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ES2568616T3 - Formulaciones pulverulentas mejoradas de ácidos o ésteres orgánicos que tienen un sistema de anillo aromático - Google Patents

Formulaciones pulverulentas mejoradas de ácidos o ésteres orgánicos que tienen un sistema de anillo aromático Download PDF

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ES2568616T3
ES2568616T3 ES13702491.5T ES13702491T ES2568616T3 ES 2568616 T3 ES2568616 T3 ES 2568616T3 ES 13702491 T ES13702491 T ES 13702491T ES 2568616 T3 ES2568616 T3 ES 2568616T3
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ES
Spain
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phosphate
sodium
carbonate
calcium
ammonium
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Active
Application number
ES13702491.5T
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English (en)
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Martin Gadient
Thomas Lindemann
Karl Manfred Voelker
Kai Urban
Stefanie KIRCHEN
Andreas Keller
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Original Assignee
DSM IP Assets BV
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Publication date
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Abstract

Una formulación pulverulenta que comprende (i) de 0,5 a 60 % en peso (% p), basado en el peso total de la formulación pulverulenta, de por lo menos un compuesto de fórmula (I)**Fórmula** en la que X es -N- o -CH- y R1 es H o un resto alquilo de C1-C4, y (ii) de 0,5 - 50 % p, basado en el peso total de la formulación pulverulenta, de por lo menos un compuesto auxiliar seleccionado entre el conjunto que se compone de sulfato de aluminio y amonio, sulfato de aluminio y potasio, acetato de amonio, bisulfito de amonio, carbonato de amonio, cloruro de amonio, dihidrógeno fosfato de amonio, hidrógeno carbonato de amonio, una bentonita, una montmorillonita, unos aluminatos de calcio, carbonato de calcio, silicato de calcio, sulfato de calcio dihidratado sintético, sulfato de calcio, unas arcillas caoliníticas (tales como un caolín), una tierra de diatomeas, una perlita, bisulfito de potasio, hidrógeno carbonato de potasio, sulfato de potasio, carbonato de potasio, unas arcillas sepiolíticas, ácido silícico, aluminosilicato de sodio sintético, aluminosulfato de sodio, bisulfato de sodio, carbonato de sodio, cloruro de sodio, hidrógeno carbonato de sodio, sulfato de sodio, una vermiculita, carbonato de calcio, carbonato de magnesio, unas algas marinas calcáreas, óxido de magnesio, sulfato de magnesio, fosfato dicálcico, fosfato tricálcico, mono-fosfato dicálcico, un fosfato mineral desfluorado, fosfato monocálcico, fosfato de calcio y magnesio, fosfato mono-amónico, fosfato de magnesio, fosfato de sodio, calcio y magnesio, fosfato mono-sódico, glicerol, propilen glicol (E 1520), triacetato de glicerilo (E1518), sorbitol (E420), una polidextrosa, ácido láctico y urea, y (iii) hasta 40 % p, basado en el peso total de la formulación pulverulenta, de un material de vehículo, y en las que los compuestos auxiliares tienen un tamaño medio de partículas (d 0,5) de 10 μm - 100 μm.

Description

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DESCRIPCION
Formulaciones pulverulentas mejoradas de acidos o esteres organicos que tienen un sistema de anillo aromatico
El presente invento se refiere a unas mejoradas formulaciones pulverulentas asf como a la produccion de tales formulaciones.
Unas formulaciones pulverulentas de acidos o esteres organicos que tienen un sistema de anillo aromatico son unas formulaciones muy corrientes y utiles.
Unos ejemplos de dichos acidos o esteres organicos son niacina y acido benzoico. La niacina (tambien conocida como vitamina B3, acido nicotmico y vitamina PP) es un nutriente humano esencial.
