ES2358397T3 - Carragenina modificada por un procedimiento de intercambio iónico - Google Patents
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Abstract
Una composición caracterizada porque comprende un iota carragenano que ha sido sometido a un proceso de intercambio iónico, en donde el iota carragenano comprende: un contenido de potasio de aproximadamente 6 mg/g hasta aproximadamente 35 mg/g de carragenano; un contenido de calcio de menos de aproximadamente 13 mg/g de carragenano; y un contenido de magnesio inferior a aproximadamente 5 mg/g de carragenano.
Description
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35
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E09718931
15-06-2015
carragenina con propiedades híbridas, en vez de simplemente una mezcla de dos carrageninas diferentes. Por ejemplo, si una carragenina sometida a intercambio iónico que tiene una primera TG y una primera TM se mezcla con una carragenina sometida a no intercambio iónico que tiene una segunda TG y una segunda TM que son mayores que la primera TG y la primera TM, respectivamente, la mezcla de carragenina resultante tendría una tercera TG que estaría entre la primera y la segunda TG y la tercera TM que estaría entre la primera y la segunda TM. La TG y TM resultantes de la mezcla de carragenina se refieren a la relación de las cantidades de las dos fracciones de carragenina iniciales. De manera similar, la mezcla de carragenina también puede presentar un contenido en catión de gelificación que esté entre el contenido de las dos fracciones de carragenina iniciales, referido a la proporción de las dos fracciones de carragenina iniciales. (Esto se ilustra además en los Ejemplos, a continuación). Controlando la proporción de las dos fracciones de carragenina iniciales, se pueden controlar las propiedades de la mezcla de carragenina.
En diversas realizaciones, las carrageninas sometidas a intercambio iónico se pueden combinar con composiciones de carragenina sometidas a no intercambio iónico o sometidas a intercambio iónico tales como las descritas en las solicitudes previas discutidas en las Solicitudes de Patente de EE.UU. presentadas anteriormente y también en la Publicación de Solicitud de Patente de EE.UU. Nº 2008-0317926, la Publicación de Solicitud de Patente de EE.UU. Nº 2008-0317790, la Publicación de Solicitud de Patente de EE.UU. Nº 2008-0317789 y la Publicación de Solicitud de Patente de EE.UU. Nº 2008-0317791, cuyas descripciones se incorporan en la presente memoria como referencia en su totalidad.
En realizaciones ejemplares, se pueden combinar las dos o más carrageninas en disolución o forma de gel. En otra realización ejemplar, las dos o más carrageninas se pueden tratar individualmente a polvos secos y mezclar después juntas en la forma seca. Durante la preparación de geles, los cationes presentes en las dos o más fracciones se pueden intercambiar para formar una mezcla de carrageninas como se describió anteriormente.
Diversas realizaciones ejemplares proporcionan un procedimiento para preparar una mezcla incluyendo el extracto de carragenina sometido a intercambio iónico. Con referencia a la FIG. 13, en un procedimiento 1 ejemplar, un extracto 10 de carragenina (tal como un extracto de carragenina iota o kappa extraído de manera tradicional o de manera neutra) se puede hacer pasar bajo presión a una válvula 20. La válvula 20 puede ser cualquier dispositivo capaz de controlar el reparto del flujo desde el paso 10 de entrada en dos porciones: una primera porción 22 de extracto y una segunda porción 25 de extracto. Por ejemplo, la válvula 20 puede ser una válvula de distribución u otro dispositivo similar. La válvula 20 puede dirigir la segunda porción 25 de extracto a y en un intercambiador 30 de iones. En realizaciones ejemplares, el intercambiador 30 de iones aloja un material de intercambio iónico, tal como un intercambiador de cationes ácido en forma sódica. La cantidad del material de intercambio de iones y la velocidad de flujo de fluido a través del intercambiador de iones pueden determinar la eficacia del procedimiento de intercambio de iones (es decir, la cantidad de iones intercambiados). Como la segunda porción 25 de extracto fluye a través del intercambiador 30 de iones, la carragenina de la segunda porción de extracto se pone en contacto con el material de intercambio iónico, reduciendo el contenido en cationes gelificantes de la carragenina para producir una segunda porción 35 del extracto sometida a intercambio iónico. La segunda porción 35 de extracto sometida a intercambio iónico y la primera porción 22 de extracto se encuentran en un conector 40. El conector 40 puede ser cualquier dispositivo capaz de combinar la segunda porción 35 de extracto sometida a intercambio iónico y la primera porción 22 de extracto para producir una mezcla 45 de carragenina. Por ejemplo, un conector 40 puede ser una válvula de mezcla con un Conector en T. Usando la guía proporcionada en la presente memoria, una persona familiarizada con los sistemas de flujo de fluidos comprendería cómo seleccionar dispositivos adecuados para la válvula 20, el intercambiador 30 de iones y el conector 40, así como otros elementos del procedimiento 1.
