ES2529965B2 - Multiconduct nebulizer, use of said nebulizer and method for the nebulization of two or more liquids - Google Patents
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Abstract
Nebulizador multiconducto, uso de dicho nebulizador y método para la nebulización de dos o más líquidos.#La presente invención se refiere a un nebulizador que comprende un cuerpo externo (1), una cámara a presión (2) para la conducción de un gas de nebulización, así como un tubo de entrada (3) de dicho gas y un orificio de salida (4) del mismo para la expulsión de un producto nebulizado, estando dicho orificio (4) abierto al exterior y donde, dentro de la cámara a presión (2), se encuentra alojada una pluralidad de conductos de aporte de flujo líquido (5), cuyas salidas (6) están posicionadas para la nebulización conjunta y simultanea de dichos flujos líquidos a través del único orificio de salida del nebulizador (4); y cuyas entradas están conectadas a tubos de alimentación (7) de los flujos líquidos, de forma que cada conducto (5) está conectado a un tubo de alimentación (7) independiente. La invención se refiere, asimismo, a los usos del citado nebulizador y a un método para la nebulización de dos o más líquidos.Multiconduct nebulizer, use of said nebulizer and method for the nebulization of two or more liquids. # The present invention relates to a nebulizer comprising an external body (1), a pressure chamber (2) for conducting a gas of nebulization, as well as an inlet tube (3) of said gas and an outlet orifice (4) thereof for the expulsion of a nebulized product, said orifice (4) being open to the outside and where, inside the pressure chamber (2), a plurality of liquid flow supply conduits (5) are housed, whose outlets (6) are positioned for the simultaneous and simultaneous fogging of said liquid flows through the single orifice of the nebulizer (4); and whose inlets are connected to feeding tubes (7) of the liquid flows, so that each conduit (5) is connected to an independent feeding tube (7). The invention also relates to the uses of said nebulizer and a method for the nebulization of two or more liquids.
Description
NEBULIZADOR MULTICONDUCTO, USO DE DICHO NEBULIZADOR Y MÉTODO PARA LA NEBULIZACIÓN DE DOS O MÁS LÍQUIDOS MULTICONDUCTION NEBULIZER, USE OF SUCH NEBULIZER AND METHOD FOR THE NEBULIZATION OF TWO OR MORE LIQUIDS
5 CAMPO DE LA INVENCIÓN 5 FIELD OF THE INVENTION
La presente invención se enmarca en el campo de las tecnologías de nebulización de fluidos. Más concretamente, la invención se refiere a un dispositivo, a los usos de dicho dispositivo y a un método para mezclar y nebulizar dos o más fluidos, con aplicación The present invention is framed in the field of fluid nebulization technologies. More specifically, the invention relates to a device, to the uses of said device and to a method for mixing and fogging two or more fluids, with application
10 preferente en la preparación de muestras en análisis químico por ejemplo durante su introducción en plasma en técnicas espectrométricas. 10 preferred in the preparation of samples in chemical analysis for example during their introduction into plasma in spectrometric techniques.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN BACKGROUND OF THE INVENTION
15 -Nebulizadores aplicados a técnicas espectrométricas: 15-Nebulizers applied to spectrometric techniques:
La espectrometría de emisión óptica por plasma de acoplamiento inductivo (“Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry”, ICP-OES), la espectrometría de emisión óptica por plasma inducido por microondas (“Microwave Induced Plasma Optical Emission Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry (ICP-OES), Optical Emission Plasma Emission Spectrometry, Microwave Induced Plasma Optical Emission
20 Spectrometry”, MIP-OES) y la espectrometría de masas por plasma de acoplamiento inductivo (“Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry”, ICP-MS) son técnicas espectrométricas que se utilizan habitualmente para determinar la concentración de elementos en muestras, así como para la identificación y la detección de la presencia de los mismos. 20 Spectrometry ”, MIP-OES) and Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) are spectrometry techniques that are commonly used to determine the concentration of elements in samples, as well as to the identification and detection of their presence.
25 Generalmente las muestras que se introducen en los instrumentos basados en plasma (ICPOES, MIP-OES o ICP-MS) se encuentran en estado líquido, debido fundamentalmente a que en dichas muestras el analito está distribuido homogéneamente en el medio resultando fáciles de manipular, permitiendo preparar patrones de calibración y siendo aptas para la 25 Generally, the samples that are introduced into the plasma-based instruments (ICPOES, MIP-OES or ICP-MS) are in a liquid state, mainly due to the fact that in these samples the analyte is homogeneously distributed in the medium, being easy to handle, allowing to prepare calibration standards and being suitable for
30 disolución de la mayoría de especies metálicas. La forma más común de transportar las muestras líquidas hasta el plasma es en forma de aerosol, el cual es generado mediante un nebulizador. Posteriormente, es transportado a través de una cámara de nebulización en la cual se pierden las gotas mayores y/o las más rápidas, obteniendo un aerosol más fino y lento el cual es introducido en el plasma mediante un tubo inyector. El conjunto nebulizador, 30 dissolution of most metallic species. The most common way to transport liquid samples to plasma is in the form of an aerosol, which is generated by a nebulizer. Subsequently, it is transported through a fogging chamber in which the largest and / or fastest drops are lost, obtaining a thinner and slower aerosol which is introduced into the plasma through an injector tube. The nebulizer set,
35 cámara de nebulización e inyector se denomina sistema de introducción de muestras. The spray chamber and injector is called the sample introduction system.
La práctica totalidad de los mecanismos conocidos de formación de aerosoles se basa en la generación de una inestabilidad sobre la superficie del líquido. Para ello, se suministra una cierta cantidad de energía a la masa líquida, la cual es utilizada para vencer las fuerzas de cohesión del líquido (por ejemplo, tensión superficial o viscosidad, entre otras). Dependiendo de la naturaleza y tipo de energía que se utiliza para generar la inestabilidad, hay diferentes mecanismos de nebulización y, por tanto, diferentes tipos de nebulizadores. Entre ellos se encuentran los nebulizadores neumáticos, térmicos, hidráulicos, ultrasónicos, electrostáticos y rotatorios, entre otros. Almost all known aerosol formation mechanisms are based on the generation of instability on the surface of the liquid. For this, a certain amount of energy is supplied to the liquid mass, which is used to overcome the cohesion forces of the liquid (for example, surface tension or viscosity, among others). Depending on the nature and type of energy that is used to generate instability, there are different nebulization mechanisms and, therefore, different types of nebulizers. Among them are pneumatic, thermal, hydraulic, ultrasonic, electrostatic and rotary nebulizers, among others.
Los nebulizadores más utilizados para la introducción de muestras líquidas en las técnicas analíticas basadas en plasma son los nebulizadores de tipo neumático, debido fundamentalmente a su fácil manejo, robustez y bajo coste. En ellos, el aerosol se genera como consecuencia de la interacción entre una corriente líquida y otra gaseosa a alta velocidad y/o presión. La corriente gaseosa transfiere a la líquida parte de su energía cinética aumentando el área superficial de ésta y transformándola en un aerosol. El resto de nebulizadores se han utilizado en menor grado y en aplicaciones muy concretas. The most used nebulizers for the introduction of liquid samples in plasma-based analytical techniques are pneumatic type nebulizers, mainly due to their easy handling, robustness and low cost. In them, the aerosol is generated as a result of the interaction between a liquid and a gaseous stream at high speed and / or pressure. The gas stream transfers part of its kinetic energy to the liquid by increasing its surface area and transforming it into an aerosol. The rest of the nebulizers have been used to a lesser extent and in very specific applications.
Los nebulizadores neumáticos concéntricos son los más utilizados en espectrometría atómica. Como su nombre indica, estos nebulizadores consisten en dos tubos concéntricos. El más externo, que sirve como cuerpo del nebulizador, forma una cámara a presión y está provisto de una entrada de gas de nebulización, que fluye dentro de dicha cámara; una entrada para un segundo tubo concéntrico con éste y un orificio de salida del aerosol. El tubo interior, que es concéntrico con el primero y con respecto al orificio de salida del aerosol, es el conducto de aporte del flujo líquido. Actualmente, en el mercado existe una gran variedad de nebulizadores de este tipo, tanto convencionales como de flujo líquido pequeño (por ejemplo, micronebulizadores) o nebulizadores de inyección directa (esto es, introducen el aerosol directamente en el plasma, sin utilizar cámara de nebulización ni tubo inyector). Concentric pneumatic nebulizers are the most commonly used in atomic spectrometry. As the name implies, these nebulizers consist of two concentric tubes. The outermost one, which serves as the body of the nebulizer, forms a pressure chamber and is provided with a mist gas inlet, which flows into said chamber; an inlet for a second concentric tube with it and an exit hole of the aerosol. The inner tube, which is concentric with the first and with respect to the exit hole of the aerosol, is the conduit for supplying the liquid flow. Currently, there is a wide variety of such nebulizers on the market, both conventional and small liquid flow (for example, micronebulizers) or direct injection nebulizers (that is, they introduce the spray directly into the plasma, without using a fogging chamber no injector tube).