Una falta de niacina en la dieta puede causar la enfermedad denominada pelagra, que esta caracterizada por una diarrea, una dermatitis y una demencia asf como por lesiones de "collar" en la parte inferior del cuello, una hiperpigmentacion, un espesamiento de la piel, una inflamacion de la boca y de la lengua, unas perturbaciones digestivas, una amnesia, un delirio, y eventualmente la muerte, si se deja sin tratar. Una falta de niacina puede tambien causar smtomas psiquiatricos tales como una irritabilidad, una mala concentracion, una ansiedad, una fatiga, un desasosiego, una apatfa y una depresion.
El acido benzoico y sus sales se usan como un agente conservante para alimentos.
Cuando estos acidos organicos se usan en forma de polvos, estas formulaciones tienen desafortunadamente una tendencia a explotar.
Incluso cuando el polvo tiene una cantidad prominente de partfculas de mayor tamano, siempre esta presente una cierta cantidad de partfculas pequenas. Estas partfculas pequenas son responsables del riesgo de explosion.
Las explosiones de polvos finos constituyen un enorme riesgo en cualesquiera procesos en los que se usen polvos. Por lo tanto hay una necesidad de unas formulaciones pulverulentas que tengan un bajo riesgo de explotar. Pero, no obstante, las formulaciones pulverulentas deben tener todavfa las caractensticas esenciales (y ventajosas) de un polvo, tales como ser libremente fluyentes, faciles de transportar, faciles de dosificar, etc.
Se conocen unas formulaciones solidas libremente fluyentes de unos acidos organicos que tienen un sistema de anillo aromatico, particularmente del acido benzoico, de la niacina y de ciertos derivados de tales compuestos, y han sido divulgadas en los documentos de patente de los EE.UU. US5100592, de patente europea EP0188298, de patente holandesa NL8503102 y US4617294.
Sorprendentemente, se encontro que unas formulaciones pulverulentas que comprenden por lo menos un compuesto de la formula (I)
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en la que X es -N- o -CH- y
Ri es H o un resto alquilo de C1-C4, y
que comprenden uno o mas compuestos espedficos (compuestos auxiliares), y por lo menos un material de veldculo o soporte,
presentan un bajo riesgo de explosion.
Por lo tanto la presente solicitud se refiere a unas formulaciones pulverulentas (I) que comprenden (i) de 0,5 a 60 % en peso (% p), basado en el peso total de la formulacion pulverulenta, de por lo menos un compuesto de la formula (I)
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X es -N- o -CH- y
R1 es H o un resto alquilo de C1-C4, y
(ii) de 0,5 - 50 % p, basado en el peso total de la formulacion pulverulenta, de por lo menos un compuesto auxiliar seleccionado entre el conjunto que se compone de sulfato de aluminio y amonio, sulfato de aluminio y potasio, acetato de amonio, bisulfito de amonio, carbonato de amonio, cloruro de amonio, dihidrogeno fosfato de amonio, hidrogeno carbonato de amonio, una bentonita, una montmorillonita, unos aluminatos de calcio, carbonato de calcio, silicato de calcio, sulfato de calcio dihidratado sintetico, sulfato de calcio, unas arcillas caolimticas (tales como un caolm), una tierra de diatomeas, una perlita, bisulfito de potasio, hidrogeno carbonato de potasio, sulfato de potasio, carbonato de potasio, unas arcillas sepioltticas, acido silfcico, aluminosilicato de sodio sintetico, aluminosulfato de sodio, bisulfato de sodio, carbonato de sodio, cloruro de sodio, hidrogeno carbonato de sodio, sulfato de sodio, una vermiculita, carbonato de calcio, carbonato de magnesio, unas algas marinas calcareas, oxido de magnesio, sulfato de magnesio, fosfato dicalcico, fosfato tricalcico, mono-fosfato dicalcico, un fosfato mineral desfluorado, fosfato monocalcico, fosfato de calcio y magnesio, fosfato mono-amonico, fosfato de magnesio, fosfato de sodio, calcio y magnesio, fosfato mono-sodico, glicerol, propilen glicol (E 1520), triacetato de glicerilo (E1518), sorbitol (E420), una polidextrosa, acido lactico y urea, y
(iii) hasta 40 % p, basado en el peso total de la formulacion pulverulenta, de un material de vetnculo, y en las que los compuestos auxiliares tienen un tamano medio de partfculas(d 0,5) de 10 pm -100 pm.
