ES2383747A1

ES2383747A1 - Procedimiento para conformar pet celular a partir de preformas sólidas

Info

Publication number: ES2383747A1
Application number: ES201031762A
Authority: ES
Inventors: José Ignacio Velasco Perero; Marcelo De Sousa Pais Antunes
Original assignee: Universitat Politecnica de Catalunya UPC
Current assignee: Universitat Politecnica de Catalunya UPC
Priority date: 2010-11-30
Filing date: 2010-11-30
Publication date: 2012-06-26
Anticipated expiration: 2030-11-30
Also published as: ES2383747B1; WO2012072848A1

Abstract

Procedimiento para conformar PET celular a partir de preformas sólidas.El procedimiento comprende las etapas de: (a) acondicionar una preforma sólida (1) hecha de PET (polietilentereftalato) previamente obtenida por extrusión, moldeo o termoconformado, ajustando su concentración de humedad a su valor de concentración en el equilibrio; (b) disolver en dicha preforma sólida (1) un gas inerte a presión y temperatura durante un tiempo suficiente hasta saturación, y descompresión a temperatura ambiente, con lo que se obtiene la preforma sólida (1) saturada de gas; y (c) colocar en un molde de conformado no metálico la preforma sólida (1) saturada de gas y aplicar una radiación de microondas sobre el conjunto para producir el reblandecimiento, expansión y conformado simultáneo de la preforma sólida (1) hasta obtener un producto celular (6).

Description

PROCEDIMIENTO PARA CONFORMAR PET CELULAR A PARTIR DE PREFORMAS

SÓLIDAS

Campo de la técnica La presente invención concierne a un procedimiento conformar PET (polietilentereftalato) celular a partir de preformas sólidas.

Antecedentes de la invención

Se conocen procedimientos basados en disolver un gas inerte, comúnmente CO2 o N2 , en un componente plástico durante un tiempo a una temperatura y presión determinadas para después aplicar un calentamiento externo al producto y así generar su expansión por volatilización del gas disuelto. La espuma formada se refrigera en una etapa subsiguiente. Este procedimiento se conoce comúnmente en el estado de la técnica como espumación en estado sólido o espumación por lotes en dos etapas.

La patente US-A-4473665 [1] define los principales puntos de un método para producir espumas poliméricas celulares por lotes en dos etapas: una primera etapa comprende saturar a elevada presión una preforma polimérica sólida con un gas inerte empleado como espumante físico; y una segunda etapa comprende calentar la preforma polimérica saturada con el gas a una temperatura superior a su temperatura de transición vítrea y posteriormente estabilizar la espuma por enfriamiento.

La patente US-A-4456571 [2] contempla un proceso y un aparato para obtener filamentos poliméricos espumados con tamaños de celda micrométricos. La principal diferencia respecto a la patente anterior está en que comprende un proceso de espumación química, esto es, por descomposición térmica de aditivos químicos designados como agentes espumantes químicos, por extrusión en estado fundido, y enfriamiento de dicho filamento espumado obtenido a la salida de la boquilla de la extrusora por contacto con rodillos enfriados. Dicho procedimiento presenta como principal inconveniente la necesidad de una elevada caída de presión a la salida de la boquilla de extrusión para generar una estructura celular de elevada densidad celular, con una consecuente reducción en la producción. Así, por ejemplo, en extrusoras convencionales, donde se pueden alcanzar presiones en el fundido de hasta 250 bar, se requieren boquillas de extrusión de 0,46 mm de diámetro y 12,75 mm de longitud, dando lugar a productividades extremadamente reducidas [3].

La patente ES-A-2236720 T3 [4] da a conocer un aparato y un procedimiento para obtener por métodos semicontinuos componentes espumados poliméricos. En particular, se refiere a componentes espumados con una estructura de celda cerrada celular con tamaños de celda típicos < 10 IJm (densidad celular> 108 celdas/cm 3 ). La patente contempla el procedimiento y el aparato para la producir láminas o tiras continuas de polímeros espumados celulares usando un procedimiento de espumación por lotes en dos etapas, con una etapa inicial de disolución de un gas inerte, comúnmente CO2 o N2 , a elevada presión en un polímero sólido, y posterior espumación por calentamiento a presión atmosférica a una temperatura superior a la temperatura de transición vítrea de la muestra polimérica saturada con gas. Una vez alcanzada la expansión deseada, que se consigue en función de la cantidad de gas disuelto en la primera etapa y del tiempo de espumación en la segunda, la espuma producida es enfriada para estabilizar su estructura celular.

