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ES2308149T3 - Composicion para la quimioemboloterapia de tumores solidos. - Google Patents

Composicion para la quimioemboloterapia de tumores solidos. Download PDF

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ES2308149T3
ES2308149T3 ES04710431T ES04710431T ES2308149T3 ES 2308149 T3 ES2308149 T3 ES 2308149T3 ES 04710431 T ES04710431 T ES 04710431T ES 04710431 T ES04710431 T ES 04710431T ES 2308149 T3 ES2308149 T3 ES 2308149T3
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Peter W. Biocompatibles UK Limited STRAFORD
Simon William Biocompatibles UK Limited LEPPARD
Brenda Biocompatibles UK Limited HALL
Maria V. Biocompatibles UK Ltd GONZALEZ FAJARDO
Pedro Biocompatibles UK Limited GARCIA
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Abstract

Composición que comprende unas partículas con una matriz de polímero hinchable en agua e insoluble en agua y, absorbido en la matriz, un agente terapéutico soluble en agua, y está caracterizada porque el polímero tiene una carga aniónica comprendida entre 0,1 y 10 mequg -1 a un pH comprendido entre 6 y 8, y comprende alcohol polivinílico reticulado covalentemente, porque las partículas, cuando se hinchan hasta el equilibrio en agua, tienen un tamaño de partícula comprendido entre 40 y 1.500 mum, y porque el agente terapéutico es un compuesto de antraciclina que presenta, por lo menos, un grupo amina.

Description

Composición para la quimioemboloterapia de tumores sólidos.
La presente invención se refiere a composiciones de un material embólico polimérico y un agente terapéutico incorporado a la matriz polimérica. La composición se utiliza para embolizar tumores y suministrar agentes citotóxicos a los mismos.
La emboloterapia es un área en expansión de la medicina interventiva, aunque generalmente se basa en el acercamiento transarterial del catéter a un lugar deseado, en el que se libera un agente a efectos de ocluir un determinado vaso circulatorio. Este tratamiento se ha utilizado para bloquear el riego sanguíneo hacia determinados tumores hipervascularizados, tal como el carcinoma hepatocelular, y más recientemente sé está convirtiendo en una alternativa popular de tratamiento para fibroides uterinos.
Existe una serie de materiales embólicos de utilización clínica que requieren su suministro por la técnica transcatéter al lugar de la embolización, donde se liberan al flujo sanguíneo para bloquearlo. Esto se alcanza mediante un bloqueo físico del vaso utilizando pequeñas partículas o esferas, o, en el caso de agentes embólicos líquidos, mediante algún tipo de cambio de fase o reacción a efectos de fijar el material fluido y formar un molde dentro del vaso.
El agente embólico basado en partículas más popular son las partículas de espuma de alcohol polivinílico (PVA) (por ejemplo, Ivalon), que se han utilizado durante diversas décadas. Recientemente, este material ha estado disponible en forma de particulado más que en forma de lámina, y no requiere de su granulación por parte del médico antes de su suministro.
En el documento WO-A-0168720 se describen composiciones basadas en PVA para emboloterapia. Inicialmente, el PVA se deriva a efectos de formar un macromonómero que presenta grupos acrílico colgantes. A continuación, estos grupos acrílicos se polimerizan, opcionalmente en presencia de comonómero, a efectos de formar una matriz polimérica insoluble en agua e hinchable en agua. La reacción de polimerización se puede llevar a cabo in situ, volviéndose insoluble en agua el PVA después de su suministro al vaso en el lugar de embolización. Alternativamente, la polimerización se lleva a cabo antes del suministro, habitualmente a efectos de formar microesferas que se suministran en suspensión en un vehículo acuoso.
En el documento WO-A-0168720 se sugiere que se pueden incluir agentes biológicamente activos en las composiciones embólicas, suministrándose el agente activo a partir del hidrogel formado. Una clase de agentes activos son los agentes quimioterapéuticos. Son ejemplos de agentes quimioterapéuticos el cisplatino, la doxorubicina y la mitomicina. Se indican algunas directrices generales con respecto a procedimientos para incorporar los agentes activos en las composiciones embólicas. En el caso de que la composición sea un líquido que se cura in situ, el agente activo se puede simplemente mezclar con dicho líquido. En el caso de que los artículos sean preformados, se sugiere que el agente activo se puede incorporar por "encapsulación", o por recubrimiento en su superficie. No existen ejemplos reales en los que se incorpore un agente terapéutico a ningún tipo de composición.
También se han utilizado como agentes embólicos microesferas de material de hidrogel formado a partir de poli(metacrilato de hidroxietilo), poli(metacrilato de metilo) hidrolizado y PVA reticulados utilizando agentes de reticulación aldehídicos, tal como glutaraldehído. El metacrilato de hidroxietilo se puede copolimerizar con comonómeros, por ejemplo con grupos ácidos. Por ejemplo, un copolímero reticulado de metacrilato de hidroxietilo con aproximadamente 1-2% en moles de ácido acrílico reticulado mediante 0,3-1,0% en moles de dimetacrilato de etilenglicol tiene un contenido en agua en equilibrio dentro del intervalo 55-60% en peso, y se ha utilizado como formulación para lentes de contacto durante muchos años.
Un producto embólico presente en el mercado está comercializado por Biosphere, y comprende microesferas de trisacrilgelatina con un recubrimiento de colágeno. El colágeno tiene una carga total catiónica a pH fisiológico. En Ball, D.S. y otros, J. Vasc. Interv. Radiol. (2003), 14, 83-88, Biosphere expone que las características mecánicas de las microesferas no se ven afectadas negativamente cuando se mezclan con una serie de fármacos de administración habitual junto con las composiciones embólicas. Se someten a ensayo específicamente la doxorubicina, el cisplatino y la mitoxantrona.
La doxorubicina y otras antraciclinas se han incorporado a una variedad de sistemas de administración basados en matrices poliméricas, tales como microesferas de poliláctidos o poliglicólidos y microesferas de fibrinógeno y albúmina reticulados. En el documento WO95/13798 se utilizan microesferas de dextrasulfato y albúmina reticulados con un tamaño de 2,0-63 \mum a efectos de suministrar doxorubicina, por ejemplo para la emboloterapia de tumores sólidos. Juni, K. y otros, en Chem. Pharm. Bull. (1985), 33(1), 313-318, describen la incorporación de doxorubicina a microesferas de poli(ácido láctico) y la administración de la composición intraarterialmente a hígado de perro. La composición embolizó las arterias hepáticas periféricas. Estos tipos de microesferas son duros y no son fáciles de almacenar y suministrar. La doxorubicina se ha enlazado covalentemente a la superficie de alcohol polivinílico reticulado y se han analizado sus propiedades citotóxicas (Wingard, L B y otros. Cancer Research (1985) 45(8) 3529-3536). Dado que el fármaco está enlazado covalentemente al polímero, se debe disociar de la superficie antes de ser liberado y, en consecuencia, no se puede liberar en condiciones fisiológicas.
En el documento JP-A-06-329542 (1995) se utilizan partículas de ácido algínico iónicamente reticulado que contiene agentes anticancerígenos tales como adriamicina en la emboloterapia de tumores.
Jones, C. y otros, en Brit. J. Cancer (1989) 59(5), describen la incorporación de doxorubicina en microesferas de intercambio iónico y la utilización de las composiciones en la quimioemboloterapia de tumores en un modelo de rata.
Una nueva composición según la invención adecuada para la embolización comprende unas partículas con una matriz de polímero hinchable en agua e insoluble en agua y, absorbido en la matriz, un agente terapéutico soluble en agua, y está caracterizada porque el polímero tiene una carga aniónica comprendida dentro del intervalo entre 0,1 y 10 meq/g a un pH comprendido entre 6 y 8, y comprende alcohol polivinílico reticulado covalentemente, porque las partículas, cuando se hinchan hasta el equilibrio en agua, tienen un tamaño de partícula comprendido entre 40 y 1.500 \mum, y porque el agente terapéutico es un compuesto de antraciclina que presenta, por lo menos, un grupo amina.
El polímero en la presente invención debe ser hinchable en agua pero insoluble en agua. En presencia de un líquido acuoso, por lo tanto, el polímero formará un hidrogel. El polímero está reticulado covalentemente, aunque puede ser apropiado que el mismo esté reticulado iónicamente, por lo menos en parte. Dicho polímero se puede formar por polimerización de monómeros etilénicamente insaturados en presencia de monómeros de reticulación difuncionales o multifuncionales, incluyendo dichos monómeros etilénicamente insaturados un monómero aniónico.
Otro tipo de polímero que se puede utilizar para formar la matriz hinchable en agua e insoluble en agua es alcohol polivinílico reticulado utilizando agentes de reticulación de tipo aldehídico, tal como glutaraldehído. Para dichos productos, el alcohol polivinílico se debe volver aniónico, por ejemplo proporcionándole grupos aniónicos colgantes por reacción con un grupo funcional ácido que contiene un monómero con los grupos hidroxilo. Son ejemplos de reactivos adecuados los diácidos, por ejemplo los ácidos dicarboxílicos.
La invención tiene valor particularmente en el caso de que la matriz polimérica esté formada por un macrómero de alcohol polivinílico, con más de un grupo colgante etilénicamente insaturado por molécula, por copolimerización con monómeros etilénicamente insaturados, incluyendo un monómero ácido. El macrómero de PVA se puede formar, por ejemplo, suministrando polímero de PVA con un peso molecular adecuado, tal como dentro del intervalo entre 1.000 y 500.000 D, preferentemente entre 10.000 y 100.000 D, con grupos colgantes vinílicos o acrílicos. Los grupos colgantes acrílicos se pueden proporcionar, por ejemplo, haciendo reaccionar ácido acrílico o metacrílico con PVA a efectos de formar enlaces éster a través de algunos de los grupos hidroxilo. Se describen procedimientos para fijar grupos vinílicos capaces de polimerizarse en alcohol polivinílico, por ejemplo, en el documento US nº 4.978.713 y, preferentemente, en los documentos US nº 5.508.317 y 5.583.163. De este modo, el macrómero preferente comprende un esqueleto de alcohol polivinílico al cual se enlaza, a través de un enlace acetal cíclico, un resto (alc)acrilaminoalquilo. El ejemplo 1 describe la síntesis de un macrómero de este tipo. Preferentemente, los macrómeros de PVA presentan aproximadamente entre 2 y 20 grupos colgantes etilénicos por molécula, por ejemplo entre 5 y 10.