Cuando una corriente gaseosa interacciona con una corriente líquida, los procesos que ocurren dentro del nebulizador neumático concéntrico son de distinto tipo, dependiendo de la geometría interna y las dimensiones de los componentes en la zona del orificio de salida del nebulizador. Podemos distinguir los dos casos siguientes: When a gaseous stream interacts with a liquid stream, the processes that occur within the concentric pneumatic nebulizer are of a different type, depending on the internal geometry and the dimensions of the components in the area of the nebulizer outlet. We can distinguish the following two cases:
En el primer caso, la salida del conducto de aporte del flujo líquido está posicionada en una zona de baja presión (y alta velocidad) del gas de nebulización, antes del orificio de salida 3 10 In the first case, the outlet of the liquid flow supply duct is positioned in a low pressure (and high speed) zone of the fogging gas, before the outlet orifice 3 10
del aerosol. De este modo, la corriente gaseosa a alta velocidad interacciona con la corriente líquida produciéndose una alteración de la superficie líquida por parte de la corriente gaseosa para formar ondas superficiales, que posteriormente van creciendo y finalmente se rompen para formar las gotas del aerosol. Debido a la baja presión en la zona del orificio de salida, la muestra líquida puede ser arrastrada hacia la zona del orificio de nebulización por aspiración (efecto Venturi) o, alternativamente, mediante bombeo externo. La mayoría de los nebulizadores neumáticos concéntricos comerciales se basan en este mecanismo de nebulización. of the spray. In this way, the high velocity gas stream interacts with the liquid stream causing an alteration of the liquid surface by the gas stream to form surface waves, which subsequently grow and eventually break to form the aerosol droplets. Due to the low pressure in the area of the exit orifice, the liquid sample can be drawn into the area of the aspiration nebulization hole (Venturi effect) or, alternatively, by external pumping. Most commercial concentric pneumatic nebulizers are based on this nebulization mechanism.
En el segundo caso, la salida del conducto de aporte del flujo líquido está posicionada en una zona de alta presión del gas de nebulización antes del orificio de salida del aerosol. Dependiendo de la geometría y las dimensiones de los componentes del nebulizador en la zona del orificio, se dan dos posibilidades diferentes: In the second case, the outlet of the liquid flow supply duct is positioned in a high pressure zone of the fogging gas before the aerosol outlet orifice. Depending on the geometry and dimensions of the nebulizer components in the hole area, two different possibilities are given:
- (i)(i)
- El flujo líquido, a la salida de su conducto de aporte, interacciona con el gas que lo rodea, formándose así una cúspide estable en la interfase entre los dos fluidos, que se prolonga hacia el orificio de salida formando una microvena líquida estacionaria. Dicha microvena líquida es protegida y focalizada hacia la salida del nebulizador por la corriente gaseosa. Tras la salida del nebulizador, finalmente, la vena líquida se rompe por inestabilidad capilar, generando el aerosol. Este fenómeno, denominado “flow focusing” (solicitud de patente WO 90/05583), ha sido empleado en la fabricación de prototipos de nebulizadores neumáticos (por ejemplo, en la solicitud de patente WO 2006/037819). The liquid flow, at the exit of its supply duct, interacts with the surrounding gas, thus forming a stable cusp at the interface between the two fluids, which extends into the exit orifice forming a stationary liquid microvein. Said liquid microvena is protected and focused towards the exit of the nebulizer by the gas stream. After the exit of the nebulizer, finally, the liquid vein is broken by capillary instability, generating the aerosol. This phenomenon, called "flow focusing" (patent application WO 90/05583), has been used in the manufacture of prototypes of pneumatic nebulizers (for example, in patent application WO 2006/037819).
- (ii) (ii)
- Parte del flujo del gas de nebulización entra en el conducto de aporte de flujo líquido, donde los dos fluidos (líquido y gas de nebulización) se mezclan turbulentamente y son arrastrados por la corriente líquida hacia el orificio de salida del nebulizador en forma de aerosol. Este fenómeno se denomina “flow blurring” (solicitud de patente ES 2265270 A1) y ha sido empleado en la fabricación de nebulizadores neumáticos comerciales. Part of the nebulization gas flow enters the liquid flow supply conduit, where the two fluids (liquid and nebulization gas) are mixed turbulently and are carried by the liquid stream into the exit orifice of the aerosolized nebulizer. This phenomenon is called "flow blurring" (patent application ES 2265270 A1) and has been used in the manufacture of commercial pneumatic nebulizers.
En ambos casos, (i) y (ii), el líquido debe ser bombeado a una cierta presión por su conducto de aporte, por encontrarse la salida de éste en una zona de alta presión dentro del cuerpo del nebulizador. In both cases, (i) and (ii), the liquid must be pumped at a certain pressure through its supply duct, since it is located in a high pressure area within the body of the nebulizer.
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- Sistemas múltiples de introducción de muestras líquidas en plasma: Multiple systems for introducing liquid samples in plasma:
En la gran mayoría de los métodos actuales de análisis elemental, la muestra original debe 4 In the vast majority of current elementary analysis methods, the original sample should 4
ser tratada para que su forma sea adecuada a la técnica de medición de los analitos. Dicho tratamiento se conoce como preparación de la muestra y, a menudo, consiste en varias etapas cada una de las cuales podría consistir en múltiples operaciones. Por tanto, la preparación de la muestra es una fuente frecuente de errores e incertidumbre debido a la laboriosidad y complejidad de algunos de los procedimientos que incluye, además de aumentar el tiempo del análisis. be treated so that its shape is appropriate to the analyte measurement technique. Said treatment is known as sample preparation and often consists of several stages, each of which could consist of multiple operations. Therefore, the preparation of the sample is a frequent source of errors and uncertainty due to the industriousness and complexity of some of the procedures that it includes, in addition to increasing the time of the analysis.
Recientemente, ha surgido el interés dentro del campo del análisis químico por los sistemas de introducción de muestras líquidas basados en la combinación de más de un nebulizador y/o cámara de nebulización, que permiten realizar de forma rápida y fácil etapas o procesos de preparación de muestra normalmente tediosos o poco eficaces. Estos sistemas múltiples de introducción de muestras en plasma permiten la introducción simultánea de una o varias disoluciones por distintas unidades de nebulización, dentro de la misma o en distintas cámaras de nebulización. Esto presenta una gran ventaja en comparación con los sistemas de introducción de muestras convencionales. Dicha ventaja consiste en la posibilidad de realizar parte o toda la preparación de la muestra, mediante el mezclado de aerosoles individuales de la muestra y/o reactivos. De esta forma, todas o parte de las etapas de preparación de la muestra se pueden realizar de forma fácil, rápida y eficiente. Recently, interest in the field of chemical analysis has arisen for liquid sample introduction systems based on the combination of more than one nebulizer and / or nebulization chamber, which allow stages or processes for preparing Shows normally tedious or ineffective. These multiple plasma sample introduction systems allow the simultaneous introduction of one or several solutions by different nebulization units, within the same or in different nebulization chambers. This presents a great advantage compared to conventional sample introduction systems. Said advantage consists in the possibility of carrying out part or all of the sample preparation, by mixing individual aerosols of the sample and / or reagents. In this way, all or part of the sample preparation steps can be carried out easily, quickly and efficiently.