La principal novedad de esta patente ES-A-2236720 T3 [4] frente a, por ejemplo, la patente US-A-4761256 [5], la cual da a conocer un procedimiento para obtener de forma continua cintas poliméricas espumadas con pieles lisas sólidas (espumas integrales), donde dichas espumas se consiguen por calentamiento de cintas plásticas previamente impregnadas de gas por un proceso de extrusión en estado fundido o en autoclave a elevada presión en estado sólido, es que no requiere cámaras de elevada presión, muy costosas debido a la estanqueidad requerida, y permite la producción de láminas espumadas de espesor superior.

Para ello, la citada patente ES-A-2236720 T3 [4] describe un procedimiento que comprende, en una primera etapa, saturar una lámina enrollada de polímero sólido junto a láminas de un material permeable al gas dispuestas de forma intercalada, a elevada presión con un gas a temperatura ambiente (valores típicos para CO2 entre 5 y 70 bar, aunque se pueden alcanzar valores de hasta 100 bar, durante un tiempo comprendido entre 3 y 100 horas) y, posteriormente a la descompresión del mismo, desenrollar el material y separar la lámina de polímero saturada con gas de la lámina permeable, y finalmente aplicar calor a dicha lámina de polímero saturada con gas durante un tiempo considerado necesario para lograr una expansión deseada (temperatura de espumación comprendida entre 80 y 200 OC). Una de las diferencias aportadas es que se aplican medios de tensión sobre la lámina polimérica saturada con gas durante esta etapa de calentamiento para evitar la formación de arrugas durante la espumación de la misma.

En la citada patente ES-A-2236720 T3 [4] la homogeneidad de la estructura celular se consigue por medio de una concentración uniforme de gas disuelto a través de toda la muestra a consecuencia de una optimización de las condiciones de disolución de gas, esto es, tiempo de disolución, temperatura y presión, con el fin de garantizar la disolución uniforme del gas en todo el espesor del precursor sólido. Sin embargo, sigue requiriendo de una etapa de calentamiento para generar la expansión del material, lo cual limita de forma considerable la producción de láminas espumadas de elevado espesor. En particular, la aplicación de calor, ya sea por contacto de placas calefactoras sobre las caras superior e inferior de la lámina de plástico saturada con gas, o por una fuente de calor radiante (p.e. infrarrojo), o por inmersión en un baño de fluido calefactado, genera un gradiente de temperatura entre dichas caras superior e inferior y el núcleo de la lámina debido al carácter aislante térmico de los plásticos, lo cual tiende a originar espumas con estructuras celulares poco homogéneas, con celdas más grandes en las zonas superior e inferior (más temperatura) e incluso, para espesores más grandes, espumas con zonas centrales prácticamente sólidas (véase Fig. 1, Estado de la técnica). Asimismo, los tiempos de saturación del gas en la lámina sólida son muy elevados. Por ejemplo, y para una lámina de PET (polietilentereftalato) de 0,51 mm de espesor, el tiempo para la saturación de dicha lámina con CO2 se encuentra entre 15 y 30 horas.

Como se puede ver, existe la necesidad en la técnica de simplificar y optimizar procedimientos que permitan obtener láminas poliméricas espumadas de elevado espesor con una estructura celular homogénea a través del mismo y de pequeño tamaño celular.