Cuando los macrómeros de PVA están copolimerizados con monómeros etilénicamente insaturados que incluyen un monómero ácido, dicho monómero ácido presenta preferentemente la fórmula general I
Y^{1}BQ
en la que Y^{1} se selecciona de entre
1
CH_{2}=C(R)-CH_{2}-O-, CH_{2}=C(R)-CH_{2}OC(O)-, CH_{2}=C(R)OC(O)-,CH_{2}=C(R)-O-, CH_{2}=C(R)CH_{2}OC(O)N(R^{1})-,
R^{2}OOCCR=CRC(O)-O-, RCH=CHC(O)O-, RCH=C(COOR^{2}) CH_{2}-C(O)-O-,
2
en las que:
\quad
R es hidrógeno o un grupo alquilo C_{1}-C_{4};
\quad
R^{1} es hidrógeno o un grupo alquilo C_{1}-C_{4};
\quad
R^{2} es hidrógeno o un grupo alquilo C_{1-4} o BQ, siendo B y Q tal como se define a continuación;
\quad
A es -O- o -NR^{1}-;
\quad
K^{1} es un grupo -(CH_{2})_{r}OC(O)-, -(CH_{2})_{r}C(O)O-, -(CH_{2})_{r}OC(O)O-, -(CH_{2})_{r}NR^{3}-, -(CH_{2})_{r}NR^{3}C(O)-, -(CH_{2})_{r}C(O)NR^{3}-, -(CH_{2})_{r}NR^{3}C(O)O-, -(CH_{2})_{r}OC(O)NR^{3}-, -(CH_{2})_{r}NR^{3}C(O)NR^{3}- (en los que los grupos R^{3} son idénticos o distintos), -(CH_{2})_{r}O-, -(CH_{2})_{r}SO_{3}-, o, opcionalmente en combinación con B^{1}, un enlace de valencia y r está comprendido entre 1 y 12 y R^{3} es hidrógeno o un grupo alquilo C_{1}-C_{4};
\quad
B es un alcanodiilo, un oxaalquileno, o un alcanodiiloxaalcanodiilo de cadena lineal o ramificada, o una cadena de alcanodiiloligo(oxaalcanodiilo) que contiene opcionalmente uno o más átomos de flúor hasta formar cadenas perfluoradas y conteniendo las mismas o, si Q o Y1 contienen un átomo de carbono terminal enlazado a B, un enlace de valencia; y
\quad
Q es un grupo aniónico.
El grupo aniónico puede ser, por ejemplo, un grupo carboxilato, carbonato, sulfonato, sulfato, nitrato, fosfonato o fosfato, preferentemente un grupo sulfonato. El monómero se puede polimerizar como el ácido libre o en forma de sal. Preferentemente, el pK_{a} del ácido conjugado es menor de 5.
En el monómero de fórmula general I, Y^{1} es preferentemente un grupo CH_{2}=CRCOA-, en el que R es H o metilo, preferentemente metilo, y en el que A es preferentemente NH. B es preferentemente un grupo alcanodiilo con entre 1 y 12, preferentemente entre 2 y 6, átomos de carbono.
Un tipo de monómero particularmente preferente es un ácido (alc)acrilamido alcansulfónico, tal como ácido 2-acrilamido-2-metil-1-propansulfónico (AMPS).
En el monómero etilénicamente insaturado puede estar incluido un monómero diluyente, por ejemplo un monómero no iónico. Dicho monómero puede resultar útil para controlar el pK_{a} de los grupos ácidos, para controlar la hidrofilia o hidrofobia del producto, para proporcionar regiones hidrofóbicas en el polímero, o simplemente para actuar como diluyente inerte. Son ejemplos de monómero diluyente no iónico, por ejemplo, los (alc)acrilatos de alquilo y las (alc)acrilamidas, particularmente los compuestos que tienen grupos alquilo con entre 1 y 12 átomos de carbono, los (alc)acrilatos de alquilo y (alc)acrilamidas sustituidos con hidroxi o dihidroxi, lactamas vinílicas, estireno y otros monómeros aromáticos.
El monómero etilénicamente insaturado también puede incluir un monómero zwitteriónico, por ejemplo para aumentar la hidrofilia, lubricidad, biocompatibilidad y/o hemocompatibilidad de las partículas. Se describen monómeros zwitteriónicos adecuados en nuestras publicaciones anteriores WO-A-9207885, WO-A-9416748, WO-A-9416749 y WO-A-9520407. Preferentemente, un monómero zwitteriónico es una sal interior de 2-metacriloiloxi-2'-trimetilamonio etilfosfato (MPC).
En la matriz polimérica, la cantidad de anión está comprendida en el intervalo de 0,1 a 10 meq\cdotg^{-1}, siendo preferentemente, por lo menos, de 1,0 meq\cdotg^{-1}.
Cuando el macrómero de PVA está copolimerizado con otros monómeros etilénicamente insaturados, la relación de pesos de macrómero de PVA con respecto a otros monómeros está comprendida preferentemente dentro del intervalo 50:1 a 1:5, más preferentemente dentro del intervalo 20:1 a 1:2. En el monómero etilénicamente insaturado, el monómero aniónico está presente preferentemente en una cantidad comprendida entre 10 y 100% en moles, preferentemente, por lo menos, de 25% en moles.
Preferentemente, el polímero insoluble en agua e hinchable en agua tiene un contenido en agua en equilibrio medido por análisis radiométrico comprendido entre 40 y 99% en peso, preferentemente entre 75 y 95%.
El polímero se puede formar en partículas de diversas maneras. Por ejemplo, el polímero reticulado se puede preparar como material a granel, por ejemplo en forma de lámina o bloque, reduciéndose posteriormente al tamaño deseado. Alternativamente, el polímero reticulado se puede preparar como tal en forma de partículas, por ejemplo polimerizando gotas de monómero en una fase dispersa en un portador inmiscible continuo. Se conocen ejemplos de polimerizaciones agua-en-aceite adecuadas para producir partículas con el tamaño deseado una vez hinchadas. Por ejemplo, el documento US nº 4.224.427 describe procedimientos para formar bolas esféricas uniformes de hasta 5 mm de diámetro, dispersando monómeros solubles en agua en una fase continua de disolvente en presencia de agentes de suspensión. Se pueden incorporar estabilizantes y tensioactivos a efectos de proporcionar un control sobre el tamaño de las partículas de la fase dispersa. Tras la polimerización, las microesferas reticuladas se recuperan mediante los medios conocidos, se lavan y opcionalmente se esterilizan. Preferentemente, las partículas, por ejemplo microesferas, se hinchan en un líquido acuoso y se clasifican de acuerdo con su tamaño.
El agente terapéutico activo utilizado en la presente invención es un compuesto de antraciclina que comprende un grupo antraquinona al que está fijado un azúcar amínico. Se cree que el grupo amino presente en el azúcar se asocia con los grupos aniónicos de la matriz polimérica a efectos de permitir niveles altos de carga y un suministro controlado tras la administración.
Los ejemplos de antraciclinas adecuadas presentan la fórmula general II
3
Se ha descubierto que la doxorubicina, cuya eficacia ha sido totalamente comprobada en diversos tumores, presenta características de carga y liberación particularmente interesantes. Este fármaco parece tener una afinidad particular por poli(alcohol vinílico-injerto-ácido acrilamido propansulfónico), de tal modo que los niveles elevados de doxorubicina son capaces de incorporarse al polímero y liberarse durante muchos días.
En la invención es importante que el fármaco no esté enlazado covalentemente a la matriz polimérica.
El agente terapéutico activo se puede incorporar a la matriz polimérica mediante una variedad de técnicas. En un procedimiento, el agente terapéutico activo se puede mezclar con un precursor del polímero, por ejemplo una mezcla de monómeros o macrómeros o un polímero reticularizable y una mezcla reticularizante, antes de la polimerización o la reticulación. Alternativamente, el agente activo se puede cargar en el polímero después de haber sido reticulado. Por ejemplo, el polímero seco en partículas se puede hinchar en una solución de agente terapéutico activo, preferentemente en agua, opcionalmente con la eliminación posterior del agente no absorbido y/o la evaporación del disolvente. Una solución del agente activo, en un disolvente orgánico tal como un alcohol, o más preferentemente, en agua, se puede pulverizar sobre un lecho de partículas en movimiento, absorbiéndose el fármaco en el cuerpo de las partículas con la eliminación simultánea del disolvente. Más convenientemente, se ha descubierto que es posible poner simplemente en contacto partículas hinchadas suspendidas en un vehículo líquido continuo, tal como agua, con una solución de fármaco durante un periodo prolongado, absorbiéndose el fármaco en el cuerpo de las partículas. Se cree que este proceso es análogo a un proceso de tipo de intercambio catiónico. El vehículo de hinchado se puede eliminar posteriormente o, convenientemente, se pueden retener las partículas como parte del producto para su utilización posterior como agente embólico.
En una forma de realización particularmente preferida, las partículas hinchadas se separan del vehículo de hinchado no absorbido en la matriz mediante una simple técnica de separación gel/líquido, tal como por filtración a través de un filtro con las aberturas adecuadas, convenientemente un filtro de vidrio. El lodo de partículas hinchadas con poco o nada de líquido extraparticular se puede bombear hacia recipientes de almacenamiento adecuados para su esterilización y almacenamiento en este estado. Se ha descubierto que el lodo es suficientemente estable, produciéndose muy poca exudación de líquido o pérdida de fármaco durante el almacenamiento en esta forma.
Alternativamente, la suspensión de partículas se puede filtrar a efectos de eliminar toda la solución de carga de fármaco restante y las partículas se pueden secar mediante cualquiera de las técnicas clásicas utilizadas para el secado de productos farmacéuticos. Dichas técnicas incluyen, sin limitarse a las mismas, el secado en aire a temperatura ambiente o a temperaturas elevadas o bajo presión reducida o bajo vacío; liofilización clásica; liofilización a presión atmosférica; dispersión favorecida por solución de fluidos supercríticos (SEDS). Alternativamente, las microesferas cargadas con fármaco se pueden deshidratar utilizando un disolvente orgánico a efectos de sustituir el agua en una serie de etapas, seguido por la evaporación del disolvente orgánico, más volátil. Se debe seleccionar un disolvente que no sea disolvente para el fármaco.
