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ES2551698T3 - Material compuesto altamente cohesivo, método de preparación y usos, especialmente en filtros de cigarrillo - Google Patents

Material compuesto altamente cohesivo, método de preparación y usos, especialmente en filtros de cigarrillo Download PDF

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ES2551698T3
ES2551698T3 ES09719869.1T ES09719869T ES2551698T3 ES 2551698 T3 ES2551698 T3 ES 2551698T3 ES 09719869 T ES09719869 T ES 09719869T ES 2551698 T3 ES2551698 T3 ES 2551698T3
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ES
Spain
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polymer
extruder
composite material
water
holes
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ES09719869.1T
Other languages
English (en)
Inventor
Andreas Hummel
Carsten Habeck
Jean-François VIOT
Philippe Lapersonne
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Rhodia Operations SAS
Original Assignee
Rhodia Operations SAS
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Filing date
Publication date
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Abstract

Material compuesto, caracterizado por que está formado de al menos un polímero (P) elegido de celulosa y derivados de celulosa, y de al menos un compuesto (C) elegido de sílice precipitada, carbono activado y una mezcla de sílice precipitada y carbono activado, y por que tiene: - un tamaño de partícula medio en número de al menos 150 μm, - un volumen de poros (Vd1), constituido por poros de diámetro entre 3,6 y 1000 nm, de al menos 0,4 cm3/g, y - un índice de cohesión CIN, igual a la relación (tamaño de partícula medio en número después de una tensión por presión de aire de 4 bar)/(tamaño de partícula medio en número sin una tensión por presión en aire (0 bar)), mayor de 0,40.

Description

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28-10-2015
La superficie de las partículas del compuesto (C) usado, en particular cuando es una sílice precipitada, puede funcionalizarse en primer lugar, especialmente por injerto o adsorción de moléculas orgánicas, que comprende por ejemplo al menos una función amino, fenilo, alquilo, ciano, nitrilo, alcoxi, hidroxilo, amida, tio y/o halógeno.
De acuerdo con una variante del método de la invención, el compuesto (C) y la solución del polímero (P) pueden mezclarse entre sí en la propia extrusora, especialmente bajo el efecto del movimiento del tornillo o tornillos con los que generalmente está equipada la extrusora.
De acuerdo con otra variante del método de la invención, el compuesto (C) y la solución del polímero (P) se introducen (etapa 1) en la extrusora en forma de una mezcla preparada previamente.
Dicha mezcla después se obtiene ventajosamente (etapa 0) mezclando (adición) al menos un compuesto (C) con (dentro de) al menos una solución de polímero (P), preferentemente con agitación. En particular, esto se realiza por adición del compuesto (C) en la solución de polímero (P) gradualmente para obtener la mezcla más homogénea posible. Esta etapa previa preferida supone dispersar el compuesto (C) (en forma sólida) en un medio formado por el polímero (P) en solución en uno de sus disolventes. Ventajosamente, la mezcla obtenida y que se va a usar en la etapa 1) del método de acuerdo con la invención está en forma de una pasta homogénea. Puede usarse una mezcladora rotatoria equipada con cuchillas o púas posiblemente aquí, por ejemplo de tipo Rotolab Zanchetta, o preferentemente, una mezcladora Ploughshare rotatoria de tasa de cizalla moderada, especialmente, una mezcladora de tipo Lödige. El mezclado puede realizarse a temperatura ambiente (temperatura de la ubicación de la instalación).
Los siguientes pueden usarse, por ejemplo, como disolventes para la solución de polímero (P): ácido acético (en particular cuando el polímero (P) es acetato de celulosa), agua (en particular en el caso de que el polímero (P) sea sulfato de celulosa, y aceite nafténico.
Cuando el polímero (P) es acetato de celulosa, generalmente se disuelve en una mezcla de ácido acético y agua, por ejemplo en las siguientes proporciones en peso:
acetato de celulosa: de 10 a 25%,
ácido acético: de 65 a 80%,
agua: de 3 a 15%
Puede realizarse una adición de disolvente (por ejemplo de ácido acético en el caso de que el polímero (P) sea acetato de celulosa) en la mezcla formada antes de la etapa 1) o en la solución de polímero (P), especialmente para disminuir la viscosidad de la misma.
Las proporciones de polímero (P) y compuesto (C) usados en la etapa 1) (o en la etapa de mezcla previa) dependen de las proporciones deseadas en el material compuesto final y, en general, son tales que el material compuesto tiene un contenido de polímero (P) entre el 10 y el 95%, preferentemente entre el 15 y el 45% en peso y un contenido de compuesto (C) entre el 5 y el 90%, preferentemente entre el 55 y el 85% en peso.