Puesto que los materiales plásticos son buenos aislantes térmicos, estos procesos presentan el inconveniente de que el calentamiento externo aplicado no se transmite uniformemente a través del espesor del producto, sino de forma variable, creándose gradientes de temperatura de muchos grados desde la superficie hasta el núcleo. En consecuencia, la expansión que se produce tampoco es uniforme, ni lo es por tanto la estructura celular de la espuma que se forma. Es por ello que los procedimientos referidos no resultan satisfactorios ni recomendados para la obtención de espumas de elevado espesor. Así, cuando se pretende obtener una espuma partiendo de un producto de alto grosor (valores típicos> 1-6 mm), la expansión no resulta uniforme debido al gradiente local de temperatura que se crea a través del espesor en la etapa de calentamiento externo. Tanto si se aplica un calentamiento externo por contacto o por convección con un fluido, como si se realiza por radiación de calor, la temperatura que se alcanza en la superficie del material (piel), para que la misma sea la adecuada en la línea central (núcleo), resulta muy superior a la recomendada para crear una espuma. Ello trae como resultado una deficiente y no uniforme expansión del material, que se manifiesta en forma de valores altos de densidad (bajo grado de expansión y porosidad), grandes celdas formadas por coalescencia, y pieles con la misma densidad que el sólido, formadas por colapso celular. Además, el material de las pieles, en tal caso, sufre degradación térmica o termo-oxidativa por el excesivo calentamiento. Ello conlleva la necesidad de incorporar aditivos protectores en la formulación del material (estabilizantes y antioxidantes), que encarecen el producto. En el otro extremo, si se aplica el calentamiento externo de forma más moderada para no sobrecalentar la piel del producto, lo que se consigue es no trasmitir el suficiente calor al núcleo como para que se produzca su expansión, obteniéndose espumas con un gradiente de densidad y características celulares que va desde las pieles con mínima densidad hasta el núcleo con una densidad tan alta como la del material sólido (Fig. 1, Estado de la técnica).

Una posible solución a este problema consiste en lograr la espumación del polímero saturado con gas empleando otros procedimientos. En particular, establecemos que la radiación de microondas es la solución alternativa al calentamiento externo por convección con un fluido o por contacto con placas calefactoras de cara a generar una estructura celular uniforme a través de todo el espesor de la misma (véase la Fig. 2).

En el estado de la técnica se conocen procedimientos que consideran la radiación de microondas en procesos de espumación de polímeros. En particular, la patente US-A-5118722 [6] contempla la preparación de espumas flexibles de poliuretano para aplicaciones de aislamiento acústico en el sector de la automoción empleando radiación de microondas durante la etapa de espumación. La principal diferencia respecto al procedimiento de la presente invención en cuanto al uso de radiación de microondas radica en que en, en la citada patente US-A-5118722 [6], la espumación se hace a partir de la mezcla líquida de los dos monómeros (isocianato y poliol) que por reacción de polimerización producen un polímero termoestable (poliuretano). Dicha reacción de polimerización genera gas como producto secundario en el seno de la reacción, que actúa espontáneamente como agente de espumación para el poliuretano que se forma, obteniéndose así una espuma polimérica termoestable. La radiación de microondas sirve aquí para estimular la vibración de las moléculas en sendos componentes reactivos y facilitar así la reacción química entre ambos. Una vez alcanzada la expansión deseada, la estabilización de la estructura celular se consigue por enfriamiento controlado. En el procedimiento de la presente invención no se parte de una mezcla de los monómeros líquidos para lograr una espuma de material termoestable, sino de un precursor sólido termoplástico previamente saturado con un gas inerte y, por lo tanto, la espumación por aplicación de radiación de microondas se hace en todo momento con el material en estado sólido, con ventajas inherentes. Entre ellas cabe referir la prevención de los problemas relacionados con una espumación no uniforme por mezclado inadecuado de los componentes de la formulación, que tiende a agravarse cuanto más elevado es el espesor final de la espuma.

En el estado de la técnica se conocen dos grandes procedimientos o métodos para conformar productos con polímeros termoplásticos celulares, en particular de PET. Por una parte el moldeo por inyección, en el que una masa fundida del polímero a elevada temperatura y con una concentración determinada de gas disuelto se introduce a elevada presión en el interior de un molde. La despresurización de la masa fundida en el interior del molde genera la liberación del gas disuelto en el polímero con la consiguiente expansión o espumación, al tiempo que la refrigeración del molde se encarga de la estabilización de la espuma con la forma deseada. Por otra parte el termoconformado, método en el cuál la espuma en forma de lámina o rollo es sometida en una primera etapa a calentamiento por contacto directo, calor radiante o convección con fluido para producir su reblandecimiento. En una etapa posterior, la espuma es conformada por acción de fuerzas sobre un molde abierto.

Existe pues la necesidad en la técnica de simplificar y optimizar procedimientos que permitan obtener productos de PET espumados de elevado espesor y una estructura celular homogénea, junto a procedimientos ventajosos para la producción de componentes poliméricos celulares con formas geométricas complejas por conformado simultáneo a la expansión de dicho material.