De acuerdo con las realizaciones ejemplares, se puede proporcionar un medio para controlar el flujo a través del procedimiento 1, de manera automática o de manera manual. Por ejemplo, puede proporcionarse un medio para ajustar el flujo en y/o fuera de la válvula 20 y/o el conector 40. Se pueden disponer uno o más sensores (por ejemplo, sensores de flujo de fluido, sensores de temperatura, sensores de presión, etc.) en uno o más pasillos y válvulas para vigilar el flujo de fluido a través del procedimiento 1. Estos sensores pueden generar señales que se pueden transmitir a un dispositivo de entrada/salida tal como un ordenador u otro terminal de visualización. Un operador humano puede vigilar estas señales y ajustar el flujo a través de la válvula 20 y/o el conector 40 u otros ajustes del procedimiento. Alternativamente, la modificación del ajuste del procedimiento puede ser automática, tal como con un algoritmo preprogramado en un programa de ordenador. Usando la guía proporcionada en la presente memoria, una persona familiarizada con los sistemas de flujo de fluido entenderá cómo seleccionar un medio adecuado para controlar el flujo de fluido a través del procedimiento 1.
De acuerdo con las realizaciones ejemplares, el procedimiento 1 se puede usar para producir un extracto de carragenina con una temperatura de gelificación y fusión predeterminadas. Se puede disolver en agua un extracto de carragenina sometido a no intercambio iónico (es decir, tal como un extracto de carragenina iota o kappa extraído de manera tradicional o de manera neutra) con una primera TG y TM para producir una disolución 10 de extracto que se puede bombear bajo presión a la válvula 20. La válvula 20 puede repartir después la disolución 10 de extracto en dos porciones: una primera porción 22, que tiene primera TG y TM iguales que la disolución de extracto y una segunda porción 25 que se dirige al intercambiador 30 iónico, que convierte la segunda porción 25 en una segunda porción 35 sometida a intercambio iónico que tiene una segunda TG y TM que son menores que la primera TG y TM. Cuando la primera porción 22 y la segunda porción 35 sometida a intercambio iónico se combinan en el conector 40,
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la mezcla 45 de carragenina resultante tiene una tercera TG y TM que están entre la primera y la segunda TG y TM, respectivamente. La válvula 20 y/o el conector 40 se pueden ajustar para cambiar la relación de la cantidad de la primera porción 22 a la cantidad de la segunda porción 35 sometida a intercambio iónico que se combinan para producir la mezcla 45 de carragenina. La tercera TG y TM variarán en proporción a la relación de la primera porción 22 a la segunda porción 35 sometida a intercambio iónico. En otras palabras, las temperaturas de fusión y gelificación se pueden aumentar o disminuir controlando los ajustes de la válvula 20 y/o el conector 40 para regular la proporción de la primera porción 22 a la segunda porción 35 sometida a intercambio iónico.
En diversas realizaciones ejemplares, se pueden usar la carragenina sometida a intercambio iónico o una mezcla que incluye la carragenina sometida a intercambio iónico en diversos productos. La carragenina sometida a intercambio iónico es particularmente beneficiosa en productos en que debe tener lugar gelificación y/o fusión a temperaturas inferiores a lo que es posible con productos de carragenina convencionales. Por ejemplo, los productos de carragenina de las realizaciones ejemplares se pueden incorporar a diversos productos tales como geles ambientadores; emulsiones de agua en aceite (tales como lociones para el cuidado de la piel y margarinas bajas en grasa); productos farmacéuticos tales como cápsulas y productos elaborados de carne, aves de corral y pescado. Estos productos se discuten con más detalle a continuación y en la Publicación de Solicitud de Patente de EE.UU. Nº 2008-0317683, cuya descripción se incorpora en la presente memoria como referencia su totalidad.
En realizaciones ejemplares, se puede usar la carragenina sometida a intercambio iónico o una mezcla que incluye la carragenina sometida a intercambio iónico en productos domésticos tales como geles ambientadores. Los geles ambientadores ejemplares contienen uno o más tensioactivos no iónicos y cuando los geles se calientan por encima de un cierto punto (referido como el "punto de turbidez", los tensioactivos no iónicos típicamente presentan un punto de turbidez en el intervalo de aproximadamente 0 °C a aproximadamente 60 °C) los tensioactivos no iónicos llegan a ser menos solubles y precipitan del gel conduciendo a un gel no transparente, turbio. Los productos de carragenina de la presente invención se pueden adaptar a gel en o por debajo del punto de turbidez del tensioactivo, evitando así que se congelen los cristales de tensioactivo en el gel y evitándose así que el gel ambientador resultante se haga turbio y no transparente.