Actualmente son conocidos los usos de tres tipos de sistemas (a), (b) y (c) de nebulización múltiple: The uses of three types of systems (a), (b) and (c) of multiple fogging are currently known:
- (a) (to)
- Sistemas que incorporan varias cámaras de nebulización distintas, cada una equipada con un nebulizador convencional: en estos sistemas, los aerosoles se mezclan después de las salidas de las cámaras de nebulización, antes de ser introducidos en el plasma por el tubo inyector. Una de las principales desventajas de estos sistemas consiste en que el intervalo de condiciones de trabajo está limitado por el flujo total de gas de nebulización. El valor óptimo de dicho flujo viene determinado por las características del plasma. Los nebulizadores convencionales son optimizados para trabajar a flujos cercanos a este valor óptimo. El hecho de aumentar el número de nebulizadores conlleva a la necesidad de que éstos deben funcionar a un flujo reducido proporcionalmente al número de nebulizadores conectados, lo que influye negativamente sobre la calidad de los aerosoles generados. Por otro lado, el grado de mezclado entre los distintos líquidos nebulizados es relativamente bajo. Además, estos sistemas son complejos de manejar. Systems that incorporate several different nebulization chambers, each equipped with a conventional nebulizer: in these systems, the aerosols are mixed after the exits of the fogging chambers, before being introduced into the plasma by the injector tube. One of the main disadvantages of these systems is that the range of working conditions is limited by the total flow of mist gas. The optimum value of said flow is determined by the characteristics of the plasma. Conventional nebulizers are optimized to work at flows close to this optimal value. The fact of increasing the number of nebulizers leads to the need that they must operate at a reduced flow proportionally to the number of connected nebulizers, which negatively influences the quality of the aerosols generated. On the other hand, the degree of mixing between the different nebulized liquids is relatively low. In addition, these systems are complex to handle.
- (b) (b)
- Sistemas que incorporan varios nebulizadores convencionales mediante entradas 5 Systems incorporating several conventional nebulizers through inputs 5
distintas en una única cámara de nebulización modificada: estos sistemas permiten la introducción de líquidos de carácter distinto en una única cámara de nebulización. A la salida de la cámara de nebulización, el aerosol consiste en una mezcla homogénea de gotitas de los líquidos nebulizados. Sin embargo, el grado de mezclado y la eficiencia de las interacciones (reacciones que pueden tener lugar) entre las gotitas depende de forma crítica de la geometría de posicionamiento de los nebulizadores. También presentan la desventaja, como en el caso anterior, de la división del flujo total de gas de nebulización. Otra desventaja de estos sistemas es la necesidad de construir una cámara de nebulización dedicada, con múltiples entradas, lo que puede influir negativamente en el transporte de aerosol hasta el plasma. different in a single modified fogging chamber: these systems allow the introduction of liquids of a different character in a single fogging chamber. At the exit of the nebulization chamber, the aerosol consists of a homogeneous mixture of droplets of the nebulized liquids. However, the degree of mixing and the efficiency of the interactions (reactions that can take place) between the droplets depends critically on the positioning geometry of the nebulizers. They also have the disadvantage, as in the previous case, of the division of the total mist gas flow. Another disadvantage of these systems is the need to build a dedicated fogging chamber, with multiple entries, which can negatively influence the transport of aerosol to plasma.
(c) Sistemas que incorporan un solo nebulizador con varios (entre dos y cuatro) orificios de salida de aerosol con conductos de aporte de flujo líquido independientes (multinebulizadores): los nebulizadores con este diseño presentan la ventaja de poder ser acoplados a algunas cámaras de nebulización comerciales, cuando sus dimensiones lo permiten. Además, la cercanía de los orificios de nebulización podría aumentar el grado de mezclado de los líquidos nebulizados dentro de la misma gotita del aerosol. Sin embargo, también presentan la desventaja, como en los casos anteriores, de la división de flujo total del gas de nebulización por los distintos orificios. (c) Systems that incorporate a single nebulizer with several (between two and four) aerosol outlet holes with independent liquid flow supply ducts (multinebulizers): nebulizers with this design have the advantage of being able to be coupled to some chambers of Commercial fogging, when its dimensions allow. In addition, the proximity of the mist holes could increase the degree of mixing of the nebulized liquids within the same droplet of the aerosol. However, they also have the disadvantage, as in the previous cases, of the total flow division of the mist gas by the different orifices.
Además de las desventajas anteriormente mencionadas de los diferentes sistemas conocidos para la introducción múltiple de muestras, muchos de ellos presentan otros problemas adicionales, tales como bloqueo y efectos de memoria, lo que los hace poco interesantes desde el punto de vista analítico ya que no permiten analizar muestras reales complejas como aguas de mar, aguas residuales, etc. Por tanto, se hace necesario el desarrollo de dispositivos de nebulización que permitan realizar la preparación de muestras básica en fase aerosol, y que también posean bajo riesgo de bloqueo, bajo efecto de memoria, alta robustez química y mecánica, manejo sencillo, alta eficiencia en términos de transporte de analitos, y que posean universalidad en términos de aplicación a muestras reales complejas. In addition to the aforementioned disadvantages of the different known systems for multiple sample introduction, many of them present additional problems, such as blocking and memory effects, which makes them uninteresting from an analytical point of view since they do not allow analyze complex real samples such as seawater, sewage, etc. Therefore, it is necessary to develop nebulization devices that allow the preparation of basic samples in aerosol phase, and that also have a low risk of blocking, low memory effect, high chemical and mechanical robustness, simple handling, high efficiency in terms of transport of analytes, and that have universality in terms of application to complex real samples.
La presente invención está orientada a solucionar los problemas técnicos y prácticos antes mencionados, mediante un novedoso nebulizador multiconducto, así como a un método de nebulización y a usos basados en dicho nebulizador. The present invention is aimed at solving the aforementioned technical and practical problems, by means of a novel multi-duct nebulizer, as well as a nebulization method and uses based on said nebulizer.
DESCRIPCIÓN BREVE DE LA INVENCIÓN BRIEF DESCRIPTION OF THE INVENTION
Un objeto de la presente invención se refiere, pues, a un nebulizador multiconducto, preferentemente un nebulizador neumático, que permite la nebulización simultánea de distintos flujos líquidos, miscibles o no entre sí, por una pluralidad de conductos de aporte de flujo líquido, y provisto de un solo orificio de salida de los aerosoles mezclados. An object of the present invention thus relates to a multi-duct nebulizer, preferably a pneumatic nebulizer, which allows the simultaneous fogging of different liquid flows, miscible or not with each other, by a plurality of liquid flow supply ducts, and provided single-outlet outlet of mixed aerosols.
Preferentemente, dicho nebulizador comprende una cámara a presión para la conducción de un gas de nebulización, así como un tubo de entrada de dicho gas y un orificio de salida del mismo para la expulsión de un producto nebulizado, estando dicho orificio abierto al exterior, y donde, dentro de la cámara a presión, se encuentra alojada una pluralidad de conductos de aporte de flujo líquido, cuyas salidas están posicionadas para la nebulización conjunta de dichos flujos a través del orificio de salida del nebulizador; y cuyas entradas están conectadas a tubos de alimentación de los flujos líquidos, de forma que cada conducto está conectado a un tubo de alimentación independiente. Más preferentemente, los conductos de aporte de flujo líquido están dispuestos de forma sustancialmente paralela, entendiéndose el término “sustancialmente paralelo” como idénticamente paralelo, o con ejes que forman ángulos comprendidos entre 0º y 20º, en su extensión total o parcial. Preferably, said nebulizer comprises a pressure chamber for the conduction of a nebulization gas, as well as an inlet tube of said gas and an outlet port thereof for the expulsion of a nebulized product, said opening being open to the outside, and where, within the pressure chamber, a plurality of liquid flow supply ducts are housed, whose outlets are positioned for the joint fogging of said flows through the nebulizer outlet orifice; and whose inlets are connected to liquid flow feeding tubes, so that each conduit is connected to an independent feeding tube. More preferably, the liquid flow supply conduits are arranged substantially parallel, the term "substantially parallel" being understood as identically parallel, or with axes forming angles between 0 ° and 20 °, in their total or partial extent.
Al igual que los nebulizadores neumáticos concéntricos convencionales, el nebulizador multiconducto de la invención comprende un único orificio de salida del producto nebulizado. Sin embargo, a diferencia de éstos, el presente nebulizador multiconducto posee una pluralidad de conductos de aporte de flujo líquido independientes, dispuestos comúnmente en relación con dicho orificio de salida. Preferentemente, las salidas de dichos conductos se posicionan, dentro del cuerpo del nebulizador, próximas al orificio de salida de dicho nebulizador, de modo que al menos uno de los conductos no es concéntrico con respeto al orificio. Los flujos líquidos provenientes de dichos conductos se mezclan entre sí y con el flujo de gas de nebulización en el interior de la cámara a presión, produciéndose la salida de líquido por el orificio del nebulizador en forma de aerosol. Like conventional concentric pneumatic nebulizers, the multi-duct nebulizer of the invention comprises a single outlet orifice of the nebulized product. However, unlike these, the present multiconductor nebulizer has a plurality of independent liquid flow supply conduits, commonly arranged in relation to said outlet orifice. Preferably, the outlets of said ducts are positioned, within the body of the nebulizer, close to the outlet orifice of said nebulizer, so that at least one of the ducts is not concentric with respect to the orifice. The liquid flows from said ducts are mixed with each other and with the flow of nebulization gas inside the pressure chamber, with the liquid flowing out through the orifice of the aerosolized nebulizer.