En resumen, un procedimiento típico de secado por liofilización clásica se puede desarrollar del modo siguiente: se toman alícuotas de la muestra en viales de vidrio parcialmente taponados, que se disponen en un estante refrigerado de temperatura controlada dentro del liofilizador. La temperatura del estante se reduce y la muestra se congela a una temperatura uniforme y definida. Tras la congelación completa, la presión del secador se reduce a una presión definida a efectos de iniciar el secado primario. Durante el secado primario, el vapor de agua se elimina progresivamente de la masa congelada por sublimación a la vez que se controla la temperatura del estante a un valor constante y bajo. El secado secundario se inicia aumentando la temperatura del estante y reduciendo adicionalmente la presión de la cámara, de tal modo que el agua absorbida en la masa semisecada puede ser eliminada hasta que el contenido de agua residual disminuye al nivel deseado. Los viales se pueden sellar in situ, si es necesario bajo atmósfera protectora.
La liofilización a presión atmosférica se lleva a cabo haciendo circular aire muy seco a velocidad alta sobre un producto congelado. En comparación con el procedimiento del liofilización clásica, la liofilización sin vacío presenta diversas ventajas. El gas seco circulante proporciona una mejor transferencia de calor y masa desde la muestra congelada, del mismo modo que la colada se seca más rápidamente en un día ventoso. La mayoría de los trabajos en este ámbito se refieren a la producción de alimentos, y se ha observado que existe una mayor retención de compuestos aromáticos volátiles, estando aún por determinar los beneficios potenciales de este hecho para el secado de productos biológicos. Tiene un interés particular el hecho de que, utilizando procedimientos de secado por pulverización atmosférica, en lugar de una galleta se obtiene un polvo fino y disperso. Se pueden obtener partículas con diámetros del orden de los submicrones, es decir diez veces menores que los que se pueden obtener habitualmente por molienda. La naturaleza del particulado, con su elevada superficie, da lugar a un producto fácilmente rehidratable. Actualmente no es posible el control preciso del tamaño de partículas requerido para aplicaciones inhalables y transdérmicas, pero existe un gran potencial en esta ámbito.
La composición que se administra a un paciente que presenta un tumor sólido, por ejemplo un carcinoma hepatocelular, y requiere emboloterapia es una suspensión acuosa de partículas hinchadas que contienen fármaco absorbido. A menudo es deseable mezclar la suspensión antes de su administración con un agente de diagnóstico por imagen, tal como un agente radioopaco convencional, tal como se utiliza para las composiciones embólicas de tipo gel. Por ejemplo, una suspensión acuosa de partículas hinchadas que contienen fármaco absorbido se puede mezclar inmediatamente antes de la administración con un agente radioopaco líquido utilizado convencionalmente con agentes embólicos, por ejemplo lipiodol, en cantidades comprendidas entre 2:1 y 1:2, preferentemente de aproximadamente 1:1 en volumen. Para la forma de realización de la invención que comprende un lodo de partículas hinchadas con fármaco absorbido pero con poco o nada de líquido extraparticular, dicho lodo y el agente de contraste (radioopaco) se pueden mezclar similarmente entre sí inmediatamente antes de la administración, por ejemplo en cantidades comprendidas entre 1:5 y 2:1, preferentemente entre 1:2 y 1:1 en volumen. Cuando las composiciones que contienen el fármaco se suministran para su uso en forma seca, las partículas se pueden añadir secas al agente de contraste, o preferentemente se hinchan primero en un vehículo acuoso tal como solución salina fisiológica, a efectos de formar un lodo o suspensión antes de la mezcla con el agente de contraste previa a la administración. Alternativamente o adicionalmente, las partículas se pueden precargar con material radioopaco además de la antraciclina. La composición que se administra también se puede mezclar con otros agentes terapéuticos o se puede administrar por separado pero en combinación con otros agentes terapéuticos. Habitualmente, la composición se administra desde un compartimento de almacenamiento de una jeringuilla utilizando los dispositivos convencionales de administración, tal como un catéter intraarterial.
La composición embólica administrada al paciente que requiere terapia de embolización se puede administrar como una única dosificación. La embolización se controla siguiendo el agente de contraste mediante técnicas convencionales. Se puede considerar deseable la administración de una segunda dosis de composición embólica, preferentemente una segunda dosis de composición embólica, preferentemente la composición quimioembólica útil en la presente invención, en un determinado intervalo de tiempo posterior a la primera dosis, por ejemplo, para embolizar vasos sanguíneos de nueva formación que suministran sangre al tumor, por ejemplo, después de 4 a 10 semanas desde el primer tratamiento con una composición que contiene doxorubicina. La composición se administra en una dosificación de fármaco comprendida entre 25 y 100 mg/m^{2} por tratamiento, aunque es posible utilizar dosificaciones mayores, siguiendo las evaluaciones de seguridad adecuadas. Las dosificaciones preferentes para el tratamiento con doxorubicina pueden ser mayores de 50 mg/m^{2}, por ejemplo de hasta 100 mg/m^{2} o más. De forma general no se considera deseable administrar más de 150 mg por paciente por tratamiento.
Como forma de realización preferida de la invención, se da a conocer la utilización de un compuesto de antraciclina en la preparación de una composición para su utilización en el tratamiento de un tumor sólido por emboloterapia, suministrándose en dicho tratamiento la antraciclina desde una matriz polimérica formada por la copolimerización de un macrómero de alcohol polivinílico que presenta, por lo menos, 2 grupos colgantes etilénicamente insaturados por molécula y un monómero aniónico etilénicamente insaturado.
La matriz polimérica se prepara antes de la administración del modo descrito anteriormente.
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La presente invención se ilustra en los siguientes ejemplos, cuyos resultados se muestran en las figuras del siguiente modo:
la figura 1 muestra los resultados del ejemplo 2;
la figura 2 muestra los resultados del ejemplo 3;
la figura 3 muestra los resultados del ejemplo 4;
la figura 4 muestra los resultados del ejemplo 5;
la figura 5 muestra los resultados del ejemplo 6;
las figuras 6a y b muestran los resultados del ejemplo 7;
la figura 7 muestra los resultados del ejemplo 10;
la figura 8 muestra los resultados del ejemplo 12;
la figura 9 muestra los resultados del ejemplo 13;
las figuras 10 y 11 muestran los resultados del ejemplo 14;
la figura 12 muestra los resultados del ejemplo 15;
la figura 13 muestra los resultados del ejemplo 16;
la figura 14 muestra los resultados del ejemplo 15;
la figura 15 muestra los resultados del ejemplo 18;
la figura 16 muestra los resultados del ejemplo 19;
la figura 17 muestra los resultados del ejemplo 23;
la figura 18 muestra los resultados del ejemplo 25;
la figura 19 muestra los resultados del ejemplo 26; y
las figuras 20 a 22 muestran los resultados del ejemplo 27.
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Ejemplo 1 Procedimiento para la preparación de microesferas Síntesis del macrómero Nelfilcon B
La primera etapa de la síntesis de microesferas implica la preparación de Nelficon B, un macrómero polimerizable del ampliamente utilizado polímero soluble en agua PVA. Se introduce en un recipiente de reacción de vidrio de 2 l Mowiol 8-88 alcohol polivinílico (PVA) en polvo (88% hidrolizado, 12% de contenido en acetato, peso molecular promedio de aproximadamente 67.000 D) (150 g) (Clariant, Charlotte, NC EE.UU.). Bajo agitación suave, se añaden 1.000 ml de agua y se aumenta la agitación hasta 400 rpm. Para asegurar una completa disolución del PVA, la temperatura se aumenta hasta 99 \pm 9ºC durante 2-3 horas. Tras refrigerar a temperatura ambiente, se mezcla N-acriloilaminoacetaldehído (NAAADA) (Ciba Vision, Alemania) (2,49 g ó 0,104 mmol/g de PVA) en la solución de PVA, seguido por la adición de ácido clorhídrico concentrado (100 ml), que cataliza la adición del NAAADA al PVA por transesterificación. La reacción tiene lugar a temperatura ambiente durante 6-7 horas, y a continuación se detiene mediante neutralización a pH 7,4 utilizando una solución de hidróxido de sodio 2,5 M. el cloruro de sodio resultante más todo el NAAADA no reaccionado se eliminan por diafiltración (etapa 2).
Diafiltración del macrómero
La diafiltración (filtración de flujo tangencial) funciona haciendo circular continuamente una solución de alimentación que se debe purificar (en este caso, la solución de Nelficon B) a través de la superficie de una membrana que permite la permeación del material no deseado (NaCl, NAAADA), que se separa como residuo, a la vez que presenta un tamaño de poro suficientemente pequeño para impedir el paso del retenido, que permanece en circulación.
La diafiltración del Nelficon B se lleva a cabo utilizando un módulo de acero inoxidable Pellicon 2 Mini empaquetado con 0,1 m^{2} de membranas de celulosa con un tamaño de poro con un límite de peso molecular de 3.000 (Millipore Corporation, Bedford, MA, EE.UU.). El Mowiol 8-88 tiene un peso molecular promedio en peso de 67.000 y, en consecuencia, tener una capacidad limitada de permeación a través de las membranas.
Se introduce en el matraz que contiene el macrómero una barra de agitación magnética y se coloca el mismo sobre una placa de agitación. La solución se suministra al dispositivo de diafiltración a través de una bomba peristáltica Masterflex LS equipada con un cabezal de bomba Easy Load If y utilizando tubos LS24 de clase VI. El Nelficon se hace circular por las membranas aproximadamente a 340 kPa (50 psi) a efectos de acelerar la permeación. Cuando la solución se ha concentrado hasta aproximadamente 1.000 ml, el volumen se mantiene constante mediante la adición de agua a la misma velocidad que el filtrado se recoge como residuo, hasta que se han añadido 6.000 ml adicionales. Una vez alcanzado este punto, la solución se concentra al 20-23% de sólidos con una viscosidad de 1,7-3,4 Pa\cdots (1.700-3.400 cP) a 25ºC. El Nelficon se caracteriza mediante GFC, NMR y mediante la viscosidad.