Preferentemente, la extrusora usada en la etapa 1) es una extrusora de doble tornillo (en particular una extrusora de doble tornillo co-rotatoria), por ejemplo una extrusora de tipo Clextral BC21. La presión de trabajo de la extrusora después generalmente es entre 10 y 40 bar, por ejemplo entre 20 y 30 bar.
La extrusora usada en la etapa 1) está equipada en su salida con una placa perforada con uno o, preferentemente, varios orificios (especialmente entre 1 y 200 orificios, en particular entre 20 y 200 orificios, por ejemplo entre 30 y 180 orificios). El diámetro de dichos orificios puede ser entre 0,1 y 2 mm, en particular entre 0,2 y 1 mm, por ejemplo entre 0,3 y 0,5 mm.
Incluso si esto solo constituye una variante no preferida del método de la invención, es posible reemplazar la extrusora usada en la etapa 1) por cualquier medio (por ejemplo pistón dentro de una cámara) que haga posible empujar la mezcla obtenida del compuesto (C) y desde la solución de polímero (P) a través del orificio u orificios.
La placa perforada con orificios está localizada entre la extrusora y las cuchillas (cuchillas de corte o cuchillos). Estas cuchillas en general están equipadas en un granulador. Puede haber, por ejemplo, entre 2 y 10, especialmente entre 4 y 7 cuchillas. Estas cuchillas ventajosamente son cuchillas rotatorias (cuchillas de corte rotatorias o cuchillos), siendo posiblemente su velocidad de rotación, por ejemplo, entre 2000 y 7500 rpm, en particular entre 3000 y 5000 rpm.
Puesto bajo presión dentro de la extrusora, en general por el tornillo o tornillos contenidos en la extrusora, el material introducido en la extrusora se empuja hacia la salida de la extrusora y se fuerza a pasar a través del orificio u orificios de la placa perforada.
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La salida de la extrusora (equipada con la placa perforadora con orificios) se abre a un baño que comprende un líquido que no es un disolvente para el polímero (P) y que es al menos parcialmente (preferentemente totalmente) miscible con el disolvente usado en la solución de polímero (P). La salida de la extrusora (equipada con la placa perforada con orificios puede sumergirse en este baño.
Las cuchillas (cuchillas de corte o cuchillos, siendo estas cuchillas/cuchillos preferentemente cuchillas/cuchillos rotatorios) se sumergen en el baño. Estas cuchillas están destinadas a pasar muy cerca del orificio u orificios de la placa perforada para cortar el material procedente de la salida de la extrusora y que pasa a través del orificio u orificios de la placa perforada.
Los siguientes pueden usarse, por ejemplo, como el líquido que no es un disolvente para el polímero (P): agua (en particular cuando el polímero (P) es acetato de celulosa y el disolvente usado es ácido acético), una solución acuosa (diluida) de ácido acético (en particular cuando el polímero (P) es acetato de celulosa y el disolvente usado es ácido acético), etanol (en particular en el caso en el que el polímero (P) sea sulfato de celulosa y el disolvente usado sea agua), un ácido carboxílico.
En general, se usa agua como el líquido que no es un disolvente para el polímero (P).
En la etapa 2) del método de acuerdo con la invención, después de pasar por el orificio u orificios de la placa perforada debido a la presión ejercida dentro de la extrusora, el efluente (o extruido) procedente de la salida de la extrusora se corta por las cuchillas (o cuchillos) en forma de gotas (porciones o segmentos de efluente (o de extruido)), precipitando dichas gotas en el baño en forma de partículas o elementos (en particular gránulos) del material compuesto.
El líquido que no es un disolvente para el polímero (P) opcionalmente puede añadirse a dicho baño durante la etapa 2).
El baño preferentemente consiste en una corriente o flujo de líquido que no es un disolvente para el polímero (P) y que es al menos parcialmente (preferentemente totalmente) miscible con el disolvente usado en la solución de polímero (P). La velocidad de la corriente (o flujo) puede ser, por ejemplo, entre 5 y 20 l/min, especialmente entre 8 y 15 l/min, en particular para una capacidad de producción (del efluente) que sale de la extrusora de 100 a 300 g/min, por ejemplo de 200 g/min.
El baño que comprende el líquido que no es un disolvente para el polímero (P) en general está precalentado.