En realizaciones ejemplares, se puede usar la carragenina sometida a intercambio iónico o una mezcla que incluye la carragenina sometida a intercambio iónico en un gel ambientador de ajuste en frío. Los geles ambientadores convencionales se preparan calentando la composición a aproximadamente 70-90 °C, después de lo cual tiene lugar la gelificación durante el enfriamiento. Sin embargo, el calentamiento proporciona una pérdida sustancial de la fragancia usada en la formulación de ambientador ya que algo del material de fragancia se evapora durante el calentamiento. Los productos de carragenina de las realizaciones ejemplares se pueden adaptar para que se disuelvan a temperaturas a o por debajo de la temperatura ambiente, que elimina la pérdida de fragancias. Una vez disuelta, la formulación de ambientador líquido se puede verter en su envase final, que contiene cationes gelificantes (como se discutió anteriormente) que junto con la carragenina forman la red de gel. Tales cationes se pueden añadir directamente al envase antes de llenar el envase con la formulación de ambientador o se pueden añadir los cationes como un recubrimiento, tal como un recubrimiento de película, con el que se recubre previamente el envase. Como los cationes se difunden en la formulación de ambientador en condiciones de reposo, la formulación de ambientador gelificará en un gel homogéneo.
En realizaciones ejemplares, se puede usar la carragenina sometida a intercambio iónico o una mezcla que incluye la carragenina sometida a intercambio iónico en emulsiones de agua en aceite, tales como aquéllas para uso en productos alimenticios o productos para el cuidado personal. Las emulsiones de agua en aceite se caracterizan por una fase oleosa continua en que se dispersa una fase discontinua de gotitas de agua. En muchos casos se desea que la emulsión de agua en aceite se invierta a una emulsión de aceite en agua a una temperatura especificada de manera que la emulsión libere sus constituyentes solubles en agua. Un ejemplo es la margarina, donde la emulsión se invierte en la boca para liberar aromas y sales solubles en agua. La gelatina es el estabilizante preferido de la fase acuosa, puesto que la gelatina asegura que la fase acuosa funda a la misma temperatura que la fase oleosa. Esa temperatura es aproximadamente la temperatura en la boca y así a través de la saliva y la cizalla en la boca, la emulsión se invierte a una emulsión de aceite en agua y libera aroma y sal. Los productos de carragenina convencionales no pueden formar geles que fundan a la temperatura de la boca pero los productos de carragenina de la presente invención se pueden adaptar para que lo hagan.
Con respecto a productos para el cuidado personal, la mayoría de las lociones para el cuidado de la piel se produce como emulsiones de aceite en agua, en que la fase acuosa es la fase continua. Esto es desventajoso debido a que requiere el uso de conservantes en las formulaciones de lociones para el cuidado de la piel. Hay un deseo de eliminar los conservantes en lociones para el cuidado de la piel, en particular conservantes del tipo parabeno, debido a que presentan alguna similitud con las hormonas. El uso de productos de carragenina de las realizaciones ejemplares hace posible proporcionar una loción para el cuidado de la piel en la forma de una emulsión de agua en aceite. En estas emulsiones de agua en aceite, la fase continua no requiere conservantes, pero la emulsión de agua en aceite se invertirá a una emulsión de aceite en agua extensible a la temperatura de la piel y la cizalla de frotamiento en la loción. En una realización ejemplar, se puede usar la carragenina sometida a intercambio iónico o una mezcla que incluye la carragenina sometida a intercambio iónico en una emulsión de agua en aceite que comprende 20-80% de aceite y la emulsión se invierte a una temperatura en el intervalo de aproximadamente 37-50 °C.
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para proporcionar modificación completa de álcali.
- 2.
- Se filtró después el extracto, se neutralizó a pH aproximadamente 9 con dióxido de carbono, se filtró de nuevo y se precipitó en tres volúmenes de isopropanol al 100%.
- 3.
- Se prensó después el precipitado y se secó a 70 °C durante la noche y después se molió en un tamiz de 0,250 mm.
Método de extracción de carragenina neutra: La extracción neutra de algas con agua desmineralizada se llevó a cabo según el siguiente procedimiento:
- 1.
- Se lavó el alga tres veces en 1 litro de agua desmineralizada y se mantuvo en un refrigerador.