Preferentemente, el tubo de entrada de gas de nebulización está situado en la parte trasera del nebulizador. Asimismo, y más preferentemente, los tubos de alimentación se prolongan fuera del cuerpo del nebulizador, de forma que cada conjunto formado por un tubo de alimentación y un conducto de aporte suministra un flujo líquido individual de forma independiente de los demás conjuntos de tubo de alimentación y conducto de aporte, y donde la conexión entre cada conducto de aporte de flujo líquido y su correspondiente tubo Preferably, the nebulization gas inlet tube is located at the rear of the nebulizer. Also, and more preferably, the feeding tubes extend out of the body of the nebulizer, so that each assembly formed by a feeding tube and a supply conduit provides an individual liquid flow independently of the other feeding tube assemblies and supply conduit, and where the connection between each liquid flow contribution conduit and its corresponding tube
de alimentación se realiza dentro o fuera del cuerpo principal del nebulizador. Feeding is done inside or outside the main body of the nebulizer.
En una realización preferente de la invención, el nebulizador comprende un medio de aspiración y/o bombeo para proporcionar el suministro de fluido a los tubos de alimentación. In a preferred embodiment of the invention, the nebulizer comprises a suction and / or pumping means to provide the supply of fluid to the feeding tubes.
En otra realización preferente de la invención, uno o más conductos de aporte de flujo líquido del nebulizador se fijan sobre el cuerpo del nebulizador en su punto de entrada en la base de éste. Alternativamente, dichos conductos de aporte de flujo líquido se fijan entre sí y al cuerpo del nebulizador cerca de la zona del orificio de salida de dicho nebulizador, mediante una pieza de fijación constituida preferentemente de material polimérico o, alternativamente, de metal, vidrio, cuarzo, etc. Dicha pieza de fijación se coloca entre el conjunto de conductos de aporte de flujo líquido sustancialmente paralelos y las paredes de la cámara a presión. Alternativamente, la pieza de fijación forma parte del propio cuerpo del nebulizador. In another preferred embodiment of the invention, one or more liquid flow supply conduits of the nebulizer are fixed on the body of the nebulizer at its entry point at the base thereof. Alternatively, said liquid flow supply conduits are fixed to each other and to the body of the nebulizer near the area of the outlet orifice of said nebulizer, by means of a fixing piece preferably formed of polymeric material or, alternatively, of metal, glass, quartz , etc. Said fixing piece is placed between the set of substantially parallel liquid flow supply ducts and the walls of the pressure chamber. Alternatively, the fixing part is part of the nebulizer body itself.
En una realización preferente adicional, los conductos de aporte de flujo líquido del nebulizador están posicionados de forma simétrica o asimétrica con respeto al orificio de salida, siendo el diámetro de un circulo hipotético que contiene todas las salidas de los conductos de aporte de flujo líquido, igual o diferente al diámetro del orificio de salida del nebulizador, y donde los conductos de aporte de flujo líquido poseen diámetros internos iguales o diferentes. In a further preferred embodiment, the nebulizer liquid flow supply conduits are positioned symmetrically or asymmetrically with respect to the outlet opening, the diameter of a hypothetical circle containing all the outputs of the liquid flow supply conduits, equal to or different from the diameter of the nebulizer outlet orifice, and where the liquid flow supply ducts have the same or different internal diameters.
Preferentemente, las salidas de los conductos de aporte de flujo líquido del nebulizador de la invención están posicionadas en una zona de baja presión y alta velocidad de flujo de gas de nebulización en la cámara a presión, en un plano retrocedido con respeto al plano del orificio de salida del nebulizador, o en el mismo plano del orificio de salida del nebulizador. Preferably, the outlets of the liquid flow supply conduits of the nebulizer of the invention are positioned in a zone of low pressure and high velocity of gas mist flow in the pressure chamber, in a plane retracted with respect to the plane of the orifice Nebulizer outlet, or in the same plane as the nebulizer outlet.
Alternativamente, las salidas de los conductos de aporte de flujo líquido se encuentran posicionadas en zonas de alta presión del gas de nebulización en la cámara a presión. En una realización preferente de la invención, la relación H/D existente entre la distancia (H) entre el orificio de salida y el plano del conjunto de salidas de los conductos de aporte de flujo líquido, y el diámetro del orificio de salida del aerosol (D) es H/D > 0,6, configurando el nebulizador en modo “flow focusing”. En otra realización preferente de la invención, la relación es H/D < 0,6, configurando el nebulizador en modo “flow blurring”. Alternatively, the outlets of the liquid flow supply ducts are positioned in high pressure areas of the fogging gas in the pressure chamber. In a preferred embodiment of the invention, the ratio H / D between the distance (H) between the outlet orifice and the plane of the set of outlets of the liquid flow supply ducts, and the diameter of the aerosol outlet orifice (D) is H / D> 0.6, setting the nebulizer in "flow focusing" mode. In another preferred embodiment of the invention, the ratio is H / D <0.6, configuring the nebulizer in "flow blurring" mode.
Preferentemente, el cuerpo principal del nebulizador posee una forma sustancialmente 8 Preferably, the main body of the nebulizer has a substantially 8 shape
cilíndrica, con un diámetro externo comprendido entre 4 mm y 8 mm, y una longitud comprendida entre 40 mm y 80 mm. El término “sustancialmente cilíndrico” se entiende, en el contexto de la presente invención, como idénticamente cilíndrico, o con paredes que forman ángulos comprendidos entre 0º y 20º, en su extensión total o parcial, con el eje longitudinal del cuerpo del nebulizador. Más preferentemente, dicho cuerpo del nebulizador que forma la cámara a presión, o al menos uno de los conductos de aporte de flujo líquido comprende vidrio, cuarzo, sílice fundida o un material polimérico. cylindrical, with an external diameter between 4 mm and 8 mm, and a length between 40 mm and 80 mm. The term "substantially cylindrical" is understood, in the context of the present invention, as identically cylindrical, or with walls that form angles between 0 ° and 20 °, in full or partial extent, with the longitudinal axis of the body of the nebulizer. More preferably, said body of the nebulizer that forms the pressure chamber, or at least one of the liquid flow supply conduits comprises glass, quartz, molten silica or a polymeric material.
Otro objeto de la invención se refiere a un método de nebulización de dos o más líquidos, que comprende el uso de un nebulizador según cualquiera de las realizaciones aquí descritas, donde los fluidos a nebulizar son aspirados o bombeados por los distintos tubos de alimentación y por los conductos de aporte de flujo líquido del nebulizador situados dentro de la cámara a presión donde, a la salida de los conductos, dos o más líquidos interaccionan con un flujo de gas a alta o baja velocidad y alta o baja presión conducido a través de la cámara a presión, mezclándose dichos líquidos entre sí y con el gas, formando un aerosol que es empujado hacia el orificio de salida en la cámara a presión del nebulizador, expulsándose el producto nebulizado al exterior del nebulizador. Another object of the invention relates to a method of nebulization of two or more liquids, which comprises the use of a nebulizer according to any of the embodiments described herein, where the fluids to be nebulized are aspirated or pumped by the different feeding tubes and by the liquid flow supply conduits of the nebulizer located inside the pressure chamber where, at the outlet of the conduits, two or more liquids interact with a gas flow at high or low speed and high or low pressure conducted through the pressure chamber, said liquids mixing with each other and with the gas, forming an aerosol that is pushed into the outlet orifice in the pressure chamber of the nebulizer, the nebulized product being expelled outside the nebulizer.
Otro objeto de la invención se refiere al uso de un nebulizador según cualquiera de las realizaciones descritas en el presente documento, en uno o más de los siguientes procedimientos: dilución de muestras, calibración mediante patrón interno, calibración mediante adición de patrón, análisis mediante dilución isotópica, derivatización/generación de formas volátiles de analitos, introducción de muestras orgánicas, extracción, introducción de muestra y/o patrón de forma discreta, entre otros. Another object of the invention relates to the use of a nebulizer according to any of the embodiments described herein, in one or more of the following procedures: sample dilution, internal standard calibration, standard addition calibration, dilution analysis isotopic, derivatization / generation of volatile forms of analytes, introduction of organic samples, extraction, introduction of sample and / or pattern discretely, among others.