De esta manera, preferentemente, durante el método de preparación de acuerdo con la invención, en particular durante la etapa 2), la temperatura del baño que comprende el líquido que no es un disolvente para el polímero (P), especialmente cuando el polímero (P) es acetato de celulosa y dicho líquido es agua, es entre 25 y 80 ºC, en particular entre 45 y 70 ºC, por ejemplo entre 55 y 65 ºC.
En la etapa 2), además de cortar el efluente (o extruido o extruidos) procedentes de la extrusora, el polímero (P) se hace insoluble (precipita). De esta manera, en la etapa 2), el término precipitación se entiende generalmente que significa la insolubilización del polímero (P) en un líquido que no es un disolvente para dicho polímero (P) y que es al menos parcialmente (preferentemente totalmente) miscible con el disolvente usado en la solución de polímero (P) usada en la etapa 1), convirtiendo la insolubilización del polímero (P) en una matriz sólida porosa en la que el compuesto (C) está dispersado.
Los productos formados al final de la etapa 2) (o gránulos del material compuesto) se separan después del baño (etapa 3)), por cualquier medio conocido de separación o de recuperación. Por ejemplo, se recuperan mediante una bolsa de filtro.
En la etapa 4) el material compuesto recuperado se lava después (una o más etapas de lavado) para retirar al menos parcialmente, preferentemente totalmente, el disolvente residual. Este lavado puede realizarse con agua (por ejemplo por inmersión en agua durante varias horas), especialmente en el caso de que el disolvente usado para el polímero (P) sea ácido acético.
Después, después de una posible etapa de limpieza (preferentemente ligera), el método de acuerdo con la invención comprende una etapa 5) de secado, especialmente para retirar el líquido de lavado usado en la etapa 4).
Especialmente cuando el líquido de lavado es agua, y en particular cuando el polímero (P) es acetato de celulosa, la etapa de secado puede realizarse a una temperatura entre 40 y 110 ºC, por ejemplo en un dispositivo ventilado (especialmente un horno o un lecho fluido), en general durante 2 a 60 horas, en particular entre 4 y 30 horas.
El método de acuerdo con la invención puede tener lugar en modo discontinuo o, preferentemente, continuamente, en particular en sus etapas 1) y 2).
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Dosificando la sílice precipitada y la solución de acetato de celulosa en la entrada de la extrusora, que funcionaba a 80 rpm, los materiales se transportaron a los elementos de mezclado (amasado). La mezcla resultante se transportó adicionalmente hacia la salida de la extrusora y se puso a presión hasta 20 bar por los elementos de transporte y se forzó a pasar a través de los orificios de la placa perforada.
5 El efluente (o extruido) procedente de la extrusora a través de estos orificios de la placa perforada se cortó por los cuchillos montados en el disco rotatorio en forma de gotas, precipitando dichas gotas, en la corriente de agua, hasta gránulos. La corriente de agua se ajustó de manera que dichos gránulos fueron transportados por esta corriente al interior de una bolsa de filtro. El tamaño de malla de la bolsa de filtro era menor que el de los gránulos resultantes,
10 asegurando una separación eficaz de los gránulos a partir de la corriente en circulación de agua.
Los gránulos de material compuesto después se recuperaron de la bolsa de filtro y se lavaron con agua durante 24 horas para retirar el ácido acético residual.
15 Después de una ligera limpieza, los gránulos se secaron en un horno ventilado durante 24 horas a una temperatura de 80 ºC.
En la Tabla 1 se dan las características del material compuesto obtenido de esta manera (CM2).
20 EJEMPLO 3 (ejemplo comparativo)
En primer lugar, se preparó una mezcla añadiendo 139 g de sílice precipitada a 300 g de solución de acetato de celulosa.
25 Para hacer esto, la sílice precipitada se añadió gradualmente a la solución de acetato de celulosa, esta adición se realizó con agitación (motor del agitador equipado con una estructura de paletas), para obtener una mezcla homogénea; el producto obtenido se colocó en el cuenco de un granulador Rotolab Zanchetta, en el cual se sometió a agitación (velocidad de rotor: 500 rpm) a temperatura ambiente durante 5 minutos.
30 Después la mezcla obtenida se introdujo en el tamiz cilíndrico de una extrusora Fuji Paudal, estando el tamiz perforado con orificios con un diámetro de 500 m, y la extrusión se realizó haciendo girar el rotor que empuja la mezcla a través del tamiz, generando de esta manera extruidos cilíndricos con un diámetro de 500 m. La aplicación de una corriente de aire hizo posible limitar la unión entre varios extruidos cilíndricos.