Preferiblemente, R1 en la definicion de la formula (I) es H, CH3, CH2CH3, (CH2)2CH3 y (CH2)CH3. Mas
preferiblemente R1 es H o CH3.
Esta claro que la adicion de todos los valores en % p siempre se suman hasta llegar a 100.
En el contexto del presente invento, los compuestos espedficos (ii) se definen tambien como compuestos auxiliares.
Se prefieren los compuestos de formulas (la) y (Ib)
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Los compuestos auxiliares tienen un tamano medio de partfculas (d 0,5) (en la formulacion de polvos) de 10 pm - 100 pm.
Los tamanos medios de partfculas se miden mediante un aparato Malvern Master Sizer 2000. Durante esta medicion de la difraccion de rayos laser, las partfculas se hacen pasar a traves de un haz de laser enfocado. Estas partfculas dispersan a la luz en un angulo que es inversamente proporcional a su tamano. La intensidad angular de la luz dispersa es medida entonces por medio de una serie de detectores fotosensibles. El mapa de la intensidad de dispersion en funcion del angulo es la fuente principal de informacion que se usa para calcular es tamano de partfculas. Para la medicion de materiales secos, tales como los aditivos empleados, se uso un dispositivo alimentador de polvos secos (Malvern Scirocco).
El riesgo de explosion de los polvos (polvos finos) se mide usualmente por un metodo normalizado (segun la Norma EN 13821:2002 (Determinacion de la energfa minima de inflamacion de unas mezclas de polvos finos y aire)). Este es el metodo que se usa para la determinacion de todos los valores de la MIE en esta solicitud de patente. Este metodo permite determinar la energfa minima de inflamacion (en ingles minimum ignition energy con el acronimo MIE) de un polvo. La MIE es la cantidad minima de energfa que se requiere para inflamar un vapor, un gas o una masa turbia de polvo combustible, por ejemplo debido a una descarga electrostatica. La MIE se mide en julios (J).
El tamano medio de las partfculas de polvos para la medicion de acuerdo con el proceso en la Norma EN 13821:2002 es < 63 pm.
Todos los valores de la MIE en esta solicitud de patente se determinan usando un tubo de Hartmann modificado (del tipo MIKE 3) que esta disponible de Adolf Kuhner AG (Birsfelden, Suiza).
Este equipo esta disenado especialmente para permitir la medicion de unas energfas de inflamacion muy bajas. Esto se consigue teniendo instalados diferentes condensadores. Los condensadores estan disenados para almacenar la energfa de 1 mJ, 3 mJ, 10 mJ, 30 mJ, 100 mJ, 300 mJ y 1.000 mJ.
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Cuando se miden las MIE de unas formulaciones pulverulentas disponibles comercialmente, que comprenden por lo menos un compuesto (I), ellas estan usualmente en el intervalo de 1-3 mJ. Esto significa que es suficiente una cantidad muy baja de energfa para iniciar una explosion.
Por otro lado, las formulaciones de acuerdo con el presente invento tienen unos valores de MIE que estan situados en el intervalo de 10 - 1.000 mJ (o incluso en mas que 1.000 mJ).
Por lo tanto, el presente invento se refiere a unas formulaciones (II), que son unas formulaciones (I) con unos valores de la MIE de 10 - 1000 mJ (determinado por el metodo de la norma EN 13821:2002). El puede ser incluso mas alto que 1.000 mJ.
Las formulaciones de acuerdo con el presente invento son unos polvos secos. Sin embargo, dependiendo del procedimiento de produccion asf como de las condiciones de almacenamiento, las formulaciones pueden comprender una cierta cantidad de agua. El contenido de agua esta usualmente situado por debajo de 5 % p, basado en el peso total de la formulacion.