El nebulizador multiconducto de la invención posee las siguientes ventajas en comparación con los demás sistemas múltiples conocidos de introducción de muestras líquidas en plasma: The multi-duct nebulizer of the invention has the following advantages compared to the other known multiple systems for introducing liquid samples into plasma:
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- un nebulizador multiconducto puede ser construido con dimensiones que permiten su conexión a cualquier cámara de nebulización comercial, para todas las marcas y modelos de espectrómetros basados en plasma. A multi-duct nebulizer can be constructed with dimensions that allow its connection to any commercial fogging chamber, for all brands and models of plasma-based spectrometers.
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- su flujo de gas de nebulización no se divide entre distintos orificios, por lo que sus condiciones óptimas de trabajo coinciden con las condiciones óptimas de trabajo del espectrómetro. El número de conductos de aporte de flujo líquido se puede ajustar a la its flow of fogging gas is not divided between different holes, so that its optimal working conditions coincide with the optimal working conditions of the spectrometer. The number of liquid flow supply ducts can be adjusted to the
aplicación concreta del nebulizador. concrete application of the nebulizer.
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- se consigue un alto grado de mezclado entre los distintos líquidos nebulizados en las gotas del aerosol, debido a que la mezcla de las corrientes líquidas tiene lugar en condiciones de a high degree of mixing between the different nebulized liquids in the aerosol droplets is achieved, because the mixing of the liquid streams takes place in conditions of
5 alta presión y/o velocidad y/o en condiciones turbulentas. En el caso de que los líquidos introducidos sean no miscibles a nivel molecular, el dispositivo permite obtener emulsiones estables en el tiempo de transporte de las gotitas hasta el plasma. 5 high pressure and / or speed and / or in turbulent conditions. In case the liquids introduced are not miscible at the molecular level, the device allows to obtain emulsions stable in the transport time of the droplets to the plasma.
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- según la geometría de la zona del orificio de salida del aerosol, un nebulizador according to the geometry of the area of the exit hole of the aerosol, a nebulizer
10 multiconducto puede ser construido para producir aerosoles de excelentes características en un amplio intervalo de flujos líquidos totales e individuales. The multiconduct can be constructed to produce aerosols of excellent characteristics over a wide range of total and individual liquid flows.
El objetivo que se persigue con el nebulizador neumático multiconducto es de un sistema de introducción de muestras líquidas en plasma que puede trabajar bien en modo convencional, The objective pursued with the multi-duct pneumatic nebulizer is a system for introducing liquid plasma samples that can work well in conventional mode,
15 nebulizando un solo líquido (muestra o patrón de calibración), o bien combinar preparación e introducción de muestra mediante nebulización simultánea de varios líquidos. Las ventajas de utilizar un nebulizador multiconducto para tal fin son, entre otras: -disminución y simplificación del trabajo realizado manualmente con el fin de disminuir la incertidumbre y evitar errores accidentales en el proceso del análisis, 15 nebulizing a single liquid (sample or calibration standard), or combining sample preparation and introduction by simultaneous nebulization of several liquids. The advantages of using a multiconducting nebulizer for this purpose are, among others: - reduction and simplification of the work done manually in order to reduce uncertainty and avoid accidental errors in the analysis process,
20 -ahorro de tiempo, -ahorro de muestra y reactivos, -intensificación de algunos de los procesos debido a la alta presión y/o velocidad de los flujos en la zona de mezclado. 20 -saving time, -saving samples and reagents, -intensification of some of the processes due to the high pressure and / or speed of the flows in the mixing zone.
25 DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS 25 DESCRIPTION OF THE FIGURES
Figura 1 -Ejemplo de un nebulizador multiconducto con tres conductos de aporte de flujo líquido, según una realización preferente de la invención. Figure 1 - Example of a multi-duct nebulizer with three liquid flow supply conduits, according to a preferred embodiment of the invention.
30 Figura 2 -Vista frontal de algunas posibles realizaciones con diferente número y/o configuración de los conductos de aporte de flujo líquido (muestra, patrones de calibración, reactivos, disolventes, etc.) y el orificio de salida del aerosol: 30 Figure 2 - Front view of some possible embodiments with different number and / or configuration of the liquid flow supply conduits (sample, calibration standards, reagents, solvents, etc.) and the aerosol outlet orifice:
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- Figura 2A: Nebulizador con dos conductos de aporte de flujo líquido de igual tamaño, posicionados de forma simétrica con respecto al orificio de salida del nebulizador. 35 -Figura 2B: Nebulizador con tres conductos de aporte de flujo líquido de igual tamaño, posicionados de forma simétrica con respecto al orificio de salida del nebulizador. 10 Figure 2A: Nebulizer with two liquid flow supply ducts of the same size, positioned symmetrically with respect to the outlet opening of the nebulizer. 35 -Figure 2B: Nebulizer with three liquid flow supply ducts of the same size, positioned symmetrically with respect to the outlet hole of the nebulizer. 10
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- Figura 2C: Nebulizador con cuatro conductos de aporte de flujo líquido de igual tamaño, posicionados de forma simétrica con respecto al orificio de salida del nebulizador. Figure 2C: Nebulizer with four liquid flow supply ducts of the same size, positioned symmetrically with respect to the outlet opening of the nebulizer.
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- Figura 2D: Nebulizador con tres conductos de aporte de flujo líquido de distinto 5 tamaño, posicionados de forma asimétrica con respecto al orificio de salida del nebulizador. Figure 2D: Nebulizer with three liquid flow supply ducts of different size, positioned asymmetrically with respect to the outlet hole of the nebulizer.
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- Figura 2E: Nebulizador con tres conductos de aporte de flujo líquido de igual tamaño, posicionados de forma simétrica con respecto al orificio de salida, con diámetro de un circulo hipotético que contiene todas las salidas de los conductos de aporte de Figure 2E: Nebulizer with three liquid flow supply ducts of equal size, positioned symmetrically with respect to the outlet opening, with a hypothetical circle diameter that contains all the outlets of the supply contribution ducts
10 flujo líquido igual del diámetro del orificio de salida del nebulizador. -Figura 2F: Nebulizador con tres conductos de aporte de flujo líquido de igual tamaño, posicionados de forma simétrica con respecto al orificio de salida, con diámetro de un círculo hipotético que contiene todas las salidas de los conductos de aporte de flujo líquido menor que el diámetro del orificio de salida del nebulizador. 10 liquid flow equal to the diameter of the outlet hole of the nebulizer. -Figure 2F: Nebulizer with three liquid flow supply ducts of equal size, positioned symmetrically with respect to the outlet hole, with a hypothetical circle diameter that contains all the outputs of the liquid flow input ducts smaller than the diameter of the outlet hole of the nebulizer.
15 Figura 3 -Posibles geometrías de la zona del orificio de salida del nebulizador multiconducto, que resultan en distintos mecanismos de nebulización: 15 Figure 3 -Possible geometries of the area of the exit hole of the multiconductor nebulizer, resulting in different fogging mechanisms:
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- Figura 3A: nebulizador con salidas de los conductos de aporte de flujo líquido en zona de baja presión del gas de nebulización, con plano de salida de los conductos 20 de aporte de flujo líquido retrocedido con respecto al plano del orificio de salida del Figure 3A: nebulizer with outlets of the liquid flow supply conduits in the low pressure zone of the fogging gas, with the output plane of the liquid flow supply conduits 20 retracted with respect to the plane of the outlet opening of the
nebulizador. nebulizer
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- Figura 3B: nebulizador con salidas de los conductos de aporte de flujo líquido en zona de baja presión del gas de nebulización, con plano de salida de los conductos de aporte de flujo líquido en el plano del orificio de salida del nebulizador. Figure 3B: Nebulizer with outflows of the liquid flow supply conduits in the low pressure zone of the nebulization gas, with an output plane of the liquid flow contribution conduits in the plane of the outlet opening of the nebulizer.
25 -Figura 3C: nebulizador con salidas de los conductos de aporte de flujo líquido en zona de alta presión del gas de nebulización, con mecanismo de nebulización “flow focusing”. 25 -Figure 3C: nebulizer with outlets of the liquid flow supply ducts in the high pressure zone of the nebulization gas, with a “flow focusing” nebulization mechanism.
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- Figura 3D: nebulizador con salidas de los conductos de aporte de flujo líquido en zona de alta presión del gas de nebulización, con mecanismo de nebulización “flow 30 blurring”. Figure 3D: Nebulizer with outlets of the liquid flow supply ducts in the high pressure zone of the nebulization gas, with “flow 30 blurring” nebulization mechanism.
Se incluye, asimismo, la descripción de las referencias numéricas incluidas en las figuras 1It also includes the description of the numerical references included in figures 1
3: 1 -Cuerpo externo del nebulizador. 3: 1-External body of the nebulizer.