Síntesis de las microesferas
Las esferas se sintetizan mediante un procedimiento de polimerización en suspensión en el que una fase acuosa (Nelficon B) se añade a una fase orgánica (acetato de butilo), siendo dichas fases inmiscibles. Utilizando mezclador rápido, la fase acuosa se puede dispersar formando gotas, cuyo tamaño y estabilidad se puede controlar mediante factores tales como velocidad de agitación, viscosidad, relación de fase acuosa/orgánica y la utilización de estabilizadores y tensioactivos que modifican la energía interfacial entre las fases. Se preparan dos series de microesferas: una serie con bajo contenido en AMPS y una serie con un contenido en AMPS más elevado, cuyas formulaciones se muestran a continuación:
A
AMPS alto:
Acuosa:
aprox. 21% p/p de solución de Nelfilcon B (400 \pm 50 g aprox.)
\quad
aprox. 50% p/p de sal de Na de 2-acrilamido-2-metilpropansulfonato (140 \pm 10 g)
\quad
Agua purificada (137 \pm 30 g)
\quad
Persulfato de potasio (5,22 \pm 0,1 g)
\quad
Tetrametiletilendiamina TMEDA (6,4 \pm 0,1 ml)
Orgánica:
acetato de n-butilo (2,7 \pm 0,3 l)
\quad
10% p/p de acetato butirato de celulosa en acetato de etilo (46 \pm 0,5 g) (estabilizador)
\quad
Agua purificada (19,0 \pm 0,5 ml)
B
AMPS bajo:
Acuosa:
aprox. 21% p/p de solución de Nelfilcon B (900 \pm 100 g aprox)
\quad
aprox. 50% p/p sal de Na de 2-acrilamido-2-metilpropansulfonato (30,6 \pm 6 g)
\quad
Agua purificada (426 \pm 80 g)
\quad
Persulfato de potasio (20,88 \pm 0,2 g)
\quad
TMEDA (25,6 \pm 0,5 ml)
Orgánica:
acetato de n-butilo (2,2 \pm 0,3 l)
\quad
10% p/p de acetato butirato de celulosa (CAB) en acetato de etilo (92 \pm 1,0 g)
\quad
Agua purificada (16,7 \pm 0,5 ml)
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Un recipiente de reacción con camisa de 4.000 ml se calienta utilizando un baño controlado por ordenador (Julabo PN 9-300-650) con sensores de retroalimentación que controlan de forma continua la temperatura de reacción.
El acetato de butilo se añade al reactor a 25ºC seguido de la solución de CAB y agua. El sistema se purga con nitrógeno durante 15 minutos antes de añadir el macrómero de PVA. La reticulación de la solución de PVA dispersada se inicia mediante la adición de TMEDA y aumentando la temperatura a 55ºC durante tres horas bajo atmósfera de nitrógeno. La reticulación tiene lugar a través de una polimerización iniciada por redox en la que los grupos amino del TMEDA reaccionan con el grupo peróxido del persulfato de potasio para generar radicales. A continuación, estos radicales inician la polimerización y la reticulación de los enlaces dobles del PVA y el AMPS, transformando las gotas dispersadas de PVA-AMPS en microesferas poliméricas insolubles. Tras refrigerar a 25ºC, el producto se transfiere a un reactor de filtro para su purificación, en el que el acetato de butilo se elimina por filtración seguido de:
\bullet
lavado con 2 x 300 ml de acetato de etilo para eliminar el acetato de butilo y el CAB
\bullet
equilibrado en acetato de etilo durante 30 min, y a continuación filtración
\bullet
lavado con 2 x 300 ml de acetato de etilo bajo filtración bajo vacío
\bullet
equilibrado en acetona durante 30 min y filtración para eliminar el acetato de etilo, el CAB y el agua
\bullet
lavado con 2 x 300 ml de acetona bajo filtración bajo vacío
\bullet
equilibrado en acetona durante una noche
\bullet
lavado con 2 x 300 ml de acetona bajo vacío
\bullet
secado bajo vacío, 2 h, 55ºC, para eliminar los disolventes residuales.
Tinción
Esta etapa es opcional, pero generalmente es innecesaria cuando el fármaco se carga con un agente activo colorado (ya que el mismo proporciona el color). Una vez hidratadas, las microesferas contienen aproximadamente 90% (p/p) de agua y pueden ser difíciles de visualizar. Para favorecer la visualización en un entorno clínico, las esferas se tiñen de azul utilizando el reactivo blue #4 dye (RB4). El RB4 es un colorante de clorotriazina soluble en agua que, en condiciones alcalinas, reacciona con los grupos hidroxilo colgantes del esqueleto de PVA generando un enlace éter covalente. La reacción se lleva a cabo a pH 12 (NaOH), con lo que el HCl generado se neutraliza dando NaCl.
Antes de la tinción, las esferas se rehidratan completamente y se dividen en alícuotas de 35 g (tratadas individualmente). La solución de tinción se prepara disolviendo 0,8 g de RB4 en solución de NaOH 2,5 M (25 ml) y agua (15 ml), y añadiéndola posteriormente a las esferas a 2 l de solución salina 80 g/l.^{-1} Tras mezclar durante 20 minutos, el producto se recolecta en un tamiz de 32 \mum y se lava a efectos de eliminar la mayor parte del colorante no reaccionado.
Extracción
Se utiliza un procedimiento de extracción extensivo a efectos de eliminar todo el RB4 no enlazado o no adsorbido específicamente. El protocolo que se sigue es el siguiente:
\bullet
Equilibrado en 2 l de agua durante 5 min. Recolección en tamiz y lavado.
Repetir 5 veces
\bullet
Equilibrado en 2 l de solución de fosfato de hidrógeno disódico 80 mM en 0,29% (p/p) de solución salina. Calentar hasta ebullición durante 30 min.
Refrigerar, recolectar en tamiz y lavar con 1 l de solución salina. Repetir dos veces más.
\bullet
Recolectar, lavar en tamiz el equilibrado en 2 l de agua durante 10 min.
\bullet
Recolectar y deshidratar en 1 l de acetona durante 30 min.
\bullet
Combinar todas las alícuotas y equilibrar durante una noche en 2 l de acetona.
Tamizado
El producto de microesferas preparado varía en tamaño desde 100 a 1.200 \mum y se debe someter a fraccionamiento a través de un proceso de tamizado utilizando una serie de tamaños de malla a efectos de obtener las distribuciones nominales indicadas a continuación:
1.
100 - 300 \mum
2.
300 - 500 \mum
3.
500 - 700 \mum
4.
700 - 900 \mum
5.
900 - 1.200 \mum
Antes del tamizado, las esferas se secan bajo vacío a efectos de eliminar todo el disolvente, y a continuación se equilibran a 60ºC en agua a efectos de rehidratarlas completamente. Las esferas se tamizan utilizando una unidad vortisieve 316L de acero inoxidable (MM Industries, Salem Ohio, EE.UU.) con platos de tamizado de acero inoxidable de 38 cm (15'') con tamaños de malla que varían de 32 a 1.000 \mum. La solución salina filtrada se recircula a través de la unidad para favorecer el fraccionamiento. Las esferas recolectadas en el tamiz de 32 \mum se descartan.
Ejemplo 2 Carga de doxorubicina
Para este experimento se utilizaron las microesferas de AMPS bajo preparadas tal como en el ejemplo 1. Para cada tamaño de bola utilizado se transfirieron 0,5 ml a 2 jeringuillas de 1 ml, una para la toma de fármaco y la segunda como control. Los tamaños escogidos para el experimento fueron: 106 - 300 \mum, 300 - 500 \mum, 500 - 710 \mum y 850 - 1000 \mum. Adicionalmente se prepararon otras 3 jeringuillas de 500 - 710 \mum a efectos de validar el procedimiento. Se cubrieron 11 viales de vidrio de 10 ml con papel de aluminio a efectos de prevenir la degradación de la glicina por efecto de la luz durante el experimento. Se generó una curva estándar. Utilizando la solución de fármaco de 80 ml, 20 mg/ml, se prepararon las siguientes concentraciones y se midieron sus absorbancias (a 483 nm): 100 \mug/ml, 50 \mug/ml, 25 \mug/ml, 12,5 \mug/ml, 6,25 \mug/ml y 3,125 \mug/ml. Las absorbancias resultantes se representaron en un gráfico y la ecuación de la recta se utilizó para calcular la concentración de fármaco adsorbida por las bolas en el experimento. Cuatro de los viales se llenaron con 5 ml de agua destilada (ROMIL) para ser utilizados como controles al añadir las bolas. A los 7 viales restantes se añadieron 5 ml de la solución de fármaco a la concentración deseada. La absorbancia inicial, y en consecuencia la concentración de la solución, se conocía a partir de la preparación de la curva estándar. (A efectos de medir la absorbancia de la solución de 20 mg/ml fue necesario diluirla 200 veces, utilizando la concentración 100 \mug/ml. Esta dilución 1:200 se mantuvo mientras duró la medición de la absorción de la solución de las bolas). El cronómetro se puso en marcha tan pronto como el primer conjunto de microesferas se añadió al primer vial que contenía fármaco, se añadieron microesferas a cada uno de los 6 viales restantes, yendo de las más pequeñas a las más grandes. Una vez seriados utilizando los tapones, los viales se colocaron en el mezclador rotativo. El proceso se repitió para las muestras de control. Se midieron las absorbancias en el mismo orden en el que se prepararon los viales en intervalos de 0,167 h (10 min), 0,5 h, 1 h, 2 h, 24 h y 96 h. A partir de los datos se pudieron calcular la cantidad de fármaco (en mg) por 1 ml de microesferas y el % de absorción de fármaco por 1 ml de microesferas. Los resultados se muestran en la figura 1.
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Ejemplo 3 Efecto de la concentración de fármaco en la carga
Siguiendo el esquema de procedimiento del ejemplo 2, fue posible cargar una serie de diferentes concentraciones de doxorubicina en la formulación de microesferas de AMPS alto. Se observó que la mayoría del fármaco se cargaba en las microesferas (intervalo de tamaños 500-710 \mum) en unas pocas horas (véase figura 2). Se puede observar que la carga es mucho más alta que para la formulación de AMPS bajo en relación al peso.