Exposición de la invención

La presente invención contribuye a paliar los inconvenientes y desventajas del estado de la técnica aportando un procedimiento para conformar PET (polietilentereftalato) celular a partir de preformas sólidas que comprende las etapas de:

(a): acondicionar una preforma sólida previamente obtenida por extrusión, moldeo o termoconformado, ajustando su concentración de humedad en equilibrio « 1% dependiendo de la temperatura y humedad relativa).

(b): disolver en la preforma un gas inerte a presión y temperatura durante el tiempo suficiente hasta saturación, y descompresión a temperatura ambiente, con lo que se obtiene la preforma sólida saturada de gas; y

(c): colocar entre las placas de un molde de conformado no metálico la preforma saturada de gas y aplicar una radiación de m icroondas sobre el conjunto para producir el reblandecimiento, expansión y conformado simultáneo de la preforma.

La preforma puede ser una lámina, plancha, barra, tubo, perfil o forma previamente conformada o mecanizada, la cual presenta preferiblemente una microestructura fundamentalmente amorfa y un espesor comprendido entre 1 y 9 mm.

En el procedimiento, la preforma de PET se somete preferiblemente a un acondicionamiento durante 72 horas a una temperatura entre 20° y 60°C Y una humedad relativa entre el 50% y 95%, por el que la preforma alcanza su concentración de humedad en el equilibrio.

El gas inerte utilizado puede ser, por ejemplo, argón, nitrógeno, dióxido de carbono, o cualquiera de sus mezclas.

En un ejemplo de realización, la preforma sólida de PET se somete a dióxido de carbono a una presión comprendida entre 100 y 300 bar durante un periodo comprendido entre 20 y 120 min ya una temperatura comprendida entre 40 y 120 oC.

El procedimiento contempla, en una realización, llevar a cabo la expansión de la preforma sólida saturada con gas aplicando una radiación de microondas, y más específicamente una radiación de microondas de frecuencia típica entre 1 GHz y 30 GHz durante un tiempo comprendido entre 1 y 30 mino

Simultáneamente a la expansión de la preforma el procedimiento contempla opcionalmente conformar el producto celular entre unas placas de un molde, por acción de la fuerza expansiva del material de la preforma.

Breve descripción de los dibujos

Las anteriores y otras características y ventajas se comprenderán más plenamente a partir de la siguiente descripción detallada de unos ejemplos de realización con referencia a los dibujos adjuntos, en los que:

la Fig. 1 es un diagrama que ilustra un procedimiento del estado de la técnica que utiliza fuentes externas de calefacción;

la Fig. 2 es un diagrama que ilustra el procedimiento para conformar PET (polietilentereftalato) celular a partir de preformas sólidas de acuerdo con una realización de la presente invención; y

la Fig. 3 es un diagrama que ilustra el resultado de utilizar radiación de microondas sobre una preforma sólida en el procedimiento de la presente invención.

Descripción detallada de unos ejemplos de realización

Haciendo en primer lugar referencia a la Fig. 1, en ella se ilustra un procedimiento conocido en el estado de la técnica, el cual comprende calentar un cuerpo 10 en forma de lámina, hecho de un polímero tal como PET (polietilentereftalato) y saturado con un gas inerte, mediante fuentes externas de calefacción para conseguir un material espumado por expansión del polímero. En el ejemplo de la parte superior izquierda de la Fig. 1 el cuerpo 10 es calentado mediante un par de placas calefactoras 12, 14 aplicadas a superficies opuestas 10a, 10b del mismo. En el ejemplo de la parte inferior izquierda de la Fig. 1 el cuerpo 10 es calentado por inducción mediante un baño de calentamiento 16 en un recipiente 18.

En ambos casos, tal como muestra la parte derecha de la Fig. 1, se obtiene el mismo resultado, esto es un cuerpo espumado con un tamaño de celda no uniforme, donde debido al gradiente de temperatura entre dichas superficies opuestas 10a, 10b Y un núcleo 10c del cuerpo 10 en forma de lámina producido por carácter aislante térmico de los plásticos, las celdas adyacentes a las superficies opuestas 10a, 10b son comparativamente más grandes por haber recibido más temperatura y las celdas más próximas al núcleo 10c son comparativamente más pequeñas o incluso, si el cuerpo 10 de gran espesor, las celdas están ausentes y la zona central es prácticamente sólida.