Por lo tanto, una forma alternativa de realizacion del presente invento se refiere a unas formulaciones (III), que son unas formulaciones (I) y (II) en las que esta presente de 0 a 5 % p, basado en el peso total de la formulacion, de agua.
Preferiblemente, las formulaciones pulverulentas no comprenden otros ingredientes/compuestos distintos de los mas arriba descritos. Ellas no contienen ninguno de los agentes estabilizadores, ingredientes activos superficialmente o azucares corrientemente usados.
Los compuestos de formula (I) pueden proceder de una fuente natural o pueden ser sintetizados. Debido a la naturaleza de cualquiera de los procedimientos de aislamiento o del procedimiento de produccion, es posible que esten presentes algunas trazas de productos secundarios.
El material de vehmulo que se usa en las formulaciones de acuerdo con el presente invento es un material de vehmulo corrientemente conocido y usado. Un apropiado material de vehmulo es una sflice precipitada o un formiato que se ha producido sinteticamente (tal como el formiato de calcio). Este material de vehmulo se compone de unas partmulas porosas. Otros apropiados materiales de vehmulo son unas protemas, unos almidones, unos lignosulfonatos y unas gomas.
Unas formulaciones preferidas del presente invento son unas formulaciones (IV), en las que las formulaciones (I), (II) y/o (III) comprenden
(ii) 20 - 60 % p, basado en el peso total de la formulacion, de por lo menos un compuesto que esta seleccionado entre el conjunto que se compone de dihidrogeno fosfato de amonio, una tierra de diatomeas (purificada), hidrogeno carbonato de potasio, sulfato de potasio, carbonato de potasio, cloruro de sodio e hidrogenocarbonato de sodio.
Son mas preferidas unas formulaciones (IV'), que son unas formulaciones (IV) con unos valores de la MIE de 10 - 1.000 mJ (determinados por el metodo de la Norma EN 13821:2002). Ellos pueden ser incluso mas altos que 1.000 mJ.
Tambien se prefieren unas formulaciones (V), que son unas formulaciones (I), (II), (III), (IV) y (IV'), que comprenden
(iii) hasta 40 % p, basado en el peso total de la formulacion, de por lo menos un material de vehmulo, que se escoge entre el conjunto que se compone de una sflice precipitada producida sinteticamente, un formiato (tal como formiato de calcio), unas protemas, unos almidones, unos lignosulfonatos y unas gomas.
Una forma de realizacion especialmente preferida del presente invento se refiere a unas formulaciones (V), que se componen de
(i) 20 -60 % p, basado en el peso total de la formulacion pulverulenta
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y
(ii) 25 - 50 % p, basado en el peso total de la formulacion pulverulenta de por lo menos un compuesto auxiliar que esta seleccionado entre el conjunto que se compone de dihidrogeno fosfato de amonio una tierra de diatomeas (purificada), hidrogeno carbonato de potasio, sulfato de potasio, carbonato de potasio, cloruro de sodio, sulfato de sodio e hidrogeno carbonato de sodio.
(iii) hasta 40 % p, basado en el peso total de la formulacion pulverulenta, de por lo menos un material de vetnculo que se escoge entre el conjunto que se compone de una silice precipitada producida sinteticamente, un formiato (tal como formiato de calcio), unas protemas, unos almidones, unos lignosulfonatos y unas gomas, y
(iv) de 0 a 5 % p, basado en el peso total de la formulacion pulverulenta, de agua
Para producir un polvo de acuerdo con el presente invento (formulaciones (I), (II), (III), (IV), (IV') y (V)) es posible que por lo menos un compuesto de formula (I) sea rociado sobre el material de vetnculo y luego se anada por lo menos un compuesto auxiliar y que la formulacion se mezcle.