- 2.
- Se pusieron aproximadamente 130 g de alga lavada en un vaso de precipitados de 10 litros.
- 3.
- Se añadieron 7.500 ml de agua desmineralizada en ebullición y se realizó extracción a 90 °C durante 1 hora.
- 4.
- Se filtró el alga extraída usando tierra de diatomeas como coadyuvante de la filtración.
- 5.
- El extracto filtrado se precipitó en tres volúmenes de isopropanol al 100%, se prensó a mano y se secó a 70 °C durante la noche; finalmente después se molió sobre un tamiz de 0,250 mm.
Intercambio iónico de carragenina disuelta:
- 1.
- Se dispersaron 20 g de carragenina seca en 1 litro de agua desmineralizada y se disolvieron por calentamiento a 70 °C con agitación (produciendo una disolución al 2%).
- 2.
- Se añadieron diversas cantidades de resina de intercambio iónico a la disolución caliente y se dejó que la mezcla reposara a 70 °C durante varios periodos de tiempo.
- 3.
- Después, se filtró la mezcla sobre una tela de nailon y se precipitó el líquido en tres volúmenes de alcohol isopropílico al 100% y se lavó una vez en 500 ml de alcohol isopropílico al 100%.
- 4.
- Se secó el precipitado a 70 °C durante la noche y se molió en un tamiz de 0,250 mm. Intercambio iónico de extracto de alga de carragenina kappa neutra: El intercambio iónico de extracto de carragenina kappa neutra se realizó como sigue:
- 1.
- Se lavaron 600 g de alga E. cottonii seca cuatro veces en agua de la planta de producción.
- 2.
- Se puso el alga lavada en un autoclave con 15 litros de agua de la planta de producción y se extrajo a 100 °C durante 30 minutos.
- 3.
- Se tamizó el alga extraída y se dejó reposar durante 3-4 horas a una temperatura de aproximadamente 90 °C.
- 4.
- Se filtró el extracto en un filtro de diatomeas y se precipitó una muestra pequeña en alcohol isopropílico para determinar la concentración de carragenina.
- 5.
- Se sometieron a intercambio iónico las muestras del extracto con diferentes cantidades de resina de intercambio iónico a 70 °C durante 30 minutos.
- 6.
- Se retiró la resina de intercambio iónico con un tamiz y se precipitaron los extractos en 3 volúmenes de alcohol isopropílico.
Determinación de las temperaturas de gelificación y fusión para carragenina.
La determinación de las temperaturas de gelificación y fusión de composiciones de carragenina se realizó usando una composición con la siguiente composición que incorpora carragenina:
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anteriormente, con la resina de intercambio iónico catiónica ácida en forma sódica en concentraciones de 50 g/l, 100 g/l y 200 g/l (2,5 g/g de carragenina, 5 g/g de carragenina y 10 g/g de carragenina, respectivamente). Se precipitó cada una de las disoluciones de muestra en tres volúmenes de alcohol isopropílico al 100%, se secó durante la noche a 70°C y se molió en tamiz de 0,250 mm. Se midieron el contenido en iones gelificantes, la temperatura de gelificación (TG) y la temperatura de fusión (TM) para cada muestra de control sometida a no intercambio iónico (identificado como 0 g/l) y muestra sometida a intercambio iónico. Los resultados se presentan en las Tablas 1 y 2, a continuación, así como en las Figuras 1-3.
Tabla 1
Efecto de intercambio iónico sobre contenido en cationes y TG y TM de "Carragenina Kappa Tradicional".
- Material de intercambio iónico g/l de disolución al 2%
- Tiempo Min TG °C TM °C Na mg/g K mg/g Ca mg/g Mg mg/g
- 0
- 0
- 37 62 9,50 49,40 20,20 0,36
- 50
- 30 19 26 49,30 17,80 0,22 0,10
- 100
- 30 17 24 53,80 9,20 0,13 0,10
- 200
- 30 11 23 55,70 4,90 0,09 0,09
- Mezcla 1:1 de 0 y 100
- 5 28 47 28,50 29,20 9,10 0,21
- 1:1 (0, 100)
- 15 28 48 29,00 29,80 9,20 0,22
- 1:1 (0, 100)
- 30 28 47 29,20 29,50 9,20 0,21
- 1:1 (0, 100)
- 60 28 48 29,00 29,50 9,10 0,21
- 1:1 (0, 100)
- 1.020 28 48 28,90 29,50 9,20 0,21
Tabla 13 Efecto de intercambio iónico sobre contenido en cationes y TG y TM de "Carragenina Kappa Neutra".