35 2 -Cámara a presión. 3 -Tubo de entrada de gas de nebulización. 35 2 -Pressure chamber. 3-Fog gas inlet tube.
4 -Orificio de salida (del aerosol; del nebulizador). 5 -Conductos de aporte de flujo líquido (muestra, patrones de calibración, reactivos, disolventes, etc.). 6 -Salidas de los conductos de aporte de flujo líquido en la zona del orificio. 7 -Tubos de alimentación de los conductos de aporte de flujo líquido. 4-Exit hole (from the spray; from the nebulizer). 5 -Conducts of liquid flow contribution (sample, calibration standards, reagents, solvents, etc.). 6-Outputs of the liquid flow supply ducts in the hole area. 7-Feeding pipes of the liquid flow supply ducts.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
La presente invención permite el mezclado y la nebulización simultánea de una pluralidad de flujos líquidos miscibles o no entre sí, mediante un nebulizador multiconducto. El rasgo principal de la invención que la distingue de los demás sistemas de nebulización, convencionales o de nebulización múltiple, es pues la utilización de un nebulizador que comprende una pluralidad de conductos de aporte de flujo líquido y un único orificio de salida de aerosol común a dichos conductos. The present invention allows the mixing and simultaneous nebulization of a plurality of liquid flows miscible or not with each other, by means of a multiconductor nebulizer. The main feature of the invention that distinguishes it from the other fogging systems, conventional or multi-fogging, is therefore the use of a nebulizer comprising a plurality of liquid flow supply ducts and a single aerosol outlet orifice common to said ducts.
En la Figura 1 se muestra el esquema lateral de una realización preferente de la invención, referida a un nebulizador multiconducto de tipo neumático. El cuerpo externo del nebulizador Figure 1 shows the side scheme of a preferred embodiment of the invention, referring to a pneumatic multi-duct nebulizer. The external body of the nebulizer
(1) comprende una cámara a presión (2) para la conducción de un gas de nebulización, así como un tubo de entrada (3) de dicho gas y un orificio de salida (4) del mismo, abierto al exterior. Dentro de la cámara a presión (2) se encuentra alojada una pluralidad (dos o más) de conductos de aporte de flujo líquido (5), preferentemente dispuestos en paralelo, cuyas salidas (6) están comúnmente posicionadas en la zona del orificio de salida (4) del nebulizador, y cuyas entradas están conectadas a tubos de alimentación (7) de líquidos, de forma que cada conducto (5) está conectado a un tubo de alimentación (7) independiente. Los flujos líquidos a nebulizar son aspirados o bombeados por los distintos tubos de alimentación (7) y por los conductos de aporte de flujo líquido (5) del nebulizador, situados dentro de la cámara a presión (2). A la salida (6) de los conductos (5), los flujos líquidos interaccionan con el flujo de gas a alta o baja velocidad y alta o baja presión de la cámara a presión (2), mezclándose los fluidos entre sí, formando el aerosol que es empujado hacia el orificio de salida (4) del nebulizador, expulsando así al exterior el producto nebulizado. (1) comprises a pressure chamber (2) for the conduction of a fogging gas, as well as an inlet tube (3) of said gas and an outlet port (4) thereof, open to the outside. Within the pressure chamber (2) a plurality (two or more) of liquid flow supply ducts (5), preferably arranged in parallel, whose outlets (6) are commonly positioned in the area of the outlet orifice is housed (4) of the nebulizer, and whose inlets are connected to liquid feeding tubes (7), so that each conduit (5) is connected to a separate feeding tube (7). The liquid flows to be nebulized are aspirated or pumped by the different feeding tubes (7) and by the liquid flow supply conduits (5) of the nebulizer, located inside the pressure chamber (2). At the outlet (6) of the ducts (5), the liquid flows interact with the gas flow at high or low speed and high or low pressure of the pressure chamber (2), the fluids mixing with each other, forming the aerosol which is pushed into the outlet orifice (4) of the nebulizer, thus expelling the nebulized product outside.
El cuerpo externo del nebulizador (1) de la invención puede ser realizado de forma y materiales distintos, según las necesidades de la aplicación particular. Preferentemente, posee forma de cilindro, con dimensiones comprendidas entre 4-8 mm de diámetro externo y 40-80 mm de longitud, con el tubo de entrada (3) de gas de nebulización situado en su parte trasera, perpendicularmente o no al cuerpo principal del nebulizador (1). Dicha forma The external body of the nebulizer (1) of the invention can be made of different shapes and materials, according to the needs of the particular application. Preferably, it has a cylinder shape, with dimensions between 4-8 mm in external diameter and 40-80 mm in length, with the inlet tube (3) of misting gas located at its rear, perpendicularly or not to the main body of the nebulizer (1). That form
permite la conexión del nebulizador multiconducto a cualquier cámara de nebulización comercial utilizada para espectrómetros basados en plasmas analíticos. Los materiales utilizados en la realización del cuerpo externo del nebulizador (1) multiconducto podrían ser vidrio, cuarzo o materiales poliméricos, entre otros. En la parte frontal del cuerpo externo del nebulizador (1) se encuentra el orificio de salida (4) del producto nebulizado, que tiene forma preferentemente circular. It allows the connection of the multiconductor nebulizer to any commercial fogging chamber used for analytical plasma-based spectrometers. The materials used in the realization of the external body of the multiconductor nebulizer (1) could be glass, quartz or polymeric materials, among others. In the front part of the external body of the nebulizer (1) is the outlet orifice (4) of the nebulized product, which preferably has a circular shape.
Como se ha mencionado anteriormente, en una realización preferente de la invención cada uno de los conductos de aporte de flujo líquido (5) está conectado a un tubo de alimentación As mentioned above, in a preferred embodiment of the invention each of the liquid flow supply conduits (5) is connected to a feed tube
(7) separado, que se prolonga fuera del cuerpo externo del nebulizador (1) (por ejemplo, desde su parte posterior, opuesta al orificio de salida (4)) y suministra un flujo líquido individual, de forma independiente de los demás conjuntos formados por un tubo de alimentación (7) y un conducto de aporte de flujo líquido (5). Dicho suministro de flujo líquido se realiza, preferentemente, mediante aspiración o bombeo. La conexión entre cada conducto de aporte de flujo líquido (5) y su tubo de alimentación (7) correspondiente puede ser realizada tanto dentro como fuera del cuerpo externo del nebulizador (1). (7) separated, which extends outside the external body of the nebulizer (1) (for example, from its rear, opposite the outlet orifice (4)) and provides an individual liquid flow, independently of the other assemblies formed by a feeding tube (7) and a liquid flow supply conduit (5). Said liquid flow supply is preferably carried out by aspiration or pumping. The connection between each liquid flow supply conduit (5) and its corresponding feeding tube (7) can be made both inside and outside the external body of the nebulizer (1).
Los conductos de aporte de flujo líquido (5) pueden ser tubos de vidrio, de cuarzo, de sílice fundida o de distintos materiales poliméricos (teflón, polipropileno, etc.), entre otros. La forma de fijar las salidas (6) de los conductos de aporte de flujo de líquido (5) con respecto al orificio de salida (4) del nebulizador depende, preferentemente, de la rigidez de dichos conductos (5). Los conductos rígidos (por ejemplo, de vidrio) se pueden fijar sobre el cuerpo externo del nebulizador (1) en su punto de entrada en la base de éste. Los conductos semirrígidos y no rígidos (tales como tubos de sílice fundida o polímeros) se fijan entre sí y al cuerpo externo del nebulizador (1), cerca de la zona del orificio de salida (4) de dicho nebulizador, preferentemente mediante una pieza de fijación constituida preferentemente de material polimérico o, alternativamente, de metal, vidrio, cuarzo, etc., de tamaño adecuado. Dicha pieza se coloca entre el conjunto de conductos de aporte de flujo líquido (5) sustancialmente paralelos y las paredes de la cámara a presión (2), fijando la posición de los conductos de aporte de flujo líquido (5) con respeto al orificio de salida (4), a la vez que permite el paso del gas de nebulización hacia el orificio de salida (4) del nebulizador. Alternativamente, la pieza de fijación puede formar parte del propio cuerpo externo del nebulizador (1). The liquid flow supply conduits (5) can be glass, quartz, molten silica or different polymeric materials (Teflon, polypropylene, etc.), among others. The way to fix the outlets (6) of the liquid flow supply ducts (5) with respect to the outlet orifice (4) of the nebulizer depends, preferably, on the stiffness of said ducts (5). Rigid ducts (eg glass) can be fixed on the external body of the nebulizer (1) at its point of entry at the base of the nebulizer. The semi-rigid and non-rigid ducts (such as fused silica tubes or polymers) are fixed to each other and to the external body of the nebulizer (1), near the area of the outlet orifice (4) of said nebulizer, preferably by means of a piece of fixation preferably constituted of polymeric material or, alternatively, of metal, glass, quartz, etc., of suitable size. Said piece is placed between the set of substantially parallel liquid flow supply conduits (5) and the walls of the pressure chamber (2), fixing the position of the liquid flow contribution conduits (5) with respect to the orifice of outlet (4), while allowing the passage of the mist gas into the outlet hole (4) of the nebulizer. Alternatively, the fixing part can be part of the nebulizer's own external body (1).