Con referencia ahora a las Figs. 2 y 3 se describe un procedimiento para producir piezas conformadas de PET (polietilentereftalato) con una estructura celular (espuma) a partir de preformas sólidas de acuerdo con una realización de la presente invención.

Tal como muestra la Fig. 2, el procedimiento consta de varias etapas: (a) acondicionamiento de una preforma sólida 1 de PET; (b) disolución de un gas hasta saturación; y (c) conformado por aplicación de radiación de microondas.

En la etapa (a) de acondicionamiento, la preforma sólida 1 o precursor sólido, la cual ha sido obtenida previamente por extrusión, moldeo o termoconformado de PET, tiene una microestructura totalmente amorfa debido a que ha sido enfriada rápidamente a partir del estado fundido, esto es, impidiendo la cristalización del polímero. La preforma sólida 1 tiene un espesor comprendido entre 1 y 9 mm, el cual se selecciona en función del espesor buscado para el componente espumado a obtener. La etapa (a) de acondicionamiento comprende mantener la preforma sólida 1 durante 72 horas en una cámara de una estufa 2 a una temperatura entre 20° y 60°C en una atmósfera de humedad relativa comprendida entre el 50% y el 95%, para asegurar que el grado de humedad de la preforma alcanza una concentración de equilibrio.

La etapa (b) de disolución del gas inerte (preferentemente CO2 ) en la preforma sólida 1 se efectúa en el interior de un autoclave 3, es decir, depósito estanco bajo presión elevada, y a una temperatura comprendida entre 40 y 120 oC durante un tiempo comprendido entre 20 y 120 minutos. Las condiciones se escogen en función del espesor de la preforma sólida 1 y naturaleza del polímero, así como de la concentración de gas a disolver en su interior. En lo que respecta a las presiones de saturación de gas, se consideran adecuadas presiones entre 100 Y 300 bar, usando para tal efecto bombas especiales compresoras para incrementar la presión del gas de alimentación de las bombonas. La presión de gas en el interior del autoclave 3 será seleccionada en función del espesor inicial de la preforma sólida 1 o precursor sólido, así como de la densidad final y estructura celular de la espuma a obtener. Generalmente, cuanto más elevado sea el espesor de la preforma sólida 1, más tiempo de disolución de gas será necesario. La temperatura, presión y tiempo de disolución de gas en el polímero son reguladas a propósito para obtener valores típicos de concentración de gas en el precursor entre 20-70 mg/g de PET. Transcurrido el tiempo de saturación con el gas inerte, se procede a una descompresión controlada y extracción de la preforma sólida 1 del autoclave 3.

La tercera etapa (c) de conformado por aplicación de radiación de microondas comprende aplicar sobre la preforma sólida 1 saturada de gas obtenida en la etapa anterior, la cual ha sido previamente dispuesta en un molde no metálico, una radiación de microondas con una potencia típica entre 400W y 800W durante un tiempo suficiente (típicamente de 1-30 min) para su reblandecimiento y expansión, conformándose así un producto celular 6 (cuerpo espumado), el cual al expandirse llenará todas las cavidades del molde y por consiguiente el producto celular 6 resultante tendrá la configuración prevista por la geometría del molde (Fig.3). Para facilitar el desmolde es conveniente que el molde esté configurado para proporcionar unas formas suaves, tales como por ejemplo una forma de placa plana, una forma de placa ondulada, o similares.

En la realización mostrada en la Fig. 2, el molde comprende dos placas 4, 5 situadas en lados opuestos de la preforma sólida 1 y configuradas para proporcionar un producto celular 6 en forma de placa ondulada. La mencionadas placas 4, 5 son no metálicas para no interferir con la radiación de microondas.

Entre la etapa (b) de disolución del gas inerte y la etapa (c) de conformado es conveniente dejar transcurrir un tiempo suficiente para permitir una estabilización de la concentración del gas inerte a través de todo el espesor de la preforma sólida 1, con lo que se evita que la preforma sólida 1 experimente una expansión brusca al ser irradiada con microondas. También es importante mesurar bien la potencia de la radiación de microondas y el tiempo de exposición para evitar una radiación excesiva.