- Material de intercambio iónico g/l de disolución al 2%
- Tiempo Min TG °C TM °C Na mg/g K mg/g Ca mg/g Mg mg/g
- 0
- 0
- 38 52 11,40 48,00 3,90 5,10
- 50
- 30 29 35 45,20 11,80 0,11 0,09
- 100
- 30 13 27 49,10 6,70 0,10 0,05
- 200
- 30 10 23 50,30 3,60 0,09 0,05
- Mezcla 1:1 de 0 y 100
- 5 26 42 29,00 28,10 2,10 2,56
- 1:1 (0,100)
- 15 27 43 29,00 28,40 2,10 2,58
- 1:1 (0, 100)
- 30 26 43 29,00 28,00 2,00 2,56
- 1:1 (0, 100)
- 60 26 42 29,20 28,20 2,00 2,54
- 1:1(0,100)
- 1.055 26 42 30,10 29,00 2,10 2,59
Como se puede observar en las tablas anteriores y en la FIG. 1, poniendo en contacto las muestras de carragenina
15 kappa con el material de intercambio iónico catiónico ácido en forma sódica, los geles preparados con carragenina Kappa tradicional y neutra presentaron TG y TM reducidas. Además, las TG y TM disminuyeron a medida que aumentaba la concentración de intercambio iónico, disminuyendo finalmente a medida que la concentración se aproximaba a 200 g/l. Para muestras de carragenina kappa tradicional, la TG para las muestras sometidas a intercambio iónico osciló desde aproximadamente 10ºC a aproximadamente 27ºC y la TM osciló desde
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aproximadamente 23ºC a aproximadamente 45ºC. Para las muestras de carragenina kappa extraídas de manera neutra, la TG para las muestras sometidas a intercambio iónico osciló desde aproximadamente 10ºC a aproximadamente 35ºC y la TM osciló desde aproximadamente 23ºC a aproximadamente 45ºC.
Como se puede observar en las tablas anteriores y en las FIGS. 2 y 3, poniendo en contacto las muestras de carragenina kappa con el material de intercambio iónico catiónico ácido en forma sódica, el contenido en cationes gelificantes de la carragenina se redujo. Con la excepción de los iones sodio, los niveles de cada uno de los cationes disminuyeron a medida que aumentaba la concentración del material de intercambio iónico. Por el contrario, los niveles de sodio aumentaron con el intercambio iónico, como se esperaba para una resina de intercambio iónico en forma sódica. Para las muestras de carragenina kappa tradicional, el contenido en Potasio de las muestras sometidas a intercambio iónico osciló entre 5 y 30 mg/g, el contenido en Calcio de las muestras sometidas a intercambio iónico osciló entre 0 y 7 mg/g y el contenido en Magnesio de las muestras sometidas a intercambio iónico osciló entre 0 y 0,2 mg/g. Para las muestras de carragenina kappa neutras, el contenido en Potasio de las muestras sometidas a intercambio iónico osciló entre 4 y 30 mg/g, el contenido en Calcio de las muestras sometidas a intercambio iónico osciló entre 0 y 3 mg/g y el contenido en Magnesio de las muestras sometidas a intercambio iónico osciló entre 0 y 3 mg/g. Para todas las muestras, el contenido en catión disminuyó finalmente a aproximadamente una concentración de 70 g/l (basado en interpolación de los datos). En otras palabras, para carragenina kappa extraída de manera tradicional o de manera neutra, el nivel más bajo de cationes gelificantes se podía conseguir con una concentración de intercambio iónico de 70 g/l (3,5 g/g de carragenina) o superior.
Comparando los datos de carragenina kappa tradicional en la Tabla 1 y las FIGS. 1 y 2, de todos los cationes gelificantes, el contenido en potasio fue el más fuertemente correlacionado con la magnitud de las temperaturas de gelificación y fusión, en particular cuando la concentración de intercambio iónico es mayor que aproximadamente 50 g/l (2,5 g/g de carragenina). Asimismo, cuando se comparan los datos de carragenina kappa neutra en la Tabla 2 y las FIGS. 1 y 3, el contenido en potasio fue el más fuertemente correlacionado con la magnitud de las temperaturas de gelificación y fusión, en particular cuando la concentración de intercambio iónico es mayor que aproximadamente 50 g/l (2,5 g/g de carragenina).
Ejemplo 2: Mezclas de carragenina kappa.