En la Figura 2 se muestran esquemas frontales de varias realizaciones posibles de nebulizadores multiconducto según la presente invención: con dos (Figura 2A), tres (Figura 13 10 Figure 2 shows front diagrams of several possible embodiments of multiconductor nebulizers according to the present invention: with two (Figure 2A), three (Figure 13 10).
2B, 2D, 2E y 2F) o cuatro (Figura 2C) conductos de aporte de flujo líquido(5); con un conjunto de conductos de aporte de flujo líquido (5), posicionados de forma simétrica con respeto al orificio de salida (4) (Figura 2A, 2B, 2C, 2E y 2F) o asimétrica (Figura 2D); con un conjunto de conductos de aporte de flujo líquido (5) cuyo diámetro total (del conjunto) es mayor (Figura 2A, 2B, 2C y 2D), igual (Figura 2E) o menor (Figura 2F) que el diámetro del orificio de salida del aerosol (4); con conductos de aporte de flujo líquido (5) con diámetro interno igual (Figura 2A, 2B, 2C, 2E y 2F) o distinto (Figura 2D). 2B, 2D, 2E and 2F) or four (Figure 2C) liquid flow supply conduits (5); with a set of liquid flow supply conduits (5), positioned symmetrically with respect to the outlet orifice (4) (Figure 2A, 2B, 2C, 2E and 2F) or asymmetric (Figure 2D); with a set of liquid flow supply ducts (5) whose overall diameter (of the set) is larger (Figure 2A, 2B, 2C and 2D), equal (Figure 2E) or smaller (Figure 2F) than the diameter of the orifice spray outlet (4); with liquid flow supply ducts (5) with the same internal diameter (Figure 2A, 2B, 2C, 2E and 2F) or different (Figure 2D).
Como se ha mencionado en apartados precedentes, el mecanismo de nebulización de un nebulizador neumático según la presente invención depende de la configuración y del tamaño de los componentes en la zona del orificio de salida (4) del aerosol. En la Figura 3 se muestran dos conceptos de nebulización mencionados en el apartado de antecedentes de la invención: As mentioned in the preceding sections, the nebulization mechanism of a pneumatic nebulizer according to the present invention depends on the configuration and size of the components in the area of the outlet orifice (4) of the aerosol. Figure 3 shows two fogging concepts mentioned in the background section of the invention:
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- En las Figuras 3A y 3B se muestran esquemas laterales de nebulizadores multiconducto en los cuales las salidas (6) de los conductos de aporte de flujo líquido (5) están posicionados en zonas de baja presión (y alta velocidad) del flujo de gas de nebulización, debido al estrechamiento de la cámara a presión (2) en dicha zona. Se pueden distinguir dos casos de posicionamiento: (i) cuando el plano de las salidas (6) de los conductos de aporte de flujo líquido (5) está retrocedido con respecto al plano de orificio de salida (4) del nebulizador (Figura 3A) y, (ii) cuando el plano de las salidas (6) de los conductos de aporte e flujo líquido (5) se encuentra en el mismo plano del orificio de salida (4) del nebulizador (Figura 3B). Figures 3A and 3B show side diagrams of multi-duct nebulizers in which the outlets (6) of the liquid flow supply ducts (5) are positioned in areas of low pressure (and high speed) of the nebulization gas flow , due to the narrowing of the pressure chamber (2) in said area. Two positioning cases can be distinguished: (i) when the plane of the outlets (6) of the liquid flow supply ducts (5) is retracted with respect to the outlet orifice plane (4) of the nebulizer (Figure 3A) and, (ii) when the plane of the outlets (6) of the supply and liquid flow ducts (5) is in the same plane of the outlet orifice (4) of the nebulizer (Figure 3B).
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- En las Figuras 3C y 3D se muestran esquemas laterales de nebulizadores multiconducto en los cuales las salidas (6) de los conductos de aporte de flujo líquido (5) se encuentran posicionadas en zonas de alta presión del gas de nebulización. Cuando la relación entre la distancia (H), entre el orificio de salida (4) y el plano del conjunto de salidas (6) de los conductos de aporte de flujo líquido (5), y el diámetro del orificio de salida del aerosol (D) es > 0,6 la nebulización se produce mediante el fenómeno denominado “flow focusing” (Figura 3C). Cuando dicha relación es H/D < 0,6 la nebulización se produce mediante el fenómeno denominado “flow blurring” (Figura 3D). Figures 3C and 3D show side diagrams of multi-duct nebulizers in which the outlets (6) of the liquid flow supply ducts (5) are positioned in high pressure areas of the fogging gas. When the relationship between the distance (H), between the outlet orifice (4) and the plane of the outlet assembly (6) of the liquid flow supply ducts (5), and the diameter of the aerosol outlet orifice ( D) is> 0.6 the nebulization is produced by the phenomenon called "flow focusing" (Figure 3C). When this ratio is H / D <0.6, the fogging occurs through the phenomenon called "flow blurring" (Figure 3D).
Algunos ejemplos de usos del nebulizador multiconducto de la invención para la preparación de muestras en el análisis elemental son los siguientes: Some examples of uses of the multiconduct nebulizer of the invention for sample preparation in elemental analysis are the following:
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- Dilución: la muestra se aspira o bombea por uno de los conductos de aporte de flujo líquido Dilution: the sample is aspirated or pumped through one of the liquid flow supply ducts
- (5) (5)
- del nebulizador multiconducto. Por otro(s) de los conductos (5) se aspira(n) o bombea(n) disolvente(s) cuyo carácter depende del tipo de muestra. De esta forma se obtiene un aerosol con las mismas características (concentración de los componentes de la muestra) que los aerosoles obtenidos de forma convencional con una muestra previamente diluida. La ventaja de esta aplicación del nebulizador multiconducto consiste en la automatización del proceso de dilución. of the multiconductor nebulizer. For another (s) of the ducts (5) is aspirated (n) or pumped solvent (s) whose character depends on the type of sample. In this way, an aerosol with the same characteristics (concentration of the sample components) as the aerosols obtained in a conventional manner with a previously diluted sample is obtained. The advantage of this application of the multiconductor nebulizer is the automation of the dilution process.
-Calibración mediante patrón interno: la técnica de calibración mediante patrón interno es frecuentemente usada en espectrometría atómica para la corrección de interferencias. En su modo convencional a cada muestra o patrón de calibración se le añade manualmente una alícuota que contiene un elemento (patrón interno) cuya concentración debe ser igual en todas las disoluciones (por ejemplo, muestras y patrones de calibración) a introducir en el plasma. Mediante el nebulizador multiconducto propuesto en la presente invención, una disolución del patrón interno se aspira o bombea de forma continua por uno de los conductos de aporte de flujo líquido (5) del nebulizador, mientras que por otro(s) conducto(s) -Calibration by internal standard: the internal standard calibration technique is frequently used in atomic spectrometry for interference correction. In its conventional mode, an aliquot containing an element (internal standard) whose concentration must be equal in all solutions (for example, samples and calibration standards) to be introduced into the plasma is manually added to each sample or calibration standard. By means of the multiconduct nebulizer proposed in the present invention, a solution of the internal standard is continuously aspirated or pumped through one of the liquid flow supply conduits (5) of the nebulizer, while through another (s) conduit (s)
- (5) (5)
- se aspiran o bombean consecutivamente los patrones de calibración y/o las muestras. The calibration standards and / or samples are sucked or pumped consecutively.