La Fig. 3 muestra el producto celular 6 resultante de la aplicación del procedimiento de la presente invención, en el que el polímero espumado tiene un tamaño de celda substancialmente uniforme a través de todo el espesor del cuerpo.

Así, al contrario que en los procedimientos de espumación física de plásticos (por ejemplo, espumación microcelular en estado sólido), en los que la expansión del material saturado de gas se produce por aplicación directa de calor, ya sea en un baño de agua, glicerina o silicona, o por radiación térmica, en el procedimiento de la presente invención no se contempla el uso de una fuente de calor externa sino que el grado de reblandecimiento del material necesario y su expansión se alcanzan por aplicación de radiación de microondas de baja-media frecuencia (1-30 GHz).

De acuerdo con el procedimiento de la presente invención, la obtención del producto celular 6 conformado se consigue con una particular combinación de de varios factores: (i) una concentración mínima de moléculas de agua disuelta en el polímero saturado de gas del 0,1% en peso; (ii) aplicación de microondas durante un tiempo ya una potencia adecuados y (iii) una geometría del molde utilizado.

A un experto en la técnica se le ocurrirán modificaciones, variaciones y combinaciones a partir de los ejemplos de realización mostrados y descritos sin salirse del alcance de la presente invención según está definido en las reivindicaciones adjuntas.

Ejemplos particulares Ejemplo 1: En una aplicación particular, se dispone una preforma sólida circular de PET de densidad 1.31 g/cm3 y dimensiones: diámetro 64 mm y espesor 2 mm, obtenida a partir de una lámina plana obtenida previamente por un proceso de extrusión. La preforma se acondiciona en una estufa bajo una atmósfera controlada de humedad relativa 80% y temperatura 50 oC durante 72 horas, tras lo cual se introduce en un reactor con control de temperatura y presión donde se le somete a una presión de CO2 de 100 bar y una temperatura de 90 oC durante 120 minutos. Transcurrido este periodo se reduce la temperatura del reactor hasta los 25 oC mediante recirculación de agua y se realiza la descompresión necesaria para poder abrir el dispositivo y extraer la preforma, la cual se encuentra entonces saturada de CO2 , según indicación de la ganancia de peso con respecto a su valor inicial de referencia.

La preforma saturada se coloca entre las dos mitades de un molde formado por dos placas que configuran un espacio cilíndrico de 65 mm de diámetro por 13.2 mm de espesor, y se introduce el conjunto en el interior de un horno de microondas donde se produce la transformación, consistente en la expansión y conformado simultáneo, de la preforma saturada en un producto plano con estructura celular, debido a la interacción de una radiación de microondas de frecuencia 2.45 GHz y potencia 400 W durante un periodo de 10 minutos con la particular composición química de la preforma. La pieza así conformada presenta unas dimensiones de 64 mm de diámetro por 13.2 mm de espesor, y tiene una estructura de celda cerrada caracterizada por un tamaño promedio de celdas entre 0.1 y 0.2 mm, y un grado de orientación de las celdas en la dirección del crecimiento (vertical o en espesor) de 1.2, definido como el cociente entre el tamaño medio de las celdas en la dirección vertical y la horizontal. Su densidad es de 0.20 g/cm3, lo que representa que ha sufrido un grado de expansión de 6.2, definido como el cociente entre la densidad de la preforma sólida y la densidad del producto celular conformado.

Ejemplo 2: En otra aplicación particular, utilizando las mismas condiciones que las del ejemplo 1 pero aplicando en este caso una potencia de radiación microondas de 600 W (frecuencia de 2.45 GHz), se le provoca a la preforma saturada de CO 2 una expansión más rápida que le produce un grado de coalescencia celular y densificación de las pieles en contacto con las paredes internas del molde de conformado, resultando en una pieza conformada de PET celular estructural con pieles integrales de 0.6 mm de espesor, densidad 0.40 g/cm3 y estructura celular con tamaño promedio de celdas de 0.3-0.7 mm y un grado de orientación en la dirección vertical.