Se prepararon mezclas para carragenina kappa tanto tradicional como neutra como sigue. Se preparó una mezcla de carragenina mezclando una carragenina kappa sometida a no intercambio iónico (indicado como 0 g/l) en una relación 1:1 con una carragenina kappa que fue sometida a intercambio iónico con 100 g/l de resina de intercambio iónico catiónica ácida en forma sódica (5 g/g de carragenina). Se prepararon las mezclas a 70 °C y se dejaron reposar a 70°C con agitación de 5 minutos a aproximadamente 1.000 minutos, tomando muestras periódicamente durante el procedimiento de mezclamiento. Cada una de las disoluciones de mezcla se precipitó en tres volúmenes de alcohol isopropílico al 100%, se secó durante la noche 70°C y se molió en un tamiz de 0,250 mm. Se midió el contenido en iones gelificantes, se midieron TG y TM para cada muestra de mezcla. Los resultados se explican en las Tablas 1 y 2, anteriormente, así como en las FIGS. 4-6.
Las FIGS. 4-6 muestran los resultados de mezclar una carragenina kappa sometida a no intercambio iónico con una carragenina kappa sometida a intercambio iónico. La FIG. 4 muestra la TG y TM en el tiempo para una mezcla 1:1 de extracto de carragenina kappa sometida a no intercambio iónico con extracto de carragenina kappa que fue sometida a la intercambio iónico a una concentración de resina de intercambio iónico de 100 g/l de resina de intercambio iónico (carragenina kappa tanto tradicional como neutra). Como se puede observar en la FIG. 4 en 15 minutos de mezclamiento de las dos fracciones de carragenina, la TG y TM de la mezcla fue aproximadamente el punto medio de la TG y TM de las fracciones de carragenina kappa individuales respectivas.
La FIG. 5 muestra la composición de catión gelificante con el tiempo para una mezcla 1:1 de extracto de carragenina kappa tradicional sometido a no intercambio iónico con extracto de carragenina kappa tradicional que fue sometido a intercambio iónico a una concentración de resina de intercambio iónico de 100 g/l. La FIG. 6 muestra la composición de cationes gelificantes con el tiempo para una mezcla 1:1 de extracto de carragenina kappa neutra sometida a no intercambio iónico con extracto de carragenina kappa neutra que fue sometida a intercambio iónico a una concentración de resina de intercambio iónico de 100 g/l. Aquí, los datos muestran que casi inmediatamente en el mezclamiento las dos fracciones de carragenina, la composición de cationes de la mezcla resultante fue aproximadamente el punto medio de la composición de cationes de las fracciones de carragenina kappa individuales respectivas.
Ejemplo 3: Intercambio iónico de carragenina iota tradicional y neutra.
En este ejemplo se extrajo Eucheuma spinosum usando los respectivos métodos proporcionados anteriormente, para producir "Carragenina Iota Tradicional" y "Carragenina Iota Neutra". Se sometieron después a intercambio iónico las disoluciones (disoluciones de carragenina al 2%) de estos extractos, usando el método proporcionado anteriormente, con concentraciones de resina de intercambio iónico catiónica ácida en forma sódica de 50 g/l, 100 g/l y 200 g/l (2,5 g/g de carragenina, 5 g/g de carragenina y 10 g/g de carragenina, respectivamente). Se precipitó cada una de las disoluciones de muestra en tres volúmenes de alcohol isopropílico al 100%, se secó durante la noche a 70°C y se molió en un tamiz de 0,250 mm. Se midieron el contenido en ión gelificante, TG y TM para cada muestra de
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carragenina iota con el material de intercambio iónico catiónico ácido en forma sódica, el contenido en cationes gelificantes de la carragenina se redujo. Con la excepción de los iones sodio, los niveles de cada uno de los cationes disminuyeron a medida que aumentaba la concentración del material de intercambio iónico. Por el contrario, los niveles de sodio aumentaron con el intercambio iónico, como se esperaba para una resina de intercambio iónico en forma sódica. Para las muestras de carragenina iota tradicional, el contenido en Potasio de las muestras sometidas a intercambio iónico osciló entre 6 y 35 mg/g, el contenido en Calcio de las muestras sometidas a intercambio iónico osciló entre 0 y 13 mg/g y el contenido en Magnesio de las muestras sometidas a intercambio iónico osciló entre 0 y 2 mg/g. Para las muestras de carragenina iota neutras, el contenido en Potasio de las muestras sometidas a intercambio iónico osciló entre 4 y 35 mg/g, el contenido en Calcio de las muestras sometidas a intercambio iónico osciló entre 0 y 5 mg/g y el contenido en Magnesio de las muestras sometidas a intercambio iónico osciló entre 0 y 5 mg/g. Para todas las muestras, el contenido en catión se equilibró finalmente a aproximadamente una concentración de 70 g/l (basado en interpolación de los datos). En otras palabras, para carragenina iota extraída de manera tradicional o de manera neutra, el nivel más bajo de cationes gelificantes se podía conseguir con una concentración de intercambio iónico de 70 g/l (3,5 g/g de carragenina) o superior.