- --
- Calibración mediante adición de patrón: en la técnica de calibración mediante adición de patrón cada muestra se divide en varias alícuotas en las cuales se añaden cantidades crecientes del analito de interés. Posteriormente a las disoluciones así obtenidas se añade disolvente, hasta un volumen final constante y conocido. Finalmente se nebulizan de forma consecutiva, obteniendo una recta de calibrado de la cual se obtiene la concentración del analito en la muestra inicial. Dicho procedimiento se ha de repetir para cada muestra. Por tanto, la preparación de las muestras en este caso es lenta y laboriosa. Mediante el uso del nebulizador multiconducto el proceso de calibración mediante adición de patrón es automatizado y simplificado. Consiste en la aspiración o bombeo continuo de la muestra por uno de los conductos de aporte de flujo líquido (5) del nebulizador, mientras que por otro(s) de los conductos (5) se aspira o bombea consecutivamente una serie de patrones de calibración que contienen el analito en cantidades crecientes. Dichos patrones son los mismos para todas las muestras a analizar. Calibration by adding standard: in the calibration technique by adding standard each sample is divided into several aliquots in which increasing amounts of the analyte of interest are added. After the solutions thus obtained, solvent is added, to a constant and known final volume. Finally, they are nebulized consecutively, obtaining a calibration line from which the analyte concentration in the initial sample is obtained. This procedure must be repeated for each sample. Therefore, sample preparation in this case is slow and laborious. By using the multiconductor nebulizer, the calibration process by adding a pattern is automated and simplified. It consists of the continuous aspiration or pumping of the sample through one of the liquid flow supply ducts (5) of the nebulizer, while another series of calibration standards is sucked or pumped consecutively by another (s) of the ducts (5) which contain the analyte in increasing amounts. These patterns are the same for all the samples to be analyzed.
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- Análisis mediante dilución isotópica: en este tipo de calibración se mide la relación de las señales correspondientes a los distintos isótopos del analito primero en la muestra original y después en una muestra a la que se ha añadido una cantidad de analito con una relación del contenido de sus isótopos distinta de la natural (i.e., isotópicamente enriquecido). Por Analysis by isotopic dilution: in this type of calibration the ratio of the signals corresponding to the different isotopes of the analyte is measured first in the original sample and then in a sample to which a quantity of analyte has been added with a ratio of the content of its isotopes other than natural (ie, isotopically enriched). By
tanto, las operaciones de preparación de muestra se asemejan a las realizadas en el caso de calibración mediante adición de patrón. Con el nebulizador multiconducto las muestras a analizar se aspiran o bombean consecutivamente por uno de los conductos de aporte de flujo líquido (5) del nebulizador, mientras que por otro(s) conducto(s) (5) se aspiran o bombean alternativamente un blanco de calibración y una disolución isotópicamente enriquecida. therefore, the sample preparation operations resemble those performed in the case of calibration by adding a standard. With the multiconductor nebulizer, the samples to be analyzed are sucked or pumped consecutively through one of the liquid flow supply ducts (5) of the nebulizer, while another target is sucked or pumped alternately through another duct (s) (5) calibration and an isotopically enriched solution.
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- Derivatización y generación de formas volátiles de analitos: Estos tipos de procesos de preparación de la muestra se basan en la reacción química entre los analitos en la muestra y en los patrones de calibración y uno o más reactivos en un recipiente de reacción. Mediante el uso de un nebulizador multiconducto dicha reacción tiene lugar en fase aerosol. Por uno de los conductos de aporte de flujo líquido (5) se aspiran o bombean consecutivamente los patrones de calibración y las muestras, mientras que por los demás conductos de aporte de flujo líquido (5) se aspiran o bombean los reactivos necesarios para producir la reacción química deseada. Derivatization and generation of volatile forms of analytes: These types of sample preparation processes are based on the chemical reaction between the analytes in the sample and the calibration standards and one or more reagents in a reaction vessel. Through the use of a multiconductor nebulizer, said reaction takes place in the aerosol phase. Calibration patterns and samples are sucked or pumped consecutively through one of the liquid flow supply ducts (5), while the other reagents necessary to produce the liquid are sucked or pumped through the other liquid flow intake ducts (5) desired chemical reaction
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- Introducción de muestras orgánicas: Una de las estrategias de introducción de muestras orgánicas en plasma es la emulsificación de éstas con una disolución acuosa con objeto de disminuir la carga de disolvente orgánico en forma de vapor al plasma y, de esta manera, prevenir la formación de depósitos de carbón en la salida del tubo inyector. Las muestras orgánicas, y los patrones de calibración, se introducen consecutivamente por uno de los conductos de aporte de flujo líquido (5) del nebulizador, mientras que por otro(s) conducto(s) Introduction of organic samples: One of the strategies for introducing organic samples in plasma is the emulsification of these with an aqueous solution in order to reduce the load of organic solvent in the form of steam to the plasma and, thus, prevent the formation of carbon deposits at the outlet of the injector tube. Organic samples, and calibration standards, are introduced consecutively through one of the liquid flow supply conduits (5) of the nebulizer, while through another (s) conduit (s)
(5) se introduce la corriente acuosa. Debido al alto grado de mezclado de los distintos líquidos en las gotitas del aerosol, se consiguen aerosoles que consisten en gotitas emulsionadas estables el tiempo suficiente para llegar hasta el plasma. (5) the aqueous stream is introduced. Due to the high degree of mixing of the different liquids in the aerosol droplets, aerosols consisting of stable emulsified droplets are obtained long enough to reach the plasma.
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- Extracción líquido-líquido: A menudo, los analitos de interés deben ser extraídos de la matriz original de la muestra antes de su determinación con el fin de (i) eliminar posibles interferencias que dicha matriz puede provocar, (ii) aumentar la concentración de los analitos en los extractos, o (iii) cambiar la naturaleza de la matriz por una más adecuada. En su modo clásico el proceso de extracción líquido-líquido es largo, tedioso y puede dar lugar a pérdidas de analito o contaminación de la muestra. Además, a menudo se gastan cantidades grandes de muestra y/o reactivos orgánicos que podrían ser caros y/o tóxicos. Sin embargo, algunos de estos procesos podrían realizarse en fase aerosol con el nebulizador multiconducto. Para ello las muestras se aspiran o bombean por uno de los conductos de aporte de flujo líquido (5) del nebulizador mientras que por otro(s) conducto(s) Liquid-liquid extraction: Often, the analytes of interest must be extracted from the original matrix of the sample before its determination in order to (i) eliminate possible interference that said matrix may cause, (ii) increase the concentration of the analytes in the extracts, or (iii) change the nature of the matrix to a more appropriate one. In its classic mode the liquid-liquid extraction process is long, tedious and can lead to analyte losses or contamination of the sample. In addition, large amounts of sample and / or organic reagents that could be expensive and / or toxic are often spent. However, some of these processes could be carried out in the aerosol phase with the multiconductor nebulizer. For this, the samples are aspirated or pumped through one of the liquid flow supply ducts (5) of the nebulizer while another duct (s)
(5) se aspiran o bombean la fase extractante u otros reactivos. (5) the extractant phase or other reagents are aspirated or pumped.
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- Introducción discreta de muestras: En la actualidad existe una gran cantidad de sistemas de introducción de muestras en plasma en los que una porción de la muestra se inyecta en 5 un flujo de disolvente dentro de las vías de alimentación de flujo líquido del nebulizador. Sin embargo, una de las desventajas de estos sistemas es la difusión de analito entre la porción de muestra y el disolvente transportador. Mediante el uso de un nebulizador multiconducto la introducción discreta de porciones de analito puede realizarse en fase aerosol, directamente en la cámara de nebulización, lo que elimina el problema de la difusión. Para ello, por uno Discrete sample introduction: There are currently a large number of plasma sample introduction systems in which a portion of the sample is injected into a solvent flow into the liquid flow feeding paths of the nebulizer. However, one of the disadvantages of these systems is the diffusion of analyte between the sample portion and the transporting solvent. Through the use of a multiconductor nebulizer the discrete introduction of analyte portions can be performed in the aerosol phase, directly in the nebulization chamber, which eliminates the diffusion problem. To do this, for one
10 de los conductos de aporte de flujo líquido (5) del nebulizador se aspira o bombea constantemente el disolvente transportador, mientras que por otro(s) conducto(s) (5) se aspiran o bombean de forma discreta porciones de la muestra y/o los patrones de calibración. 10 of the liquid flow supply conduits (5) of the nebulizer is constantly aspirated or pumped the transporting solvent, while other portions (5) are discretely aspirated or pumped into portions of the sample and / or calibration standards.
15 Las aplicaciones arriba mencionadas pueden ser realizadas individualmente o en combinación, como por ejemplo, la introducción de muestras orgánicas con calibración mediante adición de patrón con muestras acuosas, la introducción de muestras orgánicas en forma discreta, la extracción de los analitos de interés con su posterior derivatización para generar especies volátiles, etc. The above-mentioned applications can be performed individually or in combination, such as the introduction of organic samples with calibration by adding standard with aqueous samples, the introduction of organic samples in a discrete manner, the extraction of the analytes of interest with their subsequent derivatization to generate volatile species, etc.
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