno
520 0 100% * 0 100%
indeno[1,2,3-cd]pireno
288 771 -168% * 94 67%
dibenz[a,h]antraceno
245 606 -147% * 0 100%
benzo [ghi]perileno
337 710 -111% * 173 49%
NB* los resultados de unos 2 HAP que contienen anillos de benceno y para HAP más grandes que usan material de filtro nativo (no calentado y no tratado) son consistentes con observaciones de otros sobre el efecto de clinoptilolita cruda sobre extractos crudos que contienen mezclas de HAP. Los resultados que usan material de filtro tratado (no mostrado) son muy similares a los que usan calentados.
El experimento muestra que el benzo[a]pireno se eliminó completamente por debajo del nivel de detección por clinoptilolita (nativa y calentada).
Existe un patrón significativo de reducción de HAP en todo el espectro cuando se usa clinoptilolita calentada como filtro de humo en el ahumado de aceite.
Los resultados confirman además que parece haber una afinidad adicional entre el benzo[a]pireno y la clinoptilolita en comparación con otros HAP. El benzo[a]pireno es absorbido por la clinoptilolita calentada y tratada/tratada más eficientemente en el experimento de diclorometano a continuación y en este experimento la clinoptilolita nativa y la clinoptilolita calentada redujeron el nivel de benzo[a]pireno por debajo del nivel de detección.
Los HAP más tóxicos (Grupos 1 y 2A), benzo[a]pireno (Grupo 1), benz[a] antraceno (Grupo 2A) y dibenzo[a,h]antraceno (Grupo 2A) se eliminaron por debajo del nivel de detección o en el caso de benz[a]antraceno reducido en un 75% por clinoptilolita calentada.
Por lo tanto, el filtro calentado de la invención reduce selectivamente los niveles de los HAP que contienen 4 o más anillos de benceno.
Ejemplo 5 -Eliminación de HAP de la solución que contiene HAP
5 Se llevó a cabo un experimento para medir la eliminación selectiva de HAP por filtros de la invención a partir de una solución de diclorometano.
Procedimiento:
10 Tratamiento con cloruro de amonio: la clinoptilolita nativa se agitó con 10 veces su peso de una solución 1 M (53,5 g/L) durante 18 h, tiempo durante el cual la solución de cloruro de amonio se renovó dos veces.
El diclorometano que contenía 200 microgramos por kg de patrones de 16 HAP (coctel de 20 ppm en diclorometano
15 diluido con disolvente 1:100) se agitó a temperatura ambiente en presencia de material de control y filtros calentados y tratados de la invención. Después de períodos de tiempo definidos, la solución se separó por decantación, los HAP se extrajeron y se midieron por GC-MS en una columna EZfaast usando monitorización de iones individuales, específica para cada uno de los HAP.
20 Materiales:
Los estándares utilizados fueron naftaleno, acenaftileno, acenafteno, fluoreno, fenantreno, antraceno, fluoranteno, pireno, benz[a]antraceno, criseno, benzo[b]fluoranteno, benzo[k]fluoranteno, benzo[a]pireno, indeno[1,2,3-cd] pireno, dibenz(a,h)antraceno, benzo[ghi]perileno. Nonadecano se usó como estándar interno.
25 La clinoptilolita (malla de tamiz de grado medio No. 14) utilizada era a) nativa, b) calentada a 270ºC en una capa fina durante 1h o c) tratada con cloruro de amonio y calentada a 270 ºC en una capa fina durante 1 h y d) fue un control sin clinoptilolita.
30 Resultados
Los resultados están en la tabla a continuación. Figuras. 3-7 muestran gráficamente los resultados para naftaleno, fenantreno y tres carcinógenos conocidos relevantes benzo(a)pireno, benz(a)antraceno y dibenz(a.h)antraceno.
35 Tabla
Resultados (áreas pico) de control, nativa (MU), calentada (MH) y clinoptilolita tratada con NH Cl (MT) en una solución enriquecida con 20 ppb de HAP adicionada de diclorometano con muestras tomadas a intervalos de 1, 5 y 60 minutos.