Comparando los datos de carragenina iota tradicional en la Tabla 3 en las FIGS. 7 y 8, de todos los cationes gelificantes, el contenido en potasio fue el más fuertemente correlacionado con la magnitud de las temperaturas de gelificación y fusión, en particular cuando la concentración de intercambio iónico es mayor que aproximadamente 50 g/l (2,5 g/g de carragenina). Asimismo, cuando se comparan los datos de carragenina iota neutra en la Tabla 4 y las FIGS. 7 y 9, el contenido en potasio fue el más fuertemente correlacionado con la magnitud de las temperaturas de gelificación y fusión, en particular cuando la concentración de intercambio iónico es mayor que aproximadamente 50 g/l (2,5 g/g de carragenina).
Ejemplo 4: Mezclas de carrageninas iota.
Se prepararon mezclas para carrageninas iota tanto tradicional como neutra como sigue. Se preparó una mezcla de carrageninas por mezclamiento de una carragenina iota sometida a no intercambio iónico (indicado como 0 g/l) en una relación 1:1 con una carragenina iota que fue sometida a intercambio iónico con 100 g/l de resina de intercambio iónico catiónica ácida en forma sódica (5 g/g de carragenina). Se prepararon las mezclas a 70 °C y se dejaron reposar a 70 °C con agitación de 5 minutos a aproximadamente 1.000 minutos, tomando periódicamente muestras durante el procedimiento de mezclamiento. Se precipitó cada una de las disoluciones de muestra en tres volúmenes de alcohol isopropílico al 100%, se secó durante la noche a 70°C y se molió en un tamiz de 0,250 mm. Se midieron el contenido en ión gelificante, TG y TM para cada muestra de mezcla. Los resultados se presentan en las Tablas 3 y 4, anteriormente, así como en las Figuras 10-12.
Las FIGS. 10-12 muestran los resultados de mezclar una carragenina iota sometida a no intercambio iónico con una carragenina iota sometida a intercambio iónico. La FIG. 10 muestra la TG y TM a lo largo del tiempo para una mezcla
1:1 de un extracto de carragenina iota sometido a no intercambio iónico con extracto de carragenina iota que fue sometida a intercambio iónico a una concentración de resina de intercambio iónico de 100 g/l de resina de intercambio iónico (carrageninas iota tanto tradicional como neutra). Como se puede ver en la FIG. 10 en 15 minutos de mezclamiento de las dos fracciones de carragenina, la TG y TM de la mezcla fue aproximadamente el punto medio de las TG y TM de las fracciones de carragenina iota individuales respectivas.
La FIG. 11 muestra la composición de catión gelificante a lo largo del tiempo para una mezcla 1:1 de un extracto de carragenina iota tradicional sometida a no intercambio iónico con extracto de carragenina iota tradicional que fue sometida a intercambio iónico a una concentración de resina de intercambio iónico de 100 g/l. La FIG. 12 muestra la composición de catión gelificante a lo largo del tiempo para una mezcla 1:1 de un extracto de carragenina iota neutra sometida a no intercambio iónico con extracto de carragenina iota neutra que fue sometida a intercambio iónico a una concentración de resina de intercambio iónico de 100 g/l. Aquí, los datos muestran que casi inmediatamente en el mezclamiento de las dos fracciones de carragenina, la composición de cationes de la mezcla resultante fue aproximadamente el punto medio de la composición de cationes de las respectivas fracciones de carragenina iota individuales.
Los ejemplos previos ilustran diversos aspectos de la producción de carragenina en un procedimiento de intercambio iónico. Sin embargo, el tiempo durante el cual se han puesto en contacto las dos fracciones de carragenina en forma disuelta, no se controló estrechamente. Durante la preparación de las fracciones combinadas, se controló el tiempo de contacto, pero el tiempo de contacto durante la preparación de las muestras de ambientadores en gel, el tiempo de contacto durante el enfriamiento y el tiempo de contacto antes de que se midieran las muestras de ambientador en gel, no se controlaron de manera específica y han variado desde unas horas a varios días. Así, no se determinó como de rápido encontraron el equilibrio los iones en las dos fracciones de carragenina, en el nivel molecular.
Ejemplo 5: Mezclas de carrageninas iota tradicional.