Ejemplo 3: En otra aplicación, una vez acondicionada la preforma de PET bajo idénticas condiciones que las indicadas en el ejemplo 1, se disuelve en ella CO 2 bajo una presión de 250 bar a una temperatura de 90 oC durante 60 minutos. A diferencia del ejemplo 1, la etapa de expansión y conformado simultáneo por aplicación de radiación de microondas se realiza con una potencia de 800 W durante 2 minutos, lo que resulta en un cuerpo hueco y totalmente cerrado de PET, en lugar de en una espuma, debido a la ocurrencia de una rápida expansión que provoca la completa coalescencia o rotura de la totalidad de las celdas inicialmente formadas. El producto así obtenido presenta unas pieles rígidas de espesor típico 0.7 mm y una densidad de 0.10 g/cm 3.

Referencias

[1] Martini-Vvedensky, J.E., Suh, N.P., Waldman, F.A. Microcellular closed cell foams and their method of manufacture, U.S. patent 4,473,665 (1984).

[2]: Johnson, O.E. Process and apparatus for forming a composite foamed polymeric

sheet structure having comparatively high density skin layers and a comparatively

low density core layer, U.S. patent 4,456,571 (1984).

[3]: Throne, J.L. Thermoplastic Foam Extrusion, Hanser Gardner Publications,

5: Cincinnati (2004).

[4]: Kumar, V., Schirmer, H., HolI, M. Producción semicontinua de espumas polímeras

en estado sólido, patente ES 2236720T3 (2005).

[5]: Hardenbrook, S.B., Harasta, L.P., Faulkenberry, S.T., Bomba, R.o. Method for

producing microcellular foamed plastic material with smooth integral skin, U.S.

10: patent 4,761,256 (1988).

[6]: Wollmann, K., Ach, A., Frank, W. Method for producing elastic foams having a base

of polyurethane by microwave foaming, U.S. patent 5,118,722 (1992).

[7]: Pip, W. Method for foaming synthetic resin bodies with microwave or high frequency

energy, U.S. patent 4,740,530 (1988).

15

Claims

REIVINDICACIONES

1.-Procedimiento para conformar PET celular a partir de preformas sólidas, que comprende las siguientes etapas:

(a)

acondicionar una preforma sólida (1) hecha de PET (polietilentereftalato) previamente obtenida por extrusión, moldeo o termoconformado, ajustando su concentración de humedad a su valor de concentración en el equilibrio;

(b)

disolver en dicha preforma sólida (1) un gas inerte a presión y temperatura durante un tiempo suficiente hasta saturación, y descompresión a temperatura ambiente, con lo que se obtiene la preforma sólida (1) saturada de gas; y

(c)

colocar en un molde de conformado no metálico la preforma sólida (1) saturada de gas y aplicar una radiación de microondas sobre el conjunto para producir el reblandecimiento, expansión y conformado simultáneo de la preforma sólida (1) hasta obtener un producto celular (6).
2.-Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la preforma sólida (1) de PET (polietilentereftalato) presenta una microestructura fundamentalmente amorfa y un espesor comprendido entre 1 y 9 mm.
3.-Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque la preforma sólida (1) de PET (polietilentereftalato) es una lámina, plancha, barra, tubo, perfilo forma previamente conformada o mecanizada.
4.-Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la preforma sólida (1) de PET (polietilentereftalato) se somete a un acondicionamiento durante 72 horas a una temperatura entre 20° y 60°C Y una humedad relativa entre el 50% y 95% por el que alcanza su concentración de humedad en el equilibrio.
5.-Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el gas inerte se selecciona de entre argón, nitrógeno, dióxido de carbono, o sus mezclas.
6.-Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la preforma sólida (1) de PET (polietilentereftalato) se somete a gas dióxido de carbono a una presión com prendida entre 100 Y 300 bar.
7.-Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la preforma sólida (1) de PET (polietilentereftalato) se somete a gas dióxido de carbono durante un periodo comprendido entre 20 y 120 mino
8.-Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la preforma sólida (1) de PET (polietilentereftalato) se somete a gas dióxido de carbono a una temperatura comprendida entre 40 y 120 oC.
9.-Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la expansión de la preforma sólida (1) de PET (polietilentereftalato) se produce aplicando radiación de microondas de frecuencia típica entre 1 GHz y 30 GHz durante un tiempo comprendido entre 1 y 30 mino

5 10.-Procedimiento según la reivindicación 1 ó 9, caracterizado porque simultáneamente a la expansión de la preforma sólida (1) de PET (polietilentereftalato) se conforma el producto celular (6) entre unas placas (4, 5) de un molde, por acción de la fuerza expansiva.

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