Contro l
MU1 MU5 MU60 MH1 MH5 MH60 MT1 MT5 MT60
Estándar interno (Nonadecano )
15221 2 18327 6 17823 2 17138 8 15444 4 17123 1 16104 2 15319 0 15561 1 15906 7
Naftaleno
23040 27368 26575 25712 23063 25461 23374 22098 22754 23282
acenaftileno
17523 23110 22327 21460 17327 16368 7590 15907 14016 6929
acenafteno
12599 16685 16243 15219 12361 12351 8387 11813 10648 7050
fluoreno
13030 17296 16610 15936 13829 14935 13162 13244 13692 13549
fenantreno
17854 22566 21542 20543 17696 19186 17389 16524 17265 17090
antraceno
15346 19970 19282 18347 14113 13376 8335 13210 12035 7730
fluoranteno
14616 19333 19053 18158 15088 14742 12673 13935 14582 14188
pireno
14700 18935 18578 17932 12990 11185 6299 11715 10408 5602
benz[a]antraceno
5158 5560 5038 4243 2365 1670 1072 1425 1380 982
criseno
7197 8636 8207 7430 4808 3723 2473 3126 3361 2253
benzo[b]fluoranten o
1836 1398 1166 1018 663 583 442 447 467 376
benzo[k]fluoranten o
3873 3802 3368 2845 1347 974 474 620 715 507
benzo[a]pireno
1430 1326 1127 970 325 125 39 150 74 5
indeno[1,2,3cd]pireno
323 240 222 210 159 108 56 100 71 39
dibenz[a,h]antrace no
354 249 214 206 149 112 93 90 79 71
benzo[ghi]perileno
515 428 325 371 181 93 28 93 78 11
5
10
15
20
25
Los datos muestran que los HAP más grandes están siendo absorbidos por la estructura de poro de la clinoptilolita calentada y la calentada/tratada cuando están en solución, lo que da como resultado su eliminación selectiva de la solución.
Ejemplo 6 -Eliminación de HAP del aceite ahumado
El aceite derivado de aceite de coco (desodorizado, también denominado aceite de triglicéridos de cadena media de aceite MCT) se ahumó durante 72 horas utilizando humo de astillas de roble. El aceite resultante se agitó con material de filtro calentado durante 18 horas y se ensayó el contenido de HAP del aceite y se comparó con el contenido de HAP de aceite ahumado similar que no se puso en contacto con el filtro. Los HAP se extrajeron utilizando saponificación y SPE y se analizaron mediante GC-MS. Los resultados (expresados como áreas pico) están en la tabla a continuación.
HAP
Control (sin filtro) Agitado con material filtrado calentado % de reducción de HPA
Naftaleno
90246 59291 34
acenaftileno
3514 2591 26
acenafteno
5297 3080 42
fluoreno
16137 7384 54
fenantreno
35921 30036 16
antraceno
4403 3611 18
fluoranteno
5674 3738 34
pireno benz[a]antraceno criseno
6908 907 2115 4444 529 1516 36 42 28
benzo[b]fluoranteno benzo[k]fluoranteno benzo[a]pireno dibenz[a,h]antraceno benzo[ghi]perileno
651 268 347 169 330 95 128 68 86 124 85 52 80 49 62
Ejemplo 7 -Eliminación de HAP del aceite ahumado
Se ahumó aceite de colza (desodorizado) en el equipo utilizando clinoptilolita nativa o calentada para filtrar los HAP, con un control de ahumar utilizando un lecho de filtro vacío. El filtro nativo y calentado se comparó con el filtro vacío. Los HAP se extrajeron del aceite mediante saponificación y SPE y se analizaron mediante GC-MS. Los resultados (expresados como áreas pico) están en la tabla a continuación.
HAP
vacío Nativo % de reducción de HAP Calentado % de reducción de HAP
Naftaleno
218368 285181 -31 118213 46
acenaftileno
9065 11446 -26 13483 -49
acenafteno
8045 8492 -6 3523 56
Fluoreno
23266 21464 8 7012 70
fenantreno
48328 43595 10 15309 68
antraceno
10282 5622 45 2443 76
fluoranteno
12678 10298 19 5122 60
Pireno
10936 8401 23 3921 64
benz[a]antraceno
1581 645 59 283 82
criseno
3762 2587 31 722 81
benzo[b]fluoranteno
595 565 5 171 71
benzo[k]fluoranteno
443 383 14 126 72
benzo[a]pireno
731 466 36 112 85
indeno[1,2,3-cd]pireno
497 488 2 143 71
dibenz[a,h]antraceno
388 333 14 86 78
benzo[ghi]perileno
550 537 2 205 63
Nuevamente, se logró la eliminación selectiva de los 4 o más anillos de benceno que contenían HAP. Estos aceites se sometieron a análisis de perfil volátil; véanse los resultados presentados en la Figura 1. Estos indicaron que no hubo sustancialmente ningún cambio en el perfil volátil, con las correspondientes alturas pico y áreas pico vistas a través de todas las trazas, por lo tanto, que el sabor ahumado no se modificó.
Ejemplo 8 -Análisis de difracción de rayos X del material de filtro
imagen9
imagen10

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