En este experimento, se prepararon dos fracciones de “carragenina iota tradicional” para formar preparaciones de ambientadores en gel individuales a 70 °C. Una fracción no fue sometida a intercambio iónico mientras la otra fracción fue sometida a intercambio iónico con 100 g/l de material de intercambio iónico catiónico ácido en forma sódica (5 g/g de carragenina). Estas preparaciones de ambientador en gel separadas se mezclaron después a 60 °C
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y se transfirieron inmediatamente al reómetro y se midieron. El tiempo que transcurrió desde el mezclamiento de las dos fracciones de ambientador en gel y el momento en que se inició la medición fue menor que 5 minutos. Los resultados se presentan en la Tabla 5 a continuación y en la FIG. 14.
Tabla 5
Efecto de la relación de mezcla sobre TG y TM de mezcla de carragenina iota tradicional.
- % Carragenina intercambio iónico (100 g/l)
- % Carragenina No intercambio iónico (0 g/l) TG °C TM °C
- 0
- 100 40 47
- 25
- 75 34 42
- 50
- 50
- 28 36
- 75
- 25 25 33
- 100
- 0 21 29
Como se puede observar a partir de los datos anteriores y la FIG. 14, para mezclas de carragenina iota tradicional sometida a intercambio iónico y no sometida a intercambio iónico, hay una relación lineal entre la concentración de las fracciones de carragenina individuales y las temperaturas de gelificación y de fusión. A una relación de 1:1, las temperaturas de gelificación y de fusión son idénticas a las de la Tabla 3.
Ejemplo 6: Mezclas de carrageninas iota secas en agua y aceite.
En el siguiente experimento, se mezclaron mezcla secas de las mismas dos fracciones de carragenina iota tradicional que se usaron para generar los resultados del Ejemplo 5 y se combinaron con agua y aceite, como sigue. En la primera muestra, se mezclaron 0,2 g del material no sometido a intercambio iónico con 0,12 g del material sometido a intercambio iónico y dispersado en una fase acuosa. Tan pronto como se dispersó apropiadamente el material, se calentó la dispersión a 70 °C, se enfrió a 60 °C y se añadió a una fase oleosa caliente a 50 °C. Durante el calentamiento, se observó que tenía lugar reducción a aproximadamente 35 -40 °C. La mezcla se enfrió a 45 °C y se vertió inmediatamente en el reómetro. El tiempo desde el comienzo de la dispersión al comienzo de la medición fue 16 minutos. La TG y TM para la primera muestra se muestran gráficamente en la FIG. 15.
En la segunda muestra, se mezclaron 0,12 g del material no sometido a intercambio iónico, 0,12 g del material sometido a intercambio iónico y dispersado en una fase oleosa a 50°C. Se añadió después una fase acuosa caliente a 70 °C a la fase oleosa y se mezcló durante 1 minuto. Se transfirió inmediatamente la muestra al reómetro. El tiempo desde la dispersión al comienzo de la medición fue 5 minutos. La TG y TM para la segunda muestra se muestran gráficamente en la FIG. 15.
Los resultados demuestran que se pueden mezclar en seco fracciones de carragenina con diferentes TG y TM y aún obtener el mismo resultado, es decir, obtener un gel de carragenina con TG y TM que estén entre la TG y TM de las fracciones de carragenina individuales. En este ejemplo, después de mezclar fracciones secas de carragenina iota y disolver tales mezclas secas en la fase acuosa o dispersar primero tales mezclas secas en la fase oleosa, la TG y TM del gel resultante se encontraron entre la TG y TM de las fracciones de carragenina individuales. El mezclamiento en seco de las carrageninas es beneficioso debido a que puede ser más fácil proporcionar mezclas secas personalizadas de fracciones de carrageninas.
Ejemplo 7: Intercambio iónico de extracto de algas.
En los ejemplos anteriores, el intercambio iónico tuvo lugar en carragenina disuelta. Sin embargo, en producción comercial, el intercambio iónico tendría lugar típicamente sobre un extracto de carragenina de alga. En este ejemplo, se preparó un extracto de alga de carragenina kappa neutra y se sometió al procedimiento de intercambio iónico, de acuerdo con el método descrito anteriormente. Comparado con los experimentos usando carragenina disuelta, los experimentos con extracto de alga usaron agua y alcohol de la planta de producción. Tanto el agua como el alcohol de la planta contienen típicamente más cationes que el agua desmineralizada del laboratorio y alcohol no rectificado.
Los contenidos en cationes gelificantes se midieron para estas muestras de carragenina kappa extraída de manera neutra. Los resultados para muestras precipitadas usando alcohol isopropílico al 80% y 100% (de la planta) se muestran en la Tabla 6 a continuación y en la FIG. 16.
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