Tambien es posible que por lo menos un compuesto de formula (I) sea rociado sobre una mezcla de por lo menos un material de vetnculo y de por lo menos un compuesto auxiliar.
Todas las formulaciones (I), (II), (III), (IV), (IV') y (V) mas arriba descritas se pueden usar tal como estan o en productos alimenticios, productos de alimentacion y productos de cuidado personal.
Todas las formulaciones (I), (II), (III), (IV), (IV') y (V) mas arriba divulgadas se pueden usar tal como estan o en la produccion de productos alimenticios, productos de piensos y productos para cuidados personales.
Por lo demas el invento se refiere tambien a unos productos alimenticios, unos productos de piensos y unos productos para cuidados personales que comprenden por lo menos una de las formulaciones (I), (II), (III), (IV), (IV') y (V).
El invento es ilustrado mediante los siguientes Ejemplos. Todas las temperaturas se dan en °C y todas las partes y los porcentajes se relacionan con el peso.
Ejemplos
Ejemplo 1
900 g de acido benzoico (con una pureza de 99.9%) se cargaron dentro de un apropiado aparato mezclador (Nauta) y se anadieron 700 g de cloruro de sodio que tema un tamano de partfculas, analizado por difraccion de rayos laser, de 54 pm. Luego se anadieron 150 g de dioxido de silicio y 150 g de formiato de calcio y la mezcla se entremezclo durante 10 minutos. El polvo libremente fluyente de color blanco, que se habfa obtenido, se cargo dentro de un recipiente.
Luego la mezcla se clasifico neumaticamente en un apropiado aparato (la unidad Alpine Multiprocess 100 AFG/50ATP), usando un caudal de aire de 60 m3/h y una velocidad de rotacion de la rueda cribadora de 2.200 rpm, y los materiales finos se recogieron.
Como se avaluo por difraccion de rayos laser las partfculas teman un tamano medio de 27 pm, el contenido de cloruro de sodio era de 38,3 % y el contenido de acido benzoico era de 56,1 % p. Los materiales finos se analizaron de acuerdo con la Norma EN 13821:2002 mas arriba mencionada y se encontro que la energfa minima de inflamacion era de 10 - 30 mJ.
Ejemplo 2:
600 g de niacina (Niacina Rovimix® procedente de DSM) y 600 g de cloruro de sodio se mezclaron durante 20 minutos en un mezclador Turbula. El material se cernio (con un tamiz de 1 mm) y se mezclo de nuevo en el mezclador Turbula durante otros 10 minutos. El tamano medio de este material fue de 328 pm. El material fue luego
transferido a un aparato Retsch Grindomixery molido (a 10.000 rpm/1 min.). El tamano medio de este material fue de 68 pm. Este material fue cernido en un tamiz de (125 pm) y se obtuvo un producto final con un tamano medio de partfculas de 59 pm. Este material fue analizado de acuerdo con la Norma eN 13821:2002 mas arriba mencionada y se encontro que la energfa minima de inflamacion era de > 1.000 mJ.
5 Ejemplo 3:
300 g de acido benzoico (con una pureza de 99,9 %) se cargaron en un apropiado mezclador (Turbula) y se anadieron 300 g de cloruro de sodio que tema un amano de partfculas, analizado por difraccion de rayos laser, de 54 pm, y luego la mezcla se entremezclo durante 10 minutos. El polvo libremente fluyente de color blanco, que se habfa obtenido, se cargo dentro de un recipiente.
10 El polvo se analizo de acuerdo con la norma EN 13821:2002 mas arriba mencionada y se encontro que la energfa minima de inflamacion estaba situada por encima de 1.000 mJ.