35 Los extruidos obtenidos se vertieron después en agua que se había precalentado a 60 ºC, en la cual se dejaron durante 15 minutos, sometiéndose el agua a agitación.
Después de haberlos retirado del agua, los extruidos se lavaron 5 veces con agua fría (duración de cada lavado: 15 minutos) para retirar el ácido acético residual.
40 Después de una ligera limpieza, los extruidos se secaron en un horno ventilado durante 12 horas a una temperatura de 95 ºC.
En la Tabla 1 se dan las características del material compuesto obtenido de esta manera (referencia CCM). 45 Tabla 1
CM1
CM2 CMM
Tamaño de partícula medio (mm)
583 595 715
Vd1 (cm3/g)
0,94 1,01 0,55
Índice de cohesión CIN *
0,91 0,89 0,02
Diámetro de poro promedio (nm)
16,2 14,1 11,7
Área superficial BET (m2/g)
287 290 380
Contenido de sílice (%)
70 70 70
Contenido de acetato de celulosa (%)
30 30 30
* medido por el ensayo de cohesión mencionado en la descripción
En particular, puede verse que los materiales compuestos de acuerdo con la invención (CM1, CM2) tienen una mayor cohesión que el material compuesto comparativo (CMM) y que el carbono activado en solitario (para el cual el 50 índice de cohesión CIN es igual a 0,11).
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EJEMPLO 4
Para evaluar sus propiedades para adsorber compuestos volátiles y semi-volátiles en una corriente de humo de cigarrillo, los materiales compuestos obtenidos en los Ejemplos 1 y 2 se usaron en muestras de cigarrillo fabricadas 5 a partir de una parte de muestras de tabaco de la marca Coresta Monitor nº 4 con las cuales está asociado un filtro con cavidad montada manualmente.
Este filtro se prepara a partir de un segmento de acetato de celulosa de 8 mm de longitud, una cavidad completamente llena (sin volumen muerto) con el aditivo que se va a ensayar y otro segmento de acetato de
10 celulosa de 8 mm de longitud. El aditivo a ensayar se prepara a partir de uno de los materiales compuestos de los Ejemplos 1 y 2, o a partir de sílice en solitario a partir de carbono activado en solitario (correspondiente a aquellos usados como el material de partida en los ejemplos anteriores) a modo de referencia; en estos dos últimos casos, la cantidad de sílice o de carbono usado en el filtro es igual a la cantidad de sílice presente en el filtro que contiene el material compuesto de los Ejemplos 1 o 2. La longitud de la cavidad que contiene el aditivo es de aproximadamente
15 9 mm.
Después de montar manualmente el filtro, cada muestra de cigarrillo se acondicionó durante 90 horas a una humedad relativa del 60% y a una temperatura de 22 ºC, después se fumó en una máquina de fumar rotatoria Borgwaldt (RM20H) en la posición 20.
20 El humo que salía del filtro pasa a un filtro "Cambridge" que solo permite que pase la fase vapor, y este después se recupera mediante trampas frías cargadas con metanol.
Los compuestos volátiles y semi-volátiles recuperados de esta manera se analizaron por cromatografía de gases25 espectrometría de masas (GC-MS).
Los grados de reducción de las especies volátiles y semi-volátiles indicadas en la Tabla 2 a continuación se determinaron en relación con los obtenidos con cigarrillos del mismo tipo, pero con los que se dejó vacía una cavidad de 9 mm de longitud entre los dos segmentos de acetato de celulosa.
30 Tabla 2
CM1
CM2 Sílice Carbono activado
Contenido de sílice (%)
70 70 100 -
Contenido de carbono activado (%)
- - - 100
Cantidad usada (mg)
107 107 75 75
Grado de reducción (%)
Piridina
81 80 75 55
Crotonaldehído
44 45 34 71
Acroleína
53 55 52 69
Acetona
66 66 64 68
Acetonitrilo
58 60 52 61
Puede verse que los materiales compuestos de acuerdo con la invención (CM1, CM2) tienen propiedades de
35 adsorción satisfactorias. Hacen posible obtener grados de reducción de las especies volátiles y semi-volátiles mayores que aquellos obtenidos con la sílice en solitario y globalmente equivalentes a aquellos obtenidos con el carbono activado en solitario; mientras que tienen una cohesión mucho mejor.
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Claims (1)

  1. imagen1
    imagen2
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