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Ejemplo 4 Efecto del tamaño de las microesferas en la carga
La carga de doxorubicina se llevó a cabo en diversos intervalos distintos de tamaño de las microesferas a efectos de permitir la comparación de la absorción. Mientras que se observó que las microesferas más pequeñas cargaban el fármaco más rápidamente, la carga continuada durante un período de 24 horas sugiere que un peso equivalente de microesferas se equilibra hasta aproximadamente la misma carga de fármaco. La absorción más rápida se atribuye a la mayor área de superficie de las microesferas menores (véase figura 3).
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Ejemplo 5 Reproducibilidad de la carga
Los experimentos de carga descritos en el ejemplo 2 se repitieron una serie de veces a efectos de medir la reproducibilidad de la carga de la doxorubicina. Las microesferas de AMPS alto con un intervalo de tamaños de 500-710 \mum se cargaron a partir de una solución de fármaco de 20 mg/ml en agua y se controló la absorción del fármaco a lo largo del tiempo (figura 4).
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Ejemplo 6 Elución de doxorubicina desde las microesferas
Se cargaron microesferas de AMPS alto con diversas concentraciones de doxorubicina y las microesferas se eluyeron en 250 ml de agua destilada (figura 5).
El fármaco eluido de las microesferas cargadas de 133,2 \mug/ml y 2 mg/ml se encontraba todavía por debajo del límite de detección a las 3 horas. Para las cargas mayores de fármaco se puede observar un efecto de explosión durante los primeros minutos, seguido por un periodo prolongado de liberación más lenta. Se asume que la explosión representa el fármaco libre que se diluye del agua contenida dentro de las microesferas, mientras que la elución prolongada resulta del fármaco que está "enlazado" a las esferas, esencialmente por interacción iónica entre los grupos cargados. Para las cargas más elevadas de fármaco (a partir de la solución de carga de 20 mg/ml), el efecto de explosión representa aproximadamente el 45% de la carga total de fármaco de las esferas, requiriendo el resto diversos días para eluirse completamente desde el portador. Los estudios han puesto de manifiesto que, al final, el 100% del fármaco se eluye de las microesferas.
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Ejemplo 7 Visualización del secuestro de doxorubicina por parte de las microesferas de AMPS alto
A un vial que contenía aproximadamente 0,5 g de microesferas de AMPS alto con un intervalo de tamaños de 850 a 1.000 \mum (tamizado a mano), se añadieron 1 ml de doxorubicina en solución salina amortiguada con fosfato PBS (66,6 \mug/ml) y 3 ml de PBS. Las microesferas se colocaron debajo de una cámara CCD y se tomaron imágenes cada 2 min durante un periodo de 2,5 h. Durante este periodo de tiempo no tuvo lugar ninguna agitación de la muestra, pero se observaron pequeños movimientos debidos al calentamiento térmico localizado provocado por la fuente de luz. De este modo, las microesferas iniciales y finales son idénticas y se pueden comparar a lo largo del periodo de tiempo. La absorción de fármaco se observó por el aumento de color rojo en las microesferas, y la depleción de la solución circundante (figura 6).
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Ejemplo 8 Preparación de microesferas cargadas con fármaco seco
Las microesferas se pueden cargar con doxorubicina mediante el procedimiento descrito en el ejemplo 2. Las microesferas se deshidratan utilizando el procedimiento siguiente: las microesferas que se deben deshidratar se colocaron en un recipiente de plástico y se cubrieron con una solución al 10% de acetona (ROMIL) preparada en PBS (Inverclyde Biologicals). Las microesferas se dejaron en la solución durante 10 minutos, periodo durante el cual se agitaron durante 30 segundos diversas veces. A continuación se decantó la solución y se repitió el proceso dos veces más. Este procedimiento se repitió con unas concentraciones crecientes de acetona de 25%, 50%, 75% y finalmente 100%. Después de la etapa final de deshidratación al 100%, se decantó la acetona y las bolas se colocaron en un horno ajustado a 50ºC y se secaron a masa constante.
El producto seco resultante se puede resuspender/rehidratar en medio salino/contraste antes del procedimiento de embolización. La hidratación es rápida, tardando únicamente unos pocos minutos para el hinchado hasta > 80% del tamaño completamente hidratado.
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Ejemplo 9 Preparación del lodo de microesferas
Las microesferas de AMPS alto producidas según el ejemplo 1 anterior se hincharon en una solución de 20 mg/ml de doxorubicina en agua durante un periodo de 30 minutos. Se observó que el líquido extraparticular estaba sustancialmente descolorido después de este periodo de tiempo, localizándose el color (rojo) sustancialmente dentro de las microesferas. La suspensión se filtró a través de un embudo de vidrio sinterizado a efectos de eliminar el sobrenadante. Las microesferas se lavaron con el doble de su volumen de agua destilada mientras se encontraban sobre el filtro, bajo una presión ligeramente negativa. A continuación, las microesferas se transfirieron a un recipiente y se bombearon desde el mismo a una jeringuilla de vidrio utilizando una bomba peristáltica. Después de retirar la bomba, la jeringuilla se cerró con un cierre de jeringuilla y se esterilizó mediante radiación gamma.
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Ejemplo 10 Carga - dosis cargada objetivo vs real
Se prepararon una serie de soluciones de doxorubicina a partir de 22-80 mg/ml en agua. Se añadió 1 ml de estas soluciones a 1 ml de microesferas de AMPS alto, y se controló la absorción por UV. Las muestras se agitaron en un mezclador de rodillos. Se tomaron puntos temporales en 10, 20, 30, 60 min y luego a 2 h hasta 24 h. La absorción se calculó a partir de la doxorubicina restante en solución. Las microesferas se pudieron cargar con diferentes dosis, de hasta 80 mg por ml de microesferas hidratadas, y en menos de 30 minutos el 99% de la solución de fármaco estaba localizada en las microesferas.
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Ejemplo 11 Dosis alta de doxorubicina
En el ejemplo 10, se preparó una solución de doxorubicina de 80 mg/ml. Se trataba de una mezcla espesa y gelatinosa, no adecuada para su uso diario. Se repitió esta dosis elevada reutilizando 4 ml de una solución de doxorubicina de 20 mg/ml. La absorción se controló por UV y se alcanzó de nuevo una carga final de 80 mg de fármaco en 1 ml de microesferas de AMPS alto hidratadas.
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Ejemplo 12 Carga - fuentes de fármaco
Se utilizaron tres fuentes de doxorubicina para preparar microesferas según la presente invención con una carga de 25 mg/ml.
\bullet
Adriamycin^{TM} PFS es una solución disponible comercialmente (Pharmacia and Upjohn) a una concentración de 2 mg/ml.
\bullet
Adriamycin^{TM} RDF es una formulación en polvos comercial (Pharmacia and Upjohn) con lactosa añadida para facilitar la disolución.
\bullet
Doxorubicin EP.
Para las soluciones de Adriamycin RDF y Doxorubicin EP, se añadieron 2 ml a 2 ml de microesferas y la absorción se controló por UV. Para la solución de Adriamycin PFS se añadieron 50 ml de la solución de 2 mg/ml a 2 ml de microesferas y se controló la absorción. Tras 30 minutos, las dos soluciones de 25 mg/ml estaban completamente cargadas y se realizó un seguimiento de la solución de 2 mg/ml durante 24 h a efectos de mostrar la absorción total (figura 8).
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Ejemplo 13 Carga de otras antraciclinas
Se prepararon cuatro muestras de 1 ml de microesferas de AMPS alto hidratadas (900-1.200 \mum) en un recipiente de vidrio de 8 ml. Se transfirió 1 ml de microesferas en solución salina amortiguada con fosfato (PBS), medidas con un cilindro de vidrio de 10 ml, a un recipiente de vidrio. A continuación, todo el PBS se eliminó con una pipeta Pasteur de vidrio en cada muestra. Las soluciones de carga se prepararon del modo siguiente: 1 vial de 20 mg de daunorubicina (Beacon Pharmaceuticals) se reconstituyó con 1 ml de agua (ROMIL) a efectos de obtener una concentración final de 20 mg/ml. 1 vial de 50 mg de epirubicina de rápida disolución (Pharmacia) se reconstituyó con 2,5 ml de agua a efectos de obtener una concentración final de 20 mg/ml. Se preparó una solución de 20 mg/ml de doxorubicina (Dabur Oncology) para la comparación, tal como los ejemplos anteriores. Una vez preparadas, las absorbancias de las soluciones se leyeron mediante UV a 483 nm y se prepararon diluciones a efectos de obtener una curva estándar para cada solución de fármaco.
Se añadieron 1 ml de cada solución de carga y 1 ml de agua (como control) a cada vial que contenía 1 ml de microesferas, tal como se han preparado anteriormente, y se puso en marcha el cronómetro. Los viales se introdujeron en el mezclador de rodillos durante todo el experimento. En puntos temporales predeterminados (0, 10, 20, 30, 45 y 60 min), se extrajeron 50 \mul, se diluyeron según lo requerido y se leyó su absorbancia a 483 nm. A partir de estas lecturas se calculó la concentración de la solución en cada punto temporal a partir de la correspondiente curva estándar en cada caso. La cantidad de fármaco cargada en las microesferas se midió mediante la depleción del fármaco en la solución al extraerse con el dispositivo. A partir de los datos, los mg de fármaco cargados por 1 ml de microesferas hidratadas se calculó y se representó el gráfico (figura 9). Dicho gráfico muestra que las antraciclinas ensayadas se cargaron del mismo modo.