Claims (9)

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    REIVINDICACIONES
    1. Una formulacion pulverulenta que comprende
    (i) de 0,5 a 60 % en peso (% p), basado en el peso total de la formulacion pulverulenta, de por lo menos un compuesto de formula (I)
    imagen1
    X es -N- o -CH- y
    Ri es H o un resto alquilo de C1-C4, y
    (ii) de 0,5 - 50 % p, basado en el peso total de la formulacion pulverulenta, de por lo menos un compuesto auxiliar seleccionado entre el conjunto que se compone de sulfato de aluminio y amonio, sulfato de aluminio y potasio, acetato de amonio, bisulfito de amonio, carbonato de amonio, cloruro de amonio, dihidrogeno fosfato de amonio, hidrogeno carbonato de amonio, una bentonita, una montmorillonita, unos aluminatos de calcio, carbonato de calcio, silicato de calcio, sulfato de calcio dihidratado sintetico, sulfato de calcio, unas arcillas caolimticas (tales como un caolm), una tierra de diatomeas, una perlita, bisulfito de potasio, hidrogeno carbonato de potasio, sulfato de potasio, carbonato de potasio, unas arcillas sepioltticas, acido silfcico, aluminosilicato de sodio sintetico, aluminosulfato de sodio, bisulfato de sodio, carbonato de sodio, cloruro de sodio, hidrogeno carbonato de sodio, sulfato de sodio, una vermiculita, carbonato de calcio, carbonato de magnesio, unas algas marinas calcareas, oxido de magnesio, sulfato de magnesio, fosfato dicalcico, fosfato tricalcico, mono-fosfato dicalcico, un fosfato mineral desfluorado, fosfato monocalcico, fosfato de calcio y magnesio, fosfato mono-amonico, fosfato de magnesio, fosfato de sodio, calcio y magnesio, fosfato mono-sodico, glicerol, propilen glicol (E 1520), triacetato de glicerilo (E1518), sorbitol (E420), una polidextrosa, acido lactico y urea, y
    (iii) hasta 40 % p, basado en el peso total de la formulacion pulverulenta, de un material de vehfculo, y en las que los compuestos auxiliares tienen un tamano medio de particulas (d 0,5) de 10 pm -100 pm.
  2. 2. Una formulacion pulverulenta de acuerdo con la reivindicacion 1, en que el compuesto de formula (I) es un compuesto de formula (la) y/o (Ib)
    imagen2
  3. 3. Una formulacion pulverulenta de acuerdo con una cualquiera de las precedentes reivindicaciones, en que las formulaciones tienen un valor de la MIE de 10 - 1.000 mJ.
  4. 4. Una formulacion pulverulenta de acuerdo con una cualquiera de las precedentes reivindicaciones 1 - 2, en que las formulaciones tienen unos valores de la MIE de mas que 1.000 mJ.
  5. 5. Una formulacion pulverulenta de acuerdo con una cualquiera delas precedentes reivindicaciones, que comprende de 0 a 5 % en p, basado en el peso total de la formulacion, de agua.
  6. 6. Una formulacion pulverulenta de acuerdo con una cualquiera de las precedentes reivindicaciones, en que las formulaciones comprenden
    (II) 20 - 60 % p basado en el peso total de la formulacion, de por lo menos un compuesto seleccionado entre el conjunto que se compone de dihidrogeno fosfato de amonio, una tierra de diatomeas, hidrogeno carbonato de potasio, sulfato de potasio, carbonato de potasio, cloruro de sodio e hidrogeno carbonato de sodio.
  7. 7. Una formulacion pulverulenta de acuerdo con una cualquiera de las precedentes reivindicaciones, en que las formulaciones comprenden
    (iii) hasta 40 % p, basado en el peso total de la formulacion, de por lo menos un material de vehnculo escogido entre el conjunto que se compone de una sflice precipitada producida sinteticamente, un formiato (tal como formiato de calcio), unas protemas, unos almidones, unos lignosulfonatos y unas gomas.
  8. 8. El uso de por lo menos una formulacion de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-7 en productos 5 alimenticios, productos de piensos y productos para cuidados personales.
  9. 9. Unos productos alimenticios, productos de piensos y productos para cuidados personales que comprenden por lo menos una formulacion de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 - 7.
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