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Ejemplo 14 Elución de otras antraciclinas
Las microesferas cargadas tal como se ha descrito en el ejemplo 13 se utilizaron para determinar los perfiles de liberación de fármaco. Se transfirió 1 ml de cada tipo de microesferas cargadas con fármaco a un recipiente de vidrio oscuro llenado con 100 ml de PBS y se puso en marcha el cronómetro. Los recipientes se colocaron en un baño de agua a 37ºC durante todo el experimento. En puntos temporales predeterminados (0, 0,16, 0,5, 1, 2 y 72 horas), se extrajo 1 ml de la solución, se leyó su absorbancia y se colocó de nuevo en el recipiente, de tal modo que el volumen permaneció constante. Se leyeron las absorbancias de las muestras a 483 nm y se calcularon las concentraciones a partir de la ecuación de la respectiva curva estándar de antraciclina determinada en el ejemplo 12. A partir de los datos, los mg de fármaco eluido por 1 ml de microesferas se calculó y se representó el gráfico (figuras 10 y 11). Dicho gráfico puso de manifiesto que las antraciclinas estudiadas se eluyeron de las microesferas con el mismo perfil de elución.
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Ejemplo 15 Efecto de las antraciclinas en el tamaño de las microesferas
Se utilizaron microesferas tal como las descritas en el ejemplo 13 y se determinaron las distribuciones de tamaño utilizando imágenes de las microesferas fotografiadas utilizando una cámara CCD y un microscopio, a continuación se calcularon los diámetros con Image Pro Plus 4.05. Se transfirieron microesferas cargadas con diferentes antraciclinas a pequeños matraces de cultivo celular; se fotografiaron entre 50 y 1.500 microesferas por imagen. Image Pro Plus 4.05 cálculo los diámetros de entre 100 y 1.500 microesferas dependiendo del intervalo de tamaño. Los diámetros se tabularon y se convirtieron en histogramas de intervalo de tamaño frente a frecuencia, normalizados y representados como gráficos utilizando Excel (figura 12). Esto puso de manifiesto que las antraciclinas tenían el mismo efecto sobre el tamaño de las microesferas.
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Ejemplo 16 Carga de fármaco de otras microesferas comerciales
Se llevó a cabo una comparación entre la carga de doxorubicina en microesferas según la presente invención y otras microesferas embólicas disponibles comercialmente (Embosphere, microesferas de trisacrilo recubiertas con colágeno) siguiendo los procedimientos descritos en los ejemplos anteriores. Como resulta evidente en la figura 13, las microesferas según la presente invención demuestran capacidad para secuestrar el fármaco, mientras que el producto comercial estándar no.
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Ejemplo 17 Carga - efectos físicos
El efecto de la carga y la dilución de doxorubicina en microesferas de AMPS alto se evaluó midiendo el tamaño y la compresión tras la carga y la elución del fármaco, y la suministrabilidad de las microesferas cargadas con doxorubicina. La carga de fármaco produjo una pequeña disminución en el intervalo de tamaños global, ya que el fármaco desplaza efectivamente el agua de las esferas hidratadas (figura 14); esto se ve acompañado por una pequeña disminución en la compresibilidad. Tras la elución, se observó que el tamaño no se ve permanentemente afectado, ni tampoco la compresibilidad (determinada mediante la medición del módulo de Young utilizando un medidor de ensayo de tracción). La suministrabilidad de las esferas a través de catéteres estándar permaneció invariable por el procedimiento de carga de fármaco.
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Ejemplo 18 Elución - efecto del tamaño de bolas
Se cargaron microesferas según la presente invención de cada tamaño con 70 mg/ml de solución de doxorubicina. A continuación se colocaron las microesferas en 500 ml de solución salina amortiguada con fosfato, y se midió la liberación por UV. Los perfiles de elución in vitro muestran que hasta el 40% de la doxorubicina cargada se libera en las primeras 2 horas de elución como una explosión, y luego el resto del fármaco se eluye a lo largo de, por lo menos, un período de 12 días. Todos los intervalos de tamaño liberan el fármaco con características similares y dentro de un margen de \pm 5% (figura 15).
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Ejemplo 19 Elución - efecto del medio
Se colocaron microesferas según la presente invención cargadas con 25 mg/ml de doxorubicina en diversos medios y se controló la elución a lo largo de 60 minutos. El plasma y PBS muestran una liberación lenta a lo largo de los primeros 60 minutos. La liberación en agua quedó por debajo de los límites de detección por UV. Este hecho sugiere que la liberación del fármaco está determinada por la presencia de iones para desplazar el fármaco enlazado iónicamente en la matriz polimérica cargada aniónicamente (figura 16).
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Ejemplo 20 Estabilidad de la doxorubicina
Se determinó el efecto del proceso de carga y liberación en la estabilidad del fármaco. Se determinó la estabilidad de la solución de doxorubicina al almacenarse en diferentes condiciones. La carga y la liberación de la doxorubicina desde las microesferas según la presente invención se controló por HPLC utilizando el procedimiento USP a efectos de determinar si la doxorubicina se veía afectada por el procedimiento. Todos los cromatogramas resultantes muestran un único pico con tiempos de retención similares, demostrando que no existe ningún efecto negativo sobre la doxorubicina durante la carga y la liberación de la misma desde las microesferas.
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Ejemplo 21 Microesferas cargadas con doxorubicina - compatibilidad de materiales
Las microesferas según la presente invención se cargaron con doxorubicina a 25 mg/ml. A continuación se suspendieron en medio de contraste y solución salina, y luego se dejaron en un catéter de suministro (Progreat^{TM}, Terumo) y jeringuilla (Merit) durante 24 horas. En diversos puntos temporales se midieron la estabilidad de la doxorubicina y los componentes (UV/HPLC para la doxorubicina e inspección visual/SEM para los componentes). No se observó ninguna degradación en los componentes ni en el fármaco a lo largo de las 24 horas a temperatura ambiente.
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Ejemplo 22 Producto precargado - dosis cargada
Se prepararon muestras para dosificaciones de 5, 10, 20, 45 mg/ml a lo largo del intervalo de tamaños de las microesferas según la presente invención. La carga para cada muestra se determinó mediante mediciones UV. Los datos para 25 ciclos separados se presentan en la tabla siguiente:
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(Tabla pasa a página siguiente)
4
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Los intervalos de dosificación medidos son:
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45 mg/ml:
44,37 - 45,77 mg/ml (intervalo 3,11%).
20 mg/ml:
21,11 - 21,32 mg/ml (intervalo 1,05%)
10 mg/ml:
9,93 - 9,98 mg/ml (intervalo 0,5%)
5 mg/ml:
4,98 - 5,14 mg/ml (intervalo 3,2%)
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Estos datos demuestran que existe poca variación entre los ciclos y que se pueden alcanzar cargas de fármaco precisas y exactas.
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Ejemplo 23 Producto precargado - pérdida de peso por liofilización
Las microesferas cargadas con doxorubicina según la presente invención se sometieron a liofilización utilizando un ciclo propietario: la pérdida de peso en porcentaje se determinó para unas dosis de 5, 10, 20 y 45 mg/ml para todos los intervalos de tamaños de las microesferas (expresado como % de las microesferas cargadas, tabla 2) para 25 ciclos separados. Se obtuvo una pérdida de peso consistente, que indicaba que cualquier variación en el peso de las microesferas cargadas antes de la liofilización no tenía ningún efecto en el producto después de la misma. Los datos de la figura 17 muestran que existe consistentemente más del 82% de reducción de peso en la liofilización debido a la pérdida de agua:
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(Tabla pasa a página siguiente)
5
Ejemplo 24 Producto precargado - contenido en agua residual
Se prepararon microesferas según la presente invención cargadas con doxorubicina a 5, 10, 20 y 45 mg/ml a lo largo de todo el intervalo de tamaños, se liofilizaron y a continuación se sometieron a radiación gamma para su esterilización. Posteriormente se determinó el contenido en agua residual de las muestras mediante un procedimiento radiométrico que implicó calentar las microesferas a 70ºC hasta que se alcanzó un peso constante. Se determinó un contenido en agua residual menor del 5% para todas las muestras.
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TABLA 3
6
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Ejemplo 25 Producto precargado - liberación después de rehidratación
Se prepararon microesferas según la presente invención cargadas con doxorubicina a 5, 20 y 45 mg/ml a lo largo de todo el intervalo de tamaños, se liofilizaron y a continuación se sometieron a la radiación gamma. A continuación se rehidrataron las muestras en agua, y la liberación del fármaco en PBS se controló mediante UV durante 100 h (figura 18).
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Ejemplo 26 Tamaño de las microesferas cargadas con doxorubicina rehidratadas
Se prepararon microesferas según la presente invención (300-500 \mum) cargadas con doxorubicina a 20 mg/ml, se liofilizaron y algunas muestras se sometieron a radiación gamma. Las muestras se rehidrataron en agua y se llevó a cabo la clasificación por tamaños utilizando un equipo calibrado de análisis por imagen (Image Pro Plus, figura 19).
Las muestras no cargadas con fármaco se trataron y clasificaron de un modo análogo. Los datos de la figura 19 muestran que existen algunas pequeñas variaciones de tamaño después de diversos tratamientos, aunque ninguna que provoque el desplazamiento del producto fuera del intervalo de especificación aceptable de 250-500 \mum.
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Ejemplo 27 Liberación prolongada de doxorubicina desde microesferas cargadas con doxorubicina tras la quimioembolización arterial transcatéter en un modelo de conejo de cáncer de hígado (vx-2)
El objetivo de este estudio era evaluar el comportamiento de las microesferas cargadas con doxorubicina según la presente invención en un modelo de cáncer de hígado de conejo suministradas por quimioembolización arterial transcatéter (TACE). El estudio se llevó a cabo en el John Hopkins Hospital de Baltimore.
27.1 Materiales y procedimientos
Los animales se dividieron en 6 grupos (grupos 1, 2, 3, 4, 5, 6) de 5 animales cada uno (4 animales de estudio, 1 control). Los animales de control en todos los grupos recibieron una inyección intraarterial de doxorubicina (misma concentración de los animales tratados), mientras que los animales tratados se trataron con un protocolo de quimioembolización modificado con las esferas de elución de fármaco que contenían doxorubicina. Los animales de los diversos grupos se sacrificaron en los siguientes puntos temporales:
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Grupo 1: 1 hora después del procedimiento de quimioembolización
Grupo 2: 12 horas después del procedimiento de quimioembolización
Grupo 3: 24 horas después del procedimiento de quimioembolización
Grupo 4: 3 días después del procedimiento de quimioembolización
Grupo 5: 7 días después del procedimiento de quimioembolización
Grupo 6: 14 días después del procedimiento de quimioembolización
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27.2 Preparación de los animales
La línea celular tumoral VX2 se inyectó en las patas traseras de los conejos portadores (blanco de Nueva Zelanda) y se dejó crecer durante 14 días. Se recolectaron los tumores resultantes de cada conejo portador y se obtuvo una preparación de tejido tumoral molido a partir de cada uno por disección de tejido tumoral viable, molienda aséptica, y paso a través de un tamiz de acero inoxidable. Los conejos se preanestesiaron con una mezcla de acepromazina intramuscular (1 mg/kg) e hidrocloruro de quetamina (20 mg/kg). Tras aproximadamente 15 minutos se estableció el acceso intravenoso a través de una vena marginal de la oreja y se suministró al animal Pentothal sódico IV (40 mg/kg) a efectos de mantener un plan quirúrgico de anestesia. Se rasuró el abdomen, se preparó con benzidina y se realizó una incisión centrada. El hígado de cada conejo se expuso mediante laporotomía, a continuación se inyectó una alícuota de preparación de tejido tumoral molido (0,2 ml) directamente utilizando un angiocatéter 21 G en el lóbulo izquierdo del hígado expuesto a efectos de desarrollar una lesión solitaria con el adecuado parénquima de hígado circundante. Se utilizó una preparación de tejido tumoral molido para cada dos conejos ensayados. Se dejó crecer el tumor en los hígados de los conejos durante 14 días hasta un tamaño, en base a experimentos anteriores, comprendido entre 2,5 y 3,5 cm de diámetro. Cualquier sangrado se controló mediante electrocauterización. A continuación se cerró el abdomen mediante sutura y la piel se cerró con suturas y se vendó. Se siguieron técnicas asépticas adecuadas a lo largo del procedimiento. Después de la cirugía, los animales se colocaron en jaulas, se mantuvieron calientes con mantas y se controló el CO_{2} al final de la expiración hasta que se recuperaron de la anestesia. Se administraron 0,02-0,05 mg/kg de buprenorfina analgésica subcutáneamente cada 12 horas durante 3 días si había evidencias de que los animales sufrían dolor o molestias físicas.
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27.3 Preparación de microesferas de elución de doxorubicina
Se prepararon microesferas según la presente invención con el intervalo de tamaños 100-300 micrones y se cargaron con 45 mg/ml de doxorubicina tal como en el ejemplo 22, se liofilizaron tal como en el ejemplo 23 y se esterilizaron utilizando radiación gamma. Inmediatamente antes de su utilización, las microesferas se hidrataron en 1 ml de agua estéril a la que se añadieron 2 ml de omnipaque y 1 ml de solución salina. La solución se preparó por lo menos 10 minutos antes de inyectarse y se inyectó 1 ml de la solución total intraarterialmente a cada conejo (tal como se describe a continuación).
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27.4 Procedimiento de quimioembolización
Dos semanas después de la implantación del tumor en el hígado de los conejos, los animales se sometieron a "quimioembolización". La administración de preanestesia, el acceso intravenoso y la anestesia con Pentothal sódico se llevaron a cabo tal como se ha descrito anteriormente. Se obtuvo acceso a la arteria femoral común, tras lo cual se introdujo un catéter en la arteria hepática común. La inyección de contraste puso de manifiesto la localización del tumor, tras lo cual se hizo avanzar un catéter 2F JB1 lo más cercano al tumor posible. Si resultó necesario, se utilizó un cable guía Transsend a efectos de guiar el catéter hasta la arteria diana. Una vez que el catéter estaba situado adecuadamente, las esferas de elución de doxorubicina se inyectaron en el lecho del tumor tal como se ha descrito anteriormente. A los controles se les inyectó una concentración equivalente de doxorubicina, aunque sin embolización. Tras completar la "quimioembolización", se retiró el catéter y se cerró la arteria utilizando material de sutura reabsorbible para obtener hemostasis. Durante todo el procedimiento las etapas posteriores al mismo se siguieron técnicas adecuadamente asépticas. Se realizaron todos los esfuerzos posibles para minimizar las molestias y el dolor, incluyendo la limitación de la incisión quirúrgica para la implantación del tumor, las inyecciones subcutáneas de buprenorfina para minimizar el dolor, realizando llamadas clínicas siempre que resultó necesario para la evaluación del estado de los animales y el grado de dolor y molestias. A continuación, los animales se volvieron a sus jaulas. Todos los animales se sacrificaron de acuerdo con los puntos temporales descritos anteriormente.
Los animales se sacrificaron de acuerdo con las regulaciones veterinarias. Todos los animales de cada grupo de animales se sacrificaron en su punto temporal después de tratamiento bajo anestesia profunda mediante inyecciones intravenosas de 100 mg/kg de tiopental IV.
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27.5 Evaluación patológica e histológica
El hígado de los conejos se diseccionó, se extrajo cuidadosamente y se colocó en un recipiente que contenía un 55% de formaldehído. Los hígados se cortaron en secciones a intervalos de 5 mm para su examinación general. Cada sección se sumergió completamente en parafina, tras lo cual se cortó una sección de 4 \mum y se trató con colorante H&E. la viabilidad tumoral se estimó mediante inspección visual y se expresó como porcentaje de área tumoral viable para cada sección. La concentración de doxorubicina dentro del tejido hepático tumoral y no tumoral se determinó mediante HPLC.
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27.6 Extracción de sangre para análisis de doxorubicina
Se extrajeron 3 ml de sangre entera en 20', 40', 60', 120' y 180' para cada caso, desde el momento de inyección de las colas de elución de fármaco, a través de un catéter arterial insertado en la oreja. A continuación se transfirió a un Vacutainer heparinizado y se centrifugó a 2.000 g durante 10 minutos a temperatura ambiente. El plasma se separó y se transfirió a un tubo etiquetado de polipropileno taponado. Se congeló el cierre en metanol/hielo y se guardó a -20ºC hasta el momento del análisis analítico.
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27.7 Procesamiento de tejido para determinación de concentraciones de doxorubicina en tejido hepático tumoral y no tumoral
Se realizó una excisión de tejido hepático tumoral y no tumoral (aproximadamente 100 mg) y se eliminaron la piel y los residuos. El peso del tejido se determinó con precisión y se registró utilizando un tubo prepesado y se colocó inmediatamente en el hielo seco, guardándose más tarde a -80ºC, hasta el momento del análisis analítico.
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27.8 Resultados Sumario de distribución de fármaco
1.
La mayor concentración de doxorubicina dentro del tumor se obtuvo 7 días después del tratamiento, seguido del grupo de 3 días (figura 20).
2.
La concentración de doxorubicina dentro del tumor se mantuvo alta incluso en el grupo de 14 días, lo que sugiere la elución continua de la doxorubicina desde las bolas (figura 20).
3.
La concentración mínima de doxorubicina y productos de descomposición (doxorubicinol) se encontraron dentro del plasma en todos los puntos temporales. Esto es particularmente notable 20 minutos tras la administración, y la concentración de doxorubicina en plasma continúa disminuyendo casi linealmente desde los 20 a los 180 minutos. La concentración de doxorubicina fue entre 10 y 17 veces mayor en plasma cuando se inyectó intraarterialmente sin las bolas (figura 21).
Observaciones histológicas
1.
La necrosis tumoral fue mayor a los 7-14 días (figura 22).
2.
Nótese que los grupos de 1 y 12 horas se pueden considerar de control, ya que es demasiado temprano para que los agentes quimioterapéuticos empiecen a destruir células.
3.
Finalmente, el 50% y el 37% de las células cancerígenas no estaban ni completamente muertas ni eran completamente viables en los grupos de 3 y 7 días respectivamente. Dichas células están probablemente "dañadas" o quizás son incluso apoptóticas.
4.
Por lo que respecta a la distribución de las bolas, no se encontró ninguna en los animales de control, tal como se esperaba. En los animales de estudio, se encontró que todas las bolas habían permanecido dentro de las arteriolas en el tamaño de vaso esperado, es decir, de 100 a 300 micrones. Ninguna bola se escapó del espacio intravascular.
5.
Resulta que en el grupo de 14 días, la mayoría del tejido hepático de la parte izquierda, en la que se había implantado el tumor, era necrótico. La distinción entre células muertas cancerígenas y normales fue muy difícil establecer. En consecuencia, se puede asumir que la potencia de las bolas de elución de fármaco se encontraba en su máximo después de 14 días. Estos resultados fueron consistentes.
6.
El análisis histológico también demostró la eficacia de las bolas de elución de fármaco a la hora de destruir células cancerígenas. Se conoce gracias a múltiples experimentos anteriores que las inyecciones intraarteriales de doxorubicina o carboplatino (en las mismas concentraciones) sólo provocan el 30% de necrosis en el tumor, que es aproximadamente igual al de los animales no tratados (es decir, de control). En cambio, el tratamiento de los conejos con las bolas de elución de fármaco provocó entre un 50 y un 100% de necrosis, siendo dicha necrosis más completa a los 14 días, lo que es significativamente mayor que en la simple inyección intraarterial (figura 22).
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Ejemplo 28 Ensayos clínicos
Se utilizan lodos de microesferas preparados de acuerdo con el ejemplo 9 en un ensayo clínico para evaluar la seguridad, el perfil farmacocinético y la eficacia en el tratamiento de pacientes con carcinoma hepatocelular no resectable (HCC). Los pacientes elegibles para el estudio tenían entre 18 y 75 años, con HCC no adecuado para terapias radicales como la resección, el transplante de hígado, terapias percutáneas, con las funciones hepáticas no afectadas (clase Child-Pugh), sin ninguna descompensación hepática. Se excluyeron:
a)
los pacientes tratados anteriormente con cualquier tipo de terapia anticancerígena para el HCC;
b)
los pacientes con otro tumor primario;
c)
los pacientes con enfermedad hepática avanzada: clases Child-Pugh B-C o sangrado gastrointestinal activo, encefalopatía o ascitis. Niveles de bilirrubina > 3 mg/dl;
d)
los pacientes con enfermedad tumoral: BCLC clase C (invasión vascular -incluyendo obstrucción portal segmentada-, expansión extrahepática o síntomas relacionados con el cáncer = PST de 1-4) o clase D (estado funcional según la OMS de 3 ó 4, etapa Okuda III);
e)
los pacientes que presenten cualquier contraindicación para procedimientos de embolización hepática: shunt portosistémico, flujo sanguíneo hepatofugal; ensayos de coagulación impedida (contaje de plaquetas < 50.000/mm^{3} o actividad de protrombina < 50 por ciento), insuficiencia renal, ateromatosis grave; y
f)
los pacientes que presenten cualquier contraindicación para la administración de doxorubicina (bilirrubina en suero \geq 5 mg/dl, contaje de leucocitos \leq 3.000 células/mm^{3}, fracción de eyección cardíaca < 50 por ciento).
La quimioembolización se llevará a cabo en el tiempo 0 y en el mes 2. El tratamiento se interrumpirá en caso de desarrollo de cualquier criterio de exclusión o como resultado de la decisión del paciente. La embolización se llevará a cabo inyectando microesferas cargadas con doxorubicina mezcladas con agente de contraste inmediatamente antes de la administración hasta alcanzar el bloqueo del flujo. El diámetro de las microesferas de PVA será seleccionado por el médico y probablemente será de un tamaño de aproximadamente 500 \mum. No se utilizará ninguna profilaxis antibiótica.
La dosis de aumento para analizar el perfil farmacocinético de las microesferas de doxorubicina empezará con niveles de bilirrubina < 1,5 mg/dl con 25 mg/m^{2} por tratamiento (2 pacientes), 50 mg/m^{2} (2 pacientes), 75 mg/m^{2} (2 pacientes), 100 mg/m^{2} (2 pacientes). Para pacientes con niveles de bilirrubina de 1,5-3 mg/dl, empezará con 25 mg/m^{2} (2 pacientes), 50 mg/m^{2} (2 pacientes), 75 mg/m^{2} (2 pacientes), 100 mg/m^{2} (2 pacientes). Si no se observa toxicidad limitadora de la dosis para cierta dosis, la misma se aumentará para el grupo siguiente, con una dosis total máxima de 150 mg de doxorubicina en un solo tratamiento.
Evaluación farmacocinética: se tomarán muestras para niveles de doxorubicina en sangre periférica a 1 h, 6 h, 24 h, 48 h y 7 días tras el procedimiento, durante la estancia en hospital o en el ambulatorio.
Seguridad: las complicaciones relacionadas con el tratamiento se registrarán y analizarán durante los 6 meses de estudio. Los efectos adversos se registrarán durante la estancia en hospital (4 días), en los meses 0 y 2. Los pacientes serán visitados en el ambulatorio en los días 7, 14 y en los meses 1, 3 y 6, mediante una exploración clínica y parámetros de laboratorio. Los efectos adversos se investigarán en todas las visitas tras el inicio del tratamiento. Esto incluye el registro de mielosupresión y otras toxicidades relacionadas con la doxorubicina, insuficiencia hepática, insuficiencia renal, infecciones o colecistitis, absceso hepático, peritonitis bacteriana espontánea, bacteremia, hepatitis isquémica o estenosis biliar, hemorragia gastrointestinal.
Eficacia: la respuestas objetivas se evaluarán por tomografía computerizada helicoidal aumentada por contraste en los meses 3 y 6. Su magnitud se define de acuerdo con los criterios del EASL Consensus: Respuesta completa: ninguna evidencia de alteración neoplásica; Respuesta parcial: reducción de la carga tumoral total > 50 por ciento; Ausencia de cambios: reducción de < 50 por ciento o aumento de < 25 por ciento; Alteración progresiva: aumento de > 25 por ciento. De este modo, la respuestas objetivas dan cuenta de la respuestas completas y parciales.

Claims (24)

1. Composición que comprende unas partículas con una matriz de polímero hinchable en agua e insoluble en agua y, absorbido en la matriz, un agente terapéutico soluble en agua, y está caracterizada porque el polímero tiene una carga aniónica comprendida entre 0,1 y 10 meq\cdotg^{-1} a un pH comprendido entre 6 y 8, y comprende alcohol polivinílico reticulado covalentemente, porque las partículas, cuando se hinchan hasta el equilibrio en agua, tienen un tamaño de partícula comprendido entre 40 y 1.500 \mum, y porque el agente terapéutico es un compuesto de antraciclina que presenta, por lo menos, un grupo amina.
2. Composición según la reivindicación 1, formada por copolimerización de un macrómero de alcohol polivinílico que presenta, por lo menos, dos grupos colgantes etilénicamente insaturados por molécula con monómeros etilénicamente insaturados, incluyendo un monómero aniónico.
3. Composición según la reivindicación 2, en la que el monómero aniónico presenta la fórmula general I
Y^{1}BQ
en la que Y^{1} se selecciona de entre
8
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CH_{2}=C(R)-CH_{2}-O-, CH_{2}=C(R)-CH_{2}OC(O)-, CH_{2}=C(R)OC(O)-,CH_{2}=C(R)-O-, CH_{2}=C(R)CH_{2}OC(O)N(R^{1})-,
R^{2}OOCCR=CRC(O)-O-, RCH=CHC(O)O-, RCH=C(COOR^{2}) CH_{2}-C(O)-O-,
9
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en las que:
\quad
R es hidrógeno o un grupo alquilo C_{1}-C_{4};
\quad
R^{1} es hidrógeno o un grupo alquilo C_{1}-C_{4};
\quad
R^{2} es hidrógeno o un grupo alquilo C_{1-4} o BQ, siendo B y Q tal como se definen a continuación;
\quad
A es -O- o -NR^{1}-;
\quad
K^{1} es un grupo -(CH_{2})_{r}OC(O)-, -(CH_{2})_{r}C(O)O-, -(CH_{2})_{r}OC(O)O-, -(CH_{2})_{r}NR^{3}-, -(CH_{2})_{r}NR^{3}C(O)-, -(CH_{2})_{r}C(O)NR^{3}-, -(CH_{2})_{r}NR^{3}C(O)O-, -(CH_{2})_{r}OC(O)NR^{3}-, -(CH_{2})_{r}NR^{3}C(O)NR^{3}- (en los que los grupos R^{3} son idénticos o distintos), -(CH_{2})_{r}O-, -(CH_{2})_{r}SO_{3}-, u, opcionalmente en combinación con B^{1}, un enlace de valencia y r está comprendido entre 1 y 12 y R^{3} es hidrógeno o un grupo alquilo C_{1}-C_{4};
\quad
B es un alcanodiilo, un oxaalquileno, o un alcanodiiloxaalcanodiilo de cadena lineal o ramificada, o una cadena de alcanodiiloligo(oxaalcanodiilo) que contiene opcionalmente uno o más átomos de flúor hasta formar cadenas perfluoradas y conteniendo las mismas o, si Q o Y^{1} contienen un átomo de carbono terminal enlazado a B, un enlace de valencia; y
\quad
Q es un grupo aniónico.
4. Composición según la reivindicación 3, en la que Y^{1} es CH_{2}=CRCOA, siendo R H o metilo, siendo A NH, y siendo B un alcanodiilo C_{1-12}.
5. Composición según la reivindicación 3, en la que Q es un grupo carboxilato, carbonato, sulfonato, sulfato, nitrato, fosfonato o fosfato, preferentemente un grupo sulfonato.
6. Composición según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que el macrómero de PVA tiene un peso molecular promedio comprendido entre 1.000 y 500.000 D, preferentemente entre 10.000 y 100.000 D.
7. Composición según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que los grupos etilénicos colgantes están enlazados a través de enlaces acetal cíclicos a átomos de oxígeno de los grupos hidroxilo adyacentes, preferentemente formados por la reacción de aldehído N-(alc)acrilaminosubstituido, habitualmente en forma del acetal dialquilo, preferentemente N-acrilaminoacetaldehído dimetil acetal.
8. Composición según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que el polímero presenta una carga aniónica, por lo menos, de 1,0 meq\cdotg^{-1}.
9. Composición según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que la antraciclina es un compuesto de fórmula general II
10
10. Composición según la reivindicación 9, en la que la antraciclina es doxorubicina.
11. Composición según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que las partículas son microesferas.
12. Composición según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que las partículas se hinchan con un líquido acuoso y se suspenden en el mismo.
13. Composición según la reivindicación 12, que comprende asimismo un agente de diagnóstico por imagen.
14. Composición según la reivindicación 13, en la que el agente de diagnóstico por imagen es un agente radioopaco.
15. Composición según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, en la que las partículas se encuentran en forma de lodo bombeable que comprende unas partículas hinchadas con un líquido acuoso, sustancialmente libre de líquido extraparticular.
16. Composición según la reivindicación 15, que se introduce en un recipiente de almacenamiento, preferentemente una jeringuilla, y el cual es estéril.
17. Composición según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, que es sustancialmente seca.
18. Utilización de una antraciclina en la preparación de una composición según cualquiera de las reivindicaciones anteriores para su utilización en el tratamiento por emboloterapia de un tumor sólido.
19. Procedimiento para la preparación de una composición según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 17, en el que partículas del polímero hinchable en agua e insoluble en agua se ponen en contacto con una solución de la antraciclina en presencia de agua, absorbiéndose de este modo la antraciclina en la matriz del polímero.
20. Procedimiento según la reivindicación 19, en el que el contacto se lleva a cabo suspendiendo las partículas de polímero en una solución acuosa de la antraciclina.
21. Procedimiento según la reivindicación 20, en el que las partículas de polímero con antraciclina absorbida en la matriz se recuperan de la suspensión y se secan.
22. Procedimiento según la reivindicación 21, en el que las partículas se secan por liofilización.
23. Procedimiento según la reivindicación 20, en el que las partículas de polímero hinchado se separan del líquido sobrenadante y se transfieren, mientras aún están hinchadas mediante el líquido de hinchado, a un recipiente de almacenamiento, preferentemente una jeringuilla, y se esterilizan y almacenan en dicho recipiente.
24. Utilización según la reivindicación 18, en la que la matriz de polímero se ha formado mediante la copolimerización de un macrómero de alcohol polivinílico que presenta, por lo menos, 2 grupos colgantes etilénicamente insaturados por molécula y un monómero aniónico etilénicamente insaturado.
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